KR102085612B1 - 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법에 관한 것이다. 본 발명은 일 실시형태로서, 실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계, 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계, 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 측정값을 도출하는 단계, 및 측정값 및 표준시료에 대한 검량선을 이용하여 산화규소의 농도값을 산출하는 단계를 포함하는 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법에 관한 것이다.
페로실리콘(ferrosilicon) 및 금속실리콘은 철강을 포함한 다양한 금속 제련 공정에 사용되는 환원제이다. 이러한 페로실리콘 및 금속실리콘은 실리콘이 산화되면서 다른 산화물을 금속으로 환원시키는 역할을 한다. 따라서, 페로실리콘 및 금속실리콘 등의 실리콘 환원제가 산화규소로 산화되어 있으면 환원제로써의 품질이 저하된다. 따라서, 실리콘 환원제의 품질을 관리하기 위하여, 실리콘 환원제 내의 산화규소의 양을 측정할 방법이 요구되고 있다.
이를 위해 이용될 수 있는 분석 방법으로는 X-선 형광 분석법, 습식 분석법, 연소-전도도법 등이 있다. X-선 형광 분석법 및 습식 분석법은 전체 실리콘량을 측정하는 방식을 사용하고, 연소-전도도법은 전체 산소량을 측정하는 방식을 사용한다. 하지만, 다양한 산화물들이 포함되어 있는 경우, 산화규소의 양을 선택적으로 정량 분석하기에 어려움이 있다. 또한, X-선 회절방법을 이용하는 경우에도 비정질의 산화규소는 정량적으로 분석하기 어렵다. 따라서, 실리콘 환원제 내의 산화규소의 양을 정량적으로 분석할 수 있는 방법이 요구된다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제 중 하나는, 실리콘 환원제 내의 산화규소의 양을 정량적으로 분석할 수 있는, 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법을 제공하는 것이다.
예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법은, 실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계, 상기 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계, 상기 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 측정값을 도출하는 단계, 및 상기 측정값 및 표준시료에 대한 검량선을 이용하여 산화규소의 농도값을 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 환원제는 페로실리콘(ferrosilicon) 또는 금속실리콘일 수 있다.
또한, 상기 표준시료에 대한 상기 검량선을 마련하는 단계를 더 포함하고, 상기 검량선을 마련하는 단계는, 상기 표준시료를 준비하는 단계, 상기 표준시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계, 및 상기 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 표준시료 측정값을 도출하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 표준시료는 산화규소, 페로실리콘 및 탄화규소를 포함할 수 있다.
또한, 상기 표준시료 내에서 상기 탄화규소의 함량은 1 % 내지 10 %의 범위일 수 있다.
또한, 상기 표준시료를 준비하는 단계에서, 상기 표준시료는 서로 다른 네 가지 이상의 산화규소의 농도를 갖는 시료들을 포함하도록 준비될 수 있다.
또한, 상기 산화규소의 농도는 0 % 내지 30 %의 범위를 가질 수 있다.
또한, 상기 검량선은 상관계수(correlation coefficient)의 제곱인 R2이 0.97보다 큰 값의 직진성을 갖도록 작성될 수 있다.
또한, 상기 실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계에서, 상기 실리콘 환원제의 시료는 100 ㎛보다 작은 입도를 갖도록 분쇄하여 준비할 수 있다.
또한, 상기 적외선 분광 스펙트럼은 ATR(attenuated totla reflectance) 방식의 FT-IR을 이용하여 측정할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법은, 실리콘 환원제의 표준시료를 준비하는 단계, 상기 표준시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계, 상기 표준시료의 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 표준시료 측정값을 도출하는 단계, 상기 표준시료 측정값을 이용하여 검량선을 작성하는 단계, 실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계, 상기 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계, 상기 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 측정값을 도출하는 단계, 및 상기 측정값 및 상기 검량선을 이용하여 상기 시료 내의 산화규소의 농도값을 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 표준시료 및 상기 시료는 탄화규소를 포함할 수 있다.
