KR102157348B1 - 모발시료 처리 및 이차이온질량분석을 이용한 모발증거물 감식방법 - Google Patents

모발시료 처리 및 이차이온질량분석을 이용한 모발증거물 감식방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 모발시료 처리 및 이차이온질량분석을 이용한 모발증거물 감식방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시예에 따른 모발증거물에 잔류하는 이물질을 감식하기 위한 모발증거물 감식방법은, 대상 모발시료를 홈을 포함하는 블럭을 이용하여 종방향으로 절개하는 단계, 절개된 모발시료를 금속 시료대에 배치하는 단계, 이차이온 질량분석기를 이용하여 상기 절개된 모발시료에 대하여 이온이미지를 생성하는 단계, 상기 이온이미지의 질량스펙트럼을 재구성하는 단계, 상기 질량스펙트럼에서 피크들의 질량값과 이차이온세기를 수집하여 주성분 분석(Principal Component Analysis)하는 단계 및 상기 주성분 분석의 결과에 기반하여, 미리 구성된 데이터베이스에서 시료를 검색하는 단계를 포함한다.

Description

모발시료 처리 및 이차이온질량분석을 이용한 모발증거물 감식방법{METHOD FOR MONITORING RESIDUES ON HAIR EVIDENCES BY USING SECONDARY ION MASS SPECTROMETRY AND SAMPLE PREPARATION}
본 발명은 모발시료 처리 및 이차이온 질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)를 이용한 모발증거물의 감식방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 모발증거물의 특수성을 고려한 모발시료 처리 및 이물질 성분들의 질량 분석을 통해 모발증거물에 잔존하는 이물질의 동일성 여부에 대한 감식방법에 관한 것이다.
‘모든 접촉은 흔적을 남긴다.’는 유명한 말처럼 대부분 증거물은 피해자와 가해자가 접촉하는 과정에서 만들어 진다. 증거물이 눈에 안 띌 정도로 작다는 것은 범인에게나 수사관에게 단점이 될 수도 있지만 장점이 될 수도 있다. 수사관이 현장에서 증거품으로 발견하기 어려운 만큼, 범죄자가 인식하지 못하고 흔적으로 남겨놓을 가능성도 높기 때문이다. 첨단 과학의 발달로 인해 일반인이 통상 생각하는 것 이상으로 많은 증거물품에서 증거를 가려낼 수 있다.
특히, 모발은 자기도 모르게 탈락되기 때문에 아무리 범인이 조심을 한다 해도 범행현장에는 범인의 모발이 떨어져 있을 가능성이 크다. 범죄현장의 모발은 중요한 증거가 될 수 있어 사건을 해결하는데 결정적인 역할을 하기도 한다. 혈흔 또는 인체 분비물은 자연에 노출되면 세균이 번식하여 쉽게 부패되어 분석이 불가능하게 될 수 있는 반면, 모발은 매우 견고한 구조를 갖고 있어 몸에서 탈락된 후 많은 시간이 경과해도 분해되지 않고 그대로 남아 있을 수 있다. 모발은 범죄수사에 적용될 수 있는 여러 가지 특징을 가지고 있어 다양한 분석이 가능하고 사건과 관련된 많은 정보를 얻을 수 있다.
이러한 모발분석을 위하여 머리색깔에 의한 육안 감정이나 모발표면과 모발의 끝을 관찰할 수 있는 광학현미경을 주로 사용하여 왔다. 그러나 유사한 모발 색상에 대해서 판단이 어렵고 구성성분에 대한 정보가 부재하여 객관적으로 동일성 여부를 규명하는데 사용하는 것은 불가능하였다.
이를 극복하기 위해 모발구조 및 성분에 대하여 보다 과학적이고 객관적인 분석법이 연구되었으며, 특히 모발의 유전자 분석은 범인을 확인할 수 있는 가장 정확한 정보를 얻을 수 있는 방법 중 하나이다. 사건현장에서 수거된 모발에 모근이 있는 경우는 모근 세포에서 유전자를 분리하여 범인관련 유전자형을 얻을 수 있지만, 모발이 자연 탈락하거나 탈락된 지 오래되어 조직이 전혀 없는 경우, 또는 모발이 잘린 경우는 모간부만 남게 되어 모간부에서의 유전자분석은 매우 제한적일 수 있다.
모발에서 약물이나 모발용품의 분석방법으로 기체 크로마토그래피/질량분석기(gas chromatography/mass spectrometry)로 모발에 묻은 일반적인 유기화합물 분석뿐만 아니라 마약류 성분의 분리 및 확인하는 방법이 사용되고 있다. 그러나, 크로마토그래피 방법은 용매추출이나 전처리 과정을 거쳐 모발증거물을 파괴시키며, 특히 분석을 위하여 많은 시료양이 요구된다. 차후에 재검증이나 다른 분석이 필요한 경우, 증거물 보존의 필요성 때문에 더욱 활용하기 어려운 문제가 있다.
