KR102130490B1 - Fe-based Metal Parts Producing Method Used For Automobile Steering Wheel - Google Patents

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Abstract

본원발명은 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 슬러리 액상화 단계, 철계금속분말의 혼합물을 투입 및 교반단계, 과립화 단계, 성형 단계, 소결 단계, 정삭 단계를 포함하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing iron-based metal parts used in automobile steering devices. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing iron-based metal parts used in an automobile steering apparatus using iron-based metal granulated powder. In more detail, the slurry liquefaction step, the mixture of iron-based metal powder is introduced and stirred, granulation step, molding step, sintering step, finishing step, iron-based metal parts used in automobile steering apparatus using iron-based metal granulated powder It's about how.

Description

자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법{Fe-based Metal Parts Producing Method Used For Automobile Steering Wheel}Fer-based Metal Parts Producing Method Used For Automobile Steering Wheel

본원발명은 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 슬러리 액상화 단계, 철계금속분말의 혼합물을 투입 및 교반단계, 과립화 단계, 성형 단계, 소결 단계, 정삭 단계를 포함하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing iron-based metal parts used in automobile steering devices. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing iron-based metal parts used in an automobile steering apparatus using iron-based metal granulated powder. In more detail, the slurry liquefaction step, the mixture of iron-based metal powder is introduced and stirred, granulation step, molding step, sintering step, finishing step, iron-based metal parts used in automobile steering apparatus using iron-based metal granulated powder It's about how.

자동차 부품에서 고강도와 고밀도를 요하는 캠샤프트, 커넥팅로드, 크랭크샤프트체인, 기어 등의 분말야금 제품들은 혼합분말 형태의 Fe-Cu, Fe-Cu-C와 합금 형태의 Fe-Ni-Mo-C, Fe-Ni-Mo-C 등이 있다. Powder metallurgy products such as camshafts, connecting rods, crankshaft chains, and gears that require high strength and high density in automotive parts are mixed powdered Fe-Cu, Fe-Cu-C and alloyed Fe-Ni-Mo-C , Fe-Ni-Mo-C, and the like.

그러나 비특허문헌 1 내지 3에는, 이들의 고밀도화를 위해서는 추가적인 특별한 처리공정으로 온간성형(warm forming), 2단프레스소결, 소결단조(sinter forging), MIM(metal injection molding) 등을 행하여야 7.0 이상의 이론밀도를 갖는다. 이로 인해 부품의 제조단가가 상승하게 되는 문제점이 발생한다.However, in Non-Patent Documents 1 to 3, in order to increase their density, warm forming, two-stage press sintering, sinter forging, metal injection molding (MIM), etc. must be performed as an additional special treatment process. It has theoretical density. Due to this, there is a problem that the manufacturing cost of parts increases.

자동차용 부품의 금속분말야금 제조 시 기지(matrix)에 보강재(dispersoid)를 첨가하여 원래의 기지에 비해 물성이 향상된 고성능의 복합재료 MMC(metal matrix composite)를 제조하기 위한 시도도 있다. In the manufacture of metal powder metallurgy for automobile parts, there is also an attempt to manufacture a high performance composite metal matrix composite (MMC) with improved physical properties compared to the original base by adding a dispersoid to the matrix.

종래기술로서 탈지 단계를 포함하는 내열강 부품의 제조방법은 특허문헌 1에 기재되어 있다. A method of manufacturing a heat-resistant steel component comprising a degreasing step as a prior art is described in Patent Document 1.

보강재로는 금속이나 세라믹으로서 그 형태는 입자, 휘스커 혹은 파이버 등으로 다양하다. 예를 들면 Al 분말에 SiC, Al2O3, B4C 등의 입자나 또는 C, SiC 등의 파이버를 첨가함으로써 Al 금속제의 마모와 피로 특성을 개선시킬 수 있다. As a reinforcing material, it may be made of metal or ceramic, and its shape may be various, such as particles, whiskers, or fibers. For example, by adding particles such as SiC, Al 2 O 3 , B 4 C, or fibers such as C, SiC to the Al powder, wear and fatigue properties of the Al metal can be improved.

또한 Fe 기지에 Ni-Mn-B를 첨가할 경우, 소결 시 2단계의 액상을 형성하여 치밀화됨으로써, 철합금의 기계적 강도를 현저히 증가시킬 수 있으나, 연신률 등에 문제가 될 수 있다.In addition, when Ni-Mn-B is added to the Fe matrix, it is possible to significantly increase the mechanical strength of the iron alloy by forming a two-step liquid phase during sintering, thereby densifying it, but may cause problems such as elongation.

(비특허문헌 1) Okuno, T. and Yashiro, N., "The Improvement in Strength of Sintered Machine Parts," NTN Technical review, No. 82, 2014, pp. 21-25.(Non-Patent Document 1) Okuno, T. and Yashiro, N., "The Improvement in Strength of Sintered Machine Parts," NTN Technical review , No. 82, 2014, pp. 21-25.

(비특허문헌 2) Fujiki, A., "The Present Status of PM Automotive Parts", Materia Japan. Vol. 53, No. 12, 2014, pp. 608-611.(Non-Patent Document 2) Fujiki, A., "The Present Status of PM Automotive Parts", Materia Japan . Vol. 53, No. 12, 2014, pp. 608-611.

(비특허문헌 3) Gun,T. and Simsir, M., "Investigation of Mechanical Properties of Fe-Based Metal Matrix Composites by Warm Compaction for Gear Production," ACTA PHYSICA POLONICA A, Vol. 131 , No. 3, 2017, pp. 443-447.(Non-Patent Document 3) Gun, T. and Simsir, M., "Investigation of Mechanical Properties of Fe-Based Metal Matrix Composites by Warm Compaction for Gear Production," ACTA PHYSICA POLONICA A, Vol. 131, No. 3, 2017, pp. 443-447.

(특허문헌 1) 국내 등록특허공보 제10-1202462호(Patent Document 1) Korean Patent Registration No. 10-1202462

고강도 철계 복합재료에 있어서 Fe 기지의 보강재로서 텅스텐카바이드는 비중 15.6, 용융점 2870℃, 탄성율 600GPa로 철에 비해 물성이 월등히 높기 때문에, 혼합 시 소재의 인장강도 및 탄성율의 큰 향상을 기대할 수 있으나, 텅스텐카바이드가 첨가된 새로운 조성의 철계 복합재료의 강도 특성은 아직 미흡하다. Tungsten carbide as a Fe-based reinforcing material in high-strength iron-based composite materials has a specific gravity of 15.6, a melting point of 2870°C, and an elastic modulus of 600 GPa, which is significantly higher than that of iron. The strength properties of the iron-based composite material with a new composition to which carbide is added are still insufficient.

상기와 같은 문제점을 감안하여, 본 발명은 상기 종래 기술상의 한계점을 극복한 새로운 철계금속부품 제조방법으로, 철계금속분말에 특정 함량의 텅스텐카바이드 및 보론을 혼합하여, 소결밀도와 입자 조대화를 통하여 고비중, 고인장강도 및 고탄성계수를 얻을 수 있는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 제공하고자 한다. In view of the above problems, the present invention is a method for manufacturing a new iron-based metal part that overcomes the limitations of the prior art, by mixing a certain amount of tungsten carbide and boron in an iron-based metal powder, through sintering density and particle coarsening. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing iron-based metal parts used in a steering system for automobiles using an iron-based metal granulated powder capable of obtaining high specific gravity, high tensile strength and high elastic modulus.

본원발명은 용매에 바인더, 가소제, 소포제를 투입하여 혼합하는 슬러리 액상화하는 제1 단계; 상기 액상화된 슬러리에 철계금속분말, 텅스텐카바이드 및 보론를 포함하는 철계금속분말의 혼합물을 투입 및 교반하는 제2 단계; 상기 제2 단계의 철계금속분말의 혼합물을 노즐로 진공밀폐되고 100~300℃ 온도의 열풍이 5~30m3/min 유량으로 공급되는 분무건조실내로 분사하여 철계금속과립분말을 제조하여 과립화하는 제3 단계; 상기 철계금속과립분말을 금형에 충진하고 압축 성형하여 성형품을 제조하여 성형하는 제4 단계; 상기 성형품을 상기 소결로에서 1,100~1,400℃의 온도로 소결시킨 후 냉각하여 소결품을 제조하여 소결하는 제5 단계; 상기 소결품을 가공하여 치수를 조정하여 정삭하는 제6 단계를 포함하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법.을 제공하는 것이다. The present invention is a first step of liquefying the slurry to be mixed by adding a binder, a plasticizer, an antifoaming agent to a solvent; A second step of introducing and stirring a mixture of an iron-based metal powder containing iron-based metal powder, tungsten carbide and boron into the liquefied slurry; The mixture of the iron-based metal powder of the second step is vacuum sealed with a nozzle and sprayed into a spray drying chamber where hot air at a temperature of 100 to 300° C. is supplied at a flow rate of 5 to 30 m 3 /min to prepare and granulate the iron-based metal granule powder. Third step; A fourth step of filling and molding the iron-based metal granule powder into a mold to manufacture and mold a molded article; A fifth step of sintering the molded article at a temperature of 1,100 to 1,400°C in the sintering furnace and then cooling to manufacture the sintered article; It is to provide a method for manufacturing an iron-based metal component used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granulated powder, comprising a sixth step of machining the sintered product to adjust dimensions.

