KR102173201B1 - 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법 및 이에 사용되는 제거장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법 및 이에 사용되는 제거장치를 개시한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 금 정광에서 불순물을 제거하되, 금의 함량을 유지시키는 동시에, 금 정광의 무게를 낮출 수 있는 불순물 제거 방법을 제공할 수 있다.

Description

마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법 및 이에 사용되는 제거장치{METHODS FOR REMOVING IMPURITIES USING MICROWAVE AND IMPURITY REMOVER USING THE SAME}

본 발명은 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법 및 이에 사용되는 제거장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 금(Au) 정광 내에 존재하는 중금속 불순물을 제거하는 방법 및 이에 사용되는 제거장치에 관한 것이다.

금(Au)은 대표적인 귀금속으로 뛰어난 물리화학적 특성 때문에 다양한 산업분야에서 적용되고 있다.

특히 금은 표면 코팅 재료 및 전기/전자 부품소재의 본딩 와이어로 널리 사용되고 있으며 산업적 수요는 갈수록 증가하고 있다.

금은 지구상에서 황철석과 황비철석에 황화광 형태로 존재하며, 광미에 대략적으로 0.5g/ton 내지 4g/ton의 양으로 포함되어 있다.

금 정광(gold concentrate)에는 철, 구리, 아연, 납, 비소 및 비스무트 등의 불순물이 함유되어 있으며, 특히 다량의 비소가 함유되어 있을 경우 용해율이 낮아 정련과정에서 금의 분리 및 회수가 어렵고 비소 함량도 높아 비소 처리에도 어려움이 있다.

또한, 비소, 비스무트 등의 유해 중금속은 제련 공정에서 환경 및 인체에 유해한 가스가 발생되며, 이러한 유해 중금속이 함유된 금 정광은 납품 과정에서 페널티를 지불하고 있는 실정이다.

종래에 금 정광에 함유된 유해 중금속을 제거하기 위한 공정으로는, 일반적으로 소성 처리 공정을 실시하였다.

높은 온도로 금 정광을 가열하면, 비소, 비스무트 등의 유해 중금속이 휘발되어 제거되는 장점이 있다.

또한 소성된 고체 잔류물이 다공성의 적철석(Fe₂O₃)으로 변환되어 투수율이 향상되고, 소성 공정 중 극미립의 금(Au)이 서로 합쳐져 다공성의 적철석 표면으로 이동되기 때문에 후속되는 금(Au)의 용출 공정이 용이해지는 장점이 있다.

그러나, 소성 공정에서 비소와 철이 결합하여 비산철(ferric arsenate)이 생성되고, 금(Au)의 일부가 비산철 내부에 포획되어 용출되지 않는 문제점이 발생한다.

한국등록특허 제10-1604884호, "수직형 마이크로파 제련로" 한국공개특허 제10-2018-0034485호, "수성 갈바닉 프로세싱 용액으로부터 촉매 귀금속을 회수하기 위한 시스템 및 방법" 한국등록특허 제10-1410825호, "귀금속 전해 회수 장치"

본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 금(Au) 정광 내에 존재하는 중금속 불순물을 낮은 비용과 높은 효율로 제거하는 방법 및 이에 사용되는 제거장치를 제공한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법은, 산성 용액이 포함된 산성 용액 수용부를 준비하는 단계; 상기 산성 용액 수용부에 금 정광을 투입하는 단계; 상기 산성 용액 수용부를 마이크로웨이브 조사장치에 배치하는 단계; 및 상기 산성 용액 수용부에 투입된 산성 용액 및 금 정광에 마이크로웨이브를 조사하는 단계; 를 포함한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법에서, 상기 산성 용액의 종류는 질산(HNO₃), 염산(HCl) 및 황산(H₂SO₄)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법에서, 상기 불순물은 비소(As) 또는 비스무트(Bi) 인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법에서, 상기 마이크로웨이브를 조사하는 단계는, 3 kW의 파워를 인가하여 30초 내지 600초의 시간 동안 마이크로웨이브를 조사하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치는, 산성 용액 및 금 정광이 수용되는 산성 용액 수용부가 배치되는 챔버; 상기 챔버에 마이크로웨이브를 조사하는 마그네트론; 및 상기 마그네트론의 온도 및 파워를 제어하는 제어부를 포함한다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치에서, 상기 불순물 제거장치는 가스포집장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치에서, 상기 불순물 제거장치는 높이 조절 선반을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 마이크로웨이브 조사를 통한 가열 및 산성 용액을 통한 용출을 이용하여 불순물을 제거하므로, 금 정광 내의 금은 용출되지 않고 불순물만 선택적으로 제거할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 불순물 제거 공정 시 금 정광 내 황철석 및 휘동석 또한 같이 일부 제거됨으로써, 금 정광의 금 함량을 높일 수 있고, 대량의 금 정광 운반 시 운반 비용을 감소시킬 수 있다.

