KR102005424B1 - Method for positioning microparticles on large substrate and polymer composite comprising the microparticles positioned by the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a)기판을 제공하는 단계; (b)상기 기판 상에 광경화성 고분자 전구체를 포함하는 혼합물을 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계; (c)패턴화된 빈 공간과 채워진 부분을 갖는 마스크를 상기 코팅층에 덮고 광조사하여 상기 코팅층을 광경화시키는 단계; (d)상기 광경화된 코팅층을 세척하여 음각 또는 양각에 의해 형성된 공극(孔隙) 및 상기 공극 사이의 지지부를 포함하는 패턴화된 고분자 필름을 제조하는 단계; 및 (e)상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시켜 미립자가 공극에 위치하는 고분자 복합체를 제조하는 대면적 기판 상의 미립자 배열 단계;를 포함하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법 및 이에 의해 제조된 고분자 복합체에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 대량의 미립자들을 간단하고 빠르게 대면적 기판의 원하는 위치에 배열할 수 있는 효과가 있다.The present invention comprises the steps of (a) providing a substrate; (b) coating a mixture including a photocurable polymer precursor on the substrate to form a coating layer; (c) photocuring the coating layer by covering the coating layer with a mask having a patterned void space and a filled portion and irradiating the coating layer; (d) washing the photocured coating layer to produce a patterned polymer film including pores formed by intaglio or embossment and a support between the pores; And (e) arranging the fine particles on the large-area substrate for placing the fine particles in the pores of the patterned polymer film to produce a polymer composite in which the fine particles are located in the voids. The present invention relates to a prepared polymer composite, and according to the present invention, a large amount of fine particles can be arranged simply and quickly at a desired position on a large area substrate.

Description

대면적 기판 상의 미립자 배열 방법 및 이에 의해 배열된 미립자를 포함하는 고분자 복합체{METHOD FOR POSITIONING MICROPARTICLES ON LARGE SUBSTRATE AND POLYMER COMPOSITE COMPRISING THE MICROPARTICLES POSITIONED BY THE SAME} TECHNICAL FIELD OF POSITIONING MICROPARTICLES ON LARGE SUBSTRATE AND POLYMER COMPOSITE COMPRISING THE MICROPARTICLES POSITIONED BY THE SAME}

본 발명은 광경화 고분자를 이용하여 수~수백 마이크로 사이즈의 미립자를 대면적에 쉽고 빠르게 단층으로 배열하고 위치시키는 방법 및 이에 의해 배열된 미립자를 포함하는 고분자 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for arranging and positioning microparticles of several hundreds to hundreds of micro-sizes easily and quickly in a large area using a photocurable polymer, and a polymer composite including the microparticles arranged thereby.

마이크로사이즈의 파티클은 화장품부터 광학소자, 전자소자까지 다양한 산업적 부분에 사용되고 있다. 특히 전자소자 분야에서는 마이크로 파티클을 원하는 위치에 효과적으로 위치시키고 원하는 층으로 제어하는 기술이 필수적이다. 상당히 많은 수의 마이크로 파티클들이 배열되기 때문에 개별적으로 제어하는 방법은 효과적이지 못하고 많은 수의 마이크로 파티클을 한번에 효과적으로 제어하는 기술이 필요하다. 특히 전도성 파티클이 사용되는 이유는 수평 방향으로는 전도성 길을 제한하고 수직 방향으로만 연결하려는 목적이기 때문에 파티클끼리 붙어있지 않고 개별적으로 배열하는 방법이 필요하다.Micro-sized particles are used in various industrial sectors, from cosmetics to optical devices to electronic devices. In particular, in the field of electronic devices, a technique for effectively positioning a microparticle at a desired position and controlling the desired layer is essential. Since a large number of micro particles are arranged, the method of controlling them individually is not effective, and a technique for effectively controlling a large number of micro particles at once is required. In particular, the reason why the conductive particles are used is to limit the conductive path in the horizontal direction and to connect only in the vertical direction, so that the particles are not attached to each other and need to be arranged individually.

한편, 기존의 파티클 배열 방법에서는 물리적인 위치 제어를 통하여 파티클을 위치시키거나 혹은 접착제를 부분적으로 위치시킨 후 그 위에 파티클을 위치시켰는데 이를 위해서는 물리적으로 위치를 제한시킬 수 있는 몰드(mold)가 파티클 크기별로 제작되어 있어야 하는 어려움이 있었다. 또한 수용액상에서 액체의 모세관 현상 등을 이용하여 배열하는 방법이 있으나 이는 시간이 많이 걸리며 결함(defect)이 생기는 확률을 줄이기 어려운 문제점이 있었다.Meanwhile, in the existing particle arrangement method, the particles are placed through physical position control or the particles are partially positioned after the adhesive is placed thereon. For this purpose, a mold that can physically limit the particles is used for particles. There was a difficulty to be made by size. In addition, there is a method of arranging using a capillary phenomenon of the liquid in the aqueous phase, but this takes a lot of time and it was difficult to reduce the probability of the defect (defect) occurs.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 대량의 마이크로파티클(이하 '미립자'라 칭한다)을 간단하고 빠르게 대면적 기판 상의 원하는 위치에 배열할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a method for simply and quickly arranging a large amount of microparticles (hereinafter referred to as 'particulates') at a desired position on a large area substrate. To provide.

