JP6837685B2 - Manufacturing method of aluminum alloy-based composite material - Google Patents
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Description
本発明は、セラミックス粉末が均一に分布したアルミニウム合金基複合材料の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an aluminum alloy-based composite material in which ceramic powder is uniformly distributed.
従来、セラミックス粉末の充填体或いはセラミックス粉末をバインダーで固めた固化体に、アルミニウム合金を溶湯にして高圧で含浸させて、アルミニウム合金中に強化材としてのセラミックス粉末が複合化された複合材料を製造する方法が提案され、一部製品化されている。この製造方法では、高圧でアルミニウム合金の溶湯を、セラミックス粉末の充填体等に含浸させるので、セラミックス粉末の内部に存在するポアが潰れ、ポアが残存しないという利点があり、また、含浸後、溶湯が短時間で冷却されるので、アルミニウム合金の組織が均一になる。このため、製造される複合材料は、強度が高く、且つ、組織のバラツキが小さく、複合化させた、セラミックスとアルミニウムの性能を兼ね備えた特性に優れる素材が製造できるので、近年、注目されている。 Conventionally, a filler of ceramic powder or a solidified body obtained by solidifying ceramic powder with a binder is impregnated with an aluminum alloy as a molten metal at high pressure to produce a composite material in which the ceramic powder as a reinforcing material is composited in the aluminum alloy. A method to do this has been proposed and some have been commercialized. In this manufacturing method, the molten aluminum alloy is impregnated into the filler of the ceramic powder at high pressure, so that there is an advantage that the pores existing inside the ceramic powder are crushed and the pores do not remain. Is cooled in a short time, so that the structure of the aluminum alloy becomes uniform. For this reason, the produced composite material has been attracting attention in recent years because it can produce a composite material having high strength, small structure variation, and excellent characteristics having both ceramics and aluminum performance. ..
上記した高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させる方法として、セラミックス粉末を鉄製容器に充填し、容器ごとアルミニウム合金の溶湯で高圧含浸する方法が提案されている（特許文献１参照）。また、アルミニウム合金などのマトリックス金属の溶湯の浸透を外部圧力に依存して行う場合の困難性を解決する目的で、セラミックス粉末を含む充填剤材料で形成した、形状一体性及び生強度を有する多孔質材料であるプリフォームを使用し、当該プリフォームの少なくとも一部分にアルミニウム合金などの溶湯を自発的に含浸させるようにした自発的浸透技術の利用に関する提案もある（特許文献２参照）。 As a method of impregnating the molten aluminum alloy with the above-mentioned high pressure, a method of filling an iron container with ceramic powder and impregnating the whole container with the molten aluminum alloy at high pressure has been proposed (see Patent Document 1). Further, for the purpose of solving the difficulty in permeating the molten metal of a matrix metal such as an aluminum alloy depending on the external pressure, a porous material having shape integrity and raw strength formed of a filler material containing ceramic powder. There is also a proposal regarding the use of a voluntary permeation technique in which a preform, which is a quality material, is used and at least a part of the preform is spontaneously impregnated with a molten metal such as an aluminum alloy (see Patent Document 2).
しかしながら、上記した従来技術の、セラミックス粉末を容器に入れ、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸する方法では、アルミニウム合金の溶湯がセラミックス粉末に含浸する際に、溶湯の流れに伴いセラミックス粉末が容器内で移動することがあり、図３に示したように溶湯の流れ痕跡が生じたり、場合によっては、セラミックス粉末全体に亀裂が入ることが生じる。これらのことが生じると、得られたアルミニウム合金基複合材料は、複合材料に筋が入ったり、作製した複合材料の一部が不均一になるので、製品は品質が劣るものになる。加えて、製品の歩留まりが低減するので、高品質のアルミニウム合金基複合材料を経済的に得る方法としては課題がある。 However, in the above-mentioned conventional method of putting the ceramic powder in a container and impregnating the molten aluminum alloy with high pressure, when the molten aluminum alloy impregnates the ceramic powder, the ceramic powder is impregnated in the container with the flow of the molten metal. It may move, causing traces of the flow of the molten metal as shown in FIG. 3, and in some cases, cracks may occur in the entire ceramic powder. When these things occur, the quality of the obtained aluminum alloy-based composite material becomes inferior because the composite material has streaks or a part of the produced composite material becomes non-uniform. In addition, since the yield of the product is reduced, there is a problem as a method for economically obtaining a high-quality aluminum alloy-based composite material.
また、上記したプリフォームに金属マトリックスの自発的浸透を可能にするための従来技術は、セラミックス粉末を含む充填剤材料で形成するプリフォームの作成などが煩雑であり、この点で未だ製造技術として確立したものとはいえず、実用上の問題がある。 Further, in the conventional technique for enabling the spontaneous penetration of the metal matrix into the above-mentioned preform, it is complicated to prepare a preform formed of a filler material containing ceramic powder, and in this respect, it is still a manufacturing technique. It cannot be said that it has been established, and there are practical problems.
本発明者らの検討によれば、上記した技術に記載されているような方法で、アルミナや炭化ケイ素などを含む材料で作成したプリフォームにアルミニウム合金の溶湯を高圧含浸させると、プリフォームに亀裂が入ったり、均一にアルミニウム合金が含浸されなかったりすることが生じる。すなわち、未だ、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適したプリフォームの作成方法や、プリフォームに適したアルミニウム合金の溶湯の含浸方法等が確立されていないのが現状である。 According to the study by the present inventors, when a preform made of a material containing alumina, silicon carbide, etc. is impregnated with a molten aluminum alloy under high pressure by a method as described in the above technique, the preform is formed. Cracks may occur or the aluminum alloy may not be uniformly impregnated. That is, the current situation is that a method for producing a preform suitable for high-pressure impregnation of a molten aluminum alloy and a method for impregnating a molten aluminum alloy for preform have not yet been established.
さらに、本発明者らは、セラミックス粉末にバインダーを添加することなく、セラミックス粉末をそのまま固化させてプリフォームを作成し、作成したバインダーを含まないプリフォームに、アルミニウム合金の溶湯を均一に高圧含浸させることができれば、製造原料や製造工程をより簡略化でき、極めて有効であるとの認識をもった。 Further, the present inventors prepare a preform by solidifying the ceramic powder as it is without adding a binder to the ceramic powder, and uniformly impregnate the prepared preform containing no binder with a molten aluminum alloy under high pressure. It was recognized that if it could be made, the manufacturing raw materials and manufacturing process could be further simplified and it would be extremely effective.
従って、本発明の目的は、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適した、セラミックス粉末を固化させたプリフォーム（中間成型体）の作成方法を確立し、さらに、得られた中間成型体に適したアルミニウム合金の溶湯の含浸方法を見出して、高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることができるアルミニウム合金基複合材料の製造方法及びアルミニウム合金基複合材料を提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to establish a method for producing a preform (intermediate molded body) in which ceramic powder is solidified, which is suitable for high-pressure impregnation of molten aluminum alloy, and further suitable for the obtained intermediate molded body. It is an object of the present invention to find a method for impregnating a molten aluminum alloy with a molten metal, and to provide a method for producing an aluminum alloy-based composite material and an aluminum alloy-based composite material capable of obtaining a high-quality aluminum alloy-based composite material with good yield.
上記の目的は、下記の本発明によって達成される。すなわち、本発明は、下記のアルミニウム合金基複合材料の製造方法を提供する。
［１］アルミニウム合金の中にセラミックス粉末が複合されたアルミニウム合金基複合材料の製造方法であって、中心粒径が、０．５μｍ超、３００μｍ以下であるセラミックス粉末を主原料とし、該原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて、中間成型体として使用するための、かさ密度が容積率で４０〜８５％の範囲内にある固化体を得るためのプレス成型工程と、前記成型工程で得た固化体を中間成型体とし、該中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程、とを有することを特徴とするアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
The above object is achieved by the following invention. That is, the present invention provides the following method for producing an aluminum alloy-based composite material.
[1] A method for producing an aluminum alloy-based composite material in which ceramic powder is composited in an aluminum alloy, wherein the ceramic powder having a central particle size of more than 0.5 μm and 300 μm or less is used as a main raw material. Press molding to obtain a solidified body with a bulk density in the range of 40 to 85% by volume ratio for use as an intermediate molded body by putting it in a press mold and applying press pressure to press-mold and solidify it. A step and a high-pressure impregnation step in which the solidified body obtained in the molding step is used as an intermediate molded body, and the intermediate molded body is impregnated with a molten aluminum alloy at high pressure to composite the aluminum alloy and the ceramic powder. A method for producing an aluminum alloy-based composite material, which comprises having.
上記アルミニウム合金基複合材料の製造方法の好ましい形態としては、下記のものが挙げられる。
［２］前記プレス成型工程において、
前記主原料として、中心粒径が、２μｍ超、１５０μｍ以下であるセラミックス粉末を用い、少なくともバインダーを混合させた混合原料をプレス型に入れて、面圧５０ｋｇ／ｃｍ2超、３００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力を加えてプレス成型して固化させ、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料とした中間成型体を得る際に、前記バインダーとして、前記中間成型体にバインダー由来の無機成分を含有させるために、無機系バインダーを含むものを用い、該無機系バインダーの使用量を、前記中間成型体の主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、前記無機成分が、２質量部超、２０質量部以下の範囲で含有されるように構成する上記［１］に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［３］前記無機系バインダーが、コロダルシリカ、コロイダルアルミナ、水酸化アルミニウム微粉末、シリコーン及び水ガラスからなる群から選択される少なくともいずれかである［２］に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［４］前記バインダーが、さらに有機バインダーを含み、該有機バインダーを、前記主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、１質量部以上、１０質量部以下の範囲で混合させる［２］又は［３］のいずれかに記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［５］前記セラミックス粉末の中心粒径が、３μｍ以上、１００μｍ以下である［２］〜［４］のいずれかに記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［６］前記プレス成型工程において、前記主原料として、中心粒径が、０．５μｍ以上、３００μｍ以下で、且つ、粒径が揃ったセラミックス粉末を用い、バインダーを使用することなく、前記セラミックス粉末を含む原料をプレス型に入れて、面圧４００ｋｇ／ｃｍ2以上、１５００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力で２軸加圧し、その後に可変減圧して、セラミックス粉末を主原料とした前記中間成型体を得る上記［１］に記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
［７］前記成型工程後に、前記中間成型体を鉄製容器に入れて容器と共に加温するか、前記中間成型体を鉄板に挟んで加温した後、加温した中間成型体を入れた鉄製容器又は加温した中間成型体を、前記高圧含浸工程で用いるアルミニウム合金の溶湯を注ぐための高圧プレス容器に入れて、前記高圧含浸工程を行う上記［１］〜［６］のいずれかに記載のアルミニウム合金基複合材料の製造方法。
Preferred forms of the method for producing the aluminum alloy-based composite material include the following.
[2] In the press molding process,
As the main raw material, ceramic powder having a central particle size of more than 2 μm and 150 μm or less is used, and at least a mixed raw material mixed with a binder is placed in a press mold, and a surface pressure of more than 50 kg / cm 2 and 300 kg / cm 2 or less. When the obtained solidified body is dried and / or calcined to obtain an intermediate molded body using ceramic powder as a main raw material, the intermediate molded body is used as the binder. In order to make the body contain an inorganic component derived from a binder, a material containing an inorganic binder is used, and the amount of the inorganic binder used is adjusted with respect to 100 parts by mass of the ceramic powder which is the main raw material of the intermediate molded body. The method for producing an aluminum alloy-based composite material according to the above [1], wherein the inorganic component is contained in a range of more than 2 parts by mass and 20 parts by mass or less.
