KR101983236B1 - 오스테나이트 결정입도 측정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 의한 오스테나이트 결정입도 측정방법은 결정입도의 측정이 요구되는 강재를 이용하여 시편을 제작하는 시편준비단계; 수소주입용액에 상기 시편을 침지한 후 상기 수소주입용액에 전류를 인가하여 발생된 수소를 상기 시편에 강제주입하는 수소주입단계; 상기 수소의 주입이 완료된 시편을 인장시키는 인장단계; 상기 인장된 시편의 단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 입도측정단계를 포함한다.
Description
본 발명은 오스테나이트 결정입도 측정방법에 관한 것이며, 상세하게는 인함량이 제한된 강재의 오스테나이트의 결정입도를 효과적으로 측정가능한 오스테나이트 결정입도 측정방법에 관한 것이다.
철강소재의 부품 등의 소재의 경량화에 됨에 따라 일반적으로 강재의 강도와 인성은 경량화되어도 유지되거나 더 나아지도록 개발하고자 하는 노력들이 계속되고 있다. 철강 소재의 부품 등을 단순히 경량화시킬 경우, 중량당 지지가능한 하중이 정해져 있기 때문에 안전에 치명적이므로 부품의 고강도화는 중요하다. 이러한 소재의 강도가 증가함에 따라 수소취성 민감도가 증가하는 문제점이 발생하게 된다. 따라서, 수소취성 민감도에 의한 손상을 방지하고, 소재의 내식성을 향상시키는 노력이 계속되고 있다. 소재의 내식성을 향상시키는 방법으로 오스테나이트 결정립을 미세화하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다. 이에 오스테나이트의 결정입도를 측정하여 오스테나이트 결정립의 미세화 정도를 아는 것이 중요하며, 오스테나이트의 결정입도를 측정하기 위하여 일반적으로 에칭법을 사용해 왔다. 에칭법은 5cc염산+ 2g 피크린산 + 100cc 에틸알코올을 이용하여 시편의 단면을 전체적으로 에칭시킨 후 오스테나이트 결정입도를 측정하였다. 그러나, 에칭법에 의한 방법으로는 시험자에 따라 측정오차가 발생할 수 있어 결정입도의 크기를 정확하게 측정하는 것이 어렵고 측정의 신뢰성이 저하되는 문제점이 있었다. 따라서, 오스테나이트의 결정입도의 크기를 정확하게 측정하고자 하는 필요성이 증대되고 있다.
본 발명의 목적은 특수한 목적을 위해 인함량이 제한된 강재의 오스테나이트의 결정입도를 효과적으로 측정가능한 오스테나이트 결정입도 측정방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 도면으로부터 보다 명확해질 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 오스테나이트 결정입도 측정방법은 결정입도의 측정이 요구되는 강재를 이용하여 시편을 제작하는 시편준비단계; 수소주입용액에 상기 시편을 침지한 후 상기 수소주입용액에 전류를 인가하여 발생된 수소를 상기 시편에 강제주입하는 수소주입단계; 상기 수소의 주입이 완료된 시편을 인장시키는 인장단계; 상기 인장된 시편의 단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 입도측정단계를 포함한다.
상기 강재는, 인함량을 제한하여 내식성을 향상시킨 스프링강 및 고탄소강을 포함하는 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 시편은 측단부로부터 중심부를 향해 함몰형성된 노치부를 구비할 수 있다.
상기 입도측정단계에서는 인장에 의해 파단된 상기 시편의 파단면 상의 오스테나이트 결정입도를 측정할 수 있다.
상기 수소주입용액은, 0.85M NaCl, 0.039M NH4SCN이 포함된 수용액이거나 0.1M NaOH를 포함하는 수용액일 수 있다.
상기 수소주입단계는. 상기 시편이 침지된 상기 수소주입용액에 100mA 내지 300mA의 전류를 24시간 내지 72시간 동안 인가할 수 있다.
상기 인장단계는 상기 수소주입단계를 완료한 상기 시편을 인장속도 0.01mm/m 이하의 속도로 인장시킬 수 있다.
상기 인장된 시편의 단면에서 전체 단면적 대비 평균 입내파괴 면적비율은 10% 미만일 수 있다.
