KR102011352B1 - 폴리아미드 수지 조성물 및 성형품 - Google Patents

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Abstract

본 기재의 폴리아미드 수지 조성물은 (A) 폴리아미드 수지 20 내지 80 중량%; (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체 수지 5 내지 60 중량%; (C) 폴리카보네이트 수지 3 내지 20 중량%; (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체 0 내지 5 중량%; (E) 말레산 무수물 그라프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체 0 내지 10 중량%; 및 (F) 방향족 비닐 화합물-비닐시안 화합물 공중합체 0 내지 10중량%;를 포함하여 열적, 기계적 물성의 큰 저하 없이 인장신율 특성이 우수한 조성물과, 이의 압출가공 성형품을 제공하는 것이다.

Description

폴리아미드 수지 조성물 및 성형품 {POLYAMIDE RESIN COMPOSITION AND MOLDED PRODUCTS}
본 기재는 폴리아미드 수지 조성물 및 성형품에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아미드 수지를 기반으로 하여 열적, 기계적 물성의 큰 저하 없이 인장신율 특성이 우수한 조성물과, 이의 압출가공 성형품에 관한 것이다.
엔지니어링 플라스틱의 일종인 폴리아미드 수지는 기계적 강도, 내마모성, 내열성, 내약품성, 전기 절연성, 내아크성 등이 매우 우수하여 자동차, 전기전자 부품, 산업재 등 광범위한 용도로 사용되고 있다.
다만 자동차 내외장재와 같은 경우 내충격성과 신율의 개선이 필요하며, 이를 위해 폴리아미드 수지에 에틸렌계 고무를 충격보강제로서 혼합하거나 혹은 부타디엔계 고무질 중합체에 스티렌과 아크릴로니트릴 단량체를 그라프트 공중합시켜 제조하는 ABS 수지를 폴리아미드 수지에 얼로이 하는 방법들이 제안되었다.
상술한 에틸렌계 고무를 충격보강제로 첨가하는 것은 내충격성과 신율 향상을 위해 가장 접근하기 용이한 방법이나 내열도와 기계적 강도가 심각하게 저하되며 신율 향상도에 한계가 존재한다(일례로, 신율이 100% 이하임).
상술한 폴리아미드 수지와 ABS 수지를 얼로이하는 것은 내열 저하없이 내충격 및 신율 특성을 향상시킬 수 있지만 상기 에틸렌계 고무를 첨가하는 것에 비해 신율 특성 향상 효과가 낮고 많은 함량이 필요할 뿐 아니라 기계적 강도 저하가 여전히 문제된다.
참고로, 유연성 등을 가지는 폴리아미드 수지 조성물은 일본 특허 등록 제 3467512 B2 등에 개시되어 있다. 그러나, 상기 조성물은 폴리아미드 수지에 강도 강화, 충격 보강 등을 고려하여 블렌드할 수 있는 성분으로 ABS 코폴리머, 폴리카보네이트 등을 언급할 뿐 폴리아미드 수지 조성물로서 강도, 기계적 물성의 저하 없이 신율 개선을 구체적으로 구현해내지 못하는 참조 기술에 불과한 것으로, 파단 신율을 현저히 향상시킬 수 있는 폴리아미드 수지 조성물에 대한 기술 개발이 여전히 요구되고 있는 실정이다.
본 기재의 목적은 폴리아미드 수지가 도달하기 어려운 인장신율이 100% 이상인 폴리아미드 수지 조성물을 제공하는데 있다.
본 기재의 다른 목적은 상기 폴리아미드 수지 조성물을 포함하고 충격강도, 내열성이 우수하고 인장신율이 현저히 개선된 성형품을 제공하는데 있다.
본 기재의 상기 목적은 하기 설명되는 본 기재에 의하여 모두 달성 될 수 있다.
