KR102093324B1 - Methods for purification and solvent substitution of quantum dots and quantum dots prepared using the same. - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일실시예는 제1 용매에 양자점이 혼합된 양자점 분산액을 준비하는 단계, 상기 분산액을 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 상기 제1 필터막 표면 하부로 배출된 양자점을 포함하는 제1 여과액을 수집하는 단계 및 상기 제1 여과액을 제2 공극을 가진 제2 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 횡류로 배출된 양자점을 포함하는 제2 여과액을 수집하는 단계를 포함하는 양자점 분산액 정제방법을 제공하는 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명의 횡류여과(Cross-flow filtration) 방법을 이용하여 양자점 분산액을 정제 및 용매 치환하고 이를 이용해 균일한 크기의 양자점을 제조하는 제조방법에 관한 것이다. An embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a quantum dot dispersion in which a quantum dot is mixed in a first solvent, and transversely filtering the dispersion along a surface of the first filter membrane having a first void to be discharged to the lower surface of the first filter membrane. Collecting a first filtrate containing quantum dots and cross-filtering the first filtrate along a second filter membrane surface having a second void to collect a second filtrate containing quantum dots discharged into the cross flow It is to provide a method for purifying a quantum dot dispersion comprising a. More specifically, the present invention relates to a method of manufacturing a quantum dot of uniform size using a cross-flow filtration method of the present invention, purifying and solvent-substituting the quantum dot dispersion and using the same.
Description
본 발명은 양자점의 정제와 용매 치환 방법 및 이를 이용하여 제조되는 양자점에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 횡류여과(Cross-flow filtration)방법을 이용해 양자점 분산액 정제 및 용매 치환 하여 양자점을 제조하는 것에 관한 것이다.The present invention relates to a quantum dot purification and solvent substitution method and a quantum dot produced using the same, and more particularly, to a quantum dot dispersion purification and solvent substitution using a cross-flow filtration method to produce a quantum dot .
형광재료 및 형광Dye를 포함한 소재, LED용 양자점 또는 바이오 및 광학용 형광 Dye 제조를 위해 사용되는 양자점 분산액은 제조과정에서 분산액의 불순물 마이크로 입자, 나노로드, 각종 산과 염기 그리고 안정제(유화제)가 발생된다. 이러한 불순물을 제고 또는 용매치환을 위하여 일반적으로 전량여과(Dead-end-filtration) 또는 원심분리에 의한 침전법을 사용한다.Fluorescent materials and materials including fluorescent dyes, quantum dots for LEDs, or quantum dot dispersions used for bio and optical fluorescent dyes produce impurities microparticles, nanorods, various acids and bases, and stabilizers (emulsifiers) in the dispersion process. . In order to remove these impurities or to replace the solvent, a precipitation method by dead-end-filtration or centrifugation is generally used.
이런 전량여과 또는 원심분리 침전법은 여과막이 막히는 막힘현상과 이로 인해 발생하는 느려진 여과 속도 또한 문제점을 가지고 있고, 용매 치환을 위해 주기적으로 다른 용매를 넣어주는 용매치환에 어려움이 있다. This whole filtration or centrifugal sedimentation method also has a problem of clogging of the filter membrane and the slow filtration rate caused by it, and it is difficult to replace the solvent by periodically adding other solvents for solvent replacement.
따라서, 균일한 크기를 가진 양자점을 얻기 위해 양자점 분산액의 정제와 용매치환을 막힘 현상이 없는 여과 방식과 주기적으로 다른 용매를 넣었을 때 용매치환 이 가능한 여과 방법이 필요하고 종래 여과 방식을 사용하면 상기 문제점이 발생된다.Therefore, in order to obtain a quantum dot having a uniform size, a purification method that does not block clogging and purification of the quantum dot dispersion liquid and a filtration method capable of solvent replacement when periodically different solvents are needed, and using the conventional filtration method, the above problems This happens.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 종래의 전량여과시 막의 공극이 폐색되는 막힘현상과 이로 인해 느려진 여과 속도의 문제점 및 용매치환이 어려운 문제점을 해결하기 위해 양자점 분산액을 정제 및 이를 이용한 균일한 크기의 양자점 제조방법을 제공하는 것이다. The technical problem to be achieved by the present invention is to purify the quantum dot dispersion and uniform sized quantum dots using the same to solve the problem of clogging phenomenon that the pores of the membrane are clogged during the conventional filtration and the problem of slow filtration rate and difficult solvent replacement. It is to provide a manufacturing method.
