KR102059337B1 - 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법 - Google Patents

화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)을 이용한 아세틸렌가스의 분해장치 및 분해방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예인 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치및 분해방법에 의하면, 석영관 내에 장착되어 있는 인발 공정과 소결 공정으로 형성된 스테인리스 스틸 섬유 부직포;와, 상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포 상에 배치된 면격자(faceted lattice) 형상의 상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포 상에서 나노 미세 먼지를 제거할 수 있는 핵생성 지점을 형성할 수 있는 환원성 가스인 수소를 공급할 수 있는 수소 가스 공급 수단;과, 상기 수소 가스 공급수단과 더불어 환원성 분위기(reducing atmosphere)를 유지할 수 있는 비활성 가스인 아르곤 가스 공급수단;과, 상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포는 마이크로 기공 구조를 포함하고, 상기 부직포 매트릭스에는 카본 나노튜브(carbon nanotube)의 성장 지점으로서, 수소 가스에 의한 하소 공정으로 생성되는 면격자(faceted lattice) 지점; 및 상기 면격자 지점에서 성장하는 카본나노튜브의 원재료가 될 수 있도록 분해되는 아세틸렌 가스 공급수단;을 포함하되, 상기 수소 가스 공급의 유량을 제어할 수 있는 유량 조절계(mass flow controller)를 포함하되, 상기 면격자 형상의 핵생성 지점은 상기 환원성 가스인 수소의 공급을 통해서 크기와 분포가 결정되는 것일 수 있다.

Description

화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법{Decomposing apparatus of acetylene gas using chemical vapor deposition and decomposing method of the same}
본 발명은 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법에 관한 것이다.
자연계에 존재하는 탄소 동소체는 크게 세가지로 나눌 수 있다. 즉, 연필심과 같은 흑연, 다이아몬드, 버키볼(bucky ball)이라고 불리는 탄소원자 60개가 축구공 모양을 하고 있는 플러렌(C60)이다. 상기 버키볼의 대원상에는 10개의 탄소원자가 존재할 수 있다. 여기에서 탄소원자 10개가 추가되면, 축구공의 가운데 부분이 약간 길어진 것과 같은 C70분자가 될 수 있다. 또 다시 탄소 10개가 추가되면 중간 부분이 더 길어진다(C80). 이렇게 탄소 원자가 계속해서 유입되면 튜브 모양이 형성되는데, 직경이 수nm 내지 수십nm로 극히 작은 이러한 튜브가 바로 탄소나노튜브(carbon nanotube)이다.
1991년 일본의 이지마(Ijima) 박사가 전기방전법에 의하여 플러렌이 합성되는 것을 전자현미경으로 관찰하던 중 축구공 모양의 플러렌과 침상구조(다층 탄소나노튜브 구조)의 역사가 시작되었다. 상기 탄소나노튜브(carbon nanotube)는 탄소 6개로 이루어진 육각형들이 서로 연결되어 관모양을 이루고 있는 신소재를 지칭한다. 즉, 탄소원자가 3개씩 결합해 벌집 모양을 한 평면형 탄소구조가 말려서 튜브관 모양을 하고 있는 것이다.
상기 탄소나노튜브의 물리적 특성을 살펴보면, 열전도율이 구리의 1천배 정도이고 강도는 강철의 100배 정도이어서 거의 끊어지지 않는다. 또한 탄소나노섬유(carbon nanofiber)는 1%만 변형되어도 끊어지지만 탄소나노튜브는 15%가 변형되어도 끊여지지 않는 특성을 가지고 있을 정도로 높은 인성을 갖는다. 또한 탄소나노튜브는 역학적으로 매우 견고하고 화학적인 안정성이 뛰어나며, 열전도도가 높고 속이 비어있는 구조를 갖기 때문에 미시적인 혹은 거시적인 측면에서 다양한 응용이 예상되는 새로운 기능성 재료로 각광받고 있다. 예를 들면, 메모리 소자, 전자 증폭기, 또는 가스 센서, 전자파 차폐, 2차 전지, 연료 전지, 또는 수소 커패시터의 전극극판, 전계 방출디스플레이, 고분자 복합체등에 적용하고자 하는 시도 또는 연구가 활발하게 이루어지고 있다.
