KR101962763B1 - Crystallization apparatus - Google Patents

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Abstract

결정화 장치가 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는, 반응 탱크; 반응 탱크에 액체 상태의 반응물을 공급하는 제 1 공급부; 반응 탱크 내부의 온도를 조절하는 온도 조절부; 반응 탱크에 공급된 반응물을 교반하는 교반부; 및 반응물에 결합된 이물질을 제거하기 위한 세정액을 공급하는 제 2 공급부;를 포함한다. A crystallization apparatus is disclosed. A crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention includes a reaction tank; A first supply unit for supplying a reactant in a liquid state to a reaction tank; A temperature control unit for controlling a temperature inside the reaction tank; An agitator for agitating the reactant supplied to the reaction tank; And a second supply unit for supplying a cleaning liquid for removing foreign matter bound to the reactants.

Description

결정화 장치{CRYSTALLIZATION APPARATUS}CRYSTALLIZATION APPARATUS

본 발명은 결정화 장치에 관한 것으로, 보다 상세히 반응물을 반응시켜 고체 상태의 생성물을 형성하는 결정화 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a crystallization apparatus, and more particularly, to a crystallization apparatus which reacts reactants to form solid products.

수용액 상태의 반응물을 반응시켜 고체 상태의 생성물을 생성시키고, 생성된 고체 상태의 생성물을 선택적으로 분리하는 공정을 결정화 공정이라고 한다. 특히 반응성 결정화는 용해도가 높은 반응물이 화학 반응을 통해 용해도가 아주 낮은 생성물이 생성됨으로써 과포화 상태에서 고체결정으로 석출되는 것을 말한다.A process for producing a solid product by reacting a reactant in an aqueous solution state and selectively separating the resulting solid product is referred to as a crystallization process. Particularly, reactive crystallization means that a reactant having a high solubility is precipitated into a solid crystal in a supersaturated state by producing a product having a very low solubility through a chemical reaction.

반응성 결정화 시스템은 반응성 결정화를 통해 최종 제품을 만드는 시스템을 말하는 것으로 반응기, 고액분리기, 건조 등 일련의 공정들이 결합되어 있으며 최종제품의 순도를 향상시키기 위해 고액분리 후 세정 공정이 추가가 될 수 있다. 따라서 최소 3단계 이상의 공정이 필요하며 그에 따라 별도의 배관, 펌프 등의 설비가 요구되고 또한 각 공정 사이에 생성물을 이송시켜야 하기 때문에 이에 따라 일정량의 손실이 불가피 하였다.
Reactive crystallization system refers to a system for producing final product through reactive crystallization. It combines a series of processes such as reactor, solid-liquid separator, and drying. In order to improve the purity of the final product, a cleaning process after solid-liquid separation can be added. Therefore, at least three steps are required. Therefore, a separate piping, a pump, and the like are required. In addition, since the product must be transferred between each step, a certain amount of loss is inevitable.

본 발명의 일 측면은 반응물을 반응시켜 고체 상태의 생성물을 형성하는 반응성 결정화 공정을 수행할 수 있는 결정화 장치를 제공하는 것이다.
One aspect of the present invention is to provide a crystallization apparatus capable of performing a reactive crystallization process in which reactants are reacted to form a solid product.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 반응 탱크; 상기 반응 탱크에 액체 상태의 반응물을 공급하는 제 1 공급부; 상기 반응 탱크 내부의 온도를 조절하는 온도 조절부; 상기 반응 탱크에 공급된 상기 반응물을 교반하는 교반부; 및 상기 반응물에 결합된 이물질을 제거하기 위한 세정액을 공급하는 제 2 공급부;를 포함하는 결정화 장치가 제공된다.According to an embodiment of the present invention, A first supply unit for supplying a reactant in a liquid state to the reaction tank; A temperature regulator for regulating a temperature inside the reaction tank; An agitator for agitating the reactant supplied to the reaction tank; And a second supply unit for supplying a cleaning liquid for removing the foreign substance bound to the reactant.

이때, 상기 교반부의 일측에 형성되어 상기 반응 탱크에 기체 상태의 반응물을 공급하는 제 3 공급부를 더 포함할 수 있다.The apparatus may further include a third supplying unit formed at one side of the agitating unit and supplying a gaseous reactant to the reaction tank.

