KR102022784B1 - 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질 - Google Patents

전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질 Download PDF

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Abstract

전기변색 소자의 이온 저장층 및 전기 변색층 사이에 제공되는 전기변색 소자용 전해질이 제공된다. 상기 전기변색 소자용 전해질은, 금속염을 포함하는 베이스 전해질, 폴리머, 및 UV 경화제를 포함하고, 상기 UV 경화제에 의해 경화된 것을 포함할 수 있다.

Description

전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질 {Electrochromic device and fabricating method of the same, and electrolyte of the same}
본 발명은 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질에 관한 것으로서, 겔 타입 전해질 또는 고체 전해질이 사용되는 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질에 관련된 것이다.
전기변색(Electrochromism)이란 전압을 인가하면 전계방향에 의해 가역적으로 색상이 변하는 현상으로서, 이러한 특성을 지닌 전기화학적 산화 환원 반응에 의해서 재료의 광특성이 가역적으로 변할 수 있는 물질을 전기변 색물질이라고 한다. 이러한 전기변색물질은 외부에서 전기적 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠지 않고 있다가 전기적 신호가 인가되면 색을 띠게 되거나, 반대로 외부에서 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠고 있다가 신호가 인가되면 색이 소멸하는 특성을 갖는다.
전기변색 장치는 전압의 인가에 따라 전기적인 산화환원반응에 의해 전기변색 물질의 색상이 변함으로써, 광투과 특성이 변하는 장치이다. 현재 다양한 기술 분야에서 선택적으로 빛을 투과시킬 수 있는 전기변색 장치의 수요가 증가하고 있다. 이러한 전기변색 장치는 스마트 윈도우, 스마트 미러, 디스플레이 장치, 위장 장치 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.
이에 따라, 전기변색 장치와 관련된 다양한 술들이 개발되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 공개 번호 10-2017-0115864(출원번호: 10-2016-0043619, 출원인: 엘지전자 주식회사)에는, 변색속도가 향상된 전기변색 소자에 관한 것이다. 본 발명은 제1투명전극, 상기 제1투명전극과 마주하는 제2투명전극, 상기 제1투명전극의 상면에 형성되는 소정 패턴의 제1버스전극, 상기 제1버스전극 및 상기 제2 투명전극 사이에 위치하는 전해질 층, 상기 제1투명전극 및 상기 전해질 층 사이에 위치하고, 상기 전해질 층과 접촉하는 제1전기변색 층 및 상기 제1버스전극과 상기 전기변색 층의 접촉을 막도록, 상기 제1버스전극 및 상기 전기변색 층 사이에 형성되며, 상기 제1버스전극을 에워싸는 패시베이션 층을 포함하는 전기변색 소자를 제공한다.
이 밖에도 전기변색 장치와 관련된 다양한 기술들이 지속적으로 연구 개발되고 있다.
대한민국 특허 공개 번호 10-2017-0115864
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 전기변색 효율이 향상된 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 내구성이 향상된 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 다양한 면적을 갖는 소자 내에 전해질의 형성이 용이한 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 공정 과정이 간단하고 공정 비용이 감소된 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 전기변색 소자용 전해질을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 전기변색 소자의 이온 저장층 및 전기 변색층 사이에 제공되는 상기 전기변색 소자용 전해질은, 금속염을 포함하는 베이스 전해질, 폴리머, 및 UV 경화제를 포함하고, 상기 UV 경화제에 의해 경화된 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 폴리머는, PVdF(Poly(vinyl fluoride)), PMMA(Poly(methyl methacrylate)), PVC(Poly(vinyl chloride)), PEO(Poly(ethylene oxide)), PAN(Polyacrylonitrile), PDMS(Poly(dimethylsiloxane)), PPO(Poly(propylene oxide)), PMEP(Poly[bis(methoxyethoxyehox-ide)-phosphazane]), 또는 PVdF-HFP(Poly(vinylidene fluoridehexafluoropropylene)) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는 PEGDMA(poly(ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate), 또는 PEGMA(poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자용 전해질은, 금속유기화합물을 포함하는 보조제를 더 포함하되, 상기 금속유기화합물은, Iondine(I-/I2), Bromide(Br/Br2), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene), dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-), thiantlurene derivatives (acetyl- alkyl, halogen-), DDB(2,5-di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO(phenothiazine