[3] The method for producing an aluminum alloy-based composite material according to [2], wherein the inorganic binder is at least one selected from the group consisting of corodal silica, colloidal alumina, fine aluminum hydroxide powder, silicone, and water glass. ..
[4] The binder further contains an organic binder, and the organic binder is mixed in a range of 1 part by mass or more and 10 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the ceramic powder as the main raw material [2] or. The method for producing an aluminum alloy-based composite material according to any one of [3].
[5] The method for producing an aluminum alloy-based composite material according to any one of [2] to [4], wherein the central particle size of the ceramic powder is 3 μm or more and 100 μm or less.
[6] In the press molding step, ceramic powder having a central particle size of 0.5 μm or more and 300 μm or less and having the same particle size is used as the main raw material, and the ceramic powder is used without using a binder. The raw material containing the above is placed in a press mold, and biaxially pressed with a pressing pressure of 400 kg / cm 2 or more and 1500 kg / cm 2 or less, and then variable depressurized, the intermediate molded body using ceramic powder as the main raw material. The method for producing an aluminum alloy-based composite material according to the above [1].
[7] After the molding step, the intermediate molded body is placed in an iron container and heated together with the container, or the intermediate molded body is sandwiched between iron plates and heated, and then the heated intermediate molded body is placed in the iron container. Alternatively, according to any one of [1] to [6] above, the heated intermediate molded body is placed in a high-pressure press container for pouring the molten aluminum alloy used in the high-pressure impregnation step, and the high-pressure impregnation step is performed. A method for manufacturing an aluminum alloy-based composite material.
本発明によれば、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適した、主原料であるセラミックス粉末を固化させた中間成型体の作成方法が確立され、確立した手法で得られた中間成型体を用いることで、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸が良好にでき、その結果、セラミックスが全体に均一に含有された高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることができるアルミニウム合金基複合材料の製造方法が提供される。本発明の製造方法で得られたアルミニウム合金基複合材料は、セラミックス粉末がアルミニウム合金の全体に均一に含まれており、表面は勿論、内部にもアルミニウムの流れによるアルミニウム合金の筋が入るといったことがなく、しかも、複合化させたセラミックスのもつ性能が効果的に発現したものになるので、本発明によれば、良質で、所望する性能や機能を良好な状態で示すアルミニウム合金基複合材料の提供の実現が可能になる。本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法では、主原料であるセラミックス粉末を固化させてなる中間成型体の作成方法において、比較的に大型の部材用途に適した、バインダーを用いて中間成型体を得る構成の確立と、比較的に小型の部材用途に適した、バインダーを用いずにセラミックス粉末をそのまま固化させて中間成型体を得る構成の確立を実現し、これらの確立した手法で得られた中間成型体を用いることで、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸が良好にでき、その結果、セラミックスが全体に均一に含有された高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることができるアルミニウム合金基複合材料の製造方法が提供される。 According to the present invention, a method for producing an intermediate molded body in which ceramic powder, which is a main raw material, is solidified, which is suitable for high-pressure impregnation of molten aluminum alloy, is established, and the intermediate molded body obtained by the established method is used. Therefore, the high-pressure impregnation of the molten aluminum alloy can be performed well, and as a result, a high-quality aluminum alloy-based composite material in which the ceramics are uniformly contained throughout can be obtained with good yield. Provided. In the aluminum alloy-based composite material obtained by the production method of the present invention, the ceramic powder is uniformly contained in the entire aluminum alloy, and the aluminum alloy streaks are formed not only on the surface but also inside due to the flow of aluminum. According to the present invention, an aluminum alloy-based composite material that is of good quality and exhibits desired performance and function in a good state is obtained because the performance of the composited ceramics is effectively exhibited. The offer can be realized. In the method for producing an aluminum alloy-based composite material of the present invention, in the method for producing an intermediate molded body formed by solidifying ceramic powder as a main raw material, an intermediate molded body using a binder suitable for relatively large-sized member applications is used. We have realized the establishment of the structure to obtain the intermediate molded body by solidifying the ceramic powder as it is without using a binder, which is suitable for the use of relatively small members, and obtained by these established methods. By using the intermediate molded body, the high-pressure impregnation of the molten aluminum alloy can be performed well, and as a result, a high-quality aluminum alloy-based composite material in which the ceramics are uniformly contained throughout can be obtained with good yield. A method for producing a base composite material is provided.
次に、本発明の好ましい形態を挙げて本発明を詳細に説明する。
まず、本発明者らは、先に挙げた従来技術の課題を解決すべく検討する際に、セラミックス粉末とアルミニウム合金との複合体を均質なものにするためには、粒子径の小さなセラミックス粉末を使用することが好ましいと予想した。しかしながら、本発明者らが検討した結果、粒子径の小さなセラミックス粉末を用い、従来のバインダーを用いる手法で中間成型体を作成し、得られた中間成型体に、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸して複合化させると、セラミックス粉末と、アルミニウム合金の溶湯との界面の面積が大きくなり過ぎてしまい、このことに起因して、得られた複合材料が、セラミックス本来の性能を発揮できず、複合化させたことのメリットが得られないことがわかった。例えば、セラミックス粉末にＳｉＣ粉末を用い、アルミニウム合金基複合体を作製する場合に、１μｍ程度の微粉のＳｉＣ粉末を使用すると、界面が大きくなり過ぎて、得られる複合体において、複合化させたＳｉＣのもつ高熱伝導性が十分に発揮されないことがわかった。
Next, the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments of the present invention.
First, when the present inventors study to solve the problems of the prior art mentioned above, in order to make the composite of the ceramic powder and the aluminum alloy homogeneous, the ceramic powder having a small particle size is used. Was expected to be preferable to use. However, as a result of studies by the present inventors, an intermediate molded body was prepared using a ceramic powder having a small particle size by a method using a conventional binder, and the obtained intermediate molded body was impregnated with a molten aluminum alloy under high pressure. The area of the interface between the ceramic powder and the molten aluminum alloy becomes too large, and due to this, the obtained composite material cannot exhibit the original performance of the ceramics and is composite. It turned out that the merit of making it was not obtained. For example, when SiC powder is used as the ceramic powder to prepare an aluminum alloy-based composite, if fine SiC powder of about 1 μm is used, the interface becomes too large, and the obtained composite has a composite SiC. It was found that the high thermal conductivity of the material was not fully exhibited.
また、別の課題として、例えば、１μｍ程度の微粉のアルミナ粉末を使用した場合は、バインダーと混合する際に粒子同士が凝集してダマ状になるという問題があり、ダマ状になると、セラミックス粉末とアルミニウム合金との均一な複合体を得ることはできないことがわかった。本発明者らは、上記したような種々の課題に対応するためには、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に供する中間成型体の作成に使用する主原料のセラミックス粉末は、一般的なセラミックス粉体の使用例と異なり、数μｍ以上、数百μｍ以下の比較的粗い原料粉末を使用する必要があることを見出した。 Further, as another problem, for example, when fine alumina powder of about 1 μm is used, there is a problem that the particles agglomerate into lumps when mixed with the binder, and when lumps are formed, the ceramic powder. It was found that a uniform composite of aluminum alloy and aluminum alloy could not be obtained. In order to cope with the various problems described above, the present inventors use general ceramic powder as the main raw material ceramic powder used for producing an intermediate molded body to be subjected to high-pressure impregnation of molten aluminum alloy. It was found that it is necessary to use a relatively coarse raw material powder of several μm or more and several hundred μm or less, unlike the usage example of.
しかしながら、上記したような比較的粗いセラミックス粉末を使用した中間成型体の作成方法は、未だ確立されていない。上記した状況から、本発明者らは、セラミックス粉末を含む原料の選定や粒子径の検討、中間成型体を作成するための製造プロセスについて鋭意研究を行い、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に耐えて、良好な状態に溶湯が含浸する中間成型体の製造方法、及び、該中間成型体にアルミニウム合金の溶湯を良好な状態に含浸できる方法、さらには、複合化させたセラミックスの性能が効果的に発現した複合材料を安定して提供できる方法について鋭意検討した。この結果、本発明者らは、まず、主原料であるセラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する構成を含む本発明の製造方法に至った。 However, a method for producing an intermediate molded body using the relatively coarse ceramic powder as described above has not yet been established. Based on the above situation, the present inventors have conducted diligent research on the selection of raw materials containing ceramic powder, examination of particle size, and the manufacturing process for producing an intermediate molded body, and have withstood the high-pressure impregnation of molten aluminum alloy. , A method for producing an intermediate molded body in which the molten metal is impregnated in a good state, a method in which the molten metal of an aluminum alloy can be impregnated in a good state in the intermediate molded body, and the performance of the composite ceramics are effective. We have diligently investigated a method that can stably provide the expressed composite material. As a result, the present inventors have first arrived at the production method of the present invention, which includes a structure for producing an intermediate molded body using ceramic powder and a binder, which are the main raw materials.
さらに、本発明者らは、セラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する実施形態の発明の検討を重ねる過程で、バインダーを使用することなく、アルミニウム合金の溶湯を良好な状態に含浸できる中間成型体を作成することができれば、製造方法をより簡便にでき、極めて有効であるとの認識をもった。これに対し、バインダーを用いることなく粉体材料に圧力をかけて、粉体材料をそのまま固化することのできる装置が種々に提供されている。そこで、本発明者らは、このような装置を用い、粉体材料をそのまま固化した固化体を、密度が全体に均一であって、且つ、アルミニウム合金の溶湯を高圧で含浸させた場合に、良好な含浸を可能にできる強度を有するものにできれば、上記したセラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する実施形態よりも簡便なものになるとして、この点についての検討を行った。検討を行う中で、汎用されている装置を使用して、粉体材料をそのまま固化して密度が均一な固化体を得ることができるものの、その場合は、調製した固化体は、小型の、例えば、タブレット状のものになることがわかった。したがって、大型の部品を調製するための材料を製造する場合は、セラミックス粉末とバインダーを使用して中間成型体を作成する構成の本発明の製造方法を利用し、小型の部品を調製するための材料を製造する場合は、バインダーを使用せずに中間成型体を作成する構成の本発明の製造方法を利用することが有効であることがわかった。 Further, in the process of repeatedly examining the invention of the embodiment in which the intermediate molded body is prepared by using the ceramic powder and the binder, the present inventors impregnate the molten aluminum alloy in a good state without using the binder. It was recognized that if an intermediate molded body capable of being produced could be produced, the manufacturing method could be made simpler and extremely effective. On the other hand, various devices capable of solidifying the powder material as it is by applying pressure to the powder material without using a binder are provided. Therefore, the present inventors use such an apparatus to impregnate a solidified body obtained by solidifying a powder material as it is with a molten aluminum alloy at a high pressure and having a uniform density as a whole. It is considered that if a material having a strength capable of enabling good impregnation can be made, it will be simpler than the embodiment in which the intermediate molded body is prepared by using the above-mentioned ceramic powder and binder, and this point has been studied. During the study, a general-purpose device can be used to solidify the powder material as it is to obtain a solidified material having a uniform density, but in that case, the prepared solidified material is small. For example, it turned out to be tablet-like. Therefore, when producing a material for preparing a large-sized part, a manufacturing method of the present invention having a configuration in which an intermediate molded body is produced using a ceramic powder and a binder is used to prepare a small-sized part. When producing the material, it was found that it is effective to use the production method of the present invention having a structure for producing an intermediate molded body without using a binder.
