KR102099962B1 - 시안화 아연 도금액 첨가제 및 이를 이용한 도금액 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의한 시안화 아연 도금액 첨가제는, 아민 화합물과, 헤테로 방향족 화합물과, 방향족 할로겐 화합물을 중합시킨 중합체를 포함한다.
Description
본 발명은 시안화 아연 도금액 첨가제 및 이를 이용한 도금액 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 도금 특성을 나타낼 수 있는 시안화 아연 도금액 첨가제 및 이를 이용한 도금액 제조방법에 관한 것이다.
아연 전기도금은 국내외에서 각종 기계 및 자동차 부품에 가장 많이 사용되는 표면처리기술이다. 아연 전기도금의 도금 방식은 산성욕과 알칼리욕으로 구분될 수 있는데, 산성욕 방식은 강산성의 황산욕과 약산성의 염화칼리, 염화암모늄 및 황산암모늄욕 등으로 분류되고, 알칼리욕 방식은 시안 아연욕, 징케이트욕 등으로 분류된다.
산성욕은 전도도가 높아 도금속도가 빠르고 주물 제품 등을 도금할 수 있는 장점이 있지만 도금제품의 수소취화, 밀착성 저화 및 설비의 부식문제 등의 단점이 있다. 알칼리욕은 전도도가 상대적으로 낮아 고속도금이 제한적인 단점이 있지만 도금 조직이 치밀하고 광택과 내식성이 우수한 도금을 할 수 있는 장점이 있다.
최근 환경규제의 강화에 따라 시안 화합물을 포함하는 폐수를 발생시키지 않는 징케이트 도금법이 개발되어 있지만, 도금 특성과 우수한 작업성 및 경제성 등의 이유로 아직도 시안화 아연 도금 방식이 선호되고 있다.
미국공개특허 4,210,500은 알칼리 아연도금액과 첨가제 조성에 관한 내용으로 polyhydroxy ethylated polyamine과 3-halo-2-hydroxypropane-sulfonate를 중합 반응한 생성물을 기조로 하여 기타 보조제를 첨가한 시안화 아연 도금액이 개시되어 있다. 이 특허에서는 중합 반응물의 탄소/질소, 질소/산소의 일정한 함유비율이 광택 도금에 영향을 미친다고 언급하였지만, 그 비율의 범위를 일반화할 수 없으며 또 이들의 비가 실제 도금에 미치는 영향을 명확하게 나타내지 못했다.
한국등록특허 특1981-0001076은 아민과 질소함유 화합물을 에피할로히드린과 중합 반응하여 얻은 화합물을 기초로 한 광택제를 개시하였고, 한국공개특허 10-2001-0043020은 아미드 작용기와 알킬기를 포함하는 디-3급 아민과 디할로알칸을 반응시킨 랜덤 코폴리머의 중합물을 핵심 첨가제로 제시하였지만, 에피할로히드린이나 할로알칸의 중합 반응에 기초한 폴리양이온성 조성물은 일반적으로 효율이 낮고 광택 범위가 좁아 표면광택성과 레벨링성이 부족한 문제가 있다.
한국등록특허 10-1458843은 아지리딘을 첨가제로 사용하여 도금의 밀착성을 향상시킨 시안 아연도금 공정을 제시하였지만, 단일 첨가제로 효율적인 광택, 레벨링 특성을 얻기는 어려운 한계가 있다.
또한, 상기 특허들에 개시되어 있는 도금 첨가제들은, 부분적으로 우수한 특성을 나타낼 수는 있지만, 효율이 낮고 장시간 도금시 중합물이 분해되어 도금의 질이 떨어지는 공통적인 문제를 나타낸다. 따라서, 광택 범위가 넓고 저전류 및 고전류에서 전류효율이 높은 새로운 시안아연 도금 첨가제의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
상기의 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 밀착성과 광택 및 전착성이 우수한 도금을 형성시킬 수 있는 시안화 아연 도금액 첨가제 및 이를 이용한 도금액 제조방법을 제공하는 데 있다.
위 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 시안화 아연 도금액 첨가제는, 아민 화합물과, 헤테로 방향족 화합물과, 방향족 할로겐 화합물을 중합시킨 중합체를 포함한다.
