KR102043243B1 - Composition for hair care and method for producing the same - Google Patents

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KR102043243B1
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유재광
우영균
이윤희
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이윤희
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Abstract

Disclosed are a hair care composition and a method of preparing the same, the composition comprising 0.5 to 3 parts by weight of hydrolyzed keratin; 55 to 75 parts by weight of a citrus extract; and 20 to 40 parts by weight of a surfactant, wherein water solubility of the hydrolyzed keratin according to the OECD guideline TG 105 is within 30 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of water.

Description

모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법{Composition for hair care and method for producing the same}Composition for hair care and method for producing same {Composition for hair care and method for producing the same}

본 발명은 모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 샴푸, 컨디셔닝 제품, 스타일링 제품 등에 사용될 수 있는 모발 관리용 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a hair care composition and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a hair care composition and a method for manufacturing the same that can be used in shampoos, conditioning products, styling products and the like.

모발은 현대인에게 있어 자신을 표현하는 주요한 수단의 하나이다. Hair is one of the main means of expressing oneself to modern people.

모발 관리용 조성물은 모발 및 두피의 오염물질을 제거하여 모발을 청결하게 유지하는 세정 기능 이외에도 모발 정돈, 모발 컨디셔닝, 모발 보호, 비듬 방지, 스타일링 등 다양한 목적으로 이용되고 있다. 따라서 최근 모발 관리용 조성물에서 단순한 세정 이외에도 기능 성분들의 모발 흡수력을 증대시키기 위한 다양한 방법들이 꾸준히 연구되고 있다. The hair care composition is used for various purposes such as hair trimming, hair conditioning, hair protection, anti-dandruff, styling, in addition to a cleaning function to keep the hair clean by removing contaminants of hair and scalp. Therefore, in recent years, various methods for increasing hair absorption of functional ingredients in addition to simple cleaning in hair care compositions have been steadily studied.

일반적으로 모발에 스타일을 만들고, 유지해주는 방법은 염색, 퍼머 등에 의한 화학적 방법, 젤, 무스, 또는 스프레이 등 스타일링 제품을 이용한 방법, 컨디셔너 또는 트리트먼드 등을 이용하여 모발에 영양과 윤기를 부여하는 방법 등이 있다. Generally, the method of styling and maintaining hair is chemical method by dyeing, perming, using styling products such as gel, mousse, or spray, and nourishing and shine to the hair using conditioner or treatment. Etc.

염색과 퍼머는 대체로 그 효과가 장기간 유지되지만 적절한 관리가 수반되지 않을 경우 모발의 손상을 가져올 수 있다. 스타일링 제품은 일반적으로 샴푸 후에 손을 이용하여 모발에 적용하는데, 제품 사용 후 손을 씻어야 하는 번거로움과 모발이 뻣뻣해지고 딱딱해지는 단점이 있다. 컨디셔너 또는 트리트먼드 등의 제품은 샴푸 후에 모발에 도포한 후 다시 세정해야 하기 때문에 물의 낭비가 발생하며 충분히 세정되지 않으면 두피에 트러블이 발생되는 등의 문제가 있다. Dyeing and perming usually have long-lasting effects but can cause hair damage if not accompanied by proper care. Styling products are generally applied to the hair using hands after shampooing, which has the disadvantage of having to wash hands after using the product and stiff and hard hair. Products such as conditioners or treatments need to be washed again after being applied to the hair after shampooing, resulting in waste of water and problems such as problems in the scalp if not sufficiently cleaned.

한편, 모발은 80 내지 90 중량부가 케라틴(keratin)이라고 하는 단백질로 구성되어 있다. 하지만 퍼머, 염색, 잦은 헤어 드라이, 자외선 등으로 인해 모발이 손상되어 윤기가 사라지고 모발이 갈라지며, 이를 방치할 경우에는 탈모와 피부 트러블 등의 부작용이 발생할 수 있다. On the other hand, the hair is composed of 80 to 90 parts by weight of a protein called keratin. However, the hair is damaged due to perm, dyeing, frequent hair drying, and ultraviolet rays, and the gloss disappears and the hair splits. If left unattended, side effects such as hair loss and skin trouble may occur.

모발의 손상은 모발 단백질인 케라틴의 손상에 기인하므로 모발에 케라틴을 공급하기 위한 여러 방법이 제안되어 왔다. 그러나 케라틴은 큰 분자량으로 인하여 모발과의 결속력이 나쁘며, 물로 세정할 때에 손상된 모발을 코팅해주지 못하고 씻겨 나가고, 물에 대한 수용해도가 좋지 않아 모발의 백화현상이 발생하는 문제점이 있다. Since damage to hair is caused by damage to keratin, a hair protein, various methods for supplying keratin to hair have been proposed. However, keratin has a problem in that binding to hair is poor due to large molecular weight, and when washed with water, the damaged hair is not coated and washed out, and water solubility is poor, resulting in whitening of hair.

본 발명의 목적은 케라틴 단백질의 수용해도를 개선하고, 케라틴 단백질이 모발 섬유질 속까지 침투해 세포 사이의 결속력을 강화할 수 있는 모발 관리용 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to improve the water solubility of keratin proteins, and to provide a hair care composition and a method for producing the same, wherein keratin proteins can penetrate into the hair fibers to strengthen the binding force between cells.

일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물은 Hair care composition of the present invention according to one embodiment

가수분해 케라틴(hydrolyzed keratin) 0.5 내지 3 중량부;0.5 to 3 parts by weight of hydrolyzed keratin;

감귤 추출물 55 내지 75 중량부; 및 55 to 75 parts by weight of citrus extracts; And

계면활성제 20 내지 40 중량부를 포함하고, 20 to 40 parts by weight of the surfactant,

상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내이다.The water solubility according to the OECD guideline TG 105 of the hydrolyzed keratin is within 30 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of water.

다른 일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물의 제조 방법은 Method for producing a hair care composition of the present invention according to another embodiment

a) 감귤 추출물을 40℃ 내지 60℃의 온도로 가온하는 단계; a) warming the citrus extract to a temperature of 40 ° C. to 60 ° C .;

b) 상기 감귤 추출물에 가수분해 케라틴을 첨가하고 교반하여 용해시키는 단계; 및 b) adding hydrolyzed keratin to the tangerine extract and stirring to dissolve it; And

c) 상기 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하고,c) adding and stirring a surfactant to the citrus extract in which the hydrolyzed keratin is dissolved, and

상기 모발 관리용 조성물 내에 상기 가수분해 케라틴을 0.5 내지 3 중량부, 상기 감귤 추출물을 55 내지 75 중량부 및 상기 계면활성제을 20 내지 40 중량부를 포함하고,0.5 to 3 parts by weight of the hydrolyzed keratin, 55 to 75 parts by weight of the citrus extract and 20 to 40 parts by weight of the surfactant in the hair care composition,

상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내이다.The water solubility according to the OECD guideline TG 105 of the hydrolyzed keratin is within 30 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of water.

본 발명에 의한 모발 관리용 조성물은 케라틴 단백질의 수용해도가 개선되고, 모발의 흡수력이 향상되어 모발의 탄력, 윤기 및 부드러운 촉감을 증진시킴은 물론 모발의 손상을 미리 예방할 수 있다. The hair care composition according to the present invention improves the water solubility of keratin proteins, improves the absorption of hair, promotes hair elasticity, gloss and soft touch, and can prevent hair damage in advance.

