KR102035813B1 - Deposition method and device - Google Patents

Deposition method and device Download PDF

Info

Publication number
KR102035813B1
KR102035813B1 KR1020187022191A KR20187022191A KR102035813B1 KR 102035813 B1 KR102035813 B1 KR 102035813B1 KR 1020187022191 A KR1020187022191 A KR 1020187022191A KR 20187022191 A KR20187022191 A KR 20187022191A KR 102035813 B1 KR102035813 B1 KR 102035813B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
temperature
heat transfer
evaporator
transfer face
solid foam
Prior art date
Application number
KR1020187022191A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20180090391A (en
Inventor
미하엘 롱
마르쿠스 게르스도르프
Original Assignee
아익스트론 에스이
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 아익스트론 에스이 filed Critical 아익스트론 에스이
Publication of KR20180090391A publication Critical patent/KR20180090391A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102035813B1 publication Critical patent/KR102035813B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • C23C16/4483Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material using a porous body
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4486Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52Controlling or regulating the coating process
    • H01L51/56
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10KORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

본 발명은 우선 유기 출발 물질로 이루어진 층을 기판(11)상에 증착하기 위한 방법과 관련이 있으며, 상기 유기 출발 물질은 현탁 입자 형태의 에어로졸로서 운반 가스 흐름 안에서 증발기(1) 내부로 보내지며, 상기 현탁 입자는 그곳에서 온도 제어 장치에 의해 가열된 열 전달 면(15)에 접촉하게 되고, 상기 열 전달 면(15)의 온도에도 의존하는 평균 체류 시간 후에 증발되며, 상기와 같이 운반 가스에 의하여 발생 된 증기는 출력 가스 흐름으로써 증발기(1)로부터 나와서 프로세스 챔버(10) 내부로 보내지며, 이곳에서 증기는 기판(11)의 표면에서 층을 형성하면서 응축된다. 에어로졸의 증발에 의해 발생하는 증기의 시간에 따른 변동률을 줄이기 위하여, 본 발명에 따라 열 전달 면(15)의 온도가 출력 가스 흐름 내에서 발생하는 증기(c)의 질량 유동의 시간에 따른 변화에 대한 응답으로서 변경되는 것이 제안된다. 또한, 본 발명은 운반 가스 흐름 내에서 운송되는 유기 현탁 입자를 증발시키기 위한 장치, 그리고 OLED를 증착하기 위한 장치와도 관련이 있다.The present invention first relates to a method for depositing a layer of organic starting material on a substrate (11), which is sent inside the evaporator (1) in a carrier gas stream as an aerosol in the form of suspended particles, The suspended particles are there in contact with the heat transfer face 15 heated by the temperature control device and evaporate after an average residence time which also depends on the temperature of the heat transfer face 15 and by means of a carrier gas as described above The generated steam exits the evaporator 1 as output gas flow and is sent into the process chamber 10 where steam condenses while forming a layer on the surface of the substrate 11. In order to reduce the time-varying rate of steam generated by evaporation of the aerosol, according to the present invention the temperature of the heat transfer face 15 depends on the time-dependent change in the mass flow of steam c generated in the output gas stream. It is proposed to change in response. The invention also relates to an apparatus for evaporating organic suspended particles transported in a carrier gas stream, and an apparatus for depositing OLEDs.

Figure P1020187022191
Figure P1020187022191

Description

증착 방법 및 장치{DEPOSITION METHOD AND DEVICE}Deposition Method and Apparatus {DEPOSITION METHOD AND DEVICE}

본 발명은 유기 출발 물질로 이루어진 층을 기판상에 증착하기 위한 방법에 관한 것이며, 이 경우 상기 유기 출발 물질은 현탁 입자 형태로 입력 가스 흐름으로서의 운반 가스 흐름에 의해 증발기 내부로 보내지며, 이 경우 상기 현탁 입자는 그곳에서 가열된 열 전달 면에 접촉하게 되고, 상기 열 전달 면의 온도에 의존하는 평균 체류 시간 후에 증발되며, 이 경우 상기와 같이 운반 가스에 의하여 발생 된 증기는 출력 가스 흐름으로서의 증발기로부터 나와서 프로세스 챔버 내부로 보내지며, 이곳에서 증기는 기판의 표면에서 층을 형성하면서 응축된다.The present invention relates to a method for depositing a layer of organic starting material on a substrate, in which case the organic starting material is sent into the evaporator by a carrier gas flow as an input gas stream in the form of suspended particles, in which case the The suspended particles come into contact with the heated heat transfer face there and evaporate after an average residence time depending on the temperature of the heat transfer face, in which case the steam generated by the carrier gas as above is discharged from the evaporator as the output gas flow. It exits and is sent into the process chamber, where the vapor condenses, forming a layer on the surface of the substrate.

본 발명은 또한 운반 가스 흐름 내에서 운송되는 유기 현탁 입자를 증발시키기 위한 장치, 즉 입력 가스 흐름을 위한 유입 개구, 출력 가스 흐름을 위한 배출 개구 및 열 전달 면을 내부에 구비하는 용기의 형태로 형성된 장치와도 관련이 있으며, 이 경우 상기 열 전달 면은 변동될 수 있는 가열 에너지 흐름에 의해서, 상기 유입 개구를 통해 용기 내부로 보내진 현탁 입자가 열 전달 면과 접촉할 때에 배출 개구를 통해서 용기로부터 외부로 배출되는 유기 증기로 증발되는 온도로 가열될 수 있다.The invention also provides an apparatus for evaporating organic suspended particles transported in a carrier gas stream, i.e. formed in the form of a container having therein an inlet opening for an input gas flow, an outlet opening for an output gas stream and a heat transfer face therein. Also associated with the device, in which case the heat transfer face is caused by a fluctuating heating energy flow, from which the suspended particles sent into the vessel through the inlet opening come into contact with the heat transfer face from the vessel through the outlet opening. It may be heated to a temperature which is evaporated with the exiting organic vapors.

더 나아가 본 발명은 상기와 같은 증발기를 구비하여 OLED를 증착하기 위한 장치와도 관련이 있다.The present invention further relates to an apparatus for depositing an OLED having such an evaporator as described above.

US 7,238,389 B2호는 동류의 방법 내지 동류의 장치를 기술하고 있다. 상기 간행물에서는 에어로졸-발생기에 의하여 에어로졸이 발생 된다. 에어로졸은 운반 가스 흐름 내부로 보내진 분말로 이루어진다. 에어로졸 입자는 현탁 입자로서 운반 가스 흐름에 의하여 에어로졸-발생기로부터 증발기로 보내진다. 증발기는 증발 온도로 가열되는 고체 폼(foam)으로 이루어진다. 상기 고체 폼의 기공 벽과 현탁 입자의 표면 접촉에 의하여 상기 현탁 입자에 증발 열이 제공된다. 증발률은 열 전달 면의 온도에 의존한다. 프로세스가 포화 범위 아래에서 실시되면, 증발기에 공급되는 유기 출발 물질의 단위 시간당 질량은 증발기로부터 송출되는 증기의 단위 시간당 질량에 상응한다. 특정 영역에서 발생하는 다양한 온도는 실제로 증발기 내에 있는 증발되지 않은 유기 출발 물질의 각각 다른 평균 체류 시간만을 결과적으로 야기한다. 이와 같이 발생 된 증기는 운반 가스에 의해서 프로세스 챔버 내부로 공급되고, 상기 프로세스 챔버 내에는 기판이 존재한다. 기판은 유기 출발 물질로 코팅된다. 가장 간단한 경우에는 기판이 단지 상응하는 낮은 온도에서만 유지되어야 함으로써, 결과적으로 증기는 기판 표면에서 응축물로서 증착된다.US 7,238,389 B2 describes a method of the same kind to a device of the same kind. In this publication aerosols are generated by an aerosol-generator. Aerosols consist of powder sent into the carrier gas stream. Aerosol particles are sent from the aerosol-generator to the evaporator by carrier gas flow as suspended particles. The evaporator consists of a solid foam that is heated to the evaporation temperature. Evaporative heat is provided to the suspended particles by surface contact of the suspended particles with the pore walls of the solid foam. The evaporation rate depends on the temperature of the heat transfer side. If the process is carried out below the saturation range, the mass per unit time of the organic starting material fed to the evaporator corresponds to the mass per unit time of steam sent out from the evaporator. The various temperatures occurring in a particular region result in only different average residence times of the unvaporized organic starting material actually in the evaporator. The vapor generated in this way is supplied into the process chamber by a carrier gas, and a substrate exists in the process chamber. The substrate is coated with an organic starting material. In the simplest case, the substrate should only be maintained at the corresponding low temperature, as a result of which vapor is deposited as a condensate on the substrate surface.

US 2009/0039175 A1호도 또한 유기 출발 물질을 증발시키기 위하여 특히 텅스텐, 레늄, 탄탈륨, 니오븀, 몰리브덴 또는 플라스틱으로 이루어진 고체 폼 또는 코팅된 재료의 사용을 기술하고 있다.US 2009/0039175 A1 also describes the use of solid foams or coated materials, especially consisting of tungsten, rhenium, tantalum, niobium, molybdenum or plastics, to evaporate organic starting materials.

US 6,037,241호는 전기식으로 가열될 수 있고 중공 실린더의 형태를 갖는 고체 폼을 구비하는 고체 증발기를 기술하고 있다.US 6,037,241 describes a solid evaporator having a solid foam which can be electrically heated and in the form of a hollow cylinder.

또한, DE 10 2006 026 576 A1호는 초음파-여자기에 의한 분말 소용돌이 현상에 의해서 에어로졸이 발생 되는 고체 증발기를 기술하고 있다.DE 10 2006 026 576 A1 also describes a solid evaporator in which aerosols are generated by powder swirling by an ultrasonic-exciter.

US 7,501,152 B2호는 분말 형태의 출발 물질을 노즐로 운송하기 위한 운송 장치를 기술하고 있으며, 상기 운송 장치에 의해서는 분말 형태의 출발 물질이 운반 가스 흐름 내부로 유입될 수 있다.US 7,501,152 B2 describes a transport device for transporting a starting material in powder form to a nozzle, by which the starting material in powder form can be introduced into the carrier gas stream.

