KR102098982B1 - 현탁된 입자를 포함하는 안정한 수성 조성물을 획득하기 위한 고분자 제제 - Google Patents

현탁된 입자를 포함하는 안정한 수성 조성물을 획득하기 위한 고분자 제제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다음으로 이루어진 고분자를 포함하는 안정한 수성 조성물을 획득하기 위한 제제에 관련된다:
- 아크릴산 및/또는 메타크릴산 및/또는 이들의 임의의 염의 적어도 하나의 단량체 A,
- 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 적어도 하나의 단량체 B, 및
- 적어도 하나의 다음 화학식 (I)의 단량체 C:
T-[(EO)n(PO)n'(BO)n"]-Z
(I)
여기서:
- T는 단량체 C의 공중합을 가능하게 하는 한 말단을 나타내고,
- [(EO)n(PO)n'(BO)n "]은 교호적으로 또는 통계적으로 블록에 분포되는, 에톡시화 단위체 EO, 프로폭시화 단위체 PO 및 부톡시화 단위체 BO로부터 선택된 알콕시화 단위체로 이루어진 폴리알콕시화 사슬을 나타내고,
- n, n', n"은, 서로 독립적으로, 0 또는 1 내지 150의 정수를 나타내고, n, n' 및 n"의 합계는 영이 아니고, 그리고
- Z는 적어도 16 탄소 원자의 선형 또는 분지형 지방 사슬을 나타냄
- 적어도 하나의 가교 단량체 D.

Description

현탁된 입자를 포함하는 안정한 수성 조성물을 획득하기 위한 고분자 제제{POLYMERIC AGENT FOR OBTAINING A STABLE AQUEOUS COMPOSITION COMPRISING SUSPENDED PARTICLES}
본 발명은 현탁된 입자를 포함하는 안정한 수성 조성물의 배합물(formulation)에 관련된다.
이들 조성물 배합에서 직면하는 문제는 본질적으로, 조성물 중의 입자의 균질 분포 및 시간 경과에 따른, 특히 보관 동안의 이의 유지에 있다.
이들 조성물의 제조에서, 이러한 파라미터는 물론 충족되어야 하는 점도, pH, 투명성, 안정성 등과 같은 여러 필수적인 기준들 중 단지 하나일 뿐이다. 그러므로 이러한 모든 파라미터의 최적의 조정을 달성할 필요가 있고, 이것이 본 발명의 목적이다.
다음의 설명에서, 화장료 조성물의 배합물이 언급되지만, 본 발명은 이러한 적용 범위에 제한되지 않으며, 그러한 조성물을 사용하는 임의의 다른 분야, 예컨대 세제로 확장된다.
Cosmetics & Toiletries® 리뷰, vol. 123, N. 2008년 12월 12일 자 논문, "Formulating at pH 4-5: How Lower pH Benefits the Skin and Formulations"에서, JW Wiechers는 피부의 자연적 pH가 대략 4.7의 산성이고, 대부분의 이용 가능한 화장료 조성물이 대략 6 이상의 더 높은 pH를 가지는 것에 대한 놀라움을 표현했다. 그러한 pH 변화는 이를 주기적으로 겪는 피부에 대하여, 예를 들어 인간 피부 상재균의 발달 측면에서 영향을 미치고, 4.7에 근접한 pH로 배합된 화장료 조성물에 의하여 부여되는 이점이 강조된다. 특히 특정한 활성 성분의 침투 증가, 또한 이들 pH 값에서의 더 우수한 보존이 관찰되며, 이는 보존제의 사용 제한을 가능하게 한다.
입자의 존재에 의하여 야기되는 문제 이외에도, 산성 수성 조성물의 배합자는 이들 조성물의 연속상이 안정하지 않고, 빠르게 상분리가 진행되므로 어려움에 직면한다. 이 현상은 용기의 바닥 또는 표면으로도 운반될 수 있는 현탁된 입자를 조성물이 포함할 때 더욱 가시적이다.
