KR102155844B1 - 원자력발전소 해체 폐기물 원소 분석 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 원자력발전소 모래 폐기물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 폐기물을 용해시키는 단계; 상기 폐기물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계; 및 상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 원소 분석을 수행하는 단계;를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 콘크리트의 대부분을 차지하는 실리카 등의 물질을 선택적으로 제거함으로써 원자력발전소 해체 폐기물인 콘크리트 또는 모래의 화학 분석에 있어서 실리카에 의한 가리움, 백그라운드 효과를 제거하여 분석을 용이하게 하고, 화학 분석의 검출 한계를 크게 낮추는 효과가 있다.

Description

원자력발전소 해체 폐기물 원소 분석 방법{Elementary analysis method of decommissioning waste of nuclear power plant}
원자력발전소의 해체 폐기물의 원소 분석 방법에 관한 것이다.
영구정지된 원자력발전소 폐로에는 대략 15 년이 걸릴 것으로 예상되며, 4-5 년 정도 핵연료를 냉각시키고, 이후 원자로의 오염 제거 및 해체 작업을 수행하게 된다.
종래에는 이러한 콘크리트 등의 방사성 폐기물을 제염하는 방법 등 원자로의오염을 제거하는 방법을 위주로 개시하고 있다.
원전 해체 과정에 있어서 생성되는 방사성 폐기물은 중간저장, 영구 처분 등 다양한 방법으로 처분될 것이다. 이러한 방사성 폐기물의 처분에 있어서 폐기물에 존재하는 방사성 폐기물의 농도 및 방사능 세기의 화학 분석은 필수적으로 요구된다. 원자력발전소를 구성하는 재료는 거의 대부분이 콘크리트와 금속류로 이루어져 있다. 특히 콘크리트에는 실리카와 산화칼슘이 대부분의 성분을 차지하기 때문에 화학분석에 있어서 이러한 높은 농도의 실리카와 산화칼슘에 포함되는 규소 또는 칼슘 원소는 방사성 원소의 농도 분석에 큰 가리움 효과를 주거나 백그라운드로 작용하여 화학분석에 방해 요인으로 작용한다.
이와 같이, 방사성 폐기물 처리에 있어서 방사성 동위원소량을 정확히 측정하지 못한다면, 더욱 과량의 방사성 폐기물을 처리할 수 있는 공간 및 처리방법을 통해 처리하게 되며, 이에 따라 방사성 폐기물을 처리하기 위해 소요되는 비용이 커지는 문제가 발생한다.
본 발명의 목적은 원자력발전소 해체 폐기물인 콘크리트 및 모래의 화학 분석에 있어서 방해 요인으로 작용하는 고농도의 실리카(SiO2), 칼슘(Ca) 등의 물질을 제거하는 방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 원자력발전소 해체 폐기물인 콘크리트 및 모래의 대부분을 차지하는 실리카, 칼슘 등의 물질을 선택적으로 제거하여 폐기물 내 원소 분석의 측정감도를 높이는 방법을 제공하는 데 있다
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
원자력발전소 모래 폐기물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 폐기물을 용해시키는 단계;
상기 폐기물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계; 및
상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 원소 분석을 수행하는 단계;를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
원자력발전소 콘크리트 폐기물을 산 용액에 첨가하여 폐기물을 처리하여 칼슘이온을 용출하는 단계;
상기 칼슘 이온이 용출된 용출용액 및 불용물을 분리하는 단계;
상기 용출용액에 불산(HF)을 첨가하여 반응시켜 칼슘 침전물을 형성시키는 단계;
상기에서 형성된 칼슘 침전물을 제거한 후, 잔여 용액에 대하여 제1 원소 분석을 수행하는 단계;
상기 불용물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 불용물을 용해시키는 단계;
상기 불용물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계; 및
상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 제2 원소 분석을 수행하는 단계;를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 콘크리트와 모래의 대부분을 차지하는 실리카, 칼슘 등의 물질을 선택적으로 제거함으로써 원자력발전소 해체 폐기물인 콘크리트와 모래의 화학 분석에 있어서 실리카 및 칼슘에 의한 가리움, 백그라운드 효과를 제거하여 분석을 용이하게 하고, 화학 분석의 검출 한계를 크게 낮추는 효과가 있다.