본 발명의 다른 실시예에 따르면, 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치에 높이 조절 선반을 적용하여, 기기 운영 용량에 따른 작업자의 작업을 용이하게 할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법을 단계별로 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치를 도시한 것이다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 금 정광의 입도 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 금 정광의 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 결과를 도시한 그래프이다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 실시예 1에 따른 불순물 제거방법과, 마이크로웨이브의 조사 시간 조건을 변경한 다른 실시예들의 불순물 제거방법을 통해 얻어진 금 정광의 고체 잔류물에 있어, 상기 고체 잔류물을 분석한 그래프이다.
도 5a 내지 도 5d는 본 발명의 실시예 1에 따른 불순물 제거방법과, 질산 용액의 농도를 변경한 다른 실시예들의 불순물 제거방법을 통해 얻어진 금 정광의 고체 잔류물에 있어, 상기 고체 잔류물을 분석한 그래프이다.
도 6a 내지 도 6d는 본 발명의 실시예 1에 따른 불순물 제거방법과, 질산 용액 내 첨가된 금 정광의 첨가량을 변경한 다른 실시예들의 불순물 제거방법을 통해 얻어진 금 정광의 고체 잔류물에 있어, 상기 고체 잔류물을 분석한 그래프이다.

이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.

본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.

본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.

또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.

또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.

아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.

또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.

한편, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.

이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법을 단계별로 도시한 흐름도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법은 산성 용액이 포함된 산성 용액 수용부를 준비하는 단계(S110), 산성 용액 수용부에 금 정광을 투입하는 단계(S120), 산성 용액 수용부를 마이크로웨이브 조사장치에 배치하는 단계(S130) 및 산성 용액 수용부에 투입된 금 정광에 마이크로웨이브를 조사하는 단계(S140)을 포함하여 금 정광에 포함된 불순물을 제거할 수 있다.

상기 산성 용액이 포함된 산성 용액 수용부를 준비하는 단계(S110)는 후술할 산 용출 공정에 필요한 산성 용액을 수용하는 산성 용액 수용부를 준비하는 단계이다.

상기 산성 용액 수용부를 형성하는 물질은 유리 등의 내산성을 갖는 물질이라면 특별히 제한되지 않고, 또한 상기 산성 용액 수용부의 크기는 마이크로웨이브 조사장치에 배치될 수 있는 크기라면 특별히 제한되지 않는다.

상기 산성 용액은 질산(HNO₃), 염산(HCl) 및 황산(H₂SO₄) 중 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.

상기 산성 용액 수용부에 금 정광을 투입하는 단계(S120)는 상기 산성 용액이 포함된 산성 용액 수용부 내에 상기 금 정광을 투입하여 고르게 분산시키는 단계이다.

상기 금 정광은 상기 산성 용액 대비 1 중량 % 내지 10 중량 %로 투입하여야 높은 불순물 제거율을 확보할 수 있다.

상기 산성 용액 수용부를 마이크로웨이브 조사장치에 배치하는 단계(S130)는 상기 산성 용액과 상기 금 정광이 수용된 산성 용액 수용부를 마이크로웨이브 조사장치 내부에 배치하여 마이크로웨이브 조사를 준비하는 단계이다.

