KR102036341B1 - 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액 - Google Patents

초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액 Download PDF

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Abstract

본 발명의 침향 추출액의 제조방법은 침향의 색상과 향미를 포함하는 외관을 검사하여 불량품을 제거하고, 부피에 따른 무게를 측정하여 유효성분인 수지 함유량을 개산하여 용매의 양을 결정하는 원료 검사단계와; 보관된 침향을 유효성분의 추출 효율을 높이기 위하여 일정 크기의 입도로 세절하는 원료 세절단계와; 세절된 침향의 일정량을 삼베를 포함하는 일정 재질로 된 백에 넣고 외부로 원료가 누출되지 않도록 하는 원료 배깅단계와; 용매로 정제수와 발효주정을 사용하여 배깅된 원료를 일정 시간 동안 용매에 침지시킨 후 일정 세기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 초음파 추출단계와; 초음파 추출을 한 배깅된 원료에 일정 비율의 정제수를 넣고 일정 온도까지 가열하여 압력을 발생시켜 일정시간 동안 가열하여 녹는 유효성분을 추출하는 가열가압 추출단계와; 상기 초음파 추출단계와 가열가압 추출단계에서 추출된 추출액에서 잔사를 제거하기 위해 일정 크기의 스크린에서 1차 여과 후 일정 크기의 세밀한 필터로 2차 여과하여 잔사제거 추출액을 만드는 여과단계와; 로터리 저온 진공농축기에 잔사제거 추출액을 공급하여 감압 및 저온에서 용매를 증발시켜 증발되는 수증기를 냉각컨덴서에서 포집하여 농축하는 농축단계와; 농축된 추출액을 정해진 규격으로 포장하는 포장단계를 포함한다.
본 발명의 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액에 따르면 고가의 침향에서 수침지 초음파 1차추출단계와 주정침지 초음파 2차추출단계와 가열가압 추출단계를 포함하는 3차례 추출단계에서 침향의 유효성분을 완전히 추출할 수 있으며, 정제수와 발효주정을 용매로 사용하여 외부에서의 유해물질이 혼입되지 않으며, 0.1㎛를 필터를 사용하여 침향에 부착된 불순물을 완전히 제거하고, 또한 로터리 저온 진공농축기에서 저온 감압 상태에서 용매를 증발시켜 농축효율을 높일 수 있는 장점이 있다.

Description

초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액{Manufacturing Method of Agarwood Extracts Increased Active Component Using Ultrasonic Extract Method and Agarwood Extracts Thereof}
본 발명은 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용매로 정제수와 발효주정을 사용하여 배깅된 원료를 일정 시간 동안 용매에 침지시킨 후 일정 세기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 초음파 추출단계와; 초음파 추출을 한 배깅된 원료에 일정 비율의 정제수를 넣고 일정 온도까지 가열하여 압력을 발생시켜 일정시간 동안 가열하여 녹는 유효성분을 추출하는 가열가압 추출단계를 포함하는 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액에 관한 것이다.
침향나무는 팥꽃나무과(Thymeleaceae)로 학명은 Aquilaria agallocha Roxburgh 이다.
중국 남부, 인도네시아, 태국 , 캄보디아, 라오스, 베트남 , 말레이시아, 북부 인도, 필리핀 , 보르네오 및 뉴기니아 열대 우림에서 자란다.
침향나무는 키가 6~20m까지 자라며 잎은 어긋나며 길이 5-11cm, 너비 2-4cm로서 꽃은 옅은 녹색으로 황색을 띤다.
그런데 이 침향나무 가격은 싼 것은 1g에 몇 백원에서 10만원까지 호가할 정도로 품질이 좋은 것은 금보다도 더 비싼 경우도 있어 남벌하는 바람에 국가에서 통제하는 나무로 선정되어 인공으로 많이 재배하고 있다.
침향나무는 상처가 난 곳을 치료하기 위하여 처방물질을 만들어 보호하는데 이것이 모인 수지가 수년에서 수천 년에 걸쳐 응결된 덩어리가 침향이다.
