KR101976935B1 - 전극 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

전극 구조체 및 그 제조 방법 Download PDF

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한양대학교 산학협력단
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Abstract

전극 구조체의 제조 방법이 제공된다. 상기 전극 구조체의 제조 방법은, 돌출 패턴을 갖는 기판 구조체를 준비하는 단계, 상기 돌출 패턴 상에 제1 금속을 포함하는 베이스 입자를 형성하는 단계, 상기 베이스 입자 상에 제2 금속을 포함하는 전구체를 제공하는 단계, 상기 베이스 입자 및 상기 전구체를 반응시켜 상기 제2 금속을 포함하는 플라즈몬 입자를 형성하는 단계, 및 상기 기판 구조체, 상기 돌출 패턴, 및 상기 플라즈몬 입자의 표면을 따라 콘포말하게(conformally) 제공되는 패시베이션층을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

전극 구조체 및 그 제조 방법{Structure for electrode and method of fabricating the same}
본 발명은 전극 구조체 및 그 제조 방법에 관련된 것으로, 돌출 패턴을 갖는 기판 구조체, 및 상기 돌출 패턴 상에 형성된 플라즈몬 입자, 및 상기 기판 구조체, 상기 돌출 패턴 및 상기 플라즈몬 입자의 표면을 따라 콘포말하게(conformally) 형성된 패시베이션층을 포함하는 전극 구조체 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
광반응 기반 소자는 광반응 재료의 광학적 특성을 결정할 수 있는 단위부피당 광 기능성을 극대화시키기 위해 금속 나노입자를 형성하고 이에 따라 발현되는 표면 플라즈마 공명 현상을 이용하여 원하는 특정 파장 영역대의 빛에 대한 반응성을 증대하고자 하며 이를 소자에 응용한다.
표면 플라즈몬 공명 현상은 그 현상 발현이 가능한 나노구조체의 크기, 형태, 인접 재료 등에 의해 제어가 가능하나 주로 그 현상 발현이 가능한 나노구조체 재료의 자유전하농도에 의해 크게 좌우된다. 가장 일반적인 재료로서 금, 은, 구리 등의 금속은 1022 ~ 1023 cm -3의 자유전하농도를 지니며 이에 따라 가시광 영역에서 표면 플라즈몬 공명 현상이 발현된다.
하지만, 현재까지의 연구 기술들은 금, 은, 구리 등의 값비싼 금속재료들의 사용으로 가시광 영역에서 표면 플라즈몬 공명 현상 발현이 가능하며 공정적으로 나노입자의 표면 오염을 유발하는 용액합성법에 의해 주로 이루어진다는 문제점을 지니고 있다.
이에 따라, 다양한 표면 플라즈몬 공명 효과를 이용한 소자들이 개발 되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 공개 공보 10-2008-0044939(출원번호 10-2006-0113762, 출원인: 중앙대학교 산학협력단)에는, 전반사미러의 표면 플라즈몬 공명을 이용한 마이크로 공진기 센서로서, 광 도파로에 집적된 전반사미러의 계면에서 측정대상물질이 반응하여 발생하는 표면 플라즈몬 공명에 의한 공진조건의 변화를 기초로 전반사미러의 계면에서 반응하는 측정대상 물질의 농도를 포함하는 특성을 소형의 온칩으로 구현된 센서에 의해 검출할 수 있는 방법이 개시되어 있다.
이 밖에도, 표면 플라즈몬 공명 효과를 이용한 다양한 소자들의 제조 기술들이 연구 개발되고 있다.
