KR102172889B1 - 내지문 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

내지문 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시예는 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물을 제공한다. 이때, 상기 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 퍼하이드로폴리실라잔 (perhydropolysilazane, PHPS)계 화합물 및 상분리유기화합물을 포함할 수 있다. 이때, 상기 X1 또는 상기 X2는 각각 서로 독립적으로 수소, 불소, 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 1 내지 12의 알킬할라이드 또는 탄소수 1 내지 12의 아크릴계 화합물을 포함할 수 있다. 이때, 상기 n은 1 내지 10000의 정수인 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure 112019083742558-pat00004

Description

내지문 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 및 이의 제조방법 {Polysilazane thin film having fingerprint and durability characteristics and manufacturing method thereof}
본 발명은 폴리실라잔계 박막필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내지문 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름에 관한 것이다.
반사 방지, 내지문 및 내스크래치 특성은 광학 렌즈 시장에서 수십년간 해결해야 할 문제로 지적되어 왔으며, 현재는 광학렌즈에서 요구되는 특성을 모바일 디스플레이의 윈도우에 부분적으로 적용하고 있으나 광학렌즈와는 달리 사람의 손이 수시로 접촉하는 제품의 특성상 높은 내구성 및 내오염성이 요구되고 있다.
따라서 LDC 및 OLED와 같은 디스플레이 소자가 대형화, 고급화됨에 따라 화면에서의 고경도 및 광반사로 인한 화질 저하를 방지하는 반사 방지 코팅이나 디스플리에 화면에서 정전기로 인한 이물질의 부착을 방지할 수 있는 초발수 또는 내지문 코팅에 대한 연구가 요구되고 있다.
이중 내지문 코팅은 고체 표면의 젖음성을 제어하여 스스로 디스플레이 표면을 깨끗하게 유지할 수 있도록 하는 기술이다. 이는 연잎 위에서 일어나는 표면장력을 모방하여 먼지 또는 이물질이 물체의 표면에 부착하는 것을 방지하므로 연잎 효과라고도 불린다.
현재 연잎 효과를 구현하기 위해 연잎의 표면 형상을 모방한 모폴로지 (morphology)기술은 다양한 분야에서 연구되고 있으며, 이를 내지문성 코팅에 이용하기 위한 연구도 요구되고 있다.
대한민국등록특허 제10-1752489호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 내지문 및 내구성 특성을 가지는 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 내지문 및 내구성 특성을 가지는 폴리실라잔계 박막필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물을 제공한다.
이때, 상기 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 퍼하이드로폴리실라잔 (perhydropolysilazane, PHPS)계 화합물 및 상분리유기화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112017117619007-pat00001
이때, 상기 X1 또는 상기 X2는 각각 서로 독립적으로 수소, 불소, 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 1 내지 12의 알킬할라이드 또는 탄소수 1 내지 12의 아크릴계 화합물을 포함할 수 있다.
이때, 상기 n은 1 내지 10000의 정수인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 상분리유기화합물은 폴리스티렌 (polystyrene, PS)계, 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate, PMMA)계, 폴리에틸렌(polyethylene, PE)계 또는 폴리프로필렌(polypropylene, PP)계를 포함할 수 있다.
이때, 상기 PHPS계 화합물은 조성물의 총 중량 대비 1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 상분리유기화합물은 조성물의 총 중량 대비 0.1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 폴리실라잔계 박막필름 제조방법은 상기 제 1항의 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물을 모재에 코팅하는 단계, 상기 모재에 코팅된 상기 조성물을 경화하는 단계, 상기 예비열처리를 수행한 모재에 큐어링을 수행하는 단계, 상기 큐어링이 완료된 모재를 현상하는 단계 및 상기 현상이 완료된 모재를 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
이때, 상기 코팅하는 단계는 블레이드 코팅, 바 코팅, 슬릿 코팅, 그라비아 코팅 또는 스핀 코팅을 포함할 수 있다.
