KR102054431B1 - Process for preparing fermented goji berry extract having increased active ingredient content and composition containing the same - Google Patents

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Abstract

유효 성분의 함량이 증대된 구기자 발효액 제조방법 및 이 발효액을 함유하는 구기자 조성물을 제공한다. 본 발명의 구기자 발효액 제조방법은, 구기자, 제1 당물질 및 물을 함유하는 구기자 혼합액을 준비하는 단계, 혼합액을 제1 발효하여 1차 발효액을 얻는 단계 및 1차 발효액에 제2 당물질을 첨가한 후, 제2 발효하여 2차 발효액을 얻는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면, 발효 공정을 거침으로써 유효 성분 함량을 증대시킬 수 있는 구기자 발효액 제조방법을 제공할 수 있다.Provided are a method for producing a wolfberry fermentation broth with an increased content of an active ingredient and a wolfberry composition containing the fermentation broth. According to the method for preparing a wolfberry fermentation broth of the present invention, preparing a wolfberry mixture containing wolfberry, a first sugar substance and water, first fermenting the mixture solution to obtain a primary fermentation broth and adding a second sugar substance to the primary fermentation broth. After that, the second fermentation may include obtaining a secondary fermentation broth. According to the present invention, it is possible to provide a method for producing a wolfberry fermentation broth that can increase the active ingredient content by going through a fermentation process.

Description

유효 성분의 함량이 증대된 구기자 발효액 제조방법 및 이 발효액을 함유하는 구기자 조성물{Process for preparing fermented goji berry extract having increased active ingredient content and composition containing the same}Process for preparing fermented goji berry extract containing increased content of active ingredient and goji berry extract containing the fermentation broth {Process for preparing fermented goji berry extract having increased active ingredient content and composition containing the same}

본 발명은 발효액에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 구기자 발효액에 관한 것이다.The present invention relates to a fermentation broth, and more particularly to a gojija fermentation broth.

구기자(Chinese wolfberry: Goji berry) 나무는 가짓과에 속하는 낙엽성 관목이다. 구기자는 중국을 비롯한 아시아 전역에서 자라는데 한국에서는 충청남도 청양과 전라남도 진도에서 주로 자란다. 길이는 1m 내지 4m 정도까지 자라며, 가늘고 회백색을 띤 가지의 끝은 밑으로 쳐져 있고 가시가 있다. 구기자 나무의 뿌리껍질은 지골피라고 불린다. 잎은 구기엽으로 불리며, 넓은 달걀 모양 또는 달걀 모양 바소꼴이고, 길이는 3cm 내지 8cm 정도이다. 잎은 끝은 뾰족하고, 밑 부분은 넓거나 좁다. 잎자루는 1 cm 정도로 짧고 털이 없다. Chinese wolfberry (Goji berry) tree is a deciduous shrub belonging to the family Gaji. Goji are grown throughout Asia, including China, but in South Korea, they are grown mainly in Cheongyang, Chungcheongnam-do, and Jindo, Jeollanam-do. It grows up to 1m to 4m in length, and the tip of thin, off-white branch is lowered and has thorns. Root bark of gojija tree is called phalanges. The leaves are called goji lobum, broad oval or oval lanceolate, 3cm to 8cm long. The leaf is pointed at the end and the bottom is wide or narrow. Petioles are short, about 1 cm, hairless.

구기자 열매에는 크게 한국의 구기자나무(Lycium chinense)의 열매와 중국의 영하 구기자(Lycium barbarum linne)의 열매 두 종류가 있다. 구기자 열매는 원형 또는 타원형에 살과 물이 많고 씨앗이 많이 들어 있으며, 8월과 9월에 붉게 익고, 길이는 약 10mm, 지름은 5mm 정도이다. 씨앗은 편평하고 콩팥 모양이며, 지름이 약 2mm 정도이고 황백색이다. 구기자 열매는 예로부터 한의학에서 기력을 보충하고 눈을 맑게 하는 약재로 사용되어 왔으며, 건조시켜 차로 우리거나 술을 담가 식품으로서 이용하기도 하였다. There are two kinds of goji berries: the fruits of Korean lycheeium (Lycium chinense) and the fruits of Chinese minus wolfberry (Lycium barbarum linne). Goji berries are round or oval, with flesh and water, with lots of seeds, and ripen in August and September, red, about 10mm long, and 5mm in diameter. Seeds are flat, kidney-shaped, about 2mm in diameter, yellowish white. Goji berries have been used as a medicine to rejuvenate and clear eyes in oriental medicine, and have been dried and used as tea or soaked food.