대한민국 특허 공개 공보 10-2008-0044939
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는 근적외선 파장 영역대의 반응성이 증가된 전극 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 광흡수 효율이 증가된 전극 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는 에너지 변환효율이 증가된 전극 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는 고신뢰성의 전극 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는 수명이 향상된 전극 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 전극 구조체의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전극 구조체의 제조 방법은, 돌출 패턴을 갖는 기판 구조체(substrate structure)를 준비하는 단계, 상기 돌출 패턴 상에 제1 금속을 포함하는 베이스 입자를 형성하는 단계, 상기 베이스 입자에 제2 금속을 포함하는 전구체를 제공하는 방법으로, 상기 베이스 입자 및 상기 전구체를 반응시켜, 상기 제2 금속을 포함하는 플라즈몬 입자를 형성하는 단계 및 상기 돌출패턴 상에 패시베이션층(passivation layer)을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 패시베이션층은 상기 돌출 패턴 및 상기 플라즈몬 입자의 표면을 따라 콘포말하게(conformally) 제공되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 베이스 입자는, 금속 황화물인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속 황화물은, 아연(Zn)을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자는, 상기 제1 금속을 포함하는 상기 베이스 입자와 상기 제2 금속을 포함하는 상기 전구체의 반응을 통해 형성되되, 상기 베이스 입자의 상기 제1 금속이 상기 전구체의 상기 제2 금속으로 치환되어 형성되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제2 금속은, 구리(Cu)를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전구체는, Cu2DBA를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 패시베이션층은, 150℃ 이상의 온도에서 원자층 증착법으로 증착되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 돌출 패턴을 갖는 상기 기판 구조체를 준비하는 단계는, 기판 상에 시드층(seed layer)을 형성하는 단계 및 상기 시드층 상에 상기 기판으로부터 돌출되고, 상기 시드층으로부터 성장된 상기 돌출 패턴을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 전극 구조체를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전극 구조체는, 돌출 패턴을 갖는 기판 구조체, 상기 돌출패턴 상에 형성된 제2 금속을 포함하는 플라즈몬 입자 및 상기 기판 구조체, 상기 돌출 패턴, 및 상기 플라즈몬 입자의 표면을 따라 콘포말하게 형성된 패시베이션층을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 패시베이션층은, 주석(Sn) 및 황(S)을 포함하고, 상기 플라즈몬 입자는, 구리(Cu) 및 황(S)을 포함하고, 상기 기판 구조체는, 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 패시베이션층은, 결정질 SnS2이고, 상기 패시세이션층의 두께는 4.6 nm 초과인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 돌출패턴은, 상기 기판으로부터 돌출되고, 서로 이격되어 배치되며, 상기 기판 구조체와 동일한 물질로 형성된 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 돌출패턴은, 상기 기판 구조체와 동일한 물질로 형성된 것을 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 물 분해 소자를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 물 분해 소자는, 상기 전극 구조체를 포함하는 제1 전극, 상기 제1 전극과 이격되어 배치되고, 상기 제1 전극과 전기적으로 연결된 제2 전극 및 상기 제1 전극, 상기 제2 전극, 및 용액이 수용되는 반응조를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 돌출 패턴을 갖는 기판 구조체, 상기 돌출 패턴 상에 형성된 플라즈몬 입자, 및 상기 기판 구조체, 상기 돌출 패턴, 및 상기 플라즈몬 입자 표면을 따라 콘포말하게 형성된 패시베이션층을 포함하는 전극 구조체가 제조될 수 있다.
상기 플라즈몬 입자는 구리황화물(Cu2S)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 가시광선 영역뿐만 아니라 근적외선 영역에서도 표면 플라즈몬 공명 현상이 발현될 수 있다. 또한, 상기 플라즈몬 입자의 높은 전도성으로 인해 광흡수 효율 및 에너지 변환 효율이 향상될 수 있다. 또한, 상기 플라즈몬 입자가 건식 공정으로 형성됨에 따라, 친환경적이고 공정 재현도가 향상될 수 있다.
또한, 상기 패시베이션층은, 상기 결정질 SnS2일 수 있다. 이에 따라, 상기 돌출 패턴 및 상기 플라즈몬 입자를 보호되어 상기 전극 구조체의 수명이 향상될 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 플라즈몬 입자를 형성하는 공정과, 상기 패시베이션층을 형성하는 공정이 실질적으로 일치하는 온도에서 수행됨에 따라, 동일한 공정에서 간소화된 방법으로 전극 구조체가 제조될 수 있다. 결과적으로 고신뢰성의 전극 구조체 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2 내지 도 6은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도들이다.
도 7 내지 도 10은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 전극 구조체 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도들이다.
도 11은 본 발명의 제1 실시 예에 따라 제조된 전극 구조체를 포함하는 물 분해 소자를 설명하기 위한 도면이다.
도 12 및 도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 전극 구조체가 포함하는 SnS2층의 두께에 따른 결정화도를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2 내지 도 6은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도들이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 기판(100)이 준비된다. 일 실시 예에 따르면, 상기 기판(100)은 TCO(transparent conducting oxide)일 수 있다. 또는, 이와는 달리, 예를 들어, 상기 기판(100)은, 유리기판, 플라스틱기판일 수 있다. 또는, 다른 예를 들어, 상기 기판(100)은, 반도체 기판일 수 있다.
상기 기판(100) 상에 시드층(seed layer, 110)이 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 시드층(110)은, 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 시드층(110)은, 화학 기상 증착법(CVD, chemical vapor deposition), 물리 기상 증착법(PVD, physics vapor deposition), 원자층 증착법(ALD, atomic layer deposition)등으로 형성될 수 있다.
