KR102128480B1 - 마이크로파 가열로용 딜라토메터 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고온 상태에서 가열로 내에 투입되어 소결 또는 상변화 등에 의해 부피의 변화가 발생하는 샘플의 부피 변화를 정밀하게 측정할 수 있는 딜라토메터(Dilatometer)에 관한 것으로서, 일측에 마이크로파 발생부가 설치되어, 내부 공간으로 마이크로파가 방출되는 마이크로파 가열로와, 상기 마이크로파 가열로의 상기 내부 공간에 투입된 샘플과 직접 접촉하여 상기 샘플의 부피 변화에 대응되는 거리만큼 이동하는 푸시 로드 및 상기 푸시 로드의 일 단부와 직접 접촉하여 상기 푸시 로드의 이동 거리를 측정하는 센서를 포함하고, 상기 푸시 로드는, 4.0 이하의 유전율을 가지는 재질의 환봉 형상으로 형성되어 상기 샘플과 직접 접촉하는 내측 로드; 및 상기 내측 로드와 상기 샘플이 접촉하는 부분을 제외하고 상기 내측 로드의 적어도 일부분을 감싸도록 형성되고 알루미나 재질로 형성되는 외측 로드;를 포함할 수 있다.

Description

마이크로파 가열로용 딜라토메터{Dilatometer for microwave heating furnaces}

본 발명은 고온 상태에서 가열로 내에 투입되어 소결 또는 상변화 등에 의해 부피의 변화가 발생하는 샘플의 부피 변화를 정밀하게 측정할 수 있는 딜라토메터(Dilatometer)에 대한 것으로서, 보다 상세하게는 가열로가 마이크로파를 이용하여 가열하는 마이크로파 가열로인 딜라토메터에 대한 것이다.

세라믹 또는 금속 분말을 소결하기 위해 일반적으로 전기를 이용한 외부 발열체를 이용하여 수행되며, 통상 수 시간 내지 수십 시간의 열처리 시간이 소요된다. 이러한 종래의 소결방법에 의해 더 빠르고 우수한 소결 특성을 얻기 위해 마이크로파 소결이 제안되고 있다. 마이크로파 소결은 소결 대상 소재의 쌍극자를 높은 진동수를 가지는 마이크로파에 의해 진동시켜 소재 내,외부의 동시 발열 유도를 통해 소결을 수행하는 방법이다. 마이크로파 소결은 기존의 소결 방법에 비해 1시간 내외의 짧은 시간으로 우수한 물성의 소결체 제조가 가능한 장점이 있다. 마이크로파 소결의 소결대상 물질은 고체전해질용 세라믹 소재(LLZO류), 알루미나계 구조재, 탄화실리콘계열 구조재, BaTiO3계 압전재, BiTe계 열전소재 등 다양한 분야에 응용 가능하다.

그러나 마이크로파 소결은 매우 경제적인 소결 방법이라는 점에서 산업적으로 큰 관심을 받고 있으나, 최적 소결 온도, 소결시 수축률 등에 대한 국내외적 연구가 부족하여 치과용 크라운 소재 블록 소결 등과 같이 일부 제한된 분야에서만 적용되고 있다. 마이크로파 소결 기술의 연구/개발에 있어서는 소결 과정에서의 소결구동력 측정을 위한 딜라토메터의 개발이 필수적이다. 딜라토메터는 소결 중에 발생되는 소결 대상 소재의 팽창 또는 수축과 같은 부피 변화를 측정할 수 있는 장치이다.

딜라토메터는 측정 대상이 되는 샘플과 직접 접촉되며, 샘플의 부피 변화에 대응하여 이동되는 봉 형태의 푸시 로드(push rod)를 포함한다. 상기 샘플이 가열로 내부에 놓여 있는 상태이므로 상기 샘플과 직접 접촉되는 푸시 로드는 가열로 내부로 투입되어 샘플과 같이 가열될 수 있다. 종래의 마이크로파 가열로에 사용되는 푸시 로드는 알루미나(Al₂O₃) 소결체를 사용하여 왔다.

