KR102148785B1 - 자체 생산된 공정유체를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치의 플러싱 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 자체 생산된 공정유체를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4) 고순도 정제장치의 플러싱 시스템에 관한 것으로서, 정제장치의 배관의 특정 영역에 막힘 등의 문제가 발생하거나 특정 장비의 보수작업이 필요한 경우에 정제장치의 가동을 중단시키지 않고 정상 운전을 하면서 보수작업을 할 수 있게 한 것이다. 특히 자체 생산된 공정유체를 이용함으로써 장비에 문제를 발생시키지 않으며 관리가 편리한 장점도 있다.

Description

자체 생산된 공정유체를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치의 플러싱 시스템{flushing system for TiCl4 refining apparatus using refined TiCl4}

본 발명은 자체 생산된 공정유체를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4) 고순도 정제장치의 플러싱 시스템에 관한 것으로서, 증류공정을 중단시에 각 부품에 잔류하고 있는 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4)를 효과적으로 제거하기 위한 것이다.

티타늄 테트라클로라이드(TiCl4)는 티타늄금속이나 산화티타늄을 얻어내는 공정에서 매개물질로 사용되거나 안료, 도료, 임플란트 원재료, 화장품, 토너, 촉매로서 사용되고 있다.

티타늄 테트라클로라이드의 정제장치는 광석과 같은 티타늄 원료물질을 염소가스를 투입하여 용융시키고 이후 공정을 통해 철 계열의 부산물이나 이물질을 제거한 후 증류탑을 이용한 증류공정을 통해 고순도의 티타늄 테트라클로라이드를 생성해낸다.

이러한 정제장치는 대규모의 플랜트로서 이를 구성하는 장비를 보수할 필요가 있거나 또는 특정영역에서 공정상의 문제가 발생하였을 때에는 전체 장치의 가동을 중단하지 않고 그 특정 영역의 주변만을 가동중단하고 장비를 보수하거나 문제점을 해결해야 할 필요가 있다.

그런데 장치의 특정 영역의 가동을 중단하고 보수작업 등을 하는 경우에는 먼저 해당 경로상에 존재하는 티타늄 테트라클로라이드(이하 "티클4"라고 함)를 완전하게 제거해줄 필요가 있다.

완전한 제거가 필요한 이유는 각 부품이나 이송관의 내부에 잔류하고 있는 티클4가 외부에 노출될 경우에는 공기중의 수분과 접촉시에 반응을 하여 위험한 염산가스(HCl)를 발생시켜 작업자나 주변 환경에 치명적인 영향을 줄 수 있기 때문에, 보수작업을 시작하기 이전에 보수를 하게 되는 부품이나 배관에서 먼저 잔류하는 티클4를 완전히 제거할 필요가 있다.

정제장치의 플러싱에 관한 기술로는 한국등록특허 제10-0713249호의 "과산화수소의 정제장치 및 정제방법"이 있다.

본 발명은 상기한 종래기술의 요구사항을 해결하기 위해 안출된 것으로서 본 발명은 티클4의 정제장치에 구비되어 장비보수의 경우에 장비나 배관에 잔류하고 있는 티클4를 완전하게 제거할 수 있도록 하는 플러싱 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 본 발명의 과제는 문제영역의 대상물에 연결되며 플러싱 유체가 흐르는 플러싱 배관과, 상기 대상물에 연결되어 유체를 배출시키는 드레인 배관 및 상기 플러싱 배관에 연결되어 플러싱 유체를 주입하는 플러싱 유체 주입관을 포함하여 구성되며, 상기 플러싱 배관 및 상기 드레인 배관의 유로를 열어주어 플러싱 경로상의 공정유체를 드레인하는 드레인 공정과, 상기 드레인 공정의 이후에 상기 플러싱 유체 주입관을 통해 상기 플러싱 경로상으로 불활성 가스를 주입하여 플러싱을 하는 1차플러싱 공정과, 상기 1차플러싱 공정 이후에 상기 플러싱 유체 주입관을 통해 고온의 불활성 가스를 주입하여 플러싱을 수행하는 2차플러싱 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치의 플러싱 시스템에 의해 달성된다.