상기 시드층(110) 상에 돌출 패턴(112)이 형성될 수 있다. 상기 돌출 패턴(112)은, 상기 시드층(110)으로부터 성장될 수 있다. 상기 돌출 패턴(112)은, 상기 시드층(110)과 동일한 물질로 형성될 수 있다. 상기 돌출 패턴(112)은, 상기 시드층(110) 상에 서로 이격되어 배치될 수 있다. 예를 들어, 상기 돌출 패턴(112)은 수열 합성법(hydrothermal synthesis method)으로 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 돌출 패턴(112)을 형성하는 단계는, 상기 기판(100) 상에 상기 시드층(110)을 형성하는 단계, 상기 시드층(110)이 형성된 상기 기판(100)을 성장용액에 침지시키는 단계, 및 상기 성장용액을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 또는, 다른 예를 들어, 상기 돌출 패턴(112)은, 전기 증착법(electro deposition method), 화학 기상 증착법(CVD)으로 형성될 수 있다.
이에 따라, 상기 기판(100), 상기 시드층(110), 및 상기 돌출 패턴(112)을 포함하는 기판 구조체(substrate structure)가 형성될 수 있다(S110).
도 1 및 도 4를 참조하면, 상기 돌출 패턴(112) 상에 베이스 입자(120)가 형성될 수 있다(S120). 상기 베이스 입자(120)는 기상 증착법으로 형성될 수 있다. 예를 들어 상기 기상 증착법은, 화학 기상 증착법(CVD), 물리 기상 증착법(PVD,), 원자층 증착법(ALD)등 일수 있다.
상기 베이스 입자(120)는 제1 금속을 포함할 수 있다. 상기 베이스 입자(120)는 금속 황화물일 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 황화물은, 아연(Zn)을 포함할 수 있다.
도 1 및 도 5를 참조하면, 제2 금속을 포함하는 전구체(130)가 제공될 수 있다. 상기 베이스 입자(120) 및 상기 전구체(130)가 반응하여 상기 제2 금속을 포함하는 플라즈몬 입자(140)가 형성될 수 있다(S130). 상기 플라즈몬 입자(140)는 상기 베이스 입자(120)의 상기 제1 금속이 상기 전구체(130)의 상기 제2 금속으로 치환되어 형성될 수 있다. 상기 제2 금속은, 구리(Cu)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전구체(130)는, Cu2DBA를 포함할 수 있다. 상기 플라즈몬 입자(140)는, 구리(Cu) 및 황(S)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 플라즈몬 입자(140)는 Cu2S일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자(140)는 150℃ 이상의 온도에서 형성될 수 있다. 상기 치환반응을 반응식으로 나타내면 <화학식 1>과 같이 나타낼 수 있다.
<화학식 1>
ZnS(S) + Cu2DBA(g) -> Cu2S(s) + Zn(DBA)(g)
도 1 및 도 6을 참조하면, 패시베이션층(150)이 형성될 수 있다. 상기 패시베이션층(150)은, 상기 기판 구조체, 상기 돌출 패턴(112), 및 상기 플라즈몬 입자(140)의 표면을 따라 콘포말하게(conformally) 형성될 수 있다(S140). 상기 패시베이션층(150)은, 주석(Sn) 및 황(S)을 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 패시베이션층(150)은, 결정질 SnS2일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 패시베이션층(150)의 두께는, 4.6 nm 초과일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 패시베이션층(150)은, 주석(Sn) 및 황(S)을 포함하는 소스를 이용하여 150℃ 이상의 온도에서 원자층 증착법으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 소스는, TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)tin), SnCl (Tin(IV) chloride), Sn(acac)2) (tin 2,4-pentanedionate), 또는 Sn(amd)2 (bis(N,-N’-didisopropylacetamidinato)tin(II)) 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, H2S 또는 Na2S2O3 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 이때, 상기 패시베이션층(150)은, 4.6 nm를 초과하는 두께로 형성될 수 있다. 이에 따라, 결정질의 상기 패시베이션층(150)이 형성될 수 있다. 즉, 주석(Sn) 및 황(S)을 포함하는 소스를 이용하여 150℃ 이상의 온도에서 원자층 증착법으로, 4.6 nm를 초과하는 두께로 증착됨에 따라, 결정질 SnS2층이 형성될 수 있다.