또한, 방사성 폐기물 처분장에서 처리하기 위한 방사성 동위원소량을 정확히 측정할 수 있어 방사성 폐기물 처분장에서 소요되는 처리비용이 감소하는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1에서 발생한 침전물을 X-선 회절 분광법(XRD)으로 분석한 그래프이다.
도 2는 실시예 1에서 모래를 HF가 포함된 용액에 녹인 후 RbF 시약을 첨가하여 반응시킨 후 침전물(Rb2SiF6)이 생성된 것을 찍은 사진과 침전물을 말려서 찍은 사진이다.
도 3은 실시예 2, 실시예 3 및 비교예 1에서 모래를 HF가 포함된 용액에 녹인 후 염화알칼리 시약을 첨가한 후 찍은 사진이다.
도 4는 실시예 4에서 콘크리트를 산 용액에 용해한 후 상등액에 HF를 첨가하여 나온 침전물과, 콘크리트를 산용액에 용해한 후 불용물을 HF가 포함된 용액에 녹이고 RbF 시약을 첨가하여 생성된 침전물을 원심분리한 후 말린 시료를 찍은 사진이다.
본 발명은
원자력발전소 모래 폐기물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 폐기물을 용해시키는 단계;
상기 폐기물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계; 및
상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 원소 분석을 수행하는 단계;를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 원자력발전소 모래 폐기물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 폐기물을 용해시키는 단계를 포함한다.
구체적으로, 상기 폐기물은 방사성 폐기물이며, 상기 원소 분석은 방사성 동위원소에 대한 원소 분석일 수 있다. 모래는 일반적으로 실리카가 주성분으로, 산화칼슘, 산화알루미늄, 산화티타늄 등이 부성분으로 구성되어 있는데, 일반적인 화학 분석에 있어서 실리카에 의한 가리움, 백그라운드 효과가 발생하여 방사성 동위원소에 대한 분석이 정교하게 이루어지기 어렵다. 이에, 상기 단계에서는 원자력발전소에서 발생하는 모래를 포함하는 폐기물을 불산을 포함하는 산 용액에 첨가하여 용해시킨다.
상기 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기 단계 1을 수행하기 전, 원자력발전소 모래 폐기물을 소정의 크기로 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적인 일례로, 상기 단계 1을 수행하기 전, 원자력발전소 모래 폐기물을 망치, 막자사발 등의 도구를 이용하여 잘게 분쇄시킬 수 있다.
또한, 상기 산 용액은 불산에 염산, 질산, 황산, 탄산 및 과산화수소 등의 1종 또는 2종 이상이 혼합된 것일 수 있다. 상기 불산을 포함하는 산 용액을 사용함으로써 모래 폐기물 대부분을 용해시킬 수 있으며, 구체적인 일례로, 상기 산 용액은 불산, 염산 및 질산의 혼합 산 용액일 수 있다.
나아가, 상기 산 용액에서 불산의 함량은 30 부피% 이상일 수 있으며, 30 부피% 내지 80 부피%일 수 있고, 40 부피% 내지 70 부피%일 수 있고, 50 부피% 내지 60 부피%일 수 있다.
구체적인 일례로, 상기 산 용액은 불산, 염산 및 질산의 혼합 산 용액이고, 상기 산 용액에서 불산은 50 부피% 내지 60 부피%를 포함하고, 염산은 30 부피% 내지 40 부피%를 포함하며, 질산은 10 부피% 내지 20 부피%를 포함할 수 있다.
또한, 상기 불산을 포함하는 산 용액에 첨가되는 원자력발전소 모래 폐기물의 첨가량은 불산을 포함하는 산 용액 100 mL에 대하여 1 g 내지 7 g일 수 있고, 2 g 내지 6 g일 수 있으며, 3 g 내지 5 g일 수 있다.
