KR102130103B1 - 페리자성체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

이트륨 전구체 및 철 전구체의 혼합물 분말을 열처리하여 제조된 Y3Fe5O12 상을 포함하지 않고, ε-Fe2O3 상을 포함하는 자성체

Description

페리자성체 및 이의 제조방법{A ferri-magnetic material and method of preparaing the magnetic material}
자성체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
자성 인쇄, 무선 통신 등의 기술분야에서는 다양한 정보를 저장하고 전송하기 위한 매체로서 자성체를 사용하고 있다.
특히, 하드디스크 등과 같은 저장매체의 성능을 높이기 위해서는 자화율을 "0"으로 만들기 위해 필요한 자기장의 세기인 보자력이 높아야 한다. 따라서, 자성체의 보자력을 높이기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있다.
이와 관련하여, 페리-자성체에 포함되는 산화철 결정상 중에 ε-Fe2O3 상은 높은 보자력을 제공할 수 있을 것으로 기대되어 왔으나, ε-Fe2O3 상은 본질적으로 불안정하여 α-Fe2O3 및 γ-Fe2O3로 신속하게 상전환되기 때문에, ε-Fe2O3 상을 안정적으로 포함하는 자성체를 제조하는 것은 여전히 어려운 과제이다.
상기 과제의 해결을 위하여, 실리카겔 매트릭스를 이용하여 ε-Fe2O3 상을 갖는 나노입자를 제조하는 방법이 보고되어 있으나, 실리카겔 매트릭스와 같은 매개물을 반드시 필요로 한다는 점에서 반응 조건 및 제조 공정이 까다롭다는 한계점이 있다
따라서, 매개물 없이 ε-Fe2O3 상을 포함하는 높은 보자력을 갖는 자성체 및 이를 제조하는 방법에 관한 요구가 여전히 존재하는 실정이다.
일 측면에 따라 매개물 없이 ε-Fe2O3 상을 포함하는 높은 보자력을 갖는 자성체 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
일 측면에 따라, 이트륨 전구체 및 철 전구체의 혼합물 분말을 열처리하여 제조된, Y3Fe5O12 상을 포함하지 않고 ε-Fe2O3 상을 포함하는 자성체가 제공된다.
일 구현예에 따르면, 상기 열처리는 단일 열처리이다.
일 구현예에 따르면, 상기 열처리는 혼합물을 850℃에서의 소성하는 것을 포함한다.
일 구현예에 따르면, 상기 열처리는 산소분위기에서 20℃로부터 7 내지 8 ℃/분의 속도로 850℃까지 승온한 후, 850℃에서 120분 동안 유지하고, -7 내지 -8 ℃/분의 속도로 20℃까지 감온하는 방법에 의해 수행된다.
일 구현예에 따르면, 상기 자성체는 라만 분광법에서 200 cm-1 내지 650 cm-1에서 복수의 피크를 갖는다.
일 구현예에 따르면, 상기 자성체는 17kOe 이상의 보자력(Hc) 값을 갖는다.
일 측면에 따라 이트륨 전구체 및 철 전구체의 혼합물 분말을 열처리하여 제조된 자성체는 ε-Fe2O3 상을 포함하되, Y3Fe5O12 상을 포함하지 않고, 17kOe 이상의 높은 보자력(Hc) 값을 갖는다.
도 1은 실시예 1의 자성체에 대한 라만 스펙트럼이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1에 대한 XRD 데이터이다.
도 3은 실시예 1및 비교예 1에 대한 히스테리시스 곡선이다.
이하에서 설명되는 본 창의적 사상(present inventive concept)은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고, 상세한 설명에 상세하게 설명한다. 그러나, 이는 본 창의적 사상을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 창의적 사상의 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서 사용되는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 창의적 사상을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 이하에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품, 성분, 재료 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 나타내려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품, 성분, 재료 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 이하에서 사용되는 "/"는 상황에 따라 "및"으로 해석될 수도 있고 "또는"으로 해석될 수도 있다.
일 측면에 따라, 이트륨 전구체 및 철 전구체의 혼합물 분말을 열처리하여 제조된, Y3Fe5O12 상을 포함하지 않고 ε-Fe2O3 상을 포함하는 자성체가 제공된다.