문헌 WO 03/061615A는 모발 고정제로서 사용되는, 6 내지 7의 pH로 배합된 화장료 조성물을 설명한다. 이들은 아크릴산과 같은 중합 가능 말단, 에톡시화 중간 부분 및 선형 탄화수소 지방 사슬과 가교 단량체로 이루어진 소수성 말단을 포함하는 소수성 단량체, 에틸 아크릴레이트, 메타크릴산의 중합을 통하여 획득된 HASE (소수성으로 변성된 알칼리-팽윤성) 고분자로 이루어진 증점제를 함유한다. 이렇게 형성된 조성물은 분사 가능하지만 모발에서 흐르지 않는 유변성을 가지면서, 도포되면 빠르게 건조된다. 상기 문헌은 사용 시 조성물의 특성에 주로 초점을 맞춘다.
본 발명이 해결하고자 하는 문제는, 투명 연속상 및 연속상에 분포된 현탁된 입자를 포함하고 pH가 7 미만이며 안정한, 수성 조성물의 개발이다. 특히 그러한 조성물의 보관 동안, 투명하게 유지되는 연속상에 입자가 현탁된 상태인 것이 중요하다. 기술적 기능 또는 단지 미적 기능을 가지는 이들 입자는 가시화되어 어느 순간에나 가시적이어야 한다.
흥미롭게도, 저자들은 증점제에 의하여 주어진 조성물의 점도와 현탁된 입자를 조성물 중에 유지시키는 증점제의 능력 사이에 상관관계가 없음을 발견했다.
본 발명에 따르면, 산성 수성 조성물의 배합을 위한 고분자가 밝혀졌고, 여기서 이러한 회합체(association)는 증점제 및 연속상의 투명화제(clarifier) 양자 모두로 작용하며, 연속상 중의 입자의 균질 분포를 가능하게 하고, 상기 조성물은 시간 경과에 따라 안정하게 유지되며 특히 가시적으로 안정하다.
본 발명에 따른 고분자는 다음의 단량체로부터 획득된다:
- 중합 가능 비닐 작용기 및 선택에 따라 염의 형태인 카보닐 그룹을 가지는 적어도 하나의 음이온성 단량체 A,
- 중합 가능 비닐 작용기를 가지는 적어도 하나의 비이온성 단량체 B,
- 중합 가능 비닐 작용기 및 소수성 탄화수소 사슬을 가지는 적어도 하나의 옥시알킬화 단량체 C, 및
- 적어도 하나의 가교 단량체 D.
한 구체예에 따르면, 단량체 C는 다음 화학식 (I)을 따른다:
T-[(EO)n(PO)n'(BO)n"]-Z
(I)
여기서:
- T는 단량체 C의 공중합을 가능하게 하는 한 말단을 나타내고,
- [(EO)n(PO)n'(BO)n "]은 교호적으로 또는 통계적으로 블록에 분포되는, 에톡시화 단위체 EO, 프로폭시화 단위체 PO 및 부톡시화 단위체 BO로부터 선택된 알콕시화 단위체로 이루어진 폴리알콕시화 사슬을 나타내고,
- n, n', n"은, 서로 독립적으로, 0 또는 1 내지 150의 정수를 나타내고, n, n' 및 n"의 합계는 영이 아니고, 그리고
- Z는 적어도 16 탄소 원자의 선형 또는 분지형 지방 사슬을 나타낸다.
유사하게, 단량체 C는 다음 화학식 (II): T-A-Z와 같이 나타날 수 있고, 여기서:
- T는 단량체 C의 공중합을 가능하게 하는 한 말단을 나타내고,
- A는 다음으로 이루어진 고분자 사슬을 나타내고:
- 화학식 -CH2CHR1O-의 알킬렌 옥사이드의 m 모티프, R1은 1 내지 4 탄소를 포함하는 알킬 그룹, 예를 들어 메틸 또는 에틸 그룹을 나타내고 m은 0 내지 150임,
- 화학식 -CH2CHR2O-의 알킬렌 옥사이드의 p 모티프, R2는 1 내지 4 탄소를 포함하는 알킬 그룹, 예를 들어 메틸 또는 에틸 그룹을 나타내고 p는 0 내지 150임,
- 에틸렌 옥사이드의 n 모티프, n은 0 내지 150, 또는 10 또는 15 내지 150, 또는 10 또는 15 내지 100, 또는 15 내지 50, 또는 15 내지 30임,
여기서 m+n+p > 0, 및
여기서 화학식 -CH2CHR1O-의 알킬렌 옥사이드 모티프, 화학식 -CH2CHR2O-의 알킬렌 옥사이드 모티프 및 에틸렌 옥사이드 모티프가 교호적으로 또는 통계적으로 블록에 존재함;
- Z는 적어도 16 탄소 원자의 선형 또는 분지형의 지방 사슬을 나타낸다.