상술된 바와 달리, 4.6 nm 이하의 두께로 증착되는 경우, 상기 패시베이션층(150) 내의 Sn4 +-S2- 결합 비율은 감소하는 반면, Sn2 +-S2- 결합 비율은 증가될 수 있다. 이에 따라, 상기 패시베이션층(150) 내 결정화도(crystallinity)는 감소하고, 상기 비정질화 정도는 증가될 수 있다. 따라서, 주석(Sn) 및 황(S)을 포함하는 소스를 이용하여 150℃ 이상의 온도에서 원자층 증착법으로, 4.6 nm 이하의 두께로 증착되는 경우, 비정질 SnS2층이 형성될 수 있다.
결정질 SnS2층은 SnS2가 갖는 층상구조(layered structure)로 인해, 다른 구조를 갖는 물질들과 비교하여 표면의 반응성이 현저히 낮게 된다. 또한, Cu2S 상에 SnS2가 증착되는 경우, 금속 황화물 사이에 일어나는 일반적인 양이온 교환 반응이 실질적으로 일어나지 않을 수 있다. 또한, 결정질 SnS2층은 1.3 내지 1.4 eV의 직접천이 밴드갭(bandgap)을 갖는 SnS와 비교하여, 광흡수층의 광 흡수를 방해하는 기생흡수가 낮게 발생함에 따라, 용이하게 광을 흡수할 수 있다. 뿐만 아니라, 결정질 SnS2층은 비정질 SnS2층과 비교하여 광학적 및 화학적 안정성이 높은 장점이 있다. 이에 따라, 결정질 SnS2층은 상기 돌출 패턴(112), 및 상기 플라즈몬 입자(140)를 용이하게 보호할 수 있다.
다른 예를 들어, 상기 패시베이션층(150)은 스퍼터링(Sputtering), 전자빔 증착법(E-Beam Evaporation), 열증착법(Thermal Evaporation), 펄스레이저 증착법 (Pulsed Laser Deposition), SILAR (Successive Ionic Layer Adsorption and Reaction), 열 화학기상 증착법 (Thermal Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 강화 화학기상 증착법 (Plasma-enhanced Chemical Vapor Deposition), 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition), 또는 플라즈마 강화 원자층 증착법 (Plasma-enhanced Atomic Layer Deposition) 으로 형성될 수 있다.
상술된 본 발명의 제1 실시 예와 달리, 상기 플라즈몬 입자(140, 예를 들어, Cu2S)가 생략된 전극 구조체 (예를 들어, Au, Ag, Cu) 의 경우, 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu) 등의 금속이 1022 ~ 1023 cm-3의 자유전하농도를 가지며, 이에 따라, 가시광 영역에서 표면 플라즈몬 공명 현상이 발현된다. 따라서, 태양광 스펙트럼의 40% 이상을 차지하는 근적외선 영역의 광에 대해서 표면 플라즈몬 공명 현상 발현에 한계가 있다. 또한, 상기 플라즈몬 입자(140)가 용액 공정으로 형성되는 경우, 화학 용액 처리에 따른 환경문제와 공정 재현도가 낮아지는 문제점이 있다.
하지만, 상술된 본 발명의 제1 실시 예와 같이, 구리황화물(Cu2S)을 포함하는 상기 플라즈몬 입자(140)를 이용하여 전극 구조체를 제조하는 경우, 근적외선 영역의 광에 대해서 표면 플라즈몬 공명 현상이 발현될 수 있다. 또한, 상기 플라즈몬 입자(140)의 높은 전도성으로 인해 광흡수 효율 및 에너지 변환 효율이 향상될 수 있다. 또한, 상기 플라즈몬 입자(140)가 건식 공정으로 형성됨에 따라, 친환경적이고 공정 재현도가 향상될 수 있다. 또한, 상기 플라즈몬 입자(140)를 형성하는 공정과, 상기 패시베이션층(150)을 형성하는 공정이 실질적으로 일치하는 온도에서 수행됨에 따라, 동일한 공정에서 간소화된 방법으로 전극 구조체가 제조될 수 있다. 결과적으로, 고신뢰성의 전극 구조체 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
상술된 본 발명의 제1 실시 예와 달리, 본 발명의 제2 실시 예에 따르면, 상기 플라즈몬 입자가 2차원 구조 기판 상에 형성될 수 있다. 이하, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 전극 구조체 및 그 제조 방법이, 도 7 내지 도 10을 참조하여 설명된다.
도 7 내지 도 10은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 전극 구조체 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도들이다.
