KR102095269B1 - 세라믹 박막의 광소결 방법 - Google Patents

세라믹 박막의 광소결 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세라믹 박막의 광소결 방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 세라믹 전구체 및 용매를 포함하는 세라믹 용액을 제조하는 단계; 상기 세라믹 용액을 이용하여 기판 상에 세라믹 전구체층을 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 전구체층을 가열하면서 상기 세라믹 전구체층에 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 조사하여 상기 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계를 포함으로 한다.

Description

세라믹 박막의 광소결 방법{METHOD FOR LIGHT SINTERING OF CERAMIC FILM}
본 발명은 세라믹 박막의 광소결 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 저온 공정으로 세라믹 물질을 소결시킬 수 있는 세라믹 박막의 광소결 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)는 약 1 ㎜ 두께의 음극지지체 위에 수십 ㎛ 두께의 전해질, 반응방지층 및 양극이 순서대로 적층된 세라믹 다층 구조로 이루어진다.
종래에는 고체산화물 연료전지의 세라믹 박막 전해질을 형성하기 위해 원자층 증착법과 같은 진공 공정을 이용하여 형성하였다. 그러나, 세라믹 박막 전해질을 진공 공정으로 형성하면 낮은 증착률로 인해 소비되는 시간적 비용과 온전한 진공환경을 조성하기 위해 들이는 물질직 비용이 크다는 문제점이 있다.
따라서, 이를 극복하기 위해 세라믹 박막 전해질을 상온과 상압 조건에서도 가능한 비진공 공정을 사용하여 박막을 형성하는 경우, 저비용으로 세라믹 박막 전해질을 형성할 수 있으나, 단일 열소결 과정으로 인해 소비되는 시간적 비용이 물질에 따라 짧게는 수 시간에서부터 길게는 수 십 시간까지 소요되는 문제점이 있다.
또한, 세라믹 다층 구조체로 이루어진 연료전지의 전해질 박막을 보다 치밀하고 견고하게 형성하기 위해서는 소결 특성을 제어하여 최적화하는 것이 반드시 필요하다. 만일 그렇지 못한 경우에는 전해질 박막 소결 시 셀의 휨이 발생하고, 이는 다양한 형태의 공정 결함 또는 셀의 파괴까지 유발할 수 있다.
또한, 전해질 박막의 소결도가 낮아지면 막의 밀도를 충분히 높일 수 없고, 반대로 전해질 박막 전해질의 소결도가 지나치게 높을 경우에는 하부 기판과의 계면 결합이 형성되기 전에 막의 수축이 과도하게 일어나므로 계면에서 층간이 박리되는 결함이 발생하게 된다.
따라서, 소결 공정 결함의 발생을 억제하며 박막 층의 치밀화를 이루기 위해서 소결 공정을 적절히 조절하는 것이 매우 중요하다.
대한민국등록특허 제10-1637122호, "고온 면상 발열체 제조방법" 대한민국등록특허 제10-1381643호, "고체산화물 연료전지용 전해질 재료 및 이를 이용한 고체산화물 연료전지용 전해질의 제조방법" 대한민국공개특허 제10-2005-0101328호, "재료를 균일하게 열처리하는 방법 및 시스템"
본 발명의 실시예의 목적은 세라믹 전구체층을 비진공 공정으로 형성하여 공정 비용을 감소시키기 위한 것이다.
본 발명의 실시예의 목적은 세라믹 전구체층에 열원을 이용한 열소결 및 극단파 백색광을 이용한 광소결을 동시에 진행하여 세라믹 전구체층을 저온에서 소결시키기 위한 것이다.
본 발명의 실시예의 목적은 세라믹 전구체층에 열원을 이용한 열소결 및 극단파 백색광을 이용한 광소결을 동시에 진행하여, 고체 상태의 세라믹 박막을 단시간에 효과적으로 제조하기 위한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명의 실시예의 목적은 열소결 및 광소결 공정을 통해 세라믹 박막을 제조함으로써, 열소결 공정을 통해 제작되는 세라믹 박막 대비 매우 단시간 내에 제조하고, 세라믹 박막을 제조하기 위한 물질이 고온 환경에 장시간 노출되었을 때 발생할 수 있는 문제점(예; 기판 파괴, 잔류 열응력에 의한 내구도 감소 등)을 개선하기 위한 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 세라믹 전구체 및 용매를 포함하는 세라믹 용액을 제조하는 단계; 상기 세라믹 용액을 이용하여 기판 상에 세라믹 전구체층을 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 전구체층을 가열하면서 상기 세라믹 전구체층에 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 조사하여 상기 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계를 포함한다.
상기 기판의 온도는 300℃ 내지 700℃일 수 있다.
상기 극단파 백색광의 펄스 강도(Intensity)는 0.01 J/cm2 내지 200 J/cm2 일 수 있다.
상기 극단파 백색광의 펄스 갭(Pulse gap)은 내지 10ms 내지 100ms일 수 있다.
상기 극단파 백색광의 펄스 폭(Pulse width)은 10ms 내지 100ms일 수 있다.
