KR102049340B1 - 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물에 관한 것이다. 더 상세히, 본 발명의 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물은 보론 나이트라이드, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판, 2-부톡시-1-프로판올 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 포함함에 따라, 한 부분에만 뭉치지 않고 넓은 범위에 고르게 분사됨에 따라 넓은 범위로 균일하게 보론 나이트라이드를 부착할 수 있으며, 부착성이 우수하여, 니켈의 사용의 사용 없이도 고온, 고압, 고하중의 조건에서 우수한 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과를 가질 수 있다.

Description

에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물{ANTI-SEIZE COMPOSITION OF AEROSOL TPYE}
본 발명은 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 금속 부품끼리 접하는 부위에는 금속 부품 간의 고착을 방지하기 위한 고착 방지제가 적용된다. 고착 방지제는 고온, 고압, 고하중의 조건에서 금속 부품끼리 들러 붙어 고착 또는 융착되는 현상을 방지하기 위한 것으로, 금속 부품의 부식과 녹을 방지하는 역할을 한다. 종래의 고착 방지제는 고온 윤활성, 안정성, 고착방지, 열안정성이 우수한 니켈(Nickel)을 주로 포함하며, 고체 상태 또는 액체 상태로 형성되었다.
일례로, 대한민국 공개특허 제10-2004-0058252호에서는 금속 니켈을 포함하는 고체 고착 방지 윤활제와 그리스 기름, 중합체 매트릭스, 왁스, 나프텐 석유 기름으로 구성된 군으로부터 선택되는 담체를 포함하는, 고착 방지제에 대해 개시하고 있다. 그러나, 상기 공개특허에 개시된 니켈은 고착 방지제로서의 효과는 우수하였으나, 독성을 가진 물질로서 인체에 흡수되어 질병을 일으키거나 대기 중에서 폭발하는 문제가 있었다. 특히, 니켈이 인체에 흡수되면 점막 손상, 종양 유발, 폐 섬유증, 호흡기 증후군, 피부 염증 등의 질병을 일으킬 수 있다.
이에 따라, 최근에는 니켈의 사용을 배제한 고착 방지제에 대해 개발이 진행되고 있다. 그 중에서도 열전도율, 화학 안정성, 내열성, 전기 절연성, 고온 윤활성, 경량성 및 기계 가공성이 우수한 보론 나이트라이드(질화붕소, BN, Boron nitride)를 사용하려는 다양한 시도가 있었다. 일례로, 대한민국 등록특허 제10-0851762호에서는 흑연도가니 내측면에 안착되는 석영도가니를 포함하는 대구경 실리콘 단결정 성장용 도가니에 있어서, 흑연도가니 내측면과 맞닿는 석영도가니 외측면에 질화 붕소 파우더가 희석된 용액을 도포하여 형성된 질화 붕소층을 포함함으로써, 흑연도가니와 석영도가니의 고착을 방지할 수 있음을 개시하고 있다.
한편, 보론 나이트라이드를 포함하는 고착 방지제는 주로 고체 또는 액체 형태로 형성된다. 고체 상태일 경우에는 균일한 두께로 도포되기 어렵고, 금속 부품끼리 접하는 부위가 작거나 금속 부품의 크기가 작을 경우에는 도포가 어려운 문제가 있었다. 액체 상태일 경우에는 균일한 두께로 도포되기 어렵고, 건조 중 일부 고착 방지제가 소실되는 문제가 있었으며, 금속 부품끼리 접하는 부위가 좁거나 작을 경우에는 균일한 두께로 도포되기 어려운 문제가 있었다. 또한, 액화석유가스를 이용한 스프레이 타입의 고착 방지제의 경우에는 보론 나이트라이드가 금속 부품의 표면에 균일하게 분산된 형태로 부착되기 어렵고, 보론 나이트라이드와 금속 부품 간의 결합력이 낮아 보론 나이트라이드가 쉽게 소실되면서 고착 방지 효과가 저하되는 문제가 있었다.
대한민국 공개특허 제10-2004-0058252호 대한민국 등록특허 제10-0851762호
본 발명의 목적은 니켈의 사용을 사용하지 않으면서도 고온, 고압, 고하중의 조건에서 우수한 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과를 가질 수 있을 뿐 아니라 에어로졸 타입으로 형성되어 사용성 및 분산성이 향상된, 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 목적은 상기된 바와 같은 기술적 과제로 한정되지 않으며, 이하의 설명으로부터 또 다른 기술적 과제가 도출될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 보론 나이트라이드(Boron nitride), 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(1,1,1,3,3-pentafluorobutane), 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판(1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane), 2-부톡시-1-프로판올(2-butoxy-1-propanol) 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(1,1,1,2-tetrafluoroethane)을 포함하는 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물을 제공한다.
