KR102103601B1 - A [process and system for producing iron nitride nano powders and the iron nitride nano powers produced by the process - Google Patents

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Abstract

본 발명은 서로 대향하는 전극 사이에 플라즈마 아크가 발생함으로써 그 열에 의해 전극 사이에 배치되는 철의 모재를 용융 및 증발시키는 플라즈마 아크 생성 수단 및 플라즈마 아크 생성 수단의 전극들을 수용하고 질화철 나노 분말의 형성을 위한 공간을 이루는 것인 반응 챔버를 포함하는 제조 시스템에서 질화철 나노 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 반응 챔버에서 전극들 사이에 철의 모재를 배치하고, 반응 챔버를 감압하여 진공 분위기를 형성한 후에 불활성 가스를 주입하는 분위기 형성 단계; 전극들에 전원을 인가하여 플라즈마 아크를 발생시킴으로써 철의 모재가 증발시키면서 반응 챔버의 내부 표면을 냉각하여 반응 챔버의 내부 표면에 철의 나노 분말이 형성되도록 하는 철 분말 형성 단계; 및 반응 챔버에 암모니아 가스를 주입하거나 질소를 주입하고 해리시킴으로써 질소와 철 나노 분말의 반응에 의해 질화철 나노 분말이 형성되도록 하는 질화 처리 단계를 포함한다.The present invention accommodates electrodes of plasma arc generating means and plasma arc generating means for melting and evaporating a base material of iron disposed between the electrodes by heat generated by plasma arc between electrodes facing each other, and forming iron nitride nanopowder. A method for manufacturing iron nitride nanopowder in a manufacturing system including a reaction chamber that forms a space for a method, wherein a base material of iron is disposed between electrodes in a reaction chamber, and the reaction chamber is decompressed to form a vacuum atmosphere. After forming an atmosphere for injecting an inert gas; Forming an iron powder by applying power to the electrodes to generate a plasma arc to cool the inner surface of the reaction chamber while evaporating the base material of iron, thereby forming nano-powder of iron on the inner surface of the reaction chamber; And a nitriding treatment step of injecting ammonia gas into the reaction chamber or injecting and dissociating nitrogen to form iron nitride nanopowder by reaction of nitrogen and iron nanopowder.

Description

질화철 나노 분말의 제조 방법 및 제조 시스템과 이 제조 방법에 의해 제조되는 질화철 나노 분말{A [PROCESS AND SYSTEM FOR PRODUCING IRON NITRIDE NANO POWDERS AND THE IRON NITRIDE NANO POWERS PRODUCED BY THE PROCESS}Manufacturing method and manufacturing system of iron nitride nano powder and iron nitride nano powder produced by the manufacturing method {A [PROCESS AND SYSTEM FOR PRODUCING IRON NITRIDE NANO POWDERS AND THE IRON NITRIDE NANO POWERS PRODUCED BY THE PROCESS}

본 발명은 질화물 나노 분말의 제조 방법과 제조 시스템 및 이 제조 방법에 의해 제조되는 질화철 나노 분말에 관한 것으로서, 구체적으로는 플라즈마 아크에 의해 철 모재를 증발시키고 질소와 반응하게 함으로써 나노 레벨의 입경을 갖는 질화철 분말을 제조하는 제조 방법과 제조 시스템 및 이 제조 방법에 의해 제조되는 질화철 나노 분말에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a nitride nanopowder and a production system and an iron nitride nanopowder produced by the production method, specifically, to evaporate an iron base material by a plasma arc and react with nitrogen to obtain a nano-level particle size. It relates to a manufacturing method and a manufacturing system for producing an iron nitride powder having, and an iron nitride nano powder produced by the manufacturing method.

각종 전기전자 제품에는 희토류계 영구자석이 주로 사용되고 있지만, 희토류계 영구자석에 들어가는 Nd, Sm, Dy 같은 희토류 원소들은 가격이 비싸며 원재료 수급이 원활하지 않다는 문제점이 있다. Rare earth permanent magnets are mainly used in various electrical and electronic products, but rare earth elements such as Nd, Sm, and Dy entering the rare earth permanent magnets are expensive and have a problem in that raw material supply and demand are not smooth.

따라서, 희토류 원소를 저감하는 방법이나 희토류 원소를 대체할 수 있는 새로운 비희토류계 영구자석 제조에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.Therefore, many studies have been conducted on a method of reducing rare earth elements or manufacturing new non-rare earth permanent magnets that can replace rare earth elements.

이러한 대체 재료로서 대표적인 질화철인 Fe16N2는 포화자화값이 지금까지의 자성물질 중 가장 높은 값인 240 emu/g를 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석의 소재로서 연구되고 있다.Fe 16 N 2 , a representative iron nitride as an alternative material, has a saturation magnetization value of 240 emu / g, which is the highest among magnetic materials, and has a relatively high crystalline magnetic anisotropy constant. Is becoming.

이러한 Fe16N2의 나노 분말을 제조하는 방법으로서, 산화철 모재를 밀링하여 나노 레벨의 분말을 제조하고, 300 ~ 600 ℃의 온도하에서의 수소 환원을 통하여 순수한 철의 나노 분말을 얻고, 이어지는 질화 공정에서 암모니아를 사용하여 수십시간 열처리를 함으로써 질화철 나노 분말을 얻는 공정이 실험적으로 이루어진 바 있다.As a method of manufacturing the nanopowder of Fe 16 N 2 , a nano-level powder is prepared by milling an iron oxide base material, and nano-powder of pure iron is obtained through hydrogen reduction under a temperature of 300 to 600 ° C. The process of obtaining iron nitride nanopowder by heat treatment using ammonia for several tens of hours has been experimentally performed.

그러나 이러한 제조 방법에서는 산화철 모재의 밀링을 통한 나노 분말의 획득 및 이어지는 환원 공정에 상당한 비용과 시간이 소요되는 문제점이 있고, 특히 장시간의 환원 공정에서 철 분말의 입도가 증가하는 문제점이 있다.However, in such a manufacturing method, there is a problem that it takes a considerable amount of time and time to obtain a nano powder through milling of an iron oxide base material and a subsequent reduction process, and in particular, there is a problem that the particle size of the iron powder increases in a long-term reduction process.

대한민국 공개특허공보 10-2018-0009394호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2018-0009394 대한민국 공개특허공보 10-2016-0133564호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2016-0133564 대한민국 공개특허공보 10-2014-0133684호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2014-0133684 일본 공개특허공보 2016-096289호Japanese Patent Application Publication No. 2016-096289

본 발명은 질화철 나노 분말의 제조 방법을 제공하려는 것이며, 구체적으로는 Fe16N2의 조성을 갖는 질화철 나노 분말을 제조하는 제조 방법과 제조 시스템을 제공하려는 것이다.The present invention is to provide a method for manufacturing iron nitride nanopowder, and specifically, to provide a manufacturing method and a manufacturing system for manufacturing iron nitride nanopowder having a composition of Fe 16 N 2 .

구체적으로, 본 발명은 산화철의 밀링 및 환원 처리 없이 단일의 반응 챔버에 철 모재를 투입하여 철계 질화물 분말을 얻을 수 있는 방법 및 시스템을 제공하려는 것이다.Specifically, the present invention is to provide a method and system for obtaining an iron-based nitride powder by introducing an iron base material into a single reaction chamber without milling and reducing iron oxide.

특히, 본 발명은 철 분말의 산화가 최소화하고 형성되는 분말이 조대화되지 않는 질화철 나노 분말의 제조 방법 및 제조 시스템을 제공하려는 것이다.In particular, the present invention is to provide a method and system for manufacturing iron nitride nanopowders in which the oxidation of iron powder is minimized and the powder formed is not coarsened.

전술한 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 서로 대향하는 전극 사이에 플라즈마 아크가 발생함으로써 그 열에 의해 전극 사이에 배치되는 철의 모재를 용융 및 증발시키는 플라즈마 아크 생성 수단 및 플라즈마 아크 생성 수단의 전극들을 수용하고 질화철 나노 분말의 형성을 위한 공간을 이루는 것인 반응 챔버를 포함하는 제조 시스템에서 질화철 나노 분말을 제조하는 것인 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 달성된다.The problem to be solved by the above-described present invention is that plasma arcs are generated between electrodes facing each other, and plasma arc generating means and electrodes of plasma arc generating means for melting and evaporating the base material of iron disposed between the electrodes by the heat are generated. It is achieved by the production method according to the present invention to produce iron nitride nanopowders in a manufacturing system comprising a reaction chamber which accommodates and forms a space for the formation of iron nitride nanopowders.