이때, 상기 교반부는 복수의 날개 형상으로 이루어지며, 상기 복수의 날개는 상기 반응 탱크 내부에서 상하 방향으로 이동하며 교반할 수 있다.At this time, the agitating part has a plurality of vanes, and the plurality of vanes can be moved in the vertical direction within the reaction tank and stirred.

한편, 상기 온도 조절부는 상기 반응 탱크 둘레를 감싸는 워터 재킷으로 이루어질 수 있다.Meanwhile, the temperature controller may include a water jacket that surrounds the reaction tank.

한편, 상기 반응 탱크의 일측에 결합되어 상기 반응물 중 생성물이 형성된 후 남은 반응물을 여과하는 여과부를 더 포함할 수 있다.The apparatus may further include a filtration unit coupled to one side of the reaction tank to filter the remaining reactants after the product is formed.

이때, 상기 여과부는 금속 필터로 이루어질 수 있다.At this time, the filtration unit may be formed of a metal filter.

이때, 상기 반응 탱크 내부를 진공 상태로 형성할 수 있는 진공 펌프를 더 포함할 수 있다.At this time, a vacuum pump capable of forming a vacuum state in the reaction tank may be further included.

한편, 상기 반응 탱크 내부의 온도를 측정할 수 있는 온도 센서를 더 포함할 수 있다.The apparatus may further include a temperature sensor capable of measuring a temperature inside the reaction tank.

한편, 상기 반응 탱크 내부의 압력을 측정할 수 있는 압력 센서를 더 포함할 수 있다.
The apparatus may further include a pressure sensor capable of measuring a pressure inside the reaction tank.

본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는, 반응물을 반응시켜 생성된 고체 상태의 생성물을 선택적으로 분리하는 결정화 공정, 특히 반응성 결정화 공정을 하나의 장치 내에서 수행할 수 있다. 이에 의해, 반응성 결정화 공정을 수행할 수 있는 장치의 설치 면적 및 설치 비용을 줄일 수 있으며, 또한 공정시간을 단축시킬 수 있다.
The crystallization apparatus according to an exemplary embodiment of the present invention may perform a crystallization process, particularly a reactive crystallization process, for selectively separating a solid product produced by reacting reactants, in a single apparatus. As a result, the installation area and installation cost of a device capable of performing the reactive crystallization process can be reduced, and the process time can be shortened.

도 1은 반응성 결정화 공정을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치의 개략도이다.Figure 1 shows a reactive crystallization process.
2 is a schematic diagram of a crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.

도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는, 반응물을 반응시켜 생성된 고체 상태의 생성물을 선택적으로 분리하는 공정을 하나의 장치 내에서 수행할 수 있는 결정화 장치이다.Referring to FIG. 2, the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention is a crystallization apparatus capable of performing a process of selectively separating solid products produced by reacting reactants in a single apparatus.

본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는 반응 탱크(A), 제 1 공급부(130), 온도 조절부(110), 교반부(120), 제 2 공급부(140)를 포함한다.The crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention includes a reaction tank A, a first supply unit 130, a temperature control unit 110, a stirring unit 120, and a second supply unit 140.

반응 탱크(A)는 생성물을 생성하는데 사용되는 반응물이 투입되어 화학 반응이 일어나는 반응 용기에 해당된다. 용해도가 높은 반응물이 화학 반응을 통해 용해도가 아주 낮은 생성물이 생성됨으로써 과포화 상태에서 고체 상태의 생성물이 석출될 수 있다.The reaction tank (A) corresponds to a reaction vessel in which a reactant used for producing a product is charged and a chemical reaction takes place. The solubility of the reactants may result in the formation of products with very low solubility through chemical reactions, resulting in the precipitation of solid products in the supersaturated state.