DE 88 08 098 U1호는 전자 빔(electron beam)을 이용하여 고체를 용융함으로써 증기를 발생시키는 방법을 기술하고 있다. 이 경우에는 센서를 이용해서 증기 발생률을 조절할 수 있는 조절 회로가 제공되었다. 이 목적을 위하여 상이한 지점에서 표면을 가열하는 다수의 전자 빔이 사용된다.DE 88 08 098 U1 describes a method of generating steam by melting a solid using an electron beam. In this case, a control circuit was provided to control the steam generation rate using a sensor. For this purpose a number of electron beams are used which heat the surface at different points.

US 2002/0192375 A1호는 증발 챔버가 그 뒤에 배치되어 있는 에어로졸-제너레이터를 기술하고 있다. 증발 챔버 내부로 에어로졸이 주입됨으로써, 결과적으로 에어로졸은 그곳에서 증발하게 된다. 크기가 더 큰 방울들은 가열된 벽에서 증발할 수 있다. US 2002/0192375 A1 describes an aerosol-generator with an evaporation chamber disposed behind it. The aerosol is injected into the evaporation chamber, resulting in the aerosol evaporating there. Larger droplets can evaporate in the heated wall.

US 2010/0173067 A1호는 버블러(bubbler) 내에서의 액체 증발에 의해 공정 가스가 발생 되는 CVD-반응기를 기술하고 있다. 증발 온도의 제어를 통해서 질량 유동이 조절된다.US 2010/0173067 A1 describes a CVD-reactor in which a process gas is generated by liquid evaporation in a bubbler. The mass flow is controlled by controlling the evaporation temperature.

EP 0 982 411 A2호 및 WO 2010/060646 A1호도 또한 증발된 재료의 질량 유동률이 증발 온도의 조절에 의해서 조절되는 증발기를 기술하고 있다.EP 0 982 411 A2 and WO 2010/060646 A1 also describe evaporators in which the mass flow rate of the evaporated material is controlled by control of the evaporation temperature.

브러시 휠(brush wheel)을 이용해서 에어로졸을 발생시키는 것도 공지되어 있다. 상기 브러시 휠의 브러시는 운반 가스 흐름 내에서 현탁 입자로서 운송되는 재료를 압축된 분말에 의해서 제거한다.It is also known to generate an aerosol using a brush wheel. The brush of the brush wheel removes by the compacted powder the material carried as suspended particles in the carrier gas stream.

또한, 스프레이어의 형태로 액체를 운반 가스 내부로 반입하는 장치들도 공지되어 있다.Also known are devices which bring liquid into the carrier gas in the form of a sprayer.

종래 기술에 따른 에어로졸-발생기는 고체 상태의 또는 액체 상태의 현탁 입자에서 시간에 따라 변하는 질량 유동을 발생시키는 특성을 지니고 있다.Aerosol-generators according to the prior art have the property of generating a time varying mass flow in solid or liquid suspended particles.

본 발명의 과제는, 에어로졸의 증발에 의해 발생하는 증기의 시간에 따른 변동률을 줄일 수 있는 조치를 제시하는 것이다.An object of the present invention is to propose measures that can reduce the rate of change of the steam generated by evaporation of the aerosol over time.

상기 과제는 청구항들에 기재된 발명에 의해서 해결된다.The problem is solved by the invention described in the claims.

우선적으로 그리고 실질적으로는, 열 전달 면의 온도를 신속하게 변경함으로써 출력 가스 흐름 내에서 발생하는 질량 유동의 시간에 따른 변동에 대하여 반응하게 하는 방식이 제안된다. 상기 열 전달 면은 에너지 공급의 변동에 의해 제어된 상태에서 상이한 온도로 가열될 수 있다. 이와 같은 방식의 온도 제어는 출력 가스 흐름 내에서 발생 되는 증기의 질량 유동의 시간에 따른 변화에 대한 응답이다. 이러한 방법에 의해서는, 입력 가스 흐름 내에서의 현탁 입자의 질량 유동의 시간에 따른 변동에 의해서 야기되는 출력 가스 흐름 내에서의 질량 유동의 시간에 따른 변동만 보상될 수 있는 것이 아니다. 상기 방법은 또한 증발기 내부에서 증발률의 변동을 보상하는 것까지도 가능하게 한다. 증발률은 증발기 내부에서의 열역학적인 상황에 의해서뿐만 아니라 운동역학적인 상황에 의해서도 결정된다. 이때 중요한 파라미터는 열 전달 면의 표면 온도이다. 상기 파라미터들은 실제로 고체 부분 압력에 대한 형성된 증기의 부분 압력의 비율을 결정한다. 증발률을 위해서 중요한 또 다른 파라미터는 자유 표면의 크기이다. 상기 자유 표면의 크기는 시간에 따라 변하지 않는 열 전달 면의 총 표면적에 의존할 뿐만 아니라, 증발되지 않은 유기 재료가 상기 표면을 차지하는 비율을 의미하는 충실률(solidity ratio)에도 의존한다. 상기 충실률은 시간에 따른 변동의 영향을 받는다. 본 발명에 따른 방법은 포화 조건 하에서 실시되며, 이와 같은 내용이 의미하는 바는 출력 가스 흐름 내에서 증발기에 의해 발생 되는 증기의 부분 압력이 증발된 유기 재료의 포화 증기 압력보다 작다는 것이다. 입력 가스 흐름을 통해 증발기 내부로 보내지는 시간에 따라 변하는 평균 입자 개수만 출력 가스 흐름 내에서의 질량 유동의 시간에 따른 변동에 기여하는 것은 아니다. 입자 크기도 영향을 미친다. 유입 개구를 통해 증발기 내부로 유입되는 현탁 입자들은 열 전달 면에 대하여 표면 접촉하게 되고, 그곳에서 열을 흡수한다. 따라서, 상기 현탁 입자들은 이 현탁 입자들이 완전히 증발될 때까지 소정의 시간 동안 증발 챔버 내부에 체류하게 된다. 열 전달 면의 표면 온도가 높을수록, 증발기 내에서 증발되지 않은 유기 재료의 체류 시간은 그만큼 더 짧아진다. 증발기 내부에 있는 상기 증발되지 않은 유기 재료는 일종의 버퍼링 질량(buffering mass)을 형성한다. 열 전달 면의 온도를 내림으로써 증발률은 변하고, 버퍼링 질량은 증가한다. 증발 프로세스는 증발기 내부로 유입되는 단위 시간당 질량 유동이 증발기로부터 외부로 배출되는 단위 시간당 질량 유동과 같아지는 정적인 상태를 장기적으로(in the long term) 유지하려고 하기 때문에, 온도 하강시에는 중기적으로(in the medium term) 저장 질량 또는 저장 용적이 확대되고, 그로 인해 자유 표면의 크기도 확대된다. 단기적으로(in the short term), 온도 하강 및 그와 더불어 평균 체류 시간의 증가는 증발된 유기 출발 물질에서 증발기로부터 외부로 배출되는 질량 유동의 감소를 야기한다. 그와 반대로 열 전달 면의 온도가 상승 되면, 이와 같은 상황은 증발률의 상승 및 증발기 내부에서 증발되지 않은 유기 출발 물질의 평균 체류 시간의 단축을 유도한다. 전술된 저장 질량 또는 저장 용적은 줄어든다. 그와 더불어 자유 표면이 줄어드는 현상도 함께 나타나게 되며, 그 결과 장기적으로는 증발기 내부로 유입되는 유기 재료의 질량 흐름이 증발기로부터 외부로 배출되는 질량 흐름과 같아지는 정적인 상태에 도달하게 된다. 그러나 단기적으로 온도 상승에 의해서는 증발된 유기 출발 물질에서 증발기로부터 외부로 배출되는 질량 유동의 증가에 도달하게 된다. 따라서, 열 전달 면의 온도 변화에 의해서는 온도 상승시에는 출력 흐름 내에서의 유기 출발 물질의 증기 압력이 증가하게 되고, 온도가 떨어질 때에는 증기 압력이 감소하게 된다. 본 발명에 따른 방법에 의해서는, 열 전달 면의 온도를 신속하게 변경함으로써 질량 유동의 시간에 따른 변동이 보상된다. 평균 체류 시간은 초 범위 안에 있다. 그와 달리 유효 증발률에 대하여 현저한 영향을 미치는 열 전달 면의 온도 변화율은 10분의 1초 범위 안에 있으며, 바람직하게는 100분의 1초 범위 안에 그리고 특히 바람직하게는 1000분의 1초 범위 안에 있다. 예를 들어 1도만큼의 열 전달 면의 온도 변화는 5%만큼의 증발률 변화에서 나타난다. 본 발명에 따르면, 열 전달 면의 온도를 변경시키기 위하여 조절 회로, 특히 PID-조절기가 사용된다. 이 목적을 위하여, 출력 가스 흐름 내에서의 유기 출발 물질의 증기의 부분 압력을 검출할 수 있는 센서가 이용된다. 그 대안으로서, 출력 가스 흐름 내에서의 유기 출발 물질의 증기의 질량 유동을 검출하는 센서도 사용될 수 있다. 상기 센서의 센서 신호들은 조절 값으로서 조절 회로에 제공되는 값들을 전달한다. 상기 조절 회로의 설정 값은 열 전달 면의 온도를 변경시키는 가열 에너지 유동이다. 상기 조절 회로의 응답 시간은 실제로 열 방출 면의 시간에 따른 온도 변화율에 의해서 결정된다. 열 전달 면의 온도 변화율은 적어도 5℃/s이다.Preferentially and substantially, a way is proposed to react quickly to changes in the mass flow occurring in the output gas flow by rapidly changing the temperature of the heat transfer face. The heat transfer face can be heated to a different temperature in a controlled state by a change in energy supply. Temperature control in this manner is a response to the change over time of the mass flow of steam generated in the output gas stream. By this method, not only the time-dependent variation of the mass flow in the output gas flow caused by the time-dependent variation of the mass flow of the suspended particles in the input gas flow can be compensated. The method also makes it possible to compensate for variations in evaporation rate inside the evaporator. The evaporation rate is determined not only by the thermodynamic situation inside the evaporator but also by the kinetic situation. An important parameter here is the surface temperature of the heat transfer surface. The parameters actually determine the ratio of the partial pressure of the formed vapor to the solid partial pressure. Another important parameter for the evaporation rate is the size of the free surface. The size of the free surface depends not only on the total surface area of the heat transfer face, which does not change over time, but also on the solidity ratio, which means the proportion of organic material that does not evaporate occupy the surface. The rate of fidelity is affected by variation over time. The process according to the invention is carried out under saturation conditions, which means that the partial pressure of the steam generated by the evaporator in the output gas stream is less than the saturated vapor pressure of the evaporated organic material. The average number of particles that varies over time sent into the evaporator through the input gas stream does not contribute to the time-dependent variation of the mass flow within the output gas stream. Particle size also affects. Suspended particles entering the evaporator through the inlet opening are brought into surface contact with the heat transfer face and absorb heat there. Thus, the suspended particles stay inside the evaporation chamber for a predetermined time until the suspended particles have completely evaporated. The higher the surface temperature of the heat transfer side, the shorter the residence time of the organic material not evaporated in the evaporator. The non-evaporated organic material inside the evaporator forms a kind of buffering mass. By lowering the temperature of the heat transfer side, the evaporation rate changes and the buffering mass increases. The evaporation process attempts to maintain a steady state in the long term, in which the mass flow per unit time flowing into the evaporator is equal to the mass flow per unit time discharged out of the evaporator to the outside, and thus, during temperature drops, (in the medium term) The storage mass or storage volume is enlarged, thereby increasing the size of the free surface. In the short term, the temperature drop and, together with the increase in the average residence time, result in a decrease in the mass flow exiting the evaporator out of the evaporated organic starting material. On the contrary, when the temperature of the heat transfer side is raised, such a situation leads to an increase in the evaporation rate and a shortening of the average residence time of the organic starting material not evaporated inside the evaporator. The storage mass or storage volume described above is reduced. At the same time, the free surface is reduced, resulting in a static state in which the mass flow of organic material entering the evaporator in the long run equals the mass flow exiting the evaporator. In the short term, however, temperature rises lead to an increase in the mass flow exiting the evaporator from the evaporated organic starting material. Therefore, the temperature change of the heat transfer surface causes the vapor pressure of the organic starting material in the output flow to increase when the temperature rises, and to decrease the vapor pressure when the temperature drops. With the method according to the invention, the time-dependent variation of the mass flow is compensated for by quickly changing the temperature of the heat transfer face. The average residence time is in the range of seconds. In contrast, the rate of temperature change of the heat transfer surface, which has a significant effect on the effective evaporation rate, is in the range of tenths of seconds, preferably in the range of one hundredths of seconds and particularly preferably in the range of one thousandths of seconds. have. For example, a 1 degree change in temperature on the heat transfer plane results in a 5% change in evaporation rate. According to the invention, a regulating circuit, in particular a PID-regulator, is used to change the temperature of the heat transfer face. For this purpose, a sensor is used which can detect the partial pressure of the vapor of the organic starting material in the output gas stream. As an alternative, a sensor can also be used to detect the mass flow of the vapor of the organic starting material in the output gas flow. The sensor signals of the sensor convey values provided to the adjustment circuit as adjustment values. The set value of the regulating circuit is a heating energy flow which changes the temperature of the heat transfer face. The response time of the regulating circuit is actually determined by the rate of change of temperature over time on the heat dissipation side. The rate of temperature change of the heat transfer side is at least 5 ° C / s.

