KR102149009B1

KR102149009B1 - Cryocooler for measuring multiple physical property at low temperature and method for measuring specific heat using the same

Info

Publication number: KR102149009B1
Application number: KR1020190010074A
Authority: KR
Inventors: 박제근; 윤석환; 김하림; 심상우; 최성일; 김무성
Original assignee: 서울대학교산학협력단; 성우인스트루먼츠 주식회사; 김무성
Priority date: 2019-01-25
Filing date: 2019-01-25
Publication date: 2020-08-28
Also published as: KR20200092751A

Abstract

본 발명에 의한 극저온 냉동기는, 냉각 모듈, 진공 자켓, 콜드헤드, 복사 쉴드 및 상기 진공 자켓 및 상기 복사 쉴드가 상기 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대를 구비하는 샘플 챔버를 포함하고, 상기 콜드헤드의 연장 방향은 상기 샘플 챔버의 연장 방향과 교차하고 상기 시료 거치대는 열 전도성 전선 다발을 통해 상기 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결된다.In the cryogenic refrigerator according to the present invention, a cooling module, a vacuum jacket, a cold head, a radiation shield, and the vacuum jacket and the radiation shield are formed by extending radially from the body of the cryogenic refrigerator, and a sample having a sample holder therein. A chamber is included, wherein an extension direction of the cold head crosses the extension direction of the sample chamber, and the sample holder is thermally connected to the lowest cooling point of the cold head through a bundle of thermally conductive wires.

Description

Cryogenic refrigerator for measuring multiple properties in cryogenic environment and specific heat measurement method using the same {CRYOCOOLER FOR MEASURING MULTIPLE PHYSICAL PROPERTY AT LOW TEMPERATURE AND METHOD FOR MEASURING SPECIFIC HEAT USING THE SAME}

본 발명은 극저온 환경에서 여러가지 물성을 측정하기 위한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cryogenic refrigerator for measuring various physical properties in a cryogenic environment, and a specific heat measurement method using the same.

극저온 냉동기(cryocooler)는 시료를 저온 상태로 냉각 및 유지하는 장치로서, 저온 실험에 필수적인 장비이다. 극저온 냉동기를 사용하면 저온에서 다양한 물성을 측정하거나 구조 해석을 수행할 수 있는데, 대표적으로 시료의 열용량(heat capacity)을 측정하여 이로부터 시료의 온도에 따른 비열(specific heat)을 도출할 수 있다.A cryocooler is a device that cools and maintains a sample at a low temperature, and is an essential equipment for a low temperature experiment. Using a cryogenic refrigerator, it is possible to measure various physical properties or perform structural analysis at low temperatures. Typically, specific heat according to the temperature of the sample can be derived by measuring the heat capacity of the sample.

한편, 극저온 냉동기는 다양한 방식으로 시료(sample)를 냉각시키는데, 예컨대 기포드-맥마혼 극저온 냉동기(Gifford-McMahon Cryocooler, 이하 'G-M (방식의) 극저온 냉동기'라고 함)는 극저온 냉동기 내부에 기체를 주입하고 모터에 의해 왕복기(displacer)를 이동시켜 기체를 압축-팽창하는 방식으로 냉각을 수행한다. On the other hand, cryogenic freezer cools the sample in various ways.For example, the Gifford-McMahon Cryocooler (hereinafter referred to as'GM (type) cryogenic freezer') cools the sample in various ways. Cooling is performed by injecting and moving a displacer by a motor to compress and expand the gas.

그러나 후술하는 바와 같이, G-M 방식의 냉각은 그 구조상 필연적으로 모터 및 왕복기(displacer)를 사용하며, 따라서 모터 및 왕복기의 구동에 따른 기계적 진동을 피할 수 없다. 이러한 기계적 진동은 극저온 냉동기 내부에 거치된 시료의 물성을 측정할 때에 불필요한 잡음(noise)을 야기한다. 예컨대, 극저온 환경에서는 시료에 전달된 미세한 진동 만으로도 시료의 온도가 유의미하게 상승할 수 있으며, 그로 인해 원하는 온도까지 냉각이 이루어지지 않거나, 잘못된 비열값을 측정하게 될 수 있다.However, as will be described later, the cooling of the G-M method inevitably uses a motor and a displacer due to its structure, and thus mechanical vibration due to driving of the motor and the reciprocator cannot be avoided. This mechanical vibration causes unnecessary noise when measuring the physical properties of a sample placed inside a cryogenic refrigerator. For example, in a cryogenic environment, the temperature of a sample may be significantly increased by only a small vibration transmitted to the sample, and cooling to a desired temperature may not be performed or an incorrect specific heat value may be measured.

또한 통상의 극저온 냉동기는 콜드헤드와 시료 거치대가 일체의 동축 구조물(coaxial structure)로 되어 있어서, 이 동축 구조물을 전부 들어내야만 시료에 접근할 수 있다. 예컨대, G-M 방식의 극저온 냉동기는 냉각 모듈 하부에 콜드헤드가, 콜드헤드 하부에 시료 거치대가 장착되어 있어서, 냉각 모듈, 콜드헤드, 시료 거치대를 전부 위로 들어올려 진공 자켓과 분리하여야만 시료에 접근이 가능하다.In addition, in a typical cryogenic refrigerator, the cold head and the sample holder are formed of an integral coaxial structure, so that the sample can be accessed only by lifting all the coaxial structures. For example, in a GM type cryogenic refrigerator, a cold head is installed under the cooling module and a sample holder is installed under the cold head, so the sample can only be accessed by lifting the cooling module, cold head, and sample holder up and separating it from the vacuum jacket. Do.

이 방식은 시료에 접근하기 위하여 직접적인 관련이 없는 부분까지 체결 해제해야 하고, 체결 해제 및 재체결 과정에서 장비의 상태가 변형되거나 이전과 같은 상태로 복귀하지 못하는 경우가 빈번하다는 점에서 문제가 되었다.This method has become a problem in that the fastening must be released to parts that are not directly related in order to access the sample, and the state of the equipment is deformed or cannot be returned to the previous state during the fastening and refastening process.

따라서 시료에 전달되는 진동을 차단하여 잡음을 저감하고, 시료에 용이하게 접근가능한 극저온 냉동기가 개발된다면, 비열을 비롯한 시료의 물성 측정을 더 효율적으로 수행할 수 있게 된다.Therefore, if a cryogenic refrigerator that blocks vibration transmitted to the sample and reduces noise and is easily accessible to the sample is developed, it is possible to more efficiently measure the physical properties of the sample including specific heat.

한국 등록특허공보 제10-1496666호 (2015. 2. 3. 공지)Korean Patent Publication No. 10-1496666 (announced on February 3, 2015)

Jih Shang Hwang, Kai Jan Lin and Cheng Tien, Measurement of heat capacity by fitting the whole temperature response of a heat-pulse calorimeter, Rev. Sci. Instrum. 68 (1) (1997년 1월 발간)Jih Shang Hwang, Kai Jan Lin and Cheng Tien, Measurement of heat capacity by fitting the whole temperature response of a heat-pulse calorimeter, Rev. Sci. Instrum. 68 (1) (published in January 1997)

본 발명은 시료에 전달되는 진동을 차단하여 잡음을 저감할 수 있고 시료에 용이하게 접근가능한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법을 제공하는 것을 목표로 한다.An object of the present invention is to provide a cryogenic freezer capable of reducing noise by blocking vibration transmitted to a sample and easily accessible to a sample, and a specific heat measurement method using the same.

본 발명에 의하면, 극저온 환경에서의 물성 측정을 위한 극저온 냉동기로서, 극저온 냉동기는 냉각 모듈; 진공 자켓; 콜드헤드; 복사 쉴드; 및 진공 자켓 및 복사 쉴드가 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대를 구비하는 샘플 챔버;를 포함하고, 콜드헤드의 연장 방향은 샘플 챔버의 연장 방향과 교차하고, 시료 거치대는 열 전도성 전선 다발을 통해 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결되는, 극저온 냉동기가 제공된다.According to the present invention, as a cryogenic refrigerator for measuring physical properties in a cryogenic environment, the cryogenic refrigerator includes a cooling module; Vacuum jacket; Cold head; Radiation shield; And a sample chamber having a vacuum jacket and a radiation shield extending in a radial direction from the body of the cryogenic refrigerator and having a sample holder therein, wherein the extending direction of the cold head crosses the extending direction of the sample chamber, and the sample The cradle is provided with a cryogenic freezer that is thermally connected to the lowest cooling point of the coldhead through a bundle of thermally conductive wires.

선택적으로, 시료 거치대는 시료 거치대의 하부에서 시작되어 복사 쉴드를 통과하여 진공 자켓에 고정되는 하나 또는 그 이상의 긴 지지대; 및 시료 거치대의 하부에서 시작되어 복사 쉴드를 통과한 뒤 복사 쉴드에 고정되는 하나 또는 그 이상의 짧은 지지대;에 의하여 지지되고, 긴 지지대의 길이는 짧은 지지대의 길이보다 길고, 열 전도성 전선 다발은 탄성체여서 냉각모듈 또는 콜드헤드에 의한 진동의 적어도 일부를 차단하는, 극저온 냉동기가 제공된다.Optionally, the sample holder includes one or more elongated supports that start from the bottom of the sample holder, pass through the radiation shield, and are fixed to the vacuum jacket; And one or more short supports that start at the bottom of the sample holder and are fixed to the radiation shield after passing through the radiation shield, and the length of the long support is longer than the length of the short support, and the thermally conductive wire bundle is an elastic body. A cryogenic refrigerator is provided, which blocks at least part of the vibrations caused by the cooling module or cold head.

선택적으로, 긴 지지대 및 짧은 지지대는 단열체이고, 열 전도성 전선 다발은 길이가 콜드헤드에서 시료거치대까지의 길이보다 5% 내지 20% 길고, 직경이 0.2mm 내지 0.3mm이고, 총 250가닥 내지 350가닥이고, 재질이 순도 99.999% 또는 순도 99.9999%의 구리인, 극저온 냉동기가 제공된다.Optionally, the long and short supports are insulators, and the thermally conductive wire bundle is 5% to 20% longer than the length from the coldhead to the sample holder, and the diameter is 0.2mm to 0.3mm, and a total of 250 strands to 350 Cryogenic freezers are available that are stranded and of 99.999% purity or 99.9999% purity copper.