반응 탱크(A)에는 결정화 공정의 각 단계, 예를 들어, 반응 단계, 고액 분리 단계, 세정 단계, 건조 단계 등에 사용되는 여러 가지 구성들이 설치될 수 있다. 이에 대한 상세한 설명은 후술하기로 한다.The reaction tank A may be provided with various structures used for each step of the crystallization process, for example, a reaction step, a solid-liquid separation step, a cleaning step, a drying step, and the like. A detailed description thereof will be given later.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 제 1 공급부(130)는 반응 탱크(A) 내부에 액체 상태의 반응물을 공급할 수 있다. 결정화 공정, 특히 반응성 결정화 공정에는 수용액 상태의 반응물이 사용되는데, 이러한 액체 상태의 반응물이 제 1 공급부(130)를 통해 반응 탱크(A)에 공급된다. According to an embodiment of the present invention, the first supply unit 130 may supply a reactant in a liquid state to the inside of the reaction tank A. In the crystallization process, particularly the reactive crystallization process, a reactant in the form of an aqueous solution is used. The liquid reactant is supplied to the reaction tank A through the first supply unit 130.

이때, 제 1 공급부(130)는 반응 탱크(A)와 연통되어 반응 탱크(A)에 액체 상태의 반응물을 투입하는 공급관(131)과 액체 상태의 반응물을 저장하는 저장 탱크(132)를 포함할 수 있다. 제 1 공급부(130)는 결정화 공정 초기에 화학 반응에 필요한 적정량의 반응물을 투입한다. The first supply part 130 includes a supply pipe 131 communicating with the reaction tank A and supplying a reactant in a liquid state to the reaction tank A and a storage tank 132 storing a reactant in a liquid state . The first supply part 130 injects a proper amount of reactant necessary for the chemical reaction at the beginning of the crystallization process.

이때, 제 1 공급부(130)는 결정화 공정 초기에 투입한 반응물에 의해 생성물이 생성된 후, 다시 반응 탱크(A) 내부에 추가로 반응물을 투입할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는 하나의 반응 탱크(A) 내에서 같은 반응을 여러 번 수행하여 생성물의 생산량을 증가시킬 수 있다.At this time, the first supply part 130 may add the reactant further into the reaction tank A after the product is generated by the reaction product introduced at the initial stage of the crystallization process. Therefore, the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention can increase the production amount of the product by performing the same reaction several times in one reaction tank (A).

교반부(120)는 반응물을 교반시켜 반응물의 혼합 및 반응을 촉진시킬 수 있다. 교반부(120)는 복수의 날개로 이루어질 수 있다. 교반부(120)는 반응 탱크(A) 내부에서 복수의 날개의 회전시켜 반응물의 혼합 및 반응시킨다.The stirring part 120 may stir the reactants to promote mixing and reaction of the reactants. The stirring part 120 may be formed of a plurality of blades. The stirring unit 120 rotates a plurality of vanes in the reaction tank A to mix and react the reactants.

이때, 교반부(120)는 도 2에 도시된 바와 같이 반응 탱크(A) 내부에서 상하 방향으로 이동 가능하다. 보다 상세히, 교반부(120)가 상하 방향으로 이동하며 회전함으로써, 반응물의 혼합 및 반응을 더욱 촉진시킬 수 있다.At this time, the stirring part 120 is vertically movable in the reaction tank A as shown in FIG. More specifically, the stirring portion 120 moves in the vertical direction and rotates, thereby further promoting the mixing and reaction of the reactants.

이때, 교반부(120)는 모터(170)에 의해 50 ~ 1200 rpm으로 회전할 수 있다.At this time, the agitator 120 may be rotated by 50 to 1200 rpm by the motor 170.

한편, 교반부(120)는 후술하는 반응 후의 생성물의 건조 과정에서 교반을 통해 수분 증발 속도를 높일 수도 있다.On the other hand, the agitating unit 120 may increase the water evaporation rate through agitation in the drying process of the product after the reaction, which will be described later.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 온도 조절부(110)는 반응 탱크(A) 내부의 온도를 조절할 수 있다. 결정화 공정에서 생성물의 반응 속도 및 반응물의 입자 상태 등은 반응 온도 및 교반 속도에 영향을 받는다. 이때, 온도 조절부(110)가 반응 온도를 조절하는 기능을 수행한다.According to an embodiment of the present invention, the temperature regulator 110 can regulate the temperature inside the reaction tank A. The rate of reaction of the product in the crystallization process and the particle state of the reactant are affected by the reaction temperature and the stirring speed. At this time, the temperature controller 110 controls the reaction temperature.