本発明者らの検討によれば、アルミニウム合金の中にセラミックス粉末が複合されたアルミニウム合金基複合材料の製造方法においては、用いるセラミックス粉末の粒子径と、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程に用いる際の、セラミックス粉末を含んでなる、プレス圧力を加えてプレス成型して固化させて得る中間成型体のかさ密度を特定の範囲内にする必要があることがわかった。具体的には、本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法は、中心粒径が、０．５μｍ超、３００μｍ以下であるセラミックス粉末を主原料とし、該原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて、中間成型体として使用するための、かさ密度が容積率で４０〜８５％の範囲内にある固化体を得るためのプレス成型工程と、前記成型工程で得た固化体を中間成型体とし、該中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程、とを有することを特徴とする。以下、本発明を構成する２通りの中間成型体の作成方法について説明する。 According to the study by the present inventors, in the method for producing an aluminum alloy-based composite material in which ceramic powder is composited in an aluminum alloy, the particle size of the ceramic powder used and the molten aluminum alloy are impregnated at high pressure. , The bulk density of the intermediate molded body containing the ceramic powder, which is obtained by press molding and solidifying by applying press pressure, when used in the high-pressure impregnation step of compounding the aluminum alloy and the ceramic powder within a specific range. I found that I needed to. Specifically, in the method for producing an aluminum alloy-based composite material of the present invention, a ceramic powder having a central particle size of more than 0.5 μm and 300 μm or less is used as a main raw material, and the raw material is placed in a press mold to apply a press pressure. In addition, a press molding step for obtaining a solidified body having a bulk density in the range of 40 to 85% in terms of volume ratio for use as an intermediate molded body by press molding and solidifying, and a press molding step for obtaining the solidified body, obtained by the molding step. The solidified body is used as an intermediate molded body, and the intermediate molded body is impregnated with a molten aluminum alloy at a high pressure to form a composite of the aluminum alloy and the ceramic powder. Hereinafter, two methods for producing the intermediate molded body constituting the present invention will be described.
〔セラミックス粉末を主原料としてなる中間成型体の作成方法−バインダーを使用〕
本発明者らは、上記の課題に対し鋭意検討を行った結果、数μｍ以上の比較的粗いセラミックス粉末を使用し、この粗いセラミックス粉末を用い、特有の方法で作成した中間成型体は、アルミニウム合金の溶湯の高圧含浸に適した強固なものとなることを見出した。具体的には、セラミックス粉末を主原料とし、該主原料に、少なくとも、作成した中間成型体が、バインダーに由来する無機成分を特定量含有するものにできるバインダーを混合させた材料を原料に用い、この混合原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させ、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料とし、前記バインダーに由来する無機成分を含有してなる中間成型体を用いることが効果的であることを見出した。すなわち、本発明を特徴づける上記特有の構成の中間成型体にアルミニウム合金の溶湯を高圧含浸することで、アルミニウム合金とセラミックスが均一に複合化でき、その結果、複合化させたセラミックスの性能や機能が効果的に発現する状態になるので、所望する性能や機能を兼ね備えた特性に優れる複合材料が安定して得られる。
[Method of making an intermediate molded body using ceramic powder as the main raw material-using a binder]
As a result of diligent studies on the above problems, the present inventors used a relatively coarse ceramic powder of several μm or more, and the intermediate molded body prepared by a unique method using this coarse ceramic powder was made of aluminum. It was found that the molten alloy is strong and suitable for high-pressure impregnation. Specifically, a material is used as a raw material in which ceramic powder is used as a main raw material, and at least a binder is mixed with the main raw material so that the prepared intermediate molded product contains a specific amount of an inorganic component derived from the binder. , This mixed raw material is put into a press mold and press-molded by applying press pressure to solidify, and the obtained solidified body is dried and / or calcined, and the ceramic powder is used as the main raw material, and the inorganic material derived from the binder is used. It has been found that it is effective to use an intermediate molded body containing the components. That is, by impregnating the intermediate molded body having the above-mentioned unique structure, which characterizes the present invention, with a molten aluminum alloy under high pressure, the aluminum alloy and the ceramics can be uniformly composited, and as a result, the performance and function of the composited ceramics can be composited. Is effectively expressed, so that a composite material having excellent properties having desired performance and function can be stably obtained.
本発明者らの検討によれば、先に述べたように、本発明を特徴づける中間成型体は、かさ密度が、容積率で約４０％〜８５％となるようにすることで、より安定して良好なアルミニウム合金基複合材料を得ることができるようになる。より好ましくは、中間成型体のかさ密度が約４５％〜８０％となるように構成するとよい。すなわち、このように構成することで、本発明を特徴づける中間成型体は、次のアルミニウム合金の溶湯を高圧で含浸させる高圧含浸工程で、十分な強度を示し、アルミニウム合金の溶湯が、中まで良好な状態に含浸するので、表面は勿論のこと、内部の全体にわたってセラミックスが均一に複合化された高品質のアルミニウム合金基複合材料を得ることができる。上記したかさ密度を有する中間成型体は、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で規定する中心粒径のセラミックス粉末に、当該製造方法で規定する量で特有の構成のバインダーを併用し、これらの混合原料をプレス型に入れて、特定のプレス圧力を加えてプレス成型して固化させた固化体を用いることで容易に得ることができる。 According to the studies by the present inventors, as described above, the intermediate molded body that characterizes the present invention is more stable by setting the bulk density to be about 40% to 85% in terms of floor area ratio. It becomes possible to obtain a good aluminum alloy-based composite material. More preferably, the intermediate molded body may be configured so that the bulk density is about 45% to 80%. That is, with this configuration, the intermediate molded body that characterizes the present invention exhibits sufficient strength in the next high-pressure impregnation step of impregnating the molten aluminum alloy with high pressure, and the molten aluminum alloy can reach the inside. Since it is impregnated in a good state, it is possible to obtain a high-quality aluminum alloy-based composite material in which ceramics are uniformly composited not only on the surface but also throughout the inside. In the intermediate molded body having the bulk density described above, a binder having a unique composition is used in combination with a ceramic powder having a central particle size specified by the production method of the present invention having a structure using a binder. These mixed raw materials can be easily obtained by putting them in a press mold and using a solidified body obtained by press-molding and solidifying by applying a specific press pressure.
以下、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法を特徴づける、特有の構成の中間成型体の作成方法、及び、該中間成型体に適したアルミニウム合金の溶湯の高圧含浸方法について説明する。 Hereinafter, a method for producing an intermediate molded body having a unique structure and a method for high-pressure impregnation of a molten aluminum alloy suitable for the intermediate molded body will be described, which characterize the manufacturing method of the present invention having a structure using a binder.
（主原料のセラミックス粉末）
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で使用するセラミックス粉末は、特に種類が限定されるものでなく、その中心粒径が２μｍ超、１５０μｍ以下のものであればよく、いずれのセラミックス粉末も使用可能である。この場合に使用するセラミックス粉末は、中心粒径が３μｍ以上、１００μｍ以下のセラミックス粉末であることが、より好ましい。本発明者らの検討によれば、中心粒径が２μｍ以下の微細なセラミックス粉末（例えば、１μｍ程度のセラミックス粉末）を用いて、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で中間成型体を作成した場合は、アルミニウム合金の溶湯を含浸させる中間成型体の細孔が小さ過ぎて、アルミニウムの含浸が不均一になったり、或いは、一部が未含浸になる場合がある。また、粒径が小さ過ぎると、製造した複合体材料において、複合化させたセラミックス本来の性能が十分に発揮されず、セラミックスを複合化させた所期の目的を十分に達成できなくなる場合がある。また、本発明者らの検討によれば、粒径が小さ過ぎるセラミックス粉体原料を用い、その他の要件は、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で規定するのと同様にして得た中間成型体は、急減な温度変化、いわゆるサーマルショックで割れ易く、このような中間成型体に、高温のアルミニウム合金を注湯するとサーマルショックで亀裂が入り、製造した複合材料の表面等にアルミニウム筋が発生することが生じることがわかった。
(Ceramic powder as the main raw material)
The type of ceramic powder used in the production method of the present invention having a structure using a binder is not particularly limited, and any ceramic powder may have a central particle size of more than 2 μm and 150 μm or less. It can be used. The ceramic powder used in this case is more preferably a ceramic powder having a central particle size of 3 μm or more and 100 μm or less. According to the study by the present inventors, an intermediate molded body is produced by the production method of the present invention having a structure using a binder using fine ceramic powder having a central particle size of 2 μm or less (for example, ceramic powder having a central particle size of about 1 μm). In the case of preparation, the pores of the intermediate molded body impregnated with the molten aluminum alloy may be too small, and the impregnation of aluminum may be non-uniform or partly unimpregnated. Further, if the particle size is too small, the original performance of the composited ceramics may not be sufficiently exhibited in the manufactured composite material, and the intended purpose of the composited ceramics may not be sufficiently achieved. .. Further, according to the study by the present inventors, the ceramic powder raw material having an excessively small particle size was used, and other requirements were obtained in the same manner as specified in the production method of the present invention having a structure using a binder. The intermediate molded body is easily cracked by a sudden decrease in temperature change, so-called thermal shock. When a high temperature aluminum alloy is poured into such an intermediate molded body, the intermediate molded body is cracked by the thermal shock, and aluminum streaks are formed on the surface of the manufactured composite material. Was found to occur.
一方、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で使用するセラミックス粉末に、中心粒径が１５０μｍを超えるような大きなセラミックス粉末を使用すると、中間成型体を作成する際に行う、セラミックス粉末を固化するための成型工程で、プレス成型をした際に、圧力が成型体全体に伝わりにくく、成型ができなかったり、スプリングバックと言われる表面剥離が起こり、良好な中間成型体を得ることができなくなる。なお、本発明におけるセラミックス粉末の中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置 Ｐａｒｔｉｃａ ＬＡ−９６０（商品名、堀場製作所社製）で測定できる。実施にあたっては、通常、セラミックス粉体の市販品に、粒子径或いは粒径として表示されている値を用いて設計すればよい。 On the other hand, if a large ceramic powder having a center particle size of more than 150 μm is used as the ceramic powder used in the production method of the present invention having a structure using a binder, the ceramic powder is solidified when the intermediate molded body is produced. In the molding process for this, when press molding is performed, pressure is difficult to be transmitted to the entire molded body, and molding cannot be performed or surface peeling called springback occurs, making it impossible to obtain a good intermediate molded body. .. The central particle size of the ceramic powder in the present invention can be measured by a laser diffraction type particle size distribution measuring device Partica LA-960 (trade name, manufactured by HORIBA, Ltd.). In carrying out the design, usually, a commercially available product of ceramic powder may be designed by using the value indicated as the particle size or the particle size.
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法で使用するセラミックス粉末は、上記した範囲の中心粒径のものであればよく、一般的に使用されている殆どのセラミックス粉末を用いることができる。従って、例えば、下記に挙げるようなセラミックス粉末の中から、複合化させることで複合材料に発現させることを所望する性能に応じて、適宜な原料を選択すればよい。本発明で使用するセラミックス粉末としては、例えば、ホウ酸アルミニウム（９Ａｌ２Ｏ３・２Ｂ２Ｏ３）、アルミナ、ジルコニア、シリカ等の酸化物や、炭化けい素、窒化アルミニウム、窒化けい素等の非酸化物等が挙げられる。しかし、本発明は、これらに限定されるものではない。 The ceramic powder used in the production method of the present invention having a structure using a binder may have a central particle size in the above range, and most commonly used ceramic powders can be used. Therefore, for example, from the ceramic powders listed below, an appropriate raw material may be selected according to the desired performance to be expressed in the composite material by compounding. The ceramic powder used in the present invention, for example, aluminum borate (9Al 2 O 3 · 2B 2 O 3), alumina, zirconia, and oxides such as silica, silicon carbide, aluminum nitride, the silicon nitride arsenide Non-oxide and the like can be mentioned. However, the present invention is not limited thereto.
