KR102137465B1 - 양쪽성 이온층을 포함하는 전자 전달층, 그를 포함하는 태양전지 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
양쪽성 이온층을 포함하는 전자 전달층, 그를 포함하는 태양전지 및 그의 제조방법이 개시된다. 상기 전자 전달층은 금속 산화물을 포함하는 금속 산화물층; 및 상기 금속 산화물층 상에 형성되고, 양쪽성 이온(zwitterion)을 포함하는 양쪽성 이온층;을 포함함으로써 우수한 광전기적 특성 및 안정성을 제공할 수 있다. 상기 태양전지는 상기 전자 전달층을 포함함으로써 히스테리시스 문제를 해결하고, 높은 광전 변환효율 및 외부 자극(수분, 열, 빛) 하에서 뛰어난 안정성을 가지는 효과가 있다.
Description
본 발명은 양쪽성 이온층을 포함하는 전자 전달층, 그를 포함하는 태양전지 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 양쪽성 이온층을 포함함으로써 향상된 전기적 특성을 가지는 전자 전달층, 그를 포함함으로써 효율이 향상되고, 수분, 열 및 장기 안정성 또한 크게 향상된 태양전지 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
유무기 복합 태양전지는 높은 광전 변환효율을 보이며 큰 발전을 거듭하고 있다. 일반적으로 유무기 복합 태양전지에서 사용하는 페로브스카이트 물질은 ABX3의 결정구조를 일컬으며 특히 유, 무기물과 할로겐 원소가 복합된 구조의 물질로 가시광선 영역에서 높은 흡수율을 보이고 전자와 정공을 모두 이동시킬 수 있고, 높은 이동도를 보인다. 이런 특성으로 인해 페로브스카이트 태양전지는 최고 24%가 넘는 효율을 보고하기에 이르렀으나, 페로브스카이트는 외부 요인(수분, 열, 빛 등)에 의해 쉽게 분해되므로 이를 이용하여 태양전지를 제조하였을 때, 태양전지의 안정성이 낮다는 단점이 있다.
일반적으로 페로브스카이트 태양전지는 투명전극/전자전달층/페로브스카이트/정공전달층/금속전극 구조로 이루어져 있으며 전자 전달층에 추가적인 다공성 지지체를 사용하는 경우 메조구조(mesoporous structure), 다공성 지지체를 사용하지 않는 경우 평면구조(planar structure) 라고 명명하고 있다.
현재 보고된 페로브스카이트 태양전지는 다공성 지지체를 포함하는 메조구조의 전자 전달층을 사용했을 때 가장 높은 광전변환효율을 보이고 있으나 메조구조의 태양전지는 450℃가 넘는 온도에서 최소 2회 열처리 공정이 필요하기 때문에 제조공정이 복잡하고 추후 유연소자로의 적용이 불가능하다는 단점이 있다.
평면구조의 태양전지에서 전자 전달층으로 사용하는 n형 무기 금속 산화물의 경우 적절한 에너지 레벨 및 높은 전자 이동도를 나타내지만 아직 다공성 지지체를 사용하는 태양전지보다 낮은 광전변환효율을 보이며 전압의 스캔 방향에 따라서 효율이 달라지는 히스테리시스 문제를 가진다. 히스테리시스는 전하 전달층의 추출 능력에 일부 영향을 받으며 전하가 효과적으로 추출되지 않을 경우 전하 전달층과 페로브스카이트 사이 계면에 축적된 전하는 결점으로 작용하여 페로브스카이트 태양전지의 성능 및 안정성을 낮춘다.
따라서, 전하 추출 능력이 우수하고 광변환층 분해를 지연시키는 효과를 가진 전자 전달층, 그를 포함하는 고효율, 고안정성의 유무기 태양전지 및 그의 제조방법이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 상기 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 금속 산화물의 일함수를 이동시켜 전위차의 증가와 효율적인 전하 추출이 가능하고, 수송 능력이 향상되고, 전자가 다시 페로브스카이트 층으로 넘어가서 정공과 재결합하는 과정을 억제하는 전자 전달층을 제공하는데 있다.
또한, 히스테리시스 문제를 해결하고, 높은 광전 변환효율 및 외부 자극(수분, 열, 빛) 하에서 뛰어난 안정성을 가지는 유무기 복합 태양전지 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 금속 산화물을 포함하는 금속 산화물층; 및 상기 금속 산화물층 상에 형성되고, 양쪽성 이온(zwitterion)을 포함하는 양쪽성 이온층;을 포함하는 개질된 전자 전달층이 제공된다.