또한, 본원발명의 일 실시예는, 상기 철계금속분말의 혼합물은 철계금속분말의 함량을 Fe 질량부, 텅스텐카바이드의 함량을 WC 질량부, 보론의 함량을 B 질량부라고 하면, 하기 관계식을 만족하는 것을 특징으로 하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 제공하는 것이다.In addition, in one embodiment of the present invention, the mixture of the iron-based metal powder, if the content of the iron-based metal powder is Fe mass part, the content of tungsten carbide is WC mass part, and the content of boron is B mass part, the following relational expression is satisfied. It is to provide a method for manufacturing an iron-based metal component used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granule powder, characterized in that.

(식 1) Fe / WC = 2.4 ~ 8.5 (Equation 1) Fe / WC = 2.4 ~ 8.5

(식 2) WC / B = 10 ~ 250(Equation 2) WC / B = 10 ~ 250

또한, 본원발명의 일 실시예는, 상기 철계금속과립분말을 이용한 철계금속부품의 인장 강도를 TS (MPa)라 하고, 연신률을 E (%)라 하면, 하기 관계식을 만족하는 것을 특징으로 하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 제공하는 것이다.In addition, according to an embodiment of the present invention, when the tensile strength of the iron-based metal component using the iron-based metal granule powder is TS (MPa), and the elongation is E (%), the iron-based system is characterized in that the following relationship is satisfied. It is to provide a method for manufacturing iron-based metal parts used in an automobile steering apparatus using metal granulated powder.

(식 3) TS / E = 85 ~ 95 (Equation 3) TS / E = 85 ~ 95

또한, 본원발명의 일 실시예는, 상기 철계금속분말은 평균 입경이 5~30㎛이고, 입도의 분포가 3~50㎛이며, 상기 압축 성형은 1.0~10ton/cm2의 압력으로 수행되며, 상기 철계금속과립분말은 평균입경이 100~200㎛인 것을 특징으로 하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 제공하는 것이다.In addition, an embodiment of the present invention, the iron-based metal powder has an average particle diameter of 5 ~ 30㎛, the distribution of particle size is 3 ~ 50㎛, the compression molding is carried out at a pressure of 1.0 ~ 10ton / cm 2 , The iron-based metal granulated powder is to provide a method for manufacturing iron-based metal parts used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granulated powder having an average particle diameter of 100 to 200 μm.

본 발명은 철계금속분말에 특정 함량의 텅스텐카바이드 및 보론을 혼합하여, 소결밀도와 입자 조대화를 통하여 고비중, 고인장강도 및 고탄성계수를 얻을 수 있는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 제공하고자 한다. The present invention is used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granulated powder capable of obtaining a high specific gravity, high tensile strength and a high modulus of elasticity by mixing a specific content of tungsten carbide and boron in an iron-based metal powder through sintering density and particle coarsening. It is intended to provide a method for manufacturing iron-based metal parts.

도 1은 본원발명의 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 일 실시예를 나타낸다.
도 2는 원료 혼합을 위한 혼합공정의 원리를 나타낸다.
도 3은 분사장치의 일예를 나타낸다.
도 4는 성형공정에 의하여 제조된 시편의 일례를 나타낸다.
도 5는 소결장치의 일예의 사진을 나타낸다.
도 6은 출발원료 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.
도 7은 소결온도에 따른 복합재료 시편들의 밀도 변화를 보여준다.
도 8은 인장 시편의 분석을 위한 시편의 사진을 나타낸다.
도 9는 특정 온도에서 소결된 시편에 대한 미세조직 사진을 나타낸다.
도 10은 특정 온도에서 소결된 시편의 EDS 분석결과를 나타낸다.
1 shows an embodiment of a method for manufacturing an iron-based metal component used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granule powder of the present invention.
Figure 2 shows the principle of the mixing process for mixing the raw materials.
3 shows an example of an injection device.
4 shows an example of a specimen produced by a molding process.
5 shows a photograph of an example of a sintering apparatus.
6 shows a scanning electron microscope photograph of the starting material powder.
7 shows the density change of the composite material specimens according to the sintering temperature.
8 shows a photograph of a specimen for analysis of a tensile specimen.
9 shows a microstructure photograph of a specimen sintered at a specific temperature.
10 shows the EDS analysis results of the specimen sintered at a specific temperature.

분말야금이란, 금속의 분말을 압축성형한 후, 소결하는 방법으로서, 다음과 같이 이루어진다.Powder metallurgy is a method of compressing a metal powder and then sintering it.

금속분말을 결합제인 바인더(binder)와 혼합한 후 압축하여 괴(ingot)로 만든 후, 절삭 또는 프레스 가공을 통해서 설계된 모양으로 제품을 만드는 성형단계 가 이루어진다. 상기 성형단계를 거친 제품을 소결로에서 가열하는 소결단계가 이루어진다. 상기 소결단계를 거친 제품을 설계된 치수대로 연삭 또는 절삭하는 정삭단계가 이루어진다.After the metal powder is mixed with a binder, which is a binder, and compressed to form an ingot, a molding step is performed to produce a product in a shape designed through cutting or press processing. A sintering step is performed in which the product subjected to the forming step is heated in a sintering furnace. The finishing step of grinding or cutting the product that has undergone the sintering step according to the designed dimensions is performed.

분말야금 방법에 의하면 50~200㎛의 조대한 분말을 사용하므로 제품의 기계적 성질, 즉 밀도, 강도, 경도 등을 자동차의 파워스티어링용 구동부품용(로터와 캠링)으로 사용할 만큼 얻을 수 없다. 이렇게 상기 성형단계에서 철계금속분말을 금형으로 압축할 때 압축 강도를 높여서 기계적 성질을 향상시킬 수 도 있겠지만, 이 경우 금형이 파손되므로 압축 강도를 높이는 것은 한계가 있다. 따라서 단조나 열처리와 같은 후공정을 필요로 한다.According to the powder metallurgy method, a coarse powder of 50 to 200 µm is used, so that the mechanical properties of the product, i.e., density, strength, hardness, etc., cannot be obtained to be used as a driving component (rotor and cam ring) for power steering of automobiles. In this way, when the iron-based metal powder is compressed into a mold in the molding step, the compressive strength may be increased to improve mechanical properties, but in this case, since the mold is damaged, it is limited to increase the compressive strength. Therefore, a post process such as forging or heat treatment is required.

또한, 분말야금 방법에서는 성형성 확보 및 균일한 제품생산을 위해서 입자 의 크기가 조대한 분말(50~200㎛)을 사용하여야 한다. 이러한 조대한 분말은 성형시에 큰 기공을 형성하게 되고, 이러한 큰 기공은 치밀화를 저하시키는 요인으로 작용한다.In addition, in the powder metallurgy method, a powder having a coarse particle size (50 to 200 µm) should be used to secure moldability and produce a uniform product. These coarse powders form large pores at the time of molding, and these large pores act as a factor to lower densification.

이에 금속분말사출성형(Metal Injection Molding)에 적용되는 미세금속분말을 사용해도 되지만, 분말야금방법에 적용하면 분말의 평균입경이 5~10㎛정도에 불과한 미세한 입자이기 때문에 입자 사이의 응집력으로 금형에 치밀하게 충전되지 않아 성형 시 밀도의 불균일이 발생한다.Therefore, fine metal powder applied to metal injection molding may be used, but when applied to the powder metallurgy method, it is a fine particle whose average particle diameter is only 5~10㎛, so it can be used in the mold with cohesion between particles. Density unevenness occurs during molding because it is not densely packed.

또한, 충진량이 일정하지 않기 때문에 제품의 균일성이 저하된다. 그리고 미세한 분말일수록 소성변형을 일으키기 어렵기 때문에 분말상태에서 응력을 많이 받게 되고 이는 열처리도중 크랙을 발생할 수 있는 요인이 되며, 금형사이의 공차보다 작은 미세분말은 금형의 파손을 유도하기 때문에 미세분말로 분말야금을 적용하는 어렵다. In addition, since the filling amount is not constant, the uniformity of the product decreases. In addition, the finer the powder, the more stress it is in the powder state because it is less likely to cause plastic deformation, which is a factor that can cause cracks during heat treatment, and the fine powder smaller than the tolerance between the molds leads to damage to the mold. It is difficult to apply powder metallurgy.