도 7을 참조하면, 기판(200)이 준비된다. 상기 기판(200)은 챔버 내에 준비될 수 있다. 상기 기판(200)은 유리 기판, 또는 플라스틱 기판 등 다양한 기판이 사용될 수 있다. 또는, 다른 예를 들어, 상기 기판(200)은, 반도체 기판일 수 있다.
상기 기판(200) 상에 하부 전극층(210)이 형성될 수 있다. 상기 하부 전극(210)은 스퍼터링(sputtering) 또는 이베포레이션(evaporation) 등의 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 하부 전극(210)은 몰리브데늄(Mo)으로 형성될 수 있다.
상기 하부 전극층(210)이 형성된 상기 기판(200) 상에 광 흡수층(220)이 형성될 수 있다. 상기 광 흡수층(220)을 형성하는 단계는, 상기 챔버 내에 소스를 공급하는 단계를 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 광 흡수층(120)의 두께는 100nm~2μm일 수 있다.
상기 소스는, 주석(Sn) 및 황(S)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 소스는, TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)tin), SnCl (Tin(IV) chloride), Sn(acac)2) (tin 2,4-pentanedionate), 또는 Sn(amd)2 (bis(N,-N’-didisopropylacetamidinato)tin(II)) 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, H2S 또는 Na2S2O3 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 광 흡수층(220)은 건식 공정으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 광 흡수층(220)은 스퍼터링(Sputtering), 전자빔 증착법(E-Beam Evaporation), 열증착법(Thermal Evaporation), 펄스레이저 증착법 (Pulsed Laser Deposition), SILAR (Successive Ionic Layer Adsorption and Reaction), 열 화학기상 증착법 (Thermal Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 강화 화학기상 증착법 (Plasma-enhanced Chemical Vapor Deposition), 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition), 또는 플라즈마 강화 원자층 증착법 (Plasma-enhanced Atomic Layer Deposition) 으로 형성될 수 있다.
상기 광 흡수층(220)은, 상기 챔버 내에 상기 소스를 공급하여 상기 하부 전극층(210) 상에 형성된 화합물을 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 광 흡수층(220)을 구성하는 상기 화합물은, 주석(Sn)을 포함하는 전구체(예를 들어, TDMASn 전구체), 및 황(S)을 포함하는 반응가스(예를 들어, H2S)를 이용하여 원자층 증착법으로 형성된 SnS를 포함할 수 있다.
도 8을 참조하면, 상기 광 흡수층(220) 상에 베이스 입자(230)가 형성될 수 있다.
상기 베이스 입자(230)는 기상증착법으로 형성될 수 있다. 예를 들어 상기 기상증착법은, 화학기상증착법(CVD), 물리기상증착법(PVD)일 수 있다. 상기 베이스 입자(230)는 제1 금속을 포함할 수 있다. 상기 베이스 입자(230)는, 금속 황화물일 수 있다. 상기 금속 황화물 내에 포함된 금속은, 아연(Zn)을 포함할 수 있다.
도 9 내지 도 10을 참조하면, 상기 베이스 입자(230) 및 제2 금속을 포함하는 전구체(240)가 반응하여 상기 제2 금속을 포함하는 플라즈몬 입자(250)가 형성될 수 있다. 상기 플라즈몬 입자(250)는 제1 실시 예에서 설명된 바와 같이, 상기 제1 금속과 상기 제2 금속의 치환 반응으로 형성될 수 있다.
상기 플라즈몬 입자(250)가 형성된 후, 상기 광 흡수층(220) 상에 버퍼층(260)이 형성될 수 있다. 상기 버퍼층(260)은, 상기 광 흡수층(220)과 후술되는 윈도우층(270) 사이의 격자 불일치 및 전도대 뒤틀림을 완화하여, 전자와 정공의 재결합을 방지할 수 있다. 상기 버퍼층(260)의 두께는 상기 광 흡수층(220)의 두께보다 얇을 수 있다. 예를 들어, 상기 버퍼층(260)의 두께는 10~100nm일 수 있다.
상기 버퍼층(260)은, 상기 광 흡수층(220)과 동일한 챔버 내에서 건식 공정으로 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 버퍼층(260)은, 아연(Zn)을 포함하는 전구체(예를 들어, DEZ(dietylzinc)), 및 산소(O)를 포함하는 반응 가스(예를 들어, H2O)를 이용하여, 원자층 증착법으로 형성된 ZnO를 포함할 수 있다. 다른 실시 예에 따르면, 상기 버퍼층(260)은, 아연(Zn)을 포함하는 전구체(예를 들어, DEZ(dietylzinc)), 및 황(S)을 포함하는 반응가스(예를 들어, H2S)를 이용하여 원자층 증착법으로 형성된 ZnS를 포함할 수 있다.
계속해서, 도 10을 참조하면, 상기 버퍼층(260) 상에 윈도우층(270)이 형성될 수 있다. 상기 윈도우층(270)은 상기 광 흡수층(220) 및 상기 버퍼층(260)과 동일한 챔버 내에서 건식 공정으로 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 윈도우층(270)은, 아연(Zn)을 포함하는 전구체(예를 들어, DEZ(dietylzinc)), 및 산소(O)를 포함하는 반응 가스(예를 들어, H2O)를 이용하여, 원자층 증착법으로 형성된 ZnO를 포함할 수 있다.
상기 윈도우층(270) 상에 상부 전극층(280)이 형성될 수 있다. 상기 상부 전극층(280)은 투명한 전도성 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 상부 전극층(280)은 ITO, GZO, AZO 등으로 형성될 수 있다.
상술된 본 발명의 제2 실시 예와 달리, 상기 플라즈몬 입자(250, 예를 들어, Cu2S)가 생략된 전극 구조체 (예를 들어, Au, Ag, Cu) 의 경우, 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu) 등의 금속이 1022 ~ 1023 cm-3의 자유전하농도를 가지며 이에 따라, 가시광 영역에서 표면 플라즈몬 공명 현상이 발현된다. 따라서, 태양광 스펙트럼의 40% 이상을 차지하는 근적외선 영역의 광에 대해서 표면 플라즈몬 공명 현상 발현에 한계가 따르게 된다.
하지만, 상술된 본 발명의 제2 실시 예와 같이, 구리황화물(Cu2S)을 포함하는 상기 플라즈몬 입자(250)를 이용하여 전극 구조체를 제조하는 경우, 근적외선 영역의 광에 대해서 표면 플라즈몬 공명 현상이 발현될 수 있다. 또한, 상기 플라즈몬 입자(250)의 높은 전도성으로 인해 광흡수 효율 및 에너지 변환 효율이 향상될 수 있다. 이에 따라, 고신뢰성의 전극 구조체 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
이하, 본 발명의 제1 실시 예에 따라 제조된 상기 전극 구조체를 포함하는 물 분해 소자 및 그 제조 방법이 설명된다.
도 11은 본 발명의 제1 실시 예에 따라 제조된 전극 구조체를 포함하는 물 분해 소자를 설명하기 위한 도면이다.
도 6 및 도 11을 참조하면, 본 발명의 제1 실시 예에 따라 제조된 전극 구조체를 포함하는 물 분해 소자는 반응조(10), 제1 전극(E1), 제2 전극(E2), 전원(20), 및 저항(30)을 포함할 수 있다.
상기 반응조(10) 내에 용액이 수용될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 반응조(10) 내에 물이 채워질 수 있다.
상기 반응조(10) 내에 상기 제1 전극(E1) 및 상기 제2 전극(E2)이 배치될 수 있다. 상기 제1 전극(E1) 및 상기 제2 전극(E2)은 서로 이격되어 배치될 수 있다, 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극(E1)의 사이즈(size)와 상기 제2 전극(E2)의 사이즈는 서로 동일할 수 있다. 또는, 이와는 달리, 다른 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극(E1)의 사이즈와 상기 제2 전극(E2)이 사이즈는 서로 상이할 수 있다.
상기 제1 전극(E1)은, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제2 전극(E2)은, 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 금(Au), 철(Fe), 은(Ag), 니켈(Ni), 그래파이트(graphite), 또는 납(Pb) 중에서 적어도 어느 하나로 형성될 수 있다.
상기 제1 전극(E1) 및 상기 제2 전극(E2)은, 서로 전기적으로 연결(electrically connected)될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 도 11에 도시된 바와 같이, 전원(20) 및 저항(30)이 상기 제1 전극(E1) 및 상기 제2 전극(E2) 사이에 연결될 수 있다.
상기 물 분해 소자의 상기 전원(20)에서 전압이 인가되면, 상기 반응조(10) 내의 물이 전기 분해되어, 상기 제1 전극(E1)에서는 아래의 <화학식 2>와 같이, 수소(H2) 가스가 발생될 수 있고, 상기 제2 전극(E2)에서는, 아래의 <화학식 3>과 같이, 산소(O2) 가스가 발생될 수 있다.
<화학식 2>
2H+ + 2e- → H2
<화학식 3>
H2O + 2h+ → 2H+ + 2e- + 1/2O2
상기 물 분해 소자의 상기 수소(H2) 가스 발생의 효율성은, 상기 제1 전극(E1) 및/또는 상기 제2 전극(E2)을 구성하는 물질 및 표면상태에 따라 결정될 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 제1 전극(E1)은, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체를 포함할 수 있다. 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체는 상기 돌출 패턴(112)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 전극(E1)의 반응 표면적은 증가될 수 있고, 상기 수소(H2) 가스 발생의 효율성은 향상될 수 있다. 또한, 상기 전극 구조체는 구리황화물(Cu2S)을 갖는 상기 플라즈몬 입자(140)를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 전극(E1)에서는 플라즈몬 공명효과가 발생될 수 있고, 상기 물 분해 소자의 효율이 향상될 수 있다. 또한, 상기 전극 구조체는 상기 패시베이션층(150)을 포함할 수 있다. 상기 패시베이션층(150)은, 상기 돌출 패턴(112), 및 상기 플라즈몬 입자(140)의 표면을 따라 콘포말하게 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 돌출 패턴(112), 및 상기 플라즈몬 입자(140)가 보호되는 동시에, 상기 제1 전극(E1)의 표면적이 감소되지 않을 수 있다. 결과적으로, 상기 전극 구조체의 수명 향상, 전하의 이동 속도 향상, 및 상기 물 분해 소자의 효율이 향상될 수 있다.
상술된 본 발명의 제1 실시 예에 따라 제조된 전극 구조체를 포함하는 물 분해 소자와 달리, 물 분해 소자에서 상기 돌출 패턴(112), 상기 플라즈몬 입자(140), 및 상기 패시베이션층(150)이 생략될 수 있다. 이 경우, 전극의 반응 표면적이 감소되고, 플라즈몬 공명효과가 나타나지 않으며, 전하의 이동 속도가 감소되고, 수명이 감소될 수 있다. 이에 따라, 물 분해 소자의 효율이 저하될 수 있다.
하지만, 상술된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 전극 구조체를 포함하는 물 분해 소자의 경우, 상기 돌출 패턴(112)을 포함함으로써, 상기 제1 전극(E1)의 반응 표면적이 증가할 수 있다. 또한, 구리황화물(Cu2S)을 갖는 상기 플라즈몬(140) 입자를 포함함으로써, 플라즈몬 공명효과가 발생할 수 있다. 또한, 상기 패시베이션층(150)을 포함함으로써, 상기 돌출 패턴(112), 및 상기 플라즈몬 입자(140)가 보호되는 동시에, 상기 제1 전극(E1)의 표면적이 감소되지 않을 수 있다. 이에 따라, 전하의 이동 속도가 향상되고, 수명이 향상될 수 있다. 결과적으로, 물 분해 효율이 향상된 물 분해 소자 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
이하, 상술된 전극 구조체의 구체적인 실험 예 및 특성 평가가 설명된다.
실시 예에 따른 전극 구조체 제조
TCO 기판이 준비된다. TCO 기판 상에 원자층 증착법으로 ZnO층을 형성하고, 수열 합성법으로 TCO 기판으로부터 돌출되고 서로 이격된 ZnO 패턴을 형성하였다.
이후, ZnO 패턴 상에 150℃ 이상의 온도에서 기상 증착법으로 ZnS 입자를 증착시키고, Cu2DBA 전구체를 제공하여 Cu2S 입자가 형성된 ZnO 패턴을 제조하였다.
또한, Cu2S 입자가 형성된 ZnO 패턴 상에 150℃ 이상의 온도에서 원자층 증착법으로 TDMASn 및 H2S를 제공하여, Cu2S 입자 및 ZnO 패턴을 콘포말하게 덮는 SnS2층을 제조하였다.
도 12 및 도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 전극 구조체가 포함하는 SnS2층의 두께에 따른 결정화도를 나타내는 그래프이다.
도 12를 참조하면, 상기 실시 예에 따른 전극 구조체를 준비하되, 2.3 nm, 4.6 nm, 11.2 nm, 22.4 nm, 및 44.8 nm 의 서로 다른 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들을 준비하였다. 이후, 서로 다른 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들을 XRD(X-Ray Diffraction) 기기를 이용하여, 상기 제2 박막의 X선 흡수에 따른 발광강도(intensity)를 측정하였다.