보다 구체적으로는 균일한 크기의 양자점을 제작하기 위해 횡류여과(Cross-flow filtration)방법을 이용해 정제와 동시에 용매치환이 가능하고 공극이 폐색되는 막힘현상을 완화하여 양자점 분산액의 정제 및 용매 치환 하여 균일한 크기의 양자점 제조 방법을 제공함에 있다.More specifically, in order to produce a quantum dot having a uniform size, it is possible to replace the solvent at the same time as purification using a cross-flow filtration method, alleviate the clogging phenomenon in which pores are blocked, and purify and replace the quantum dot dispersion to uniformize the solvent. It is to provide a method of manufacturing a quantum dot of one size.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 제1 용매에 양자점이 혼합된 양자점 분산액을 준비하는 단계, 상기 분산액을 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 상기 제1 필터막 표면 하부로 배출된 양자점을 포함하는 제1 여과액을 수집하는 단계 및 상기 제1 여과액을 제2 공극을 가진 제2 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 횡류로 배출된 양자점을 포함하는 제2 여과액을 수집하는 단계를 포함하는 양자점 분산액 정제방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a quantum dot dispersion in which a quantum dot is mixed in a first solvent, and transversely filtering the dispersion along the surface of a first filter membrane having a first void to remove the 1 collecting a first filtrate containing quantum dots discharged to the bottom of the filter membrane surface and cross-filtering the first filtrate along a second filter membrane surface having a second pore to include quantum dots discharged as a cross flow It provides a method for purifying a quantum dot dispersion comprising the step of collecting a second filtrate.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제1 용매는 물 또는 물을 포함하는 수계용매인 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the first solvent may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that it is water or an aqueous solvent containing water.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2공극은 상기 제1공극의 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the second pore may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that it is smaller than the size of the first pore.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2 여과액을 수집하는 단계는, 상기 분산액에 제2용매를 첨가하면서 횡류여과 시킴으로써 용매치환을 동시에 수행하는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the step of collecting the second filtrate may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that solvent replacement is performed simultaneously by cross-flow filtration while adding a second solvent to the dispersion.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2 여과액을 수집하는 단계를 적어도 2회이상 반복 수행하는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, it may be a method for purifying a quantum dot dispersion, characterized in that the step of collecting the second filtrate is repeated at least twice or more.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2 용매는 유기용매인 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the second solvent may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that it is an organic solvent.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 유기용매는 알코올계 용매, 글리콜계 용매, 폴리올계 용매, 에테르계 용매, 케톤계 용매, 술폭사이드계 용매 및 아미드계 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 용매 또는 2종 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the organic solvent is one solvent selected from the group consisting of an alcohol-based solvent, a glycol-based solvent, a polyol-based solvent, an ether-based solvent, a ketone-based solvent, a sulfoxide-based solvent, and an amide-based solvent. Or it may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that the mixed solvent of two or more.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제1 필터막의 제1공극의 크기는 10nm내지 100nm인 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the size of the first pores of the first filter film may be a quantum dot dispersion purification method, characterized in that 10nm to 100nm.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2 필터막의 제2 공극의 크기는 5nm내지 20nm인 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the size of the second pores of the second filter film may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that it is 5nm to 20nm.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2 여과액에 포함된 양자점의 크기는 상기 제1 공극 크기보다 작고 상기 제2공극 크기보다 큰 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the size of the quantum dots contained in the second filtrate may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that it is smaller than the first pore size and larger than the second pore size.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제1 여과액을 수집하는 단계에서, 상기 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 0.9m3/h내지 1.3m3/h 의 속도로 횡류여과하는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In the present embodiment, the first step in collecting the filtrate, according to a first filter membrane surface with the first gap cross-flow filtration at a rate of 0.9m 3 / h to 1.3m 3 / h It may be a method for purifying a quantum dot dispersion characterized by.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 제2 여과액을 수집하는 단계에서, 상기 제2공극을 가진 제2 필터막 표면을 따라 0.9m3/h내지 1.3m3/h의속도로 횡류여과하는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the invention, characterized in that the second step of collecting the filtrate, a second membrane filter 0.9m 3 / h to 1.3m 3 / h uisok road cross-flow along the surface with the second cavity filter It may be a method for purifying the quantum dot dispersion.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 횡류여과는 대기압 내지 10bar 이하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the cross-flow filtration may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that it is carried out at atmospheric pressure to 10 bar or less.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 양자점 분산액 정제방법에 의해 정제된 양자점 분산액을 준비하는 단계 및 기판 상에 상기 정제된 양자점 분산액을 도포하여 양자점 필름을 제조하는 단계를 포함하는 양자점 필름 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention includes preparing a quantum dot dispersion purified by the quantum dot dispersion purification method and preparing the quantum dot film by applying the purified quantum dot dispersion onto a substrate. It provides a method for manufacturing a quantum dot film.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 또 다른 실시예는 상기 양자점 필름 제조방법에 의해 제조된 양자점 필름을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention provides a quantum dot film produced by the quantum dot film manufacturing method.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 용매에 양자점이 혼합된 양자점 분산액을 필터막 표면을 따라 횡류여과 시키면 여과액을 수집하는 단계에서 종래의 전량여과 보다 필터막 공극이 폐색 되는 막힘 현상을 줄이고 여과속도를 높일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, when the quantum dot dispersion in which the quantum dots are mixed in the first solvent is transversely filtered along the surface of the filter membrane, in the step of collecting the filtrate, the clogging phenomenon that the filter membrane pores are occluded is reduced and filtered Speed can be increased.