이때, 온도 조절부(110)는 반응 탱크(A)를 감싸는 워터 재킷으로 이루어질 수 있다. 도 2에 도시된 단면과 같이, 워터 재킷(110)은 반응 탱크(A) 둘레를 관 형태의 파이프로 감싸서 형성된다.At this time, the temperature regulating unit 110 may be formed of a water jacket which surrounds the reaction tank A. 2, the water jacket 110 is formed by wrapping around the reaction tank A in a pipe-shaped pipe.

온도 조절부(110)는 워터 재킷 내부에 일정한 온도의 물을 공급하여 반응 탱크(A) 내부 온도를 조절한다. 예를 들어, 반응 탱크(A) 내부를 가열 또는 냉각시켜야 할 경우, 필요한 온도로 가열 또는 냉각된 물을 워터 재킷(110) 내부로 공급하여 반응 탱크(A) 내부 온도를 조절한다.The temperature adjusting unit 110 adjusts the internal temperature of the reaction tank A by supplying a predetermined temperature of water into the water jacket. For example, when the inside of the reaction tank A is to be heated or cooled, water heated or cooled at a required temperature is supplied into the water jacket 110 to adjust the temperature inside the reaction tank (A).

한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 제 2 공급부(140)는 반응 탱크(A) 내부에 세정액을 공급할 수 있다. 제 2 공급부(140)는 생성물을 생성하는 화학 반응에 반응하지 않고 남은 반응물이나 목적 생성물 외에 부가적으로 생성된 부가 생성물을 제거한다. Meanwhile, according to an embodiment of the present invention, the second supply unit 140 may supply the cleaning liquid into the reaction tank A. The second supply unit 140 removes the additional reactant or the additional product that is generated in addition to the target product, without reacting with the chemical reaction to produce the product.

전술한 바와 같이, 반응성 결정화 공정은 목적 생성물의 용해도가 매우 낮은 것을 이용하여 목적 생성물을 석출시키기 때문에, 일반적으로 반응물이나 부가 생성물은 목적 생성물에 비해 용해도가 매우 크다. 따라서, 반응물이나 부가 생성물을 선택적으로 녹일 수 있는 용매를 이용하여 반응물이나 부가 생성물을 제거함으로써, 목적 생성물의 순도를 향상시킬 수 있다.As described above, in the reactive crystallization process, the desired product is precipitated by using the extremely low solubility of the desired product, so that the reactant and the adduct are generally very soluble in comparison with the desired product. Therefore, the purity of the desired product can be improved by removing the reactant or the adduct by using a solvent capable of selectively dissolving the reactant or the adduct.

이와 같이, 목적 생성물의 순도를 향상시키기 위해, 제 2 공급부(140)는 반응물이나 부가 생성물을 제거할 수 있는 세정액, 예를 들어 물, 알코올류, 아세톤과 같은 방향족 용매, 산 염기 용매 등을 반응 탱크(A)에 공급한다.In order to improve the purity of the desired product, the second supply unit 140 may include a cleaning liquid capable of removing reactants and adducts, for example, an aromatic solvent such as water, alcohols, acetone, And supplies it to the tank (A).

이때, 제 2 공급부(140)는 복수의 노즐(141)로 이루어질 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 노즐 형태의 제 2 공급부(140)는 반응 탱크(A)의 상측에서 하측으로 세정액을 분사한다. 이때, 복수의 노즐(141)은 세정액 저장부(142)로부터 세정액을 공급받는다.At this time, the second supply part 140 may be composed of a plurality of nozzles 141. As shown in FIG. 2, the second supply part 140 in the form of a nozzle injects the cleaning liquid from the upper side to the lower side of the reaction tank A. At this time, the plurality of nozzles 141 are supplied with the cleaning liquid from the cleaning liquid storage unit 142.

이때, 제 2 공급부(140)에 의해 세정액이 투입된 후, 교반부(120)에 의해 교반함으로서 세정 작업을 원활하게 수행할 수 있다.At this time, after the cleaning liquid is introduced by the second supply unit 140, the cleaning liquid can be smoothly performed by stirring by the agitation unit 120.

한편, 제 2 공급부(140)에 의해 세정액이 투입되고 난 후, 생성물을 제외한 남은 용액 등은 후술하는 여과부(191)를 통해 외부로 배출될 수 있다.On the other hand, after the cleaning liquid is introduced by the second supply unit 140, the remaining solution excluding the product can be discharged to the outside through the filtration unit 191 described later.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는 반응 탱크(A) 내부에 기체 상태의 반응물을 공급할 수 있는 제 3 공급부(122)를 더 포함할 수 있다.Meanwhile, the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention may further include a third supply unit 122 capable of supplying a gaseous reactant into the reaction tank A.

도 2 를 참조하면, 제 3 공급부(122)는 교반부(120)의 일측에 형성될 수있다. 즉, 제 3 공급부(122)는 교반부(120)의 복수의 날개 일측에 형성될 수 있다. Referring to FIG. 2, the third supply part 122 may be formed at one side of the stirring part 120. That is, the third supply part 122 may be formed on one side of the plurality of vanes of the agitator 120.

제 3 공급부(122)는 기체 상태의 반응물을 공급할 뿐만 아니라, 질소 또는 헬륨과 같은 불활성 가스를 주입할 수 있다. 생성된 생성물이 공기 중의 산소와 반응하여 산화되는 것을 방지하기 위하여, 제 3 공급부(122)는 불활성 가스를 주입하여 반응 탱크(A) 내부에 산소를 제거할 수 있다.The third supply part 122 not only supplies the gaseous reactant, but also can inject an inert gas such as nitrogen or helium. In order to prevent the produced product from reacting with oxygen in the air to be oxidized, the third supply part 122 may remove oxygen in the reaction tank A by injecting an inert gas.

한편, 제 3 공급부(122)는 생성물 중 기체 상태의 생성물을 제거할 수도 있다. 제 3 공급부(122)를 통해 생성된 기체 상태의 생성물을 흡입하여 외부로 배출할 수 있다.On the other hand, the third supply part 122 may remove gaseous products in the product. The gaseous product generated through the third supply part 122 can be sucked and discharged to the outside.

이때, 제 3 공급부(122)는 반응 탱크(A) 외부에 위치한 기체 저장부(180)로부터 반응 탱크(A)에 공급될 기체 상태의 반응물 등을 공급받는다.At this time, the third supply part 122 receives a gaseous reactant or the like to be supplied to the reaction tank A from the gas storage part 180 located outside the reaction tank A.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는 반응 탱크(A) 내부를 진공 상태로 형성할 수 있는 진공 펌프(150)를 더 포함할 수 있다.Meanwhile, the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention may further include a vacuum pump 150 capable of forming a vacuum state inside the reaction tank A.

진공 펌프(150)는 반응 탱크(A) 내부를 진공 상태로 유지하여 생성물이 산소와 반응하는 것을 최소화할 수 있다.The vacuum pump 150 can keep the inside of the reaction tank A in a vacuum state to minimize the reaction of the product with oxygen.

또한, 진공 펌프(150)는 생성물 중 기체 상태의 생성물을 제거할 수도 있다. 진공 펌프(150)를 통해 생성된 기체 상태의 생성물을 흡입하여 외부로 배출할 수 있다.The vacuum pump 150 may also remove gaseous products from the product. The gaseous product generated through the vacuum pump 150 can be sucked and discharged to the outside.

이때, 진공 펌프(150)는 반응 탱크(A) 내부를 0 ~ 760 mmHg로 유지할 수 있다.At this time, the vacuum pump 150 can maintain the inside of the reaction tank A at 0 to 760 mmHg.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 결정화 장치는 반응 탱크(A)의 일측에 결합된 여과부(191)를 더 포함할 수 있다. 도 2를 참조하면, 여과부(191)는 반응 탱크(A) 바닥면에 설치될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the crystallization apparatus may further include a filtration unit 191 coupled to one side of the reaction tank A. Referring to FIG. 2, the filtration unit 191 may be installed on the bottom surface of the reaction tank A.