또한, 상기 단계는 상온 범위(20 ℃내지 30 ℃의 온도 범위)에서 수행될 수 있으나, 더욱 빠른 용해를 위해 50 ℃내지 250 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 100 ℃내지 200 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기 폐기물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 전단계에서 폐기물을 용해시킨 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 중 1종 이상을 첨가하여 용액 내 용해된 폐기물 성분 중 규소와 반응시켜 침전물을 형성한다.
구체적으로, 상기 염은 염소 이온, 불소 이온, 탄산 이온, 황산 이온 및 질산 이온 등 1종 이상의 음이온을 포함할 수 있다. 상기 알칼리 금속은 루비듐, 나트륨 및 칼륨 중 1종 이상의 금속의 양이온일 수 있으며, 상기 금속의 양이온과 염소 이온, 불소 이온, 탄산 이온, 황산 이온 및 질산 이온 등 1종 이상의 음이온을 포함하는 염을 첨가할 수 있다. 일례로, RbCl, RbF, Rb2(CO3), Rb2(SO4), Rb(NO3), Na2SiF6, Na2SiCl6, Na2Si(CO3)3, Na2Si(SO4)3, Rb2Si(NO3)6, K2SiF6, K2SiCl6, K2Si(CO3)3, K2Si(SO4)3, 및 K2Si(NO3)6 등의 금속염일 수 있다.
상기 알칼리 금속이 루비듐인 경우, 상기 침전물은 Rb2SiF6, Rb2SiCl6, Rb2Si(CO3)3, Rb2Si(SO4)3, Rb2Si(NO3)6 등일 수 있다.
상기 알칼리 금속이 나트륨인 경우, 상기 침전물은 Na2SiF6, Na2SiCl6, Na2Si(CO3)3, Na2Si(SO4)3 등일 수 있다.
상기 알칼리 금속이 칼륨인 경우, 상기 침전물은 K2SiF6, K2SiCl6, K2Si(CO3)3, K2Si(SO4)3, K2Si(NO3)6 등일 수 있다.
또한, 상기에서 염은 산 용액에 포함되어 폐기물이 용해된 용액에 첨가될 수 있다. 상기 산 용액은 염산, 불산, 황산, 질산 등일 수 있으며, 이들의 혼합 산일 수 있다. 상기 염은 산 용액에 90 중량% 이상 포함될 수 있으며, 95 중량% 이상 포함될 수 있고, 99 중량% 이상 포함될 수 있으며, 99 중량% 내지 99.9 중량% 포함될 수 있다.
나아가, 상기 반응은 30 분 내지 12 시간 동안 수행될 수 있고, 1 시간 내지 6 시간 동안 수행될 수 있으며, 2 시간 내지 4 시간 동안 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 원소 분석을 수행하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 최종적으로 원소 분석을 수행하는 단계로, 선택적으로 실리카, 칼슘 등의 물질을 대부분 반응물로서 제거하여 실리카 및 칼슘에 의한 가리움, 백그라운드 효과를 제거한 후 원소 분석을 수행한다.
상기 원소 분석은 상등액을 얻어 수행될 수 있다. 전단계에서 수행되는 특정 금속 양이온을 포함하는 염으로 인해 불산을 포함하는 산 용액에 용해된 모래 폐기물 중 실리카 및 칼슘의 대부분은 반응물 또는 침전물로서 가라앉고, 이러한 반응 이후 상등액을 얻어 원소 분석을 수행할 수 있다.
상기 원소 분석은 유도결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma)을 이용하여 수행될 수 있으며, 유도결합 플라즈마 및 방사선 계측을 이용하여 수행될 수 있고, 구체적인 일례로, 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(IPC-AES), 유도결합 플라즈마 질량분광법(IPC-MS) 등의 방법으로 수행될 수 있으나, 상기 원소 분석 방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은
원자력발전소 콘크리트 폐기물을 산 용액에 첨가하여 폐기물을 처리하여 칼슘이온을 용출하는 단계;
상기 칼슘 이온이 용출된 용출용액 및 불용물을 분리하는 단계;
상기 용출용액에 불산(HF)을 첨가하여 반응시켜 칼슘 침전물을 형성시키는 단계;
상기에서 형성된 칼슘 침전물을 제거한 후, 잔여 용액에 대하여 제1 원소 분석을 수행하는 단계;
상기 불용물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 불용물을 용해시키는 단계;
상기 불용물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계; 및
상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 제2 원소 분석을 수행하는 단계;를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 원자력발전소 콘크리트 폐기물을 산 용액에 첨가하여 폐기물을 처리하여 칼슘 이온을 용출하는 단계를 포함한다.