본 발명의 일 효과로서, 양자점 분산액을 횡류여과 하면서 동시에 제2 용매를 주기적으로 넣어주면 제1 용매를 제2 용매로 용매치환이 가능한 연속식 공정을 갖는 효과 및 대량생산이 가능한 효과를 얻을 수 있다.As an effect of the present invention, when the quantum dot dispersion is cross-flow filtered and the second solvent is periodically added, an effect of having a continuous process capable of solvent replacement of the first solvent as the second solvent and an effect of mass production can be obtained. .
본 발명의 다른 일 효과로서, 제1필터막과 제2필터막을 지나 2회에 걸쳐서 횡류여과 하여 제2여과액 안에 원하는 범위의 크기 입도분포 양자점을 얻을수 있다. As another effect of the present invention, it is possible to obtain a particle size distribution quantum dot having a desired size in a second filtration solution by cross-flow filtration twice through the first filter film and the second filter film.
본 발명의 다른 일 효과로서, 유기용매로 치환된 분산액은 다른 유기, 무기 소재와의 혼용성뿐만 아니라 유리 및 고분자 기판의 코팅성을 높이는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, the dispersion substituted with an organic solvent can obtain an effect of increasing the coating properties of glass and polymer substrates as well as compatibility with other organic and inorganic materials.
본 발명의 또 다른 일 효과로서, 제조 과정에서 발생되는 불순물들인 마이크로 입자, 나노로드, 산, 염기 및 안정제를 손쉽게 제거할 수 있다.As another effect of the present invention, it is possible to easily remove microparticles, nanorods, acids, bases and stabilizers, impurities generated in the manufacturing process.
본 발명의 또 다른 일 효과로서, 필터 내 압력을 자유롭게 조절 할 수 있는 효과를 얻을 수 있다. As another effect of the present invention, it is possible to obtain an effect that can freely adjust the pressure in the filter.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 양자점 분산액 정제하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 2회 횡류여과 형태의 여과 방법을 나타낸 사진이다.1 is a flow chart showing a method for purifying a quantum dot dispersion.
Figure 2 is a picture showing the filtration method in the form of two cross-flow filtration.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be implemented in various different forms, and thus is not limited to the embodiments described herein. In addition, in order to clearly describe the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and like reference numerals are assigned to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is "connected (connected, contacted, coupled)" to another part, this is not only when it is "directly connected", but also "indirectly" with another member in between. "It also includes the case where it is. Also, when a part is said to “include” a certain component, this means that other components may be further provided instead of excluding the other component unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in this specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as “include” or “have” are intended to indicate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, and that one or more other features are present. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 분산액 정제방법을 나타낸 순서도이다. 1 is a flow chart showing a method for purifying a quantum dot dispersion according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실사예에 따른 양자점 분산액 정제방법은 제1 용매에 양자점이 혼합된 양자점 분산액을 준비하는 단계(S100), 상기 분산액을 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 상기 제1 필터막 표면 하부로 배출된 양자점을 포함하는 제1 여과액을 수집하는 단계(S200) 및 상기 제1여과액을 제2공극을 가진 제2필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 횡류로 배출된 양자점을 포함하는 제2 여과액을 수집하는 단계(S300)을 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, the method for purifying a quantum dot dispersion according to an exemplary embodiment of the present invention comprises preparing a quantum dot dispersion in which a quantum dot is mixed in a first solvent (S100), and the surface of the first filter membrane having the dispersion in a first pore Collecting a first filtrate containing a quantum dot discharged to the lower surface of the first filter membrane by cross-flow filtration along (S200) and cross-flowing the first filtrate along a second filter membrane surface having a second air gap. It may include a step (S300) of collecting a second filtrate containing quantum dots discharged by cross-flow by filtration.
먼저, 제1 용매에 양자점이 혼합된 양자점 분산액을 준비한다(S100).First, a quantum dot dispersion in which quantum dots are mixed in a first solvent is prepared (S100).
상기 제1 용매는 물 또는 물을 포함하는 수계용매인 것을 특징으로 할 수 있다.The first solvent may be characterized in that it is water or an aqueous solvent containing water.
또한, 상기 분산액 제조과정에서 불순물들이 발생될 수 있다. 예를들어, 불순물들은 마이크로 입자, 나노로드, 나노입자, 산, 염기 또는 안정제(유화제)를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, impurities may be generated in the manufacturing process of the dispersion. For example, impurities may be characterized as including microparticles, nanorods, nanoparticles, acids, bases or stabilizers (emulsifiers).
그 다음에 상기 분산액을 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 횡류여과 시켜 상기 제1 필터막 하부로 배출된 양자점을 포함하는 제1 여과액을 수집한다(S200).Next, the dispersion is transversely filtered along the surface of the first filter membrane having the first pores to collect a first filtrate including quantum dots discharged to the bottom of the first filter membrane (S200).