여기서 상기 2차플러싱 공정은 상기 플러싱 경로상의 배관의 압력을 1㎏/㎠ 이하로 한 상태에서 수행되는 것이 바람직하다.

또한 상기 대상물의 이전과 이후의 일지점을 연결하는 바이패스 배관이 더 형성되는 것이 바람직하다.

또한 상기 불활성 가스는 질소 또는 아르곤인 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 플러싱 시스템에 의하면 정제장치의 배관의 특정 영역에 막힘 등의 문제가 발생하거나 특정 장비의 보수작업이 필요한 경우에 정제장치의 가동을 중단시키지 않고 정상 운전을 하면서 보수작업을 수행할 수 있는 효과가 있다.

즉 중요한 구성인 제어밸브, 각종 용기나 탱크의 액면높이 측정계기, 또는 파이프 라인의 일부에 일시적인 막힘 등의 문제가 발생한 경우 그 해당 영역을 고립시키거나 정상 운전을 중단시키지 않고 문제점을 해결함으로써 운전 중단에 따라 경제적 손실이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 플러싱 시스템이 적용되는 고순도 정제장치의 주요구성을 간략히 도시한 도면이고,
도 2는 본 발명에 따른 플러싱 시스템의 주요 구성을 도시한 도면이고,
도 3은 본 발명에 따른 플러싱 시스템에서의 드레인 공정을 도시한 도면이고,
도 4는 본 발명에 따른 플러싱 시스템에서의 티클4를 플러싱 유체로 사용한 플러싱 공정을 도시한 도면이고,
도 5는 본 발명에 따른 플러싱 시스템에서의 질소가스를 플러싱 유체로 사용한 플러싱 공정을 도시한 도면이다.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 불활성 가스를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4) 고순도 정제장치의 플러싱 시스템의 구성에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명의 플러싱 시스템은 정제장치의 배관의 특정 영역에 막힘 등의 문제가 발생하거나 특정 장비의 보수작업이 필요한 경우에 정제장치의 가동을 중단시키지 않고 정상 운전을 하면서 보수작업을 수행할 수 있다.

즉 중요한 구성인 제어밸브, 각종 용기나 탱크의 액면높이 측정계기, 또는 파이프 라인의 일부에 일시적인 막힘 등의 문제가 발생한 경우 그 해당 영역을 고립시키거나 정상 운전을 중단시키지 않고 문제점을 해결함으로써 운전 중단에 따라 경제적 손실이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

본 발명의 플러싱 시스템이 적용되는 티클4 고순도 정제장치는 티클4의 응축액체를 이용하여 고순도 티클4를 추출하는 것으로서 고순도 정제공정은 크게 아래와 같이 구성된다.

1) 티클4의 원재료가 되는 광석과 염소가스를 주입하여 섭씨 1000℃에서 용융시킨다.

2) 이후 별도의 공정을 통해 철 계열 부산물이니 이물질을 제거하여 가스 형태의 물질을 형성한다.

3) 형성된 가스 형태 물질을 액체로 응축하여 티클4의 응축액체를 생성한다.

4) 이렇게 생성된 응축액체를 가지고 고순도 정제장치에 투입하여 증류 공정을 통해 이물질이 제거된 고순도의 TiCl4(이하 티클4) 물질을 얻어낸다.

구체적으로는, 도 1에 도시된 바와 같이, 저장탱크(100)에 모여진 티클4의 응축액체가 제1증류탑(200)과 제2증류탑(300)을 거치면서 정제되어 정제된 고순도의 티클4가 추출되어 수집탱크(400)에 모여지게 된다. 제1증류탑(200)에서는 일부 티클4가 회수탱크(150)를 거치 다시 저장탱크(100)로 순환될 수 있다.