상기 입도측정단계에서 측정된 상기 오스테나이트 결정입도의 표준편차는 1μm이내일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 오스테나이트 결정입도 측정방법은, 강재에 수소를 강제로 주입하여 결정입계 파괴를 유발하므로, 오스테나이트 결정입도를 정확하게 측정할 수 있으며, 그에 따라 작업자 간 측정값의 오차가 발생하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 따라서, 오스테나이트 결정입도를 효과적으로 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명에 이용되는 노치부를 구비하는 시편을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 수소주입단계에서 수소강제주입을 위해 수소주입용액에 침지된 시편을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 실험예 1의 비교예 및 발명예의 오스테나이트 결정입도의 분포를 비교한 그래프이다.
도 4는 실험예 1의 비교예 및 발명예의 파단면을 개략적으로 나타낸 현미경사진이다.
도 5는 본 발명의 오스테나이트 결정입도 측정방법을 개략적으로 나타낸 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 수소주입단계에서 수소강제주입을 위해 수소주입용액에 침지된 시편을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 실험예 1의 비교예 및 발명예의 오스테나이트 결정입도의 분포를 비교한 그래프이다.
도 4는 실험예 1의 비교예 및 발명예의 파단면을 개략적으로 나타낸 현미경사진이다.
도 5는 본 발명의 오스테나이트 결정입도 측정방법을 개략적으로 나타낸 플로우차트이다.
본 발명은 오스테나이트 결정입도 측정방법에 관한 것으로, 이하에 첨부된 도면을 이용하여 본 발명의 실시예들을 설명하고자 한다. 본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명되는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시예들은 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. 따라서, 도면에 나타난 각 요소의 형상은 보다 분명한 설명을 강조하기 위하여 과장될 수 있다. 또한, 이하에 언급되는 연결은 두 개의 구성요소가 직접적으로 연결되는 경우뿐만 아니라, 다른 매개체를 통하여 간접적으로 연결되는 경우도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
자동차의 부품 제조에 이용되는 강재 등의 내식성을 향상시키는 방법으로 강재의 오스테나이트 결정립을 미세화하는 방법이 대표적으로 이용된다. 일반적으로, 스프링강 제조사들은 유도가열(induction treatment, IT) 열처리기를 이용하여 오스테나이트 결정립을 미세화시키는데, IT 열처리기를 통한 열처리 시 고온가열로 및 템퍼링 조에서 유지되는 짧은 시간이 짧아 최종제품에서 동일한 강도 등을 확보됨과 동시에 결정립이 미세화됨으로써 강재의 연성 및 인성 등이 우수하다는 장점이 있다.
오스테나이트 결정립의 미세화가 중요함에도 불구하고 현재까지 쓰이는 강재의 오스테나이트 결정입도의 수치를 정확하게 알아내기가 어렵기 때문에 지속적인 연구의 필요성이 요구된다. 기존의 오스테나이트의 결정입도를 측정하는 방법으로 에칭법을 사용해 왔다. 에칭법은 일반적으로 5cc 염산+ 2g 피크린산 + 100cc 에틸알코올의 수용액을 이용하여 강재로부터 제조된 시편의 단면을 전체적으로 에칭시켜 오스테나이트 결정입도를 측정하는 방법을 사용하였다. 이러한 에칭법은 시험자의 따라 시편의 채취 및 전처리과정이 상이하며, 시험자의 경험과 추측에 의해 시편을 제조하는 것이 일반적이었다. 따라서, 동일한 강재에 대해서도 오스테나이트 결정입도가 서로 다르게 나타날 수 있으며, 다른 결정입도에 의해 측정오차가 크게 발생하여 해석 및 평가가 다르게 내려지는 등의 신뢰성이 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명에서는 기존에 사용하는 에칭법이 아닌 수소주입을 통해 결정의 입계파괴가 일어나는 것을 이용하여 스프링강 또는 고탄소강 등을 이용한 강재에 정확한 오스테나이트 결정입도를 측정가능한 방법을 제안하고자 한다. 수소를 강재에 강제적으로 주입하게 되면 수소취성 파괴가 발생하는데, 이는 오스테나이트의 결정립계를 따라 진행되는 입계파괴이다. 입계파괴법의 장점은 결정립계 구분이 명확하다는 것인데, 객관적인 오스테나이트 결정립 도출이 가능하여 작업자간의 오차없이 오스테나이트 결정입도를 정확하게 측정할 수 있다.
