KR102048024B1 - 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법 - Google Patents
질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102048024B1 KR102048024B1 KR1020190041891A KR20190041891A KR102048024B1 KR 102048024 B1 KR102048024 B1 KR 102048024B1 KR 1020190041891 A KR1020190041891 A KR 1020190041891A KR 20190041891 A KR20190041891 A KR 20190041891A KR 102048024 B1 KR102048024 B1 KR 102048024B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- gas
- mixed gas
- nitrogen dioxide
- nitric acid
- unit
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/36—Nitrogen dioxide (NO2, N2O4)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/38—Nitric acid
- C01B21/46—Purification; Separation ; Stabilisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
본 발명은 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법에 관한 것으로 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 냉각 응축시키고, 응축된 액상 혼합물을 기화시킨 후 기화된 이산화질소 가스 내 저비점 분순물을 비점 차이로 분리하여 공업용 질산의 상업적 제조 공정에서 생성된 저순도 이산화질소를 포함하는 혼합가스를 고순도 이산화질소로 연속적으로 대량 정제하며, 저비용의 단순한 정제 공정을 통해 제조 비용을 줄여 경제성을 확보할 수 있다.
Description
본 발명은 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법에 관한 것으로 더 상세하게는 질산 제조 공정에서 생산되는 중간 반응물질인 이산화질소를 함유한 혼합가스를 이용하여 연속적으로 고순도 이산화질소를 정제하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 이를 이용한 이산화질소 정제 방법에 관한 발명이다.
이산화질소(NO2)는 근래들어 엔지니어링 플라스틱(EP)과 같은 정밀화학 소재의 대량 수요와 상업화로 라울락탐과 같은 중간 원료의 중요성은 더욱 증대되었고, 원료 생산 시 산화제로 사용되고 있는 아산화질소(N2O)에 비해 반응속도 및 수율 등이 높아 이를 대체할 수 있는 물질로 가능성이 높게 평가되고 있다.
또한 반도체 및 디스플레이 공정에서 산화성이 우수한 아산화질소(N2O)가 널리 사용 중이나, 산화막 생성 반도체 및 디스플레이에 있어 공정 수율 및 생산성 향상을 위해 기여할 수 있는 물질들이 연구 개발되고 있고 NO나 NO2가 산화성이 우수한 소재로 평가되어 반도체, 디스플레이 산화막 공정 등에 적용이 예상된다.
또한 원자력발전소의 질화물 제거용 등으로 현재 사용되고 있어 수요의 큰 증가가 예상되는 물질이다.
종래의 기술에서 로켓 엔진에 사용되는 산화제 용도의 사산화질소의 생산을 위해 질산 제조공정의 기체 스트림에서의 이산화질소와 산소를 반응시켜 사산화질소로 변환시켜 응축, 분리, 저장하는 방법이 개시되어 있으나, 이와 같은 목적의 사산화질소를 생산, 유지하기 위해서는 액상 운전과 저온에서 응축, 유지되어야 하는 단점이 있다.
이산화질소는 질산 제조를 위해 오츠왈드공정법(Ostwald process)에 의한 암모니아 산화반응을 통해 발생되는 일산화질소(NO)와 산소를 산화 반응시켜 제조하는 것이 일반적인 방법으로 개시되어 있다.
상기 방법에서 이산화질소는 질산 제조 공정의 중간물질로 아래 반응식 1과 같은 반응 경로로 생성된다.
[반응식 1] 2NO+O2 ↔ 2NO2 ΔH298 = 113.8kJ/mol
이때 형성된 이산화질소의 일부는 하기 반응식 2와 같이 사산화이질소(N 2 O 4 )를 형성하여 일산화질소 및 이산화질소와 함께 흡수탑에 이송되고, 이때 흡수탑에 주입된 이산화질소와 사산화질소는 하기 반응식 3과 4와 같이 질산을 형성한다.
[반응식 2] 6NO2 → 3N2O 4
[반응식 3] 4NO2 + O2 + 2H2O → 4HNO 3
[반응식 4] 3N2O 4 + 2H2O → 2NO + 4HNO 3
이와 같은 질산 제조 공정내의 이산화질소는 다른 불순물과 혼재되어 있어 정제하기가 쉽지 않다. 반면 고순도 일산화질소와 산소와의 산화반응을 통해 높은 순도의 이산화질소를 얻을 수 있으나 일산화질소의 높은 가격과 고압의 제조 공정으로 인한 제조 비용이 상승하는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 질산 제조 공정에서 생산되는 중간 반응물질인 이산화질소를 함유한 혼합가스를 이용하여 연속적으로 고순도 이산화질소를 정제하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 저비용의 단순한 정제공정을 통해 고순도 이산화질소를 연속적으로 대량 정제하여 제조 비용을 줄일 수 있는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법을 제공하는 데 있다.
본 발 명의 또 다른 목적은 엔지니어링플라스틱 등의 원료 제조에 필요한 산업용 산화제로 쓰이는 아산화질소(N2O)를 대체할 수 있는 이산화질소의 경제성을 확보하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법을 제공하는 데 있다.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예는 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 공급하는 혼합가스 공급부, 상기 혼합가스 공급부로부터 상기 혼합가스를 공급받아 냉각 응축시키는 혼합가스 액화부, 상기 혼합가스 액화부에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 포함하는 기화 정제 가스를 분리하는 기액 분리부, 상기 기액 분리부에서 분리된 기화 정제 가스 내에 포함된 저비점 불순물을 비점 차이로 분리하는 증류부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 혼합가스 액화부는 혼합가스가 내부로 공급되는 액화 탱크 및 상기 액화 탱크 내부를 냉각시켜 혼합가스를 냉각 응축하는 냉각부를 포함하고, 상기 냉각부는 칠러 또는 라디에이터일 수 있다.
본 발명에서 상기 혼합가스 액화부는 냉각부로 액화 탱크 내의 온도를 5 ~10℃로 유지할 수 있다.
본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예는 상기 혼합가스 액화부에서 냉각 응축 후 액화 탱크 내에 잔류되는 1차 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제1가스 회수라인부 및 상기 제1가스 회수라인부에 위치되어 1차 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제1가스 회수펌프를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 기액 분리부는 액상 혼합물이 공급되는 기액 분리 탱크와 상기 기액 분리 탱크 내에 위치되고 액상 혼합물을 가열하여 기화시키는 가열부를 포함하고, 상기 가열부는 나선형으로 감겨지고 전기전원을 공급받아 발열하는 히터 코일이거나, 나선형으로 감겨지고 내부에 가열된 고온의 유체가 통과되어 액상 혼합물을 가열하는 나선형 가열관부재를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 기액 분리부는 상기 액상 혼합물을 60 ~ 80℃로 가열하여 수분, 질산보다 상대적으로 비점이 낮은 이산화질소를 기화시켜 분리할 수 있다.