침향(沈香)이란 가라앉을 沈, 향기 香으로 물에 가라앉고 향기가 진하다는 이름으로 열대나무 아퀼라리아(Aquilaria)에서 나오는 나무기름을 말한다.
도 1과 같이 침향은 침향나무가 성장과정에서 각종 박테리아의 침투나 외부로부터의 충격 손상, 또는 벌레들의 침입 등으로 인해 상처가 생겼을 때 자신을 보호하기 위해 병균이 침투한 곳과 상처가 난 곳의 확산 및 처벙을 위해 자구적 조치로 만들어낸 진액으로 상처 부위에 모인 수 년에서 수천 년에 걸쳐 응결된 덩어리이다.
천년간 나무기름이 자기 몸을 보호하기 위하여 만들어낸 침향을 과학적으로 분석한 목질의 성분은 정유로서 벤질아세톤, P-메토실 벤질아세톤 등이 알려져 있다.
동물실험에서는 진정작용이 인정되고 있으며, 달인 물은 결핵균을 완전히 억제시키고, 티프스균·적리균에 대해서도 강력한 작용을 한다.
예로부터 향(香) 중에는 침향을 으뜸으로 여겨 부처님과 신령님께 바치는 최고의 향으로 쳤다. 스님들이 허리주머니에 침향통을 매달고 다니면 사귀의 침범을 막는다고 사용해 왔다.
침향은 기를 소통시켜 통증을 멎게 하며 중초(中焦)를 따뜻하게 하고 구토를 가라앉히는 효능이 있어 각종 향으로 개발을 해왔으며, 비위가 허약하고 차서 일어나는 통증과 소화불량, 식욕부진, 수족냉증에 효과를 나타낸다.
침향은 수지 함유량에 따라 품질이 결정되는데 수지 함유량이 많을수록 물에 가라앉게 되고 함유량이 적으면 물속으로 가라앉지 않고 뜨게 된다.
침향은 태울 때 향기가 부드러우면서 진할수록 상품에 속하며, 색깔이 녹자색인 것이 상품이고 그 다음이 검은색이며, 갈색은 상품에 속하지 않는다.
침향의 가격은 싼 것은 1g에 몇백원에서 10만원까지 호가할 정도로 품질이 좋은 것은 금보다도 더 비싼 경우도 있다고 한다.
『동의보감』에 기재된 효능을 보면 침향의 성질은 열(熱)하고 맛은 매우며(辛) 쓰(苦)고 독이 없다. 풍수(風水)나 독종을 낫게 하며 나쁜 기운을 없애고 명치끝이 아픈 것을 멎게 한다. 신정을 돕고 성기능을 높이며 냉풍으로 마비된 것, 곽란으로 토하고 설사하거나 쥐가 이는 것을 낫게 한다.
사용법은 약용으로 쓸 때는 침향 1~4g을 달여서 복용하거나 즙액이나 환제(丸劑), 산제(散劑)로 해서 쓴다. 효능은 통증과 소화불량, 식욕부진, 수족냉증, 진정, 해독, 건위약으로 히스테리, 기체, 천식 등에 쓴다.
최근에는 침향으로 만든 제품은 각종 동물상, 불상, 목걸이, 염주, 묵주, 가루향, 침향패드, 등등으로 상품화 하고 있다.
그 향기가 은은하고 맑아서 정신적으로 스트레스를 많이 받는 사람들에게 집중력 향상과 정신적 이완효과를 주고 있다고 알려져 있다.
한의학적으로 화(火)는 현대사회의 스트레스를 지칭하는데 이는 다양한 질환의 발병원이 되는 것으로 잘 알려져 있다. 실제로 임상에서 과도한 스트레스는 우울증, 불안장애, 정신분열증과 같은 정신장애와 더불어 신경퇴행성 뇌 질환의 주요원인 중의 하나로 보고되고 있다. 뇌신경의 퇴화와 조직학적 수축은 신경퇴행성 뇌 질환의 대표적인 병리적 특성인데, 스트레스는 뇌 세포 내의 활성산소 및 지질과산화물 증가시킴으로써 뇌 세포사멸을 유도하고 결국 뇌 조직의 산화적 손상을 야기한다. 특히 뇌는 상대적으로 많은 산소 소비량과 낮은 항산화능 때문에 산화 손상에 매우 취약하다.