현재 전기 방사 기술을 이용하여 나노섬유를 기판(substrate)인 마이크론 섬유 금속 섬유 필터 여재 상에 방사하여 탄소나노물질이 코팅된 새로운 필터 여재가 제조되고 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 전기 방사장치를 개략적으로 보여주는 도면이고 도 2는 전기 방사된 고분자 나노섬유를 나타낸 SEM 사진이다.
도 1을 참조하면, 전기방사(elcetro spinning) 기술에 대한 개략적인 개요를 파악할 수 있다.
즉 전기방사는 고분자 용액이나 용융물에 높은 전압을 인가함으로써 고분자 쇄 간의 조성된 정전기적인 반발력과 음극(-)과 양극(+) 사이에 발생되는 전기장을 이용하여 수백 nm 크기의 섬유로 이루어진 부직포 웹을 얻는 기술이다.
좀 더 구체적으로 살펴보면, 친수성 고분자 용액을 포함하는 수용액(polymer solution)인 방사 용액을 방사노즐(spinner)이 달린 실린지(syringe)에 배치하여 상기 방사 노즐을 통해 상기 방사용액을 토출시킬 수 있다. 상기 토출된 방사용액인 액체분사물(liquid jet)과 집전판(collector)에 고전압을 인가하면 전기장에 의해 음의 전하 및 양의 전하 중에서 어느 한 쪽의 전하가 상기 방사용액에 축적된다. 축적된 전기장이 더욱 증가할수록 전하 사이의 정전기적 반발력이 상기 방사용액의 표면장력보다 커지게 되면서 상기 방사용액은 테일로콘(taylor cone)이라고 알려진 원뿔 형상으로 방사될 수 있다. 이렇게 방사된 방사용액에서 용매는 증발되고, 반대쪽 전하로 하전된 상기 집전판(collector)에 상기 방사용액에 포함된 친수성 고분자로 이루어진 나노섬유가 3차원 구조의 형태로 쌓이게 된다. 이에 상기 고분자 나노섬유는 도 2에 도시된 바와 같이, 복수개의 나노크기의 섬유들이 서로 얽혀지는 웹(web) 형태로 형성되며, 복수개의 공극이 배치된 구조를 가질 수 있다.
하지만 이와 같은 전기방사기술은 나노섬유의 직경크기를 줄이는 데 한계가 있다.
대한민국특허공개공보 제10-2002-0023522(탄소나노튜브합성방법 및 이에 이용되는 탄소나노튜브 합성장치)
본 발명은 화학기상증착장치(chemical vapor deposition)법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법을 제공하는 것이다.
삭제
화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법에 있어서,
분해장치는 가스 공급부(220,230,240), 가스 유량 조절부(222,232,242), 전기로(210)부, 배기부(420)로 구성되어 있으며,
상기 전기로부 내부에 배치된 석영관에 다발 인발공정과 소결공정에서 제조된 10㎛ 직경의 스테인리스 스틸 섬유 부직포(120)를 장착하는 단계;
상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포에 환원성 분위기 조성을 위해 아르곤 가스를 1,000∼2,000sccm의 속도로 공급하는 단계;
상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포를 500∼700℃로 가열(210)하는 단계;
상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포에 수소 가스를 공급하고, 그 유량을 조절하여 핵생성 지점을 형성하는 하소 단계;
상기 핵생성 지점에 생성된 면격자에 탄소나노튜브 성장의 원재료가 되는 아세틸렌 가스를 공급 및 그 유량을 조절하고, 아세틸렌 가스를 분해시키는 단계;
상기 아세틸렌 가스 분해과정에서 발생된 배기가스 및 유해가스를 배기부의 활성탄 비드 층에서 정제하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로하는 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해 장치 및 분해방법.
본 발명의 기술적 사상의 다양한 실시예들에 의한 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 분해장치 및 분해방법에 의하면, 마이크로 금속 필터인 스테인리스 스틸 섬유의 표면 상에 아세틸렌 가스가 분해되어 생성되는 카본나노튜브가 안정적으로 성장하고, 또한 핵생성 사이트인 면격자(faceted lattice) 지점을 통한 결합력을 향상시킬 수 있어서, 나노 미세 오염 입자에 대한 제거 능력을 향상시킬 수 있는 여과 필터를 제조할 수 있다.
또한 카본나노튜브가 마이크론 금속필터의 기판(substrate)상에 결합되어 있어서, 기존 마이크론 금속 필터와 동등한 여과효율을 유지하면서 더 낮은 압력 손실(pressure drop)의 특성을 가지는 필터 여재를 제조할 수 있다.