derivatives, 2,2,6,6-tetramethylpiperinyl-oxide) derivatives, MPT(10-methylphenothiazine), 또는 Triphenylamine derivatives 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 전기변색 소자를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자는, 제1 전극, 상기 제1 전극과 대향하는 제2 전극, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 제공되고, 상술된 실시 예들에 따른 전기변색 소자용 전해질, 상기 제1 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 이온 저장층, 및 상기 제2 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 전기 변색층을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자는, 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머가 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 갖는 경우, 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖는 것을 포함할 수 있다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 전기변색 소자의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자의 제조 방법은, 제1 전극, 및 상기 제1 전극 상의 이온 저장층을 포함하는 제1 전극 구조체를 준비하는 단계, 제2 전극, 및 상기 제2 전극 상의 전기 변색층을 포함하는 제2 전극 구조체를 준비하는 단계, 및 상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층 사이에 폴리머 및 UV 경화제를 포함하는 전해질을 주입하는 단계, 및 상기 전해질에 UV 광을 조사하는 방법으로, 상기 UV 경화제를 이용하여, 상기 전해질을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 이온 전장층 및 상기 전기 변색층 사이에 주입된 상기 전해질에 UV 광을 조사하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머가 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 갖는 경우, 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 제1 전극, 및 상기 제1 전극 상의 상기 이온 저장층을 포함하는 제1 전극 구조체를 준비하는 단계, 상기 제2 전극, 및 상기 제2 전극 상의 상기 전기 변색층을 포함하는 제2 전극 구조체를 준비하는 단계, 및 상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층 사이에 상기 폴리머 및 상기 UV 경화제를 포함하는 상기 전해질을 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 다양한 면적을 갖는 전기변색 소자 내에 고체 전해질이 용이하게 형성 가능한 전기변색 소자의 제조 방법이 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자를 나타내는 도면이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 내구성을 비교하는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 투과도 변화량을 비교하는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 EIS를 비교한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 전파장 투과도 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자를 나타내는 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 제1 전극 구조체(10)가 준비될 수 있다(S100). 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극 구조체(10)는 제1 기판(12), 제1 전극(14), 및 이온 저장층(16)을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 기판(12)은 투명한 기판일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 기판(12)은 유리 기판, 플라스틱 기판 등일 수 있다.
상기 제1 기판(12) 상에 상기 제1 전극(14)이 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극(14)은, 투명하고 전도성을 가진 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(14)은, FTO glass일 수 있다.
상기 제1 전극(14) 상에 상기 이온 저장층(16)이 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 이온 저장층(16)은 졸-겔(sol-gel)법, 스퍼터링(sputtering)법, 화학 기상 증착법, 물리 기상 증착법 등으로 형성될 수 있다.
계속해서, 제2 전극 구조체(20)가 준비될 수 있다(S200). 일 실시 예에 따르면, 상기 제2 전극 구조체(20)는 제2 기판(22), 제2 전극(24), 및 전기 변색층(26)을 포함할 수 있다. 상기 제2 기판(22), 및 상기 제2 전극(24)은 상기 제1 기판(12) 및 상기 제2 전극(14)과 같을 수 있다. 상기 제2 기판(22) 및 상기 제2 전극(24)은 각각 상기 제1 기판(12) 및 상기 제1 전극(14)과 대향하도록 배치될 수 있다.
상기 전기 변색층(26)은 전기 변색 물질(electrochromic material)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전기 변색 물질은, WO3(tungsten oxide), ATO(antimony tin oxide)등일 수 있다.