그러나, 이러한 알루미나는 유전율이 9~10 정도 높은 값을 나타내며, 따라서 마이크로파 가열로 내에 투입될 경우, 샘플과 함께 마이크로파에 의해 가열될 수 있다. 이 경우 가열된 알루미나의 부피 팽창이 발생될 수 있으며, 이러한 푸시 로드의 팽창에 의해 샘플의 부피 팽창 측정에 대한 정확도가 떨어지게 된다. 특히 알루미나는 1000℃에서는 0.01mm/mm에 달하는 열팽창계수를 보유하고 있음으로 고온의 샘플을 소결하는 경우에는 부피 변화 측정 시 상당한 측정 오차를 유발할 수 있다. 또한, 알루미나 로드에 의한 발열이 샘플에 영향을 끼쳐 샘플 소결 거동의 정확한 측정이 어렵다는 단점도 존재한다.

이에 대한 대안으로 석영(Quartz) 계열 로드를 사용할 수 있다. 그러나, 마이크로파 소결의 경우 승온 속도가 분당 100℃에 이를 정도로 높아, 열충격에 약한 석영을 단독으로 사용할 경우 파손 및 사고의 위험이 존재하는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 마이크로파 가열로용 딜라토메터에 있어서, 푸시 로드가 마이크로파에 의해 급속 가열됨에 따라 발생되는 부피 측정 오차 및 파손을 방지할 수 있는 딜라토메터의 제공을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 마이크로파 가열로용 딜라토메터가 제공된다. 상기 마이크로파 가열로용 딜라토메터는, 일측에 마이크로파 발생부가 설치되어, 내부 공간으로 마이크로파가 방출되는 마이크로파 가열로; 상기 마이크로파 가열로의 상기 내부 공간에 투입된 샘플과 직접 접촉하여 상기 샘플의 부피 변화에 대응되는 거리만큼 이동하는 푸시 로드; 및 상기 푸시 로드의 일 단부와 직접 접촉하여 상기 푸시 로드의 이동 거리를 측정하는 센서;를 포함하고, 상기 푸시 로드는, 4.0 이하의 유전율을 가지는 재질의 환봉 형상으로 형성되어 상기 샘플과 직접 접촉하는 내측 로드; 및 상기 내측 로드와 상기 샘플이 접촉하는 부분을 제외하고 상기 내측 로드의 적어도 일부분을 감싸도록 형성되고 알루미나 재질로 형성되는 외측 로드;를 포함 할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 내측 로드는, 석영(Quartz)을 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 푸시 로드는, 상기 샘플에 수직한 방향으로 접촉될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 마이크로파 가열로는, 상면이 개방된 형태의 육면체 형상 또는 원통체 형상으로 형성되어 상기 내부 공간이 형성되는 가열로 본체부; 상기 가열로 본체부의 일측에 설치되어 상기 내부 공간으로 마이크로파를 방출하는 상기 마이크로파 발생부; 및 상기 가열로 본체부의 상기 내부 공간을 폐쇄할 수 있도록, 상기 가열로 본체부의 상면에 개폐가능하게 설치되는 가열로 덮개부;를 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 가열로 덮개부는, 상기 푸시 로드가 관통할 수 있도록, 상기 푸시 로드의 단면 형상과 대응되는 형상으로 관통되게 형성되는 관통홀부;를 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 마이크로파 가열로는, 상기 푸시 로드 외경면과 상기 가열로 덮개부의 상기 관통홀부 내경면 사이의 갭 공간을 밀폐할 수 있도록, 상기 푸시 로드를 둘러싸는 형상으로 상기 관통홀부에 형성되는 씰링 부재;를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 마이크로파 가열로의 상기 내부 공간에 설치되어 상기 샘플을 지지하고, 상기 마이크로파 발생부로부터 방출되는 마이크로파에 의해 발열되는 발열체;를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 샘플은, 마이크로파에 의해 가열되는 상기 발열체에 의해 간접적으로 가열될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 센서는, 상기 푸시 로드의 일 단부와 직접 접촉하여 상기 푸시 로드의 이동에 따라 승하강하는 센싱 로드; 및 일측에 상기 센싱 로드가 설치되어 상기 센싱 로드의 승하강 거리를 측정하는 센서 본체;를 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 센서 본체와 전기적으로 연결되어 상기 센서 본체에서 측정된 상기 센싱 로드의 상기 승하강 거리를 인가받고, 상기 승하강 거리를 계산하여 상기 샘플의 소결 상태를 실시간으로 모니터링하는 모니터링부;를 더 포함할 수 있다.