또한 카본나노튜브를 포함하는 마이크론 금속 필터인 스텔인리스 스틸 섬유 기판의 경우, 초미세 오염 입자, 즉 나노입자의 여과 특성이 아주 우수한 메디아(media)를 제조할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상의 다양한 실시예들에 의한 나노튜브 포함 여재는, 각종 미세 먼지에 대한 탁월한 성능을 나타내는 성능이 우수한 마이크로 금속 필터를 제조할 수 있다.
기타, 언급되지 않은 본 발명의 기술적 사상의 효과들은 상세한 설명 내에서 언급될 것이다.
도 1은 종래 기술에 따른 전기 방사기술을 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 전기 방사된 고분자 나노섬유를 나타낸 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 필터 여재인 스테인리스 스틸 섬유를 제조하는 공정을 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법에 의한 아세틸렌 가스의 분해 장치 및 분해방법의 구성을 보여주는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법에 의한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법에서 아세틸렌 가스의 분해 후 카본나노튜브(carbon nanotube)가 성장할 수 있는 핵 생성 지점인 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포 매트릭스의 면격자(faceted lattice) 지점이 형성된 것을 보여주는 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
공간적으로 상대적인 용어인 '아래(below)', '아래(beneath)', '하부(lower)', '위(above)', '상부(upper)' 등은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 하나의 소자 또는 구성 요소들과 다른 소자 또는 구성 요소들과의 상관관계를 용이하게 기술하기 위해 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시되어 있는 방향에 더하여 사용시 또는 동작시 소자의 서로 다른 방향을 포함하는 용어로 이해되어야 한다. 예를 들면, 도면에 도시되어 있는 소자를 뒤집을 경우, 다른 소자의 '아래(below)' 또는 '아래(beneath)'로 기술된 소자는 다른 소자의 '위(above)'에 놓여질 수 있다. 따라서, 예시적인 용어인 '아래'는 아래와 위의 방향을 모두 포함할 수 있다. 소자는 다른 방향으로도 배향될 수 있고, 이에 따라 공간적으로 상대적인 용어들은 배향에 따라 해석될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 기술하는 실시 예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 예를 들면, 직각으로 도시된 식각 영역은 라운드지거나 소정 곡률을 가지는 형태일 수 있다. 따라서, 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다.
명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일하거나 유사한 구성 요소를 지칭할 수 있다. 따라서, 동일한 참조 부호 또는 유사한 참조 부호들은 해당 도면에서 언급 또는 설명되지 않았더라도, 다른 도면을 참조하여 설명될 수 있다. 또한, 참조 부호가 표시되지 않았더라도, 다른 도면들을 참조하여 설명될 수 있다.
본 발명의 일 실시예인 화학기상 증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치(300) 및 분해방법에 의하면, 전기로부의 석영관(210) 내부에 장착되어 있는 인발 공정과 소결 공정으로 형성된 스테인리스 스틸 섬유 부직포 표면에 형성된 면격자(faceted lattice) 형상의 스테인리스 스틸 섬유부직포 상에서 나노 미세 먼지를 제거할 수 있는 핵생성 지점(500)을 형성할 수 있는 환원성 가스인 수소를 공급할 수 있는 수소 가스 공급 수단(230)과, 상기 수소 가스 공급수단(230)과 더불어 환원성 분위기(reducing atmosphere)를 유지할 수 있는 불활성 기체인 아르곤 기체 공급수단(220)과, 상기 스테인리스 스틸 섬유(100)는 스테인리스 스틸에 대한 인발 공정으로 생성되고, 이 섬유의 소결공정으로 제조된 부직포(120)는 매트릭스의 마이크로 기공 구조를 포함하고, 상기 부직포(120) 매트릭스에는 카본나노튜브 (carbon nanotube)의 성장 지점으로서, 수소 가스에 의한 하소 공정으로 생성되는 면격자(faceted lattice) 지점; 및 상기 면격자 지점에서 성장하는 카본나노튜브의 원재료가 될 수 있도록 분해되는 아세틸렌 가스 공급수단(240)을 포함하되, 상기 수소 가스 공급수단(230)의 유량을 제어할 수 있는 제1 유량 조절계(mass flow controller)(232)를 포함하되, 상기 면격자 형상의 핵생성 지점은 상기 환원성 가스인 수소의 공급을 통해서 크기와 분포가 결정되는 것일 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 필터 여재인 스테인리스 스틸 섬유를 제조하는 공정을 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 3을 참조하면, 다발 인발법(bundle drawing process)를 보여주고 있다.