상기 마이크로웨이브 조사장치는 내부에 상기 산성 용액 수용부를 수용하여 마이크로웨이브 조사를 수행할 수 있는 챔버를 포함하며, 상기 챔버 내에 마이크로웨이브가 조사되는 구조를 갖는다. 상기 마이크로웨이브 조사장치는 후술할 도 2에서 보다 자세히 설명하도록 한다.

상기 산성 용액 수용부에 투입된 산성 용액 및 금 정광에 마이크로웨이브를 조사하는 단계(S140)은 산성 용액 수용부에 투입된 산성 용액 및 금 정광에에 마이크로웨이브 조사를 통한 가열로 불순물을 제거하는 단계이다.

상기 마이크로웨이브를 조사하는 단계는, 3 kW의 파워를 인가하여 30초 내지 600초의 시간 동안 마이크로웨이브를 조사할 수 있다.

마이크로웨이브를 산성 용액 및 금 정광에 조사할 때 불순물이 제거되는 공정을 보다 상세히 설명하면 아래와 같다.

상기 산성 용액 수용부 내의 산성 용액과 금 정광을 마이크로웨이브를 통하여 가열하면, 상기 산성 용액의 표면에서 비등(boiling)이 일어나면서 일산화질소(NO) 가스가 발생한다.

이러한 마이크로웨이브 에너지에 의하여 용매의 표면이 비등 되는 것을 마이크로웨이브-비등(microwave-boiling)이라 한다.

상기 산성 용액과 대기가 접촉하는 경계면(interface), 즉 수면층이 전체 용액 중 가장 결합력이 약한 위치이므로 가장 빠르게 비등하면서 동시에 기포가 발생한다.

이러한 비등 현상과 기포의 발생은 마이크로웨이브 조사 시간이 경과하면서 점점 격렬해지고, 비등되는 위치가 시간에 따라 점진적으로 산성 용액의 표면에서 내부로 확대된다.

전술한 비등되는 위치의 확대 현상으로 인하여 상기 산성 용액의 내부에 위치한 금 정광이 격렬하게 교반 되고, 이때 기포가 서로 합쳐져 크기가 성장하며 기포 표면에 금 정광이 부착된다.

이후, 표면에 금 정광이 부착된 기포는 산성 용액의 표면으로 부상하고, 이때 마이크로웨이브 에너지에 의하여 가열됨으로써 불순물이 효과적으로 제거될 수 있다.

도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치를 도시한 것이다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치는 산성 용액 및 금 정광이 수용되는 산성 용액 수용부가 배치되는 챔버, 상기 챔버에 마이크로웨이브를 조사하는 마그네트론 및 상기 마그네트론의 온도 및 파워를 제어하는 제어부를 포함한다.

도 2를 참조하여 본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치(200)를 보다 상세히 설명하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치(200)는 외부 챔버(1), 내부 챔버(2), 마그네트론(210), 마그네트론 냉각장치(220), 마그네트론 온도계(230), 도파관(240), 내부 온도계(250), 마그네트론 온도센서(260), 제어부(270), 내부 온도센서(280), 냉각장치(290) 및 높이 조절 선반(300)으로 구성된다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치(200)는 외부 챔버와(1) 내부 챔버(2)의 두 개의 챔버로 구성되는데, 외부 챔버는 제어부(270), 마그네트론 온도센서(260), 내부 온도센서(280) 및 내부 챔버(2) 내에 마이크로웨이브를 발생하여 공급시키는 마그네트론(210) 및 도파관(240)을 포함한다.

또한, 내부 챔버(2)는 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거 공정이 수행되는 챔버이다.

마그네트론(210)은 고주파 방출 장비로 380 V, 3선 4상식의 입력 전원(미도시)과 연결되어 있으며, 3kW의 용량으로 구성되어 있다.

마그네트론 냉각장치(220)는 마그네트론(210)에서 마이크로웨이브 발생 시 과열되는 것을 방지하기 위한 냉각장치이다.

마그네트론 냉각장치(220)는 마그네트론 온도계(230)에서 측정된 마그네트론(210)의 온도에 따라 과열 여부를 제어부(270)에서 판단하여 온-오프(on-off)를 제어할 수 있다.

