KR102100774B1 - 초미세입자의 크기-성분 측정 장치 및 크기-성분 측정 방법 - Google Patents

초미세입자의 크기-성분 측정 장치 및 크기-성분 측정 방법 Download PDF

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Abstract

초미세입자의 포집부와 이온화 영역부 사이에 하나의 광산란 모듈을 장착하여 초미세입자가 도달하는 시점에 이온화 레이저를 정확하게 조사함으로써, 검출 효율이 우수한 초미세입자의 크기-성분 측정 장치 및 크기-성분 측정 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 초미세입자의 크기-성분 측정 장치는 초미세입자가 유입되어 포집되는 포집부; 상기 포집부의 측면에 결합되며, 상기 포집부로부터 이동되는 초미세입자에 연속적으로 레이저를 조사하는 연속발진 레이저 조사부와, 상기 연속발진 레이저 조사부에 의해 상기 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 통과할 때 발생하는 산란광 신호를 검출하는 산란광 검출기와, 상기 산란광을 반사하여 상기 산란광 검출기에 집광되도록 하는 반사판을 포함하는 광산란 모듈; 및 상기 광산란 모듈의 측면에 결합되며, 상기 광산란 모듈로부터 이동되어 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 상기 초미세입자를 이온화시키는 이온화 레이저 조사부와, 생성된 이온의 특성을 분석하는 이온 질량분석장치를 포함하는 이온화 영역부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

초미세입자의 크기-성분 측정 장치 및 크기-성분 측정 방법{SIZE-COMPONENT MEASURING DEVICE OF ULTRA-FINE TENANT AND SIZE-COMPONENT MEASURING METHOD}
본 발명은 초미세입자의 크기-성분 측정 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초미세입자의 포집부와 이온화 영역부 사이에 하나의 광산란 모듈을 장착하여 초미세입자가 도달하는 시점에 이온화 레이저를 정확하게 조사함으로써, 검출 효율이 우수한 초미세입자의 크기-성분 측정 장치 및 크기-성분 측정 방법에 관한 것이다.
대기 (초)미세먼지는 환경, 기후변화 및 건강에 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 미세먼지의 화학 성분을 측정하기 위해 사용되는 필터 포집-추출 기반의 오프라인 기법은 장비의 높은 검출한계로 인해 시료의 포집 시간이 20시간 이상 소요되어 시간 분해능(time-resolution]이 떨어지고, 복잡한 전처리 과정에서 성분의 손실 및 변성으로 인해 오차가 발생한다.
한편, 에어로졸의 특성을 실시간으로 측정하기 위한 장비 개발 및 이를 응용한 연구가 매우 활발하게 진행되고 있다. 그 중 하나가 에어로졸 질량분석기(AMS; Aerosol Mass Spectrometer)로, 에어로졸의 입경별 화학조성을 실시간으로 분석한다. AMS는 이미 상용화된 미국 Aerodyne사나 단종 TSI사 제품에서부터 개개의 연구실에서 개발된 고유의 AMS에 이르기까지 그 종류 및 적용 기술이 매우 다양하다. AMS의 특성은 장치에 적용된 inlet, particle sizing, 기화 및 이온화, 질량 검출 기술에 따라 달라진다.
가장 중요한 기화 및 이온화 방법은 크게 열적 기화, 레이저를 이용한 광학적 기화 및 이온화, 화학적 이온화, 전자충돌 이온화 방법으로 나눌 수 있다. 가장 많이 사용되고 있는 Aerodyne사의 AMS 적용 기술인 열적증발 전자충돌 이온화(TD-EI; Thermal Desorption-Electron Impact Ionization) 기법은 낮은 검출한계, 높은 감도와 레이저에 비해 낮은 에너지로 분자 수준의 화학조성까지의 정보를 알 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 기화된 성분만 이온화가 가능하여, 기화기의 설정 온도(약 600℃)에서 기화되지 않는 블랙카본, 중금속 등의 성분은 검출이 불가능하다. 반면, 레이저를 활용한 기화/이온화(LDI; Laser Desorption/Ionization) 방법은 시스템 구성이 단순하고, 입자 중 중금속, 황사(미네랄), 검댕입자와 같은 내화성 성분들을 검출할 수 있다.