본 발명에 따른 질화철 나노 분말의 제조 방법은, Method for producing iron nitride nano powder according to the present invention,

반응 챔버에서 전극들 사이에 철의 모재를 배치하고, 반응 챔버를 감압하여 진공 분위기를 형성한 후에 불활성 가스를 주입하는 분위기 형성 단계;An atmosphere forming step of arranging a base material of iron between the electrodes in the reaction chamber and injecting an inert gas after decompressing the reaction chamber to form a vacuum atmosphere;

전극들에 전원을 인가하여 플라즈마 아크를 발생시킴으로써 철의 모재가 증발시키면서 반응 챔버의 내부 표면의 온도를 증발된 철의 냉각과 응결에 요하는 온도 이하로 유지하여 반응 챔버의 내부 표면에 철의 나노 분말이 형성되도록 하는 철 분말 형성 단계; 및 By applying power to the electrodes to generate a plasma arc, while the base metal of iron is evaporated, the temperature of the inner surface of the reaction chamber is maintained below the temperature required for cooling and condensation of the evaporated iron, so that iron nanoparticles are formed on the inner surface of the reaction chamber. Iron powder forming step of forming a powder; And

반응 챔버에 암모니아 가스를 주입하거나 질소를 주입하고 해리시킴으로써 질소와 철 나노 분말의 반응에 의해 질화철 나노 분말이 형성되도록 햐는 질화 처리 단계Nitriding treatment step in which ammonia gas is injected into the reaction chamber or nitrogen is injected and dissociated to form iron nitride nanopowder by reaction of nitrogen and iron nanopowder.

를 포함하고, Including,

상기 질화 처리 단계에서는 반응 챔버의 온도를 120 ~ 200 ℃ 로 유지하는 것이다.In the nitriding step, the temperature of the reaction chamber is maintained at 120 to 200 ° C.

이러한 본 발명의 제조 방법에 따르면, 반응 챔버 내에서 플라즈마 아크의 열에 의해 철 모재가 용융되고 증발하여 증발된 철 원소가 냉각된 반응 챔버의 내부 공간에서 응결되면서 철의 나노 분말을 형성하면서 반응 챔버의 내부 표면에서 부착된다.According to the manufacturing method of the present invention, the iron base material is melted and evaporated by the heat of the plasma arc in the reaction chamber, and the evaporated iron element is condensed in the cooled reaction chamber's internal space while forming iron nanopowders. It is attached from the inner surface.

반응 챔버 내부는 진공으로 되므로 철은 산화되지 않고, 후속하는 공정에서도 반응 챔버는 외부 대기 등에 개방되지 않으므로 철의 산화는 일어나지 않는다.Since the inside of the reaction chamber is evacuated, iron is not oxidized, and even in a subsequent process, the reaction chamber is not opened to an external atmosphere or the like, so that oxidation of iron does not occur.

이러한 상태에서 암모니아 가스를 반응 챔버에 주입하되, 반응 챔버를 높은 온도로 유지함으로써 철의 질화 반응이 일어나고 질화철의 나노 분말을 얻는다.In this state, ammonia gas is injected into the reaction chamber, but by maintaining the reaction chamber at a high temperature, nitrification of iron occurs and nano-powder of iron nitride is obtained.

반응 챔버의 온도는 120 ~ 200 ℃로 유지되는데, 온도가 120 ℃ 미만으로 되면, 암모니아와 철의 반응이 충분히 일어나지 않아서 질화철의 형성이 충분하지 않게 되고, 온도가 200 ℃를 초과하게 되면 질화철의 분해 온도에 가까워져 질화가 이루어지지 않는다.The temperature of the reaction chamber is maintained at 120 to 200 ° C. When the temperature is less than 120 ° C, the reaction of ammonia and iron does not occur sufficiently, so that the formation of iron nitride becomes insufficient, and when the temperature exceeds 200 ° C, iron nitride It is near the decomposition temperature of and does not nitride.

이와 같은 본 발명의 제조 방법에서는 하나의 반응 챔버 내에서 철 나노 분말이 형성되고 이어지는 공정에서 질화 처리가 수행되므로, 철 나노 분말의 산화에 따른 환원 공정이 필요하지 않게 된다.In the manufacturing method of the present invention, iron nanopowder is formed in one reaction chamber and nitridation is performed in a subsequent process, so that a reduction process due to oxidation of the iron nanopowder is not required.

특히, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 일반적인 철의 질화 처리에 의해서는 얻을 수 없는 것으로서, 희토류계 자석 소재를 대체할 수 있는 Fe12N2의 조성을 갖는 질화철 나노 분말을 얻을 수 있다.Particularly, according to the manufacturing method of the present invention, iron nitride nanopowders having a composition of Fe 12 N 2 that can be replaced by a rare earth magnet material can be obtained, which cannot be obtained by general nitriding treatment.

한편, 본 발명의 하나의 실시 양태로서, 상기 분위기 형성 단계에서는 불활성 가스로서 아르곤 가스와 질소 가스를 주입하는 것이 바람직하다.On the other hand, as one embodiment of the present invention, it is preferable to inject argon gas and nitrogen gas as an inert gas in the atmosphere forming step.

아르곤 가스와 질소 가스는 불활성 분위기와 플라즈마 생성에 적합한 분위기를 형성하며, 특히 질소 가스는 플라즈마 아크에 의해 용융되는 철 모재에 침투하여 철 원소의 증발에 기여함으로써 철 나노 분말의 형성을 촉진한다.Argon gas and nitrogen gas form an inert atmosphere and an atmosphere suitable for plasma generation. In particular, nitrogen gas penetrates the iron base material melted by the plasma arc and contributes to the evaporation of iron elements, thereby promoting the formation of iron nanopowders.

본 발명의 실시 양태의 하나로서, 상기 분위기 형성 단계에서는 불활성 가스와 함께 메탄 가스를 더 주입하고, 상기 철 분말 형성 단계에서는 상기 분위기 형성 단계에서 주입된 메탄 가스에 의해 철 분말에 탄소 피막이 형성되는 것으로 구성할 수 있다. 탄소 피막은 질화철 나노 분말의 산화를 방지하는 작용과 더불어 철입자의 성장 및 입자간 상호응집을 억제하여 나노 크기의 균일한 철 분말 입도를 얻을 수 있게 해준다.As one of the embodiments of the present invention, in the atmosphere forming step, methane gas is further injected with an inert gas, and in the iron powder forming step, a carbon film is formed on the iron powder by methane gas injected in the atmosphere forming step. Can be configured. The carbon coating prevents oxidation of the iron nitride nanopowder and suppresses the growth of iron particles and the inter-aggregation of the particles, thereby obtaining a nano-sized uniform iron powder particle size.

메탄 가스를 주입하지 않고 전극 중의 하나를 그라파이트 소재로 구성하는 경우에 플라즈마 아크에 의해 전극의 일부가 용융되어 탄소의 공급원이 됨으로써 철 나노 분말에 탄소 피막을 형성하도록 구성할 수도 있지만, 메탄 가스의 주입에 의해 철 나노 분말에 균일한 탄소 피막이 형성되는 것이 바람직하다.When one of the electrodes is composed of a graphite material without injecting methane gas, a part of the electrode is melted by a plasma arc to form a carbon film on iron nanopowder by being a source of carbon, but methane gas may be injected. It is preferred that a uniform carbon coating is formed on the iron nano powder.

한편, 본 발명의 제조 방법의 부가적 실시 양태로서, 상기 분위기 형성 단계에서는 불활성 가스와 함께 수소 가스를 더 주입하고, 상기 철 분말 형성 단계에서는 상기 분위기 형성 단계에서 주입된 수소 가스에 의한 환원 분위기에서 철 분말 중에서 존재하는 산화철의 환원이 이루어지는 것으로 구성할 수 있다.On the other hand, as an additional embodiment of the manufacturing method of the present invention, in the atmosphere forming step, injecting hydrogen gas together with an inert gas, and in the iron powder forming step, in a reducing atmosphere by the hydrogen gas injected in the atmosphere forming step It can be configured to reduce iron oxide present in the iron powder.

본 발명에서는 반응 챔버를 진공으로 하고 산소를 함유하지 않는 분위기 가스를 충진한 후에 철 모재를 용융하지만, 진공 배기에도 불구하고 반응 챔버에 잔류하는 미량의 산소에 의해 철의 산화가 일어나서 미량의 산화철이 잔류할 수 있다.In the present invention, the iron base material is melted after evacuating the reaction chamber and filling the atmospheric gas containing no oxygen, but the iron is oxidized by a small amount of oxygen remaining in the reaction chamber despite the evacuation of vacuum, so that a small amount of iron oxide is generated. May remain.

본 발명에 따라 제조되는 질화철 나노 분말의 순도를 매우 높은 수준으로 얻고자 하는 경우에는 분위기 가스 중에 수소를 포함시킴으로써 극미량의 불순물로서 존재할 수 있는 산화철의 환원을 통하여 고순도의 질화철 나노 분말을 얻을 수 있다.When the purity of the iron nitride nanopowder manufactured according to the present invention is to be obtained at a very high level, high purity iron nitride nanopowder can be obtained through reduction of iron oxide which may exist as a trace amount of impurities by including hydrogen in an atmospheric gas. have.

