KR102030262B1 - Method for manufacturing feco nanoparticles and graphene composite prepared thereby - Google Patents

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Abstract

본 발명은 FeCo 나노 입자 제조방법 및 이를 통해 제조된 그래핀 복합체에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 철 전구체, 코발트 전구체, 불포화 지방산 및 계면활성제를 혼합하여 혼합용액을 준비하는 단계;상기 혼합용액을 수소 버블링 처리하는 단계; 및 상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계;를 포함하고, 상기 혼합용액에 포함되는 상기 불포화 지방산 및 상기 계면활성제의 중량에 따라, 제조되는 FeCo 나노입자의 크기가 제어되는 것인, FeCo 나노입자의 제조방법 및 이를 통해 제조된 그래핀 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing FeCo nanoparticles and a graphene composite prepared through the same, in more detail preparing a mixed solution by mixing iron precursor, cobalt precursor, unsaturated fatty acid and surfactant; hydrogen bubble the mixed solution Ring processing; And heat-treating the bubbling mixed solution; wherein the size of the FeCo nanoparticles is controlled according to the weight of the unsaturated fatty acid and the surfactant included in the mixed solution. It relates to a method for producing the particles and a graphene composite prepared through the same.

Figure R1020180007867
Figure R1020180007867

Description

FeCo 나노 입자 제조방법 및 이를 통해 제조된 그래핀 복합체 {METHOD FOR MANUFACTURING FECO NANOPARTICLES AND GRAPHENE COMPOSITE PREPARED THEREBY}METHOD FOR MANUFACTURING FECO NANOPARTICLES AND GRAPHENE COMPOSITE PREPARED THEREBY}

본 발명은 FeCo 나노 입자 제조방법 및 이를 통해 제조된 그래핀 복합체에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 전자파 차폐성능이 뛰어난 FeCo 나노 입자 제조방법 및 이를 통해 제조된 그래핀 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing FeCo nanoparticles and a graphene composite prepared through the same, and more particularly, to a method for producing FeCo nanoparticles having excellent electromagnetic shielding performance and a graphene composite prepared through the same.

현대인들이 다양한 전자기기를 사용하고, 스마트 폰, 웨어러블 기기, 사물 인터넷 (IoT) 시장이 확대 되면서, 전자파 간섭 현상을 감소 시켜 줄 수 있는 전자파 차폐(EMI shielding)에 대한 수요가 커지고 있다.As modern people use various electronic devices, and the smart phones, wearable devices, and the Internet of Things (IoT) market expand, the demand for EMI shielding that can reduce the electromagnetic interference phenomenon is increasing.

전자파 간섭 현상은 전자부품들로 구성된 다양한 전자기기에서 언제든지 발생 할 수 있는 현상이며, 각 소자에서 불필요한 전자기 신호 또는 전기 잡음이 발생해 다른 기기나 시스템 동작에 장애를 일으킬 수 있는 현상이다. 또한 반도체 칩의 고사양화와 전자기기들의 소형화로 인해 전자파 간섭 문제가 더 커지고 있다.Electromagnetic interference is a phenomenon that can occur at any time in a variety of electronic devices composed of electronic components, and unnecessary electromagnetic signals or electrical noise occurs in each device, which may interfere with the operation of other devices or systems. In addition, due to the high specification of semiconductor chips and the miniaturization of electronic devices, the problem of electromagnetic interference is increasing.

뿐만 아니라 전자파는 인간에게 해로운 영향을 주기도 한다. 세계보건기구(WHO)에 따르면 전자파를 발암의 원인 물질로 규정하고 전자파 노출 최소화를 권고 하고 있다.In addition, electromagnetic waves can have harmful effects on humans. The World Health Organization (WHO) defines electromagnetic waves as a causative agent of carcinogenesis and recommends minimizing exposure to electromagnetic waves.

전자파 차폐 기술은 소재의 전기적, 자기적 파장을 흡수, 반사하는 특성을 기본적으로 이용한다. 그로 인해 우수한 특성을 가진 소재 개발이 매우 중요하다. 또한, 원하는 대역의 전자파를 차단하기 위해 소재 특성을 조절하는 것이 매우 중요하다.Electromagnetic shielding technology basically uses the property of absorbing and reflecting the electrical and magnetic wavelengths of the material. Therefore, the development of materials with excellent characteristics is very important. In addition, it is very important to adjust the material properties to block the electromagnetic wave of the desired band.

본 발명의 목적은, 전자파 차폐 성능이 우수한 FeCo 나노 입자를 원하는 크기로 제조할 수 있는 FeCo 나노 입자의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for producing FeCo nanoparticles that can produce FeCo nanoparticles having excellent electromagnetic shielding performance in a desired size.

또한, 다양한 크기로 제조된 FeCo 나노 입자 및 산화그래핀을 이용하여 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.In addition, the present invention provides a method for preparing a FeCo nanoparticle-graphene composite using FeCo nanoparticles and graphene oxide prepared in various sizes.

그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problem to be solved by the present invention is not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노입자의 제조방법은, 철 전구체, 코발트 전구체, 불포화 지방산 및 계면활성제를 혼합하여 혼합용액을 준비하는 단계; 상기 혼합용액을 수소 버블링 처리하는 단계; 및 상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계;를 포함하고, 상기 혼합용액에 포함되는 상기 불포화 지방산 및 상기 계면활성제의 중량에 따라, 제조되는 FeCo 나노입자의 크기가 제어되는 것이다.Method for producing a FeCo nanoparticles according to an embodiment of the present invention, preparing a mixed solution by mixing the iron precursor, cobalt precursor, unsaturated fatty acid and surfactant; Hydrogen bubbling the mixed solution; And heat-treating the bubbling mixed solution; wherein the size of the FeCo nanoparticles is controlled according to the weight of the unsaturated fatty acid and the surfactant included in the mixed solution.

일 측면에 따르면, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 5 중량% 내지 10 중량%이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 10 중량% 내지 20 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 평균 크기는 2 nm 내지 8 nm 이고, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 40 중량% 내지 50 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 40 중량% 내지 50 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 9 nm 내지 16 nm 이며, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 55 중량% 내지 65 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 25 중량% 내지 30 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 17 nm 내지 23 nm 인 것일 수 있다.According to one aspect, when the unsaturated fatty acid is 5% to 10% by weight in the mixed solution, the surfactant is 10% to 20% by weight in the mixed solution, the average size of the FeCo nanoparticles is 2 nm To 8 nm, the unsaturated fatty acid is 40% to 50% by weight in the mixed solution, and the surfactant is 40% to 50% by weight in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles are 9 nm to 16 nm, when the unsaturated fatty acid is 55% to 65% by weight in the mixed solution, and when the surfactant is 25% by weight to 30% by weight in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles is 17 nm to 23 nm may be.

일 측면에 따르면, 상기 철 전구체는, 철 아세테이트, 철 아세틸아세토네이트 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the iron precursor may be one containing iron acetate, iron acetylacetonate or both.

일 측면에 따르면, 상기 코발트 전구체는, 코발트 아세테이트, 코발트 아세틸아세토네이트 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the cobalt precursor, may be to include cobalt acetate, cobalt acetylacetonate or both.

일 측면에 따르면, 상기 불포화 지방산은, 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid) 및 스테아르산(stearic acid) 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the unsaturated fatty acid may include at least one selected from the group consisting of lauric acid, palmitic acid, oleic acid, and stearic acid. have.

일 측면에 따르면, 상기 계면활성제는, 옥틸아민(octylamine), 데실아민(decylamine), 도데실아민 (dodecylamine), 테트라데실아민(tetradecylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 올레일아민(oleylamine) 및 옥타데실아민(octadecylamine) 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the surfactant, octylamine (decylamine), decylamine (decylamine), dodecylamine (dodecylamine), tetradecylamine (tetradecylamine), hexadecylamine (hexadecylamine), oleylamine (oleylamine) and It may be at least one selected from the group consisting of octadecylamine (octadecylamine).

일 측면에 따르면, 상기 혼합용액을 수소 버블링 처리하는 단계는, 수소(H2) 5 부피% 내지 10 부피% 및 잔량의 비활성기체 포함하는 가스를 상기 혼합용액에 직접 분사하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of hydrogen bubbling the mixed solution may be to directly spray the gas containing 5% by volume to 10% by volume of hydrogen (H 2 ) and the remaining amount of inert gas to the mixed solution.

일 측면에 따르면, 상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계는, 50 ℃ 내지 200 ℃의 온도 조건으로 5 분 내지 15 분간 가열하는 1차 열처리 단계 및 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 조건으로 90 분 내지 150 분간 가열하는 2차 열처리 단계를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of heat-treating the bubbling mixed solution, the first heat treatment step for heating 5 minutes to 15 minutes at a temperature condition of 50 ℃ to 200 ℃ and 90 minutes at a temperature condition of 200 ℃ to 400 ℃ It may be to include a secondary heat treatment step of heating for 150 minutes.

본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 제조방법은, 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자를 준비하는 단계; 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계; 및 정전기적 인력을 통해 상기 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자 및 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 복합화하는 단계;를 포함한다.Method for producing a FeCo nanoparticle-graphene composite according to an embodiment of the present invention, preparing a surface modified FeCo nanoparticles via anion; Preparing graphene oxide coated with a cationic polymer; And complexing graphene oxide coated with the cationic polymer and FeCo nanoparticles surface-modified through the anion through electrostatic attraction.

일 측면에 따르면, 상기 FeCo 나노 입자는 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 FeCo 나노입자의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.According to one aspect, the FeCo nanoparticles may be prepared according to the method for producing the FeCo nanoparticles of any one of claims 1 to 8.

일 측면에 따르면, 상기 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자를 준비하는 단계는, 염화암모늄 용액 및 상기 FeCo 나노 입자가 분산된 용액을 혼합하여 리간드 치환하는 것일 수 있다,According to one aspect, the step of preparing the surface-modified FeCo nanoparticles through the anion, may be a ligand substitution by mixing a solution in which the ammonium chloride solution and the FeCo nanoparticles are dispersed,

일 측면에 따르면, 상기 산화그래핀은, 엣지-옥시다이즈 그래핀(Edge-oxidized Graphene)인 것일 수 있다.According to one aspect, the graphene oxide may be, edge-oxidized graphene (Edge-oxidized Graphene).

일 측면에 따르면, 상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계는, 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine)이 분산된 용액 및 상기 산화그래핀이 분산된 용액을 혼합한 후 열처리하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of preparing the graphene oxide coated with the cationic polymer may be a heat treatment after mixing a solution in which polyethyleneimine (polyethyleneimine) is dispersed and the solution in which the graphene oxide is dispersed.

일 측면에 따르면, 상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계의 열처리는, 40 ℃ 내지 100 ℃ 의 온도 조건에서 10 시간 내지 15 시간 동안 수행하는 것일 수 있다.According to one aspect, the heat treatment of the step of preparing the graphene oxide coated with the cationic polymer may be performed for 10 hours to 15 hours at a temperature condition of 40 ℃ to 100 ℃.

본 발명에 따르면, FeCo 나노 입자를 원하는 크기로 제조함으로써, 크기 별로 달라지는 자기적 특성을 용이하게 조절할 수 있다.According to the present invention, by manufacturing the FeCo nanoparticles to the desired size, it is possible to easily control the magnetic properties that vary by size.

또한, 다양한 크기로 제조된 FeCo 나노 입자 및 산화그래핀을 이용하여 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체를 제조함으로써, 자기적 특성을 용이하게 조절할 수 있으면서도, 뛰어나 전자파 차폐 성능을 가지는 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체를 구현할 수 있다.In addition, by manufacturing the FeCo nanoparticle-graphene composite using FeCo nanoparticles and graphene oxide prepared in various sizes, FeCo nanoparticle-graphene having excellent electromagnetic shielding performance while being able to easily control the magnetic properties Complexes can be implemented.

도 1은 바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노입자의 제조방법을 도시한 도면 및 이를 통해 제조된 FeCo 나노입자의 XRD 데이터이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 개념도이다.
도 3은, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 표면 개질된 FeCo 나노 입자와 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 표면 개질된 산화그래핀의 제타포텐셜을 나타낸 그래프이다.
도 4 (a) 및 (b)는, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 FeCo 나노 입자의 TEM 이미지 및 입자크기 분포도이다.
도 5 (a) 및 (b)는, 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 FeCo 나노 입자의 TEM 이미지 및 입자크기 분포도이다.
도 6 (a) 및 (b)은, 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 FeCo 나노 입자의 TEM 이미지 및 입자크기 분포도이다.
도 7 (a) 및 (b)은 본 발명의 실시예 4에 따라 제조된 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 TEM 이미지이다.1 is a view showing a method for manufacturing FeCo nanoparticles according to an embodiment of the present invention and XRD data of the FeCo nanoparticles prepared through this.
2 is a conceptual diagram illustrating a method of manufacturing the FeCo nanoparticle-graphene composite according to an embodiment of the present invention.
3 is a graph showing zeta potential of surface-modified FeCo nanoparticles according to a preferred embodiment of the present invention and graphene oxide surface-modified according to a preferred embodiment of the present invention.
4 (a) and (b) is a TEM image and particle size distribution diagram of FeCo nanoparticles prepared according to Example 1 of the present invention.
5 (a) and (b) is a TEM image and particle size distribution of FeCo nanoparticles prepared according to Example 2 of the present invention.
6 (a) and 6 (b) are TEM images and particle size distribution diagrams of FeCo nanoparticles prepared according to Example 3 of the present invention.
7 (a) and (b) are TEM images of the FeCo nanoparticle-graphene composite prepared according to Example 4 of the present invention.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the present invention, when it is determined that detailed descriptions of related known functions or configurations may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, terms used in the present specification are terms used to properly express preferred embodiments of the present invention, which may vary according to user's or operator's intention or customs in the field to which the present invention belongs. Therefore, the definitions of the terms should be made based on the contents throughout the specification. Like reference numerals in the drawings denote like elements.

명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the specification, when a member is located "on" another member, this includes not only when one member is in contact with another member but also when another member is present between the two members.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to "include" a certain component, it means that it may further include other components, not to exclude other components.

이하, 본 발명의 FeCo 나노 입자 제조방법 및 이를 통해 제조된 그래핀 복합체에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the method for producing FeCo nanoparticles of the present invention and the graphene composite prepared through the same will be described in detail with reference to Examples and drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments and drawings.