도 3에서 금속 선재인 스테인리스 스틸 섬유를 집속관(미도시)에 모아 인발 후 재 접속하는 방식으로 연속적인 인발을 거쳐 지름 10㎛의 스테인리스 스틸 섬유를 제조할 수 있는 공정이다. 이때 이와 같은 다발 인발법으로 제조된 금속 섬유인 스테인리스 스틸 섬유가 합쳐지고 난 후(인발 후 단면)에 도시된 바와 같은 형상이 될 수 있다.
이와 같은 형상에서 외피(110)는 금속을 모아서 뽑는 데만 사용될 뿐 그 이후에는 하고자 하는 역할이 없으므로 이를 제거하는 공정을 거칠 수 있다.
그 다음 개섬 공정이라고 알려져 있는 공정을 수행할 수 있다.
금속섬유를 이용한 필터 재료는 금속섬유 간의 점 접촉 부위에서의 소결을 통해 필터 고유의 특성인 내압성, 안정성, 포집율을 유지하는 것이 중요하다. 한편 여과용 필터의 특성은 금속섬유의 직경에 의해 가장 많은 영향을 받는다. 즉 금속섬유의 직경이 클수록 기공율과 기공크기가 증가하며, 금속섬유의 직경이 작을수록 기공율과 기공크기는 감소한다.
이러한 특성을 보완하기 위해서 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법에서는 카본 나노튜브가 면격자 지점을 통해서 결합된 스테인리스 스틸 섬유를 이용한 필터를 사용할 수 있다.
개섬공정은 카딩(carding)공정이라고도 하는 데, 부직포 매트릭스 섬유를 만들기 위한 전처리공정이라고 할 수 있다. 쉽게 설명하면, 얽혀 있는 금속 섬유들(본 발명에서는 다발 인발법을 통해 제조된 스테인리스 스틸 섬유가 이에 해당할 수 있다.)를 빗질하여 상기 금속 섬유를 개개로 분리하는 동시에 평행으로 배열하고, 남아 있는 불순물도 제거하는 공정을 수행할 수 있다.
이와 같이 웹(web)의 형태로 제조된 스테인리스 스틸 섬유는 소결공정을 거칠 수 있다. 이와 같은 소결 공정(sinter process)은 분리되어 있는 개개의 스테인리스 스틸 섬유인 상태에서 결합되어 있는 메쉬(mesh) 또는 그리드(grid)의 형태로 변경하는 공정이라고 할 수 있다.
이와 같은 소결 공정을 통해서 제조된 스테인리스 스틸 섬유인 웹 형상의 부직포(120)는 접착제나 기타 화학물질을 사용하지 않고서도 견고한 강도와 동시에 유연성을 가질 수 있는 부직포 매트릭스 형상의 재료로 변형될 수 있다.
이때의 소결 온도로는 850 내지 1250℃가 적당할 수 있다. 850℃ 미만에서는 대체로 소결(sintering)되는 현상이 발생하지 않고, 1250℃ 이상에서는 원래 금속 재질의 스테인리스 스틸 섬유가 변형되어 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법의 용도로 사용할 수 없을 정도로 변형이 발생할 수 있다.
특히 스테인리스 스틸 섬유의 경우에도 산화 조건에서는 표면층이 산화되어 스테인리스 스틸 섬유가 본래 가지고 있던 성질을 잃게 되므로 환원 분위기(즉 아르곤 가스나 헬륨 가스 분위기에서 소결 공정을 진행하고)에서 소결하고 진공 분위기에서 소결하는 것이 바람직할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 구조를 보여주는 도면이다.
도 4를 참조하면, 원통형상을 가지고 있는 전기로(210) 안에 석영관(250)이 배치되어 있는 것을 확인할 수 있다.
상기 석영관(250) 내부로 상술한 바와 같이 제조된 부직포 매트릭스 형상의 마이크로 금속섬유 필터인 스테인리스 스틸 섬유 부직포(120)가 배치될 수 있다.