이 외에도 푸리에 변환 적외선 분광계(Fourier transform infrared spectrometry), 라만 분광계(Raman spectrometry) 등의 방법으로 모발 묶음의 표면에 묻은 일부 성분을 분석할 수 있으나, 이러한 분석법은 분자의 일부구조 및 작용기를 파악하는데 제한된다. 또한, 이러한 분석법은 측정영역이 크므로 모발시료가 여러 가닥 필요하고 균일하게 배열해야 하는 문제점이 있어, 모발에 잔류하는 이물질의 동일성 여부를 정밀하게 감식하는 데는 한계가 있다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 범죄현장에서 발견되는 모발증거물의 구조 및 성분분석을 위한 대상 모발시료의 처리 및 이차이온 질량분석기를 이용한 모발증거물에 잔존하는 이물질의 동일성 여부를 감식하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 모발증거물에 잔류하는 이물질을 감식하기 위한 모발증거물 감식방법으로서, 대상 모발시료를 홈을 포함하는 블럭을 이용하여 종방향으로 절개하는 단계, 절개된 모발시료를 금속 시료대에 배치하는 단계, 이차이온 질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry)를 이용하여 상기 절개된 모발시료에 대하여 이온이미지를 생성하는 단계, 상기 이온이미지의 질량스펙트럼을 재구성하는 단계, 상기 질량스펙트럼에서 피크들의 질량값과 이차이온세기를 수집하여 주성분 분석(Principal Component Analysis)하는 단계 및 상기 주성분 분석의 결과에 기반하여, 미리 구성된 데이터베이스에서 시료를 검색하는 단계를 포함하는 모발증거물 감식방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 모발시료를 종방향으로 절개하는 단계는, 상기 모발시료를 액체질소에 1-2초 냉각시킨 후 모발 크기에 맞는 금속블럭의 홈에 위치시키는 단계 및 상기 모발시료를 종단면이 생성되도록 면도칼을 이용하여 절개하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 절개된 모발시료를 금속 시료대에 배치하는 단계는, 상기 절개된 모발시료의 반쪽을 종단면을 상기 금속 시료대와 접촉시키거나 반대로 상단에 오도록 상기 금속 시료대에 위치시키는 단계 및 위치된 모발시료를 금속테이프 또는 금속그리드를 이용하여 고정시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이온이미지를 생성하는 단계는, 상기 모발시료를 이차이온 질량분석기 내에서 모발표면을 일차이온 건으로 충돌하여 이차이온을 발생시켜 지연 추출(delayed extraction) 방식을 사용하여 이온이미지를 측정하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이온이미지의 질량스펙트럼을 구성하는 단계는, 상기 이온이미지의 이미지측정 결과를 통해 상기 이물질이 잔류하는 영역을 지정하여 질량스펙트럼을 재구성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 데이터베이스는, 복수의 시료들에 대한 질량스펙트럼에서 질량값과 이온세기를 데이터베이스화하여 구성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 데이터베이스에서 시료를 검색하는 단계는, 상기 주성분 분석을 기반으로 상기 모발시료와 매칭되는 시료를 결정하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이물질은 모발용품일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 모발용품의 질량스펙트럼의 영역은, 질량대 전하비(m/z)가 0 내지 1000사이의 범위이고, 오일, 왁스, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐아세테이트, 실리콘계 고분자화합물 중 하나 이상에서 기인한 이차이온에 의해 피크를 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 모발증거물에 묻은 모발용품은, 스프레이, 젤, 왁스, 폼 중 하나일 수 있다.
본 발명의 다양한 실시예들에 따른 질량 분석법을 이용한 모발증거물의 감식방법은, 모발절단 금속블럭을 이용하여 대상 모발시료의 종단면을 생성한 후 모발시료를 시료대에 고정시켜 정전기에 의한 이온측정 방해를 최소화시킬 수 있다. 또한, 이차이온 검출 시 지연 추출(delayed extraction) 방식으로 모발의 커다란 곡률과 거칠기로 인해 생기는 왜곡된 현상을 감소시키고, 이차이온 질량분석기를 이용하여 모발증거물에 잔류하는 이물질(예: 모발용품, 혈흔, 기름, 중금속등)의 이온이미지를 정확히 얻은 후, 이물질이 존재하는 영역(수십 ㎛)에 잔류하는 이물질의 질량스펙트럼을 재구성하여 신속하고 정확하게 물질의 동일성을 판단할 수 있다. 이를 통해, 본 발명에서 제안하는 기술은 현장증거물, 마약, 및 유해물질 등의 환경오염물질 측정이나, 모발용품 개발분야 등에도 유용하게 활용될 수 있다.
본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물에 잔류하는 이물질 감식방법의 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물에 잔류하는 이물질 감식방법의 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물의 종단면을 생성하기 위한 홈을 포함하는 블럭의 구조도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 절개된 모발을 금속그리드로 고정시킨 시료대의 구조도이다.
도 5a 및 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 절개된 모발의 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM) 측정 결과 이미지를 도시한다.