본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노입자의 제조방법은, 철 전구체, 코발트 전구체, 불포화 지방산 및 계면활성제를 혼합하여 혼합용액을 준비하는 단계; 상기 혼합용액을 수소 버블링 처리하는 단계; 및 상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계;를 포함하고, 상기 혼합용액에 포함되는 상기 불포화 지방산 및 상기 계면활성제의 중량에 따라, 제조되는 FeCo 나노입자의 크기가 제어되는 것이다.Method for producing a FeCo nanoparticles according to an embodiment of the present invention, preparing a mixed solution by mixing the iron precursor, cobalt precursor, unsaturated fatty acid and surfactant; Hydrogen bubbling the mixed solution; And heat-treating the bubbling mixed solution; wherein the size of the FeCo nanoparticles is controlled according to the weight of the unsaturated fatty acid and the surfactant included in the mixed solution.

FeCo 나노 입자는 전자파 차폐 기술에 이용 될 수 있는 좋은 소재이다. 특히 FeCo의 경우에는 연강자성체(Soft Ferromagnetic) 소재로서 포화 자화(Saturation magnetization)값이 높아 고주파에도 이용이 가능해 넓은 주파수에서 사용 할 수 있다. 그리고 자화율(Susceptibility)이 높아 자기적 파장을 흡수하는 특성도 좋다. FeCo nanoparticles are good materials that can be used in electromagnetic shielding technology. In particular, FeCo is a soft ferromagnetic material that has a high saturation magnetization value, so it can be used at high frequencies and can be used at a wide frequency. In addition, the high susceptibility (Susceptibility) is good to absorb the magnetic wavelength.

본 발명에 따르면, FeCo 나노 입자를 원하는 크기로 제조함으로써, 크기 별로 달라지는 자기적 특성을 용이하게 조절할 수 있으며, 원하는 대역의 전자파를 차단할 수 있다.According to the present invention, by manufacturing the FeCo nanoparticles to a desired size, it is possible to easily control the magnetic properties that vary by size, it is possible to block the electromagnetic wave of the desired band.

일 측면에 따르면, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 5 중량% 내지 10 중량%이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 10 중량% 내지 20 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 평균 크기는 2 nm 내지 8 nm 이고, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 40 중량% 내지 50 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 40 중량% 내지 50 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 9 nm 내지 16 nm 이며, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 55 중량% 내지 65 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 25 중량% 내지 30 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 17 nm 내지 23 nm 인 것일 수 있다.According to one aspect, when the unsaturated fatty acid is 5% to 10% by weight in the mixed solution, the surfactant is 10% to 20% by weight in the mixed solution, the average size of the FeCo nanoparticles is 2 nm To 8 nm, the unsaturated fatty acid is 40% to 50% by weight in the mixed solution, and the surfactant is 40% to 50% by weight in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles are 9 nm to 16 nm, when the unsaturated fatty acid is 55% to 65% by weight in the mixed solution, and when the surfactant is 25% by weight to 30% by weight in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles is 17 nm to 23 nm may be.

더욱 자세하게는, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 8.25 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 15.63 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 평균 크기는 2 nm 내지 8 nm 이고, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 46.95 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 44.40 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 9 nm 내지 16 nm 이며, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 62.08 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 29.34 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 17 nm 내지 23 nm 인 것일 수 있다.More specifically, when the unsaturated fatty acid is 8.25% by weight in the mixed solution, the surfactant is 15.63% by weight in the mixed solution, the average size of the FeCo nanoparticles is 2 nm to 8 nm, the unsaturated fatty acid is 46.95% by weight of the mixed solution, the surfactant is 44.40% by weight of the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles are 9 nm to 16 nm, the unsaturated fatty acid is 62.08% by weight of the mixed solution, When the surfactant is 29.34% by weight of the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles may be 17 nm to 23 nm.

즉, 제조과정에서 혼합되는 불포화 지방산 및 계면활성제의 중량에 따라, 최종적으로 제조되는 나노입자 크기가 제어되는 것일 수 있다.That is, according to the weight of the unsaturated fatty acid and the surfactant mixed in the manufacturing process, the size of the nanoparticles to be finally produced may be controlled.

일 측면에 따르면, 상기 철 전구체는, 철 아세테이트, 철 아세틸아세토네이트 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않고, 코발트 전구체와 혼합 및 열처리를 통해 FeCo 나노입자를 형성할 수 있는 철 전구체라면 제한 없이 사용할 수 있다.According to one aspect, the iron precursor may be one containing iron acetate, iron acetylacetonate or both. However, the present invention is not limited thereto, and any iron precursor capable of forming FeCo nanoparticles through mixing and heat treatment with a cobalt precursor may be used without limitation.

일 측면에 따르면, 상기 코발트 전구체는, 코발트 아세테이트, 코발트 아세틸아세토네이트 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않고, 철 전구체와 혼합 및 열처리를 통해 FeCo 나노입자를 형성할 수 있는 철 전구체라면 제한 없이 사용할 수 있다.According to one aspect, the cobalt precursor, may be to include cobalt acetate, cobalt acetylacetonate or both. However, the present invention is not limited thereto, and any iron precursor capable of forming FeCo nanoparticles through mixing and heat treatment with an iron precursor may be used without limitation.

일 측면에 따르면, 상기 불포화 지방산은, 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid) 및 스테아르산(stearic acid) 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the unsaturated fatty acid may include at least one selected from the group consisting of lauric acid, palmitic acid, oleic acid, and stearic acid. have.

일 측면에 따르면, 상기 계면활성제는, 옥틸아민(octylamine), 데실아민(decylamine), 도데실아민 (dodecylamine), 테트라데실아민(tetradecylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 올레일아민(oleylamine) 및 옥타데실아민(octadecylamine) 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the surfactant, octylamine (decylamine), decylamine (decylamine), dodecylamine (dodecylamine), tetradecylamine (tetradecylamine), hexadecylamine (hexadecylamine), oleylamine (oleylamine) and It may be at least one selected from the group consisting of octadecylamine (octadecylamine).

일 측면에 따르면, 상기 혼합용액을 수소 버블링 처리하는 단계는, 수소(H2) 5 부피% 내지 10 부피% 및 잔량의 비활성기체 포함하는 가스를 상기 혼합용액에 직접 분사하는 것일 수 있다. According to one aspect, the step of hydrogen bubbling the mixed solution may be to directly spray the gas containing 5% by volume to 10% by volume of hydrogen (H 2 ) and the remaining amount of inert gas to the mixed solution.

일 측면에 따르면, 상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계는, 50 ℃ 내지 200 ℃의 온도 조건으로 5분 내지 15 분간 가열하는 1차 열처리 단계 및 200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 조건으로 90 분 내지 150 분간 가열하는 2차 열처리 단계를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of heat-treating the bubbling mixed solution, the first heat treatment step of heating for 5 minutes to 15 minutes at a temperature condition of 50 ℃ to 200 ℃ and 90 minutes at a temperature condition of 200 ℃ to 400 ℃ It may be to include a secondary heat treatment step of heating for 150 minutes.

상기 1차 열처리를 통해 철 전구체와 코발트 전구체를 녹이고, 남아있을 수 있는 불순물과 물을 제거할 수 있다. Through the first heat treatment, the iron precursor and the cobalt precursor may be dissolved, and impurities and water that may remain may be removed.

상기 2차 열처리 과정을 통해서 철, 코발트 올레이트를 형성하고 그것의 반응으로 FeCo 나노입자를 합성할 수 있다.Iron and cobalt oleate may be formed through the second heat treatment and FeCo nanoparticles may be synthesized by the reaction.