본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예는 상기 기액 분리부와 상기 증류부는 기화 가스 공급 라인부로 연결되고, 상기 기화 가스 공급 라인부에 위치되어 상기 기화 정제 가스의 가스 압력을 감압시켜 상기 증류부로 공급되게 하는 감압기를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예는 상기 기화 가스 공급 라인부에 위치되며 감압된 상기 기화 정제 가스를 가열하여 상기 증류부로 공급하는 가스 예열부를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 예열부는 상기 기화 정제 가스를 50 ~ 60℃로 예열하여 기체 상태를 유지하여 상기 증류부 내로 공급시킬 수 있다.
본 발명에서 상기 증류부는 상부 냉각기가 5 ~ 10℃로 유지되며, 하부 리보일러의 온도가 30 ~ 40 ℃로 운전 압력이 0.2 ~ 0.3Mpa로 유지될 수 있다.
본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예는 상기 증류부에서 액상의 이산화질소와 분리되는 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제2가스 회수라인부 및 상기 제2가스 회수라인부에 위치되어 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제2가스 회수펌프를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법의 일 실시예는 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 준비하는 혼합가스 준비단계, 상기 혼합가스 준비단계에서 준비된 혼합가스를 냉각 응축시키는 혼합가스 액화단계, 상기 혼합가스 액화단계에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 분리하는 기액분리단계, 상기 기액분리단계에서 분리된 이산화질소 가스 내 저비점 분순물을 비점 차이로 분리하는 증류단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 혼합가스 준비단계는 질산 제조 공정 중 발생되는 이산화질소를 함유한 혼합가스의 일부를 질산 제조 장치에서 혼합가스 액화부 내로 직접 공급하거나, 상기 질산 제조 공정에서 발생되며 이산화질소를 함유한 혼합가스의 일부를 별도의 혼합가스 저장탱크 내로 저장시켜 준비한 후 혼합가스 액화부 내로 공급할 수 있다.
본 발명에서 상기 혼합가스 액화단계는 5 ~10℃로 혼합가스를 냉각시켜 혼합가스 내에 포함된 이산화질소 대비 저비점 물질인 1차 불순물 가스를 1차 제거하여 정제할 수 있다.
본 발명에서 상기 혼합가스 액화단계는 상기 1차 불순물 가스를 다시 질산 제조 공정으로 회수시킬 수 있다.
본 발명에서 상기 기액분리단계는 액상 혼합물을 60 ~ 80℃로 가열하여 수분, 질산보다 상대적으로 비점이 낮은 이산화질소를 기화시켜 분리할 수 있다.
본 발명에서 상기 증류단계는 상부 냉각기가 5 ~ 10℃로 유지되며, 하부 리보일러의 온도가 30 ~ 40 ℃로 운전 압력이 0.2 ~ 0.3Mpa로 유지하여 상대적으로 고비점인 이산화질소가 하부 리보일러에 응축되어 액상으로 하부 리보일러 내에 저장될 수 있다.
본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법의 일 실시예는 상기 기액분리단계 후 상기 증류단계 사이에는 상기 기액분리단계에서 기화된 기화 정제 가스를 감압시켜 상기 증류부로 공급시키는 감압단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법의 일 실시예는 상기 감압단계 후 온도가 낮아진 기화 정제 가스를 예열하는 예열단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 감압단계는 상기 기화 정제 가스의 압력을 0.2 ~ 0.3MPa로 감압시켜 기체 상태로 상기 증류단계가 이루어지는 증류부로 공급될 수 있도록 하고, 상기 예열단계는 50 ~ 60℃로 기화 정제 가스를 예열하여 상기 기화 정제 가스가 기체 상태로 유지된 상태로 상기 증류부 내로 공급될 수 있다.
본 발명은 공업용 질산의 상업적 제조 공정에서 생성된 저순도 이산화질소를 포함하는 혼합가스를 고순도 이산화질소로 연속적으로 대량 정제하고, 저비용의 단순한 정제 공정을 통해 제조 비용을 줄여 경제성을 확보하는 효과가 있다.
본 발명은 고순도 이산화질소의 제조 비용 절감을 통해 엔지니어링플라스틱 등의 원료 제조에 필요한 산업용 산화제로 쓰이는 아산화질소(N2O)를 대체할 수 있는 이산화질소의 경쟁력을 확보할 수 있도록 하고, 반도체, OLED용 디스플레이 산화막 공정에서 이산화질소에 사용에 대한 효율 증가 및 적용 확대로 이산화질소의 수요를 크게 증대시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예를 도시한 개략도.
도 2는 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법의 일 실시예를 도시한 공정도.
도 2는 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법의 일 실시예를 도시한 공정도.
본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 상세한 설명에 앞서, 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니된다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예를 도시한 개략도이고, 도 1을 참고하면 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치의 일 실시예는 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 공급하는 혼합가스 공급부(100)를 포함한다.
하기의 혼합가스는 질산 제조 공정 중 암모니아 고온산화에 의해 발생되며 이산화질소의 일부를 포함하는 혼합가스임을 밝혀둔다.
혼합가스 공급부(100)는 혼합가스 공급관부재(110), 혼합가스 공급관부재(110)에 위치되는 공급 펌프(120)를 포함하여 질산 제조 공정 중 암모니아 고온산화에 의해 발생되며 이산화질소의 일부를 포함하는 혼합가스를 혼합가스 액화부(200)로 공급한다.
혼합가스 공급부(100)는 질산 제조 장치에 연결되어 질산 제조 장치에서 질산 제조 공정 중 발생되는 혼합가스를 저장할 수 있는 혼합가스 저장탱크(미도시)를 더 포함할 수 있다.
혼합가스 공급관부재(110)는 질산 제조 장치와 혼합가스 액화부(200)를 직접 연결하여 혼합가스의 일부를 혼합가스 액화부(200) 내로 공급하거나, 혼합가스 저장탱크(미도시)와 혼합가스 액화부(200)를 연결하여 질산 제조 공정에서 발생되어 혼합가스 저장탱크 내에 기저장되어 있는 혼합가스를 혼합가스 액화부(200) 내로 공급할 수 있다.