도파관(240)은 마그네트론(210)에서 발생되는 마이크로웨이브를 내부 챔버(2)로 인도하여 마이크로웨이브 불순물 제거공정을 진행할 수 있다.

내부 온도계(250)는 내부 챔버(2)의 내부 온도를 측정할 수 있는 온도계로, 내부 챔버(2)의 온도가 설정된 온도 이상인 경우, 제어부(270)의 판단에 의하여 외부 챔버(1)의 상단에 위치한 냉각 장치(290)를 작동시킬 수 있다.

마그네트론 온도센서(260) 및 내부 온도센서(280)는 각각 마그네트론 온도계(230) 및 내부 온도계(250)에서 측정된 온도를 확인하여 제어부(270)로 전달하는 역할을 한다.

높이 조절 선반(300)은 산성 용액 수용부가 위치되는 선반으로, 사용자가 원하는 높이로 자유롭게 높이가 조절되어, 산성 용액 수용부의 크기, 투입된 산성 용액의 양 등의 공정 변수에 따라 원하는 높이로 설정할 수 있다.

전술한 구성 외에, 내부 챔버(2)의 상단에 내부 챔버(2)와 연결된 구조로 냉각수가 순환하는 응축기(미도시)가 추가로 구성될 수 있다.

상기 응축기(미도시)는 마이크로웨이브 가동 시 발생되는 가스에 의한 과열을 방지하는 것이며, 보다 구체적으로 산성 용액이 마이크로파에 의해 가열되면서 발생할 수 있는 산성 용액의 증발을 방지할 수 있다.

이러한 응축기(미도시)의 추가적인 구성은, 산성 용액의 증발이 발생하더라도 응축기(미도시) 내부에서의 냉각수의 순환을 통하여 응축기(미도시) 내부에서 다시 액화되어 침전되기 때문에 산성 용액의 손실을 최소화 할 수 있는 장점이 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[원료]

금 정광은 골든시멘트㈜ 금광산에서 제공 받았다. 질산은 상용의 질산을 사용하였다.

[금 정광 분석]

금 정광에 대하여 입도 분석, X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD), 유도결합 플라즈마 질량분석(Inductively coupled plasma - mass spectroscopy, ICP-MS) 및 원자 흡광 광도법(atomic absorption spectrophotometry analysis, ASS)을 통하여 입도 및 원소에 대한 분석을 실시하였다.

금 정광 분석에 관한 상세한 결과는 후술할 도 2 내지 도 4에서 보다 상세히 설명하도록 한다.

[실시예 1]

삼각 플라스크에 3 M의 질산(HNO₃) 용액 100 ml 및 금 정광 5 g을 투입한 후 상기 삼각플라스크를 마이크로웨이브 조사장치에 배치하여 3 kW의 파워로 마이크로웨이브를 삼각 플라스크 내 시료에 5분 동안 조사하였다.

마이크로웨이브 조사 후 질산 용액을 상온에서 10분 동안 냉각 후 0.45 ㎛의 여과지를 이용하여 질산 용액에서 고체 잔류물을 분리하였다.

이후, 분리된 고체 잔류물을 건조기에서 40 ℃의 온도로 24시간 동안 건조하였다.

이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 특성을 도면을 통하여 설명하도록 한다.

도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 금 정광의 입도 분석 결과를 도시한 그래프이다.

도 3a의 그래프에서, 실선은 잔류물의 분포 곡선을 의미하고, 점선은 누적 분포 곡선을 의미한다.

또한, 도 3a의 그래프에서 좌측의 y축은 입도 분포에 대한 강도이며, 우측의 y축은 입도 분포의 누적 백분율(점선)을 나타낸 값이다.

도 3a를 참조하면, D₂₀=0.34㎛, D₈₀=66㎛, 그리고 D₅₀=24 ㎛ 인 것을 확인할 수 있다.

도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 금 정광의 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 결과를 도시한 그래프이다.

도 3b의 그래프에서, C는 휘동석(chalcocite, Cu₂S), P는 황철석(pyrite, FeS₂), 그리고 Q는 석영을 의미하고, 따라서 도 2b를 참조하면, 금 정광에는 휘동석(chalcocite, Cu₂S), 황철석(pyrite, FeS₂) 및 석영이 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다.