이러한 공정에서 배관을 흐르는 동안에 티클4가 공기중의 수분과 만나면, 산화티타늄(끈적한 껌같은 상태물질) 및 염소가스(유독물질)가 배출된다. 특히 티클4의 누설이 생긴 경우 생성된 산화티타늄이 배관을 막아서 물질의 흐름이 중단되고 염소가스가 계속 누설되는 사고가 발생하게 되며, 이런 상황은 매우 위험하다. 따라서 이러한 사고 발생시에 신속하게 해당 영역을 수리할 필요가 있으며, 본 발명은 이렇게 특정 영역에 문제가 발생하거나 특정 구성을 보수할 필요가 있을 때에 유용한 것이다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 불활성 가스를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드(TiCl4) 고순도 정제장치의 플러싱 시스템의 구성도이다.

본 발명의 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치의 플러싱 시스템(이하 "플러싱 시스템"이라 함)은 티타늄 테트라클로라이드(이하 "티클4"이라 함)를 고순도로 정제하는 장치에 사용되는 것으로서, 장치의 주요 장비(2)들 및 주요 배관, 계장품이 설치된 지점마다 형성될 수 있으며 따라서 고순도 정제장치 전체에 걸쳐서 다수개의 시스템이 설치될 수 있다.

본 발명에 따른 플러싱 시스템은 크게 공정유체가 지나가는 차폐대상물(2)(장비(2), 중요 배관, 계장품 등)의 주변에 형성되는 바이패스 배관(10), 플러싱 배관(20), 드레인 배관(30), 플러싱 유체 주입관(40)으로 구성된다.

차폐대상물(2)은 고순도 정제장치의 주요 설비들 및 중요배관이 해당되며 구체적으로는 장비(2)(equipment), 중요 배관(pipe), 계장품(제어밸브, 탱크의 액면높이 측정계기 등) 등이 될 수 있다.

바이패스 배관(10)은 차폐대상물(2)의 이전 및 이후의 공정유체 배관(1)에 연결되어 차폐대상물(2)의 보수작업을 하는 동안에도 정제장치의 공정을 중단하지 않고 정상운전을 할 수 있도록 하기 위해 공정유체를 우회시키는 배관이다. 바이패스 배관(10)에는 바이패스 배관(10)을 사용하지 않을 때에 바이패스 배관(10)의 경로를 차단하기 위한 밸브(11)가 구비되어 있다.

플러싱 배관(20)은 플러싱 유체가 흐르는 배관으로서 차폐대상물(2)의 앞쪽의 배관에 연결되며 플러싱 공정에서 플러싱 유체가 차폐대상물(2)을 경유하여 배출되는 플러싱 경로를 형성한다. 플러싱 배관(20)에는 플러싱 유체의 압력을 증가시키기 위해 펌프(25)가 구비된다. 플러싱 경로는 플러싱 배관(20)으로부터 차폐대상물(2)과 드레인 배관(30)을 순차적으로 거쳐 지나가는 경로를 의미한다. 플러싱 배관(20)에는 밸브들(21, 22)이 형성된다.

티클4를 플러싱 유체로 사용하는 경우 티클4는 플러싱 배관(20)을 통해서 공급된다. 따라서 고순도로 정제된 티클4가 수집되는 추출탱크(미도시)에서 배관이 하나 형성되어 플러싱 배관(20)에 연결된다.

드레인 배관(30)은 공정유체 및/또는 플러싱 유체가 수집탱크(35)로 배출되는 통로를 형성하는 것으로서, 일단은 차폐대상물(2)의 뒤쪽의 배관에 연결되고 타단은 수집탱크(35)에 연결된다. 또한 드레인 배관(30)은 드레인 배관(30)의 내부의 압력을 저감시키기 위하여 진공펌프(38)와 연결된다. 드레인 배관(30)에는 밸브들(31, 32)이 형성된다.