본 발명의 한 구체예에 따르면, 고분자는 다음의 단량체로부터 획득된다:
- 아크릴산 및/또는 메타크릴산 및/또는 이들의 임의의 염의 적어도 하나의 단량체 A,
- 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 적어도 하나의 단량체 B,
- 적어도 하나의 다음 화학식 (I)의 단량체 C:
T-[(EO)n(PO)n'(BO)n"]-Z
(I)
여기서:
- T는 단량체 C의 공중합을 가능하게 하는 한 말단을 나타내고,
- [(EO)n(PO)n'(BO)n "]은 교호적으로 또는 통계적으로 블록에 분포되는, 에톡시화 단위체 EO, 프로폭시화 단위체 PO 및 부톡시화 단위체 BO로부터 선택된 알콕시화 단위체로 이루어진 폴리알콕시화 사슬을 나타내고,
- n, n', n"은, 서로 독립적으로, 0 또는 1 내지 150의 정수를 나타내고, n, n' 및 n"의 합계는 영이 아니고, 그리고
- Z는 적어도 16 탄소 원자의 선형 또는 분지형 지방 사슬을 나타냄, 및
- 적어도 하나의 가교 단량체 D.
이와 같이, 본 발명은 투명 연속상 및 연속상에 분포된 현탁된 입자를 포함하고, 7 미만의 pH를 가지며, 상기 단량체 A, B, C 및 D의 중합으로부터 생성된 고분자를 포함하는 안정한 수성 조성물을 획득하기 위한 제제(agent)에 관련된다. 본 발명은 이렇게 제조된 수성이고 안정한 조성물에 또한 관련된다.
본 발명 및 이의 적용을 더욱 상세하게 논의하기에 앞서, 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 특정 용어가 아래에 정의된다.
본 발명의 조성물은 조성물의 적용 분야아 무엇이든지, 그리고 어떤 형태이든지 간에 앞서 명시된 바와 같이 적어도 하나의 활성 성분 (또는 활성제) 또는 활성 성분의 혼합을 포함할 수 있다. 활성 성분은 조성물의 연속상에 용해될 수 있고 및/또는 연속상에 불용성인 미립자 형태일 수 있고, 현탁된 입자의 전부 또는 일부를 구성한다.
"본 발명의 조성물을 획득하기 위하여 현탁되는 입자"는, 여러 상이한 형태, 질감, 구조, 조성, 색상 및 최종 특성을 특징으로 할 수 있는 중실(solid) 또는 중공(hollow) 고체, 액체 또는 기체를 의미한다. 예로서 각질제거 입자(예를 들어 폴리에틸렌 입자, 파쇄된 과일 껍질, 부석(pumice stone)), 영양 입자(예를 들어 콜라겐 구), 진주 광택 입자(예를 들어 티타늄 마이카, 디스테아레이트 글리콜) 및 미적 입자(예를 들어 기포, 플레이크, 안료, 선택에 따라 유색)를 언급할 수 있다. 조성물 중의 기포의 현탁에 관하여, 입자는 예를 들어 1, 2 또는 3 mm의 크기일 수 있다.
"알킬"은 선형 또는 분지형 CmH2m + 1 그룹을 의미하고, 여기서 m은 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6, 더욱이 1 내지 3, 또는 1 내지 2이다. 유리하게는 상용으로 입수 가능한 단량체를 고려하여, 이는 메틸 또는 에틸 그룹이다.
"프로폭시화 단위체 PO" 및 "부톡시화 단위체 BO"는 각각, 어느 한 탄소에 메틸 또는 에틸 라디칼을 보유하는 에톡시화 단위체를 의미한다. 에톡시화 단위체는 -CH2-CH2-O 단위체이다.
"지방 사슬"은 적어도 16 탄소 원자, 또는 16 내지 36 탄소 원자, 또는 16 내지 32 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형인 지방산의 지방족 탄화수소 사슬을 의미한다.