이와 같이 형성된 스테인리스 스틸 섬유 부직포(120) 형상으로 형성된 금속 섬유 상에는 1차적으로 불활성 기체인 아르곤 가스를 공급할 수 있는 아르곤 가스 공급수단(220)이 제1 유량 조절계(222)를 통해서 연결된 상태일 수 있다. 상기 제1 유량 조절계(222)는 비활성 가스의 유량을 조절하기 위한 수단으로서, 밸브 형태로서 개방의 정도에 따라 아르곤 가스의 유량(flow rate)이 달라지도록 설계될 수 있다.
먼저 외피를 구성하는 전기로(210) 안에는 석영관(250)이 배치되고, 상기 석영관(250) 안에 상기 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포(120) 매트릭스가 장착될 수 있다.
상기 화학기상증착법에 의한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법에서는 가스 공급부, 가스 유량 조절부, 전기로부 및 배기부를 포함할 수 있다.
가스 공급부에는 각각 수소 기체 공급수단(230), 아르곤 기체 공급수단(220) 및 아세틸렌 가스 공급수단(240)을 포함할 수 있다. 상기 기체 공급수단들(220, 230, 240)과 가열 반응기인 전기로 사이에는 각각 제1, 2, 및 3 유량 조절계(mass flow controller, 222, 232, 242)가 형성될 수 있다.
이와 같이 유량 조절계(222, 232, 242)를 가스 공급부와 전기로 사이에 설치함으로써 원하는 가스의 공급과 차단에 대한 제어가 가능할 수 있다.
특히 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법에서는, 상기 수소, 아세틸렌, 및 아르곤의 공급 유량에 따라 마이크로 금속 필터인 스테인리스 스틸 섬유 부직포(120) 매트릭스에서 성장하는 카본나노튜브의 양상이 현저하게 달라지기 때문에 제1, 2, 3 유량 조절계(222, 232, 242)에 대한 흐름 조절이 중요하다고 할 수 있다.
공급되는 가스들(수소, 아르곤, 아세틸렌)은 제1, 2, 3 유량 조절계를 통해서 공급되는 양이 조절되어 상기 전기로 내부의 석영관으로 유입될 수 있다. 이와 같은 가스 공급부로부터 공급된 아세틸렌 가스의 분해 반응(화학식 1로 표기)을 유도하기 위해서는 적절한 온도 제어가 필수적이라고 할 수 있기 때문에 전기로에는 온도계(thermocouple)(205)가 장착된 상태일 수 있다.
이와 같이 아세틸렌 가스(acetylene gas)에 대한 분해(thermal decomposition) 반응을 거치고 난 후 배기가스 및 유해가스는 배기부로 공급될 수 있다.
상기 배기부에는 활성탄 비드(Activated Carbon bead)층이 구비되어 있어서 아세틸렌 가스(Acetylene gas)의 분해반응 부산물인 유해가스 등에 대한 정제작업을 수행할 수 있다.
이와 같이, 가스 공급부, 가열 공간인 스테인리스 스틸 섬유 부직포가 배치되어 있는 석영관, 상기 석영관에서 생성되는 배기가스 및 유해가스에 대한 처리부인 활성탄 비드(activated carbon bead) 층(420)을 통해서 정제하는 과정을 거친 후 외부로 팬(520)을 통해서 배출하도록 설계되어 있다.
먼저 상기 아세틸렌 가스 분해장치(300)의 내부에 배치된 상기 스테인리스 스틸 섬유(100) 부직포(120)에 대한 가열 공정을 통해서 500-700℃의 온도로 상승시킬 수 있다.
이때 아르곤 가스 공급수단(220)으로부터 아르곤 가스를 공급하면서 스테인리스 스틸 섬유 부직포(120)에 대한 가열공정을 진행할 수 있다. 500℃이하에서는 가열효과가 나타나지 않을 수 있고, 700℃ 이상에서는 부차적인 반응에 의한 문제점이 발생할 수 있다.
상기 스테인리스 스틸 섬유에 대한 소결체인 부직포(120) 매트릭스는 상기 아세틸렌 가스 분해 장치(300)의 전면부에 배치되어 있는 도어(280)의 개폐 작용을 통해서 이루어질 수 있다.
따라서 도어(280)을 열어서 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포(120) 매트릭스는 석영관(250) 내부에 장착될 수 있다. 그리고 나서 아르곤 가스 공급 수단(220)을 통해서 제1 유량 조절계(222)를 통한 유량 조절과정을 거치고 난 후 아르곤 가스(argon gas)가 공급되면서 전기로(210)에 대한 주울 히팅(joul heating)을 통한 가열 과정이 진행될 수 있다.