이때, 여과부(191)는 금속 필터로 이루어질 수 있다. 금속 필터는 0.1 ~ 10㎛ 의 기공이 형성될 수 있다. 금속 필터는 SUS, SS, Hastelloy 등과 같은 금속 재질로 형성될 수 있다. 그러나, 금속 필터의 재질은 이에 한정되지 않고, 반응물이나 생성물의 성질에 따라 다른 종류의 금속 재질로 형성될 수 있다.At this time, the filtration unit 191 may be formed of a metal filter. The metal filter may have a pore size of 0.1 to 10 탆. The metal filter may be formed of a metal material such as SUS, SS, Hastelloy, and the like. However, the material of the metal filter is not limited to this, and may be formed of a different kind of metal depending on reactants and properties of the product.

그리고, 금속 필터의 기공의 크기는 생성물의 입자 크기에 따라 달라질 수 있다.The size of the pores of the metal filter may vary depending on the particle size of the product.

여과부(191)는 생성물이 생성된 후 남은 반응물 또는 고체 상태의 생성물을 제외한 나머지 액체 상태의 생성물 등을 여과시킬 수 있다. 이때, 여과부(191)에 의해 여과된 반응물은 다시 제 1 공급부(130)를 통해 반응 탱크(A) 내부에 공급될 수 있다. The filtration unit 191 can filter the remaining reactants after the product is produced or the remaining liquid products except for the solid products. At this time, the reactant filtered by the filtration unit 191 may be supplied into the reaction tank A through the first supply unit 130 again.

이때, 여과부(191)는 제 3 공급부(122)를 통해 공기 또는 불활성 가스 등을 일정 이상의 압력으로 반응 탱크(A) 내부에 주입하여, 가압 여과(pressure filtration)를 실시한다. At this time, the filtration unit 191 injects air, inert gas, or the like into the reaction tank A through the third supply unit 122 to perform pressure filtration.

한편, 여과부(191)를 중심으로 반응 탱크(A)의 반대측에는 저장 탱크(B)가 형성되어, 여과부(191)를 통과한 액체 상태의 물질을 저장할 수 있다. 예를 들어, 여과부(191)를 통과한 반응물을 저장할 수 있다. On the other hand, a storage tank B is formed on the opposite side of the reaction tank A with respect to the filtration unit 191 to store the liquid material passing through the filtration unit 191. For example, the reactant passing through the filtration unit 191 can be stored.

이때, 저장 탱크(B)에 저장된 반응물 등은 배출구(P1)을 통해 외부로 배출하거나, 다시 반응 탱크(A) 내부로 공급될 수 있다. At this time, the reactant or the like stored in the storage tank B may be discharged to the outside through the discharge port P1 or may be supplied into the reaction tank A again.

즉, 여과부(191)를 통해 가압 여과를 실시하여, 통과된 반응물을 저장 탱크(B)에 저장했다가, 다시 제 2 공급부(140)를 통해 반응 탱크(A) 내부로 투입할 수 있다. 이러한 과정을 반복 실시함으로써, 적은 용량의 반응물을 사용하여 생성물의 생산량을 증가시킬 수 있다.That is, the reaction product passing through the filtration unit 191 may be pressurized to store the reactant in the storage tank B and then introduced into the reaction tank A through the second supply unit 140. By repeating this process, a small amount of reactant can be used to increase the yield of the product.

또한, 여과부(191)는 세정액이 투입되어 세정 작업을 수행한 후, 생성물을 제외한 남은 용액 등을 외부로 배출할 수 있다. In addition, the filtration unit 191 may discharge the remaining solution excluding the product after the cleaning liquid is introduced and the cleaning operation is performed.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는 세정 작업과 남은 용액을 외부로 배출하는 과정을 실시한 후 생성물을 건조하는 과정을 실시한다.Meanwhile, the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention performs a cleaning operation and a process of discharging the remaining solution to the outside, followed by drying the product.

이때, 결정화 장치는 온도 조절부(110) 내부로 고온의 스팀을 주입하여 반응 탱크(A) 내부 온도를 상승시킨다. 이후, 진공 펌프(150)을 사용하여 반응 탱크(A) 내부를 진공상태로 유지하여 생성물의 수분을 증발시킬 수 있다. At this time, the crystallization device injects high-temperature steam into the temperature regulator 110 to raise the internal temperature of the reaction tank (A). Thereafter, the interior of the reaction tank A can be kept in a vacuum state by using the vacuum pump 150 to evaporate moisture of the product.