일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물은 다음의 성분을 포함한다: The hair care composition of the present invention according to one embodiment includes the following ingredients:

가수분해 케라틴(hydrolyzed keratin) 0.5 내지 3 중량부;0.5 to 3 parts by weight of hydrolyzed keratin;

감귤 추출물 55 내지 75 중량부; 및 55 to 75 parts by weight of citrus extracts; And

계면활성제 20 내지 40 중량부. 20 to 40 parts by weight of surfactant.

상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도는 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부일 수 있다. The water solubility according to the OECD guideline TG 105 of the hydrolyzed keratin may be 30 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of water.

상기 가수분해 케라틴이 모발 섬유질 속까지 침투해 모발 세포 사이의 결속력을 강화하여 모발의 탄력을 증진시키고 윤기와 부드러운 촉감을 증진시킴은 물론 모발의 손상을 미리 예방할 수 있다. The hydrolyzed keratin penetrates into the hair fibers to enhance the cohesion between the hair cells, thereby enhancing the elasticity of the hair and enhancing the gloss and soft touch, as well as preventing hair damage in advance.

상기 가수분해 케라틴은 단백질 가수분해제를 이용하여 케라틴을 2차 이상 가수분해하여 얻을 수 있다. 1차  가수분해에 의한 가수분해 케라틴(이하 "1차 가수분해 케라틴"이라 함)의 평균 분자량은 3,000 내지 5,000 이내일 수 있고, 2차  가수분해에 의한 가수분해 케라틴(이하 "2차 가수분해 케라틴"이라 함)의 평균 분자량은 1,000 내지 2,000 이내일 수 있다. The hydrolyzed keratin may be obtained by hydrolyzing keratin at least two times using a protein hydrolysing agent. The average molecular weight of the hydrolyzed keratin by primary hydrolysis (hereinafter referred to as "primary hydrolyzed keratin") may be within 3,000 to 5,000, and the hydrolyzed keratin by secondary hydrolysis (hereinafter referred to as "secondary hydrolyzed keratin" Average molecular weight) may be within the range of 1,000 to 2,000.

1차 가수분해 케라틴의 평균 분자량(중량평균 분자량)이 3,000 내지 5,000 이내일 경우 분자량의 표준편차가 작아서 2차 가수분해시 분자량 제어가 용이하다. 2차 가수분해 케라틴의 평균 분자량이 1,000 내지 2,000 이내일 경우 케라틴의 주요 구조를 유지하면서 적절한 수용해도를 가질 수 있다. 케라틴의 주요 구조를 유지하므로 모발에 유효한 영양 성분을 공급할 수 있고, 물에 대한 수용해도가 양호하므로 모발 관리용 조성물 내의 미용해물의 잔류로 인한 모발의 백화현상을 방지할 수 있다. 모발의 백화현상이란 분자량이 높은 케라틴이 낮은 수용해도로 인하여 석출되어 모발의 표면에 하얗게 부착되는 현상을 말한다.When the average molecular weight (weight average molecular weight) of the primary hydrolyzed keratin is within 3,000 to 5,000, the standard deviation of the molecular weight is small, so that it is easy to control the molecular weight during the second hydrolysis. If the average molecular weight of the secondary hydrolyzed keratin is within 1,000 to 2,000, it may have appropriate water solubility while maintaining the main structure of the keratin. Since the main structure of keratin is maintained, it is possible to supply effective nutrients to the hair, and the water solubility in water is good, thereby preventing the whitening of hair due to the residual of the undissolved matter in the hair care composition. Hair whitening refers to a phenomenon in which high molecular weight keratin precipitates due to low water solubility and adheres to the surface of hair white.

또한, OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 가수분해 케라틴의 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부일 경우 유효 단백질의 변형 없이 필요한 양의 가수분해 케라틴을 첨가할 수 있다. 즉, 상기 범위의 수용해도를 갖는 가수분해 케라틴은 모발에 탄력, 윤기 및 부드러운 촉감을 주고 모발을 보호할 수 있는 효과를 갖는 케라틴의 구조를 유지하고 있다.In addition, if the water solubility of the hydrolyzed keratin according to the OECD guideline TG 105 is 30 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of water, the required amount of hydrolyzed keratin can be added without modification of the effective protein. That is, the hydrolyzed keratin having water solubility in the above range maintains the structure of keratin having the effect of giving elasticity, shine and soft touch to the hair and protecting the hair.

또한, 가수분해 케라틴의 양이 모발 관리용 조성물 중에 0.5 내지 3 중량부인 경우 케라틴으로 인한 유효한 효과를 나타낼 수 있고, 모발에 끈적거림을 발생시키지 않는다. In addition, when the amount of hydrolyzed keratin is 0.5 to 3 parts by weight in the hair care composition, it may exhibit an effective effect due to keratin and does not cause stickiness to the hair.

케라틴은 예를 들어, 양모, 모발, 깃털, 누에고치, 뿔, 말굽 등으로부터 공급될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Keratin may be supplied from, for example, wool, hair, feathers, cocoons, horns, horseshoe, and the like, but is not limited thereto.

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감귤 추출물은 예를 들어 국내산 제주 감귤로부터 추출될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서에서 제주 감귤은 예를 들어 하귤(Hagyul), 일향하(Ilhyangha), 편귤(Pyungyul), 부지화(Bujiwha), 당유자(Dangyuja), 지각(Jigak), 좌등(Joadeung), 동정귤(Dongjunggyul), 감화귤(Gamwhagyul), 감자(Gamja), 사두감(Sadugam), 세미놀(Seminole), 청견(Chunggyun), 병귤(Byunggyul), 금감자(Geumgamja), 천야하귤(Cheonyahagyul) 등의 품종을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Citrus extract can be extracted from, for example, domestic Jeju citrus, but is not limited thereto. Jeju citrus in the present specification, for example, Hagyul, Ilhyangha, Pyungyul, Bujiwha, Dangyuja, Jigak, Joadeung, Dongjunggyul ), Gamwhagyul, Potato (Gamja), Sadugam, Seminole, Chunggyun, Bunggyul, Geumgamja, Cheonyahagyul, etc. It may include, but is not limited thereto.

감귤 추출물은 통상의 정유 추출법에 따라 감귤 껍집로부터 추출할 수 있으며, 정유 추출법은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자라면 용이하게 실시 가능하다. 예컨대, 실제의 비점보다 낮은 온도로 유출시키는 수증기 증류법(steam distillation), 압착해서 정유를 얻는 압착법(expression), 지방과 같은 불휘발성 용매에 흡수시켜 채취하는 흡착법(adsorption), 휘발성 용제(예를 들면 헥산, 에틸알콜, 벤젠 등)를 이용하여 향기 성분을 추출하는 용제 추출법(solvent extraction), 식물의 줄기나 뿌리 줄기에 상처를 내서 침출하는 수액을 수집하는 침출법(exudation) 및 초임계 가스 추출법(supercritical extration, CO2 extraction)이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Citrus extract can be extracted from the citrus peel according to a conventional essential oil extraction method, the essential oil extraction method can be easily implemented by those skilled in the art. For example, steam distillation, which flows out at a temperature lower than the actual boiling point, expression that is compressed to obtain essential oils, adsorption, which is absorbed by non-volatile solvents such as fat, and volatile solvents (e.g., Solvent extraction using hexane, ethyl alcohol, benzene, etc.) to extract fragrance components, extraction and supercritical gas extraction methods to collect effluents from wounds on plant stems or rhizomes. (supercritical extration, CO 2 extraction), but is not limited to such.