도 12에서 알 수 있듯이, 2.3 nm 및 4.6 nm의 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들은 피크(peak)가 나타나지 않는 반면, 11.2 nm, 22.4 nm, 및 44.8 nm의 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들은 육방 구조(hexagonal structure) 및 결정 구조를 나타내는 피크가 약 14.9°에서 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 13을 참조하면, 상기 실시 예에 따른 전극 구조체를 준비하되, 2.3 nm, 4.6 nm, 11.2 nm, 22.4 nm, 및 44.8 nm 의 서로 다른 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들을 준비하였다. 이후, 서로 다른 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들을 Raman shift에 따른 발광강도를 측정하였다.
도 13에서 알 수 있듯이, 2.3 nm 및 4.6 nm의 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들은 피크(peak)가 나타나지 않는 반면, 11.2 nm, 22.4 nm, 및 44.8 nm의 SnS2층의 두께를 갖는 전극 구조체들은 311cm-1에서 SnS2를 나타내는 강한 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따른 전극 구조체를 제조하는 경우, SnS2층의 두께가 4.6 nm를 초과해야 결정질의 SnS2층이 형성되는 것을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
10: 반응조
20: 전원
30: 저항
E1: 제1 전극
E2: 제2 전극
100, 200: 기판
110: 시드층
112: 돌출 패턴
120, 230: 베이스 입자
130, 240: 전구체
140, 250: 플라즈몬 입자
150: 패시베이션층
210: 하부 전극층
220: 광 흡수층
260: 버퍼층
270: 윈도우층
280: 상부 전극층

Claims (13)

  1. 돌출 패턴을 갖는 기판 구조체(substrate structure)를 준비하는 단계;
    상기 돌출 패턴 상에 제1 금속을 포함하는 베이스 입자를 형성하는 단계;
    상기 베이스 입자에 제2 금속을 포함하는 전구체를 제공하는 방법으로, 상기 베이스 입자 및 상기 전구체를 반응시켜, 상기 베이스 입자의 상기 제1 금속이 상기 전구체의 상기 제2 금속으로 치환된 상기 제2 금속을 포함하는 플라즈몬 입자를 형성하는 단계; 및
    상기 돌출패턴 상에 패시베이션층(passivation layer)을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 패시베이션층은 상기 돌출 패턴 및 상기 플라즈몬 입자의 표면을 따라 콘포말하게(conformally) 제공되는 것을 포함하는 전극 구조체의 제조 방법.

  2. 제1 항에 있어서,
    상기 베이스 입자는, 금속 황화물인 것을 포함하는 전극 구조체의 제조 방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 금속 황화물은, 아연(Zn)을 포함하는 전극 구조체의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 금속은, 구리(Cu)를 포함하는 전극 구조체의 제조 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 전구체는, Cu2DBA(bis(N,N'-disec-butylacetamidinato)dicopper(I))를 포함하는 전극 구조체의 제조 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 패시베이션층은, 150℃ 이상의 온도에서, 원자층 증착법으로 증착되는 것을 포함하는 전극 구조체의 제조 방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 돌출 패턴을 갖는 상기 기판 구조체를 준비하는 단계는,
    기판 상에 시드층(seed layer)을 형성하는 단계; 및
    상기 시드층 상에 상기 기판으로부터 돌출되고, 상기 시드층으로부터 성장된 상기 돌출 패턴을 형성하는 단계를 포함하는 전극 구조체의 제조 방법.
  9. 돌출 패턴을 갖는 기판 구조체;
    상기 돌출 패턴 상에 형성된 플라즈몬 입자; 및
    상기 기판 구조체, 상기 돌출 패턴, 및 상기 플라즈몬 입자의 표면을 따라 콘포말하게 형성되고, 결정질 SnS2를 포함하며, 4.6 nm 두께를 초과하는 패시베이션층을 포함하는 전극 구조체.
  10. 제9 항에 있어서,
    상기 패시베이션층은, 주석(Sn) 및 황(S)을 포함하고, 상기 플라즈몬 입자는, 구리(Cu) 및 황(S)을 포함하고, 상기 기판 구조체는, 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함하는 전극 구조체.
  11. 삭제
  12. 제9 항에 있어서,
    상기 돌출패턴은, 기판으로부터 돌출되고, 서로 이격되어 배치되며, 상기 기판 구조체와 동일한 물질로 형성된 것을 포함하는 전극 구조체.
  13. 제9 항에 따른 전극 구조체를 포함하는 제1 전극;
    상기 제1 전극과 이격되어 배치되고, 상기 제1 전극과 전기적으로 연결된 제2 전극; 및
    상기 제1 전극, 상기 제2 전극, 및 용액이 수용되는 반응조를 포함하는 물 분해 소자.
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