상기 미세금속분말을 이용하는 분말사출성형 방법(Metal Injection Molding)을 다음과 같다.The powder injection molding method using the fine metal powder is as follows.

금속분말과 결합제인 바인더(binder)를 혼합기에서 혼합하는 혼합단계가 이 루어지고, 상기 혼합단계를 거친 혼합물을 사출성형기에 주입하여 압축성형하므로 설계된 형상대로 제품을 만드는 사출성형단계가 이루어진다.The mixing step of mixing the metal powder and the binder, which is a binder, is performed in a mixer, and the mixture that has undergone the mixing step is injected into an injection molding machine, and compression molding is performed.

상기 사출성형단계를 거친 제품을 탈지로에서 가열하므로 바인더를 제거하는 탈지단계가 반드시 포함되어야 한다. 상기 탈지단계를 거친 제품을 소결로에서 가열하는 소결단계가 이루어진다. 상기 소결단계를 거친 제품을 설계된 치수대로 연삭 또는 절삭하는 정삭단계가 이루어진다. Since the product subjected to the injection molding step is heated in a degreasing furnace, a degreasing step for removing the binder must be included. A sintering step is performed in which the product subjected to the degreasing step is heated in a sintering furnace. The finishing step of grinding or cutting the product that has undergone the sintering step according to the designed dimensions is performed.

상기에서 탈지단계가 필요한 이유는 금속분말을 사출성형기 내에서 유동성이 좋도록 하기 위해서 왁스 및 고분자를 바인더로 사용하게 되는데, 이러한 왁스 및 고분자는 비활성분위기의 조건에서 열처리시 탄소로 잔류할 수도 있기 때문에 탈 지단계를 통해서 제거해야 할 필요성이 있기 때문이다.The reason for the degreasing step is that the wax and the polymer are used as a binder in order to improve the fluidity of the metal powder in the injection molding machine, since these waxes and polymers may remain as carbon during heat treatment under conditions of an inert atmosphere. This is because there is a need to remove it through the degreasing step.

상기 금속분말사출성형 방법에 따라서 탈지하는 단계에서 12~60 시간 정도를 상온~1,000℃로 가열해야 한다. 이로 인해서 생산성이 저하되고 연료비가 많이 증가되어 생산 비용이 상승한다. 또한, 분말야금 방법이 1~5%의 수축율을 가지는데 반하여 분말사출성형 방법의 수축율 범위는 12~22%로 수축율이 상당히 크며, 3차원적으로 수축율을 제어하기가 쉽지 않다.In the step of degreasing according to the metal powder injection molding method, about 12 to 60 hours should be heated to room temperature to 1,000°C. As a result, productivity decreases and fuel costs increase, which increases production costs. In addition, while the powder metallurgy method has a shrinkage rate of 1 to 5%, the shrinkage range of the powder injection molding method is 12 to 22%, and the shrinkage is quite large, and it is not easy to control the shrinkage in three dimensions.

본원발명은 용매에 바인더, 가소제, 소포제를 투입하여 혼합하는 슬러리 액상화하는 제1 단계; 상기 액상화된 슬러리에 철계금속분말, 텅스텐카바이드 및 보론를 포함하는 철계금속분말의 혼합물을 투입 및 교반하는 제2 단계; 상기 제2 단계의 철계금속분말의 혼합물을 노즐로 진공밀폐되고 100~300℃ 온도의 열풍이 5~30m3/min 유량으로 공급되는 분무건조실내로 분사하여 철계금속과립분말을 제조하여 과립화하는 제3 단계; 상기 철계금속과립분말을 금형에 충진하고 압축 성형하여 성형품을 제조하여 성형하는 제4 단계; 상기 성형품을 상기 소결로에서 1,100~1,400℃의 온도로 소결시킨 후 냉각하여 소결품을 제조하여 소결하는 제5 단계; 상기 소결품을 가공하여 치수를 조정하여 정삭하는 제6 단계를 포함하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 제공하는 것이다. The present invention is a first step of liquefying the slurry to be mixed by adding a binder, a plasticizer, an antifoaming agent to a solvent; A second step of introducing and stirring a mixture of an iron-based metal powder containing iron-based metal powder, tungsten carbide and boron into the liquefied slurry; The mixture of the iron-based metal powder of the second step is vacuum sealed with a nozzle and sprayed into a spray drying chamber where hot air at a temperature of 100 to 300° C. is supplied at a flow rate of 5 to 30 m 3 /min to prepare and granulate the iron-based metal granule powder. Third step; A fourth step of filling and molding the iron-based metal granule powder into a mold to manufacture and mold a molded article; A fifth step of sintering the molded article at a temperature of 1,100 to 1,400°C in the sintering furnace and then cooling to manufacture the sintered article; It is to provide a method for manufacturing an iron-based metal component used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granule powder, comprising a sixth step of machining the sintered product to adjust dimensions.

철계금속분말의 혼합물은 예를 들어 철계금속분말 75질량% 내지 85질량%, 텅스텐카바이드 분말 10질량% 내지 25질량%, 보론 분말의 함량 0.1질량% 내지 1질량%를 사용할 수 있다.For the mixture of the iron-based metal powder, for example, iron-based metal powder 75 mass% to 85 mass%, tungsten carbide powder 10 mass% to 25 mass%, boron powder content of 0.1 mass% to 1 mass% can be used.

본 발명은 철계금속분말의 평균입경 5~30㎛이고, 분말의 90%이상이 입도분포 3~50㎛인 철계금속분말을 분말야금에 적용함으로써, 기계적 물성은 주조공정 또는 사출성형(Metal Injection Molding)과 비슷하며 생산성 향상 및 생산비용을 절감하고자 한다.In the present invention, by applying an iron-based metal powder having an average particle diameter of 5 to 30 μm of iron-based metal powder and 90% or more of the powder having a particle size distribution of 3 to 50 μm to the powder metallurgy, mechanical properties are found in the casting process or injection molding. ), and wants to improve productivity and reduce production costs.

기존의 분말야금공법과 같이 금형 내에서 고르게 충진시키기 위해서 철계금속분말(평균입경 5~30㎛), 입도분포 3~50㎛(분말의 90%이상)을 평균입경 100~200㎛ 정도로 과립화하고, 과립화된 분말을 이용하여 분말야금 금형에 충진 후 가압성형 후 소결한다.Granulate iron-based metal powder (average particle size 5~30㎛), particle size distribution 3~50㎛ (more than 90% of the powder) to an average particle size of 100~200㎛ to evenly fill in the mold like the existing powder metallurgy method , After filling the powder metallurgy mold using granulated powder, press molding and sintering.

철계금속과립분말은 추가로 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 망간(Mn), 인(P), 황(S), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 구리(Cu), 니켈(Ni)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘이상을 포함할 수 있다.Iron-based metal granule powder is additionally iron (Fe), carbon (C), silicon (Si), manganese (Mn), phosphorus (P), sulfur (S), chromium (Cr), molybdenum (Mo), copper (Cu) ), any one or two or more selected from nickel (Ni).

과립화된 미세분말이 성형되면서 균일하게 분포되고, 균일하게 분포된 미세분말은 상대적으로 큰 소결 구동력을 제공하므로 소결과정을 거치면서 자동차 파워스티어링용 로터 또는 캠링 등의 자동차부품에 사용되기에 적합한 철계금속부품을 제조할 수 있다. 밀도 향상으로 인한 기계적 성질의 향상이 가능하다.As the granulated fine powder is molded, it is uniformly distributed, and the uniformly distributed fine powder provides a relatively large sintering driving force, so it is an iron system suitable for use in automobile parts such as rotors or cam rings for power steering of automobiles during the sintering process. Metal parts can be manufactured. It is possible to improve the mechanical properties due to density improvement.

또한, 미세분말을 사용하는 분말사출성형 방법에 비해 탈지단계를 축소 또는 생략할 수 있기 때문에 생산성의 향상 및 공정시간을 절약할 수 있고 이로 인해서, 생산 비용을 낮출 수 있다.In addition, since the degreasing step can be reduced or omitted compared to the powder injection molding method using the fine powder, the productivity can be improved and the process time can be saved, thereby reducing production costs.

즉 철계금속미세분말을 과립화하여 분말야금 공정에 적용하고, 이러한 결과물로 주조재의 특성과 유사한 물성을 가지면서 가공량을 최소화할 수 있는 철계금속부품을 제조할 수 있다.That is, the iron-based metal fine powder can be granulated and applied to the powder metallurgy process, and as a result, an iron-based metal component capable of minimizing the processing amount while having properties similar to the properties of the cast material can be manufactured.