상기 제2 전극 구조체(20)는 상기 제1 전극 구조체(10) 상에 제공될 수 있다. 이때, 상기 상기 제2 전극 구조체(20) 및 상기 제1 전극 구조체(10)는, 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26)이 서로 마주보도록 제공될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 이온 저장층(16) 상에 접착제가 제공될 수 있다. 상기 접착제에 의해 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26)은 접착될 수 있다. 구체적으로, 상기 접착제가 제공된 상기 이온 저장층(16) 상에 상기 제2 전극 구조체(20)를 덮는 방법으로 제공될 수 있다. 이에 따라, 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26)은 밀착될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 이온 저장층(16)의 가장자리에 상기 접착제가 제공될 수 있다. 이에 따라, 상기 이온 저장층(16)과 상기 전기 변색층(26)이 접착되는 경우, 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 빈 공간이 형성될 수 있다.
상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 전해질(30)이 주입될 수 있다(S300). 상기 전해질(30)은 베이스 전해질, 폴리머(polymer), 및 UV 경화제를 포함할 수 있다. 상기 전해질(30)은, UV 광이 조사되어 경화될 수 있다. 이에 따라, 상기 전해질(30)은 겔 타입 상태 또는 고체 상태로 상(phase)이 변화될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 전해질(30)은 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 형성된 빈 공간으로 주입될 수 있다.
상기 베이스 전해질은, 금속염을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 금속염은 LiClO4일 수 있다. 예를 들어, 상기 베이스 전해질은, LiClO4, PC(propylene carbonate), EC(ethylene carbonate)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 베이스 전해질은, 액체 상태일 수 있다.
상기 폴리머는, 상기 UV 경화제에 의해 상기 전해질(30)이 경화되는 경우, 상기 전해질의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 폴리머는, 전기변색 소자의 전기변색 효율을 향상시킬 수 있다.
예를 들어, 상기 폴리머는, PVdF(Poly(vinyl fluoride)), PMMA(Poly(methyl methacrylate)), PVC(Poly(vinyl chloride)), PEO(Poly(ethylene oxide)), PAN(Polyacrylonitrile), PDMS(Poly(dimethylsiloxane)), PPO(Poly(propylene oxide)), PMEP(Poly[bis(methoxyethoxyehox-ide)-phosphazane]), 또는 PVdF-HFP(Poly(vinylidene fluoridehexafluoropropylene)) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 UV 경화제는, 상기 전해질(30)을 경화시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 전해질은, 겔 타입 또는 고체 상태로 제공될 수 있다. 예를 들어, 상기 UV 경화제는, PEGDMA(poly(ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate), 또는 PEGMA(poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 가질 수 있다. 또한, 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머는 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 전기변색 소자의 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 가질 수 있다. 즉, 상기 전기변색 소자의 전해질이 포함하는 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머의 농도를 제어함에 따라, 상기 전기 변색층(26) 내의 active charge의 수용량이 향상되고, 상기 전해질(30) 및 상기 전기 변색층(26) 사이의 전하전달저항이 감소될 수 있다. 결과적으로, 상기 전기변색 소자의 전기변색 효율이 향상될 수 있다.
상기 전해질(30)은, 안정성 향상을 위한 보조제를 더 포함할 수 있다. 상기 보조제는 금속유기화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 금속유기화합물은, Iondine(I-/I2), Bromide(Br/Br2), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene), dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-), thiantlurene derivatives (acetyl- alkyl, halogen-), DDB(2,5-di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO(phenothiazine derivatives, 2,2,6,6-tetramethylpiperinyl-oxide) derivatives, MPT(10-methylphenothiazine), 또는 Triphenylamine derivatives 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상술된 본 발명의 실시 예와 달리, 액체 전해질을 포함하는 전기변색 소자의 경우, 전해질 누수 현상, 증기압 증가에 따른 부피 팽창으로 인한 소자의 변형 발생 현상 등의 문제점이 발생할 수 있다.
하지만, 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 제1 전극(14), 및 상기 제1 전극(14) 상의 상기 이온 저장층(16)을 포함하는 상기 제1 전극 구조체(10)를 준비하는 단계, 상기 제2 전극(24), 및 상기 제2 전극(24) 상의 상기 전기 변색층(26)을 포함하는 상기 제2 전극 구조체(20)를 준비하는 단계, 및 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 상기 폴리머 및 상기 UV 경화제를 포함하는 상기 전해질(30)을 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 다양한 면적을 갖는 전기변색 소자 내에 고체 전해질이 용이하게 형성 가능한 전기변색 소자의 제조 방법이 제공될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 구체적인 실험 예 및 특성 평가 결과가 설명된다.