구체적으로, 상기 폐기물은 방사성 폐기물이며, 상기 원소 분석은 방사성 동위원소에 대한 원소 분석일 수 있다. 콘크리트는 일반적으로 실리카 및 산화칼슘이 주성분으로, 산화알루미늄, 산화티타늄 등이 부성분으로 구성되어 있는데, 일반적인 화학 분석에 있어서 실리카 및 산화칼슘에 의한 가리움, 백그라운드 효과가 발생하여 방사성 동위원소에 대한 분석이 정교하게 이루어지기 어렵다. 이에, 상기 단계에서는 원자력발전소에서 발생하는 콘크리트를 포함하는 폐기물을 산 용액에 첨가하여 칼슘 이온을 용출시킨다.
상기 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기 단계를 수행하기 전, 원자력발전소 콘크리트 폐기물을 소정의 크기로 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적인 일례로, 상기 단계를 수행하기 전, 원자력발전소 콘크리트 폐기물을 망치, 막자사발 등의 도구를 이용하여 잘게 분쇄시킬 수 있다.
또한, 상기 산 용액은 염산, 질산, 황산, 탄산 및 과산화수소 등의 1종 또는 2종 이상이 혼합된 것일 수 있다. 바람직하게는 불산을 미포함하는 산 용액일 수 있고, 일례로, 상기 산 용액은 염산 및 질산의 혼합 산 용액일 수 있으며, 염산 60 부피% 내지 85 부피% 및 질산 15 부피% 내지 35 부피%가 혼합된 산 용액일 수 있다.
나아가, 상기 산 용액을 가열하여 콘크리트 폐기물을 처리함으로써 칼슘 이온을 용출시킬 수 있으며, 상기 가열은 50 ℃내지 250 ℃의 온도로 가열될 수 있고, 100 ℃내지 200 ℃의 온도로 가열될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기 칼슘 이온이 용출된 용출용액 및 불용물을 분리하는 단계를 포함한다.
본 발명에서는 원자력발전소 콘크리트 폐기물에 대해 산 용액으로 칼슘 이온이 용출된 용출용액과, 산 용액에 용해되지 않고 남아있는 폐기물인 불용물을 분리하여 원소 분석을 수행할 수 있다. 이에, 상기 단계에서는 칼슘 이온이 용출된 용출용액과 불용물을 분리한다.
상기 단계에서 불용물은 원심분리기 또는 거름법을 이용하여 분리할 수 있다. 분리된 상등액은 칼슘 이온이 용출된 용액으로 얻어낼 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기 칼슘 이온이 용해된 용출용액에 불산(HF)을 첨가하여 반응시켜 칼슘 침전물을 형성시키는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 전단계에서 분리된 칼슘 이온이 용출된 용출용액에 불산을 첨가하여 반응시킴으로써 침전물을 형성한다. 이를 통해 칼슘을 제거할 수 있다.
상기 불산을 첨가하여 반응시키는 것은 상기 불산을 용출용액 대비 1/20 내지 1/5의 양(부피비)을 한방울씩 첨가하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 불산을 첨가하여 반응시키는 것은 100 ℃내지 200℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 120 ℃내지 180 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 140 ℃내지 160 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기에서 형성된 칼슘 침전물을 제거한 후, 잔여 용액에 대하여 제1 원소 분석을 수행하는 단계를 포함한다.
상기 칼슘 침전물은 전단계에서 불산에 첨가에 의해 생성되는 침전물로, 상기 침전물은 회수하여 세척할 수 있다. 상기 회수는 원심분리기 또는 거름법을 이용하여 수행될 수 있다. 상기 침전물은 CaF2일 수 있다.