선택적으로, 긴 지지대 및 짧은 지지대는 유리 섬유이고, 열 전도성 전선 다발은 직경이 0.25mm이고, 총 300가닥이며, 재질이 무산소동인, 극저온 냉동기가 제공된다.Optionally, a cryogenic refrigerator is provided, wherein the long and short supports are fiberglass, the thermally conductive wire bundle is 0.25 mm in diameter, 300 strands in total, and the material is oxygen-free copper.

선택적으로, 하나 또는 그 이상의 긴 지지대의 내부에는 시료 거치대로부터의 하나 또는 그 이상의 물성 측정용 전선이 통과하는, 극저온 냉동기가 제공된다.Optionally, a cryogenic refrigerator is provided within the one or more elongated supports, through which one or more wires for measuring properties from the sample holder pass.

선택적으로, 콜드헤드의 최저 냉각 지점에는 제1 전선 가이드가 구비되고, 시료 거치대에는 제2 전선 가이드가 구비되며, 제1 전선 가이드 및 제2 전선 가이드는 열 전도성 전선을 안내하는, 극저온 냉동기가 제공된다.Optionally, a first wire guide is provided at the lowest cooling point of the cold head, a second wire guide is provided on the sample holder, and the first wire guide and the second wire guide guide a thermally conductive wire, and a cryogenic refrigerator is provided. do.

선택적으로, 진공 자켓은 그 하단이 극저온 냉동기가 설치된 기단에 고정되어 있으나, 진공 자켓의 샘플 챔버 부분은 그 하단이 기단에 고정되어 있지 않은, 극저온 냉동기가 제공된다.Optionally, a cryogenic refrigerator is provided in which the lower end of the vacuum jacket is fixed to the base end in which the cryogenic refrigerator is installed, but the sample chamber portion of the vacuum jacket is not fixed to the base end.

선택적으로, 샘플 챔버를 이루는 진공 자켓의 상단에는 제1 개폐가능한 덮개가 구비되고, 샘플 챔버를 이루는 복사 쉴드의 상단에는 제2 개폐가능한 덮개가 구비되는, 극저온 냉동기가 제공된다.Optionally, a cryogenic refrigerator is provided in which a first openable cover is provided on an upper end of the vacuum jacket constituting the sample chamber, and a second openable cover is provided at an upper end of the radiation shield constituting the sample chamber.

또한 본 발명에 의하면, 극저온 환경에서의 물성 측정을 위한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법으로서, 극저온 냉동기는, 냉각 모듈; 진공 자켓; 콜드헤드; 복사 쉴드; 및 진공 자켓 및 복사 쉴드가 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대를 구비하는 샘플 챔버;를 포함하고, 콜드헤드의 연장 방향은 샘플 챔버의 연장 방향과 교차하고, 시료 거치대는 열 전도성 전선 다발을 통해 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결되며, 그 방법은: 시료 거치대의 시료 측정부에 시료를 두지 않은 상태에서, 시료 측정부의 가열부를 통해 시료 측정부에 펄스 형태의 열을 가하는 단계(s1); 펄스에 의해 시료 측정부가 가열되고, 펄스가 중단된 후 시료 측정부가 냉각되는 동안, 시료 측정부의 온도 변화를 측정하는 단계(s2); 시료를 시료 거치대의 시료 측정부에 거치하는 단계(s3); 시료 측정부의 가열부를 통해 시료 측정부에 펄스 형태의 열을 가하는 단계(s4); 펄스에 의해 시료 측정부 및 시료가 가열되고, 펄스가 중단된 후 시료 측정부 및 시료가 냉각되는 동안, 시료 측정부의 온도 변화를 측정하는 단계(s5); 및 곡선 피팅법을 사용하여, 시료 측정부에 시료를 두지 않은 상태에서 측정된 시료 측정부의 온도 변화와 시료 측정부에 시료를 거치한 상태에서 측정된 시료 측정부의 온도 변화로부터 시료의 온도에 따른 비열을 계산하는 단계(s6);를 포함하는, 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법이 제공된다.In addition, according to the present invention, as a specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator for measuring physical properties in a cryogenic environment, the cryogenic refrigerator includes: a cooling module; Vacuum jacket; Cold head; Radiation shield; And a sample chamber having a vacuum jacket and a radiation shield extending in a radial direction from the body of the cryogenic refrigerator and having a sample holder therein, wherein the extending direction of the cold head crosses the extending direction of the sample chamber, and the sample The holder is thermally connected to the lowest cooling point of the cold head through a bundle of thermally conductive wires, and the method is: In the state that the sample is not placed in the sample measurement section of the sample holder, the sample measurement section is in the form of a pulse through the heating section of the sample measurement section. Applying heat of (s1); Measuring a temperature change of the sample measurement unit while the sample measurement unit is heated by the pulse and the sample measurement unit is cooled after the pulse is stopped (s2); Mounting the sample to the sample measuring unit of the sample holder (s3); Applying heat in the form of a pulse to the sample measurement unit through the heating unit of the sample measurement unit (s4); Measuring a temperature change of the sample measurement unit while the sample measurement unit and the sample are heated after the sample measurement unit and the sample are cooled after the pulse is stopped and the sample measurement unit and the sample are cooled (s5); Using the curve fitting method, the specific heat according to the temperature of the sample from the temperature change of the sample measurement unit measured with no sample placed on the sample measurement unit and the temperature change of the sample measurement unit measured with the sample mounted on the sample measurement unit. A method for measuring specific heat using a cryogenic freezer is provided, including: calculating (s6).

선택적으로, (s1) 단계 이전에, 시료 측정부에 점착 물질을 도포하는 단계(s0);를 더 포함하고, (s6) 단계는, 펄스 형태의 열을 가하지 않은 평형 상태에서의 시료 측정부의 선형적인 온도 변화를 측정하여, 시료 측정부에 시료를 거치한 상태에서 측정된 시료 측정부의 온도변화로부터 차감하는 단계;를 포함하는, 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법이 제공된다.Optionally, prior to step (s1), the step of applying an adhesive material to the sample measuring part (s0); and step (s6) further comprises: linearity of the sample measuring part in an equilibrium state without applying heat in the form of pulses. There is provided a specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator comprising; measuring a temperature change of the sample and subtracting it from the temperature change of the sample measurement unit measured while the sample is mounted on the sample measurement unit.

본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기는, 냉각 또는 기타 사용 과정에서 발생하는 진동이 시료에 전달되는 것을 저감하여 잡음을 감소시키고하고, 더 정밀한 물성 측정 또는 구조 해석을 가능케 한다는 장점을 가진다.The cryogenic refrigerator according to an embodiment of the present invention has the advantage of reducing noise by reducing vibrations generated during cooling or other use processes transmitted to a sample, and enabling more precise physical property measurement or structural analysis.

또한 본 발명의 추가적인 일 실시예에 의한 극저온 냉동기는, 냉동기 구조물 전체를 체결 해제하지 않고도 시료에 용이하게 접근할 수 있는 장점을 가진다.In addition, the cryogenic refrigerator according to an additional embodiment of the present invention has the advantage of being able to easily access a sample without disengaging the entire refrigerator structure.

또한 본 발명의 추가적인 일 실시예에 의한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법은, 진동 감소로 인하여 잡음이 저감되므로 더 정밀한 비열 측정이 가능하다.In addition, in the specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator according to an additional embodiment of the present invention, since noise is reduced due to vibration reduction, more precise specific heat measurement is possible.

도 1은 G-M 방식의 극저온 냉동기의 냉각 방식을 도시한 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기의 전체적인 모습을 도시한 개념도이다.
도 3은 도 2의 극저온 냉동기에서 샘플 챔버 부분만을 확대한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기에서 샘플 챔버와 콜드헤드의 연결을 설명하기 위한 도면이며, 설명의 편의를 위해 열 전선의 도시가 생략되었다.
도 5는 본 발명의 추가적인 실시예에 의한 극저온 냉동기의 시료에 용이하게 접근가능한 구조를 설명하기 위한 개념도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법을 설명하기 위한 개념도이다.1 is a conceptual diagram illustrating a cooling method of a GM type cryogenic refrigerator.
2 is a conceptual diagram showing the overall appearance of a cryogenic refrigerator according to an embodiment of the present invention.
3 is an enlarged view of only a portion of the sample chamber in the cryogenic refrigerator of FIG. 2.
4 is a diagram for explaining a connection between a sample chamber and a cold head in a cryogenic refrigerator according to an embodiment of the present invention, and illustration of a heat wire is omitted for convenience of explanation.
5 is a conceptual diagram for explaining a structure easily accessible to a sample of a cryogenic refrigerator according to an additional embodiment of the present invention.
6 is a conceptual diagram illustrating a specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator according to an embodiment of the present invention.

본 발명은 다양한 변경을 가질 수 있고 여러가지 형태를 가질 수 있는 바, 본 발명의 실시예들을 여기에서 상세하게 설명할 것이다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the present invention can have various modifications and various forms, embodiments of the present invention will be described in detail herein. However, this is not intended to limit the present invention to a specific form of disclosure, it should be understood to include all changes, equivalents, or substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

상기 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용된다. 본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것이며, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다른 뜻을 가진 것이 아닌 한, 복수의 표현을 포함한다.The terms are used for the purpose of distinguishing one component from another component. The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly has a different meaning.

본 발명에서 "포함한다" 또는 "이루어진다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지칭하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the present invention, terms such as "comprising" or "consisting of" are intended to refer to the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other features or It is to be understood that the presence or addition of numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof does not preclude the possibility of preliminary exclusion.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms, including technical and scientific terms, used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related technology, and should not be interpreted as an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in this application. Does not.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 G-M 방식의 극저온 냉동기의 냉각 방식을 도시한 개념도이다. 다만 본 발명은 도 1과 세부적인 구조에서 다소 차이가 있는 G-M 방식의 극저온 냉동기나 다른 방식의 극저온 냉동기에 대해서도 (그 구조상 적용이 명백히 불가능한 것이 아닌 한) 적용이 가능하다.1 is a conceptual diagram showing a cooling method of a cryogenic refrigerator of the G-M type. However, the present invention can be applied to a cryogenic refrigerator of a G-M type or a cryogenic refrigerator of another type (unless the application is clearly impossible due to the structure), which are somewhat different in the detailed structure from FIG. 1.