높은 자성 특성을 갖는 강자성체 중 페리자성체는 산화철을 기반으로 한다. 페리자성체에 포함되는 다양한 결정상 중, ε-Fe2O3 상은 자성체에 높은 보자력을 제공하는 상으로 알려져 있다. 하지만, ε-Fe2O3 상은 매우 불안정하여 일반적으로, 형성되는 즉시 안정한 형태인 α-Fe2O3 상 및 γ-Fe2O3 상으로 상전환되기 때문에, ε-Fe2O3 상을 포함하는 자성체를 얻는 것은 매우 어려운 과제 중에 하나로 여겨져 왔다.
이와 관련하여, ε-Fe2O3 상을 유지시키기 위하여 매트릭스 내에서 ε-Fe2O3 상을 형성시키는 다양한 기술들이 보고되어 있다. 대표적인 예로서, Silicon계 매트릭스의 기공에 ε-Fe2O3 상을 갖는 나노입자를 형성시키는 방법이 알려져 있다. 하지만, ε-Fe2O3 상을 갖는 나노입자는 표면 에너지가 매우 낮기 때문에, 입자의 크기를 키우는 경우 α-Fe2O3 상 및 γ-Fe2O3 상으로 상전환되는 것을 막기 어려운 한계점이 여전히 존재한다. 또한, 실리콘 매트릭스를 필수 구성요소로 사용하기 때문에, ε-Fe2O3 상을 갖는 나노입자를 분리하는 별도의 공정이 필요 하므로 제조 공정 상의 복잡성에 대한 개선의 필요성이 여전히 존재한다.
이와 대조적으로, 일 측면에 따라 제조된, Y3Fe5O12 상을 포함하지 않고 ε-Fe2O3 상을 포함하는 자성체는 실리콘 매트릭스와 같은 매개물질을 사용하지 않고, 이트륨 전구체 및 철 전구체를 혼합하고 단일 열처리 하는 간단한 공정에 의하여ε-Fe2O3 상을 포함하고 높은 보자력을 갖는다. 한편, 일 측면에 따라 제조된 자성체에 대하여 추가적인 열처리를 수행하는 경우 ε-Fe2O3 상이 Y3Fe5O12 상으로 전환됨에 따라 보자력이 감소하게 되므로, 단일 열처리는 매우 중요하다. 높은 보자력을 가짐으로써 외부 자기장이 0이 되어도 높은 자성 특성을 유지할 수 있고, 그 결과, 가정용 전기기기, 송전용 변압기의 철심, 통신장비 및 고속전산기의 기억소자 등 실생활에 밀접한 전기 전자 응용 분야에서 적용이 가능하다.
상기 이트륨 전구체는 이트륨의 질화물, 산화물, 탄화물, 염소화물, 황화물, 또는 수산화물 중에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 이트륨 전구체는 질산이트륨이다.
상기 철 전구체는 철의 질화물, 산화물, 탄화물, 염소화물, 황화물, 또는 수산화물 중에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 철 전구체는 질산철이다.
상기 이트륨 전구체 및 철 전구체의 혼합물 분말은 산성 용액 중에 혼합된 혼합물 수용액으로부터 건조하여 제조된 것일 수 있다. 상기 산성 용액은 pH 1의 수용액이다. 상기 산성 용액은 시트르산 수용액일 수 있다.
상기 이트륨 전구체 및 철 전구체의 혼합물 분말은 상기 혼합물 수용액을 100℃이상의 온도에서 가열하고 건조하여 얻을 수 있다. 가열 및 건조는 수용액 자체를 가열하거나, 또는 오븐 내에서 수행될 수 있다.
상기 혼합물 분말의 열처리 이전에 혼합물 분말을 미립자 분말로 분쇄하는 단계를 더 거칠 수 있다. 상기 분쇄하는 과정은 기계적 분쇄법에 의하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 분쇄하는 과정은 볼밀링 또는 마노 유발에 의해 수행될 수 있다. 상기 기계적 분쇄법은 하기 아르키메데스법에 의해 계산된 미립자 분말의 밀도가 95% 이상이 될 때까지 진행된다.