가열시에는 적어도 10℃/s에 해당하는 더 높은 온도 변화율에도 도달할 수 있다. 적합한 성형에 의해서는 심지어 4ms 안에 온도가 1도만큼 위로 또는 아래로 변화될 수 있는 온도 변화율에도 도달할 수 있다. 열 전달 면의 온도가 300℃ 내지 400℃의 범위 안에 놓여 있는 평균적인 값으로부터 ±10°만큼 변경되면 충분하다. 바람직하게 열 전달 면은 고체 폼의 기공으로부터 형성된다. 본 경우에는 서문에서 언급되는 바와 같은 그리고 이와 관련하여 서문에서 인용된 간행물들에서 기술되는 바와 같은 개방 기공형의 고체 폼이 사용된다.Upon heating, higher rate of temperature change can be reached, which corresponds to at least 10 ° C / s. Proper molding can even reach a rate of temperature change that can change the temperature up or down by 1 degree in 4 ms. It is sufficient if the temperature of the heat transfer face is changed by ± 10 ° from the average value lying in the range of 300 ° C to 400 ° C. Preferably the heat transfer face is formed from the pores of the solid foam. In this case an open pore solid foam is used, as mentioned in the preamble and as described in the publications cited in this preface.

본 발명에 따른 장치는 출력 가스 흐름 내에 배치된 센서를 구비하며, 상기 센서는 유기 출발 물질의 증기의 부분 압력 또는 증기 라인을 관류하는 출발 물질의 질량 유동을 검출할 수 있다. 센서에 의해서 검출되고 증기 압력에 의존하는 상기 센서 신호는 조절 값으로서 PID-조절기에 제공된다. 상기 PID-조절기는 열 전달 면을 가열시키는 가열 에너지 유동을 위한 설정 값을 전달한다. 열 전달 면은 바람직하게 용기 벽에 의해서 형성되며, 이 경우 증발기를 형성하는 용기는 가스 유입 개구 및 가스 배출 개구를 구비한다. 가스 흐름에 의해서 운반되고 고체 상태 또는 액체 상태일 수 있는 현탁 입자를 용기 벽에 접촉시키기 위해 용기 내부로 유입되는 가스 흐름에 소용돌이를 형성하기 위하여, 상기 가스 유입 개구의 흐름 방향 아래쪽에는 예를 들어 하나 또는 다수의 배플(baffle)을 갖춘 가스 분배기가 배치될 수 있다. 열 전달 면은 바람직하게 개방 기공형 고체 폼의 기공 벽에 의해서 형성된다. 현탁 입자에 대한 전형적인 크기는 대략 100㎛이다. 기공 개구의 폭에 대한 전형적인 치수는 대략 1mm이다. 상기 고체 폼은 자체 총 용적의 95% 이상의 기공 용적을 가질 수 있다. 바람직하게 상기 용기는 중공 실린더의 형태를 가지며, 상기 중공 실린더의 벽은 실린더 모양의 고체 폼에 의해서 형성된다. 상기 고체 폼은 세라믹 재료로 이루어질 수 있다. 그러나 바람직하게 상기 고체 폼은 전기 전도성 재료, 예를 들어 흑연으로 이루어지거나 또는 서문에 언급된 금속들, 즉 텅스텐, 레늄, 탄탈륨, 니오븀, 몰리브덴 중에서 하나의 금속으로 이루어진다. 흑연 또는 세라믹으로 이루어지는 고체 폼은 상기 금속들로 또는 상기 금속들의 탄화물로 코팅될 수 있다. 바람직하게 중공 실린더 형태의 고체 폼은 벽이 얇고, 가열될 수 있는 용기 케이스와 열 전도 방식으로 결합 된다. 예를 들어 상기 용기 케이스는 열 방출의 목적으로 냉각될 수 있다. 전기 전도성 고체 폼은 두 개의 전극을 구비하며, 상기 전극을 통해 전류가 고체 폼을 관류할 수 있다. 전류 변동에 의해서 상기 고체 폼에 제공되는 가열 파워가 변동될 수 있다. 고체 폼의 온도가 상기 고체 폼을 둘러싸는 케이스의 온도보다 적어도 50°만큼 더 높으면 충분하다.The device according to the invention has a sensor disposed in the output gas flow, which can detect the partial pressure of the vapor of the organic starting material or the mass flow of the starting material flowing through the steam line. The sensor signal detected by the sensor and dependent on the vapor pressure is provided to the PID controller as an adjustment value. The PID-regulator delivers a setpoint for the heating energy flow that heats the heat transfer face. The heat transfer face is preferably formed by the vessel wall, in which case the vessel forming the evaporator has a gas inlet opening and a gas outlet opening. To form a vortex in the gas flow entering the interior of the vessel for contacting the vessel walls with suspended particles which are carried by the gas flow and which may be in the solid state or the liquid state, for example, one below the flow direction of the gas inlet opening. Alternatively, a gas distributor with multiple baffles can be arranged. The heat transfer face is preferably formed by the pore wall of the open pore solid foam. Typical sizes for suspended particles are approximately 100 μm. Typical dimensions for the width of the pore opening are approximately 1 mm. The solid foam may have a pore volume of at least 95% of its total volume. Preferably the container has the form of a hollow cylinder, the walls of the hollow cylinder being formed by a cylindrical solid foam. The solid foam may be made of a ceramic material. Preferably, however, the solid foam consists of an electrically conductive material, for example graphite, or of one of the metals mentioned in the preamble, ie tungsten, rhenium, tantalum, niobium, molybdenum. Solid foams made of graphite or ceramic may be coated with the metals or with carbides of the metals. Preferably, the solid foam in the form of a hollow cylinder is joined in a thermally conductive manner with a container wall which is thin and can be heated. For example, the container case can be cooled for the purpose of heat dissipation. The electrically conductive solid foam has two electrodes through which current can flow through the solid foam. The heating power provided to the solid foam can be varied by the current variation. It is sufficient if the temperature of the solid foam is at least 50 ° higher than the temperature of the case surrounding the solid foam.

열 전달 면의 온도의 단기간 상승은 고체 폼에 의해 형성된 증발 몸체 내부로 상응하게 높은 전류를 공급함으로써 가능하다. 증발 몸체의 온도의 단기간 하강은 열 방출에 의해서 이루어진다. 이때 열 방출은 상대적으로 더 차가운 케이스에 대한 열 전도성 접촉을 통해서 이루어진다. 그러나 현탁 입자에 의해서 흡수된 증발 열 또는 차가운 상태에서 용기 내부로 유입되는 운반 가스의 가열도 냉각 작용을 한다.The short term rise in temperature of the heat transfer side is possible by supplying a correspondingly high current into the evaporation body formed by the solid foam. The short term drop in temperature of the evaporating body is achieved by heat release. Heat dissipation is then achieved through thermally conductive contact to the cooler case. However, evaporative heat absorbed by the suspended particles or heating of the carrier gas flowing into the vessel under cold conditions also serves to cool.