표 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금 정광을 화학적 분석을 통하여 분석한 결과이다.

상기 화학적 분석은 유도결합 플라즈마 질량분석(Inductively coupled plasma - mass spectroscopy, ICP-MS) 및 원자 흡광 광도법(atomic absorption spectrophotometry analysis, ASS) 통하여 분석하였고, 보다 상세하게 비스무트(Bi) 및 금(Au)은 유도결합 플라즈마 질량분석을 통하여 분석하였고, 비소(As)는 원자 흡광 광도법을 통하여 분석하였다.

Bi	AsAAS	Au
148.36	2236.87	81.36

상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 금 정광 내에 비스무트(Bi)는 148.36 mg/kg, 비소(As)는 2,236.87 mg/kg 및 금(Au)은 81.36 mg/kg이 함유되어 있는 것으로 나타났다.

도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 실시예 1에 따른 불순물 제거방법과, 실시예 1 대비 마이크로웨이브의 조사 시간 조건을 변경한 다른 실시예들의 불순물 제거방법을 통해 얻어진 금 정광의 고체 잔류물에 있어, 상기 고체 잔류물을 분석한 그래프이다.

도 4a는 마이크로웨이브의 조사 시간에 따른 질산 용액의 온도를 도시한 그래프이다.

도 4a를 참조하면, 마이크로웨이브 조사 시간이 증가할수록 질산 용액의 온도가 증가하는 것을 알 수 있다.

도 4a에 따르면, 30초 가열했을 때 용출용액의 온도가 61.3 ℃로, 1분 가열했을 때 79.9 ℃로 나타났으며, 10분 가열했을 때 115.7 ℃로 나타난 것을 확인할 수 있다.

도 4b는 마이크로웨이브 조사 시간에 따른 비스무트(Bi)와 비소(As)의 제거율을 왕수 분해 공정으로 확인하여 도시한 그래프이다.

도 4b에서 ▽ 기호는 비스무트(Bi)를 의미하고, □ 기호는 비소(As)를 의미한다.

도 4b를 참조하면, 상기 금 정광 고체 잔류물을 왕수분해하여 비스무트(Bi) 및 비소(As)의 함량을 측정하고, 비스무트(Bi) 및 비소(As)에 대한 제거율로 나타낸 결과, 비스무트(Bi)는 마이크로웨이브를 3분 동안 조사했을 때 최대 88 % 제거되었고, 비소(As)는 마이크로웨이브를 5분 동안 조사했을 때 최대 63 % 제거된 것을 확인할 수 있다.

도 4c는 마이크로웨이브 조사 시간에 따른 금 정광의 무게 감소율을 도시한 그래프이다.

도 4c를 참조하면, 마이크로웨이브 조사 시간이 증가할수록 고체 잔류물의 무게 감소율이 증가한 것을 확인할 수 있다.

보다 상세하게는, 마이크로웨이브를 30초 동안 조사하여 용출했을 때 금정광 시료의 무게 감소율은 7 % 이지만, 1분에서는 15.4 %, 그리고 10분에서는 75.6 %로 증가하였다.

도 4d는 마이크로웨이브 조사 시간에 따른 금 함량을 도시한 것이다.

도 4d를 참조하면, 마이크로웨이브를 30초 동안 조사하여 용출했을 때 고체 잔류물에 금 함량이 109.63 g/t이지만, 5분에서는 173 g/t 그리고 10분에서는 176 g/t로 증가한 것을 확인할 수 있다.

이때, g/t는 금 정광 1 톤당 금(Au)의 함량을 나타낸 단위이다.

즉, 도 4d에 도시된 바와 같이, 금 정광의 톤당 금 함량이 본 발명의 실시예에 따른 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거공정 이후에 증가한 것을 확인할 수 있다.

전술한 바와 같이 마이크로웨이브 조사 시간이 증가할수록 금 정광의 무게 감소율과 금 함량이 동시에 증가하는 원인은 금 정광에 포함된 황철석과 휘동석이 질산용액에 의하여 그리고 마이크로웨이브 에너지에 효과적으로 용해되기 때문이다.