한편, 뇌의 변연계는 감정과 학습 및 기억 기능에 중추영역이며 스트레스에 의해 분비되는 대표적 스트레스성 호르몬인 Glucocorticoids에 대한 수용체 감수성이 매우 높아 신경 아교세포의 과활성 또는 신경세포의 과흥분 세포독성이 쉽게 일어나는 영역이다. 과도한 신경 아교세포 활성은 염증반응과 과산화반응을 불러일으켜 연접한 신경세포의 과흥분세포독성 유래 사멸을 유도한다.
알츠하이머 병 또는 치매 환자를 비롯한 대부분의 신경 퇴행성 환자에서 해마의 수축은 대표적인 조직학적 특성이며, 주요한 기질적 특성은 기억 및 인지장애이다. 우울증을 비롯한 신경정신장애는 어느 하나의 뇌 영역이 아닌 뇌 변연계에 전반적으로 병리적 특성이 발견된다. 최근 해마영역에서 신경영양인자와 신경전달물질의 합성 및 분비 억제는 신경퇴화와 신경발생 저하의 주요 원인이 되며, 이는 뇌신경질환 환자에서 기질적 특성을 야기한다.
최근, 침향 추출물의 골 대사성 질환에 대한 치료 효과에 대해서는 보고된 바 있으나, 신경 퇴행성 질환, 정신장애 및 인지기능 장애에 대한 개선, 예방 또는 치료 효과는 보고된 바가 없다.
공개특허 10-2018-0013245로 제시된 침향 추출문의 제조방법은 침향을 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 침향에 바이오에탄올을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물에서 침향 유효성분을 추출하여 추출물을 얻는 단계; 및 상기 추출물에서 상기 바이오에탄올을 제거하는 단계를 포함하나 구체적이지 않고 완전한 추출할 수 없는 문제점이 있다.
1. 한국공개특허공보 제 10-2018-0013245 (공개일자 : 2018년 02월 07일) 침향 추출물의 제조방법 2. 한국공개특허공보 제 10-2018-0119550 (공개일자 : 2018년 11월 02일) 침향 추출물을 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물 3. 한국공개특허공보 제 10-2018-0112711 (공개일자 : 2018년 10월 12일) 침향 추출물을 유효성분으로 포함하는 뇌신경질환의 개선, 예방 또는 치료용 조성물 4. 한국등록특허공보 제 10-1737613 (등록일자 : 2017년 05월 12일) 식물 추출액의 제조방법 5. 한국등록특허공보 제 10-1966374 (등록일자 ; 2019년 04월 01일) 침향 추출물 및 베타글루칸(β-Glucan)을 포함하는 상처 치료 촉진용 조성물
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 유효성분을 완전히 추출하기 위하여 1차로 침향 성분 중에 물에 녹는 수용액 성분을 정제수에 침지 후 초음파로 추출하고, 2차로 발효주정에 녹는 성분을 발효주정에 침지 후 초음파로 추출한 후 3차로 약 105℃까지 가열온도를 올려 가압하여 추출하는 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액을 제공함에 있다.
본 발명의 침향 추출액의 제조방법은 침향의 색상과 향미를 포함하는 외관을 검사하여 불량품을 제거하고, 부피에 따른 무게를 측정하여 유효성분인 수지 함유량을 개산(槪算)하여 용매의 양을 결정하는 원료 검사단계와; 부직포에 침향을 넣고 개봉부는 타이를 사용하여 단단히 묶은 후 상온에 보관하는 원료 입고 보관단계와; 보관된 침향을 유효성분의 추출 효율을 높이기 위하여 일정 크기의 입도로 세절하는 원료 세절단계와; 세절된 침향의 일정량을 삼베를 포함하는 일정 재질로 된 백에 넣고 외부로 원료가 누출되지 않도록 하는 원료 배깅단계와; 용매로 정제수와 발효주정을 사용하여 배깅된 원료를 일정 시간 동안 용매에 침지시킨 후 일정 세기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 초음파 추출단계와; 초음파 추출을 한 배깅된 원료에 일정 비율의 정제수를 넣고 일정 온도까지 가열하여 압력을 발생시켜 일정시간 동안 가열하여 녹는 유효성분을 추출하는 가열가압 추출단계와; 상기 초음파 추출단계와 가열가압 추출단계에서 추출된 추출액에서 잔사를 제거하기 위해 일정 크기의 스크린에서 1차 여과 후 일정 크기의 세밀한 필터로 2차 여과하여 잔사제거 추출액을 만드는 여과단계와; 로터리 저온 진공농축기에 잔사제거 추출액을 공급하여 감압 및 저온에서 용매를 증발시켜 증발되는 수증기를 냉각컨덴서에서 포집하여 농축하는 농축단계와; 농축된 추출물을 정해진 규격으로 포장하는 포장단계를 포함한다.