이때, 상기 코팅하는 단계에서 스핀 코팅을 수행할 경우 400rpm 내지 1200rpm의 속도로 5초 내지 10초 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 조성물을 경화하는 단계는 암모니아수 침지, 스팀(steam)경화, 열경화, 전자빔(E-beam)경화 또는 펄스 자외선(Pulse UV)경화를 포함할 수 있다.
이때, 상기 펄스 자외선(Pulse UV)경화는 펄스 자외선을 100회 내지 1000회 조사하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 열경화는 80°C 내지 120°C의 온도에서 1분 내지 10분 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 큐어링을 수행하는 단계는 20°C 내지 40°C의 온도에서 15% 내지 45% 암모니아수용액에서 24시간 내지 72시간 침지를 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 현상하는 단계는 현상용매에 10분 내지 60분동안 침지를 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 현상용매는 다이클로로에테인, 헥세인, 사염화탄소 또는 벤젠을 포함하는 무극성용매인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 건조하는 단계는 100°C 내지 140°C에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 다양한 형태의 나노구조를 가지는 내지문 및 내구성을 가지는 폴리실라잔계 박막필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 PHPST1(5%+5%)의 제조 단계별 특성을 분석한 표이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 PHPST2(5%+5%)의 제조 단계별 특성을 분석한 표이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 PHPST5(5%+3%)의 제조 단계별 특성을 분석한 표이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 펄스 자외선 조사 횟수에 따른 적외선 분광분석 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물을 설명한다.
표면과 물의 접촉각 90°이상이면 소수성, 110°이상이면 초소수성을 나타내게 된다. 연잎의 자가세정 능력, 내지문성 및 내오염성은 연잎 표면의 나노구조에서 기인한다. 연잎 표면에 미세한 모용과 미세돌기를 이용한 나노 구조를 구현함으로써 접촉각 140°이상의 초소수성을 가지게 된다.
이러한 나노구조를 구현하기 위해 폴리실라잔계 화합물과 상분리용 유기화합물을 혼합한 조성물을 코팅용제로 이용할 수 있다. 폴리실라잔계 화합물과 상분리유리화합물을 혼합한 후 모재에 도포하여 경화할 경우, 폴리실라잔계 화합물과 상분리유기화합물이 서로 분리되어 나노 패턴을 형성하게 된다.
이렇게 나노 패턴이 형성된 조성물 막을 경화시킨 후 상분리유기화합물을 유기용제를 이용하여 제거하게 되면, 연잎의 나노구조와 유사한 역할을 수행할 수 있는 나노 구조를 코팅 표면에 형성할 수 있다.
이때, 상기 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 퍼하이드로폴리실라잔 (perhydropolysilazane, PHPS)계 화합물 및 상분리유기화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112017117619007-pat00002
이때, 상기 X1 또는 상기 X2는 각각 서로 독립적으로 수소, 불소, 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 1 내지 12의 알킬할라이드 또는 탄소수 1 내지 12의 아크릴계 화합물을 포함할 수 있다.
이때, 상기 n은 1 내지 10000의 정수인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 상분리유기화합물은 폴리스티렌 (polystyrene, PS)계, 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate, PMMA)계, 폴리에틸렌(polyethylene, PE)계 또는 폴리프로필렌(polypropylene, PP)계를 포함할 수 있다.
이때, 상기 PHPS계 화합물은 조성물의 총 중량 대비 1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 PHPS계 화합물이 조성물의 총 중량 대비 1중량% 미만의 함량을 가질 경우, 낮은 PHPS계 화합물의 농도로 인해 나노구조의 구현이 어려울 수 있다.
이때, 상기 PHPS계 화합물이 조성물의 총 중량 대비 10중량% 초과의 함량을 가질 경우, 높은 PHPS계 화합물의 농도로 인해 상분리유기화합물에 의한 상분리 효과가 감소하여 나노구조의 구현이 어려울 수 있다.