（バインダー）
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法では、まず、中心粒径が、２μｍ超、１５０μｍ以下の粒径の比較的粗大なセラミックス粉末を主原料とし、該主原料に、少なくともバインダーを添加混合させた材料を原料とし、得られた原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて固化体を得る。次に、得られた固化体を、乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料とし、前記バインダーに由来する無機成分を含有してなる中間成型体を得る。本発明に用いるバインダーは、セラミックス粉末に可塑性を与えて成形可能な固化体を得るためのものであると同時に、得られる中間成型体に、バインダーに由来する無機成分を含有させるためのものでもある。すなわち、本発明の製造方法では、バインダーを用いることで、セラミックス粉末を所望の形状に固化して固化体にすることを可能にするとともに、その後に、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して得られる中間成型体に、バインダーに由来する無機成分を含有させている。その結果、最終的に、セラミックスをアルミニウム合金に複合化させた場合に、本発明が目的としている、均一で、所望する性能が効果的に発現した、高品質のアルミニウム合金基複合材料を歩留まりよく得ることが達成できる。
(binder)
In the production method of the present invention having a structure using a binder, first, a relatively coarse ceramic powder having a central particle size of more than 2 μm and a particle size of 150 μm or less is used as a main raw material, and at least a binder is added and mixed with the main raw material. The obtained raw material is used as a raw material, and the obtained raw material is placed in a press mold and press-molded by applying press pressure to solidify to obtain a solidified body. Next, the obtained solidified body is dried and / or calcined to obtain an intermediate molded body made of ceramic powder as a main raw material and containing an inorganic component derived from the binder. The binder used in the present invention is for giving plasticity to the ceramic powder to obtain a solidified body that can be molded, and at the same time, for making the obtained intermediate molded body contain an inorganic component derived from the binder. .. That is, in the production method of the present invention, by using a binder, it is possible to solidify the ceramic powder into a desired shape to form a solidified body, and thereafter, the obtained solidified body is dried and / or temporarily. The intermediate molded body obtained by baking contains an inorganic component derived from a binder. As a result, when the ceramics are finally composited with the aluminum alloy, the high-quality aluminum alloy-based composite material, which is the object of the present invention and effectively exhibits the desired performance, has a high yield. You can achieve what you get.
このため、本発明では、使用するバインダーに、先に説明した成型工程で得られる中間成型体に、無機成分を含有させることができるバインダー（本発明では、このようなバインダーを無機系バインダーと呼ぶ）を用いる。また、この無機系バインダーは、前記主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、２質量部超、２０質量部以下の範囲で使用する。無機系バインダーとしては、例えば、コロダルシリカ、コロイダルアルミナ、水酸化アルミニウム微粉末、シリコーン及び水ガラス等が挙げられる。最終的に得られるアルミニウム合金基複合材料に対する所望の目的を損なうことがないように、上記したような無機系バインダーの中から適宜なものを選択して用いることが好ましい。使用する無機系バインダーの詳細については、後述する。 Therefore, in the present invention, the binder used can contain an inorganic component in the intermediate molded product obtained in the molding step described above (in the present invention, such a binder is referred to as an inorganic binder). ) Is used. Further, this inorganic binder is used in a range of more than 2 parts by mass and 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the ceramic powder which is the main raw material. Examples of the inorganic binder include corodal silica, colloidal alumina, fine powder of aluminum hydroxide, silicone, water glass and the like. It is preferable to select and use an appropriate inorganic binder from the above-mentioned inorganic binders so as not to impair the desired purpose of the finally obtained aluminum alloy-based composite material. Details of the inorganic binder used will be described later.
バインダーを使用した構成の本発明の製造方法では、上記したような無機系バインダーを、前記した主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、２質量部超、２０質量部以下の範囲で混合して使用する。これに対し、一般的なセラミックス製品の製造工程では、原料粉末にバインダーを添加混合した材料で成形体（固化体）を作成し、該成形体を焼成して焼結体にするのでバインダーには、有機バインダーが使用されている。すなわち、一般的なセラミックス製品の製造では、数μｍ以下の微粉を使用し、その焼結過程で粒子同士がネッキングして強固になるので無機系バインダーを添加する必要はない。 In the production method of the present invention having a structure using a binder, the above-mentioned inorganic binder is mixed in a range of more than 2 parts by mass and 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the ceramic powder as the main raw material. And use it. On the other hand, in the general manufacturing process of ceramic products, a molded product (solidified product) is prepared from a material obtained by adding and mixing a binder to the raw material powder, and the molded product is fired to obtain a sintered body. , Organic binders are used. That is, in the production of general ceramic products, fine powder of several μm or less is used, and the particles are necked and strengthened in the sintering process, so that it is not necessary to add an inorganic binder.
上記した一般的なセラミックス製品の製造技術に対し、バインダーを使用した構成の本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法では、作成したセラミックス粉末を主原料とした中間成型体が次の高圧含浸工程に供されて、該工程で、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させるため、使用する中間成型体には、高圧に耐えられる強度が要求される。このように、本発明の製造方法を構成する中間成型体には、高い強度が求められるが、先に挙げたような無機系バインダーを用いることで、バインダーに由来する無機成分を含有してなる中間成型体が得られ、その結果、高圧に耐えられる強度を有する中間成型体を得ることができる。 In contrast to the above-mentioned general ceramic product manufacturing technique, in the method for manufacturing an aluminum alloy-based composite material of the present invention having a structure using a binder, an intermediate molded body using the prepared ceramic powder as a main raw material is subjected to the next high-pressure impregnation step. In this step, the molten aluminum alloy is impregnated with the molten aluminum alloy, so that the intermediate molded body to be used is required to have strength to withstand the high pressure. As described above, the intermediate molded body constituting the production method of the present invention is required to have high strength, but by using the above-mentioned inorganic binder, an inorganic component derived from the binder is contained. An intermediate molded body can be obtained, and as a result, an intermediate molded body having a strength capable of withstanding high pressure can be obtained.
さらに、本発明者らの検討によれば、前記したような無機系バインダーを添加混合した材料を原料に用いることに加え、プレス成型して固化した固化体を乾燥及び／又は仮焼して中間成型体を作成することで、高い強度の実現と、下記の効果が得られる中間成型体を安定して得ることができる。先に述べた通り、バインダーを使用した構成の本発明の製造方法では、製造した複合材料が、主原料に用いたセラミックスの性能を安定して発現したものとなるように、一般的なセラミックス製品の製造では使用されていない、比較的大きな、２μｍ超、１５０μｍ以下の粒径のセラミックス粉末を使用することを必須とする。そして、本発明者らの検討によれば、このような比較的大きな粒径のセラミックス粉末を主原料に使用し、少なくとも無機系バインダーを添加混合した材料で、面圧５０ｋｇ／ｃｍ2超、３００ｋｇ／ｃｍ2以下のプレス圧力でプレス成型後、乾燥及び／又は仮焼して中間成型体を作成すると、高温で仮焼しても、主原料のセラミックス粒子同士の接点が少なく、自己焼結やネッキングによる硬化を生じることがなく、次の高圧含浸工程に適した良好な中間成型体となる。 Further, according to the study by the present inventors, in addition to using the material to which the above-mentioned inorganic binder is added and mixed as a raw material, the solidified body solidified by press molding is dried and / or calcined and intermediate. By producing the molded body, it is possible to stably obtain an intermediate molded body having high strength and the following effects. As described above, in the production method of the present invention having a structure using a binder, a general ceramic product is produced so that the produced composite material stably exhibits the performance of the ceramic used as the main raw material. It is essential to use a relatively large ceramic powder having a particle size of more than 2 μm and a particle size of 150 μm or less, which is not used in the production of. According to the study by the present inventors, a material in which such a ceramic powder having a relatively large particle size is used as a main raw material and at least an inorganic binder is added and mixed, the surface pressure exceeds 50 kg / cm 2 and 300 kg. After press molding with a press pressure of / cm 2 or less, drying and / or calcining to prepare an intermediate molded body, even if calcined at a high temperature, there are few contacts between the ceramic particles of the main raw material, and self-sintering or It does not cause hardening due to necking, and is a good intermediate molded body suitable for the next high-pressure impregnation step.
無機系バインダーには、先に列挙した、コロダルシリカ、コロイダルアルミナ、水酸化アルミニウム微粉末、シリコーン及び水ガラスからなる群から選択されるいずれもが好適に使用できる。コロイダルシリカ、コロイダルアルミナとしては、水又はアルコールに分散した市販のものが使用できる。これらコロイドの粒子径は特に問わない。例えば、市販されている５ｎｍから２００ｎｍのコロイド粒子で十分であり、いずれのものも問題なく使用できる。また、水酸化アルミニウム微粉末は、粒子径が２０ｎｍ程度のものを水に混合して使用する。水ガラスは、市販の水溶解性のものを使用することができる。シリコーンの場合は、アルコール又は水に均一溶解した市販のもの、または、固体として市販されているシリコーンを、水またはアルコールに溶解して使用することができる。上記したように、本発明で使用する無機系バインダーは、いずれの場合も、水又はアルコールに溶解或いは分散された形態で使用することが好ましい。 As the inorganic binder, any one selected from the group consisting of corodal silica, colloidal alumina, fine aluminum hydroxide powder, silicone and water glass listed above can be preferably used. As the colloidal silica and colloidal alumina, commercially available ones dispersed in water or alcohol can be used. The particle size of these colloids is not particularly limited. For example, commercially available colloidal particles of 5 nm to 200 nm are sufficient, and any of them can be used without any problem. Further, the aluminum hydroxide fine powder having a particle size of about 20 nm is used by mixing it with water. As the water glass, a commercially available water-soluble one can be used. In the case of silicone, a commercially available product that is uniformly dissolved in alcohol or water, or a silicone that is commercially available as a solid can be used by dissolving it in water or alcohol. As described above, in any case, the inorganic binder used in the present invention is preferably used in a form dissolved or dispersed in water or alcohol.
（バインダーを使用しての中間成型体の具体的な作成方法）
本発明では、前記したセラミックス粉末を主原料とし、該主原料に、少なくとも上記に挙げたような無機系バインダーを添加混合させ、得られた混合物をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化し、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して中間成型体を得る。具体的には、本発明の製造方法に好適な中間成型体は、例えば、下記のような手順で容易に得ることができる。まず、本発明で規定する粒径を有するセラミックス粉末と、上記に挙げたような、水又はアルコールに溶解或いは分散された無機系バインダーを含む原料を、一般的な混合ミル、撹拌機で均一に混合してスラリーとする。セラミックス粉末に対する無機系バインダー量の使用割合は、セラミックス粉末１００質量部に対して、固形分換算としての無機系バインダーを、２質量部超、２０質量部以下の範囲で使用する。望ましくは、５質量部以上、２０質量部以下の範囲とする。２質量部以下では、少なすぎてバインダーとしての効果が十分発揮できない。また、２０質量部超では、複合体中に含まれる無機系バインダーに由来する無機成分の量が多くなり過ぎて、複合化させたセラミックス本来の性能が低下することがある。
(Specific method of making an intermediate molded body using a binder)
In the present invention, the above-mentioned ceramic powder is used as a main raw material, at least the above-mentioned inorganic binder is added and mixed with the main raw material, and the obtained mixture is placed in a press mold and press-molded by applying press pressure. The solidified product is dried and / or calcined to obtain an intermediate molded product. Specifically, an intermediate molded body suitable for the production method of the present invention can be easily obtained by, for example, the following procedure. First, a raw material containing a ceramic powder having a particle size specified in the present invention and an inorganic binder dissolved or dispersed in water or alcohol as described above is uniformly mixed with a general mixing mill or a stirrer. Mix to make a slurry. As for the ratio of the amount of the inorganic binder to the ceramic powder, the inorganic binder in terms of solid content is used in the range of more than 2 parts by mass and 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the ceramic powder. Desirably, the range is 5 parts by mass or more and 20 parts by mass or less. If it is 2 parts by mass or less, the amount is too small to sufficiently exert the effect as a binder. On the other hand, if it exceeds 20 parts by mass, the amount of the inorganic component derived from the inorganic binder contained in the complex may become too large, and the original performance of the composited ceramics may deteriorate.