또한, 상기와 같이 분쇄된 혼합물 미립자 분말은 열처리 이전에 소분하는 단계를 더 거칠 수 있다. 상기 혼합물 미립자 분말을 소분하여 열처리하는 것에 의하여, 미립자 분말에 균일한 열이 전달될 수 있고, 그 결과 목적하는 ε-Fe2O3 상이 포함된 높은 보자력을 갖는 자성체가 얻어질 수 있다. 하지만, 상기 혼합물 미립자 분말을 소분함 없이 벌크 상태로 열처리하는 경우, 미립자 분말 단체의 내부 및 외부에서의 열전달 속도가 상이해지고, 그 결과 충분한 보자력을 갖는 자성체가 얻어지지 못한다. 상기 소분은 열처리에 사용되는 용기, 예를 들어 도가니의 바닥에 미립자 단체가 도가니 전체 부피의 30 부피% 이하의 양으로 소분되어 배치될 수 있다.
예를 들어, 50 mm 높이의 도가니를 기준으로 15 mm 이하의 높이를 갖도록 배치되는 양으로 소분될 수 있으며, 예를 들어 3.7g 내지 4.0g일 수 있다.
상기 열처리는 산소 분위기 하에서, 실온, 예를 들어 20℃로부터 7 내지 8 ℃/분의 속도로 850℃까지 승온하고, 850℃에서 120분 동안 유지하고, -7 내지 -8 ℃/분의 속도로 20℃까지 감온하는 방법에 의해 수행된다. 온화한 승온 및 감온 속도는 결정의 급격한 성장을 억제하고, ε-Fe2O3 상의 안정적인 형성에 기여하고, 850℃에서의 열처리를 통하여 안정적인 결정 성장이 이루어진다.
일 구현예에 따른 자성체는 라만 분광법에 의해 도 1에서와 같은 자성체의 라만 스펙트럼을 얻었다. 도 1을 참조하면, 자성체는 200 cm-1 내지 650 cm-1에서 복수의 피크를 갖는다. 이러한 피크는 상기 자성체가 ε-Fe2O3 상을 포함한다는 것을 증명하는 것이다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것이 아니다.
실시예 1
(시트르산의 제조)
시트르산(C6H8O7 ㆍH2O) (Sigma-Aldrich 에서 구입) 9.222g을 증류수(D.I.water) 200ml 중에 첨가하고, 300K 온도에서 300 rpm의 교반속도로 20시간 교반하여 시트르산 수용액을 제조하였다. 얻어진 시트르산 수용액의 pH는 1이였다.
(자성체의 제조)
앞서 제조한 시트르산 수용액 200 ml에 Yttrium(Ⅲ)nitratehexahydrate (Sigma-Aldrich 제품번호 237957-500G) 6.950g 및 Iron(Ⅲ)nitratenonahydrate (Sigma-Aldrich 제품번호216828-100G) 12.120g을 첨가하고 80℃에서 24시간 교반하여 0.48몰 농도를 갖는 혼합 용액을 제조하였다.
상기에서 제조한 혼합 용액을 100℃ 이상의 온도에서 가열하여 용매 및 수분이 제거된 혼합물 분말을 얻었다.
상기 혼합물 분말을 마노유발과 메쉬를 이용하여 기계적 분쇄 작업을 진행하였다. 상기 기계적 분쇄 작업은 아르키메데스법에 의한 계산에 의할 때 분쇄된 혼합물 분말의 밀도가 95% 이상이 될 때까지 진행하였다.
상기 분쇄된 혼합물 중 3.7004g을 소분하여, 도가니 내에 위치시켰다.
상기 도가니 내에 위치된 분쇄된 혼합물 분말을 산소분위기 하에서, 실온(20℃)으로부터 7.5℃/분의 속도로 850℃에 도달할 때까지(약 110분) 승온하며 열처리하였고, 이후에 850℃에서 120분간 열처리를 진행하였다. 그 후에, -7.5℃/분의 속도로 실온에 도달할 때까지(약 110분) 감온하면서 열처리를 진행하여, 적색의 목적하는 ε-Fe2O3를 포함하는 자성체를 얻었다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 얻은 자성체를 1400℃에서 추가 열처리를 진행하여, Y3Fe5O12 조성의 물질을 얻었다.