또한, 철계금속분말을 응집시켜 구상화하는 과립화(그래뉼)과정에서 철계금속분말이 산화되었고, 산화된 철계금속분말을 성형과정에서 환원시키는데 이때 발생하는 가스로 인하여 원활한 성형에 어려움이 있었으나, 과립화(그래뉼)공정에서 용매에 바인더 등의 첨가제를 미리 첨가하여 혼합된 후 철계금속분말을 용매에 투입시켜 기 혼합된 바인더 및 가소제, 소포제 기타첨가제가 철계금속분말과 결합하여 표면을 코팅하기 때문에 산화를 방지할 수 있다.In addition, the iron-based metal powder was oxidized in the granulation (granule) process of agglomerating and spheroidizing the iron-based metal powder, and the oxidized iron-based metal powder was reduced in the molding process. In the (Granule) process, an additive such as a binder is added to the solvent in advance, mixed, and then the iron-based metal powder is added to the solvent, so that the pre-mixed binder, plasticizer, antifoaming agent and other additives combine with the iron-based metal powder to coat the surface. Can be prevented.

도 1은 본원발명의 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법을 일 실시예를 나타낸다. 상기 본 발명을 단계별로 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.1 shows an embodiment of a method for manufacturing an iron-based metal component used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granule powder of the present invention. Looking at the present invention in more detail step by step as follows.

(1) 액상화, 교반 및 과립화 단계;(1) liquefaction, stirring and granulation steps;

원료 혼합을 위한 혼합공정은 도 2에 나타난 바와 같은 원리를 사용한다. 예를 들어, 고속 행성식 교반기 (High-Speed Planetary Mixer)는 혼합용기에 빠른 속도의 공전과 자전을 동시에 일으켜 매우 큰 원심력과 교반력을 얻을 수 있는 기계 장치로 금속 분말의 비중과 상관없이 금속분말을 균일하고 신속하게 혼합한다.The mixing process for mixing the raw materials uses the principle shown in FIG. 2. For example, a high-speed planetary mixer is a mechanical device that can generate a very large centrifugal force and agitation power by simultaneously rotating and rotating at a high speed in a mixing vessel, regardless of the specific gravity of the metal powder. Mix uniformly and quickly.

슬러리 준비단계에서는 철계금속분말과 슬러리 재료를 준비하게 되는데, 상기 철계금속분말은 미세분말을 사용하는 것으로, 평균 입경이 5~30㎛이고 입도분포는 3~50㎛ (분말의90%이상)인 것을 사용한다.In the slurry preparation step, an iron-based metal powder and a slurry material are prepared. The iron-based metal powder is a fine powder, having an average particle diameter of 5 to 30 μm and a particle size distribution of 3 to 50 μm (90% or more of the powder). Use that.

과립화된 미세분말이 성형되면서 균일하게 분포되고, 균일하게 분포된 미세분말은 상대적으로 큰 소결 구동력을 제공하므로 소결과정을 거치면서 자동차 파워스티어링용 로터 또는 캠링 등의 자동차부품에 사용되기에 적합한 철계금속부품을 제조할 수 있다. 또한, 밀도 향상으로 인한 기계적 성질의 향상이 가능하다.As the granulated fine powder is molded, it is uniformly distributed, and the uniformly distributed fine powder provides a relatively large sintering driving force, so it is an iron system suitable for use in automobile parts such as rotors or cam rings for power steering of automobiles during the sintering process. Metal parts can be manufactured. In addition, it is possible to improve mechanical properties due to density improvement.

특히, 철계금속분말의 혼합물은 철계금속분말의 함량을 Fe 질량부, 텅스텐카바이드 분말의 함량을 WC 질량부, 보론 분말의 함량을 B 질량부라고 하면, 하기 관계식을 만족하는 것이 바람직하다. In particular, the mixture of iron-based metal powders, if the content of the iron-based metal powder is Fe parts by mass, the content of tungsten carbide powder by WC parts by mass, and the content of boron powder by B parts by mass, it is preferable to satisfy the following relationship.

(식 1) Fe / WC = 2.4 ~ 8.5 (Equation 1) Fe / WC = 2.4 ~ 8.5

(식 2) WC / B = 10 ~ 250 (Equation 2) WC / B = 10 ~ 250

여기서, 상기 (식 1) 및 (식 2)의 범위를 만족하는 경우, 즉 Fe / WC의 범위가 2.4 내지 8.5에 있을 때, WC / B의 범위가 10 ~ 250, 더욱 바람직하게는 50 ~ 150일 때, 철계 기지에서의 소결밀도가 증가되며, 입자 조대화에 촉진하는 액상 소결에 효과적일 수 있다. 그리고, 철계금속분말에 의해 인장강도 등의 기계적 성질이 우수한 장점이 있다.Here, when the range of the above (formula 1) and (formula 2) is satisfied, that is, when the range of Fe / WC is from 2.4 to 8.5, the range of WC / B is 10 to 250, more preferably 50 to 150 In this case, the sintering density at the iron-based matrix is increased, and may be effective for liquid phase sintering to promote particle coarsening. In addition, the mechanical properties such as tensile strength are excellent due to the iron-based metal powder.

본 발명의 철계금속분말은 평균 입경이 5~30㎛이고, 입도의 분포가 3~50㎛인데, 철계금속분말을 5㎛ 이하로 하는 경우에는 과립화(그래뉼)공정시 철계금속분말을 중력으로 인한 침전을 줄일 수 있으나, 분말의 비표면적 증가로 인한 산화가 상대적으로 크며, 압축성형시 소성변형에 큰 동력이 필요하고, 철계금속분말을 30㎛ 이상으로 하는 경우에는 그래뉼공정시 철계금속분말이 슬러리상태에서 중력으로 인한 침전이 발생하여 균일한 과립화(그래뉼)된 입도를 확보하기 어렵고, 큰 과립분말은 성형 후 소결시 비정상결정립성장 및 큰 기공을 유발하여 소결시 치밀화를 방해하여 상대적으로 고밀도를 얻을 수 없으며, 큰 기공으로 인한 응력집중으로 인한 기계적 특성이 저하될 수 있다.The iron-based metal powder of the present invention has an average particle diameter of 5 to 30 μm and a particle size distribution of 3 to 50 μm. When the iron-based metal powder is 5 μm or less, the iron-based metal powder is used as a gravity during the granulation process. Precipitation can be reduced, but oxidation is relatively large due to the increase in the specific surface area of the powder, and when compression molding requires large power for plastic deformation, and when the iron-based metal powder is 30 µm or more, the iron-based metal powder is used in the granulation process. Precipitation due to gravity occurs in the slurry state, making it difficult to secure a uniform granulated (granular) particle size, and large granular powders cause abnormal grain growth and large pores during sintering after molding, which hinders densification during sintering, thereby relatively high density. And mechanical properties due to stress concentration due to large pores may deteriorate.

상기 슬러리 재료는 상기 철계금속분말이 유동성을 구비하여 분사가 가능하도록 하는 액체가 구성되고, 상기 철계금속분말이 뭉쳐지도록 하는 바인더를 포함한다.The slurry material is composed of a liquid that enables the iron-based metal powder to be sprayed with fluidity, and includes a binder to aggregate the iron-based metal powder.

상기 액체와 바인더는 휘발성을 구비한 것으로서 상기 액체는 순수, 에탄올 등을 사용할 수 있고, 바인더로서 유기 바인더, 무기 바인더 또는 유무기 하이브리드 바인더를 사용할 수 있다.The liquid and the binder are volatile, and the liquid may use pure water, ethanol, or the like, and an organic binder, an inorganic binder, or an organic/inorganic hybrid binder may be used as the binder.

유기 바인더는 폴리비닐부티랄 또는 폴리비닐알코올을 사용할 수 있다. As the organic binder, polyvinyl butyral or polyvinyl alcohol may be used.

무기 바인더로는, 철계금속과립분말용에 사용하기 위하여 실리카와 다양한 무기 성분이 결합하고 있는 화합물을 사용할 수 있고, 무기바인더의 경화 반응을 이용해 코어를 제작할 수 있고, 인장강도 및 연신율을 향상하기 위해 실리콘-무기성분의 비를 조절할 수 있다. As an inorganic binder, a compound in which silica and various inorganic components are combined for use in iron-based metal granule powder can be used, and a core can be produced by using a curing reaction of an inorganic binder, to improve tensile strength and elongation The ratio of silicone-inorganic components can be adjusted.