G-M 방식의 극저온 냉동기(100)의 상부에는 냉각 회로의 일부를 이루는 가스 압축기(110), 구동 모터(120), 흡기 밸브(130)와 배기 밸브(140)가 도시되어 있으며, 하부에는 냉각 회로의 나머지 일부를 이루는 실린더(150), 왕복기(160), 재생기(170)가 도시되어 있다. 또한 실린더(150) 내벽에는 왕복기(160)가 도달할 수 있는 가장 높은 지점인 상사점(top dead point)(150a)과, 가장 낮은 지점인 하사점(bottom dead point)(150b)이 표시되어 있다.A gas compressor 110, a drive motor 120, an intake valve 130, and an exhaust valve 140, which form part of a cooling circuit, are shown in the upper part of the GM type cryogenic refrigerator 100, and the lower part of the cooling circuit The cylinder 150, the reciprocator 160, and the regenerator 170 constituting the remaining part are shown. In addition, on the inner wall of the cylinder 150, a top dead point 150a, which is the highest point that the shuttle 160 can reach, and a bottom dead point 150b, which is the lowest point, are displayed. have.

냉매(refrigent)(180)는 극저온 냉동기(100)를 냉각시키기 위한 매체이며, 일반적으로 액체 및 기체 헬륨, 액체 및 기체 질소 등이 사용될 수 있고, G-M 방식 극저온 냉동기(100)에서는 기체 냉매가 사용된다. G-M 방식 극저온 냉동기(100)에서 냉매(180)는 가스 압축기(110) 및 구동 모터(120)에 의해 가스 압축기(110) - 흡기 밸브(130) - 실린더(150) 및 재생기(170) 내부 - 배기 밸브(140) - 가스 압축기(110)의 순서로 냉각 회로를 순환하는데, 구체적인 순환 과정 및 그에 따른 냉각은 다음과 같이 진행된다.The refrigerant 180 is a medium for cooling the cryogenic refrigerator 100, and in general, liquid and gas helium, liquid and gas nitrogen, etc. may be used, and a gaseous refrigerant is used in the GM cryogenic refrigerator 100 . In the GM type cryogenic refrigerator 100, the refrigerant 180 is driven by the gas compressor 110 and the drive motor 120 to the gas compressor 110-the intake valve 130-the cylinder 150 and the regenerator 170-the exhaust The cooling circuit is circulated in the order of the valve 140-the gas compressor 110, and a specific circulation process and cooling accordingly proceed as follows.

먼저, 왕복기(160)가 실린더(150)의 하사점(150b)에 위치하고, 배기 밸브(140)는 폐쇄되어 있으며, 흡기 밸브(130)가 개방되어 실린더 내에 냉매(180)가 유입되고 압력이 높아진다. 그 후 흡기 밸브(130)가 개방된 상태에서 왕복기(160)가 상승하여 실린더(150)의 상사점(150a)으로 이동하면서, 왕복기(160) 상단에 있던 냉매(180)가 재생기(170)를 통과하여 왕복기(160) 하단으로 유입되는데, 재생기(170)를 통과하여 팽창하면서 온도가 낮아진다. 그 후 왕복기(160)가 실린더(150)의 상사점(150a)에 도달하면, 흡기 밸브(130)가 패쇄되고 배기 밸브(140)가 개방되며, 개방된 배기 밸브(140)를 따라 냉매(180)가 빠져나가면서 팽창하여 다시 온도가 낮아진다. 그 후 왕복기가 하강하여 실린더(150)의 하사점(150b)으로 이동하면서 왕복기(160) 하단에 있던 냉매(180)가 재생기(170)를 통과하여 왕복기(160) 상단으로 이동하면서 재생기(170)의 열을 흡수하고, 배기 밸브(140)를 통해 가스 압축기(110)로 유입되면서 사이클이 완성된다.First, the reciprocator 160 is located at the bottom dead center 150b of the cylinder 150, the exhaust valve 140 is closed, the intake valve 130 is opened, and the refrigerant 180 flows into the cylinder, and the pressure is It gets higher. Thereafter, while the intake valve 130 is open, the reciprocator 160 rises and moves to the top dead center 150a of the cylinder 150, while the refrigerant 180 at the top of the reciprocator 160 is removed from the regenerator 170 ) And flows into the lower end of the shuttle 160, and the temperature decreases as it expands through the regenerator 170. Thereafter, when the reciprocator 160 reaches the top dead center 150a of the cylinder 150, the intake valve 130 is closed and the exhaust valve 140 is opened, and the refrigerant ( 180) expands as it exits, and the temperature decreases again. Thereafter, the refrigerant 180, which was at the lower end of the shuttle 160, passes through the regenerator 170 and moves to the upper end of the regenerator 160, as the refrigerant 180 descends and moves to the bottom dead center 150b of the cylinder 150. The cycle is completed by absorbing heat from 170) and flowing into the gas compressor 110 through the exhaust valve 140.

가스 압축기(110)는 위 냉각 과정에서 배기 밸브(140)로부터 유입된 냉매(180)를 압축하여 흡기 밸브(130)로 보내는 역할을 하며, 구동 모터(120)는 미리 정해진 사이클에 따라 흡기 밸브(130) 및 배기 밸브(140)를 개폐하고 왕복기(160)를 상하운동시킴으로써 위 사이클을 진행시킨다.The gas compressor 110 serves to compress the refrigerant 180 introduced from the exhaust valve 140 in the above cooling process and send it to the intake valve 130, and the driving motor 120 is an intake valve according to a predetermined cycle. 130) and the exhaust valve 140 are opened and closed, and the reciprocator 160 is moved up and down to proceed with the above cycle.

위 과정을 통해 알 수 있듯이, G-M 방식 극저온 냉동기(100)의 왕복기(160)는 냉각 과정에서 실린더(150)의 상사점(150a) 및 하사점(150b) 사이를 기계적으로 왕복운동하므로 진동을 유발하며, 구동 모터(120)도 작동으로 인해 진동을 유발한다.As can be seen through the above process, the reciprocator 160 of the GM type cryogenic freezer 100 mechanically reciprocates between the top dead center 150a and the bottom dead center 150b of the cylinder 150 during the cooling process, thereby preventing vibration. In addition, the driving motor 120 also induces vibration due to operation.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)의 전체적인 모습을 도시한 개념도이다. 극저온 냉동기(200)는 기단(ground)(210)에 설치 또는 고정되어 있으며, 상부에는 냉각 모듈(220)이 설치되어 있다. 냉각 모듈(220)은 도 1에서 설명된 G-M 방식의 냉각 또는 본 발명의 적용이 구조상 불가능한 경우가 아닌한 다른 방식의 냉각 모듈이 사용될 수 있다. 이하에서는 예시적으로 G-M 방식의 냉각 모듈이 사용된다고 전제한다.2 is a conceptual diagram showing the overall appearance of the cryogenic refrigerator 200 according to an embodiment of the present invention. The cryogenic refrigerator 200 is installed or fixed at a ground 210, and a cooling module 220 is installed at the top. As for the cooling module 220, the cooling module of the G-M method described in FIG. 1 or other type of cooling module may be used unless the application of the present invention is structurally impossible. Hereinafter, it is assumed that the G-M type cooling module is used as an example.

그 외에 도 2의 극저온 냉동기(200)는 진공 자켓(vacuum jacket)(230), 콜드헤드(coldhead)(240), 복사 쉴드(radiation shield)(250)를 구비한다. 극저온 환경을 만들기 위해서는 주변 환경으로부터의 열의 전도, 대류 및 복사를 차단하여야 한다. 진공 자켓(230)은 그 내부 공간을 진공으로 만들기 위한 것으로, 외부로부터 공기가 새어들어올 수 없도록 밀폐되어 있으며, 외부 공기로 인한 대류 등을 차단한다. 콜드헤드(240)는 냉각 모듈(220)과 연결되어 냉각이 되는 부분이며, 진공 자켓(230)이나 이하의 복사 쉴드(250) 기타 다른 구조와의 연결을 최소화하여 전도로 인한 열손실을 최소화한다. 콜드헤드에서 가장 온도가 낮게 내려가는 부분(최저냉각지점)은 통상 그 끝부분(260)이다. 복사 쉴드(250)는 콜드헤드(240) 특히 그 끝부분(260)과 진공 자켓(230) 사이에 위치하며, 실온(room temperature)인 외부 환경에 접하는 진공 자켓(230)으로부터 콜드헤드(250)로의 직접적인 열 복사를 차단하여 더 효율적으로 냉각이 되도록 돕는 역할을 한다. 복사 쉴드(250)는 낮은 열전도도를 가진 재질의 지지대(250a)에 의해 지지될 수 있다.In addition, the cryogenic refrigerator 200 of FIG. 2 includes a vacuum jacket 230, a coldhead 240, and a radiation shield 250. In order to create a cryogenic environment, heat conduction, convection and radiation from the surrounding environment must be blocked. The vacuum jacket 230 is for making the inner space vacuum, and is sealed so that air cannot leak from the outside, and blocks convection due to external air. The cold head 240 is a part that is connected to the cooling module 220 and is cooled, and the connection with the vacuum jacket 230 or the radiation shield 250 below and other structures is minimized to minimize heat loss due to conduction. . The coldest part of the cold head (the lowest cooling point) is usually its end 260. The radiation shield 250 is located between the cold head 240, in particular its end 260 and the vacuum jacket 230, and the cold head 250 from the vacuum jacket 230 in contact with the external environment at room temperature. It blocks direct heat radiation to the furnace and helps to cool it more efficiently. The radiation shield 250 may be supported by a support 250a made of a material having low thermal conductivity.