감귤 추출물은 주성분이 D-리모넨일 수 있으며, 이는 70 내지 90 중량%로 포함될 수 있다. 또한, 감귤 추출물에는 플라보노이드로서 헤스페리딘, 나린진, 나리진, 나릴친이 함유되어 있고, 카로티노이드, 펙틴 등이 포함되어 있을 수 있다. 감귤 추출물은 이들 성분으로 인하여 모발에 영양을 공급하여 모발을 부드럽게 하고 탄력을 줄 수 있으며, 또한 모발 보습 효과가 있어서 모발에 광택을 줄 수 있다.Citrus extracts may be D-limonene as a main component, which may be included in 70 to 90% by weight. In addition, the citrus extract contains hesperidin, naringin, narizine, narylcin as flavonoids, and may contain carotenoids, pectin and the like. Citrus extracts can nourish the hair due to these ingredients to soften and give elasticity to the hair, and also have a hair moisturizing effect to give the hair glossiness.

계면활성제는 모발 및 두피의 세척을 위해서 필요한 성분이다. 계면활성제는 데실글루코사이드, 라우릴글루코사이드, 폴리글리세릴-4 카프레이트, 코코 글루코사이드, 소듐 라우릴설페이트(Sodium lauryl sulfate), 소듐 라우레스설페이트 (Sodium laureth sulfate), 라우라마이드디이에이 (Lauramide DEA) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Surfactants are necessary ingredients for washing hair and scalp. Surfactants include decylglucoside, laurylglucoside, polyglyceryl-4 caprate, coco glucoside, sodium lauryl sulfate, sodium laureth sulfate, lauramide DEA or Combinations thereof may be included, but are not limited thereto.

계면활성제는 본 발명에 따른 모발 관리용 조성물 중에 20 내지 40 중량부의 양으로 사용될 수 있다. 계면활성제가 20 내지 40 중량부일 경우 조성물이 세정력을 유지하면서, 다른 성분들의 함량을 충분하게 포함할 수 있다. The surfactant may be used in an amount of 20 to 40 parts by weight in the hair care composition according to the present invention. If the surfactant is 20 to 40 parts by weight, the composition may contain a sufficient amount of other components while maintaining the cleaning power.

한편, 모발 관리용 조성물은 보습제, 방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 성분을 1종 이상을 더 포함할 수 있다. On the other hand, the hair care composition may further include one or more components selected from a moisturizer, preservatives, viscosity regulators, pH regulators, flavoring agents and pigments.

보습제는 예를 들어 글리세린, 히알루론산, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 솔비톨, 헥실렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디글리세린, 판테놀, 베타인, 하이드롤라이즈드밀단백질 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 방부제는 파라옥시안식향산메틸, 메칠파라벤, 부틸파라벤, 에칠파라벤, 프로필파라벤, 벤질알코올, 페녹시에탄올, 페녹시이소프로판올, 페닐프로판올, 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Moisturizing agents may include, for example, glycerin, hyaluronic acid, butylene glycol, propylene glycol, sorbitol, hexylene glycol, dipropylene glycol, diglycerin, panthenol, betaine, hydrolyzed wheat protein or combinations thereof. Preservatives include methyl paraoxybenzoate, methylparaben, butylparaben, ethylparaben, propylparaben, benzyl alcohol, phenoxyethanol, phenoxyisopropanol, phenylpropanol, methylchloroisothiazolinone, methylisothiazolinone or combinations thereof. It may include, but is not limited thereto.

방부제는 파라옥시안식향산메틸, 메칠파라벤, 부틸파라벤, 에칠파라벤, 프로필파라벤, 벤질알코올, 페녹시에탄올, 페녹시이소프로판올, 페닐프로판올, 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Preservatives include methyl paraoxybenzoate, methylparaben, butylparaben, ethylparaben, propylparaben, benzyl alcohol, phenoxyethanol, phenoxyisopropanol, phenylpropanol, methylchloroisothiazolinone, methylisothiazolinone or combinations thereof. It may include, but is not limited thereto.

점도 조절제는 지방산 알코올, 지방산, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 염화나트륨, 염화암모늄, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Viscosity modifiers may include, but are not limited to, fatty alcohols, fatty acids, hydroxypropylmethylcellulose, hydroxymethylcellulose, sodium chloride, ammonium chloride, propylene glycol, hexylene glycol, or combinations thereof.

pH 조절제는 구연산, 살리실산, 아세트산, 아디프산(Adipic acid), 아미노에틸 프로판디올, 아미노메틸 프로판디올, 아미노메틸 프로판올, 아미노프로판디올, 아스코르브산, 아제라산(Azelaic acid), 벤조산, 부틸 디에탄올 아민, 부틸에탄올아민, 시트르산, 디부틸 에탄올아민, 디에탄올아민, 디이소프로필아민, 디이소프로판올아민, 디메틸 이소프로판올아민, 데틸에탄올아민, 푸마르산(Fumaric acid), 갈락투론산(Galacturonic acid), 글루타르산(Glutaric acid), 글리콜산, 락틱산, 주석산, 이소프로판올아민, 이소프로필아민, 말레산(Maleic acid), 말산(Malic acid), 말론산(Malonic acid), 메틸에탄올아민(Methylethanolamine) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 pH 조절제는 구연산, 살리실산, 글리콜산, 락틱산, 주석산 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. pH 조절제는 상기 모발 관리용 조성물의 pH를 5 내지 7로 조절할 수 있으며, 이를 위해 적절한 함량으로 포함될 수 있다.pH adjusters include citric acid, salicylic acid, acetic acid, adipic acid, aminoethyl propanediol, aminomethyl propanediol, aminomethyl propanol, aminopropanediol, ascorbic acid, azelaic acid, benzoic acid, butyl diethanol Amine, butylethanolamine, citric acid, dibutyl ethanolamine, diethanolamine, diisopropylamine, diisopropanolamine, dimethyl isopropanolamine, decylethanolamine, fumaric acid, galacturonic acid, glutaronic acid, glutaric acid Glutaric acid, glycolic acid, lactic acid, tartaric acid, isopropanolamine, isopropylamine, maleic acid, malic acid, malonic acid, methylethanolamine or their Combinations. Specifically, the pH adjusting agent may include citric acid, salicylic acid, glycolic acid, lactic acid, tartaric acid, and combinations thereof, but is not limited thereto. pH adjusting agent may adjust the pH of the hair care composition to 5 to 7, it may be included in an appropriate content for this purpose.

상기 모발 관리용 조성물은 상기 성분들 중 1종 이상을 용도에 맞는 양으로 포함하여 헤어 샴푸, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 헤어 크림, 헤어 로션, 두피 팩, 헤어 토닉, 모발 영양 화장수, 앰플, 헤어 세럼, 헤어 무스, 헤어 왁스, 헤어 스프레이, 헤어 젤 또는 두피 트리트먼트로 제형화될 수 있다.The hair care composition includes at least one of the above ingredients in an amount suitable for use, including hair shampoo, hair rinse, hair conditioner, hair treatment, hair cream, hair lotion, scalp pack, hair tonic, hair nourishing lotion, It may be formulated as an ampoule, hair serum, hair mousse, hair wax, hair spray, hair gel or scalp treatment.

구체적으로, 상기 모발 관리용 조성물은 헤어 무스, 헤어 왁스, 헤어 스프레이 또는 헤어 젤로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Specifically, the hair care composition may be formulated as a hair mousse, hair wax, hair spray, or hair gel, but is not limited thereto.