또한, 상기 금속 산화물이 n형 금속 산화물일 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물이 SnO2, ZnO, TiO2, Al2O3, MgO, Fe2O3, WO3, In2O3, BaTiO3, BaSnO3 및 ZrO3로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 양쪽성 이온이 아래 구조식 1로 표시되는 화합물 및 구조식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R6는 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이다.
또한, R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C9 알킬기이고, R6는 선형 C1 내지 C9 알킬렌기이고, R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C9 알킬기이고, R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기일 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물층의 두께가 10 내지 60nm일 수 있다.
또한, 상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5 내지 10nm일 수 있다.
또한, 상기 전자 전달층이 태양전지의 전자 전달층에 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 하나의 측면에 따르면, 제1 전극; 상기 제1 전극 상에 형성되고, 금속 산화물을 포함하는 금속 산화물층; 상기 금속 산화물층 상에 형성되고, 양쪽성 이온을 포함하는 양쪽성 이온층; 상기 양쪽성 이온층 상에 형성되는 광변환층; 상기 광변환층 상에 형성되는 정공 전달층; 및 상기 정공 전달층 상에 형성되는 제2 전극;을 포함하는 것인 태양전지가 제공된다.
또한, 상기 광변환층이 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물, 염료 및 양자점으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 페로브스카이트 구조의 화합물이 CH3NH3PbI3 - xClx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbI3 - xBrx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbCl3 - xBrx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbI3 -xFx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3 - xClx (0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3 - xBrx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbCl3 - xBrx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3 - xFx(0≤x≤3인 실수), Csx(MA0.17FA0.83)(1-x)Pb(I0.83Br0.17)3(0≤x≤1인 실수) 및 Csk(NH2CH=NH2PbI3)(1-k- x)(CH3NH3PbBr3)x(0≤k≤0.3인 실수, 0≤x≤1-k인 실수)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 정공 전달층이 Spiro-OMeTAD, P3HT, P3AT, P3OT, PEDOT:PSS, PTAA 및 전도성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1 전극이 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 인듐징크옥사이드(IZO), 인듐징크틴옥사이드(IZTO), 알루미늄징크옥사이드 (AZO), 인듐틴옥사이드-은-인듐틴옥사이드(ITO-Ag-ITO), 인듐징크옥사이드-은-인듐징크옥사이드(IZO-Ag-IZO), 인듐징크틴옥사이드-은-인듐징크틴옥사이드 (IZTO-Ag-IZTO) 및 알루미늄징크옥사이드-은-알루미늄징크옥사이드(AZO-Ag-AZO)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2 전극이 Ag, Au, Al, Fe, Ag, Cu, Cr, W, Mo, Zn, Ni, Pt, Pd, Co, In, Mn, Si, Ta, Ti, Sn, Pb, V, Ru, Ir, Zr, Rh 및 Mg로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 태양전지가 염료 감응형 태양전지, 페로브스카이트 태양전지 및 양자점 태양전지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있다.
본 발명의 또 다른 하나의 측면에 따르면, (a) 제1 전극 상에 금속산화물을 포함하는 금속 산화물층을 형성하는 단계; (b) 상기 금속 산화물층 상에 양쪽성 이온을 포함하는 양쪽성 이온층을 형성하는 단계; (c) 상기 양쪽성 이온층 상에 광변환층을 형성하는 단계; (d) 상기 광변환층 상에 정공 전달층을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 정공 전달층 상에 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 태양전지의 제조방법이 제공된다.
또한, 상기 단계 (b)가 스핀 코팅법(spin coating) 및 화학적 용액 성장법(chemical bath deposition)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물층의 두께가 10 내지 60nm이고, 상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5 내지 10nm일 수 있다.
본 발명의 개질된 전자 전달층은 금속 산화물층 및 양쪽성 이온층을 포함함으로써 금속 산화물의 일함수를 이동시켜 전위차의 증가와 효율적인 전하 추출이 가능하고, 수송 능력이 향상되고, 전자가 다시 페로브스카이트 층으로 넘어가서 정공과 재결합하는 과정을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 전자 전달층을 포함하는 태양전지는 히스테리시스 문제를 해결하고, 높은 광전 변환효율 및 외부 자극(수분, 열, 빛) 하에서 뛰어난 안정성을 가지는 효과가 있다.
