KR102031294B1 - 액체 플라즈마 연속 코팅장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예는 전구체와 저전력의 액체 플라즈마 장치를 이용하여 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자를 합성과 동시에 롤투롤 방식으로 유연기판을 연속 공급하여 유연기판의 표면을 코팅할 수 있는 액체 플라즈마 연속 코팅장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다. 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치는 액체를 저장하는 저장부, 저장부의 내부에서 액체 플라즈마 분위기를 형성하여 생성된 코팅물질로 저장부의 내부로 공급된 유연기판의 표면을 코팅하는 코팅부, 저장부의 일측에 구비되어 저장부 내부로 유연기판을 공급하는 기판 공급부, 저장부의 타측에 구비되어 코팅된 유연기판을 회수하는 기판 회수부, 그리고 기판 공급부와 기판 회수부 사이에 구비되어 유연기판의 연속 이송라인을 형성하는 기판 이송부를 포함한다.
Description
본 발명은 액체 플라즈마 연속 코팅장치 및 방법에 관한 것이다.
일반적으로 원자 또는 분자로 이루어진 가스에 에너지를 이용하여 여기시키면, 전자, 이온, 분해된 가스, 그리고 광자(photon) 등으로 이루어진 플라즈마(plasma)가 형성된다. 플라즈마는 이온화된 가스를 의미하며, 핵융합 발전, 반도체 분야에서의 기판의 표면 처리, 또는 분말의 표면 처리 등 다양하게 이용되고 있다.
한편, 최근에는 유연기판에 코팅하는 방식은 화학적 기상 증착법, 유도가열법 등 많은 화학물질을 사용하여 환경오염을 유발하고 값이 비싸고 에너지 소모가 높은 문제점을 가지고 있다. 뿐만 아니라, 값비싼 원재료인 은(Ag) 또는 금(Au)을 사용하여 유연기판을 코팅하여 경제성이 낮고 처리 공정이 복잡한 문제점을 가지고 있다.
본 발명의 실시예는 전구체와 저전력의 액체 플라즈마 장치를 이용하여 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자를 합성과 동시에 롤투롤 방식으로 유연기판을 연속 공급하여 유연기판의 표면을 코팅할 수 있는 액체 플라즈마 연속 코팅장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치는 액체를 저장하는 저장부, 저장부의 내부에서 액체 플라즈마 분위기를 형성하여 생성된 코팅물질로 저장부의 내부로 공급된 유연기판의 표면을 코팅하는 코팅부, 저장부의 일측에 구비되어 저장부 내부로 유연기판을 공급하는 기판 공급부, 저장부의 타측에 구비되어 코팅된 유연기판을 회수하는 기판 회수부, 그리고 기판 공급부와 기판 회수부 사이에 구비되어 유연기판의 연속 이송라인을 형성하는 기판 이송부를 포함한다.
여기서, 코팅부는 저장부의 내부 일측과 결합되며, 전원 공급부로부터 발생된 전원이 입력되어 저장부 상단에 위치한 플라즈마를 발생하는 플라즈마 전극부, 저장부의 내부로 유입되는 전구체의 양을 정량적으로 공급하는 전구체 공급부, 그리고 저장부의 외벽에 결합되어 저장부의 내부로 혼합가스를 공급하여 플라즈마와 액체속의 전구체를 균일하게 반응할 수 있을 뿐만 아니라 액체의 온도를 낮출 수 있는 냉각효과까지 얻을 수 있는 가스 공급부를 포함할 수 있다.
코팅물질은 액체 속의 전구체와 플라즈마의 반응으로 금속, 금속산화물, 그리고 광촉매 나노입자를 합성하여 형성할 수 있다.