구기자 열매에는 베타인, 제아잔틴, 카로틴, 티아민, 비타민 A·B1·B2·C 등 다양한 성분들이 함유되어 있다. 특히 구기자 열매에 풍부하게 들어 있는 베타인은 동물 실험 결과 간에서의 지방 축적을 억제하고 혈압을 낮추는 기능을 하는 것으로 보고된 바 있다(Ahn et al., 2014). 그 외에도, 구기자 열매의 약리적 효능으로는 항산화, 시력 보호, 혈당강하, 노화 방지, 심혈관계 활성, 항균 및 항암작용 등이 있다(Donno et al., 2015; Potterat, 2010; Qian et al., 2004). Goji berries contain a variety of ingredients, including betaine, zeaxanthin, carotene, thiamine, and vitamins A, B1, B2, and C. In particular, betaine, which is rich in goji berries, has been reported in animal studies to inhibit liver fat accumulation and lower blood pressure (Ahn et al., 2014). In addition, the pharmacological effects of goji berry fruit include antioxidants, eye protection, hypoglycemia, anti-aging, cardiovascular activity, antibacterial and anticancer activity (Donno et al., 2015; Potterat, 2010; Qian et al., 2004 ).

그 중에서도, 구기자 열매의 항산화 역할, 구체적으로, 항산화 기능을 나타내는 유효 성분에 대한 구체적인 연구가 필요한 실정이다. Among them, the study on the role of antioxidants of Goji berries, specifically, the active ingredient exhibiting antioxidant function is required.

대한민국 등록특허 제10-1287375호Republic of Korea Patent No. 10-1287375

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유료 성분의 함량을 증대시킬 수 있는 구기자 발효액 제조방법을 제공함에 있다.The problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing a wolfberry fermentation broth that can increase the content of the paid ingredients.

상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 구기자 발효액 제조방법을 제공한다. 상기 구기자 발효액 제조방법은, 구기자, 제1 당물질 및 물을 함유하는 구기자 혼합액을 준비하는 단계, 상기 혼합액을 제1 발효하여 1차 발효액을 얻는 단계 및 상기 1차 발효액에 제2 당물질을 첨가한 후, 제2 발효하여 2차 발효액을 얻는 단계를 포함할 수 있다. One aspect of the present invention to achieve the above object provides a method for producing a wolfberry fermentation broth. The method for producing a wolfberry fermentation broth, preparing a wolfberry mixture containing wolfberry, first sugar and water, the first fermentation of the mixed solution to obtain a primary fermentation broth and adding a second sugar substance to the primary fermentation broth After that, the second fermentation may include obtaining a secondary fermentation broth.

상기 제1 당물질은 백설탕, 흑설탕 및 올리고당으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다. 상기 혼합액에서, 상기 구기자 및 제1 당물질은 1 : 0.5 내지 1 : 1.5으로 혼합되는 것일 수 있다. 상기 제1 발효는 상기 구기자 혼합액에 공기가 노출된 분위기에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 제1 발효는, 13일 내지 15일간 수행되는 것일 수 있다. The first sugar substance may be any one selected from the group consisting of white sugar, brown sugar, and oligosaccharides. In the mixed solution, the wolfberry and the first sugar substance may be mixed 1: 1: 0.5 to 1: 1.5. The first fermentation may be performed in an atmosphere in which air is exposed to the wolfberry mixture. The first fermentation may be performed for 13 days to 15 days.

상기 제2 발효는, 상기 1차 발효액에 공기가 노출된 분위기에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 제2 당물질은 흑설탕일 수 있다. 상기 제2 발효는 6일 내지 17일간 수행되는 것일 수 있다. The second fermentation may be performed in an atmosphere in which air is exposed to the primary fermentation broth. The second sugar substance may be brown sugar. The second fermentation may be performed for 6 days to 17 days.

상기 구기자 발효액은 미리세틴(myricetin), 피세틴(fisetin), 쿼세틴(quercetin) 및 캠페롤(kaempferol)을 유효성분으로 함유하는 것일 수 있다. The goji berry fermentation broth may be one containing myricetin (myricetin), pisetin (fisetin), quercetin (quercetin) and camphorol (kaempferol) as an active ingredient.

상기 구기자 발효액은 캠페롤(kaempferol)을 유효성분으로 함유하는 것일 수 있다. The goji berry fermentation broth may be one containing camphorol (kaempferol) as an active ingredient.

상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 다른 측면은 구기자 조성물을 제공한다. 상기 구기자 조성물은, 제조된 구기자 발효액을 함유하고, 유기산, 당알코올, 풍미제 및 이들의 조합으로부터 선택되는 어느 하나를 포함하고, 잔부의 물을 더 포함하는 것일 수 있다. Another aspect of the present invention to achieve the above object provides a wolfberry composition. The wolfberry composition, containing the produced wolfberry fermentation broth, containing any one selected from organic acids, sugar alcohols, flavoring agents and combinations thereof, may further include a balance of water.

본 발명에 따르면, 발효 공정을 거침으로써 유효 성분 함량을 증대시킬 수 있는 구기자 발효액 제조방법을 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a method for producing a wolfberry fermentation broth that can increase the active ingredient content by going through a fermentation process.