본 기재는 (A) 폴리아미드 수지 20 내지 80 중량%; (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체 수지 5 내지 60 중량%; (C) 폴리카보네이트 수지 3 내지 20 중량%; (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체 0 내지 5 중량%; (E) 말레산 무수물 그라프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체 0 내지 10 중량%; 및 (F) 방향족 비닐 화합물-비닐시안 화합물 공중합체 0 내지 10 중량%;를 포함하는 폴리아미드 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 기재는 상기 폴리아미드 수지 조성물을 포함하여 제조되는 성형품을 제공한다.
본 기재에 따르면, 폴리아미드 수지에 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체를 포함하거나 또는 에틸렌계 고무를 포함하더라도 도달하기 어려운 인장신율 100% 이상인 폴리아미드계 얼로이 조성물 및 이를 포함하는 성형품을 제공하는 효과가 있다.
이하 본 기재를 상세하게 설명한다.
본 기재의 폴리아미드계 얼로이 조성물은 (A) 폴리아미드 수지 20 내지 80 중량%; (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체 수지 5 내지 60 중량%; (C) 폴리카보네이트 수지 3 내지 20 중량%; (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체 0 내지 5 중량%; (E) 말레산 무수물 그라프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체 0 내지 10 중량%; 및 (F) 방향족 비닐 화합물-비닐시안 화합물 공중합체 0 내지 10 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 다른 예로 (A) 폴리아미드 수지는 20 내지 70 중량%, 또는 22 내지 65 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 내충격성 및 내열특성이 우수한 효과가 있다.
상기 (A) 폴리아미드 수지는 일례로, 고리 구조의 락탐 또는 w-아미노산이 축중합된 중합체일 수 있고, 또 다른 예로 2가산(diacids) 및 디아민(diamines)이 축중합된 중합체일 수 있다.
상기 (A) 폴리아미드 수지는 구체적인 예로, 폴리 카프로락탐(나일론 6), 폴리 헥사메틸렌 디아민 아디프 아미드(나일론 6,6), 폴리 헥사메틸렌 세바스 아미드(나일론 6,10), 폴리 헥사메틸렌디아민 라우르아미드(나일론 6,12), 폴리테트라 메틸렌디아민 아디프아미드(나일론 4,6), 및 폴리라우로락탐(나일론 12) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또 다른 예로, 상기 (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체는 10 내지 50 중량%, 또는 25 내지 50 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 인장신율 및 내열특성이 우수한 효과가 있다.
상기 (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체는 이에 특정하는 것은 아니나, 공액디엔 화합물을 포함하여 중합된 고무 코어; 및 상기 코어를 감싸며, 방향족 비닐 화합물, 비닐시안 화합물 및 알킬 (메타)아크릴레이트 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하여 중합된 쉘;을 포함하는 것일 수 있다.
상기 방향족 비닐 화합물은 일례로 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 구체적으로는 스티렌을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비닐시안 화합물은 일례로 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 구체적으로는 아크릴로니트릴을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또 다른 예로, 상기 (C) 폴리카보네이트 수지는 4 내지 20 중량%, 혹은 5 내지 20 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 인장신율 및 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 (C) 폴리카보네이트 수지는 일례로, 용융지수(300℃, 1.2kg)가 3 내지 30 g/10분, 5 내지 25 g/10분, 또는 10 내지 20 g/10분일 수 있고 이 범위 내에서 내열특성 및 신율특성이 우수한 효과를 제공할 수 있다.
상기 (A) 폴리아미드 수지와 (C) 폴리카보네이트 수지의 중량비는 일례로, 4~13 : 1~4 또는 10~13 : 1~2인 것이 인장신율이 특히 우수한 효과를 제공할 수 있어 바람직하다.
또 다른 예로, 상기 (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체는 0.1 내지 5 중량%, 또는 2 내지 5 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 충격강도 및 인장신율이 우수한 효과를 제공할 수 있다.