그리고, 혼합가스 공급부(100)는 질산 제조 장치에서 질산 제조 공정 중 암모니아 고온산화에 의해 발생되어 이산화질소를 함유하고 있는 혼합가스를 혼합가스 액화부(200) 내로 공급한다.
혼합가스 액화부(200)는 혼합가스가 내부로 공급되는 액화 탱크(210), 액화 탱크(210) 내부를 냉각시켜 혼합가스를 냉각 응축하는 냉각부(220)를 포함하고, 냉각부(220)는 칠러 또는 라디에이터일 수 있다.
냉각부(220)는 이외에도 액화 탱크(210) 내의 혼합가스를 냉각 응축시켜 혼합 가스 중 일부를 액상 혼합물로 액화시킬 수 있는 공지의 냉각기를 이용하여 다양하게 변형하여 실시할 수 있음을 밝혀둔다.
혼합가스 액화부(200)는 냉각부(220)로 액화 탱크(210) 내의 온도를 5 ~10℃로 유지하여 혼합 가스 중 일부를 액상 혼합물로 액화시키는 것을 일 예로 한다.
또한, 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치는 혼합가스 액화부(200)에서 냉각 응축 후 액화 탱크(210) 내에 잔류되는 1차 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제1가스 회수라인부(500), 제1가스 회수라인부(500)에 위치되어 1차 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제1가스 회수펌프(510)를 더 포함할 수 있다.
제1가스 회수펌프(510)는 고압 가스 펌프로 질소, 일산화질소, 아산화질소, 미반응 암모니아 등의 저비점 물질을 포함하는 1차 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시킨다.
1차 불순물 가스는 질소, 일산화질소, 아산화질소, 미반응 암모니아 등의 저비점 물질을 포함한 것을 일 예로 한다.
즉, 혼합가스 액화부(200)는 혼합가스 공급부(100)로부터 연속적으로 혼합가스를 공급받고 혼합가스를 냉각 응축시켜 이산화질소가 함유되는 액상 혼합물을 연속적으로 형성함과 아울러 액화되지 않은 1차 불순물 가스를 제1가스 회수라인부(500)를 통해 다시 질산 제조 장치로 연속적으로 회수시키게 된다.
혼합가스 액화부(200)는 혼합가스 내에 포함된 질소, 일산화질소, 아산화질소, 미반응 암모니아 등의 저비점 물질을 1차 제거하여 정제한다.
한편, 혼합가스 액화부(200)에서 액화된 액상 혼합물은 기액 분리부(300)로 전달되고, 혼합가스 액화부(200)와 기액 분리부(300)는 액상 혼합물 공급라인부(230)로 연결되고, 액상 혼합물 공급라인부(230)에는 액상 혼합물 공급펌프(240)가 위치되어 액상 혼합물 공급펌프(240)의 작동으로 혼합가스 액화부(200)에서 액화된 액상 혼합물을 기액 분리부(300)로 공급한다.
기액 분리부(300)는 액상 혼합물이 공급되는 기액 분리 탱크(310)와 기액 분리 탱크(310) 내에 위치되고 액상 혼합물을 가열하여 기화시키는 가열부(320)를 포함한다.
가열부(320)는 나선형으로 감겨지고 전기전원을 공급받아 발열하는 히터 코일이거나, 나선형으로 감겨지고 내부에 가열된 고온의 유체가 통과되어 액상 혼합물을 가열하는 나선형 가열관부재를 포함할 수 있다.
가열부(320)는 나선형으로 감겨지는 형태로 기액 분리 탱크(310) 내에 세워져 위치되어 기액 분리 탱크(310) 내에 저장되는 액상 혼합물을 고르게 가열하여 액상 혼합물이 빠르게 기화될 수 있도록 한다.
기액 분리부(300)는 액상 혼합물을 60 ~ 80℃로 가열하여 수분, 질산보다 상대적으로 비점이 낮은 이산화질소를 기화시켜 분리한다.
즉, 기액 분리부(300)는 액상 혼합물 내에 포함된 이산화질소를 기화시켜 정제하기 위해 60 ~ 80℃로 가열하여 이산화질소 가스를 포함하는 기화 정제 가스를 기화시켜 분리 정제한다.
또한, 기액 분리부(300)에서 분리된 기화 정제 가스는 증류부(400)로 공급되고, 기액 분리부(300)와 증류부(400)는 기화 가스 공급 라인부(330)로 연결되고, 기화 가스 공급 라인부(330)에는 기화 정제 가스의 가스 압력을 감압시켜 증류부(400)로 공급하는 감압기(340)가 위치된다.
감압기(340)는 감암밸브인 것을 일 예로 하고, 기액 분리 탱크(310) 내의 기화 정제 가스의 압력(0.7 ~0.9MPa)을 0.2 ~0.3MPa로 감압시켜 기체 상태로 증류부(400)로 공급될 수 있도록 한다.
기화 가스 공급 라인부(330)에는 감압된 기화 정제 가스를 가열하여 증류부(400)로 공급하는 가스 예열부(350)가 더 위치된다.
가스 예열부(350)는 감압기(340)와 증류부(400) 사이에 위치되어 감압기(340)에 의해 감압된 기화 정제 가스를 가열한다.
감압된 기화 정제 가스 즉, 저순도의 이산화질소 가스는 대기 온도의 기화 가스 공급 라인부(330)를 지나면서 온도가 낮아져 다시 액화될 수 있기 때문에 예열부에 의해 기화 정제 가스를 기설정된 온도 범위 즉, 일 예로 50 ~ 60℃로 예열하여 기체 상태를 유지하여 증류부(400) 내로 공급될 수 있도록 한다.
그리고, 기화 정제 가스는 기액 분리 탱크(310) 내 압력에 의해 압력이 낮은 증류부(400) 즉, 증류탑으로 이동하여 증류부(400)로 공급된다.
증류부(400)는 적어도 하나 이상의 증류 탑을 포함하여 기화 정제 가스를 증류시켜 정제하여 순수 이산화질소를 추출한다.
증류부(400)는 하부에 배치되는 하부 리보일러(410), 상부에 배치되는 상부 냉각기(420), 하부 리보일러(410)와 상부 냉각기(420) 사이에 설치되는 칼럼(430)을 포함하는 것을 일 예로 하고, 이는 공지의 구성으로 더 상세한 설명은 생략함을 밝혀둔다.