상기 분산액을 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 상기 제1 필터막 하부로 배출된 양자점을 포함하는 제1 여과액을 수집하는 단계로 제1 공극보다 작은 크기를 가진 양자점은 제1 필터막 하부로 배출된 제1 여과액에 포함될 수 있다.A step of collecting the first filtrate including the quantum dots discharged to the lower portion of the first filter membrane by cross-flow filtration along the surface of the first filter membrane having the first pores, the quantum dots having a size smaller than the first pores It may be included in the first filtrate discharged to the bottom of the first filter membrane.
또한, 불순물을 더 손쉽게 제거할 수 있고 용매치환이 가능한 연속식 공정기술이다. In addition, it is a continuous process technology that can more easily remove impurities and replace solvents.
또한, 상기 제1 필터막 공극의 크기는 원하는 양자점의 크기보다 크게 설정되는 것을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 필터막의 공극의 크기는 10nm내지30nm 인 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the size of the pores of the first filter layer may be set to be larger than the size of a desired quantum dot. For example, the pore size of the first filter film may be characterized in that 10nm to 30nm.
기공크기가 30nm를 초과하는 여과막을 사용하게 되면 30nm이상의크기인 불순물을 통과시켜 효과적으로 제거되지 않을 수 있고, 기공크기가 10nm미만인 경우, 얻고자 하는 10nm크기의 양자점이 필터막 하부로 배출되지 못해 제1 여과액에 수집되지 못하는 문제점이 있을 수 있다.If a filtration membrane having a pore size exceeding 30 nm is used, it may not be effectively removed by passing impurities having a size of 30 nm or more. If the pore size is less than 10 nm, quantum dots of 10 nm size to be obtained cannot be discharged to the bottom of the filter film. 1 There may be a problem that can not be collected in the filtrate.
그 다음에, 상기 제1여과액을 제2 공극을 가진 제2 필터막 표면을 따라 횡류여과 시켜 횡류로 배출된 양자점을 포함하는 제2 여과액을 수집한다(S300). Next, the first filtrate is transversely filtered along the surface of the second filter membrane having the second pores to collect a second filtrate including quantum dots discharged in the crossflow (S300).
상기 분산액을 제2 공극을 가진 제2 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 횡류로 배출된 제2 여과액을 수집하는 단계로 제2 공극보다 큰 크기를 가진 양자점은 필터막 표면을 따라 횡류로 배출된 제2 여과액에 포함될 수 있다. A step of collecting the second filtrate discharged as a cross-flow by cross-filtering the dispersion liquid along the surface of the second filter membrane having the second pores. Quantum dots having a size larger than the second pores are discharged as a cross-flow along the filter membrane surface. It may be included in the second filtrate.
또한, 상기 제2공극은 상기 제1공극의 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법일 수 있다.In addition, the second pore may be a quantum dot dispersion purification method characterized in that it is smaller than the size of the first pore.
또한, 상기 제2 여과액을 수집하는 단계는 특정 크기 분포를 가진 양자점을 얻기 위해 수행하게 된다.In addition, the step of collecting the second filtrate is performed to obtain quantum dots having a specific size distribution.
제1여과액을 수집하는 1회 여과하는 단계만 시행한다면 원하는 특정 크기의 분포보다 더 넓은 분포의 양자점 크기를 얻게 된다.If only one filtration step of collecting the first filtrate is performed, a quantum dot size of a wider distribution than a specific size distribution desired is obtained.
하지만, 제1공극의 크기보다 작은 제 2공극 크기를 가진 제2 필터막을 사용해 제2여과액을 수집하는 2회여과 단계를 추가하면 제1 여과액만 수집하는 1회 여과보다 더 작은 범위의 양자점 크기를 얻어 원하는 크기의 양자점을 수집할 수 있을 것이다.However, if a second filtration step of collecting a second filtrate using a second filter membrane having a second pore size smaller than the size of the first pore is added, a smaller range of quantum dots than the first filtration collecting only the first filtrate You will be able to collect quantum dots of the desired size by obtaining the size.
예를 들어, 앞서 제1 공극의 크기를 통과해 10nm이하의 양자점이 포함된 제1여과액을 더 작은 범위의 양자점을 얻기 위해 제1필터막의 공극 크기보다 작은 제2 필터막을 사용해 2회 여과하는 단계를 시행할 수 있다.For example, the first filtrate passing through the size of the first pore and containing the quantum dots of 10 nm or less is filtered twice using a second filter membrane smaller than the pore size of the first filter membrane to obtain a smaller range of quantum dots. Steps can be implemented.
제2 필터막의 제2 공극 크기는 5nm 내지 10nm인 것을 특징으로 할 수 있고 2회여과 단계를 통해 더 작은 범위의 양자점 크기를 얻어 원하는 크기의 양자점을 수집할 수 있을 것이다. The second pore size of the second filter film may be 5 nm to 10 nm, and a quantum dot of a smaller range may be obtained through a two-filtration step to collect quantum dots of a desired size.