상기 제1 원소 분석은 상등액을 얻어 수행될 수 있다. 전단계에서 수행되는 불산 첨가로 인해 콘크리트 폐기물 중 칼슘의 대부분은 칼슘 침전물로서 가라앉고, 이러한 반응 이후 상등액을 얻어 제1 원소 분석을 수행할 수 있다.
상기 원소 분석은 유도결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma)을 이용하여 수행될 수 있으며, 유도결합 플라즈마 및 방사선 계측을 이용하여 수행될 수 있고, 구체적인 일례로, 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(IPC-AES), 유도결합 플라즈마 질량분광법(IPC-MS) 등의 방법으로 수행될 수 있으나, 상기 원소 분석 방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기 불용물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 불용물을 용해시키는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 콘크리트 폐기물을 산 용액에 첨가하여 용해시키되 용해되지 않는 불용물을 불산을 포함하는 산 용액에 첨가하여 용해시킨다. 상기 불용물은 모래를 포함하는 불용물일 수 있다.
상기 불산을 포함하는 산 용액은 불산에 염산, 질산, 황산, 탄산 및 과산화수소 등의 1종 또는 2종 이상이 혼합된 것일 수 있다. 상기 불산을 포함하는 산 용액을 사용함으로써 불용물을 용해시킬 수 있으며, 구체적인 일례로, 상기 불산을 포함하는 산 용액은 불산, 염산 및 질산의 혼합 산 용액일 수 있다.
나아가, 상기 산 용액에서 불산의 함량은 30 부피% 이상일 수 있으며, 30 부피% 내지 80 부피%일 수 있고, 40 부피% 내지 70 부피%일 수 있고, 50 부피% 내지 60 부피%일 수 있다.
구체적인 일례로, 상기 산 용액은 불산, 염산 및 질산의 혼합 산 용액이고, 상기 산 용액에서 불산은 50 부피% 내지 60 부피%를 포함하고, 염산은 30 부피% 내지 40 부피%를 포함하며, 질산은 10 부피% 내지 20 부피%를 포함할 수 있다.
또한, 상기 불산을 포함하는 산 용액에 첨가되는 불용물의 첨가량은 불산을 포함하는 산 용액 100 mL에 대하여 1 g 내지 7 g일 수 있고, 2 g 내지 6 g일 수 있으며, 3 g 내지 5 g일 수 있다.
또한, 상기 단계는 상온 범위(20 ℃내지 30 ℃의 온도 범위)에서 수행될 수 있으나, 더욱 빠른 용해를 위해 50 ℃내지 250 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 100 ℃내지 200 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기 불용물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 전단계에서 불용물을 용해시킨 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 중 1종 이상을 첨가하여 용액 내 용해된 불용물 성분 중 규소와 반응시켜 침전물을 형성한다.
구체적으로, 상기 염은 염소 이온, 불소 이온, 탄산 이온, 황산 이온 및 질산 이온 등 1종 이상의 음이온을 포함할 수 있다. 상기 알칼리 금속은 루비듐, 나트륨 및 칼륨 중 1종 이상의 금속의 양이온일 수 있으며, 상기 금속의 양이온과 염소 이온, 불소 이온, 탄산 이온, 황산 이온 및 질산 이온 등 1종 이상의 음이온을 포함하는 염을 첨가할 수 있다. 일례로, RbCl, RbF, Rb2(CO3), Rb2(SO4), Rb(NO3), Na2SiF6, Na2SiCl6, Na2Si(CO3)3, Na2Si(SO4)3, Rb2Si(NO3)6, K2SiF6, K2SiCl6, K2Si(CO3)3, K2Si(SO4)3, 및 K2Si(NO3)6 등의 금속염일 수 있다.
상기 알칼리 금속이 루비듐인 경우, 상기 침전물은 Rb2SiF6, Rb2SiCl6, Rb2Si(CO3)3, Rb2Si(SO4)3, Rb2Si(NO3)6 등일 수 있다.