上記のようにして得られるスラリーには、必要に応じて有機バインダーを併用混合することができる。有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、フェノール樹脂、アクリル樹脂、糖類等が挙げられる。本発明者らの検討によれば、主原料であるセラミックス粉末の粒径が２０μｍ以上になると、その後に行うプレス成型がしにくくなるので、常温で強度を発揮する有機バインダーを併用してもよい。有機バインダーの使用量は、主原料であるセラミックス粉末１００質量部に対して、１質量部〜１０質量部程度とすることが好ましい。 If necessary, an organic binder can be mixed in combination with the slurry obtained as described above. Examples of the organic binder include polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl butyral (PVB), phenol resin, acrylic resin, saccharides and the like. According to the study by the present inventors, when the particle size of the ceramic powder, which is the main raw material, is 20 μm or more, it becomes difficult to perform press molding thereafter. Therefore, an organic binder exhibiting strength at room temperature may be used in combination. .. The amount of the organic binder used is preferably about 1 part by mass to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the ceramic powder as the main raw material.
次に、上記のようにして得た、セラミックス粉末とバインダーとを含む原料が均一に混合されたスラリーを用い、下記のような手順で固化体を得、該固化体を乾燥及び／又は仮焼してセラミックス粉末を主原料としてなる高い強度を有する中間成型体を得る。まず、上記のようにして得たスラリーは、スプレードライヤーで噴霧乾燥するか、そのままトレイに広げて自然乾燥或いは乾燥機中で乾燥させる。そして、次に、乾燥させたものを用いてプレス成型して固化体を作成する。 Next, using the slurry obtained as described above in which the raw materials containing the ceramic powder and the binder are uniformly mixed, a solidified body is obtained by the following procedure, and the solidified body is dried and / or calcined. Then, an intermediate molded body having high strength using ceramic powder as a main raw material is obtained. First, the slurry obtained as described above is spray-dried with a spray dryer, or spread on a tray as it is and naturally dried or dried in a dryer. Then, a solidified body is prepared by press molding using the dried product.
スラリーを噴霧乾燥した混合粉体原料は、そのままプレス成型用の原料に供することができる。スラリーをトレイで乾燥した材料を使用する場合は、ミルで粉砕して、均一且つプレス成型できる粒度に調整して混合粉体原料にする。本発明者らの検討によれば、トレイに入れてスラリーを乾燥させた場合は、無機系バインダー或いは必要に応じて使用した有機バインダーが、トレイ表面に移動して多少不均一になる場合がある。しかし、この粉砕工程で最終的には均一にできるので、乾燥手段は、上記したいずれの方法でもよく、特に限定されない。また、上記で行う粉砕は、セラミックス原料本来の粒径をそのまま維持する程度でよいので、解砕程度でよい。 The mixed powder raw material obtained by spray-drying the slurry can be used as it is as a raw material for press molding. When a material obtained by drying the slurry in a tray is used, it is pulverized with a mill to adjust the particle size so that it can be uniformly press-molded and used as a mixed powder raw material. According to the study by the present inventors, when the slurry is dried by putting it in a tray, the inorganic binder or the organic binder used as needed may move to the tray surface and become slightly uneven. .. However, since it can be finally made uniform in this pulverization step, the drying means may be any of the above-mentioned methods and is not particularly limited. Further, the crushing performed above may be about crushing because the original particle size of the ceramic raw material may be maintained as it is.
次に、上記のようにして得られる混合粉体原料を、必要量プレス型に入れてプレス成型して固化し、固化体を作成する。この際のプレス圧力は、５０ｋｇ／ｃｍ2超、３００ｋｇ／ｃｍ2以下とする。５０ｋｇ／ｃｍ2以下では、プレス圧力が不足して、固化体の強度が不足して、良好にプレス成型できない場合がある。一方、３００ｋｇ／ｃｍ2超のプレス圧力とした場合は、プレス時に粉体原料の中心部に圧力が伝わりにくくなり、固化体の表面にクラックが発生したり、減圧時に、固化体の一部が剥がれる、いわゆるスプリングバックが起こり易くなる。 Next, the mixed powder raw material obtained as described above is placed in a required amount in a press mold and press-molded to solidify to prepare a solidified body. The press pressure at this time shall be more than 50 kg / cm 2 and 300 kg / cm 2 or less. At 50 kg / cm 2 or less, the press pressure may be insufficient and the strength of the solidified body may be insufficient, resulting in poor press molding. On the other hand, when the press pressure is more than 300 kg / cm 2 , it becomes difficult for the pressure to be transmitted to the center of the powder raw material during pressing, cracks occur on the surface of the solidified material, and a part of the solidified material is partially reduced during decompression. Peeling, so-called springback, is likely to occur.
また、本発明者らの検討によれば、先に述べたような本発明で規定する比較的粗い粒径のセラミックス粉末を用い、本発明で規定する量でバインダーを配合した粉体原料を、上記した範囲のプレス圧力でプレス成型して得られる固化体は、かさ密度が、容積率で約４０％〜８５％のものになるので、本発明で目的としている良好なアルミニウム合金基複合材料の製造が可能になる。すなわち、その後に乾燥・仮焼して得られる中間成型体も、かさ密度が、容積率で約４０％〜８５％のものになるので、次の高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させる高圧含浸工程において、良好な含浸を行うことができる。本発明者らの検討によれば、５０％〜６０％、あるいはそれ以上のかさ密度の中間成型体を得るためには、１種類のセラミックス粉末ではなく、粒径の異なる２種類以上の粉末を使用する構成とすることが好ましい。より具体的には、大きな粒径のセラミックス粉末の間に、小さな粒径のセラミックス粉末が入るようにセラミックス粉末を選択することが好ましい。具体的には、例えば、中心粒径が１００μｍ程度のセラミックス粉末と、中心粒径が２０μｍ程度のセラミックス粉末とを、１：１〜４：１の比で用いることが好ましい。 Further, according to the study by the present inventors, a powder raw material in which the ceramic powder having a relatively coarse particle size specified in the present invention as described above is used and a binder is blended in an amount specified in the present invention is used. The solidified material obtained by press molding with a press pressure in the above range has a bulk density of about 40% to 85% in terms of volume ratio, and therefore, it is a good aluminum alloy-based composite material that is the object of the present invention. Manufacture becomes possible. That is, since the bulk density of the intermediate molded body obtained by subsequent drying and calcining also becomes about 40% to 85% in terms of floor area ratio, a high-pressure impregnation step of impregnating the molten aluminum alloy with the next high pressure. In, good impregnation can be performed. According to the studies by the present inventors, in order to obtain an intermediate molded body having a bulk density of 50% to 60% or more, not one type of ceramic powder but two or more types of powders having different particle sizes are used. It is preferable that the configuration is used. More specifically, it is preferable to select the ceramic powder so that the ceramic powder having a small particle size is inserted between the ceramic powders having a large particle size. Specifically, for example, it is preferable to use a ceramic powder having a central particle size of about 100 μm and a ceramic powder having a central particle size of about 20 μm in a ratio of 1: 1 to 4: 1.
本発明の製造方法では、プレス型から、かさ密度が約４０％〜８５％の上記した固化体を外し、この固化体を乾燥及び／又は仮焼して、セラミックス粉末を主原料としてなる中間成型体を得る。通常、固化体の乾燥と仮焼は、同じ電気炉又は焼成炉で行う。無機系バインダーとして、コロイダルシリカ或いはコロイダルアルミナを使用した場合、これらのバインダーは、通常、数百℃以上の高温で強度を発揮するため、乾燥工程の終了だけではハンドリングできない場合がある。このため、乾燥後、引き続き、例えば、８００℃以上の温度まで昇温し、数時間、この温度を保持して仮焼すれば、その後の高圧含浸工程に供するのに好適な中間成型体を得ることができる。乾燥・仮焼する温度は、下記に例示したように、使用する無機系バインダーの種類によって適宜に決定すればよい。 In the production method of the present invention, the above-mentioned solidified body having a bulk density of about 40% to 85% is removed from the press mold, and the solidified body is dried and / or calcined, and intermediate molding using ceramic powder as a main raw material is performed. Get the body. Usually, the solidified body is dried and calcined in the same electric furnace or firing furnace. When colloidal silica or colloidal alumina is used as the inorganic binder, these binders usually exhibit strength at a high temperature of several hundred degrees Celsius or higher, and therefore may not be able to be handled only by the end of the drying step. Therefore, after drying, the temperature is continuously raised to, for example, 800 ° C. or higher, and the temperature is maintained for several hours for calcining to obtain an intermediate molded body suitable for the subsequent high-pressure impregnation step. be able to. The drying / calcining temperature may be appropriately determined depending on the type of the inorganic binder used, as illustrated below.
シリコーンは、シロキサン結合による主鎖をもつ有機物であるが、４００℃以上では、無機のシリカバインダーとして働くので、本発明に好適に利用できる。シリコーンをセラミックス粉末に添加混合して使用した場合、１５０℃〜３００℃で、有機物であることによる効果でプレス成型した固化体に強度が発現するため、乾燥後、ハンドリングできる。しかし、シリコーンを用いた場合、アルミニウム合金の注湯温度ではガスを発生する。このため、シリコーンを用いた場合は、４００℃以上の温度で有機物を分解焼成させることが好ましい。すなわち、シリコーンは、４００℃以上では無機のシリカバインダーとして働くので、シリコーンをバインダーに用いて得た中間成型体は、仮焼後も強度が維持できるものになる。 Silicone is an organic substance having a main chain due to a siloxane bond, but at 400 ° C. or higher, it acts as an inorganic silica binder, and thus can be suitably used in the present invention. When silicone is added and mixed with ceramic powder and used, strength is exhibited in the press-molded solidified body at 150 ° C. to 300 ° C. due to the effect of being an organic substance, so that it can be handled after drying. However, when silicone is used, gas is generated at the pouring temperature of the aluminum alloy. Therefore, when silicone is used, it is preferable to decompose and calcin the organic substance at a temperature of 400 ° C. or higher. That is, since silicone acts as an inorganic silica binder at 400 ° C. or higher, the intermediate molded body obtained by using silicone as a binder can maintain its strength even after calcining.
無機系バインダーとして水ガラスを使用した場合は、空気中の炭酸ガスを吸収して常温で強度を発揮する。しかし、水ガラスを使用した場合は、アルミニウム合金の注湯温度で分解炭酸ガスが発生するので、６００℃以上の温度で固化体を仮焼して、得られる中間成型体に強度を発現させるようにすることが好ましい。 When water glass is used as the inorganic binder, it absorbs carbon dioxide in the air and exhibits strength at room temperature. However, when water glass is used, decomposed carbonic acid gas is generated at the pouring temperature of the aluminum alloy. Therefore, the solidified body is calcined at a temperature of 600 ° C. or higher so that the obtained intermediate molded body develops strength. Is preferable.