상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 의한 딜라토메터에 의하면, 푸시 로드를 마이크로파에 의해 가열되지 않은 낮은 유전율을 가지는 소재로 푸시 로드를 제조함에 따라 종래의 푸시 로드가 마이크로파에 의해 가열되어 측정 오차를 유발하는 문제점 및 급속 가열에 의해 파손되는 문제점을 해결할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터의 구조를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 도 1의 마이크로파 가열로용 딜라토메터의 마이크로파 가열로의 내부 공간을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 도 1의 마이크로파 가열로용 딜라토메터의 푸시 로드를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 4는 도 1의 마이크로파 가열로용 딜라토메터가 샘플의 부피 변화를 측정하는 방법을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터의 구조를 개략적으로 나타내는 단면도이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.

본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.

이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)의 구조를 개략적으로 나타내는 단면도이고, 도 2는 도 1의 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)의 마이크로파 가열로(10)의 내부 공간을 개략적으로 나타내는 단면도이며, 도 3은 도 1의 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)의 푸시 로드(20)를 개략적으로 나타내는 사시도이다. 그리고, 도 4는 도 1의 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)가 샘플(S)의 부피 변화를 측정하는 방법을 개략적으로 나타내는 단면도이며, 도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터(200)의 구조를 개략적으로 나타내는 단면도이다.

먼저, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)는, 마이크로파 가열로(10)와, 푸시 로드(Push Load)(20)와, 센서(30)와, 발열체(40) 및 모니터링부(60)를 포함할 수 있다.

도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 마이크로파 가열로(10)는, 일측에 마이크로파 발생부(M)가 설치되어, 내부 공간으로 마이크로파가 방출될 수 있다. 더욱 구체적으로, 마이크로파 가열로(10)는, 상면이 개방된 형태의 육면체 형상 또는 원통체 형상으로 형성되어 상기 내부 공간이 형성되는 가열로 본체부(11)와, 가열로 본체부(11)의 일측에 설치되어 상기 내부 공간으로 마이크로파를 방출하는 마이크로파 발생부(M) 및 가열로 본체부(11)의 상기 내부 공간을 폐쇄할 수 있도록, 가열로 본체부(11)의 상면에 개폐가능하게 설치되는 가열로 덮개부(12)를 포함할 수 있다.

예컨대, 가열로 본체부(11)는, 상면이 개방된 형태의 육면체 형상 또는 원통체 형상으로 형성되어, 내부에 원형 또는 사각 형상으로 형성되는 상기 내부 공간이 형성되고, 일측에 상기 내부 공간으로 돌출되게 설치된 마이크로파 발생부(M)로부터 방출되는 마이크로파에 의해 상기 내부 공간에 수용된 샘플(S)을 소결시키는 공정이 진행될 수 있다.

전파를 이용하여 가열하는 방법을 "전자파 가열"이라고 하며, 주파수 대역에 따라 50 ~ 60Hz의 저주파 가열, 100 ~ 1,000KHz의 고주파 가열, 1 ~ 300MHz의 유전 가열 및 300MHz ~ 300GHz의 마이크로파 가열로 나뉠 수 있는데, 본 발명의 마이크로파 발생부(M)는, 마이크로파 중에서 통신용을 제외하고 일반 산업용으로 쓰이는 주파수인 915MHz 또는 2.45GHz 중 어느 하나의 진동수를 가지는 파동을 마이크로파로 방출할 수 있다. 마이크로파 발생부(M)는, 예를 들어, 세라믹 분말 또는 금속 분말로 이루어진 금속 압분체인 샘플(S)을 효과적으로 가열하여 소결(Sintering)시킬 수 있는 2.45GHz의 진동수를 가지는 파동을 마이크로파로 상기 내부 공간을 향하여 방출할 수 있다.

이에 따라, 마이크로파 발생부(M)로부터 방출되는 마이크로파를 이용하여 샘플(S)을 높은 가열효율(인가전력의 80%)로 내부까지 단시간에 가열할 수 있고, 샘플(S)이 복잡한 형상으로 형성되어도 균일하게 가열할 수 있으며 가열 온도의 제어가 용이할 수 있다.

또한, 샘플(S)은 마이크로파에 의해 직접적으로 가열될 수도 있지만, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 마이크로파 가열로(10)의 상기 내부 공간에서 샘플(S)을 지지하는 샘플 지지대가 발열체(40)로 형성되어, 마이크로파에 의해 가열되는 발열체(40)에 의해 간접적으로 가열될 수도 있다.