통상의 극저온 냉동기는 콜드헤드(240)의 끝부분(260)에 시료를 거치하는 시료 거치대를 장착하지만, 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)는 별도의 샘플 챔버(sample chamber)(270)를 구비하여 여기에 시료 거치대를 구비한다. 샘플 챔버(270)는 도 2의 극저온 냉동기(200)의 냉각 모듈(220) 및 그와 동축인 진공 자켓(230)과 복사 쉴드(250)에 대하여, 극저온 냉동기(200)의 본체의 중심축에서 반경방향으로 뻗어나온 형태로 진공 자켓(230)과 복사 쉴드(250)가 연장되는 형태이지만, 콜드헤드(240)는 샘플 챔버(270) 쪽으로 연장되지 않는다. 달리 말하면, 콜드헤드(240)는 극저온 냉동기(200)의 본체와 동축으로 남아 있으나, 진공 자켓(230)과 복사 쉴드(250)는 본체의 중심축에서 교차하는 방향, 바람직하게는 수직 방향, 즉 반경 방향으로 확장된 확장부를 더 포함하며, 이 확장부의 말단이 샘플 챔버(270)가 된다.A typical cryogenic refrigerator is equipped with a sample holder that holds a sample at the end 260 of the cold head 240, but the cryogenic refrigerator 200 according to an embodiment of the present invention has a separate sample chamber ( 270) and a sample holder therein. The sample chamber 270 is from the central axis of the body of the cryogenic refrigerator 200 with respect to the cooling module 220 of the cryogenic refrigerator 200 of FIG. 2 and the vacuum jacket 230 and the radiation shield 250 coaxial therewith. Although the vacuum jacket 230 and the radiation shield 250 extend in a radial direction, the cold head 240 does not extend toward the sample chamber 270. In other words, the cold head 240 remains coaxial with the body of the cryogenic refrigerator 200, but the vacuum jacket 230 and the radiation shield 250 cross the central axis of the body, preferably in a vertical direction, that is, It further includes an extension portion extending in the radial direction, and the end of the extension portion becomes the sample chamber 270.

샘플 챔버(270)의 세부적인 구조에 대해서는 도 3에서, 샘플 챔버(270)와 콜드헤드(240)의 연결에 대해서는 도 4에서 더 자세히 설명한다.A detailed structure of the sample chamber 270 is described in FIG. 3, and a connection between the sample chamber 270 and the cold head 240 is described in more detail in FIG. 4.

도 3은 도 2의 극저온 냉동기(200)에서 샘플 챔버 부분(270)만을 확대한 것이다. 전술한 바와 같이, 진공 자켓(230) 및 복사 쉴드(250)가 극저온 냉동기(200)의 본체로부터 반경방향으로 뻗어나온 형태로 연장된 것이 샘플 챔버(270)의 하우징(housing)을 이루며, 그 내부에 시료 거치대(sample holder)(310)와 보호 캡(protective cap)(320)이 배치된다.FIG. 3 is an enlarged view of only the sample chamber portion 270 in the cryogenic refrigerator 200 of FIG. 2. As described above, the vacuum jacket 230 and the radiation shield 250 extending in a radial direction from the main body of the cryogenic refrigerator 200 form the housing of the sample chamber 270, and the interior thereof A sample holder 310 and a protective cap 320 are disposed in the sample holder 310.

시료 거치대(310)는 그 위에 시료를 거치하는 구조물이다. 거치된 시료의 물성을 측정하기 위해서는 시료에 직접 전선을 연결하거나, 시료가 거치된 바닥 혹은 주변에 측정을 위한 전선 연결부 또는 간단한 회로를 구비하고 여기에 전선을 연결할 수 있다. 시료 거치대(310)와 보호 캡(320)은 퍽(puck)의 형태로 따로 분리가능하다. 이러한 시료 거치대(310)의 구체적인 구조는 당업계에 공지되어 있으며, 본 발명은 구체적인 시료 거치대(310)의 구조에 의해 한정되지 않는다.The sample holder 310 is a structure for placing a sample thereon. In order to measure the physical properties of the mounted sample, a wire may be directly connected to the sample, or a wire connection part or a simple circuit for measurement may be provided on the floor where the sample is mounted or around the sample, and the wires may be connected thereto. The sample holder 310 and the protective cap 320 can be separated separately in the form of a puck. The specific structure of the sample holder 310 is known in the art, and the present invention is not limited by the specific structure of the sample holder 310.

선택적인 구성인 보호 캡(320)은 시료 거치대(310) 및 시료를 기계적 손상으로부터 보호하며, 시료 주변의 측정 장비의 지오메트리로 인한 불균형을 방지하기 위한 쉴드(shield)의 역할을 한다. 예컨대 보호 캡(320)은 샘플 챔버(270)의 시료 주변의 지오메트리로 인해 복사 불균형이 발생할 가능성을 저감시키기 위한 2차 복사 쉴드의 역할을 할 수 있으며, 예컨대 금(Au)으로 코팅될 수 있다.The optional protective cap 320 protects the sample holder 310 and the sample from mechanical damage, and serves as a shield to prevent imbalance due to the geometry of the measurement equipment around the sample. For example, the protective cap 320 may serve as a secondary radiation shield to reduce the possibility of occurrence of radiation imbalance due to the geometry around the sample in the sample chamber 270, and may be coated with gold (Au).

한편, 시료 거치대(310)가 콜드헤드(240)의 끝부분(260)에 배치된 것이 아니므로, 열 전달(냉각)을 위해 콜드헤드(240)의 끝부분(260)과 샘플 챔버(270) 내의 시료 거치대(310) 사이를 열적으로 연결(thermally connect)하는 열 전도성 전선(thermal wire)(330)(이하, '열 전선'이라 함)의 다발이 연결된다. 열 전선(330)은 원하는 수준의 열 전도율을 가진 재질이 사용될 수 있다. 예컨대, 열 전선(330)은 열 전도도가 높은 고순도 구리 전선이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 열 전선(330)은 순도 99.999% 또는 순도 99.9999%의 구리 전선이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 열 전선(330)은 무산소동(Oxygen-Free High Conductivity Copper, OFHC)일 수 있다.On the other hand, since the sample holder 310 is not disposed at the end 260 of the cold head 240, the end 260 and the sample chamber 270 of the cold head 240 for heat transfer (cooling) A bundle of thermally conductive wires 330 (hereinafter, referred to as'thermal wires') for thermally connecting the inner sample holders 310 are connected. The thermal wire 330 may be formed of a material having a desired level of thermal conductivity. For example, the thermal wire 330 may be a high-purity copper wire having high thermal conductivity. Preferably, the thermal wire 330 may be a copper wire having a purity of 99.999% or a purity of 99.9999%. Preferably, the heat wire 330 may be oxygen-free high conductivity copper (OFHC).

열 전선(330)은 콜드헤드(240) 및 그에 연결된 냉각모듈(220)의 진동으로 인한 영향을 차단하기 위해 진동이 전달되는 형태 예컨대 봉(rod)과 같은 강체(rigid body)가 아닌 비강성 탄성체(elastic body)인 것이 바람직하며, 강체가 아니더라도 단면적이 어느 정도 크거나 일정 이상의 힘을 받아야만 변형되는 형태이면 콜드헤드(240)의 진동이 그대로 전달될 수 있으므로, 실(thread)과 같은 신축성, 탄력성, 유연성이 있는 부드러운 재질인 것이 바람직하다.The heat wire 330 is a non-rigid elastic body that is not a rigid body such as a rod, for example, in a form in which vibration is transmitted in order to block the effects of the vibration of the cold head 240 and the cooling module 220 connected thereto. (Elastic body) is preferable, and even if it is not a rigid body, if the cross-sectional area is large or deformed only by receiving a certain force, the vibration of the cold head 240 can be transmitted as it is, so elasticity and elasticity such as a thread , It is preferable that it is a soft material with flexibility.

열 전선(330)의 길이는 이러한 목적을 위하여 콜드헤드(240)의 끝부분(260)과 시료 거치대(310) 사이의 거리보다 약간 더 긴 것이 바람직하다. 예컨대, 콜드헤드(240)의 끝부분(260)과 시료 거치대(310) 사이의 거리가 200mm인 경우, 열 전선(330)의 길이는 바람직하게는 이보다 5~20% 정도 더 긴 210~240mm일 수 있다.The length of the heat wire 330 is preferably slightly longer than the distance between the end portion 260 of the cold head 240 and the sample holder 310 for this purpose. For example, when the distance between the end portion 260 of the cold head 240 and the sample holder 310 is 200 mm, the length of the heat wire 330 is preferably 210 to 240 mm, which is about 5 to 20% longer than this. I can.

또한, 열 전선(330)의 단면적 및 열 전선(330) 다발의 가닥수는 열 전선(330)의 길이와 함께 열전달량을 좌우하는 중요한 지오메트리 요소이다. 단면적이 넓고 가닥수가 많으면 열전달이 용이한 대신, 극저온 냉동기(200)가 냉각해야 할 시스템의 전체 열용량이 커지는 문제가 있고, 단면적이 작고 가닥수가 적으면 시스템의 전체 열용량은 감소하는 대신 열전달이 저해된다. 기체 헬륨을 냉매로 사용하는 통상의 G-M 극저온 냉동 방식을 사용하고, 콜드헤드(240)와 시료 거치대(310)의 거리가 200mm인 경우, 열 전선(330) 다발은 한 가닥의 직경이 0.2mm 내지 0.3mm, 총 250~350가닥, 바람직하게는 한 가닥의 직경이 0.25mm, 총 300가닥으로 이루어질 수 있다. 이 경우 열 전선(330) 다발의 총 단면적은 봉(rod)재로 연결된 것과 크게 차이나지 않으면서도, 강체가 아닌 탄성체로 연결되어 있으므로, 유사한 수준의 열 전달을 구현하면서도 진동은 전달되지 않을 수 있다.In addition, the cross-sectional area of the heat wire 330 and the number of strands of the heat wire 330 are important geometric elements that influence the amount of heat transfer together with the length of the heat wire 330. If the cross-sectional area is wide and the number of strands is large, heat transfer is easy, but there is a problem that the total heat capacity of the system to be cooled by the cryogenic freezer 200 increases, and if the cross-sectional area is small and the number of strands is small, the total heat capacity of the system decreases, but heat transfer is inhibited. . When a conventional GM cryogenic refrigeration method using gaseous helium as a refrigerant is used, and the distance between the cold head 240 and the sample holder 310 is 200 mm, the bundle of the heat wires 330 has a diameter of 0.2 mm or less. 0.3mm, a total of 250-350 strands, preferably a single strand diameter of 0.25mm, may be made of a total of 300 strands. In this case, the total cross-sectional area of the bundle of the heat wires 330 is not significantly different from that connected by a rod material, but is connected by an elastic body rather than a rigid body, so that vibration may not be transmitted while implementing a similar level of heat transfer.