오스테나이트의 결정입도를 측정하는 방법의 단계는 결정입도의 측정이 요구되는 강재를 이용하여 시편을 준비하는 시편준비단계(S100), 수소주입용액에 시편을 침지하고 전류를 인가하여 발생된 수소이온을 시편의 내부에 강제주입하는 수소주입단계(S200), 수소주입된 시편을 인장시키는 인장단계(S300) 및 인장된 시편의 단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 입도측정단계(S400)를 포함한다. 이하에서는 오스테나이트 결정입도 측정방법에 대해 단계별로 설명하고자 한다.
1) 시편준비단계(S100)
본 발명에서의 강재는 인(P)함량을 제한함으로써 내식성을 향상시킨 스프링강 또는 고탄소강이 대상이며, 스프링강 또는 고탄소강에는 V, Nb 등의 미세합금이 더 첨가될 수 있다. 인(P)함량을 제한하는 이유는 인(P) 또는 황(S)은 입계 내에 석출되어 결정입도 측정을 어렵게 하므로, 인(P) 또는 황(S)을 제한하여 입계석출물을 억제를 통해 입계를 강화시킬수 있다. 스프링강 또는 고탄소강으로 이루어진 강재를 도 1에 도시한 바와 같이 인장시험이 가능한 시편(10)으로 가공할 수 있다. 시편(10)은 응력집중부가 있는 노치부(12) 구비하여 실험하는 것이 바람직하며, 도 1에서는 60°의 각을 이루는 노치부(12)를 구비하고 있으나 반드시 이에 속하는 것은 아니며 실험조건에 따라 다르게 구비될 수 있다.
2) 수소주입단계(S200)
준비된 시편(10)을 수소주입용액(7)에 침지한 후 일정한 전류를 인가하여 전기화학적인 방법으로 수소를 시편에 주입할 수 있다. NaCl, NH4SCN 및 NaOH가 포함된 수소주입용액(7)은 수소강제주입에 있어서 일반적으로 사용되는 수용액이며, 0.85M NaCl, 0.039M NH4SCN이 포함된 수용액이거나 0.1M NaOH를 포함하는 수용액으로 사용될 수 있다. 0.85M NaCl, 0.039M NH4SCN이 포함된 수용액은 비교적 많은 양의 수소를 주입하기 위하여 사용되며, 0.1M NaOH를 포함하는 수용액은 비교적 적은 양의 수소를 주입하기 위하여 사용될 수 있다. 1L 비커(5) 내에 수소주입용액(7)을 담고 양극(+)에는 백금선(9)을 약 2m 정도 나선형으로 둘러서 사용하며, 음극(-)에는 시편(10)을 고정하여 일정전위기(15)를 이용하여 24시간 내지 48시간동안 수소를 저속에서 주입한다. 수소를 저속에서 주입하는 이유는 시편(10) 내부에 확산되는 수소농도에 의해 시편의 파단강도를 알기 위함이다. 속도가 이보다 빠르면 일반적인 전위이동에 의해 파괴가 일어나게 되어, 수소주입에 의한 취성파괴를 유발시키기 어렵기 때문에 시편 노치부(12)의 응력집중부로 수소가 충분히 확산될 수 있도록 저속에서 주입하는 것이 바람직하다.
3) 인장단계(S300)
수소주입단계(S200)가 완료된 후 시편을 0.01mm/m 이내의 인장속도로 인장하는 것이 바람직하다. 인장속도가 빠르면 결정의 입계파괴 보다 입내파괴를 유발할 수 있으며 인장속도가 낮을수록 입내파괴의 발생비율이 크게 낮아질 수 있다. 인장단계(S300)가 완료된 후 시편의 노치부(12)에 파단이 형성되며, 파단의 단면에서 전체 단면적 대비 평균 입내파괴 면적비율은 측정값의 정확성 확보를 위해 10% 미만으로 발생되는 것이 바람직하다.