또한, 상기 횡류여과는 대기압 내지 10bar 이하에서 수행되는 것을 특징으로 한다.In addition, the cross-flow filtration is characterized in that it is carried out at atmospheric pressure to 10 bar or less.
상기 횡류여과 하는 단계에서의 압력은 대기압 하에서 수행되므로 압력을 가하는 공정 없이 진행되어 종래의 여과 방식보다 공정을 단축하는 이점이 있다. Since the pressure in the cross-flow filtration step is performed under atmospheric pressure, it proceeds without a process of applying pressure, thereby shortening the process compared to the conventional filtration method.
다른 예로는 횡류여과 하는 단계에서 필터 내 압력을 자유롭게 조절해 4bar내지 0bar에서 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.Another example may be characterized in that it is performed at 4 bar to 0 bar by freely adjusting the pressure in the filter in the step of transverse filtration.
또한, 상기 횡류여과는 0.9m3/h내지 1.3m3/h의 속도에서 수행되는 것을 특징으로 한다.In addition, the cross-flow filtration is characterized in that is performed at a speed of 0.9m 3 / h to 1.3m 3 / h.
횡류여과 속도가 1.3m3/h 이상으로 빠르면 불순물 또한 빠른 속도로 양자점과 함께 지나가게 되어 여과 효율이 낮아지게 되며, 횡류여과 속도가 0.9m3/h 이하로 늦어지면 필터에 불순물뿐만 아니라 양자점도 함께 여과되어 필터 막힘 현상이 발생할 수 있다. Cross-flow filtration velocity is faster to 1.3m 3 / h or more impurity is also quick to pass at a rate with a quantum efficiency of the filtration is lowered, the cross-flow filtration velocity is 0.9m 3 / h when the filter delay to below as well as impurities is also a quantum dot Filtering together can cause filter clogging.
한편, 상기 여과액을 수집하는 단계는 상기 전도성 나노구조체 분산액에 제 2 용매를 첨가하여 횡류여과 시키면서 용매치환을 동시에 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다.On the other hand, the step of collecting the filtrate may be characterized in that a solvent replacement is performed simultaneously by cross-flow filtration by adding a second solvent to the conductive nanostructure dispersion.
또한, 상기 여과액을 수집하는 단계는 적어도 2회이상 반복 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, 제 1용매와 전도성 나노구조체 분산액 혼합시 발생되는 불순물들은 필터막 하부로 제거되고 제1용매 또한 일부 제거된다 용매치환을 위해 제 2용매를 넣어줄 때 정제과정을 반복수행 함으로 제 1용매가 빠지면서 제 2용매로 치환된다. In addition, the step of collecting the filtrate may be characterized in that it is repeatedly performed at least twice. For example, impurities generated when mixing the first solvent and the conductive nanostructure dispersion are removed to the bottom of the filter membrane, and the first solvent is also partially removed. When the second solvent is added for solvent replacement, the purification process is repeated to perform the first step. As the solvent is removed, it is replaced with a second solvent.
또한, 상기 제2용매는 유기용매인 것을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기용매는 알코올계 용매, 글리콜계 용매, 폴리올계 용매, 에테르계 용매, 케톤계 용매, 술폭사이드계 용매 및 아미드계 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 용매 또는 2종 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the second solvent may be characterized in that it is an organic solvent. For example, the organic solvent is one solvent selected from the group consisting of an alcohol-based solvent, a glycol-based solvent, a polyol-based solvent, an ether-based solvent, a ketone-based solvent, a sulfoxide-based solvent, and an amide-based solvent, or two or more solvents. It can be characterized as a mixed solvent.
또한, 유기용매로 치환했을 때 다른 유기 소재와의 혼용성을 높이는 효과를 얻을 수 있다. In addition, when substituted with an organic solvent, an effect of increasing compatibility with other organic materials can be obtained.
또한, 상기 여과액을 수집하는 단계를 적어도 2회 이상 반복 수행하는 중에 상기 필터막 하부에서 상기 필터막 상부방향으로 가스를 분출하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 횡류여과시 양자점 또는 불순물이 필터막 표면을 따라 흘러 갈 때 공극에 끼는 현상이 발생될 수 있다. 이때 필터막 상부 방향으로 공기를 포함한 기체를 분출하여 공극에 끼어있는 양자점 또는 불순물을 제거함으로 여과속도를 높일 수 있다. In addition, while repeatedly performing the step of collecting the filtrate at least twice or more, the method may further include ejecting gas from the bottom of the filter membrane to the top of the filter membrane. For example, when cross-flow filtration, a phenomenon that a quantum dot or an impurity flows along the surface of the filter film may be trapped in the void. At this time, the filtration speed can be increased by blowing out gas containing air toward the top of the filter membrane to remove quantum dots or impurities stuck in the pores.