도 6a 및 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 종류의 모발용품(각각 스프레이, 젤, 왁스, 폼)에 대한 이차이온 질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS) 스펙트럼을 도시한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 이물질이 없는 모발의 단면에 대한 SIMS 양이온 이미지 및 음이온 이미지를 도시한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 미지의 모발용품이 잔류하는 모발의 SIMS 양이온 이미지를 도시한다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 도 8의 SIMS 양이온 이미지에서 이물질 영역과 순수한 머리카락 영역을 각각 선택하여 재구성된 이물질과 머리카락의 SIMS 양이온 스펙트럼을 도시한다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 도6의 SIMS 스펙트럼에서 특징적인 피크들과 모발에 잔류하는 미지의 이물질의 피크들에 대하여 주성분 분석을 이용하여 통계 처리한 삼차원 그래프를 도시한다.
본 발명은 범죄 현장의 모발시료 처리 및 이차이온질량분석을 이용한 모발증거물 감식방법에 관한 것이다. 특히, 본 명세서에서는 전반적으로 모발증거물에 잔류하는 모발용품 이물질의 감식방법을 예로 들어 설명하나, 반드시 모발용품에만 한정되는 것은 아니며, 다양한 모발증거물에서 검출될 수 있는 다양한 물질(예: 혈흔, 환경유해물질, 기름, 화약류, 마약류 등)에 대한 감식방법으로 활용될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 설명한다. 본문에 개시되어 있는 본 발명의 실시예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본문에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 실시예들은 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 명세서에서 사용한 용어 중 지문(fingerprint) 스펙트럼이라 함은 이차이온 질량분석기(특히, 비행시간형 이차이온 질량분석기(ToF-SIMS))에서 나온 스펙트럼에서 바탕(기저) 성분에서 나올 수 있는 성분의 질량값, 상대적으로 너무 작은 수치로 모발용품의 제품 및 모델의 특성을 나타낼 수 없는 값을 제외한 특징적인 질량값의 의미를 가지고 있다.
본 발명은 범죄 현장에서 발견되는 모발증거물의 감식을 위한 모발시료 처리 및 이차이온 질량분석 방법을 제안한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물의 감식방법은 모발을 절개하여 단면과 표면의 구조를 비교분석하고 모발표면에 잔류하는 이물질을 확인하기 위하여, 다양한 종류의 모발용품에 대한 질량 스펙트럼(mass spectrum) 데이터베이스와 비교를 통해 범죄현장에서 수거한 모발에 묻은 이물질의 동일성을 확인하고 유사여부를 판별할 수 있다. 이를 위해, 물리적 특성과 성분이 서로 다른 다양한 종류의 모발용품을 이차이온 질량분석기로 측정하여 각각의 모발용품 성분들에 대한 질량 스펙트럼을 데이터베이스로 만들 수 있다. 이 때, 각각의 모발용품의 성분에 따라 구성되는 SIMS 질량 스펙트럼에서 특정 질량값과 이온세기를 이용하여 통계적인 방법으로 각 모발용품들을 구분 할 수 있다.
통계처리 방법은 여러 가지 변수들에 대한 주성분 분석(Principal Component Analysis)이 이용될 수 있으며, 여러 가지 변수들을 잘 설명하는 최소의 주된 요소 성분(principal component)들을 찾아서 표현할 수 있다. 주성분 분석은 데이터를 한 개의 축으로 사상시켰을 때 그 분산이 가장 커지는 축을 첫 번째 주성분, 두 번째로 커지는 축을 두 번째 주성분으로 놓이도록 새로운 좌표계로 데이터를 선형 변환한다.
본 발명은 모발증거물의 구조와 표면에 잔류하는 이물질을 왜곡된 결과 없이 정확하게 분석하기 위해 모발을 종단면으로 절개하여 하전 현상 없이 미세영역의 미량성분을 분석하는 방법을 제안함으로써, 범죄현장에서 수거되는 모발증거물에 대한 정확하고 재현성 있는 분석으로 범죄수사 과학화에 기여하는 것을 목적으로 한다.
이하, 도 1 내지 도 10의 다양한 실시예들을 참조하여 본 발명에서 제안하는 모발증거물의 모발시료 처리 및 이차이온 질량분석기를 이용한 모발증거물 감식 방법을 설명한다.
도 1은 모발증거물에 잔류하는 이물질을 감식하는 방법의 개념도를 도시한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물의 시료처리 방법과 모발에 잔류하는 이물질의 이차이온 질량분석방법, 특징적인 피크들의 질량값 및 이온세기 등을 이용한 통계처리로부터 모발증거물에 잔류하는 이물질을 분별하는 방법의 흐름이 개략적으로 도시된다.