증류부(400)는 기화 정제 가스 즉, 다른 불순물을 일부 포함한 저순도의 이산화질소 가스를 증류로 정제하여 고순도의 이산화질소를 추출한다.
즉, 증류부(400)는 기화 정제 가스 즉, 저순도 이산화질소 가스 내에서 증류를 통해 이산화질소보다 비점이 상대적으로 낮은 질소, 산소, 일산화 질소, 아산화 질소, 이산화 탄소 등을 제거한다.
증류부(400)는 혼합가스 액화부(200)에서 정제되지 않고 기화 정제 가스 내에 잔류된 이산화질소보다 비점이 낮은 미량의 질소, 산소, 일산화 질소, 아산화 질소, 이산화 탄소 등의 최종 불순물 가스를 증류에 의한 비점 차이로 제거하여 고순도의 이산화질소로 정제한다.
일 예로 상부 냉각기(420)는 5 ~ 10℃로 유지되며, 하부 리보일러(410)의 온도가 30 ~ 40 ℃로 운전 압력이 0.2 ~ 0.3Mpa로 유지되고 이 때 상대적으로 고비점인 이산화질소는 하부 리보일러(410)에 응축되어 액상으로 하부 리보일러(410) 내에 저장된다.
그리고, 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치는 증류부(400)에서 정제된 고순도의 액상 이산화질소를 저장하는 이산화질소 저장탱크부(700)를 더 포함할 수 있다.
증류부(400)와 이산화질소 저장탱크부(700)는 액상 이산화질소 배출 라인부(440)로 연결되고, 액상 이산화질소 배출 라인부(440)에는 액상 펌프(450)가 위치되어 증류부(400)에서 액상화된 고순도 이산화질소를 이산화질소 저장탱크부(700) 내로 배출시켜 이산화질소 저장탱크부(700) 내로 저장시킨다.
또한, 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치는 증류부(400)에서 액상의 이산화질소와 분리되는 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제2가스 회수라인부(600), 제2가스 회수라인부(600)에 위치되어 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제2가스 회수펌프(610)를 더 포함할 수 있다.
제2가스 회수펌프(610)는 고압 가스 펌프로 질소, 일산화질소, 아산화질소, 미반응 암모니아 등의 저비점 물질을 포함하는 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시킨다.
한편, 도 2는 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법의 일 실시예를 도시한 공정도이고, 도 2를 참고하여 본 발명에 따른 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치를 이용한 이산화질소 정제 방법에 대해 하기에서 더 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법의 일 실시예는 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 준비하는 혼합가스 준비단계(S100), 혼합가스 준비단계(S100)에서 준비된 혼합가스를 냉각 응축시키는 혼합가스 액화단계(S200), 혼합가스 액화단계(S200)에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 분리하는 기액분리단계(S300), 기액분리단계(S300)에서 분리된 이산화질소 가스 내 저비점 분순물을 비점 차이로 분리하는 증류단계(S400)를 포함한다.
질산 제조 공정은 다음과 같은 3개의 주요 공정 단계로 나눌 수 있다.
1) 암모니아 산화 단계
4NH 3 + 5O 2 → 4NO + 6H 2 O
2) 산화질소 산화 및 이산화질소 이합체화 단계
2NO + O 2 → 2NO 2
2NO 2 → N 2 O 4
3)사산화질소 흡수단계
3N 2 O 4 + H 2 O → 4HNO 3 + 2NO
이에 의하면, 귀금속 촉매하에서 암모니아의 고온 산화에 의해 이산화질소를 생성하는데, 여기서 생성된 이산화질소는 산화과정을 거쳐 사산화질소와 같은 이산화질소 이합체로 전환되며, 사산화질소는 물과 반응하여 질산을 생성한다. 이때, 생성된 질산은 농도가 50 ~ 60% 중량%로, 필요에 따라 농축공정을 추가로 거쳐 90 ~ 98 중량%의 농질산으로 제조된다.
상기한 질산 제조 공정에서 제조되어 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법으로 이산화질소로 정제되는 혼합가스는 공기 이외에, 일산화질소, 이산화질소, 아산화질소, 수분, 미반응 암모니아 등이 포함되어 있다.
즉, 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법은 산업용 질산 제조공정에서 암모니아 고온산화에 의해 발생된 이산화질소의 흐름 일부를 공급 받아 혼합가스 준비단계(S100)로 준비하고 이를 혼합가스 액화단계(S200), 기액분리단계(S300), 증류단계(S400)를 거쳐 혼합가스를 고순도의 이산화질소로 정제한다.
혼합가스 준비단계(S100)는 질산 제조 공정에서 발생되며 이산화질소를 함유한 혼합가스의 일부를 질산 제조 장치에서 혼합가스 액화부(200) 내로 직접 공급하거나, 질산 제조 공정에서 발생되며 이산화질소를 함유한 혼합가스의 일부를 별도의 혼합가스 저장탱크 내로 저장시켜 준비한 후 혼합가스 액화부(200) 내로 공급한다.
그리고, 혼합가스 액화단계(S200)는 혼합가스 준비단계(S100)에서 준비된 혼합가스를 공급받아 혼합가스를 냉각 응축시켜 이산화질소가 함유된 액상 혼합물을 형성하고, 액상 혼합물과 혼합가스 내에 포함된 질소, 일산화질소, 아산화질소, 미반응 암모니아 등의 저비점 물질 즉, 1차 불순물 가스를 1차 제거하여 정제한다.
혼합가스 액화단계(S200)는 액상 혼합물과 분리된 1차 불순물 가스를 다시 질산 제조장치로 회수시켜 혼합가스를 공급받아 혼합가스를 냉각 응축시켜 액상 혼합물과 1차 불순물 가스를 분리하는 냉각 응축 정제가 연속적으로 이루어질 수 있도록 한다.
혼합가스 액화단계(S200)는 5 ~10℃로 혼합가스를 냉각시켜 혼합가스 내에 포함된 질소, 일산화질소, 아산화질소, 미반응 암모니아 등의 저비점 물질 즉, 1차 불순물 가스를 1차 제거하여 정제하고, 1차 불순물 가스를 다시 질산 제조 공정 즉, 질산 제조 장치로 회수시킨다.