다른 일 실시 양태에 따른 본 발명의 모발 관리용 조성물의 제조 방법은 다음의 단계들을 포함한다: According to another embodiment, the method for preparing the hair care composition of the present invention includes the following steps:

a) 감귤 추출물을 40℃ 내지 60℃의 온도로 가온하는 단계;a) warming the citrus extract to a temperature of 40 ° C. to 60 ° C .;

b) 상기 가온된 감귤 추출물에 가수분해 케라틴을 첨가하고 교반하여 용해시키는 단계; 및b) adding hydrolyzed keratin to the warmed citrus extract and stirring to dissolve it; And

c) 상기 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계. c) adding a surfactant to the tangerine extract in which the hydrolyzed keratin is dissolved and stirring.

상기 모발 관리용 조성물의 제조 방법의 감귤 추출물, 가수분해 케라틴, 및 계면활성제는 앞의 모발 관리용 조성물에서 설명한 바와 같다. 상기 모발 관리용 조성물에서 조성물 총 중량에 대하여 가수분해 케라틴은 0.5 내지 3 중량부, 감귤 추출물은 55 내지 75 중량부, 계면활성제은 20 내지 40 중량부의 양으로 포함된다. 한편, 상기 단계 b) 또는 단계 c)에서 보습제, 방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 더 첨가할 수 있다. Citrus extract, hydrolyzed keratin, and surfactant of the method for preparing the hair care composition are as described above in the hair care composition. The hair care composition includes 0.5 to 3 parts by weight of hydrolyzed keratin, 55 to 75 parts by weight of citrus extract, and 20 to 40 parts by weight of surfactant based on the total weight of the composition. On the other hand, in step b) or step c) may be further added one or more selected from a moisturizing agent, preservatives, viscosity regulators, pH regulators, flavoring agents and pigments.

단계 b)의 교반 및 단계 c)의 교반은 서로 독립적으로 100 내지 400 rpm의 속도로 30 내지 120분간 수행될 수 있다. The agitation of step b) and the agitation of step c) may be carried out independently for 30 to 120 minutes at a speed of 100 to 400 rpm.

상기 가수분해 케라틴의 제조 방법은 다음의 단계를 포함할 수 있다:The method for preparing hydrolyzed keratin may comprise the following steps:

1) 케라틴을 1차 단백질 가수분해제를 사용하여 1차 가수분해하는 단계;1) primary hydrolysis of keratin using a primary protein hydrolysing agent;

2) 상기 1차 가수분해된 케라틴을 2차 단백질 가수분해제를 사용하여 2차 가수분해하는 단계; 및 2) secondary hydrolyzing said primary hydrolyzed keratin using a secondary protein hydrolysing agent; And

3) 상기 2차 가수분해된 케라틴을 여과한 후 건조하여 분말 형태로 만드는 단계.3) filtering and drying the secondary hydrolyzed keratin to form a powder.

이때 1차 단백질 가수분해제 및 2차 단백질 가수분해제는 단백질 가수분해 효소일 수 있다. 1차 단백질 가수분해제 및 2차 단백질 가수분해제는 예를 들어 바실러스 속균으로서 바실러스 아미로리퀴파시엔(Bacillus amyloliquefaciens), 바실러스 폴리미사(Bacillus polymyxa), 바실러스 리체니포르미스(Bacillus licheniformis) 등으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 1차 단백질 가수분해제와 2차 단백질 가수분해제는 동일하거나 다를 수 있다.In this case, the primary proteolytic agent and the secondary proteolytic agent may be proteolytic enzymes. Primary and secondary proteolytic agents are, for example, Bacillus spp. From Bacillus amyloliquefaciens, Bacillus polymyxa, Bacillus licheniformis and the like. It may be selected, but is not limited thereto. The primary proteinase and the secondary proteinase may be the same or different.

단계 1) 및 단계 2)에서 케라틴과 단백질 가수분해제을 포함하는 혼합물이 50 내지 70℃의 온도에서 교반될 수 있다. 예를 들어 상기 혼합물은 100 내지 400 rpm의 속도로 30 내지 120분간 교반될 수 있다.In step 1) and step 2) the mixture comprising keratin and protein hydrolysing agent may be stirred at a temperature of 50 to 70 ° C. For example, the mixture may be stirred for 30 to 120 minutes at a speed of 100 to 400 rpm.

단계 3)에서 여과는 다른 크기의 체 또는 필터를 이용하여 복수회 수행될 수 있다. 예를 들어, 200 메시의 체를 이용하여 1차 여과하고, 10 마이크론 필터를 이용하여 2차 여과할 수 있다.Filtration in step 3) can be performed multiple times using sieves or filters of different sizes. For example, primary filtration can be performed using a 200 mesh sieve and secondary filtration using a 10 micron filter.

케라틴이 유효한 기능을 잃을 때까지 계속하여 가수분해되지 않도록 단백질 가수분해제를 불활성화 시키기 위하여 예를 들어 단계 3)에서 여과액을 가열할 수 있다. 예를 들어 스프레이 건조에 의하여 가수분해된 케라틴의 분말을 얻을 수 있다.The filtrate can be heated, for example in step 3), to inactivate the proteolytic agent so that the keratin does not continue to hydrolyze until it loses its effective function. For example, a powder of keratin hydrolyzed by spray drying can be obtained.

이하, 본 발명을 실험예 및 실시예에 의해 상세히 설명한다. 본 발명이 이들 실시예에 국한되는 것이 아님을 이해할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by experimental examples and examples. It will be understood that the invention is not limited to these examples.

가수분해 케라틴의 제조Preparation of Hydrolyzed Keratin

아래의 표 1에 기재한 바와 같은 원료 및 함량을 사용하여 실험예 1 내지 3 및 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴을 제조하였다.Hydrolyzed keratin of Experimental Examples 1 to 3 and Comparative Experimental Examples 1 to 3 were prepared using the raw materials and contents as shown in Table 1 below.

(단위 : 중량부) (Unit: parts by weight) 양모 추출
케라틴
Wool extraction
keratin
정제수Purified water 5% NaOH
수용액
5% NaOH
Aqueous solution
1차 단백질 가수분해제Primary Protein Hydrolyzate 2차 단백질 가수분해제Secondary protein hydrolysing agents
실험예 1Experimental Example 1 2020 7979 0.50.5 0.250.25 0.250.25 실험예 2Experimental Example 2 2020 78.978.9 0.50.5 0.300.30 0.300.30 실험예 3Experimental Example 3 2020 79.179.1 0.50.5 0.200.20 0.200.20 비교실험예 1Comparative Experimental Example 1 2020 7979 0.50.5 0.500.50 -- 비교실험예 2Comparative Experiment 2 2020 7979 0.50.5 -- 0.500.50 비교실험예 3Comparative Experiment 3 2020 7979 0.50.5 0.100.10 0.400.40

실험예 1Experimental Example 1

양모에서 추출한 케라틴과 정제수를 혼합하고, 교반형 인큐베이터에서 55-60℃의 온도를 유지하면서 200 rpm 으로 30분간 교반한다. 5% NaOH 수용액을 사용하여 pH를 염기로 조절하면서 1차 단백질 가수분해제로서 바실러스 리체니포르미스(Bacillus licheniformis)를 첨가하여 30분간 1차 가수분해를 실시한다. 이어서 2차 단백질 가수분해제로서 바실러스 아미로리퀴파시엔(Bacillus amyloliquefaciens)를 첨가하여 다시 200 rpm 으로 30분간 교반한다. The keratin extracted from wool and purified water are mixed, and stirred for 30 minutes at 200 rpm while maintaining the temperature of 55-60 ℃ in a stirred incubator. The primary hydrolysis is performed for 30 minutes by adding Bacillus licheniformis as a primary protein hydrolysing agent while adjusting the pH to a base using a 5% aqueous NaOH solution. Subsequently, Bacillus amyloliquefaciens is added as a secondary protein hydrolyzate and stirred for 30 minutes at 200 rpm.