무기바인더는 유기바인더와는 달리 유해가스 발생량이 zero에 가까워 친환경성을 인정받고 있으며, 접착, 분산 등 많은 장점을 갖고 있다. Unlike organic binders, inorganic binders are recognized for eco-friendliness because the amount of harmful gas generated is close to zero, and have many advantages such as adhesion and dispersion.

무기 바인더로서, 규산 나트륨, 규산 알루미나 및 규산 칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 이들의 혼합물을 바람직하게 사용할 수 있다.As the inorganic binder, one or a mixture thereof selected from the group consisting of sodium silicate, alumina silicate, and calcium silicate can be preferably used.

유무기 하이브리드 바인더를 사용하면, 유기 바인더보다 과립화 시의 결합력을 더욱 부여할 수 있다. 예를 들어, 하기 화학식으로 표시되는 화합물의 바인더를 바람직하게 사용할 수 있다. When an organic-inorganic hybrid binder is used, it is possible to impart more binding force during granulation than an organic binder. For example, a binder of a compound represented by the following formula can be preferably used.

Figure 112018127266883-pat00001
Figure 112018127266883-pat00001

여기서, n은 5~10을 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게는 n은 7을 사용할 수 있고, R은 아크릴기 또는 에폭시기이며, 인장강도 및 연신율의 측면에서 에폭시기가 더욱 바람직하다. Here, n can use 5 to 10, more preferably n can use 7, R is an acrylic group or an epoxy group, and more preferably an epoxy group in terms of tensile strength and elongation.

또한, 가소제로 하기 화학식의 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다.Further, a compound of the following formula can be preferably used as a plasticizer.

Figure 112018127266883-pat00002
Figure 112018127266883-pat00002

여기서, n은 100~1,000을 사용할 수 있다. 소포제는 통상적인 소포제를 사용할 수 있고, 철계금속분말 표면에 바인더 및 가소제만으로도 약간의 윤활특성이 부여되기 때문에 특별히 성형에 문제가 없으나, 성형 시 윤활특성이 낮아 성형체를 금형으로부터 취출하기 어려울 경우에는 윤활특성을 부여하기 위하여 윤활제를 첨가하기도 한다.Here, n may use 100 to 1,000. An antifoaming agent can be used as a conventional antifoaming agent, and there is no particular problem in molding because only a binder and a plasticizer are imparted to the surface of the iron-based metal powder, but when the molding is difficult to take out of the mold, it is lubricated. Lubricants are also added to impart properties.

용매를 비수계인 에탄올을 사용하는 경우는 철계금속분말의 산화를 억제하기 위해서이고, 순수를 사용하는 경우는 에탄올에 비하여 산화가 크고 용매로 순수를 사용하게 되면 소결시 환원분위기를 이용하여 산화층을 환원시켜야 한다.When using a non-aqueous ethanol as a solvent, it is for suppressing oxidation of the iron-based metal powder, and when using pure water, oxidation is greater than ethanol, and when using pure water as a solvent, the oxidizing layer is reduced using a reducing atmosphere during sintering. Should do.

철계금속분말의 과립화를 위한 구성성분은 용매 100중량부에 비해서, 바인더 1 내지 3질량부, 가소제 0.5 내지 1질량부, 소포제 0.5 내지 1질량부를 바람직하게 사용할 수 있다. As a component for granulation of the iron-based metal powder, 1 to 3 parts by mass of the binder, 0.5 to 1 parts by mass of the plasticizer, and 0.5 to 1 parts by mass of the antifoaming agent can be preferably used compared to 100 parts by weight of the solvent.

혼합단계는 바인더를 용액에 우선 녹인 다음 슬러리 재료인 바인더, 가소제, 소포제를 원액공급장치에 투입하여 혼합한다. 이후 철계금속분말을 원액공급장치에 투입시켜 혼합 분산시킨다. 이외에도 다양한 혼합기 타입를 사용할 수 있음은 물론이다. 이때 일례로서 상기 혼합단계의 시간은 30분 내지 1시간 동안 수행한다. In the mixing step, the binder is first dissolved in a solution, and then a slurry material, a binder, a plasticizer, and an antifoaming agent are introduced into the stock solution supplying device and mixed. Thereafter, the iron-based metal powder is put into a stock solution supplying device and mixed and dispersed. Of course, various mixer types can be used. At this time, as an example, the mixing step is performed for 30 minutes to 1 hour.

원액공급장치내의 원액의 철계금속입자가 크거나, 분산이 충분하지 않을 경우에는 금속 볼 또는 세라믹 볼을 구비한 원액미립화장치에서 추가적인 분쇄 및 분산시키기도 한다. 또한, 분사건조의 한 방법으로는 도 3에서 나타난 분무건조실 내부에 분무노즐을 설치하고, 분무노즐에 의하여 분무건조실의 상부방향으로 원액을 분무한다. 이때 분무건조실의 압력은 대기압보다 낮은 진공상태를 유지하여야 한다. 이러한 진공상태를 유지하기 위해 분무건조실의 노즐 하측에 위치한 배기장치에서 분무건조실내에 공급된 열풍과 열풍에 의해 기화된 용매를 배기한다.When the iron-based metal particles of the stock solution in the stock solution supply device are large or the dispersion is not sufficient, additional crushing and dispersion may be performed in a stock solution atomization device equipped with a metal ball or a ceramic ball. In addition, as a method of spray drying, a spray nozzle is installed inside the spray drying chamber shown in FIG. 3, and the stock solution is sprayed upward by the spray nozzle. At this time, the pressure in the spray drying chamber should be kept under a vacuum. In order to maintain such a vacuum state, the exhaust device located under the nozzle of the spray drying chamber exhausts the hot air supplied in the spray drying chamber and the solvent vaporized by the hot air.

노즐에 의해 분무된 원액은 분무건조실의 상부방향으로 물방울 형태로 흩어지고 구형상의 슬러리가 그대로 건조되면서 용매는 휘발되고 구형의 과립분말이 형성된다. 이때 과립분말은 바인더의 결합력 및 분말의 응집력(반데르발스의 힘)에 의해서 철계금속분말의 입자가 다수 개 결합된 상태가 된다.The stock solution sprayed by the nozzle is dispersed in the form of a droplet in the upper direction of the spray drying chamber, and the spherical slurry is dried as it is, and the solvent is volatilized and spherical granular powder is formed. At this time, the granular powder is in a state in which a plurality of particles of the iron-based metal powder are bound by the binding force of the binder and the cohesive force of the powder (the power of Van der Waals).

이렇게 철계금속분말의 입자가 다수 개 결합된 과립분말은 중량에 의해 분무건조실의 하부로 낙하되고,분무건조실 하부에 설치된 제품회수장치에 의하여 과립분말을 인출한다.The granular powder in which a plurality of particles of the iron-based metal powder are combined is dropped to the lower part of the spray drying chamber by weight, and the granular powder is withdrawn by a product recovery device installed at the lower part of the spray drying chamber.

이때 주입되는 열풍의 온도는 100~300℃이고, 5~30m 3/min의 유량으로 공급되도록 한다. 이렇게 제조 형성된 과립분말 입자 평균입경은 100~200㎛인데, 과립분말입자를 100㎛ 이하로 하는 경우에 는 과립분말끼리의 응집력으로 인하여 분말의 유동도가 떨어지고, 이에 따른 충진의 재현성이 떨어질 수 있다.At this time, the temperature of the injected hot air is 100 to 300°C, and is supplied at a flow rate of 5 to 30 m 3 /min. The average particle size of the granular powder particles thus formed is 100 to 200 µm, but when the granular powder particles are 100 µm or less, the fluidity of the powder decreases due to the cohesion between the granular powders, and accordingly, the reproducibility of filling may decrease. .

또한, 과립분말입자를 200㎛ 이상으로 하는 경우에는 분말의 회수율이 저하될 수 있다. 본 과립화(그래뉼)공정에서 용매(물)에 철계금속분말을 투입함에도 산화를 방지하는 가장 큰 이유는 용매에 바인더 등의 첨가제를 미리 첨가하여 금속분말이 용매에 들어가는 순간 바인더, 가소제, 소포제가 철계금속분말과 결합하여 표면을 코팅하기 때문에 산화를 방지하게 된다.In addition, when the granular powder particles are 200 μm or more, the recovery rate of the powder may decrease. The main reason for preventing oxidation even when iron-based metal powder is added to the solvent (water) in the granulation (granule) process is that the binder, plasticizer, and antifoaming agent are added at the moment the metal powder enters the solvent by adding an additive such as a binder in advance to the solvent. Since it coats the surface with iron-based metal powder, oxidation is prevented.