상기 조성물 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드 1 ~ 5 중량%, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 30 ~ 60 중량%, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판 1 ~ 10 중량%, 2-부톡시-1-프로판올 1 ~ 5 중량% 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 35 ~ 50 중량%를 포함할 수 있다.
상기 보론 나이트라이드는 입경이 1 ~ 10 마이크로미터인 것일 수 있다.
상기 조성물은 보론 나이트라이드 나노튜브를 더 포함할 수 있다.
상기 조성물은 상기 조성물 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드 나노튜브 0.1 ~ 5 중량%로 더 포함할 수 있다.
본 발명의 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물은 한 부분에만 뭉치지 않고 넓은 범위에 고르게 분사됨에 따라 넓은 범위로 균일하게 보론 나이트라이드를 부착할 수 있으며, 부착성이 우수하여, 니켈의 사용의 사용 없이도 고온, 고압, 고하중의 조건에서 우수한 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물은 불연성을 가질 뿐 아니라, 오일을 사용하지 않고도 우수한 부착성을 가짐에 따라 오일에 의한 분사성 저하, 응집 발생 등이 방지될 수 있다.
도 1은 실시예 4에 따라 제조된 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물이 분사되는 모습을 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 4에 따라 제조된 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물이 분사되어 도포된 중압터빈을 나타낸 도면이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.
본 발명의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "A 및/또는 B"는, A 또는 B, 또는 A 및 B를 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "고착"은 열, 압력, 하중에 의해서 금속 부품끼리 접하는 부위가 들러붙어지거나 융착되는 현상을 의미하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "고착 방지층"은 고착 방지용 조성물의 분무 내지 분사에 의한 코팅층, 피막 등을 의미하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물"은 "고착 방지용 조성물"로 간략하게 호칭될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이하에서 본 발명을 구체적으로 설명하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서는 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서는 보론 나이트라이드(Boron nitride), 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(1,1,1,3,3-pentafluorobutane), 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판(1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane), 2-부톡시-1-프로판올(2-butoxy-1-propanol) 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(1,1,1,2-tetrafluoroethane)을 포함하는, 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물을 제공한다.
본 실시예의 고착 방지용 조성물은 에어로졸 타입으로 형성되어, 한 부분에만 뭉치지 않고 넓은 범위에 고르게 분사됨에 따라 넓은 범위로 균일하게 보론 나이트라이드를 부착할 수 있으며, 부착성이 우수하여 니켈의 사용의 사용 없이도 고온, 고압, 고하중의 조건에서 우수한 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과를 가질 수 있다. 또한, 각 성분은 불연성 물질로서 본 실시예의 조성물은 불연성을 가질 뿐 아니라, 오일의 사용 없이도 부착성이 우수함에 따라 오일에 의한 분사성 저하, 응집 발생, 에어로졸 타입으로 형성되기 어려웠던 문제가 해결될 수 있다.
보론 나이트라이드(Boron nitride)는 붕산 및 요소의 혼합물을 질소가스 중에서 가열 합성시켜 얻은 거친 보론 나이트라이드에 탄소를 넣고 질소 중에서 열처리하여 얻은, 육방정의 질화붕소이다. 일반적으로 보론 나이트라이드는 질화붕소, BN, 보론 니트리드 등으로 불린다. 보론 나이트라이드는 열안정성, 열충격저항, 열전도성, 내열성, 전기 절연성, 화학적 안정성, 경량성, 기계 가공성, 윤활성, 이형성 등의 특성이 우수하며, 마찰계수를 저하시키는 무독성 물질이다.
본 실시예의 보론 나이트라이드는 입경이 1 ~ 10 마이크로미터인 것, 바람직하게는 입경이 1 ~ 5 마이크로미터인 것일 수 있다. 이에 의해, 보론 나이트라이드의 분산성이 향상될 수 있다.