플러싱 유체 주입관(40)(질소가스 주입관(40))은 플러싱 공정에 사용되는 플러싱 유체를 주입하는 배관으로서 플러싱 배관(20)과 연결된다. 플러싱 유체 주입관(40)은 미사용시 플러싱 유체의 차단을 위한 밸브(41)를 구비한다. 본 실시예에서는 불활성가스인 질소가스를 플러싱 유체로 사용하는 것을 예시하므로 플러싱 유체 주입관(40)은 질소가스 주입관(40)이라고도 한다. 플러싱 유체 주입관(40)은 펌프(43)와 연결되어 플러싱 유체의 압력을 증가시켜 고압의 플러싱 유체를 주입할 수 있다.

플러싱 유체는 장비(2)를 손상시키는 등의 문제를 발생시키지 않아야 하고 공정유체와 반응하지 않아야 하는 조건을 만족하는 유체를 사용하며 예를 들면 고순도의 불활성 가스(질소, 아르곤 등)를 사용하게 되며, 본 실시예에서는 질소가스를 사용한다.

본 발명의 플러싱 시스템의 각각의 배관에 형성된 밸브들은 다음과 같다.

1) 공정유체 이송배관에서 장비(2)(차폐대상물(2))의 앞쪽(이전)과 뒤쪽(이후)에는 각각 밸브(4, 3)가 형성된다.

장비(2)의 앞쪽과 뒤쪽의 공정유체 배관(1)에 형성되는 밸브(4, 3)는 공정유체가 장비(2)를 통과하게 할 경우에는 모두 열리고, 공정유체가 장비(2)를 통과하지 않고 바이패스되는 경우에는 2개의 밸브들(4, 3)을 모두 잠근다.

2) 플러싱 배관(20)에는 질소가스 주입관(40)과 연결되는 지점을 기준으로 앞쪽과 뒤쪽에 각각 밸브(21, 22)가 형성된다. 질소가스 주입관(40)에도 밸브(41)가 형성된다.

티클4를 플러싱 유체로 사용하여 플러싱을 할 경우에는 플러싱 배관(20)의 2개의 밸브(21, 22)는 열리고 질소가스 주입관(40)의 밸브(41)는 잠근다. 질소가스를 플러싱 유체로 사용하여 플러싱을 할 경우에는 플러싱 배관(20)의 뒤쪽의 밸브(22)는 잠그고 앞쪽의 밸브(21)는 열리며 질소가스 주입관(40)의 밸브(41)도 열린다.

드레인 공정에서는 플러싱 배관(20)의 뒤쪽의 밸브(22)는 잠그고 앞쪽의 밸브(21)는 열리며 질소가스 주입관(40)의 밸브(41)도 열리고 드레인 배관(30)의 밸브들(31, 32)도 모두 열린다.

3) 드레인 배관(30)에도 밸브들(31, 32)이 구비된다.

드레인 배관(30)의 밸브(31, 32)는 드레인 또는 플러싱을 하는 경우에는 밸브(31, 32)를 열어주고 드레인 또는 플러싱을 하지 않는 경우에는 밸브(31, 32)를 잠근다.

4) 바이패스 배관(10)에도 밸브(11)가 구비된다.

바이패스 배관(10)의 밸브(11)는 공정유체를 바이패스할 경우에는 밸브(11)가 열리고 바이패스하지 않을 경우에는 밸브(11)를 잠근다.

이하에서는 위와 같은 플러싱 시스템을 이용하여 대상물(문제영역의 배관)을 플러싱하는 공정에 대하여 구체적으로 설명한다.

차폐대상물(2)은 문제영역의 배관이 될 수 있고 문제장비의 공정유체가 지나가는 통로가 될 수도 있으나 이하에서는 기재의 간소화를 위해 이를 모두 통칭하여 문제가 된 배관이라고 한다.

정제장치의 특정 영역에 문제가 생기면, 문제가 된 영역의 배관(2)을 공정경로(process line)상에서 차단시키고, 차단된 영역을 우회하는 바이패스 배관(10)을 열어서 바이패스 배관(10)의 우회 경로 통해 공정유체를 계속하여 흐르게함으로써 전체공정이 중단없이 진행되게 한다.