상기 초음파 추출단계는 침향 성분 중에 물에 녹는 수용액 성분을 추출하기 위하여 배깅된 원료에 추출 용매로 정제수를 일정 비율로 넣어 일정 시간 동안 침지한 후 가열하여 일정 온도를 유지하면서 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 수침지 초음파 1차추출단계와; 침향 성분 중에 에틸알콜에 녹는 성분을 추출하기 위하여 수침지 초음파 추출한 배깅된 원료에 65~75% 농도의 발효 주정을 일정량 넣어 일정시간 침지 후 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 주정침지 초음파 2차추출단계로 구성된다.
상기 수침지 초음파 1차추출단계는 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 정제수 500~1500 중량부를 넣고 22~26시간 침지한 후 40±2℃를 유지하면서 800~900KHz의 초음파로 8~24시간 동안 유효성분을 추출한다.
상기 주정침지 초음파 2차추출단계는 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 65~75% 농도의 발효 주정 500~2000 중량부를 넣고 22~26시간 침지한 후 800~900KHz의 초음파로 8~24시간 동안 유효성분을 추출한다.
상기 가열가압 추출단계는 초음파 추출을 한 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 정제수 1000~2000 중량부를 넣고 105±2℃ 에서 22~26시간 가열하여 녹는 유효성분을 추출한다.
상기 여과단계의 1차 여과는 60메쉬 스크린을 사용하고, 2차 여과는 0.1㎛를 필터를 사용한다.
상기 농축단계는 온도 25~35℃에서 증발농축하며, 상기 로터리 저온 진공농축기는 정제수와 발효 주정의 용매를 25~35℃에서 증발시켜 분리할 수 있도록 진공도 40mmHg 이하까지 도달 가능해야 한다.
상술한 침향 추출약의 제조방법 및 그를 이용한 침향 추출액으로 본 발명의 해결하고자 하는 과제를 해결할 수 있다.
본 발명의 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액에 따르면 고가의 침향에서 수침지 초음파 1차추출단계와 주정침지 초음파 2차추출단계와 가열가압 추출단계를 포함하는 3차례 추출단계에서 침향의 유효성분을 완전히 추출할 수 있으며, 정제수와 발효주정을 용매로 사용하여 외부에서의 유해물질이 혼입되지 않으며, 0.1㎛를 필터를 사용하여 침향에 부착된 불순물을 완전히 제거하고, 또한 로터리 저온 진공농축기에서 저온 감압 상태에서 용매를 증발시켜 농축효율을 높일 수 있는 장점이 있다.
도 1은 침향 원료의 이미지
도 2는 본 발명의 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법에 따른 공정 순서도
도 3은 가열 가압을 위한 포화증기표
도 4는 정제수와 에탄올 진공 압력에 따른 증발온도 곡선
먼저, 본 발명의 구체적인 설명에 들어가기에 앞서, 본 발명에 관련된 공지 기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 후술 되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로, 그 정의는 본 발명에 따른 "초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액"을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
이하, 본 발명에 따른 "초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액"에 관한 바람직한 실시 예를 상세하게 설명한다.
다음의 실시 예는 단지 본 발명을 설명하기 위하여 예시된 것에 불과하고, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
도 1은 침향 원료의 이미지이며, 도 2는 본 발명의 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법에 따른 공정 순서도이고, 도 3은 가열 가압을 위한 포화증기표이며, 도 4는 정제수와 에탄올 진공 압력에 따른 증발온도 곡선이다.