혼합가스 액화단계(S200)에서 응축된 액상 혼합물은 기액분리단계(S300)를 통해 기화되어 이산화질소 가스를 분리한다.
기액분리단계(S300)는 액상 혼합물을 60 ~ 80℃로 가열하여 수분, 질산보다 상대적으로 비점이 낮은 이산화질소를 기화시켜 분리한다.
즉, 기액분리단계(S300)는 액상 혼합물 내에 포함된 이산화질소를 기화시켜 정제하기 위해 60 ~ 80℃로 가열하여 이산화질소 가스를 포함하는 기화 정제 가스를 기화시켜 분리 정제한다.
또한, 기액분리단계(S300) 후 기화 정제 가스는 증류단계(S400)를 통해 고순도의 이산화질소로 정제된다.
증류단계(S400)는 기화 정제 가스 즉, 다른 불순물을 일부 포함한 저순도의 이산화질소 가스를 증류로 정제하여 고순도의 이산화질소를 추출한다.
즉, 증류단계(S400)는 기화 정제 가스 즉, 저순도 이산화질소 가스 내에서 증류를 통해 이산화질소보다 비점이 상대적으로 낮은 질소, 산소, 일산화 질소, 아산화 질소, 이산화 탄소 등의 미량의 불순물을 제거한다.
증류단계(S400)는 혼합가스 액화단계(S200)에서 정제되지 않고 기화 정제 가스 내에 잔류된 이산화질소보다 비점이 낮은 미량의 질소, 산소, 일산화 질소, 아산화 질소, 이산화 탄소 등의 최종 불순물 가스를 증류에 의한 비점 차이로 제거하여 고순도의 이산화질소로 정제한다.
일 예로 증류단계(S400)는 상부 냉각기(420)가 5 ~ 10℃로 유지되며, 하부 리보일러(410)의 온도가 30 ~ 40 ℃로 운전 압력이 0.2 ~ 0.3Mpa로 유지함으로써 이 때 상대적으로 고비점인 이산화질소가 하부 리보일러(410)에 응축되어 액상으로 하부 리보일러(410) 내에 저장된다.
증류단계(S400)는 액화된 고순도 이산화질소에서 제거된 미량의 최종 불순물 즉, 이산화질소보다 비점이 낮은 미량의 질소, 산소, 일산화 질소, 아산화 질소, 이산화 탄소 등의 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시켜 처리한다.
또한, 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법은 기액분리단계(S300) 후 증류단계(S400) 사이에는 기액분리단계(S300)에서 기화된 기화 정제 가스를 감압시켜 증류부(400)로 공급시키는 감압단계(S310), 감압단계(S310) 후 온도가 낮아진 기화 정제 가스를 예열하는 예열단계(S320)를 더 포함할 수 있다.
감압단계(S310)는 기액 분리 탱크(310) 내의 기화 정제 가스의 압력(0.7 ~0.9MPa)을 0.2 ~0.3MPa로 감압시켜 기체 상태로 증류부(400)로 공급될 수 있도록 하고, 예열단계(S320)는 50 ~ 60℃로 기화 정제 가스를 예열하여 기화 정제 가스가 기체 상태로 유지된 상태로 증류부(400) 내로 공급될 수 있도록 한다.
그리고, 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법은 증류단계(S400)에서 정제된 고순도의 액상 이산화질소를 이산화질소 저장탱크부(700) 내로 저장하는 고순도 이산화질소 저장단계(미도시)를 더 포함할수 있다.
한편, 본 발명에 따른 이산화질소 정제 방법을 이용하여 실제 이산화질소를 정제하는 실시예를 하기에서 더 상세하게 설명한다.
1) 이산화질소를 정제한 실시예
실제 운영되는 상업용 질산 제조공정에서 암모니아 산화기를 통해 배출된 일산화질소와 산소 반응 이후 이산화질소로 전환된 고온의 혼합가스가 응축기를 통과하여 수분과 반응하여 질산을 제조하는 흡수탑 투입 전 가스 스트림에서 일정 유량(1 ~ 10L/min)으로 공급받아 혼합가스 액화부(200) 내에서 열교환기용 냉각 칠러를 이용하여 냉각 응축시켰다. 여기서, 유입되는 혼합가스 스트림의 압력은 0.8 ~ 0.9MPa이었으며, 이 혼합가스를 냉각 응축하기 위한 혼합가스 액화부(200) 내 온도는 5 ~ 10℃로 유지하였다. 이때 냉각 응축되는 액상 혼합물은 수분, 이산화질소 등과 같은 물질들이 대부분 응축 액화되었고, 액상 혼합물과 비점 차이로 분리된 산소, 질소, 일산화질소, 아산화질소, 이산화탄소, 미반응 암모니아 등과 같은 기체상의 저비점 1차 불순물 가스들은 혼합가스 액화부(200)의 상부로 배출되어 제1가스 회수라인부(500)를 통해 질산 제조 장치로 회수시켰다.
그리고, 혼합가스 액화부(200)의 하부에 응축, 액화된 액상 혼합물은 액상 혼합물 공급라인부(230) 및 액상 혼합물 공급펌프(240)를 통해 기액 분리부(300)로 이송되고, 기액 분리부(300) 내에서 60 ~ 70℃ 로 가열되어 수분, 이산화질소 등이 혼합된 액상물질을 기화시킨 후 비교적 저비점 물질인 이산화질소를 함유하는 기화 정제 가스를 0.9MPa에서 0.3MPa로 감압하여 증류부(400)로 이송시키고, 이송 중 가열하여 기체 상태로 유지시켰다.
증류부(400)에서는 가열되어 기체 상태로 공급되는 40 ~ 50℃의 저순도 이산화질소 가스 즉, 기화 정제 가스를 하부 리보일러(410)를 통과시킨 후 칼럼(430) 상부단으로 공급하면서 하부 리보일러(410)와 칼럼(430) 사이에 위치되어 5 ~ 10℃로 유지되는 상부 냉각기(420)의 온도를 통해 기화 정제 가스를 냉각 응축시켜 비점이 높은 이산화질소를 액상으로 하부 리보일러(410) 내로 수집하고, 액상의 이산화질소와 분리된 기체 상의 최종 불순물들은 증류부(400)의 상부 배관 즉, 제2가스 회수라인을 통해 배출하고 질산 제조 장치로 회수시켰다. 또한, 증류부(400)의 압력은 0.2 ~ 0.3MPa로 유지하며 운전되었다.