먼저, 도 1의 (a)에 도시된 바와 같이 범죄현장에서 모발증거물을 수거하고, 도 1의 (b)에 도시된 바와 같이 수거된 모발시료(10)를 액체질소에 1-2초 넣어서 냉각시킨 후, 도 1의 (c)에 도시된 바와 같이 다양한 크기의 홈을 포함하는 블럭(20)에서 모발크기에 맞는 홈에 위치시킨 후 절개하여 이용하여 종단면을 생성시킨다. 이 때, 블럭(20)은 금속블럭일 수 있으며, 모발을 절개할 때 날카로운 면도칼 등이 사용될 수 있다. 그 다음, 도 1의 (d)에 도시된 바와 같이 모발 반쪽(11)의 표면을 위쪽으로 시료대(30)에 위치시키고 금속테이프나 금속그리드로 모발시료를 고정시킨 후, 이물질이 존재하는 영역에 대하여 도 1의 (e)에 도시된 바와 같이 이차이온 질량분석기로 이온이미지를 측정한다. 도 1의 (f)에 도시된 바와 같이 이온이미지 내에 이물질 영역을 선택하여 질량스펙트럼을 재구성하고, 도 1의 (g)에 도시된 바와 같이 재구성된 질량스펙트럼을 통계처리 하여 미리 확보한 모발용품들의 데이터베이스와 비교/검색하여 모발에 잔존하는 이물질을 감식할 수 있다. 통계처리는, 모발시료의 이물질 잔존 부위에서 재구성된 질량스펙트럼 질량값, 이온세기, 및 피크패턴 중 하나 이상의 파라미터를 통계처리하는 것일 수 있다.
이때, 다양한 모발용품의 SIMS 질량스펙트럼에 대한 데이터베이스는 주변에서 쉽게 구할 수 있는 모발용품에 대하여 질량스펙트럼을 측정하여 미리 구성될 수 있다. 구체적으로, 모발용품의 종류 별로 질량스펙트럼을 측정하고, 측정된 모발용품의 질량스펙트럼에서 일정세기 이상의 피크들을 사용하여 통계처리를 함으로써 다양한 종류의 모발용품에 대한 질량스펙트럼으로 데이터베이스를 만들 수 있다. 즉, 각 모발용품의 질량 스펙트럼에서 각 피크 질량값, 이온세기 및 피크패턴을 축적하여 데이터베이스화 될 수 있다. 이를 통해, 모발용품들 간의 차이를 확인할 수 있고, 모발증거물에 잔존하는 이물질을 확인할 수 있다. 본 실시예에서는 모발용품의 SIMS 질량스펙트럼을 측정하여 생성한 데이터베이스를 예로 들었으나, 모발성분과 다른 이물질로 분류되고, 질량스펙트럼을 측정하여 종류별로 데이터베이스화할 수 있는 다양한 물질에 제한 없이 적용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, SIMS 질량스펙트럼은 시료의 표면에 수 keV ~ 수십 keV 에너지를 가진 일차이온을 조사하여 시료 표면으로부터 방출되는 여러 가지 이차이온들이 검출기에 도착하는 비행시간을 측정한 후, 비행시간을 단위 전하당 질량(m/z)으로 환산하여 얻을 수 있다. 질량스펙트럼에 의해 시료의 표면을 구성하고 있는 무기원소와 유기성분의 분자이온과 토막이온에 대한 정보를 포함하여 표면성분을 확인할 수 있다. 또한, 일정영역을 일차이온 빔으로 스캔하여 각 픽셀당 발생하는 이차이온들의 세기를 측정하여 이온이미지를 생성할 수 있다.
이때, 시료가 부도체이거나 시료 형태가 곡률반경이 크거나 구부러진 형태, 혹은 거칠기가 큰 경우에는 정전기 등으로 인해 시료의 질량스펙트럼이나 이온이미지를 얻기 어려운 문제가 있다. 부도체 시료에 전자빔을 쪼여 일부 정전기를 해소할 수 있으나, 모발과 같이 곡률반경이 큰 부도체이면서 미세한 시료의 경우에는 본 발명에서와 같이 이차이온 검출시 지연 추출(delayed extraction) 방식 등의 특별한 측정방법을 사용하여 문제를 해결할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물에 잔존하는 이물질 감식방법의 순서도를 도시한다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 모발증거물 처리방법과 모발증거물에 잔류하는 이물질 감식방법의 흐름이 구체적으로 도시된다.
먼저, 모발증거물 감식을 위해 특정 모발시료(10)에 묻은 이물질의 위치를 판단한다(S201). 예를 들어, 범죄 현장 등에서 수거된 측정대상 모발시료(10)에 이물질 등이 묻은 위치를 판단할 수 있다.
다음으로, 측정대상 모발시료(10)의 처리를 쉽게 하기 위해 모발시료(10)를 액체질소에 1-2초 담가 냉각시킨다(S203).
냉각시킨 측정대상 모발시료(10)를 복수 개의 홈이 파인 블럭(20)에서 크기에 맞는 홈에 위치시킨 후, 길이 방향으로 절개한다(S205). 블럭(20)은 도 3에 도시된 바와 같이 상면에 다양한 크기의 복수 개의 홈을 포함할 수 있으며, 홈의 모양을 유지하여 모발시료(10)를 고정할 수 있으면 재질에 대한 제한은 없으나, 예를 들어 금속 블럭이 사용될 수 있다. 홈에 위치된 모발시료(10)를 길이 방향으로 절개할 때 날카로운 칼, 예를 들어 면도칼과 같이 얇고 날카로운 도구가 이용될 수 있다.