본 발명의 일 개선 예에서는, 적합한 밸브를 앞에 연결함으로써 운반 가스 흐름이 에어로졸-발생기를 펄스 형태로 관류하는 방식이 제시되었다. 이때 펄스 주파수는 상호(reciprocal) 체류 시간보다 현저하게 높다. 통상적인 펄스율은 10 내지 20 헤르츠이다. 따라서, 펄스 길이는 대략 1초의 범위 안에 놓여 있는 평균 체류 시간보다 현저하게 짧다.In one refinement of the invention, the manner in which the carrier gas flow flows through the aerosol-generator in the form of a pulse by connecting a suitable valve in front of it is presented. The pulse frequency is then significantly higher than the reciprocal residence time. Typical pulse rates are 10-20 hertz. Thus, the pulse length is significantly shorter than the average residence time lying in the range of approximately 1 second.

본 발명의 일 개선 예에서는 증발기 내부에 온도 센서가 제공되는 것이 제시되었으며, 상기 온도 센서에 의해서는 열 전달 면의 평균 온도가 측정될 수 있다. 상기, 바람직하게 제 2 센서는 조절 회로와 협력 작용을 한다. 조절 회로로서는 바람직하게 제 2 PID-조절기가 사용되며, 더 상세하게 말해서 상기 제 2 PID-조절기의 조절 값은 상기 제 2 센서의 센서 신호이고, 상기 제 2 PID-조절기의 설정 값은 에어로졸 발생률에 영향을 미친다. 따라서, 예를 들어 열 전달 면의 변화하는 온도에 대한 상기 제 2 조절 회로의 응답은 에어로졸 형성률의 변동일 수 있다.In one improved example of the present invention, it has been suggested that a temperature sensor is provided inside the evaporator, by which the average temperature of the heat transfer surface can be measured. The second sensor preferably cooperates with the regulating circuit. As the regulating circuit, a second PID regulator is preferably used, and more specifically, the adjustment value of the second PID regulator is a sensor signal of the second sensor, and the setting value of the second PID regulator is determined by the aerosol generation rate. Affect Thus, for example, the response of the second regulating circuit to the changing temperature of the heat transfer face may be a variation of the aerosol formation rate.

제 1 조절 회로는 단기간 동안 발생 되는 증기의 질량 유동 변동에 반응함으로써 단기간에 증발기의 가열 장치에 제공되는 파워가 변동되는 한편, 제 2 조절 회로는 열 전달 면의 변하는 평균 온도에 대하여 완만하게 반응한다. 이와 같은 열 전달 면의 평균 온도의 장기간에 걸친 상승 또는 하강은 현탁 입자, 다시 말해 증발되지 않은 출발 물질이 증발기에 덜 제공될 때의 결과이거나 초과 제공될 때의 결과이다. 따라서, 상기 제 2 조절 회로는 열 전달 면의 평균 온도가 상승할 때에는 에어로졸 형성률을 증가시키고, 열 전달 면의 평균 온도가 하강할 때에는 에어로졸 형성률을 감소시킨다. 그럼으로써, 제 1 조절 회로는 열 전달 면의 온도를 사전에 결정된 온도 윈도우의 범위 안에서만 변경시킬 수 있게 된다. 온도 센서에 의해서는 열 전달 면의 평균 온도가 측정된다. 조절 값은 온도 신호이다. 설정 값으로서의 질량 유동에 의해서는 어느 정도까지는 열 소산이 설정 값으로서 사용될 수 있다. 이와 같은 상황은 특히 가스의 온도가 열 전달 면의 온도보다 현저하게 낮은 경우에 해당한다.The first regulating circuit reacts to the fluctuations in the mass flow of the steam generated over a short period of time to vary the power provided to the heating device of the evaporator in the short term, while the second regulating circuit responds gently to the changing average temperature of the heat transfer surface. . This long term rise or fall of the average temperature of the heat transfer side is the result when the suspended particles, i.e., the less evaporated starting material is provided to or exceeded the evaporator. Thus, the second regulating circuit increases the aerosol formation rate when the average temperature of the heat transfer face increases, and decreases the aerosol formation rate when the average temperature of the heat transfer face decreases. Thereby, the first regulating circuit can only change the temperature of the heat transfer surface within the range of a predetermined temperature window. The temperature sensor measures the average temperature of the heat transfer surface. The adjustment value is a temperature signal. By mass flow as a set point, heat dissipation can be used to some extent as a set point. This situation is especially true when the temperature of the gas is significantly lower than the temperature of the heat transfer surface.

본 발명의 실시 예들은 첨부된 도면을 참조하여 이하에서 상세하게 설명된다:
도 1은 본 발명에 따른 제 1 장치의 블록 회로도이며,
도 2는 본 발명에 따른 증발기를 절단하여 도시한 종단면도이고,
도 3은 입력 가스 흐름 내에서의 에어로졸-입자의 질량 농도의 시간에 따른 파형(a), 제공되는 가열 파워(b) 및 증발된 유기 출발 물질의 출력 가스 흐름 내에서의 질량 유동(c)을 개략적으로 도시한 도면이며, 그리고
도 4는 본 발명에 따른 제 2 장치의 블록 회로도이다.
Embodiments of the present invention are described in detail below with reference to the accompanying drawings:
1 is a block circuit diagram of a first apparatus according to the present invention,
Figure 2 is a longitudinal sectional view showing the evaporator cut in accordance with the present invention,
Figure 3 shows the waveform (a) over time of the mass concentration of aerosol-particles in the input gas stream, the heating power provided (b) and the mass flow (c) in the output gas stream of the evaporated organic starting material. Is a schematic drawing, and
4 is a block circuit diagram of a second device according to the present invention.

도 1은 소위 OLED를 발생시키기 위해 예를 들어 유리로 이루어진 기판(11)을 얇은 발광 유기 층으로 코팅하기 위한 코팅 장치를 보여주고 있다. 층의 구조 및 사용된 유기 출발 물질과 관련해서는 서문에서 인용된 문헌 및 특히 US 7,238,389 B2호가 참조 되며, 상기 간행물의 관련 공개 내용은 본 출원서 안에 전체 내용상으로 포함된다.FIG. 1 shows a coating apparatus for coating a substrate 11 made of glass with a thin luminescent organic layer to generate so-called OLEDs. Regarding the structure of the layer and the organic starting materials used, reference is made to the documents cited in the preamble and in particular US Pat. No. 7,238,389 B2, the relevant disclosures of which are incorporated herein in their entirety.

본 발명에 따른 장치는 도면에 상세하게 도시되어 있지 않은 운반 가스용 소스를 구비하며, 본 경우에는 운반 가스로서 질소, 수소 또는 적합한 불활성 가스가 사용될 수 있다. 운반 가스 라인(3)에 의해서는 운반 가스가, 경우에 따라서는 짧은 펄스 형태의 운반 가스가 에어로졸-발생기(2)에 공급되고, 상기 에어로졸-발생기는 저장 용기(2')를 구비하며, 상기 저장 용기 내에는 유기 출발 물질이 저장된다. 에어로졸-발생기(2)는 저장 용기 내에 저장된 분말을 운반 가스 흐름 내부로 유도하기 위하여 브러시 휠, 스크루 또는 다르게 형성된 이송 수단을 구비할 수 있다. 그러나 분말 대신에 액체도 운반 가스 흐름 내부로 분무 될 수 있다.The apparatus according to the invention has a source for a carrier gas which is not shown in detail in the drawings, in which case nitrogen, hydrogen or a suitable inert gas can be used as the carrier gas. By the carrier gas line 3, carrier gas is supplied to the aerosol-generator 2, in the case of a short pulse, in some cases, the aerosol-generator having a storage vessel 2 ′, The organic starting material is stored in the storage vessel. The aerosol-generator 2 may have a brush wheel, a screw or other formed conveying means for guiding the powder stored in the storage vessel into the carrier gas flow. Instead of powder, however, liquid can also be sprayed into the carrier gas stream.

에어로졸 라인(4)을 통해 가스 흐름으로부터 증발기(1) 내부로 보내지는 현탁 입자가 형성된다. 증발기(1)는 도 2에 대한 설명 부분에서 상세하게 기술된다. 이하에서 계속해서 상세하게 설명되는 바와 같이, 증발기(1) 내에는 에어로졸 입자가 가스 형태로 제공된다. 이와 관련된 증기는 운반 가스와 함께 증기 라인(5)을 통해서 CVD-반응기에 공급되며, 상기 증기 라인은 가열 밴드(6)(heating band)를 통해서 가열된다. CVD-반응기 하우징(7) 내부에는 증기 라인(5)에 의해서 전력을 공급받는 샤워 헤드(shower head) 형태의 가스 유입 기관이 존재하고, 상기 가스 유입 기관은 가스 배출 면을 구비하며, 상기 가스 배출 면은 체 형태로 배치된 다수의 가스 배출 개구를 구비한다. 상기 가스 배출 면은 수직으로 아래로 향하고, 프로세스 챔버(10)의 커버를 형성하며, 상기 프로세스 챔버의 바닥은 위로 가스 유입 기관(8)으로 향하는 서셉터(9)의 표면을 형성한다. 냉각된 서셉터(9) 상에는 코팅될 기판(11)이 놓여 있고, 상기 기판상에서는 증발기(1) 내에서 형성된 증기가 층으로서 증착될 수 있다. 프로세스 챔버(10) 내부에서 또는 증발기(1) 내부에서 전체 가스 압력을 1 내지 10mbar의 범위로 설정하기 위하여 반응기 하우징(7)은 또한 진공 펌프(12)에도 연결되어 있다. 그러나 전체 가스 압력을 예를 들어 10 내지 100mbar의 범위로 더 높게 설정하는 것도 가능하다. 도면에 도시되어 있지 않은 조절 밸브를 통해서는 전체 압력이 일정하게 유지된다.Suspended particles are formed which are sent from the gas stream through the aerosol line 4 into the evaporator 1. The evaporator 1 is described in detail in the description with respect to FIG. 2. As will be explained in further detail below, aerosol particles are provided in gaseous form in the evaporator 1. The steam associated with this is fed to the CVD-reactor through the vapor line 5 together with the carrier gas, which is heated through a heating band 6. Inside the CVD-reactor housing 7 there is a gas inlet engine in the form of a shower head powered by a steam line 5, the gas inlet engine having a gas outlet face and the gas outlet The face has a plurality of gas outlet openings arranged in a sieve form. The gas discharge face faces down vertically, forms a cover of the process chamber 10, and the bottom of the process chamber forms the surface of the susceptor 9 which faces up to the gas inlet engine 8. On the cooled susceptor 9 lies a substrate 11 to be coated, on which vapor formed in the evaporator 1 can be deposited as a layer. The reactor housing 7 is also connected to a vacuum pump 12 to set the total gas pressure in the process chamber 10 or inside the evaporator 1 in the range of 1 to 10 mbar. However, it is also possible to set the total gas pressure higher, for example in the range of 10 to 100 mbar. Through a control valve not shown in the figure, the overall pressure is kept constant.