(평가예)
XRD 평가
실시예 1 및 비교예 1에서 얻은 물질에 대하여 XRD 평가를 진행하였고, XRD 평가 결과는 도 2에서 보여진다. 도 2에서 #43-0507은 Y3Fe5O12의 XRD 패턴이고, #39-1346은 γ-Fe2O3 결정의 XRD 패턴이고, #16-0653은 ε-Fe2O3 결정의 XRD 패턴이고, #33-0664은 α-Fe2O3 결정의 XRD 패턴이다.
도 2를 참고하면, 비교예 1에서 얻은 물질은 페리자성체인 Y3Fe5O12 물질의 레퍼런스 XRD 피크와 일치하는 것을 확인할 수 있다. 이와 대조적으로, 실시예 1에서 얻은 자성체는 Y3Fe5O12 물질의 레퍼런스 XRD 피크와 일치되지 않는 것으로 보아, Y3Fe5O12와 상이한 결정을 가지고 있음을 알 수 있다.
이러한 결과는, 1400℃의 고온 열처리 과정에서 결정의 급격한 성장 및 융합에 의해 새로운 형태의 결정인 Y3Fe5O12를 형성한 것으로 생각된다.
또한, 실시예 1에서 얻은 자성체는 ε-Fe2O3 결정에 관한 XRD 패턴을 포함하는 것을 확인할 수 있다.
보자력 평가
실시예 1 및 비교예 1에서 얻은 물질에 대한 보자력을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1, 도 3(a) 및 3(b)에서 각각 나타내었다.
열처리 온도 Ms(emu/g) Mr(emu/g) Hc(Oe)
실시예 1 1.650 0.702 18917
비교예 1 28.162 2.019 56
상기 표 1 및, 도 3(a) 및 3(b)를 참고하면, 850℃에서의 단일 열처리를 진행한 자성체의 경우, 1400℃에서의 추가 열처리를 진행한 물질에 비하여 약 335배 큰 보자력을 가짐을 알 수 있다.
이러한 보자력 값의 차이는 자성체 내에 ε-Fe2O3 상의 존재에 따른 것으로 생각된다. 이와 대조적으로, 2회 열처리한 비교예 1의 자성체의 경우, ε-Fe2O3 상 이 Y3Fe5O12 결정상으로 전이됨으로써, 보자력값이 0에 근접한 값을 갖게 되는 것으로 생각된다.
라만 스펙트럼 평가(ε- Fe 2 O 3 의 존재 확인)
실시예 1에서 얻은 자성체에 대하여 라만 분광학에 의하여 라만 스펙트럼을 얻었다. 그 결과는 도 1에서 보여진다.
도 1를 참조하면, 200 cm-1 내지 650 cm-1에서의 복수의 피크, 및 1300 cm-1에서의 피크가 관찰된다. 200 cm-1 내지 650 cm-1에서의 복수의 피크는 ε-Fe2O3 상 의 연속적인 진동 운동에 의한 고유의 피크에 해당한다. 따라서, 실시예 1에서 얻은 자성체는 ε-Fe2O3 상을 포함하고 있음을 확인할 수 있다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 실리콘 매트릭스를 사용하지 않고, 이트륨 전구체 및 철 전구체의 혼합물 분말을 열처리하여 제조된, Y3Fe5O12 상을 포함하지 않고ε-Fe2O3 상을 포함하는 자성체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 단일 열처리인, 자성체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 혼합물을 850℃에서의 소성하는 것을 포함하는, 자성체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 7 내지 8 ℃/분의 속도로 850℃까지 승온한 후, 850℃에서 120분 동안 유지하고, -7 내지 -8 ℃/분의 속도로 실온까지 감온하는 것인, 자성체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 이전에, 상기 혼합물 분말을 소분하는 것을 더 포함하는, 자성체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 자성체는 라만 분광법에서 200 cm-1 내지 650 cm-1에서 복수의 피크를 갖는, 자성체.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 자성체는 17kOe 이상의 보자력(Hc) 값을 갖는, 자성체.
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