전구체는 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 또는 티타늄(Ti) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
구리를 포함하는 전구체는 시안화동(Cu(CN) 2 ), 구리옥살산(Cu(COO)2), 구리아세트산(CuCOOCu), 구리탄산염(CuCO3), 염화제2구리(CuCl2), 염화제1구리(CuCl), 황산구리(CuSO4), 질산구리(Cu(NO3)2), 또는 수산화구리(Cu(OH)2) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
니켈을 포함하는 전구체는 염화니켈(NiCl2), 황산니켈(NiSO4), 수산화니켈(Ni(OH)2), 니켈 아세테이트(Ni(OCOCH3)2), 니켈 아세틸아세토네이트(Ni(C5H7O2)2), 탄산니켈(NiCO3), 니켈 시클로헥산부티레이트([C6H11(CH2)3CO2]2Ni), 질산니켈(Ni(NO3)2), 니켈 옥살레이트(NiC2O4), 니켈 스티어레이트(Ni(H3C(CH2)16CO2)2), 또는 니켈 옥타노에이트([CH3(CH2)6CO2]2Ni) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
플라즈마 전극부는 저장부 상단에 결합되며 전구체가 유입된 액체와 접하게 된다. 플라즈마 전극부는 중공형의 석영 튜브 내에 결합되는 텅스텐 전극을 구비하는 모세관(capillary tube)형 플라즈마 전극을 포함할 수 있다.
광촉매 나노입자의 합성으로 형성된 코팅물질과 코팅물질의 유연기판 코팅은 동시에 진행될 수 있다.
기판 이송부는 롤투롤 방식으로 형성할 수 있다.
유연기판의 연속 이송라인에서 저장부와 기판 회수부 사이에 구비되어 미리 설정된 세정액이 저장된 세정조에서 코팅된 유연기판을 세정하는 세정부, 그리고 세정부와 기판 회수부 사이에 구비되어 세정된 유연기판을 건조하는 건조부를 더 포함할 수 있다. 세정부는 수세 방식 또는 산세 방식으로 세정하도록 형성할 수 있다. 여기서, 세정액은 물, 또는 에탄올 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 건조부는 질소분위기로 건조할 수 있다. 또한, 건조부는 드라이 방식으로 건조할 수 있다.
유연기판은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리비닐피리딘(PVP), 접착제, 접착 테이프, 열 박리성 테이프, 수용성 테이프, 에폭시를 포함하는 고분자, 열 박리성 고분자, 부직포 또는 활성탄소 섬유를 포함하는 섬유재질, 또는 폴리이미드 필름 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 여기서, 코팅된 유연기판은 롤형식으로 회수하도록 형성할 수 있다. 또한, 코팅된 유연기판은 미리 설정된 크기로 절단하는 방식으로 회수하도록 형성할 수도 있다.
가스 공급부는 저장부의 하부에서 설정된 간격으로 구비된 제1 가스 입구 내지 제3 가스 입구에 각각 2개씩 구비되어 출구가 설정된 간격으로 경사지게 배치될 수 있다.
유연기판에 코팅되는 코팅물질의 두께는 전구체의 공급량, 플라즈마 반응시간, 그리고 입력 전원의 조건으로 설정될 수 있다.
플라즈마 반응시간은 롤의 회전수 조절, 플라즈마 방전 횟수, 플라즈마 반응횟수를 조절하여 설정될 수 있다.
액체 플라즈마 연속 코팅방법은 전구체가 함유된 액체를 저장부에 저장하는 준비단계, 저장부 내부로 유연기판을 공급하는 유연기판 공급단계, 저장부의 내부에서 플라즈마를 발생하여 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자를 합성과 동시에 저장부의 내부로 공급된 유연기판의 표면을 코팅하는 유연기판 코팅단계, 그리고 저장부의 외부로 코팅된 유연기판을 회수하는 유연기판 회수단계를 포함할 수 있다.
유연기판 공급단계와 유연기판 코팅단계, 그리고 유연기판 회수단계는 연속 이송라인으로 형성될 수 있다. 그리고 유연기판 코팅단계에서 저장부의 내부로 미리 설정된 정량의 전구체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다. 한편, 유연기판 회수단계에서 코팅된 유연기판을 세정하는 유연기판 세정단계, 그리고 세정된 유연기판을 건조하는 유연기판 건조단계를 더 포함할 수 있다.