더욱 구체적으로, 발열체(40)는, 마이크로파 가열로(10)의 상기 내부 공간에 설치되어 샘플(S)을 지지하고, 탄화규소(SiC, Sillicon Carbide)로 형성되어 마이크로파 발생부(M)로부터 방출되는 마이크로파에 의해 발열되어, 그 상면에 지지된 샘플(S)을 열전도에 의해 가열시킬 수 있다.

이때, 샘플(S)의 소결은 외부로부터 폐쇄된 환경에서 진행될 수 있으며, 이를 위해, 도 1에 도시된 바와 같이, 가열로 덮개부(12)가 가열로 본체부(11)의 개방된 상면을 덮어 상기 내부 공간을 외부로부터 폐쇄할 수 있다. 예컨대, 가열로 덮개부(12)는, 일측에 힌지가 형성되어 상기 힌지에 의해 가열로 본체부(11)의 상면에 개폐가능하게 설치될 수 있다.

또한, 가열로 본체부(11)의 상기 내부 공간에서 샘플(S)과 수직한 방향으로 접촉하는 후술될 푸시 로드(20)가, 가열로 덮개부(12)를 관통하여 마이크로파 가열로(10) 외부로 돌출되게 형성될 수 있도록, 가열로 덮개부(12)는, 푸시 로드(20)의 단면 형상과 대응되는 형상으로 관통되게 형성되는 관통홀부(12a)가 형성될 수 있다. 더불어, 마이크로파 가열로(10)는, 샘플(S)의 소결 공정 시, 마이크로파 발생부(M)로부터 방출되는 마이크로파가 외부로 방출되지 않도록, 가열로 본체부(11) 및 가열로 덮개부(12)가 차폐 부재를 포함하여 형성되거나, 내면에 차폐층이 형성될 수 있다.

도 1에 도시된 바와 같이, 푸시 로드(20)는, 마이크로파 가열로(10)의 상기 내부 공간에 투입된 샘플(S)과 직접 접촉하여 샘플(S)의 부피 변화에 대응되는 거리만큼 이동할 수 있다. 예컨대, 도 3에 도시된 바와 같이, 푸시 로드(20)는, 석영(Quartz) 재질의 환봉 형상으로 형성되어 샘플(S)과 직접 접촉하는 내측 로드(21) 및 내측 로드(21)와 샘플(S)이 접촉하는 부분을 제외하고 내측 로드(21)의 적어도 일부분을 감싸도록 형성되고 알루미나 재질로 형성되는 외측 로드(22)를 포함할 수 있다.

더욱 구체적으로, 푸시 로드(20)의 내측 로드(21)는, 4.0 이하의 유전율을 가지는 석영 재질의 환봉 형상으로 형성되어, 하면이 샘플(S)과 직접적으로 접촉될 수 있다. 또한, 외측 로드(22)는, 내측 로드(21)의 상기 하면과 상기 하면에 인접한 외경면의 일부분을 제외하고, 내측 로드(21)의 상기 외경면 전체를 감싸도록 형성될 수 있다. 이에 따라, 석영 재질로 이루어지는 내측 로드(21)는, 상기 외경면이 알루미나 재질로 이루어지는 외측 로드(22)에 의해 보호됨으로써, 마이크로파 소결 시 열충격에 의해 파손되는 것을 방지할 수 있다.

이때, 센서(30)는, 마이크로파 가열로(10)의 외부에서 푸시 로드(20)의 일 단부와 직접 접촉하여 푸시 로드(20)의 이동 거리를 측정할 수 있다.

예컨대, 마이크로파 가열로(10)의 상기 내부 공간에 형성된 발열체(40)의 상면에 샘플(S)이 안착되고, 상기 내부 공간에서 샘플(S)의 상면과 직접 접촉된 내측 로드(21)를 포함하는 푸시 로드(20)가 관통홀부(12a)를 통하여 가열로 덮개부(12)를 관통하여 마이크로파 가열로(10)의 외부로 돌출되게 형성된 상태에서, 외부로 돌출된 푸시 로드(20)의 단부가 센서(30)와 접촉될 수 있다.