상기 극단파 백색광의 펄스 수(Pulse number)는 1 내지 100일 수 있다.
상기 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계는, 일 단계 또는 여러 단계로 수행될 수 있다.
상기 세라믹 전구체는 세라믹 전구체는 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(ScSZ), 세리아(CeO2)를 첨가물로 첨가한 스칸디아 안정화 지르코니아(ScCeSZ), 사마리움 도핑한 세리아(SDC), 가돌리늄 도핑한 세리아(GDC) 및 이트리아 도핑한 세리아(YDC) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다,
상기 세라믹 전구체는 유기 리간드를 포함할 수 있다.
상기 세라믹 전구체층을 형성하는 단계는, 졸겔법, 유기 금속 용액 증착법, 딥 코팅, 스크린 프린팅법 및 스프레이 코팅법 중 어느 하나로 진행될 수 있다.
상기 기판은 실리콘(Si), 산화 실리콘(SiO2), 산화 알루미늄(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(SZ) 및 산화 티타늄(TiO2) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 세라믹 전구체층을 비진공 공정으로 형성함으로써, 공정 비용을 감소시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 세라믹 전구체층에 열원을 이용한 열소결 및 극단파 백색광을 이용한 광소결을 동시에 진행하여 세라믹 전구체층을 저온에서 소결시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 세라믹 전구체층에 열원을 이용한 열소결 및 극단파 백색광을 이용한 광소결을 동시에 진행하여 고체 상태의 세라믹 박막을 단시간에 효과적으로 제조할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따르면 열소결 및 광소결 공정을 통해 세라믹 박막을 제조함으로써, 열소결 공정을 통해 제작되는 세라믹 박막 대비 매우 단시간 내에 제조하고, 세라믹 박막을 제조하기 위한 물질이 고온 환경에 장시간 노출되었을 때 발생할 수 있는 문제점(예; 기판 파괴, 잔류 열응력에 의한 내구도 감소 등)을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법에 사용되는 광소결 공정 장치를 도시한 개략도이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예를 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.
한편, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되지 않는다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
한편, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법을 도시한 흐름도이다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 세라믹 전구체 및 용매를 포함하는 세라믹 용액을 제조하는 단계(S110), 세라믹 용액을 이용하여 기판 상에 세라믹 전구체층을 형성하는 단계(S120) 및 세라믹 전구체층을 가열하면서 세라믹 전구체층에 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 조사하여 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계(S130)를 포함한다.
먼저, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 세라믹 전구체 및 용매를 포함하는 세라믹 용액을 제조하는 단계(S110)를 진행한다.
보다 구체적으로, 세라믹 용액은 유기 용매에 세라믹 전구체를 첨가하여 제조될 수 있고, 세라믹 전구체는 지르코니아 전구체 및 세리아 전구체 물질 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
보다 바람직하게는, 세라믹 전구체는 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ:(ZrO2)1-x(Y2O3)x(0.08=x≤=0.13)), 스칸디아 안정화 지르코니아(ScSZ:(ZrO2)1-x (Sc2O3)x(0.09=x≤=0.10)), 세리아(CeO2)를 첨가물로 첨가한 스칸디아 안정화 지르코니아(ScCeSZ:(ZrO2)1-x(CeO2)0.01(Sc2O3(0.09=x)), 사마리움 도핑한 세리아(SDC:SmxCe1-xO2(0.1=x≤=0.2)), 가돌리늄 도핑한 세리아(GDC:SmxCe1-xO2 (0.1=x≤=0.2)) 및 이트리아 도핑한 세리아(YDC:(Y2O3)xCe1-xO2(0.1=x≤=0.2)) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또한, 세라믹 전구체는 유기 리간드를 포함할 수 있다. 유기 리간드는 배위 결합, 이온결합 또는 공유결합과 같은 화학결합이 가능한 유기 그룹을 의미한다.