액체 플라즈마를 이용하여 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자를 합성과 동시에 합성된 나노입자를 유연기판에 롤투롤 방식으로 코팅할 수 있어 액체 플라즈마를 이용한 유연기판의 연속 코팅공정을 구현함으로써 공정비용 절감과 친환경적인 코팅이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치에서 가스 공급부의 배치관계를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 구리 나노입자가 코팅된 상태를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 방전 시간에 따른 폴리이미드 필름에 구리 나노입자가 코팅된 상태를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 부직포에 구리 나노입자의 코팅 전과 코팅 후의 상태를 비교한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 AIN판에 구리 나노입자의 코팅 전과 코팅 후의 상태를 비교한 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 PMMA 도전볼 코팅 상태를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치에서 가스 공급부의 배치관계를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 구리 나노입자가 코팅된 상태를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 방전 시간에 따른 폴리이미드 필름에 구리 나노입자가 코팅된 상태를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 부직포에 구리 나노입자의 코팅 전과 코팅 후의 상태를 비교한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 AIN판에 구리 나노입자의 코팅 전과 코팅 후의 상태를 비교한 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 PMMA 도전볼 코팅 상태를 나타낸 사진이다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 도시한 도면이며, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치에서 가스 공급부의 배치관계를 도시한 도면이다. 도 1과 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치는 저장부(10), 코팅부, 기판 공급부(100), 기판 회수부(110), 기판 이송부를 포함하며, 액체 플라즈마와 롤투롤(Roll to Roll) 공정을 통해 유연기판(100a)의 표면 코팅을 연속적으로 처리할 수 있다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치는 액체 플라즈마 방전장치 기능과 유연기판 연속 코팅장치 기능을 동시에 구현할 수 있다. 여기서, 액체 플라즈마 방전장치는 매질로서 액체를 사용하는 플라즈마 방전장치를 의미한다. 액체는 탈이온수(DI water), 순수(pure water), 수돗물(Tap water), 또는 에탄올 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
저장부(10)는 액체(12)를 저장하는 반응기이다. 저장부(10)는 상부가 개구된 직육면체의 박스형태로 형성할 수 있다. 저장부(10)의 개구된 상부를 통해 유연기판(100a)이 공급되고 코팅된 유연기판(100a1)이 외부로 배출될 수 있다. 여기서, 유연기판(100a)은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리비닐피리딘(PVP), 접착제, 접착 테이프, 열 박리성 테이프, 수용성 테이프, 에폭시를 포함하는 고분자, 열 박리성 고분자, 부직포 또는 활성탄소 섬유를 포함하는 섬유재질, 또는 폴리이미드 필름 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
코팅부는 저장부(10)의 내부에서 액체 플라즈마 분위기를 형성하여 생성된 코팅물질로 저장부(10)의 내부로 공급된 유연기판(100a)의 표면을 코팅한다. 여기서, 코팅물질은 전구체(Precursor)가 함유된 액체(12)와 플라즈마가 반응하여 금속, 금속산화물, 그리고 광촉매 나노입자(Nanoparticle)를 합성하여 형성할 수 있다. 플라즈마에 의해 합성된 코팅물질과 코팅물질의 유연기판(100a) 코팅은 동시에 진행될 수 있다. 코팅부는 플라즈마 전극부, 전구체 공급부(220), 그리고 가스 공급부(230)를 포함할 수 있다. 코팅부를 통해 전구체의 공급량, 플라즈마 반응시간, 그리고 입력 전원의 조건에 따라 유연기판(100a)에 코팅되는 코팅물질의 두께가 조절될 수 있다. 그리고 플라즈마 반응시간은 롤의 회전수 조절, 플라즈마 방전 횟수, 플라즈마 반응횟수를 조절하여 산출될 수 있다.
플라즈마 전극부는 저장부(10) 상단에 결합되며 전구체가 유입된 액체(12)와 접하게 된다. 플라즈마 전극부는 메인 전극부(210), 접지 전극부(210a)를 포함할 수 있다. 메인 전극부(210)는 일단이 저장부(10)의 상단에서 내부 일측에 결합되며, 타측이 액체(12)와 접하는 방전부를 갖고 전원이 공급되는 메인 전극을 포함할 수 있다. 메인 전극부(210)는 중공형의 석영 튜브 내에 결합되는 텅스텐 전극을 구비하는 모세관(capillary tube)형 플라즈마 전극을 포함할 수 있다. 접지 전극부(210a)는 메인 전극부(210)와 서로 대향되는 위치에서 일단이 저장부(10)의 내부 타측에 결합되며, 타측이 액체(12)와 접하는 접지전극을 포함할 수 있다. 메인 전극부(210)에 전원이 공급되면 액체(12)를 통해 접지 전극부(210a) 방향으로 전기장이 형성될 수 있다. 이러한 전기장은 플라즈마에 의해 분해 된 전구체의 양이온들이 접지 전극부로 끌려와 코팅하려는 유연기판에 용이하게 코팅을 할 수 있다.
전구체 공급부(220)는 저장부(10)의 내부로 미리 설정된 정량의 전구체를 공급한다. 전구체 공급부(220)는 저장부(10)의 일측에서 별도로 구비될 수 있다. 그리고 전구체 공급부(220)는 저장부(10)로 공급된 유연기판(100a)의 표면에 코팅물질이 코팅되도록 전구체를 공급한다. 전구체는 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 또는 티타늄(Ti) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 구리를 포함하는 전구체는 시안화동(Cu(CN) 2 ), 구리옥살산(Cu(COO)2), 구리아세트산(CuCOOCu), 구리탄산염(CuCO3), 염화제2구리(CuCl2), 염화제1구리(CuCl), 황산구리(CuSO4), 질산구리(Cu(NO3)2), 또는 수산화구리(Cu(OH)2) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 니켈을 포함하는 전구체는 염화니켈(NiCl2), 황산니켈(NiSO4), 수산화니켈(Ni(OH)2), 니켈 아세테이트(Ni(OCOCH3)2), 니켈 아세틸아세토네이트(Ni(C5H7O2)2), 탄산니켈(NiCO3), 니켈 시클로헥산부티레이트([C6H11(CH2)3CO2]2Ni), 질산니켈(Ni(NO3)2), 니켈 옥살레이트(NiC2O4), 니켈 스티어레이트(Ni(H3C(CH2)16CO2)2), 또는 니켈 옥타노에이트([CH3(CH2)6CO2]2Ni) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
가스 공급부(230)는 저장부(10)의 외벽에 결합되어 저장부(10)의 내부로 혼합가스를 공급하여 플라즈마와 액체(12)속의 전구체를 균일하게 반응할 수 있을 뿐만 아니라 액체의 온도를 낮출 수 있는 냉각효과도 얻을 수 있다. 혼합가스는 냉각가스를 포함할 수 있다. 혼합가스는 공기, 질소, 산소 또는 이들 모두를 포함할 수 있다. 가스 공급부(230)를 통해 공급되는 혼합가스에 의해 액체(12)가 순환되어 전구체와 잘 섞여서 플라즈마와 균일하게 반응함으로써 코팅효율이 향상될 수 있다. 한편, 액체 플라즈마에 의해 발생되는 열에 의해 액체(12)의 온도가 높아짐에 따라 냉각가스 입구를 적절하게 설치하여 액체(12)의 온도에 의해 합성된 금속 나노입자가 산화되는 것을 방지할 수 있다. 도 2를 참조하면, 가스 공급부(230a)는 저장부(10)의 하부에서 설정된 간격으로 구비된 제1 가스 입구 내지 제3 가스 입구에 각각 결합되며, 3군데의 가스 입구에 2개씩 구비되어 출구가 설정된 간격으로 경사지게 배치될 수 있다. 가스 공급부(230a)를 통해 공급되는 혼합가스는 스월 가스(swirl gas)가 공급되도록 형성될 수도 있다.
기판 공급부(100)는 저장부(10)의 일측에 구비되어 저장부(10) 내부로 유연기판(100a)을 공급한다. 여기서, 저장부(10)의 일측은 저장부(10)와 이격된 공간을 포함할 수 있다. 따라서, 기판 공급부(100)는 저장부(10)와 미리 설정된 간격을 두고 이격된 상태로 구비될 수 있다. 기판 공급부(100)는 유연기판(100a)이 롤 형태로 보관되어 공급되는 공급롤러를 포함할 수 있다.
기판 회수부(110)는 저장부(10)의 타측에 구비되어 코팅된 유연기판(100a1)을 회수한다. 여기서, 저장부(10)의 타측은 저장부(10)와 이격된 공간을 포함할 수 있다. 따라서, 기판 회수부(110)는 저장부(10)와 미리 설정된 간격을 두고 이격된 상태로 구비될 수 있다. 코팅된 유연기판(100a1)의 회수는 롤형식으로 형성할 수 있다. 또한, 코팅된 유연기판(100a1)의 회수는 미리 설정된 크기로 절단하는 방식으로 형성할 수 있다.
기판 이송부는 기판 공급부(100)와 기판 회수부(110) 사이에 구비되어 유연기판(100a)의 연속 이송라인을 형성한다. 기판 이송부는 다수의 이송롤러를 포함할 수 있다. 기판 이송부는 롤투롤 방식으로 형성할 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치는 유연기판(100a)의 연속 이송라인에서 세정부(20), 건조부(30)를 더 포함할 수 있다. 세정부(20)는 저장부(10)와 기판 회수부(110) 사이에 구비되어 미리 설정된 세정액(20a)이 저장된 세정조에서 코팅된 유연기판(100a1)을 세정한다. 세정부(20)의 세정은 수세 또는 산세 방식으로 형성할 수 있다. 여기서, 세정액(20a)은 물, 또는 에탄올 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 건조부(30)는 세정부(20)와 기판 회수부(110) 사이에 구비되어 세정된 유연기판(100a2)을 건조한다. 건조부(30)는 질소분위기로 건조할 수 있다. 또한, 건조부(30)는 드라이 방식으로 건조할 수 있다.
도 1과 도 2를 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅방법을 설명한다. 액체 플라즈마 연속 코팅방법은 액체(12)를 저장부(10)에 저장하는 준비단계, 저장부(10) 내부로 유연기판(100a)을 공급하는 유연기판 공급단계, 저장부(10)의 내부에서 액체 플라즈마 분위기를 형성하여 저장부(10)의 내부로 공급된 유연기판(100a)의 표면을 코팅하는 유연기판 코팅단계, 그리고 저장부(10)의 외부로 코팅된 유연기판(100a1)을 회수하는 유연기판 회수단계를 포함할 수 있다. 여기서, 유연기판 공급단계와 유연기판 코팅단계, 그리고 유연기판 회수단계는 연속 이송라인으로 형성될 수 있다. 그리고 유연기판 코팅단계에서 저장부(10)의 내부로 미리 설정된 정량의 전구체를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다. 한편, 유연기판 회수단계에서 코팅된 유연기판(100a1)을 세정하는 유연기판 세정단계, 그리고 세정된 유연기판(100a2)을 건조하는 유연기판 건조단계를 더 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치는 금속(Cu, Ni, Fe), 티타늄(Ti)을 포함하는 전구체를 액체(12)에 용해를 시키며 전구체가 포함된 액체(12) 속에서 플라즈마와 반응을 하여 효과적으로 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자를 합성시킬 수 있다. 그리고 액체 플라즈마에 의해 합성된 나노입자를 롤투롤 공정을 통해 유연기판(100a)에 연속적인 코팅을 구현하여 유연기판(100a)의 표면을 처리할 수 있으며 코팅된 유연기판(100a1)을 세정하고, 건조하는 방법 또한 연속적인 롤투롤 공정으로 진행할 수 있다. 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자를 합성과 동시에 유연기판(100a)의 표면에 코팅을 연속으로 실시할 수 있다는 점에서 기존의 공정 횟수를 감소시킬 수 있으며 그에 따른 공정비용을 절감할 수 있다. 또한, 화학적 물질을 사용하지 않기 때문에 친환경적으로 광촉매 나노입자의 합성 및 유연기판(100a)의 표면 코팅이 가능하다. 그리고 기존의 코팅 방식에 비해 비용부담이 적은 전구체를 사용하여 광촉매 나노입자의 합성 및 유연기판(100a)의 표면 코팅이 연속적으로 가능하므로 경제성이 높다. 뿐만 아니라 기존의 코팅 방식에 비해 적은 에너지를 사용함으로써 경제적 이익을 얻을 수도 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 액체 플라즈마와 롤투롤 공정을 통해 유연기판(100a)의 표면 코팅을 연속적으로 처리할 수 있는 상세 실험결과는 이하의 실험예에서 설명한다.
[실험예 1]
실험예 1에서는 도 3에 도시한 바와 같이 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 구리 나노입자가 코팅된 상태를 비교하였다. 도 3을 참조하면, 폴리이미드 필름, 부직포, 비드 볼(Bead ball)의 구리 나노입자가 코팅된 상태를 알 수 있다. 폴리이미드 필름, 부직포, 비드 볼의 구리 나노입자가 코팅된 조건을 비교하여 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 조건 | Polyimide film coating | 부직포 coating | Bead ball coating |
| 전구체 종류(양) | Cuacetate(5g) | Cu(OH)2(5g) | CuCl(5g) |
| 극성 | Positive discharge | Positive discharge | Positive discharge |
| 방전 시간 | 5 min | 10 min | 5 min |
| Hydrazine 양 | 10 ml | 10 ml | 10 ml |
| D.I water 양 | 500 ml | 500 ml | 500 ml |
한편, 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자 합성 및 코팅과정에서 전구체의 공급량, 플라즈마와 반응시간, 입력 전원의 조건에 따라 코팅되는 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자가 유연기판(100a)에 코팅되는 코팅 두께가 서로 상이할 수 있다. 이와 관련된 실험 결과를 표 2에 나타내었다.
| 전구체 공급량(g) | 플라즈마와 반응시간(min) |
입력 전원 (W) |
코팅 두께 (nm) |
| 25 | 5 | 100 | 약 215 |
| 10 | 약 343 | ||
| 50 | 5 | 100 | 약 322 |
| 10 | 약 439 | ||
| 25 | 5 | 200 | 약 524 |
| 10 | 약 633 | ||
| 50 | 5 | 200 | 약 599 |
| 10 | 약 716 |
표 2를 참조하면 전구체의 공급량, 플라즈마와 반응시간, 입력 전원이 증가하면 유연기판(100a)에 코팅되는 코팅 두께가 증가할 수 있다. 그러나 전구체의 공급량, 플라즈마와 반응시간, 입력 전원이 무한정 증가하는 것에 대응하여 유연기판(100a)에 코팅 두께가 증가하는 것은 아니다. 따라서, 적절한 실험을 통해 최적화된 유연기판(100a)의 코팅 두께에 대한 데이터를 구하는 것이 중요하다.
한편, 플라즈마와 반응시간은 롤의 회전수(RPM)를 조절하거나, 플라즈마 방전 횟수, 또는 플라즈마와 반응하는 횟수를 조절하여 설정할 수 있다. 이와 관련된 실험 결과를 표 3에 나타내었다.
| 플라즈마와 반응시간(min) |
롤 회전수(RPM) | 플라즈마 방전횟수(1회 코팅) |
플라즈마와 반응횟수 |
| 5 | 150 | 100회 | 1회 |
| 600 | 50회 | 2회 | |
| 10 | 75 | 200회 | 1회 |
| 300 | 100회 | 2회 |
표 3을 참조하면 롤투롤 공정에서 플라즈마와 반응하는 시간이 총 5분이면 롤의 회전수는 150RPM으로 설정하고 5분 동안 1번 코팅 할 수 있으며 플라즈마 방전 횟수는 100번으로 설정하였다. 여기서, 롤의 회전수를 600RPM으로 높이면 플라즈마와 반응하는 시간은 총 5분이지만 1회 플라즈마 방전 횟수는 50번으로 감소할 수 있고 플라즈마 반응 횟수는 2회로 설정할 수 있다. 즉, 5분 동안 2회 코팅을 실시할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 방전 시간에 따른 폴리이미드 필름에 구리 나노입자가 코팅된 상태를 나타낸 사진이다. 그리고 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 부직포에 구리 나노입자의 코팅 전과 코팅 후의 상태를 비교한 사진이며, 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 AIN판에 구리 나노입자의 코팅 전과 코팅 후의 상태를 비교한 사진이다. 도 6을 참조하면, AIN판도 구리 나노입자의 합성 조건에서 코팅된 것을 확인할 수 있다(0.5Ω 내지 0.9Ω).