더욱 자세하게, 상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계는, 100 ℃ 의 온도 조건으로 10 분간 가열하는 1차 열처리 단계 및 300 ℃의 온도 조건으로 120 분간 가열하는 2차 열처리 단계를 포함하는 것일 수 있다. More specifically, the heat treatment of the bubbling mixed solution may include a first heat treatment step of heating for 10 minutes at a temperature condition of 100 ℃ and a second heat treatment step of heating for 120 minutes at a temperature condition of 300 ℃ have.

상기 1차 열처리 단계를 50 ℃ 미만의 온도 조건에서 수행할 경우 철과 코발트 전구체가 잘 녹지 않거나, 반응에 불 필요한 불순물을 제거하지 못해, 차후 합성 과정에 문제점이 발생할 수 있고, 200 ℃를 초과하는 온도 조건에서 수행할 경우 철과 코발트 전구체가 변성될 가능성이 높아지는 문제점이 발생할 수 있다.When the first heat treatment step is carried out at a temperature of less than 50 ℃ iron and cobalt precursors are not well dissolved, or do not remove impurities unnecessary for the reaction, may cause problems in the synthesis process in the future, exceeding 200 ℃ If performed under temperature conditions, there is a problem that the possibility of iron and cobalt precursor denaturation increases.

상기 1차 열처리 단계를 5 분 미만으로 수행할 경우 철과 코발트 전구체가 잘 녹지 않거나, 반응에 불 필요한 불순물을 제거하지 못해, 차후 합성 과정에 문제점이 발생할 수 있고, 15 분을 초과하여 수행할 경우 철과 코발트 전구체가 변성될 가능성이 높아지는 문제점이 발생할 수 있다.If the first heat treatment step is performed in less than 5 minutes, iron and cobalt precursors do not melt well, or do not remove impurities that are not necessary for the reaction, may cause problems in the synthesis process in the future, if performed for more than 15 minutes Problems may arise in that iron and cobalt precursors are more likely to denature.

상기 2차 열처리 단계를 200 ℃ 미만의 낮은 온도 조건에서 수행할 경우 철, 코발트 올레이트가 형성이 잘 되지 않아 원하는 FeCo 나노입자를 합성에 문제점이 발생할 수 있고, 400 ℃를 초과하는 온도 조건에서 수행할 경우 FeCo 나노입자의 크기가 불균일해지거나, 변질될 가능성이 커지는 문제점이 발생할 수 있으며, 90 분 미만으로 수행할 경우 반응 시간이 부족하여 원하는 크기의 FeCo 나노입자를 얻을 수 없고, 크기가 불균질 해질 수 있는 문제점이 발생할 수 있고, 150 분을 초과하여 수행할 경우에도 FeCo 나노입자의 크기가 불균일해지거나, 변질될 가능성이 커지는 문제점이 발생할 수 있다. 상기 수소 버블링 처리하는 단계 및 상기 열처리하는 단계를 통해, FeCo 나노입자가 합성된다.If the second heat treatment step is performed at a low temperature condition of less than 200 ℃ iron, cobalt oleate is not well formed may cause problems in the synthesis of the desired FeCo nanoparticles, performed at a temperature condition exceeding 400 ℃ In this case, the size of the FeCo nanoparticles may become uneven or increase in the possibility of deterioration. If the reaction time is less than 90 minutes, the reaction time may be insufficient to obtain the desired size of FeCo nanoparticles, and the size may be heterogeneous. Problems that may occur may occur, and even when performed for more than 150 minutes, the size of the FeCo nanoparticles may become non-uniform or deteriorated. Through the hydrogen bubbling process and the heat treatment step, FeCo nanoparticles are synthesized.

일 측면에 따르면, 상기 열처리된 혼합용액을 냉각시킨 후, 원심 분리하여 FeCo 나노입자를 수득하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 원심 분리는 핵산 용액에 상기 열처리된 혼합용액을 분산시킨 후 수행하는 것일 수 있다.According to one aspect, after cooling the heat-treated mixed solution, by centrifuging to obtain FeCo nanoparticles; may further comprise a. The centrifugation may be performed after dispersing the heat-treated mixed solution in a nucleic acid solution.

도 1은 바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노입자의 제조방법을 도시한 도면 및 이를 통해 제조된 FeCo 나노입자의 XRD 데이터이다. 1 is a view showing a method for manufacturing FeCo nanoparticles according to an embodiment of the present invention and XRD data of the FeCo nanoparticles prepared through this.

도 1을 참조하면, 모든 반응은 슈렝크 라인을 이용하는 것일 수 있으며, 철 전구체, 코발트 전구체, 불포화 지방산 및 계면활성제가 혼합된 혼합용액을 준비한 후, 주사 바늘을 이용하여 H2 7% + Ar 93% 비율을 가진 가스를 상기 혼합용액 속에 직접 분사하여 버블링 처리하는 것일 수 있다.Referring to FIG. 1, all reactions may be performed using a Schlenk line, and after preparing a mixed solution mixed with an iron precursor, a cobalt precursor, an unsaturated fatty acid, and a surfactant, H 2 7% + Ar 93 using a needle. A gas having a% ratio may be directly injected into the mixed solution to bubbling.

이 후, 열처리 과정을 거쳐 FeCo 나노입자를 제조할 수 있으며, 제조된 FeCo 나노입자의 XRD 데이터를 참고하면, FeCo 나노입자가 잘 형성된 것을 알 수 있다.Thereafter, the FeCo nanoparticles may be manufactured by heat treatment, and referring to the XRD data of the prepared FeCo nanoparticles, it can be seen that the FeCo nanoparticles are well formed.

본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 제조방법은, 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자를 준비하는 단계; 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계; 및 정전기적 인력을 통해 상기 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자 및 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 복합화하는 단계;를 포함한다.Method for producing a FeCo nanoparticle-graphene composite according to an embodiment of the present invention, preparing a surface modified FeCo nanoparticles via anion; Preparing graphene oxide coated with a cationic polymer; And complexing graphene oxide coated with the cationic polymer and FeCo nanoparticles surface-modified through the anion through electrostatic attraction.

일 측면에 따르면, 상기 FeCo 나노 입자는 본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노입자의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.According to one aspect, the FeCo nanoparticles may be prepared according to the manufacturing method of FeCo nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

FeCo 나노 입자와 산화그래핀은 전자파 차폐 기술에 이용 될 수 있는 좋은 소재이다. 특히 FeCo의 경우에는 연강자성체(Soft Ferromagnetic) 소재로써 포화 자화(Saturation magnetization)값이 높아 고주파에도 이용이 가능해 넓은 주파수에서 사용 할 수 있다. 그리고 자화율(Susceptibility)이 높아 자기적 파장을 흡수하는 특성도 좋다. 산화그래핀은 결정방향에 따라 높은 전기전도성을 가지는데, 이는 전기적 파장을 흡수, 반사하는데 좋은 특성이다.FeCo nanoparticles and graphene oxide are good materials that can be used in electromagnetic shielding technology. In particular, FeCo is a soft ferromagnetic material, which has a high saturation magnetization value, so that it can be used at a high frequency and can be used at a wide frequency. In addition, the high susceptibility (Susceptibility) is good to absorb the magnetic wavelength. Graphene oxide has high electrical conductivity depending on the crystal direction, which is good for absorbing and reflecting electrical wavelengths.