만약, 본 실시예의 보론 나이트라이드의 입경이 1 마이크로미터 이하인 경우에는 금속 부품에 대한 보론 나이트라이드의 부착성이 저하되는 문제가 있을 수 있으며, 보론 나이트라이드 간의 응집이 발생하는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예의 보론 나이트라이드의 입경이 10 마이크로미터를 초과할 경우에는 보론 나이트라이드의 분산성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고착 방지용 조성물 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드를 1 ~ 5 중량%, 바람직하게는 1.3 ~ 4 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3 중량%를 포함할 수 있다.
만약, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드를 1 중량% 미만으로 포함할 경우에는 고온, 고압, 고하중의 조건에서 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과가 미미할 수 있다. 반면, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드를 5 중량%를 초과하여 포함할 경우에는 보론 나이트라이드 간의 응집이 발생될 수 있으며, 고착 방지용 조성물이 에어로졸 형태로 형성되지 못할 뿐 아니라 분사성, 분산성 및 부착성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(1,1,1,3,3-pentafluorobutane)은 HFC-365mfc 등으로 불리며, 불연성의 용제이다. 본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고착 방지용 조성물 총 중량 기준으로 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄을 30 ~ 60 중량%로 포함할 수 있다.
만약, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄을 30 중량% 미만으로 포함할 경우에는 각 성분이 균일하게 혼합되지 않으며, 분사성 및 분산성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄을 60 중량%를 초과하여 포함할 경우에는 에어로졸 형태로 형성되기 어렵고, 분사성 및 분산성이 현저히 저하되는 문제가 있을 수 있다.
1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판(1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane)은 헵타플루오로프로판, HFC-227, HFC-227ea 등으로 불리며, 불연성의 용제이다. 본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고착 방지용 조성물 총 중량 기준으로 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판을 1 ~ 10 중량%로 포함할 수 있다.
만약, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판을 1 중량% 미만으로 포함할 경우에는 각 성분이 균일하게 혼합되지 않고, 분사성 및 분산성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판을 10 중량% 를 초과하여 포함할 경우에는 에어로졸 형태로 형성되기 어렵고, 분사성 및 분산성이 현저히 저하되는 문제가 있을 수 있다.
2-부톡시-1-프로판올(2-butoxy-1-propanol)은 2-부톡시프로판-1-올(2-butoxypropan-1-ol), 1-프로판올,2-부톡시(1-Propanol, 2-butoxy) 등으로 불리는 폴리에틸렌글리콜계열의 계면활성제이다. 본 실시예의 보론 나이트라이드의 부착성을 향상시키는 역할을 한다.
본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고착 방지용 조성물 총 중량 기준으로 2-부톡시-1-프로판올을 1 ~ 5 중량%, 바람직하게는 1.5 ~ 4 중량%, 더욱 바람직하게는 2 ~ 3 중량%로 포함할 수 있다.
만약, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 2-부톡시-1-프로판올을 1 중량% 미만으로 포함할 경우에는 보론 나이트라이드의 부착성이 현저히 저하되는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 2-부톡시-1-프로판올을 5 중량%를 초과하여 포함할 경우에는 에어로졸 타입으로 형성되기 어려우며, 분사성 및 분산성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
1,1,1,2-테트라플루오로에탄(1,1,1,2-tetrafluoroethane)은 HFC-134, Norflurane 등으로 불리는 불연성 가스이다. 또한, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄은 공기와 혼합되어, 대기압 및 최대 100 ℃ 의 온도에서 인화성이 없으며, 주로 가정용 냉동 및 자동차 에어컨 용 고온 냉매로 주로 사용된다. 특히, 불연성 가스로 본 실시예의 조성물이 에어로졸 형태로 형성되어 분사되도록 할 수 있다.
본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고착 방지용 조성물 총 중량 기준으로 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 35 ~ 50 중량%, 바람직하게는 40 ~ 47 중량%, 더욱 바람직하게는 44 ~ 45 중량%로 포함할 수 있다.
만약, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 35 중량% 미만으로 포함할 경우에는 에어로졸 형태로 형성되기 어렵고, 분사성 및 분산성이 현저히 저하될 수 있다. 반면, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 50 중량% 를 초과하여 포함할 경우에는 화학적 안정성이 저하되며, 고착 방지용 조성물이 불필요하게 광범위한 영역으로 분사되거나 사방으로 튀기듯이 분사됨에 따라, 효율이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 실시예의 고착 방지용 조성물은 보론 나이트라이드 나노튜브를 더 포함할 수 있다.