동시에, 금 정광에 포함된 금은 질산 용액에 용해되지 않고 초기 용량이 그대로 보존되어 고체 잔류물에 남아있기 때문이다.

도 5a 내지 도 5d는 본 발명의 실시예 1에 따른 불순물 제거방법과, 실시예 1 대비 질산 용액의 농도를 변경한 다른 실시예들의 불순물 제거방법을 통해 얻어진 금 정광의 고체 잔류물에 있어, 상기 고체 잔류물을 분석한 그래프이다.

도 5a는 질산 용액의 농도 변화에 따른 질산 용액의 온도를 도시한 그래프이다.

도 5a를 참조하면, 같은 시간 동안 마이크로웨이브를 조사하였을 때 질산 용액의 농도가 높아질수록 상기 질산 용액의 온도가 높아지는 것을 확인할 수 있다.

보다 상세하게는, 질산농도 1 M일 때 마이크로웨이브를 조사한 질산 용액의 온도가 90.2 ℃, 2 M일 때 90.8 ℃ 그리고 6 M일 때 116.1℃로 나타났다.

이는, 증가된 질산 이온이 마이크로웨이브 주파수에 반응하여 이온충돌이 일어나고, 이러한 이온 충돌이 운동 에너지로 나타나 상기 운동 에너지가 열 에너지로 변환되기 때문이다.

도 5b는 질산 용액의 농도 변화에 따른 비스무트(Bi)와 비소(As)의 제거율을 왕수 분해 공정으로 확인하여 도시한 그래프이다.

도 5b에서 ▽ 기호는 비스무트(Bi)를 의미하고, □ 기호는 비소(As)를 의미한다.

도 5b를 참조하면, 상기 금 정광 고체 잔류물을 왕수분해하여 비스무트(Bi) 및 비소(As)의 함량을 측정하고, 비스무트(Bi) 및 비소(As)에 대한 제거율로 나타낸 결과, 질산농도가 증가할수록 용출용액의 가열온도가 증가한 것을 확인할 수 있다.

보다 상세하게는, 질산 용액의 질산 농도가 1 M일 때 용출용액의 온도가 90.2℃, 2 M일 때 90.8℃ 그리고 6 M일 때 116.1℃로 나타났다.

이와 같은 원인은 증가된 질산 이온이 마이크로웨이브 주파수에 반응하여 이온충돌이 일어나고 이 이온충돌이 운동 에너지(kinetic energy)로 나타나고 이온의 운동 에너지가 열 에너지(thermal energy)로 변환되기 때문이다

도 5c는 질산 용액의 농도에 따른 금 정광의 무게 감소율을 도시한 그래프이다.

도 5c에 따르면, 질산 용액의 농도가 높아질수록 무게 감소율이 증가하였다.

질산 용액의 질산 농도가 1 M 에서 무게 감소율이 22.6 %, 2 M 에서 44.8 % 그리고 6 M 에서 87 %로 나타났다.

도 5d는 질산 용액의 농도에 따른 금 정광 내 금 함량을 도시한 것이다.

도 5d를 참조하면, 고체 잔류물에 함유된 함량을 측정한 결과, 질산 용액의 농도가 증가할수록 금 함량이 증가하는 것을 확인할 수 있다.

도 6a 내지 도 6d는 본 발명의 실시예 1에 따른 불순물 제거방법과, 실시예 1 대비 질산 용액 내 첨가된 금 정광의 첨가량을 변경한 다른 실시예들의 불순물 제거방법을 통해 얻어진 금 정광의 고체 잔류물에 있어, 상기 고체 잔류물을 분석한 그래프이다.

도 6a는 금 정광의 첨가량에 따른 질산 용액의 온도를 도시한 그래프이다.

도 6a를 참조하면, 같은 시간 동안 마이크로웨이브를 조사하였을 때 금 정광의 첨가량이 높아질수록 상기 질산 용액의 온도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다.

즉, 5 g의 금 정광을 첨가했을 때 질산 용액의 온도가 116 ℃로 나타났고, 10 g을 첨가했을 때 108.6 ℃로, 그리고 30 g을 첨가했을 때는 99.4 ℃로 나타났다.