다만 위와 같은 수치한정은 예시적인 것이며, 당업자는 실험대상인 시료, 시료 거치대(310) 및 인접 구조물의 열용량과 열전도도, 진공 자켓(230)의 기밀 정도(즉 진공 수준), 직경 및 길이, 극저온 냉동기(200)를 냉각하는 냉각 모듈(220)의 성능, 실험에 요구되는 여유 시간의 정도에 따라 가변적인 최적값을 결정할 수 있다.However, the above numerical limits are exemplary, and those skilled in the art are concerned with the heat capacity and thermal conductivity of the sample to be tested, the sample holder 310 and adjacent structures, the degree of airtightness of the vacuum jacket 230 (that is, the vacuum level), the diameter and length, the cryogenic freezer A variable optimum value may be determined according to the performance of the cooling module 220 for cooling 200 and the degree of spare time required for the experiment.

한편, 시료 거치대(310)가 콜드헤드(240)에 위치하면 콜드헤드(240) 자체에 의하여 지지가 되는 반면, 본 발명의 일 실시예에 의한 시료 거치대(310)는 그렇지 않으므로 별도의 지지 구조를 구비하여야 한다. 따라서 시료 거치대(310)의 하부에 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)가 구비되어 샘플 챔버(270) 내에서 시료 거치대(310)를 지지하게 된다.On the other hand, when the sample holder 310 is located on the cold head 240, it is supported by the cold head 240 itself, whereas the sample holder 310 according to an embodiment of the present invention is not, so a separate support structure is provided. Must be equipped. Accordingly, a long support 340 and a short support 350 are provided below the sample holder 310 to support the sample holder 310 in the sample chamber 270.

긴 지지대(340)는 시료 거치대(310)의 하부에서 시작되어 복사 쉴드(250)를 통과하여 진공 자켓(230)에 고정되며, 시료 거치대(310)를 떠받치는 역할을 한다. 짧은 지지대(350)는 시료 거치대(310)의 하부에서 시작되어 복사 쉴드(250)를 통과하지만, 긴 지지대(340)와 달리 진공 자켓(310)에 고정되지 않고 복사 쉴드(250)에 고정되므로, 그 바닥 부분이 공중에 떠 있다. 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)는 열전도율이 낮은 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 당업계에 공지된 G10 유리섬유(G10 glassfiber)를 사용할 수 있다. 짧은 지지대(350)는 시료 거치대(310)가 수평을 잃고 기울어지지 않도록 해주는 역할을 하며, 동시에 열전도를 최소화하기 위하여 진공 자켓(230)에 닿지는 않는 한 길이가 길수록 유리하다. 시료 거치대(310)를 지지하는 지지대를 전부 긴 지지대(340)로 구성하면 더 안정적일 수는 있으나, 진공 자켓(230)이 실온 환경과 맞닿아 있으므로 저온을 유지하는 것이 어려워진다. 따라서 일부분에는 짧은 지지대(350)를 사용하여 시료 거치대(310)의 수평을 유지하면서도 열전도를 최소화한다.The long support 340 starts from the lower portion of the sample holder 310, passes through the radiation shield 250, is fixed to the vacuum jacket 230, and serves to support the sample holder 310. The short support 350 starts from the lower portion of the sample holder 310 and passes through the radiation shield 250, but unlike the long support 340, it is not fixed to the vacuum jacket 310 but is fixed to the radiation shield 250, The bottom part is floating in the air. For the long support 340 and the short support 350, it is preferable to use a material having low thermal conductivity. For example, it is possible to use G10 glass fiber known in the art. The short supporter 350 serves to prevent the sample holder 310 from losing the horizontality and tilting, and at the same time, in order to minimize heat conduction, the longer the length is advantageous as long as it does not contact the vacuum jacket 230. It may be more stable if all the supporters supporting the sample holder 310 are configured with a long supporter 340, but it is difficult to maintain a low temperature since the vacuum jacket 230 is in contact with the room temperature environment. Accordingly, a short supporter 350 is used for a part to minimize heat conduction while maintaining the horizontality of the sample holder 310.

긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)는 예컨대 시료 거치대(310)가 사각형 형상인 경우, 그 네 모서리 부분에 대칭적으로 2개씩 배치할 수 있고, 시료 거치대(310)가 원형인 경우, 120도 마다, 90도 마다, 60도 마다 또는 45도 마다 등각으로 대칭적으로 배치할 수 있으며, 비대칭적으로 배치할 수도 있다. 당업자는 시료 거치대(310)의 형상(사각형 또는 원형), 크기 기타 극저온 냉동기(200)의 구조를 고려하여 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350) 각각의 재질, 직경, 길이, 사용되는 숫자 및 배치를 최적화 할 수 있으며, 그러한 변용은 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.Long support 340 and short support 350, for example, when the sample holder 310 has a rectangular shape, two can be symmetrically disposed at the four corners thereof, and when the sample holder 310 is circular, 120 It can be arranged symmetrically in an equiangular manner for every degree, every 90 degrees, every 60 degrees, or every 45 degrees, or asymmetrically. Those skilled in the art consider the shape (square or circle) of the sample holder 310, the size, and other structures of the cryogenic freezer 200 in consideration of the material, diameter, length, number and number of each of the long support 340 and the short support 350 The arrangement can be optimized, and all such modifications are included in the scope of the present invention.

또한 긴 지지대(340) 내부를 비어있게 설계하고 그 내부에 시료 거치대(310)의 샘플의 물성 측정을 위한 전선이 통과하도록 배치할 수도 있다.In addition, the inside of the long support 340 may be designed to be empty, and an electric wire for measuring the physical properties of the sample of the sample holder 310 may pass therein.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기에서 샘플 챔버와 콜드헤드의 연결을 설명하기 위한 도면이며, 설명의 편의를 위해 열 전선(330) 다발의 도시가 생략되었다.4 is a view for explaining the connection between the sample chamber and the cold head in the cryogenic refrigerator according to an embodiment of the present invention, for convenience of explanation, the illustration of the bundle of heat wires 330 is omitted.

도 4에는 도 2에서 설명된 기단(210), 진공 자켓(230), 콜드헤드(240), 복사 쉴드(250) 및 콜드헤드(240)의 끝부분(260)이 도시되어 있으며, 도 3에서 설명된 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)가 도시되어 있다.In FIG. 4, the base end 210, the vacuum jacket 230, the cold head 240, the radiation shield 250, and the end 260 of the cold head 240 described in FIG. 2 are shown. The described long supports 340 and short supports 350 are shown.

콜드헤드(240)의 끝부분(260)에는 제1 전선 가이드(410)가 배치되며, 시료 거치대(310)에는 이와 일체로 또는 별도 부품으로 제2 전선 가이드(420)가 배치된다(도면에서는 시료 거치대(310)와 일체형으로 도시됨). 제1 전선 가이드(410)와 제2 전선 가이드(420)는 열 전선(330) 다발의 길잡이 역할을 한다.The first wire guide 410 is disposed at the end 260 of the cold head 240, and the second wire guide 420 is disposed integrally with or as a separate part on the sample holder 310 (in the drawing, the sample It is shown integrally with the cradle 310). The first wire guide 410 and the second wire guide 420 serve as a guide for the bundle of the thermal wires 330.

콜드헤드(240)의 끝부분(260)이 냉각 모듈(220)의 동작으로 저온으로 유지되면, 그 보다 높은 온도에 있는 시료 거치대(310)의 열이 열 전선(330) 다발에 의해 콜드헤드(240)의 끝부분(260)으로 이동하고, 냉각 모듈(220)의 동작에 의해 다시 열을 뺏김으로서, 결과적으로 시료 거치대(310) 및 거치된 시료의 온도가 콜드헤드(240)의 끝부분(260)의 온도를 따라 냉각된다.When the end 260 of the cold head 240 is maintained at a low temperature due to the operation of the cooling module 220, the heat of the sample holder 310 at a higher temperature is transferred to the cold head ( As a result, the temperature of the sample holder 310 and the mounted sample is moved to the end portion 260 of the cold head 240, and the heat is lost again by the operation of the cooling module 220. It is cooled according to the temperature of 260).

냉각 모듈(220) 예컨대 G-M 방식의 극저온 냉동기의 냉각 모듈은 콜드헤드(240)의 냉각을 위해 왕복기(160)의 상하 운동 및 구동 모터(120)의 진동을 수반하는데, 본 발명에 의한 극저온 냉동기(200)에서는 샘플 거치대(310)가 냉동기 본체로부터 벗어난 샘플 챔버(270) 내에 위치하고, 샘플 거치대(310)와 콜드헤드(240)와는 열 전선(330) 다발로만 연결되어 있을 뿐이므로 강체(rigid body)인 콜드헤드(240)의 진동이 시료 거치대(310)로 전달되지 않는다.The cooling module 220, for example, a cooling module of a GM type cryogenic refrigerator involves vertical movement of the reciprocator 160 and vibration of the driving motor 120 for cooling the cold head 240, and the cryogenic refrigerator according to the present invention In (200), the sample holder 310 is located in the sample chamber 270 away from the refrigerator body, and the sample holder 310 and the cold head 240 are only connected by a bundle of heat wires 330, so a rigid body ), the vibration of the cold head 240 is not transmitted to the sample holder 310.