이 도면들은 본 발명의 예시적인 실시예를 설명하는데 참조하기 위함이므로, 본 발명의 기술적 사상을 첨부한 도면에 한정해서 해석하여서는 아니 된다.
도 1은 본 발명 하나의 실시예에 따른 전자 전달층의 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명 하나의 실시예에 따른 태양전지의 단면도이다.
도 3a는 실시예 1에 따라 제조된 태양전지 및 전자 전달층의 모식도를 나타낸 것이다.
도 3b는 실시예 1 및 비교예 1에서 SnO2 금속 산화물층 표면의 FTIR 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3c는 실시예 1 및 비교예 1에서 전자 전달층의 XPS 조사 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3d는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지에서 전자 전달층의 자외선 광전자 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3e는 실시예 1에 따라 제조된 태양전지의 에너지 다이어그램을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 150℃에서 열처리 시간에 따른 전자 전달층/광활성층 단면의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 온도별 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 온도별 안정성 평가에 따른 실제 셀의 변화를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 고온, 고습 조건에서 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 140시간 이후 전류밀도-전압 곡선을 나타낸 것이다.
도 1은 본 발명 하나의 실시예에 따른 전자 전달층의 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명 하나의 실시예에 따른 태양전지의 단면도이다.
도 3a는 실시예 1에 따라 제조된 태양전지 및 전자 전달층의 모식도를 나타낸 것이다.
도 3b는 실시예 1 및 비교예 1에서 SnO2 금속 산화물층 표면의 FTIR 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3c는 실시예 1 및 비교예 1에서 전자 전달층의 XPS 조사 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3d는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지에서 전자 전달층의 자외선 광전자 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3e는 실시예 1에 따라 제조된 태양전지의 에너지 다이어그램을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 150℃에서 열처리 시간에 따른 전자 전달층/광활성층 단면의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 온도별 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 온도별 안정성 평가에 따른 실제 셀의 변화를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 고온, 고습 조건에서 안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 140시간 이후 전류밀도-전압 곡선을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 도는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
또한, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 "형성되어" 있다거나 "적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어 있거나 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
이하, 본 발명의 양쪽성 이온층을 포함하는 전자 전달층, 그를 포함하는 태양전지 및 그의 제조방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 본 발명에 따른 전자 전달층의 모식도를 나타낸 것이다.
도 1을 참고하면, 본 발명은 금속 산화물을 포함하는 금속 산화물층; 및 상기 금속 산화물층 상에 형성되고, 양쪽성 이온(zwitterion)을 포함하는 양쪽성 이온층;을 포함하는 개질된 전자 전달층을 제공한다.
상기 양쪽성 이온은 상기 금속 산화물층 표면 위에서 금속 산화물의 일함수를 이동시켜 전위차의 증가와 효율적인 전하 추출을 야기하고, 표면의 이온들이 전자 전달층의 수송 능력을 향상시키고, 전자가 다시 페로브스카이트 층으로 넘어가서 정공과 재결합하는 과정을 억제하며, 양쪽성 이온의 양전하는 납-요오드 안티사이트 결함을 부동태화 함으로써 안정성을 향상시키는 역할을 수행한다.
또한, 상기 금속 산화물이 n형 금속 산화물일 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물층이 SnO2, ZnO, TiO2, Al2O3, MgO, Fe2O3, WO3, In2O3, BaTiO3, BaSnO3 및 ZrO3로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 SnO2, ZnO 및 TiO2로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상, 보다 바람직하게는 SnO2를 포함할 수 있다.
또한, 상기 양쪽성 이온이 아래 구조식 1로 표시되는 화합물 및 구조식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R6는 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이다.
또한, R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C9 알킬기이고, R6는 선형 C1 내지 C9 알킬렌기이고, R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C9 알킬기이고, R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기일 수 있다.
바람직하게는, R1 내지 R5는 수소원자이고, R6는 선형 C1 내지 C5 알킬렌기이고, R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C3 알킬기이고, R10은 선형 C1 내지 C5 알킬렌기일 수 있다.