유기 리간드는 아세테이트, 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA), 에틸렌디아민트리아세테이트, 아세틸 아세토네이트, 아세토아세테이트, 아세토네이트, 에틸 아세토아세테이트, 알킬 아세토아세테이트(alkyl acetoacetate), 알킬렌디아민 테트라아세테이트(alkylenediamine tetraacetate), 디이소알콕시비스알킬 아세토아세테이트(diisoalkoxybisalkyl acetoacetate), 디이소프로폭시비스알킬 아세토아세테이트(diisopropoxybisalkyl acetoacetate), 디-n-알콕시-비스알킬-아세토아세테이트(di-n-alkoxy-bisalkyl acetoacetate), 하이드록시알킬렌디아민 트리아세테이트(hydroxyalkylenediamine triacetate), 아연 아세테이트, 인듐 아세테이트, 에틸렌디아민, 2,2'-비피리딘, 1,10-페난트롤린, 아세틸아세토네이트, 1,1-비스(디페닐포스피노)에탄, 1,2- 비스(디페닐포스피노)에탄, 크립테이트, 디메틸글리옥심, 트리에틸렌테트라아민, 터피리딘, 벤젠, 시클로펜타디엔, 아세틸아세토네이트, 피리딘, 비피리딘, 트리페닐포스핀, 디에틸렌트리아민, 1,1-비스(디페닐포스피노)메탄, 1,10-페난트롤린(1,10-phenanthroline), 코롤(corroles), 크라운에테르(crown ether), [2,2,2]크립탄드(cryptand), 디메틸글리옥시메이트(dimethylglyoximate), 글리시네이트(glycinate), 헴(Heme), 니트로실(nitrosyl), 피라진(pyrazine), 스콜피오네이트(scorpionate), 2,6-비스(2-피리딜)피리딘, 1,4,7-트리아자시클로노난(triazacyclononane), 트리시클로헥실포스핀, 트리메틸렌포스핀, 트리(o-톨릴)포스핀, 트리스(2-아미노에틸)아민, 트리스(2-디페닐포스핀에틸)아민, 트로필리움(tropylium), 옥살레이트(oxalate), 프탈로시아닌, 포피린 및 이들의 유도체 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 유기 리간드는 용매와 반응이 용이하고, 이온화되기 쉬운 아세테이트 계열의 물질이 사용될 수 있다.
용매는 메탄올, 에탄올, 아세트산 및 아세틸 아세테이트 중 적어도 어느 하나를 포함하는 유기 용매가 사용될 수 있다.
실시예에 따라, 세라믹 용액은 바인더를 더 포함할 수 있다. 바인더로는 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더인 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
특히, 바인더로는 아크릴계 바인더를 사용할 수 있으며, 아크릴계 바인더는 금속산화물 등 세라믹 전구체와의 혼합성이 좋고, 분산제와 병용하면 고농도에서 안정한 세라믹 용액을 제조할 수 있다. 또한, 아크릴계 바인더는 수용성 폴리머이므로, 점도 안정성이 양호한 세라믹 용액을 제조할 수 있고, 무기질을 포함하지 않아 소결 잔사가 없으며, 성막성이 양호하여 필요한 두께로 성형이 가능하다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법에서 제시하는 세라믹 용액은 잉크 또는 페이스트 형태일 수 있다.
이 후, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 세라믹 용액을 이용하여 기판 상에 세라믹 전구체층을 형성하는 단계(S120)를 진행한다.
기판은 지지 역할이 가능한 다양한 물질을 선택하여 사용할 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 저온 소결 공정이 가능하기에, 열적 안정성이 약한 기판 물질도 사용할 수 있다.
예를 들면, 기판으로 질화 붕소(BN), 질화 알루미늄(AlN)과 같은 질소 화합물계 세라믹물질, 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 지르코늄(ZrO2), 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 및 산화 티타늄(TiO2)과 같은 산소화합물 세라믹 또는 기타 세라믹 물질과 같은 절연층이 사용될 수 있다. 또한, 기판은 유기 기판이 사용될 수 있다.
바람직하게는, 기판은 실리콘(Si), 산화 실리콘(SiO2), 산화 알루미늄(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 및 산화 티타늄(TiO2) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
세라믹 전구체층은 기판 상에 비진공 방법으로 형성될 수 있고, 바람직하게는 세라믹 전구체층은 졸겔법, 유기 금속 용액 증착법, 딥 코팅, 스크린 프린팅법 및 스프레이 코팅법 중 적어도 어느 하나로 진행될 수 있다.
종래에는 세라믹 박막을 형성하기 위해 물리 기상 증착법(PVD), 원자막 증착법 (ALD) 또는 화학 기상 증착법(CVD)과 같은 진공 증착 방법을 수행하였으나, 진공 증착 방법의 경우, 매우 낮은 증착률 때문에 공정 시간이 많이 소요되는 단점이 있고, 진공을 적용하기 위한 공정 비용이 많이 소모되는 단점이 있었다.
그러나, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 열소결 및 광소결을 동시에 진행하기 때문에, 세라믹 전구체층을 졸겔법 또는 스프레이 코팅법과 같은 비진공 공법을 사용하더라도, 상온 및 상압 조건 하에서도 양질의 세라믹 박막을 제조할 수 있다.
기판 상에 세라믹 용액을 코팅하여 형성된 세라믹 전구체층은 3㎛ 내지 5㎛일 수 있다.
종전에는 진공 공정을 이용하여 20㎛를 가지는 세라믹 전구체층을 형성하였으나, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 졸겔법 또는 스프레이 코팅법과 같은 비진공 공법을 사용하므로, 종전의 두께 대비 얇은 두께의 세라믹 전구체층을 형성할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 조밀하게 적층되는 용액 기반의 비진공 공법을 사용하여 3㎛ 내지 5㎛의 얇은 두께로 세라믹 전구체층을 형성함으로써, 조밀한 구조의 세라믹 박막을 제조할 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 세라믹 전구체층을 가열하면서 세라믹 전구체층에 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 조사하여 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계(S130)를 진행한다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 극단파 백색광을 조사(세라믹 전구체층을 소결시키는 단계(S130))하기 전에 열원을 이용하여 기판을 미리 가열하거나, 극단파 백색광을 조사하는 동시에 동시 가열할 수 있다.