또한, 수소 가스는 질소 가스와 함께 용융된 철 모재에 침투하여 철 원소의 증발을 촉진하는 작용도 한다.In addition, hydrogen gas penetrates the molten iron base material together with nitrogen gas to promote the evaporation of iron elements.

한편, 본 발명의 실시 양태의 하나로서, 반응 챔버에는 내부 표면과 외부 표면 사이에 냉각용 유체의 유통 채널이 마련되고, 상기 질화 처리 단계에서는, 냉각용 유체의 유통 채널에 120 ~ 200 ℃의 냉각용 유체를 유통시켜 반응 챔버 내부의 온도를 유지하는 것으로 구성할 수 있다.On the other hand, as one of the embodiments of the present invention, the reaction chamber is provided with a flow channel for cooling fluid between the inner surface and the outer surface, and in the nitriding treatment step, the cooling channel is cooled to 120 to 200 ° C with the flow channel for cooling fluid. It can be configured to flow the fluid to maintain the temperature inside the reaction chamber.

질화 처리 단계에서 반응 챔버가 120 ~ 200 ℃의 온도를 유지하도록 하기 위하여 종래로부터 이용되는 다양한 구성을 취할 수 있지만, 전술한 실시 양태에 따르면, 철 분말 형성 단계에서 플라즈마 아크의 열에 의해 반응 챔버의 내벽이 가열되는 것을 방지하기 위하여 반응 챔버에 냉각용 유체의 채널을 형성하므로, 반응 챔버를 120 ~ 200 ℃의 온도를 유지하기 위한 별도의 구성을 두지 않고, 냉각용 유체의 유통 채널에 유통하는 냉각용 유체의 온도를 플라즈마 아크 발생 시와 달리 질화 처리에서 요구되는 온도로 유지함으로써 간단한 구성으로 질화처리에 요구되는 반응 챔버의 온도를 유지할 수 있게 된다.In the nitriding treatment step, various configurations that have been conventionally used to maintain the temperature of the reaction chamber at 120 to 200 ° C. may be employed, but according to the above-described embodiment, the inner wall of the reaction chamber by the heat of the plasma arc in the iron powder formation step In order to prevent this heating, since a channel of a cooling fluid is formed in the reaction chamber, a separate configuration for maintaining the temperature of the reaction chamber at 120 to 200 ° C. is not provided, and cooling is performed through the distribution channel of the cooling fluid. By maintaining the temperature of the fluid at the temperature required in the nitriding treatment, unlike in the case of plasma arc generation, it is possible to maintain the temperature of the reaction chamber required for the nitriding treatment with a simple configuration.

본 발명의 부가적 특징으로써, 상기 질화 처리 단계 후에, 반응 챔버의 내부 표면에 대해 질화철 나노 분말의 포집용 액체를 분사하고 반응 챔버의 아래쪽으로 낙하하는 질화철 나노 분말을 포집한 포집용 액체를 반응 챔버의 외부로 배출하여 질화철 나노 분말을 포집하는 것인 포집 단계를 더 포함하도록 구성할 수 있다.As an additional feature of the present invention, after the nitriding treatment step, a liquid for collecting iron nitride nanopowder is collected by spraying a liquid for collecting iron nitride nanopowder to an inner surface of the reaction chamber and falling downward of the reaction chamber. It may be configured to further include a collecting step of collecting the iron nitride nano-powder by discharging it to the outside of the reaction chamber.

반응 챔버의 내부 표면에 형성되는 질화철은 대기와 접촉하는 경우에 산화될 가능성이 높지만, 본 발명의 부가적 특징에 따라 반응 챔버를 개방하는 일이 없이 메탄올이나 에탄올과 같은 포집용 액체를 반응 챔버의 내부 표면에 분사하여 질화철을 포집함으로써 질화철이 산화되는 일이 없이 포집할 수 있다.The iron nitride formed on the inner surface of the reaction chamber is highly likely to be oxidized when it comes into contact with the atmosphere, but according to an additional feature of the present invention, it is possible to collect a liquid for collection, such as methanol or ethanol, without opening the reaction chamber. It can be collected without oxidizing the iron nitride by spraying on the inner surface of the to collect iron nitride.

한편, 본 발명의 다른 측면으로서, 전술한 본 발명의 제조 방법에 이용되는 질화철 나노 분말의 제조 시스템은, On the other hand, as another aspect of the present invention, the production system of the iron nitride nanopowder used in the above-described manufacturing method of the present invention,

서로 대향하는 전극 사이에 플라즈마 아크가 발생함으로써 그 열에 의해 전극 사이에 배치되는 철 모재를 용융 및 증발시키는 플라즈마 아크 생성 장치;Plasma arc generating device for melting and evaporating the iron base material disposed between the electrodes by the heat generated by the plasma arc between the electrodes facing each other;

플라즈마 아크 생성 수단의 전극들을 수용하고 질화철 나노 분말의 형성을 위한 공간을 이루고, 냉각용 유체가 유통되는 유통 채널을 갖춘 것인 반응 챔버:A reaction chamber having electrodes for plasma arc generating means, forming a space for the formation of iron nitride nanopowder, and having a distribution channel through which cooling fluid flows:

반응 챔버에 불활성 분위기를 형성하는 가스, 철 모재의 증발을 촉진하는 가스 및 철 나노 분말의 질화 처리에 이용되는 가스를 공급하는 가스 공급 장치; 및 A gas supply device for supplying a gas forming an inert atmosphere to the reaction chamber, a gas promoting the evaporation of the iron base material, and a gas used for nitriding the iron nano-powder; And

반응 챔버를 진공 배기하는 배기 장치Exhaust system for evacuating the reaction chamber

를 포함하고, Including,

상기 유통 채널에 유통되는 냉각용 유체는, 상기 철 분말 형성 단계에서는 증발된 철 모재가 반응 챔버의 내부 표면에 응결되도록 반응 챔버를 냉각하는 온도로 공급되고, 상기 질화 처리 단계에서는 120 ~ 200 ℃ 의 온도로 공급되는 것이다. The cooling fluid circulating in the distribution channel is supplied at a temperature to cool the reaction chamber so that the evaporated iron base material condenses on the inner surface of the reaction chamber in the iron powder forming step, and in the nitriding treatment step is 120 to 200 ° C. It is supplied at temperature.

이러한 구성의 제조 시스템에서 상기 가스 공급 장치는 철 분말에 탄소 피막이 형성하는 데 이용되는 메탄 가스를 더 공급하는 것으로 구성할 수 있다.In the manufacturing system having such a configuration, the gas supply device may be configured to further supply methane gas used to form a carbon coating on iron powder.

또한, 본 발명에 따른 질화철 나노 분말의 제조 시스템은, 반응 챔버의 내부 표면에 대해 질화철 나노 분말의 포집용 액체를 분사하는 액체 분사 장치 및 질화철 나노 분말을 포집한 포집용 액체를 반응 챔버의 외부로 배출하여 질화철 나노 분말을 회수하는 회수 장치를 더 포함할 수 있다.In addition, the production system of the iron nitride nanopowder according to the present invention, a liquid injection device for spraying the liquid for collecting the iron nitride nanopowder to the inner surface of the reaction chamber and a liquid for collecting the trapped iron nitride nanopowder in the reaction chamber It may further include a recovery device for recovering the iron nitride nano-powder by discharging to the outside.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 철계 질화물 분말의 제조 장치의 전체적이고 개략적인 구성을 보여주는 도면이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성되는 철 나노 분말의 주사 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 형성되는 질화철 나노 분말에 대한 XRD 분석의 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 질화철 나노 분말의 투사전자현미경 사진이다.1 is a view showing the overall and schematic configuration of an apparatus for manufacturing an iron-based nitride powder according to an embodiment of the present invention.
2 and 3 are scanning micrographs of iron nano powders formed according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph of XRD analysis of iron nitride nanopowder formed according to an embodiment of the present invention.
5 is a projection electron microscope photograph of iron nitride nanopowders prepared according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용으로서, 본 발명의 하나의 실시예에 따른 철계 질화물 분말의 제조 시스템의 구성과 이 제조 시스템을 이용하여 철계 질화물 분말을 제조하는, 본 발명의 하나의 실시예에 따른 철계 질화물 분말의 제조 방법을 설명한다.Hereinafter, as a specific content for carrying out the present invention, a configuration of a production system of an iron-based nitride powder according to an embodiment of the present invention and an iron-based nitride powder are prepared using the production system, one embodiment of the present invention A method of manufacturing the iron-based nitride powder according to the present invention will be described.

도 1는 본 발명의 실시예에 따른, 철계 질화물로서 Fe16N2의 조성을 갖는 질화철 분말을 제조하는 제조 시스템의 전체적인 구성을 개략적으로 보여주는데, 이하에서는, 이 도면을 참조하여 본 실시예의 제조 시스템의 구성을 설명한다.1 schematically shows an overall configuration of a production system for producing iron nitride powder having a composition of Fe 16 N 2 as an iron-based nitride according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, a production system of this embodiment will be described with reference to this drawing. The configuration of the.

본 실시예의 제조 시스템은 크게 플라즈마 아크(Plasma Arc)를 발생시키는 플라즈마 아크 발생 장치(10), 플라즈마 아크 발생 장치의 전극들(11, 12)를 포함한 일부 구성을 수용하고 플라즈마 아크 발생 장치(10)에 의해 철의 모재(1)가 용융 증발되어 철 분말이 형성되고 질소와 반응하여 Fe16N2의 나노 분말이 형성되는 공간으로서의 반응 챔버(20), 반응 챔버(20)를 냉각하는 냉각 장치(30), 철 나노 분말의 생성을 위한 분위기를 형성하는 분위기 가스를 반응 챔버(20)에 공급하는 제1 가스 공급 장치(50)와 암모니아 가스를 공급하는 제2 가스 공급 장치(60), 반응 챔버(20)로부터 가스를 배기하는 배기 장치(40), 반응 챔버의 내벽(22)에 에탄올 또는 메탄올과 같은 분말의 포집을 위한 포집용 액체를 분사하는 액체 분사 장치(70), 및 포집용 액체를 외부로 배출하는 회수 장치(80)를 갖추고 있다.The manufacturing system of the present embodiment largely accommodates some components including a plasma arc generator 10 for generating a plasma arc, and electrodes 11 and 12 of the plasma arc generator, and the plasma arc generator 10 Cooling device for cooling reaction chamber 20 and reaction chamber 20 as a space in which iron base material 1 is melted and evaporated to form iron powder and react with nitrogen to form Fe 16 N 2 nanopowder. 30), a first gas supply device 50 for supplying an atmosphere gas forming an atmosphere for the production of iron nanopowder to the reaction chamber 20 and a second gas supply device 60 for supplying ammonia gas, the reaction chamber The exhaust device 40 for exhausting gas from the 20, the liquid injection device 70 for injecting the collection liquid for the collection of powders such as ethanol or methanol to the inner wall 22 of the reaction chamber, and the collection liquid Recovery discharged outside Device 80 is provided.

반응 챔버(20)는 내벽(22)과 외벽(23)의 이중의 벽을 갖는 챔버로 형성되어 내부에서 발생하는 열이 외부로 전달되지 않고 차단되는 형태로 형성되어 있으며, 그 벽 사이의 공간에는 냉각수가 흐르는 채널(24)이 형성되어 있고, 이 채널(24)로는 제어 밸브들(미도시)과 펌프(미도시)를 갖춘 냉각수 공급원(31) 및 도관(32, 33)을 구비한 냉각 장치(30)에 의해 냉각수가 공급되어 유통됨으로써 반응 챔버(20)의 내부(21) 및 내벽(22)의 온도를 제어한다. 냉각수 공급원(31)은 채널(24)로 공급되는 냉각수의 온도를 폭넓은 범위로 조절하여, 플라즈마 아크 생성 시에는 반응 챔버(20)의 내부 표면의 온도가 철 나노 분말의 냉각과 응결에 요하는 온도 이하로 유지되도록 하고, 후속하는 질화 단계에서는 철과 암모니아의 반응에 의한 질화철의 형성에 적합한 온도를 유지하도록 한다.The reaction chamber 20 is formed as a chamber having a double wall of the inner wall 22 and the outer wall 23 so that heat generated therein is not transmitted to the outside but blocked, and the space between the walls A channel 24 through which coolant flows is formed, which includes a cooling water supply 31 with control valves (not shown) and a pump (not shown) and a cooling device with conduits 32 and 33 Cooling water is supplied and circulated by 30 to control the temperature of the inner 21 and inner walls 22 of the reaction chamber 20. The cooling water supply source 31 controls the temperature of the cooling water supplied to the channel 24 to a wide range, so that when the plasma arc is generated, the temperature of the inner surface of the reaction chamber 20 is required for cooling and condensation of the iron nano powder. It should be kept below the temperature, and in the subsequent nitridation step, a temperature suitable for the formation of iron nitride by reaction of iron and ammonia is maintained.

반응 챔버(20) 내부에는 음극(Cathode)인 그라파이트(C) 재질의 전극봉(11), 이 전극봉과 대향하여 배치되는 양극(Anode)인 구리(Cu) 재질의 전극판(12) 및 전극판(12) 위에 놓여서 철 모재(1)가 놓여 지지되는 구리 재질의 도가니(Crucible, 13)가 배치되어 있으며, 이들 전극들(11 ~ 13)에는 전원을 공급하고 플라즈마 발생을 제어하는 전원 공급부(15)가 전기적으로 결합되어 있다. Inside the reaction chamber 20, an electrode 11 made of graphite (C), which is a cathode, and an electrode plate 12 and an electrode plate made of copper (Cu), which is an anode disposed opposite to the electrode, ( 12) A crucible (13) of copper material on which an iron base material (1) is placed and supported is placed, and power supplies (15) for supplying power to these electrodes (11 to 13) and controlling plasma generation Is electrically coupled.

한편, 본 실시예에서는 전극봉(11)을 그라파이트로 형성하였지만, 이를 대신하여 텅스텐(W) 재질의 전극봉을 사용할 수도 있다. 다만, 텅스텐 전극을 이용하는 경우에는 고온의 플라즈마 아크에 의해 전극봉의 일부가 용융되어 철 분말에 텅스텐이 혼입될 우려가 있는 반면, 그라파이트 재질의 전극봉은 플라즈마에 의해 전극봉 일부가 용융되는 경우에도 탄소가 철 분말의 탄소 피막의 형성에 원료로서 이용되므로, 그라파이트 재질의 전극봉 사용이 바람직하다.On the other hand, in this embodiment, although the electrode 11 is formed of graphite, an electrode made of tungsten (W) may be used instead. However, in the case of using a tungsten electrode, a portion of the electrode rod may be melted by a high temperature plasma arc and tungsten may be mixed into the iron powder, whereas a graphite electrode may contain iron even when a portion of the electrode rod is melted by plasma. Since it is used as a raw material in the formation of the carbon coating of the powder, it is preferable to use a graphite electrode.

전극(11), 전극판(12) 및 도가니(13)는 플라즈마 아크 발생 수단을 이루는 것으로서, 전극봉(11)은 전극판(12) 및 도가니(13)에 대하여 상측으로 배치되고 전극판(12)은 도가니(13)를 상단면에 지지하는 상태로 전극봉(11)의 하측에 전극봉과 대향하여 배치되어 있다.The electrode 11, the electrode plate 12 and the crucible 13 constitute plasma arc generating means, and the electrode rod 11 is disposed upwardly with respect to the electrode plate 12 and the crucible 13 and the electrode plate 12 The silver crucible 13 is disposed on the lower surface of the electrode rod 11 to face the electrode rod in a state of supporting the upper surface.

전극판(12)은 반응 챔버(20)의 하단면을 통하여 외부로 연장되어 있고, 전극봉(11)은 반응 챔버(20) 내에서 하측으로 연장되어 반응 챔버의 하단면을 통하여 외부로 연장되는 지지체(14)에 부착되어 있다.The electrode plate 12 extends to the outside through the bottom surface of the reaction chamber 20, and the electrode rod 11 extends downward in the reaction chamber 20 to extend outward through the bottom surface of the reaction chamber. (14).

전극봉의 지지체(14)는 반응 챔버(20)의 하단면을 관통하여 외부로 연장되어 있고, 전극 위치 조절부를 구성하는 승강 기구(미도시)에 의해 상하로 승강되어 반응 챔버(20) 내부에서의 높이가 가변됨으로써 전극판(12)과 전극봉(11) 사이의 간격이 조절된다.The support 14 of the electrode rod extends to the outside through the lower surface of the reaction chamber 20, and is vertically raised and lowered by a lifting mechanism (not shown) constituting the electrode position adjusting unit, and the inside of the reaction chamber 20. By varying the height, the gap between the electrode plate 12 and the electrode rod 11 is adjusted.

전극판(12)과 전극봉(11) 및 지지체(14)에는 이들을 냉각하는 냉각수 공급원(16)이 연결되어 있고, 전극판(12)과 전극봉(11) 및 지지체(14)의 내부에는 냉각수 공급원(16)으로부터 공급되는 냉각수가 순환하는 채널(미도시)이 형성되어 있어서, 플라즈마 아크에 의해 이들 요소들이 과도하게 가열되지 않게 된다.The electrode plate 12 and the electrode 11 and the support 14 are connected with a cooling water supply source 16 for cooling them, and the electrode plate 12 and the electrode 11 and the support 14 have a cooling water supply ( A channel (not shown) through which the cooling water supplied from 16) circulates is formed, so that these elements are not excessively heated by the plasma arc.

반응 챔버(20)에는 플라즈마 아크의 형성과 금속 분말의 형성을 위한 분위기를 형성하는 가스를 공급하고 반응 챔버(20) 내부를 진공으로 배기하는 장치들(40 ~ 60)이 갖추어져 있다.The reaction chamber 20 is equipped with devices 40 to 60 for supplying a gas forming an atmosphere for the formation of plasma arc and metal powder and evacuating the inside of the reaction chamber 20 by vacuum.

분위기 형성 수단으로서는, 불활성 가스로서 아르곤(Ar), 질소(N2) 및 철 분말에 탄소 피막이 형성되도록 하는 메탄 가스(CH4)를 공급하는 제1 가스 공급 장치(50)와 철 분말의 질화 처리를 질소의 공급원이 되는 암모니아 가스(NH3)를 공급하는 제2 가스 공급 장치(60)가 마련되어 있다. As an atmosphere forming means, the first gas supply device 50 for supplying methane gas (CH 4 ) to form a carbon coating on argon (Ar), nitrogen (N 2 ) and iron powder as an inert gas and nitriding treatment of iron powder A second gas supply device 60 for supplying ammonia gas (NH 3 ) serving as a source of nitrogen is provided.

이들 제1 및 제2 가스 공급 장치(50, 60)는 각각 가스 공급원(51, 61), 밸브(52, 62) 및 반응 챔버의 내부 공간(21)으로 연통하는 노즐(53, 63)을 갖추고 있어서, 공정의 진행에 따라 각각의 밸브(52, 62)가 개방된다.These first and second gas supply devices 50 and 60 are equipped with gas sources 51 and 61, valves 52 and 62, and nozzles 53 and 63 communicating with the inner space 21 of the reaction chamber, respectively. Therefore, each valve 52 and 62 is opened as the process progresses.

한편, 본 실시예에서는 아르곤, 질소 및 메탄 가스가 제1 가스 공급 장치(50)을 통하여, 암모니아 가스가 제2 가스 공급 장치(60)를 통하여 공급되는 것으로 구성되어 있으나, 각각의 가스가 별도의 가스 공급 장치를 통하여 공급될 수도 있고, 반응 챔버의 내부 공간(21)으로 연통되는 노즐이 하나만 갖추어지고, 각각의 가스의 공급원으로부터 노즐로 가스가 공급되도록 구성될 수도 있다.Meanwhile, in the present embodiment, argon, nitrogen, and methane gas are configured to be supplied through the first gas supply device 50 and ammonia gas is supplied through the second gas supply device 60, but each gas is separately It may be supplied through a gas supply device, or may be configured to be provided with only one nozzle communicating with the inner space 21 of the reaction chamber, and supplying gas from each gas source to the nozzle.

또한, 반응 챔버(20)에는 반응 챔버(20)를 배기하여 진공으로 하거나 질화철 분말의 제조가 완료된 후에 반응 챔버(20)에 잔류하는 가스를 배기하기 위한 배기 장치(40)가 마련되어 있다.In addition, the reaction chamber 20 is provided with an exhaust device 40 for evacuating the reaction chamber 20 to a vacuum or to exhaust the gas remaining in the reaction chamber 20 after the production of iron nitride powder is completed.

배기 장치(40)는 유출구(41)가 반응 챔버(20)를 관통하여 내부 공간(21)으로 통하도록 배치되어 있으며, 유출구(41)에는 진공 펌프(42)가 연결되어 외부의 회수 장치(41)로 가스를 배출한다.The exhaust device 40 is arranged such that the outlet 41 passes through the reaction chamber 20 and passes into the interior space 21, and a vacuum pump 42 is connected to the outlet 41 to recover the external recovery device 41 ) To discharge the gas.

반응 챔버(20)의 상측에는 반응 챔버의 내벽(22)에 형성되는 나노 분말을 포집하기 위한 포집 수단의 하나로서 포집 액체의 분사 장치(70)가 마련되어 있다.On the upper side of the reaction chamber 20, an injection device 70 for collecting liquid is provided as one of the collecting means for collecting the nano powder formed on the inner wall 22 of the reaction chamber.

분사 장치(70)는, 포집 액체로서 에탄올이나 메탄올을 반응 챔버(20)의 내부 표면에 분사하는 노즐(73)이 반응 챔버(20)를 관통하여 배치되어 있고, 이 노즐(73)은 밸브(72)를 통하여 포집 액체의 공급원(71)에 연결되어 있다.In the injection device 70, a nozzle 73 for spraying ethanol or methanol to the inner surface of the reaction chamber 20 as a collection liquid is disposed through the reaction chamber 20, and the nozzle 73 is a valve ( 72) is connected to the source 71 of the capture liquid.

또한, 반응 챔버(20)의 하단면에는 포집 수단의 하나로서 분말을 포집한 포집 액체를 회수하는 회수 장치(80)가 마련되어 있다.In addition, a recovery device 80 is provided on the lower surface of the reaction chamber 20 to recover the collection liquid in which the powder is collected as one of the collection means.

회수 장치(80)는, 반응 챔버의 하단면 아래로 오목하게 연장되는 포집 액체의 배출구(81) 및 이 배출구에 연결되는 밸브(82) 및 포집 액체에 포집된 분말을 포집 액체로부터 분리하기 위한 필터(미도시)를 갖춘 분말 포집기(83)가 마련되어 있다.The recovery device 80 includes an outlet 81 of the collecting liquid that extends concavely below the bottom surface of the reaction chamber, a valve 82 connected to the outlet, and a filter for separating the powder collected in the collecting liquid from the collecting liquid A powder collector 83 (not shown) is provided.

이상 설명한 구성을 가지는 제조 장치를 이용하여 질화철 나노 분말을 제조하는 제조 방법에 대해 설명한다.A manufacturing method for manufacturing iron nitride nanopowder using a manufacturing apparatus having the above-described configuration will be described.

도면에는 도시하지 않았지만, 반응 챔버(20)에는 뷰파인더(View Finder)가 마련되고 개폐되는 도어(미도시)가 마련되어 있어서, 이 도어를 개방하고 전극판 위의 도가니(13)에 철 모재(1)를 적재하고, 도어를 폐쇄한다.Although not shown in the drawing, the reaction chamber 20 is provided with a view finder and a door (not shown) that is opened and closed, so that the door is opened and the iron base material 1 is placed in the crucible 13 on the electrode plate. ) And close the door.

도어를 폐쇄하여 반응 챔버(20)를 밀폐하고, 배기 장치(40)를 가공하여 유출구(41)를 통하여 반응 챔버의 내부 공간(21)의 가스를 배기하여 약 10-6 토르(Torr, mmHg)의 진공도를 형성한다.The reaction chamber 20 is closed by closing the door, and the exhaust device 40 is processed to exhaust the gas in the interior space 21 of the reaction chamber through the outlet 41 to about 10 -6 Torr (mmHg). To form a vacuum degree.

후속하는 공정에서는 철 모재(1)의 증발하여 철의 나노 분말을 형성하는데, 반응 챔버의 내부 공간(21)에 잔류하는 공기 중의 산소가 철과 반응하여 산화철을 형성할 수 있기 때문에, 후속하는 분위기 가스 등의 유입 전에 반응 챔버의 내부 공간(21)으로부터 잔류 가스를 최대한으로 배출하는 것이 유리하다.In a subsequent process, the iron base material 1 is evaporated to form nano-powder of iron. Since oxygen in the air remaining in the interior space 21 of the reaction chamber can react with iron to form iron oxide, a subsequent atmosphere It is advantageous to discharge as much residual gas as possible from the interior space 21 of the reaction chamber before the introduction of gas or the like.

반응 챔버(20)가 대략 10-6 토르의 진공으로 되면, 제1 가스 공급 장치(50)의 밸브(52)를 개방하여 노즐(53)로부터 아르곤, 질소 및 메탄 가스(CH4)가 반응 챔버(20)에 유입된다. 반응 챔버(20)가 500 토르(Torr, mmHg)의 압력이 될 때까지 가스를 충진한다. When the reaction chamber 20 has a vacuum of approximately 10 -6 torr, the valve 52 of the first gas supply device 50 is opened to allow argon, nitrogen and methane gas (CH 4 ) from the nozzle 53 to react. (20). The reaction chamber 20 is filled with gas until a pressure of 500 Torr (mmHg) is reached.

한편, 본 실시예에서는 철 모재(1)의 증발 및 분말 형성이 반응 챔버(20) 내부에서 이루어지고, 반응 챔버는 배기에 의해 미리 진공으로 되므로 내부 공간(21)에는 산소가 거의 잔류하지 않는다. On the other hand, in this embodiment, since the evaporation and powder formation of the iron base material 1 is performed inside the reaction chamber 20, the reaction chamber is evacuated in advance by exhaust, so that little oxygen remains in the interior space 21.