따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노입자의 제조방법에 따라 다양한 크기와 모양을 가진 FeCo 나노 입자를 합성하고, 이를 그래핀에 모서리 부분에 붙여 복합체를 제조함으로써 원하는 대역의 주파수를 매우 효과적으로 차폐할 수 있다.Therefore, according to the manufacturing method of FeCo nanoparticles according to an embodiment of the present invention by synthesizing FeCo nanoparticles having a variety of sizes and shapes, by attaching it to the edge portion of the graphene to produce a composite in a very effective frequency of the desired band Can be shielded.

일 측면에 따르면, 상기 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자를 준비하는 단계는, 염화암모늄 용액 및 상기 FeCo 나노 입자가 분산된 용액을 혼합하여 리간드 치환하는 것일 수 있다, 다만 사용하는 용액은 염화암모늄 용액에 한정되지 않고, 용액 상에서 음이온을 방출하여 상기 FeCo 나노 입자와 리간드 치환을 수행할 수 있는 용액이라면 제한 없이 사용할 수 있다.According to one aspect, the step of preparing the surface-modified FeCo nanoparticles through the anion, may be a ligand substitution by mixing a solution in which the ammonium chloride solution and the FeCo nanoparticles are dispersed, except that the solution used is ammonium chloride Not limited to a solution, any solution capable of performing ligand substitution with the FeCo nanoparticles by releasing anions on the solution can be used without limitation.

일 측면에 따르면, 상기 산화그래핀은, 엣지-옥시다이즈 그래핀(Edge-oxidized Graphene)인 것일 수 있다.According to one aspect, the graphene oxide may be, edge-oxidized graphene (Edge-oxidized Graphene).

그래핀은 결정방향에 따라 높은 전기전도성을 가지는데, 이는 전기적 파장을 흡수, 반사하는데 좋은 특성이다. 특히, 상기 엣지-옥시다이즈 그래핀(Edge-oxidized Graphene)은 결함(defect)이 적어 그래핀자체의 특성을 가장 잘 유지하고 있으며, 효과적인 전자파 차폐 성능을 구현할 수 있다.Graphene has high electrical conductivity depending on the crystal direction, which is good for absorbing and reflecting electrical wavelengths. In particular, the edge-oxidized graphene (Edge-oxidized Graphene) is less defects (defect) to maintain the best characteristics of the graphene itself, it is possible to implement an effective electromagnetic shielding performance.

일 측면에 따르면, 상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계는, 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine)이 분산된 용액 및 상기 산화그래핀이 분산된 용액을 혼합한 후 열처리하는 것일 수 있다. 다만 상기 양이온성 고분자는 이에 한정되지 않고, 용액상에서 상기 산화그래핀 표면을 양이온으로 개질할 수 있는 양이온성 고분자라면 제한 없이 사용할 수 있다.According to one aspect, the step of preparing the graphene oxide coated with the cationic polymer may be a heat treatment after mixing a solution in which polyethyleneimine (polyethyleneimine) is dispersed and the solution in which the graphene oxide is dispersed. However, the cationic polymer is not limited thereto, and any cationic polymer capable of modifying the graphene oxide surface with a cation in a solution may be used without limitation.

일 측면에 따르면, 상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계의 열처리는, 40 ℃ 내지 100 ℃ 의 온도 조건에서 10 시간 내지 14 시간 동안 수행하는 것일 수 있다. 더욱 자세하게는, 60 ℃의 온도 조건에서 12 시간 동안 수행하는 것일 수 있다. According to one aspect, the heat treatment of the step of preparing the graphene oxide coated with the cationic polymer may be performed for 10 to 14 hours at a temperature condition of 40 ℃ to 100 ℃. More specifically, it may be performed for 12 hours at a temperature condition of 60 ℃.

상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계의 열처리를 40 ℃ 미만의 온도 조건에서 수행할 경우 상기 양이온성 고분자가 산화그래핀의 표면을 코팅하지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 100 ℃를 초과하는 온도 조건에서 수행할 경우 상기 양이온성 고분자가 붕괴되어, 산화그래핀의 표면을 코팅하지 못하는 문제점이 발생할 수 있으며, 10 시간 미만으로 수행할 경우 표면을 코팅하는데 시간이 부족하여 전체적으로 그래핀을 코팅하지 못하는 문제점이 발생할 수 있고, 15 시간을 초과하여 수행할 경우 전체적인 공정이 길어지는 문제점이 발생할 수 있다. When the heat treatment in the step of preparing the graphene oxide coated with the cationic polymer is carried out at a temperature condition of less than 40 ℃ may cause a problem that the cationic polymer does not coat the surface of the graphene oxide, 100 ℃ When the temperature is exceeded, the cationic polymer collapses, which may cause a problem that the surface of the graphene oxide may not be coated. When the temperature is less than 10 hours, the graphene is generally lacking in coating the surface. Problems may occur that the coating can not occur, and if the process is performed for more than 15 hours, the entire process may be long.

일 측면에 따르면, 상기 정전기적 인력을 통해 상기 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자 및 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 복합화하는 단계는, 산화그래핀 모서리 부분에 FeCo 나노 입자를 부착하는 것일 수 있다. 이를 통해 그래핀 및 FeCo 나노 입자 소재의 특성을 융합할 수 있다. According to one aspect, the step of complexing the graphene oxide coated with the surface-modified FeCo nanoparticles and the cationic polymer through the anion through the electrostatic attraction, is to attach the FeCo nanoparticles to the edge portion of the graphene oxide Can be. Through this, it is possible to fuse the characteristics of the graphene and FeCo nanoparticle material.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 개념도이다.2 is a conceptual diagram illustrating a method of manufacturing the FeCo nanoparticle-graphene composite according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 표면 개질된 FeCo 나노 입자(200)와 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀(400)을 준비하여 정전기적 인력을 통해 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체(500)를 제조할 수 있음을 알 수 있다.Referring to FIG. 2, the surface-modified FeCo nanoparticles 200 and the graphene oxide 400 coated with the cationic polymer may be prepared to prepare the FeCo nanoparticle-graphene composite 500 through electrostatic attraction. It can be seen that.

더욱 자세하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 FeCo 나노 입자의 제조방법에 따라 제조된 FeCo 나노 입자(100)를 준비한다. 본 발명의 FeCo 나노 입자(100)는 FeCo 코어(110)에 계면활성제(120)가 부착된 형태일 수 있다. In more detail, the FeCo nanoparticles 100 prepared according to the method for producing FeCo nanoparticles according to an embodiment of the present invention are prepared. FeCo nanoparticles 100 of the present invention may be in the form of a surfactant 120 is attached to the FeCo core (110).

그 후, 준비된 FeCo 나노 입자를 염화암모늄 용액을 통해 리간드 치환하여, 표면 개질된 FeCo 나노 입자(200)를 준비한다. 염화 암모늄 용액을 통해 FeCo 나노 입자 표면을 Cl-로 표면개질할 수 있다.Thereafter, the prepared FeCo nanoparticles are ligand-substituted through an ammonium chloride solution to prepare the surface-modified FeCo nanoparticles 200. The ammonium chloride solution can be used to modify the surface of FeCo nanoparticles with Cl − .

양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀은, 엣지-옥시다이즈 그래핀(300)을 통해 제조할 수 있다. 엣지-옥시다이즈 그래핀(300)은, 그래핀 말단부분이 친수성기(310)를 통해 개질된 그래핀이다.Graphene oxide coated with a cationic polymer can be prepared through the edge-oxidized graphene (300). The edge-oxidized graphene 300 is graphene whose graphene end portion is modified through the hydrophilic group 310.