이하, 양자점 제조방법에 대하여 설명한다.Hereinafter, a quantum dot manufacturing method will be described.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명의 양자점 분산액 정제방법에 의해 정제된 양자점 분산액을 이용하여 제조된 양자점을 얻을 수 있다. According to an embodiment of the present invention, it is possible to obtain a quantum dot prepared using a quantum dot dispersion purified by the quantum dot dispersion purification method of the present invention.
도 2는2회 횡류여과 형태의 여과 방법을 나타낸 사진이다.Figure 2 is a picture showing the filtration method in the form of two cross-flow filtration.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 분산액 정제 방법을 보여준다.Referring to Figure 2, it shows a quantum dot dispersion purification method according to an embodiment of the present invention.
Feed-1은 제1용매에 양자점이 혼합된 분산액일 수 있다. Feed-1 may be a dispersion in which quantum dots are mixed in a first solvent.
NF1 은 제1 공극을 가진 제1 필터막 과 모터를 포함한 원통형 한외여과 장치일 수 있다. NF1 may be a cylindrical ultrafiltration device including a first filter membrane having a first air gap and a motor.
Permeate-1은 제1 필터막 표면 하부로 배출된 양자점을 포함하는 제1 여과액일 수 있다. Permeate-1 may be a first filtrate including quantum dots discharged below the surface of the first filter membrane.
Feed-2는 제1여과액일수 있다.Feed-2 may be the first filtrate.
NF2는 제2공극을 가진 제2 필터막 과 모터를 포함한 원통형 한외여과 장치일 수 있다.NF2 may be a cylindrical ultrafiltration device including a second filter membrane having a second air gap and a motor.
Concentrate-2는 제2필터막 표면을 따라 횡류로 여과시켜 횡류로 배출된 양자점을 포함하는 제 2 여과액일 수 있다. Concentrate-2 may be a second filtrate including quantum dots discharged into the cross flow by filtering with a cross flow along the surface of the second filter membrane.
상기 Feed-1인 양자점이 혼합된 분산액을 NF1 장치로 횡류여과 시켜 필터표면 하부로 배출된 제1 여과액은 제1공극의 크기보다 작은 양자점을 포함하고 제1여과액은 permeate-1이 될 수 있다. The first filtrate discharged to the bottom of the filter surface by cross-flow filtration of the dispersion mixture of the feed-1 quantum dots with an NF1 device includes quantum dots smaller than the size of the first pore, and the first filtrate can be permeate-1. have.
상기 하부로 배출된 제1여과액은 Feed-2로도 나타낼 수 있고 Feed-2는 NF2 장치로 횡류여과 시켜 필터표면을 따라 횡류여과시켜 횡류로 배출된 제2여과액은 제2공극의 크기보다 큰 양자점을 포함하고 제2 여과액은 Concentrate-2가 될 수 있다. The first filtrate discharged to the lower side can also be represented as Feed-2, and Feed-2 is transversely filtered with an NF2 device to cross-flow filter along the filter surface, so that the second filtrate discharged into the crossflow is larger than the size of the second pore. The second filtrate containing quantum dots may be Concentrate-2.
예를 들어, Feed-1이 수nm 내지 수백nm크기의 양자점을 포함한 분산액 이고, 이러한 분산액을 필터(NF1)에 포함된 모터를 사용해서 원형필터 내부로 주입하고 전 방향으로 횡류여과 한다.For example, Feed-1 is a dispersion containing quantum dots ranging in size from several nm to several hundreds of nm, and these dispersions are injected into the circular filter using a motor included in the filter NF1 and transversely filtered in all directions.
분산액을 0.9m3/h 내지1.3m3/h 속도로 횡류여과 시키면, 공극의 크기가 10nm인 NF1필터표면 하부로 10nm보다 작은 양자점들을 포함하는 제1 여과액이 배출될 수 있다. 한편, NF1의 필터표면에 따라 횡류로 배출된Concentrate-1은 10nm내지 수백nm 크기의 양자점들이 수집될 것이다.When the dispersion is transversely filtered at a rate of 0.9 m 3 / h to 1.3 m 3 / h, the first filtrate containing quantum dots smaller than 10 nm may be discharged below the NF1 filter surface having a pore size of 10 nm. On the other hand, according to the filter surface of NF1, the Concentrate-1 discharged as a cross-flow will collect quantum dots with a size of 10nm to hundreds of nm.
그 다음에, Permeate-1에서 수집된 제1 여과액을 10nm이하의 양자점 크기를 포함한 제1 여과액을 Feed-2에 공급한다. 그리고, 이러한 Feed-2에 공급된 제1 여과액을 필터(NF2)에 포함된 모터를 사용해서 원형필터 내부로 주입하고 전 방향으로 횡류여과 한다.Then, the first filtrate collected in Permeate-1 is supplied to Feed-2 with a first filtrate containing a quantum dot size of 10 nm or less. Then, the first filtrate supplied to the Feed-2 is injected into the circular filter using a motor included in the filter NF2 and transversely filtered in all directions.