無機系バインダーとして、水酸化アルミニウムの微粉末を使用した場合は、水と架橋反応が起こり、１００℃程度でバインダーの効果が得られる。しかし、アルミニウム合金の注湯温度で脱水反応が起こり、ガスが発生するので、無機系バインダーに水酸化アルミニウムの微粉末を使用した場合も、６００℃以上の温度で固化体を仮焼して、本発明を構成する中間成型体を得ることが好ましい。 When fine powder of aluminum hydroxide is used as the inorganic binder, a cross-linking reaction occurs with water, and the effect of the binder can be obtained at about 100 ° C. However, a dehydration reaction occurs at the pouring temperature of the aluminum alloy and gas is generated. Therefore, even when fine powder of aluminum hydroxide is used as the inorganic binder, the solidified body is calcined at a temperature of 600 ° C. or higher. It is preferable to obtain an intermediate molded product constituting the present invention.
〔セラミックス粉末を主原料としてなる中間成型体の作成方法−バインダー不使用〕
本発明のアルミニウム合金基複合材料の製造方法では、バインダーを使用することなく、中間成型体を作成することもできる。具体的には、先に説明したプレス成型工程における中間成型体の作成を下記のようにして行うことで、バインダーを使用せずに、次の、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程で使用する中間成型体を得ることができる。この場合も、主原料に、前記したバインダーを使用した場合の方法と同様のセラミックス粉末を用いるが、下記のようにして、バインダーを使用することなく中間成型体を作製する。
[Method of making an intermediate molded body using ceramic powder as the main raw material-no binder used]
In the method for producing an aluminum alloy-based composite material of the present invention, an intermediate molded body can also be produced without using a binder. Specifically, by creating the intermediate molded body in the press molding process described above as follows, the aluminum alloy is impregnated with the next molten aluminum alloy at high pressure without using a binder to make aluminum. An intermediate molded body used in a high-pressure impregnation step of compounding an alloy and a ceramic powder can be obtained. In this case as well, the same ceramic powder as in the case of using the binder described above is used as the main raw material, but the intermediate molded body is produced without using the binder as described below.
具体的には、主原料のセラミックス粉末として、中心粒径が、０．５μｍ以上、３００μｍ以下で、且つ、粒径が揃ったセラミックス粉末を用いる。より好ましくは、中心粒径が、１０μｍ以上、１５０μｍ以下のセラミックス粉末を用いる。バインダーを使用して中間成型体を作成する場合よりも細かい粒子径のセラミックス粉末を用いる好ましい。また、より粒径が揃ったセラミックス粉末を用いることで、緻密なセラミックス粉末の固化物を得ることができる。 Specifically, as the main raw material ceramic powder, ceramic powder having a central particle size of 0.5 μm or more and 300 μm or less and having a uniform particle size is used. More preferably, a ceramic powder having a central particle size of 10 μm or more and 150 μm or less is used. It is preferable to use a ceramic powder having a finer particle size than when using a binder to prepare an intermediate molded body. Further, by using the ceramic powder having a more uniform particle size, a dense solidified ceramic powder can be obtained.
本発明では、上記のようなセラミックス粉末を粉末成形金型に入れ、プレス機で、面圧４００ｋｇ／ｃｍ2以上、１５００ｋｇ／ｃｍ2以下の圧力で、上下の２軸加圧し、その後に可変減圧して、バインダーを含まないセラミックス粉末を主原料とした中間成型体を得る。上記のプレス成型工程で用いるプレス圧力のより好ましい範囲は、面圧６００ｋｇ／ｃｍ2以上、１２００ｋｇ／ｃｍ2以下である。また、上記において使用するプレス機としては、上記したプレス圧力を実現でき、少なくとも２軸加圧できる構造の成形機であればよく、特に限定されない。例えば、三庄インダストリー社製のニュートンウェーブ成形プレスやマイティプレスなどを用いることができる。 In the present invention, the ceramic powder as described above is placed in a powder molding die, and a press machine is used to pressurize the upper and lower two axes at a pressure of 400 kg / cm 2 or more and 1500 kg / cm 2 or less, and then variable depressurization. Then, an intermediate molded product using ceramic powder containing no binder as a main raw material is obtained. A more preferable range of the press pressure used in the above press molding step is a surface pressure of 600 kg / cm 2 or more and 1200 kg / cm 2 or less. Further, the press machine used in the above is not particularly limited as long as it is a molding machine having a structure capable of realizing the above-mentioned press pressure and pressurizing at least two axes. For example, a Newton wave forming press or a mighty press manufactured by Sansho Industry Co., Ltd. can be used.
本発明のより好ましい製造方法では、上記した本発明を特徴づける、中間成型体を得るための成型工程後に、いずれの方法で中間成型体を作製した場合も、得られた中間成型体を、鉄製容器に入れて容器と共に加温するか、中間成型体を鉄板に挟んで加温をした後、次の高圧含浸工程に供するようにする。しかし、必ずしも加温する必要はなく、本発明において重要なことは、前記したようにして得た中間成型体を用い、この中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させる構成とした点にある。 In a more preferable production method of the present invention, regardless of the method for producing the intermediate molded body after the molding step for obtaining the intermediate molded body, which characterizes the present invention, the obtained intermediate molded body is made of iron. After putting it in a container and heating it together with the container, or sandwiching the intermediate molded body between iron plates and heating it, it is used for the next high-pressure impregnation step. However, it is not always necessary to heat the mixture, and what is important in the present invention is that the intermediate molded body obtained as described above is used and the intermediate molded body is impregnated with the molten aluminum alloy at high pressure. It is in.
本発明の製造方法では、必要に応じて加温した中間成型体を入れた鉄製容器、或いは、必要に応じて加温した中間成型体を、高圧含浸工程で用いるアルミニウム合金の溶湯を注ぐための高圧プレス容器に入れて、高圧含浸工程を行う。具体的には、先のようにして得た中間成型体を、簡単な鉄箱に入れるか、鉄板に挟んで、数百℃で加温して、高圧含浸工程で使用する高圧プレス容器の中に入れ、この状態の高圧プレス容器にアルミニウム合金の溶湯を注湯し、その後に高圧プレスして、中間成型体内にアルミニウム合金の溶湯を浸透させる。このようにすることで、前記した、セラミックス粉末とアルミニウム合金の高品質の複合材料が製造される。本発明の製造方法で得られた複合材料には、従来の製法で見られたアルミニウムの流れ痕跡や、亀裂が入ったアルミニウム筋が見られない、均一なセラミックス／アルミニウムの複合材料になる。 In the production method of the present invention, an iron container containing an intermediate molded body that has been heated as needed, or an intermediate molded body that has been heated as necessary, is used for pouring molten aluminum alloy used in a high-pressure impregnation step. Place in a high-pressure press container and perform a high-pressure impregnation step. Specifically, the intermediate molded body obtained as described above is placed in a simple iron box or sandwiched between iron plates and heated at several hundred ° C. in a high-pressure press container used in the high-pressure impregnation process. The molten aluminum alloy is poured into the high-pressure press container in this state, and then the molten aluminum alloy is permeated into the intermediate molded body by high-pressure pressing. By doing so, the above-mentioned high-quality composite material of ceramic powder and aluminum alloy is produced. The composite material obtained by the production method of the present invention is a uniform ceramic / aluminum composite material in which the aluminum flow traces and cracked aluminum streaks seen in the conventional production method are not observed.
本発明の製造方法を構成する高圧含浸工程では、アルミニウム合金の融点よりも高い温度で溶融した溶湯に、２００ｋｇ／ｃｍ2以上、具体的には、１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけることで、前記プレス成型工程で得た、かさ密度が容積率で４０〜８５％の中間成型体に存在する気孔に強制的にアルミニウム合金の溶湯を圧入・含浸し、その後冷却することにより、アルミニウム合金中にセラミックス粉末が均一に分布（分散）したアルミニウム合金基複合材料を得る。 The high pressure impregnation steps constituting the production method of the present invention, the molten metal melted at a temperature higher than the melting point of the aluminum alloy, 200 kg / cm 2 or more, specifically, by applying a pressure of 1000~3000kg / cm 2 , The pores existing in the intermediate molded body having a bulk density of 40 to 85% by volume obtained in the press molding step are forcibly press-fitted and impregnated with the molten aluminum alloy, and then cooled to be contained in the aluminum alloy. An aluminum alloy-based composite material in which ceramic powder is uniformly distributed (dispersed) is obtained.
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。なお、文中「部」及び「％」とあるのは、特に断りのない限り質量基準である。
［実施例１］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径２５μｍのホウ酸アルミニウム粉末３．０ｋｇ、平均粒径５ｎｍのシリカが懸濁したコロイダルシリカのＳｉ−５５０（商品名、日揮触媒化成社製、シリカ分：２０ｗ％）０．５ｋｇを用い、下記のようにして原料スラリーを調製した。すなわち、質量基準で、ホウ酸アルミニウム粉末１００部に、シリカ分が３．３部となる配合で加え、水１．２ｋｇを入れて、ポットミルで、１時間、撹拌混合して原料スラリーとした。得られた原料スラリーを、５００ｍｍ×３５０ｍｍ×深さ８０ｍｍのステンレス製のバットに入れ、８０℃の乾燥機で一昼夜乾燥した。乾燥物を２０リットルのプラスチックのポットに入れ、２０ｍｍΦの鉄製ボールを１０個入れて２時間解砕して、中間成型体の原料となる粉砕物を得た。
Next, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. The terms "part" and "%" in the text are based on mass unless otherwise specified.
[Example 1] (A form in which a binder is used for producing an intermediate molded body)
Using 3.0 kg of aluminum borate powder with a central particle size of 25 μm and 0.5 kg of colloidal silica Si-550 (trade name, manufactured by Nikki Catalyst Kasei Co., Ltd., silica content: 20 w%) in which silica with an average particle size of 5 nm is suspended. , The raw material slurry was prepared as follows. That is, on a mass basis, 100 parts of aluminum borate powder was added with a composition of 3.3 parts of silica, 1.2 kg of water was added, and the mixture was stirred and mixed with a pot mill for 1 hour to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was placed in a stainless steel vat having a size of 500 mm × 350 mm × depth of 80 mm and dried in a dryer at 80 ° C. for a whole day and night. The dried product was placed in a 20-liter plastic pot, 10 20 mmΦ iron balls were placed in the pot, and the mixture was crushed for 2 hours to obtain a crushed product as a raw material for the intermediate molded product.
上記で得られた粉砕物を、内寸２００ｍｍ×２００ｍｍ×深さ１５０ｍｍのプレス型に装填し、その後、１７０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成型して、かさ密度が、容積率で約４０％の固化体を得た。次に、この固化体を、２００℃まで、３０℃／ｈｒの速度で昇温後、この温度で２時間キープし、引き続き１００℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し、その状態で４時間キープして仮焼し、本実施例で使用する、かさ密度が、容積率で４０％の中間成型体を得た。 The pulverized product obtained above was loaded into a press mold having an inner size of 200 mm × 200 mm × depth of 150 mm, and then press-molded at a pressure of 170 kg / cm 2 , and the bulk density was about 40% by volume ratio. A solidified body was obtained. Next, the solidified body was heated to 200 ° C. at a rate of 30 ° C./hr, kept at this temperature for 2 hours, and subsequently heated to 1000 ° C. at a rate of 100 ° C./hr, and in that state 4 After keeping the time and calcining, an intermediate molded body having a bulk density of 40% by volume and used in this example was obtained.