상기 엣지-옥시다이즈 그래핀(300)을 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine)이 분산된 용액과 혼합하여, 그래핀 말단 부분에 양이온성 고분자(410)가 부착된 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀(400)을 준비할 수 있다.The edge-oxidized graphene 300 is mixed with a solution in which polyethyleneimine is dispersed, and graphene oxide 400 coated with a cationic polymer having a cationic polymer 410 attached to a graphene terminal portion. ) Can be prepared.

상술한 것과 같이, 표면 개질된 FeCo 나노 입자(200)와 상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀(400)을 준비하여 정전기적 인력을 통해 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체(500)를 제조할 수 있다.As described above, the surface-modified FeCo nanoparticles 200 and the graphene oxide 400 coated with the cationic polymer may be prepared to prepare the FeCo nanoparticle-graphene composite 500 through electrostatic attraction. have.

도 3은, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 표면 개질된 FeCo 나노 입자와 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 표면 개질된 산화그래핀의 제타포텐셜을 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing zeta potential of surface-modified FeCo nanoparticles according to a preferred embodiment of the present invention and graphene oxide surface-modified according to a preferred embodiment of the present invention.

도 3을 참조하면, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 표면 개질된 FeCo 나노 입자(200)는 음의 제타포텐셜을 가지는 것을 알 수 있고, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 표면 개질된 산화그래핀(400)은 양의 제타포텐셜을 가지는 것을 알 수 있다. 즉, 상술한 것과 같이, 표면 개질된 FeCo 나노 입자(200)와 상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀(400)을 준비하여 정전기적 인력을 통해 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체(500)를 제조할 수 있다.Referring to FIG. 3, it can be seen that the surface-modified FeCo nanoparticles 200 according to the preferred embodiment of the present invention have negative zeta potential, and the surface-modified oxide is modified according to the preferred embodiment of the present invention. It can be seen that the pin 400 has a positive zeta potential. That is, as described above, the surface-modified FeCo nanoparticles 200 and the graphene oxide 400 coated with the cationic polymer to prepare a FeCo nanoparticles-graphene composite 500 through the electrostatic attraction can do.

이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.

<실시예 1: 20 nm 크기의 FeCo 나노 입자 합성>Example 1 Synthesis of FeCo Nanoparticles of 20 nm Size

모든 반응은 슈렝크 라인을 이용하였다.All reactions used a Schlenk line.

① 철 아세틸아세토네이트 (0.265 g, 0.75 mmol), 코발트 아세틸아세토네이트 (0.129 g, 0.5 mmol), 1,2- 헥사데칸디올 (0.387 g, 1.5 mmol), 올레산 (6.4 mL, 20 mmol) 및 올레일아민 (3.4 mL, 10 mmol) 을 50ml 플라스크에 넣었다.① iron acetylacetonate (0.265 g, 0.75 mmol), cobalt acetylacetonate (0.129 g, 0.5 mmol), 1,2-hexadecanediol (0.387 g, 1.5 mmol), oleic acid (6.4 mL, 20 mmol) and oleic acid Ilamine (3.4 mL, 10 mmol) was added to a 50 ml flask.

② 주사 바늘을 이용하여, H2 7 부피% + Ar 93 부피% 비율을 가진 가스를 반응 용액 속에 직접 분사하였다. 이 가스를 이용하여 20분 동안 탈기 과정을 거쳤다.② Using a needle, a gas having a ratio of H 2 7 vol% + Ar 93 vol% was directly injected into the reaction solution. The gas was degassed for 20 minutes.

③ 100 ℃까지 가열 한 후 10분 동안 온도를 유지하였다.③ After heating up to 100 ℃ to maintain the temperature for 10 minutes.

④ 300 ℃까지 다시 가열하고, 2 시간 동안 Reflux 를 하며 유지하였다.④ Heated again to 300 ° C. and maintained for 2 hours with Reflux.

⑤ 상온(25 ℃)까지 냉각 시킨 뒤, 5ml 의 헥산을 남아있는 반응물에 추가하였다.⑤ After cooling to room temperature (25 ° C.), 5 ml of hexane was added to the remaining reaction.

⑥ 합성된 FeCo 나노 입자는 에탄올 15 ml 를 추가한 뒤 6000 rpm 의 속도로 5분 동안 원심 분리하였으며. 이러한 세척 과정을 여러 번 반복하였다.⑥ The synthesized FeCo nanoparticles were centrifuged for 5 minutes at a speed of 6000 rpm after adding 15 ml of ethanol. This washing process was repeated several times.

⑦ 최종 결과물을 헥산 10 ml 에 다시 분산 시켰다.⑦ The final product was dispersed again in 10 ml of hexane.

<실시예 2 : 13 nm 크기의 FeCo 나노 입자 합성>Example 2 Synthesis of FeCo Nanoparticles of 13 nm Size

모든 반응은 슈렝크 라인을 이용하였다.All reactions used a Schlenk line.

① 철 아세틸아세토네이트 (0.265 g, 0.75 mmol), 코발트 아세틸아세토네이트 (0.129 g, 0.5 mmol), 1,2- 헥사데칸디올 (0.387 g, 1.5 mmol), 올레산 (4.8 mL, 20 mmol) 및 올레일아민 (5.1 mL, 10 mmol) 을 50ml 플라스크에 넣었다.① iron acetylacetonate (0.265 g, 0.75 mmol), cobalt acetylacetonate (0.129 g, 0.5 mmol), 1,2-hexadecanediol (0.387 g, 1.5 mmol), oleic acid (4.8 mL, 20 mmol) and oleic acid Ilamine (5.1 mL, 10 mmol) was added to a 50 ml flask.

이후 과정은 실시예 1의 FeCo 나노 입자 합성 방법과 동일하게 수행하였다.After the process was carried out in the same manner as in the synthesis method of FeCo nanoparticles of Example 1.

<실시예 3 : 5 nm 크기의 FeCo 나노 입자 합성>Example 3 Synthesis of FeCo Nanoparticles of 5 nm Size

모든 반응은 슈렝크 라인을 이용하였다.All reactions used a Schlenk line.

① 철 아세틸아세토네이트 (0.265 g, 0.75 mmol), 코발트 아세틸아세토네이트 (0.129 g, 0.5 mmol), 1,2- 헥사데칸디올 (0.387 g, 1.5 mmol), 올레산 (1.07 mL, 20 mmol) 및 올레일아민 (2.27 mL, 10 mmol) 을 50ml 플라스크에 넣었다.① iron acetylacetonate (0.265 g, 0.75 mmol), cobalt acetylacetonate (0.129 g, 0.5 mmol), 1,2-hexadecanediol (0.387 g, 1.5 mmol), oleic acid (1.07 mL, 20 mmol) and oleic acid Ilamine (2.27 mL, 10 mmol) was placed in a 50 ml flask.

이후 과정은 실시예 1의 FeCo 나노 입자 합성 방법과 동일하게 수행하였다.After the process was carried out in the same manner as in the synthesis method of FeCo nanoparticles of Example 1.

<실시예 4 : FeCo 나노 입자-그래핀 복합체 합성>Example 4 FeCo Nanoparticle-graphene Composite Synthesis

<양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀 준비><Preparation of graphene oxide coated with cationic polymer>

① 50 ml 정제수에 분산 시킨 5 mg 의 엣지-옥시다이즈 그래핀과 50 ml 정제수에 분산 시킨 폴리에틸렌이민 (1 vol% )을 200 ml 플라스크에 넣었다.① 5 mg of edge-oxidized graphene dispersed in 50 ml purified water and polyethyleneimine (1 vol%) dispersed in 50 ml purified water were added to a 200 ml flask.