더욱 구체적으로, 센서(30)는, 센싱 로드(32)가 외부로 돌출된 푸시 로드(20)의 일 단부와 직접 접촉하여 푸시 로드(20)의 이동에 따라 승하강하고, 센서 본체(32)는, 일측에 설치된 센싱 로드(32)의 승하강 거리를 측정할 수 있다. 예컨대, 센서 본체(32)는, LVDT(Linear variable displacement transducer)일 수 있다.

이에 따라, 도 1에 도시된 바와 같이, 센서 본체(31)는, 샘플(S)이 지지된 발열체(40)의 상면으로부터 소정 거리(D) 이격된 높이에 형성되고, 소결 공정 전 제 1 높이(h1)를 가지는 샘플(S)의 상면과 푸시 로드(20)를 통하여 접촉된 센싱 로드(32)가 센서 본체(31)로부터 제 1 길이(H1)로 돌출되게 형성될 수 있다.

이어서, 마이크로파 발생부(M)에서 마이크로파가 방출되어 샘플(S)의 소결 공정이 진행되면, 도 4에 도시된 바와 같이, 소결에 따른 샘플(S)의 부피 변화로 샘플(S)의 높이가 제 2 높이(h2)로 증가 또는 감소할 수 있다. 더욱 구체적으로, 샘플(S)의 높이가 제 1 높이(h1)에서 제 2 높이(h2)로 변화하면, 푸시 로드(20) 또한 샘플(S)의 높이 변화에 따라 상승 또는 하강할 수 있다.

이때, 센서 본체(31)는, 샘플(S)이 지지된 발열체(40)의 상면으로부터 소정 거리(D) 이격된 높이를 계속해서 유지하기 때문에, 푸시 로드(20)의 상승 또는 하강에 따라 센싱 로드(32)가 센서 본체(31)로 삽입 또는 돌출되면서, 센싱 로드(32)의 돌출 길이가 제 1 길이(H1)에서 제 2 길이(H2)로 변할 수 있다. 이에 따라, 센서(30)는, 센싱 로드(32)의 돌출 길이 변화로 푸시 로드(20)의 승하강 양을 감지하고, 이를 통해 소결 공정 중 샘플(S)의 부피 변화 정도를 예측할 수 있다.

이와 같이, 푸시 로드(20)는, 적어도 일부분이 마이크로파 가열로(10)의 상기 내부 공간에서 샘플(S)과 직접적으로 접촉되고, 따라서 마이크로파에 의해 샘플(S)이 가열되어 소결 공정이 진행되는 동안 푸시 로드(20) 또한 마이크로파에 노출될 수 있다. 상술한 바와 같이, 만약 푸시 로드(20)가 마이크로파와 반응하여 가열된 후 이에 따라 부피 변화가 나타나게 되면, 샘플(S)의 부피 변화에 대한 측정 오차를 유발하게 되는 원인이 될 수 있다.

본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 푸시 로드(20)와 마이크로파의 반응을 저감시킬 수 있도록, 내측 로드(21)를 유전율이 4.0 이하의 값을 가지는 소재로 제조하는 것을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 유전율이 4.0 이하인 소재인 석영(Quartz)을 이용하여 푸시 로드(20)를 이루는 내측 로드(21)를 제조할 수 있다.

마이크로파에 의한 가열의 경우, 가열 대상의 유전 상수가 높을수록 가열의 효과가 증가하게 될 수 있으므로, 마이크로파에 노출된 소재의 유전 상수가 낮을수록 마이크로파에 의한 영향을 덜 받게 될 수 있다. 종래의 푸시 로드 소재인 알루미나의 경우 유전율은 9 내지 10의 값을 가지는데, 이에 비해 석영은 3.8 정도의 유전율을 가지고 있어 알루미나에 비해 낮은 유전 상수를 가지고 있다.

따라서, 이러한 석영을 푸시 로드(20)로 사용할 경우, 푸시 로드(20)가 마이크로파 가열로(10)의 상기 내부 공간에서 마이크로파에 노출된다고 하더라도 마이크로파에 의한 가열이 거의 나타나지 않으며, 이에 따라 푸시 로드(20)의 열팽창에 따른 측정 오차 문제를 미연에 방지하는 효과를 가질 수 있다. 또한, 석영은 밀도가 약 2.20g/cm3이며, 영율이 73,900kg/mm2, 압축강도가 117,000kg/cm2, 모스 경도 5.3 내지 6.5로서 일반 유리에 비해 우수한 기계적 특성을 가지고 있으므로, 푸시 로드(20)의 강도를 향상하는 효과를 가질 수 있다.