본 발명은 침향에서 유효성분을 추출하는 침향 추출액의 제조방법에 관한 것으로, 침향이 고가이므로 유효성분을 완전히 추출하는 것이 핵심사항이며, 1차로 용매를 정제수로 사용하여 상기 침향을 냉침하여 정제수에 녹는 유효성분을 추출하고, 2차로 에탄올 성분이 70%인 발효 주정를 용매로 사용하여 발효 주정에 녹는 유효성분을 추출하며, 최종적으로 가열 및 가압하여 유효성분을 추출하고, 여과 후 로터리 저온 진공농축기에서 용매로 사용했던 정제수와 발효주정을 증발시켜 제거하여 농축하는 방법이다.
도 1에 도시되어 있는 것 같이 침향 추출액의 제조방법의 공정 순서는 침향의 색상과 향미를 포함하는 외관을 검사하여 불량품을 제거하고, 부피에 따른 무게를 측정하여 유효성분인 수지 함유량을 개산(槪算)하여 용매의 양을 결정하는 원료 검사단계와; 부직포에 침향을 넣고 개봉부는 타이를 사용하여 단단히 묶은 후 상온에 보관하는 원료 입고 보관단계와; 보관된 침향을 유효성분의 추출 효율을 높이기 위하여 일정 크기의 입도로 세절하는 원료 세절단계와; 세절된 침향의 일정량을 삼베를 포함하는 일정 재질로 된 백(Bag)에 넣고 외부로 원료가 누출되지 않도록 하는 원료 배깅(Bagging)단계와; 용매로 정제수와 발효주정을 사용하여 배깅된 원료를 일정 시간 동안 용매에 침지시킨 후 일정 세기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 초음파 추출단계와; 초음파 추출을 한 배깅된 원료에 일정 비율의 정제수를 넣고 일정 온도까지 가열하여 압력을 발생시켜 일정시간 동안 가열하여 녹는 유효성분을 추출하는 가열가압 추출단계와; 상기 초음파 추출단계와 가열가압 추출단계에서 추출된 추출액에서 잔사를 제거하기 위해 일정 크기의 스크린에서 1차 여과 후 일정 크기의 세밀한 필터로 2차 여과하여 잔사제거 추출액을 만드는 여과단계와; 로터리 저온 진공농축기에 잔사제거 추출액을 공급하여 감압 및 저온에서 용매를 증발시켜 증발되는 수증기를 냉각컨덴서에서 포집하여 농축하는 농축단계와; 농축된 추출액을 정해진 규격으로 포장하는 포장단계를 포함한다.
침향 추출액의 제조방법을 공정 순서별로 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기 원료 검사단계는 도 1과 같은 침향의 색상과 향미를 포함하는 외관을 검사하여 불량품을 제거하나, 육안으로만 식별하기는 매우 어렵고 많은 문제가 발생하므로 잘라서 현미경으로 도관의 존재를 확인하고 이 도관은 독립과 2~6개씩 복합하여 분포하기도 한다. 천공판은 단천공이며, 도관 상호간에는 교호상 벽공을 가지며 베스차드벽공도 관찰된다. 축방향유조직은 산재상 또는 주위상으로 분포하며 익상이나 연합익상으로 분포하기도 하며, 부피에 따른 무게를 측정하여 유효성분인 수지 함유량을 개산(槪算)하여 용매의 양을 결정하는 단계이다.
용매의 양의 결정은 기존의 시험 데이터를 따르며 특정하지 않는다.
침향은 수지 함유량에 따라 품질이 결정되는데 수지 함유량이 많을수록 물에 가라앉게 되고 함유량이 적으면 물속으로 가라앉지 않고 뜨게 된다.
침향은 태울 때 향기가 부드러우면서 진할수록 상품에 속하며, 색깔이 녹자색인 것이 상품이고 그 다음이 검은색이며, 갈색은 상품에 속하지 않는다.
침향의 가격은 싼 것은 1g에 몇백원에서 10만원까지 호가할 정도로 품질이 좋은 것은 금보다도 더 비싼 경우도 있다.