② 60 ℃까지 가열 한 후 12 시간 동안 온도를 유지하였다.② The temperature was maintained for 12 hours after heating to 60 ℃.

③ 상온(25 ℃)까지 냉각 시킨 뒤, 폴리에틸렌이민이 코팅된 엣지-옥시다이즈 그래핀을 7830 rpm의 속도로 20분 동안 원심 분리하였으며, 이러한 Washing 과정은 3번 반복하였다.③ After cooling to room temperature (25 ℃), the polyethyleneimine-coated edge-oxydide graphene was centrifuged for 20 minutes at a speed of 7830 rpm, this washing process was repeated three times.

④ 최종 결과물을 정제수 10 ml (0.5 mg/ml)에 분산 시켰다.④ The final product was dispersed in 10 ml (0.5 mg / ml) of purified water.

<표면 개질된 FeCo 나노 입자 준비><Preparation of Surface-Modified FeCo Nanoparticles>

① 10 ml 정제수에 분산 시킨 200 mg 의 NH4Cl 와 10 ml 헥산에 분산 시킨 40 mg 의 FeCo 나노 입자를 50 ml vial에 넣었다. 이 때, 상기 FeCo 나노 입자는 실시예 1 내지 실시예 3을 통해 제조된 FeCo 나노 입자를 사용하였다.① 200 mg of NH 4 Cl dispersed in 10 ml purified water and 40 mg of FeCo nanoparticles dispersed in 10 ml hexane were placed in 50 ml vial. At this time, the FeCo nanoparticles were used FeCo nanoparticles prepared in Examples 1 to 3.

② 서로 섞이지 않는 두 혼합물을 자석 막대를 이용하여 상단층의 FeCo 나노 입자가 하단층의 정제수로 넘어갈 때까지 교반 하였다. 이러한 리간드 치환 과정을 3일 동안 수행하였다.② The two mixtures were not mixed with each other using a magnetic rod until the FeCo nanoparticles of the upper layer was passed to the purified water of the lower layer. This ligand substitution process was performed for 3 days.

③ 리간드 치환이 완료된 뒤, 상단층의 헥산은 버리고, 하단층의 용액에 40 ml 의 이소프로판올 (IPA)를 첨가하여 6000 rpm의 속도로 5분 동안 원심 분리하였다.③ After the ligand replacement was completed, the hexane of the top layer was discarded, and 40 ml of isopropanol (IPA) was added to the solution of the bottom layer, and centrifuged for 5 minutes at a speed of 6000 rpm.

④ 최종 결과물(표면 개질된 FeCo 나노 입자)을 정제수 10 ml에 분산 시켰다.④ The final result (surface modified FeCo nanoparticles) was dispersed in 10 ml of purified water.

< FeCo 나노 입자-그래핀 복합체 준비 ><Preparation of FeCo Nanoparticle-graphene Composite>

① 상기 표면 개질된 FeCo 나노 입자와 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 8 : 1 의 비율로 섞은 후, 자석 막대를 이용하여 1일 간 교반하였다.① The surface-modified FeCo nanoparticles and the graphene oxide coated with a cationic polymer were mixed at a ratio of 8: 1, and then stirred for 1 day using a magnetic rod.

② 최종적으로 두 혼합물을 7830 rpm의 속도로 20분 동안 원심 분리하여, FeCo 나노 입자-그래핀 복합체를 제조하였다. ② Finally, the two mixtures were centrifuged at a speed of 7830 rpm for 20 minutes to prepare FeCo nanoparticle-graphene composites.

도 4 (a) 및 (b)는, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 FeCo 나노 입자의 TEM 이미지 및 입자크기 분포도이다.4 (a) and (b) is a TEM image and particle size distribution diagram of FeCo nanoparticles prepared according to Example 1 of the present invention.

도 5 (a) 및 (b)는, 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 FeCo 나노 입자의 TEM 이미지 및 입자크기 분포도이다.5 (a) and (b) is a TEM image and particle size distribution of FeCo nanoparticles prepared according to Example 2 of the present invention.

도 6 (a) 및 (b)은, 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 FeCo 나노 입자의 TEM 이미지 및 입자크기 분포도이다.6 (a) and 6 (b) are TEM images and particle size distribution diagrams of FeCo nanoparticles prepared according to Example 3 of the present invention.

도 4 내지 도 6을 참조하면, 혼합용액에 포함되는 상기 불포화 지방산 및 상기 계면활성제의 중량에 따라, 제조되는 FeCo 나노입자의 크기가 제어되고, 상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 8.25 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 15.63 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 평균 크기는 2 nm 내지 8 nm 이고,4 to 6, according to the weight of the unsaturated fatty acid and the surfactant included in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles is controlled, the unsaturated fatty acid is 8.25% by weight in the mixed solution, When the surfactant is 15.63% by weight in the mixed solution, the average size of the FeCo nanoparticles is 2 nm to 8 nm,

상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 46.95 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 44.40 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 9 nm 내지 16 nm 이며,When the unsaturated fatty acid is 46.95% by weight in the mixed solution, the surfactant is 44.40% by weight in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles are 9 nm to 16 nm,

상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 62.08 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 29.34 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 17 nm 내지 23 nm 인 것을 알 수 있다.When the unsaturated fatty acid is 62.08% by weight in the mixed solution, and the surfactant is 29.34% by weight in the mixed solution, it can be seen that the size of the FeCo nanoparticles is 17 nm to 23 nm.

도 7 (a) 및 (b)은 본 발명의 실시예 4에 따라 제조된 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 TEM 이미지이다.7 (a) and (b) are TEM images of the FeCo nanoparticle-graphene composite prepared according to Example 4 of the present invention.

도 7 (a)는 실시예 2에 따른 FeCo 나노 입자를 사용하여 제조된 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 TEM 이미지이고, 도 7 (b)는 실시예 3에 따른 FeCo 나노 입자를 사용하여 제조된 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 TEM 이미지이다.7 (a) is a TEM image of the FeCo nanoparticle-graphene composite prepared using the FeCo nanoparticles according to Example 2, Figure 7 (b) is prepared using the FeCo nanoparticles according to Example 3 TEM image of FeCo nanoparticle-graphene composite.

도 7 (a) 및 (b)를 참조하면, FeCo 나노 입자의 크기와 상관 없이, 정전기적 인력에 의해 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체가 잘 형성된 것을 알 수 있다.Referring to FIGS. 7A and 7B, regardless of the size of the FeCo nanoparticles, it can be seen that the FeCo nanoparticle-graphene composite was well formed by electrostatic attraction.

따라서, 본 발명은 다양한 크기로 제조된 FeCo 나노 입자 및 산화그래핀을 이용하여 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체를 제조함으로써, 자기적 특성을 용이하게 조절할 수 있으면서도, 뛰어나 전자파 차폐 성능을 가지는 FeCo 나노 입자-그래핀 복합체를 구현할 수 있다.Accordingly, the present invention is to produce a FeCo nanoparticle-graphene composite using FeCo nanoparticles and graphene oxide prepared in various sizes, FeCo nanoparticles having excellent electromagnetic shielding performance while being able to easily control the magnetic properties Graphene complexes can be implemented.