더불어, 푸시 로드(20)가 석영 재질의 내측 로드(21)로만 형성될 경우에는, 마이크로파 소결 시 분당 100℃에 이르는 승온 속도에 의한 열충격으로 쉽게 파손될 수 있지만, 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)는, 내측 로드(21)의 외경면이 알루미나 재질의 외측 로드(22)로 보호됨으로써 열충격에 의한 손상을 방지하는 효과를 가질 수 있다.

또한, 도 4에 도시된 바와 같이, 모니터링부(60)는, 센서(30)의 센서 본체(31)와 전기적으로 연결되어 센서 본체(31)에서 측정된 센싱 로드(32)의 승하강 거리를 인가받고, 상기 승하강 거리를 계산하여 샘플(S)의 소결 상태를 실시간으로 모니터링할 수 있다. 따라서, 샘플(S)의 소결 공정 중, 모니터링부(60)가 소결 시간에 따른 샘플(S)의 높이 변화를 실시간으로 기록함으로써, 기록된 데이터를 이용하여 샘플(S)의 최적 소결 온도 및 소결 시 수축률 등을 효과적으로 실험할 수 있다.

또한, 샘플(S)의 소결 공정 중, 마이크로파의 외부 유출을 방지하기 위한 차폐와 소결 온도 유지를 위한 밀폐가 중요한 요소로 작용할 수 있는데, 관통홀부(12b)를 통하여 마이크로파 가열로(10)를 관통하는 푸시 로드(20)와 관통홀부(12b) 사이에 갭 공간이 발생하게 되면 마이크로파 가열로(10)의 차폐 및 밀폐가 용이하게 이루어지지 않을 수 있다.

이에 따라, 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 다른 실시예에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터(200)의 마이크로파 가열로(10)는, 푸시 로드(20) 외경면과 가열로 덮개부(12)의 관통홀부(12a) 내경면 사이의 상기 갭 공간을 밀폐할 수 있도록, 푸시 로드(20)를 둘러싸는 형상으로 관통홀부(12a)에 형성되는 씰링 부재(50)를 포함할 수 있다. 따라서, 씰링 부재(50)를 통해 마이크로파 가열로(10)를 더욱 효과적으로 차폐 및 밀폐하여 샘플(S)의 소결 공정의 효율을 더욱 증가시키는 효과를 가질 수 있다.

따라서, 본 발명의 여러 실시예들에 따른 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100, 200)는, 마이크로파에 의해 가열되지 않는 석영(Quartz)으로 이루어진 내측 로드(21)를 포함하는 푸시 로드(20)를 외부에서 마이크로파 가열로(10) 내부로 삽입하여 ㎛단위의 샘플(S)의 부피 변화를 정밀하게 측정할 수 있다. 또한, 마이크로파 가열로(10) 외부에서 푸시 로드(20)의 위치 변화를 디지털 인디케이터, 초음파 센서, 레이저 센서 및 광학 센서와 같은 기존의 계측기를 그대로 센서(30)로 이용할 수 있으므로 장치의 구조를 단순하게 구현할 수 있다.

그러므로, 푸시 로드(20)의 내측 로드(21)를 마이크로파에 의해 가열되지 않은 낮은 유전율을 가지는 석영 소재로 제조함에 따라 종래의 푸시 로드가 마이크로파에 의해 가열되어 측정 오차를 유발하는 문제점 해결하고, 기존의 계측기를 그대로 연결하여 장치를 구성함으로써, 장치 구성의 구성을 단순하게 하여 경제적이면서도 정밀한 측정이 가능한 효과를 가질 수 있다. 또한, 소결 공정 중 세라믹 분말 또는 금속 분말로 이루어진 금속 압분체인 샘플(S)의 소결 거동을 측정 오차 없이 정밀하게 측정함으로써, 고체전해질용 세라믹 소재(LLZO류), 알루미나계 구조재, 탄화실리콘계열 구조재, BaTiO3계 압전재, BiTe계 열전소재 등 샘플(S)에 적용될 수 있는 각 소재별로 최적 소결 온도 및 소결 시 수축률 등에 대한 정확한 데이터를 취득할 수 있다. 또한, 취득한 데이터를 실제 대량 소결 공정에서 활용함으로써 가공 정확도 향상 및 소결 강도 향상과 같은 소결 공정의 신뢰성을 향상시키는 효과를 가질 수 있다.