기판을 극단파 백색광을 조사하기 전에 미리 가열하는 경우, 기판 상에 형성된 세라믹 전구체층에 포함된 수분이 제거될 수 있다. 반면, 기판을 극단파 백색광을 조사하는 동시에 동시 가열하는 경우, 공정 시간을 감소시킬 수 있고, 열 에너지에 의한 기판의 손상을 방지할 수 있다.
따라서, 기판의 손상이 우려되지 않고, 공정 시간을 고려할 필요가 없는 경우, 세라믹 전구체층의 수분을 충분히 제거하기 위해 극단파 백색광을 조사하기 전에 미리 가열을 진행할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 분당 2℃ 미만으로 제한하면서 300℃ 내지 700℃까지 기판을 가열함으로써, 기판이 가열에 의해 손상되는 것을 방지할 수 있다.
일반적으로, 세라믹 박막을 용액 증착법을 이용하여 형성하는 경우, 반드시 소결 공정이 수반되어야 하고, 세라믹 전구체층을 소결시키기 위한 소결 공정으로 단일 열소결 공정 또는 광소결 공정이 수행되었다.
그러나, 단일 열소결 공정을 진행하는 경우, 금속 물질은 200℃ 내지 300℃의 저온에서 소결이 가능하지만 세라믹 물질은 700℃ 이상의 고온에서 소결되기 때문에, 기판과 세라믹 전구체층 계면에서의 상변화가 발생하는 문제가 있었다.
또한, 열소결 공정은 열소결이 장시간에 걸쳐 국부적으로 일어나지 않기 때문에 소요되는 시간이 크고, 낭비되는 에너지 역시 상당하다.
그러나, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 비진공 방법으로 세라믹 전구체층을 코팅한 다음, 열원을 이용한 열소결 및 밀리세컨드(ms) 단위의 매우 짧은 시간에 국부적으로 에너지를 집중시킬 수 있는 극단파 백색광을 이용한 광소결 공정을 동시에 진행하기 때문에, 세라믹 전구체층의 소결 공정 시간을 수 시간에서 수 밀리세컨드(ms) 단위로 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 열원(예; 히터)을 이용하여 세라믹 전구체층에 열 에너지를 가할 수 있으므로, 종전의 극단파 에너지로 적용이 불가능했던 전자기파 범위로도 광을 조사할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 열원(예; 히터)을 이용하여 기판의 온도가 목표 온도까지 상승하였을 때, 극단파 백색광을 이용하여 광소결 공정을 진행함으로써, 상온에서 진행하였던 광소결 공정보다 낮은 에너지로 세라믹 전구체층을 소결시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 열원을 이용한 열 에너지와 넓은 스펙트럼의 전자기파를 발산하는 극단파 백색광(예; 제논 플래쉬 램프)에 높은 전류를 인가하여 생긴 아크 플라즈마를 사용함으로써, 상온의 대기 환경에서 수 밀리세컨드(ms) 내에 세라믹 전구체층을 소결시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 앞서 전술한 바와 같이 열소결 및 광소결을 동시에 진행함으로써, 기존의 단일 열소결을 통한 세라믹 박막의 특성(예; 물성 등)을 갖는 동시에, 비진공 공법이 가지는 한계점을 극복할 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 열원이 발산하는 열 에너지로 인해 기존의 광소결 방법에서 적용이 어려웠던 극단파 백색광의 조사 범위도 적용할 수 있다.
보다 구체적으로, 극단파 백색광을 이용한 종래의 단일 광소결 방법은 세라믹 전구체층을 소결시키기 위해 큰 에너지의 극단파 백색광 에너지를 조사하여야 하나, 세라믹 전구체층에 극단파 백색광 에너지를 과도하게 조사하면 기판이 파손되어, 극단파 백색광의 가용 가능한 에너지 한계가 있었다.
그러나, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 열원을 이용한 열 에너지를 세라믹 전구체층을 추가함으로써, 열 에너지만큼 낮은 극단파 백색광 에너지를 가하더라고, 최종적으로 세라믹 전구체층에는 높은 에너지가 인가되기 때문에, 기판 파손 없이 종전의 단일 광소결 공정과 동일한 효과를 낼 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 극단파 백색광을 이용한 광소결 뿐만 아니라, 열원을 이용한 열소결을 동시에 진행함으로써, 저온 소결 공정이 가능한 동시에 극단파 백색광 에너지의 적용 범위를 확장시킬 수 있다.
세라믹 전구체층을 가열하면서 세라믹 전구체층에 극단파 백색광을 조사하여 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계(S130)는 열원에 의해 기판의 온도가 300℃ 내지 700℃(목표 온도와 대응)일 수 있다. 기판의 온도가 300℃이하인 경우, 열 에너지가 충분하기 않아 높은 극단파 백색광 에너지가 요구되고, 기판의 온도가 700℃를 초과하는 경우, 세라믹 전구체층과 기판 계면에서 막의 수축이 과도하게 일어나 박리 및 상변화가 발생되는 문제가 있다.