이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.Although the embodiments have been described by the limited embodiments and the drawings as described above, various modifications and variations are possible to those skilled in the art from the above description. For example, the techniques described may be performed in a different order than the described method, and / or the components described may be combined or combined in a different form than the described method, or replaced or substituted by other components or equivalents. Appropriate results can be achieved. Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are within the scope of the claims that follow.

100: FeCo 나노 입자
110: FeCo 코어
120: 계면활성제
200: 표면 개질된 FeCo 나노 입자
300: 엣지-옥시다이즈 그래핀
310: 친수성기
400: 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀
410: 양이온성 고분자
500: FeCo 나노 입자-그래핀 복합체100: FeCo nanoparticles
110: FeCo core
120: surfactant
200: surface modified FeCo nanoparticles
300 edge-oxidized graphene
310: hydrophilic group
400: graphene oxide coated with a cationic polymer
410: cationic polymer
500: FeCo nanoparticle-graphene composite

Claims (14)

음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자를 준비하는 단계;
양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계; 및
정전기적 인력을 통해 상기 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자 및 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 복합화하는 단계;를 포함하고,
상기 음이온을 통해 표면 개질된 FeCo 나노 입자를 준비하는 단계는,
염화암모늄 용액 및 상기 FeCo 나노 입자가 분산된 용액을 혼합하여 리간드 치환하는 것이고,
상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계는,
폴리에틸렌이민(polyethyleneimine)이 분산된 용액 및 상기 산화그래핀이 분산된 용액을 혼합한 후 열처리하는 것인,
FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 제조방법.
Preparing surface-modified FeCo nanoparticles via anion;
Preparing graphene oxide coated with a cationic polymer; And
Comprising the step of complexing the graphene oxide coated with the cationic polymer and FeCo nanoparticles surface-modified through the anion through the electrostatic attraction,
Preparing the surface modified FeCo nanoparticles through the anion,
Ligand substitution by mixing the ammonium chloride solution and the solution in which the FeCo nanoparticles are dispersed,
Preparing the graphene oxide coated with the cationic polymer,
After the polyethyleneimine (polyethyleneimine) dispersed solution and the graphene oxide dispersed solution is mixed and heat-treated,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제1항에 있어서,
상기 FeCo 나노 입자는,
철 전구체, 코발트 전구체, 불포화 지방산 및 계면활성제를 혼합하여 혼합용액을 준비하는 단계;
상기 혼합용액을 수소 버블링 처리하는 단계; 및
상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계;를 포함하는 FeCo 나노입자의 제조방법에 의해 제조되고,
상기 혼합용액에 포함되는 상기 불포화 지방산 및 상기 계면활성제의 중량에 따라, 제조되는 FeCo 나노입자의 크기가 제어되는 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 1,
The FeCo nanoparticles,
Preparing a mixed solution by mixing an iron precursor, a cobalt precursor, an unsaturated fatty acid, and a surfactant;
Hydrogen bubbling the mixed solution; And
Heat-treating the bubbling mixed solution; and prepared by the method for preparing FeCo nanoparticles comprising a,
According to the weight of the unsaturated fatty acid and the surfactant contained in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles to be prepared is controlled,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제2항에 있어서,
상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 5 중량% 내지 10 중량%이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 10 중량% 내지 20 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 평균 크기는 2 nm 내지 8 nm 이고,
상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 40 중량% 내지 50 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 40 중량% 내지 50 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 9 nm 내지 16 nm 이며,
상기 불포화 지방산이 상기 혼합용액 중 55 중량% 내지 65 중량% 이고, 상기 계면활성제가 상기 혼합용액 중 25 중량% 내지 30 중량% 일 경우, 상기 FeCo 나노입자의 크기는 17 nm 내지 23 nm 인 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 2,
When the unsaturated fatty acid is 5% to 10% by weight in the mixed solution, and the surfactant is 10% to 20% by weight in the mixed solution, the average size of the FeCo nanoparticles is 2 nm to 8 nm,
When the unsaturated fatty acid is 40% to 50% by weight in the mixed solution, the surfactant is 40% to 50% by weight in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles are 9 nm to 16 nm,
When the unsaturated fatty acid is 55% to 65% by weight in the mixed solution, and the surfactant is 25% to 30% by weight in the mixed solution, the size of the FeCo nanoparticles are 17 nm to 23 nm ,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제2항에 있어서,
상기 철 전구체는, 철 아세테이트, 철 아세틸아세토네이트 또는 이 둘을 포함하는 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 2,
Wherein the iron precursor, iron acetate, iron acetylacetonate or will include both,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제2항에 있어서,
상기 코발트 전구체는, 코발트 아세테이트, 코발트 아세틸아세토네이트 또는 이 둘을 포함하는 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 2,
The cobalt precursor is to include cobalt acetate, cobalt acetylacetonate or both,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제2항에 있어서,
상기 불포화 지방산은, 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid) 및 스테아르산(stearic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 2,
The unsaturated fatty acid is one containing at least one selected from the group consisting of lauric acid (lauric acid), palmitic acid (palmitic acid), oleic acid (oleic acid) and stearic acid (stearic acid),
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제2항에 있어서,
상기 계면활성제는, 옥틸아민(octylamine), 데실아민(decylamine), 도데실아민 (dodecylamine), 테트라데실아민(tetradecylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 올레일아민(oleylamine) 및 옥타데실아민(octadecylamine)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 2,
The surfactant includes octylamine, octylamine, decylamine, dodecylamine, dodecylamine, tetradecylamine, hexadecylamine, hexadecylamine, oleylamine, and octadecylamine. At least one selected from the group consisting of,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제2항에 있어서,
상기 혼합용액을 수소 버블링 처리하는 단계는,
수소(H2) 5 부피% 내지 10 부피% 및 잔량의 비활성기체 포함하는 가스를 상기 혼합용액에 직접 분사하는 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 2,
Hydrogen bubbling treatment of the mixed solution,
Injecting a gas containing 5% by volume to 10% by volume of hydrogen (H 2 ) and the remaining amount of inert gas directly into the mixed solution,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
제2항에 있어서,
상기 버블링 처리된 혼합용액을 열처리하는 단계는,
50 ℃ 내지 200 ℃의 온도 조건으로 5 분 내지 15 분간 가열하는 1차 열처리 단계 및
200 ℃ 내지 400 ℃의 온도 조건으로 90 분 내지 150 분간 가열하는 2차 열처리 단계를 포함하는 것인,
FeCo 나노입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 2,
Heat-treating the bubbling mixed solution,
A first heat treatment step of heating at a temperature of 50 ° C. to 200 ° C. for 5 minutes to 15 minutes, and
It comprises a second heat treatment step of heating for 90 minutes to 150 minutes at a temperature condition of 200 ℃ to 400 ℃,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 산화그래핀은, 엣지-옥시다이즈 그래핀(Edge-oxidized Graphene)인 것인,
FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 제조방법.
The method of claim 1,
The graphene oxide is an edge-oxidized graphene (Edge-oxidized Graphene),
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 양이온성 고분자로 코팅된 산화그래핀을 제조하는 단계의 열처리는,
40 ℃ 내지 100 ℃의 온도 조건에서 10 시간 내지 14 시간 동안 수행하는 것인,
FeCo 나노 입자-그래핀 복합체의 제조방법.The method of claim 1,
The heat treatment of the step of preparing the graphene oxide coated with the cationic polymer,
To perform for 10 hours to 14 hours at a temperature condition of 40 ℃ to 100 ℃,
Method for preparing FeCo nanoparticle-graphene composite.
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