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 액체 플라즈마 연속 코팅장치를 이용하여 PMMA 도전볼 코팅 상태를 나타낸 사진이다. 염화금산(HAuCl4)의 전구체를 이용하여 금 나노입자 합성 조건을 비교하여 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다. 그리고 도 7을 참조하면, 주사 전자 현미경(SEM ; scanning electron microscope)으로 촬영된 이미지로 PMMA 폴리머 볼 코팅 상태를 알 수 있다.
| 조건 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 |
| 전구체 종류(양) |
HAuCl4(0.5g) | HAuCl4(0.5g) | HAuCl4(0.5g) | HAuCl4(0.5g) |
| 플라즈마 방전 | X | X | O | O |
| 방전 시간 | - | - | 5 min | 10 min |
| Hydrazine | - | 1 ml | 1 ml | 1 ml |
| D.I water | 200 ml | 200 ml | 200 ml | 200 ml |
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 여기에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 다양하게 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이것도 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
10 ; 저장부 12 ; 액체
20 ; 세정부 20a ; 세정액
30 ; 건조부 100 ; 기판 공급부
100a ; 유연기판 110 ; 기판 회수부
210 ; 메인 전극부 210a ; 접지 전극부
220 ; 전구체 공급부 230 ; 가스 공급부
20 ; 세정부 20a ; 세정액
30 ; 건조부 100 ; 기판 공급부
100a ; 유연기판 110 ; 기판 회수부
210 ; 메인 전극부 210a ; 접지 전극부
220 ; 전구체 공급부 230 ; 가스 공급부
Claims (26)
- 액체를 저장하는 저장부,
상기 저장부의 일측에 구비되어 상기 저장부 내부로 유연기판을 공급하는 기판 공급부,
상기 저장부의 내부에서 액체 플라즈마 분위기를 형성하여 생성된 코팅물질로 상기 저장부의 내부로 공급된 유연기판의 표면을 코팅하는 코팅부,
상기 저장부의 타측에 구비되어 코팅된 유연기판을 회수하는 기판 회수부, 그리고
상기 기판 공급부와 상기 기판 회수부 사이에 구비되어 상기 유연기판의 연속 이송라인을 형성하는 기판 이송부
를 포함하며,
상기 코팅부는
상기 저장부의 내부 일측에 결합되며, 전원 공급부로부터 발생된 전원이 입력되어 상기 저장부에 저장된 액체를 액체 플라즈마 분위기로 형성시키는 플라즈마 전극부,
상기 저장부의 내부로 미리 설정된 정량의 전구체를 공급하는 전구체 공급부, 그리고
상기 저장부의 외벽에 결합되어 상기 저장부의 내부로 혼합가스를 공급하여 상기 액체와 상기 전구체의 균일한 혼합을 유도하는 가스 공급부
를 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 삭제
- 제1항에서,
상기 코팅물질은 상기 전구체와 상기 액체를 이용하여 금속, 금속산화물, 그리고 광촉매 나노입자를 합성하여 형성하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제3항에서,
상기 전구체는 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 또는 티타늄(Ti) 중 하나 이상을 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제4항에서,
상기 구리를 포함하는 전구체는 시안화동(Cu(CN) 2 ), 구리옥살산(Cu(COO)2), 구리아세트산(CuCOOCu), 구리탄산염(CuCO3), 염화제2구리(CuCl2), 염화제1구리(CuCl), 황산구리(CuSO4), 질산구리(Cu(NO3)2), 또는 수산화구리(Cu(OH)2) 중 하나 이상을 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제4항에서,
상기 니켈을 포함하는 전구체는 염화니켈(NiCl2), 황산니켈(NiSO4), 수산화니켈(Ni(OH)2), 니켈 아세테이트(Ni(OCOCH3)2), 니켈 아세틸아세토네이트(Ni(C5H7O2)2), 탄산니켈(NiCO3), 니켈 시클로헥산부티레이트([C6H11(CH2)3CO2]2Ni), 질산니켈(Ni(NO3)2), 니켈 옥살레이트(NiC2O4), 니켈 스티어레이트(Ni(H3C(CH2)16CO2)2), 또는 니켈 옥타노에이트([CH3(CH2)6CO2]2Ni) 중 하나 이상을 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제1항에서,
상기 플라즈마 전극부는
일단이 상기 저장부의 내부 일측에 결합되며, 타측이 상기 액체와 접하는 방전부를 갖는 메인 전극부, 그리고
상기 메인 전극부와 서로 대향되는 위치에서 일단이 상기 저장부의 내부 타측에 결합되며, 타측이 상기 액체와 접하는 접지 전극부