보론 나이트라이드 나노튜브(BNNT, Boron nitride nanotube)는 질소와 붕소로 이루어진 육방정계의 나노튜브 구조이다. 이러한, 보론 나이트라이드 나노튜브는 탄소나노튜브(CNT, Carbon nanotube)와 유사한 기계적 특성, 열전도, 열팽창 특성을 가지면서 동시에 세라믹의 특성을 가지고 있어, 열 및 화학적으로 안정하다. 또한, 보론 나이트라이드 나노튜브는 전기 절연성, 방열 특성, 압적 특성이 우수하다.
본 실시예의 보론 나이트라이드 나노튜브로는 공지된 모든 형태의 보론 나이트라이드 나노튜브가 적용될 수 있다. 예를 들어, 본 실시예의 보론 나이트라이드 나노튜브는 외경이 1 ~ 6 나노미터인 1 ~ 4 의 벽을 포함하는 형태로 형성된 것 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고착 방지용 조성물 총 중량 기준으로 0.1 ~ 5 중량%, 더욱 바람직하게는 1 ~ 4 중량%, 더욱 바람직하게는 2 ~ 3 중량%를 더 포함할 수 있다.
만약, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드 나노튜브를 0.1 중량% 미만으로 포함할 경우에는 고온, 고압, 고하중의 조건에서 우수한 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과의 향상이 미미할 수 있다. 반면, 본 실시예의 고착 방지용 조성물이 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드 나노튜브를 5 중량%를 초과하여 포함할 경우에는 분사성, 분산성 및 토출성이 저하되고, 분말 간의 응집이 발생되는 문제가 있을 수 있다.
특히, 본 실시예의 고착 방지용 조성물은 보론 나이트라이드 및 보론 나이트라이드 나노튜브를 1 : 0.5 의 중량비로 포함할 때, 고온, 고압, 고하중의 조건에서 현저히 우수한 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과를 구현할 수 있다.
본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과를 향상시키기 위해, 별도의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 안료, 염료, 희석제, 충전제, 가스, 향료, 발포제, 용제, 불연제, 부식 방지제, 녹 방지제, 피막 형성제, 계면활성제 등 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명은 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에서는 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 실시예에서는 (1) 보론 나이트라이드(Boron nitride) 및 2-부톡시-1-프로판올(2-butoxy-1-propanol)을 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계, (2) 상기 제 1 혼합물에 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(1,1,1,3,3-pentafluorobutane) 및 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판(1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane)을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계, (3) 제 2 혼합물을 용기에 투입한 후, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(1,1,1,2-tetrafluoroethane)을 충진하는 단계를 포함하는, 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물의 제조방법을 제공한다.
(1) 보론 나이트라이드(Boron nitride) 및 2-부톡시-1-프로판올(2-butoxy-1-propanol)을 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계
본 실시예의 (1) 보론 나이트라이드 및 2-부톡시-1-프로판올을 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계에서는 상온 조건에서 보론 나이트라이드 및 2-부톡시-1-프로판올을 혼합한 후, 250 ~ 400 rpm 의 속도로 교반함으로써 균일화시킬 수 있다.
(2) 상기 제 1 혼합물에 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(1,1,1,3,3-pentafluorobutane) 및 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판(1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane)을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계
본 실시예의 (2) 제 1 혼합물에 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 및 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계에서는 제 1 혼합물에 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 및 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판을 혼합한 후, 250 ~ 400 rpm 의 속도로 교반함으로써 균일화시킬 수 있다.
(3) 제 2 혼합물을 용기에 투입한 후, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(1,1,1,2-tetrafluoroethane)을 충진하는 단계
본 실시예의 제 2 혼합물을 용기에 투입한 후, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 충진하는 단계에서는 고착 방지용 조성물을 특정 용기에 투입하고, 기체 상태의 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 충진함으로써, 에어로졸 타입이며 분사성, 분산성, 부착성이 우수한 고착 방지용 조성물을 형성할 수 있다. 이에 따라, 본 실시예의 고착 방지용 조성물은 고온, 고압, 고하중의 조건에서 현저히 우수한 고착 방지, 부식 방지, 녹 방지 효과를 구현할 수 있다.
또한, 상기 (1) ~ (3)은 상온에서 실시될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물의 제조방법은 상기 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물의 내용을 모두 포함한다.
이하 실시예, 비교예, 및 실험예를 통하여 본 발명의 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물에 대해 구체적으로 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
실시예
실시예 1 내지 5
표 1[단위 : 중량%]에 조성으로 하기 순서에 따라 고착 방지용 조성물을 제조하였다.