본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 배열된 미립자를 포함하는 고분자 복합체를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a polymer composite comprising fine particles arranged by the above method.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은, (a)기판을 제공하는 단계; (b)상기 기판 상에 광경화성 고분자 전구체를 포함하는 혼합물을 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계; (c)패턴화된 빈 공간과 채워진 부분을 갖는 마스크를 상기 코팅층에 덮고 광조사하여 상기 코팅층을 광경화시키는 단계; (d)상기 광경화된 코팅층을 세척하여 음각 또는 양각에 의해 형성된 공극(孔隙) 및 상기 공극 사이의 지지부를 포함하는 패턴화된 고분자 필름을 제조하는 단계; 및 (e)상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시켜 미립자가 공극에 위치하는 고분자 복합체를 제조하는 대면적 기판 상의 미립자 배열 단계;를 포함하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object is, (a) providing a substrate; (b) coating a mixture including a photocurable polymer precursor on the substrate to form a coating layer; (c) photocuring the coating layer by covering the coating layer with a mask having a patterned void space and a filled portion and irradiating the coating layer; (d) washing the photocured coating layer to produce a patterned polymer film including pores formed by intaglio or embossment and a support between the pores; And (e) arranging fine particles on a large-area substrate for placing the fine particles in the pores of the patterned polymer film to produce a polymer composite in which the fine particles are located in the voids. .

본 발명에 따르면, 상기 단계 (c)에서 광조사를 조절하여 광경화된 코팅층이 아래 식 1을 만족하도록 제어하고, 상기 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층은 상기 기판과 접할 수 있다. According to the present invention, by controlling the light irradiation in the step (c) to control the photocured coating layer to satisfy the following formula 1, the cured coating layer under the filled portion of the mask can be in contact with the substrate.

[식 1][Equation 1]

0.2t1≤ t2 ≤ 0.8 t1 0.2t 1 ≤ t 2 ≤ 0.8 t 1

t1: 마스크의 빈 공간 아래의 경화된 코팅층(A1)의 두께t 1 : thickness of the cured coating layer A1 under the empty space of the mask

t2: 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층(A2)의 두께t 2 : thickness of the cured coating layer (A2) under the filled portion of the mask

또한, 상기 마스크의 빈 공간 아래의 경화된 코팅층(A1)은 탄화수소화합물의 세척에 의해 제거되는 상기 광경화성 고분자 전구체가 존재하지 않고, 상기 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층(A2)은 탄화수소화합물의 세척에 의해 경화되지 않은 상기 광경화성 고분자 전구체가 제거되며, 상기 코팅층(A1)은 상기 지지부가 되고, 상기 코팅층(A2)은 공극이 될 수 있다.In addition, the cured coating layer (A1) below the empty space of the mask does not have the photocurable polymer precursor removed by washing the hydrocarbon compound, the cured coating layer (A2) under the filled portion of the mask is a hydrocarbon compound The photocurable polymer precursor, which is not cured by washing, may be removed, the coating layer A1 may be the support, and the coating layer A2 may be a void.

또한, 상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시키는 것이 문지르기(rubbing) 또는 누르기(pressing against substrate)에 의해 수행될 수 있다.In addition, positioning of the fine particles in the pores of the patterned polymer film may be performed by rubbing or pressing against substrate.

본 발명의 일 구현예에 따른 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법에 있어서, 상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시키는 것이 상기 미립자와 상기 공극 표면과의 점착성 및 상기 공극의 바닥과 지지부 표면과의 단차에 의한 것일 수 있다.In the method of arranging fine particles on a large-area substrate according to an embodiment of the present invention, placing the fine particles in the pores of the patterned polymer film may be characterized by the adhesion between the fine particles and the pore surface, the bottom of the pores, and the surface of the support part. It may be due to the step.

또한, 상기 단계 (e) 이후 공극에 위치하지 않는 미립자를 공기 분사에 의해 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.In addition, after the step (e) it may further comprise the step of removing the particles that are not located in the air gap by air injection.

본 발명의 일 구현예에 따른 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법에 있어서, 상기 마스크의 패턴은 원형 형상인 빈 공간이 소정의 간격으로 이격되어 연속적으로 배열될 수 있다.In the method for arranging the fine particles on the large-area substrate according to the embodiment of the present invention, the mask pattern may be continuously arranged with a blank space having a circular shape spaced at predetermined intervals.

또한, 상기 빈 공간의 직경은 1 ~ 1000 ㎛일 수 있다. In addition, the diameter of the empty space may be 1 ~ 1000 ㎛.

또한, 상기 공극이 오목한 홈 형상일 수 있다.In addition, the gap may have a concave groove shape.

또한, 상기 코팅층의 두께가 패턴의 크기가 클수록 두꺼워질 수 있다.In addition, the greater the thickness of the coating layer may be thicker.

또한, 상기 단계 (b)의 광경화성 고분자 전구체가 하이드로겔(hydrogel) 형태일 수 있다.In addition, the photocurable polymer precursor of step (b) may be in the form of a hydrogel.

본 발명의 일 구현예에 따른 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법에 있어서, 상기 미립자는 크기가 1 ~ 1000 ㎛일 수 있다. In the method for arranging fine particles on a large area substrate according to an embodiment of the present invention, the fine particles may have a size of 1 to 1000 μm.

또한, 상기 미립자는 완전 건조된 분말 형태일 수 있다.In addition, the fine particles may be in the form of a fully dried powder.

또한, 상기 미립자는 유기 고분자, 무기 고분자, 무기물, 금속, 자성체 또는 반도체일 수 있다.In addition, the fine particles may be an organic polymer, an inorganic polymer, an inorganic material, a metal, a magnetic material, or a semiconductor.

또한, 상기 미립자는 구형, 반구형, 큐브형, 사면체, 오면체, 육면체, 팔면체, 기둥형, 뿔형, 대칭형, 비대칭형 또는 무정형일 수 있다.In addition, the fine particles may be spherical, hemispherical, cube, tetrahedral, pentagonal, hexahedral, octahedral, columnar, horned, symmetrical, asymmetrical, or amorphous.

본 발명의 또 하나의 양상은, 기판; 상기 기판 상에 음각 또는 양각에 의해 형성된 공극(孔隙) 및 상기 공극 사이의 지지부를 포함하는 패턴화된 고분자 필름; 및 상기 공극 상에 미립자;를 포함하고, 상기 상기 미립자는 상기 공극 표면과 점착성을 가지는 것인, 미립자를 포함하는 고분자 복합체에 관한 것이다.Another aspect of the invention, a substrate; A patterned polymer film comprising pores formed by intaglio or embossing on the substrate and a support between the pores; And fine particles on the pores, wherein the fine particles have adhesiveness to the pore surface.

또한, 상기 미립자는 크기가 1 ~ 1000 ㎛일 수 있다.In addition, the fine particles may have a size of 1 ~ 1000 ㎛.

또한, 상기 미립자는 유기 고분자, 무기 고분자, 무기물, 금속, 자성체 또는 반도체일 수 있다.In addition, the fine particles may be an organic polymer, an inorganic polymer, an inorganic material, a metal, a magnetic material, or a semiconductor.

본 발명에 따른 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법은, 광경화(photolithography)를 이용하므로 대면적 공정에 적절하고, 넓은 면적에 쉽고 빠르게 미립자를 원하는 위치에 단층으로 배열할 수 있는 효과가 있다. Since the method for arranging the fine particles on the large-area substrate according to the present invention uses photolithography, it is suitable for a large-area process and has the effect of easily and quickly arranging the fine particles in a large area at a desired position in a single layer.

도 1은 본 발명에 따른 대면적 기판 상의 미립자 배열방법에 사용되는 구성요소들을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 미립자의 배열 과정을 도시한 도면이다.
도 3은 패턴 크기에 따라 필요한 코팅층의 두께 변화를 도시한 도면이다.
도 4는 패턴화된 고분자 필름의 OM(optical microscopy) 이미지이다.
도 5는 패턴화된 고분자 필름 위에서 50 ㎛ 크기 미립자의 배열과정을 도시한도면이다.
도 6은 배열된 미립자들의 OM 이미지이다.
도 7은 배열된 미립자의 SEM(scanning electron microscope) 이미지와 모식도이다.1 is a view showing the components used in the fine particle arrangement method on a large area substrate according to the present invention.
2 is a view showing an arrangement process of the fine particles according to the present invention.
3 is a view showing a change in the thickness of the coating layer required according to the pattern size.
4 is an optical microscopy (OM) image of a patterned polymer film.
FIG. 5 is a diagram illustrating an arrangement process of 50 μm size fine particles on a patterned polymer film.
6 is an OM image of arranged particulates.
7 is a scanning electron microscope (SEM) image and schematic diagram of the arranged fine particles.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.As the invention allows for various changes and numerous embodiments, particular embodiments will be illustrated and described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, it should be understood to include all transformations, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In the following description of the present invention, if it is determined that the detailed description of the related known technology may obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. In addition, terms including ordinal numbers such as first and second to be used below may be used to describe various components, but the components are not limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as the second component, and similarly, the second component may also be referred to as the first component.

또한, 어떤 구성요소가 "다른 구성요소 상에", " 다른 구성요소 상에 형성되어" 또는 " 다른 구성요소 상에 적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어 있거나 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In addition, when a component is referred to as "on another component", "formed on another component" or "laminated on another component", directly on the front or one side of the surface of that other component It may be attached or formed, but it will be understood that other components may be present in between.

단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present invention does not exclude the possibility of the presence or the addition of numbers, steps, operations, components, components, or a combination thereof.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. However, this is presented as an example, by which the present invention is not limited and the present invention is defined only by the scope of the claims to be described later.

본 발명의 하나의 양상은 광경화 고분자를 이용하여 수~수백 마이크로 사이즈의 미립자를 대면적에 쉽고 빠르게 단층으로 배열하고 위치시키는 방법에 관한 것이다. One aspect of the present invention is directed to a method of quickly and easily arranging and locating microparticles of several hundreds to hundreds of micro size in a large area using a photocurable polymer.

도 1은 본 발명에 따른 대면적 기판 상의 미립자 배열방법에 사용되는 구성요소들을 도시한 도면이고, 도 2는 미립자의 배열 과정을 도시한 도면이다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 미립자 배열방법은 및 (a)기판(10)을 제공하는 단계와, (b)상기 기판(10) 상에 광경화성 고분자 전구체를 포함하는 혼합물을 코팅하여 코팅층(20)을 형성하는 단계와, (c)패턴화된 빈 공간과 채워진 부분을 갖는 마스크(30)를 상기 코팅층(20)에 덮고 광조사하여 상기 코팅층(20)을 광경화시키는 단계와 (d)상기 광경화된 코팅층을 세척하여 음각 또는 양각에 의해 형성된 공극(孔隙) 및 상기 공극 사이의 지지부를 포함하는 패턴화된 고분자 필름을 제조하는 단계; 및 (e)상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시켜 미립자가 공극에 위치하는 고분자 복합체를 제조하는 대면적 기판 상의 미립자 배열 단계를 포함한다.1 is a view showing the components used in the method for arranging particulates on a large-area substrate according to the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing an arrangement process of particulates. 1 and 2, the method for arranging the fine particles according to the present invention includes the steps of (a) providing a substrate 10 and (b) a mixture including a photocurable polymer precursor on the substrate 10. Coating to form a coating layer 20, (c) photocuring the coating layer 20 by covering and irradiating the coating layer 20 with a mask 30 having a patterned empty space and a filled portion; (d) washing the photocured coating layer to produce a patterned polymer film including pores formed by intaglio or embossment and a support between the pores; And (e) arranging the fine particles on the large-area substrate for placing the fine particles in the pores of the patterned polymer film to produce a polymer composite in which the fine particles are located in the voids.

본 발명에 있어서, 상기 기판(10)으로는 유리(glass), 실리콘(silicon), PET(polyethylene terephthalate) 등 어떤 공지된 물질도 사용이 가능하다. In the present invention, any known material such as glass, silicon, polyethylene terephthalate (PET) may be used as the substrate 10.

기판(10) 상에 광경화성 고분자 전구체를 포함하는 혼합물을 코팅하여 코팅층(20)을 형성하는 단계에 있어서, 상기 광경화성 고분자 전구체는 분자량이 작아서 상온에서 액체 상태이고, 별도로 용매(solvent)가 첨가되지 않은 상태인 것이 바람직하다. 또한 상기 광경화성 고분자 전구체는 경화 후에 경성(brittle)인 것이 바람직하다. 이때 상기 광경화성 고분자 전구체는 하이드로겔 형태일 수 있다.In the step of forming a coating layer 20 by coating a mixture containing a photocurable polymer precursor on the substrate 10, the photocurable polymer precursor is a liquid at room temperature due to its small molecular weight, and a solvent is added separately. It is preferable that it is not in the state. In addition, the photocurable polymer precursor is preferably brittle after curing. In this case, the photocurable polymer precursor may be in the form of a hydrogel.

상기 광경화성 고분자 전구체의 예로는 적어도 2개 이상의 에틸렌계 이중결합을 가진 가교성 단량체를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 광경화성 고분자 전구체는 용매의 첨가 없이 광중합 개시제와 혼합될 수 있다. 상기 광중합 개시제로는 아세토 페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 벤조인계 화합물 및 트리아진계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이때 용도에 따라 광증감제, 착색제, 증점제, 중합 금지제 등이 첨가제가 추가로 첨가될 수도 있다. Examples of the photocurable polymer precursor include, but are not limited to, a crosslinkable monomer having at least two ethylene-based double bonds. The photocurable polymer precursor may be mixed with a photopolymerization initiator without the addition of a solvent. The photopolymerization initiator may be one or more selected from the group consisting of acetophenone compounds, benzophenone compounds, thioxanthone compounds, benzoin compounds, and triazine compounds, but is not limited thereto. In this case, additives may be further added to the photosensitizer, the colorant, the thickener, and the polymerization inhibitor.

상기 혼합물을 기판(10) 상에 코팅하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 스핀 코팅 등 공지의 방법에 의해 실시할 수 있다.The method of coating the mixture on the substrate 10 is not particularly limited, and may be performed by a known method such as spin coating.

이어서, 패턴화된 빈 공간과 채워진 부분을 갖는 마스크(30)를 상기 코팅층(20)에 덮고 광조사하여 코팅층(20)을 광경화시킨다. 특히 본 발명에 따르면 상기 광경화시 마스크(30)의 빈 공간 아래의 코팅층 부분(A1)은 완전 광경화시키고 상기 마스크(30)의 채워진 부분 아래의 코팅층 부분(A2)은 부분적으로 광경화시키는 것을 특징으로 한다. 즉, 빛을 받은 부분(A1)은 경화되고 빛을 받지 않은 부분(A2)은 경화되지 않아서 나중에 세척(washing) 공정으로 제거할 수 있는데, 이때 중요한 것은 빛을 과하게 조사하여 주면 빛을 받지 않은 부분(A2)까지 부분적으로 경화가 이루어지는 점이다. Subsequently, the mask 30 having the patterned empty space and the filled portion is covered with the coating layer 20 and irradiated with light to photocure the coating layer 20. In particular, according to the present invention, when the photocuring, the coating layer portion A1 under the empty space of the mask 30 is completely photocured and the coating layer portion A2 under the filled portion of the mask 30 is partially photocured. It is done. That is, the lighted portion A1 is cured and the non-lighted portion A2 is not cured so that it can be removed later by a washing process. It is a point which hardens partially to (A2).

본 발명에 따르면, 상기 완전 광경화된 부분은 액상의 고분자 전구체가 완전히 고상으로 변하여 딱딱해지고 점착성을 가지지 않을 때까지 경화된 상태가 된다. 또한 부분 광경화된 부분은 경화된 하이드로젤 내에 일부 경화되지 않은 액상의 고분자 전구체가 포함된 상태로 세척 후에도 약간의 점착성을 가지게 된다. According to the present invention, the fully photocured portion is in a hardened state until the liquid polymer precursor is completely changed into a solid phase and becomes hard and not tacky. In addition, the partially photo-cured portion has a slight adhesiveness after washing in a state where the partially cured liquid polymer precursor is contained in the cured hydrogel.

상기 광경화성 고분자 전구체를 포함하는 코팅층에 UV를 과 조사 (over exposure) 시키면 마스크로 가려진 부분까지 경화가 진행되는데, 완전 광경화 된 부분 대비 20% 이상 80% 이하의 높이를 가지도록 UV의 과 조사 정도를 조절할 수 있다. When UV is over-exposed to the coating layer containing the photocurable polymer precursor, curing proceeds to the part covered by the mask. You can adjust the degree.

따라서 본 발명에 있어서, 상기 광조사는 광경화된 코팅층이 아래 식 1을 만족하도록 제어할 수 있다. 이때 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층은 기판(10)과 접할 수 있다. Therefore, in the present invention, the light irradiation may be controlled so that the photocured coating layer satisfies Equation 1 below. The cured coating layer below the filled portion of the mask may then contact the substrate 10.

[식 1][Equation 1]

0.2t1≤ t2 ≤ 0.8 t1 0.2t 1 ≤ t 2 ≤ 0.8 t 1

여기에서, t1은 마스크의 빈 공간 아래의 경화된 코팅층(A1)의 두께를 의미하며, t2는 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층(A2)의 두께를 의미한다.Here, t 1 means the thickness of the cured coating layer A1 below the empty space of the mask, and t 2 means the thickness of the cured coating layer A2 below the filled portion of the mask.

본 발명에 있어서, 상기 마스크(30)의 패턴은 원형 형상인 빈 공간이 소정의 간격으로 이격되어 연속적으로 배열될 수 있다. 이때 상기 빈 공간의 직경은 1 ~ 1000 ㎛일 수 있다.In the present invention, the pattern of the mask 30 may be arranged in a continuous space spaced at a predetermined interval of the empty space of a circular shape. At this time, the diameter of the empty space may be 1 ~ 1000 ㎛.

코팅층(20)을 광경화시킨 이후 마스크(30)를 제거한 후 경화되지 않은 고분자를 제거하기 위하여 톨루엔 등 탄화수소화합물의 세척액으로 코팅층(20)을 세척한다. 그리고 남아있는 세척액을 열처리 등을 통하여 제거한다. After the photocuring of the coating layer 20, the mask 30 is removed, and then the coating layer 20 is washed with a cleaning solution of a hydrocarbon compound such as toluene to remove uncured polymer. And the remaining washing liquid is removed through heat treatment.

본 발명에 있어서 세척 후 광경화가 된 고분자를 보면, 마스크(30)로 가려져 있지 않은 부분(A1)은 완전히 경화되어 경성(brittle)을 가져 전혀 점성이 없다. 그런데 마스크(30)로 가려져 있던 부분(A2)은 광경화시에 과하게 조사되어 부분적으로 경화가 되어 있다. 따라서, 세척 후에도 경화된 고분자와 경화되지 않은 고분자가 일정량 함께 남아있기 때문에 약간의 점성을 가지게 된다. 상기 마스크(30)로 가려져 있지 않은 부분(A1)은 지지부를 형성하고, 상기 마스크(30)로 가려져 있던 부분(A2)은 공극을 형성한다. In the present invention, when the photocured polymer is washed after cleaning, the portion A1 that is not covered by the mask 30 is completely cured and has no brittleness at all. By the way, the part A2 hidden by the mask 30 is over-irradiated at the time of photocuring, and is partially hardened | cured. Therefore, even after washing, the cured polymer and the uncured polymer remain together with a certain amount, and thus have some viscosity. A portion A1 that is not covered by the mask 30 forms a support portion, and a portion A2 that is covered by the mask 30 forms a void.

이때 패턴의 크기에 따라서 처음의 기판(10) 상에 코팅된 코팅층(20)의 두께를 달리하는 것이 바람직하다. 도 3에 도시된 바와 같이 만약 패턴이 크다면 일정 두께 이상으로 코팅된 코팅층(20)이 필요하고 패턴 크기가 작다면 얇은 두께의 코팅층(20) 두께이면 충분하다. At this time, it is preferable to vary the thickness of the coating layer 20 coated on the first substrate 10 according to the size of the pattern. As shown in FIG. 3, if the pattern is large, a coating layer 20 coated to a predetermined thickness or more is required, and if the pattern size is small, a thin coating layer 20 may be sufficient.

위와 같은 방식으로 부분적으로 광경화된 고분자 기판을 준비한 후, 미립자를 완전히 건조된 상태로 준비한다. 이어서 완전히 건조된 미립자들을 위와 같이 준비된 고분자 기판 상에 올린 후 문지르기(rubbing) 공정을 통하여 고분자 기판 위에 문질러준다. 본 발명의 제조방법에 따르면, 이와 같은 문지르기 공정 중에 미립자들은 고분자 기판 상에 점성을 가지고 있는 부분에 붙게 되고 완전히 경화되어 경성인 부분에는 붙지 않게 된다.After preparing the polymer substrate partially photocured in the above manner, the fine particles are prepared in a completely dried state. Subsequently, the completely dried fine particles are placed on the prepared polymer substrate and then rubbed onto the polymer substrate through a rubbing process. According to the manufacturing method of the present invention, during the rubbing process, the fine particles adhere to the viscous part on the polymer substrate and are completely cured and do not adhere to the hard part.

본 발명에 따른 미립자의 배열 방법에 있어서, 상기 미립자는 크기가 1 ~ 1000 ㎛ 범위일 수 있다. 또한, 상기 미립자는 유기 고분자, 무기 고분자, 무기물, 금속, 자성체 또는 반도체 물질로 이루어질 수 있다. 이때 상기 미립자의 형태는 구형, 반구형, 큐브형, 사면체, 오면체, 육면체, 팔면체, 기둥형, 뿔형, 대칭형, 비대칭형 또는 무정형일 수 있다.In the arrangement method of the fine particles according to the present invention, the fine particles may range in size from 1 to 1000 μm. In addition, the fine particles may be made of an organic polymer, an inorganic polymer, an inorganic material, a metal, a magnetic material, or a semiconductor material. At this time, the fine particles may be spherical, hemispherical, cube, tetrahedron, pentagonal, hexahedral, octahedral, columnar, horned, symmetrical, asymmetrical, or amorphous.

본 발명에 따르면, 상기와 같은 문지르기 공정 후에 공기 분사기(air gun) 등으로 붙지 않은 미립자들을 제거하여 주면 도 2에 도시된 바와 같이 원하는 위치에만 배열된 미립자들이 남게 된다.According to the present invention, after removing the fine particles which are not adhered by an air gun or the like after the rubbing process, the fine particles arranged at a desired position remain as shown in FIG. 2.

이상 설명한 바와 같은 본 발명의 미립자 배열방법은 특히 대량의 미립자들을 간단하고 빠르게 원하는 위치에 배열할 수 있는 효과가 있다.Particle arrangement method of the present invention as described above is particularly effective to arrange a large amount of particles in a desired position simply and quickly.

본 발명의 또 하나의 양상은, 기판과, 상기 기판 상에 음각 또는 양각에 의해 형성된 공극 및 상기 공극 사이의 지지부를 포함하는 패턴화된 고분자 필름 및 상기 공극 상에 미립자를 포함하는 고분자 복합체에 관한 것이다. 본 발명에 있어서, 상기 미립자는 위에서 설명한 본 발명에 따른 배열 방법에 의해 공극에 배열된 미립자인 것을 특징으로 한다. 이때 상기 미립자는 공극 표면과 점착성을 가지게 된다.Another aspect of the invention relates to a patterned polymer film comprising a substrate, a void formed by intaglio or embossing on the substrate, and a support between the pores, and a polymer composite comprising microparticles on the pores will be. In the present invention, the fine particles are characterized in that the fine particles arranged in the pores by the arrangement method according to the present invention described above. In this case, the fine particles have adhesiveness to the pore surface.

이하에서는 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, this is for illustrative purposes and the scope of the present invention is not limited thereby.

[[ 실시예Example ] ]

PEGDA 하이드로젤 (Poly(ethylene glycol) diacrylate hydrogel) (분자량: 575, 제조원: sigma aldrich)을 광개시제(2-Hydroxy-2-methylpropiohenone, 제조원: sigma aldrich)와 10:1 중량% 비율로 분산시킨 후 유리 기판 위에 30 ㎛ 두께로 스핀 코팅하였다. PEGDA hydrogel (Poly (ethylene glycol) diacrylate hydrogel) (molecular weight: 575, manufactured by sigma aldrich) was dispersed with photoinitiator (2-Hydroxy-2-methylpropiohenone, manufactured by sigma aldrich) in a ratio of 10: 1 wt% Spin coated to a thickness of 30 μm on the substrate.

이어서 그 위에 필름 타입의 UV 마스크(원형 패턴 지름: 50 ㎛)를 올리고 UV를 조사하였다. 이때 UV 마스크로 가려진 부분도 부분적으로 경화될 만큼 8 mW/㎠ 의 세기로 2.7초간 충분히 UV를 조사하였다. Subsequently, a film type UV mask (circular pattern diameter: 50 mu m) was placed thereon and UV irradiated. At this time, the UV mask was sufficiently irradiated for 2.7 seconds with an intensity of 8 mW / cm 2 so that the part covered by the UV mask was partially cured.

UV 조사 후에 마스크를 제거하고 남은 PEGDA 층을 톨루엔(toluene)으로 씻어낸 후(washing), 잔존하는 톨루엔을 제거하기 위하여 80에서 30분간 열처리 하였다.  After removing the mask after UV irradiation, the remaining PEGDA layer was washed with toluene, and then heat-treated at 80 to 30 minutes to remove the remaining toluene.

그 결과 도 4에 도시된 바와 같이 UV 마스크가 개방된 부분은 완전히 경화되고 UV 마스크로 가려진 부분은 부분적으로 경화되어 약간 오목한 구조를 가지는 PEGDA 층을 수득하였다.  As a result, as shown in FIG. 4, the open part of the UV mask was completely cured and the part covered by the UV mask was partially cured to obtain a PEGDA layer having a slightly concave structure.

이어서 상기 PEGDA 층 위에 완전히 건조시킨 미립자(size: 50 ㎛)를 올린 후 문지르기(rubbing) 공정을 거쳤다. 그 후 공기 분사기(air gun)로 PEGDA 층에 붙지 않은 파티클들을 제거하여 원하는 위치에만 위치된 마이크로 파티클의 패턴을 얻을 수 있었다(도 5, 6, 7). 여기에서, 도 5는 패턴화된 고분자 필름 위에서 50 ㎛ 크기 미립자의 배열과정을 도시한 도면이고, 도 6은 배열된 미립자들의 OM(optical microscopy) 이미지이고, 도 7은 배열된 미립자의 SEM(scanning electron microscope) 이미지와 모식도이다.Subsequently, completely dried fine particles (size: 50 μm) were placed on the PEGDA layer, followed by a rubbing process. An air gun was then used to remove particles that did not adhere to the PEGDA layer to obtain a pattern of microparticles located only at the desired location (FIGS. 5, 6, 7). Here, FIG. 5 is a view showing an arrangement of 50 μm-sized fine particles on a patterned polymer film, FIG. 6 is an optical microscopy (OM) image of the arranged fine particles, and FIG. 7 is an SEM (scanning) of the arranged fine particles. Electron microscope image and schematic diagram.

이상에서 본 발명의 바람직한 구현예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.Although preferred embodiments of the present invention have been described above, those of ordinary skill in the art may add, change, delete, or eliminate the elements within the scope not departing from the spirit of the present invention described in the claims. The present invention may be variously modified and changed by addition, etc., which will also be included within the scope of the present invention. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form. The scope of the present invention is shown by the following claims rather than the above description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention. do.

Claims (18)

(a) 기판을 제공하는 단계;
(b) 상기 기판 상에 광경화성 고분자 전구체를 포함하는 혼합물을 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계;
(c) 패턴화된 빈 공간과 채워진 부분을 갖는 마스크를 상기 코팅층에 덮고 광조사하여 상기 코팅층을 광경화시키는 단계;
(d) 상기 광경화된 코팅층을 세척하여 음각 또는 양각에 의해 형성된 공극(孔隙) 및 상기 공극 사이의 지지부를 포함하는 패턴화된 고분자 필름을 제조하는 단계; 및
(e) 상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시켜 미립자가 공극에 위치하는 고분자 복합체를 제조하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 단계;를 포함하고,
단계 (c)에서 광조사를 조절하여 광경화된 코팅층이 아래 식 1을 만족하도록 제어하고, 상기 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층은 상기 기판과 접하고,
상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시키는 것이 상기 미립자와 상기 공극 표면과의 점착성 및 상기 공극의 바닥과 지지부 표면과의 단차에 의한 것인 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.
[식 1]
0.2t1≤ t2 ≤ 0.8 t1
t1: 마스크의 빈 공간 아래의 경화된 코팅층(A1)의 두께
t2: 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층(A2)의 두께 (a) providing a substrate;
(b) coating a mixture including a photocurable polymer precursor on the substrate to form a coating layer;
(c) photocuring the coating layer by covering the coating layer with a mask having a patterned empty space and a filled portion and irradiating the coating layer;
(d) washing the photocured coating layer to produce a patterned polymer film comprising pores formed by intaglio or embossment and a support between the pores; And
(e) arranging the fine particles on the large area substrate to prepare the polymer composite in which the fine particles are located in the pores by placing the fine particles in the pores of the patterned polymer film;
In step (c), the light irradiation is adjusted to control the photocured coating layer to satisfy Equation 1 below, and the cured coating layer under the filled portion of the mask contacts the substrate,
Positioning the fine particles in the pores of the patterned polymer film is due to the adhesion between the fine particles and the pore surface and the step between the bottom of the pore and the support surface.
[Equation 1]
0.2t 1 ≤ t 2 ≤ 0.8 t 1
t 1 : thickness of the cured coating layer A1 under the empty space of the mask
t 2 : thickness of the cured coating layer (A2) under the filled portion of the mask 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 마스크의 빈 공간 아래의 경화된 코팅층(A1)은 탄화수소화합물의 세척에 의해 제거되는 상기 광경화성 고분자 전구체가 존재하지 않고,
상기 마스크의 채워진 부분 아래의 경화된 코팅층(A2)은 탄화수소화합물의 세척에 의해 경화되지 않은 상기 광경화성 고분자 전구체가 제거되고,
상기 코팅층(A1)은 상기 지지부가 되고, 상기 코팅층(A2)은 공극이 되는 것을 특징으로 하는 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
The cured coating layer (A1) below the empty space of the mask is free of the photocurable polymer precursor removed by washing the hydrocarbon compound,
The cured coating layer (A2) under the filled portion of the mask is to remove the uncured photocurable polymer precursor by washing the hydrocarbon compound,
And the coating layer (A1) becomes the support part, and the coating layer (A2) becomes a void. 제1항에 있어서,
상기 패턴화된 고분자 필름의 공극에 미립자를 위치시키는 것이 문지르기(rubbing) 또는 누르기(pressing against substrate)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
Positioning the fine particles in the pores of the patterned polymer film is carried out by rubbing or pressing against substrate. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 방법이 단계 (e) 이후 공극에 위치하지 않는 미립자를 공기 분사에 의해 제거하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
Wherein said method further comprises the step of removing by air injection particulates not located in the void after step (e). 제1항에 있어서,
상기 마스크의 패턴은 원형 형상인 빈 공간이 소정의 간격으로 이격되어 연속적으로 배열되는 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
The pattern of the mask is a fine particle arrangement method on a large-area substrate, characterized in that the hollow space of the circular shape are spaced at a predetermined interval and arranged continuously. 제7항에 있어서,
상기 빈 공간의 직경이 1 ~ 100 ㎛인 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 7, wherein
A diameter of the vacant space is 1 to 100 µm, characterized in that the fine particle array on a large area substrate. 제1항에 있어서,
상기 공극이 오목한 홈 형상인 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
And the voids are in the shape of concave grooves. 제1항에 있어서,
상기 코팅층의 두께가 패턴의 크기가 클수록 두꺼워지는 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
And the thickness of the coating layer becomes thicker as the size of the pattern increases. 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)의 광경화성 고분자 전구체가 하이드로겔 형태인 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
Characterized in that the photocurable polymer precursor of step (b) is in the form of a hydrogel. 제1항에 있어서,
상기 미립자의 크기가 1 ~ 1000 ㎛인 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 1,
A fine particle arrangement method on a large-area substrate, characterized in that the size of the fine particles is 1 ~ 1000 ㎛. 제12항에 있어서,
상기 미립자가 건조된 분말 형태인 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 12,
And wherein the particulates are in the form of a dried powder. 제12항에 있어서,
상기 미립자가 유기 고분자, 무기 고분자, 무기물, 금속, 자성체 또는 반도체인 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 12,
The fine particle arrangement method on a large-area substrate, characterized in that the fine particles are an organic polymer, an inorganic polymer, an inorganic substance, a metal, a magnetic substance or a semiconductor. 제12항에 있어서,
상기 미립자가 구형, 반구형, 큐브형, 사면체, 오면체, 육면체, 팔면체, 기둥형, 뿔형, 대칭형, 비대칭형 또는 무정형인 것을 특징으로 하는, 대면적 기판 상의 미립자 배열 방법.The method of claim 12,
And the fine particles are spherical, hemispherical, cubed, tetrahedral, pentagonal, hexahedral, octahedral, columnar, horned, symmetrical, asymmetrical or amorphous. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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