상기 (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체는 일례로 스티렌-N-페닐말레이미드-말레산 무수물 공중합체, N-페닐말레이미드-말레산 무수물 공중합체, 및 페닐말레이미드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (D)스티렌-말레이미드계 공중합체는 고온의 열분해도를 갖는 것으로, 폴리아미드 수지와 (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체 수지간 상용성을 향상시킬 수 있다.
상기 (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체는 일례로, 열 중량 분석기(Thermogravimetric Analyzer)로 측정된 열분해 온도가 300℃ 이상, 혹은 300 내지 400℃인 것일 수 있고, 이 범위 내에서 내열성이 우수한 효과가 있다.
참고로, 상기 열분해도는 소정 크기로 자른 시편을 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 질소 분위기에서 20℃/min의 승온속도로 상온에서 600℃까지 승온시키고 이어 산소 분위기에서 20℃/min의 승온속도로 800℃까지 승온시켜 열분해시킨 다음 측정할 수 있다.
구체적인 예로, 상기 스티렌-말레이미드계 공중합체는 스티렌계 단량체 40 내지 60 중량%와 말레이미드계 단량체 60 내지 40 중량%의 공중합체일 수 있다.
다른 예로, (D)스티렌-말레이미드계 공중합체는 스티렌계 단량체 40 내지 50 중량%, 말레이미드계 단량체 40 내지 50 중량%, 및 말레산 무수물 1 내지 10 중량%를 포함하고 중량평균분자량 120,000 내지 145,000 g/mol의 삼원 공중합체일 수 있다.
여기서 상기 말레이미드계 단량체는 일례로, 메틸 말레이미드, 에틸 말레이미드, 부틸 말레이미드, 시클로헥실 말레이미드, 및 N-페닐 말레이미드 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또 다른 예로, 상기 (E) 말레산 무수물 그래프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체는 0.1 내지 10 중량%, 또는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 인장신율 및 내열특성이 우수한 효과를 제공할 수 있다.
상기 (E) 말레산 무수물 그래프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체는 말레산 무수물 함량이 블록 공중합체 내에 0.1 내지 5.0중량%, 0.5 내지 5 중량%, 또는 1 내지 2 중량% 범위 내일 수 있고, 이 범위 내에서 물성 밸런스가 우수한 효과를 제공할 수 있다.
또 다른 예로, (F) 방향족 비닐 화합물-비닐시안 화합물 공중합체는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 충격강도 및 인장신율이 우수한 효과가 있다.
상기 폴리아미드 수지 조성물은 물성에 악영향을 미치지 않는 범위 내에서 윤활제, 산화방지제, 광안정제, 사슬연장제, 촉매, 이형제, 안료, 염료, 대전방지제, 항균제, 가공조제, 금속불활성화제, 발연억제제, 무기 충진제, 유리섬유, 내마찰제, 내마모제 및 커플링제 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 기재의 폴리아미드 수지 조성물은 선택적으로, 상기 첨가제와 함께, 믹서 혹은 슈퍼믹서에서 일차 혼합한 후 이축 압출기, 일축 압출기, 롤밀, 니더 또는 반바리 믹서 등 다양한 배합 가공기기 중 하나를 이용하여 180 내지 300℃, 혹은 200 내지 290℃의 온도구간에서 용융 혼련한 후 압출 성형할 수 있다.
본 기재의 폴리아미드 수지 조성물은 일례로 ASTM D638 규격에 따른 인장신율이 100% 이상, 110% 이상 또는 130% 이상일 수 있다.
상기 폴리아미드 수지 조성물은 일례로 열변형 온도(HDT)가 70 내지 110℃, 또는 70 내지 100℃일 수 있고, 이 경우 내열성 및 기계적 물성 밸런스가 우수한 효과가 있다.
본 기재는 상기 폴리아미드 수지 조성물을 포함하여 제조되는 성형품을 제공하며, 상기 성형품으로서 열적, 기계적 특성과 더불어 인장신율 100% 이상을 요하는 자동차 내외장 부품을 제공할 수 있다.