원료 입고 보관단계는 부직포에 침향을 넣고 개봉부는 타이를 사용하여 단단히 묶은 후 상온에 보관하는 단계이다.
상기 원료 세절단계는 보관된 침향을 유효성분의 추출 효율을 높이기 위하여 일정 크기의 입도로 세절하는 단계이다.
세절 크기는 1.0~5.0mm 인 것이 바람직하며, 1.0mm 이하의 크기가 10 중량% 이상이 되지 않게 하는 것이 바람직하다.
상기 원료 배깅(Bagging)단계는 세절된 침향의 일정량을 삼베를 포함하는 일정 재질로 된 백(Bag)에 넣고 외부로 원료가 누출되지 않도록 하는 단계이다.
상기 백(Bag)은 삼베 또는 면포로 된 것이 바람직하다.
백(Bag)의 크기는 일반적으로 1kg, 5kg, 10kg, 20kg 무게의 침향을 넣을 수 있는 4가지가 사용되나 용매의 양 때문에 일반적으로 5kg, 10kg 들이가 많이 사용된다.
상기 초음파 추출단계는 용매로 정제수와 발효주정을 사용하여 배깅된 원료를 일정 시간 동안 용매에 침지시킨 후 일정 세기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 단계이다.
상기 초음파 추출단계는 침향 성분 중에 물에 녹는 수용액 성분을 추출하기 위하여 배깅된 원료에 추출 용매로 정제수를 일정 비율로 넣어 일정 시간 동안 침지한 후 가열하여 일정 온도를 유지하면서 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 수침지 초음파 1차추출단계와; 침향 성분 중에 에틸알콜에 녹는 성분을 추출하기 위하여 수침지 초음파 추출한 배깅된 원료에 65~75% 농도의 발효 주정을 일정량 넣어 일정시간 침지 후 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 주정침지 초음파 2차추출단계로 구성된다.
상기 수침지 초음파 1차추출단계는 침향 성분 중에 물에 녹는 수용액 성분을 추출하기 위하여 배깅된 원료에 추출 용매로 정제수를 일정 비율로 넣어 일정 시간 동안 침지한 후 가열하여 일정 온도를 유지하면서 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 단계로서, 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 정제수 500~1500 중량부를 넣고 22~26시간 침지한 후 40±2℃를 유지하면서 800~900KHz의 초음파로 8~24시간 동안 유효성분을 추출한다.
상기 정제수는 일반 상수도물을 증류하거나 이온교환수지를 이용한 역삼투압 방법을 이용하여 정제한 물이며, 칼슘 마그네슘 구리 철 등의 금속 염류를 포함하지 않는 물을 사용하며 침향의 유효성분이 변취, 변색되는 것을 방지하기 위한 것이다.
상기 주정침지 초음파 2차추출단계는 침향 성분 중에 에틸알콜에 녹는 성분을 추출하기 위하여 수침지 초음파 추출한 배깅된 원료에 65~75% 농도의 발효 주정을 일정량 넣어 일정시간 침지 후 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 단계로서, 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 65~75% 농도의 발효 주정 500~2000 중량부를 넣고 22~26시간 침지한 후 800~900KHz의 초음파로 8~24시간 동안 유효성분을 추출한다.
발효 주정은 석유나 석탄에서 추출한 에탄올이 아니고, 전분질(곡류, 고구마, 타피오카) 또는 당질(사탕) 원료를 당화효소를 투입해 발효시킨 후 연속식 증류방식으로 증류해서 만들어지는데 한국에서는 주로 희석식 소주를 만드는 원료로 사용되며, 에탄올이 95% 농도가 일반적이다.
65~75% 농도의 발효 주정은 95% 농도의 발효 주정을 정제수로 희석하여 만든다.
상기 가열가압 추출단계는 초음파 추출을 한 배깅된 원료에 일정 비율의 정제수를 넣고 일정 온도까지 가열하여 압력을 발생시켜 일정시간 동안 가열하여 녹는 유효성분을 추출하는 단계이다.