또한, 기판의 온도가 300℃부터는 세라믹 전구체층의 디바인딩(de-binding)이 시작되고, 기판의 온도가 700℃ 이상에서는 세라믹 전구체층의 소결이 일어나므로, 기판의 온도는 300℃ 내지 700℃인 것이 바람직하다.
바람직하게는, 세라믹 전구체층을 용액 공정으로 형성하는 경우, 열원에 의해 기판의 온도는 300℃ 내지 700℃(목표 온도와 대응)일 수 있고, 세라믹 전구체층을 페이스트 공정으로 형성하는 경우, 열원에 의해 기판의 온도는 600℃ 내지 700℃(목표 온도와 대응)일 수 있다.
즉, 세라믹 전구체층을 페이스트 공정으로 형성하는 경우, 용액 공정과 달리 입자 간에 네킹(necking)이 형성되므로 네킹이 일어나지 않는 최소온도를 고려하여 기판의 온도는 600℃ 내지 700℃인 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는, 열원에 의해 기판의 온도는 500℃(목표 온도와 대응)일 수 있고, 기판의 온도가 500℃가 되는 구간에서 극단파 백색광이 조사될 수 있다. 기판의 온도가 500℃ 가 되면 열분해 반응이 완전히 활성화되고 소결 반응은 전혀 일어나지 않기 때문에 극단파 백색광을 이용한 소결능을 볼 수 있다.
또한, 극단파 백색광은, 전자기파(microwave light)일 수 있다. 예를 들면, 극단파 백색광은 제논 플래쉬 램프(xenon flash lamp)에 높은 전류를 인가하여 생성되는 아크 플라즈마(arc Plasma)일 수 있다.
보다 구체적으로, 극단파 백색광은 제논 플래쉬 램프에 의해 세라믹 전구체층 상에 조사될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 제논 플래쉬 램프에 의해, 상온 환경에서 소결(sintering)이 요구되는 국부 부위에 밀리세컨드(ms) 단위의 짧은 시간 동안 에너지가 가해지므로, 기판의 손상 및/또는 변형을 최소화하고, 공정시간 및 공정 비용을 감소시킬 수 있다.
반면, 단일 열소결을 이용하여 세라믹 박막을 제조하는 경우, 700℃ 이상의 온도에서 소결되기 때문에, 세라믹 전구체층이 형성된 기판이 700℃ 이상의 고온 환경에 장시간 노출된다.
특히, 세라믹 전구체층은 벌크(bulk)에 비해 상대적으로 외부 변화에 더 민감하기 때문에, 소결을 위한 고온 환경 조성에 시간이 많이 소모된다. 또한, 세라믹 전구체층의 소결을 위해 소비되는 에너지에 비해 외부로 손실되는 에너지가 더 크기 때문에 낭비되는 에너지 양이 매우 크다. 뿐만 아니라, 세라믹 전구체층이 코팅된 기판에도 고온 환경에서 상당한 에너지가 장시간 가해지기 때문에, 기판의 손상 및/또는 변형이 발생한다.
따라서, 세라믹 박막을 형성하기 위한 열소결 공정은 플라스틱 등의 유연 기판에의 적용에 한계가 존재한다.
그러나, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 제논 플래쉬 램프를 이용하여 기판 상에 코팅된 세라믹 전구체층에 상에 극단파 백색광이 조사하여 페로브스카이트 결정 구조체가 형성되는 동시에, 세라믹 전구체층이 소결되어 세라믹 박막을 제조할 수 있기 때문에, 상온 환경에서 소결이 요구되는 국부 부위에 밀리세컨드 단위의 짧은 시간 동안 에너지가 가해지므로, 기판 손상 및/또는 변형과 공정시간을 최소화할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 기판의 제약 없이, 세라믹 박막을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 극단파 백색광이 시간 변화에 따라 서로 다른 높이를 가지는 펄스로 인가되거나, 2개 이상의 펄스를 믹싱(mixing)하여 더 다양한 높이 변화를 가지는 펄스로 인가될 수 있다.
극단파 백색광의 총 펄스 강도(Intensity)는 0.01 J/cm2 내지 200 J/cm2 일 수 있고, 바람직하게는 극단파 백색광의 펄스 강도(Intensity)의 총합은 100 J/cm2 내지 200 J/cm2 일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법은 극단파 백색광의 펄스 강도의 합계가 100 J/cm2 내지 200 J/cm2 의 범위를 가짐으로써, 코팅된 세라믹 전구체층에서 바인더를 완전히 제거할 수 있다.
예를 들면, 세라믹 전구체층에서 유기 용매 및 바인더를 제거하기 위한 공정의 경우, 극단파 백색광을 1 펄스당 10J/cm2 의 펄스 강도, 100ms의 펄스 갭, 10회 내지 20회의 펄스 수로 진행하여, 극단파 백색광의 펄스 강도의 총합은 100 J/cm2 내지 200 J/cm2 일 수 있다.