먼저, 상온의 배합기에 보론 나이트라이드 및 2-부톡시-1-프로판올을 투입하고 혼합(교반속도 : 250 ~ 400 rpm)하여 제 1 혼합물을 제조하였다. 이때, 상기에서 보론 나이트라이드로는 입경이 1 ~ 5 마이크로미터인 것을 사용하였다.
상기 제 1 혼합물에 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 및 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판을 포함하는 액상의 혼합물을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하였다. 상기 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 및 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판을 포함하는 액상의 혼합물로는 SOLBAAY KOREA Co., Ltd의 SOLKANE ® 365/227 93/7 제품을 사용하였다.
이어서, 제 2 혼합물을 제품 용기에 투입한 후, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 충진함으로써 고착 방지용 조성물을 제조하였다.
추가로, 실시예 3 내지 5의 경우에는 보론 나이트라이드와 함께 보론 나이트라이드 나노튜브를 더 혼합하였다.
중량% 1 2 3 4 5
보론 나이트라이드 2 3 2.3 2 1.7
보론 나이트라이드 나노튜브 - - 0.7 1 1.3
1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 46 46 46 46 46
1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판 4 4 4 4 4
2-부톡시-1-프로판올 3 3 3 3 3
1,1,1,2-테트라플루오로에탄 45 44 44 44 44
[비교예]
비교예 1
1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 대신하여 액화석유가스(LPG)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 2
1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 대신하여 액화가스(DME : 디메틸 에테르)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 3
보론 나이트라이드의 입경이 0.1 ~ 1 마이크로미터인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 4
보론 나이트라이드의 입경이 10 ~ 20 마이크로미터인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 5 내지 10
표 2의 조성으로 제조된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
중량% 5 6 7 8 9 10
보론 나이트라이드 0.1 7 2 2 2.5 2.5
보론 나이트라이드 나노튜브 - - - - - -
1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 46 46 46 46 57.5 34.5
1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판 4 4 4 4 5 3
2-부톡시-1-프로판올 3 3 0.1 7 5 5
1,1,1,2-테트라플루오로에탄 46.9 40 47.9 41 30 55
비교예 11
보론 나이트라이드를 대신하여 니켈 파우더(T123™)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[실험예]
실험예 1 : 에어로졸 타입 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 조성물이 에어로졸 타입으로 형성되어 분사되는지를 육안으로 평가하여, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 또한, 실시예 4에 따르는 고착 방지용 조성물이 분사되는 모습을 도 1에 도시하였으며, 실시예 4에 따르는 고착 방지용 조성물이 분사되어 도포된 중앙터빈을 도 2에 도시하였다.
○ : 안개모양으로 균일하게 분사됨
△ : 분사되나, 응집 또는 액체 방울 형성
Ⅹ : 분사가 제대로 이루어지지 않음
분사성 분사성
실시예 1 ○ 비교예 4 △
실시예 2 ○ 비교예 5 ○
실시예 3 ○ 비교예 6 △
실시예 4 ○ 비교예 7 △
실시예 5 ○ 비교예 8 Ⅹ
비교예 1 △ 비교예 9 Ⅹ
비교예 2 △ 비교예 10 Ⅹ
비교예 3 △ 비교예 11 ○
표 3을 보면, 본 실시예에 따를 경우에는 안개모양으로 균일하게 분사됨을 확인할 수 있다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2를 비교하면, 종래의 에어로졸 타입에 주로 적용된 액화석유가스 또는 액화가스(디메틸 에테르) 보다 본 실시예에 따르는 조성으로 용제 및 가스를 포함할 경우에 분사성이 향상됨을 확인할 수 있다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 3 내지 4를 보면, 보론 나이트라이드의 입경이 1 ~ 10 마이크로미터일 때, 분사성이 더욱 향상됨을 알 수 있다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 5 내지 10을 보면, 본 실시예에 따르는 조성으로 보론 나이트라이드, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판, 2-부톡시-1-프로판올 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 포함할 때, 분사성이 향상됨을 확인할 수 있다.
또한, 도 1 및 2를 보면, 본 실시예의 조성물은 에어로졸 형태로 형성되어, 균일하게 분사될 수 있음을 확인할 수 있다.
실험예 2 : 고착 방지 평가(융착 방지 평가)
(1) 고착 방지 평가(쉘식 4-구 내하중 능력시험)
실시예 및 비교예에 따른 조성물을 이용하여 쉘식 4-구 내하중 능력시험(ASTM D 2596, Wedl Load)을 실시하였다. 이때, 강철공끼리 융착하여 일체화 되었을 때의 하중을 측정하여, 하기 표 4에 나타내었다. 즉, 강철공끼리 융착하여 일체화되었을 때의 하중이 클수록 고착 방지 효과(융착 방지 효과)가 우수함을 의미한다.
하중(kg) 하중(kg)
실시예 1 500 비교예 4 340
실시예 2 530 비교예 5 80
실시예 3 560 비교예 6 470
실시예 4 610 비교예 7 120
실시예 5 580 비교예 8 450
비교예 1 450 비교예 9 140
비교예 2 380 비교예 10 310
비교예 3 360 비교예 11 525
표 4를 보면, 본 실시예에 따를 경우에 고착 방지 효과가 향상됨을 확인할 수 있다.
더 상세히, 실시예 1 내지 2 중에서 보론 나이트라이드의 함량이 높은 실시예 2의 고착 방지 효과가 우수하며, 실시예 1 내지 5 중에서는 보론 나이트라이드와 보론 나이트라이드 나노튜브를 함께 포함할 때 고착 방지 효과가 향상됨을 확인할 수 있다. 특히, 보론 나이트라이드 및 보론 나이트라이드 나노튜브를 1 : 0.5의 중량비로 포함하는 실시예 4의 경우, 고착 방지 효과가 현저히 향상됨을 확인할 수 있다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2를 비교하면, 종래의 에어로졸 타입에 주로 사용되는 액화석유가스(LPG) 및 액화가스(디메틸 에테르) 보다 본 실시예에 따르는 조성으로 용제 및 가스를 포함할 경우에 고착 방지 효과가 향상됨을 알 수 있다. 이는, 본 실시예에 따를 경우 분산성 및 부착성이 우수함을 의미한다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 3 내지 4를 보면, 보론 나이트라이드의 입경이 1 ~ 10 마이크로미터일 때, 고착 방지 효과가 우수함을 알 수 있다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 5 내지 10을 보면, 본 실시예에 따르는 조성으로 보론 나이트라이드, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판, 2-부톡시-1-프로판올 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 포함할 때, 고착 방지 효과가 향상됨을 확인할 수 있다. 이는 본 실시예에 따를 경우에는 분산성 및 부착성이 우수하여, 보론 나이트라이드가 균일하게 분산된 형태의 고착 방지층이 형성됨을 의미한다.
실시예 및 비교예 11을 비교하면, 본 실시예에 따르면 니켈의 사용 없이도 우수한 고착 방지 효과를 구현할 수 있음을 알 수 있다.
(2) 고착 방지 평가(육안 관찰)
스테인레스 소재(UNS S20100)의 제 1 판(가로 10 cm, 세로 10 cm, 두께 1 cm)과 상기 제 1 판과 동일한 규격의 제 2 판을 준비하였다.
상기 제 1 판의 상면의 전면에 실시예 1에 따른 조성물을 분사하고, 제 1 판의 상면과 제 2 판의 일면이 맞닿도록 적층한 다음, 하중 100 kg을 가하면서 약 600 ℃의 온도에서 약 24 시간 동안 방치하였다.
이 후, 이를 냉각시킨 다음 제 1 판과 제 2 판을 분리하는 과정에서 고착(융착)의 발생 여부를 관찰하여, 표 5에 나타내었다.
실시예 2 ~ 5 및 비교예 1 ~ 11도 실시예 1과 같은 방법으로 동일하게, 고착 방지 평가를 실시하였다.
○ : 고착이 발생되어 분리가 어려움
Ⅹ : 고착의 발생 없이, 용이하게 분리됨
고착(융착)발생 여부 고착(융착)발생 여부
실시예 1 Ⅹ 비교예 4 ○
실시예 2 Ⅹ 비교예 5 ○
실시예 3 Ⅹ 비교예 6 ○
실시예 4 Ⅹ 비교예 7 ○
실시예 5 Ⅹ 비교예 8 ○
비교예 1 ○ 비교예 9 ○
비교예 2 ○ 비교예 10 ○
비교예 3 ○ 비교예 11 Ⅹ
표 5를 보면, 본 실시예에 따를 경우에는 고착이 방지되나, 본 실시예에 따르지 않는 비교예의 경우에는 고착이 발생되는 것을 확인할 수 있다. 즉, 본 실시예에 따를 경우 고착 방지 효과가 우수함을 의미한다.
실험예 3 : 부식 및 녹 방지 평가
철제 금속(SS41)의 시편(60mm Х 80mm Х 2mm)을 연마지 250(grit) 및 800(grit)로 연마하고, 알코올로 세척, 건조한 후, 실시예 및 비교예에 따른 조성물 각각에 1분 동안 함침하는 것을 2회 실시하고, 습도 70% 온도 23℃ 에 24시간 방치한 후 녹 발생 정도를 확인하였다.
이때, 녹이 발생되지 않은 경우는 Ⅹ, 일부 녹이 발생된 경우는 △, 면적의 절반 이상에서 녹이 발생된 경우는 ○로 표기하여, 그 결과를 표 6에 나타내었다.
녹 발생 여부 녹 발생 여부
실시예 1 Ⅹ 비교예 4 △
실시예 2 Ⅹ 비교예 5 ○
실시예 3 Ⅹ 비교예 6 △
실시예 4 Ⅹ 비교예 7 △
실시예 5 Ⅹ 비교예 8 ○
비교예 1 △ 비교예 9 ○
비교예 2 △ 비교예 10 ○
비교예 3 △ 비교예 11 △
표 6을 보면, 본 실시예에 따를 경우에는 녹 발생이 방지됨을 확인할 수 있으며, 이는 부식이 방지됨을 의미한다.
특히, 실시예 3 내지 5를 보면, 긴 시간 동안 녹 발생이 방지됨을 확인할 수 있는바, 이는 본 실시예의 고착 방지용 조성물은 분산성, 부착성이 우수하여, 금속 부품의 표면에 전반적으로 균일한 고착 방지층을 형성할 수 있음을 의미한다. 한편, 실시예 1 내지 5를 보면, 보론 나이트라이드와 보론 나이트라이드 나노튜브를 함께 포함할 때, 녹 발생 방지 효과가 더욱 향상되는 바, 두 물질을 혼합하여 사용함으로써, 부식과 녹이 방지됨을 의미한다.
실시예 및 비교예 1 내지 2를 비교하면, 액화석유가스 또는 액화가스(디메틸에테르) 보다 본 실시예에 따르는 조성으로 용제 및 가스를 포함할 경우에 녹 발생이 방지됨을 확인할 수 있다.
실시예 및 비교예 3 내지 4를 보면, 보론 나이트라이드의 입경이 1 ~ 10 마이크로미터일 때, 부착성, 분산성 등이 향상되어, 녹 발생이 방지됨을 확인할 수 있다.
실시예 및 비교예 5 내지 10을 보면, 본 실시예에 따르는 조성으로 보론 나이트라이드, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판, 2-부톡시-1-프로판올 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 포함할 때, 분사성, 부착성 등이 향상되어, 녹 발생이 방지됨을 확인할 수 있다.
실시예 및 비교예 11을 보면, 본 실시예에 따르면 니켈의 사용 없이도 녹 방지, 부식 방지 효과가 우수함을 알 수 있다.
실험예 1 내지 3을 종합하면, 본 실시예에 따르는 고착 방지용 조성물은 분사성, 분산성, 부착성이 우수한 에어로졸 타입으로 형성됨에 따라, 니켈의 사용 없이도 고온, 고압, 고하중의 조건에서도 우수한 고착 방지 효과, 부식 방지 효과, 녹 방지 효과를 가짐을 확인할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 보론 나이트라이드(Boron nitride);
    보론 나이트라이드 나노튜브(Boron nitride nanotube);
    1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄(1,1,1,3,3-pentafluorobutane);
    1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판(1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane);
    2-부톡시-1-프로판올(2-butoxy-1-propanol); 및
    1,1,1,2-테트라플루오로에탄(1,1,1,2-tetrafluoroethane)을 포함하는 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물로서,
    상기 조성물은 상기 조성물 총 중량 기준으로 보론 나이트라이드 1.5 ~ 3 중량%, 보론 나이트라이드 나노튜브 0.1 ~ 5 중량%, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 30 ~ 60 중량%, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판 1 ~ 10 중량%, 2-부톡시-1-프로판올 1 ~ 5 중량% 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 35 ~ 50 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 보론 나이트라이드는 입경이 1 ~ 10 마이크로미터인 것을 특징으로 하는, 에어로졸 타입의 고착 방지용 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
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