본 발명에 따르면, 조성물의 투명성(clarity) 또는 투명도(limpidity)는 조성물의 투과율(transmittance)에 의하여 측정된다. 투과율 결정 방법은 하기 실시예 1, 물질 및 방법에서 설명된다. 이는 백분율로 표현되고, 조성물이 적어도 40%의 투과율을 나타낼 경우 투명한 것으로 간주된다.
제제가 야기하는 투명도 이외에도, 본 발명의 제제는 조성물에 존재하는 모든 입자가 현탁된 채로 유지되도록 할 수 있다. 그러므로 이렇게 배합된 조성물의 사용은, 조성물이 몇 주, 또한 몇 개월 동안 보관될지라도, 어떠한 혼합 단계도 필요로 하지 않는다.
본 발명의 제제는 5.5 이하, 또는 4 내지 5의 pH를 가지는 조성물의 제조에 특히 적합하다. 그러한 pH는 인간 피부의 평균 pH 값에 근접하고, 따라서 화장품에서 주요 관심사이다.
이렇게 정의된 제제는 바람직하게는 다음 특징을 단독으로 또는 조합으로 가진다:
T 말단은 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르, 말레산 에스테르, 이타콘산 에스테르 또는 크로톤산 에스테르의 그룹에 속하는 중합 가능 불포화 작용기를 포함하는 라디칼을 나타낸다. 특히, T 말단은 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 알릴, 비닐 그룹으로부터 선택될 수 있다.
한 구체예에 따르면, 단량체 C는 화학식 (III)를 따른다:
CH2=C(R1)-COO-[(EO)n(PO)n'(BO)n"]-Z
여기서 :
R1은 H 또는 CH3를 나타내고,
n, n', n" 및 Z는 하기 화학식 (I)에서와 동일한 정의를 가진다.
유사하게, 단량체 C는 화학식 (IV)를 따른다:
CH2=C(R1)-COO-A-Z
여기서 :
R1은 H 또는 CH3를 나타내고,
n, n', n", A 및 Z는 하기 화학식 (II)에서와 동일한 정의를 가진다.
본 발명에 따른 제제는 하나 이상의 가교 단량체 D를 포함한다. 한 구체예에 따르면, 제제는 단일 가교 단량체를 포함한다. 또 다른 구체예에 따르면, 제제는 둘의 가교 단량체를 포함한다. 가교 단량체는 3-차원 네트워크 형태의 공중합체 제조에 사용된다.
본 발명에 따르면, 사용되는 단량체는 다중불포화 화합물이다. 이 화합물은 둘, 셋 또는 그 이상의 에틸렌성 불포화를 가질 수 있다.
가교 단량체는 친수성, 소수성 또는 양친성 특징을 가질 수 있다. 이들 화합물의 예에는 디(메트)아크릴레이트 화합물, 예컨대 폴리알킬렌 글리콜의 디(메트)아크릴레이트, 특히 폴리프로필렌 글리콜의 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌 글리콜의 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜의 디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜의 디(메트)아크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜의 디(메트)아크릴레이트, 1,6-부틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올의 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜의 디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올의 디(메트)아크릴레이트, 또한 2,2'-비스(4-(아크릴옥시-프로필옥시페닐)프로판, 2,2'-비스(4-(아크릴옥시디에톡시-페닐)프로판, 및 징크 아크릴레이트; 트리(메트)아크릴레이트 화합물, 예컨대 트리메틸올프로판의 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올에탄의 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨의 트리(메트)아크릴레이트 및 테트라메틸올메탄의 트리(메트)아크릴레이트; 테트라(메트)아크릴레이트 화합물, 예컨대 디트리메틸올프로판의 테트라(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄의 테트라(메트)아크릴레이트, 및 펜타에리트리톨의 테트라(메트)아크릴레이트; 헥사(메트)아크릴레이트 화합물, 예컨대 디펜타에리트리톨의 헥사(메트)아크릴레이트; 펜타(메트)아크릴레이트 화합물, 예컨대 디펜타에리트리톨의 펜타(메트)아크릴레이트; 알릴 화합물, 예컨대 알릴 (메트)아크릴레이트, 디알릴프탈레이트, 디알릴 이타코네이트, 디알릴 퓨마레이트, 및 디알릴 말리에이트; 분자당 2 내지 8 그룹을 가지는 수크로스의 폴리알릴 에테르, 펜타에리트리톨의 폴리알릴 에테르, 예컨대 펜타에리트리톨 디알릴 에테르, 펜타에리트리톨 트리알릴 에테르, 및 펜타에리트리톨 테트라알릴 에테르; 트리메틸올프로판의 폴리알릴 에테르, 예컨대 트리메틸올프로판 디알릴 에테르 및 트리메틸올프로판 트리알릴 에테르가 포함된다. 다른 다중불포화 화합물에는 디비닐 글리콜, 디비닐 벤젠, 디비닐사이클로헥실 및 메틸렌비스아크릴아미드가 포함된다.