따라서, 형성되는 철 분말의 산화가 거의 일어나지 않지만, 형성된 철 분말의 산화를 방지하고 환원성 분위기를 형성하여 모재(1)의 증발을 촉진하기 위해 제1 가스 공급 장치(50)를 통한 불활성 가스 등의 공급 시에 수소(H2)를 함께 공급할 수도 있다.Therefore, although the oxidation of the iron powder to be formed hardly occurs, the oxidation of the formed iron powder is prevented and a reducing atmosphere is formed to promote evaporation of the base material 1, such as inert gas through the first gas supply device 50. Hydrogen (H 2 ) may also be supplied at the time of supply.

가스가 공급된 후에는 전원 공급부(15)에 의해 전극봉(11)과 전극판(12)에는 30 ~ 60V의 전압, 100 ~ 500 A 전류의 직류 전원을 공급하여 이들 사이에서 플라즈마 아크가 형성된다.After the gas is supplied, a plasma arc is formed between the electrode rod 11 and the electrode plate 12 by a power supply unit 15 by supplying a DC power of 30 to 60V and a current of 100 to 500 A.

플라즈마 아크가 형성되기 전 또는 후에 전극봉(11)의 높이를 조절하여 전극봉(11)과 도가니(13)의 간극을 조절하여 플라즈마 아크의 발생 및 모재(1)의 용융을 조절할 수 있다.By adjusting the height of the electrode 11 before or after the plasma arc is formed, the gap between the electrode 11 and the crucible 13 can be adjusted to control the generation of the plasma arc and the melting of the base material 1.

또한, 플라즈마 아크의 열은 모재(1)에 가해져 모재(1)를 용융시키지만, 전극봉(11)과 전극판(12) 및 도가니(13)도 이 열에 의해 가열된다. 플라즈마 아크의 온도는 그 발생 수단인 전극봉 등을 용융시키기에 충분히 높은 3000 K 이상의 온도이므로, 냉각수 공급원(16)로부터 공급되는 냉각수는 내측에 형성되는 채널(미도시)에 의해 지지체(14)와 전극봉(11) 및 전극판(12)에 공급되어 이들을 용융 온도 미만의 온도로 유지되게 해준다.Further, the heat of the plasma arc is applied to the base material 1 to melt the base material 1, but the electrode rod 11, the electrode plate 12 and the crucible 13 are also heated by this heat. Since the temperature of the plasma arc is a temperature of 3000 K or higher, which is high enough to melt the electrode rods, etc., the generating means, the cooling water supplied from the cooling water supply source 16 is a support 14 and an electrode rod by a channel (not shown) formed inside. (11) and the electrode plate (12) to keep them below the melting temperature.

도가니(13)는 별도의 냉각수 채널이 형성되어 있지 않고 전극판(12)에 지지되어 있지만, 전극판(12)과의 접촉을 통하여 그 온도 상승이 용융 온도 이하로 억제된다.The crucible 13 is not formed with a separate cooling water channel, but is supported by the electrode plate 12, but its temperature rise is suppressed to below the melting temperature through contact with the electrode plate 12.

플라즈마 아크의 열에 의해 철 모재(1)가 용융되고 증발되는데, 반응 챔버(20)에 충진되어 있는 질소 가스(환원 분위기 형성을 위해 수소 가스도 공급되는 경우에는 수소 가스도 포함)가 플라즈마의 중심부로 유입되어 용융된 철 모재에 녹아들어가 포화가 되고 노가니(13)의 가장자리로부터 빠져나오면서 철 모재의 증발을 촉진한다.The iron base material 1 is melted and evaporated by the heat of the plasma arc, and nitrogen gas (if hydrogen gas is also supplied to form a reducing atmosphere, including hydrogen gas) is charged in the reaction chamber 20 to the center of the plasma. It flows in and melts in the molten iron base material, becomes saturated, and escapes from the edge of the crucible 13 to promote the evaporation of the iron base material.

이에 따라 철 모재(1)는 가스 상으로 되어 반응 챔버(20) 내에서 분산되는데, 이 때 반응 챔버(20)의 이중 벽 사이의 채널(21)로 냉각 장치(30)에 의해 상온(대략 20℃)의 냉각수가 공급되어 순환하고 있으므로, 가스 상태의 철 원소는 플라즈마 아크가 발생하는 전극들(11, 12)로부터 이격된 위치의 내부 공간(21)을 채우고 있는 낮은 온도의 가스들과 충돌하면서 응결되면서 나노 분말을 형성한 후에, 반응 챔버의 내벽(22)에 분말 상으로 부착된다.Accordingly, the iron base material 1 becomes a gas phase and is dispersed in the reaction chamber 20. At this time, the channel 21 between the double walls of the reaction chamber 20 is cooled by the cooling device 30 to room temperature (approximately 20. Since the cooling water of ℃) is supplied and circulated, the gaseous iron element collides with the low temperature gases filling the inner space 21 at a position spaced apart from the electrodes 11 and 12 where the plasma arc occurs. After forming the nano-powder while condensing, it is attached in powder form to the inner wall 22 of the reaction chamber.

이상 설명한 공정에 의해 형성된 철 나노 분말의 주사 현미경 사진을 도 2 및 도 3에 도시하였다.Scanning micrographs of the iron nano-powder formed by the process described above are shown in FIGS. 2 and 3.

도 2 및 도 3에 도시한 철 나노 분말은, 분위기를 형성하는 가스로서 아르곤과 질소를 2: 8의 비율로 반응 챔버에 500 토르의 압력으로 충진하고, 메탄 가스를 7.5 토르의 압력으로 주입하였으며, 양극 전극으로서 50 mm 직경의 그라파이트 전극봉(11)을 사용한 경우이다.The iron nano-powders shown in FIGS. 2 and 3 were filled with argon and nitrogen as a gas forming an atmosphere at a pressure of 500 torr in a reaction chamber at a ratio of 2: 8, and methane gas was injected at a pressure of 7.5 torr. , In the case of using a graphite electrode rod 11 of 50 mm diameter as the anode electrode.

철 나노 분말의 입경은 20 nm 이하로 측정되었으며, 수 nm 수준의 탄소피막이 철 나노 분말에 형성된 것이 관찰되었다.The particle size of the iron nano powder was measured to be 20 nm or less, and it was observed that a carbon film having a level of several nm was formed on the iron nano powder.

도 3에 도시한 철 나노 분말은, 분위기를 형성하는 가스로 아르곤과 수소를 3: 7의 비율로 반응 챔버에 충진하고, 아울러 메탄 가스를 7.5 토르의 압력으로 주입하였으며, 양극 전극으로서 50 mm 직경의 그라파이트 전극봉(11)을 사용한 경우이다.The iron nano-powder shown in FIG. 3 was filled with argon and hydrogen in a reaction ratio of 3: 7 as a gas forming an atmosphere, and at the same time, methane gas was injected at a pressure of 7.5 torr, and 50 mm diameter as an anode electrode. It is the case where the graphite electrode rod 11 is used.

입경이 100 nm 이하인 철 나노 분말이 혼재하는 것으로 측정되었으며, 철 나노 분말에 수 nm 수준의 탄소피막이 균일하게 형성된 것이 관찰되었다.It was measured that iron nano-powders having a particle size of 100 nm or less were mixed, and it was observed that iron nano-powders had a uniform carbon film of several nm.

다음으로, 탄소 피막이 형성된 철 나노 분말이 반응 챔버의 내벽(22)에 형성된 상태에서 플라즈마 발생 장치(10)의 작동을 중지하고, 제2 가스 공급 장치(60)를 통하여 반응 챔버(20)에 암모니아 가스를 공급하여 반응 챔버의 내부 공간(21)을 760 토르의 대기압으로 충진하였다.Next, the operation of the plasma generator 10 is stopped while the iron nanopowder on which the carbon coating is formed is formed on the inner wall 22 of the reaction chamber, and ammonia is supplied to the reaction chamber 20 through the second gas supply device 60. Gas was supplied to fill the interior space 21 of the reaction chamber with atmospheric pressure of 760 Torr.

이 상태에서 냉각 장치(30)를 통하여 반응 챔버의 채널(24)에 공급된 냉각수의 온도를 150 ℃로 유지하여 순환시키면서 수~ 수십 시간 방치하였다. 이를 통하여 반응 챔버의 내부 공간(21) 및 내벽(22)은 채널(24)로 순환하는 냉각수의 온도로 유지된다.In this state, the temperature of the cooling water supplied to the channel 24 of the reaction chamber through the cooling device 30 was maintained at 150 ° C and circulated for several hours to several tens of hours. Through this, the inner space 21 and the inner wall 22 of the reaction chamber are maintained at the temperature of the cooling water circulating to the channel 24.