이때 아르곤 가스 유량은 1000-2000sccm(standard cubic centimeter per minute)의 속도로 공급될 수 있다. 이와 같은 아르곤 가스에 대한 공급을 통해서 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포(120) 매트릭스에 대한 가열과정을 거치고 나면, 수소 기체 공급수단(230)을 제2 유량 조절계(232)을 통한 유량 조절과정을 거치고 난 후 챔버인 석영관(250)으로의 공급과정이 진행될 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해장치 및 분해방법에서 아세틸렌 가스의 분해 후 카본나노튜브(carbon nanotube)가 성장할 수 있는 핵 생성 지점인 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포 매트릭스에 면격자(faceted lattice) 지점이 형성된 것을 보여주는 사진이다.
도 5를 참조하면 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포(120) 매트릭스 상에서 다양한 크기 특성을 갖는 면격자(faceted lattice) 지점이 형성된 것을 확인할 수 있다. 이와 같은 면격자 지점이 탄소나노튜브(carbon nanotube) 성장의 핵생성 지점이 될 수 있음은 전술한 바와 같다.
이와 같은 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 성장이 이루어지기 위해서는 하기 화학식 1과 같은 반응이 발생할 수 있다.
[화학식 1]
C2H2 → 2C(S) +H2(g)
이와 같은 고체의 형상인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 형성과 성장을 위해서는, 핵생성 지점인 면격자 지점(faceted lattice site)에 대한 조절이 필요할 수 있다.
즉, 수소 가스 공급수단(230)을 통한 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포(120) 매트릭스에 대한 핵생성 지점인 면격자 지점(faceted lattice)에 대한 수의 조절이 필요할 수 있다.
이때 면격자(faceted lattice) 지점의 수는 흘려주는 수소 가스의 유량이 증가할수록 증가할 수 있다. 다만 도 5에 도시된 바와 같이, 수소 가스의 유량의 증가가 나타날 경우 면격자 지점의 크기가 커지면서 이러한 면격자 지점이 우세한 탄소나노튜브의 성장 사이트로 작용하기 때문에 면격자 지점의 크기가 작은 지점에서는 탄소나노튜브의 성장이 발생하지 않을 수 있다.
이와 같은 핵생성지점인 면격자(faceted lattice) 지점에 대한 조절로 탄소나노튜브의 입자의 크기와 수에 대한조절에 대해서는 일반적인 세라믹 입자의 소결 공정인 입자성장이론(grain growth theory)이 적용된다고 판단할 수 있다.
즉, 온도에 따라 핵생성이 주로 발생하는 지점과 입자 성장이라고 할 수 있는 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 성장이 나타날 수있는지점에 대한 제어가 가능할 수 있다.
다만 수소 가스 공급수단(230)을 통한 스테인리스 스틸 섬유의 소결체인 부직포(120) 매트릭스에 대한 환원처리(reducing treatment) 공정을 통한 하소 공정(calcination) 에 대한 제어 공정이 상술한 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 성장에 대한 촉매(catalyst)의 역할을 할 수 있는 기능을 수행한다고 할 수 있는 차이가 있을 뿐이다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)을 이용한 아세틸렌 가스의 분해방법에 대하여 살펴본다.
화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해 방법에 있어서, 가스 공급부, 가스 유량 조절부, 전기로부 및 배기부를 포함하는 아세틸렌가스 분해 장치(300) 상에 도어(280)를 개방하여, 전기로(210) 안에 스테인리스 스틸 섬유(100)의 소결체인 부직포(120) 매트릭스를 장착할 수 있다. 상기 전기로(210)의 외주면으로는 상기 전기로(210)를 냉각시킬 수 있는 냉각수 통로(290)가 형성된 상태일 수 있다. 상기 아세틸렌 가스분해 장치(300) 안에 배치되어있는 석영관 (250) 쪽으로 제1 유량 조절계(222)를 조절하여 아르곤(argon) 가스를 공급할 수 있다. 이때 상기 아세틸렌 가스분해 장치(300)의 온도를 상승시키는 단계를 같이 진행할 수 있다(s120). 상기 아세틸렌 가스 분해장치(300)의 온도가 상승된 상태에서 제2 유량 조절계(232)를 통하여 수소 가스의 유량을 조절하면서, 수소가스를 공급하여 탄소나노튜브의 핵생성 지점인 면격자(faceted lattice) 지점을 형성할 수 있다(s130).