측정대상 모발시료 반쪽(11)을 시료대(30)에 위치시키고(S207), 금속테이프나 금속그리드(40)를 이용하여 고정시킨다(S209). 예를 들어, 도 4에 도시된 바와 같이 종단면으로 절개된 측정대상 모발시료 반쪽(11)을 표피를 바깥 방향으로 시료대(30)에 배치하여 금속테이프나 금속그리드(40)를 이용하여 고정시킬 수 있다. 모발시료의 특성상 정전기 방지를 위해 금속 시료대(30)에 금속테이프 또는 금속그리드(40)를 이용하여 고정시키는 것이 바람직하다.
다음으로, 측정대상 모발시료에 대하여 이차이온 질량분석기로 이온이미지를 측정한다(S211). 모발시료의 특성상 모발의 굴곡이나 거칠기에 의해 이온이미지가 왜곡되는 현상을 막기 위한 측정방법이 사용되는 것이 바람직하며, 예를 들어 이온 검출 시 지연 추출(delayed extraction) 방식을 사용할 수 있다. 즉, 모발시료를 이차이온 질량분석기 내에서 모발표면을 일차이온 건(gun)으로 충돌하여 이차이온을 발생시켜 이온이미지를 측정하면서, 모발의 굴곡과 거칠기를 보정하기 위해 상기 이차이온 검출시 지연 추출 방식을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 모발시료의 이물질이 잔류하는 영역에 대하여 ToF-SIMS 이온이미지를 생성할 수 있다.
그 후, 측정된 이온이미지에서 분석하려는 이물질이 잔류하는 영역이 지정되고, 이에 대한 질량스펙트럼을 재구성한다(S213). 예를 들어, 도 1의 (e) 및 (f)에 간략히 도시된 바와 같이, 이온이미지 내에 이물질이 잔존하는 영역이 특정되도록 만들고, 특정된 영역에 대한 질량스펙트럼을 재구성한다. 이온이미지 내에서 이물질이 잔존하는 영역만을 지정하여 질량스펙트럼을 재구성하므로 이온세기를 높이고 정확도를 높일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 이온이미지 내에서 이물질(예: 모발용품) 잔존하는 영역은 이미지 분석 기법을 통해 특정되거나, 제어 장치를 통한 사용자의 입력에 의해 선택될 수 있다.
그 다음, 구성된 질량스펙트럼으로부터 주요 특징적인 피크들이 선택되고, 질량값과 이온세기를 파악한다(S215). 예를 들어, 모발용품의 질량스펙트럼에서 검색키로 사용할 특징, 즉 지문이온(fingerprint ion)을 선택한다. 이 때, 특징적인 피크는 이온세기가 일정한 크기(예를 들어, 미리 설정된 임계치) 이상인 피크들로 선택될 수 있다.
다음으로, 질량스펙트럼으로부터 얻은 피크들의 질량값과 이온세기를 이용하여 통계처리를 진행하고, 데이터베이스를 검색한다(S217). 본 발명의 일 실시 에에 따라, 상술한 모발용품의 질량스펙트럼에서 스펙트럼의 총 이온 세기로 특징적인 지문이온들의 이온세기를 나누어 정규화시키고 스케일링하고, 질량스펙트럼 파라미터들로부터 주성분 분석과 통계처리를 수행할 수 있다. 이 때, 질량스펙트럼 파라미터는 모발의 이물질 잔존 부위에서 재구성된 질량스펙트럼 질량값, 이온세기, 및 피크패턴 중 하나 이상의 파라미터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 모발용품에 대한 질량스펙트럼 파라미터들로부터 주성분 분석과 통계처리 단계를 거치게 되며, 지문이온을 이용한 데이터베이스에서 검색키에 대하여 주성분 분석을 하여 미리 정해진 값 이상의 동등성 조건을 만족하는 모발용품 성분의 질량스펙트럼을 검색하고, 검색된 결과에 기초하여 특정 성분의 매칭인자(Matching Factor, MF)를 결정할 수 있다. 이 때， 지문이온을 이용한 데이터베이스는 예를 들어 다양한 모발용품 류의 제품들의 질량스펙트럼을 특징적인 지문이온들의 이온세기를 나누어 정규화시키고 스케일링하여 미리 구성될 수 있다．
모발시료에 잔류하는 이물질의 동일성을 판단한다(S219). 본 발명의 일 실시예에 따라, 주성분 분석을 통한 매칭인자를 이용하여 주요성분의 매칭스코어, 오차백분율을 계산하고, 이를 이용하여 대상 모발시료에 잔류하는 이물질의 정량적 동일성 여부를 판단할 수 있다. 동등성 조건을 만족하는 정보의 발견 여부에 따라 발견된 모발용품 정보를 출력하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라， 대상 모발시료에 잔류하는 이물질의 정량적 동일성은 후술하는 <수학식 1> 내지 <수학식 4>를 이용하여 판단될 수 있다. 상기 특정성분의 매칭인자를 계산하는 방법은 두 개의 인자 F1과 F2의 조합을 사용하여 하기의 ＜수학식 1＞을 이용할 수 있다.