한편, 냉각수의 온도를 120 ℃ 미만으로 유지한 경우에는 질화 반응이 충분히 이루어지지 않고, XRD 분석에서 순철 상태의 분말이 관찰되었고, 냉각수 온도를 200 ℃ 초과하여 유지한 경우에는 질화철이 철과 질소로 다시 분해되어 입경이 100 nm를 초과하고 매우 불균일한 순철 분말이 관찰되었다. On the other hand, when the temperature of the cooling water is kept below 120 ° C, the nitration reaction is not sufficiently performed, and in the XRD analysis, a powder in a pure iron state is observed, and when the cooling water temperature is maintained above 200 ° C, iron nitride is converted into iron and nitrogen. Upon decomposition again, pure iron powder with a particle size exceeding 100 nm and very non-uniformity was observed.

이와 같이 반응 챔버에 암모니아 가스를 주입하고 반응 챔버를 높은 온도로 유지함으로써, 반응 챔버의 내벽(22)에 형성된 철 나노 분말은 암모니아와 반응하여 Fe16N2의 조성을 갖는 질화철을 형성한다.As described above, by injecting ammonia gas into the reaction chamber and maintaining the reaction chamber at a high temperature, the iron nanopowder formed on the inner wall 22 of the reaction chamber reacts with ammonia to form iron nitride having a composition of Fe 16 N 2 .

수 시간 내지 수십 시간의 반응을 통하여 질화 처리가 완료된 후에, 액체 분사 장치(70)를 통하여 반응 챔버의 내벽(22)에 메탄올을 분사하였다. 포집 액체로서는 에탄올이나 메탄올을 이용하는데, 이들 액체는 형성된 질화철 나노 분말의 산화를 방지하면서 반응 챔버의 내벽(22)으로부터 나노 분말의 이탈을 촉진한다.After the nitriding treatment was completed through a reaction of several hours to several tens of hours, methanol was injected into the inner wall 22 of the reaction chamber through the liquid injection device 70. Ethanol or methanol is used as the collection liquid, and these liquids promote the separation of the nanopowder from the inner wall 22 of the reaction chamber while preventing oxidation of the formed iron nitride nanopowder.

도 1에 도시한 본 실시예의 제조 시스템에서는 1개의 액체 분사 장치의 노즐(73)만 도시하였지만, 노즐(73)은 질화철 나노 분말이 주로 형성되는 내벽(22)에 분사되도록 다양한 각도와 위치에 여러 개 설치되어 있다.In the manufacturing system of the present embodiment shown in FIG. 1, only the nozzle 73 of one liquid ejecting device is illustrated, but the nozzle 73 is positioned at various angles and positions so that the iron nitride nanopowder is mainly sprayed onto the inner wall 22. Several are installed.

내벽(22)에 형성되어 있는 질화철은 액체 분사 장치에 의해 분사되는 메탄올에 포획되어 반응 챔버(20)의 바닥면으로 낙하하고, 바닥면의 배출구(81)에 유입된다.The iron nitride formed on the inner wall 22 is captured by methanol injected by a liquid injection device, falls to the bottom surface of the reaction chamber 20, and flows into the outlet 81 of the bottom surface.

회수 장치의 밸브(82)가 개방되고 배출구(81)에 모인 질화철을 포집한 메탄올은 분말 포집기(83)에 의해 회수되어, 메탄올과 분리된 질화철이 포집된다.The valve 82 of the recovery device is opened, and methanol that has collected iron nitride collected at the outlet 81 is recovered by the powder collector 83, and iron nitride separated from methanol is collected.

이상의 공정을 통하여 본 실시예의 제조 시스템에서 형성된 질화철이 포집되고 공정이 종료된다.Through the above process, the iron nitride formed in the production system of this embodiment is collected and the process ends.

도 4는 이와 같은 공정에 의해 형성되어 포집된 질화철 나노 분말의 XRD 분석의 회절 그래프를 나타내며, 도 5는 질화처 나노 분말의 투사전자현미경(TEM) 사진을 보여주는데, 위의 사진은 질화철 나노 분말들이 형성되어 있는 상태를 촬영한 것이고, 아래의 사진들은 각각 하나의 질화철 나노 분말에 대하여 철, 질소 및 탄소의 성분 분석 결과를 사진 형태로 나타낸 것이다.FIG. 4 shows a diffraction graph of XRD analysis of the iron nitride nanopowder formed and collected by such a process, and FIG. 5 shows a projection electron microscope (TEM) photograph of the nitride nanopowder, wherein the above picture is iron nitride nano The state in which the powders are formed is photographed, and the pictures below show the results of the analysis of the components of iron, nitrogen, and carbon in a photographic form for one iron nitride nanopowder.

이 그래프와 사진들에 나타난 바와 같이, 본 실시예의 제조 방법을 통하여 Fe16N2의 조성을 갖는 질화철 나노 분말이 양호하게 형성되고, 특히 도 5의 아래 오른쪽 사진에 나타나 있듯이 나노 분말의 외측에 탄소 피막이 균일하고 양호하게 형성되었다.As shown in these graphs and photos, the iron nitride nanopowder having a composition of Fe 16 N 2 is well formed through the manufacturing method of the present embodiment, particularly as shown in the lower right photo of FIG. 5, carbon on the outside of the nanopowder The film was uniform and formed well.

이상 설명한 본 실시예의 제조 시스템과 제조 방법에서는, 하나의 반응 챔버에서 철 나노 분말이 형성되며, 철 나노 분말이 형성된 상태에서 부가의 공정 없이 바로 철 분말의 질화 처리가 진행되어 질화철 나노 분말이 형성되었다.In the production system and manufacturing method of the present embodiment described above, iron nanopowder is formed in one reaction chamber, and in the state where iron nanopowder is formed, nitriding treatment of the iron powder proceeds immediately without an additional process to form iron nitride nanopowder. Became.

철 나노 분말은 대기 또는 산소가 존재하는 환경에서 급속히 산화되어 산화철을 형성하지만, 본 실시예의 제조 방법에서는 단일 챔버에서 연속 공정으로 질화 처리가 이루어지므로 산화철의 환원을 위한 별도의 공정이 필요 없게 되고, 형성된 나노 분말에 산화철이 거의 존재하지 않는다.Iron nano-powder is rapidly oxidized in an atmosphere or an oxygen-existing environment to form iron oxide, but in the manufacturing method of the present embodiment, since a nitridation treatment is performed in a continuous process in a single chamber, a separate process for reduction of iron oxide is unnecessary, Iron oxide is hardly present in the formed nanopowder.

또한, 20 ~ 30 nm의 작은 입경을 가지며 입경이 상대적으로 균일한 질화철 나노 분말을 얻을 수 있다.In addition, iron nitride nanopowders having a small particle size of 20 to 30 nm and having a relatively uniform particle size can be obtained.

이상과 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 이러한 실시예는 예시적인 것일 뿐이고, 당업자라면 청구범위에 기재된 범위 내에서 다양한 수정과 변경 및 구성 요소의 부가가 가능하고, 그러한 수정, 변경 및 구성 요소가 부가된 구성은 본 발명의 범위에 속하는 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described with reference to the above and the accompanying drawings, these embodiments are merely exemplary, and those skilled in the art can make various modifications and changes and addition of components within the scope of the claims. , Configuration to which changes and components are added is within the scope of the present invention.

10: 플라즈마 아크 발생 장치 20: 반응 챔버
30: 냉각 장치 40: 배기 장치
50: 제1 가스 공급 장치 60: 제2 가스 공급 장치
70: 액체 분사 장치 80: 회수 장치10: plasma arc generator 20: reaction chamber
30: cooling system 40: exhaust system
50: first gas supply device 60: second gas supply device
70: liquid injection device 80: recovery device

Claims (13)