이때 수소 가스의 공급량이 많아지면 핵생성지점인 면격자(faceted lattice)의 수가 증가하거나 그 크기가 증가하는 성향을 나타낼 수 있다. 본 발명의 일 실시예인 아세틸렌가스의 분해 방법에서는 탄소나노튜브(carbon nanotube)에 대한 핵생성 지점과 성장 양상에 대한 조절 수단으로 수소 가스의 공급양을 조절하는 방법을 사용할 수 있음은 전술한 바와 같다.
상기 아세틸렌 가스 분해장치(300)에서 면격자 지점이 형성된 상태에서 아세틸렌 가스를 공급하여, 하기 화학식 1을 통한 반응을 유도하여 상기 면격자 지점에서 탄소나노튜브를 성장시키는 단계를 수행할 수 있다.[화학식 1]
C2H2 → 2C(S) +H2(g)
이와 같은 반응은 일종의 열분해 반응이라고 할 수 있는데 반응의 특성상 흡열 반응이기 때문에 고체상인 탄소나노튜브(carbon nanotube),에 대한 크기와 분포 양상을 조절하기 위해서는 위의 반응열과 반응 속도에 대한 제어 과정을 통해서 마이크론 금속 필터인 스테인리스 스틸 섬유에 대한 소결체인 부직포(120) 매트릭스 상에 결합하는 상태로 성장할 수 있는 탄소나노튜브의 배치 양상을 변경할 수 있고, 이 문제는 여과 필터로 사용하고자 하는 나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브를 결합한 마이크론 금속 필터의 여과 효율과 미세 나노 오염 입자에 대한 제어 과정을 철저하게 수행할 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 다양한 실시예들을 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해하여야만 한다.
100: 스테인리스 스틸 섬유 110: 외피
120: 부직포(스테인리스 스틸 섬유) 210: 전기로
220: 아르곤가스 공급수단 222: 제1 유량 조절계
230: 수소 가스 공급 수단 232: 제2 유량 조절계
240: 아세틸렌 가스 공급수단 242: 제3 유량 조절계
300: 아세틸렌 가스 분해 장치 250: 석영관
280: 도어 420: 활성탄 비드층
520: 팬

Claims (3)

  1. 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해방법에 있어서,
    아세틸렌 가스의 분해장치는 가스 공급부(220,230,240), 가스 유량 조절부(222,232,242), 전기로(210)부, 배기부(420)로 구성되어 있으며,
    상기 가스 공급부는 수소가스, 아르곤 가스, 아세틸렌 가스가 포함되고,
    가스 공급부와 전기로부 사이에 가스 유량 조절부가 설치되어 가스를 제어하고, 제어된 가스는 전기로부 내부의 석영관으로 유입되어 아세틸렌 가스를 분해시켜 스테인리스 스틸 섬유 부직포 표면의 핵 생성 지점에 카본나노튜브가 성장되고, 유입된 가스 및 부생성물은 배기부에서 정제 처리되어 배출되고,
    상기 전기로부 내부에 배치된 석영관에 다발 인발공정과 소결공정에서 제조된 10㎛ 직경의 스테인리스 스틸 섬유 부직포(120)를 장착하고,
    전기로(210) 외부면에 전기로를 냉각하는 냉각수 통로(290)가 형성되며,
    상기 소결공정은 850∼1,250℃ 범위에서 진행되고,
    상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포에 환원성 분위기 조성을 위해 아르곤 가스를 1,000∼2,000sccm의 속도로 조절하고,
    상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포를 500∼700℃로 가열(210)하고,
    상기 스테인리스 스틸 섬유 부직포에 수소 가스를 공급하고, 그 유량을 조절하여 핵생성 지점인 면격자 지점을 생성하고,
    상기 면격자 지점의 수와 크기는 공급되는 수소 가스 유량 증가에 따라 커지고,
    상기 핵생성 지점에 생성된 면격자에 탄소나노튜브 성장의 원재료가 되는 아세틸렌 가스를 공급하고, 유량을 조절하여, 아세틸렌 가스를 분해시키고,
    상기 아세틸렌 가스 분해과정에서 발생된 배기가스 및 유해가스를 배기부의 활성탄 비드 층에서 정제하여 배출하는 것을 특징으로하는 화학기상증착법을 이용한 아세틸렌 가스의 분해방법.
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