Figure 112018128409557-pat00001
상기의 수학식 1에서 Nul은 미지시료의 스펙트럼과 기준시료의 스펙트럼으로부터 나오는 공통된 피크 개수이고 Nu는 미지시료의 스펙트럼에서 나오는 피크의 개수이다.
상기 인자 1(Factor 1, F1)은 미지시료 스펙트럼과 기준시료 스펙트럼 사이의 피크세기의 유사성에 해당되며， 질량을 고려한 정규화된 점곱(dot product)으로 하기의 ＜수학식 2＞로 나타날 수 있다.
Figure 112018128409557-pat00002
상기 ＜수학식 2＞에서 Mc는 미지시료 스펙트럼과 기준시료 스펙트럼에서 발견되는 공통피크들의 질량이며 AlcAuc는 기준 스펙트럼 내 공통피크의 피크세기와 미지 스펙트럼 내 공통피크의 피크세기의 곱이다. Ml 과 Al은 기준시료 스펙트럼 내의 피크들의 질량과 피크세기이며， Mu 과 Au는 미지시료 스펙트럼 내의 피크들의 질량과 피크세기이다.
상기 인자 2(Factor 2, F2)는 양쪽 스펙트라에서 인접한 피크들의 상대적인 세기인데, 기준시료와 미지시료의 스펙트라 내에서 근접한 피크들의 상대적인 세기비율의 상관 관계를 나타낸다.
Figure 112018128409557-pat00003
상기 ＜수학식 3＞에서 Al,i는 기준시료 스펙트럼의 i번째 피크의 이온세기이며 Au,i는 미지시료 스펙트럼에서 i번째 피크의 이온세기에 해당한다.
Figure 112018128409557-pat00004
상기 ＜수학식 4＞에서 매칭오차율은 매칭인자와 정확도(Accuracy)의 상호보완 값의 곱으로 결정한다. 정확도는 정확하게 확인된 피크의 수를 대상으로 사용한 모든 피크수로 나눈 값의 백분율이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물의 종단면을 생성하기 위한 홈을 포함하는 블럭(20)을 도시한다.
도 3을 참조하면, 액체질소에 모발시료(10)를 1-2초 냉각시킨 후, 모발의 다양한 크기(40 ~ 160㎛)에 따라 적당한 홈을 선택하여 선택한 홈에 모발시료(10)를 위치시키고, 절개하여 종단면을 생성시킨다. 모발의 직경이 수십 내지 수백 ㎛로 매우 작으므로 매우 얇고 날카로운 절개 도구가 필요하며, 예를 들어 날카로운 면도칼 등의 도구가 사용될 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 홈을 포함하는 블럭(20)은 다양한 모발의 크기를 수용할 수 있도록 다양한 크기의 홈을 포함할 수 있으며, 홈의 형태를 유지하여 모발을 홈에 위치시켜 고정할 수 있는 단단한 재질이라면 그 재질에 다른 제한은 없다. 예를 들어, 홈을 포함하는 블럭(20)은 금속 블럭일 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 절개된 모발을 금속그리드(40)로 고정시킨 시료대(30)의 구조를 도시한다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 종단면이 생성된 모발증거물의 반쪽(11)을 시료대(30)에 위치시켜 이물질이 묻은 표피가 바깥쪽을 향하도록 한 후, 금속테이프나 금속그리드(40)를 이용하여 고정한다. 이때, 모발 반쪽(11)과 시료대(30)의 접촉면을 넓게 밀착시키고 금속테이프 또는 금속그리드(40)로 고정하여 이차이온 질량분석기로 측정시 발생할 수 있는 정전기를 최소화한다. 이 때, 역시 정전기 발생을 최소화하기 위해 금속의 시료대와 금속테이프 또는 금속그리드가 사용된다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따라, 모발의 종류를 확인하기 위해 모발 표피를 시료대에 붙이고 반족 모발 내부를 바깥쪽으로 향하게 위치하여 금속테이프와 금속그리도로 고정하여 사용할 수 있다. 정전기 효과를 적게 한 후, 모발내부 구조를 확인하여 인종별 모발을 확인하는데 사용할 수 있다.
도 5a 및 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 절개된 모발의 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM) 측정 결과 이미지를 도시한다.
도 5a 및 5b를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 도 3의 블럭에서 종단면을 생성한 깨끗한 모발시료의 단면과 표피를 측정한 전자현미경 이미지가 도시된다. SEM 이미지를 통하여 모발시료의 종단면이 적절하게 절개된 것과 이물질이 묻은 영역을 확인할 수 있다.
도 5a에 도시된 바와 같이, 절개된 모발의 반쪽(11)의 표피를 측정한 전자현미경 이미지로부터 이물질이 묻은 영역을 확인할 수 있다. 또한, 도 5b에 도시된 바와 같이, 절개된 모발의 반쪽(11)의 종단면에서 큐티클(cuticle)(501), 메둘라(medulla)(503), 피질(cortex)(505) 영역을 확인할 수 있으며, 이러한 모발 내부 구조는 인종별 모발 확인 등에 활용될 수 있다.