탄화규소의 고유 진동수의 영향이 없는 파장 영역을 선택하여 분석함으로써, 실리콘 환원제 내의 산화규소의 양을 정량적으로 분석할 수 있는, 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 다양하면서도 유익한 장점과 효과는 상술한 내용에 한정되지 않으며, 본 발명의 구체적인 실시예를 설명하는 과정에서 보다 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광 스펙트럼 측정 장치의 개념도이다.
도 3은 예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광 스펙트럼의 분석 방법을 설명하기 위한 적외선 분광 스펙트럼도이다.
도 4는 예시적인 실시예들에 따른 검량선을 도시하는 그래프이다.
도 5는 예시적인 실시예들에 따른 검량선을 도시하는 그래프이다.
도 2는 예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광 스펙트럼 측정 장치의 개념도이다.
도 3은 예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광 스펙트럼의 분석 방법을 설명하기 위한 적외선 분광 스펙트럼도이다.
도 4는 예시적인 실시예들에 따른 검량선을 도시하는 그래프이다.
도 5는 예시적인 실시예들에 따른 검량선을 도시하는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실리콘 환원제 분석 방법
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법은, 표준시료를 이용하여 검량선(calibration curve)을 작성하는 단계(S100) 및 실리콘 환원제 시료 내의 산화규소의 농도를 분석하는 단계(S200)를 포함한다. 실시예의 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법은, 구체적으로 실리콘 환원제 내의 산화규소의 농도를 측정하여 상기 실리콘 환원제의 품질을 분석하는 방법일 수 있다. 실시예의 실리콘 환원제 분석 방법은, 상기 산화규소의 농도를 정량적으로 분석하기 위하여, 표준시료를 이용하여 검량선을 작성하고, 작성된 검량선을 바탕으로 시료 내의 산화규소의 농도를 분석하는 상관관계 분석법을 이용할 수 있다. 상기 실리콘 환원제는 페로실리콘 또는 금속실리콘일 수 있으며, 상기 실리콘 환원제가 철강 및 금속 제련 산업에서 사용되는 원료인 경우, 원료 특성 상 탄화규소가 일부 존재할 수 있다.
(1) 검량선을 도출하는 방법
표준시료를 이용하여 검량선을 작성하는 단계(S100)는, 검량선 작성용 실리콘 환원제의 표준시료를 준비하는 단계(S110), 상기 표준시료를 적외선 분광기의 홀더 위에 압착하여 측정을 준비하는 단계(S120), 상기 표준시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계(S130), 상기 표준시료의 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 표준시료 측정값을 도출하는 단계(S140), 및 상기 표준시료의 측정값 또는 적분값을 이용하여 검량선을 작성하는 단계(S150)를 포함할 수 있다.
검량선 작성용 실리콘 환원제의 표준시료를 준비하는 단계(S110)에서, 상기 표준시료는 산화규소(SiO2), 페로실리콘, 및 탄화규소(SiC)를 혼합하여 준비될 수 있으며, 상기 물질들은 순도 99 % 이상의 표준물질일 수 있다. 균질한 표준물질의 제조를 위하여 고성능 혼합기를 사용하여 상기 물질들을 혼합할 수 있다. 높은 직진성을 갖는 검량선을 얻기 위하여, 상기 표준시료는 서로 다른 네 가지 이상의 산화규소의 농도를 갖는 표준시료들로 준비될 수 있다. 상기 산화규소의 농도는 0 % 내지 30 %의 범위일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 또한, 상기 표준시료들은 동일한 함량의 탄화규소를 포함할 수 있으며, 탄화규소의 함량은, 예를 들어 1 % 내지 10 %의 범위 내에서 선택될 수 있다.