센서(13)와 상호 작용을 하는 PID-조절기(14)가 제공되며, 이 경우 상기 센서는 증기 라인(5) 내에 있는 유기 출발 물질의 증기의 부분 압력을 측정한다. 그러나 그 대안으로서, 센서(13)는 증기 라인(5)을 통해서 흐르는 유기 출발 물질의 증기의 질량 유동을 결정하기 위한 질량 유동 측정기로서도 형성될 수 있다.A PID-regulator 14 is provided which interacts with the sensor 13, in which case the sensor measures the partial pressure of the vapor of the organic starting material in the steam line 5. As an alternative, however, the sensor 13 can also be formed as a mass flow meter for determining the mass flow of the vapor of the organic starting material flowing through the vapor line 5.

센서 신호는 증기 압력 또는 질량 유동에 비례하거나 상기 증기 압력 또는 질량 유동에 상응하게 특성 곡선에 의존하는 값을 전달하는데, 이 값은 PID-조절기(14)의 조절 값을 형성한다. 상기 PID-조절기(14)의 설정 값은 열 전달 면(15)을 가열시키는 가열 파워이며, 상기 열 전달 면의 온도는 증발기(1) 내에서 유기 출발 물질의 증발되지 않은 현탁 입자의 평균적인 체류 시간에 영향을 미친다.The sensor signal conveys a value that is proportional to the steam pressure or mass flow or depends on the characteristic curve corresponding to the steam pressure or mass flow, which forms an adjustment value of the PID-regulator 14. The set value of the PID-regulator 14 is the heating power for heating the heat transfer face 15, the temperature of the heat transfer face being the average residence of the unevaporated suspended particles of organic starting material in the evaporator 1. Affects time

도 2에 상세하게 도시되어 있는 증발기는 유입 노즐의 형태를 가질 수 있는 유입 개구(18)를 갖춘 에어로졸 라인(4)에 대한 연결부를 구비한다. 유입 개구(18)의 흐름 방향 아래쪽에는 가스 분배기(19)가 있다. 이 가스 분배기는 도 2에 단지 개략적으로만 도시되어 있다. 상기 가스 분배기는 특히 가스 흐름에 대하여 비스듬하게 정렬된 다수의 배플(19')을 구비하고, 상기 배플을 향해서는 증발될 현탁 입자를 함유하는 입력 가스 흐름이 전달된다. 가스 분배기(19)에 의해서는 증발기(1)를 형성하는 용기 내부에서 소용돌이가 발생하며, 이러한 소용돌이는 용기 벽을 형성하는 증발 몸체에 현탁 입자가 제공되게끔 해준다.The evaporator shown in detail in FIG. 2 has a connection to an aerosol line 4 with an inlet opening 18 which can take the form of an inlet nozzle. Below the flow direction of the inlet opening 18 is a gas distributor 19. This gas distributor is shown only schematically in FIG. 2. The gas distributor has in particular a plurality of baffles 19 'arranged obliquely with respect to the gas flow, in which an input gas stream containing suspended particles to be evaporated is delivered. The gas distributor 19 causes vortexing to occur inside the vessel forming the evaporator 1, which causes suspended particles to be provided to the evaporating body forming the vessel wall.

증발 몸체는 이전에 언급된 열 전달 면(15)을 형성한다. 본 실시 예에서 증발 몸체로서는 대략 1mm의 기공 폭을 갖는 개방 기공형의 고체 폼이 사용된다. 기공의 용적은 고체 폼의 전체 용적의 95% 이상에 상응한다. 현탁 입자는 고체 폼 안으로 유입되어 기공 벽에 축적된다.The evaporation body forms the heat transfer face 15 mentioned previously. In the present embodiment, an open pore solid foam having a pore width of approximately 1 mm is used as the evaporation body. The volume of pores corresponds to at least 95% of the total volume of the solid foam. Suspended particles enter the solid foam and accumulate in the pore walls.

상기와 같이 형성된 증발 몸체(15)는 두 개의 전극(22, 23)을 구비한다. 하나의 전극(22)은 접지에 접속되어 있다. 다른 전극(23)에는 PID-조절기(14)에 의해서 이용되는 전류가 공급된다. 전기 전도성 고체 폼(15)을 통해 흐르는 전류를 통해서는 증발 몸체에 열이 제공되며, 그 결과 열 전달 면은 300℃ 내지 400℃의 온도를 갖게 된다.The evaporation body 15 formed as described above has two electrodes 22 and 23. One electrode 22 is connected to ground. The other electrode 23 is supplied with a current used by the PID regulator 14. The current flowing through the electrically conductive solid foam 15 provides heat to the evaporation body, with the result that the heat transfer face has a temperature of 300 ° C to 400 ° C.

중공 실린더 형태의 증발 몸체(15)는 중공 실린더형 케이스(16)에 의해서 둘러싸여 있다. 케이스(16)와 증발 몸체(15) 사이에는 절연 층(17)이 있다. 하지만, 상기 절연 층(17)은 전기 절연 방식으로 열을 통과시킬 수 있다. 고체 폼(15)의 재료 두께가 4 내지 5mm의 범위 안에 놓여 있는 한편, 절연 층(17)의 재료 두께는 대략 0.1mm이다.The evaporating body 15 in the form of a hollow cylinder is surrounded by a hollow cylindrical case 16. There is an insulating layer 17 between the case 16 and the evaporation body 15. However, the insulating layer 17 may pass heat in an electrically insulating manner. The material thickness of the solid foam 15 lies in the range of 4 to 5 mm, while the material thickness of the insulating layer 17 is approximately 0.1 mm.

케이스(16)는 금속으로 이루어질 수 있다. 그러나 상기 케이스는 또한 고체 폼으로부터 형성될 수도 있다. 케이스(16)를 가열하기 위하여 고체 폼도 마찬가지로 두 개의 전극을 구비할 수 있다. 케이스(16)의 온도는 증발 몸체(15)의 평균 온도보다 낮다. 바람직하게 본 경우에는 대략 50℃의 온도차가 설정된다.The case 16 may be made of metal. However, the case may also be formed from a solid foam. The solid foam may likewise have two electrodes for heating the case 16. The temperature of the case 16 is lower than the average temperature of the evaporation body 15. Preferably, in this case, a temperature difference of approximately 50 ° C is set.

대략 실린더 정면 벽의 중앙에 놓여 있는 유입 개구(18)에는 마찬가지로 실린더 정면 벽 내에 놓여 있는 배출 개구(20)가 마주 놓여 있다. 배출 개구(20)는 유입 개구(18)보다 큰 직경을 갖는다. 상기 배출 개구(20)를 통해서는 출력 가스 흐름이 증기 라인(5) 내부에 도달하게 된다. 상기 출력 가스 흐름은 증발된 유기 출발 물질의 증기를 함유하고 있다.In the inlet opening 18, which lies approximately in the center of the cylinder front wall, the outlet opening 20 lying in the cylinder front wall is likewise opposite. The outlet opening 20 has a larger diameter than the inlet opening 18. Through the discharge opening 20, the output gas flow reaches the vapor line 5. The output gas stream contains vapors of evaporated organic starting materials.

배출 개구(20)의 흐름 방향 바로 아래에는 공동부(21)가 있고, 상기 공동부 내에는 앞에서 이미 언급된 센서(13)가 존재하며, 상기 센서에 의해서는 운반 가스 내에서의 증발된 유기 출발 물질의 부분 압력 또는 그의 질량 유동이 검출된다.Just below the flow direction of the discharge opening 20 is a cavity 21, in which the sensor 13 already mentioned is present, which is evaporated organic starting in the carrier gas. The partial pressure of mass or mass flow thereof is detected.

상기와 같은 장치에 의해서는 이하와 같이 기술되는 방법이 실시된다:With such a device, the method described as follows is implemented:

에어로졸 라인(4)을 통해 증발기(1)로 운반되는 현탁 입자의 에어로졸-발생기(2) 내에서 발생 되는 질량 유동의 시간에 따른 유동률은 한 편으로는 구조적인 형상으로 인해 야기되는 변동 때문에 분말 이송률을 변경시키고, 다른 한 편으로는 통일되지 않은 입자 크기 때문에 분말 이송률을 변경시킨다.The flow rate over time of the mass flow generated in the aerosol-generator 2 of suspended particles conveyed to the evaporator 1 via the aerosol line 4 is on the one hand a powder transfer due to variations caused by the structural shape. The rate of change is changed, on the other hand, the powder transfer rate is changed because of the unified particle size.

상기와 같이 시간에 따라 변경되는 현탁 입자에서의 질량 흐름은 증발기 내부로 유입되고, 그곳에서 유입 개구(18)를 통해 용기 용적 내부에 도달하며, 그곳에서 가스 분배기(19)에 의해 소용돌이가 발생 됨으로써, 결과적으로 현탁 입자가 증발 몸체(15)의 기공 내부로 침투하게 된다. 열 전달 몸체의 열 전달 면(15)의 표면과의 접촉을 통해서 현탁 입자가 가열되며, 이 경우 상기 현탁 입자는 자신의 증발 온도에 도달하게 되고, 자체 입자 크기 및 열 전달 면(15)의 온도에 의존해서 상이한 속도로 증발한다. 이와 같이 형성된 증기는 배출 개구(20)로부터 나와서 증기 라인(5) 내부로 유입된다. 증기의 부분 압력, 더 상세하게 말해서 출력 가스 흐름 내에서의 증기의 농도는 센서(13)에 의해서 검출된다.As described above, the mass flow in the suspended particles that changes with time is introduced into the evaporator, where it reaches the interior of the vessel volume through the inlet opening 18, where vortex is generated by the gas distributor 19, whereby As a result, the suspended particles penetrate into the pores of the evaporation body 15. Suspension particles are heated through contact with the surface of the heat transfer face 15 of the heat transfer body, in which case the suspended particles reach their evaporation temperature, and their own particle size and temperature of the heat transfer face 15. Depending on the evaporation at different rates. The steam thus formed exits the discharge opening 20 and flows into the steam line 5. The partial pressure of the steam, more specifically the concentration of steam in the output gas stream, is detected by the sensor 13.