상기 가열가압 추출단계는 초음파 추출을 한 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 정제수 1000~2000 중량부를 넣고 105±2℃ 에서 22~26시간 가열하여 녹는 유효성분을 추출한다.
가열온도를 105±2℃가 되게 하여 도 2의 포화증기표에서와 같이 약 0.2kg/cm2G (1.233kg/cm2A)의 압력이 걸리는 가압 상태에서 녹는 유효성분을 추출하는 것이며, 가열온도 105±2℃가 유지될 수 있는 압력용기에서 시행하며, 온도센서를 포함하고 가열온도를 유지하기 위하여 가열열량을 변화시킬 수 있어야 한다.
상기 여과단계는 상기 초음파 추출단계와 가열가압 추출단계에서 추출된 추출액에서 잔사를 제거하기 위해 일정 크기의 스크린에서 1차 여과 후 일정 크기의 세밀한 필터로 2차 여과하여 잔사제거 추출액을 만드는 단계이다
상기 여과단계의 1차 여과는 60메쉬 스크린을 사용하고, 2차 여과는 0.1㎛를 필터를 사용한다.
상기 농축단계는 로터리 저온 진공농축기에 잔사제거 추출액을 공급하여 감압 및 저온에서 정제수와 발효 주정의 용매를 증발시켜 증발되는 수증기를 냉각컨덴서에서 포집하여 농축하는 단계이다.
상기 농축단계는 온도 25~35℃에서 증발농축하며, 바람직하게는 30℃ 로 이때의 상기 로터리 저온 진공농축기의 내부 진공도가 도 3에서와 같이 75mmHg 이하일 때는 30℃ 에서 정제수와 발효 주정이 증발하며, 발효 주정은 도 3에서와 같이 물보다 같은 진공에서 먼저 증발하므로 침향추출액은 정제수만을 포함하고 있다고 보면 된다.
상기 로터리 저온 진공농축기는 정제수와 발효 주정의 용매를 25~35℃에서 원활하게 증발시켜 분리할 수 있도록 진공도 40mmHg 이하까지 도달 가능한 것이 바람직하다.
침향 추출액의 농도는 상기 로터리 저온 진공농축기에서 시행되는 상기 농축단계에서 조절할 수 있으며, 상기 침향 추출액의 점도는 15℃ 기준으로 1000~10000cP 내에서 변화할 수 있다.
상기 포장단계는 농축된 추출액을 정해진 규격으로 포장하는 단계이며, 알루미늄 팩이나 대용량의 사용처에 납품을 위해서는 1~20리터의 용기에 포장할 수도 있다.
본 발명의 침향 추출액은 상술한 방법으로 제조되며, 추출액의 농도는 상기 로터리 저온 진공농축기에서 시행되는 상기 농축단계에서 조절할 수 있으며, 상기 침향 추출액의 점도는 15℃ 기준으로 1000~10000cP 내에서 변화할 수 있으며, 꿀이나 홍삼엑기스의 점도의 50~150% 사이이다.
상기 침향 추출액을 이용하여 침향 발효 음료를 제조할 수도 있고, 다른 약제와 혼합하여 환으로 만들 수도 있다.
상기 침향 추출액은 감미를 위해 식물성 당분을 첨가할 수도 있으며, 당도는 25~45Brix 인 것이 바람직하다.
본 발명의 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법 및 이의 제조방법을 이용한 침향 추출액에 따르면 고가의 침향에서 수침지 초음파 1차추출단계와 주정침지 초음파 2차추출단계와 가열가압 추출단계를 포함하는 3차례 추출단계에서 침향의 유효성분을 완전히 추출할 수 있으며, 정제수와 발효주정을 용매로 사용하여 외부에서의 유해물질이 혼입되지 않으며, 0.1㎛를 필터를 사용하여 침향에 부착된 불순물을 완전히 제거하고, 또한 로터리 저온 진공농축기에서 저온 감압 상태에서 용매를 증발시켜 농축효율을 높일 수 있는 장점이 있다.