또한, 세라믹 전구체층을 소결시키기 위한 공정의 경우, 극단파 백색광을 1 펄스당 20J/cm2 의 펄스 강도, 10ms의 펄스 갭, 5회 내지 10회의 펄스 수로 진행하여, 극단파 백색광의 펄스 강도의 총합은 100 J/cm2 내지 200 J/cm2 일 수 있다.
또한, 극단파 백색광의 펄스 갭(Pulse gap)은 내지 10ms 내지 100ms일 수 있다.
또한, 극단파 백색광의 펄스 폭(Pulse width)은 10ms 내지 100ms일 수 있다.
또한, 극단파 백색광의 펄스 수(Pulse number)는 1 내지 100일 수 있다.
또한, 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계(S130)는 열원을 이용하여 세라믹 전구체층에 열을 가하는 동시에, 극단파 백색광을 조사함으로써, 세라믹 전구체층이 소결되어, 세라믹 전구체층 내에 페로브스카이트 결정 구조체(crystal structure)가 형성될 수 있다.
즉, 세라믹 전구체층에 극단파 백색광이 조사됨으로써, 세라믹 전구체층 내에 페로브스카이트 결정이 성장되는 동시에, 세라믹 전구체층이 소결되어 세라믹 박막이 제조될 수 있다. 또한, 세라믹 박막은 내부에 형성된 페로브스카이트 결정에 의해, 포어(pore)가 형성된 다공성 박막(porous thin film)일 수 있다.
또한, 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계(S130)는, 일 단계 또는 여러 단계로 수행될 수 있다.
세라믹 전구체층을 소결시키는 단계(S130)가 여러 단계로 수행되는 경우, 앞서 전술한 세라믹 전구체층을 소결시키는 소결 단계를 수행하기 전에 세라믹 전구체층 내에 포함된 수분을 제거하기 위한 건조 단계(drying process) 및 세라믹 전구체층 내에 포함된 유기 용매 및 바인더를 제거하기 위한 열분해(pyrolysis) 단계가 차례대로 수행될 수 있다.
기판 상에 코팅된 세라믹 전구체층에 포함된 수분을 제거하기 위한 건조 단계는 가열판(Hot plate), 히터(Heater) 및 오븐(oven) 중에서 어느 하나를 포함하는 열원에 의해 진행될 수 있다.
열원은 세라믹 전구체층을 소결시키는 후속 공정에서 사용되는 열원과 동일하거나 상이할 수 있고, 후속 공정에서 사용되는 열원과 동일한 경우, 세라믹 전구체층에 극단파 백색광을 조사하기 전에 기판을 미리 가열하는 단계에서 진행될 수 있다.
또한, 세라믹 전구체층으로부터 유기 용매 및 바인더를 제거하기 위한 열분해 단계는 세라믹 전구체층에 100J의 에너지보다 낮은 에너지를 갖는 극단파 백색광(Intense Pulsed Light)을 조사하여 진행될 수 있다. 열분해 단계는 유기 용매 및 바인더를 제거하기 위한 예비 극단파 백색광 조사 단계로, 세라믹 전구체층을 소결시키기 위한 극단파 백색광 조사는 소결 단계에서 진행될 수 있다.
열분해 단계에서 조사되는 극단파 백색광은 시간 변화에 따라 서로 다른 높이를 가지는 펄스로 인가되거나, 2개 이상의 펄스를 믹싱(mixing)하여 더 다양한 높이 변화를 가지는 펄스로 인가될 수 있다.
또한, 실시예에 따라 열분해 단계는 세라믹 전구체에 극단파 백색광을 조사하는 동시에 열원을 이용하여 열을 가할 수 있다.
건조 단계 및 열분해 단계에서의 기판의 온도는 300℃ 내지 700℃일 수 있다. 기판의 온도가 300℃이하인 경우, 열 에너지가 충분하지 않아 높은 극단파 백색광 에너지가 요구되고, 기판의 온도가 700℃를 초과하는 경우, 세라믹 전구체층과 기판 계면에서 막의 수축이 과도하게 일어나 박리 및 상변화가 발생되는 문제가 있다.
따라서, 기판 상에 코팅된 세라믹 전구체층에 포함된 수분 및 유기 용매를 제거하기 위한 건조 및 열분해 공정이 수행된 후, 세라믹 전구체층 상에 열원을 이용하여 열 에너지를 가하는 동시에, 극단파 백색광을 조사하는 소결 단계(sintering process)를 수행하여 최종적으로 세라믹 박막이 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법을 이용하여 제조된 세라믹 박막은 연료 전지의 고체 전해질 박막으로 사용될 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법을 이용하여 제조된 세라믹 박막은 고온 조건 하에서 높은 이온 전도성을 가지는 동시에 전자의 이동을 차단하는 절연성을 가지고 있기에, 고체 산화물 연료전지의 전해질로 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법을 이용하여 제조된 세라믹 박막은 이에 제한되지 않고 연료 전지의 전극으로 사용될수도 있다.