도 6b는 금 정광의 첨가량에 따른 비스무트(Bi)와 비소(As)의 제거율을 왕수 분해 공정으로 확인하여 도시한 그래프이다.

도 6b에서 ▽ 기호는 비스무트(Bi)를 의미하고, □ 기호는 비소(As)를 의미한다.

도 6b를 참조하면, 금 정광의 첨가량이 증가할수록 비스무트(Bi)와 비소(As)의 제거율이 감소한 것을 알 수 있는데, 보다 상세하게는 금정광을 5 g 첨가했을 경우, 고체 잔류물에서 비소(As) 감소율이 98.26 %로 나타났고, 10 g을 첨가했을 경우 92.79 %로, 그리고 30 g을 첨가했을 때 52.82 %로 나타났다.

또한 비스무트(Bi)의 경우, 5 g과 10 g을 첨가했을 때 제거율이 모두 100 %로 나타났지만 15 g을 첨가했을 때 82.74 % 그리고 30 g을 첨가했을 때 66.86 %로 나타났다.

도 6c는 금 정광의 첨가량에 따른 금 정광의 무게 감소율을 도시한 그래프이다.

도 6c에 따르면, 금 정광의 첨가량이 높아질수록 무게 감소율이 감소하였다.

즉, 금 정광을 5 g을 첨가했을 때 시료의 무게 감소율이 87 %, 금 정광을 10 g을 첨가했을 때는 83.1 %, 그리고 금 정광을 30 g을 첨가했을 때는 36.13 %로 나타났다.

이는 질산 용액 내 금 정광의 첨가량이 높아지면 불순물의 제거 효율이 낮아지는 것을 의미한다.

도 6d는 금 정광의 첨가량에 따른 금 정광 내 금 함량을 도시한 것이다.

도 6d를 참조하면, 금 정광의 첨가량이 증가할수록 금 정광 내 금 함량이 감소한 것을 확인할 수 있다.

보다 상세하게는, 5 g의 금 정광을 첨가했을 때 고체 잔류물에서 금 함량이 487.32 g/t으로 나타났고, 10 g을 첨가했을 때 439.15 g/t으로, 그리고 30 g을 첨가했을 때 137.94 g/t으로 나타났다.

한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.

Claims (7)

1. 금 정광의 불순물 제거방법에 있어서,
   상기 불순물 제거방법은
   산성 용액이 포함된 산성 용액 수용부를 준비하는 단계;
   상기 산성 용액 수용부에 금 정광을 투입하는 단계;
   상기 산성 용액 수용부를 마이크로웨이브 조사장치에 배치하는 단계; 및
   상기 산성 용액 수용부에 투입된 산성 용액 및 금 정광에 마이크로웨이브를 조사하는 단계를 포함하고,
   상기 불순물은 비소(As) 또는 비스무트(Bi)이고,
   상기 금 정광은 상기 산성 용액 대비 1 중량 % 내지 10 중량 %로 투입되는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법.
   
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 산성 용액의 종류는 질산(HNO₃), 염산(HCl) 및 황산(H₂SO₄)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법.
   
3. 삭제
4. 제1항에 있어서,
   상기 마이크로웨이브를 조사하는 단계는, 3 kW의 파워를 인가하여 30초 내지 600초의 시간 동안 마이크로웨이브를 조사하는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거방법.
   
5. 산성 용액 및 금 정광이 수용되는 산성 용액 수용부가 배치되는 챔버;
   상기 챔버에 마이크로웨이브를 조사하는 마그네트론; 및
   상기 마그네트론의 온도 및 파워를 제어하는 제어부를 포함하고,
   상기 마이크로웨이브를 챔버로 인도하는 도파관; 및
   상기 마그네트론의 온도에 따라 과열 여부를 판단하여 상기 마그네트론을 냉각하는 마그네트론 냉각장치를 포함하는 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치.
   
6. 제5항에 있어서,
   상기 불순물 제거장치는 가스포집장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치.
   
7. 제5항에 있어서,
   상기 불순물 제거장치는 높이 조절 선반을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브를 이용한 불순물 제거장치.

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