본 발명의 기술적 효과들은 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical effects of the present invention are not limited to those mentioned above, and other technical effects that are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 구기자 조성물 제조방법을 순서대로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1 과정 중, 발효 수행 시간에 따라 각각 발효액을 채취하고, 상기 발효액 내 총 유효성분을 추출한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3a 내지 도 3d는 각각 구기자 발효액 내 유효성분 중 미리세틴(myricetin), 피세틴(fisetin), 쿼세틴(quercetin) 및 캠페롤(kaempferol)의 함량을 측정한 그래프이다.
1 is a flowchart showing a method for producing a wolfberry composition according to an embodiment of the present invention in order.
2 is a graph showing the results of extracting the fermentation broth from each of the fermentation broths according to the fermentation execution time during the preparation example 1 of the present invention.
3A to 3D are graphs measuring the amounts of myricetin, mycetin, fisetin, quercetin, and kaempferol in the active ingredients in fermentation broth, respectively.

이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다. While the invention allows for various modifications and variations, specific embodiments thereof are illustrated by way of example in the drawings and will be described in detail below. However, it is not intended to be exhaustive or to limit the invention to the precise forms disclosed, but rather the invention includes all modifications, equivalents, and alternatives consistent with the spirit of the invention as defined by the claims.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 구기자 발효액 제조방법을 순서대로 나타낸 순서도이다. 1 is a flow chart showing in order the method for producing a wolfberry fermentation broth according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 구기자 혼합액을 준비한다(S10). 상기 구기자 혼합액은, 구기자, 제1 당물질 및 용매를 포함할 수 있다. 상기 구기자는 구기자 열매일 수 있으며, 구체적으로, 상기 구기자는 생 구기자, 반 건조 구기자 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 일 예로, 상기 구기자는, 생 구기자를 사용할 수 있으나, 생물의 짧은 보관 기간 및 신선도 특성에 따라 반 건조 구기자와 함께 섞어서 사용할 수 있다. Referring to Figure 1, prepare a wolfberry mixed solution (S10). The wolfberry mixed solution may include a wolfberry, a first sugar substance and a solvent. The wolfberry may be a wolfberry fruit, specifically, the wolfberry may be a raw wolfberry, semi-dried wolfberry or a mixture thereof. For example, the wolfberry may use live wolfberry, but may be mixed with semi-dried wolfberry according to the short shelf life and freshness characteristics of the organism.

더 구체적으로, 상기 구기자는 세척, 파쇄 및 착즙시킨 것일 수 있다. 상기 세척은 천연 보존료를 이용할 수 있으며, 일 예로, 상기 천연 보존료는 만다린 추출물로부터 제조 및 시판된 것을 사용할 수 있으며, 세척된 구기자는 착즙기 등을 사용하여 파쇄 및 착즙시킬 수 있다. More specifically, the wolfberry may be washed, crushed and juiced. The washing may use a natural preservative, for example, the natural preservative may be prepared and commercially available from the mandarin extract, the washed wolfberry may be crushed and juiced using a juicer and the like.

상기 제1 당물질은 백설탕, 흑설탕 및 올리고당으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 일 예로, 상기 제1 당물질은 백설탕일 수 있다. 상기 구기자 및 제1 당물질은 1 : 0.5 내지 1 : 1.5, 일 예로, 1:1로 혼합될 수 있다. The first sugar substance may be any one selected from the group consisting of white sugar, brown sugar, and oligosaccharide. For example, the first sugar substance may be white sugar. The wolfberry and the first sugar substance may be mixed in a range of 1: 0.5 to 1: 1.5, for example, 1: 1.

상기 용매는 물, 구체적으로, 정제수를 사용할 수 있으며, 일 예로서, 암반 해수를 사용할 수 있다. 상기 암반해수는 예를 들어, 마그네슘, 칼슘, 칼륨, 나트륨 등의 미네랄(mineral)들을 함유할 수 있다. The solvent may be water, specifically, purified water. For example, rock seawater may be used. The rocky seawater may contain minerals such as magnesium, calcium, potassium, sodium, and the like.

상기 용매는 고형분인 상기 구기자 및 제1 당물질 대비 1:1 내지 1:3, 일 예로, 1:2의 중량 비율로 함유될 수 있다. 일 예로써, 상기 혼합액은, 상기 구기자, 백설탕 및 정제수가 1: 1: 2의 비율로 혼합된 것일 수 있다.The solvent may be contained in a weight ratio of 1: 1 to 1: 3, for example, 1: 2, based on the solid content of the wolfberry and the first sugar. As one example, the mixed solution, the wolfberry, white sugar and purified water may be mixed in a ratio of 1: 1: 2.