이 상황에서 시료 및 시료 거치대(310)에 진동이 전달될 수 있는 경로로는, 첫째로 냉각 모듈(220)의 진동이 진공 자켓(230)에 전달되고, 진공 자켓(230)의 진동이 진동 자켓(230)의 샘플 챔버(270) 부분에 전달되고, 여기서 긴 지지대(340)를 통해 진동이 전달되는 경로와, 둘째로 콜드헤드(240)의 진동이 복사 쉴드(250)로 전달되고, 복사 쉴드(250)의 진동이 복사 쉴드(250)의 샘플 챔버(270) 부분에 전달되고, 여기서 짧은 지지대(350)를 통해 진동이 전달되는 경로가 있다.As a path through which vibration can be transmitted to the sample and the sample holder 310 in this situation, first, the vibration of the cooling module 220 is transmitted to the vacuum jacket 230, and the vibration of the vacuum jacket 230 is transmitted to the vibration jacket. It is transmitted to the sample chamber 270 portion of 230, where the vibration is transmitted through the long support 340, and secondly, the vibration of the cold head 240 is transmitted to the radiation shield 250, and the radiation shield The vibration of 250 is transmitted to the portion of the sample chamber 270 of the radiation shield 250, where there is a path through which the vibration is transmitted through the short support 350.

그런데 도 2를 참조하면, 위 경로들은 시료 거치대(310)가 콜드헤드(240)에 바로 장착된 경우에 비해 여러 단계를 거쳐야 시료 거치대(310)에 전달되는 것이어서 그 과정에서 진동이 감쇠할 뿐더러, 첫번째 경로의 경우 냉각 모듈(220)과 진공 자켓(230) 사이에 공지기술인 알파겔(alphagel)(280)이 있어서 진동이 흡수되고, 두번째 경로의 경우 뒤에 설명할 흡진 와이어(290)에 의해 콜드헤드(240)와 복사 쉴드(250) 간의 진동이 흡수되기 때문에, 진동이 현저히 감소된다.However, referring to FIG. 2, the above paths are transmitted to the sample holder 310 only through several steps compared to the case where the sample holder 310 is directly mounted on the cold head 240, so vibration is attenuated during the process. In the case of the first path, there is a known technology alphagel 280 between the cooling module 220 and the vacuum jacket 230 so that vibration is absorbed, and in the case of the second path, a cold head is provided by a suction wire 290 to be described later. Since the vibration between 240 and the radiation shield 250 is absorbed, the vibration is significantly reduced.

그 외에 냉각 모듈(220)의 진동이 진공 자켓(230)으로 또는 콜드헤드(240)에서 복사 쉴드(250)를 거쳐 기단(210)으로 전달될 수 있으나, 도 2에 도시된 것처럼 샘플 챔버(270)는 기단(210)에 닿지 않은 상태, 즉 떠 있는 상태로 제작될 수 있으므로, 이로 인한 진동이 시료 거치대(310)에 전달되지 않을 수 있다.In addition, the vibration of the cooling module 220 may be transmitted to the base end 210 from the vacuum jacket 230 or from the cold head 240 through the radiation shield 250, but as shown in FIG. 2, the sample chamber 270 ) May be manufactured in a state that does not touch the base end 210, that is, in a floating state, so that vibrations resulting from this may not be transmitted to the sample holder 310.

한편 시료 거치대(310)는 콜드헤드(240)와 분리되어 있지만, 열 전선(330) 다발로 연결되어 있어 열의 이동 즉 냉각이 가능하며, 복사 쉴드(250)가 존재하고 시료 거치대(310)의 지지대(340, 350)가 모두 열이 잘 전도되지 않는 물질이기 때문에, 콜드헤드(240)에 직접 장착된 경우에 비해 냉각 속도 및 최저냉각온도는 다소 뒤쳐질 수 있으나, 거의 비슷한 수준의 냉각을 구현할 수 있다. 예컨대 콜드헤드(240) 끝부분(260)의 온도가 약 4K까지 냉각가능하다면, 열 전선(330) 다발로 연결된 시료 거치대(310)는 약 5K까지 냉각이 가능할 수 있다.On the other hand, the sample holder 310 is separated from the cold head 240, but it is connected by a bundle of heat wires 330 so that heat can be transferred, that is, cooling, and the radiation shield 250 is present and the support of the sample holder 310 Since both (340, 350) are materials that do not conduct heat well, the cooling rate and minimum cooling temperature may be slightly inferior to the case where they are mounted directly on the cold head 240, but almost the same level of cooling can be implemented. have. For example, if the temperature of the end portion 260 of the cold head 240 can be cooled to about 4K, the sample holder 310 connected by bundles of the thermal wires 330 can be cooled to about 5K.

도 5는 본 발명의 추가적인 실시예에 의한 극저온 냉동기의 시료에 용이하게 접근가능한 구조를 설명하기 위한 개념도이다. 도 5에서 샘플 챔버(270)는 그 상단에 제1 개폐가능한 덮개(230a)를, 복사 쉴드(250)의 샘플 챔버(270) 부분 상단에 제2 개폐가능한 덮개(250b)를 제공한다. 5 is a conceptual diagram for explaining a structure easily accessible to a sample of a cryogenic refrigerator according to an additional embodiment of the present invention. In FIG. 5, the sample chamber 270 is provided with a first openable cover 230a on its upper end and a second openable cover 250b on an upper end of the sample chamber 270 portion of the radiation shield 250.

제1 개폐가능한 덮개(230a)는 샘플 챔버(270) 부분에 위치한 진공 자켓(230)의 상단에 구비되어 진공 자켓(230)의 일부를 이루며, 바람직하게는 진공 자켓(230)과 동일한 재질이다. 진공 자켓(230)과 제1 개폐가능한 덮개(260)는 공지된 체결방법, 예컨대 도 6에 도시된 것과 같이 나사(370)를 사용하여 체결될 수 있으며, 체결면에 진공 유지를 위한 실링 오일(sealing oil)이 도포될 수 있다.The first openable cover 230a is provided on the upper end of the vacuum jacket 230 located in the sample chamber 270 to form a part of the vacuum jacket 230, and is preferably made of the same material as the vacuum jacket 230. The vacuum jacket 230 and the first openable cover 260 may be fastened using a known fastening method, for example, a screw 370 as shown in FIG. 6, and sealing oil for maintaining vacuum on the fastening surface ( sealing oil) can be applied.

제2 개폐가능한 덮개(250b)는 샘플 챔버(270) 부분에 위치한 복사 쉴드(250)의 상단에 구비되어 복사 쉴드(250)의 일부를 이루며, 바람직하게는 복사 쉴드(250)와 동일한 재질이다. 복사 쉴드(250)는 진공 환경 내에 위치하게 되므로, 진공 자켓(230)의 나사(230)나 혹은 나사산이 구비된 캡과 같이 압력을 낮출 때에 공기가 그 사이에 끼어 진공이 형성되는 것을 방해하는 방식이 아닌 것이 바람직하다. 즉 복사 쉴드(250)의 제2 개폐가능한 덮개(250b)는 제1 개폐가능한 덮개(230a)와 달리 진공 자켓(230)의 역할을 하지 않으며, 복사 쉴드(250)의 다른 부분과 반드시 단단하게 연결될 필요가 없다.The second openable cover 250b is provided on the upper end of the radiation shield 250 located in the sample chamber 270 to form a part of the radiation shield 250, and is preferably the same material as the radiation shield 250. Since the radiation shield 250 is located in a vacuum environment, when the pressure is lowered, such as the screw 230 of the vacuum jacket 230 or a cap provided with a screw thread, air is interposed therebetween to prevent vacuum from being formed. It is desirable not to. That is, the second openable cover 250b of the radiation shield 250 does not serve as the vacuum jacket 230, unlike the first openable cover 230a, and must be firmly connected to other parts of the radiation shield 250. no need.

따라서 본 발명에 의한 일 실시예에 의한 진공 냉동기에서는, 시료에 접근하기 위하여 제1 개폐가능한 덮개(230a)를 열고, 제2 개폐가능한 덮개(250b)를 연 뒤, 시료 거치대(310)의 보호 캡(320)을 여는 것 만으로 시료에의 접근이 가능하다. 따라서 시료에 접근하기 위하여 냉각 모듈 및 콜드헤드(240) 전체를 들어내야 했던 종래 기술에 비해 훨씬 용이하게 시료에 접근할 수 있다.Therefore, in the vacuum refrigerator according to an embodiment of the present invention, the first openable cover 230a is opened to access the sample, the second openable cover 250b is opened, and then the protective cap of the sample holder 310 Access to the specimen is possible simply by opening (320). Therefore, it is possible to access the sample much more easily than in the prior art in which the entire cooling module and the cold head 240 had to be lifted in order to access the sample.

도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법을 설명하기 위한 개념도이다. 다만 본 발명의 실시예에 의한 극저온 냉동기는 비열 이외에도 다양한 물성 측정에 활용될 수 있으며, 당업자들은 비열 또는 다른 물성 측정에 적합하도록 극저온 냉동기의 구체적인 구성, 특히 시료 거치대(310)의 세부적인 구조를 변형할 수 있고, 이는 모두 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다. 예컨대, 시료 거치대(310)는 당업계에 공지된 퍽(puck)을 갈아끼우는 방식을 통해 측정하려는 물성의 측정에 특화된 구조를 가질 수 있다.6 is a conceptual diagram illustrating a specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator according to an embodiment of the present invention. However, the cryogenic refrigerator according to the embodiment of the present invention can be used for measuring various physical properties in addition to specific heat, and those skilled in the art modify the specific configuration of the cryogenic refrigerator, especially the detailed structure of the sample holder 310 to be suitable for measuring specific heat or other physical properties. It can be, and it is all within the scope of the present invention. For example, the sample holder 310 may have a structure specialized in measuring physical properties to be measured through a method of replacing a puck known in the art.

도 6의 (a)는 도 3에 도시되었던 본 발명의 일 실시예에 의한 시료 거치대(310)를 좀 더 자세히 도시한 것이며, 설명의 편의를 위해 일부 부분은 생략되어 있다. 6A is a more detailed view of the sample holder 310 according to an embodiment of the present invention shown in FIG. 3, and some portions are omitted for convenience of description.