실시 예 1에 따른 전기변색 소자 제조
이온 저장층이 배치된 FTO(Fluorine doped Tin Oxide) glass 및 100nm 의 크기를 갖는 WO3 파우더 및 30nm의 크기를 갖는 ATO 파우더가 제공되어 제조된 전기 변색층이 배치된 FTO glass가 준비된다. 이후, 이온 저장층 및 전기 변색층 사이에 PC(propylene carbonate):EC(ethylene carbonate) 가 1:1의 vol%로 혼합된 용액내에 1M 농도를 갖는 LiClO4가 투입된 용액, 3:7의 wt%의 농도를 갖는 PEGDMA:PEGMA 와 2 wt%의 농도를 갖는 Irgacure 184(BASF)가 혼합된 UV 경화제, 및 PVdF-HFP을 포함하는 전해질을 주입하였다. 이때, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP는 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 이루도록 하였다. 계속해서, 전해질에 UV 광을 조사하고 경화시켜, 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하였다.
실시 예 2에 따른 전기변색 소자 제조
상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 80 wt% : 20 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다.
실시 예 3에 따른 전기변색 소자 제조
상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 100 wt% : 0 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다.
실시 예 4에 따른 전기변색 소자 제조
상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 15 wt% : 85 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다.
실시 예 5에 따른 전기변색 소자 제조
상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 55 wt% : 45 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다.
비교 예 1에 따른 전기변색 소자 제조
상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질로서 PC(propylene carbonate):EC(ethylene carbonate) 가 1:1의 vol%로 혼합된 용액내에 1M 농도를 갖는 LiClO4가 투입된 용액만 사용하여, 비교 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하였다.
비교 예 2에 따른 전기변색 소자 제조
상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 0 wt% : 100 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 비교 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다.
상기 실시 예 1 내지 3, 비교 예 1 및 2에 따른 전기변색 소자가 포함하는 전해질의 구성이 아래 <표 1>을 참조하여 정리된다.
구분 UV 경화제 (wt%) PVdF-HFP (wt%) LiClO4 (wt%)
실시 예 1 30 70 100
실시 예 2 80 20 100
실시 예 3 100 0 100
실시 예 4 15 85 100
실시 예 5 55 45 100
비교 예 1 0 0 100
비교 예 2 0 100 100
도 3 내지 도 5는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 촬영한 사진이다.
도 3의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를, 4x4 cm2의 크기로 제조하고, 변색 전(도 3의 (a)) 상태와 변색 후(도 3의 (b)) 상태를 사진촬영 하였다. 도 3의 (a) 및 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 전기변색 소자로서 작동되는 것을 확인할 수 있었다.
도 4를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를, 30x30 cm2의 크기로 제조하고, 변색 후 상태를 사진촬영 하였다. 도 4에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 다양한 크기에서도 작동되는 것을 확인할 수 있었다.
도 5를 참조하면, 상기 실시 예 1 에 따른 전기변색 소자를, 30x30 cm2의 크기로 제조하되, 이온 저장층 및 전기 변색층 사이의 접착력이 약한 상태에서 제조하고, 사진촬영 하였다. 도 5에서 알 수 있듯이, 이온 저장층 및 전기 변색층 상의 접착력이 약한 경우, 전기변색이 용이하게 이루어지지 않음을 확인할 수 있었다.
도 6은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 내구성을 비교하는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 3, 비교 예 1 및 2에 따른 전기변색 소자의 반복구동횟수(cycle number)에 따른 투과도 변화량(transmittance change, %)을 나타내었다.