（複合体の作製）
上記で得た中間成型体を３００ｍｍ×３００ｍの鉄板で挟み、焼成炉で５００℃に予熱した。そして、予めガスバーナーで約３００℃に予熱した高圧プレス機の容器内に、上記のように加温した中間成型体を装填した。次に、高圧プレス容器内に、６５０℃で溶解させたアルミニウム合金番号ＡＣ３Ａ（鋳物用、Ａｌ−Ｓｉ系、Ｓｉ量：１１．５％）を注湯した。その後、高圧プレス機で、約１０００ｋｇ／ｃｍ2の高圧で加圧し、２０分間保持した後、取り出して高圧加圧体を得た。
(Preparation of complex)
The intermediate molded body obtained above was sandwiched between iron plates of 300 mm × 300 m and preheated to 500 ° C. in a firing furnace. Then, the intermediate molded body heated as described above was loaded into the container of the high-pressure press machine preheated to about 300 ° C. with a gas burner. Next, aluminum alloy No. AC3A (for casting, Al—Si system, Si amount: 11.5%) melted at 650 ° C. was poured into a high-pressure press container. Then, it was pressurized with a high pressure press machine at a high pressure of about 1000 kg / cm 2 , held for 20 minutes, and then taken out to obtain a high pressure pressurizing body.
上記で得た加圧体を冷却後、金属切断機のバンドソーで取り出し、フライス盤で表面を加工して、表面及び内部を観察した。その結果、アルミニウムの流れ痕や、亀裂が入ったアルミニウム筋が全く見られず、均一な複合体であった。図１は、その電子顕微鏡による拡大写真である。 After cooling the pressurizing body obtained above, it was taken out with a band saw of a metal cutting machine, the surface was processed with a milling machine, and the surface and the inside were observed. As a result, no aluminum flow marks or cracked aluminum streaks were observed, and the complex was uniform. FIG. 1 is an enlarged photograph of the electron microscope.
［実施例２］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径が６０μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末を２．１ｋｇと、中心粒径が１４μｍのＳｉＣ粉末０．９ｋｇに、平均粒径２５ｎｍのコロイダルシリカ溶液のＳｉ−５０（商品名、日揮触媒化成社製、シリカ分４８ｗ％）を０．２５ｋｇ用い、上記材料に、水、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）２０％水溶液０．２ｋｇ及び水０．８ｋｇを加えて、実施例１と同様にして原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを用い、実施例１で行ったと同じ工程で、乾燥物を得、該乾燥物を粉砕した後、粉砕物を用いてプレス成型して固化体を得た。得られた固化体を、実施例１と同様にして、乾燥・仮焼して、かさ密度約６３％の中間成型体を得た。
[Example 2] (A form in which a binder is used for producing an intermediate molded body)
Silicon carbide (SiC) powder with a central particle size of 60 μm is 2.1 kg, SiC powder with a central particle size of 14 μm is 0.9 kg, and Si-50 (trade name, Nikki Catalyst Chemicals) is a colloidal silica solution with an average particle size of 25 nm. Using 0.25 kg of silica (48 w%) manufactured by the same company, water, 0.2 kg of a 20% aqueous solution of polyvinyl alcohol (PVA) and 0.8 kg of water were added to the above material to prepare a raw material slurry in the same manner as in Example 1. Obtained. Using the obtained raw material slurry, a dried product was obtained in the same step as in Example 1, and the dried product was pulverized and then press-molded using the pulverized product to obtain a solidified product. The obtained solidified body was dried and calcined in the same manner as in Example 1 to obtain an intermediate molded body having a bulk density of about 63%.
上記で得た中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法で、溶解したアルミニウム合金を高圧含浸して高圧加圧体を得た。得られた高圧加圧体を冷却後、実施例１と同様の加工をして、表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様に、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない均一な複合材料であることが確認できた。 Using the intermediate molded body obtained above, a high-pressure pressurized body was obtained by impregnating the molten aluminum alloy with high pressure using the same materials and methods as in Example 1. After cooling the obtained high-pressure pressurizing body, the same processing as in Example 1 was performed, and the surface and the inside were observed. As a result, it was confirmed that the obtained product was a uniform composite material in which no aluminum flow marks or aluminum streaks were observed, as in the case of Example 1.
［実施例３］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径が２５μｍのホウ酸アルミニウム粉末３．０ｋｇに、シリコーンを溶解したアルコール溶液ＫＲ−２２０Ｌ（商品名、信越化学社製、３０％エタノール溶液）０．３５ｋｇと、水／イソプロピルアルコール＝５０／５０の混合溶液１．２ｋｇを加え、さらに、水１．２ｋｇを加えてポットミルで１時間混合して、原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを、内寸５００ｍｍ×３５０ｍｍ×深さ８０ｍｍのステンレス製のバットに入れ、８０℃の乾燥機で一昼夜乾燥した。この乾燥物を、２０リットルのプラスチックのポットに入れ、２０ｍｍΦ鉄製ボールを１０個入れて２時間解砕した。得られた解砕物を実施例１と同じプレス機のプレス型に装填し、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成型して、この固化体を、実施例１と同様にして、乾燥・仮焼して、かさ密度が、容積率で約４３％の中間成型体を得た。
[Example 3] (A form in which a binder is used for producing an intermediate molded body)
Alcohol solution KR-220L (trade name, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., 30% ethanol solution) in which silicone is dissolved in 3.0 kg of aluminum borate powder having a central particle size of 25 μm, 0.35 kg, and water / isopropyl alcohol = 50 / 1.2 kg of a mixed solution of 50 was added, 1.2 kg of water was further added, and the mixture was mixed with a pot mill for 1 hour to obtain a raw material slurry. The obtained raw material slurry was placed in a stainless steel vat having an inner size of 500 mm × 350 mm × depth of 80 mm, and dried in a dryer at 80 ° C. for a whole day and night. This dried product was placed in a 20-liter plastic pot, 10 20 mmΦ iron balls were placed in the pot, and the mixture was crushed for 2 hours. The obtained pyroclastic material was loaded into a press mold of the same press machine as in Example 1 , press-molded at a pressure of 100 kg / cm 2 , and this solidified body was dried and calcined in the same manner as in Example 1. An intermediate molded body having a bulk density of about 43% by volume was obtained.
上記で得た中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法により、溶解したアルミニウム合金を高圧含浸して、高圧加圧体を得た。その後、実施例１と同様の加工をして、高圧加圧体の表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様に、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない均一な複合材料であることが確認された。 Using the intermediate molded body obtained above, a molten aluminum alloy was impregnated under high pressure by the same material and method as in Example 1 to obtain a high pressure pressurizing body. Then, the same processing as in Example 1 was performed, and the surface and the inside of the high-pressure pressurizing body were observed. As a result, it was confirmed that the obtained product was a uniform composite material in which no aluminum flow marks or aluminum streaks were observed, as in the case of Example 1.
［実施例４］（中間成型体の作製にバインダーを使用する形態）
中心粒径が５μｍのＳｉＣ配合原料粉末３ｋｇに、水ガラス４号（珪酸ナトリウム：４０ｗ％）０．２２ｋｇと、水１．２ｋｇを加えて原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを用い、実施例１と同じ方法で、乾燥、プレス成型、乾燥・仮焼して、かさ密度が容積率で５０％の中間成型体を得た。この中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法で、溶解したアルミニウム合金の高圧含浸を行い、複合体を得た。そして、実施例１と同様の加工をして、表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない、均一なＳｉＣ／アルミニウム複合材料であることが確認できた。
[Example 4] (A form in which a binder is used for producing an intermediate molded body)
Water glass No. 4 (sodium silicate: 40 w%) 0.22 kg and water 1.2 kg were added to 3 kg of a SiC-blended raw material powder having a central particle size of 5 μm to obtain a raw material slurry. Using the obtained raw material slurry, it was dried, press-molded, dried and calcined in the same manner as in Example 1 to obtain an intermediate molded body having a bulk density of 50% by floor area ratio. Using this intermediate molded body, high-pressure impregnation of the melted aluminum alloy was carried out using the same materials and methods as in Example 1 to obtain a composite. Then, the same processing as in Example 1 was performed, and the surface and the inside were observed. As a result, it was confirmed that the obtained product was a uniform SiC / aluminum composite material in which no aluminum flow marks or aluminum streaks were observed, as in the case of Example 1.
［比較例１］（中間成型体を使用しない比較例）
実施例１で使用したと同じ粒径２５μｍのホウ酸アルミニウム粉末４ｋｇを、内寸２００ｍｍ×２００ｍｍ×深さ１００ｍｍの鉄箱に入れ、振動をかけて充填した。得られた充填体を実施例１の場合と同様の温度で予熱して、鉄箱ごと高圧プレス容器内に装填した。そして、実施例１で使用したと同じアルミニウム合金を用い、溶解した合金を高圧プレス容器内に注湯後、高圧プレスして高圧含浸して加圧体を得た。鉄箱から加圧体を取り出す作業後に、実施例で行ったと同様にして、得られた加圧体の表面及び内部を観察した。その結果、アルミニウムの流れ痕と、アルミニウム筋が多数見られた。図２及び図３は、その電子顕微鏡による拡大写真の図である。
[Comparative Example 1] (Comparative Example in which the intermediate molded body is not used)
4 kg of aluminum borate powder having the same particle size of 25 μm as used in Example 1 was placed in an iron box having an inner size of 200 mm × 200 mm × depth of 100 mm and filled with vibration. The obtained filler was preheated at the same temperature as in Example 1 and loaded together with the iron box into the high-pressure press container. Then, using the same aluminum alloy used in Example 1, the melted alloy was poured into a high-pressure press container, and then high-pressure pressed to obtain a pressurized body. After the work of taking out the pressurizing body from the iron box, the surface and the inside of the obtained pressurizing body were observed in the same manner as in the examples. As a result, many aluminum flow marks and aluminum streaks were observed. 2 and 3 are magnified photographs of the electron microscope.
［比較例２］（バインダーを使用する系で、セラミックス粉末の粒径が範囲外の比較例）
中心粒径が１μｍのＳｉＣ粉末に、実施例２で使用したと同様の割合で、実施例２で使用したと同様のコロイダルシリカ、ＰＶＡを混合して原料スラリーを得た。得られた原料スラリーを、乾燥し、実施例２で行ったと同様にして、プレス成型して固化体を得、得られた固化体を焼成して、本比較例用の中間成型体を得た。そして、得られた中間成型体に、実施例２で行ったと同様にして、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸させた。実施例２で行ったと同様にして、外部（表面）及び内部を観察したところ、一部に未含浸な部分が散見され、さらに、サーマルショックによると思われるアルミニウム筋が見られた（不図示）。
[Comparative Example 2] (Comparative example in which the particle size of the ceramic powder is out of the range in a system using a binder)
A raw material slurry was obtained by mixing SiC powder having a central particle size of 1 μm with colloidal silica and PVA similar to those used in Example 2 in the same proportions as used in Example 2. The obtained raw material slurry was dried and press-molded in the same manner as in Example 2 to obtain a solidified body, and the obtained solidified body was fired to obtain an intermediate molded body for this comparative example. .. Then, the obtained intermediate molded body was impregnated with a molten aluminum alloy under high pressure in the same manner as in Example 2. When the outside (surface) and the inside were observed in the same manner as in Example 2, some unimpregnated parts were found, and aluminum streaks thought to be due to thermal shock were also seen (not shown). ..