예를들면, 세라믹 박막이 연료 전지의 전해질로 사용되는 경우, 포어(pore)를 통해 산소 이온(O2-) 및 전자의 이동이 용이하여, 연료 전지의 이온전도성 및 전기전도성이 향상될 수 있다. 특히, 세라믹 박막에 형성된 포어(pore)를 통해 산소 이온(O2-)이 전극으로 용이하게 전달되어, 전극으로부터 유입된 수소 이온(H+), 또는 탄소 이온(C4+)과 효율적으로 반응할 수 있다.
만약, 세라믹 박막이 연료 전지의 전극으로 사용되는 경우, 세라믹 박막은 페로브스카이트 결정 구조체로 인해, 포어(pore)가 형성된 다공성 박막이기에, 외부로부터 전극으로 유입된 산소(O2) 가스가 환원되어 생성된 산소 이온(O2-)이 전극에 형성된 포어(pore)를 통해 전해질 박으로 효율적으로 전달될 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 광소결 방법에 사용되는 광소결 장치를 도시한 개략도이다.
광소결 공정 장치는 기판 상에 형성된 세라믹 전구체층에 백색광을 조사하는 백색광 조사부(110), 백색광 조사부(110)로부터 방출되는 백색광을 반사시키는 반사판(120), 기판(S)의 하부에 배치되고, 세라믹 전구체층에 열을 가하는 열원을 포함하는 지지부(130), 백색광 조사부(110)에 전력을 공급하는 파워 서플라이(140), 파워 서플라이에 연결되어 백색광 조사부(110)에 순간적인 고전력을 공급하는 커패시터(150) 및 백색광 조사부(110)로부터 방출되는 백색광의 펄스를 제어하는 컨트롤러(150)를 포함한다.
광소결 공정 장치는 백색광 조사부(110)를 포함한다. 백색광 조사부(110)는 백색광을 발생시켜 기판(S) 방향인 하측 방향으로 조사하는 구성 요소이다. 백색광 조사부는 백색광을 조사할 수 있는 다양한 구성을 가질 수 있으나, 바람직하게는, 백색광 조사부(110)는 제논 플래쉬 램프(Xenon Flash Lamp)가 사용될 수 있다.
제논 플래쉬 램프는 기판(S) 표면으로 극단파 백색광을 출력하고, 극단파 백색광의 조사를 통하여 기판(S)에 도포되어 있는 세라믹 전구체층을 소결시킬 수 있다.
광소결 공정 장치에 사용되는 제논 플래쉬 램프는 밀리세컨트(ms) 이하의 짧은 주기로 100J 이상의 고에너지를 인가할 수 있는 램프가 바람직하다.
실시예에 따라, 백색광 조사부(110)는 적어도 하나 이상의 제논 플래쉬 램프를 포함할 수 있고, 제논 플래쉬 램프는 다수개가 동시에 병렬로 설치될 수 있으며, 각 제논 플래쉬 램프를 개별적으로 제어할 수 있다.
광소결 공정 장치는 백색광 조사부(110)로부터 방출되는 백색광을 반사시키는 반사판(120)을 포함한다.
반사판은 백색광 조사부(110)로부터 방출되는 백색광을 완전하게 하측 방향으로 출사하기 위하여 거울면을 가지는 것이 바람직하다.
광소결 공정 장치는 기판(S)의 하부에 배치되고, 세라믹 전구체층에 열을 가하는 열원을 포함하는 지지부(130)를 포함한다.
지지부(130)는 기판(S)의 하부에 배치되어, 백색광 조사부(110)로부터 방출되는 극단파 백색광이 조사되는 세라믹 전구체층을 지지하는 구성요소이다.
실시예에 따라, 지지부(130)는 고정형 또는 이동형일 수 있고, 예를 들면, 지지부(130)는 세라믹 전구체층을 상면에 지지한 상태에서 수평 방향 또는 상하 방향으로 이동할 수 있는 구조를 가져, 기판(S)의 로딩 또는 언로딩, 처리 조건 형성에 적합하게 조절될 수 있다. 실시예에 따라, 지지부(130)는 컨베이어 벨트 타입일 수 있다.
또한, 지지부(130)는 기판(S) 상에 형성된 세라믹 전구체층에 열을 가하기 위한 열원을 포함한다.
열원은 접촉형 및 비접촉형 중 적어도 어느 하나일 수 있고, 예를 들면, 열원은 가열판, 히터(heater) 또는 오븐일 수 있다.
따라서, 광소결 공정 장치는 열원을 포함함으로써, 세라믹 전구체층이 형성된 기판(S)의 온도를 300℃ 내지 700℃로 조절할 수 있다.
광소결 공정 장치는 백색광 조사부에 전력을 공급하는 파워 서플라이(140)를 포함한다. 파워 서플라이(140)는 전압 및 전류를 발생하고, 발생된 전압 및 전류를 백색광 조사부(110)로 전달한다.