또 다른 양태에 따르면, 가교 단량체가 폴리올과 불포화 무수물, 예컨대 말레산 무수물, 또는 이타콘산 무수물과의 에스테르화 반응, 또는 이소시아네이트, 예컨대 3-이소프로펜일-디메틸벤젠 이소시아네이트와의 첨가 반응에 의하여 제조될 수 있다.
펜던트 카복실 그룹에 의하여 가교되는 다음의 불포화 화합물이 또한 사용될 수 있다: 폴리할로알칸올, 예컨대 1,3-디클로로이소프로판올 및 1,3-디브로모이소프로판올; 할로에폭시알칸, 예컨대 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, 2-메틸 에피클로로하이드린, 및 에피아이오도하이드린; 폴리글리시딜 에테르, 예컨대 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 글리세린-1,3-디글리시딜 에테르, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 디에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 네오펜틸 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 비스페놀 A-에피클로로하이드린 에폭시 수지 및 이들의 혼합.
단량체 A, B, C 및 D의 비율은 고분자의 총 중량과 비교하여 각각 10 내지 50 %, 40 내지 80 %, 0.05 내지 15%, 및 0.05 내지 10%로 가변적이다. 한 구체예에서, 단량체 A, B, C 및 D의 비율은 고분자의 총 중량과 비교하여 각각 30 내지 45%, 50 내지 65 %, 0.05 내지 12%, 및 1.5 내지 5%로 가변적이다.
고분자는 당해 분야의 숙련가에게 공지인 방법에 따라 제조된다. 더욱 구체적으로, 이들은 용액 중에서, 벌크로 직접 또는 역 에멀전 중에서, 적절한 용매 중의 침전물 또는 현탁액 중에서 공지 개시제 및 이동제의 존재하에 종래의 라디칼 공중합으로 공지인 방법에 의하여, 또는 제어된 라디칼 중합 방법, 예컨대 가역적 첨가-분절 연쇄 이동(reversible addition-fragmentation chain transfer, RAFT)으로 알려진 방법, 원자 전달 라디칼 중합(atom transfer radical polymerization, ATRP)으로 알려진 방법, 니트록사이드-매개 중합(nitroxide-mediated polymerization, NMP)으로 알려진 방법 또는 코발옥사임 매개 라디칼 중합으로 알려진 방법에 의하여 획득된다. 중합은 바람직하게는 에멀전 중에서 수행된다.
본 발명은 또한 연속상 및 연속상 중의 현탁된 입자를 포함하고 - 상기 연속상 및/또는 상기 입자는 화장료 활성 성분을 포함하고 및/또는 이로 구성되고 - 6 미만, 유리하게는 4 내지 5의 pH를 가지는 수성 화장료 조성물에 관련되고, 상기 조성물은 위에 정의된 제제를 포함한다. 활성 성분(들)에 관하여, 이들은 신체 및/또는 모발을 위한 세척 베이스를 포함할 수 있다. 그러한 조성물에서, 본 발명의 제제의 비율은 조성물의 총 중량과 비교하여 중량으로 0.1 내지 20%, 또는 5 내지 15%로 가변적일 수 있다.
본 발명은 추가로 투명 연속상 및 연속상에 분포된 현탁된 입자를 포함하고, 7 미만의 pH를 가지는 안정한 수성 조성물을 제조를 위한, 위에 정의된 고분자의 용도에 관련된다.
본 발명은 이제 다음 실시예에 의하여 비제한적으로 설명된다.
실시예 1: 물질 및 방법:
본 발명의 장점은 당해 분야의 숙련가에게 공지인 증점제를 포함하는 조성물과 비교하여 본 발명 조성물의 특성 측정으로부터 나타난다.