를 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제7항에서,
상기 메인 전극부는
중공형의 석영 튜브 내에 결합되는 텅스텐 전극을 구비하는 모세관(capillary tube)형 플라즈마 전극을 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제1항에서,
상기 유연기판의 연속 이송라인에서 상기 저장부와 상기 기판 회수부 사이에 구비되어 미리 설정된 세정액이 저장된 세정조에서 코팅된 유연기판을 세정하는 세정부, 그리고
상기 세정부와 상기 기판 회수부 사이에 구비되어 세정된 유연기판을 건조하는 건조부
를 더 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제9항에서,
상기 세정부는 수세 방식으로 세정하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제9항에서,
상기 세정부는 산세 방식으로 세정하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제9항에서,
상기 세정액은 물, 또는 에탄올 중 하나 이상을 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제9항에서,
상기 건조부는 질소분위기로 건조하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제9항에서,
상기 건조부는 드라이 방식으로 건조하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제1항에서,
상기 유연기판은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리비닐피리딘(PVP), 접착 테이프, 열 박리성 테이프, 수용성 테이프, 에폭시를 포함하는 고분자, 열 박리성 고분자, 부직포 또는 활성탄소 섬유를 포함하는 섬유재질, 또는 폴리이미드 필름 중 하나 이상을 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제1항에서,
상기 코팅된 유연기판은 롤형식으로 회수하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제1항에서,
상기 코팅된 유연기판은 미리 설정된 크기로 절단하여 회수하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제1항에서,
상기 가스 공급부는 상기 저장부의 하부에서 설정된 간격으로 구비된 제1 가스 입구 내지 제3 가스 입구에 각각 2개씩 구비되어 출구가 설정된 간격으로 경사지게 배치되는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제18항에서,
상기 혼합가스는 냉각가스를 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제3항에서,
광촉매 나노입자의 합성으로 형성된 코팅물질과 상기 코팅물질의 상기 유연기판 코팅은 동시에 진행되는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제3항에서,
상기 유연기판에 코팅되는 코팅물질의 두께는 전구체의 공급량, 플라즈마 반응시간, 그리고 입력 전원의 조건으로 설정되는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제21항에서,
상기 플라즈마 반응시간은 롤의 회전수 조절, 플라즈마 방전 횟수, 그리고 플라즈마 반응횟수를 조절하여 설정되는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 제1항에서,
상기 기판 이송부는 롤투롤 방식으로 형성하는 액체 플라즈마 연속 코팅장치. - 액체를 저장부에 저장하는 준비단계,
상기 저장부 내부로 유연기판을 공급하는 유연기판 공급단계,
상기 저장부의 내부에서 플라즈마를 발생하여 금속, 금속산화물, 광촉매 나노입자를 합성과 동시에 상기 저장부의 내부로 공급된 유연기판의 표면을 코팅하는 유연기판 코팅단계, 그리고
상기 저장부의 외부로 코팅된 유연기판을 회수하는 유연기판 회수단계
를 포함하며,
상기 유연기판 공급단계와 상기 유연기판 코팅단계, 그리고 상기 유연기판 회수단계는 연속 이송라인으로 형성되고,
상기 유연기판 코팅단계에서
상기 저장부의 내부로 미리 설정된 정량의 전구체를 공급하는 전구체 공급부를 통해 상기 저장부의 내부로 유입되는 전구체의 양을 정량적으로 공급하는 단계, 그리고
상기 저장부의 외벽에 결합되는 가스 공급부를 통해 상기 저장부의 내부로 혼합가스를 공급하여 상기 액체와 상기 전구체의 균일한 혼합을 유도하는 가스 공급단계를 더 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅방법. - 삭제
- 제24항에서,
상기 유연기판 회수단계에서 상기 코팅된 유연기판을 세정하는 유연기판 세정단계, 그리고
상기 세정된 유연기판을 건조하는 유연기판 건조단계를 더 포함하는 액체 플라즈마 연속 코팅방법.
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