레이저 이온화 기법을 활용한 장치는 이온화 영역부에 미세먼지가 도달하는 정확한 타이밍에 레이저가 발진되도록 하는 기술이 매우 중요하다. 기술 중 산란광 신호의 시간차를 이용하여 이온화 영역에 도달하는 시간을 예측하는 방법이 있으나, 이는 약 300nm 이하의 직경을 갖는 작은 입자는 산란광 신호가 약하여 검출이 불가능한 단점이 있다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0929868호(2009.11.26. 등록)가 있으며, 상기 문헌에는 입자 측정 시스템 및 이를 사용한 입자 측정 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 초미세입자의 성분을 실시간으로 측정하고, 검출 효율이 우수한 초미세입자의 성분 측정 장치를 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 초미세입자의 크기-성분 측정 장치는 초미세입자가 유입되어 포집되는 포집부; 상기 포집부의 측면에 결합되며, 상기 포집부로부터 이동되는 초미세입자에 연속적으로 레이저를 조사하는 연속발진 레이저 조사부와, 상기 연속발진 레이저 조사부에 의해 상기 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 통과할 때 발생하는 산란광 신호를 검출하는 산란광 검출기와, 상기 산란광을 반사하여 상기 산란광 검출기에 집광되도록 하는 반사판을 포함하는 광산란 모듈; 및 상기 광산란 모듈의 측면에 결합되며, 상기 광산란 모듈로부터 이동되어 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 초미세입자를 이온화시키는 이온화 레이저 조사부와, 생성된 이온의 특성을 분석하는 이온 질량분석장치를 포함하는 이온화 영역부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 포집부는 유입되어 분산된 초미세입자를 1mm 이하의 센터라인으로 집속시키는 공기역학렌즈를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 연속발진 레이저 조사부에 산란광 신호의 증폭을 위한 제1광학집속 렌즈가 설치될 수 있다.
상기 이온화 레이저 조사부는 상기 이온화 영역부에 도달한 초미세입자에 랜덤으로 조사하는 프리-파이어링 모드(free-firing mode)로 작동될 수 있다.
상기 이온화 레이저 조사부는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 일정한 시간 간격으로 증가하는 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하는 스캐닝 모드로 작동될 수 있다.
상기 이온화 레이저 조사부는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호 강도에 따른 초미세입자의 직경을 계산한 후 상기 초미세입자의 직경으로부터 이동 소요시간을 예측하여 상기 이동 소요시간과 동일한 값의 지연시간을 설정하고, 상기 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하는 트리거링 모드로 작동될 수 있다.
상기 이온화 레이저 조사부는 이온화 레이저의 경로를 조절하는 광학미러, 및 상기 반사된 이온화 레이저를 이온화 영역부에 집속하여 이온화 영역부에 유입된 초미세입자를 이온화시키는 제2광학집속 렌즈를 포함할 수 있다.
상기 연속발진 레이저 조사부는 405nm 파장의 레이저를 조사할 수 있다.
상기 이온 질량분석장치에는 분석된 이온의 정보를 모니터링 및 저장하는 오실로스코프가 연결될 수 있다.
상기 하나의 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 초미세입자의 성분 측정 방법은 (a) 포집부에 초미세입자를 포집하는 단계; (b) 연속발진 레이저 조사부를 이용하여, 상기 포집부의 측면에 결합되는 광산란 모듈로 이동되는 초미세입자에 연속적으로 레이저를 조사하고, 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 통과할 때 발생하는 산란광 신호를 산란광 검출기에서 검출하는 단계; 및 (c) 이온화 레이저 조사부를 이용하여, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 이온화 영역부에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 초미세입자를 이온화시킨 후, 이온 질량분석장치에서 생성된 이온의 특성을 분석하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (c) 단계에서, 상기 이온화 레이저 조사부는 상기 이온화 영역부에 도달한 초미세입자에 랜덤으로 조사하는 프리-파이어링 모드로 작동될 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 이온화 레이저 조사부는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 일정한 시간 간격으로 증가하는 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하는 스캐닝 모드로 작동될 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 상기 이온화 레이저 조사부는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호 강도에 따른 초미세입자의 직경을 계산한 후 상기 초미세입자의 직경으로부터 이동 소요시간을 예측하여 상기 이동 소요시간과 동일한 값의 지연시간을 설정하고, 상기 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하는 트리거링 모드로 작동될 수 있다.
상기 (c) 단계에서, 초미세입자를 이온화시키는 단계는 (c1) 상기 이온화 레이저 조사부에서 이온화 레이저를 방출하는 단계; (c2) 광학미러를 이용하여, 상기 이온화 레이저의 경로를 조절하는 단계; (c3) 상기 반사된 이온화 레이저가 제2광학집속 렌즈에 의해 이온화 영역부에 집속되고, 이온화 영역부에 유입된 초미세입자를 이온화시키는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 연속발진 레이저 조사부는 405nm 파장의 레이저를 조사할 수 있다.