도 6에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 1에 따른 전기변색 소자는 반복구동 초기부터 투과도 변화량이 급격히 저하되고, 상기 비교 예 2에 따른 전기변색 소자는 25회의 반복구동횟수부터 투과도 변화량이 급격히 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 실시 예 2 및 3에 따른 전기변색 소자는, 반복구동횟수가 증가함에 따라, 투과도 변화량이 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색소자는 반복구동횟수가 증가함에도 불구하고, 투과도 변화량이 실질적으로 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 내구성이 우수한 것을 알 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 투과도 변화량을 비교하는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 5, 비교 예 1 및 2에 따른 전기변색 소자의 최대 투과도 변화량(Max. T change, %) 및 최소 투과도 변화량(min. T change, %)를 나타내었다.
도 7에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예들에 따른 전기변색 소자의 최대 투과도 변화량 및 최소 투과도 변화량은 UV 경화제의 농도가 15 wt%에서 55 wt% 인 구간에서 가장 높게 나타나는 것을 알 수 있었다. 특시, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 최대 투과도 변화량과, 최소 투과도 변화량의 차이가 가장 작은 것을 알 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예들에 따른 전기변색 소자는, UV 경화제가 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것이, 상기 실시 예에 따른 전기변색 소자의 전기변색 효율을 향상시키는 방법임을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 8의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기변색 소자의 potential(V)에 따른 Current(mA)를 측정하고 CV curve를 나타내었다. 측정 조건은 50 mV/s의 scan rate 및 -3.0V ~ +3.0V의 range를 유지하였다.
도 8의 (a)에서 알 수 있듯이, 상기 비교 예 1에 따른 전기변색 소자는, 15.11mC/cm2의 total charge capacity를 나타내고, 도 8의 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 비교 예 2에 따른 전기변색 소자는, 14.05mC/cm2의 total charge capacity를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 9는 본 발명의 실시 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 9의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 실시 예 3에 따른 전기변색 소자의 potential(V)에 따른 Current(mA)를 측정하고 CV curve를 나타내었다. 측정 조건은 50 mV/s의 scan rate 및 -3.0V ~ +3.0V의 range를 유지하였다.
도 9의 (a) 내지 (c)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 34.43mC/cm2의 total charge capacity를 나타내고, 상기 실시 예 2에 따른 전기변색 소자는, 27.13mC/cm2의 total charge capacity를 나타내고, 상기 실시 예 3에 따른 전기변색 소자는, 33.26mC/cm2의 total charge capacity를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 8 및 도 9에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1과 같이, UV 경화제 및 PVdF-HFP가 30 wt% : 70 wt%의 농도를 갖는 전해질을 포함하는 전기변색 소자의 전기적 특성이 가장 우수한 것을 알 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 10을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 3, 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기변색 소자들에 전압이 인가되지 않은 경우(bleaching)와 전압이 인가된 경우(coloring)에 대해 각각, charge density(mC/cm2)를 측정하였다. 측정된 charge density 값은 아래 <표 2>를 통해 정리된다.
구분 Coloring(mC/cm2) Bleaching(mC/cm2) Total(mC/cm2)
실시 예 1 18.28 16.15 34.43
실시 예 2 14.05 13.07 27.12
실시 예 3 18.10 15.16 33.26
비교 예 1 8.65 6.45 15.11
비교 예 2 7.65 6.39 14.05
도 10 및 <표 2>에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성이 가장 우수한 것을 확인할 수 있었다.
도 11은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 EIS를 비교한 그래프이다.
도 11을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 실시 예 3, 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기변색 소자의 Zre(ohm)에 따른 Zim(ohm)을 측정하여, EIS(electrochemical impedance spectroscopy) 그래프를 나타내었다.
도 11에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 237.7 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 실시 예 2에 따른 전기변색 소자는 425.5 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 실시 예 3에 따른 전기변색 소자는 793.7 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 비교 예 1에 따른 전기변색 소자는 1117 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 비교 예 2에 따른 전기변색 소자는 305.9 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내어, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 Ret 값이 가장 낮은 것을 확인할 수 있었다.
즉, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 전해질과 변색층 사이의 내부계면저항이 작음에 따라, 전해질과 변색층 사이의 전하전달저항이 작게되고, 이에 따라 계면간의 이온이동이 용이하게 이루어지는 것을 알 수 있다.