에어로졸-발생기(2) 내에 있는 현탁 입자의 공급 방식은 상기와 같은 질량 유동률에서 발생 되는 증기가 포화 증기 압력 아래에 놓여 있는 운반 가스 내부의 부분 압력을 갖도록 선택된다. 증발기(1)는 장기간 동안 정지 상태에서 작동을 하며, 이와 같은 정지 상태에서는 증발기(1) 내부로 유입되는 단위 시간당 평균 질량이 출력 가스 흐름에 의해 증발기(1)로부터 배출되는 단위 시간당 평균 질량에 상응한다. 증발기(1) 내부에서 증발되지 않은 유기 출발 물질의 체류 시간이 변경됨으로써, 상기와 같은 균형은 단기간 동안 변경될 수 있다. 열 전달 면의 온도 상승에 의해서는 증발기로부터 배출되는 유기 출발 물질의 질량 유동이 단기간 동안 증가하고, 온도 하강에 의해서는 증발기로부터 배출되는 유기 출발 물질의 질량 유동이 단기간 동안 감소한다. 그럼으로써, PID-조절기(14)에 의해 출력 질량 유동의 변동 보상이 이루어지게 된다.The mode of supply of suspended particles in the aerosol-generator 2 is selected such that the steam generated at such mass flow rates has a partial pressure inside the carrier gas which lies below the saturated vapor pressure. The evaporator 1 operates in a stationary state for a long time, in which the average mass per unit time introduced into the evaporator 1 corresponds to the average mass per unit time discharged from the evaporator 1 by the output gas flow. do. By changing the residence time of the organic starting material not evaporated in the evaporator 1, such a balance can be changed for a short period of time. Increasing the temperature of the heat transfer side increases the mass flow of the organic starting material exiting the evaporator for a short time, and decreasing the mass flow of the organic starting material exiting the evaporator for a short time. Thereby, variation compensation of the output mass flow is achieved by the PID-regulator 14.

질량 유동 보상 없이 증기 라인(5) 내에서 관찰된 질량 유동의 변동은 1초보다 큰 변동 시간을 갖는다. 도 3에서는 시간에 걸친 분말 형성률의 질량 유동의 전형적인 파형이 도시되어 있다. 따라서, 곡선 a는 실제로 증발될 유기 출발 물질이 증발기(1)에 공급되는 공급률을 나타낸다. 이때 수평의 시간 축은 시간에 따라 평균적으로 계산된 질량 유동에 상응하는 값에 놓여 있다.The variation in mass flow observed in the steam line 5 without mass flow compensation has a variation time greater than 1 second. 3 shows a typical waveform of mass flow of powder formation rate over time. Thus, the curve a represents the feed rate at which the organic starting material to be actually evaporated is supplied to the evaporator 1. The horizontal time axis then lies at a value corresponding to the mass flow averaged over time.

센서(13)는 시간에 따른 평균 값으로부터 벗어나는 출력 가스 흐름 내에서의 부분 압력의 편차를 검출할 수 있다. 상기 편차가 위로 향하게 되면, PID-조절기는 열 전달 면(15)을 가열시키는 가열 파워를 감소시킨다. 열 전달 면의 온도가 적어도 100℃/s만큼 변경될 수 있고, 이와 같은 온도 변동이 이미 증발률을 5%만큼 변경시키기 때문에, 10℃까지의 매우 신속한 온도 강하는 증발 몸체(15)의 표면에서 증발되지 않은 재료의 체류 시간을 순간적으로 증가시킨다. 이와 같은 상황에 의해서는 출력 질량 유동(도 3의 곡선 c)이 예를 들어 입력 질량 유동보다 훨씬 더 적게 상승하게 된다. PID-조절기가 센서(13)를 통해서 '출력 질량 유동(곡선 c)이 더 이상 변하지 않는다'는 사실을 확인하자마자, 상기 조절기는 가열 파워(곡선 b)를 재차 상승시키기 시작한다.The sensor 13 can detect a deviation of the partial pressure in the output gas flow that deviates from the mean value over time. When the deviation is upwards, the PID-regulator reduces the heating power to heat the heat transfer face 15. Since the temperature of the heat transfer side can be changed by at least 100 ° C./s and this temperature variation already changes the evaporation rate by 5%, a very rapid temperature drop up to 10 ° C. at the surface of the evaporation body 15 The residence time of the material not evaporated is increased instantaneously. This situation causes the output mass flow (curve c in FIG. 3) to rise much less than the input mass flow, for example. As soon as the PID-regulator confirms through the sensor 13 that the 'output mass flow (curve c) no longer changes', the regulator starts to raise the heating power (curve b) again.

센서(13)가 평균 질량 유동으로부터 아래쪽으로 편차를 검출하면, PID-조절기(14)는 가열 파워의 상승에 의해서 역으로 제어를 하게 된다. 이 경우에도 온도는 10℃까지만큼 변할 수 있다. 온도 상승에 의해 감소 되는 증발기(1) 내에서의 증발되지 않은 재료의 평균 체류 시간은 출력 가스 흐름 내에서의 질량 유동을 단기간 동안 상승시킨다. 따라서, 평균 체류 시간 동안 열 전달 면(15)에 달라붙는 증발되지 않은 재료는 증발 온도의 변화에 의해서 변경될 수 있는 버퍼링 질량을 형성하게 된다.When the sensor 13 detects a deviation downward from the average mass flow, the PID-regulator 14 is controlled in reverse by the increase of the heating power. Even in this case, the temperature may vary by up to 10 ° C. The average residence time of the non-evaporated material in the evaporator 1, which is reduced by the temperature rise, raises the mass flow in the output gas flow for a short time. Thus, the non-evaporated material that clings to the heat transfer face 15 during the average residence time will form a buffering mass that can be altered by a change in evaporation temperature.

도 4는 제 2 센서(24)가 제공되어 있다는 점에서 실제로 도 1에 따른 장치와 상이한, 유기 출발 물질로 이루어진 층을 증착하기 위한 추가의 장치를 개략적으로 보여주고 있다. 상기 센서(24)에 의해서는 열 전달 면(15)의 평균 온도가 측정될 수 있다. 상기 온도 센서(24)는 열 전달 면(15)의 장기간에 걸친 온도 변화에 대한 응답으로서 에어로졸 발생률을 변동시키는 PID-조절기(25)를 위한 조절 값을 전달한다. 도 4에 도시된 실시 예에는 운반 가스의 질량 유동을 사전에 결정된 값에 맞추어 조절할 수 있는 질량 유동 조절기(26)가 추가로 도시되어 있다.4 schematically shows a further device for depositing a layer of organic starting material, which is actually different from the device according to FIG. 1 in that a second sensor 24 is provided. By the sensor 24 the average temperature of the heat transfer surface 15 can be measured. The temperature sensor 24 delivers an adjustment value for the PID-regulator 25 that varies the rate of aerosol generation in response to a long term temperature change of the heat transfer face 15. In the embodiment shown in FIG. 4, there is further shown a mass flow regulator 26 that can adjust the mass flow of the carrier gas to a predetermined value.

센서(13)에 의해서는 단기간 동안에, 더 상세하게 말하자면 초- 또는 서브세컨드(subsecond) 범위에 속한 시간 간격 안에 열 전달 면(15)의 온도를 상승시키거나 강하시키기 위하여 상기 시간 동안의 질량 유동 변동이 검출되는 한편, 온도 센서(24)는 시간에 따라 평균적으로 계산된 열 전달 면(15)의 온도 변동을 검출한다. 이 경우 "시간에 따라 평균적으로 계산된 온도"란 수 초에 걸쳐서 평균적으로 계산되는 온도로 이해된다. 예를 들어 평균 온도가 평균적으로 계산되는 시간 간격은 제 1 조절 회로(14)가 운반 가스 내에서의 증기의 부분 압력 변화에 대하여 반응하는 시간 간격의 10배에 달할 수 있다. 따라서, 조절 회로(25)는 열 전달 면(15)의 온도의 장기간에 걸친 변화에 대하여 반응하게 된다. 이와 같은 변화들의 원인은 지나치게 낮은 에어로졸 발생률이거나 지나치게 높은 에어로졸 발생률이다. 그에 상응하게, 상기 조절기(25)에 의해서는 에어로졸-발생기(2)에 의한 에어로졸 발생률의 상승에 의하여 열 전달 면(15)의 장기간에 걸친 평균 온도 상승에 대해서 반응한다. 상기 조절기(25)는 에어로졸-발생기(2) 내에서의 에어로졸 발생률의 감소에 의하여 열 전달 면(15)의 평균 온도 강하에 대해서 반응한다.The sensor 13 changes the mass flow during the short time period, in more detail, to raise or lower the temperature of the heat transfer face 15 within a time interval that falls within the second- or subsecond range. While this is detected, the temperature sensor 24 detects temperature fluctuations of the heat transfer surface 15 which are averaged over time. In this case, “temperature averaged over time” is understood as temperature averaged over several seconds. For example, the time interval over which the average temperature is calculated can be up to ten times the time interval at which the first regulating circuit 14 responds to the partial pressure change of the vapor in the carrier gas. Thus, the regulating circuit 25 will react to long term changes in the temperature of the heat transfer face 15. The causes of such changes are too low aerosol incidence or too high aerosol incidence. Correspondingly, the regulator 25 reacts to a long term average temperature rise of the heat transfer face 15 by an increase in the rate of aerosol generation by the aerosol-generator 2. The regulator 25 responds to the average temperature drop of the heat transfer face 15 by decreasing the rate of aerosol generation in the aerosol-generator 2.