본 발명에 따른 성분 측정 장치는 하나의 광산란 모듈과 이온화 레이저 조사부를 이용하여 초미세입자의 이동 소요시간에 따른 이온화 레이저의 발진 타이밍을 제어함에 따라, 직경이 0.1nm~2.5㎛인 초미세입자의 성분을 실시간으로 측정할 수 있다.
특히, 본 발명에서는 이온화 영역부의 레이저 이온화 조사부가 프리-파이어링 모드, 스캐닝 모드 또는 트리거링 모드로 작동됨으로써, 초미세입자가 이온화 영역부에 도달하는 시점에 이온화 레이저가 정확히 조사되어 검출 효율을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 초미세입자의 크기-성분 측정 장치의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 광산란 모듈의 개략도(a, b)이다.
도 3은 본 발명에 따른 초미세입자의 크기-성분 측정 장치의 3D 도면과 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 스캐닝 모드의 예(a)와 지연시간에 따른 초미세입자의 개수를 나타낸 그래프(b)이다.
도 5는 본 발명에 따른 트리거링 모드의 예(a)와 초미세입자의 광학직경에 따른 초미세입자의 개수를 나타낸 그래프(b)이다.
도 6은 본 발명에 따른 광산란 모듈을 이용하여 검출된 90nm와 430nm 크기의 초미세입자의 산란광 신호이다.
도 7은 본 발명에 따른 NaCl 입자의 직경에 따른 광산란 신호 강도(a)와 이동 소요시간(b)을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 초미세입자의 크기-성분 측정 장치를 이용하여, 초미세입자가 이온화 영역부에 도달하는 시점에 이온화 레이저가 조사되는 경우를 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명에 따른 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 이온화 레이저를 발진시켜 검출하는 트리거링 방법을 그래프화한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초미세입자의 성분 측정 장치 및 성분 측정 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 초미세입자의 크기-성분 측정 장치의 개략도이다. 도 1을 참조하면, 초미세입자의 크기-성분 측정 장치는 포집부(100), 광산란 모듈(200) 및 이온화 영역부(300)을 포함한다. 초미세입자의 크기-성분 측정 장치는 초미세입자의 성분을 실시간으로 측정하기 위한 것으로, 포집부(100) 측면에 광산란 모듈(200)이 결합되고, 상기 광산란 모듈(200) 측면에 이온화 영역부(300)가 결합되어 있어, 초미세입자가 순차적으로 통과하여 이온화된다. 이러한 장치는 고진공 분위기에서 작동되며, 공기역학렌즈를 통과한 초미세입자는 압력 차에 의해 포집부(100), 광산란 모듈(200), 이온화 영역부(300)로 자연스럽게 이동하게 된다.
본 발명에서 초미세입자는 직경이 2.5㎛ 이하인 입자를 가리키며, 600℃ 이상에서 기화되지 않는 물질도 포함할 수 있다. 예를 들어, 초미세입자는 해염, 숯, 중금속, 바이러스 등을 포함할 수 있다.
포집부(100)
포집부는 초미세입자가 유입되는 유입부(110)와 상기 유입부(110)의 측면에 결합되는 공기역학렌즈(120)를 포함한다.
유입부(110)는 초미세입자가 통과하는 통로 형태의 내부 노즐과, 상기 내부 노즐의 외부에 형성되는 외부 노즐로 이루어져 있다. 외부 노즐에는 깨끗한 공기가 통과하면서 내부 노즐을 통과하는 초미세입자가 중앙에 집중되어 흐를 수 있도록 한다.
공기역학렌즈(120)는 초미세입자가 유입되어 포집되는 공간으로, 유입되어 분산된 초미세입자를 1mm 이하, 예를 들어 0mm 초과 내지 1mm 이하의 센터라인으로 집속시키는 역할을 한다. 상기 공기역학렌즈(120)는 초미세입자를 입자 빔 형태로 집속시키기 위해, 10-2~10-3torr의 압력을 유지하는 것이 바람직하다. 여기서, 빔 형태는 진공 속에서 1mm 이하의 센터라인에 선형으로 집속되어 한 방향으로 나아가는 것을 의미한다.
광산란 모듈(200)
상기 포집부(100)의 측면에는 연속발진 레이저 조사부(210), 산란광 검출기(220), 반사판(230)을 포함하는 광산란 모듈(200)이 결합된다.
일반적으로 광산란 방식은 레이저 광선을 이용하는 기술로, 레이저 광선이 공기 중에서 일직선으로 직진하다가 먼지나 입자 등을 만나게 되면 산란을 일으키며, 산란된 빛(펄스)의 세기 및 개수를 측정하여 입자의 크기를 알 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 광산란 모듈의 개략도(a, b)이다.
도 2를 참조하면, 연속발진 레이저 조사부(210)는 이동하는 초미세입자에 400~410nm 파장, 구체적으로는, 가시광 영역의 하한선에 가까운 405nm 파장의 레이저를 연속적으로 조사하여 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 통과할 때 레이저 빛을 산란시키도록 한다. 가장 짧은 가시광 파장을 활용함으로써, 검출 가능한 직경의 영역을 보다 넓힐 수 있는 장점이 있다. 상기 초미세입자가 통과하는 연속발진 레이저 빔은 집속된 초미세입자들의 이동 경로와의 교차점을 의미하며, 상기 연속발진 레이저 빔과 이동 경로가 이루는 각도는 85~95˚, 즉, 수직일 수 있다. 또한, 상기 연속발진 레이저 빔 또는 초미세입자들의 이동 경로를 기준으로, 또 다른 방향에 수직인 위치에는 산란광 검출기(220)인 PMT가 위치할 수 있다.
도 2에서는 연속발진 레이저 조사부(210)의 조사 방향(Z축), 산란광 검출기(220)의 신호 방향(Y축), 초미세입자의 빔 경로(X축)가 서로 수직이 되도록 하였다.
상기 산란광이 방출되는 공간에는 반사판(230)이 위치한다. 상기 반사판(230)은 타원형의 반사경으로, 제1초점에서 산란된 광을 반사시킴과 동시에 제2초점에서 집속되도록 하여 산란광 검출기(220)에 집광되도록 한다. 구체적으로는, 산란된 빛을 15~130˚의 각도로 포집하여 산란광 검출기(220)에 집속되도록 설계된다. 또한, 입사각의 80~100˚영역에서 산란광의 세기가 가장 약한 것을 보완할 수 있다. 즉, 반사판(230)을 통해 넓은 영역(각도)의 산란된 빛을 모을 수 있어 산란광의 세기를 증대시킬 수 있다. 도 2에서는 입사각의 90℃에 광학 검출 장치가 설치되어 있다. 산란광 신호는 90℃에서 가장 낮으며, 이를 보완하기 위해 타원형의 광학 미러인 반사판(230)을 설치하여 신호를 증폭시켰다.
상기 연속발진 레이저 조사부(210)는 레이저가 센터(레이저와 초미세먼지 이동 경로와 교차점)에 집속시키도록 하기 위한 제1광학집속 렌즈(240)를 포함한다. 즉, 상기 연속발진 레이저 조사부(210)는 레이저가 제1광학집속 렌즈(240)를 통과하여 센터에 레이저가 집속되도록 디자인된 형태이다.
도 2에는 상기 제1광학집속 렌즈(240)는 1개의 연속발진 레이저 조사부(210)에 대해 하나의 제1광학집속 렌즈(240)가 마련되는 것으로 도시하였으나, 복수의 광학집속 렌즈가 구비될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 연속발진 레이저 조사부(210)의 후방에는 별도의 빔 제거 장치인 빔 덤프를 두어 잔여의 연속발진 레이저 빛을 제거하도록 할 수 있다. 이러한 구조에 의해, 빔의 크기를 줄여 잡광을 제거할 수 있으며, 초미세입자와 레이저의 교차점에서 레이저의 파워가 증가하게 된다.
상기 광산란 모듈(200)은 상기 연속발진 레이저 조사부(210)에 의해 상기 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 통과할 때 발생하는 산란광 신호를 검출하는 산란광 검출기(220)를 포함한다. 상기 산란광 검출기(220)로는 광전자 배증관(photomultiplier tube,PMT)을 사용할 수 있다. 각 PMT는 산란광의 강도 등을 전기적 신호로 변환하고 이 전기적 신호를 증폭시키는 역할을 한다.
이온화 영역부(300)
상기 광산란 모듈(200)의 측면에는 이온화 레이저 조사부(310)와 이온 질량분석장치(320)를 포함하는 이온화 영역부(300)가 결합된다.
이온화 레이저 조사부(310)는 상기 광산란 모듈(200)로부터 이동되어 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 상기 초미세입자를 이온화시킨다.
상기 이온화 레이저 조사부(310)는 이온화 레이저를 조사하는 역할을 하며, 이온화 레이저를 반사하는 광학미러(312), 및 상기 반사된 이온화 레이저를 이온화 영역부(300)에 집속하여 이온화 영역부(300)에 유입된 초미세입자를 이온화시키는 제2광학집속 렌즈(313)를 포함할 수 있다.
상기 광학미러(312)는 반사판(230)과는 달리, 평판형으로 이온화 레이저의 경로를 조절한다. 예를 들어, 상기 광학미러(312)는 이온화 레이저가 상기 초미세입자가 도달하는 이온화 영역의 중심에 집속되도록 조절한다.
상기 제2광학집속 렌즈(313)에 대한 사항은 제1광학집속 렌즈(240)에서 전술한 바와 같다.
초미세입자는 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 이온화 영역부(300)에 도달하게 되면서 이온화 레이저를 조사받게 된다. 초미세입자가 이온화 영역부(300)에 도달하는 시점보다 앞서 이온화 레이저가 조사되거나, 늦게 조사되는 경우에는 초미세입자의 성분 검출이 불가능하다. 즉, 초미세입자가 이온화 영역부(300)에 도달하는 정확한 시점에 이온화 레이저가 조사되어야만 검출이 가능하고, 이온화 레이저의 발사 타이밍을 정확히 조절할 수 있어야 검출 효율을 높일 수 있다.
이는 광산란 모듈(200)을 통과하는 시점부터 이온화 영역부(300)에 도달하는 시간(이동 소요시간=지연시간)의 계산이 전체적인 검출 효율에 영향을 미치는 것을 의미한다.
본 발명에서는 프리-파이어링 모드 이외에 스캐닝 모드, 트리거링 모드를 이용하였다. 스캐닝 모드와 트리거링 모드는 이온화 레이저를 정확한 시점에 조사하기 위해, 초미세입자의 이동 소요시간을 제어하는 모드이다.
첫 번째로, 상기 이온화 레이저 조사부(310)는 상기 이온화 영역부(300)에 도달한 초미세입자에 랜덤으로 이온화 레이저를 조사하는 프리-파이어링 모드로 작동될 수 있다. 프리-파이어링 모드는 직경이 200nm 이하인 초미세입자에 적용하여 산란 빛의 세기가 약하고 개수의 농도가 높은 입자에 적용될 수 있다.
이온화 영역부(300)에 초미세입자가 도달했는지 관찰이 불가능할 때에도 이온화 레이저를 랜덤으로 조사하여 생성된 이온의 성분과 질량을 측정할 수 있다.
두 번째로, 상기 이온화 레이저 조사부(310)는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 일정한 시간 간격으로 증가하는 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하는 스캐닝 모드로 작동될 수 있다.
스캐닝 모드에서 지연시간은 사용자가 지정한 초미세입자의 이동 시간을 가리키고, 이동 소요시간은 실제로 초미세입자가 이동한 소요시간을 가리킨다.
초미세입자의 지연시간을 1μs 이하의 범위 내에서 일정 간격으로 증가시키는 동안, 총 조사된 이온화 레이저의 횟수를 측정하고, 이온 질량분석장치(320)에서 분석된 초미세입자의 개수를 측정하여 초미세입자의 검출 효율을 높일 수 있다. 초미세입자의 직경에 따라 움직이는 속도 차이가 발생하기 때문에, 초미세입자의 직경은 이동 소요시간을 통해 계산된다. 초미세입자의 직경이 무거울수록 이동 소요시간이 길어지고, 초미세입자의 직경이 가벼울수록 이동 소요시간이 짧아진다. 이동 소요시간이 대략 780~880㎲일 때, 초미세입자의 직경은 대략 2000nm 이하일 수 있고, 이보다 긴 이동 소요시간이 소요될수록 초미세입자의 직경은 더 클 수 있다. 또한, 이보다 짧은 이동 소요시간이 소요될수록 초미세입자의 직경은 더 작을 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 스캐닝 모드의 예(a)와 지연시간에 따른 초미세입자의 개수를 나타낸 그래프(b)이다. 도 4(a)를 참조하면, 산란광 신호의 검출 시간(t=0)으로부터 일정 거리(x)만큼 이격된 지점에서 초미세입자에 이온화 레이저가 조사될 때, 일정 거리(x)에서 지연시간은 t=delay time를 가리킨다.
도 4(b)는 지연시간에 따른 초미세입자의 농도 분포를 보여주며, 이는 초미세입자의 직경에 따른 초미세입자의 농도를 확인할 수 있음을 의미한다.
이처럼, 스캐닝 모드는 1μs의 범위 내에서 단계적으로 변하는 지연시간 동안 총 조사된 이온화 레이저의 횟수와 분석된 초미세입자의 개수(성분 검출 효율)를 측정한다. 측정하는 입자의 이동 소요시간과 지연시간이 같을 때 이온화가 가능하여 성분 분석이 이루어지기 때문에, 가장 높은 성분 검출 효율을 보이는 지연시간으로부터 해당 이동 소요시간을 갖는 입자의 크기를 추정할 수 있다.
예를 들어, 밀도 1.2g/cm3, 크기 1㎛인 대기 미세먼지 입자의 이동 소요시간은 809.7㎲이다.
스캐닝 모드에서 지연시간을 740~850㎲ 범위 내에서 0.1㎲ 간격으로 변화시키면서 성분 검출 효율을 측정하면 809.7㎲에서 최대값을 보인다. 지연시간과 이동 소요시간이 동일하기 때문에, 측정된 입자는 809.7㎲의 이동 소요시간을 갖는 1㎛ 크기의 입자이며, 검출된 질량스펙트럼의 성분을 갖는 것을 알 수 있다.
따라서, 스캐닝 모드에서 초미세입자의 농도와 같은 통계 자료를 계산하여 초미세입자가 도달할 것으로 예측되는 그 시점에 이온화 레이저를 조사할 수 있다. 또한, 초미세입자의 이동 소요시간은 초미세입자의 크기와 관련이 있기 때문에, 최종적으로 초미세입자의 직경에 따른 초미세입자의 농도 분포, 직경에 따른 초미세입자의 성분 자료, 실시간 농도 변화의 자료를 얻을 수 있다.
세 번째로, 상기 이온화 레이저 조사부(310)는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호 강도에 따른 초미세입자의 직경을 계산한 후, 상기 초미세입자의 직경으로부터 이동 소요시간을 예측하여 지연시간을 설정하고, 상기 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하는 트리거링 모드로 작동될 수 있다.
트리거링 모드에서 지연시간은 사용자가 지정한 초미세입자의 이동 시간을 가리키며, 광산란 신호 강도로 결정되는 초미세입자 크기에 해당하는 초미세입자의 이동 시간을 가리킨다. 이동 소요시간은 실제로 초미세입자가 이동한 소요시간을 가리킨다.
도 5는 본 발명에 따른 트리거링 모드의 예(a)와 초미세입자의 광학직경에 따른 초미세입자의 개수를 나타낸 그래프(b)이다. 도 5(a)를 참조하면, 산란광 신호의 검출 시간(t=0)으로부터 일정 거리(x)만큼 이격된 지점에서 초미세입자에 이온화 레이저가 조사될 때, 일정 거리(x)에서 지연시간은 t=f(초미세입자의 직경)를 가리킨다.
광산란 모듈(200)에서 측정된 산란광 신호의 강도는 초미세입자의 직경에 따라 달라진다. 도 5(b)를 참조하면, 직경에 따른 초미세입자의 개수를 보여준다. 발생하는 산란광 신호의 강도를 측정하면 초미세입자의 직경을 계산할 수 있다. 계산된 초미세입자의 직경으로부터 이동 소요시간을 예측하여 상기 이동 소요시간과 동일한 값의 지연시간을 설정하고, 지연시간 후에 이온화 레이저를 조사할 수 있다. 따라서, 산란광 신호의 강도는 초미세입자의 광학직경과 동일하고, 단위 시간 당 산란광 신호의 개수는 초미세입자의 개수, 즉, 초미세입자의 농도와 동일할 수 있다.
두 번째 모드에서와 마찬가지로, 초미세입자의 직경에 따른 광산란 신호의 개수, 초미세입자의 직경에 따른 구성 성분의 데이터를 얻을 수 있다. 상기 트리거링 모드는 프리-파이어링 모드와 스캐닝 모드에 비해 빠른 시간 내에 초미세입자의 검출이 가능한 장점이 있다.
상기 이온화 레이저 조사부(310)에서 이온화 레이저를 조사받은 초미세입자는 이온화되는데, 초미세입자 빔이 진행하고 있는 위치에 이온화 레이저를 집광시켜 입자를 기화시킴과 동시에 이온화시킬 수 있다.
생성된 이온은 상기 이온화 레이저 조사부(310)에 구비되는 통로 형태의 이온 질량분석장치(320)를 따라 비행하게 된다. 이온 질량분석장치(320)에 구비되는 이온 검출기를 이용하여, 이온들의 비행시간에 따라 차례로 이온들의 질량/전하의 비를 활용하여 이온들의 화학 조성을 검출할 수 있다. 이는 이온의 비행시간이 질량에 반비례하는 원리를 이용한 것이다. 구체적으로, 이온 검출기는 시간에 따라 이온에서 발생하는 전기적 신호의 세기를 질량/전하에 따른 농도로 환산하여 이온의 정성 및 정량을 분석할 수 있다.
상기 이온 질량분석장치(320)에는 분석된 이온의 정보를 모니터링하고, 저장하는 오실로스코프(330)가 연결될 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 광산란 모듈을 이용하여 검출된 90nm와 430nm 크기의 초미세입자의 산란광 신호이다. 직경이 500nm 이하인 초미세입자가 검출된 것을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 NaCl 입자의 직경에 따른 광산란 신호 강도(a)와 이동 소요시간(b)을 나타낸 것이다. (a)에서 NaCl 입자의 직경이 100~500nm일 때, 광산란 신호 강도가 0.05~0.1V를 나타내며, 이 범위에서 직경이 커질수록 신호 강도가 점진적으로 증가하는 경향을 보인다. y=9(E-05)x+0.0486의 관계식을 이용하여, 검출된 산란광 신호 강도로 입자의 직경을 계산할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. (b)에서는 입자의 직경에 따른 이동 소요시간을 보여준다. 입자의 직경이 0nm 초과 내지 2000nm일 때, 이동 소요시간은 780~880㎲를 나타내며, 이 범위에서 입자의 직경이 커질수록 이동 소요시간이 점진적으로 증가하는 경향을 보인다. 3개의 기울기에 대하여, 그래프에 기재된 x, y의 관계식으로부터 입자 직경에 따른 이동 소요시간을 계산할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
도 8은 본 발명에 따른 초미세입자의 성분 측정 장치를 이용하여, 초미세입자가 이온화 영역부에 도달하는 시점에 이온화 레이저가 조사되는 경우를 나타낸 도면이다. 초미세입자의 지연시간 제어의 중요성을 나타내는 것으로, 초미세입자의 정확한 도달 시간에 이온화 레이저가 조사되어야 분석 가능함을 알 수 있다.
도 9는 본 발명에 따른 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 이온화 레이저를 발진시켜 검출하는 트리거링 방법을 그래프화한 것이다. 도 9를 참조하면, 초미세입자가 광산란 모듈(200)을 통과할 때(t=0) 광산란 신호로부터 이동 소요시간 이후에 이온화 레이저가 조사되고, 생성된 이온의 전기적 신호를 검출할 수 있다.
본 발명에 따른 초미세입자의 성분 측정 장치의 작동과정은 다음과 같다.
먼저, 유입부(110)에 초미세입자가 유입되어 공기역학렌즈(120)를 통과한다. 통과하는 초미세입자는 광산란 모듈(200)에 진입하게 된다. 연속발진 레이저 조사부(210)는 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 지날 때 산란광을 발생시키고, 초미세입자에서 발생하는 산란광 신호를 산란광 검출기(220)에서 검출한다.
이어서, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 초미세입자가 이온화 영역부(300)에 도달하게 된다. 이때, 3가지 모드 중 한 가지 모드를 선택하여 초미세입자에 이온화 레이저를 조사할 수 있다.
첫 번째로는, 이온화 영역부(300)에 도달하는 초미세입자에 랜덤으로 이온화 레이저를 조사할 수 있다.
두 번째로는, 산란광 신호의 검출 시간으로부터 일정한 시간 간격으로 증가하는 지연시간 후에 이온화 레이저를 조사할 수 있다.
세 번째로는, 상기 산란광 신호 강도에 따른 초미세입자의 직경을 계산한 후 초미세입자의 이동 속도를 계산하여, 이동 소요시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사할 수 있다.
이어서, 이온화 레이저 조사부(310)에 의해 조사받은 초미세입자는 이온화되고, 생성된 이온의 특성은 이온 질량분석장치(320) 내에서 분석 및 측정된다. 상기 특성은 조성(질량)을 가리킨다.
본 발명에 따른 초미세입자의 성분 측정 방법은 포집부에 초미세입자를 포집하는 단계(S110), 연속발진 레이저 조사부를 이용하여, 상기 포집부의 측면에 결합되는 광산란 모듈로 이동되는 초미세입자에 연속적으로 레이저를 조사하고, 초미세입자에서 발생하는 산란광 신호를 산란광 검출기에서 검출하는 단계(S120), 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에, 상기 이온화 영역부에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 상기 초미세입자를 이온화시킨 후, 이온 질량분석장치에서 생성된 이온의 특성을 분석하는 단계(S130)를 포함한다.
크기-성분 측정 장치에서 전술한 바와 같이, 상기 이온화 레이저 조사부는 프리-파이어링 모드, 스캐닝 모드 또는 트리거링 모드에서 선택되어 작동될 수 있다.
상기 S130 단계에서, 초미세입자가 이온화되는 단계는 이온화 레이저 조사부에서 이온화 레이저를 방출하는 단계(S210), 광학미러를 이용하여, 상기 이온화 레이저의 경로를 조절하는 단계(S220), 상기 반사된 이온화 레이저가 제2광학집속 렌즈에 의해 이온화 영역부에 집속되고, 이온화 영역부에 유입된 초미세입자를 이온화시키는 단계(S230)를 포함할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
100 : 포집부
110 : 유입부
120 : 공기역학렌즈
200 : 광산란 모듈
210 : 연속발진 레이저 조사부
220 : 산란광 검출기
230 : 반사판
240 : 제1광학집속 렌즈
300 : 이온화 영역부
310 : 이온화 레이저 조사부
312 : 광학미러
313 : 제2광학집속 렌즈
320 : 이온 질량분석장치
330 : 오실로스코프

Claims (9)

  1. 초미세입자가 유입되어 포집되는 포집부;
    상기 포집부의 측면에 결합되며, 상기 포집부로부터 이동되는 초미세입자에 연속적으로 레이저를 조사하는 연속발진 레이저 조사부와, 상기 연속발진 레이저 조사부에 의해 상기 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 통과할 때 발생하는 산란광 신호를 검출하는 산란광 검출기와, 상기 산란광을 반사하여 상기 산란광 검출기에 집광되도록 하는 반사판을 포함하는 광산란 모듈; 및
    상기 광산란 모듈의 측면에 결합되며, 상기 광산란 모듈로부터 이동되어 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 초미세입자를 이온화시키는 이온화 레이저 조사부와, 생성된 이온의 특성을 분석하는 이온 질량분석장치를 포함하는 이온화 영역부;를 포함하고,
    상기 이온화 레이저 조사부는 이온화 레이저를 반사하는 광학미러, 및 상기 반사된 이온화 레이저를 이온화 영역부에 집속하여 이온화 영역부에 유입된 초미세입자를 이온화시키는 제2광학집속 렌즈를 포함하며,
    상기 이온화 레이저 조사부는
    상기 초미세입자의 이동 소요시간을 제어하는 스캐닝 모드로 작동되며,
    상기 스캐닝 모드는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 일정한 시간 간격으로 증가하는 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 작동되는 것을 특징으로 하는 초미세입자의 크기-성분 측정 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 포집부는 유입되어 분산된 초미세먼지를 1mm 이하의 센터라인으로 집속시키는 공기역학렌즈를 포함하는 것을 특징으로 하는 초미세입자의 크기-성분 측정 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 연속발진 레이저 조사부는 레이저를 집속하기 위한 제1광학집속 렌즈가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 초미세입자의 크기-성분 측정 장치.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 연속발진 레이저 조사부는 405nm 파장의 레이저를 조사하는 것을 특징으로 하는 초미세입자의 크기-성분 측정 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 이온 질량분석장치에는 분석된 이온의 정보를 모니터링 및 저장하는 오실로스코프가 연결되는 것을 특징으로 하는 초미세입자의 크기-성분 측정 장치.
  7. (a) 포집부에 초미세입자를 포집하는 단계;
    (b) 연속발진 레이저 조사부를 이용하여, 상기 포집부의 측면에 결합되는 광산란 모듈로 이동되는 초미세입자에 연속적으로 레이저를 조사하고, 초미세입자가 연속발진 레이저 빔을 통과할 때 발생하는 산란광 신호를 산란광 검출기에서 검출하는 단계; 및
    (c) 이온화 레이저 조사부를 이용하여, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 초미세입자의 이동 소요시간 후에 이온화 영역부에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 초미세입자를 이온화시킨 후, 이온 질량분석장치에서 생성된 이온의 특성을 분석하는 단계;를 포함하고,
    상기 (c) 단계에서, 초미세입자를 이온화시키는 단계는
    (c1) 상기 이온화 레이저 조사부에서 이온화 레이저를 방출하는 단계;
    (c2) 광학미러를 이용하여, 상기 이온화 레이저를 반사하는 단계; 및
    (c3) 상기 반사된 이온화 레이저가 제2광학집속 렌즈에 의해 이온화 영역부에 집속되고, 이온화 영역부에 유입된 초미세입자를 이온화시키는 단계;를 포함하며,
    상기 (c) 단계에서, 이온화 레이저 조사부는
    상기 초미세입자의 이동 소요시간을 제어하는 스캐닝 모드로 작동되며,
    상기 스캐닝 모드는 사용자가 지정한 지연시간 후에 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하되, 상기 산란광 신호의 검출 시간으로부터 일정한 시간 간격으로 증가하는 지연시간 후에 도달한 초미세입자에 이온화 레이저를 조사하여 작동되는 것을 특징으로 하는 초미세입자의 크기-성분 측정 방법.
  8. 삭제
  9. 제7항에 있어서,
    상기 연속발진 레이저 조사부는 405nm 파장의 레이저를 조사하는 것을 특징으로 하는 초미세입자의 크기-성분 측정 방법.
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