광소결 공정 장치는 파워 서플라이에 연결되어 백색광 조사부(110)에 순간적인 고전력을 공급하는 커패시터(150)를 포함한다. 커패시터(150)는 전하를 집적하여 저장하고, 백색광 조사부(110)의 양 전극 사이에 스파크가 발생하는 경우, 저장한 전하를 백색광 조사부(110)로 전달한다.
따라서, 커패시터(150)는 펄스 형성을 초래하기 위해 순간적으로 높은 전력을 매우 짧은 시간 내에 전달할 수 있다.
따라서, 파워 서플라이(140)로부터 전압 및 전류가 백색광 조사부(110)에 입력되면 커패시터(150)로부터 집적된 전하를 인가받아 백색광 조사부(110) 내에서 아크 플라즈마가 생성된다. 그러면 백색광 조사부(110)에서 세라믹 박막이 형성된 기판(S) 표면으로 극단파 백색광이 출력될 수 있다.
광소결 공정 장치는 백색광 조사부(110)로부터 방출되는 백색광의 펄스를 제어하는 컨트롤러(150)를 포함한다. 컨트롤러(150)는 백색광 조사부(110)에 전원을 인가하여 공정을 진행하는 구성요소이다.
컨트롤러(150)는 백색광 조사부(110)에 대하여 펄스 형태로 전원을 인가할 수 있고, 컨트롤러(150)은 시간 변화에 따라 서로 다른 높이를 가지는 펄스를 인가하거나, 2개 이상의 펄스를 믹싱(mixing)하여 더 다양한 높이 변화를 가지는 펄스를 인가할 수 있다.
제조예
세라믹 용액 제조
에틸렌 글라이콜 5.5 ml에, 아세트산에 희석된 지르코니움 아세테이트 4.5ml, 이트리움 아세테이트 0.4676g을 섞어 소니케이터를 이용하여 4 시간(혼합 시간) 동안 분산시켜 세라믹 용액을 제조하였다. 아세트산에 희석된 지르코니움 아세테이트 및 이트리움 아세테이트는 표면에 아세테이트를 포함한다.
세라믹 박막 제조
제조된 세라믹 용액을 Si 기판 상에 스크린 프린터로 균일하게 인쇄한 후, 100 ℃에서 핫플레이트를 이용하여 30분 동안 건조시켜 2㎛ 의 세라믹 전구체층을 형성하였다.
이후, Si기판(기판 물질명) 상에 균일하게 코팅되어 건조된 세라믹 전구체층을 다단계로 이루어진 광소결을 통해 소결하였다. 우선 제 1 광소결 단계에서는 10 ms의 펄스 폭, 20 회의 펄스 수, 100 ms 펄스 갭 및 200 J/㎠의 빛의 강도 조건에서 수행하고, 제 2 광소결 단계는 10 ms 펄스 폭, 6 회의 펄스 수, 10 ms 펄스 갭 및 90 J/㎠ 빛의 강도 조건에서 수행하였다.
제1 광소결 단계는 300℃의 온도에서 진행되고, 제2 광소결 단계는 300℃의 온도에서 진행되어 세라믹 박막을 제조하였다,
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
110: 백색광 조사부 120: 반사판
130: 지지부 140: 파워 서플라이
150: 커패시터 S: 기판

Claims (11)

  1. 세라믹 전구체 및 용매를 포함하는 세라믹 용액을 제조하는 단계;
    상기 세라믹 용액을 이용하여 기판 상에 세라믹 전구체층을 형성하는 단계; 및
    상기 세라믹 전구체층을 가열하면서 상기 세라믹 전구체층에 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 조사하여 상기 세라믹 전구체층을 소결시키는 단계를 포함하며,
    상기 소결시키는 단계는 제1 광소결 단계 및 제2 광소결 단계로 구성되며,
    상기 제1 광소결 단계는 10 ms의 펄스 폭, 20 회의 펄스 수, 100 ms 펄스 갭 및 200 J/㎠의 백색광의 펄스 강도 조건에서 수행하고,
    상기 제2 광소결 단계는 10 ms 펄스 폭, 6 회의 펄스 수, 10 ms 펄스 갭 및 90 J/㎠ 백색광의 펄스 강도 조건에서 수행하며,
    상기 제1 광소결 단계 및 상기 제2 광소결 단계에서의 기판의 온도는 300 ℃ 내지 700 ℃인 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 광소결 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판의 온도는 300℃인 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 광소결 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 전구체는 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(ScSZ), 세리아(CeO2)를 첨가물로 첨가한 스칸디아 안정화 지르코니아(ScCeSZ), 사마리움 도핑한 세리아(SDC), 가돌리늄 도핑한 세리아(GDC) 및 이트리아 도핑한 세리아(YDC) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 광소결 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 전구체는 유기 리간드를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 광소결 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 전구체층을 형성하는 단계는,
    졸겔법, 유기 금속 용액 증착법, 딥 코팅, 스크린 프린팅법 및 스프레이 코팅법 중 어느 하나로 진행되는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 광소결 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘(Si), 산화 실리콘(SiO2), 산화 알루미늄(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 및 산화 티타늄(TiO2) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 광소결 방법.
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