조성물의 관능 특성:
배합되고 오븐(45℃)에서 3 개월 동안 보관된 샤워 젤/샴푸와 같은 여러 화장료 조성물의 관능 특성이 테스트된다. 평가는 실온에서 수행된다. 다음 기준이 고려된다: 불투명성 (투명으로부터 불투명까지의 변화, 또한 강한 백색), 질감 (미끌거림, 덩어리, 과립의 존재 …), 냄새 (냄새의 유무), 색상 (균질성 변화), 및 표면 (매끄러움 또는 매끄럽지 않음).
조성물의 투명성( clarity ) 또는 투명도( limpidity ):
투명도는 다음 방식으로 투과율을 측정하여 측정된다.
Rotilabo-Einmal Kuvetten PS, 4.5 mL 큐벳이 구비된 UV Genesys 분광계10 UV ™ (Cole Parmer)에서 측정이 수행된다. 편리한 방식으로, 장치가 사용 전에 10 분 가열된다. 먼저 최초 측정이 3.8 ml의 이중 이온교환수(bipermuted water)("블랭크(blank)")로 채워진 큐벳을 이용하여 수행된다. 이후 3.8 mL의 테스트될 화장료 조성물의 용액으로 채워진 큐벳을 사용하여 측정이 수행된다. 투과율은 500 nm의 파장을 이용하여 측정된다.
%로 표현된 투과율 값이 더 높을수록, 화장료 조성물이 더 투명하다. 위에 언급한 바와 같이, 조성물은 적어도 40%의 투과율 값에서 투명한 것으로 간주된다.
조성물의 점탄성 :
여러 배합물의 점탄성 측정이 Haake - RheoStress RS 150 유형 유변계의 도움으로 수행된다. 응력 τ의 함수로 (0로부터 800 Pa까지 스캐닝) 탈위상각(angle of dephasing) 변화(d, °로 표현)가 콘-플레이트 모듈러스(1°)를 통하여 25℃에서 측정된다. 흐름 한계 값(YV, Pa 또는 Dyn/cm2)이 이러한 측정치로부터 추정된다.
조성물의 안정성:
여러 상이한 태양광 보호(sun protection) 배합물의 안정성 테스트가 수행된다:
- t = 1 개월에 - + 4℃에서 보관된 샘플
- t = 3 개월에 - + 45℃에서 보관된 샘플
상분리, 크림화, 누출, 침출, 퇴적/침강과 같은 가능한 불안정성이 관찰된다.
조성물의 점도:
상기 배합물의 점도가 브룩필드(Brookfield) 점도계, RVT 모델을 이용하여 측정된다. 점도 측정 전에, 각각의 배합물이 25℃에서 24 시간 동안 방치된다. 스핀들이 플라스크 개구의 중심에 위치해야 한다.
이후, 점도가 6 rpm(분당 회전수)에서 적절한 모듈을 이용하여 측정된다.
점도계는 점도가 안정할 때까지 회전하도록 방치된다.
실시예 2: 울트라 -소프트 각질제거( expolating ) 샴푸:
이 실시예는 울트라-소프트 샴푸 유형 화장료 배합물에서 본 발명에 따른 제제의 사용을 설명하고, 본 발명에 따라 제공되는 유변학적 특성 (현탁액 및 점도) 및 관능 특성을 강조하는 것을 목적으로 한다.
따라서, 조성이 표 1에 나타나는 음이온성 및 양쪽성 계면활성제에 기반한 샴푸 배합물로부터, 목적은 이러한 배합물에서 선행 기술 및 본 발명에 따른 유변성 조절제를 포함하는 여러 상이한 유변성 조절제에 의하여 영향 받은 투명도, 점도 및 현탁액을 입증하는 것이다. 표의 마지막 열에 언급된 값은 그램으로 나타낸 질량을 명시한다.
1-DI 수 QSF 100
2-Texapon NSO UP, 28 (Cognis) 32.14
3-Dehyton PK 45 (Cognis) 6.67
4-유변성 조절제 테스트된 고분자
5-소듐 하이드록사이드 Qs pH = 6.0 또는 7.0 ± 0.1
6-락트산 Qs pH 5.0 ± 0.1
7-포타슘 소르베이트 (Nutrinova) 0.40
8-딸기향 (Hyteck) 0.50
9-Exfoson Quin 300 레드, 각질제거 입자 (Soniam) 2.00
배합물 제조 프로토콜:
- 이중 이온교환수 (1)을 비커에 넣은 다음, 여러 성분 (2) 및 (3)를 교반하며 첨가한다.