상기 혼합물을 제1 발효하여 1차 발효액을 얻는다(S20). 상기 제1 발효는 상기 혼합물을 34℃ 내지 40℃, 구체적으로, 37℃의 온도에서 13일 내지 15일, 구체적으로, 14일간 유지시키는 것일 수 있다. 이때, 상기 제1 발효는 에어레이션(aeration) 공법, 즉, 공기가 충분히 주입되는 분위기에서 수행될 수 있다. 일 예로, 상기 공기 주입 속도는 1,000L/min 일 수 있다. The mixture is first fermented to obtain a primary fermentation broth (S20). The first fermentation may be to maintain the mixture at a temperature of 34 ℃ to 40 ℃, specifically, 37 ℃ 13 to 15 days, specifically 14 days. In this case, the first fermentation may be performed in an aeration method, that is, in an atmosphere in which air is sufficiently injected. As an example, the air injection rate may be 1,000 L / min.

상기 1차 발효액을 제2 발효하여 2차 발효액을 얻는다(S30). 상기 제2 발효는 상기 제1 발효의 조건과 동일하게 수행하되, 예를 들어, 상기 제2 발효는 6일 내지 17일간, 구체적으로, 6일 내지 8일, 일 예로, 7일간 또는 15일 내지 17일간, 일 예로, 16일간 수행될 수 있다. The second fermentation broth is obtained by fermenting the first fermentation broth (S30). The second fermentation is carried out under the same conditions as the first fermentation, for example, the second fermentation is 6 to 17 days, specifically, 6 to 8 days, for example, 7 days or 15 days to 17 days, for example, 16 days can be performed.

상기 제1 발효 및 제2 발효 모두 에어레이션(aeration) 공법, 즉, 공기가 주입되는 분위기에서 수행됨으로써, 발효 균주를 따로 접종하지 않고 구기자의 천연 발효를 유도할 수 있다. Both the first fermentation and the second fermentation are performed in an aeration method, that is, in an atmosphere in which air is injected, thereby inducing natural fermentation of goji without inoculating fermentation strains separately.

상기 제2 발효시에 제2 당물질을 첨가할 수 있다. 상기 제2 당물질은 상기 제1 당물질과 동일하거나 다를 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 당물질은 백설탕, 흑설탕 및 올리고당으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. 일 예로, 상기 제2 당물질은 흑설탕일 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 당물질은 상기 구기자 100 중량 대비 0.2 내지 0.3, 일 예로, 0.25의 비율로 첨가될 수 있다.In the second fermentation, a second sugar substance may be added. The second sugar substance may be the same as or different from the first sugar substance. For example, the second sugar substance may be any one selected from the group consisting of white sugar, brown sugar, and oligosaccharides. For example, the second sugar substance may be brown sugar. For example, the second sugar substance may be added in a ratio of 0.2 to 0.3, for example, 0.25 with respect to 100 weights of the wolfberry.

다시 말해서, 상기 구기자의 천연 발효, 즉, 호기성 조건에서 당 발효를 수행할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 구기자 발효 공정은 에어레이션 공법을 통해 구기자 혼합액을 공기에 노출시켜 산소를 공급함으로써, 호기성 미생물을 혼합액 내에서 자연스럽게 자라게 하여 당 발효를 유발시키는 것일 수 있다. 따라서, 상기 발효 공정 중에는 호기성 미생물의 당 발효로 인해 발생하는 가스를 제거하는 단계를 수행할 수 있다. In other words, natural fermentation of the wolfberry, that is, sugar fermentation can be carried out under aerobic conditions. That is, the wolfberry fermentation process according to the present invention may be to induce sugar fermentation by naturally exhaling aerobic microorganisms in the mixture by supplying oxygen by exposing the wolfberry mixture to the air through the aeration method. Therefore, during the fermentation process, the step of removing the gas generated by the sugar fermentation of aerobic microorganisms can be performed.

상기 발효 공정은 상기 구기자의 유효 성분의 추출 함량을 보다 증대시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 유효 성분은 플라보놀(flavonol), 더 구체적으로, 미리세틴(myricetin), 피세틴(fisetin), 쿼세틴(quercetin) 및 캠페롤(kaempferol) 일 수 있다. 특히, 제2 발효시에 첨가된 흑설탕의 경우, 상기 구기자의 유효 성분 중 미리세틴(myricetin) 및 캠페롤(kaemferol)의 추출 함량을 더욱 증대시키는 효과를 발휘할 수 있다. The fermentation process may further increase the extraction content of the active ingredient of the wolfberry. Specifically, the active ingredient may be flavonol, more specifically myricetin, fisetin, quercetin, and kaempferol. In particular, in the case of brown sugar added during the second fermentation, it is possible to further increase the extraction content of myricetin (myricetin) and camphorol (kaemferol) in the active ingredient of the wolfberry.

상기 2차 발효액, 즉, 구기자 발효액은 예컨대, 음료, 건강기능식품 또는 약품 등의 구기자 조성물에 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 구기자 조성물이 음료 조성물일 경우에는, 상기 구기자 발효액 이외에 첨가제, 예를 들어, 유기산, 비타민, 당알코올, 풍미제, 조효소, 유화제 및 잔부의 물 등을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 상기 구기자 발효액을 구기자 조성물에 사용할 때에는 상기 구기자 발효액을 농축하여 사용할 수 있다. The secondary fermentation broth, that is, the wolfberry fermentation broth may be used in the wolfberry composition, such as beverages, health functional foods or drugs. For example, when the wolfberry composition is a beverage composition, in addition to the wolfberry fermentation broth may further include additives, for example, organic acids, vitamins, sugar alcohols, flavoring agents, coenzymes, emulsifiers and the balance of water, etc. It is not limited. When the wolfberry fermentation broth is used in the wolfberry composition, the wolfberry fermentation broth can be concentrated.

상기 2차 발효액을 농축하기 전, 상기 2차 발효액을 여과시켜 상기 발효액 내 고형분을 제거할 수 있다. 상기 여과는 적어도 한 차례 수행하여 상기 고형분의 크기가 25㎛ 미만이 되도록 할 수 있다. 일 예로, 상기 2차 발효액의 상기 고형분의 평균 크기가 100 mesh 내지 200mesh 이하가 되도록 1차 여과한 후, 구멍 크기가 25㎛ 내지 30㎛인 여과지를 사용하여 2차 여과할 수 있다. Before concentrating the secondary fermentation broth, the secondary fermentation broth may be filtered to remove solids in the fermentation broth. The filtration may be performed at least once so that the size of the solid content is less than 25 μm. For example, after the first filtration such that the average size of the solid content of the secondary fermentation broth is 100 mesh to 200 mesh or less, the secondary filtration can be performed using a filter paper having a pore size of 25㎛ to 30㎛.

여과된 상기 2차 발효액을 농축하여 구기자 농축액을 얻는다. 상기 농축은 농축기 등을 이용하여 65℃ 내지 70℃, 740기압 내지 760기압, 일 예로 750기압 조건에서 갑압 농축할 수 있다. 농축된 상기 구기자 농축액의 최종 당도는 60Brix 내지 70Brix, 일 예로 65Brix일 수 있다. 상기 구기자 농축액을 음료 조성물, 식품 등에 사용할 경우에는 농축액 상태로 혼합되거나, 상기 농축액을 일정 농도로 희석하여 혼합될 수도 있다.The filtered secondary fermentation broth is concentrated to obtain a goji berry concentrate. The concentration may be concentrated under pressure at 65 ° C. to 70 ° C., 740 atm to 760 atm, for example at 750 atm using a concentrator. The final sugar content of the concentrated wolfberry concentration may be 60 Brix to 70 Brix, for example, 65 Brix. When using the goji berry concentrate in a beverage composition, food, etc. may be mixed in a concentrated state, or may be mixed by diluting the concentrate to a certain concentration.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실험예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings in order to describe the present invention in more detail. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms.

<< 제조예Production Example 1: 구기자 발효액 제조> 1: Manufacture of wolfberry fermentation broth>

생 구기자 열매 및 반 건조 구기자 열매가 혼합된 구기자 원료를 만다린 추출물로부터 제조, 시판된 천연 보존료를 사용하여 세척한다. 세척된 구기자를 착즙기를 이용하여 파쇄 및 착즙한 다음, 착즙된 구기자, 백설탕 및 정제수(암반해수: 하기 표 1에 조성을 기재함)를 1:1:2로 혼합한 구기자 혼합액을 제조하였다. 상기 혼합액을 1000L/min의 속도로 에어레이션 공법을 통해 37℃에서 14일간 제1 발효시켰다. 제1 발효된 구기자 혼합액을 동일한 조건에서 7일간 제2 발효시켰다. 이때, 구기자 중량 대비 0.25 중량의 흑설탕을 첨가하였다. 이후, 2차 발효액 내 고형분의 크기가 100 내지 200 mesh 이하가 되도록 1차 여과한 다음, 25㎛ 내지 30㎛의 여과지로 2차 여과하였다. 그 다음에, 농축기를 이용하여 68℃, 750 기압 조건에서 발효액을 감압하여 농축시킨다. 이때, 농축된 구기자 발효액의 최종 당도는 65 Brix로 확인되었다. Raw wolfberry mixed with raw wolfberry and semi-dried wolfberry are prepared from mandarin extract and washed with commercially available natural preservatives. The washed wolfberry was crushed and juiced using a juicer, and then, the mixed wolfberry, white sugar and purified water (rock seawater: the composition described in Table 1 below) were prepared in a 1: 1: 2 mixture. The mixed solution was first fermented at 37 ° C. for 14 days through an aeration method at a rate of 1000 L / min. The first fermented wolfberry mixture was fermented for the second time under the same conditions for 7 days. At this time, 0.25 weight of brown sugar was added to the weight of wolfberry. Subsequently, the first filtration was performed such that the size of the solid content in the secondary fermentation broth was 100 to 200 mesh or less, followed by secondary filtration with filter paper having a thickness of 25 μm to 30 μm. Then, the fermentation broth is concentrated under reduced pressure at 68 ° C. and 750 atm using a concentrator. At this time, the final sugar content of the concentrated wolfberry fermentation broth was confirmed to be 65 Brix.

구분division 미네랄 양 (μg/L)Mineral amount (μg / L) 주요 미네랄Main minerals 마그네슘(Mg)Magnesium (Mg) 121,821121,821 칼슘(Ca)Calcium (Ca) 40,60840,608 칼륨(K)Potassium (K) 40,22040,220 나트륨(Na)Sodium (Na) 52,74352,743 경도Hardness 601601 총합total 255,392255,392 미세(희귀) 미네랄Fine (rare) minerals 철(Fe)Fe 41.0641.06 아연(Zn)Zinc (Zn) 0.460.46 망간(Mn)Manganese (Mn) 0.460.46 게르마늄(Ge)Germanium (Ge) 0.070.07 셀레늄(Se)Selenium (Se) 11.8511.85 바나듐(V)Vanadium (V) 0.290.29

도 2는 본 발명의 제조예 1 과정 중, 발효 수행 시간에 따라 각각 발효액을 채취하고, 상기 발효액 내 총 유효성분을 추출한 결과를 나타낸 그래프이다.2 is a graph showing the results of extracting the fermentation broth from each of the fermentation broths according to the fermentation execution time during the preparation example 1 of the present invention.

구체적인 실험방법으로는, 제조예 1 과정 중, 발효를 진행한 후 8일째, 14일째, 21일째 및 30일째 되는 날에 각각 발효액을 1ml씩 채취하여 50% 메탄올과 1:1로 혼합한 후 배양기에서 55℃, 100 rpm으로 24시간 동안 추출하였다. 이후, 추출액은 이후 초음파 세척기를 이용하여 37℃ 에서 1시간 동안 다시 추출되었다. 그 다음에, 4000 rpm, 4 ℃에서 30분 동안 원심 분리하여 상층액을 수거하였다. 수거된 상층액은 냉동 보관되었다. As a specific experimental method, 1 ml of the fermentation broth was collected on the 8th, 14th, 21st and 30th days after the fermentation was carried out in the preparation example 1, and then mixed 1: 1 with 50% methanol and then incubator. Extracted at 55 ° C. at 100 rpm for 24 hours. The extract was then extracted again at 37 ° C. for 1 hour using an ultrasonic cleaner. Then, the supernatant was collected by centrifugation at 4000 rpm and 4 ° C. for 30 minutes. The collected supernatants were stored frozen.

제조된 구기자 발효액 샘플 내 유효 성분을 확인하기 위해 컬럼(상품명: Zorbax Eclipse XDB-C18 Column(4.6×250 mm, 5 ㎛, Agilent Technologies, USA)이 장착된 초고성능 액체크로마토그래피(UPLC, ultraperformance Liquid chromatography(상품명: Ultimate 3000, Thermo Scientific, USA))을 사용하여 분석하였다. 이동상은 A(0.1% formic acid in water, HPLC grade), B(Methanol, HPLC grade)가 사용되었으며, 유속은 1 mL/min, 주입량은 10 μL 로 설정되었다. 농도 구배는 이동상 B를 0 내지 20분, 5% to 90%; 20 내지 25분, 90% to 5%로 설정하였다. 파장(UV wavelength)는 280nm 및 365nm로 설정하였고, 컬럼(column)의 온도는 40 ℃로 설정하여 분석하였다. 모든 샘플은 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 분석기에 주입되기 전 0.45㎛의 폴리비닐리덴 플로라이드(PVDF) 여과지로 여과시킨 후 분석하였다.Ultraperformance Liquid Chromatography (UPLC) equipped with a column (trade name: Zorbax Eclipse XDB-C18 Column (4.6 × 250 mm, 5 μm, Agilent Technologies, USA) to identify active ingredients in the prepared goji fermentation broth samples (Trade name: Ultimate 3000, Thermo Scientific, USA) The mobile phase used was A (0.1% formic acid in water, HPLC grade), B (Methanol, HPLC grade), and the flow rate was 1 mL / min. The dosage was set at 10 μL The concentration gradient was set at 0 to 20 minutes, 5% to 90%; 20 to 25 minutes, 90% to 5% of mobile phase B. The UV wavelength was 280 nm and 365 nm. The column temperature was set at 40 ° C. All samples were analyzed by filtering with 0.45 μm polyvinylidene fluoride (PVDF) filter paper before being injected into a high performance liquid chromatography (HPLC) analyzer. It was.