가수분해를 마친 후 200 메시의 체를 이용하여 1차 여과하여 여과액과 잔여물을 분리한다. 1차 여과된 여과액을 감압 하에서 10 미크론 필터를 이용하여 2차 여과하여 불순물을 제거한다. 2차 여과된 여과액을 85℃에서 30분 동안 가열하여 남아 있는 단백질 가수분해제(효소)를 불활성화시키고 웨트 케? 상태의 가수분해 케라틴을 얻는다. 얻어진 웨트 케? 상태의 가수분해 케라틴을 스프레이 건조하여 분말 상태의 가수분해 케라틴을 얻는다.  After the hydrolysis, the filtrate and the residue are separated by primary filtration using a 200 mesh sieve. The first filtered filtrate was filtered secondly using a 10 micron filter under reduced pressure to remove impurities. The secondary filtered filtrate was heated at 85 ° C. for 30 minutes to inactivate the remaining proteolytic agent (enzyme) and to wet the wet cake? Obtain hydrolyzed keratin in state. Obtained wet ke? Hydrolyzed keratin in the form of a spray is dried to obtain hydrolyzed keratin in the form of a powder.

실험예 2Experimental Example 2

1차 및 2차 단백질 가수분해제를 각각 0.3 중량부를 사용하고, 정제수를 78.9 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다. Hydrolyzed keratin was prepared in the same manner as in Experiment 1 except that 0.3 parts by weight of the primary and secondary protein hydrolysers were used and 78.9 parts by weight of purified water.

실험예 3Experimental Example 3

1차 및 2차 단백질 가수분해제를 각각 0.2 중량부를 사용하고, 정제수를 79.1 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다. Hydrolyzed keratin was prepared in the same manner as in Experiment 1 except that 0.2 parts by weight of the primary and secondary protein hydrolysers were used and 79.1 parts by weight of purified water.

비교실험예 1Comparative Experimental Example 1

1차 단백질 가수분해제를 0.5 중량부 사용하여 30분간 가수분해를 실시하고, 2차 단백질 가수분해제를 사용하지 않는 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다.Hydrolysis keratin was prepared in the same manner as in Experiment 1 except that 0.5 parts by weight of the primary protein hydrolyzing agent was hydrolyzed for 30 minutes and no secondary protein hydrolysing agent was used.

비교실험예 2Comparative Experimental Example 2

1차 단백질 가수분해제를 사용하지 않고, 2차 단백질 가수분해제 0.5 중량부를 사용하여 30분간 가수분해를 실시한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다.Hydrolyzed keratin was prepared in the same manner as in Experiment 1 except that the hydrolyzate was performed for 30 minutes using 0.5 parts by weight of the secondary protein hydrolyzate without using the primary protein hydrolyzate.

비교실험예 3Comparative Experiment 3

1차 및 2차 단백질 가수분해제를 각각 0.1 중량부 및 0.4 중량부, 정제수를 78.9 중량부로 사용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하게 가수분해 케라틴을 제조하였다. Hydrolyzed keratin was prepared in the same manner as in Experimental Example 1 except that 0.1 part by weight and 0.4 part by weight of the primary and secondary protein hydrolysers and 78.9 parts by weight of purified water were used.

가수분해 케라틴의 분자량 및 수용해도 측정Determination of molecular weight and water solubility of hydrolyzed keratin

실험예 1 내지 3 및 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴의 분자량을 수용성 겔투과 크로마토그래피(GPC: Gel Permeation Chromatograph)를 사용하여 측정하였고, 수용해도를 OECD 가이드라인 TG 105에 의한 시험법으로 분석하여 측정하였다. 측정된 분자량과 수용해도를 표 2에 나타내었다. The molecular weights of the hydrolyzed keratin of Experimental Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 were measured using aqueous gel permeation chromatography (GPC), and the water solubility was tested by the OECD guideline TG 105. Analyzed and measured. The molecular weight and the water solubility measured are shown in Table 2.

분석결과Analysis 실험예1Experimental Example 1 실험예2Experimental Example 2 실험예3Experimental Example 3 비교
실험예1
compare
Experimental Example 1
비교
실험예2
compare
Experimental Example 2
비교
실험예3
compare
Experimental Example 3
1차
가수분해후
Primary
After hydrolysis
수평균분자량
(Mn)
Number average molecular weight
(Mn)
1,9101,910 1,3101,310 2,1502,150 510510 -- 3,2103,210
중량평균분자량
(Mw)
Weight average molecular weight
(Mw)
3,7503,750 3,1203,120 4,6604,660 1,5801,580 -- 8,9708,970
표준편차(Mw/Mn)Standard Deviation (Mw / Mn) 1.961.96 2.382.38 2.172.17 3.103.10 -- 2.792.79 2차
가수분해후
Secondary
After hydrolysis
수평균분자량
(Mn)
Number average molecular weight
(Mn)
1,1301,130 950950 1,1701,170 -- 380380 370370
중량평균분자량
(Mw)
Weight average molecular weight
(Mw)
1,6501,650 1,4101,410 1,9301,930 -- 1,9501,950 2,0502,050
표준편차(Mw/Mn)Standard Deviation (Mw / Mn) 1.461.46 1.481.48 1.651.65 -- 5.135.13 5.545.54 수용해도
(g/물100g)
Acceptance
(g / water 100 g)
45.645.6 43.443.4 40.140.1 20.520.5 18.818.8 30.730.7

표 2를 참조하면, 실험예 1 내지 3에서는 중량평균 분자량을 수평균 분자량으로 나눈 값인 표준편차가 작아서 분자량별 차이가 크지 않다. 그러나 비교실험예 1 내지 3에서는 표준편차가 커서 낮은 분자량의 케라틴과 높은 분자량의 케라틴이 넓게 분포되어 있다. Referring to Table 2, in Experimental Examples 1 to 3, the standard deviation, which is the value obtained by dividing the weight average molecular weight by the number average molecular weight, is small, so that the difference by molecular weight is not large. However, in Comparative Examples 1 to 3, the standard deviation was large, so that low molecular weight keratin and high molecular weight keratin were widely distributed.

한편, 실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴의 수용해도가 비교실험예 1 내지 3 보다 높은데, 이는 실험예 1 내지 3의 좁은 분자량의 분포에 기인하는 것으로 여겨진다. 반면, 비교실험예 1 내지 3의 가수분해 케라틴의 낮은 수용해도는 넓은 분자량 분포에서 기인하는 것으로 여겨진다. On the other hand, the water solubility of the hydrolyzed keratin of Experimental Examples 1 to 3 is higher than that of Comparative Experiments 1 to 3, which is believed to be due to the narrow molecular weight distribution of Experimental Examples 1 to 3. On the other hand, the low water solubility of the hydrolyzed keratin of Comparative Experiments 1 to 3 is believed to be due to the wide molecular weight distribution.

즉, 가수분해의 조건에 따라 가수분해 케라틴의 분자량 및 분자량 표준편차가 달라지며, 또한 수용해도의 차이가 있다. 이로부터 분자량 뿐만 아니라 분자량 표준편차도 수용해도와 밀접한 상관관계에 있는 것을 알 수 있다. That is, the molecular weight and the standard deviation of the molecular weight of the hydrolyzed keratin vary depending on the conditions of hydrolysis, and there is a difference in water solubility. From this, it can be seen that not only the molecular weight but also the standard deviation of the molecular weight have a close correlation with the water solubility.