이상과 같은 본 발명의 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)의 석영 재질의 내측 로드(21)와 알루미나 재질의 외측 로드(22)로 이루어지는 푸시 로드(20)를 이용하여, 소결 공정 중 세라믹 분말 또는 금속 분말로 이루어진 금속 압분체인 샘플(S)의 소결 거동을 정확하게 측정할 수 있는 효과는 다음의 실험예를 통하여 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

[실험예 1]

융점이 섭씨 801℃인 NaCl 분말 2g을 일축성형장치를 이용하여 실린더형의 시편(S)으로 가공 하였다. 약 400℃부터 발열이 예상되는 알루미나 푸시 로드가 마이크로파 소결 중 시편(S)에 미치는 영향을 분석하기 위해 500℃까지 분당 100℃의 속도로 승온을 진행한 후, 알루미나 푸시 로드와 석영 푸시 로드를 각각 이용하였을 때의 소결밀도를 관찰하였다.

알루미나 푸시 로드를 이용해 시편(S)의 팽창/수축을 관찰했을 경우 1.616g/㎤으로 약 74.8%의 상대밀도를 보였고, 석영 푸시 로드를 이용 했을 경우 1.577g/㎤으로 약 73%의 상대밀도를 관찰할 수 있었다. 이를 통해, 고온의 마이크로파에서 발열이 일어나는 알루미나 푸시 로드의 경우 시편(S)의 정확한 분석에 영향을 미칠 수 있음을 확인할 수 있었다.

[실험예 2]

지르코니아(ZrO2) 샘플(S)의 열처리 중 수축률 관찰을 위해 석영 푸시 로드를 이용하여 1,000℃까지 분당 100℃의 속도로 승온을 수행하였다. 이때, 열처리 도중 약 800℃에서 석영 푸시 로드의 파열이 일어남을 확인할 수 있었다.

[실험예 3]

마이크로파가 발생할 수 있는 전자파의 인체 노출 방지를 위해 푸시 로드(20)의 지름을 5mm 이하로 제한하여 실험을 수행하였다. 푸시 로드(20)의 지름이 샘플(S)의 크기보다 작은 경우, 샘플(S)의 중심에 가해지는 국부 압력으로 인해 소결 후 샘플(S)에 크랙(Crack)이 발생함을 확인할 수 있었다. 이의 방지를 위해 소결대상물질과 동일한 조성의 평평하고 얇은 플레이트(본 경우에서는 알루미나)를 샘플(S) 위에 위치시킨 후 소결을 수행하였다. 실험 결과 샘플(S)에 크랙이 발생하지 않고 동일한 조성의 소결체를 얻을 수 있었다.

위와 같은 실험예에서 나타난 바와 같이, 석영을 푸시 로드(20)로 사용할 경우, 푸시 로드(20)가 마이크로파 가열로(10)의 상기 내부 공간에서 마이크로파에 노출된다고 하더라도 마이크로파에 의한 가열이 거의 나타나지 않으며, 이에 따라 푸시 로드(20)의 열팽창에 따른 측정 오차 문제를 미연에 방지하는 효과를 가질 수 있는 것으로 나타났다.

또한, 푸시 로드(20)가 석영 재질로만 이루어질 경우, 마이크로파 소결 공정 중 급격한 승온 시, 파손이 발생하는 것으로 나타났으나, 본 발명의 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)와 같이, 푸시 로드(20)의 석영 재질로 이루어진 내측 로드(21)의 외경면이 알루미나 재질의 외측 로드(22)로 보호될 경우 열충격에 의한 손상을 방지하는 효과를 가질 수 있다. 더불어, 샘플(S)과 접촉하는 푸시 로드(20) 내측 로드(21)의 지름이 샘플(S) 보다 작을 경우, 샘플(S)과 내측 로드(21)의 접촉면 사이에 샘플(S)과 동일한 조성의 플레이트를 위치시킴으로써, 소결 시 내측 로드(21)의 압력에 의해 샘플(S)의 크랙 발생을 방지하는 효과를 가질 수 있다.