［比較例３〜６］（バインダーを使用する系で、無機系バインダーの量、固化体を得るプレス圧が範囲外の比較例）
表１に示したように、原料スラリーを調製する際の無機系バインダーの添加量と、固化体をプレス成型して得る際のプレス圧力を変えたこと以外は、実施例１と同じ材料及び同じ方法で、中間成型体を得、得られた中間成型体を用いて、アルミニウム合金の高圧含浸を行って比較例のアルミニウム合金基複合材料を得た。その結果、表１に示したように、無機系バインダーの量が本発明で規定するよりも少ない場合（比較例３）、また、プレス圧力が本発明で規定するよりも低い場合（比較例４）は、いずれの場合も、得られる中間成型体の強度が低く、亀裂や割れが発生した。一方、プレス圧力を本発明で規定するよりも高くした比較例５、６の場合は、中間成型体を製造する際の固化体にスプリングバックの割れが発生し、この場合も、良好なアルミニウム合金基複合材料が得られなかった。
[Comparative Examples 3 to 6] (Comparative examples in which the amount of the inorganic binder and the press pressure for obtaining the solidified body are out of the range in the system using the binder)
As shown in Table 1, the same materials and the same as in Example 1 except that the amount of the inorganic binder added when preparing the raw material slurry and the press pressure when the solidified material was press-molded were changed. An intermediate molded body was obtained by the method, and the obtained intermediate molded body was used for high-pressure impregnation of an aluminum alloy to obtain an aluminum alloy-based composite material of Comparative Example. As a result, as shown in Table 1, when the amount of the inorganic binder is smaller than specified in the present invention (Comparative Example 3), and when the press pressure is lower than specified in the present invention (Comparative Example 4). In each case, the strength of the obtained intermediate molded body was low, and cracks and cracks occurred. On the other hand, in the cases of Comparative Examples 5 and 6 in which the press pressure was higher than specified in the present invention, cracks in the springback occurred in the solidified body when the intermediate molded body was manufactured, and in this case as well, a good aluminum alloy was used. No base composite material was obtained.
［比較例７〜９］（バインダーを使用する系で、比較例７、８は粒子径、比較例８〜１０はプレス圧が、範囲外）
実施例２で行ったと同じようにして、粒径が異なるＳｉＣ粉末を用い、表２に示した通りの、粒径及びその配合の材料を用い、固化体を得る際のプレス圧力を変えて中間成型体を得た。そして、得られた中間成型体に、実施例２で行ったと同様にして、アルミニウム合金を高圧含浸させた。その結果、比較例７の、１μｍの微細なＳｉＣ粉末を用い、５０ｋｇ／ｃｍ2でプレス成型して固化体を得、これを用いて中間成型体を作成した場合は、アルミニウム合金の溶湯を高圧含浸させた際に、アルミニウム合金が未含浸の部分が生じることがわかった。一方、３５０ｋｇ／ｃｍ2の高いプレス圧力でプレス成型して固化体を得て中間成型体を作成した比較例８と１０の場合は、プレス圧が高すぎて、固化体にスプリングバックの亀裂が生じ、良好な状態の複合体を得ることができなかった。
[Comparative Examples 7 to 9] (In a system using a binder, the particle diameters of Comparative Examples 7 and 8 and the press pressure of Comparative Examples 8 to 10 are out of the range).
In the same manner as in Example 2, using SiC powders having different particle sizes, using the materials having the particle size and its composition as shown in Table 2, and changing the press pressure for obtaining the solidified body, the intermediate step. A molded body was obtained. Then, the obtained intermediate molded body was impregnated with an aluminum alloy under high pressure in the same manner as in Example 2. As a result, when a solidified body was obtained by press molding at 50 kg / cm 2 using the 1 μm fine SiC powder of Comparative Example 7, and an intermediate molded body was prepared using this, the molten aluminum alloy was subjected to high pressure. It was found that when impregnated, a portion where the aluminum alloy was not impregnated was generated. On the other hand, in the cases of Comparative Examples 8 and 10 in which an intermediate molded body was obtained by press molding at a high press pressure of 350 kg / cm 2 to obtain a solidified body, the press pressure was too high and the solidified body had cracks in the springback. It occurred and the complex in good condition could not be obtained.
［実施例５］（中間成型体の作製にバインダーを使用しない形態）
中心粒径４０μｍのホウ酸アルミニウム粉末用い、これを粉末成形金型に入れ、プレス機マイティプレス（商品名、三庄インダストリー社製）で、面圧６５０ｋｇ／ｃｍ2になるように加圧して、かさ密度が、容積率で約４０％の中間成型体を得た。
[Example 5] (A form in which a binder is not used for producing an intermediate molded body)
Using aluminum borate powder with a central particle size of 40 μm, put it in a powder molding die and pressurize it with a press machine Mighty Press (trade name, manufactured by Sansho Industry Co., Ltd.) so that the surface pressure is 650 kg / cm 2. An intermediate molded product having a bulk density of about 40% by volume was obtained.
上記で得た中間成型体を用い、実施例１と同じ材料及び方法で、溶解したアルミニウム合金を高圧含浸して高圧加圧体を得た。得られた高圧加圧体を冷却後、実施例１と同様の加工をして、表面及び内部を観察した。その結果、得られたものは、実施例１の場合と同様に、アルミニウム流れ痕や、アルミニウム筋が見られない均一な複合材料であった。 Using the intermediate molded body obtained above, a high-pressure pressurized body was obtained by impregnating the molten aluminum alloy with high pressure using the same materials and methods as in Example 1. After cooling the obtained high-pressure pressurizing body, the same processing as in Example 1 was performed, and the surface and the inside were observed. As a result, as in the case of Example 1, the obtained product was a uniform composite material in which no aluminum flow marks or aluminum streaks were observed.
＜実施例で得られたアルミニウム合金基複合材料の特徴＞
図１〜３に示されているように、本発明の実施例の製造方法で得られたアルミニウム合金基複合材料（図１参照）は、従来の製造方法で得られた材料（図２、図３参照）と異なり、アルミニウム合金マトリックス中に強化材であるセラミックス粉末が均一に分散、分布してなるものであることから、本発明者らは、このことによって生じる材料特性の違いについて検討を行った。その結果、まず、母材のアルミニウムの振動減衰特性は、振動がなかなか減衰しないものであり、また、従来の製造方法で得られたアルミニウム基複合材料は、減衰波形に多くのノイズが生じるものになっていたのに対し、本発明の実施例の製造方法で得たセラミックス粉末が均一に分散、分布してなるアルミニウム合金基複合材料は、振動減衰特性が、アルミニウムの振動減衰特性と比べて減衰が早くなり、加えて、減衰波形にノイズが少ない、という従来の材料では達成できていない有用な特性を有するものになることを確認した。本発明者らは、その理由を、従来の製造方法で得られたアルミニウム基複合材料は、図２、図３に示した通り、組織内の結合が不十分な部分があり、結合強度が全体として不均一になっており、このことが原因して減衰波形に多くのノイズが生じるものになっていたのに対し、本発明の製造方法で得た複合材料では、上記の点が改善できた結果、上記した優れた特性を有するものになったと考えている。
<Characteristics of aluminum alloy-based composite material obtained in Examples>
As shown in FIGS. 1 to 3, the aluminum alloy-based composite material (see FIG. 1) obtained by the production method of the embodiment of the present invention is a material obtained by a conventional production method (FIG. 2, FIG. Unlike 3), the ceramic powder, which is a reinforcing material, is uniformly dispersed and distributed in the aluminum alloy matrix. Therefore, the present inventors investigated the difference in material properties caused by this. It was. As a result, first of all, the vibration damping characteristic of the base material aluminum is such that the vibration is not easily damped, and the aluminum-based composite material obtained by the conventional manufacturing method causes a lot of noise in the damping waveform. On the other hand, in the aluminum alloy-based composite material in which the ceramic powder obtained by the production method of the embodiment of the present invention is uniformly dispersed and distributed, the vibration damping characteristic is attenuated as compared with the vibration damping characteristic of aluminum. In addition, it was confirmed that the damping waveform has useful characteristics that cannot be achieved by conventional materials, such as less noise. The present inventors explain that the reason is that the aluminum-based composite material obtained by the conventional manufacturing method has a part where the bond in the structure is insufficient as shown in FIGS. 2 and 3, and the bond strength is as a whole. However, the composite material obtained by the production method of the present invention was able to improve the above points, whereas the composite material obtained by the production method of the present invention caused a lot of noise in the decay waveform due to this. As a result, it is considered that the product has the above-mentioned excellent characteristics.
本発明によって提供されるアルミニウム合金基複合材料は、上記の特性に加え、従来技術で得られていたアルミニウム合金基複合材料に比較して、軽量で、高ヤング率、高熱伝導性及び高耐摩耗性、易加工性を有するものにできることから、高い機能性が求められる、例えば、ボンディングマシンのＸ−Ｙテーブル用や、電気自動車のディスクブレーキローター、半導体製造装置のロボットアーム用などの材料として特に好適であり、工業上の極めて有用な材料になる。
In addition to the above properties, the aluminum alloy-based composite material provided by the present invention is lighter in weight, has a higher Young's modulus, higher thermal conductivity, and higher wear resistance than the aluminum alloy-based composite material obtained in the prior art. Since it can be made easily and easily processable, it is required to have high functionality, especially as a material for XY tables of bonding machines, disc brake rotors of electric vehicles, robot arms of semiconductor manufacturing equipment, etc. It is suitable and makes it an extremely useful material in industry.
Claims (6)
中心粒径が、２μｍ超、１５０μｍ以下であるセラミックス粉末を主原料とし、該原料をプレス型に入れてプレス圧力を加えてプレス成型して固化させて、前記中間成型体として使用するための、かさ密度が容積率で４０〜８５％の範囲内にある固化体を得るためのプレス成型工程と、
前記プレス成型工程で得た中間成型体に、高圧でアルミニウム合金の溶湯を含浸させて、アルミニウム合金とセラミックス粉末とを複合化させる高圧含浸工程、とを有し、
前記中間成型体は、中心粒径が、２μｍ超、１５０μｍ以下である主原料のセラミックス粉末に、無機系バインダーを含むバインダーを混合し、その際の前記無機系バインダーの使用量を、前記セラミックス粉末１００質量部に対して、前記無機系バインダーに由来する無機成分が、２質量部超、２０質量部以下の範囲内で含有されるようにし、さらに、水又は水とアルコールを加えて得られた原料スラリーを乾燥して、乾燥物からなる混合粉体原料を用い、
該混合粉体原料をプレス型に入れて、面圧５０ｋｇ／ｃｍ 2 超、３００ｋｇ／ｃｍ 2 以下のプレス圧力を加えてプレス成型して固化させ、得られた固化体を乾燥及び／又は仮焼して得られる、セラミックス粉末を主原料とした中間成型体であることを特徴とするアルミニウム合金基複合材料の製造方法。 A method for manufacturing an aluminum alloy-based composite material in which ceramic powder is composited in an aluminum alloy that uses an intermediate molded body in the manufacturing process.
Center particle diameter, 2 [mu] m greater, the ceramic powder is 15 0 .mu.m or less as a main raw material, is solidified by press molding by adding a pressing pressure put raw material to the press type, for use as the intermediate molded body A press molding process for obtaining a solidified material having a bulk density in the range of 40 to 85% by volume ratio.
Wherein between molded within obtained by press molding step, impregnated with molten aluminum alloy under high pressure, possess high impregnation step of compositing the aluminum alloy and a ceramic powder, a city,
In the intermediate molded body, a binder containing an inorganic binder is mixed with ceramic powder as a main raw material having a central particle size of more than 2 μm and 150 μm or less, and the amount of the inorganic binder used at that time is determined by the ceramic powder. It was obtained by adding water or water and alcohol so that the inorganic component derived from the inorganic binder was contained in a range of more than 2 parts by mass and 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass. The raw material slurry is dried, and a mixed powder raw material consisting of a dried product is used.
The mixed powder raw material is placed in a press mold, press-molded by applying a press pressure of more than 50 kg / cm 2 and 300 kg / cm 2 or less to solidify the obtained solidified material, and the obtained solidified material is dried and / or calcined. obtained by manufacturing method of an aluminum alloy-based composite material characterized in intermediate molded der Rukoto in which the ceramic powder as a main raw material.
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