모발 관리용 조성물의 제조Preparation of hair care compositions

아래의 표 3에 기재한 바와 같은 원료 및 함량을 사용하여 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 모발 관리용 조성물을 제조하였다.The hair care compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6 were prepared using the raw materials and contents as described in Table 3 below.

(단위 : 중량부)(Unit: parts by weight) 감귤추출물Citrus Extract 가수분해
케라틴
Hydrolysis
keratin
계면활성제Surfactants pH 조절제pH regulator 향료 및
방부제
Spices and
antiseptic
실시예 1Example 1 67.567.5 1.0 (실험예1)1.0 (Experimental Example 1) 3030 0.50.5 1.01.0 실시예 2Example 2 68.068.0 0.5 (실험예1)0.5 (Experimental Example 1) 3030 0.50.5 1.01.0 실시예 3Example 3 65.565.5 3.0 (실험예1)3.0 (Experimental Example 1) 3030 0.50.5 1.01.0 실시예 4Example 4 67.567.5 1.0 (실험예2)1.0 (Experimental Example 2) 3030 0.50.5 1.01.0 실시예 5Example 5 67.567.5 1.0 (실험예3)1.0 (Experimental Example 3) 3030 0.50.5 1.01.0 비교예 1Comparative Example 1 67.567.5 0.2 (실험예1) 0.2 (Experimental Example 1) 3030 0.50.5 1.01.0 비교예 2Comparative Example 2 68.368.3 4.0 (실험예1)4.0 (Experimental Example 1) 3030 0.50.5 1.01.0 비교예 3Comparative Example 3 67.567.5 1.0 (가수분해전)1.0 (before hydrolysis) 3030 0.50.5 1.01.0 비교예 4Comparative Example 4 67.567.5 1.0 (비교실험예1)1.0 (Comparative Experiment 1) 3030 0.50.5 1.01.0 비교예 5Comparative Example 5 67.567.5 1.0 (비교실험예2)1.0 (Comparative Experiment 2) 3030 0.50.5 1.01.0 비교예 6Comparative Example 6 67.567.5 1.0 (비교실험예3)1.0 (Comparative Experiment 3) 3030 0.50.5 1.01.0

실시예 1Example 1

60℃의 온도로 가온한 감귤 추출물에 실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴을 첨가하고 200 rpm으로 30분간 교반하여 용해시켰다. 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제, pH 조절제, 향료 및 방부제를 첨가하고 200 rpm으로 30분간 교반하여 모발 관리용 조성물을 제조하였다. 이때, 계면활성제로서 데실글루코사이드를 사용하였고, pH 조절제로서 구연산을 사용하였다. 제조된 모발 관리용 조성물을 펌프 용기에 주입하였다.Hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1 was added to the tangerine extract heated to a temperature of 60 ℃ and dissolved by stirring for 30 minutes at 200 rpm. To the tangerine extract in which hydrolyzed keratin was dissolved, a surfactant, a pH adjuster, a flavoring agent, and a preservative were added, and stirred at 200 rpm for 30 minutes to prepare a hair care composition. At this time, decylglucoside was used as a surfactant, and citric acid was used as a pH adjuster. The prepared hair care composition was injected into a pump container.

실시예 2Example 2

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 0.5 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 68.0 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.A hair care composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.5 parts by weight instead of 1 part by weight of hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1 and 68.0 parts by weight instead of 67.5 parts by weight of citrus extracts were used.

실시예 3Example 3

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 3 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 65.5 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.3 parts by weight instead of 1 part by weight of hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1, 65.5 parts by weight instead of 67.5 parts by weight of citrus extract was prepared in the same manner as in Example 1.

실시예 4Example 4

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 실험예 2에서 제조한 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다. A hair care composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 2 was used instead of the hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1.

실시예 5Example 5

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 실험예 3에서 제조한 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.A hair care composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 3 was used instead of the hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1.

비교예 1Comparative Example 1

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 0.2 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 68.3 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.0.2 parts by weight instead of 1 part by weight of hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1, and 68.3 parts by weight instead of 67.5 parts by weight of citrus extract, except that the composition for hair care was prepared in the same manner as in Example 1.

비교예 2Comparative Example 2

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 1 중량부 대신 4 중량부를 사용하고, 감귤 추출물 67.5 중량부 대신 64.5 중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.4 parts by weight instead of 1 part by weight of hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1, 64.5 parts by weight instead of 67.5 parts by weight of citrus extract was prepared in the same manner as in the hair care composition.

비교예 3Comparative Example 3

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 가수분해 전 케라틴(분자량 15,000)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.A hair care composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that keratin (molecular weight 15,000) was used before hydrolysis instead of the hydrolysis keratin prepared in Experimental Example 1.

비교예 4Comparative Example 4

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 비교실험예 1의 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.A hair care composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the hydrolyzed keratin of Comparative Experiment 1 was used instead of the hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1.

비교예 5Comparative Example 5

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 비교실험예 2의 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.A hair care composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the hydrolyzed keratin of Comparative Experiment 2 was used instead of the hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1.

비교예 6Comparative Example 6

실험예 1에서 제조한 가수분해 케라틴 대신 비교실험예 3의 가수분해 케라틴을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 모발 관리용 조성물을 제조하였다.A hair care composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the hydrolyzed keratin of Comparative Experiment 3 was used instead of the hydrolyzed keratin prepared in Experimental Example 1.

시료 준비 및 특성 측정Sample Preparation and Characterization

<헤어 트레스 준비와 정상모발 및 손상모발의 전처리>Hair tress preparation and pretreatment of normal and damaged hair

파마나 염색을 하지 않은 20대 여성의 모발을 잘라서 길이 20cm, 무게 8g의 헤어 트레스(hair tress)를 만들고, 5% 염산 용액과 5% 수산화나트륨 용액에 각 15분씩 처리하여 이물질을 없앤 후 정상모발 헤어 트레스로 하였다. Cut hair of women in their 20s without perm or dyeing to make a hair tress of 20cm in length and 8g in weight, and remove foreign substances by treating it with 5% hydrochloric acid solution and 5% sodium hydroxide solution for 15 minutes each. Hair tress was used.

정상모발 헤어 트레스 중 일부를 10% 과산화수소와 10% 암모니아수의 1:1 혼합 용액에 30분간 담근 후 5% 염산 용액에 중화하고 수도물에 헹궈서 말리는 과정을 3회 반복하여 탈색시켜서 손상모발 헤어 트레스로 하였다. Some of the normal hair tresses were immersed in a 1: 1 mixed solution of 10% hydrogen peroxide and 10% ammonia water for 30 minutes, neutralized in 5% hydrochloric acid solution, rinsed in tap water, and bleached three times to give damaged hair tresses. .

<모발 관리용 조성물의 적용><Application of hair care composition>

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 조성물을 1회 2g 씩 헤어 트레스에 균일하게 도포하여 2분 동안 기포를 내고 수도물에 헹구는 과정을 1일 1회 실시하고, 이를 총 25회 반복한 후 케라틴의 흡수량을 조사하였다. After applying the composition of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6 evenly to the hair tress 2 times each time to give a bubble for 2 minutes and rinsing in tap water once a day and repeated a total of 25 times The amount of keratin uptake was investigated.