- 완전한 균질화 이후, 유변성 조절제 (4)를 교반하며 아주 살며시 첨가한다.
- pH를 측정하고, 이후 성분 (5) 또는 (6)을 사용하여 pH를 5.0 ± 0.1 또는 6.0 ± 0.1 또는 7.0 ± 0.1로 조정한다.
- pH를 확인한 후, 보존제 (7) 및 향료 (8)을 적당히 교반하며 샴푸 배합물에 혼합한다.
- 이후 교반하며 퀴노아 각질제거 입자 (9)를 분산시킨다.
표 2는 이 실시예 2의 테스트의 구성에서 성분 (4)로서 사용된 모든 유변성 조절제를 요약한다. 이들의 양이 조성물의 총 중량에 대한 중량 백분율로 표현됨에 유념하라. 예로서, 중량 백분율이 5%일 경우, 100 g의 최종 생성물의 배합물에 대하여 5 g의 (4)를 첨가한다.
표 2에서:
REF: 기준 /PA: 선행 기술 /INV: 본 발명 /OI: 본 발명 밖 /NA: 적용 불가능.
Z: 선형 또는 분지형 지방 사슬의 탄소 원자의 수.
EDMA: 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트
TMP-TMA: 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트
NDMA : 1,9-노난디올 디(메트)아크릴레이트
NPGDE : 네오펜틸 글리콜 디글리시딜 에테르
테스트 1-1:
성분 (4)는 무기 염: 소듐 클로라이드이다.
테스트 1-2:
성분 (4)는 가교된 폴리아크릴레이트 유형의 가교된 고분자 첨가제, Carbopol® ETD (Lubrizol)이다.
테스트 1-3:
성분 (4)는 Aqua SF1 유형 첨가제 (Lubrizol)이다.
테스트 1-4:
성분 (4)는 에틸 아크릴레이트 / 메타크릴산 가교된 ASE 고분자 첨가제이다.
테스트 1-5 내지 1-14:
성분 (4)는 표 2에 정의된 단량체 A, B, C, D의 중합으로부터 생성된 고분자이고; 테스트 1-5 내지 1-12만이 본 발명의 제제의 사용에 상응한다.
적용 결과가 표 3 및 4에 제시된다.
Figure 112015065783010-pct00001
Figure 112015065783010-pct00002
Figure 112015065783010-pct00003
Figure 112015065783010-pct00004
상기 표 3은 선행 기술의 고분자와 비교하여 본 발명에 따른 고분자의 우수성을 완벽하게 설명한다.
사실상, 테스트 1-1은 낮은 pH를 가지는 투명 배합물을 생성한다. 반면에, 각질제거(exfoliating) 입자가 안정화되지 않는다. 선행 기술의 테스트 또한 이러한 pH 범위에서 배합물이 불투명하기 때문에 결정적이지 않다.
동시에, 테스트 1-3의 고분자(선행 기술)를 포함하는 배합물, 그리고 동시에 테스트 1-6의 고분자(본 발명)를 포함하는 배합물에 대하여 수행된 t = 1 개월(+4℃) 및 t = 3 개월(+45℃)의 가속화된 안정성 테스트(표 4)가 명백한 입자의 안정성 차이를 나타낸다. 입자의 안정성은 본 발명의 첨가제를 포함하는 배합물에서 더 우수하다.
실시예 3 - 무- 설페이트 각질제거 샤워 젤
이 실시예는 다음 성분을 포함하는 (마지막 열의 숫자는 조성물의 총 중량과 비교한 중량 백분율을 명시한다) "무-설페이트" 보조계면활성제(co-surfactant)의 사용을 특징으로 하는 각질제거 샤워 젤 배합물에서의 본 발명에 따른 고분자의 사용에 관련된다:
1-DI 수 QSF 100
2-Steol® CS 230 (Stepan) 15.40
3-Protelan AGL (Z&S) 2.50
4-유변성 조절제 테스트된 고분자
5-소듐 하이드록사이드 Qs pH 6.0 ± 0.1
6-락트산 Qs pH 6.0 ± 0.1
7-Geogard 221 (Lonza) 0.60
8-Spectrabead 5025 (Micropowder Inc) 1.00
9-Floratech Pumice 1.00
10-레몬향 (Fuitaflor Int) 0.40
배합물 제조 프로토콜:
- 이중 이온교환수 (1)를 비커에 넣은 다음, 여러 성분 (2) 및 (3)를 교반하며 첨가한다.