그러므로, 본 발명의 마이크로파 가열로용 딜라토메터(100)는, 푸시 로드(20)의 내측 로드(21)를 마이크로파에 의해 가열되지 않은 낮은 유전율을 가지는 석영 소재로 제조함에 따라 종래의 푸시 로드가 마이크로파에 의해 가열되어 측정 오차를 유발하는 문제점 해결하고, 석영 재질로 이루어진 내측 로드(21)의 외경면을 알루미나 재질로 이루어진 외측 로드(22)로 보호함으로써 열충격에 의해 내측 로드(21)가 파손되는 것을 방지하는 효과를 가질 수 있다. 또한, 기존의 계측기를 그대로 연결하여 장치를 구성함으로써, 장치 구성의 구성을 단순하게 하여 경제적이면서도 정밀한 측정이 가능한 효과를 가질 수 있다.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

10: 마이크로파 가열로
20: 푸시 로드
30: 센서
40: 발열체
50: 씰링 부재
60: 모니터링부
S: 샘플
M: 마이크로파 발생부
100, 200: 마이크로파 가열로용 딜라토메터

Claims (10)

1. 일측에 마이크로파 발생부가 설치되어, 내부 공간으로 마이크로파가 방출되는 마이크로파 가열로;
   상기 마이크로파 가열로의 상기 내부 공간에 투입된 샘플과 직접 접촉하여 상기 샘플의 부피 변화에 대응되는 거리만큼 이동하는 푸시 로드; 및
   상기 푸시 로드의 일 단부와 직접 접촉하여 상기 푸시 로드의 이동 거리를 측정하는 센서;를 포함하고,
   상기 푸시 로드는,
   4.0 이하의 유전율을 가지는 석영(Quartz) 재질의 환봉 형상으로 형성되어 하면이 상기 샘플과 직접 접촉하는 내측 로드; 및
   상기 내측 로드와 상기 샘플이 접촉하는 부분을 제외하고, 상기 내측 로드의 외경면의 적어도 일부분을 감싸도록 형성되고 알루미나 재질로 형성되는 외측 로드;
   를 포함하는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 푸시 로드는, 상기 샘플에 수직한 방향으로 접촉되는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
4. 제 1 항에 있어서,
   상기 마이크로파 가열로는,
   상면이 개방된 형태의 육면체 형상 또는 원통체 형상으로 형성되어 상기 내부 공간이 형성되는 가열로 본체부;
   상기 가열로 본체부의 일측에 설치되어 상기 내부 공간으로 마이크로파를 방출하는 상기 마이크로파 발생부; 및
   상기 가열로 본체부의 상기 내부 공간을 폐쇄할 수 있도록, 상기 가열로 본체부의 상면에 개폐가능하게 설치되는 가열로 덮개부;
   를 포함하는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
5. 제 4 항에 있어서,
   상기 가열로 덮개부는,
   상기 푸시 로드가 관통할 수 있도록, 상기 푸시 로드의 단면 형상과 대응되는 형상으로 관통되게 형성되는 관통홀부;
   를 포함하는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
6. 제 5 항에 있어서,
   상기 마이크로파 가열로는,
   상기 푸시 로드 외경면과 상기 가열로 덮개부의 상기 관통홀부 내경면 사이의 갭 공간을 밀폐할 수 있도록, 상기 푸시 로드를 둘러싸는 형상으로 상기 관통홀부에 형성되는 씰링 부재;
   를 더 포함하는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
7. 제 1 항에 있어서,
   상기 마이크로파 가열로의 상기 내부 공간에 설치되어 상기 샘플을 지지하고, 상기 마이크로파 발생부로부터 방출되는 마이크로파에 의해 발열되는 발열체;
   를 더 포함하는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
8. 제 7 항에 있어서,
   상기 샘플은,
   마이크로파에 의해 가열되는 상기 발열체에 의해 간접적으로 가열되는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
9. 제 1 항에 있어서,
   상기 센서는,
   상기 푸시 로드의 일 단부와 직접 접촉하여 상기 푸시 로드의 이동에 따라 승하강하는 센싱 로드; 및
   일측에 상기 센싱 로드가 설치되어 상기 센싱 로드의 승하강 거리를 측정하는 센서 본체;
   를 포함하는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.
10. 제 9 항에 있어서,
    상기 센서 본체와 전기적으로 연결되어 상기 센서 본체에서 측정된 상기 센싱 로드의 상기 승하강 거리를 인가받고, 상기 승하강 거리를 계산하여 상기 샘플의 소결 상태를 실시간으로 모니터링하는 모니터링부;
    를 더 포함하는, 마이크로파 가열로용 딜라토메터.

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