그리고, 연속적인 이산화질소에 대한 정제로 최종 제품인 액상의 고순도 이산화질소는 증류부(400)의 하부 리보일러(410) 내 액위를 일정하게 유지하게 되며, 이 후 이산화질소 저장탱크부(700)로 이송되어 이산화질소 저장탱크부(700) 내에서 저장된다.
하기의 표 1은 상기한 이산화질소를 정제한 실시예에서 사용되는 혼합가스 성분 분석 결과이다.
즉, 하기의 표 1은 질산 제조공정내 가스스트림이 흡수탑 진입전 공정단계로부터 공급받아 이를 정제하기 위한 목적의 저순도 이산화질소를 포함한 혼합가스를 FT-IR과 GC를 이용하여 분석하였고, 하기 표 1은 이에 대한 혼합가스의 성분비를 분석한 결과이다.
| 조성 | O2 | N2 | NH3 | H2O | NO | N2O | NO2 | N2O4 |
| 성분비(wt%) | 4.4 | 87.6 | 0.01 | 0.6 | 0.5 | 0.3 | 5.2 | 1.4 |
또한, 하기의 표 2는 상기한 이산화질소를 정제한 실시예에서 기화 정제 가스의 성분비를 분석한 결과이다.
| 조성 | O2 | N2 | NH3 | H2O | NO | N2O | NO2 | N2O4 |
| 성분비(wt%) | 0.32 | 1.08 | n.d | 0.13 | 0.12 | 0.08 | 46.71 | 51.56 |
또한, 하기 표 3은 증류부(400)에서 상부 측으로 배출되어 질산 제조 장치로 회수되는 최종 불순물 가스와 액화되어 증류부(400)의 하부 즉, 하부 리보일러(410) 내로 저장되는 액상의 이산화질소에 대한 성분비를 분석한 결과이다.
| 조성 | 최종 불순물 가스의 성분비(wt%) | 액상의 이산화질소의 성분비(wt%) |
| O2 | 15.71 | ＜0.01 |
| N2 | 84.14 | ＜0.01 |
| NH3 | ＜0.001 | - |
| H2O | ＜0.001 | ＜0.01 |
| NO | 0.08 | ＜0.01 |
| N2O | 0.06 | ＜0.001 |
| NO2 | ＜0.01 | 53.54 |
| N2O4 | ＜0.01 | 46.43 |
상기 표 3에서 확인되는 바와 같이 본 발명에서 증류부(400)를 통한 증류단계(S400)로 정제된 하부 리보일러(410) 내로 저장되는 액상의 이산화질소(사산화질소포함)는 99.95% 이상의 순도를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 하기의 표 4는 증류부(400)에서 정제된 후 이산화질소 저장탱크부(700)로 이송되어 이산화질소 저장탱크부(700) 내에서 저장된 액상의 이산화질소에 대한 성분비를 분석한 결과이다.
| 조성 | O2 | N2 | NH3 | H2O | NO | N2O | NO2 | N2O4 |
| 성분비(wt%) | ＜0.01 | ＜0.01 | n.d | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.001 | 52.34 | 37.58 |
표 4의 결과를 통해, 본 발명에 따르면, 산업용으로 사용이 가능한 99.9%이상의 고순도 이산화질소를 정제할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 공업용 질산의 상업적 제조 공정에서 생성된 저순도 이산화질소를 포함하는 혼합가스를 고순도 이산화질소로 연속적으로 대량 정제하고, 저비용의 단순한 정제 공정을 통해 제조 비용을 줄여 경제성을 확보할 수 있다.
본 발명은 고순도 이산화질소의 제조 비용 절감을 통해 엔지니어링플라스틱 등의 원료 제조에 필요한 산업용 산화제로 쓰이는 아산화질소(N2O)를 대체할 수 있는 이산화질소의 경쟁력을 확보할 수 있도록 하고, 반도체, OLED용 디스플레이 산화막 공정에서 이산화질소에 사용에 대한 효율 증가 및 적용 확대로 이산화질소의 수요를 크게 증대시킬 수 있다.
본 발명은 상기한 실시 예에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 요지에 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 변경하여 실시할 수 있으며 이는 본 발명의 구성에 포함됨을 밝혀둔다.
100 : 혼합가스 공급부 110 : 혼합가스 공급관부재
120 : 공급 펌프 200 : 혼합가스 액화부
210 : 액화 탱크 220 : 냉각부
230 : 액상 혼합물 공급라인부 240 : 액상 혼합물 공급펌프
300: 기액 분리부 310 : 기액 분리 탱크
320 : 가열부 330 : 기화 가스 공급 라인부
340 : 감압기 350 : 가스 예열부
400 : 증류부 410 : 하부 리보일러
420 : 상부 냉각기 430 : 칼럼
440 : 액상 이산화질소 배출 라인부
500 : 제1가스 회수라인부 510 : 제1가스 회수펌프
600 : 제2가스 회수라인부 610 : 제2가스 회수펌프
700 : 이산화질소 저장탱크부
120 : 공급 펌프 200 : 혼합가스 액화부
210 : 액화 탱크 220 : 냉각부
230 : 액상 혼합물 공급라인부 240 : 액상 혼합물 공급펌프
300: 기액 분리부 310 : 기액 분리 탱크
320 : 가열부 330 : 기화 가스 공급 라인부
340 : 감압기 350 : 가스 예열부
400 : 증류부 410 : 하부 리보일러
420 : 상부 냉각기 430 : 칼럼
440 : 액상 이산화질소 배출 라인부
500 : 제1가스 회수라인부 510 : 제1가스 회수펌프
600 : 제2가스 회수라인부 610 : 제2가스 회수펌프
700 : 이산화질소 저장탱크부
Claims (20)
- 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 공급하는 혼합가스 공급부;
상기 혼합가스 공급부로부터 상기 혼합가스를 공급받아 냉각 응축시키는 혼합가스 액화부;
상기 혼합가스 액화부에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 포함하는 기화 정제 가스를 분리하는 기액 분리부; 및
상기 기액 분리부에서 분리된 기화 정제 가스 내에 포함된 저비점 불순물을 비점 차이로 분리하는 증류부를 포함하며,
상기 기액 분리부는 액상 혼합물이 공급되는 기액 분리 탱크와 상기 기액 분리 탱크 내에 위치되고 액상 혼합물을 가열하여 기화시키는 가열부를 포함하고,
상기 가열부는 나선형으로 감겨지고 전기전원을 공급받아 발열하는 히터 코일이거나, 나선형으로 감겨지고 내부에 가열된 고온의 유체가 통과되어 액상 혼합물을 가열하는 나선형 가열관부재를 포함하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 공급하는 혼합가스 공급부;
상기 혼합가스 공급부로부터 상기 혼합가스를 공급받아 냉각 응축시키는 혼합가스 액화부;
상기 혼합가스 액화부에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 포함하는 기화 정제 가스를 분리하는 기액 분리부; 및
상기 기액 분리부에서 분리된 기화 정제 가스 내에 포함된 저비점 불순물을 비점 차이로 분리하는 증류부를 포함하며,
상기 기액 분리부는 상기 액상 혼합물을 60 ~ 80℃로 가열하여 수분, 질산보다 상대적으로 비점이 낮은 이산화질소를 기화시켜 분리하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 공급하는 혼합가스 공급부;
상기 혼합가스 공급부로부터 상기 혼합가스를 공급받아 냉각 응축시키는 혼합가스 액화부;
상기 혼합가스 액화부에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 포함하는 기화 정제 가스를 분리하는 기액 분리부;
상기 기액 분리부에서 분리된 기화 정제 가스 내에 포함된 저비점 불순물을 비점 차이로 분리하는 증류부; 및