- 완전한 균질화 이후, 유변성 조절제 (4)를 교반하며 아주 살며시 첨가한다.
- pH를 측정하고, 이후 성분 (5) 또는 (6)을 사용하여 pH를 6.0 ± 0.1로 조정한다.
- pH를 확인한 후, 보존제 (7) 및 향료 (10)을 적당히 교반하여 샴푸 배합물에 혼합한다.
- 이후 교반하며 각질제거 입자 (8) 및 (9)를 분산시킨다.
Figure 112015065783010-pct00005
테스트 pH 6
점도 T24 투과율 (500 nm) YV (dyn/cm2)
2-1 10 250 98.4% 현탁액 아님
2-2 8 430 49.1% 40
2-3 8 350 90.8% 40
2-4 8 075 87.6% 34
2-5 8 180 88.2% 30
상기 표 7은 선행 기술의 고분자과 비교하여 본 발명에 따른 고분자의 우수성을 완벽하게 설명한다. 투과율의 값이 본 발명을 예시하는 테스트에 대하여 명백하게 더 높다. 이는 원하는 지속적인 성능을 유발한다.

Claims (10)

  1. 연속상, 연속상 중의 현탁된 입자, 및 다음으로 이루어진 고분자를 포함하는 제제(agent)를 포함하는 수성 화장료 조성물:
    - 아크릴산 및/또는 메타크릴산 및/또는 이들의 임의의 염의 적어도 하나의 단량체 A,
    - 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 적어도 하나의 단량체 B, 및
    - 적어도 하나의 다음 화학식 (I)의 단량체 C:
    T-[(EO)n(PO)n'(BO)n"]-Z
    (I)
    여기서:
    - T는 단량체 C의 공중합을 가능하게 하는 한 말단을 나타내고,
    - [(EO)n(PO)n'(BO)n"]은 교호적으로 또는 통계적으로 블록에 분포되는, 에톡시화 단위체 EO, 프로폭시화 단위체 PO 및 부톡시화 단위체 BO로부터 선택된 알콕시화 단위체로 이루어진 폴리알콕시화 사슬을 나타내고,
    - n, n', n"은, 서로 독립적으로, 0 또는 1 내지 150의 정수를 나타내고, n, n' 및 n"의 합계는 영이 아니고, 그리고
    - Z는 적어도 16 탄소 원자의 선형 또는 분지형 지방 사슬을 나타냄,
    - 적어도 하나의 가교 단량체 D
    여기서 상기 연속상 또는 상기 입자는 화장료 활성 성분을 포함하거나 이로 구성되고 상기 조성물은 6 미만의 pH를 가짐.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 4 내지 5의 pH를 가지는 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 고분자의 상기 적어도 하나의 화학식 (I)의 단량체 C에서, Z는 16 내지 32 탄소 원자의 선형 또는 분지형 탄화수소 지방 사슬을 나타냄을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 고분자의 상기 적어도 하나의 화학식 (I)의 단량체 C에서, T는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 비닐 또는 알릴 작용기를 나타냄을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 고분자의 단량체 C는 화학식 (III) CH2=C(R1)-COO-[(EO)n(PO)n'(BO)n"]-Z를 따르고 여기서 R1은 H 또는 CH3를 나타냄을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 고분자는 고분자의 총 중량과 비교하여 다음을 포함함을 특징으로 하는 조성물:
    - 10 내지 50 중량%의 단량체 A,
    - 40 내지 80 중량%의 단량체 B,
    - 0.05 내지 15 중량%의 단량체 C, 및
    - 0.05 내지 10 중량%의 단량체 D.
  8. 제1항에 있어서, 제제의 비율이 조성물의 총 중량과 비교하여 0.1 내지 20 중량%로 가변적임을 특징으로 하는 조성물.
  9. 삭제
  10. 삭제
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