<헤어 트레스에 흡수된 케라틴의 분석방법 > <Method of analyzing keratin absorbed by hair tress>

a) 전처리된 정상모발과 손상모발에 대하여 8g의 헤어 트레스를 석유 에테르 50ml에 담그고 30분 동안 초음파 처리하여 모발 내부의 케라틴을 아미노산으로 용해시켰다. 이어서 이를 로타리 진공 농축기(rotary vacuum evaporator)를 이용하여 35℃에서 완전 증류시키고, 잔류물을 헥산에 용해시키고 GC/Mass(Gas Chromatography/Mass spectrometry)를 이용하여, 모발 관리용 조성물 적용하기 전 케라틴 아미노산의 종류와 양을 분석하였다. a) For pre-treated and damaged hair, 8 g of hair tress was soaked in 50 ml of petroleum ether and sonicated for 30 minutes to dissolve the keratin inside the hair with amino acids. It was then completely distilled at 35 ° C. using a rotary vacuum evaporator, the residue was dissolved in hexane, and GC / Mass (Gas Chromatography / Mass spectrometry), keratin amino acid before application of the hair care composition. The types and amounts of were analyzed.

b) 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 모발 관리용 조성물을 전술한 방법으로 적용한 정상모발과 손상모발의 헤어 트레스에 대하여, a)에서 기술된 방법과 동일한 방법을 사용하여 케라틴 아미노산의 종류와 양을 분석하였다. b) For hair tresses of normal hair and damaged hair to which the hair care compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6 were applied by the above-described method, keratin amino acid was prepared using the same method as described in a). Kind and amount were analyzed.

c) a)의 모발 관리용 조성물 적용 전 케라틴 아미노산의 종류와 양과 b)의 모발 관리용 조성물 적용 후 케라틴 아미노산의 종류와 양을 비교하여 모발에 흡수된 케라틴의 흡수량을 확인하였고, 이를 표 4에 나타내었다. c) comparing the type and amount of keratin amino acids before applying the composition for hair care with the type and amount of keratin amino acids after applying the composition for hair care of b) to confirm the absorption of keratin absorbed into the hair, Indicated.

< GC/Mass의 사용 조건 > <Terms of use of GC / Mass>

- GC 컬럼: HPI 0.25㎛, 25m) GC column: HPI 0.25 μm, 25 m)

- 주입기 온도: 250℃ Injector Temperature: 250 ℃

- 주입량: 1㎕ Injection volume: 1 μl

- 컬럼 온도: 초기 200℃, 분당 5℃씩 상승, 최종온도 300℃ -Column temperature: initial 200 ° C, rise 5 ° C / min, final temperature 300 ° C

- 운반 가스 : N2 Carrier gas: N 2

<스타일 유지력 평가> <Style retention evaluation>

스타일 유지력에 대한 평가는 길이 20cm, 무게 0.8g의 헤어 트레스를 5% 폴리옥시에틸렌라우릴 에테르 용액에 5분간 침지시켜서 세척한 후, 흐르는 물에 1분간 헹구고 25℃, 상대 습도 50% 조건에서 24시간 방치하여 건조시킨다. 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 조성물에 헤어 트레스를 5분간 담근 후, 흐르는 물에 1분간 헹구고 항온 항습기(25℃, 50RH %)에 30분간 방치하여 물기를 제거한다. 물기가 제거된 모발 타래를 나선형 장치에 감아 항온 항습기(25℃, 30RH %)에서 5시간 건조시킨다. 건조된 상태의 모발을 나선형 장치에서 분리하여 항온항습기(25℃, 50RH %)에 넣어 3시간 동안 시간의 경과에 따라 컬이 늘어지는 정도를 비교하는 통상의 컬 리텐션(Curl Retention) 법으로 스타일링 유지 효과를 상대 비교한다(J. Soc. Cosmetic Chemists. Dec 9, 1968 참조). 컬 리텐션 (%)을 구하기 위하여 하기 수학식 1을 사용하였다. 컬 리텐션 값이 클수록 스타일 유지력이 우수함을 나타낸다. 하기 표 4에 컬 리텐션을 3회 반복 측정한 평균 값을 나타내었다. The evaluation of the style holding power was performed by washing a hair tress having a length of 20 cm and a weight of 0.8 g by immersing in a 5% polyoxyethylene lauryl ether solution for 5 minutes, then rinsing for 1 minute in running water, It is left to dry for a while. After immersing the hair tress for 5 minutes in the compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6, rinse for 1 minute in running water and leave for 30 minutes in a constant temperature and humidity chamber (25 ℃, 50RH%) to remove water. The dry hair skein is wound on a spiral device and dried for 5 hours in a thermo-hygrostat (25 ° C, 30 RH%). The dry hair is separated from the spiral device and placed in a thermo-hygrostat (25 ° C, 50 RH%) for styling by the usual curl retention method, which compares the degree of curling over time for 3 hours. Relative comparison of retention effects (see J. Soc. Cosmetic Chemists. Dec 9, 1968). Equation 1 was used to calculate the percent retention. The higher the retention value, the better the style retention. Table 4 shows the average value of three repeated measurements of the tension.

컬 리텐션 (%) = ((L0 - Lt) / (L0 - Ls)) * 100 (1)Curl Retention (%) = ((L0-Lt) / (L0-Ls)) * 100 (1)

상기 수학식 1에서, L0는 시험에 사용한 모발의 길이이며, Lt는 t 시간 후의 헤어 트레스의 길이이고, Ls는 형성된 컬 트레스의 최초 길이(t=0)이다. In Equation 1, L0 is the length of the hair used for the test, Lt is the length of the hair tress after t hours, Ls is the initial length of the curl tress formed (t = 0).

케라틴 흡수량 (mg)Keratin Absorption (mg) 컬 리텐션 (%)Curl Retention (%) 정상모발Normal hair 손상모발Damaged hair 실시예 1Example 1 32.032.0 27.327.3 9292 실시예 2Example 2 31.331.3 26.526.5 8888 실시예 3Example 3 29.429.4 26.326.3 8787 실시예 4Example 4 28.828.8 25.925.9 8787 실시예 5Example 5 27.227.2 26.126.1 8585 비교예 1Comparative Example 1 24.424.4 12.312.3 6060 비교예 2Comparative Example 2 25.225.2 16.816.8 7373 비교예 3Comparative Example 3 25.825.8 17.517.5 7575 비교예 4Comparative Example 4 26.226.2 19.219.2 7474 비교예 5Comparative Example 5 24.524.5 20.120.1 6868 비교예 6Comparative Example 6 25.125.1 18.618.6 7171

표 4의 케라틴 흡수량은 정상모발 헤어 트레스와 손상모발 헤어 트레스에 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6의 조성물을 25회 사용한 경우의 총 케라틴 흡수량이다. The keratin uptake of Table 4 is the total keratin uptake when the compositions of Examples 1-5 and Comparative Examples 1-6 were used 25 times for normal hair hair tresses and damaged hair tresses.

표 4를 참조하면, 본 발명의 조성물의 케라틴 단백질은 정상모발 뿐만 아니라 손상된 모발에도 잘 흡수됨을 알 수 있다. 상기의 결과로부터 모발에 흡수되는 케라틴 단백질의 적당한 분자량은 500 내지 3,000, 바람직하게는 1,000 내지 2,000 정도임을 알 수 있다. Referring to Table 4, it can be seen that the keratin protein of the composition of the present invention is well absorbed by damaged hair as well as normal hair. From the above results, it can be seen that the suitable molecular weight of the keratin protein absorbed by the hair is 500 to 3,000, preferably about 1,000 to 2,000.