도 6a 및 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 종류의 모발용품(각각 스프레이, 젤, 왁스, 폼)에 대한 SIMS 양이온과 음이온 스펙트럼을 각각 도시한다.
도 6a 및 6b를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 다양한 모발용품에 대해 얻어진 ToF-SIMS 질량스펙트럼에서 각 모발용품마다 구별되는 피크들이 포함되는 것을 확인할 수 있으며, 이것으로 모발용품의 SIMS 질량스펙트럼 데이터베이스를 구성할 수 있다. 도 6a 및 6b에서는 특정한 모발용품 종류를 예시하고 있으나, 모발용품 종류에는 제한이 없으며 시판되는 어떠한 모발용품 종류에도 적용이 가능하다.
도 6a 및 6b에 도시된 바와 같이, 서로 다른 모발용품은 서로 다른 질량스펙트럼을 나타내어 피크가 위치하는 질량값과 피크의 세기를 나타내므로, 이와 같은 데이터베이스에 저장된 모발용품의 질량스펙트럼과 모발시료의 이물질 영역으로부터 획득한 질량스펙트럼을 대조하여 모발용품의 일치 여부를 확인할 수 있다.
모발용품에 사용되는 원료들은 유기, 무기성분, 실리콘 화합물, 고분자, 첨가물, 그리고 용제가 혼합되어 있고 조성이나 함량도 달라서, 이러한 모발용품의 구성성분으로 인해 생성되는 이차이온들을 이용하여 각각의 모발용품들의 특징적인 피크들을 포함한 질량스펙트럼이 나타난다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 모발용품의 질량스펙트럼의 영역은 질량대 전하비(m/z)가 0 내지 1000사이의 범위이고, 유기, 무기성분, 실리콘 화합물, 고분자, 첨가물, 그리고 용제 중 하나 이상에서 기인한 이차이온에 의해 피크를 나타낼 수 있다. 예를 틀어, 모발용품 내에 유기물질과 첨가물은 다양한 오일, 왁스 종류인 트리아실글리세롤, 모발고정과 코팅을 위한 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐아세테이트, 실리콘계 고분자 화합물 등이 첨가되어 있을 수 있으며, 이 경우 오일, 왁스, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 실리콘계 고분자화합물 중 하나 이상에서 기인한 이차이온에 의해 피크를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 헤어스프레이는 폴리비닐피롤리돈에서 나오는 m/z 112, 207 이온들이 확인되고, 폴리비닐아세테이트에서 나오는 m/z 58, 86, 172 이온들이 발견되었으나, 헤어젤 시료에서는 m/z 162, 176 이온과 실리콘화합물인 PDMS (polydimethylsiloxane)에서 나오는 특징적인 피크들이 m/z 73, 147, 207, 221, 281에서 확인되었다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 이물질이 없는 모발의 단면에 대한 SIMS 양이온 이미지 및 음이온 이미지를 도시한다.
도 7을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 도 3의 금속 블럭에서 이물질이 묻지 않은 세척한 모발을 크기에 맞는 홈에 고정시키고 날카로운 면도칼로 종방향으로 절개한 머리카락의 단면을 이차이온 질량분석기로 측정한 양이온과 음이온 이미지가 도시된다. 도 7의 (a)에 도시된 바와 같이, 모발 단면의 양이온 이미지에서 바깥쪽에 큐티클이 관찰되고, 가운데에 메둘라가 있고 주변에 멜라닌색소(melanin) 덩어리가 관찰된다. 이와 같은, 단면의 구조적인 모양은 서로 다른 종류의 모발을 구별하는데 사용할 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 미지의 모발용품이 잔류하는 모발의 SIMS 이차이온 이미지를 도시한다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물에 잔류하는 이물질에서 발생하는 특징적인 이온들과 이물질이 도포되지 않은 머리카락 표피에서 나오는 특징적인 이온들을 분리한 이온이미지는 각각 도 8의 (b)와 도 8의 (c)와 같이 도시된다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 도 8의 SIMS 양이온 이미지에서 이물질 영역과 순수한 머리카락 영역을 각각 선택하여 재구성된 이물질과 머리카락의 SIMS 양이온 스펙트럼을 도시한다.
도 9의 (a)에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 이물질이 잔류하는 모발의 이온이미지에서 이물질이 잔류하는 영역에서 재구성된 SIMS 양이온 질량스펙트럼이 얻어질 수 있다. 또한, 도 9의 (b)에 도시된 바와 같이, 잔류하는 모발의 이온이미지에서 순수한 머리카락 영역에서 재구성된 SIMS 양이온 질량스펙트럼이 획득될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 모발증거물에 잔류하는 이물질의 감식방법에서, 미지의 이물질의 이온이미지를 얻어 모발용품이 묻은 영역의 양이온 질량스펙트럼을 재구성하여, 데이터베이스에 저장된 모발용품 시료의 SIMS 스펙트럼과 비교하였을 때, 도 9의 (a)의 양이온 질량스펙트럼은 스프레이의 특징적인 피크들과 일치되는 예일 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 도 6의 SIMS 스펙트럼에서 특징적인 피크들과 미지의 이물질의 특징적인 피크들로부터 나오는 질량값과 이온세기를 이용한 주성분 분석의 삼차원 그래프를 도시한다.
도 10에 도시된 바와 같이, 도 6의 모발용품의 전형적인 SIMS 스펙트럼에서 특징적인 피크들의 질량값과 이온세기로부터 통계처리와 주성분 분석으로 삼차원 그림 (x축: PC1 score, y축: PC2 score, z축: PC3 score)이다. 주성분 분석의 삼차원 그림을 통하여 모발용품의 종류별 성분에 따라 위치적 차별성을 나타내는데, 미지의 이물질이 묻은 영역의 이온이미지에서 재구성된 질량스펙트럼의 통계처리 및 주성분 분석으로 이물질의 유사성을 데이터베이스에서 좀더 명확하게 확인할 수 있다.
상술한 구체적인 실시예들에서, 발명에 포함되는 구성 요소는 제시된 구체적인 실시예에 따라 단수 또는 복수로 표현되었다. 그러나, 단수 또는 복수 개의 표현은 설명의 편의를 위해 제시한 상황에 적합하게 선택된 것으로서, 상술한 실시예들이 단수 또는 복수 개의 구성 요소에 제한되는 것은 아니며, 복수로 표현된 구성 요소라 하더라도 단수로 구성되거나, 단수로 표현된 구성 요소라 하더라도 복수로 구성될 수 있다.
한편 발명의 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였으나, 다양한 실시예들이 내포하는 기술적 사상의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (11)

  1. 모발증거물에 잔류하는 이물질을 감식하기 위한 모발증거물 감식방법으로서,
    대상 모발시료를 블럭을 이용하여 길이 방향으로 절개하는 단계;
    절개된 모발시료를 금속 시료대에 배치하는 단계;
    이차이온 질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry)를 이용하여 상기 절개된 모발시료에 대하여 이온이미지를 생성하는 단계;
    상기 이온이미지의 질량스펙트럼을 재구성하는 단계;
    상기 질량스펙트럼에서 피크들의 질량값과 이차이온세기를 수집하여 주성분 분석(Principal Component Analysis)하는 단계; 및
    상기 주성분 분석의 결과에 기반하여, 미리 구성된 데이터베이스에서 시료를 검색하는 단계;를 포함하고
    상기 블럭은 상면에 다양한 크기의 복수의 홈을 포함하고,
    상기 모발시료를 길이방향으로 절개하는 단계는,
    상기 모발시료를 액체질소에 1-2초 냉각시키는 단계;
    냉각시킨 상기 모발시료를 상기 블럭의 복수의 홈 중 크기에 맞는 홈에 위치시키는 단계; 및
    상기 모발시료를 종단면이 생성되도록 면도칼을 이용하여 절개하는 단계;를 포함하는, 모발증거물 감식방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 절개된 모발시료를 금속 시료대에 배치하는 단계는,
    상기 절개된 모발시료의 반쪽을 종단면을 상기 금속 시료대와 접촉시키거나 반대로 상단에 오도록 상기 금속 시료대에 위치시키는 단계; 및
    위치된 모발시료를 금속테이프 또는 금속그리드를 이용하여 고정시키는 단계;를 포함하는, 모발증거물 감식방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이온이미지를 생성하는 단계는,
    상기 모발시료를 이차이온 질량분석기 내에서 모발표면을 일차이온 건으로 충돌하여 이차이온을 발생시켜 지연 추출(delayed extraction) 방식을 사용하여 이온이미지를 측정하는 단계;를 포함하는, 모발증거물 감식방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이온이미지의 질량스펙트럼을 구성하는 단계는,
    상기 이온이미지의 이미지측정 결과를 통해 상기 이물질이 잔류하는 영역을 지정하여 질량스펙트럼을 재구성하는 단계;를 포함하는, 모발증거물 감식방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 데이터베이스는, 복수의 시료들에 대한 질량스펙트럼에서 질량값과 이온세기를 데이터베이스화하여 구성되는, 모발증거물 감식방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 데이터베이스에서 시료를 검색하는 단계는,
    상기 주성분 분석을 기반으로 상기 모발시료와 매칭되는 시료를 결정하는 단계;를 포함하는 모발증거물 감식방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 이물질은 모발용품인, 모발증거물 감식방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 모발용품의 질량스펙트럼의 영역은, 질량대 전하비(m/z)가 0 내지 1000사이의 범위이고, 오일, 왁스, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐아세테이트, 실리콘계 고분자화합물 중 하나 이상에서 기인한 이차이온에 의해 피크를 나타내는, 모발증거물 감식방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 모발증거물에 묻은 모발용품은, 스프레이, 젤, 왁스, 폼 중 하나인, 모발증거물 감식방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 블럭에 형성된 홈은 모발시료의 길이 방향에 대응되도록 일 방향을 따라 연장된 길이를 가지며, 상기 홈의 길이는 50mm 인 것을 특징으로 하는 모발증거물 감식 방법.
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