상기 알칼리 금속이 나트륨인 경우, 상기 침전물은 Na2SiF6, Na2SiCl6, Na2Si(CO3)3, Na2Si(SO4)3 등일 수 있다.
상기 알칼리 금속이 칼륨인 경우, 상기 침전물은 K2SiF6, K2SiCl6, K2Si(CO3)3, K2Si(SO4)3, K2Si(NO3)6 등일 수 있다.
또한, 상기에서 염은 산 용액에 포함되어 불용물이 용해된 용액에 첨가될 수 있다. 상기 산 용액은 염산, 불산, 황산, 질산 등일 수 있으며, 이들의 혼합 산일 수 있다. 상기 염은 산 용액에 90 중량% 이상 포함될 수 있으며, 95 중량% 이상 포함될 수 있고, 99 중량% 이상 포함될 수 있으며, 99 중량% 내지 99.9 중량% 포함될 수 있다.
나아가, 상기 반응은 30 분 내지 12 시간 동안 수행될 수 있고, 1 시간 내지 6 시간 동안 수행될 수 있으며, 2 시간 내지 4 시간 동안 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법은 상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 제2 원소 분석을 수행하는 단계를 포함한다.
상기 단계는 최종적으로 원소 분석을 수행하는 단계로, 선택적으로 실리카, 칼슘 등의 물질을 대부분 반응물로서 제거하여 실리카 및 칼슘에 의한 가리움, 백그라운드 효과를 제거한 후 원소 분석을 수행한다.
상기 원소 분석은 상등액을 얻어 수행될 수 있다. 전단계에서 수행되는 특정 금속 양이온을 포함하는 염으로 인해 불산을 포함하는 산 용액에 용해된 모래 폐기물 중 실리카 및 칼슘의 대부분은 반응물 또는 침전물로서 가라앉고, 이러한 반응 이후 상등액을 얻어 원소 분석을 수행할 수 있다.
상기 원소 분석은 유도결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma)을 이용하여 수행될 수 있으며, 유도결합 플라즈마 및 방사선 계측을 이용하여 수행될 수 있고, 구체적인 일례로, 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(IPC-AES), 유도결합 플라즈마 질량분광법(IPC-MS) 등의 방법으로 수행될 수 있으나, 상기 원소 분석 방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1>
단계 1: 모래(sand) 5.0 g을 칭량하여 테프론 비커로 옮겼다. 상기 비커에 불산(HF) 80 mL, 염산(HCl) 50 mL, 질산(HNO3) 25 mL를 첨가한 후 상온에서 방치하여 모래를 용해시켰다. 완전히 용해된 용액을 250 mL 볼-플라스크(vol-flask)에 옮긴 후 증류수를 이용하여 보충하였다.
단계 2: RbF(99.1 %)를 40.0 g을 칭량하여 테프론 비커로 옮겼다. 염산(HCl) 20 mL를 첨가한 후 상온에서 방치하였다. 완전히 용해된 용액을 100 mL 테프론볼-플라스크(vol-flask)에 옮긴 후 증류수를 이용하여 보충하였다.
상기 단계 1에서 제조된 용액을 교반하면서 RbF가 용해된 용액을 한 방울씩 첨가하였으며, 총 20 mL를 첨가하여 반응시켰다.
단계 3: 상기 단계 2에서 반응하여 형성된 침전물을 원심분리기를 이용하여 원심분리하여 상등액을 분리하였다. 1 M HCl을 침전물에 첨가하여 흔들어준 후 다시 원심분리하여 상등액을 분리하였다. 이 과정을 다시 한번 더 반복하여 침전물을 깨끗이 세척하였다.
상기 단계 3에서 반응하여 얻은 상등액을 100 mL 테플론 볼-플라스크(Vol-flask)에 옮긴 후 1 M HCl로 볼-플라스크를 보충하였다.
상기 용액을 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 원소 분석을 수행하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1의 단계 2에서 RbF 대신 NaCl을 11.2 g 취하여 녹인 후 20 mL 첨가하여 반응시킨 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 상등액을 분리하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1의 단계 2에서 RbF 대신 KCl을 14.3 g 취하여 녹인 후 20 mL 첨가하여 반응시킨 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 상등액을 분리하였다.
<실시예 4>
단계 1: 콘크리트를 곱게 간후 1.0047 g를 칭량하여 테트론 비커에 담았다. 상기 비커에 질산(HNO3) 5ml, 염산(HCl) 15ml를 첨가하여 6시간 동안 가열한다. 용액을 원심분리관에 옮긴 후 원심분리를 실시한다. 상등액을 취하여 100 ml 볼-플라스크(vol-flask)에 넣고 증류수를 이용하여 보충하였다.
단계 2: 콘크리트 상등액 20ml를 비커로 옮긴 후 교반하면서 불산(HF) 2ml를 한방울씩 떨어드린다. 150 ℃의 온도로 가열하면서 1시간동안 교반한다. 원심분리하여 상등액을 50 ml 볼-플라스크에 옮긴 후 증류수를 이용하여 보충하였다. 분리된 침전물(CaF2)은 건조하여 보관하였다.
단계 3: 상기 단계 1에서 산 용액에 의해 용해되지 않은 콘크리트 불용물을 비커로 옮긴후 불산(HF) 15 mL, 염산(HCl) 10 mL, 질산(HNO3) 5 mL를 첨가한 후 상온에서 방치하였다. 60 ℃의 온도로 열을 가해서 3시간동안 교반, 반응시킨다.
단계 4: RbF(99.1 %)를 40.0074 g을 칭량하여 테프론 비커로 옮겼다. 염산(HCl) 20 mL를 첨가한 후 상온에서 방치하였다. 완전히 용해된 용액을 100 mL 테프론볼-플라스크(vol-flask)에 옮긴 후 증류수를 이용하여 보충하였다.
상기 단계 3에서 제조된 용액 20 mL를 취하여 비커로 옮긴 후, 교반하면서 RbF가 용해된 용액을 한 방울씩 첨가하였으며, 총 5 mL를 첨가하여 반응시켰다.
단계 5: 상기 단계 4에서 반응하여 형성된 침전물을 원심분리기를 이용하여 원심분리하여 상등액을 분리하였다. 1 M HCl을 침전물에 첨가하여 흔들어준 후 다시 원심분리하여 상등액을 분리하였다. 이 과정을 다시 한번 더 반복하여 침전물을 깨끗이 세척하였다. 분리하여 얻은 상등액을 100 mL 테플론 볼-플라스크(Vol-flask)에 옮긴 후 1 M HCl로 볼-플라스크를 보충하였다.
상기 용액을 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 원소 분석을 수행하였다.
<실험예 1> 원소 분석
본 발명에 따른 원자력발전소 폐기물 원소 분석 방법에 대한 효과를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1의 단계 1에서 제조된 용액의 상등액을 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 원소 분석을 수행하였으며, 그 결과를 상기 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3의 원소 분석 결과와 함께 하기 표 1에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 1에서 발생한 침전물을 X-선 회절 분석법(XRD)으로 분석하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
나아가, 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 상등액을 육안으로 관찰한 사진을 도 2 내지 4에 나타내었다.
성분 원소 바다 모래 원액 실시예 1의
상등액		 실시예 2의
상등액		 실시예 3의
상등액
SiO2 97.3 % 0.14 % 13.8 % 1.22 %
Mo < 25 ppm < 2 ppm < 2 ppm < 2 ppm
Ti < 25 ppm 7.13 ppm 8.4 ppm 5.2 ppm
상기 표 1 및 도 1 내지 4에 나타낸 바와 같이, 실리카가 대부분인 모래를 녹인 용액에 금속 양이온인 Rb+, Na+, K+를 첨가함으로써 침전물로 M2SiF6 화합물(상기 M은 Rb, Na 또는 K)을 형성함으로써 97 %에 달하는 실리카 대부분을 제거할 수 있음을 확인할 수 있다. 특히, Rb를 첨가했을 때 가장 확실히 실리카를 제거할 수 있음을 알 수 있었다. 이에 따라 큰 가리움 효과를 주거나 백그라운드로 작용하여 분석에 방해되는 대량의 실리카화합물을 제거함으로써 미량 존재하는 Mo과 Ti의 측정 감도를 높여서 Mo 측정 하한 농도를 낮추었으며, Ti의 경우 제거 전에 측정되지 않던 극미량의 농도 측정이 가능함을 확인할 수 있다. 하지만 비교예 1에서 사용된 Li+의 경우, 도 3에 나타난 것처럼 침전물이 생성되지 않아 실리카화합물을 침전 제거할 수 없었다.