보다 바람직하게는, R1 내지 R5는 수소원자이고, R6는 선형 C2 내지 C4 알킬렌기이고, R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C3 알킬기이고, R10은 선형 C2 내지 C4 알킬렌기일 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물층의 두께가 10 내지 60nm, 바람직하게는 20 내지 50nm, 보다 바람직하게는 30 내지 40nm일 수 있다. 상기 금속 산화물층의 두께가 10nm 미만일 경우 제1 전극을 균일하고 완벽하게 코팅하지 못해 표면에 결함(defect)이 생기고 전자와 정공의 재결합과정을 효과적으로 제한하지 못해 바람직하지 않고, 60nm를 초과할 경우 전자의 이동거리가 증가해 저항이 높아져 효율이 떨어지므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5 내지 10nm, 바람직하게는 2 내지 8nm, 보다 바람직하게는 3 내지 5nm일 수 있다. 상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5nm 미만일 경우 양쪽성 이온층이 형성됨으로써 발생되는 효과가 적어 바람직하지 않고, 10nm를 초과할 경우 양쪽성 이온층이 전자 이동을 저해하는 절연체로 작용하기 때문에 저항이 높아져 효율이 떨어지므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 전자 전달층이 태양전지의 전자 전달층에 사용될 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 태양전지의 단면도이다.
도 2를 참고하면, 본 발명은 제1 전극; 상기 제1 전극 상에 형성되고, 금속 산화물을 포함하는 금속 산화물층; 상기 금속 산화물층 상에 형성되고, 양쪽성 이온을 포함하는 양쪽성 이온층; 상기 양쪽성 이온층 상에 형성되는 광변환층; 상기 광변환층 상에 형성되는 정공 전달층; 및 상기 정공 전달층 상에 형성되는 제2 전극;을 포함하는 것인 태양전지를 제공한다.
또한, 상기 광변환층이 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물, 염료 및 양자점으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 페로브스카이트 구조의 화합물이 CH3NH3PbI3-xClx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbI3-xBrx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbCl3-xBrx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbI3-xFx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3-xClx (0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3-xBrx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbCl3-xBrx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3-xFx(0≤x≤3인 실수), Csx(MA0.17FA0.83)(1-x)Pb(I0.83Br0.17)3(0≤x≤1인 실수) 및 Csk(NH2CH=NH2PbI3)(1-k-x)(CH3NH3PbBr3)x(0≤k≤0.3인 실수, 0≤x≤1-k인 실수)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 Csx(MA0.17FA0.83)(1-x)Pb(I0.83Br0.17)3(0≤x≤1인 실수)를 포함할 수 있고, 보다 더욱 바람직하게는 Cs0.05(MA0.17FA0.83)0.95Pb(I0.83Br0.17)3을 포함할 수 있다.
또한, 상기 정공 전달층이 Spiro-OMeTAD, P3HT, P3AT, P3OT, PEDOT:PSS, PTAA 및 전도성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 Spiro-OMeTAD를 포함할 수 있다.
상기 정공 전달층이 도핑 물질로서 Li-TFSI, Co(Ⅱ) PF6, 4-tert-부틸 피리딘(4-tert-butyl pyridine, tBP), AgTFSI, CuI로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 Li-TFS 및 4-tert-부틸 피리딘(4-tert-butyl pyridine, tBP)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1 전극이 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 인듐징크옥사이드(IZO), 인듐징크틴옥사이드(IZTO), 알루미늄징크옥사이드 (AZO), 인듐틴옥사이드-은-인듐틴옥사이드(ITO-Ag-ITO), 인듐징크옥사이드-은-인듐징크옥사이드(IZO-Ag-IZO), 인듐징크틴옥사이드-은-인듐징크틴옥사이드 (IZTO-Ag-IZTO) 및 알루미늄징크옥사이드-은-알루미늄징크옥사이드(AZO-Ag-AZO)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 플루오린 틴 옥사이드(FTO)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2 전극이 Ag, Au, Al, Fe, Ag, Cu, Cr, W, Mo, Zn, Ni, Pt, Pd, Co, In, Mn, Si, Ta, Ti, Sn, Pb, V, Ru, Ir, Zr, Rh 및 Mg로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 Ag를 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 Au를 포함할 수 있다.
또한, 상기 태양전지가 염료 감응형 태양전지, 페로브스카이트 태양전지 및 양자점 태양전지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으며, 바람직하게는 페로브스카이트 태양전지일 수 있다.