4) 입도측정단계(S400)
인장단계(S300)를 완료한 후 시편(10)의 파단면에 형성되는 결정립의 크기를 측정할 수 있다. 수소주입단계(S200) 및 인장단계(S300)를 거치면서 시편(10)에 취성입계 파괴를 유발한 후 입도측정단계(S400)에서 결정립을 측정하는바, 오스테나이트의 결정입도를 정확하게 측정할 수 있다.
실험예
1
본 발명에서는 강재는 JIS-SCM435(Cr-Mo강)을 이용하여 수소취성 입계파괴의 조건을 도출하고자 하였다. 강편을 1,030℃로 가열하고 880℃에서 최종 열간압연한 후 0.8℃/s의 냉각속도로 냉각하여 15 mm 직경의 선재를 제조하였다. 상기 선재를 하기 965도에서 소입온도에서 10분간 유지한 후 60℃ 기름에 급냉하여 ?칭하였다. 상기 ?칭된 선재를 강종별로 템퍼링 온도에서 유지한 후 30분간 가열하고, 60℃ 기름에 급냉하여 템퍼링하여 강재를 제조하였다.
JIS-SCM435(Cr-Mo강)는 수소 강제 주입을 통한 취성 입계파괴 시험의 신뢰성 테스트를 검증하기 위한 시험소재로 사용하였는데, 기존 에칭법을 비교예로, 본 발명의 측정결과를 발명예로 하여 표 1에 나타내었다. 도 3은 표 1의 비교예 및 발명예를 도시한 그래프이고, 도 4는 비교예 및 발명예의 오스테나이트 결정을 나타낸 도면이다.
표 1.
비교예는 에칭법을 통해 확보된 오스테나이트 결정립 크기를 나타내고, 발명예는 발명을 통하여 확보된 입계파괴를 통한 오스테나이트 결정립 크기를 나타낸 표이다. 표 1로부터, 발명예의 수소취성 입계파괴법을 이용할 시 결정립 크기의 평균은 7.79 μm, 비교예의 에칭법을 이용할 시 결정립 크기의 평균은 8.04 μm로 평균값에 차이가 거의 없으나, 오차값 측면에서는 비교예는 최소오차가 2.8, 최대오차가 5.0에 비해, 발명예는 최소오차가 1.7, 최대오차가 2.1로 발명예의 수소취성 입계파괴를 통한 측정법이 정확한 것으로 확인할 수 있었다.
또한, 비교예의 분산은 3.39, 표준편차는 1.84인데 비해, 발명예의 분산은 0.96, 표준편차는 0.98로 발명예의 측정법이 표준편차 1 이하로 제어됨으로써 비교예에 비해 더 정확한 것을 확인할 수 있었다. 도 3의 그래프를 통해서도 평균에 가까운 8μm의 가상의 선을 비교하였을때, 비교예는 발명예에 비해 결정크기 차이가 큰 것을 확인할 수 있었다. 현미경으로 측정한 도 4를 통해서 비교예의 (a)의 결정입도에 비해 발명예의 (b)의 결정입도 경계가 더 뚜렷하게 나타나므로 에칭법에 비해 수소주입을 통한 오스테나이트의 결정입계가 더 정확하게 측정됨을 확인할 수 있었다.
실험 예 2
표 2.
본 발명은 수소주입단계에서 시편이 침지된 상기 수소주입용액에 100mA 내지 300mA의 전류를 가하고, 24시간 내지 72시간 동안 인가하는 것이 바람직하며, 인장시험단계에서 수소주입단계를 완료한 시편을 인장속도 0.01mm/m 이하의 속도로 인장시키는 것이 바람직하다.
표 2에 도시한 바와 같이, 인가시간을 고정시키고 인가전류를 10mA 에서 500mA 까지 변화시켰을때, 24시간 미만일 때에는 인가전류를 300mA로 하여 수소를 주입시켰을 때에도 결정의 입내파괴가 25% 이상 존재함을 확인할 수 있었고, 400mA 이상의 전류에서는 표면부식이 발생하여 정확하게 측정할 수 없었다. (비교예 1 ~ 5)
이에 반해 발명예 1 ~ 6와 같이 인가전류가 100 mA에서 300 mA에서 인가 시간을 24 ~ 72 시간까지 주었을 때는 입내파괴 면적비율이 10 % 이하인 것을 확인할 수 있었으며, 오스테나이트 결정입도 측정값의 정확성 확보를 위해 입내파괴 면적비율이 10% 이하가 바람직한 것으로 판단하였다.