상기와 같은 조치들에 의해서는 가열 파워 제어된 증발기(1)의 온도, 더 상세하게 말하자면 열 전달 면(15)의 온도가 단지 사전에 결정된 온도 범위 안에서만 변동될 수 있다. 따라서, 증발기(1) 내부의 유기 출발 물질에서의 버퍼링 질량은 시간적인 평균에서 볼 때 실제로 일정하게 유지된다.With such measures the temperature of the heating power controlled evaporator 1, more specifically the temperature of the heat transfer face 15, can only be varied within a predetermined temperature range. Thus, the buffering mass in the organic starting material inside the evaporator 1 is actually kept constant in view of the temporal average.

서로 매우 상이한 시간 상수를 갖는 두 개의 조절 회로(14, 25)가 동작을 하기 때문에, 상호 영향은 최소로 된다.Since the two regulating circuits 14, 25 having very different time constants from each other operate, the mutual influence is minimal.

도 4에 따른 장치를 PID-조절기(14) 또는 센서(13) 없이 작동시키는 것도 또한 가능하다.It is also possible to operate the device according to FIG. 4 without the PID-regulator 14 or the sensor 13.

개시된 모든 특징은 (그 자체로서) 본 발명에 중요하다. 따라서, 관련/첨부된 우선권 서류(선출원의 등본)의 특징들을 본 출원서의 청구범위에 함께 기재하려는 목적으로도, 본 출원서의 공개문에는 상기 우선권 서류의 공개 내용도 전체 내용상으로 포함되어 있다. 종속 청구항들은 임의 선택적으로 배열된 텍스트에서 - 특히 상기 청구항들을 토대로 하여 분할 출원을 실행하기 위해서도 - 종래 기술의 독자적이고 진보적인 개선 예를 특징으로 기재하고 있다.All features disclosed are important to the invention (as such). Accordingly, even for the purpose of listing together the features of the associated / attached priority document (a copy of the prior application) in the claims of this application, the disclosure of this application also includes the disclosure of the priority document in its entirety. The dependent claims feature in the text optionally arbitrarily arranged, in particular for carrying out the splitting application on the basis of the above claims, a unique and inventive improvement of the prior art.

1: 증발기 2: 에어로졸-발생기
2': 저장 용기 3: 운반 가스 라인
4: 에어로졸 라인 5: 증기 라인
6: 가열 밴드 7: CVD-반응기 하우징
8: 가스 유입 기관(샤워 헤드) 9: 서셉터
10: 프로세스 챔버 11: 기판
12: 진공 펌프 13: 센서
14: PID-조절기 15: 열 전달 면
16: 케이스 17: 절연 층
18: 유입 개구/-노즐 19: 가스 분배기
19': 배플 20: 배출 개구
21: 공동부 22, 23: 전극
24: 온도 센서 25: PID-조절기
26: 질량 유동 조절기
a: 에어로졸 입자의 질량 유동
b: 가열 에너지
c: 증기의 질량 유동
1: evaporator 2: aerosol-generator
2 ': storage vessel 3: carrying gas line
4: aerosol line 5: steam line
6: heating band 7: CVD-reactor housing
8: gas inlet (shower head) 9: susceptor
10: process chamber 11: substrate
12: vacuum pump 13: sensor
14: PID regulator 15: heat transfer surface
16: case 17: insulation layer
18 inlet opening / nozzle 19 gas distributor
19 ': baffle 20: discharge opening
21: cavity 22, 23: electrode
24: temperature sensor 25: PID controller
26: mass flow regulator
a: mass flow of aerosol particles
b: heating energy
c: mass flow of steam

Claims (15)

유기 출발 물질로 이루어진 층을 기판(11)상에 증착하기 위한 방법으로서,
상기 유기 출발 물질은 현탁 입자 형태의 에어로졸로서 운반 가스 흐름 안에서 증발기(1) 내부로 보내지며, 상기 현탁 입자는 상기 증발기(1) 내부에서 온도 제어 장치에 의해 가열된 열 전달 면(15)에 접촉하게 되고, 상기 열 전달 면(15)의 온도에도 의존하는 체류 시간 후에 증발되며, 상기와 같이 발생된 운반 가스의 증기는 출력 가스 흐름으로서 증발기(1)로부터 나와서 프로세스 챔버(10) 내부로 보내지며, 상기 프로세스 챔버(10) 내부에서 증기는 기판(11)의 표면에서 층을 형성하면서 응축되는, 증착 방법에 있어서,
온도 센서(24)에 의해 상기 열 전달 면(15)의 온도가 측정되고, 그리고 상기 온도 센서(24)의 센서 신호가 조절 값으로서 제공되는 조절 회로(25)에 의한 설정 값으로서, 상기 센서 신호의 함수로서 상기 증발기(1)로 흘러가는 유기 출발 물질의 질량 흐름이 변경되고,
상기 유기 출발 물질은 상기 열 전달 면(15)에서 증발되지 않은 버퍼링 질량을 형성하고, 상기 버퍼링 질량의 증발률은 증발되지 않은 유기 출발 물질의 평균 체류 시간에 의존하고, 이때 상기 평균 체류 시간은 상기 온도에 의존적이고, 그리고 상기 온도는 출력 질량 흐름의 변동을 보상하도록 조절기(14)를 이용하여 변화되는 것을 특징으로 하는,
방법.
A method for depositing a layer of organic starting material on a substrate (11),
The organic starting material is an aerosol in the form of suspended particles that is sent into the evaporator 1 in a carrier gas stream, which suspended particles contact the heat transfer face 15 heated by a temperature control device inside the evaporator 1. Vaporizes after a residence time, which also depends on the temperature of the heat transfer face 15, and the vapor of the carrier gas generated as described above exits the evaporator 1 as the output gas flow and is sent into the process chamber 10. In the deposition method, the vapor in the process chamber 10 is condensed while forming a layer on the surface of the substrate 11,
The temperature of the heat transfer surface 15 is measured by a temperature sensor 24 and the sensor signal as a setting value by the adjustment circuit 25 in which the sensor signal of the temperature sensor 24 is provided as an adjustment value. The mass flow of the organic starting material flowing into the evaporator 1 as a function of
The organic starting material forms a non-evaporated buffering mass at the heat transfer face 15, and the evaporation rate of the buffering mass depends on the average residence time of the organic evaporated material that is not evaporated, wherein the average residence time is Temperature dependent, and the temperature is varied using a regulator 14 to compensate for variations in output mass flow,
Way.
제 1 항에 있어서,
상기 열 전달 면(15)이 개방된 셀의 벽을 형성하는 웹에 의해 규정된 개방 기공형 고체 폼의 기공들에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는,
방법.
The method of claim 1,
Characterized in that the heat transfer face 15 is formed by pores of an open pore solid foam defined by a web forming a wall of an open cell,
Way.
제 2 항에 있어서,
상기 기공형 고체 폼이 증발기(1)의 벽을 형성하는 용기를 형성하는 것을 특징으로 하는,
방법.
The method of claim 2,
Said pore-shaped solid foam forms a vessel which forms the wall of the evaporator 1,
Way.
제 2 항에 있어서,
상기 고체 폼(15) 또는 고체 폼의 코팅이 전기 전도성이고, 상기 고체 폼(15) 또는 코팅을 관류하는 전류 흐름에 의해서 저항 가열되는 것을 특징으로 하는,
방법.
The method of claim 2,
The solid foam 15 or the coating of the solid foam is electrically conductive, characterized in that it is resistively heated by the current flow through the solid foam 15 or coating,
Way.
운반 가스 흐름 내에서 운송되는 유기 현탁 입자를 증발시키기 위한 장치로서,
상기 장치는 입력 가스 흐름을 위한 유입 개구(18), 출력 가스 흐름을 위한 배출 개구(20) 및 열 전달 면(15)을 내부에 구비하는 용기(1)의 형태로 형성되며, 상기 열 전달 면(15)은 변동될 수 있는 가열 에너지 흐름에 의해서, 상기 유입 개구를 통해 용기(1) 내부로 보내진 현탁 입자가 열 전달 면(15)과 접촉할 때에 배출 개구(20)를 통해서 용기(1)로부터 외부로 배출되는 유기 증기로 증발되는 동력학적으로 제어 가능한 온도로 가열될 수 있는, 증발 장치에 있어서,
상기 열 전달 면(15)의 온도를 측정하기 위한 온도 센서(24) 및 상기 온도 센서(24)의 센서 신호가 조절 값으로서 제공되는 조절 회로(25)를 구비하고, 그리고 상기 조절 회로가 설정 값으로서, 상기 센서 신호의 함수로서 증발기(1)로 흘러가는 유기 출발 물질의 질량 흐름을 변경하고,
상기 조절 회로(25)는, 상기 열 전달 면(15)에서의 증발되지 않은 유기 현탁 입자의 버퍼링 질량을 변화시킴으로써 출력 질량 흐름의 변동을 보상하도록 상기 열 전달 면(15)의 온도를 변화시키는 조절기(14)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
장치.
An apparatus for evaporating organic suspended particles transported in a carrier gas stream,
The apparatus is formed in the form of a container 1 having an inlet opening 18 for input gas flow, an outlet opening 20 for output gas flow and a heat transfer face 15 therein, the heat transfer face 15 exits from the container 1 through the discharge opening 20 when the suspended particles sent into the container 1 through the inlet opening are brought into contact with the heat transfer face 15 by a fluctuating heating energy flow. An evaporation apparatus, which can be heated to a dynamically controllable temperature evaporated with an organic vapor discharged to the outside,
A temperature sensor 24 for measuring the temperature of the heat transfer surface 15 and an adjustment circuit 25 in which a sensor signal of the temperature sensor 24 is provided as an adjustment value, and the adjustment circuit is a set value. Change the mass flow of the organic starting material flowing into the evaporator 1 as a function of the sensor signal,
The regulating circuit 25 is a regulator that changes the temperature of the heat transfer face 15 to compensate for variations in output mass flow by changing the buffering mass of organic vaporized particles that have not evaporated on the heat transfer face 15. It characterized by including (14),
Device.
제 5 항에 있어서,
상기 열 전달 면(15)이 고체 폼에 의해서 형성된 것을 특징으로 하는,
장치.
The method of claim 5,
Said heat transfer face 15 is formed by a solid foam,
Device.
제 5 항에 있어서,
상기 열 전달 면(15)이 상기 용기 벽을 형성하는 개방 기공형 고체 폼에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는,
장치.
The method of claim 5,
The heat transfer face 15 is characterized in that it is formed by an open pore solid foam forming the vessel wall.
Device.
제 6 항에 있어서,
상기 고체 폼이 전기 전도성이고, 2개의 전극(22, 23)과 상호 작용을 하며, 상기 전극에 의해서는 가열 전류가 고체 폼 내부에서 열을 발생시키기 위하여 상기 고체 폼을 통과할 수 있는 것을 특징으로 하는,
장치.
The method of claim 6,
The solid foam is electrically conductive and interacts with two electrodes 22, 23, by which a heating current can pass through the solid foam to generate heat inside the solid foam doing,
Device.
제 6 항에 있어서,
상기 고체 폼이 상대적으로 더 차가운 주변 환경(16)과 결합됨으로써, 상기 고체 폼의 온도가 평균 온도에 대하여 적어도 5℃/s의 온도 변화율을 갖는 ±10℃만큼 변경될 수 있는,
장치.
The method of claim 6,
By combining the solid foam with the relatively cooler ambient 16, the temperature of the solid foam can be varied by ± 10 ° C. with a temperature change rate of at least 5 ° C./s relative to the average temperature.
Device.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
KR1020187022191A 2011-06-22 2012-06-06 Deposition method and device KR102035813B1 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011051261.6 2011-06-22
DE102011051261A DE102011051261A1 (en) 2011-06-22 2011-06-22 Method and apparatus for depositing OLEDs in particular evaporation device to it
PCT/EP2012/060645 WO2012175334A2 (en) 2011-06-22 2012-06-06 Method and device for depositing oleds, in particular evaporation device therefor