상기 아민 화합물은, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌테트라아민, 헥사에틸렌테트라아민, 모노에타놀아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 아닐린, N-메틸아닐린, N,N'-디메틸아닐린, 벤지딘 및 각각의 유도체 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
상기 헤테로 방향족 화합물은, 니코틴산, 니코틴산아미드, 니코틴산히드라진, 피리딘아민 및 각각의 유도체 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
상기 방향족 할로겐 화합물은, 염화벤질, 벤질술포닐클로라이드 및 각각의 유도체 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
상기 중합체는, 상기 아민 화합물, 상기 헤테로 방향족 화합물 및 상기 방향족 할로겐 화합물이 1:1~1.5:0.1~2 몰비로 혼합되어 중합될 수 있다.
상기 중합체 100중량부 대비, 교질제: 4~5중량부, 평활제: 5~6중량부, 용해 보조제: 5~6중량부 및 계면활성제: 1.5~2중량부 중 어느 하나 또는 둘 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 교질제는, 폴리비닐알코올 및 젤라틴 중 어느 하나 또는 둘 모두를 포함할 수 있다.
상기 평활제는, 상기 평활제는, 벤즈알데히드, 아니스알데히드 및 바닐린을 포함하는 방향족 알데히드 및 케톤 중 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.
상기 용해 보조제는, 중아황산소다일 수 있다.
상기 계면활성제는, 서피놀 104(Surfynol 104, 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol)일 수 있다.
상기 중합체가 용해되는 용매를 더 포함하고, 상기 중합체는, 상기 용매에 100~150g/l의 농도로 용해될 수 있다.
한편, 시안화 아연 도금액 제조방법은, 아민 화합물과, 헤테로 방향족 화합물과, 방향족 할로겐 화합물이 1:1~1.5:0.1~2 몰비로 혼합되어 중합된 중합체를 용매에 용해시켜 첨가제를 제조하는 단계 및 산화아연, 시안소다 및 가성소다를 포함하는 베이스 용액에 상기 첨가제를 혼합하는 단계를 포함한다.
상기 첨가제를 제조하는 단계는, 상기 중합체의 농도가 100~150g/l 이 되도록 상기 첨가제를 용매에 용해시킬 수 있다.
상기 혼합하는 단계에서, 상기 베이스 용액은 산화아연을 4~40g/l, 시안소다를 4~100g/l 및 가성소다를 60~100g/l 농도로 용매에 용해시켜 제공되고, 상기 첨가제는 상기 베이스 용액에 1~10g/l 첨가될 수 있다.
상기 첨가제를 제조하는 단계는, 상기 중합체 100중량부 대비, 교질제: 4~5중량부, 평활제: 5~6중량부, 용해 보조제: 5~6중량부 및 계면활성제: 1.5~2중량부 중 어느 하나 또는 둘 이상을 상기 중합체와 함께 용매에 용해시킬 수 있다.
본 발명에 의한 시안화 아연 도금액 첨가제 및 이를 이용한 도금액 제조방법에 따르면, 넓은 도금액 농도 범위와 넓은 전류밀도 범위에서 우수한 광택, 전착성 및 평활성을 얻을 수 있는 효과가 있다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 시안화 아연 도금액 첨가제 및 이를 이용한 도금액 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명에 따른 시안화 아연 도금액 첨가제에 대해 설명한다. 첨가제의 가장 중요한 성분은 아민 화합물, 헤테로 방향족 화합물 및 방향족 할로겐 화합물이 중합된 중합체이다. 첨가제는 상기 중합체가 용매에 용해된 액상으로 제공될 수 있다.
아민 화합물은, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌테트라아민, 헥사에틸렌테트라아민, 모노에타놀아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 아닐린, N-메틸아닐린, N,N'-디메틸아닐린, 벤지딘 및 각각의 유도체 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다. 바람직하게는, 이 중에서 에틸렌디아민을 사용할 수 있을 것이다.
헤테로 방향족 화합물은, 니코틴산, 니코틴산아미드, 니코틴산히드라진, 피리딘아민 및 각각의 유도체 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다. 바람직하게는, 이 중에서 니코틴산아미드를 사용할 수 있을 것이다.
방향족 할로겐 화합물은, 염화벤질, 벤질술포닐클로라이드 및 각각의 유도체 중 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다. 바람직하게는, 이 중에서 염화벤질을 사용할 수 있을 것이다.
상술한 아민 화합물, 헤테로 방향족 화합물 및 방향족 할로겐 화합물은, 각각 몰비로 1:1~1.5:0.1~2 비율로 혼합되고 중합되어 중합체를 이룰 수 있다. 아민 화합물과 헤테로 방향족 화합물의 몰비가 1:1~1.5 범위를 벗어날 경우, 둘 중 어느 한쪽이 미반응 상태로 중합체에 잔류하게 되므로, 도금시 표면이 거칠어지는 문제가 발생할 수 있다. 방향족 할로겐 화합물은 중합 반응의 연결고리 역할을 하면서 아민 화합물 및 헤테로 방향족 화합물과 반응할 수 있으므로, 비교적 넓은 몰비로 첨가될 수 있다. 아민 화합물과 방향족 할로겐 화합물의 몰비가 1:0.1 미만일 경우 아민 화합물과 헤테로 방향족 화합물의 중합이 제대로 이루어지지 않고, 몰비가 1:2를 초과할 경우 방향족 할로겐 화합물이 중합체에 잔류하여 도금시 표면이 거칠어지는 문제가 발생할 수 있다.
이렇게 형성된 중합체는 짙은 갈색의 화합물로서 생성되고, 질소와 산소의 기능기들이 적절히 분포된 여러 종류의 중합물이 생성된 것으로 예측된다. 중합체를 형성시키는 구체적인 공정에 대해서는 후술한다.
본 발명에 따른 첨가제에는 상기 중합체에 여러 종류의 물질들이 더 첨가될 수 있다. 즉, 도금 용액의 안정성을 향상시키기 위한 교질제와, 평활성 효과를 넓은 전류밀도 범위로 확대시키기 위한 평활제와, 평활제의 용해도를 향상시키기 위한 용해 보조제와, 습윤성 및 소포성을 부여하기 위해 계면활성제를 첨가할 수 있다.
교질제는 폴리비닐알코올 및 젤라틴 중 어느 하나 또는 둘 모두를 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리비닐알코올일 수 있다. 교질제는 중합체 100중량부 대비 4~5중량부 첨가될 수 있다. 교질제는 첨가제 용액의 안정화를 위해 4중량부 이상 첨가되어야 하지만, 5중량부를 초과하여 첨가될 경우 용액의 점도가 상승하여 도금액의 드래그아웃 현상이 심해지는 문제가 있다.
평활제는 벤즈알데히드, 아니스알데히드 및 바닐린 등을 포함하는 방향족 알데히드 및 케톤 중 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 아니스알데히드일 수 있다. 평활제는 중합체 100중량부 대비 5~6중량부 첨가될 수 있다. 평활제는 평활성 효과를 넓은 전류범위로 확대시키기 위해 5중량부 이상 첨가되어야 하지만, 6중량부를 초과하여 첨가될 경우 용해도가 저하되는 문제가 있다.
용해 보조제는 평활제 등의 유기물의 용해도를 향상시키기 위해 첨가하는 물질로서, 예를 들어 중아황산소다(아황산수소염, 소디움비설파이트로도 불림)와 같은 물질을 사용할 수 있다. 용해 보조제는 중합체 100중량부 대비 5~6중량부 첨가될 수 있다. 용해 보조제는 평활제의 용해 및 기능 향상을 위해 5중량부 이상 첨가되어야 하지만, 6중량부를 초과하여 첨가될 경우 효과가 포화되고 불순물로서 작용하는 문제가 있다.
계면활성제는 습윤 및 소포 효과를 나타내기 위해 첨가되는 물질로서, 예를 들어 서피놀 104(Surfynol 104, 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol)와 같은 물질을 사용할 수 있다. 계면활성제는 중합체 100중량부 대비 1.5~2중량부 첨가될 수 있다. 계면활성제는 습윤 및 소포 효과를 위해 1.5중량부 이상 첨가되어야 하지만, 2중량부를 초과하여 첨가될 경우 도금막의 광택을 저하시키는 문제가 있다.
위와 같이 중합체 및 첨가 물질들로 구성된 첨가제는 용매에 용해된 액상으로 제공되어 후술할 도금액에 첨가될 수 있다. 이때, 용매는 물일 수 있고, 용매에 용해된 중합체의 농도는 100~150g/l 범위로 제어되는 것이 바람직하다.
다음으로, 시안화 아연 도금액을 제조하는 방법에 대해 설명한다.
본 발명에 따른 도금액을 제조하기 위한 방법으로서, 앞서 설명한 중합체, 교질제, 평활제, 용해 보조제 및 계면활성제를 용매에 용해시켜 액상의 첨가제를 제조하는 단계와, 첨가제를 베이스 용액에 혼합하는 단계를 포함하여 최종적으로 본 발명에 따른 시안화 아연 도금액을 제조할 수 있다.
첨가제를 제조하는 단계는, 아민 화합물, 헤테로 방향족 화합물 및 방향족 할로겐 화합물을 1:1~1.5:0.1~2 몰비로 혼합하고 중합시켜 제조된 중합체와, 교질제, 평활제, 용해 보조제 및 계면활성제 등의 첨가 물질을 용매에 용해시키는 단계이다. 이때, 용매는 물일 수 있다.
용매에 용해된 중합체의 농도는 100~150g/l 가 되도록 중합체의 투입량을 조절하고, 추가적인 첨가 물질로서 중합체 100중량부 대비 교질제 4~5중량부, 평활제 5~6중량부, 용해 보조제 5~6중량부 및 계면활성제 1.5~2중량부를 추가적으로 용매에 용해시켜 액상의 첨가제를 형성시킬 수 있다.
중합체를 제조하기 위해서는, 우선 아민 화합물과 헤테로 방향족 화합물을 1:1 몰비로 혼합하여 50℃에서 30분간 교반한 후, 80~90℃까지 서서히 가열시킨다. 이후 방향족 할로겐 화합물 0.5~1.5몰을 서서히 적하하면서 3시간 동안 반응시킨다. 반응 종료 후에는 반응 성숙을 위해 120~130℃에서 2~3시간 동안 교반하여 최종적으로 중합체를 제조할 수 있다.
혼합하는 단계에서는, 용매에 산화아연, 시안소다 및 가성소다를 용해시켜, 산화아연: 4~40g/l, 시안소다: 4~100g/l, 가성소다: 60~100g/l 농도의 베이스 용액을 마련한 후, 베이스 용액에 첨가제를 1~10g/l, 더 바람직하게는 3~5g/l 첨가하여 최종적인 도금액을 얻을 수 있다. 이때 산화아연, 시안소다, 가성소다를 용해시키는 용매는 물일 수 있다.
베이스 용액은 아연 도금에 사용되는 도금액의 기본 조성으로서, 베이스 용액의 pH는 가성소다의 양을 조절하여 10~14 범위에서 조절될 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 대해 설명하도록 한다.
먼저, 본 발명에 따른 시안화 아연 도금액 첨가제의 중합체의 실시예 및 비교예를 다음과 같은 조성으로 제조하였다.
| 구분 |
아민 화합물 | 헤테로 방향족 화합물 | 방향족 할로겐 화합물 | 비고 |
| 에틸렌디아민(mol) | 니코틴산아미드(mol) | 염화벤질(mol) | ||
| 중합체 1 | 1 | 1 | 0.5 | 실시예 |
| 중합체 2 | 1 | 1 | 1.0 | 실시예 |
| 중합체 3 | 1 | 1 | 1.5 | 실시예 |
| 중합체 4 | 1 | 0.8 | 1.0 | 비교예 |
| 중합체 5 | 1 | 1.7 | 1.0 | 비교예 |
다음으로, 상술한 중합체와 첨가 물질들을 다음과 같은 농도로 용매에 용해시켜 액상의 첨가제를 제조하였다. 이때, 첨가 물질은 모든 실시예 및 비교예에 동일한 농도로 첨가하였다. 용매는 물을 사용하였다.
| 구분 | 중합체 | 첨가 물질(g/l) | 비고 |
| 첨가제 1 | 중합체 1: 120g/l | 아니스알데히드: 6 중아황산소다: 5 폴리비닐알코올: 5 서피놀 104: 2 |
실시예 |
| 첨가제 2 | 중합체 2: 120g/l | 실시예 | |
| 첨가제 3 | 중합체 3: 120g/l | 실시예 | |
| 첨가제 4 | 중합체 4: 120g/l | 비교예 | |
| 첨가제 5 | 중합체 5: 120g/l | 비교예 |
마지막으로, 상술한 첨가제를 다음과 같이 혼합하여 최종적인 도금액을 제조하였다. 용매는 물을 사용하였다.
| 구분 | 산화아연(g/l) | 시안소다(g/l) | 가성소다(g/l) | 첨가제(g/l) |
| 실시예 1 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 1: 5 |
| 실시예 2 | 18 | 45 | 75 | 첨가제 2: 5 |
| 실시예 3 | 7.5 | 7.5 | 75 | 첨가제 2: 5 |
| 실시예 4 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 1: 3 |
| 실시예 5 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 2: 3 |
| 실시예 6 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 3: 3 |
| 비교예 1 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 4: 3 |
| 비교예 2 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 5: 3 |
| 비교예 3 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 2: 0.1 |
| 비교예 4 | 30 | 90 | 75 | 첨가제 2: 15 |
표 1 내지 3에 나타난 바와 같이 제조된 도금액 실시예 및 비교예들을 이용하여 267ml 헐셀에서 전류 3A 조건으로 5분간 상온에서 강재에 알칼리 시안화 아연 도금을 시행하고 도금막의 성상을 관찰하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 실시예 5는 도금액의 농도 및 도금시 전류밀도와 무관하게 높은 광택성, 균일 전착성, 평활성을 나타내는 우수한 도금막을 형성하는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1은 중합체를 제조할 때 니코틴산아미드의 몰비가 본 발명의 한정범위에 미달하여 에틸렌디아민이 중합체에 미반응 잔류하였고, 이에 따라 도금시 표면이 거칠어지는 문제가 발생하였다.
비교예 2는 중합체를 제조할 때 니코틴산아미드의 몰비가 본 발명의 한정범위를 초과하여 니코틴산아미드가 중합체에 미반응 잔류하였고, 이에 따라 도금시 표면이 거칠어지는 문제가 발생하였다.
비교예 3은 도금액에 첨가하는 첨가제의 양이 부족하여 도금막의 광택이 부족하고, 전착성 및 평활성이 불량하였다.
비교예 4는 도금액에 첨가하는 첨가제의 양이 과도하여 고전류에서 회색 도금 현상이 발생하였고, 전착성 및 평활성 또한 불량하였다.
이와 같이, 본 발명에 따른 시안화 아연 도금액 첨가제 및 이를 이용하여 제조된 시안화 아연 도금액을 이용할 경우, 시안화 아연 도금시 광택, 전착성 및 평활성이 모두 우수한 도금막을 형성시킬 수 있게 된다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
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- 아민 화합물과, 헤테로 방향족 화합물과, 방향족 할로겐 화합물이 1:1~1.5:0.1~2 몰비로 혼합되어 중합된 중합체를 용매에 용해시켜 첨가제를 제조하는 단계; 및
산화아연, 시안소다 및 가성소다를 포함하는 베이스 용액에 상기 첨가제를 혼합하는 단계;를 포함하고,
상기 첨가제를 제조하는 단계는, 상기 중합체의 농도가 100~150g/l 이 되도록 상기 첨가제를 용매에 용해시키는 것을 특징으로 하는, 시안화 아연 도금액 제조방법.
- 삭제
- 청구항 12에 있어서,
상기 혼합하는 단계에서,
상기 베이스 용액은 산화아연을 4~40g/l, 시안소다를 4~100g/l 및 가성소다를 60~100g/l 농도로 용매에 용해시켜 제공되고,
상기 첨가제는 상기 베이스 용액에 1~10g/l 첨가되는 것을 특징으로 하는, 시안화 아연 도금액 제조방법.
- 청구항 12에 있어서,
상기 첨가제를 제조하는 단계는, 상기 중합체 100중량부 대비, 교질제: 4~5중량부, 평활제: 5~6중량부, 용해 보조제: 5~6중량부 및 계면활성제: 1.5~2중량부 중 어느 하나 또는 둘 이상을 상기 중합체와 함께 용매에 용해시키는 것을 특징으로 하는, 시안화 아연 도금액 제조방법.
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