이하 본 기재의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 기재를 예시하는 것일 뿐 본 기재의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1 내지 11
하기 표 1에 나타낸 성분들을 그 기재된 함량으로 슈퍼 믹서에 투입하여 혼련한 다음 이축 압출기를 이용하여 배럴 온도 250 ~ 280℃의 온도구간에서 용융 혼련시킨 다음 압출가공(펠렛타이져 사용)하여 펠렛을 얻었다. 이 펠렛을 물성 테스트를 위한 시편으로 사용하였다.
비교예 1 내지 7
하기 표 1에 나타낸 성분들을 그 기재된 함량으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 시편을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서는 다음과 같은 재료들을 사용하였다:
<A-폴리아미드 수지: PA> 폴리 카프로락탐(나일론 6)을 사용하였다.
<B-Acrylonitrile-butadiene-styrene> 아크릴로니트릴 30.4 중량%, 부타디엔 60 중량% 및 스티렌 9.6 중량%가 공중합된 수지
<C-폴리카보네이트 수지: PC> 용융지수(300℃, 1.2kg)가 15 g/10분인 폴리카보네이트 수지
<D-SMI Copolymer (Styrene-N-Phenylmaleimide-Maleic anhydride Copolymer)> TGA 열분해측정값 350℃, 중량평균분자량 135,000 g/mol이고, 스티렌 47.5 중량%, 말레산 무수물 6.2 중량%, N-페닐 말레이미드 46.3 중량%
<E-SEBS-MAH> 작용기로서 말레산 무수물이 약 1.7 중량%인 Kraton FG1901X(Shell)
<F-Polystrene-co-acrylonitrile): SAN> 81HF(LG 화학)
<G-Rubber> Fusabond MN-493D(Dupont)
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 시편의 물성을 하기의 방법으로 측정하여 그 결과를 하기의 표 1 및 2에 나타내었다.
* 인장강도(kgf/cm2), 인장신율(%): ASTM D638 규격에 의거하여 인장강도와 인장신율을 측정하였다.
* 굴곡강도(kg/cm2), 굴곡탄성율(GPa): ASTM D790 규격에 의거하여 굴곡강도와 굴곡탄성율을 측정하였다.
* 아이조드 충격강도(1/4 notched at 23℃, ㎏f·㎝/㎝): ASTM D256 규격에 의거하여 측정하였다.
* HDT(열변형온도, 18.6 kgf/℃): ASTM D648 규격에 의거하여 측정하였다.
구 분 실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9
A 38.0 33.0 28.0 23.0 56.0 51.0 53.0 57.5 60.5
B 47.0 47.0 47.0 47.0 32.0 32.0 32.0 29.5 29.5
C 5.0 10.0 15.0 20.0 5.0 10.0 10.0 5.0 5.0
D 5.0 5.0 5.0 5.0 2.0 2.0 2.0 5.0 5.0
E 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 3.0 3.0 0
F - - - - - - - - -
G - - - - - - - - -
인장
강도		 415 407 398 384 495 465 480 465 505
인장
신율		 180 150 137 158 180 190 150 210 180
굴곡
강도		 600 590 570 558 700 685 700 715 785
굴곡
탄성율		 17,590 17,000 16,970 17,020 20,500 19,200 19,920 20,900 22,100
충격
강도		 65 20 20 30 58 25 23 51 45
HDT 80 82 90 100 70 70 72 70 75
구 분 실시예 비교예
10 11 1 2 3 4 5 6 7
A 40.0 36.0 79.0 48.0 38.0 43.0 37.0 43.0 32.0
B 47.0 47.0 9.0 47.0 47.0 47.0 47.0 47.0 47.0
C 3.0 5.0 - - - 5.0 5.0 5.0 5.0
D 5.0 5.0 2.0 5.0 5.0 - 6.0 5.0 5.0
E 5.0 5.0 - - - 5.0 5.0 - 11.0
F - 2 - - - - - - -
G - - 10.0 - 10.0 - - - -
인장
강도		 425 428 560 450 350 395 420 430 355
인장
신율		 182 170 50 60 100 130 180 140 200
굴곡
강도		 613 610 750 680 540 590 610 625 560
굴곡
탄성율		 18,320 17,900 19,200 21,700 16,700 17,390 17,630 17,800 16,990
충격
강도		 60 66 48 43 54 50 63 50 80
HDT 77 81 59 75 60 78 80 83 65
상기 표 1 및 2를 통하여, 본 기재의 조성에 따라 제공된 폴리아미드 수지 조성물을 포함하는 실시예 1 내지 11는 본 기재의 조성을 만족하지 않는 비교예 1 내지 7과 대비하여 기존의 열적, 기계적 특성을 유지하면서 인장신율이 100% 이상 개선된 것을 확인할 수 있었다. 본 기재는 에틸렌 고무를 사용하지 않고도 인장신율이 100% 이상인 효과가 있었다.