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147001649A Division KR101956829B1 (en) 2011-06-22 2012-06-06 Deposition method and device

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180090391A KR20180090391A (en) 2018-08-10
KR102035813B1 true KR102035813B1 (en) 2019-10-23

Family

ID=46210260

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147001649A KR101956829B1 (en) 2011-06-22 2012-06-06 Deposition method and device
KR1020187022191A KR102035813B1 (en) 2011-06-22 2012-06-06 Deposition method and device

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147001649A KR101956829B1 (en) 2011-06-22 2012-06-06 Deposition method and device

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JP5989107B2 (en)
KR (2) KR101956829B1 (en)
CN (1) CN103620086B (en)
DE (1) DE102011051261A1 (en)
TW (1) TWI572728B (en)
WO (1) WO2012175334A2 (en)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014102484A1 (en) 2014-02-26 2015-08-27 Aixtron Se Use of a QCM sensor to determine the vapor concentration in the OVPD process or in an OVPD coating system
DE102014109194A1 (en) 2014-07-01 2016-01-07 Aixtron Se Apparatus and method for generating a vapor for a CVD or PVD device
DE102014109195A1 (en) 2014-07-01 2016-01-07 Aixtron Se Apparatus and method for generating a vapor from multiple liquid or solid sources for a CVD or PVD device
DE102014109196A1 (en) 2014-07-01 2016-01-07 Aixtron Se Apparatus for generating a vapor from a solid or liquid source for a CVD or PVD device
DE102014115497A1 (en) * 2014-10-24 2016-05-12 Aixtron Se Tempered gas supply with diluent gas streams fed in at several points
DE102016100625A1 (en) 2016-01-15 2017-07-20 Aixtron Se Device for providing a process gas in a coating device
DE102017103047A1 (en) * 2016-11-29 2018-05-30 Aixtron Se aerosol evaporator
DE102017106431A1 (en) * 2017-03-24 2018-09-27 Aixtron Se Apparatus and method for reducing the water partial pressure in an OVPD coating device
DE102017112668A1 (en) * 2017-06-08 2018-12-13 Aixtron Se Method for depositing OLEDs
DE102017123233A1 (en) * 2017-10-06 2019-04-11 Aixtron Se Apparatus and method for generating a vapor transported in a carrier gas
DE102017126126A1 (en) * 2017-11-08 2019-05-09 Aixtron Se Method and device for generating a vapor by the use of control data obtained in a control mode
DE102020122800A1 (en) 2020-09-01 2022-03-03 Apeva Se Device for depositing OLED layers with a run/vent line
US11459654B2 (en) * 2020-11-19 2022-10-04 Eugenus, Inc. Liquid precursor injection for thin film deposition

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002504745A (en) * 1998-02-19 2002-02-12 ファースト・ソーラー・リミテッド・ライアビリティー・カンパニー Apparatus and method for depositing semiconductor material
US20030072875A1 (en) 2001-10-11 2003-04-17 Sandhu Gurtej S. Delivery of solid chemical precursors
JP2007107047A (en) 2005-10-13 2007-04-26 Semiconductor Energy Lab Co Ltd Film deposition apparatus

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE8808098U1 (en) * 1988-06-23 1988-11-10 Balzers Hochvakuum Gmbh, 6200 Wiesbaden Device for evaporating substances in a vacuum
US6409839B1 (en) * 1997-06-02 2002-06-25 Msp Corporation Method and apparatus for vapor generation and film deposition
JP2000068055A (en) * 1998-08-26 2000-03-03 Tdk Corp Evaporation source for organic el element, manufacturing device for organic el element using the same and manufacture thereof
FR2800754B1 (en) * 1999-11-08 2003-05-09 Joint Industrial Processors For Electronics DEVICE FOR EVAPORATING A CHEMICAL VAPOR DEPOSIT SYSTEM
US7238389B2 (en) * 2004-03-22 2007-07-03 Eastman Kodak Company Vaporizing fluidized organic materials
US7501152B2 (en) 2004-09-21 2009-03-10 Eastman Kodak Company Delivering particulate material to a vaporization zone
US20060185597A1 (en) * 2004-11-29 2006-08-24 Kenji Suzuki Film precursor evaporation system and method of using
DE102005013875A1 (en) * 2005-03-24 2006-11-02 Creaphys Gmbh Heating device, coating system and method for the evaporation or sublimation of coating materials
FR2900070B1 (en) * 2006-04-19 2008-07-11 Kemstream Soc Par Actions Simp DEVICE FOR INTRODUCING OR INJECTING OR SPRAYING A MIXTURE OF VECTOR GAS AND LIQUID COMPOUNDS AND METHOD FOR CARRYING OUT SAID DEVICE.
DE102006026576A1 (en) 2006-06-06 2008-01-10 Aixtron Ag Apparatus and method for evaporating a powdery organic starting material
US8027574B2 (en) 2007-08-06 2011-09-27 Global Oled Technology Llc Vaporization of thermally sensitive materials
JP5200551B2 (en) * 2008-01-18 2013-06-05 東京エレクトロン株式会社 Vaporized raw material supply apparatus, film forming apparatus, and vaporized raw material supply method
DE102008026974A1 (en) * 2008-06-03 2009-12-10 Aixtron Ag Method and apparatus for depositing thin layers of polymeric para-xylylenes or substituted para-xylylenes
US7972443B2 (en) * 2008-11-14 2011-07-05 Global Oled Technology Llc Metering of particulate material and vaporization thereof
CN102308174B (en) * 2008-11-28 2015-08-05 福尔克尔·普洛波斯特 Produce the method for semiconductor layer and the coated substrate particularly planar substrate by elemental selenium and/or elemental sulfur process
JP2010159448A (en) * 2009-01-07 2010-07-22 Canon Inc Film deposition apparatus and film deposition method
EP2423349A1 (en) * 2009-04-24 2012-02-29 Tokyo Electron Limited Vapor deposition apparatus and vapor deposition method
KR20110004081A (en) * 2009-07-07 2011-01-13 삼성모바일디스플레이주식회사 Canister for deposition apparatus, deposition apparatus using the same and method of depositing

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002504745A (en) * 1998-02-19 2002-02-12 ファースト・ソーラー・リミテッド・ライアビリティー・カンパニー Apparatus and method for depositing semiconductor material
US20030072875A1 (en) 2001-10-11 2003-04-17 Sandhu Gurtej S. Delivery of solid chemical precursors
JP2007107047A (en) 2005-10-13 2007-04-26 Semiconductor Energy Lab Co Ltd Film deposition apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
JP5989107B2 (en) 2016-09-07
TW201305366A (en) 2013-02-01
KR101956829B1 (en) 2019-03-11
WO2012175334A2 (en) 2012-12-27
KR20140043791A (en) 2014-04-10
TWI572728B (en) 2017-03-01
WO2012175334A3 (en) 2013-04-11
DE102011051261A1 (en) 2012-12-27
CN103620086A (en) 2014-03-05
CN103620086B (en) 2017-09-29
KR20180090391A (en) 2018-08-10
JP2014520210A (en) 2014-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102035813B1 (en) Deposition method and device
KR102003527B1 (en) Method and device for depositing oleds
KR102424276B1 (en) Device and method for determining the concentration of a vapor by means of an oscillating body sensor
KR20210024429A (en) Film-forming material mixed-gas forming device and film forming device
TWI709748B (en) Device for measuring the concentration or the partial pressure of the vapor, application of the sensor, and method for cleaning the active surface of the sensor
EP1458466A1 (en) High flow rate bubbler system and method
WO2006043723A1 (en) Evaporation source
KR102547176B1 (en) Device and method for determining the concentration of vapor
KR102652774B1 (en) Method for depositing OLEDs
KR102292156B1 (en) carburetor
JPH04120270A (en) Method and device for generating cluster ion beam
JP2008156726A (en) Vacuum deposition system
JP5123567B2 (en) Vaporizer and plasma processing apparatus equipped with vaporizer
JP2002030419A (en) System and method for film deposition
US11274367B2 (en) Vaporizer
JP2008156724A (en) Vacuum deposition system
JP2023528482A (en) Vapor deposition apparatus and method for coating a substrate in a vacuum chamber
CA3184926A1 (en) Evaporator
JP2017537226A (en) Apparatus for depositing a layer on a substrate
JP2005177662A (en) Nanoparticle forming method using flash evaporation and its manufacturing apparatus
LV13910B (en) Resistive evaporator for depositing of coatigs in vacuum

Legal Events

Date Code Title Description
A107 Divisional application of patent
A201 Request for examination
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant