KR101992942B1

KR101992942B1 - 건축 도료용 해충기피 분말 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR101992942B1
Application number: KR1020170045411A
Authority: KR
Inventors: 이준영; 황기섭; 박재중
Original assignee: 한국생산기술연구원
Priority date: 2017-04-07
Filing date: 2017-04-07
Publication date: 2019-10-01
Also published as: KR20180114278A

Abstract

본 발명은 산성 조건에서 구형의 다공성 실리카를 제조하는 제1단계; 및 중성 조건 하에서 상기 실리카에 피넨(Pinene), 리모넨(Limonene), 리나툴(Linatool), 멘톨(Menthol) 및 테르페놀(Terpenol)로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 해충기피 성분을 함침하는 제2단계를 포함하는, 입경이 3 내지 10㎛인 구형의 건축 도료용 해충기피 분말의 제조방법, 상기 방법에 따라 제조된 해충기피 분말, 해충기피 분말을 포함하는 건축 도료용 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

건축 도료용 해충기피 분말 및 이의 제조방법 {Pest repellent powder for architectural paint and method of manufacturing thereof}

본 발명은 건축 도료용 해충기피 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 입경이 3 내지 10㎛인 구형의 건축 도료용 해충기피 분말, 이의 제조방법, 해충기피효과를 갖는 건축 도료용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

급변하고 있는 기후변화에 따른 지구의 온난다습화는 해충의 활동시간 및 번식활동을 증대시키고 있으며, 또한 해충의 개체수 급증을 초래하여 해충이 인간에게 불쾌감을 주는 사례가 늘어나고 있다.

한편, 현재 건축용 도료에 쓰이는 해충기피제의 경우 강알칼리 용출, 휘발성 유기화합물 등 유해물질을 발생시켜서 건강이나 위생에 치명적인 해를 끼치고 있어, 이를 대체하는 도료의 개발이 시급하다.

이러한 기존의 문제점을 해결하고자 천연 물질을 이용한 해충기피제에 대한 연구가 있어왔으나, 건축용 도료의 물성을 그대로 유지하면서 해충기피제를 담체에 함침시키는데에 어려움이 있었다.

이에, 본 발명은 기존의 건축용 도료의 물성 및 특성이 유지되면서 해충에 대한 기피 효과가 있는 건축용 도료를 개발하고자 노력한 결과, pH 조절을 통해 특정 입경 및 기공크기를 갖는 실리카에 천연 물질의 해충기피제를 함침하여 새로운 건축 도료용 해충기피 분말을 제조하고, 이를 포함하는 건축용 도료가 지속 가능한 해충기피 효과를 나타냄을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.

대한민국공개특허 제10-2006-0066182호

본 발명의 목적은 실리카에 천연의 해충기피제가 함침된 입경이 3 내지 10㎛인 구형의 건축 도료용 해충기피 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조되는 건축 도료용 해충기피 분말을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 해충기피 분말을 포함하는 건축 도료용 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 해충기피 분말을 포함하는 건축 도료용 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 상기 건축 도료용 조성물을 사용하여 해충을 기피하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 제1양태는 산성 조건에서 구형의 다공성 실리카를 제조하는 제1단계; 및 중성 조건 하에서 상기 실리카에 피넨(Pinene), 리모넨(Limonene), 리나툴(Linatool), 멘톨(Menthol) 및 테르페놀(Terpenol)로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 해충기피 성분을 함침하는 제2단계를 포함하는, 입경이 3 내지 10㎛인 구형의 건축 도료용 해충기피 분말의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 제2양태는 구형의 다공성 실리카; 및 실리카에 해충기피 성분이 함침되어 있으며, 입경이 3 내지 10㎛, 표면적이 50 내지 80 m²/g, 공극 부피(pore volume)는 0.5 내지 0.7 cm³/g 이고, 공극크기(pore size)는 200 내지 400Å인 건축 도료용 해충기피 분말을 제공한다.

본 발명의 제3양태는 제2양태의 해충기피 분말을 포함하는 건축 도료용 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제4양태는 제2양태의 해충기피 분말을 포함하는 건축 도료용 조성물을 제공한다.

본 발명의 제5양태는 제4양태의 건축 도료용 조성물을 이용하여 해충을 기피하는 방법을 제공한다.

이하 본 발명을 구체적으로 설명한다.

기존의 건축용 도료에 쓰이는 해충기피제는 대부분 합성 화학물질을 사용하여 유해물질을 발생시키거나 인체에 안전하지 못하였다. 또한, 천연물 유래 해충기피제는 건축용 도료의 물성 및 특성이 그대로 유지되지 못하고 해충기피 효과가 미비한 문제점이 있었다.

본 발명에서 제공하고자 하는 건축 도료용 해충기피 분말은 천연물 유래 해충기피제를 포함하고 있어 새집 증후군과 같은 포름알데히드 등의 배출물질이 없으므로 인체에 안전하면서도, 특정 입경을 가지는 실리카에 함침함에 따라 장시간 지속적으로 분산되어 해충기피효과가 지속 가능하며, 건축용 도료에 사용시에도 도료의 물성이나 특성이 그대로 유지되는 특성을 갖는다.

본 발명에서는 이와 같은 특성을 갖는 건축 도료용 해충기피 분말의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명은 산성 조건하에서 실리카 전구체로부터 특정 크기를 갖는 다공성 구형 실리카를 제조한 후, 중성 조건하에서 상기 다공성 구형 실리카에 한약재 추출물 또는 이로부터 유래된 천연 해충기피제를 함침하는 단계를 포함하는 건축 도료용 해충기피 분말 제조방법을 제공한다. 본 발명은 pH를 조절함으로써, 천연물 유래 해충기피 물질이 실리카에 효율적으로 함침되고 지속적으로 장시간 방출될 수 있는 최적의 입경 및 기공 크기를 갖는, 건축 도료용 해충기피 분말의 제조방법을 제공하는데 특징이 있다.

구체적으로, 입경이 3 내지 10㎛인 구형의 건축 도료용 해충기피 분말의 제조 방법으로서,

산성 조건에서 구형의 다공성 실리카를 제조하는 제1단계; 및

중성 조건 하에서 상기 실리카에 피넨(Pinene), 리모넨(Limonene), 리나툴(Linatool), 멘톨(Menthol) 및 테르페놀(Terpenol)로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 해충기피 성분을 함침하는 제2단계를 포함한다.

본 발명은 pH를 조절함으로써 천연물 유래 해충기피 성분이 실리카에 높은 효율로 함침될 뿐만 아니라, 해충기피 물질이 장시간 지속적으로 방출될 수 있는 최적화된 입경 조건을 갖는 건축 도료용 해충 기피 분말의 제조방법을 제공하는데 특징이 있다.

본 발명의 건축 도료용 해충 기피 분말은 입경이 3 내지 10㎛인 것이다. 분말의 입경이 커지는 경우, 이를 포함하는 도료가 도포될 시 돌출되는 부분이 생길 수 있기 때문에, 상기 범위의 입경 크기를 갖는 분말일 경우, 건축용 도료에 포함되어 도포될 시 돌출되는 부분이 없이 도포가 용이해질 수 있다.

또한, 천연물 유래 해충기피 성분은 기공 크기가 너무 작을 경우 함침에 어려움이 있으므로, 해충 기피 성분이 높은 비율로 함침되고, 지속적인 분산이 이루어지기 위한 최적의 기공크기, 부피를 갖는 실리카를 제조하는 것이 중요하다.

일 예로, 상기 제1단계에서 제조된 구형의 다공성 실리카는 표면적이 60 내지 90 m²/g, 공극 부피(pore volume)는 0.5 내지 0.8 cm³/g 이고 공극크기(pore size)는 200 내지 400 Å 일 수 있다.

보다 구체적으로, 상기 해충기피 분말은 표면적이 50 내지 80 m²/g, 공극 부피(pore volume)는 0.5 내지 0.7 cm³/g 이고, 공극크기(pore size)는 200 내지 400 Å 일 수 있다.

본 발명의 경우, 모폴로지 컨트롤, 구체적으로는 상기와 같은 수치범위의 표면적, 공극부피 및 공극 크기를 가질 경우, 기피제의 함량 및 기피제의 방출 시간을 조절할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에서는 상기 수치의 공극의 부피 및 크기를 갖는 다공성 실리카에서 원하는 양만큼의 해충기피 성분이 함침되었음을 TGA 자료로 확인하였다.

상기 범위의 공극보다 작을 시에는 셀룰로오즈 기반의 해충기피 성분의 함침이 제대로 이루어지지 않으므로, 상기 최적화된 범위의 공극 크기 및 공극 부피를 갖는 것이 바람직하다.

일 예로, 상기 제1단계에서 산성 조건은 pH 1 내지 2 일 수 있다.

상기 실리카는 pH 1 내지 2 조건하에서 제조된 구형 형태를 가질 수 있다.

본 발명의 일 실시예에서, 물유리에 염산과 같은 pH 조절제가 가해지면 중합반응이 시작되면서 반응 시간에 따라 점차 산화물 골격을 형성한다. 이 때 입자 크기는 1 내지 2nm 부터 다양한 크기로 성장하여 일정한 분포를 나타내게 된다. 상기 pH 수치가 1 미만인 경우, 입자들이 일정한 분포를 가지지 않으며, 크기와 형태가 일정치 않아, 도료용으로 적합하지 않을 수 있다. 또한, pH 수치가 2 초과일 경우에는 실리카 형태가 구형의 형태를 유지하기 어려우므로, 입자들이 일정한 분포를 가지며 구형의 형태를 유지하기 위해서는 pH가 1 내지 2 조건하에서 실리카를 제조하는 것이 바람직하다(도 2참조).

상기 실리카는 상기와 같은 산성 조건하에서 실리카 전구체로부터 제조될 수 있다. 한약재 추출물은 상기와 같은 산성 조건하에서는 해충기피 효과가 감소될 수 있으며, 한약재 추출물 내 유효성분에 변화를 줄 수 있으므로, 한약재 추출물 또는 이로부터 유래된 천연 해충기피 성분의 함침은 중성 조건하에서 제조한다.

본 발명에서 상기 모폴로지 컨트롤은 pH 조절에 의해 가능하다. pH에 의해 표면적, 공극 부피, 공극 크기가 조절되는 이유는 실리카 제조시 사용되는 산이 작은 실리카의 입자 생성에 유리하며, 이로 인해 BET 표면적이 큰 실리카 입자를 생성할 수 있기 때문이다.

일 예로, 상기 해충기피 성분은 계피, 건강, 견우자, 고삼, 구척, 백강잠, 목적, 몰약, 삼내자, 석창포, 선복화, 선퇴 및 쇄양으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 한약재로부터 유래된 것일 수 있다.

상기 단계에 따를 경우, 구형의 건축 도료용 해충기피 분말을 제조할 수 있다. 상기 건축 도료용 해충기피 분말이란, 구형의 다공성 실리카에 천연물 유래 해충기피 성분이 함침되어 있는 형태를 의미한다.

종래 해충기피제는 필름 등에 적용하기 위해 입경 크기가 15㎛인 경우가 유효했지만, 건축용 도료로 사용하기 위해서는 해충기피 분말이 3 내지 10㎛, 구체적으로는 3 내지 5㎛의 입경을 가지는 것이 바람직하다. 상기 범위에서는 도료로 제조되어 도포될 시 도출되는 부분이 없어 도포가 용이해진다.

본 발명의 다른 양태로서, 구형의 다공성 실리카; 및 실리카에 피넨(Pinene), 리모넨(Limonene), 리나툴(Linatool), 멘톨(Menthol) 및 테르페놀(Terpenol)로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 해충기피 성분이 함침되어 있으며, 입경이 3 내지 10㎛, 표면적이 50 내지 80 m²/g, 공극 부피(pore volume)는 0.5 내지 0.7 cm³/g 이고, 공극크기(pore size)는 200 내지 400Å인 건축 도료용 해충기피 분말을 제공한다.

본 발명의 건축 도료용 해충기피 분말은 상기 설명한 제조방법에 의해 제조될 수 있다.

상기 해충기피 분말은 해충기피 성분이 지속적으로 방출되는 것일 수 있다.

본 발명의 다른 양태로서, 염기성 조건 하에서 제1양태에 따라 제조된 해충기피분말에 분산제를 추가로 첨가하는 단계를 포함하는, 건축 도료용 조성물의 제조방법을 제공한다.

일 예로, 상기 염기성 조건은 pH 8 내지 12일 수 있다.

상기 pH 범위에서 건축 도료용 조성물 내 해충기피분말은 우수한 분산성을 가질 수 있다. 상기 pH 범위 외에서는 분산성이 떨어져 입자가 도료 내에서 제대로 분산되지 않고, 입자의 응집(aggregation) 현상이 일어난다.

본 발명의 또 다른 양태로서, 제2양태에 따른 해충기피 분말을 포함하는 건축 도료용 조성물을 제공한다.

상기 건축 도료용 조성물은 분산제를 추가로 포함할 수 있다.

상기 분산제는 DISPERS 755W일 수 있다.

상기 분산제는 건축 도료용 조성물 총 중량 기준으로 0.001 내지 2 중량비로 포함될 수 있다.

상기 분산제의 함량이 0.1 내지 2 중량비인 수치범위 내에서 해충기피 분말은 건축용 도료에 고르게 분산되어 해충기피 효과가 균일하고 지속적으로 나타나고, 상기 수치 범위에서 가장 작은 입자 사이즈를 나타낸다.

본 발명의 다른 양태로서 제3양태에 따른 건축 도료용 조성물을 사용하여 해충을 기피하는 방법을 제공한다.

본 발명의 건축 도료용 해충기피 분말의 제조방법에 따라 입경을 포함한 모폴로지가 조절된 해충기피 분말을 제공할 수 있다.

본 발명에 따른 해충기피 분말은 해충기피 성분이 지속적으로 방출되는 효과를 제공할 수 있다.

본 발명은 상기 건축 도료용 해충기피 분말을 포함하는 건축 도료용 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 이를 이용하여 해충을 기피하는 방법을 제공할 수 있다.

도 1은 다공성 구형 실리카 제조에 관한 모식도이다.
도 2는 다공성 구형 실리카를 제조할 때, pH가 1 미만(좌측)이거나 2 초과(우측)일때 입자들이 일정한 분포를 가지지 않고, 크기와 형태가 일정하지 않음을 SEM 이미지로 확인하였다.
도 3은 해충기피 분말 제조에 관한 모식도이다.
도 4는 제조된 해충기피 분말의 고형분을 확인하기 위한 TGA 분석에 대한 그래프이다.
도 5는 제조된 해충기피 분말의 morphology를 확인하기 위해 BET (surface area, pore volume, pore size) 분석을 나타낸 것이다.
도 6은 공극 크기가 큰 실리카 입자와 작은 실리카 입자 차이에 따른 BET 모식도이다.
도 7은 제조된 해충기피 분말의 particle size를 확인하기 위해 LPSA분석을 나타낸 것이다.
도 8은 함침된 기피제의 release를 파악하기 위해 시간에 따른 UV-vis분석을 나타낸 것이다.
도 9는 Porous silica sphere와 해충기피 분말의 morphology를 확인하고 기피제의 함침여부를 확인하기 위한 SEM 및 EDS 이미지를 나타낸 것이다.
도 10a와 10b는 Porous silica sphere의 mesoporous curve가 non-porous curve로 바뀌는 것을 확인하는 그래프를 나타낸 것이다.
도 11은 분산제 양에 따른 해충기피 분말의 입자 크기 변화를 나타낸 이미지이다.
도 12는 분산제 도입 조건에 따른 분산성을 비교한 실험 결과이다.

이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실험예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예만으로 한정되는 것은 아니다.

제조예 1: 다공성 구형 실리카의 제조

수상(water phase)인 탈이온수 270g, 물유리(Na₂O, SiO₂) 675g과 유상(oil phase)인 메틸렌 클로라이드(Methylene Chloride) 3000cc, 비이온 파라핀계 계면활성제(Lily 70) 90g를 혼합하여 1500rpm으로 40분 간 혼합하여 마이크로 에멀젼을 제조한 후, CO₂기체를 3L/min로 15분간 주입하였다. H₂SO₄를 이용해 pH를 2로 조절하고, 1시간 동안 숙성하였다. 이 후, NH₄OH로 pH를 10으로 조절하였다. 제조된 침전물을 80~100℃로 1시간 동안 가온한 후, H₂SO₄로 pH가 2가 되도록 유지하여 층을 분리시켰다. 이 후, 원심분리기를 이용해 24시간 동안 세척 및 건조하였다. 도 1은 다공성 구형 실리카(porous sphere silica) 제조에 관한 모식도이다. 제조예 1을 해충기피제를 첨가하지 않은 비교예로 사용하였다.

실리카를 제조할 때, pH가 1 미만 또는 2 초과일 경우에는 도 2에 나타난 바와 같이 입자들이 일정한 분포를 가지지 않고 크기와 형태가 일정하지 않았으며, 구형의 형태를 유지하기 어려웠다(도 2).

제조예 2~4: 해충기피 분말의 제조

중성 조건에서 500ml 비커에 50g의 제조예 1의 구형 실리카와 100g의 해충기피제 (계피, 건강, 견우자, 고삼, 구척, 백강잠, 목적, 몰약, 삼내자, 석창포, 선복화, 선퇴 및 쇄양 복합 추출)를 넣고 300rpm으로 24 시간 동안 교반하였다. 이후, 원심분리기를 이용하여 탈이온수로 3회 세척하였다. 얻어진 방충 나노 입자를 드라이 오븐에서 30에서 24시간 건조하였다. 도 3은 해충기피 분말 제조에 관한 모식도이다.

이 때, 사용된 구형 실리카는 입경 크기가 각각 3um, 6um, 10um로서, 제조된 해충기피 분말을 각각 AIP-3(제조예 2), AIP-6(제조예 3), AIP-10(제조예 4)로 명명하였다.

실시예 1: 건축용 도료의 제조

제조 용기에 탈이온수(D.I water) 26.30 중량%, 프로필렌 글리콜(PG, PROPYLENE GLYCOL) 2.20 중량%, DISPERS 755W 1.00 중량%, Foamex 832(소포제) 0.40 중량%, BIT(1,2-Benzisothi azolin-3-one) 0.10 중량%, AMP-95 0.20 중량%를 투입 후, 원심교반기에서 150rpm으로 교반하였다. 이 후, TiO₂ 13.50 중량%, KAOLIN 5.00 중량%, TALC 15.00 중량%, CaCO₃ 11.00 중량%를 넣고 600rpm으로 20분 이상 교반하고 입도 및 외관을 확인하여 미분산 안료가 없고 외관에 이상이 없는지 확인하였다. PRIMAL SF-160 13.00 중량%, PIRMAL WL-1000 8.00 중량%, BYK-018 0.05 중량%를 넣고 300rpm으로 10분간 교반하였다. 그 후, 탈이온수 1.00 중량%, BERMOCOLL EBS 411FQ 0.20 중량%를 넣고 10분간 교반하였다. ACRYSOL RM2020 1.00 중량%, 해충기피 분말 1.00 중량%를 넣고 10분간 교반한 후, 탈이온수 1.00 중량%로 점도를 조절하였다(96~102ku/25). 여기에 BYK-018 0.05 중량%를 넣고 10분간 저속으로 교반하였다.

실험예 1: 해충기피 분말의 물성 확인

제조된 해충기피 분말의 고형분을 확인하기 위하여 TGA 분석을 실시하였다(N₂, 800). 도 4는 이에 대한 TGA 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 제조예 2~4의 해충기피 분말은 약 10 중량%의 질량이 감소되었음을 확인하였으며, 비교예인 구형 실리카는 1 중량% 정도의 질량이 감소되었음을 확인하였다. 이를 통해, 제조예 2~4의 해충기피 분말은 해충기피 성분의 도입량과 감소량이 같음을 확인할 수 있었다. 도입량과 감소량이 같음으로 인해 해충기피제의 손실 없이 해충기피분말을 제조할 수 있으며, 이로 인한 해충기피제의 감소로 인한 기피효율이 감소하지 않음을 알 수 있었다.

한편, 제조예 2~4의 해충기피 분말의 모폴로지를 확인하기 위해 BET(표면적, 공극부피, 공극크기)를 분석하였다. 이에 대한 결과는 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 샘플의 입자 크기가 커질수록 표면적, 공극 부피, 공극 크기가 증가함을 알 수 있다. 각각의 요소가 증가할수록 상대적으로 많은 양의 해충기피 분말이 실리카 내에 함침되며, 함침에 소모되는 에너지의 양도 감소한다. 상기 제조예 2~4에 따를 때, 실리카 대비 약 10%의 해충기피 분말이 함침됨을 확인할 수 있었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 표면적, 공극부피가 함침 전과 비교해 감소한 까닭은 열린 기공들이 해충기피 분말에 의해 감소하기 때문으로 보인다. 또한, 공극 크기가 증가한 이유는 실리카 내 작은 공극들은 해충기피 분말에 의해 먼저 닫히게 되고 그 후 큰 기공들만 남게 되기 때문으로 보인다. 이를 통해 다공성 구형 실리카 내부에 기피제가 함침됨을 확인할 수 있었다.

또한, 제조예 2~4의 해충기피 분말의 입자 크기를 확인하기 위해 LPSA 분석을 실시하였다. 이에 대한 결과는 도 7에 나타내었다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 구형 실리카의 크기가 각각 3.00㎛, 6.00㎛, 10.00㎛인 경우, 해충기피 분말의 입자 크기는 각각 4.48㎛, 5.18㎛, 7.88㎛임을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 해충기피 분말제조 후에도 입자 크기가 크게 변화하지 않음을 확인하였다.

도 6은 공극 크기가 큰 실리카 입자와 작은 실리카 입자 차이에 따른 BET 모식도이다.

실험예 2: 함침된 기피제의 방출 확인

구형의 실리카 입자에 해충기피제가 함침되어 있을 때, 함침된 해충기피제의 방출 정도를 파악하기 위해 시간에 따른 UV-vis를 분석하였다. 방출 시험은 에탄올에서 진행하였으며, 이에 대한 결과를 도 8에 나타내었다. 도 8에서 실리카가 에탄올 용매에 분산되어 있을 때, 660nm 파장대에서 검출되는 해충기피제의 피크는 1시간부터 54시간까지 꾸준히 나타나는 바, 이로부터 해충기피제가 지속적으로 방출됨을 확인할 수 있었다. 이로부터 본 발명에 따른 건축용 도료는 실리카 내에 해충기피제가 우수하게 함침되어 있으며, 지속적인 방출 효과를 가짐을 알 수 있다.

또한, 염기성 범위가 아닌 조건에서 AIP-3. AIP-6. AIP-10에 분산제를 도입할 경우, 분산 효과가 떨어짐을 확인하였다 (도 12). 구체적으로, 상기 실시예 1에 기재된 방법으로 해충기피 분말이 포함된 건축용 도료를 제조하고 제조된 도료를 이용하여 각 합판에 24g의 도료를 도포하였다. 상기 건축용 도료를 제조할 때, 염기성이 아닌 상태에서 분산을 하게 되면, 해충기피 분말을 포함하는 입자의 응집(aggregation)이 진행되고 분산이 제대로 이루어지지 않기 때문에 도 11과 같은 응집 현상이 일어나게 된다.

아울러, 다공성 구형 실리카와 해충기피 분말의 모폴로지를 확인하고 기피제의 함침 여부를 확인하기 위해 SEM분석과 EDS분석을 진행하였다. 이에 대한 결과는 도 9에 나타내었다. 도 9에 나타낸 바와 같이, SEM 분석 시 함침전과 함침후의 모폴로지 차이는 확인하기 어려웠다. 다만, EDS 분석에서, 함침 전과 함침 후의 탄소 함량이 기피제에 의해 달라짐을 확인하였다.

함침 후 탄소 함량이 35.61%, 42.35%로 증가함을 확인하였다. 실리카의 내부에 해충기피제가 함침되지 않는다면 해충기피제의 탄소함량이 없고 실리카만 존재하지만, 본 발명에서 제조한 해충기피 분말은 해충기피제가 잘 함침이 되어져 표면과 같이 탄소의 함량이 증가함을 알 수 있었다. 해충기피제가 구형의 실리카 표면만 존재하는 것이 아니라 내부까지 함침이 잘 진행되었음을 알 수 있었다.

한편, 도 10에서 다공성 구형 실리카의 미세다공 곡선이 비다공성 곡선으로 바뀜을 확인하였다.

제조된 해충기피 분말의 기타 물성은 표 1과 같다.

외관	티, 핀홀, 퍼짐성, 색분리, 크레타링 없을 것
비중(ρ/ρ water, 25℃)	1.40 ~1.45
점도(KU, 25℃)	95 ~ 105
비휘발분(%)	55
고화건조(상온, 상압)	60분 이내
광택(85도)	3
은폐율(%)	92

실험예 3: 분산제 양에 따른 입자 크기 변화 확인

AIP-3. AIP-6. AIP-10 대비 분산제를 각각 1배, 1.75배, 2.5배(중량부)로 한 결과를 표 2 및 도 11에 나타내었다. 분산제의 양을 각각 1에서 2.5배를 첨가했을 때, 모두 본 발명의 3 내지 10 um의 입경크기가 갖는 분말이 제조되었으며, 분산제 양을 1배, 1.75배한 경우 입자 크기는 감소하여 1.75배에서 가장 작은 입자 크기가 나타났고 2.5배에서는 입자 크기가 증가하였다. 이로부터 본발명에서 해충기피 성분을 함침할 수 있는 해충기피 분말을 제조하기 위하여, 입경을 최소화할 수 있는 분산제의 양은 1.75배임을 알 수 있었다.

Sample name	1배	1.75배	2.5배
Psilica-3	2.497	1.813	2.184
Psilica-6	4.072	2.887	3.491
Psilica-10	6.575	4.710	5.586

Claims

pH 1 내지 2의 산성 조건에서 구형의 다공성 실리카를 제조하는 제1단계; 및
중성 조건 하에서 상기 실리카에 피넨(Pinene), 리모넨(Limonene), 리나툴(Linatool), 멘톨(Menthol) 및 테르페놀(Terpenol)로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 해충기피 성분을 함침하는 제2단계를 포함하는,
입경이 3 내지 10㎛인 구형의 건축 도료용 해충기피 분말의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 제조된 다공성 실리카는 표면적이 60 내지 90 m²/g, 공극 부피(pore volume)는 0.5 내지 0.8 cm³/g 이고 공극크기(pore size)는 200 내지 400 Å인 것인 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 해충기피 분말은 표면적이 50 내지 80 m²/g, 공극 부피(pore volume)는 0.5 내지 0.7 cm³/g 이고, 공극크기(pore size)는 200 내지 400 Å인 것인 제조방법.
삭제
제1항에 있어서, 상기 해충기피 성분은 계피, 건강, 견우자, 고삼, 구척, 백강잠, 목적, 몰약, 삼내자, 석창포, 선복화, 선퇴 및 쇄양으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 한약재로부터 유래된 것인 제조방법.
pH 1 내지 2의 산성 조건에서 제조된 구형의 다공성 실리카; 및 실리카에 피넨(Pinene), 리모넨(Limonene), 리나툴(Linatool), 멘톨(Menthol) 및 테르페놀(Terpenol)로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 해충기피 성분이 함침되어 있으며,
입경이 3 내지 10㎛, 표면적이 50 내지 80 m²/g, 공극 부피(pore volume)는 0.5 내지 0.7 cm³/g 이고, 공극크기(pore size)는 200 내지 400 Å인 건축 도료용 해충기피 분말.
제6항에 있어서, 해충기피 성분이 지속적으로 방출되는 것이 특징인 해충기피 분말.
염기성 조건 하에서 제1항 내지 제3항 및 제5항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 해충기피분말에 분산제를 추가로 첨가하는 단계를 포함하는, 건축 도료용 조성물의 제조방법.
제8항에 있어서, 상기 염기성 조건은 pH 8 내지 12인 것인, 건축 도료용 조성물의 제조방법.
제6항의 해충기피 분말을 포함하는, 건축 도료용 조성물.
제10항에 있어서, 분산제를 추가로 포함하는 건축 도료용 조성물.
제11항에 있어서, 상기 분산제는 건축용 도료 조성물 총 중량 기준으로 0.001 내지 2 중량비로 포함되는 것인 건축 도료용 조성물.
제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 건축 도료용 조성물을 사용하여 해충을 기피하는 방법.