이후 문제가 된 배관(2)의 공정유체(티클4)를 드레인한다. 드레인 공정은 드레인 배관(30)의 밸브(31, 32)를 열어서 문제가 된 배관(2)에 존재하는 티클4를 수집탱크(35)로 배출시키는 것이다. 배출된 티클4는 수집탱크(35)로 모아진 후 재사용이 가능한 것이면 원료탱크(미도시)로 이송시키며 재사용이 불가능한 것이면 폐액 수집탱크(미도시)로 드레인 시킨다. 즉 문제가 된 원인에 따라서 드레인되는 티클4의 재사용 가능여부가 결정되며 이에 따라 재사용할 것인지 폐기할 것인지를 결정한다.

그러나 배관(2)의 막힘이 발생한 경우에는 배관의 내벽에 점착된 이물질이 드레인 공정만으로 배출되지 않을 수 있다.

따라서 본 티클4 정제장치 자체에서 고순도 정제 공정을 통해 추출된 티클4를 플러싱 배관(20)으로 고압으로 주입하여 1차 플러싱 공정을 수행하여 배관(2)내에 존재하거나 배관(2)의 내벽에 점착된 잔류물질을 씻겨서 배출시킨다. 이 때 플러싱 유체(티클4)의 압력은 공정유체의 압력보다 높게 약 3㎏/㎠로 유지시킴으로써 배관내의 잔류물질을 원활히 배출시킬 수 있다.

여기서 플러싱 유체로서 고순도의 티클4를 사용하는 이유는 다음과 같다.

첫째, 배관에 잔류하고 있는 물질과 동종의 물질을 플러싱 유체로 사용함으로써 상호간의 섞임 또는 용해가 활발하여 결국 플러싱 유체인 티클4가 배관내의 잔류물질을 흡수하여 씻어낼 수 있기 때문에, 잔류물질의 제거에 효과적이기 때문이다.

둘째, 플러싱 유체로서 운전중인 공정유체와 동종 물질인 고순도로 정제된 티클4를 사용함으로써 플러싱 유체가 공정 유체에 불순물로 악영향을 미치는 것을 방지하는 효과가 있다.

셋째, 고순도의 티클4는 본 발명이 적용되는 정제장치에서 자체적으로 생성되는 것이므로 다른 별도의 플러싱 유체를 도입하는 것이 아니어서 별도의 다른 플러싱 유체를 구입하거나 보관할 필요가 없이 정제장치의 추출탱크에서 배관만 하나 플러싱 시스템으로 연결시키면 되므로 경제적으로도 유리하다.

이후 배관(2)을 손상시키지 않고 공정유체와도 반응하지 않는 불활성가스를 사용하여 2차 플러싱을 수행한다. 본 실시예에서는 이러한 불활성 가스로서 질소가스를 사용한다. 질소가스를 고압의 상태로 플러싱 배관(20)으로 주입하여 플러싱을 수행함으로써 드레인 공정의 이후에도 배관(2)에 남아있는 잔류물질을 제거한다.

2차 플러싱 공정에서 질소가스의 압력은 대략 7기압 전후로 유지되어 공정유체의 압력보다 높다. 고압의 질소가스에 의해 배관(2)을 플러싱 함으로써 배관(2)내에 잔류하고 있던 잔류물질이 대부분 배출되어 제거된다.

2차 플러싱 공정을 통해서도 배관내에서 완전히 제거되지 않고 존재하는 소량의 잔류물질을 완전히 제거하기 위해 고온으로 가열된 질소가스를 사용하여 3차 플러싱 공정을 수행한다. 3차 플러싱 공정은 대략 100℃의 고온으로 가열된 질소가스(HOT N2)를 플러싱 배관(20)으로 주입하여 이루어지는데, 이 때 플러싱 경로상의 배관(40, 20, 30)의 내부의 압력을 1㎏/㎠ 또는 그 이하의 기압으로 낮추어 준 상태에서 고온의 질소가스가 주입된다. 그 압력은 낮을 수록 좋으며 운전조건에 따라 변경이 가능하다. 플러싱 경로상의 배관(40, 20, 2, 30)의 내부의 압력을 낮추어주는 것은 드레인 배관(30)에 연결된 진공펌프(38)가 수행한다.