도 12는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 전파장 투과도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 12를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를, 300um의 전파장에서 초기상태(initial)인 경우, -3V의 구동 전압을 300초의 시간 동안 인가한 경우, 및 +1.5V의 구동 전압을 2000초의 시간 동안 인가한 경우에 대해 파장(wavelength, nm)에 따른 투과도(transmittance, %)를 측정하였다.
도 12에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 초기상태인 경우의 투과도 변화량과 -3V의 구동 전압이 300초의 시간 동안 인가된 경우의 투과도 변화량이 최대 53.2%까지 차이가 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 우수한 변색 효율을 갖는 것을 알 수 있었다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
10: 제1 전극 구조체
12: 제1 기판
14: 제1 전극
16: 이온 저장층
20: 제2 전극 구조체
22: 제2 기판
24: 제2 전극
26: 전기 변색층
30: 전해질

Claims (10)

  1. 전기변색 소자의 이온 저장층 및 전기 변색층 사이에 제공되는 전기변색 소자용 전해질에 있어서,
    금속염을 포함하는 베이스 전해질;
    폴리머; 및
    UV 경화제를 포함하고,
    상기 UV 경화제에 의해 경화된 것을 포함하며,
    상기 UV 경화제의 농도, 및 상기 UV 경화제와 상기 폴리머 사이의 농도 비율을 제어함에 따라, 상기 전기변색 소자의 최대 투과도 변화량과 최소 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖되,
    상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖고,
    상기 UV 경화제 및 상기 폴리머는 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 갖는 것을 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
  2. 삭제
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 폴리머는, PVdF(Poly(vinyl fluoride)), PMMA(Poly(methyl methacrylate)), PVC(Poly(vinyl chloride)), PEO(Poly(ethylene oxide)), PAN(Polyacrylonitrile), PDMS(Poly(dimethylsiloxane)), PPO(Poly(propylene oxide)), PMEP(Poly[bis(methoxyethoxyehox-ide)-phosphazane]), 또는 PVdF-HFP(Poly(vinylidene fluoridehexafluoropropylene)) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 UV 경화제는, PEGDMA(poly(ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate), 또는 PEGMA(poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
  5. 제1 항에 있어서,
    금속유기화합물을 포함하는 보조제를 더 포함하되,
    상기 금속유기화합물은, Iondine(I-/I2), Bromide(Br/Br2), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene), dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-), thiantlurene derivatives (acetyl- alkyl, halogen-), DDB(2,5-di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO(phenothiazine derivatives, 2,2,6,6-tetramethylpiperinyl-oxide) derivatives, MPT(10-methylphenothiazine), 또는 Triphenylamine derivatives 중 적어도 어느 하나를 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
  6. 제1 전극;
    상기 제1 전극과 대향하는 제2 전극;
    상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 제공되고, 제1 항, 및 제3 항 내지 제5 항 중 어느 한 항에 따른 전기변색 소자용 전해질;
    상기 제1 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 이온 저장층; 및
    상기 제2 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 전기 변색층을 포함하는 전기변색 소자.
  7. 삭제
  8. 제1 전극, 및 상기 제1 전극 상의 이온 저장층을 포함하는 제1 전극 구조체를 준비하는 단계;
    제2 전극, 및 상기 제2 전극 상의 전기 변색층을 포함하는 제2 전극 구조체를 준비하는 단계;
    상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층 사이에 폴리머 및 UV 경화제를 포함하는 전해질을 주입하는 단계; 및
    상기 전해질에 UV 광을 조사하는 방법으로, 상기 UV 경화제를 이용하여, 상기 전해질을 경화시키는 단계를 포함하고,
    상기 UV 경화제의 농도, 및 상기 UV 경화제와 상기 폴리머 사이의 농도 비율을 제어함에 따라, 상기 전기변색 소자의 최대 투과도 변화량과 최소 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖되,
    상기 UV 경화제는 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖고,
    상기 UV 경화제 및 상기 폴리머는 30 wt%: 70 wt%의 농도 비율을 갖는 것을 포함하는 전기변색 소자의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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