도 2를 참조하면, 구기자 발효액 내 유효 성분, 즉, 플라보놀(flavonol)의 총 함량은 발효 경과 후 8일째에 378.38 μg/g 생중량(fresh weight), 14일째에 375.14 μg/g 생중량(fresh weight), 21일째에 429.58 μg/g 생중량(fresh weight) 및 30일째에 459.91μg/g 생중량(fresh weight)을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 즉, 상기 플라보놀 총 함량은 발효 경과 후 14일 이후, 구체적으로는 2차 발효 시 흑설탕을 첨가한 이후에 크게 증가하는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 2, the total content of the active ingredient, ie flavonol, in the goji berry fermentation broth is 378.38 μg / g fresh weight at 8 days after fermentation and 375.14 μg / g fresh weight at 14 days. fresh weight), 429.58 μg / g fresh weight at 21 days and 459.91 μg / g fresh weight at 30 days. That is, the total flavonol content can be seen to increase significantly after 14 days after the fermentation, specifically after the addition of brown sugar during the secondary fermentation.

도 3a 내지 도 3d는 각각 구기자 발효액 내 유효성분 중 미리세틴(myricetin), 피세틴(fisetin), 쿼세틴(quercetin) 및 캠페롤(kaempferol)의 함량을 측정한 그래프이다. 실험 방법은 전술된 도 2의 실험방법과 동일하게 수행되었다.3A to 3D are graphs measuring the amounts of myricetin, mycetin, fisetin, quercetin, and kaempferol in the active ingredients in goji berry fermentation broth, respectively. The experimental method was performed in the same manner as the experimental method of FIG. 2 described above.

도 3a 내지 도 3d를 참조하면, 피세틴(Fisetin)은 시간이 지날수록 그 함량이 증가하다가(8일차 70.3 μg/g fresh weight, 14일차 74.17 μg/g fresh weight) 발효 후 21일이 경과했을 때에는 78.3 μg/g fresh weight로 가장 최고치를 나타냈다. 그러나 마지막 30일차가 되었을 때에는 75.58 μg/g fresh weight로 약 3.48% 감소하였다. 3a to 3d, the amount of fiscetin (Fisetin) increased with time (day 8 70.3 μg / g fresh weight, day 14 74.17 μg / g fresh weight) 21 days after fermentation The highest value was 78.3 μg / g fresh weight. However, at the end of the 30th day, it was reduced by 3.48% to 75.58 μg / g fresh weight.

쿼세틴(quercetin) 또한, 발효를 수행함에 따라 그 함량이 감소하는 추세를 나타냈다. 8일차 및 14일차에는 각각 95.25 μg/g fresh weight, 86.37 μg/g fresh weight의 quercetin이 검출되었다. 발효를 시작한지 21일이 되었을 때에는 88.06 μg/g fresh weight로 약간 증가했지만 발효 마지막 날(30일)에는 79.95 μg/g fresh weight로 함량이 다시 감소하였다.Quercetin also showed a trend of decreasing its content as fermentation was performed. On day 8 and day 14, quercetin was detected at 95.25 μg / g fresh weight and 86.37 μg / g fresh weight, respectively. At 21 days of fermentation, it increased slightly to 88.06 μg / g fresh weight, but decreased to 79.95 μg / g fresh weight on the last day of fermentation (30 days).

한편, 미리세틴(Myricetin)의 함량은 발효 경과 후 8일차에는 125.25μg/g fresh weight, 14일차에는 122.4 μg/g fresh weight, 21일차에는 122.64 μg/g fresh weight, 30일차에는 123.67 μg/g fresh weight로 나타났는데, 시간이 지남에 따라 증가하는 경향을 보였다.Meanwhile, the content of Myricetin was 125.25 μg / g fresh weight on the 8th day after fermentation, 122.4 μg / g fresh weight on the 14th day, 122.64 μg / g fresh weight on the 21st day, and 123.67 μg / g on the 30th day Fresh weight, which tends to increase over time.

캠페롤(Kaempferol)의 경우에도 시간이 지남에 따라 함량은 증가하는 경향을 보였다. 8일차에는 90.6 μg/g fresh weight, 14일차에는 92.2 μg/g fresh weight, 21일차에는 140.57 μg/g fresh weight, 30일차에는 180.71 μg/g fresh weight로 나타났다. 특히, 1차 발효가 끝나고 2차 발효로 넘어가는 14일과 21일 사이에서 함량이 약 1.5배 정도 증가하고, 최종 30일차가 되었을 때의 함량은 8일차보다 약 2배 증가한 것으로 나타났다. 이는 2차 발효 때, 첨가된 흑설탕이 함량 증가에 영향을 준 것으로 판단할 수 있다. In the case of kaempferol, the content tended to increase with time. On day 8, 90.6 μg / g fresh weight, on day 14 92.2 μg / g fresh weight, on day 21, 140.57 μg / g fresh weight, and on day 30, 180.71 μg / g fresh weight. In particular, the content increased about 1.5 times between 14 days and 21 days after the first fermentation and the second fermentation, and the content increased when the final 30 days were about 2 times higher than the 8th day. This can be judged that the added brown sugar had an effect on the content increase during the second fermentation.