상기 표준시료는 예를 들어, 아래의 표 1과 같은 조성을 갖는 다섯 개의 시료들로 준비될 수 있다. 각 시료들에서 물질들의 함량은 중량 비율(weight percentage)을 의미한다. 표 1과 같이, 표준시료들은 탄화규소를 5 % 포함하고, 0 % 내지 2 %의 범위에서 서로 다른 산화규소의 함량을 갖도록 준비할 수 있다.
| 시료 번호 | Fe-Si [%] | SiC [%] | SiO2 [%] |
| 1 | 95.0 | 5.0 | 0 |
| 2 | 94.5 | 5.0 | 0.5 |
| 3 | 94.0 | 5.0 | 1.0 |
| 4 | 93.5 | 5.0 | 1.5 |
| 5 | 93.0 | 5.0 | 2.0 |
상기 표준시료들은 100 ㎛보다 작은 입도를 갖도록 분쇄하여 준비할 수 있다. 입도가 상대적으로 크면, 측정 감도가 떨어질 수 있어 정량적 분석 결과의 정확성이 떨어질 수 있다.
상기 표준시료를 적외선 분광기의 홀더 위에 압착하여 측정을 준비하는 단계(S120)에서, 상기 표준시료는 적외선 분광기의 폴더 위에 놓여질 수 있다. 이에 대해서는 도 2의 적외선 분광 스펙트럼 측정 장치의 개념도를 참조하여 설명한다.
도 2를 참조하면, 적외선 분광기(100)는 적외선 광원(10), 시료 홀더(20), 압착기(30), 및 광 검출기(40)를 포함할 수 있다. 적외선 분광기(100)는 ATR(attenuated totla reflectance) 방식의 푸리에 변환 적외선 분광기(Fourier Transform Infrared spectroscopy, FT-IR)일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
시료 홀더(20)는 지지부(22) 및 이에 의해 지지되는 크리스탈(crystal)(24)을 포함할 수 있다. 크리스탈(24)은 ATR 방식을 이용하기 위한 프리즘에 해당할 수 있으며, 예를 들어, 다이아몬드 또는 ZnSe일 수 있다. 크리스탈(24) 및 지지부(22)의 배치는 도면에 도시된 것에 한정되지 않으며, 예를 들어, 크리스탈(24)은 지지부(22)의 상면으로부터 돌출되어 배치될 수도 있다.
스펙트럼 측정을 위한 시료(SP)는 분쇄된 파우더 상태로 크리스탈(24) 상에 놓일 수 있으며, 재현성 있는 측정 결과를 위하여, 크리스탈(24)을 완전히 덮도록 준비될 수 있다. 다음으로, 시료(SP)는 상부의 로드 형태의 압착기(30)에 의해 크리스탈(24) 상에 압착될 수 있다.
상기 표준시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계(S130)에서는, 시료(SP)가 시료 홀더(20) 상에 준비된 후, 적외선 광원(10)으로부터 적외선이 시료(SP)를 향하여 조사될 수 있다. 적외선은 크리스탈(24)을 통과하여 시료(SP)에 도달할 수 있으며, 시료(SP) 내에서 소산파(evanescent wave)의 형태로 진행할 수 있으며, 다시 검출기(40)를 향하여 진행할 수 있다. 측정은, 복수회의 스캔에 의해 이루어질 수 있으며, 예를 들어, 약 30 회의 스캔 회수로 측정할 수 있다. 실시예들에서, ATR 방식의 FT-IR을 이용하는 경우, 시료의 준비가 간단하며, 단시간 내에 분석이 가능하여 측정이 용이한 장점이 있다.
상기 표준시료의 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 표준시료 측정값을 도출하는 단계(S140)는 측정된 분광 스펙트럼을 분석하는 단계이다. 이에 대해서는 도 3의 스펙트럼도를 참조하여 설명한다.
도 3을 참조하면, 실리콘 환원제 내에 포함되는 물질들에 대한 적외선 분광 스펙트럼이 도시된다. 도 3에서는, 탄화규소, 산화규소, 및 탄화규소와 산화규소의 혼합 시료에 대한 적외선 분광 스펙트럼이 도시된다. 산화규소를 측정하기 위하여 일반적으로 사용하는 고유 진동수 영역은 산화규소의 피크가 나타나는 850 cm-1 내지 710 cm-1의 영역이다. 하지만, 상기 영역은 탄화규소의 주 진동수 영역인 도 3의 CR로 표시한 영역인 약 820 cm-1 내지 870 cm-1의 영역과 중복된다. 따라서, 탄화규소가 산화규소의 분석에 대한 간섭원으로 작용하므로, 시료가 탄화규소를 함유하는 실리콘 환원제인 경우 정량적인 분석이 어려워진다. 따라서, 탄화규소의 고유 진동수의 영향이 없는 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역, 즉 도 3에 MR로 표시한 영역을 선택하여 분석할 수 있다.
상기 영역을 적분하여 적분값으로부터 농도를 산출함으로써, 탄화규소의 진동수의 영향 없이, 산화규소의 함량을 분석해낼 수 있게 된다. 산화규소의 농도는 상기 적분값에 비례할 수 있으며, 별도의 관계식을 이용하여 계산될 수 있다. 산화규소의 농도는 예를 들어, 비어-램버트 법칙(Lambert-Beer's law)를 이용하여 계산할 수 있으며, 흡광도는 물질의 농도예 비례하는 점을 기반으로 계산할 수 있다.
상기 표준시료의 측정값 또는 적분값을 이용하여 검량선을 작성하는 단계(S150)는, 적외선 분광 스펙트럼에서, 상기와 같이 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분한 값을 이용하여 산화규소의 함량 또는 농도를 산출하고, 서로 다른 산화규소의 농도에 대하여 이를 도시하여 검량선을 작성하는 단계이다. 도 4 및 도 5의 검량선을 도시하는 그래프들을 참조하여 이에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
도 4를 참조하면, 표 1의 표준시료들을 이용하여 산화규소의 농도를 측정하고 검량선을 작성한 예를 나타낸다. 표준시료들을 준비할 때 정량한 산화규소의 실제 농도 또는 정량 농도에 대하여, 적외선 분광 스펙트럼의 분석을 통해 얻은 산화규소의 분석 농도가 도시된다. 서로 다른 다섯 가지의 산화규소 농도를 갖는 표준시료들에 의하여, 도시된 것과 같은 검량선이 도출되었으며, 상관계수(correlation coefficient)의 제곱인 R2이 0.997이었다. 따라서, 높은 직진성을 갖는 검량선이 도출됨을 알 수 있다.
도 5를 참조하면, 페로실리콘, 5 %의 탄화규소, 및 산화규소를 포함하는 16 개의 표준시료들에 의하여 도출된 검량선이 도시된다. 상기 표준시료들에서 산화규소의 농도는 0 % 내지 30 %의 범위를 가지도록 준비되었다. 상기 표준시료들에서 산화규소의 농도 범위가 30 %까지 증가된 경우에도 직진성 있는 검량선이 도출되었다. 도 5의 검량선에서, 상관계수의 제곱인 R2은 0.988이었다. 이는 비록 다섯 개의 표준시료들로 작성한 검량선인 도 4의 0.997에 비하여 낮은 값이지만, 0.97 이상의 값으로, 여전히 높은 직진성을 나타내었다.
또한, 추가적인 실험에서, 1 %의 산화규소 및 5 %의 탄화규소를 포함하는 페로실리콘의 표준시료에 대하여 측정 및 분석을 5회 반복한 결과, 105 %의 높은 회수율을 얻었으며, 상대표준편차(relative standard deviation, RSD)가 1 % 이내로 높은 재현성을 얻었다.
만약, 실리콘 환원제가 불순물인 탄화규소를 포함하지 않는 경우, 850 cm-1 내지 710 cm-1의 영역을 분석하여 보다 높은 상관관계(R2= 0.998)를 얻을 수 있으나, 실시예들에서와 같이 탄화규소의 불순물을 포함하는 실리콘 환원제에 대해서는 이와 같이 스펙트럼의 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 분석함으로써 R2=0.97 이상의 높은 직진성을 갖는 검량선을 도출할 수 있었다.
(2) 검량선을 이용하여 실리콘 환원제를 분석하는 방법
이하에서는, 상술한 것과 같이 표준시료를 이용하여 도출된 검량선을 이용하여, 실리콘 환원제를 분석하는 방법을 설명한다. 상기 실리콘 환원제를 분석하는 방법에서, 시료를 이용하여 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 과정은, 상술한 표준시료에 대한 측정 과정과 유사할 수 있다.
도 1의 실리콘 환원제 시료 내의 산화규소의 농도를 분석하는 단계(S200)는, 실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계(S210), 상기 시료를 적외선 분광기의 홀더 위에 압착하여 측정을 준비하는 단계(S220), 상기 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계(S230), 상기 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 측정값을 도출하는 단계(S240), 및 상기 측정값을 바탕으로 상기 검량선을 이용하여 상기 시료 내의 산화규소의 농도값을 산출하는 단계(S250)를 포함할 수 있다.
실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계(S210)는, 분석하고자 하는 실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계로, 상기 실리콘 환원제는 저품위 실리콘 환원제일 수 있다. 상기 실리콘 환원제의 시료는, 상술한 표준시료와 유사하게, 100 ㎛보다 작은 입도를 갖도록 분쇄하여 준비할 수 있다. 입도가 상대적으로 크면, 측정 감도가 떨어질 수 있어 정량적 분석 결과의 정확성이 떨어질 수 있다.
상기 실리콘 환원제의 시료를 적외선 분광기의 홀더 위에 압착하여 측정을 준비하는 단계(S220)에서, 상기 시료는 분쇄된 파우더 상태로 도 2와 같은 적외선 분광기(100)의 크리스탈(24) 상에 놓일 수 있으며, 재현성 있는 측정 결과를 위하여, 크리스탈(24)을 완전히 덮도록 준비될 수 있다. 다음으로, 상기 시료는 상부의 로드 형태의 압착기(30)에 의해 크리스탈(24) 상에 압착될 수 있다.
상기 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계(S230)에서는, 도 2와 같은 적외선 분광기(100)의 적외선 광원(10)으로부터 적외선이 상기 시료를 향하여 조사될 수 있다. 적외선은 크리스탈(24)을 ?과하여 상기 시료에 도달할 수 있으며, 상기 시료 내에서 소산파의 형태로 진행할 수 있으며, 다시 검출기(40)를 향하여 진행할 수 있다. 측정은, 복수회의 스캔에 의해 이루어질 수 있으며, 예를 들어, 약 30 회의 스캔 회수로 측정할 수 있다.
상기 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 측정값을 도출하는 단계(S240)는, 상술한 것과 같이, 스펙트럼으로부터 탄화규소의 고유 진동수의 영향이 없는 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 산화규소의 농도의 측정값을 계산하는 단계이다.
상기 측정값을 바탕으로 상기 검량선을 이용하여 상기 시료 내의 산화규소의 농도값을 산출하는 단계(S250)는, 상기 검량선과 비교하여 분석된 농도의 측정값을 보정하는 단계일 수 있다. 예를 들어, 상기 측정값을 상기 검량선의 세로축에서 확인하여, 상기 검량선의 가로축에 표시된 산화규소의 정량 농도를 도출함으로써, 보정된 산화규소의 농도값을 산출하는 단계이다. 예를 들어, 상기 시료의 측정된 농도값이 14.0 %이고, 도 5의 검량선을 이용하는 경우, 상기 검량선에서 세로축의 14.0 %에 대응되는 위치에서 직선의 가로축 값을 확인할 수 있으며, 이 값을 상기 시료의 산화규소의 농도값으로 도출할 수 있다.
실리콘 환원제 분석 방법의 응용
실시예의 실리콘 환원제 분석 방법은 저품위 실리콘 환원제를 판별하여 저품위 실리콘 환원제를 모니터링하는 데 이용될 수 있다. 실리콘 환원제는 철강을 포함한 다양한 금속 제련 공정에 사용되며, 산화규소의 함량이 높은 경우, 환원제로써의 품질이 저하된다. 따라서, 실리콘 환원제의 품질을 관리하기 위하여, 실리콘 환원제 내의 산화규소의 양을 정량화하여 관리할 필요가 있다.
예시적인 실시예들에 따른 저품위 실리콘 환원제 판별 방법은, 표준시료를 이용하여 검량선을 작성하는 단계, 실리콘 환원제 시료 내의 산화규소의 농도를 측정하는 단계, 및 측정된 상기 농도가 기준값 이상인지 판단하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 표준시료를 이용하여 검량선을 작성하는 단계 및 실리콘 환원제 시료 내의 산화규소의 농도를 측정하는 단계는 도 1 내지 도 5를 참조하여 상술한 단계들일 수 있다. 상기 측정된 상기 농도가 기준값 이상인지 판단하는 단계는, 산화제의 용도 및 목적하는 특성 등에 따라 산화규소 농도의 기준값을 정하고, 이를 이용하여 실리콘 환원제 시료를 판별하는 단계이다. 실리콘 환원제 시료의 산화규소 농도가 기준값 이상인 경우, 정상으로 취급될 수 있으며, 기준값보다 작은 경우 불량으로 판정할 수 있다.
실시예들에 따른 저품위 실리콘 환원제 판별 방법에 의하면, 실리콘 환원제가 탄화규소를 포함하는 경우에도, 간단한 방법으로 실리콘 환원제 내의 산화규소의 농도를 높은 정확성으로 정량 분석할 수 있으며, 이를 이용하여 용이하게 실리콘 환원제의 품질을 관리할 수 있다.
본 발명은 상술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
10: 적외선 광원
20: 시료 홀더
22: 지지부
24: 크리스탈
30: 압착기
40: 광 검출기
100: 적외선 분광기
20: 시료 홀더
22: 지지부
24: 크리스탈
30: 압착기
40: 광 검출기
100: 적외선 분광기
Claims (12)
- 표준시료를 준비하는 단계;
상기 표준시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계;
상기 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 표준시료 측정값을 도출하는 단계;
상기 표준시료 측정값을 이용하여 검량선을 작성하는 단계;
실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계;
상기 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 측정하는 단계;
상기 분광 스펙트럼에서 1100 cm-1 내지 1020 cm-1의 영역을 적분하여 측정값을 도출하는 단계; 및
상기 측정값 및 상기 표준시료에 대한 검량선을 이용하여 산화규소의 농도값을 산출하는 단계를 포함하고,
상기 검량선은 상관계수(correlation coefficient)의 제곱인 R2이 0.97보다 큰 값의 직진성을 갖도록 작성되는 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 실리콘 환원제는 페로실리콘(ferrosilicon) 또는 금속실리콘인 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 삭제
- 제1 항에 있어서,
상기 표준시료는 산화규소, 페로실리콘 및 탄화규소를 포함하는 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 제4 항에 있어서,
상기 표준시료 내에서 상기 탄화규소의 함량은 1 % 내지 10 %의 범위인 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 표준시료를 준비하는 단계에서, 상기 표준시료는 서로 다른 네 가지 이상의 산화규소의 농도를 갖는 시료들을 포함하도록 준비되는 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 제6 항에 있어서,
상기 산화규소의 농도는 0 % 내지 30 %의 범위를 갖는 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 삭제
- 제1 항에 있어서,
상기 실리콘 환원제의 시료를 준비하는 단계에서, 상기 실리콘 환원제의 시료는 100 ㎛보다 작은 입도를 갖도록 분쇄하여 준비하는 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 적외선 분광 스펙트럼은 ATR(attenuated totla reflectance) 방식의 FT-IR을 이용하여 측정하는 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법.
- 삭제
- 삭제
Priority Applications (1)
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| KR1020170177904A KR102085612B1 (ko) | 2017-12-22 | 2017-12-22 | 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법 |
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Family
ID=67258406
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020170177904A KR102085612B1 (ko) | 2017-12-22 | 2017-12-22 | 적외선 분광기를 이용한 실리콘 환원제 분석 방법 |
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Family Cites Families (4)
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| JPH05273122A (ja) * | 1992-03-26 | 1993-10-22 | Kyushu Electron Metal Co Ltd | シリコン結晶中不純物の赤外吸収測定方法 |
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| JP2010067808A (ja) | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Nuflare Technology Inc | 描画装置、描画データの変換方法及び描画方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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| Y.P.Guo 외 7, ‘Photoluminescence studies of SiC nanocrystals embedded in a SiO2 matrix’ (Chemical Physics Letters, 2001.05.18.) pp319~322. |
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