또한, 콘크리트에 적용하는 구체적인 방법의 효과를 확인하기 위하여, 상기 실시예 4의 단계 2와 단계 4의 상등액을 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 원소 분석을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
성분 원소 콘크리트 원액 실시예 4의
2단계 거친 후		 실시예 4의
5단계 거친 후
SiO2 25.1 % 24.8 % 0.03 %
Ca 8.77 % 0.24 % 0.03 %
상기 표 2 나타낸 바와 같이, 실리카와 칼슘이 대부분인 콘크리트를 강산에 녹인 용액에 HF를 첨가함으로써 CaF2 침전을 생성분리함으로써 표 2에 나타낸 것처럼 콘크리트의 주성분 중 하나인 칼슘을 침전물로 대부분 제거하였다. HF 용액을 이용하여 침전물을 녹인 후 금속 양이온인 Rb+를 첨가함으로써 침전물로 Rb2SiF6를 형성함으로써 25.1 %, 8.77 %에 달하는 실리카와 칼슘 대부분을 제거할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (16)

  1. 원자력발전소 모래 폐기물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 폐기물을 용해시키는 단계;
    상기 폐기물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계; 및
    상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 원소 분석을 수행하는 단계;를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  2. 원자력발전소 콘크리트 폐기물을 산 용액에 첨가하여 폐기물을 처리하여 칼슘 이온을 용출하는 단계;
    상기 칼슘 이온이 용출된 용출용액 및 불용물을 분리하는 단계;
    상기 용출용액에 불산(HF)을 첨가하여 반응시켜 칼슘 침전물을 형성시키는 단계;
    상기에서 형성된 칼슘 침전물을 제거한 후, 잔여 용액에 대하여 제1 원소 분석을 수행하는 단계;
    상기 불용물을 불산(HF)을 포함하는 산 용액에 첨가하여 불용물을 용해시키는 단계;
    상기 불용물이 용해된 용액에 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 양이온을 포함하는 염을 첨가하여 규소를 포함하는 침전물을 형성시키는 단계; 및
    상기에서 형성된 침전물을 제거한 후, 제2 원소 분석을 수행하는 단계;를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폐기물은 방사성 폐기물이며, 상기 원소 분석은 방사성 동위원소에 대한 원소 분석인 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 원자력발전소 모래 폐기물을 소정의 크기로 분쇄하는 단계를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 원자력발전소 콘크리트 폐기물을 소정의 크기로 분쇄하는 단계를 포함하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 산 용액은 염산, 질산, 황산, 탄산 및 과산화수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 불산을 포함하는 산 용액에서 불산의 함량은 30 부피% 내지 80 부피%인 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 불산을 포함하는 산 용액에 첨가되는 원자력발전소 모래 폐기물의 첨가량은 불산을 포함하는 산 용액 100 mL에 대하여 1 g 내지 7 g인 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 폐기물을 용해시키는 단계는 50 ℃내지 250 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 불용물을 용해시키는 단계는 50 ℃내지 250 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 알칼리 금속은 루비듐(Rb), 나트륨(Na) 및 칼륨(K)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속의 양이온을 포함하는 염은 염소 이온, 불소 이온, 탄산 이온, 황산 이온 및 질산 이온으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 알칼리 금속이 루비듐인 경우, 침전물은 Rb2SiF6를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 알칼리 금속이 나트륨인 경우, 침전물은 Na2SiF6를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 알칼리 금속이 칼륨인 경우, 침전물은 K2SiF6를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 원소 분석은 유도결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma)를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 원자력발전소 폐기물의 원소 분석 방법.
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