도 2 및 도 3을 다시 참조하면, 구기자 발효액 내 플라보놀 (flavonol)의 총 함량 변화 추이는 캠페롤(kaempferol)의 함량 변화와 유사한 양상을 나타냄을 확인할 수 있다. 또한, 상기 구기자 발효액 내 유효성분, 구체적으로, 플라보놀 (flavonol), 더 구체적으로 캠페롤(kaempferol)은 제1 발효 및 제2 발효, 즉, 에어레이션 공법에 의한 당 발효를 두 차례 순차적으로 수행함으로써, 추출 함량이 증대된 것으로 해석할 수 있다. 나아가, 제2 발효시에 첨가된 흑설탕은 상기 유효 성분 추출 함량을 더욱 증가시킨 것으로 판단된다. Referring again to Figures 2 and 3, it can be seen that the change in the total content of flavonol (flavonol) in the goji fermentation broth shows a similar pattern to the change in the content of kaempferol. In addition, the active ingredient in the goji berry fermentation broth, specifically, flavonol (flavonol), more specifically kaempferol (carempferol) by the first fermentation and the second fermentation, that is, by performing the sugar fermentation by the aeration method twice in sequence It can be interpreted that the extraction content is increased. Furthermore, it is determined that brown sugar added during the second fermentation further increased the active ingredient extraction content.

한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.On the other hand, the embodiments of the present invention disclosed in the specification and drawings are merely presented specific examples for clarity and are not intended to limit the scope of the present invention. It is apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention can be carried out in addition to the embodiments disclosed herein.

Claims (11)

구기자, 백설탕 및 물을 함유하는 구기자 혼합액을 준비하는 단계;
상기 혼합액을 제1 발효하여 1차 발효액을 얻는 단계; 및
상기 1차 발효액에 흑설탕을 상기 구기자 100 중량 대비 0.2 내지 0.3의 중량비율로 첨가한 후, 제2 발효하여 2차 발효액을 얻는 단계를 포함하고,
상기 혼합액에서, 상기 구기자 및 상기 백설탕은 1 : 0.5 내지 1 : 1.5의 중량비로 혼합되며,
상기 제1 발효 및 제2 발효는 공기가 인위적으로 주입되는 분위기(aeration,폭기)에서 수행되는 것이고,
상기 제1 발효는 34℃ 내지 40℃의 온도에서 13일 내지 15일간 수행되며, 상기 제2 발효는 34℃ 내지 40℃의 온도에서 6일 내지 17일간 수행되는 것으로,
상기 2차 발효액은 미리세틴(myricetin), 피세틴(fisetin), 쿼세틴(quercetin) 및 캠페롤(kaempferol)을 유효성분으로 함유하는 것인, 구기자 발효액 제조방법.
Preparing a wolfberry mixture containing wolfberry, white sugar and water;
First fermenting the mixed solution to obtain a primary fermentation broth; And
Adding brown sugar to the primary fermentation broth in a weight ratio of 0.2 to 0.3 with respect to 100 weight of the wolfberry, followed by a second fermentation to obtain a secondary fermentation broth,
In the mixed solution, the wolfberry and the white sugar are mixed in a weight ratio of 1: 0.5 to 1: 1.5,
The first fermentation and the second fermentation are performed in an atmosphere (aeration) where air is artificially injected,
The first fermentation is performed for 13 days to 15 days at a temperature of 34 ℃ to 40 ℃, the second fermentation is to be carried out for 6 to 17 days at a temperature of 34 ℃ to 40 ℃,
The secondary fermentation broth contains myricetin (myricetin), pisetin (fisetin), quercetin (quercetin) and camphorol (kaempferol) as an active ingredient, method for producing a goji berry fermentation broth.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 혼합액에서, 상기 구기자 및 상기 백설탕은 1 : 1의 중량비로 혼합되는 것인, 구기자 발효액 제조방법.
The method of claim 1,
In the mixed solution, the wolfberry and the white sugar is mixed in a weight ratio of 1: 1, wolfberry fermentation broth manufacturing method.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 제1 발효는, 14일간 수행되는 것인, 구기자 발효액 제조방법.
The method of claim 1,
The first fermentation is to be carried out for 14 days, gojija fermentation broth manufacturing method.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항, 제3항, 및 제5항 중 어느 한 항에 의하여 제조된 구기자 발효액을 함유하고, 유기산, 당알코올, 풍미제 및 이들의 조합으로부터 선택되는 어느 하나를 포함하고, 잔부의 물을 더 포함하고,
상기 구기자 발효액은 미리세틴(myricetin), 피세틴(fisetin), 쿼세틴(quercetin) 및 캠페롤(kaempferol)을 유효성분으로 함유하는 것인, 구기자 조성물.
A goji berry fermentation broth prepared according to any one of claims 1, 3, and 5, containing any one selected from organic acids, sugar alcohols, flavoring agents, and combinations thereof, Including more,
The wolfberry fermentation broth contains myricetin, mycetin (fisetin), quercetin (quercetin) and camphorol (kaempferol) as an active ingredient, goji composition.
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