본 발명은 (a) 제1 전극 상에 금속산화물을 포함하는 금속 산화물층을 형성하는 단계; (b) 상기 금속 산화물층 상에 양쪽성 이온을 포함하는 양쪽성 이온층을 형성하는 단계; (c) 상기 양쪽성 이온층 상에 광변환층을 형성하는 단계; (d) 상기 광변환층 상에 정공 전달층을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 정공 전달층 상에 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 태양전지의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (b)가 스핀 코팅법(spin coating) 및 화학적 용액 성장법(chemical bath deposition)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물층의 두께가 10 내지 60nm, 바람직하게는 20 내지 50nm, 보다 바람직하게는 30 내지 40nm일 수 있다. 상기 금속 산화물층의 두께가 10nm 미만일 경우 제1 전극을 균일하고 완벽하게 코팅하지 못해 표면에 결함(defect)이 생기고 전자와 정공의 재결합과정을 효과적으로 제한하지 못해 바람직하지 않고, 60nm를 초과할 경우 전자의 이동거리가 증가해 저항이 높아져 효율이 떨어지므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5 내지 10nm, 바람직하게는 2 내지 8nm, 보다 바람직하게는 3 내지 5nm일 수 있다. 상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5nm 미만일 경우 양쪽성 이온층이 형성됨으로써 발생되는 효과가 적어 바람직하지 않고, 10nm를 초과할 경우 양쪽성 이온층이 전자 이동을 저해하는 절연체로 작용하기 때문에 저항이 높아져 효율이 떨어지므로 바람직하지 않다.
[실시예]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 태양전지
도 3a는 실시예 1에 따라 제조된 태양전지 및 전자 전달층의 모식도를 나타낸 것이다. 도 3a를 참조하면, 실시예 1에 따른 태양전지는 다음과 같이 제조된다.
제 1전극으로 FTO(F-doped SnO2, 8 ohms/cm2, Pilkington)을 사용하였다. 상기 FTO의 일부를 2M의 HCl 용액과 Zn 파우더로 식각한 후 증류수, 에탄올, 아세톤 및 이소프로판올을 사용하여 세척하였다. 그 다음 UV 오존 처리를 15분 동안 수행하여 유기 잔류물을 제거하였다.
SnCl2ㆍH2O 112.8mg을 5mL 에탄올에 녹인 SnO2 전구체 용액을 상기 제1 전극 상에 2,000rpm으로 30초 동안 스핀코팅하고, 200℃에서 30분 동안 열처리하여 약 40nm의 SnO2 금속 산화물층을 형성하였다.
양쪽성 이온 3-(1-피리디니오)-1-프로파네술포네이트(3-(1-pyridinio)-1-propanesulfonate)를 0.4중량%의 농도로 메탄올 또는 증류수에 용해시켜 상기 금속 산화물층 상에 5,000rpm으로 60초 동안 스핀코팅하고, 100℃에서 10분 동안 열처리하여 5nm의 양쪽성 이온층을 형성하였다.
CH(NH2)2I(Formamidinium Iodide, FAI) 1M, CH3NH3Br(Methylammonium Bromide, MABr) 0.2M, PbBr2 0.22M, PbI2 1.1M을 디메틸포름아마이드(DMF)와 디메틸설폭사이드(DMSO)의 부피비가 4:1인 용액 1ml에 용해시킨 용액을 디메틸설폭사이드(DMSO)를 용매로한 1.5M의 CsI과 부피비 95:1로 혼합하여 Cs0.05(MA0.17FA0.83)0.95Pb(I0.83Br0.17)3의 페로브스카이트 전구체 용액을 제조하였다. 상기 페로브스카이트 전구체 용액을 상기 전자 전달층 상에 1,000rpm으로 10초, 6,000rpm으로 20초 동안 스핀코팅 하였고, 스핀코팅 종료 5초전에 클로로벤젠을 분사하였다. 다음으로, 100℃에서 45분동안 열처리하여 페로브스카이트 구조를 갖는 약 500nm의 광변환층을 형성하였다.
Spiro-MeOTAD (Merck KGaA) chlorobenzene 용액 (72.3 mg/1 ml)에 t-BP(sigma-Aldrich) 27.8μL 및 Li-TFSI(sigma-Aldrich) (520mg/1ml in AN(Acetonitrile) 17.5μL 도펀트를 첨가하고, 70℃에서 12시간 동안 교반시켜 정공 전달층 전구체 용액을 제조하였다. 상기 광흡수층 상에 정공 전달층 전구체 용액을 5000rpm으로 30초 동안 스핀코팅 하여 정공 전달층을 형성하였다.