이러한 3차 플러싱 공정에서 드레인 배관(30)의 압력을 낮추어 주면 플레싱 경로상의 배관(40, 20, 2, 30)의 압력이 모두 낮아지게 되며, 배관(40, 20, 2, 30)의 압력을 낮게 유지시켜줌으로써 고온의 환경에서 배관(2)내의 잔류물질은 더 쉽게 더 완전하게 증발될 수 있다. 이렇게 플러싱 경로상의 배관(40, 20, 2, 30)의 압력이 낮아진 상태에서 고온의 질소가스가 공급됨으로써, 배관(2)의 내부에 잔류하고 있던 소량의 잔류물질은 증발되어 완전히 제거될 수 있다.

위 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 플러싱 시스템에 의하면, 정제장치의 정상작동을 중단하지 않으면서도 각 장비(2), 파이프, 콘트롤 밸브, 베썰, 액면측정계기 등의 중요한 계장품을 유지보수할 수 있고, 또한 배관의 막힘 발생시 이를 플러싱하여 고칠 수 있다.

위에서 설명한 바와 같이 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어져야 할 것이다.

1 공정유체 배관
10 바이패스 배관
20 플러싱 배관
30 드레인 배관
40 플러싱 유체 주입관

Claims (3)

1. 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치를 구성하는 차폐대상물에 연결되며 플러싱 유체가 흐르는 플러싱 배관;
   상기 대상물에 연결되어 유체를 배출시키는 드레인 배관; 및
   상기 플러싱 배관에 연결되어 플러싱 유체를 주입하는 플러싱 유체 주입관;을 포함하여 구성되며,
   상기 플러싱 배관 및 상기 드레인 배관의 유로를 열어주어 플러싱 경로상의 공정유체를 드레인하는 드레인 공정과,
   상기 드레인 공정 이후에 상기 플러싱 유체 주입관을 통해 상기 플러싱 경로상으로 티타늄 테트라클로라이드를 주입하여 공정유체의 압력보다 높은 압력으로 유지하면서 플러싱을 하는 1차 플러싱 공정과,
   상기 1차 플러싱 공정을 수행한 이후에, 불활성 가스를 상기 플러싱 배관으로 주입하여 플러싱을 수행하는 2차 플러싱 공정과,
   상기 2차 플러싱 공정을 수행한 이후에, 상기 드레인 배관에 연결된 진공펌프를 사용하여 상기 플러싱 경로상의 배관의 압력을 1kg/cm2 이하로 낮추어 준 상태에서 섭씨 100도로 가열된 불활성 가스를 주입하여 상기 차폐대상물의 내부의 잔류물질을 증발시키는 3차 플러싱 공정을 수행하며,
   상기 플러싱 배관은 정제된 티타늄 테트라클로라이드가 수집된 추출탱크에 연결되고,
   상기 1차 플러싱 공정에서 주입되는 상기 티타늄 테트라클로라이드는 상기 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치에서 자체 생산되어 상기 추출탱크에 수집된 것을 사용하며,
   상기 차폐대상물의 이전과 이후의 공정유체 배관의 각 지점을 연결하는 바이패스 배관이 형성되는 것을 특징으로 하는 자체 생산된 공정유체를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치의 플러싱 시스템.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 차폐대상물은 장비, 배관, 제어밸브 또는 탱크의 액면높이 측정계기인 것을 특징으로 특징으로 하는 자체 생산된 공정유체를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치의 플러싱 시스템.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 플러싱 배관과 상기 플러싱 유체 주입관에는 각각 펌프가 구비되는 것을 특징으로 하는 자체 생산된 공정유체를 이용하는 티타늄 테트라클로라이드 고순도 정제장치의 플러싱 시스템.

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