Claims (8)

  1. 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은,
    침향의 색상과 향미를 포함하는 외관을 검사하여 불량품을 제거하고, 부피에 따른 무게를 측정하여 유효성분인 수지 함유량을 개산(槪算)하여 용매의 양을 결정하는 원료 검사단계와;
    보관된 침향을 유효성분의 추출 효율을 높이기 위하여 일정 크기의 입도로 세절하는 원료 세절단계와;
    세절된 침향의 일정량을 삼베를 포함하는 일정 재질로 된 백(Bag)에 넣고 외부로 원료가 누출되지 않도록 하는 원료 배깅(Bagging)단계와;
    용매로 정제수와 발효주정을 사용하여 배깅된 원료를 일정 시간 동안 용매에 침지시킨 후 일정 세기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 초음파 추출단계와;
    초음파 추출을 한 배깅된 원료에 일정 비율의 정제수를 넣고 일정 온도까지 가열하여 압력을 발생시켜 일정시간 동안 가열하여 녹는 유효성분을 추출하는 가열가압 추출단계와;
    상기 초음파 추출단계와 가열가압 추출단계에서 추출된 추출액에서 잔사를 제거하기 위해 일정 크기의 스크린에서 1차 여과 후 일정 크기의 세밀한 필터로 2차 여과하여 잔사제거 추출액을 만드는 여과단계와;
    로터리 저온 진공농축기에 잔사제거 추출액을 공급하여 감압 및 저온에서 용매를 증발시켜 증발되는 수증기를 냉각컨덴서에서 포집하여 농축하는 농축단계와;
    농축된 추출액을 정해진 규격으로 포장하는 포장단계를 포함하고,
    상기 초음파 추출단계는 침향 성분 중에 물에 녹는 수용액 성분을 추출하기 위하여 배깅된 원료에 추출 용매로 정제수를 일정 비율로 넣어 일정 시간 동안 침지한 후 가열하여 일정 온도를 유지하면서 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 수침지 초음파 1차추출단계와;
    침향 성분 중에 에틸알콜에 녹는 성분을 추출하기 위하여 수침지 초음파 추출한 배깅된 원료에 65~75% 농도의 발효 주정을 일정량 넣어 일정시간 침지 후 일정 크기의 초음파로 일정 시간 동안 원료의 유효성분을 추출하는 주정침지 초음파 2차추출단계로 구성되며,
    상기 가열가압 추출단계는 초음파 추출을 한 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 정제수 1000~2000 중량부를 넣고 105±2℃ 에서 22~26시간 가열하여 녹는 유효성분을 추출하고,
    상기 농축단계는 온도 25~35℃에서 증발농축하며,
    상기 로터리 저온 진공농축기는 정제수와 발효 주정의 용매를 25~35℃에서 증발시켜 분리할 수 있도록 진공도 40mmHg 이하까지 도달 가능하고,
    상기 수침지 초음파 1차추출단계는 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 정제수 500~1500 중량부를 넣고 22~26시간 침지한 후 40±2℃를 유지하면서 800~900KHz의 초음파로 8~24시간 동안 유효성분을 추출하며,
    상기 주정침지 초음파 2차추출단계는 배깅된 원료 100 중량부에 대하여 65~75% 농도의 발효 주정 500~2000 중량부를 넣고 22~26시간 침지한 후 800~900KHz의 초음파로 8~24시간 동안 유효성분을 추출하고,
    상기 침향 세절 크기는 1.0~5.0mm 이며, 세절된 침향 중 1.0mm 이하의 크기는 10 중량% 이상이 되지 않고,
    상기 정제수는 침향의 유효성분이 변취, 변색되는 것을 방지하기 위해 일반 상수도물을 증류하거나 이온교환수지를 이용한 역삼투압 방법을 이용하여 정제한 물이며, 칼슘 마그네슘 구리 철 등의 금속 염류를 포함하지 않는 물을 사용하고,
    상기 발효 주정은 전분질 또는 당질 원료에 당화효소를 투입해 발효시킨 후 연속식 증류방식으로 증류해서 만들어지는 것을 특징으로 하는 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 여과단계의 1차 여과는 60메쉬 스크린을 사용하고, 2차 여과는 0.1㎛를 필터를 사용하는 것을 특징으로 하는 초음파 추출방법을 이용하여 유효성분이 증대된 침향 추출액의 제조방법
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
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