이어서 10-7torr 이하의 진공도를 가진 진공 챔버에서 상기 정공 전달층 상에 은(Ag) 또는 금(Au)을 100㎚로 증착하여 제2 전극을 형성함으로써 태양전지를 제조하였다.
실시예 2: 태양전지
SnO2 금속 산화물층을 스핀코팅을 통해 형성한 것 대신에 스핀코팅과 화학적 용액 성장법(chemical bath deposition, CBD)을 같이 사용하여 형성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 태양전지를 제조하였다.
상기 화학적 용액 성장법으로 SnO2 금속 산화물층을 형성하는 방법은 다음과 같다. 먼저, SnCl2ㆍH2O 112.8mg을 5mL 에탄올에 녹인 SnO2 전구체 용액을 상기 제1 전극 상에 2,000rpm으로 30초 동안 스핀코팅하고, 200℃에서 30분 동안 열처리하여 약 40nm의 SnO2 금속 산화물층을 형성하였다.
40mL 증류수에 0.5g 요소(Urea)를 녹이고 10μL 치오글리콜산(Mercaptoacetic acid) 및 0.5ml HCl(37중량%) 용액과 0.012M SnCl2ㆍH2O을 첨가하여 2분간 교반시켜 용액을 제조하였다. 상기 금속 산화물층을 상기 용액에 수직으로 담그고 70℃에서 3시간 동안 열처리한 뒤 증류수를 사용하여 세척하였다. 이후 180℃ 1시간 동안 열처리하여 화학적 용액 성장법으로 약 40nm의 SnO2 금속 산화물층의 결함(defect)를 효과적으로 제거해 균일한 금속 산화물층을 형성하였다.
비교예 1: 태양전지
전자 전달층을 형성할 때 양쪽성 이온을 포함하는 양쪽성 이온층을 형성하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 태양전지를 제조하였다.
[시험예]
시험예 1: 전자 전달층에서 양쪽성 이온의 존재 및 그로 인한 효과 확인
도 3b는 실시예 1 및 비교예 1에서 SnO2 금속 산화물층 표면의 FTIR 스펙트럼을 나타낸 것이고, 도 3c는 실시예 1 및 비교예 1에서 전자 전달층의 XPS 조사 스펙트럼을 나타낸 것이다. 도 3d는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지에서 전자 전달층의 자외선 광전자 스펙트럼을 나타낸 것이고, 도 3e는 실시예 1에 따라 제조된 태양전지의 각 계층의 에너지 다이어그램을 나타낸 것이다.
도 3b를 참조하면, SnO2 금속 산화물층 표면이 500cm-1에서 Sn-O의 흡수 밴드를 나타낸 것을 확인할 수 있고, 양쪽성 이온과 반응함에 따라 새로운 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 1100cm-1와 1200cm-1에서의 SO3 - 흡수 밴드, 1600cm-1에서의 C=N 흡수 밴드, 3000cm-1에서의 C-H 흡수 밴드는 양쪽성 이온에서 양이온이 SnO2 금속 산화물층 표면에 성공적으로 도입되었음을 나타낸다.
도 3c를 참조하면, 비교예 1과 비교했을 때 실시예 1의 XPS 조사 스펙트럼에서 O 1s 피크(~530eV) 및 C 1s 피크(~284eV) 강도가 증가한 것을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1에서 S 2p 피크(~167eV)가 나타나는 것을 확인할 수 있다.
도 3d를 참조하면, 자외선 광전자 스펙트럼에서 실시예 1과 비교예 1이 명백한 차이가 있는 것을 확인할 수 있다. 도 3d의 자외선 광전자 스펙트럼으로부터 일 함수(work function, WF)와 가전자대 최대(valance band maximum, VBM) 값을 계산하여 도 3e의 에너지 다이어그램을 나타내었다.
도 3e를 참조하면, SnO2의 일함수가 4.34eV에서 4.23eV로 이동한 것을 확인할 수 있다. 이와 같은 에너지 준위의 변화는 양쪽성 이온 분자의 쌍극자 효과(dipole effects)에 의한 것으로 나타난다.