시료의 비열을 측정함에 있어서 문제가 되는 것은 시료와 시료 주변의 구조물과의 열적 연결이 불가피하기 때문에, 시료만의 비열을 측정하기가 어렵다는 것이다. 따라서, 시료의 비열을 정밀하게 측정하기 위해서는 시료(311) 및 시료가 위치하는 시료 측정부(sample measuring portion)(312)를 그 외의 부분과 최대한 열적으로 고립시키고, 시료 측정부(312) 자체도 가능한 열용량이 작게 설계하는 것이 필요하다.A problem in measuring the specific heat of the sample is that it is difficult to measure the specific heat of only the sample because thermal connection between the sample and the structure around the sample is inevitable. Therefore, in order to accurately measure the specific heat of the sample, the sample 311 and the sample measuring portion 312 in which the sample is located are thermally isolated from other parts as much as possible, and the sample measurement unit 312 itself It is necessary to design the heat capacity as small as possible.

구체적으로, 시료(311)를 시료 측정부(312)에 위치시키며, 시료(311)의 고정 및 시료 측정부(312)와의 열적 연결을 위해 적당량의 점착 물질을 시료 측정부(312)와 시료(311) 사이에 도포한다. 시료 측정부(312)는 외부와 전선(313)으로만 연결되어 있을 수 있다. 즉 외부로부터의 전선(313)은 시료 측정부(312)에 전기신호를 주고 받는 역할과 함께 시료 측정부(312)를 지지하는 역할을 할 수 있다. 이 때 외부 구조물은 시료(311) 및 시료 측정부(312)에 가해진 열이 전선(313)을 통해 빠져나가므로 히트싱크(heat sink)(314)로 불리운다. 시료(311) 및 시료 측정부(312)는 히트싱크(314)와 전선으로만 연결되어 있기 때문에, 열적 연결이 최소화 되어 있다.Specifically, the sample 311 is placed on the sample measurement unit 312, and an appropriate amount of an adhesive material is applied to the sample measurement unit 312 and the sample (for fixing the sample 311 and thermally connecting the sample measurement unit 312). 311) Apply between. The sample measuring unit 312 may be connected only to the outside by an electric wire 313. That is, the electric wire 313 from the outside may serve to support the sample measurement unit 312 together with a role of transmitting and receiving an electric signal to the sample measurement unit 312. In this case, the external structure is referred to as a heat sink 314 because heat applied to the specimen 311 and the specimen measuring unit 312 escapes through the wire 313. Since the sample 311 and the sample measuring unit 312 are only connected to the heat sink 314 by an electric wire, thermal connection is minimized.

도 6의 (b)는 시료 측정부(312)의 뒷면을 도시한 개념도이다. 시료 측정부(312)의 윗면에 시료(311)가 안착되는 반면, 아랫면에는 시료(311)의 물성 측정을 위한 전선 연결부(315)와 열을 가하기 위한 가열부(316)가 존재한다. 전선 연결부(315)는 히트싱크(314)의 전극(317)과 전선(313)으로 연결되는 부분이며, 2-탐침법(2-probe method) 또는 4-탐침법(4-probe method)를 수행할 수 있도록 2개 또는 4개 또는 그 이상의 전선 연결부(315)가 존재할 수 있다. 도 6의 (b)에는 4개의 전선 연결부(315)가 도시되었다. 전선 연결부(315)는 예컨대 시료 측정부(312)의 아랫면에 사각형 형상으로 증착된 금 박막일 수 있으며, 에폭시(epoxy) 등을 사용하여 전선(313)과 전선 연결부(315)가 고정될 수 있다. 가열부(316)는 시료 측정부(312) 아랫면에 길고 구불구불한 전선의 형태로 증착된 금 또는 백금 박막 등일 수 있으며, 전기를 흘려보냄으로서 발생하는 발열 현상을 이용하여 시료 측정부(312) 나아가 시료(311)를 가열시킨다. 가열부(316)도 전선(313)과 연결된다.6B is a conceptual diagram showing the back side of the sample measuring unit 312. While the sample 311 is seated on the upper surface of the sample measuring unit 312, a wire connection part 315 for measuring the physical properties of the sample 311 and a heating part 316 for applying heat are present on the lower surface. The wire connection part 315 is a part connected to the electrode 317 of the heat sink 314 and the wire 313, and performs a 2-probe method or a 4-probe method. There may be two or four or more wire connection parts 315 to be able to do so. In (b) of FIG. 6, four wire connection portions 315 are shown. The wire connection part 315 may be, for example, a gold thin film deposited in a square shape on the lower surface of the sample measuring part 312, and the wire 313 and the wire connection part 315 may be fixed using epoxy or the like. . The heating unit 316 may be a gold or platinum thin film deposited in the form of a long and winding wire on the lower surface of the sample measurement unit 312, and the sample measurement unit 312 uses a heat generation phenomenon generated by passing electricity. Further, the sample 311 is heated. The heating part 316 is also connected to the electric wire 313.

시료 측정부(312)는 다른 물성을 측정할 경우에는 전선 연결부(315) 및 가열부(316)가 아닌 다른 구조를 가질 수도 있다. 예컨대 비열 측정이 아닌 저항 측정의 경우 가열부(316)가 필요하지 않을 수 있으며, 유전체율 측정을 위해서 시료 외부에서 전기장을 인가하는 구조가 추가적으로 설계될 수도 있다. 전술한 바와 같이, 본 발명은 시료 거치대(310) 및 시료 측정부(312)의 구체적인 구조에 한정되지 않으며, 당업계에 공지된 다양한 구조를 활용할 수 있고, 이러한 변용은 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.The sample measurement unit 312 may have a structure other than the wire connection unit 315 and the heating unit 316 when measuring other physical properties. For example, in the case of resistance measurement other than specific heat measurement, the heating unit 316 may not be required, and a structure in which an electric field is applied from the outside of the sample may be additionally designed to measure the dielectric constant. As described above, the present invention is not limited to the specific structure of the sample holder 310 and the sample measuring unit 312, and various structures known in the art may be used, and all such modifications are included in the scope of the present invention. It becomes.

이제 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)에서 공지된 비열 측정법 중의 하나인 열 펄스 방법(Heat Pulse Method)과 곡선 피팅법(Curve Fitting Method)을 사용하여 비열을 측정하는 방법을 설명한다. Now, a method of measuring specific heat using a heat pulse method and a curve fitting method, which are known specific heat measurement methods in the cryogenic refrigerator 200 according to an embodiment of the present invention, will be described. .

열 펄스 방법에서, 히트싱크(314)는 극저온 냉동기(200)에 의해 일정한 온도가 유지되고 있으며, 시료(311)나 시료 측정부(312)에 비하여 열용량이 훨씬 커서 시료(311)나 시료 측정부(312)에 열이 가해지더라도 히트싱크(314)의 온도는 변하지 않는다고 가정한다. 이 때 전선(313)을 통해 가열부(316)에 전류를 통하게 함으로써 시료 측정부(312)에 펄스(pulse) 형태의 열을 가하면, 시료 측정부(312)의 온도가 올라가면서 시료 측정부(312)와 열적으로 연결된 시료(311)의 온도가 약간 뒤늦게 올라가고, 펄스가 중단되면서 시료(311)와 시료 측정부(312)의 열이 전선(313)을 통해 히트싱크(314)로 빠져나가게 된다. 이 때 외부에서는 시료 측정부(312)의 온도만을 직접적으로 측정할 수 있으며, 시료(311) 자체의 온도 반응은 시료 측정부(312)의 시료가 있을 때와 없을 때의 온도 반응을 통해 수학적으로 계산하게 된다.In the heat pulse method, the heat sink 314 is maintained at a constant temperature by the cryogenic freezer 200, and has a much larger heat capacity than the sample 311 or the sample measuring unit 312, so that the sample 311 or the sample measuring unit It is assumed that even if heat is applied to 312, the temperature of the heat sink 314 does not change. At this time, when a current is passed through the heating unit 316 through the wire 313 to apply heat in the form of a pulse to the sample measurement unit 312, the temperature of the sample measurement unit 312 increases and the sample measurement unit ( The temperature of the sample 311 thermally connected to the 312) rises slightly later, and the pulse is stopped, so that the heat of the sample 311 and the sample measuring unit 312 escapes to the heat sink 314 through the wire 313 . In this case, only the temperature of the sample measurement unit 312 can be directly measured from the outside, and the temperature reaction of the sample 311 itself is mathematically performed through the temperature reaction of the sample measurement unit 312 with and without the sample. Will be calculated.

시료(311), 시료 측정부(312)의 비열을 각각 c, c', 시료(311), 시료 측정부(312), 히트싱크(314)의 온도를 각각 T, T', T₀, 히트싱크(314)와 시료 측정부(312) 사이의 열 컨덕턴스(thermal conductance)를 λ_l, 시료 측정부(312)와 시료(311) 사이의 열 컨덕턴스를 λ_s라고 하면, 가열부(316)를 통해 P(t) 형태의 프로파일을 가진 열 펄스를 가했을 때, 열평형 공식에 따라 아래와 같은 식 (1)이 얻어진다.The specific heat of the sample 311 and the sample measuring unit 312 is respectively c and c', and the temperatures of the sample 311, the sample measuring unit 312 and the heat sink 314 are respectively T, T', T ₀ , and heat If the thermal conductance between the sink 314 and the sample measurement unit 312 is λ _l , and the thermal conductance between the sample measurement unit 312 and the sample 311 is λ _s , the heating unit 316 is When a heat pulse with a P(t) profile is applied through, the following equation (1) is obtained according to the thermal balance equation.