제1 여과액을 0.9m3/h 내지1.3m3/h 속도로 횡류여과 시키면, 공극의 크기가 5nm인 NF2의 필터표면에 따라 횡류로 배출된 제2 여과액(Concentrate-2)으로 5nm내지10nm의 양자점 크기를 포함한 분산액을 수집할 수 있을 것이다. 따라서, 2가지 종류의 필터를 이용하여 횡류여과를 수행함으로써 원하는 크기범위의 양자점 분산액을 수집할 수 있다. 한편, NF2의 필터표면 하부로 배출된 Permeate-2는 5nm보다 작은 크기의 양자점들이 수집될 것이다.When the first filtrate is transversely filtered at a rate of 0.9 m 3 / h to 1.3 m 3 / h, the pore size is 5 nm or less with the second filtrate (Concentrate-2) discharged as a cross flow along the filter surface of NF2 having a size of 5 nm. Dispersions containing quantum dot sizes of 10 nm may be collected. Therefore, by performing cross-flow filtration using two types of filters, it is possible to collect quantum dot dispersions of a desired size range. On the other hand, Permeate-2 discharged to the bottom of the filter surface of NF2 will collect quantum dots smaller than 5 nm.
이하, 본 발명의 제조예를 기재한다.Hereinafter, a manufacturing example of the present invention will be described.
제조예Manufacturing example 1 One
1. 양자점 분산액 정제 및 용매 치환1. Purification of quantum dot dispersion and solvent replacement
수계용매와 양자점분산액을 기공크기가 10nm인 제1 필터막을 포함하는 한외여과(Ultra-filtration)장치를 이용하여 횡류여과 공정을 수행해 제1여과액을 얻었다.The first filtrate was obtained by performing a cross-flow filtration process using an ultra-filtration apparatus including a first filter membrane having a pore size of 10 nm in an aqueous solvent and a quantum dot dispersion.
상기 제1 여과액을 기공크기가 5nm인 제2 필터막을 포함하는 한외여과(Ultra-filtration)장치를 이용하여 횡류여과 공정을 수행하여 제2 여과액을 얻었다.The first filtrate was subjected to a cross-flow filtration process using an ultra-filtration apparatus including a second filter membrane having a pore size of 5 nm to obtain a second filtrate.
상기 횡류여과 공정을 수행하면서 제2 여과액을 수집하는 단계에 이소프로필알코올을 서서히 첨가해 정제 및 용매치환 공정을 수행하였다.In the step of collecting the second filtrate while performing the cross-flow filtration process, isopropyl alcohol was gradually added to perform a purification and solvent replacement process.
상기 제2 여과액을 수집하는 단계는 적어도 2회이상 반복 수행하였다.The step of collecting the second filtrate was repeated at least twice.
정제 및 용매치환 공정을 통하여 5nm내지 10nm크기의 균일한 양자점이 포함된 분산액을 수득하였다.Through the purification and solvent replacement processes, dispersions containing uniform quantum dots of 5 nm to 10 nm were obtained.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 용매에 양자점이 혼합된 양자점 분산액을 필터막 표면을 따라 횡류여과 시키면 여과액을 수집하는 단계에서 종래의 전량여과 보다 필터막 공극이 폐색 되는 막힘 현상을 줄이고 여과속도를 높일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, when the quantum dot dispersion in which the quantum dots are mixed in the first solvent is transversely filtered along the surface of the filter membrane, in the step of collecting the filtrate, the clogging phenomenon in which the filter membrane pores are occluded is reduced and filtered Speed can be increased.
본 발명의 일 효과로서, 양자점 분산액을 횡류여과 하면서 동시에 제2 용매를 주기적으로 넣어주면 제1 용매를 제2 용매로 용매치환이 가능한 연속식 공정을 갖는 효과 및 대량생산이 가능한 효과를 얻을 수 있다.As an effect of the present invention, when the quantum dot dispersion is cross-flow filtered and the second solvent is periodically added, an effect of having a continuous process capable of solvent replacement of the first solvent as the second solvent and an effect of mass production can be obtained. .
본 발명의 다른 일 효과로서, 제1필터막과 제2필터막을 지나 2회에 걸쳐서 횡류여과 하여 제2여과액 안에 원하는 범위의 크기 입도분포 양자점을 얻을수 있다. As another effect of the present invention, it is possible to obtain a particle size distribution quantum dot having a desired size in a second filtration solution by cross-flow filtration twice through the first filter film and the second filter film.
본 발명의 다른 일 효과로서, 유기용매로 치환된 분산액은 다른 유기, 무기 소재와의 혼용성뿐만 아니라 유리 및 고분자 기판의 코팅성을 높이는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, the dispersion substituted with an organic solvent can obtain an effect of increasing the coating properties of glass and polymer substrates as well as compatibility with other organic and inorganic materials.
본 발명의 또 다른 일 효과로서, 제조 과정에서 발생되는 불순물들인 마이크로 입자, 나노로드, 산, 염기 및 안정제를 손쉽게 제거할 수 있다.As another effect of the present invention, it is possible to easily remove microparticles, nanorods, acids, bases and stabilizers, impurities generated in the manufacturing process.
본 발명의 또 다른 일 효과로서, 필터 내 압력을 자유롭게 조절 할 수 있는 효과를 얻을 수 있다. As another effect of the present invention, it is possible to obtain an effect that can freely adjust the pressure in the filter.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustration only, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts should be interpreted to be included in the scope of the present invention.
Claims (15)
상기 분산액을 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 상기 제1 필터막 표면 하부로 배출된 양자점을 포함하는 제1 여과액을 수집하는 단계; 및
상기 제1 여과액을 제2 공극을 가진 제2 필터막 표면을 따라 횡류여과시켜 횡류로 배출된 양자점을 포함하는 제2 여과액을 수집하는 단계를 포함하고,
상기 제1 필터막의 제1 공극의 크기는 10nm 내지 100nm이고, 상기 제2 필터막의 제2 공극의 크기는 5nm 내지 20nm이고,
상기 제2 여과액을 수집하는 단계는, 상기 분산액에 제2 용매를 첨가하면서 횡류여과 시킴으로써 용매치환을 동시에 수행하고,
상기 제1 용매는 물 또는 물을 포함하는 수계용매이고, 상기 제2 용매는 유기용매이고,
상기 제2 여과액을 수집하는 단계를 적어도 2회 이상 반복 수행하는 양자점 분산액 정제방법.
Preparing a quantum dot dispersion in which quantum dots are mixed in a first solvent;
Collecting the first filtrate including quantum dots discharged below the surface of the first filter membrane by cross-filtering the dispersion liquid along a surface of the first filter membrane having a first void; And
The first filtrate is transversely filtered along the surface of the second filter membrane having the second pores to collect a second filtrate including quantum dots discharged into the crossflow.
The size of the first pores of the first filter film is 10nm to 100nm, the size of the second pores of the second filter film is 5nm to 20nm,
In the step of collecting the second filtrate, solvent replacement is performed simultaneously by cross-flow filtration while adding a second solvent to the dispersion,
The first solvent is water or an aqueous solvent containing water, and the second solvent is an organic solvent,
A method for purifying a quantum dot dispersion by repeatedly performing the step of collecting the second filtrate at least twice.
상기 제2공극은 상기 제1공극의 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법.
According to claim 1,
The second pore is smaller than the size of the first pore, the quantum dot dispersion purification method.
상기 유기용매는 알코올계 용매, 글리콜계 용매, 폴리올계 용매, 에테르계 용매, 케톤계 용매, 술폭사이드계 용매 및 아미드계 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 용매 또는 2종 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법.
According to claim 1,
The organic solvent is an alcohol solvent, a glycol solvent, a polyol solvent, an ether solvent, a ketone solvent, a sulfoxide solvent and an amide solvent selected from the group consisting of a solvent or a mixture of two or more solvents Characterized in that the quantum dot dispersion purification method.
상기 제2 여과액에 포함된 양자점의 크기는 상기 제1 공극 크기보다 작고 상기 제2공극 크기보다 큰 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법. According to claim 1,
The size of the quantum dots contained in the second filtrate is smaller than the size of the first pores and larger than the size of the second pores.
상기 제1 여과액을 수집하는 단계에서, 상기 제1 공극을 가진 제1 필터막 표면을 따라 0.9m3/h내지 1.3m3/h 의 속도로 횡류여과하는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법.
According to claim 1,
The first step in collecting the filtrate, and a quantum dot dispersion purification method characterized in that in a first filter membrane surface with the first gap cross-flow filtration at a rate of 0.9m 3 / h to 1.3m 3 / h.
상기 제2 여과액을 수집하는 단계에서, 상기 제2공극을 가진 제2 필터막 표면을 따라 0.9m3/h내지 1.3m3/h 의 속도로 횡류여과하는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법.
According to claim 1,
In the second step of collecting the filtrate, the quantum dot dispersion purification method characterized in that the first along the second filter film surface having a second pore cross-flow filtration at a rate of 0.9m 3 / h to 1.3m 3 / h.
상기 횡류여과는 대기압 내지 10bar 이하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 분산액 정제방법.
According to claim 1,
The cross-flow filtration method of purifying a quantum dot dispersion, characterized in that carried out at atmospheric pressure to 10 bar or less.
기판 상에 상기 정제된 양자점 분산액을 도포하여 양자점 필름을 제조하는 단계를 포함하는 양자점 필름 제조방법.
Preparing a quantum dot dispersion purified by the quantum dot dispersion purification method of claim 1; And
A method of manufacturing a quantum dot film comprising the step of preparing a quantum dot film by applying the purified quantum dot dispersion on a substrate.
A quantum dot film produced by the method of manufacturing the quantum dot film of claim 14.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |