KR20130124864A - Method of forming silica thin film layer having nano-structure patterns - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for forming a silica thin film layer having nanostructure patterns. A silica precursor including mature tetraethoxysilane (TEOS) and a polymer, poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) (PEDOT: PSS), pure water, and a first organic solvent is coated on a substrate to form the silica thin film layer including the polymer. A metal paste layer is formed by spraying a metal paste onto the silica thin film. A heat process is performed to produce the reaction of the metal paste layer and the silica thin film. The reacted metal paste layer is removed by using a second organic solvent. Nanostructure patterns are formed on the surface of the silica thin film.

Description

나노구조의 미세패턴을 갖는 실리카 박막 제조방법{Method of forming silica thin film layer having nano-structure patterns}Method for forming silica thin film layer having nano-structure patterns

본 발명은 나노구조의 미세패턴을 갖는 실리카 박막 제조방법에 관한 것으로, 특히, 증착 등의 고가의 증착장비의 사용없이 고점도의 금속 페이스트를 이용한 미세 나노구조의 패턴을 갖는 실리카 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for manufacturing a silica thin film having a fine pattern of nanostructures, and more particularly, to a method of manufacturing a silica thin film having a fine nanostructure pattern using a high viscosity metal paste without the use of expensive deposition equipment such as deposition. It is about.

최근 화상 표시장치는 대면적화 고선명화 되고 있으며, 액정표시장치(Liquid crystal display : LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma display panel : PDP) 등과 같은 다양한 평판 디스플레이 장치(Flat panel device : FPD)에 대한 수요가 급증하고 있다.Recently, image display devices have become large and high definition, and demand for various flat panel devices (FPD) such as liquid crystal display (LCD), plasma display panel (PDP), etc. Soaring.

상기와 같이 평판 디스플레이 패널은 기판에 패턴을 형성시키기 위하여 포토레지스트의 도포, 노광 마스크를 이용한 노광, 노광된 포토레지스트의 현상 및 식각 각 등의 여러 단위 공정를 포함하는 마스크 공정을 진행하여 작업하게 됨으로 그 공정이 매우 복잡하다.As described above, the flat panel display panel works by performing a mask process including various unit processes such as application of a photoresist, exposure using an exposure mask, development of an exposed photoresist, and etching angle to form a pattern on a substrate. The process is very complicated.

최근에는 평판 디스플레이 패널이 대면적화 및 고선명화 추세로 보다 정밀한 가공이 요구되고 있으며, 각 화소영역이 점점 더 작아지며 이러한 화소영역 내에 형성되어야 할 구성요소는 더욱더 작아지고 있는 실정이다.Recently, more precise processing is required due to the trend toward larger area and higher definition of flat panel display panels, and each pixel area becomes smaller and smaller, and components to be formed in the pixel area become smaller.

앞서 설명한 바와같이 일반적으로 이용되는 마스크 공정에 따른 패터닝 기술에 의해서는 2㎛ 정도의 선폭을 갖는 패턴이 한계이며, 이보다 더 작은 폭 또는 크기를 갖는 미세패턴을 형성하는 것은 무리가 있는 실정이다.As described above, a pattern having a line width of about 2 μm is limited by a patterning technique according to a mask process that is generally used, and it is unreasonable to form a fine pattern having a smaller width or size than this.

더욱이, 평판 디스플레이 중 하나인 액정표시장치의 경우, 특히 반사형 또는 반사투과형 액정표시장치의 제조에는 반사효율을 높이기 위해 반사판의 표면에 요철을 형성하고 있는데, 이를 위해서는 절연층 표면에 요철을 형성하는 것이 필수적이며 이러한 요철은 일반적인 마스크 공정을 진행하여 형성되고 있다.Moreover, in the case of a liquid crystal display device, which is one of flat panel displays, in particular, in the manufacture of a reflective or reflective transmissive liquid crystal display device, irregularities are formed on the surface of the reflector to increase reflection efficiency. It is essential that such irregularities are formed through a general mask process.

하지만, 대면적화 및 고선명화 추세에 따르는 경우 화소영역의 면적이 매우 줄어들게 됨에 따라 ㎛ 단위의 크기를 갖는 요철은 한계가 있으며, 따라서 이보다 더 작은 나노 수준의 크기를 갖는 요철이 필요로 되고 있지만, 마스크 공정을 통해서는 2㎛ 정도가 현 한계치가 되므로 새로운 미세패턴 형성방법에 요구되고 있는 실정이다.
However, according to the trend of large area and high definition, as the area of the pixel area is greatly reduced, the unevenness having a size of μm has a limitation, and thus the unevenness having a smaller nanoscale size is required, but the mask Through the process, the current limit is about 2 μm, which is required for a new fine pattern formation method.

본 발명은 이러한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 복잡한 마스크 공정진행 없이 상대적으로 간단한 방법에 의해 나노 수준의 미세패턴을 구비한 실리카 박막을 제조하는 방법을 제안하는 것을 그 목적으로 한다.
The present invention has been made to solve such a conventional problem, the object of the present invention is to propose a method for producing a silica thin film having a nano-level fine pattern by a relatively simple method without a complicated mask process.

전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법은, 기판 상에 TEOS(Tetraethoxysilane)와 고분자 물질인 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate))와 순수와 제 1 유기용매가 혼합된 용매를 포함하는 실리카 전구체 용액을 코팅하여 상기 고분자 물질이 분산된 실리카 박막을 형성하는 단계와; 상기 실리카 박막 위로 금속 페이스트를 도포하여 금속 페이스트층을 형성하는 단계와; 상기 실리카 박막과 상기 금속 페이스트층이 반응하도록 열처리하는 단계와; 반응이 완료된 상기 금속 페이스트층을 제 2 유기용매를 이용하여 제거하는 단계를 포함하며, 상기 실리카 박막의 표면에는 나노 크기의 미세패턴이 형성된 것을 특징으로 한다.According to an embodiment of the present invention, a method of manufacturing a silica thin film having a micropattern according to an embodiment of the present invention includes TEOS (Tetraethoxysilane) and PEDOT: PSS (Poly (3,4-ethylenedioxythiophene) as a polymer material. coating a silica precursor solution including a solvent comprising a mixture of poly (styrenesulfonate), pure water, and a first organic solvent to form a silica thin film in which the polymer material is dispersed; Applying a metal paste on the silica thin film to form a metal paste layer; Heat treating the silica thin film to react with the metal paste layer; And removing the metal paste layer after the reaction is completed by using a second organic solvent, wherein a fine pattern having a nano size is formed on the surface of the silica thin film.

이때, 상기 실리카 전구체 용액은. 상기 TEOS(Tetraethoxysilane)와 고분자 물질인 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate))이 각각 5 - 15wt% 와 0.2 - 1.0 wt%가 포함된 것이 특징이며, 이때, 상기 제 1 유기용매는 에탄올이며, 상기 용매는 상기 에탄올과 순수가 1:1 내지 1:10의 비율을 가지는 것이 특징이다.At this time, the silica precursor solution. The TEOS (Tetraethoxysilane) and the polymer material PEDOT: PSS (Poly (3,4-ethylenedioxythiophene): poly (styrenesulfonate)) are 5-15 wt% and 0.2-1.0 wt%, respectively. 1 The organic solvent is ethanol, the solvent is characterized in that the ethanol and pure water has a ratio of 1: 1 to 1:10.

또한, 상기 실리카 전구체 용액의 코팅은 스핀 코팅(Spin coating) 장치, 슬릿 코팅(Slit coating) 장치, 바 코팅(Bar coating) 장치, 잉크 젯 프린팅(Inkjet printing) 장치, 드롭 캐스팅(Drop casting) 장치 중 어느 하나를 이용하여 이루어지는 것이 특징이다.In addition, the coating of the silica precursor solution is a spin coating apparatus, a slit coating apparatus, a bar coating apparatus, a bar coating apparatus, an ink jet printing apparatus, and a drop casting apparatus. It is characterized by using either one.

그리고, 상기 실리카 전구체 용액을 코팅하여 상기 고분자 물질이 분산된 실리카 박막을 형성하는 단계는, 열처리 단계를 포함하며, 상기 열처리 단계는 상기 전구체 및 고분자물질이 파괴되지 않는 범위 내의 온도 및 시간에서 진행하는 것이 특징이며, 이때, 상기 전구체 및 고분자물질이 파괴되지 않는 열처리 범위 내의 온도 및 시간은 50℃ 내지 120℃의 온도에서 1분 내지 30분인 것이 특징이다.The coating of the silica precursor solution to form a silica thin film in which the polymer material is dispersed includes a heat treatment step, and the heat treatment step is performed at a temperature and time within a range in which the precursor and the polymer material are not destroyed. In this case, the temperature and time within the heat treatment range in which the precursor and the polymer material are not destroyed are characterized in that 1 to 30 minutes at a temperature of 50 ℃ to 120 ℃.

또한, 상기 실리카 박막의 두께는 수 십 nm 내지 수십 ㎛ 인 것이 특징이다.In addition, the silica thin film has a thickness of several tens of nm to several tens of micrometers.

그리고, 상기 금속 페이스트는, 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 금(Au), 은(Ag) 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어지며 수 ㎛ 내지 수 십 ㎛ 의 직경을 갖는 마이크로 크기의 금속 입자와 제 3 유기용매와 결합제 및 계명활성제를 포함하며, 이때, 상기 결합제는 폴리우레탄 또는 아크릴수지인 것이 특징이다. The metal paste may be formed of any one or two or more materials selected from calcium (Ca), magnesium (Mg), gold (Au), and silver (Ag), and may have a micro size having a diameter of several to several tens of micrometers. Metal particles, a third organic solvent, a binder and a commanding active agent, wherein the binder is characterized in that the polyurethane or acrylic resin.

또한, 상기 금속 페이스트는 상기 금속 입자가 40 - 70 wt%가 되며, 점도는 3 - 20cp인 것이 특징이며, 이때, 상기 금속 페이스트는 닥터블레이드법, 인쇄법, 잉크 제팅법 중 어느 하나에 의해 도포됨으로써 상기 금속 페이스트층을 형성하는 것이 특징이다.In addition, the metal paste is characterized in that the metal particles 40 to 70 wt%, the viscosity is 3 to 20cp, wherein the metal paste is applied by any one of a doctor blade method, a printing method, an ink jetting method It is a feature to form the said metal paste layer by doing so.

그리고, 상기 금속 페이스트를 도포하여 상기 금속 페이스트층을 형성한 후에는 상기 금속 페이스트층을 상온(20±15℃)에서 1분 내지 30분간 건조시키는 단계를 진행하는 것이 특징이다.After the coating of the metal paste to form the metal paste layer, the metal paste layer may be dried at room temperature (20 ± 15 ° C.) for 1 minute to 30 minutes.

또한, 상기 실리카 박막과 상기 금속 페이스트층이 반응하도록 하는 열처리는, 50 - 120℃ 의 온도 분위기에서 1 - 24 시간 진행하며, 이때, 상기 열처리는 오븐, 퍼나스, 핫플레이트 중 어느 하나를 이용하여 진행하는 것이 특징이다.In addition, the heat treatment to react the silica thin film and the metal paste layer is performed for 1 to 24 hours in a temperature atmosphere of 50-120 ℃, wherein the heat treatment using any one of the oven, furnace, hot plate It is characterized by progress.

또한, 상기 제 2 유기용매는 아세톤인 것이 특징이며, 상기 초음파 세척은 상온(20±15℃)에서 1분 내지 20분간 진행하는 것이 특징이다.
In addition, the second organic solvent is characterized in that the acetone, the ultrasonic cleaning is characterized in that for 1 to 20 minutes to proceed at room temperature (20 ± 15 ℃).

본 발명에 따른 나노구조 미세패턴을 갖는 실리카 박막의 제조 방법은 미세패턴 형성을 위해 포토레지스트의 도포, 노광 마스크를 이용한 노광, 현상 및 식각을 포함하는 마스크 공정을 진행할 필요가 없으므로 상대적으로 단순한 공정에 의해 제조됨으로써 공정 시간을 단축시키고, 제조 비용을 저감시키는 효과가 있다.The method for manufacturing a silica thin film having a nanostructured micropattern according to the present invention does not require a mask process including application of a photoresist, exposure using an exposure mask, development, and etching to form a micropattern, and thus a relatively simple process. In this case, it is effective in shortening the process time and reducing the manufacturing cost.

나아가 본 발명에 의해 제조되는 미세패턴은 그 크기 또는 폭이 ㎛보다 작은 나노미터 수준이 됨으로써 대면적화 및 고선명도화 추세를 따르는 상대적으로 작은 크기의 화소영역을 갖는 평판 디스플레이의 미세패턴 구현에 적용될 수 있는 장점을 갖는다.
Furthermore, the micropattern manufactured by the present invention can be applied to the implementation of the micropattern of a flat panel display having a relatively small size pixel area following the trend of large area and high sharpness by the nanometer level whose size or width is smaller than μm. Has an advantage.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 단계를 나타낸 순서도.
도 2a 내지 2d는 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 단계별 평면도.
도 3a 내지 3h는 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 단계별 공정 단면도.
도 4와 도 5는 각각 본 발명의 실시예에 따른 나노수준의 미세패턴을 갖는 실리카 박막을 전자 현미경을 이용하여 확대하여 찍은 AFM 사진.1 is a flow chart showing the steps of producing a silica thin film with a fine pattern according to an embodiment of the present invention.
Figure 2a to 2d is a plan view for each step of manufacturing a silica thin film having a fine pattern according to an embodiment of the present invention.
Figure 3a to 3h is a cross-sectional view of the step of manufacturing a silica thin film having a fine pattern according to an embodiment of the present invention.
4 and 5 are each an AFM photograph of an enlarged silica thin film having a nano-level micropattern according to an embodiment of the present invention using an electron microscope.

본 발명은 고분자가 분산된 실리카 박막에 고점도(3 - 20CP)의 금속 페이스트를 도포하여 미세패턴을 형성하는 방법에 관한 것으로서, 고점도의 페이스트를 도포하는 면적 및 열처리 시간에 따라 원하는 부위에 원하는 정도의 실리카 미세패턴을 형성할 수 있는 것을 특징으로 한다. The present invention relates to a method of forming a fine pattern by applying a metal paste of high viscosity (3-20CP) to a silica thin film dispersed in a polymer, the desired degree to the desired site according to the area and heat treatment time to apply a high viscosity paste It is characterized in that the fine silica pattern can be formed.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 포함하는 실리카 박막의 제조는 크게 4단계로 이루어지는 것이 특징이다. 즉, 고분자 물질이 분산된 실리카 박막을 형성하는 단계와, 실리카 박막에 금속 페이스트를 도포하는 단계와, 금속 페이스트가 도포된 부분을 열처리하는 단계 및 유기용매를 사용하여 금속 페이스트를 제거하는 단계로 구성된다. 이때, 더욱 세부적으로는 상기 고분자 물질이 분산된 실리카 박막을 형성하기 전 2단계의 단계를 더 포함하여 총 6단계가 된다.In addition, the manufacturing of the silica thin film including the micropattern according to the embodiment of the present invention is characterized in that it consists of largely four steps. That is, forming a silica thin film in which the polymer material is dispersed, applying a metal paste to the silica thin film, heat-treating the metal paste-coated portion, and removing the metal paste using an organic solvent do. At this time, in more detail, a total of six steps are further included, including two steps before forming the silica thin film in which the polymer material is dispersed.

전술한 바와같이 크게 분리한 4단계에 있어서, 금속 페이스트를 도포하는 면적 및 위치를 조절함에 따라 원하는 부분에 미세패턴이 구비된 실리카 박막을 얻을 수 있고, 나아가 고분자가 차지하는 비율 및 열처리 온도 및 시간에 따라 미세패턴의 형태를 조절 할 수 있는 것이 특징이다. As described above, in largely separated four steps, by adjusting the area and the position of the metal paste is applied to obtain a silica thin film having a fine pattern in the desired portion, furthermore, in the ratio of the polymer and the heat treatment temperature and time According to the feature, the shape of the fine pattern can be adjusted.

이러한 4단계를 진행하는 본 발명에 따른 미세패턴을 포함하는 실리카 박막의 제조 방법에 따르면 기존의 공정에 비하여 공정수가 저감되어 제조 시간이 짧고 공정이 단순화되며, 열처리 공정 및 세정공정 의해 수십 나노미터 크기 수준으로 미세패턴의 크기 및 형태를 제어할 수 있는 장점이 있다. According to the method for manufacturing a silica thin film including a micropattern according to the present invention, which proceeds in four steps, the number of processes is reduced compared to the conventional process, and thus the manufacturing time is short and the process is simplified. There is an advantage that can control the size and shape of the fine pattern to the level.

또한 고점도의 금속 페이스트를 도포하여 원하는 부분에만 반응을 일으켜 선택적으로 원하는 부분에 대해선만 나노 수준의 미세패턴을 형성할 수 있는 장점을 갖는다. In addition, by applying a high-viscosity metal paste to react only to the desired portion has the advantage of selectively forming a nano-level fine pattern only for the desired portion.

한편, 본 발명에 따른 나노수준의 미세패턴을 갖는 실리카 박막을 제조하기 위해 사용되는 TEOS(Tetraethoxysilane) 전구체와 고분자물질의 배합비, 열처리 온도 및 시간에 따라 미세패턴의 형상이 달라지며, 바람직하게는 전구체 용액에서 용매는 물과 유기용매 비율을 1:1 내지 1:10 수준을 사용하여 원하는 미세패턴의 형상에 따라 비율은 임의로 변경 가능하고, 전체 전구체 용액에서 상기 TEOS가 차지하는 비율은 임의로 변경 가능하되 상기 고분자가 차지하는 비율보다 큰 것을 특징으로 한다. On the other hand, the shape of the micropattern varies depending on the mixing ratio of the TEOS (Tetraethoxysilane) precursor and the polymer material used to prepare the silica thin film having the nanopattern fine pattern according to the present invention, the heat treatment temperature and the time, and preferably the precursor. In the solution, the ratio of the solvent to water and the organic solvent is 1: 1 to 1:10, and the ratio may be arbitrarily changed according to the shape of the desired micropattern, and the proportion of the TEOS in the total precursor solution may be arbitrarily changed. It is characterized by being larger than the proportion occupied by the polymer.

또한 열처리 온도 및 시간은 전구체 및 고분자물질이 파괴되지 않는 범위내에서 원하는 미세패턴 형상에 따라 조절 가능한 것을 특징으로 한다. In addition, the heat treatment temperature and time is characterized in that it can be adjusted according to the desired fine pattern shape within the range that the precursor and the polymer material is not destroyed.

한편, 제조된 전구체 용액은 유리재질 또는 플라스틱 재질의 기판 상에 코팅장치(190) 예를들면 스핀 코팅(Spin coating) 장치, 슬릿 코팅(Slit coating) 장치, 바 코팅(Bar coating) 장치, 잉크 젯 프린팅(Inkjet printing) 장치, 드롭 캐스팅(Drop casting) 장치 중 어느 하나를 이용하여 코팅되어 핫 플레이트, 오븐 또는 퍼나스에서 건조되고, 졸-겔 반응을 통해 실리카 박막을 형성하게 되는 것이 특징이며, 이때 생성되는 실리카 박막의 두께는 공정 조건에 따라 수 십 nm 내지 수 십 ㎛까지 조절될 수 있다.Meanwhile, the prepared precursor solution may be coated on a glass or plastic substrate with a coating device 190 such as a spin coating device, a slit coating device, a bar coating device, and an ink jet. The coating is coated using any one of an inkjet printing device and a drop casting device, dried in a hot plate, an oven or a furnace, and forms a silica thin film through a sol-gel reaction. The thickness of the resulting silica thin film may be adjusted from several tens of nm to several tens of micrometers depending on the process conditions.

또한, 본 발명에 따른 나노수준의 미세패턴을 갖는 실리카 박막의 제조에 이용되는 금속 페이스트는 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 금(Au), 은(Ag) 등의 금속 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어진 수 ㎛ 내지 수 십 ㎛ 크기의 금속 입자를 주성분으로 하여 유기용매 예를들면 알코올, 에스테르, 톨루엔, 벤젠, 케톤류 중 선택된 어느 하나 단독 또는 둘 이상이 혼합된 것을 특징으로 하는 유기용매와 결합제 예를들면 폴리우레탄 또는 아크릴수지가 포함되며, 선택적으로 하나 또는 둘 이상의 계면활성제 성분이 첨가됨으로써 제조할 수 있다. In addition, the metal paste used in the manufacture of the silica thin film having a nano-level fine pattern according to the present invention is any one selected from metals such as calcium (Ca), magnesium (Mg), gold (Au), silver (Ag) or Organic solvents comprising, as main components, metal particles of several micrometers to several tens of micrometers composed of two or more materials, for example, any one selected from alcohols, esters, toluene, benzene, ketones, or a mixture of two or more thereof. And binders such as polyurethane or acrylic resins, which may optionally be prepared by the addition of one or more surfactant components.

이때, 전술한 구성물질로 이루어지는 상기 금속 페이스트에 있어서, 상기 금속 입자가 차지하는 비율은 40 ~ 70 wt% 인 것이 바람직하다. 이러한 금속 입자의 함량비에 의해 상기 금속 페이스트는 3 - 20cp의 점도를 갖게 되는 것이 특징이다.At this time, in the metal paste made of the above-described constituent material, the proportion of the metal particles is preferably 40 to 70 wt%. The metal paste has a viscosity of 3-20 cps due to the content ratio of the metal particles.

한편, 이러한 구성을 갖는 상기 금속 페이스트는 상기 실리카 박막 상에 나노 미세패턴을 형성고자 하는 위치에 선택적으로 일례로 닥터블레이드법을 이용하여 도포되며, 도포되는 금속 페이스트의 양은 조건에 따라 변경 가능하다. On the other hand, the metal paste having such a configuration is selectively applied to the position to form a nano-fine pattern on the silica thin film using, for example, the doctor blade method, the amount of the metal paste to be applied can be changed depending on the conditions.

그리고, 상기 금속 페이스트가 도포된 실리카 박막은 열처리 장치 예를들면 오븐, 퍼나스 또는 핫플레이트 중 어느 하나를 이용하여 상기 실리카 박막 및 상기 금속 페이스트 내의 고분자 물질이 파괴되지 않는 범위에서 적절한 온도 및 적정 시간 동안 열처리 단계가 진행된다. 이때, 상기 열처리 단계에서 열처리 온도 및 열처리 시간은 제조하고자 하는 나노수준의 미세패턴의 형상에 따라 적절히 조절 가능하다. In addition, the silica thin film coated with the metal paste may have a suitable temperature and proper time in a range where the high molecular material in the silica thin film and the metal paste is not destroyed by using any one of a heat treatment apparatus such as an oven, furnace or hot plate. During the heat treatment step. At this time, the heat treatment temperature and the heat treatment time in the heat treatment step can be appropriately adjusted according to the shape of the micro pattern of the nano level to be manufactured.

한편, 상기 열처리 단계를 거친 실리카 박막은 아세톤과 같은 유기용매가 담긴 용기에 담군 후 초음파 세척을 통해 도포된 금속 페이스트를 제거함으로써 최종적으로 표면에 나노수준의 미세패턴이 형성된 실리카 박막을 형성하게 된다. Meanwhile, the silica thin film that has undergone the heat treatment step is immersed in a container containing an organic solvent such as acetone, and then removed by applying ultrasonic cleaning to remove the metal paste applied to form a silica thin film on which a nano-level fine pattern is finally formed on the surface.