상기 기액 분리부와 상기 증류부는 기화 가스 공급 라인부로 연결되고, 상기 기화 가스 공급 라인부에 위치되어 상기 기화 정제 가스의 가스 압력을 감압시켜 상기 증류부로 공급되게 하는 감압기를 포함하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 공급하는 혼합가스 공급부;
상기 혼합가스 공급부로부터 상기 혼합가스를 공급받아 냉각 응축시키는 혼합가스 액화부;
상기 혼합가스 액화부에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 포함하는 기화 정제 가스를 분리하는 기액 분리부; 및
상기 기액 분리부에서 분리된 기화 정제 가스 내에 포함된 저비점 불순물을 비점 차이로 분리하는 증류부를 포함하며,
상기 증류부는 상부 냉각기가 5 ~ 10℃로 유지되며, 하부 리보일러의 온도가 30 ~ 40 ℃로 운전 압력이 0.2 ~ 0.3Mpa로 유지되는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합가스 액화부는 혼합가스가 내부로 공급되는 액화 탱크; 및
상기 액화 탱크 내부를 냉각시켜 혼합가스를 냉각 응축하는 냉각부를 포함하고,
상기 냉각부는 칠러 또는 라디에이터인 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 청구항 5에 있어서,
상기 혼합가스 액화부는 상기 냉각부로 상기 액화 탱크 내의 온도를 5 ~10℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 청구항 5에 있어서,
상기 혼합가스 액화부에서 냉각 응축 후 상기 액화 탱크 내에 잔류되는 1차 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제1가스 회수라인부; 및
상기 제1가스 회수라인부에 위치되어 1차 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제1가스 회수펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 청구항 3에 있어서,
상기 기화 가스 공급 라인부에 위치되며 감압된 상기 기화 정제 가스를 가열하여 상기 증류부로 공급하는 가스 예열부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 청구항 8에 있어서,
상기 예열부는 상기 기화 정제 가스를 50 ~ 60℃로 예열하여 기체 상태를 유지하여 상기 증류부 내로 공급시키는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 삭제
- 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 증류부에서 액상의 이산화질소와 분리되는 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제2가스 회수라인부; 및
상기 제2가스 회수라인부에 위치되어 최종 불순물 가스를 질산 제조 장치로 회수시키는 제2가스 회수펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치.
- 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 준비하는 혼합가스 준비단계;
상기 혼합가스 준비단계에서 준비된 혼합가스를 냉각 응축시키는 혼합가스 액화단계;
상기 혼합가스 액화단계에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 분리하는 기액분리단계; 및
상기 기액분리단계에서 분리된 이산화질소 가스 내 저비점 분순물을 비점 차이로 분리하는 증류단계를 포함하며,
상기 기액분리단계는 액상 혼합물을 60 ~ 80℃로 가열하여 수분, 질산보다 상대적으로 비점이 낮은 이산화질소를 기화시켜 분리하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
- 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 준비하는 혼합가스 준비단계;
상기 혼합가스 준비단계에서 준비된 혼합가스를 냉각 응축시키는 혼합가스 액화단계;
상기 혼합가스 액화단계에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 분리하는 기액분리단계; 및
상기 기액분리단계에서 분리된 이산화질소 가스 내 저비점 분순물을 비점 차이로 분리하는 증류단계를 포함하며,
상기 증류단계는 상부 냉각기가 5 ~ 10℃로 유지되며, 하부 리보일러의 온도가 30 ~ 40 ℃로 운전 압력이 0.2 ~ 0.3Mpa로 유지하여 상대적으로 고비점인 이산화질소가 하부 리보일러에 응축되어 액상으로 하부 리보일러 내에 저장되는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
- 질산 제조공정에서 생성되어 이산화질소를 함유한 혼합가스를 준비하는 혼합가스 준비단계;
상기 혼합가스 준비단계에서 준비된 혼합가스를 냉각 응축시키는 혼합가스 액화단계;
상기 혼합가스 액화단계에서 액화된 액상 혼합물을 기화시켜 이산화질소 가스를 분리하는 기액분리단계;
상기 기액분리단계에서 분리된 이산화질소 가스 내 저비점 분순물을 비점 차이로 분리하는 증류단계;및
상기 기액분리단계 후 상기 증류단계 사이에는 상기 기액분리단계에서 기화된 기화 정제 가스를 감압시켜 상기 증류단계로 공급시키는 감압단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
- 청구항 12 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합가스 액화단계는 5 ~10℃로 혼합가스를 냉각시켜 혼합가스 내에 포함된 이산화질소 대비 저비점 물질인 1차 불순물 가스를 1차 제거하여 정제하는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
- 청구항 15에 있어서,
상기 혼합가스 액화단계는 상기 1차 불순물 가스를 다시 질산 제조 공정으로 회수시키는 것을 특징으로 하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
- 청구항 12 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합가스 준비단계는 질산 제조 공정 중 발생되는 이산화질소를 함유한 혼합가스의 일부를 질산 제조 장치에서 혼합가스 액화부 내로 직접 공급하거나, 상기 질산 제조 공정에서 발생되며 이산화질소를 함유한 혼합가스의 일부를 별도의 혼합가스 저장탱크 내로 저장시켜 준비한 후 혼합가스 액화부 내로 공급하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
- 삭제
- 청구항 14에 있어서,
상기 감압단계 후 온도가 낮아진 기화 정제 가스를 예열하는 예열단계를 더 포함하는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
- 청구항 19에 있어서,
상기 감압단계는 상기 기화 정제 가스의 압력을 0.2 ~ 0.3MPa로 감압시켜 기체 상태로 상기 증류단계가 이루어지는 증류부로 공급될 수 있도록 하고, 상기 예열단계는 50 ~ 60℃로 기화 정제 가스를 예열하여 상기 기화 정제 가스가 기체 상태로 유지된 상태로 상기 증류부 내로 공급될 수 있는 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190041891A KR102048024B1 (ko) | 2019-04-10 | 2019-04-10 | 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190041891A KR102048024B1 (ko) | 2019-04-10 | 2019-04-10 | 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102048024B1 true KR102048024B1 (ko) | 2019-11-22 |