식 (1)

Equation (1)

한편, 열 펄스가 없을 때에도 (히트싱크(314)를 비롯한) 계 전체는 선형적인 온도 변화를 겪고 있을 수 있으므로, 열 펄스의 영향이 사라진 평형 상태에서 일정시간 동안 온도 변화를 측정하여 이를 T₁(t)로 두고 열 펄스가 지나가는 시간 동안 계속되고 있다고 전제하여 추세외삽으로 추정하여 차감해주면, 그로 인한 시료 측정부(312)의 순수한 온도 변화(이하에서는 이것을 T(t)라고 둔다)는 아래 식 (2)와 같이 주어진다.On the other hand, even when there is no heat pulse, the entire system (including the heat sink 314) may be experiencing a linear temperature change, so the temperature change is measured for a certain period of time in an equilibrium state where the effect of the heat pulse disappears, and this is T ₁ ( If t) is assumed and subtracted by trend extrapolation on the premise that the heat pulse continues for the passing time, the resulting pure temperature change of the sample measuring unit 312 (hereinafter, this is referred to as T(t)) is the following equation ( It is given as 2).

식 (2)

Equation (2)

식 (2)를 풀면, 아래와 같은 식 (3) 내지 식 (4)가 얻어진다.Solving equation (2) yields the following equations (3) to (4).

식 (3)

Equation (3)

,

식(4)

,

Equation (4)

여기서 Γ(t)는 시료 측정부(312)의 T₁(t)를 차감한 열 펄스에 의한 온도 증가분(시간 t=0에서의 온도와의 차이, 즉 T(t) - T(0))이다. 이제 일반 선형최소제곱법으로 H(t), Q(t), S(t)를 피팅한 값을 각각 h, q, s라 하면,Here, Γ(t) is the temperature increase by the heat pulse minus T ₁ (t) of the sample measuring unit 312 (the difference from the temperature at time t=0, that is, T(t)-T(0)) to be. Now, if the values obtained by fitting H(t), Q(t), and S(t) by the general linear least squares method are h, q, and s, respectively,

식 (5)

Equation (5)

이 되고, 이를 풀면 아래 식 (6)에 의해 시료(311)의 비열 및 히트싱크(314)와 시료 측정부(312) 사이, 그리고 시료 측정부(312)와 시료(311) 사이의 열 컨덕턴스를 얻는다.When this is solved, the specific heat of the sample 311 and the thermal conductance between the heat sink 314 and the sample measurement unit 312 and between the sample measurement unit 312 and the sample 311 are determined by the equation (6) below. Get

식 (6)

Equation (6)

여기서 c'는 시료 측정부(312)의 비열인데, 시료(311)가 없는 상태로(즉 c=0인 상황에서) 위 측정을 함으로써 c' 값을 얻을 수 있다. 단, 여기서의 시료 측정부(312)의 비열 c'을 측정할 때에는 추후 실험에서 시료(311)를 둘 것을 고려하여 상술한 점착 물질을 도포한 상태에서 측정하는 것이 바람직하다.Here, c'is the specific heat of the sample measuring unit 312, and the value of c'can be obtained by performing the above measurement without the sample 311 (ie, in a situation where c=0). However, when measuring the specific heat c'of the sample measuring unit 312 here, it is preferable to measure while the above-described adhesive material is applied in consideration of placing the sample 311 in a later experiment.

위 측정 방법으로부터, 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)에서의 진동 감소가 갖는 잡음 감소 효과를 직관적으로 인식할 수 있다. 종래의 극저온 냉동기에서 진동이 시료에 전달되는 것은 전술한 것처럼 시료의 온도를 상승시켜 원치 않는 온도 상승 기타 측정 상의 잡음을 유발할 뿐 아니라, 특히 비열 측정의 경우 시료 측정부(312)가 히트싱크(314)로부터 전선(313)을 사용하여 지지되고 있고 시료(311)도 시료 측정부(312)에 단단하게 고정된 것이 아니라 점착 물질에 의해 고정되어 있다는 점에서 진동에 매우 취약할 것임을 쉽게 예측가능하다.From the above measurement method, it is possible to intuitively recognize the noise reduction effect of vibration reduction in the cryogenic refrigerator 200 according to an embodiment of the present invention. In a conventional cryogenic freezer, the transmission of vibration to the sample increases the temperature of the sample, causing unwanted temperature rise and other measurement noise, as described above. In particular, in the case of specific heat measurement, the sample measurement unit 312 is provided with a heat sink 314 It is easily predicted that the sample 311 will be very susceptible to vibration in that it is supported using the electric wire 313 from) and the sample 311 is not rigidly fixed to the sample measuring unit 312 but is fixed by an adhesive material.

따라서 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)는 전술한 구조를 통해 진동을 차단함으로써 종래의 진동을 유발하는 극저온 냉동기(200)에 비해 더 정밀한 물성 측정이 가능할 것임을 인식할 수 있다.Accordingly, it can be recognized that the cryogenic refrigerator 200 according to an embodiment of the present invention blocks vibration through the above-described structure, thereby enabling more precise physical property measurement compared to the cryogenic refrigerator 200 that induces vibration.

여기서는 본 발명의 실시예들에 의한 극저온 냉동기의 구조, 사용방법 및 이를 이용한 비열 측정 방법만을 설명하였지만, 당업자라면 본 발명을 사용하여 다양한 응용방법을 구현할 수 있으며, 이는 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.Herein, only the structure of the cryogenic refrigerator according to the embodiments of the present invention, the method of use, and the method of measuring specific heat using the same have been described, but those skilled in the art can implement various application methods using the present invention, all of which are included in the scope of the present invention. will be.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the above has been described with reference to the preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art will be able to variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention described in the following claims. You will understand that you can.

Claims

A cryocooler for measuring physical properties in a cryogenic environment, the cryocooler:
A cooling module that controls the temperature of the cryogenic refrigerator;
A vacuum jacket for sealing the cryogenic refrigerator from an external environment in order to maintain a vacuum in the internal space of the cryogenic refrigerator;
A coldhead connected to the cooling module and cooled to a cryogenic temperature;
A radiation shield disposed between the vacuum jacket and the cold head and blocking thermal radiation from the vacuum jacket to the cold head; And
The vacuum jacket and the radiation shield are formed to extend in a radial direction from the body of the cryogenic refrigerator, and a sample chamber having a sample holder therein; includes,
The extension direction of the cold head crosses the extension direction in the radial direction from the main body of the cryogenic refrigerator of the sample chamber,
The sample holder is thermally connected to the lowest cooling point of the cold head through a bundle of thermal wires, a cryogenic refrigerator.

The method of claim 1,
The sample holder may include one or more long supports that start from a lower portion of the sample holder, pass through the radiation shield, and are fixed to the vacuum jacket; And one or more short supports that start from the bottom of the sample holder and are fixed to the radiation shield after passing through the radiation shield, and the length of the long support is longer than the length of the short support,
The thermally conductive wire bundle is an elastic body to block at least a part of vibration caused by the cooling module or the cold head.

The method of claim 2,
The long support and the short support are heat insulators,
The thermally conductive wire bundle has a length of 5% to 20% longer than the length from the cold head to the sample holder, a diameter of 0.2 mm to 0.3 mm, a total of 250 strands to 350 strands, and a material of 99.999% purity or A cryogenic freezer with 99.9999% pure copper.

The method of claim 3,
The long support and the short support are glass fiber,
The thermally conductive wire bundle has a diameter of 0.25mm, a total of 300 strands, and a material of Oxygen-Free High Conductivity Copper, a cryogenic refrigerator.

The method of claim 3,
One or more wires for measuring physical properties from the sample holder pass through the inside of the one or more long supports.

The method of claim 2,
A first wire guide is provided at the lowest cooling point of the cold head, a second wire guide is provided on the sample holder, and the first wire guide and the second wire guide guide the thermally conductive wire. , Cryogenic freezer.

The method of claim 1,
The vacuum jacket has a lower end fixed to a ground where the cryogenic refrigerator is installed, but the sample chamber portion of the vacuum jacket has a lower end of the sample chamber not fixed to the base end.

The method according to any one of claims 1 to 7,
A cryogenic refrigerator, wherein a first openable cover is provided at an upper end of the vacuum jacket constituting the sample chamber, and a second openable cover is provided at an upper end of the radiation shield constituting the sample chamber.

As a specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator for measuring physical properties in a cryogenic environment, the cryogenic refrigerator:
A cooling module for controlling the temperature of the cryogenic refrigerator;
A vacuum jacket for sealing the cryogenic refrigerator from an external environment to maintain a vacuum in the internal space of the cryogenic refrigerator;
A cold head connected to the cooling module and cooled to a cryogenic temperature;
A radiation shield disposed between the vacuum jacket and the cold head and blocking thermal radiation from the vacuum jacket to the cold head; And
The vacuum jacket and the radiation shield are formed to extend in a radial direction from the body of the cryogenic refrigerator, and a sample chamber having a sample holder therein; including,
The extension direction of the cold head crosses the extension direction in the radial direction from the main body of the cryogenic refrigerator of the sample chamber,
The sample holder is thermally connected to the lowest cooling point of the cold head through a bundle of thermally conductive wires,
The method is:
Applying heat in the form of a pulse to the sample measurement unit through a heating unit of the sample measurement unit without placing a sample on the sample measurement unit of the sample holder (s1);
Measuring a temperature change of the sample measurement unit while the sample measurement unit is heated by the pulse and the sample measurement unit is cooled after the pulse is stopped (s2);
Mounting a sample to the sample measuring unit of the sample holder (s3);
Applying heat in the form of a pulse to the sample measurement unit through the heating unit of the sample measurement unit (s4);
Measuring a temperature change of the sample measurement unit while the sample measurement unit and the sample are cooled after the sample measurement unit and the sample are heated after the pulse is stopped and the sample measurement unit and the sample are cooled (s5); And
Using a curve fitting method, the temperature change of the sample measurement unit measured without placing a sample on the sample measurement unit and the temperature of the sample measurement unit measured while the sample is mounted on the sample measurement unit Calculating specific heat according to the temperature of the sample from the change (s6);
Containing, specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator.

The method of claim 9,
The above method,
Prior to the step (s1), applying an adhesive material to the sample measuring part (s0); further comprising,
The step (s6) is, by measuring a linear temperature change of the sample measurement unit in an equilibrium state without applying heat in the form of the pulse, and the temperature change of the sample measurement unit measured while placing the sample in the sample measurement unit Subtracting from (s6-1); containing, specific heat measurement method using a cryogenic refrigerator.