산화를 방지하기 위해서 비수계의 에탄올 등의 용매를 사용할 경우 이에 따른 장비의 비용도 증가하고 원재료 (용매)비용도 증가하여 최종적으로 제조비용이 증가하나, 성형 시 산화층을 감소시키거나, 소결하면서 환원시켜 산화문제를 해결함으로 인해서, 용매를 물(수계)을 사용하여 과립화(그래뉼)시키면 용매비용을 낮출 수 있고, 산화억제도 가능하다.When using a solvent such as non-aqueous ethanol to prevent oxidation, the cost of equipment increases accordingly, and the raw material (solvent) cost increases, resulting in an increase in manufacturing cost, but reducing the oxide layer during molding or reducing it while sintering In order to solve the oxidation problem, if the solvent is granulated (granulated) using water (aqueous), the solvent cost can be lowered and oxidation inhibition is possible.

(2) 성형단계(2) Forming step

성형단계는, 과립분말을 프레스기의 금형에 원판 또는 블록 형상의 괴(ingot)가 되도록 충진하고 압축 성형한다. 이때 과립분말의 입자는 철계금속분말의 입자보다 지름이 10배 이상 크고 구형의 형상을 가지기 때문에 중력에 의해서 유동성이 우수하게 된다. 따라서 금형 내부에 골고루 충진 되는 이점이 있다.In the forming step, the granulated powder is filled in a mold of a press machine so as to be a disk or block-shaped ingot and compression molded. At this time, since the particles of the granular powder have a diameter of 10 times larger than the particles of the iron-based metal powder and have a spherical shape, fluidity is excellent by gravity. Therefore, there is an advantage of evenly filling the inside of the mold.

그러고 나서, 프레스기를 이용하여 성형하므로, 제품화되는 제품에 맞게 성형품의 모양이 완성되도록 한다. 즉 과립분말을 프레스기의 금형에 원판 또는 블록 형상의 괴(ingot)가 되도록 충진하고 압축 성형할 때, 상기 과립분말은 과립형상이 깨어지면서 분할된 미세한 금속분말이 금형 내부에 골고루 충전되는 이점이 있다.After that, it is molded using a press machine, so that the shape of the molded product is completed according to the product being commercialized. That is, when the granule powder is filled in a mold of a press machine so as to be a disk or block-shaped ingot, and the compression molding is performed, the granular powder has an advantage in that the divided fine metal powder is evenly filled in the mold. .

이렇게 블록 형상이 괴를 성형한 후, 프레스 기계를 이용하여 링 형상과 같은 다양한 모양으로 성형하므로 성형품의 모양을 제조한다.After the block shape is molded in this way, it is molded into various shapes such as a ring shape by using a press machine to produce a shape of a molded product.

도 4는 성형공정에 의하여 제조된 시편의 일례를 나타낸다.4 shows an example of a specimen produced by a molding process.

(3) 소결단계(3) Sintering step

상기 소결단계에서는 성형품을 소결로에서 1,100~1,400℃로 수소, 질소 분위기에서 18분 내지 3시간 유지한 후 상온에서 냉각시켜 소결품을 제조한다.In the sintering step, the molded product is maintained in a hydrogen and nitrogen atmosphere at 1,100 to 1,400°C in a sintering furnace for 18 minutes to 3 hours, and then cooled at room temperature to produce a sintered product.

상기 바인더는 소결로에서 휘발되어 제거되는데, 특히 폴리비닐 부티랄을 사용하면 특성상 소결로에서 가열에 의해 휘발되어 더 용이하게 제거된다. 이때 N2 100% 분위기에서 소결하는 것이 산소 및 기타 가스의 유입으로 인한 산화 현상이 방지되는 점에서 바람직하다. The binder is volatilized and removed from the sintering furnace. In particular, when polyvinyl butyral is used, it is volatilized by heating in the sintering furnace due to its characteristics and is more easily removed. At this time, sintering in an N2 100% atmosphere is preferable in that oxidation due to the introduction of oxygen and other gases is prevented.

도 5는 소결장치의 사진을 나타낸다.5 shows a photograph of the sintering apparatus.

(4) 정삭단계(4) Finishing step

상기 정삭단계에서는 소결단계에서 제조된 소결품을 정확한 치수로 연삭 내지는 절삭하여 치수를 조정한다. 상기 정삭 방법은 제한되지 않는다.In the finishing step, the dimension is adjusted by grinding or cutting the sintered product manufactured in the sintering step to the correct dimension. The finishing method is not limited.

제조된 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품은, 철계금속과립분말을 이용한 철계금속부품의 인장 강도를 TS (MPa)라 하고, 연신률을 E (%)라 하면, 하기 관계식을 만족하는 것이 바람직하다. When the iron-based metal parts used in the steering system for automobiles using the manufactured iron-based metal granulated powder have a tensile strength of TS (MPa) and an elongation of E (%), the following relational expression It is preferable to satisfy.

(식 3) TS / E = 85 ~ 95 (Equation 3) TS / E = 85 ~ 95

즉, TS / E의 범위는 85 내지 95가 바람직하다. TS / E의 범위가 85 미만이면 변형이 일어나기 쉬우며, TS / E의 범위가 95를 초과하면 철계금속부품의 연성이 부족하여 깨지기 쉽다. That is, the range of TS/E is preferably 85 to 95. When the range of TS/E is less than 85, deformation is apt to occur, and when the range of TS/E exceeds 95, the ductility of the iron-based metal parts is insufficient, so it is easy to break.

이하, 본 발명을 실시예를 참조하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

[실험예][Experimental Example]

1. 시편 제조 1. Specimen preparation

* 액상화, 교반 및 과립화 단계* Liquefaction, stirring and granulation steps

실시예 1은 철계금속분말 79.8wt% 및 텅스텐카바이드 분말 20wt%와 보론 분말 0.2wt%를 고속행성식 교반기로 균일하게 혼합하였다. 그리고, 비교예 1은 철계금속분말 79.8wt% 및 텅스텐카바이드 분말 20.2wt%를 고속행성식 교반기로 균일하게 혼합하였다. In Example 1, 79.8 wt% of iron-based metal powder and 20 wt% of tungsten carbide powder and 0.2 wt% of boron powder were uniformly mixed with a high-speed planetary stirrer. And, in Comparative Example 1, 79.8 wt% of iron-based metal powder and 20.2 wt% of tungsten carbide powder were uniformly mixed with a high-speed planetary stirrer.

Fe(순도 99.4%)는 평균 입자크기가 30㎛(실시예 1) 및 100 ㎛(비교예 1) 인 2종을 그리고 텅스텐카바이드 (순도 99.95%) 분말은 4㎛의 단일 입자크기를 사용하였다. 보론 (순도 91.6%) 분말의 평균 입자크기는0.8 ㎛이고, 성분을 첨가한 것과 첨가하지 않은 것으로 구분하였다.Fe (purity 99.4%) was used as the average particle size of 30 µm (Example 1) and 100 µm (Comparative Example 1), and tungsten carbide (purity 99.95%) powder was used as a single particle size of 4 µm. The average particle size of the boron (purity 91.6%) powder was 0.8 µm, and it was divided into those with and without components.

도 6은 출발원료 분말의 주사전자현미경 사진이며, 여기에서 주원료 입자들은 대체로 구형을 보이고 있다. 6 is a scanning electron microscope photograph of the starting raw material powder, wherein the main raw material particles show a generally spherical shape.

구체적으로, 도 6(a)는 30㎛의 철계금속분말의 주사전자현미경 사진이며, 도 6(b)는 100㎛의 철계금속분말의 주사전자현미경 사진이며, 도 6(c)는 텅스텐카바이드의 주사전자현미경 사진이며, 도 6(d)는 보론의 주사전자현미경 사진이다.Specifically, FIG. 6(a) is a scanning electron microscope photograph of an iron-based metal powder of 30 μm, FIG. 6(b) is a scanning electron microscope photograph of an iron-based metal powder of 100 μm, and FIG. 6(c) is a tungsten carbide It is a scanning electron microscope photograph, and FIG. 6(d) is a scanning electron microscope photograph of Boron.

[표 1]에 복합재 시편제조를 위해 사용된 철계금속분말의 혼합물의 조성의 중량 조성비를 나타내었다.Table 1 shows the weight composition ratio of the composition of the mixture of the iron-based metal powder used for preparing the composite specimen.