이때 사용되는 상기 유기용매는 상기 금속 페이스트와 금속 페이스트와 반응한 고분자 물질만을 선택적으로 제거할 수 있는 용매를 사용하되 조건에 따라 물 또는 염산, 황산과 같은 무기용매와 혼합된 용액이 될 수 있다. In this case, the organic solvent may be a solution mixed with an inorganic solvent such as water or hydrochloric acid or sulfuric acid, depending on conditions, using a solvent capable of selectively removing only the metal paste and the polymer material reacted with the metal paste.

이러한 방식에 의해 표면에 나노수준의 미세패턴이 형성된 실리카 박막은 전자재료 산업 등 나노수준의 미세패턴이 요구되는 전자재료소재 산업 분야 및 평판 디스플레이서 분야에서 탬플레이트 등으로 유용하게 사용될 수 있으며, 나노수준의 미세패턴을 구비한 박막 제조의 원천기술로 활용될 수 있는 것이 특징이다.
In this way, the silica thin film having a nano-level micropattern formed on the surface may be usefully used as a template in the electronic material industry and the flat panel display field where nano-level micropatterns are required. It is characterized by being able to be utilized as a source technology for manufacturing thin films with fine patterns.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 미세패턴을 갖는 실리카 박막의 제조 방법에 대해 조금 더 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, a method of manufacturing a silica thin film having a micropattern according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

[실시예][Example]

표면에 요철모양의 나노수준의 미세패턴이 형성된 실리카 박막을 세부적으로 6단계에 의해 제조한 것을 일례로 설명하였다. As an example, the silica thin film in which the uneven nano-pattern fine pattern was formed on the surface was manufactured in six steps in detail.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 단계를 나타낸 순서도이며, 도 2a 내지 2d는 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 단계별 공정 평면도이며, 도 3a 내지 3h는 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 단계별 공정 단면도이다. 1 is a flow chart showing a step of manufacturing a silica thin film having a fine pattern according to an embodiment of the present invention, Figures 2a to 2d is a plan view for each step of manufacturing a silica thin film having a fine pattern according to an embodiment of the present invention. 3A to 3H are cross-sectional views illustrating manufacturing steps of a silica thin film having a fine pattern according to an exemplary embodiment of the present invention.

우선, 도 1과 도 3a에 도시한 바와같이, 본 발명의 실시예에 따른 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조의 첫 번째 단계(st1)로서 고분자가 분산된 실리카 박막을 제조한다. First, as shown in Figures 1 and 3a, as a first step (st1) of the production of a silica thin film with a fine pattern according to an embodiment of the present invention to prepare a silica thin film dispersed polymer.

즉, 플라스틱 또는 유리재질의 용기(102)에 실리카 박막의 제조를 위해 전구체인 TEOS(Tetraethoxysilane)와 고분자 물질인 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate))를 순수와 유기용매 예를들면 에탄올을 1:1 ~1:10 비율로 혼합된 용매에 각각 5 - 15wt% 및 0.2 - 1.0 wt%가 되도록 혼합하여 실리카 전구체 용액(103)을 제조한다.That is, TEOS (Tetraethoxysilane), which is a precursor, and PEDOT: PSS (Poly (3,4-ethylenedioxythiophene): poly (styrenesulfonate)), a polymer material, are prepared in a plastic or glass container 102 to produce a silica thin film. For example, a silica precursor solution 103 is prepared by mixing ethanol at a ratio of 1: 1-15: 1 to 5-15 wt% and 0.2-1.0 wt%, respectively.

다음, 도 1과 도 2a 및 도 3b에 도시한 바와같이, 두 번째 단계(st2)로서, 유리재질 또는 플라스틱 재질의 기판(101) 상에 상기 전구체 용액을 코팅장치(190) 예를들면 스핀 코팅(Spin coating) 장치, 슬릿 코팅(Slit coating) 장치, 바 코팅(Bar coating) 장치, 잉크 젯 프린팅(Inkjet printing) 장치, 드롭 캐스팅(Drop casting) 장치 중 어느 하나를 이용하여 코팅하여 실리카 전구체 물질층(105)을 형성한다.Next, as shown in FIGS. 1 and 2A and 3B, as the second step (st2), the precursor solution is coated on the glass substrate or substrate 101, for example, spin coating. A silica precursor material layer by coating using any one of a spin coating apparatus, a slit coating apparatus, a bar coating apparatus, an ink jet printing apparatus, and a drop casting apparatus Form 105.

다음, 도 1과 도 2a 및 도 3c에 도시한 바와같이, 세 번째 단계(st3)로서, 열처리 장치(191) 예를들면 오븐, 퍼나스, 핫 플레이트 중 어느 하나를 이용하여 소정의 온도에서 소정시간 열처리함으로써 상기 전구체 물질층(도 3b의 105) 내에서 졸-겔 반응을 유도하는 동시에 상기 실리카 전구체 물질층(도 3b의 105)을 건조 및 경화시켜 상기 기판(101) 상에 실리카 박막(107)을 형성한다.Next, as shown in FIGS. 1, 2A, and 3C, as the third step st3, the heat treatment apparatus 191 is used at a predetermined temperature using any one of an oven, a furnace, and a hot plate. Temporal heat treatment induces a sol-gel reaction in the precursor material layer (105 in FIG. 3B) while simultaneously drying and curing the silica precursor material layer (105 in FIG. 3B) to form a thin film of silica on the substrate 101. ).

이때, 상기 실리카 박막(107)을 형성하기 위한 열처리 온도 및 시간은 전구체 및 고분자물질이 파괴되지 않는 범위로서 조금 더 구체적으로는 50℃ 내지 120℃의 온도와 1분 내지 30분 정도의 시간인 것이 바람직하다. At this time, the heat treatment temperature and time for forming the silica thin film 107 is a range in which the precursor and the polymer material are not destroyed, more specifically, a temperature of 50 ° C. to 120 ° C. and a time of about 1 minute to 30 minutes. desirable.

한편, 상기 실리카 박막(107)의 두께는 수 십 nm 내지 수십 ㎛ 정도의 범위에서 선택적으로 형성할 수 있다. Meanwhile, the thickness of the silica thin film 107 may be selectively formed in the range of several tens of nm to several tens of micrometers.

도면에 있어서는 일례로 상기 기판(101) 상의 전면에 상기 실리카 박막(107)이 형성된 것을 일례로 보이고 있지만, 이러한 실리카 박막(107)은 기판 상에 선택적인 부분에만 형성될 수도 있다. In the drawings, for example, the silica thin film 107 is formed on the entire surface of the substrate 101 as an example, but the silica thin film 107 may be formed only on an optional portion on the substrate.

다음, 도 1과 도 2b 및 도 3d에 도시한 바와같이, 네 번째 단계(st4)로서, 상기 실리카 박막(107) 위로 원하는 부분에 대해서 선택적으로 금속 페이스트의 도포하여 금속 페이스트층(110)을 형성한다. Next, as shown in FIGS. 1, 2B, and 3D, as a fourth step (st4), a metal paste layer 110 is formed by selectively applying a metal paste onto the desired portion over the silica thin film 107. do.

이때, 상기 금속 페이스트는 금속물질 예를들면 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 금(Au), 은(Ag) 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어지며 수 ㎛ 내지 수 십 ㎛ 의 직경을 갖는 마이크로 크기의 입자와 유기용매 예를들면 알코올, 에스테르, 톨루엔, 벤젠, 케톤류 중 선택된 어느 하나 단독 또는 둘 이상이 혼합된 것을 특징으로 하는 유기용매와 결합제 예를들면 폴리우레탄 또는 아크릴수지와 소량의 계면활성제가 혼합되어 이루어진 것이 특징이다. In this case, the metal paste is made of any one or two or more materials selected from metal materials such as calcium (Ca), magnesium (Mg), gold (Au), and silver (Ag) and have diameters of several μm to several ten μm. Micro-sized particles and organic solvents such as alcohol, esters, toluene, benzene, ketones, any one or two or more selected from organic solvents and binders, for example polyurethane or acrylic resins and a small amount of It is characteristic that surfactant is mixed.

이때, 상기 금속 페이스트의 함량비에 있어서 상기 금속 입자는 40 - 70 wt%가 됨으로써 상기 금속 페이스트의 점도는 3-20cp 정도가 되는 것이 특징이다. At this time, the metal particles in the content ratio of the metal paste is 40 to 70 wt%, the viscosity of the metal paste is characterized in that about 3-20cp.

전술한 바와같은 함량을 갖는 금속 페이스트를 상기 실리카 박막(107) 위로 닥터블레이드법, 인쇄법, 잉크 제팅법 중 어느 하나를 이용하여 특정 위치에 선택적으로 도포하여 금속 페이스트층(110)을 형성한다. The metal paste having the above-described content is selectively applied to the silica thin film 107 at a specific position using any one of a doctor blade method, a printing method, and an ink jetting method to form the metal paste layer 110.

도면에 있어서는 일례로 닥터블레이드를 이용한 닥터블레이드법(코팅하려는 물질 용액을 기판 상에 소정량 도포한 후, 닥터블레이드(192)를 원하는 두께만큼 이격시킨 후 직진 운동시켜 상기 도포된 물질 용액을 얇게 코팅함으로서 일정한 두께의 물질층을 코팅하는 방법)을 진행하여 금속 페이스트층(110)을 형성하는 것을 일례로 나타내었다.In the drawing, as an example, the doctor blade method using a doctor blade (coating a predetermined amount of a substance solution to be coated on a substrate, and then separating the doctor blade 192 by a desired thickness and moving straight to coat the applied substance solution thinly. By coating a material layer having a constant thickness) to form the metal paste layer 110 as an example.

다음, 도 1과 도 2b 및 도 3e에 도시한 바와같이, 상기 금속 페이스트층을 건조시킨다.Next, as shown in FIGS. 1, 2B and 3E, the metal paste layer is dried.

상기 금속 페이스트층의 건조는 상온(20±15℃)에서 이루어지는 것이 바람직하며, 건조 시간은 1분 내지 30분 정도인 것이 바람직하다. 실험적으로 상기 금속 페이스트는 20℃의 상온의 분위기에서 15분간 방치 시 건조됨을 알 수 있었다.  The drying of the metal paste layer is preferably performed at room temperature (20 ± 15 ° C.), and the drying time is preferably about 1 minute to about 30 minutes. Experimentally it can be seen that the metal paste is dried when left for 15 minutes in an ambient temperature of 20 ℃.

다음, 도 1과 도 2c 및 도 3f에 도시한 바와같이, 다섯 번째 단계(st5)로서, 건조된 상태의 상기 금속 페이스트층(110)이 형성된 기판(101)을 열처리 장치(193) 예를들면 오븐, 퍼나스 또는 핫플레이트 중 어느 하나의 내부 또는 상부에 위치시킨 후 상기 기판(101)에 대해 열처리 공정을 진행하여 상기 실리카 박막(107)과 금속 페이스트층(110)의 반응을 유도한다.Next, as shown in FIGS. 1, 2C, and 3F, as a fifth step st5, the substrate 101 on which the metal paste layer 110 is formed in a dried state may be treated with a heat treatment apparatus 193, for example. After being placed inside or above any one of an oven, a furnace or a hot plate, a heat treatment process is performed on the substrate 101 to induce a reaction between the silica thin film 107 and the metal paste layer 110.

이때, 상기 실리카 박막(107)과 금속 페이스트층(110)의 반응을 위한 열처리 온도는 상기 실리카 박막(107) 및 상기 금속 실리카 박막(107) 내부의 고분자 물질이 파괴되지 않는 범위 즉 50 - 120℃ 이며, 열처리 시간은 1 - 24시간인 것이 바람직하다. At this time, the heat treatment temperature for the reaction of the silica thin film 107 and the metal paste layer 110 is a range in which the polymer material inside the silica thin film 107 and the metal silica thin film 107 is not destroyed, that is, 50 to 120 ° C. The heat treatment time is preferably 1 to 24 hours.

다음, 도 1과 도 2d 및 도 3g와 도 3h에 도시한 바와같이, 여섯 번째 단계로. 상기 실리카 박막(107)과 금속 페이스트층(110)이 충분한 반응이 이루어지도록 열처리 공정을 완료한 기판(101)을 용기(195) 내부에 채워진 유기용매 예를들면 아세톤 용액(196)에 담그고, 상온(20±15℃)에서 초음파 세척기(미도시)를 사용하여 1분 내지 20분간 세척함으로써 상기 금속 페이스트층(110)을 제거한다. Next, in a sixth step, as shown in FIGS. 1 and 2d and 3g and 3h. Substrate the substrate 101, the heat treatment process is completed so that the silica thin film 107 and the metal paste layer 110 is sufficiently reacted in the organic solvent filled in the container 195, for example, acetone solution (196), room temperature The metal paste layer 110 is removed by washing for 1 to 20 minutes using an ultrasonic cleaner (not shown) at (20 ± 15 ° C).

이때, 상기 초음파 세척 단계에서 상기 실리카 박막(107)에 있어 상기 금속 페이스트층(110)과 반응한 고분자 물질로 이루어진 부분은 상기 금속 페이스트층(110) 함께 제거되며, 상기 금속 페이스트층(110)과 반응하지 않은 실리카층만 선택적으로 남아 도면에 있어서는 뾰족한 돌기 형상의 나노수준의 미세패턴(115)을 구조를 그 표면에 형성하게 됨으로써 본 발명의 실시예에 따른 나노수준의 미세패턴을 갖는 실리카 박막(107)을 완성한다. At this time, the portion of the silica thin film 107 made of a polymer material reacted with the metal paste layer 110 in the ultrasonic cleaning step is removed together with the metal paste layer 110, and the metal paste layer 110 In the drawing, only the unreacted silica layer is selectively formed, thereby forming a structure on the surface of the nano-level fine pattern 115 having a pointed protrusion shape, thereby forming a silica thin film having a nano-level fine pattern according to an embodiment of the present invention. 107).

도 4와 도 5는 각각 본 발명의 실시예에 따른 나노수준의 미세패턴을 갖는 실리카 박막을 전자 현미경을 이용하여 확대하여 찍은 AFM 사진이다.4 and 5 are AFM images of an enlarged silica thin film having a nanoscale micropattern according to an embodiment of the present invention using an electron microscope.

도시한 바와같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 나노수준의 미세패턴을 갖는 실리카 박막은 그 평균적인 표면 거칠기 값(Ra)이 1.3 nm 정도가 됨을 알 수 있으며, 미세패턴은 4 - 10nm 정도의 높이를 갖는 뽀쪽한 형태를 이룸을 알 수 있다.As shown, it can be seen that the average surface roughness value (Ra) of the silica thin film having a nano-level micropattern manufactured according to an embodiment of the present invention is about 1.3 nm, and the micropattern is about 4-10 nm. It can be seen that the shape of the cherries have a height of.

이러한 구조를 갖는 나노수준의 미세패턴을 갖는 실리카 박막은 일례로 평판 디스플레이 중 반사형 또는 반사투과형 액정표시장치에 있어서는 미세 요철구조를 갖는 반사판을 형성하기 위한 베이스로 이용될 수 있으며, 나아가 나노 수준의 표면 거칠기를 가짐으로써 이의 상부에 형성되는 금속층 또는 절연층과의 접합력을 향상시키는 효과를 얻을 수 있으며, 평판 디스플레이 분야와 전자재료소재 산업 분야에 탬플레이트로 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
The silica thin film having a nano-level fine pattern having such a structure may be used as a base for forming a reflective plate having a fine concavo-convex structure in a reflective or transmissive liquid crystal display device, for example, in a flat panel display. By having a surface roughness, it is possible to obtain an effect of improving bonding strength with a metal layer or an insulating layer formed thereon, and may be useful as a template in the flat panel display field and the electronic material industry.

101 : 기판
107 : 실리카 박막
115 : 미세패턴101: substrate
107: Silica Thin Film
115: fine pattern

Claims (16)

기판 상에 TEOS(Tetraethoxysilane)와 고분자 물질인 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate))와 순수와 제 1 유기용매가 혼합된 용매를 포함하는 실리카 전구체 용액을 코팅하여 상기 고분자 물질이 분산된 실리카 박막을 형성하는 단계와;
상기 실리카 박막 위로 금속 페이스트를 도포하여 금속 페이스트층을 형성하는 단계와;
상기 실리카 박막과 상기 금속 페이스트층이 반응하도록 열처리하는 단계와;
반응이 완료된 상기 금속 페이스트층을 제 2 유기용매를 이용하여 제거하는 단계
를 포함하며, 상기 실리카 박막의 표면에는 나노 크기의 미세패턴이 형성된 것을 특징으로 하는 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
Coating a silica precursor solution including TEOS (Tetraethoxysilane), a polymer material PEDOT: PSS (Poly (3,4-ethylenedioxythiophene): poly (styrenesulfonate)), and a solvent mixed with pure water and a first organic solvent. Forming a silica thin film in which a polymer material is dispersed;
Applying a metal paste on the silica thin film to form a metal paste layer;
Heat treating the silica thin film to react with the metal paste layer;
Removing the metal paste layer after the reaction is completed using a second organic solvent.
To include, wherein the surface of the silica thin film is a method for producing a silica thin film having a fine pattern, characterized in that the fine pattern of nano size is formed.
제 1 항에 있어서,
상기 실리카 전구체 용액은 상기 TEOS(Tetraethoxysilane)와 고분자 물질인 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate))이 각각 5 - 15wt% 와 0.2 - 1.0 wt%가 포함된 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
The silica precursor solution is characterized in that the TEOS (Tetraethoxysilane) and the polymer material PEDOT: PSS (Poly (3,4-ethylenedioxythiophene): poly (styrenesulfonate)) is contained 5-15wt% and 0.2-1.0wt%, respectively Method for producing a silica thin film having a fine pattern.
제 2 항에 있어서,
상기 제 1 유기용매는 에탄올이며, 상기 용매는 상기 에탄올과 순수가 1:1 내지 1:10의 비율을 가지는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
3. The method of claim 2,
The first organic solvent is ethanol, the solvent is a method for producing a silica thin film having a fine pattern, characterized in that the ethanol and the pure water has a ratio of 1: 1 to 1:10.
제 1 항에 있어서,
상기 실리카 전구체 용액의 코팅은 스핀 코팅(Spin coating) 장치, 슬릿 코팅(Slit coating) 장치, 바 코팅(Bar coating) 장치, 잉크 젯 프린팅(Inkjet printing) 장치, 드롭 캐스팅(Drop casting) 장치 중 어느 하나를 이용하여 이루어지는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
The coating of the silica precursor solution may be any one of a spin coating apparatus, a slit coating apparatus, a bar coating apparatus, an ink jet printing apparatus, and a drop casting apparatus. Method for producing a silica thin film with a fine pattern characterized in that made using.
제 1 항에 있어서,
상기 실리카 전구체 용액을 코팅하여 상기 고분자 물질이 분산된 실리카 박막을 형성하는 단계는,
열처리 단계를 포함하며, 상기 열처리 단계는 상기 전구체 및 고분자물질이 파괴되지 않는 범위 내의 온도 및 시간에서 진행하는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
Coating the silica precursor solution to form a thin silica film is dispersed in the polymer material,
And a heat treatment step, wherein the heat treatment step is performed at a temperature and a time within a range in which the precursor and the polymer material are not destroyed.
제 5 항에 있어서,
상기 전구체 및 고분자물질이 파괴되지 않는 열처리 범위 내의 온도 및 시간은 50℃ 내지 120℃의 온도에서 1분 내지 30분인 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 5, wherein
Temperature and time within the heat treatment range in which the precursor and the polymer material is not destroyed is a method for producing a silica thin film having a fine pattern, characterized in that 1 to 30 minutes at a temperature of 50 ℃ to 120 ℃.
제 1 항에 있어서,
상기 실리카 박막의 두께는 수 십 nm 내지 수십 ㎛ 인 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
The thickness of the silica thin film is a method for producing a silica thin film having a fine pattern, characterized in that several tens nm to several tens of ㎛.
제 1 항에 있어서,
상기 금속 페이스트는, 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 금(Au), 은(Ag) 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어지며 수 ㎛ 내지 수 십 ㎛ 의 직경을 갖는 마이크로 크기의 금속 입자와 제 3 유기용매와 결합제 및 계명활성제를 포함하는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
The metal paste may be formed of any one or two or more materials selected from calcium (Ca), magnesium (Mg), gold (Au), and silver (Ag), and have micro-sized metal particles having a diameter of several micrometers to several tens of micrometers. And a third organic solvent, a binder, and a commanding activator.
제 8 항에 있어서,
상기 결합제는 폴리우레탄 또는 아크릴수지인 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 8,
The binder is a method for producing a silica thin film having a fine pattern characterized in that the polyurethane or acrylic resin.
제 8 항에 있어서,
상기 금속 페이스트는 상기 금속 입자가 40 - 70 wt%가 되며, 점도는 3-20cp인 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 8,
The metal paste is a method for producing a silica thin film with a fine pattern characterized in that the metal particles are 40 to 70 wt%, the viscosity is 3-20cp.
제 10 항에 있어서,
상기 금속 페이스트는 닥터블레이드법, 인쇄법, 잉크 제팅법 중 어느 하나에 의해 도포됨으로써 상기 금속 페이스트층을 형성하는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
11. The method of claim 10,
And the metal paste is applied by any one of a doctor blade method, a printing method, and an ink jetting method to form the metal paste layer.
제 1 항에 있어서,
상기 금속 페이스트를 도포하여 상기 금속 페이스트층을 형성한 후에는 상기 금속 페이스트층을 상온(20±15℃)에서 1분 내지 30분간 건조시키는 단계를 진행하는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
After the metal paste is applied to form the metal paste layer, the step of drying the metal paste layer at room temperature (20 ± 15 ° C.) for 1 to 30 minutes is performed. Manufacturing method.
제 1 항에 있어서,
상기 실리카 박막과 상기 금속 페이스트층이 반응하도록 하는 열처리는,
50 - 120℃ 의 온도 분위기에서 1 - 24 시간 진행하는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
The heat treatment to cause the silica thin film and the metal paste layer to react,
A method for producing a silica thin film with a fine pattern, characterized in that for 1 to 24 hours in a temperature atmosphere of 50-120 ℃.
제 13 항에 있어서,
상기 열처리는 오븐, 퍼나스, 핫플레이트 중 어느 하나를 이용하여 진행하는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 13,
The heat treatment is a method for producing a silica thin film having a fine pattern, characterized in that the progress using any one of the oven, furnace, hot plate.
제 1 항에 있어서,
상기 제 2 유기용매는 아세톤인 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.
The method of claim 1,
The second organic solvent is acetone, characterized in that the manufacturing method of the silica thin film having a fine pattern.
제 1 항에 있어서,
상기 초음파 세척은 상온(20±15℃)에서 1분 내지 20분간 진행하는 것이 특징인 미세패턴을 구비한 실리카 박막의 제조 방법.The method of claim 1,
The ultrasonic cleaning is a method for producing a silica thin film with a fine pattern, characterized in that for 1 to 20 minutes at room temperature (20 ± 15 ℃).
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