시험예 2: 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율 측정
하기 표 1은 실시예 1, 2 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 특성을 비교한 결과를 나타낸 것이다.
| 구분 | 광단락 전류밀도 (JSC, mA/cm2) |
광 개방 전압 (VOC, V) |
필 팩터 (FF) |
에너지 변환 효율 (%) |
||||
| For. | Rev. | For. | Rev. | For. | Rev. | For. | Rev. | |
| 실시예 1 | 23.4 | 23.2 | 1.13 | 1.14 | 74.1 | 78.8 | 19.60 | 20.91 |
| 실시예 2 | 23.4 | 23.6 | 1.13 | 1.16 | 76.8 | 78.4 | 20.32 | 21.43 |
| 비교예 1 | 22.5 | 23.0 | 1.05 | 1.10 | 71.3 | 77.6 | 16.80 | 19.63 |
상기 표 1에 따르면, 실시예 1 및 2에 따라 제조된 태양전지가 비교예 1에 따라 제조된 태양전지보다 광단락 전류밀도, 광 개방 전압 및 필 팩터 모두 높게 나타난 것을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 2에 따라 제조된 태양전지가 비교예 1에 따라 제조된 태양전지보다 약 9% 향상된 효율을 보이는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 전자 전달층이 우수한 광전기적 특성을 제공하는 것을 확인할 수 있다.
시험예
3: 고온 조건에서 태양전지의 안정성 평가
도 4는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 150℃에서 열처리 시간에 따른 전자 전달층/광변환층 단면의 SEM 이미지를 나타낸 것이고, 도 5는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 온도별 안정성 평가 결과를 나타낸 것이고, 도 6은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 온도별 안정성 평가에 따른 실제 셀의 변화를 나타낸 것이다.
상기 온도별 안정성 평가는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지를 습도 약 25%에서 10분 동안 각각 50℃, 100℃, 150℃, 200℃, 250℃ 및 300℃의 온도로 가한 후 효율을 측정하는 것으로 실시되었다.
도 4 내지 6을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 태양전지가 비교예 1에 따라 제조된 태양전지보다 광변환층의 분해(페로브스카이트의 분해)가 지연됨을 확인할 수 있다. 또한, 초기 광전 변환효율 대비 감소폭도 줄어든 것을 확인할 수 있다.
따라서, 실시예 1에 따라 제조된 태양전지는 고온에서도 우수한 안정성을 제공하는 것을 확인할 수 있다.
시험예
4: 태양전지의 고온, 고습, 장기간 안정성 평가
도 7은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 85℃, 습도 85%의 조건에서 시간에 따른 안정성 평가 결과를 나타낸 것이고, 도 8은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 태양전지의 140시간 이후 전류밀도-전압 곡선을 나타낸 것이다.
도 7 내지 8에 따르면, 85℃, 습도 85%의 조건에서 140시간이 지난 후 실시예 1에 따라 제조된 태양전지는 초기 효율 대비 70%를 유지하였으나 비교예 1에 따라 제조된 태양전지는 43%만을 유지한 것을 확인할 수 있다.
따라서, 실시예 1에 따라 제조된 태양전지는 일반적인 조건뿐만 아니라, 고온 및 고습 조건에서도 우수한 안정성을 제공하는 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (18)
- 금속 산화물을 포함하는 금속 산화물층; 및
상기 금속 산화물층 상에 형성되고, 양쪽성 이온(zwitterion)을 포함하는 양쪽성 이온층;을 포함하고,
상기 양쪽성 이온이 아래 구조식 1로 표시되는 화합물 및 구조식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 개질된 전자 전달층:
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R6는 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이다. - 제1항에 있어서,
상기 금속 산화물이 n형 금속 산화물인 것을 특징으로 하는 개질된 전자 전달층. - 제2항에 있어서,
상기 금속 산화물이 SnO2, ZnO, TiO2, Al2O3, MgO, Fe2O3, WO3, In2O3, BaTiO3, BaSnO3 및 ZrO3로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 개질된 전자 전달층. - 삭제
- 제1항에 있어서,
R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C9 알킬기이고,
R6은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기이고,
R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 또는 선형 C1 내지 C9 알킬기이고,
R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기인 것을 특징으로 하는 개질된 전자 전달층. - 제1항에 있어서,
상기 금속 산화물층의 두께가 10 내지 60nm인 것을 특징으로 하는 개질된 전자 전달층. - 제1항에 있어서,
상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5 내지 10nm인 것을 특징으로 하는 개질된 전자 전달층. - 제1항에 있어서,
상기 전자 전달층이 태양전지의 전자 전달층에 사용되는 것을 특징으로 하는 개질된 전자 전달층. - 제1 전극;
상기 제1 전극 상에 형성되고, 금속 산화물을 포함하는 금속 산화물층;
상기 금속 산화물층 상에 형성되고, 양쪽성 이온을 포함하는 양쪽성 이온층;
상기 양쪽성 이온층 상에 형성되는 광변환층;
상기 광변환층 상에 형성되는 정공 전달층; 및
상기 정공 전달층 상에 형성되는 제2 전극;을 포함하고,
상기 양쪽성 이온이 아래 구조식 1로 표시되는 화합물 및 구조식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 태양전지:
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R6는 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이다. - 제9항에 있어서,
상기 광변환층이 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물, 염료 및 양자점으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지. - 제10항에 있어서,
상기 페로브스카이트 구조의 화합물이 CH3NH3PbI3 - xClx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbI3-xBrx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbCl3 - xBrx(0≤x≤3인 실수), CH3NH3PbI3 - xFx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3 - xClx (0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3 - xBrx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbCl3 - xBrx(0≤x≤3인 실수), NH2CH=NH2PbI3 - xFx(0≤x≤3인 실수), Csx(MA0.17FA0.83)(1-x)Pb(I0.83Br0.17)3(0≤x≤1인 실수) 및 Csk(NH2CH=NH2PbI3)(1-k- x)(CH3NH3PbBr3)x(0≤k≤0.3인 실수, 0≤x≤1-k인 실수)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지. - 제9항에 있어서,
상기 정공 전달층이 Spiro-OMeTAD, P3HT, P3AT, P3OT, PEDOT:PSS, PTAA 및 전도성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지. - 제9항에 있어서,
상기 제1 전극이 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 인듐징크옥사이드(IZO), 인듐징크틴옥사이드(IZTO), 알루미늄징크옥사이드 (AZO), 인듐틴옥사이드-은-인듐틴옥사이드(ITO-Ag-ITO), 인듐징크옥사이드-은-인듐징크옥사이드(IZO-Ag-IZO), 인듐징크틴옥사이드-은-인듐징크틴옥사이드 (IZTO-Ag-IZTO) 및 알루미늄징크옥사이드-은-알루미늄징크옥사이드(AZO-Ag-AZO)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지. - 제9항에 있어서,
상기 제2 전극이 Ag, Au, Al, Fe, Ag, Cu, Cr, W, Mo, Zn, Ni, Pt, Pd, Co, In, Mn, Si, Ta, Ti, Sn, Pb, V, Ru, Ir, Zr, Rh 및 Mg로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지. - 제9항에 있어서,
상기 태양전지가 염료 감응형 태양전지, 페로브스카이트 태양전지 및 양자점 태양전지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 태양전지. - (a) 제1 전극 상에 금속산화물을 포함하는 금속 산화물층을 형성하는 단계;
(b) 상기 금속 산화물층 상에 양쪽성 이온을 포함하는 양쪽성 이온층을 형성하는 단계;
(c) 상기 양쪽성 이온층 상에 광변환층을 형성하는 단계;
(d) 상기 광변환층 상에 정공 전달층을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 정공 전달층 상에 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 양쪽성 이온이 아래 구조식 1로 표시되는 화합물 및 구조식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 태양전지의 제조방법:
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
R1 내지 R5는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R6는 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R7 내지 R9는 서로 같거나 다르고. 각각 독립적으로 수소원자, 선형 C1 내지 C9 알킬기, 또는 가지형 C3 내지 C9 알킬기이고,
R10은 선형 C1 내지 C9 알킬렌기 또는 가지형 C2 내지 C9 알킬렌기이다. - 제16항에 있어서,
상기 단계 (b)가 스핀 코팅법(spin coating) 및 화학적 용액 성장법(chemical bath deposition)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 태양전지의 제조방법. - 제16항에 있어서,
상기 금속 산화물층의 두께가 10 내지 60nm이고,
상기 양쪽성 이온층의 두께가 0.5 내지 10nm인 것을 특징으로 하는 태양전지의 제조방법.
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