비율 ratio 실시예 1Example 1 비교예 1Comparative Example 1 Fe / WCFe / WC 3.993.99 3.953.95 WC / BWC/B 100100 --

철계금속분말의 혼합물 100g을 에탄올 용매 100㎖, 폴리비닐부티랄 1.0㎖, 폴리에틸렌글리콘 1.0㎖의 혼합 용매에 넣고, 1시간 동안 혼합하였다. 분무건조실 내에 슬러리를 분무시키고, 130℃의 열풍을 공급하였다. 그 결과 과립분말이 형성된 것을 확인하였다. 100 g of a mixture of iron-based metal powder was placed in a mixed solvent of 100 ml of ethanol solvent, 1.0 ml of polyvinyl butyral, and 1.0 ml of polyethylene glycol, and mixed for 1 hour. The slurry was sprayed into the spray drying chamber, and hot air at 130°C was supplied. As a result, it was confirmed that the granulated powder was formed.

* 성형단계* Molding stage

분무 건조된 분말의 특성 및 제품 생산 공정의 최적화를 위해 일축 가압 성형하였으며, 성형압력을 각각 250ton/cm2으로 시험하였다.In order to optimize the properties of the spray dried powder and the product production process, uniaxial pressure molding was performed, and the molding pressure was tested at 250 ton/cm2, respectively.

* 소결단계* Sintering step

가압 성형된 성형체를 고온 진공 배치로와 연속로에서 소결하였으며, 소결온도 1,300℃에서 75min 동안 소결 처리하였다. 수소, 질소-수소 분위기로 소결하였다. 이 소결체는 인장시편의 형태로서 MPIF 규격에 따라 제작되었다. The press-molded molded body was sintered in a high-temperature vacuum batch furnace and a continuous furnace, and sintered at a sintering temperature of 1,300°C for 75 min. Sintering was performed in a hydrogen or nitrogen-hydrogen atmosphere. This sintered body was produced in accordance with the MPIF standard in the form of a tensile specimen.

2 특성평가 2 Characteristic evaluation

소결된 시편은 먼저 비중계(electric densimeter)를 사용하여 겉보기 밀도(apparent density)를 측정하였다. 성분 1(무게 W1, 밀도 D1)과 성분 2(무게 W2, 밀도 D2)로 구성된 합금의 이론밀도(D)는 하기 식과 같이 표시될 수 있다.The sintered specimen was first measured for apparent density using an electric densimeter. The theoretical density (D) of the alloy composed of component 1 (weight W 1 , density D 1 ) and component 2 (weight W 2 , density D 2 ) can be expressed as the following equation.

Figure 112018127266883-pat00003
Figure 112018127266883-pat00003

이 값은 소결 후 기공이 전혀 없는 100%의 밀도를 가진 소결체에 적용되며, 실제의 경우 기공이 포함되어 있으므로 이론밀도에 비하여 상대적으로 항상 낮다. 소결시편의 인장강도, 탄성률 및 연신율은 만능재료시험기(10톤)로 측정하였다. 미세조직은 연마 후 에칭하여 광학현미경으로 관찰하고, 표면형상 및 성분구성비는 각각 주사전자현미경과 EDS로 분석하였다.This value is applied to the sintered body having a density of 100% without any pores after sintering, and in practice, it is relatively low compared to the theoretical density since pores are included. Tensile strength, elastic modulus and elongation of the sintered specimen were measured by a universal material tester (10 tons). The microstructure was etched after polishing, and observed with an optical microscope, and the surface shape and composition ratio were analyzed with a scanning electron microscope and EDS, respectively.

3. 밀도 변화3. Density change

도 7은 소결온도에 따른 복합재료 시편들의 밀도 변화를 보여준다. 소결온도가 높아짐에 따라 두 시편 모두 밀도가 증가하였으며, 특히 실시예 1의 시편은 1150℃에서 이미 8.01g/㎤의 소결밀도를 나타내었다. 7 shows the density change of the composite material specimens according to the sintering temperature. As the sintering temperature increased, the density of both specimens increased. In particular, the specimen of Example 1 already exhibited a sintering density of 8.01 g/cm 3 at 1150°C.

철계금속분말(79.8wt%), 텅스텐카바이드 분말(20.2wt%)의 혼합물에 대해 이론밀도를 구하면 약 8.73g/㎤이다. 따라서 1150~1300℃ 범위에서 소결시편들의 상대밀도는 비교예 1의 시편(coarse Fe powder without B) 및 실시예 1의 시편(fine Fe powder with B)에 대해 각각 80.6%~91.1%와 91.1%~99.7%이었다. 이 결과로부터  철계금속분말, 텅스텐카바이드 복합체 제조를 위한 출발원료로서 보론 성분의 첨가와 함께 초기 철계금속분말의 크기가 작을수록 소결밀도와 소결속도가 증가함을 알 수 있다. The theoretical density for a mixture of iron-based metal powder (79.8wt%) and tungsten carbide powder (20.2wt%) is about  8.73g/cm3. Therefore, the relative density of the sintered specimens in the range of 1150 to 1300°C is 80.6% to 99.1% and  91.1% to the specimens of Comparative Example 1 (coarse Fe powder without B) and those of Example 1 (fine Fe powder with B), respectively. It was 99.7%. From these results, it can be seen that the sintering density and the sintering rate increase as the size of the initial iron-based metal powder decreases with the addition of the boron component as a starting material for manufacturing the iron-based metal powder and tungsten carbide composite.

도 8은 인장 시편의 분석을 위한 준비하였다. 여기서, F13은 비교예 1, F22는 실시예 1을 타나낸다.8 was prepared for the analysis of tensile specimens. Here, F13 shows Comparative Example 1 and F22 shows Example 1.

4. 인장강도 및 탄성률4. Tensile strength and elastic modulus

하기 표 2는 각 소결시편에 대한 인장시험 특성값들을 보여준다. 입자크기가 큰 철분말 조성을 가진 비교예 1은 소결온도 1300℃에서 인장강도 200MPa, 연신율 1.8% 및 탄성률 130 GPa 보인 반면, 입자크기가 작은 철분말과 0.2% 보론이 첨가된 실시예 1의 경우는 1300℃에서 인장강도 약 500MPa, 연신율 5.5%, 탄성계수 약 190 GPa을 나타내었다. 하기 표 3은 TS / E 의 비율에 대한 결과를 나타낸다.Table 2 below shows the tensile test characteristic values for each sintered specimen. Comparative Example 1 having a composition of iron powder having a large particle size shows a tensile strength of 200 MPa, an elongation of 1.8% and an elastic modulus of 130 GPa at a sintering temperature of 1300°C, whereas in the case of Example 1 in which iron powder having a small particle size and 0.2% boron are added The tensile strength was about 500 MPa at 1300°C, the elongation was 5.5%, and the elastic modulus was about 190 GPa. Table 3 below shows the results for the ratio TS/E.

그러므로 보론의 첨가와 함께 입자크기가 작은 철분말 사용 시, 복합재료의 기계적 성질을 크게 향상시킬 수 있다. 일반적으로 소결체는 밀도 크기에 따라 탄성률이나 인장강도가 증가하므로, 비교예 1에 비해 실시예 1의 시편의 높은 인장강도 및 탄성계수 값들은 실시예 1에서 증가된 밀도에 기인하는 바가 크다. 한편 복합재료의 탄성률 증가 효과는 하기 식과 같이 혼합규칙(rule of mixtures)에 의한 것으로 설명할 수 있다.Therefore, when the iron powder having a small particle size is used together with the addition of boron, the mechanical properties of the composite material can be greatly improved. In general, since the sintered body has an increase in elastic modulus or tensile strength according to the density, the high tensile strength and elastic modulus values of the specimen of Example 1 compared to Comparative Example 1 are large due to the increased density in Example 1. On the other hand, the effect of increasing the modulus of elasticity of the composite material can be explained by the rule of mixtures as shown in the following equation.