Family
ID=68730931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190041891A KR102048024B1 (ko) | 2019-04-10 | 2019-04-10 | 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102048024B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210144393A (ko) * | 2020-05-22 | 2021-11-30 | 주식회사 에프알디 | 반도체와 오엘이디 제조용 및 의료용 고순도 아산화질소 정제 겸용 저장 탱크 장치 |
| CN115557476A (zh) * | 2022-09-20 | 2023-01-03 | 成都德美工程技术有限公司 | 二氧化氮制备装置及制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101540383B1 (ko) * | 2014-03-19 | 2015-08-06 | 대성산업가스 주식회사 | 활성이 저하된 촉매를 이용한 일산화질소 제조장치 및 제조방법 |
| KR20160052232A (ko) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | 휴켐스주식회사 | 사산화질소의 제조방법 |
| KR101669963B1 (ko) | 2014-11-26 | 2016-11-09 | 휴켐스주식회사 | 사산화질소의 제조방법 |
| KR20190040584A (ko) * | 2017-10-11 | 2019-04-19 | 김영래 | 질산 제조공정을 이용한 반도체용 고순도 일산화질소의 제조방법 및 제조장치 |
-
2019
- 2019-04-10 KR KR1020190041891A patent/KR102048024B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101540383B1 (ko) * | 2014-03-19 | 2015-08-06 | 대성산업가스 주식회사 | 활성이 저하된 촉매를 이용한 일산화질소 제조장치 및 제조방법 |
| KR20160052232A (ko) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | 휴켐스주식회사 | 사산화질소의 제조방법 |
| KR101669963B1 (ko) | 2014-11-26 | 2016-11-09 | 휴켐스주식회사 | 사산화질소의 제조방법 |
| KR20190040584A (ko) * | 2017-10-11 | 2019-04-19 | 김영래 | 질산 제조공정을 이용한 반도체용 고순도 일산화질소의 제조방법 및 제조장치 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210144393A (ko) * | 2020-05-22 | 2021-11-30 | 주식회사 에프알디 | 반도체와 오엘이디 제조용 및 의료용 고순도 아산화질소 정제 겸용 저장 탱크 장치 |
| KR102394306B1 (ko) * | 2020-05-22 | 2022-05-04 | 주식회사 에프알디 | 반도체와 오엘이디 제조용 및 의료용 고순도 아산화질소 정제 겸용 저장 탱크 장치 |
| CN115557476A (zh) * | 2022-09-20 | 2023-01-03 | 成都德美工程技术有限公司 | 二氧化氮制备装置及制备方法 |
| CN115557476B (zh) * | 2022-09-20 | 2024-03-26 | 成都德美工程技术有限公司 | 二氧化氮制备装置及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102048024B1 (ko) | 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 장치 및 질산 제조 공정을 이용한 이산화질소 정제 방법 | |
| US4384876A (en) | Process for producing krypton and Xenon | |
| EP2617678A1 (en) | Method and system for preparing high-purity hydrogen chloride | |
| BR112019010088B1 (pt) | Um processo para a produção integrada de ureia e ureia-nitrato de amônio | |
| EP2665678A1 (en) | Process and apparatus for production of ammonia synthesis gas and pure methane by cryogenic separation | |
| JPS60208947A (ja) | ニトロメタンの製造法及びこれに用いる装置 | |
| US6568207B1 (en) | Integrated process and installation for the separation of air fed by compressed air from several compressors | |
| JPH02230079A (ja) | 空気の分離による酸素製造法 | |
| CN102062515B (zh) | 从空气中获取氦氖浓缩物的方法和装置 | |
| JP2594604B2 (ja) | アルゴンの回収方法 | |
| TWI466826B (zh) | 用於純化矽烷之方法及系統 | |
| US7269972B2 (en) | Plant and method for fractionating and purifying synthesis gas | |
| US4123508A (en) | Apparatus and method for manufacturing deuterium enriched water | |
| AU2021450886A1 (en) | Ammonia cracking for green hydrogen | |
| US20180155202A1 (en) | Methods for carbon dioxide production and power generation | |
| US6790428B2 (en) | Process for the reduction or elimination of NH3/HF byproduct in the manufacture of nitrogen trifluoride | |
| EP1067346B1 (en) | Method and apparatus for recovering xenon or a mixture of krypton and xenon from air | |
| KR100241112B1 (ko) | 초 고순도 질소 정제기를 구비한 초 고순도 산소 증류 유니트 | |
| KR102084294B1 (ko) | 질산 제조공정을 이용한 반도체용 고순도 일산화질소의 제조방법 및 제조장치 | |
| US20240082786A1 (en) | Stable isotope enrichment device and stable isotope enrichment method | |
| JP4553231B2 (ja) | ジメチルエーテルの製造方法 | |
| KR20110109036A (ko) | 저순도 암모니아 원료로부터 고순도 일산화질소와 아산화질소의 제조방법 및 장치 | |
| JP6486049B2 (ja) | ペンタクロロジシランの製造方法並びに該方法により製造されるペンタクロロジシラン | |
| CN212842474U (zh) | 一种可降低液氮使用量同时生产高纯氧的氪氙精制系统 | |
| JP6902070B2 (ja) | 一酸化炭素安定同位体濃縮装置および一酸化炭素安定同位体濃縮方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GRNT | Written decision to grant |