Claims (12)

  1. (A) 폴리아미드 수지 20 내지 80 중량%;
    (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체 수지 5 내지 60 중량%;
    (C) 폴리카보네이트 수지 3 내지 20 중량%;
    (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체 2 내지 5 중량%;
    (E) 말레산 무수물 그라프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체 0 내지 10 중량%; 및
    (F) 방향족 비닐 화합물-비닐시안 화합물 공중합체 0 내지 10중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.

  2. 제1항에 있어서,
    상기 (A) 폴리아미드 수지는 폴리 카프로락탐(나일론 6), 폴리 헥사메틸렌 디아민 아디프 아미드(나일론 6,6), 폴리 헥사메틸렌 세바스 아미드(나일론 6,10), 폴리 헥사메틸렌디아민 라우르아미드(나일론 6,12), 폴리테트라 메틸렌디아민 아디프아미드(나일론 4,6), 및 폴리라우로락탐(나일론 12) 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체는 공액디엔 화합물을 포함하여 중합된 고무 코어; 및 상기 코어를 감싸며, 방향족 비닐 화합물, 비닐시안 화합물 및 알킬 (메타)아크릴레이트 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하여 중합된 쉘;을 포함하는 것을 특징으로 폴리아미드 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (C) 폴리카보네이트 수지는 용융지수가 3 내지 30 g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (A) 폴리아미드 수지와 (C) 폴리카보네이트 수지의 중량비는 4~13 : 1~4인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체는 스티렌-N-페닐말레이미드-말레산 무수물 공중합체, N-페닐말레이미드-말레산 무수물 공중합체, 및 페닐말레이미드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (E) 말레산 무수물 그라프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록공중합체는 말레산 무수물 함량이 0.1 내지 5.0 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아미드 수지 조성물은 윤활제, 산화방지제, 광안정제, 사슬연장제, 촉매, 이형제, 안료, 염료, 대전방지제, 항균제, 가공조제, 금속불활성화제, 발연억제제, 무기 충진제, 유리섬유, 내마찰제, 내마모제 및 커플링제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아미드 수지 조성물은 ASTM D638 규격에 따른 인장신율이 100% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  10. (A) 폴리아미드 수지 20 내지 80 중량%;
    (B) 비닐시안 화합물-공액디엔 화합물-방향족 비닐 화합물 공중합체 수지 5 내지 60 중량%; 및
    (C) 폴리카보네이트 수지 3 내지 20 중량%;
    (D) 스티렌-말레이미드계 공중합체 2 내지 5 중량%;
    (E) 말레산 무수물 그라프트 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체 0 내지 10 중량%; 및
    (F) 방향족 비닐 화합물-비닐시안 화합물 공중합체 0 내지 10중량%;
    를 용융혼련 및 압출시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 폴리아미드 수지 조성물을 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 성형품.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 성형품은 자동차 내외장 부품인 것을 특징으로 하는 성형품.
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