이때, 상기 상분리유기화합물은 조성물의 총 중량 대비 0.1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 상분리유기화합물이 조성물의 총 중량 대비 0.1중량% 미만의 함량을 가질 경우, 낮은 상분리유기화합물의 농도로 인해 상분리 효과가 미미하여 나노구조의 구현이 어려울 수 있다.
이때, 상기 상분리유기화합물이 조성물의 총 중량 대비 10중량% 초과의 함량을 가질 경우, 높은 상분리유기화합물의 농도로 인해 상분리가 과도하게 발생하여 나노구조의 구현이 어려울 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 조성물을 코팅용제로 이용할 경우, 코팅표면에 나노구조를 형성함으로써 내지문성 및 내구성을 가지는 폴리실라잔계 박막필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 상기 폴리실라잔계 박막필름 제조방법은 상기 제 1항의 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물을 모재에 코팅하는 단계(S100), 상기 모재에 코팅된 상기 조성물을 경화하는 단계(S200), 상기 예비열처리를 수행한 모재에 큐어링을 수행하는 단계(S300), 상기 큐어링이 완료된 모재를 현상하는 단계(S400) 및 상기 현상이 완료된 모재를 건조하는 단계(S500)를 포함할 수 있다.
표면과 물의 접촉각 90°이상이면 소수성, 110°이상이면 초소수성을 나타내게 된다. 연잎의 자가세정 능력, 내지문성 및 내오염성은 연잎 표면의 나노구조에서 기인한다. 연잎 표면에 미세한 모용과 미세돌기를 이용한 나노 구조를 구현함으로써 접촉각 140°이상의 초소수성을 가지게 된다.
이러한 나노구조를 구현하기 위해 폴리실라잔계 화합물과 상분리용 유기화합물을 혼합한 조성물을 코팅용제로 이용할 수 있다. 폴리실라잔계 화합물과 상분리유리화합물을 혼합한 후 모재에 도포하여 경화할 경우, 폴리실라잔계 화합물과 상분리유기화합물이 서로 분리되어 나노 패턴을 형성하게 된다.
이렇게 나노 패턴이 형성된 조성물 막을 경화시킨 후 상분리유기화합물을 유기용제를 이용하여 제거하게 되면, 연잎의 나노구조와 유사한 역할을 수행할 수 있는 나노 구조를 코팅 표면에 형성할 수 있다.
이때, 상기 코팅하는 단계(S100)는 블레이드 코팅, 바 코팅, 슬릿 코팅, 그라비아 코팅 또는 스핀 코팅을 포함할 수 있다.
이때, 상기 코팅하는 단계(S100)에서 스핀 코팅을 수행할 경우 400rpm 내지 1200rpm의 속도로 5초 내지 10초 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 스핀 코팅의 회전속도가 400rpm 미만일 경우, 낮은 회전속도로 인해 균일한 코팅을 형성하기 어려울 수 있다.
이때, 상기 스핀 코팅의 회전속도가 1200rpm을 초과할 경우, 높은 회전속도로 인해 코팅의 두께가 필요 이상으로 얇아져 내구성이 저하될 수 있다.
이때, 상기 조성물을 경화하는 단계(S200)는 암모니아수 침지, 스팀(steam)경화, 열경화, 전자빔(E-beam)경화 또는 펄스 자외선(Pulse UV)경화를 포함할 수 있다.
이때, 상기 펄스 자외선(Pulse UV)경화는 펄스 자외선을 100회 내지 1000회 조사하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 열경화는 80°C 내지 120°C의 온도에서 1분 내지 10분 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 큐어링을 수행하는 단계(S300)는 상기 조성물을 경화하는 단계(S200)에서 경화된 코팅막의 안정성을 높이기 위해 수행할 수 있다.
이때, 상기 큐어링을 수행하는 단계(S300)는 20°C 내지 40°C의 온도에서 15% 내지 45% 암모니아수용액에서 24시간 내지 72시간 침지를 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 현상하는 단계(S400)는 상기 상분리유기화합물을 현상용매에 녹여냄으로써 코팅 표면으로부터 분리하기 위해 수행할 수 있다.
이때, 상기 현상하는 단계(S400)는 현상용매에 10분 내지 60분동안 침지를 수행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 현상용매는 다이클로로에테인, 헥세인, 사염화탄소 또는 벤젠을 포함하는 무극성용매인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 건조하는 단계(S500)는 코팅 표면에 남아있는 상기 현상하는 단계(S400)에서 이용한 상기 현상용매를 제거하기 위해 수행될 수 있다.
이때, 상기 건조하는 단계(S500)는 100°C 내지 140°C에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
제조예
본 발명의 일실시예에 따라 폴리실라잔계 박막필름을 제조하였다.
<실시예 1>
먼저, 자일렌(Xylene)에 5중량% PHPS 및 5중량%PS를 녹여서 혼합하여 박막필름 조성물을 제조하였다.
이때, 상기 PS의 분자량은 800인 것을 특징으로 한다.
다음, 상기 조성물을 500rpm의 속도로 5초간 모재에 상기 조성물의 코팅을 수행하였다.
그 다음, 100°C에서 5분간 열경화를 수행하였다.
그 다음, 30°C에서 30% 암모니아수에 72시간 침지하여 큐어링을 수행하였다.
그 다음, 상기 큐어링을 수행한 모재를 다이클로로에테인(dichloroethane)에 30분 침지하였다.
그 다음, 120°C 오븐에서 상기 모재를 건조하여 폴리실라잔계 박막필름 PHPST1(5%+5%)를 제조하였다.
<실시예 2>
자일렌(Xylene)에 5중량% PHPS 및 5중량%PS를 녹여서 혼합하여 박막필름 조성물을 제조하였다.
이때, 상기 PS의 분자량은 35000인 것을 특징으로 한다.
다음, 상기 조성물을 500rpm의 속도로 5초간 모재에 상기 조성물의 코팅을 수행하였다.
그 다음, 100°C에서 5분간 열경화를 수행하였다.
그 다음, 30°C에서 30% 암모니아수에 72시간 침지하여 큐어링을 수행하였다.
그 다음, 상기 큐어링을 수행한 모재를 다이클로로에테인(dichloroethane)에 30분 침지하였다.
그 다음, 120°C 오븐에서 상기 모재를 건조하여 폴리실라잔계 박막필름 PHPST2(5%+5%)를 제조하였다.
<실시예 3>
자일렌(Xylene)에 5중량% PHPS 및 3중량%PS를 녹여서 혼합하여 박막필름 조성물을 제조하였다.
이때, 상기 PS의 분자량은 35000인 것을 특징으로 한다.
다음, 상기 조성물을 500rpm의 속도로 5초간 모재에 상기 조성물의 코팅을 수행하였다.
그 다음, 100°C에서 5분간 열경화를 수행하였다.
그 다음, 30°C에서 30% 암모니아수에 72시간 침지하여 큐어링을 수행하였다.
그 다음, 상기 큐어링을 수행한 모재를 다이클로로에테인(dichloroethane)에 30분 침지하였다.
그 다음, 120°C 오븐에서 상기 모재를 건조하여 폴리실라잔계 박막필름 PHPST5(5%+3%)를 제조하였다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 PHPST1(5%+5%)의 제조 단계별 특성을 분석한 표이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 PHPST2(5%+5%)의 제조 단계별 특성을 분석한 표이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 폴리실라잔계 박막필름 PHPST5(5%+3%)의 제조 단계별 특성을 분석한 표이다.
도 2내지 도 4를 참조하면, 상분리유기화합물의 분자량 또는 함량에 따라 상분리 경향이 서로 다르게 형성되어 코팅표면에 형성되는 나노구조의 형태가 서로 다른 것을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 펄스 자외선 조사 횟수에 따른 적외선 분광분석 그래프이다.
도 5를 참조하면, 펄스 자외선의 조사 횟수가 증가함에 따라 Si-H 피크가 감소하고 Si-O피크가 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 폴리실라잔계 화합물의 Si-H 결합이 Si-O결합으로 변하면서 박막필름이 형성됨을 의미한다.
본 발명의 일실시예에 따라 폴리실라잔계 박막필름을 제조할 경우, 폴리실라잔계 화합물과 상분리유기화합물의 분자량 또는 함량에 의해 다양한 형태의 나노구조를 가지는 내지문 및 내구성을 가지는 폴리실라잔계 박막필름을 제공할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. 하기 화학식 1의 구조를 가지는 퍼하이드로폴리실라잔 (perhydropolysilazane, PHPS)계 화합물; 및
    상분리유기화합물을 포함하고,
    상기 PHPS계 화합물은 조성물의 총 중량 대비 1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 하고,
    상기 상분리유기화합물은 조성물의 총 중량 대비 0.1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 하는 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112020040591230-pat00003

    상기 X1 또는 상기 X2는 각각 서로 독립적으로 수소, 불소, 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 1 내지 12의 알킬할라이드 또는 탄소수 1 내지 12의 아크릴계 화합물을 포함하고, 상기 n은 1 내지 10000의 정수임.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 상분리유기화합물은 폴리스티렌 (polystyrene, PS)계, 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate, PMMA)계, 폴리에틸렌(polyethylene, PE)계 또는 폴리프로필렌(polypropylene, PP)계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물을 모재에 코팅하는 단계;
    상기 모재에 코팅된 상기 조성물을 경화하는 단계;
    상기 경화를 수행한 모재에 큐어링을 수행하는 단계;
    상기 큐어링이 완료된 모재를 현상하는 단계; 및
    상기 현상이 완료된 모재를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 퍼하이드로폴리실라잔 (perhydropolysilazane, PHPS)계 화합물; 및 상분리유기화합물을 포함하는 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 소재 조성물인 것을 특징으로 하고,
    상기 PHPS계 화합물은 조성물의 총 중량 대비 1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 하고, 상기 상분리유기화합물은 조성물의 총 중량 대비 0.1중량% 내지 10중량%를 가지는 것을 특징으로 하는 내지문성 및 내구성 특성을 갖는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112020040591230-pat00010

    상기 X1 또는 상기 X2는 각각 서로 독립적으로 수소, 불소, 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 1 내지 12의 알킬할라이드 또는 탄소수 1 내지 12의 아크릴계 화합물을 포함하고, 상기 n은 1 내지 10000의 정수임.
  6. 제5항에 있어서,
    이때, 상기 코팅하는 단계는 블레이드 코팅, 바 코팅, 슬릿 코팅, 그라비아 코팅 또는 스핀 코팅을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 스핀 코팅은 400rpm 내지 1200rpm의 속도로 5초 내지 10초 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 조성물을 경화하는 단계는 암모니아수 침지, 스팀(steam)경화, 열경화, 전자빔(E-beam)경화 또는 펄스 자외선(Pulse UV)경화를 포함하여 경화하는것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 펄스 자외선(Pulse UV)경화는 펄스 자외선을 100회 내지 1000회 조사하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 열경화는 80°C 내지 120°C의 온도에서 1분 내지 10분 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  11. 제5항에 있어서,
    상기 큐어링을 수행하는 단계는 20°C 내지 40°C의 온도에서 15% 내지 45% 암모니아수용액에서 24시간 내지 72시간 침지를 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  12. 제5항에 있어서,
    상기 현상하는 단계는 현상용매에 10분 내지 60분동안 침지를 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 현상용매는 다이클로로에테인, 헥세인, 사염화탄소 또는 벤젠을 포함하는 무극성용매인 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
  14. 제5항에 있어서,
    상기 건조하는 단계는 100°C 내지 140°C에서 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리실라잔계 박막필름 제조방법.
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