서로 대향하는 전극 사이에 플라즈마 아크가 발생함으로써 그 열에 의해 전극 사이에 배치되는 철의 모재를 용융 및 증발시키는 플라즈마 아크 생성 수단 및 플라즈마 아크 생성 수단의 전극들을 수용하고 질화철 나노 분말의 형성을 위한 공간을 이루는 것인 반응 챔버를 포함하는 제조 시스템에서 질화철 나노 분말을 제조하는 방법으로서,
반응 챔버에서 전극들 사이에 철의 모재를 배치하고, 반응 챔버를 감압하여 진공 분위기를 형성한 후에 불활성 가스를 주입하는 분위기 형성 단계;
전극들에 전원을 인가하여 플라즈마 아크를 발생시킴으로써 철의 모재가 증발시키면서 반응 챔버의 내부 표면의 온도를 증발된 철의 냉각과 응결에 요하는 온도 이하로 유지하여 반응 챔버의 내부 표면에 철의 나노 분말이 형성되도록 하는 철 분말 형성 단계; 및
반응 챔버에 암모니아 가스를 주입하고 해리시킴으로써 질소와 철 나노 분말의 반응에 의해 질화철 나노 분말이 형성되도록 하는 질화 처리 단계
를 포함하고,
상기 질화 처리 단계에서는 반응 챔버의 온도를 120 ~ 200 ℃ 로 유지하는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.A space for accommodating plasma arc generating means and plasma arc generating means electrodes for melting and evaporating a base material of iron disposed between the electrodes by the heat by generating a plasma arc between the electrodes facing each other, and for forming the iron nitride nanopowder As a method for producing iron nitride nano-powder in a production system comprising a reaction chamber that is made of,
An atmosphere forming step of arranging a base material of iron between the electrodes in the reaction chamber and injecting an inert gas after decompressing the reaction chamber to form a vacuum atmosphere;
By applying power to the electrodes to generate a plasma arc, while the base metal of iron is evaporated, the temperature of the inner surface of the reaction chamber is maintained below the temperature required for cooling and condensation of the evaporated iron, and the nanoparticles of iron on the inner surface of the reaction chamber Iron powder forming step of forming a powder; And
Nitriding treatment step of injecting and dissociating ammonia gas into the reaction chamber to form iron nitride nanopowder by reaction of nitrogen and iron nanopowder
Including,
In the nitriding treatment step, the temperature of the reaction chamber is maintained at 120 to 200 ° C., a method of manufacturing iron nitride nanopowder. 청구항 1에 있어서,
상기 분위기 형성 단계에서는 불활성 가스로서 아르곤 가스와 질소 가스를 주입하는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.The method according to claim 1,
In the atmosphere forming step, argon gas and nitrogen gas are injected as an inert gas, and a method of manufacturing iron nitride nanopowder. 청구항 1에 있어서,
상기 분위기 형성 단계에서는 불활성 가스와 함께 메탄 가스를 더 주입하고,
상기 철 분말 형성 단계에서는 상기 분위기 형성 단계에서 주입된 메탄 가스에 의해 철 분말에 탄소 피막이 형성되는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.The method according to claim 1,
In the atmosphere forming step, methane gas is further injected together with an inert gas,
In the iron powder forming step, a carbon film is formed on the iron powder by the methane gas injected in the atmosphere forming step, the method of manufacturing iron nitride nano powder. 청구항 1에 있어서,
상기 분위기 형성 단계에서는 불활성 가스와 함께 수소 가스를 더 주입하고,
상기 철 분말 형성 단계에서는 상기 분위기 형성 단계에서 주입된 수소 가스에 의한 환원 분위기에서 철 분말 중에서 존재하는 산화철의 환원이 이루어지는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.The method according to claim 1,
In the atmosphere forming step, hydrogen gas is further injected together with an inert gas,
In the iron powder forming step, the iron oxide present in the iron powder is reduced in a reducing atmosphere by hydrogen gas injected in the atmosphere forming step, the method of manufacturing iron nitride nanopowder. 청구항 1에 있어서,
상기 분위기 형성 단계에서는, 반응 챔버를 10-6 토르의 압력으로 감압하고 불활성 가스 및 메탄 가스를 주입하여 500 토르의 압력으로 유지하고,
상기 철 분말 형성 단계에서는 상기 분위기 형성 단계에서 주입된 메탄 가스에 의해 철 분말에 탄소 피막이 형성되며,
상기 질화 처리 단계에서는, 암모니아 가스를 주입하여 반응 챔버를 760 토르의 압력으로 유지하는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.The method according to claim 1,
In the atmosphere forming step, the reaction chamber is decompressed to a pressure of 10 -6 torr and inert gas and methane gas are injected to maintain the pressure at 500 torr,
In the iron powder forming step, a carbon film is formed on the iron powder by methane gas injected in the atmosphere forming step,
In the nitriding step, ammonia gas is injected to maintain the reaction chamber at a pressure of 760 torr, a method of manufacturing iron nitride nanopowder. 청구항 1에 있어서,
반응 챔버에는 내부 표면과 외부 표면 사이에 냉각용 유체의 유통 채널이 마련되고,
상기 질화 처리 단계에서는, 냉각용 유체의 유통 채널에 120 ~ 200 ℃의 냉각용 유체를 유통시켜 반응 챔버 내부의 온도를 유지하는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.The method according to claim 1,
The reaction chamber is provided with a flow channel for cooling fluid between the inner surface and the outer surface,
In the nitriding treatment step, a method for manufacturing iron nitride nanopowder is performed by distributing a cooling fluid having a temperature of 120 to 200 ° C. in a flow channel of the cooling fluid to maintain the temperature inside the reaction chamber. 청구항 1에 있어서,
상기 질화 처리 단계 후에, 반응 챔버의 내부 표면에 대해 질화철 나노 분말의 포집용 액체를 분사하고 반응 챔버의 아래쪽으로 낙하하는 질화철 나노 분말을 포집한 포집용 액체를 반응 챔버의 외부로 배출하여 질화철 나노 분말을 포집하는 것인 포집 단계
를 더 포함하는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.The method according to claim 1,
After the nitriding treatment step, the liquid for collecting iron nitride nanopowder is sprayed onto the inner surface of the reaction chamber, and the liquid for collecting trapped iron nitride nanopowder falling downward of the reaction chamber is discharged to the outside of the reaction chamber to be nitrided. Collection step of collecting iron nano powder
It further comprises a method for producing iron nitride nano powder. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기 질화 처리 단계에서 형성되는 질화철 나노 분말은 Fe16N2의 조성을 갖는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 to 7,
The iron nitride nanopowder formed in the nitriding treatment step has a composition of Fe 16 N 2 , a method of manufacturing iron nitride nanopowder. 삭제delete 삭제delete 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 하나의 청구항에 따른 질화철 나노 분말의 제조 방법에 이용되는 제조 시스템으로서,
서로 대향하는 전극 사이에 플라즈마 아크가 발생함으로써 그 열에 의해 전극 사이에 배치되는 철 모재를 용융 및 증발시키는 플라즈마 아크 생성 장치;
플라즈마 아크 생성 수단의 전극들을 수용하고 질화철 나노 분말의 형성을 위한 공간을 이루며 냉각용 유체가 유통되는 유통 채널을 갖춘 것인 반응 챔버:
반응 챔버에 불활성 분위기를 형성하는 가스, 철 모재의 증발을 촉진하는 가스 및 철 나노 분말의 질화 처리에 이용되는 가스를 공급하는 가스 공급 장치; 및
반응 챔버를 진공 배기하는 배기 장치
를 포함하고,
상기 유통 채널에 유통되는 냉각용 유체는, 상기 철 분말 형성 단계에서는 증발된 철 모재가 반응 챔버의 내부 표면에 응결되도록 반응 챔버를 냉각하는 온도로 공급되고, 상기 질화 처리 단계에서는 120 ~ 200 ℃ 의 온도로 공급되는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 시스템.A production system used in a method for manufacturing iron nitride nanopowder according to any one of claims 1 to 7,
Plasma arc generating device for melting and evaporating the iron base material disposed between the electrodes by the heat generated by the plasma arc between the electrodes facing each other;
A reaction chamber having a distribution channel for receiving electrodes of the plasma arc generating means, forming a space for the formation of iron nitride nanopowder, and for cooling fluid to flow through:
A gas supply device for supplying a gas forming an inert atmosphere to the reaction chamber, a gas promoting the evaporation of the iron base material, and a gas used for nitriding the iron nano powder; And
Exhaust system for evacuating the reaction chamber
Including,
The cooling fluid circulating in the distribution channel is supplied at a temperature to cool the reaction chamber so that the evaporated iron base material condenses on the inner surface of the reaction chamber in the iron powder forming step, and in the nitriding treatment step is 120 to 200 ° C A system for producing iron nitride nanopowder, which is supplied at a temperature. 청구항 11에 있어서,
상기 가스 공급 장치는 철 분말에 탄소 피막을 형성하는 데 이용되는 메탄 가스를 더 공급하는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 시스템.The method according to claim 11,
The gas supply device is to further supply methane gas used to form a carbon coating on the iron powder, iron nitride nano powder production system. 청구항 11에 있어서,
반응 챔버의 내부 표면에 대해 질화철 나노 분말의 포집용 액체를 분사하는 액체 분사 장치 및 질화철 나노 분말을 포집한 포집용 액체를 반응 챔버의 외부로 배출하여 질화철 나노 분말을 회수하는 회수 장치를 더 포함하는 것인, 질화철 나노 분말의 제조 시스템.The method according to claim 11,
A liquid injection device for spraying the liquid for collecting the iron nitride nanopowder to the inner surface of the reaction chamber, and a recovery device for recovering the iron nitride nanopowder by discharging the capture liquid for collecting the iron nitride nanopowder to the outside of the reaction chamber Further comprising, the production system of iron nitride nano-powder.
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