표 4에서 비교예 1 내지 비교예 6의 경우 실시예 1 내지 5의 경우 보다 상대적으로 낮은 케라틴 흡수량으로부터, 케라틴이 가수분해되지 않거나 1차 가수분해만 되거나 조성물 내의 가수분해 케라틴의 양이 적정 범위를 벗어나는 경우에 케라틴이 모발의 표면에만 흡착되었다가 떨어질 뿐 모발에 잘 흡수되지 않음을 유추할 수 있다. In Table 4, in the case of Comparative Examples 1 to 6 from the lower keratin uptake than Examples 1 to 5, the keratin was not hydrolyzed or was only hydrolyzed, or the amount of hydrolyzed keratin in the composition was in an appropriate range. In case of deviation, it can be inferred that keratin is adsorbed only on the surface of the hair and then falls off but is not absorbed well by the hair.

한편, 도 4에서 컬 리텐션 (%)를 참조하면, 비교예 1 내지 6의 조성물에 의한 스타일 유지력에 비해 실시예 1 내지 5의 조성물에 의한 스타일 유지력이 훨씬 효과적임을 알 수 있다. On the other hand, referring to the retention (%) in Figure 4, it can be seen that the style holding force by the composition of Examples 1 to 5 is much more effective than the style holding force by the compositions of Comparative Examples 1 to 6.

앞에서 논의한 바와 같이 본 발명의 모발 관리용 조성물은 케라틴 단백질의 수용해도가 개선되었고, 모발의 필수 영양 성분인 케라틴 단백질이 모발 섬유질 속까지 침투해 세포 사이의 결속력을 강화시킨다. 따라서 본 발명의 모발 관리용 조성물은 모발의 탄력을 증진시키고 윤기와 부드러운 촉감을 증진시킴은 물론 모발의 손상을 미리 예방할 수 있으며, 소비자들이 원하는 모발의 스타일을 유지시켜줌을 확인할 수 있었다. As discussed above, the hair care composition of the present invention has improved water solubility of keratin protein, and keratin protein, which is an essential nutrient of hair, penetrates into the hair fibers to strengthen the cohesion between cells. Therefore, the hair care composition of the present invention can enhance the elasticity of the hair, improve the shine and soft touch, as well as prevent the damage of the hair in advance, it was confirmed that to maintain the hair style desired by consumers.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains may make various modifications and changes without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the equivalent scope should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

Claims (9)

가수분해 케라틴(hydrolyzed keratin) 0.5 내지 3 중량부;
감귤 추출물 55 내지 75 중량부; 및
계면활성제 20 내지 40 중량부를 포함하고,
상기 가수분해 케라틴은 단백질 가수분해제를 이용한 케라틴의 2차 이상의 가수분해에 의하여 얻어지고,
1차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 3,000 내지 5,000 이내이고,
2차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 1,000 내지 2,000 이내이고,
상기 1차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.5 내지 2.5이고,
상기 2차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.2 내지 1.8이고,
상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내인 모발 관리용 조성물.
0.5 to 3 parts by weight of hydrolyzed keratin;
55 to 75 parts by weight of citrus extracts; And
20 to 40 parts by weight of the surfactant,
The hydrolyzed keratin is obtained by the second or more hydrolysis of keratin using a protein hydrolysing agent,
The weight average molecular weight (Mw) of keratin by primary hydrolysis is within 3,000 to 5,000,
The weight average molecular weight (Mw) of keratin by secondary hydrolysis is within 1,000 to 2,000,
The standard deviation (weight average molecular weight / number average molecular weight) of the weight average molecular weight of keratin by the first hydrolysis is 1.5 to 2.5,
The standard deviation (weight average molecular weight / number average molecular weight) of the weight average molecular weight of keratin by the secondary hydrolysis is 1.2 to 1.8,
The composition for hair care of water solubility according to the OECD guideline TG 105 of the hydrolyzed keratin is within 30 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of water.
삭제delete 삭제delete 제1 항에 있어서,
방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 모발 관리용 조성물.
According to claim 1,
A preservative, a viscosity adjusting agent, a pH adjusting agent, a fragrance, and a hair care composition further comprising at least one selected from pigments.
제1 항의 모발 관리용 조성물을 제형화한 모발 관리 제품. A hair care product formulated with the hair care composition of claim 1. 제5 항에 있어서,
헤어 샴푸, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 헤어 크림, 헤어 로션, 두피 팩, 헤어 토닉, 모발 영양 화장수, 앰플, 헤어 세럼, 헤어 무스, 헤어 왁스, 헤어 스프레이, 헤어 젤 또는 두피 트리트먼트를 포함하는 모발 관리 제품.
The method of claim 5,
Hair shampoo, hair rinse, hair conditioner, hair treatment, hair cream, hair lotion, scalp pack, hair tonic, hair nourishing lotion, ampoule, hair serum, hair mousse, hair wax, hair spray, hair gel or scalp treatment Hair care products containing.
모발 관리용 조성물의 제조방법으로서,
a) 감귤 추출물을 40℃ 내지 60℃의 온도로 가온하는 단계;
b) 상기 감귤 추출물에 가수분해 케라틴을 첨가하고 교반하여 용해시키는 단계; 및
c) 상기 가수분해 케라틴이 용해된 감귤 추출물에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하고,
이때 상기 모발 관리용 조성물 내에 상기 가수분해 케라틴을 0.5 내지 3 중량부, 상기 감귤 추출물을 55 내지 75 중량부 및 상기 계면활성제을 20 내지 40 중량부를 포함하고,
상기 가수분해 케라틴은 단백질 가수분해제를 이용한 케라틴의 2차 이상의 가수분해에 의하여 얻어지고,
1차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 3,000 내지 5,000 이내이고,
2차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량(Mw)은 1,000 내지 2,000 이내이고,
상기 1차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.5 내지 2.5이고,
상기 2차 가수분해에 의한 케라틴의 중량평균 분자량의 표준편차(중량평균 분자량/수평균 분자량)가 1.2 내지 1.8이고,
상기 가수분해 케라틴의 OECD 가이드라인 TG 105 에 의한 수용해도가 물 100 중량부당 30 중량부 내지 50 중량부 이내인 모발 관리용 조성물의 제조 방법.
As a method for producing a hair care composition,
a) warming the citrus extract to a temperature of 40 ° C. to 60 ° C .;
b) adding hydrolyzed keratin to the tangerine extract and stirring to dissolve it; And
c) adding and stirring a surfactant to the citrus extract in which the hydrolyzed keratin is dissolved, and
At this time, the hair care composition comprises 0.5 to 3 parts by weight of the hydrolyzed keratin, 55 to 75 parts by weight of the citrus extract and 20 to 40 parts by weight of the surfactant,
The hydrolyzed keratin is obtained by the second or more hydrolysis of keratin using a protein hydrolysing agent,
The weight average molecular weight (Mw) of keratin by primary hydrolysis is within 3,000 to 5,000,
The weight average molecular weight (Mw) of keratin by secondary hydrolysis is within 1,000 to 2,000,
The standard deviation (weight average molecular weight / number average molecular weight) of the weight average molecular weight of keratin by the first hydrolysis is 1.5 to 2.5,
The standard deviation (weight average molecular weight / number average molecular weight) of the weight average molecular weight of keratin by the secondary hydrolysis is 1.2 to 1.8,
The water solubility according to the OECD guideline TG 105 of the hydrolyzed keratin is less than 30 parts by weight to 50 parts by weight per 100 parts by weight of water.
삭제delete 제7 항에 있어서,
방부제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 및 색소 중에서 선택되는 1종 이상을 첨가하는 단계를 더 포함하는 모발 관리용 조성물의 제조 방법.
The method of claim 7, wherein
A method for producing a hair care composition further comprising the step of adding one or more selected from preservatives, viscosity regulators, pH regulators, fragrances and pigments.
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