Ecomp = Em·Vm + Ep·Vp Comp = m · V m E E + E p · V p

여기서 탄성률 Em 및 부피분율 Vm은 주성분인 기지 요소이며, 탄성률 Ep 및 부피분율 Vp는 첨가성분 요소이다.Here, the elastic modulus E m and the volume fraction V m are the main components as the main component, and the elastic modulus E p and the volume fraction V p are the additive component elements.

tensile strength(MPa)tensile strength(MPa) Elastic Modulus(GPa)Elastic Modulus (GPa) Elongation(%)Elongation(%) 비교예 1Comparative Example 1 200200 130130 1.81.8 실시예 1Example 1 500500 190190 5.55.5

TS / E 의 비율TS / E ratio 비교예 1Comparative Example 1 111.1111.1 실시예 1Example 1 90.990.9

5. 미세조직5. Microstructure

초기 철입자가 큰 비교예 1의 시편의 경우 1300℃ 소결 후에도 평균 입경이 100㎛ 정도로 입자성장이 별로 일어나지 않았으며, 1150℃ 소결체에 비해 기공이 다소 줄어들긴 하였으나 큰 기공은 여전히 존재하였다. 한편 초기입자가 작고 보론이 첨가된 실시예 1의 시편의 경우, 철 입자는 상대적으로 더 조대해져 100㎛ 이상 성장하였으며, 일부에서는 수백 ㎛의 큰 입자도 관찰되었다. EDS 분석에서 텅스텐카바이드 입자는 소결온도에 따른 크기 변동없이 철 결정의 입내 또는 입계에 분포하고 있었다. 도 9는 여러 온도에서 소결된 비교예 1의 시편 및 실시예 1의 시편에 대한 미세조직 사진이다. 도 10은 1300℃에서 소결된 S2 시편의 EDS 분석결과를 보여준다. 여기서, S1은 비교예 1의 시편, S2는 실시예 1의 시편을 나타낸다.In the case of the specimen of Comparative Example 1 having large initial iron particles, even after sintering at 1300°C, the average particle diameter did not occur to about 100㎛, and although the pores were slightly reduced compared to the 1150°C sintered body, the large pores were still present. On the other hand, in the case of the specimen of Example 1 in which the initial particles were small and boron was added, the iron particles grew relatively coarse and grew over 100 μm, and in some cases large particles of several hundred μm were also observed. In the EDS analysis, the tungsten carbide particles were distributed in the grains or grain boundaries of the iron crystals without changing the size depending on the sintering temperature. 9 is a microstructure photograph of the specimen of Comparative Example 1 and the specimen of Example 1 sintered at various temperatures. Figure 10 shows the EDS analysis results of the S2 specimen sintered at 1300 ℃. Here, S1 is a specimen of Comparative Example 1, S2 is a specimen of Example 1.

이와 같이 보론이 첨가되지 않은 시료는 텅스텐카바이드에 의한 입계이동 제한에 의해 철 입자의 입자성장이 억제되었으나 보론의 첨가에 따라 철 입자는 급격하게 성장하였는 데, 이는 텅스텐카바이드가 철의 입성장을 효과적으로 억제하지 못하였기 때문일 것이다.In this way, in the sample without boron, the grain growth of iron particles was suppressed due to the grain boundary movement by tungsten carbide, but the iron particles grew rapidly with the addition of boron, which effectively improved the grain growth of iron. It may be because it has not been suppressed.

미세조직 결과로 부터 철-텅스텐카바이드 복합체 제조에서 보론의 첨가가 없으면 철과 텅스텐카바이드 상호 간의 용해도가 거의 없어 철 입자의 고상소결에 의한 밀도 증가만을 보이지만, 보론의 첨가는 소결온도 증가에 따라 액상소결(liquid phase sintering)을 촉진시켜 치밀화(densification)로 인한 밀도증가와 입자성장(coarsening)에 효과적으로 기여하는 것으로 보인다. 철-보론의 상평형도를 보면, 약 1175℃에서 용융상을 형성한다. 일반적으로 액상소결 상태에서는 입자 간의 접촉각을 감소시켜 입자성장의 속도가 증가될 뿐만 아니라, 액상에 의한 치밀화 및 액상 막에 의한 과입자성장도 발생하는 것이다.From the microstructure results, in the preparation of the iron-tungsten carbide composite, there is little solubility between iron and tungsten carbide in the manufacture of iron-tungsten carbide composites, showing only an increase in “density” due to “solid-phase sintering” of iron particles. (liquid phase sintering), which seems to effectively contribute to density increase and particle growth (coarsening) due to densification. Looking at the phase equilibrium of iron-boron, it forms a molten phase at about 1175 °C. In general, in the liquid sintering state, not only the speed of particle growth is increased by reducing the contact angle between particles, but also densification by the liquid phase and over-particle growth by the liquid film occurs.

즉, 순수한 철계 분말야금에 비해 철-텅스텐카바이드 복합체 소재가 밀도 및 강도 증가에 매우 효과적임을 확인하였다. 더 작은 크기의 초기입자를 가진 철분말 원료에 보론 성분을 첨가제로 사용함으로써, 소결체 밀도는 크게 증가하고, 그 기계적 특성은 더욱 향상되었다. 철-텅스텐카바이드 복합체 제조에 있어서 첨가제 보론의 성분은 사실상 철입자의 액상소결을 촉진시키는 효과에 기여한다.That is, it was confirmed that the iron-tungsten carbide composite material is very effective in increasing density and strength compared to pure iron-based powder metallurgy. By using the boron component as an additive to the iron powder raw material having smaller sized initial particles, the density of the sintered body is greatly increased, and its mechanical properties are further improved. In the preparation of the iron-tungsten carbide composite, the components of the additive boron actually contribute to the effect of promoting liquid sintering of the iron particles.

Claims (4)

용매에 바인더, 가소제, 소포제를 투입하여 혼합하는 슬러리 액상화하는 제1 단계;
상기 액상화된 슬러리에 철계금속분말, 텅스텐카바이드 및 보론를 포함하는 철계금속분말의 혼합물을 투입 및 교반하는 제2 단계;
상기 제2 단계의 철계금속분말의 혼합물을 노즐로 진공밀폐되고 100~300℃ 온도의 열풍이 5~30m3/min 유량으로 공급되는 분무건조실내로 분사하여 철계금속과립분말을 제조하여 과립화하는 제3 단계;
상기 철계금속과립분말을 금형에 충진하고 압축 성형하여 성형품을 제조하여 성형하는 제4 단계;
상기 성형품을 소결로의 N2 100% 분위기에서, 1,100~1,400℃의 온도로 소결시킨 후 냉각하여 소결품을 제조하여 소결하는 제5 단계;
상기 소결품을 가공하여 치수를 조정하여 정삭하는 제6 단계를 포함하되,
상기 철계금속분말의 혼합물은 철계금속분말의 함량을 Fe 질량부, 텅스텐카바이드의 함량을 WC 질량부, 보론의 함량을 B 질량부라고 하면, 하기 관계식을 만족하는 것을 특징으로 하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법.
(식 1) Fe / WC = 2.4 ~ 8.5
(식 2) WC / B = 10 ~ 250
A first step of liquefying the slurry by adding a binder, a plasticizer, and an antifoaming agent to the solvent;
A second step of introducing and stirring a mixture of an iron-based metal powder containing iron-based metal powder, tungsten carbide and boron into the liquefied slurry;
The mixture of the iron-based metal powder of the second step is vacuum sealed with a nozzle and sprayed into a spray drying chamber where hot air at a temperature of 100 to 300° C. is supplied at a flow rate of 5 to 30 m 3 /min to prepare and granulate the iron-based metal granule powder. Third step;
A fourth step of filling and molding the iron-based metal granule powder into a mold to manufacture and mold a molded article;
A fifth step of manufacturing the sintered product by sintering the molded product at a temperature of 1,100 to 1,400°C in a N 2 100% atmosphere of the sintering furnace, and then cooling;
Comprising a sixth step of processing the sintered product to adjust the dimensions to finish,
The mixture of the iron-based metal powder is the iron-based metal powder, characterized in that if the content of the iron-based metal powder is Fe parts by mass, the content of tungsten carbide is WC parts by mass, and the content of boron is B parts by mass, Method for manufacturing iron-based metal parts used in used automobile steering devices.
(Equation 1) Fe / WC = 2.4 ~ 8.5
(Equation 2) WC / B = 10 ~ 250
삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 철계금속과립분말을 이용한 철계금속부품의 인장 강도를 TS (MPa)라 하고, 연신률을 E (%)라 하면, 하기 관계식을 만족하는 것을 특징으로 하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법.
(식 3) TS / E = 85 ~ 95
The method according to claim 1,
If the tensile strength of the iron-based metal component using the iron-based metal granule powder is TS (MPa), and the elongation is E (%), it is used in an automobile steering apparatus using the iron-based metal granule powder, characterized in that the following relational expression is satisfied. Iron-based metal parts manufacturing method.
(Equation 3) TS / E = 85 ~ 95
청구항 1 또는 3에 있어서,
상기 철계금속분말은 평균 입경이 5~30㎛이고, 입도의 분포가 3~50㎛이며,
상기 압축 성형은 1.0~10ton/cm2의 압력으로 수행되며,
상기 철계금속과립분말은 평균입경이 100~200㎛인 것을 특징으로 하는 철계금속과립분말을 이용한 자동차 조향장치에 사용되는 철계금속부품 제조방법.
The method according to claim 1 or 3,
The iron-based metal powder has an average particle diameter of 5 to 30㎛, and a particle size distribution of 3 to 50㎛,
The compression molding is carried out at a pressure of 1.0 ~ 10ton / cm 2 ,
The iron-based metal granule powder is a method for manufacturing iron-based metal parts used in an automobile steering apparatus using an iron-based metal granule powder, characterized in that the average particle diameter is 100 ~ 200㎛.
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