DE19645451C1 - Transverse filtration process used for separating finest particles from suspensions and aerosols at low or high concentrations - Google Patents

Transverse filtration process used for separating finest particles from suspensions and aerosols at low or high concentrations

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Abstract

A novel method separates and reduces fine particle fractions in suspensions and aerosols. It employs a filter medium in a flow channel. This retains the separated particles and is penetrated by the flow of continuous phase. The dispersion first flows across the filter medium, forming a deposited layer of fine particle fraction. The dispersion containing non-deposited particles is led off. The deposited layer is removed from the filter medium, recovering the fine particle fraction.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Verminderung feiner Partikelfraktionen von Suspensionen und Aerosolen an überströmten Filtermedien. Im Gegensatz zur bekannten Querstromfiltration besteht die Aufgabe des Verfahrens nicht in der Abtrennung des gesamten Feststoffes sondern in der Klassierung des Feststoffes nach der Partikelgröße.The invention relates to a method for separating and reducing fine Particle fractions of suspensions and aerosols on overflow filter media. in the In contrast to the known cross-flow filtration, the task of the method does not exist in the separation of the entire solid but in the classification of the Solid according to the particle size.

Die Abtrennung und Verminderung feiner Partikelfraktionen von Suspensionen und Aerosolen ist bei einer Reihe von verfahrenstechnischen Prozessen für den Prozeßerfolg bekannt und von großer Bedeutung. Bei vielen Produkten werden deren Eigenschaften maßgeblich durch den dispersen Zustand der Inhaltsstoffe bestimmt. Häufig ist es notwendig den dispersen Zustand zu verändern. So sind häufig Pulver und Dispersionen gefragt, in denen das Partikelspektrum eng verteilt ist. Insbesondere feine Partikel müssen oft gezielt aus einem Produkt mit einer breiten Partikelgrößenverteilung abgetrennt werden. Der Feinanteil kann dabei das Produkt oder eine störende Beimengung (z. B. Abrieb) darstellen. In der Praxis angewendete Verfahren zur Trennung disperser Stoffsysteme nach der Partikelgröße sind zum Beispiel: Siebung, Zyklonieren, Sedimentieren. Nachteilig bei den meisten Klassierverfahren ist, daß die beste Klassierwirkung nur bei geringen Feststoffkonzentrationen erzielbar ist. Bei hohen Konzentrationen wird die Klassierwirkung schlechter bzw. die Verfahren sind nicht mehr einsetzbar. Neben der starken Abhängigkeit von der Feststoffkonzentration ist auch festzustellen, daß die Klassierung mit zunehmender Feinheit der zu separierenden Partikelklasse ebenfalls problematischer wird.The separation and reduction of fine particle fractions from suspensions and Aerosols is used in a number of process engineering processes Process success known and of great importance. Many products have their Properties largely determined by the dispersed state of the ingredients. It is often necessary to change the disperse state. Powders are often like this and dispersions in which the particle spectrum is narrowly distributed. Especially Fine particles often have to be targeted from a product with a broad one Particle size distribution are separated. The fine fraction can be the product or represent a disruptive addition (e.g. abrasion). Applied in practice Processes for the separation of disperse substance systems according to the particle size are for Example: sieving, cycloning, sedimentation. A disadvantage of most Classification method is that the best classification effect only with small Solid concentrations can be achieved. At high concentrations the Classifying effect worse or the methods can no longer be used. In addition to the strong dependence on the solids concentration it can also be stated that the Classification with increasing fineness of the particle class to be separated also becomes more problematic.

Aus der DE 40 28 811 A1 und der DE 40 30 143 A1 sind Anlagen und Verfahren zur Abtrennung von Feinanteilen bzw. zum Klassieren von Partikeln bekannt. Beide Verfahren basieren auf der Ausnutzung der von der Partikelgröße abhängigen Sinkgeschwindigkeit. Dabei wirkt das Schwerefeld entgegen einer Strömungsgeschwindigkeit, so daß bei feinen Partikeln die Sinkgeschwindigkeit kleiner ist als die Strömungsgeschwindigkeit und die feinen Partikel mit der Strömung abtransportiert werden können. Größere Partikel können entgegen der Strömungsgeschwindigkeit sedimentieren. Derartige Verfahren haben ihre Grenze bei hohen Feststoffkonzentrationen.DE 40 28 811 A1 and DE 40 30 143 A1 disclose systems and methods for Separation of fine fractions or for classifying particles is known. Both Methods are based on the use of those dependent on the particle size Sink rate. The gravity field counteracts one Flow speed, so that the sinking rate is smaller for fine particles  is as the flow velocity and the fine particles with the flow can be transported away. Larger particles can counter the Sediment flow velocity. Such methods have their limits high solids concentrations.

In der US-PS 4 088 576 ist eine Methode zur Herstellung von mikroporösen Filtern beschrieben. Dabei strömt eine Suspension über ein Filtermedium, das Poren enthält, die größer als die Partikel der Suspension sind, so daß sich Partikel im oberen Teil des Porensystems ablagern und diese verengen. In einem nachfolgenden Schritt werden diese sich bildenden Strukturen durch eine thermische Behandlung verfestigt. Es handelt sich demnach um eine Ablagerungsschicht im Filtermedium.U.S. Patent No. 4,088,576 discloses a method of making microporous filters described. A suspension flows over a filter medium, the pores contains, which are larger than the particles of the suspension, so that particles in the deposit the upper part of the pore system and narrow it. In one in the subsequent step, these structures are formed by a thermal treatment solidified. It is therefore a Deposit layer in the filter medium.

In der DE 38 40 447 A1 wird ein Klassierverfahren beschrieben, d. h. es wird eine feine Partikelfraktion von einer groben Partikelfraktion getrennt. Diese Trennung wird jedoch nur in Verbindung mit einem Hydrozyklon erreicht.DE 38 40 447 A1 describes a classification method, i. H. it will be one fine particle fraction separated from a coarse particle fraction. This separation is only achieved in combination with a hydrocyclone.

In der DE-OS 20 37 469 wird eine Filteranordnung beschrieben. In diesem Fall wird entsprechend einer Filtration das gesamte Partikelkollektiv auf der Membran abgelagert. Die abgelagerte Schicht (Deckschicht bzw. Filterkuchen) wird mittels eines Kolbensystems von Zeit zu Zeit abgeführt. Es handelt sich hierbei um ein Reinigungsverfahren der Filteranordnung, jedoch nicht um ein Klassierverfahren.A filter arrangement is described in DE-OS 20 37 469. In this case according to a filtration, the entire particle collective on the membrane deposited. The deposited layer (top layer or filter cake) is by means of of a piston system from time to time. It is a Cleaning process of the filter arrangement, but not a classification process.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Abtrennung und Verminderung feiner Partikelfraktionen von Suspensionen und Aerosolen anzugeben, das sowohl bei hohen Feststoffkonzentrationen als auch bei einer sehr geringen abzutrennenden Partikelfraktion gute Trennergebnisse liefert.The object of the invention is to provide a method for separating and reducing fine Particle fractions of suspensions and aerosols indicate that both at high Solid concentrations as well as at a very low to be separated Particle fraction provides good separation results.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Verfahrensvarianten ergeben sich aus den Unteransprüchen.The object is achieved with the features of claim 1. Advantageous process variants result from the subclaims.

Das ursprünglich vorhandene Aerosol bzw. Suspension wird parallel zu einem Filtermedium geleitet, durch das die kontinuierliche Phase (Luft oder Flüssigkeit) teilweise abströmt. Die Abtrennung feiner Partikel erfolgt durch ihre bevorzugte Anlagerung am Filtermedium. Das Filtermedium wird so gewählt, daß die abzutrennenden feinen Partikel von ihm noch vollständig, möglichst an der äußeren Oberfläche des Filtermediums abgetrennt werden. Bei sehr feinen Partikeln kommen bevorzugt mikroporöse Membranen zur Anwendung. Es ist jedoch auch der Einsatz von Geweben, Vliesen, Sintermaterialien und Lochsieben möglich.The original aerosol or suspension becomes parallel to one Filter medium passed through which the continuous phase (air or liquid) partially flows out. Fine particles are separated by their preferred ones Accumulation on the filter medium. The filter medium is chosen so that the fine particles to be separated from it completely, if possible on the outer Surface of the filter medium are separated. Come with very fine particles preferably microporous membranes for use. However, it is also the stake of fabrics, fleeces, sintered materials and perforated screens possible.

Im Zusammenhang mit Membranen wird eine analoge Verfahrensweise als sogenannte Querstromfiltration bzw. Crossflow-Mikrofiltration eingesetzt. Hier besteht jedoch das Ziel, den gesamten Feststoff von der flüssigen Phase abzutrennen. Mittels der Überströmung der Membran soll der Aufbau einer Ablagerungsschicht unterdrückt werden. Entsprechend diesem Ziel werden die Betriebsparameter wie z. B. die Uberströmgeschwindigkeit und die transmembrane Druckdifferenz gewählt.An analogous procedure is used in connection with membranes as so-called cross-flow filtration or crossflow microfiltration are used. Here there is however, the goal is to separate all of the solid from the liquid phase. Means the build-up of a deposit layer is to be suppressed by the overflow of the membrane will. According to this goal, the operating parameters such. B. the Overflow speed and the transmembrane pressure difference selected.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Bildung einer Ablagerungsschicht notwendig und erwünscht. Die Betriebsparameter werden so eingestellt, daß sich in der Ablagerungschicht die abzutrennende Partikelfraktion sammelt und somit vom restliche Partikelspektrum abgetrennt wird. In the method according to the invention, the formation of a deposit layer is necessary and desired. The operating parameters are set so that in the deposit layer collects the particle fraction to be separated and thus from remaining particle spectrum is separated.  

Es hat sich gezeigt, daß die Größe der in der Ablagerungsschicht angesammelten Partikel wesentlich von der Uberströmungsgeschwindigkeit, dem flächenspezifischen Volumenstrom der kontinuierlichen Phase durch das Filtermedium und der Geometrie des Strömungskanals abhängt. Es wurde festgestellt, daß die Variation dieser Parameter, die Feinheit der sich anlagernden Partikel wesentlich beeinflußt. Es können Parametereinstellungen vorgenommen werden, bei denen sich bevorzugt nur der Feinanteil eines Aerosols bzw. einer Suspension am porösen Medium anlagert.It has been shown that the size of those accumulated in the deposit layer Particles significantly from the overflow rate, the area-specific Volume flow of the continuous phase through the filter medium and the geometry of the flow channel depends. It was found that the variation of this Parameters that significantly affect the fineness of the particles that accumulate. It can Parameter settings are made, in which preferably only the Fine fraction of an aerosol or a suspension attaches to the porous medium.

Die eigentliche Abtrennung und Verminderung feiner Partikelfraktionen von Suspensionen und Aerosolen erfolgt zyklisch in folgenden Schritten:
Im ersten Schritt wird bei gewählten Parametereinstellungen auf dem Filtermedium eine Ablagerungsschicht gebildet. Das Aufgabegut wird hierzu im Kreislauf über das Filtermedium gefördert. Das Filtratvolumen kann dem Aufgabegut wieder zurückgeführt werden. Da die sich aufbauende Ablagerungsschicht einen stetig vergrößernden Strömungswiderstand für den Filtratstrom darstellt, muß dieser Widerstand durch eine Erhöhung des Differenzdruckes über der Ablagerungsschicht und dem Filtermedium ausgeglichen werden.
Im zweiten Schritt wird nach dem Aufbau einer ausreichend dicken Ablagerungsschicht diese vom Filtermedium abgetragen. Der Abtrag der Ablagerungsschicht kann sowohl mechanisch (z. B. Abkratzen) als auch hydrodynamisch (z. B. Rückspülung entgegengesetzt der Filtrationsrichtung oder verstärkte Überströmung des Filtermediums) erfolgen. Das dabei gewonnene Material der Ablagerungsschicht stellt den abgetrennten Feinanteil des Stoffsystems dar und kann geeignet abgeführt bzw. weitergenutzt werden.
Nach dem Abtrag der Ablagerungschicht kann der Vorgang des Aufbaus einer neuen Schicht wieder beginnen.
The actual separation and reduction of fine particle fractions from suspensions and aerosols takes place cyclically in the following steps:
In the first step, with selected parameter settings, a deposit layer is formed on the filter medium. For this purpose, the feed material is conveyed in a circuit via the filter medium. The filtrate volume can be returned to the feed. Since the build-up of the deposit layer represents a steadily increasing flow resistance for the filtrate flow, this resistance must be compensated for by increasing the differential pressure across the deposit layer and the filter medium.
In the second step, after a sufficiently thick deposit layer has been built up, it is removed from the filter medium. The deposition layer can be removed mechanically (e.g. scraping) as well as hydrodynamically (e.g. backwashing against the direction of filtration or increased overflow of the filter medium). The material of the deposit layer obtained in this way represents the separated fine fraction of the material system and can be appropriately removed or reused.
After the deposition layer has been removed, the process of building a new layer can begin again.

Die eingesetzte Filterfläche richtet sich bei dem Verfahren nach der abzutrennenden Menge des Feinanteils. So können z. B. rein rechnerisch aus 1 m3 Suspension mit einem Feststoffanteil von 10 Vol-%, der Feinanteil der davon 5% ausmachen soll in einer ca. 1 mm dicken Ablagerungsschicht auf einer Filterfläche von 10 m2 abgetrennt werden (Porosität der Schicht 0.5). The filter surface used in the process depends on the amount of fines to be separated. So z. B. purely arithmetically from 1 m 3 of suspension with a solids content of 10% by volume, the fine fraction of which should make up 5% in an approximately 1 mm thick deposit layer on a filter surface of 10 m 2 (porosity of layer 0.5).

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß mit einer in ihrem Aufbau bekannten Crossflow-Filtration feine Partikelfraktionen von einer groben Partikelfraktion getrennt werden können. The advantage of the method according to the invention is that with one in its Establishing known crossflow filtration fine particle fractions from a coarse Particle fraction can be separated.  

Nachfolgend wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels noch näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment explained. The drawings show:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Versuchsanlage Fig. 1 shows a test facility according to the invention

Fig. 2 die gewonnene Partikelgrößenverteilung von Aufgabe- und Feingut bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel Fig. 2, the particle size distribution of feed and fines obtained in the described embodiment

In der Anlage entsprechend der Fig. 1 wurde ein Quarzstaub mit einer Partikelgrößen­ verteilung entsprechend der Fig. 2 behandelt.In the plant according to Fig. 1, a fumed silica has a particle size distribution corresponding to FIG. 2 treated.

Als Filtermedium (1) wurde eine Polyamidmembran mit einem cut-off von 0.2 µm verwendet. Der Vorlagevolumen betrug 10 Liter. Die Konzentration der Suspension war zu Beginn des Versuches 5 kg/m3. Die mittlere Strömungsgeschwindigkeit w im Flachkanal-Membranmodul (2) mit einer Größe von 380 × 60 × 3 mm (Länge × Breite × Höhe) betrug 1.5 m/s. Der flächenspezifische Filtratstrom wurde mittels der Ventile (3) und (4) auf einen konstanten Wert von 1100 l/(m2h) geregelt. Das Filtrat wurde dem Vorlagebehälter (5) wieder zurückgeführt. Als Pumpe (6) wurde eine Excenterschneckenpumpe verwendet.A polyamide membrane with a cut-off of 0.2 µm was used as the filter medium ( 1 ). The initial volume was 10 liters. The concentration of the suspension was 5 kg / m 3 at the start of the experiment. The mean flow velocity w in the flat channel membrane module ( 2 ) with a size of 380 × 60 × 3 mm (length × width × height) was 1.5 m / s. The area-specific filtrate flow was regulated to a constant value of 1100 l / (m 2 h) by means of valves ( 3 ) and ( 4 ). The filtrate was returned to the storage container ( 5 ). An eccentric screw pump was used as the pump ( 6 ).

Zu Beginn und am Ende des Versuches wurde die Partikelgrößenverteilung im Vorlagebehälter mit einem Laserbeugungsmessgerät (Helos, Fa. Sympatec) gemessen. Außerdem wurde die Masse des auf der Membran abgelagerten Feinanteils durch Auswiegen der getrockneten Ablagerungsschicht bestimmt sowie dessen Partikelgrößenverteilung gemessen (Fig. 2).At the beginning and at the end of the experiment, the particle size distribution in the reservoir was measured with a laser diffraction measuring device (Helos, Sympatec). In addition, the mass of the fine fraction deposited on the membrane was determined by weighing the dried deposit layer and its particle size distribution was measured ( FIG. 2).

Es ist deutlich erkennbar, daß die abgelagerte Partikelfraktion deutlich feiner ist als das Aufgabegut. Bei dem beschriebenen Versuch war es möglich ca. 40% der Masse der Partikel die kleiner als 2 µm innerhalb von 50 min sind aus dem Stoffsystem abzutrennen.It can be clearly seen that the deposited particle fraction is significantly finer than that Feed. In the experiment described, it was possible about 40% of the mass of the Particles smaller than 2 µm within 50 min are from the material system cut off.

Der Trenneffekt kann durch eine längere Prozeßdauer noch wesentlich verbessert werden.The separation effect can be significantly improved by a longer process time will.

Claims (6)

1. Verfahren zur Abtrennung und Verminderung feiner Partikelfraktionen von Suspensionen und Aerosolen unter Verwendung eines Filtermediums (1) in einem Strömungskanal, das die abzutrennenden Partikelfraktionen noch zurückhält, und von der kontinuierlichen Phase durchströmt wird, wobei das Filtermedium (1) zunächst von der Dispersion überströmt wird, und hierbei die abzutrennende feine Partikelfraktion auf dem Filtermedium (1) eine Ablagerungsschicht bildet, die Ablagerungsschicht anschließend, nach Abfuhr der Dispersion mit der nicht abgelagerten Partikelfraktion, vom Filtermedium (1) wieder entfernt wird, und so das Material der Ablagerungsschicht als abgetrennte feine Partikelfraktion gewonnen wird.1. A process for the separation and reduction of fine particle fractions from suspensions and aerosols using a filter medium ( 1 ) in a flow channel, which still retains the particle fractions to be separated, and through which the continuous phase flows, the filter medium ( 1 ) initially overflowing with the dispersion is, and here the fine particle fraction to be separated forms a deposit layer on the filter medium ( 1 ), the deposit layer is then removed again after removal of the dispersion with the non-deposited particle fraction from the filter medium ( 1 ), and so the material of the deposit layer as separated fine Particle fraction is obtained. 2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Strömungskanal ein rohr- bzw. kapillarförmiges Filtermedium (1) verwendet wird.2. The method according to claim 1, in which a tubular or capillary filter medium ( 1 ) is used as the flow channel. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Entfernen der Ablagerungsschicht vom Filtermedium (1) durch Rückspülen der kontinuierlichen Phase (Filtrat bzw. Reinluft) vorgenommen wird.3. The method according to claim 1 or 2, wherein the removal of the deposit layer from the filter medium ( 1 ) by backwashing the continuous phase (filtrate or clean air) is carried out. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Entfernen der Ablagerungsschicht durch ein gleichzeitiges Überströmen des Filtermediums (1) und Rückspülen vorgenommen wird.4. The method according to claim 1 or 2, wherein the removal of the deposition layer is carried out by simultaneously overflowing the filter medium ( 1 ) and backwashing. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der Trennvorgang mehrfach mit anderen Parametereinstellungen wiederholt wird und auf diese Weise das Aufgabegut bei n Wiederholungen in n + 1 Fraktionen aufgeteilt wird. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, in which the separation process is repeated several times with other parameter settings and on these How the feed is divided into n + 1 fractions for n repetitions.   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Fraktionierung gezielt durch oberflächenaktive Stoffe, wie Tenside oder Flockungsmittel beeinflußt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, in which the fractionation targeted by surface-active substances such as surfactants or flocculants being affected.
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