비교예 21 및 22과 같이 인가전류가 100 mA에서 300 mA에서 인가시간이 96 시간일때 발명예 5 및 6과 동일한 입내파괴 면적분율을 갖는 것으로 확인되지만, 그 값이 발명예 5 및 6과 유사한 포화상태에 놓이기 때문으로 보이며, 이는 강재 내부로 주입되는 수소량이 한계에 도달하여 나타난 결과로 판단하였다. 또한, 96 시간 인가할 시 시험비용 등이 증가할 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
발명예 2, 7 및 비교예 25, 26은 인장속도가 입내파괴에 미치는 영향을 보여주고 있다. 인장속도가 낮을수록 입내파괴 발생비율이 크게 낮아지는 것을 확인할 수 있으며, 0.1 mm/m으로 인장실험 시 입내파괴 발생비율이 7 %에서 18 %로 두배이상 증가하는 것으로 미루어 임계인장 속도는 0.01 mm/m 이하로 판단하였다. 비교예 21과 같이 0.001 mm/m으로 낮추어도 발명예 7과 다소 낮은 결과를 보이지만, 시험시간 및 제반비용 등을 고려 시 이는 바람직하지 않은 것으로 보인다. 인장 속도는 0.005mm/m 내지 0.01mm/m이하로 측정하는 것이 바람직하나 시험환경에 따라 다르게 적용될 수 있다.
이상에서 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 이와 다른 형태의 실시예들도 가능하다. 그러므로, 이하에 기재된 청구항들의 기술적 사상과 범위는 실시예들에 한정되지 않는다.
5. 1L 비커 9. 백금선 7. 수소주입용액
10. 시편 12. 노치부 15. 일정전위기
10. 시편 12. 노치부 15. 일정전위기
Claims (9)
- 결정입도의 측정이 요구되는 강재를 이용하여 시편을 제작하는 시편준비단계;
수소주입용액에 상기 시편을 침지한 후 상기 수소주입용액에 전류를 인가하여 발생된 수소를 상기 시편에 강제주입하는 수소주입단계;
상기 수소의 주입이 완료된 시편을 인장시키는 인장단계; 및
상기 인장된 시편의 단면에서 오스테나이트 결정입도를 측정하는 입도측정단계를 포함하고,
상기 수소주입단계에서,
상기 수소주입용액은 0.85M NaCl, 0.039M NH4SCN이 포함된 수용액이거나 0.1M NaOH를 포함하는 수용액이며, 상기 시편이 침지된 상기 수소주입용액에 100mA 내지 300mA의 전류를 24시간 내지 72시간 동안 인가하고,
상기 인장단계에서,
상기 수소주입단계를 완료한 상기 시편을 인장속도 0.01mm/m 이하의 속도로 인장시키며, 상기 인장된 시편의 단면에서 전체 단면적 대비 평균 입내파괴 면적비율은 10% 미만인,
오스테나이트 결정입도 측정방법.
- 제1항에 있어서.
상기 강재는,
인함량을 제한하여 내식성을 향상시킨 스프링강 및 고탄소강을 포함하는 군에서 선택된 어느 하나인, 오스테나이트 결정입도 측정방법.
- 제2항에 있어서,
상기 시편은 측단부로부터 중심부를 향해 함몰형성된 노치부를 구비하는, 오스테나이트 결정입도 측정방법.
- 제3항에 있어서
상기 입도측정단계에서는 인장에 의해 파단된 상기 시편의 파단면 상의 오스테나이트 결정입도를 측정하는, 오스테나이트 결정입도 측정방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 입도측정단계에서 측정된 상기 오스테나이트 결정입도의 표준편차는 1μm이내인, 오스테나이트 결정입도 측정방법.
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| Hydrogen embrittlement behavior at different strain rates in lowcarbon martensitic steel (Y. Momotani, Materials Today Proceedings 2S, 2015)* |
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| Numerical Investigation of Constraint Effects on Ductile Fracture in Tensile Specimens (C. Ruggieri, J. of the Braz. Soc. of Mech. Sci. & Eng., 2004)* |
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