이때, 교반부(120)는 생성물을 교반시켜 수분 증발 속도를 향상시킬 수 있다.At this time, the stirring part 120 may stir the product to improve the water evaporation rate.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치 내에서 생성물의 형성이 완료되면, 생성물은 반응 탱크(A)에 형성된 배출구(P2)를 통해 수거할 수 있다.Meanwhile, when the formation of the product in the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention is completed, the product can be collected through the outlet P2 formed in the reaction tank A.

이때, 교반부(120)는 반응 탱크(A) 내부에서 상하 방향으로 이동하여 회전함으로써, 반응 탱크 내부에 형성된 생성물을 신속히 배출구(P2)를 통해 배출할 수 있다.At this time, the stirring part 120 moves in the up-and-down direction in the reaction tank A and rotates, so that the product formed in the reaction tank can be rapidly discharged through the discharge port P2.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 결정화 장치는 온도 센서(161) 및 압력 센서(162)를 더 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the crystallization apparatus may further include a temperature sensor 161 and a pressure sensor 162.

이때, 온도 센서(161) 및 압력 센서(162)는 반응 탱크(A) 내부의 온도 및 압력을 측정할 수 있다.At this time, the temperature sensor 161 and the pressure sensor 162 can measure the temperature and the pressure inside the reaction tank A.

도 1을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치의 결정화 공정 과정을 순차적으로 설명한다.Referring to FIG. 1, the crystallization process of the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention will be sequentially described.

먼저, 도 1의 반응부는 결정화 장치의 반응 탱크(A)에 해당하는 것으로, 반응 탱크(A) 내부에 제 1 공급부(130)를 통해 반응물이 공급된다. 그리고, 반응 탱크(A) 내부에서 공급된 반응물이 반응하여 생성물을 생성할 수 있다.1 corresponds to the reaction tank A of the crystallization apparatus, and the reactants are supplied to the inside of the reaction tank A through the first supply unit 130. Then, the reactant supplied in the reaction tank A reacts to produce a product.

그리고, 도 1의 제 1 분리부는 생성물이 생성된 후 남은 반응물을 여과부(191)를 통해 여과하는 과정에 해당한다. 전술한 바와 같이, 여과부(191)를 통해 남은 반응물을 반복적으로 여과하여, 다시 반응 탱크(A) 내부로 재 공급하는 과정을 수행한다.The first separator of FIG. 1 corresponds to a process of filtering the remaining reactant after the product is formed through the filtration unit 191. As described above, the reactant remaining through the filtration unit 191 is repeatedly filtered and then re-supplied into the reaction tank A again.

이때, 제 1 분리부에서 여과 후 다시 반응부에 남은 반응물을 투입하여 반응을 반복함으로써, 생성물의 생산량을 증가시킬 수 있다. 전술한 바와 같이, 분리부에 투입되는 반응물을 제 1 분리부에서 여과된 남은 반응물뿐만 아니라, 새롭게 반응물을 투입하여 반응을 반복할 수도 있다.At this time, the reaction product is added to the reaction part after the filtration in the first separation part, and the reaction is repeated to increase the production amount of the product. As described above, not only the remaining reactant filtered in the first separator but also a new reactant may be fed into the separator to repeat the reaction.

이어서, 도 1의 세정부는 제 2 공급부(140)를 통해 세정액을 투입하여 세정 작업을 수행하는 것에 해당한다. 전술한 바와 같이, 제 2 공급부(140)를 통해 세정액을 투입하여 남은 반응물이나 부가 생성물을 제거하는 과정을 수행한다.1 corresponds to performing a cleaning operation by injecting a cleaning liquid through the second supply unit 140. In this case, As described above, the washing liquid is injected through the second supply part 140 to remove the remaining reactant and the additional product.

다음으로, 도 1의 제 2 분리부는 세정 작업을 수행하고 남은 용매 등을 여과부(191)를 통해 외부로 배출하는 과정을 나타낸다. Next, the second separator shown in FIG. 1 performs a cleaning operation and discharges the remaining solvent or the like through the filtration unit 191 to the outside.

이때, 남은 반응물 또는 부가 생성물의 제거 효율을 증가시키기 위해, 세정부 및 제 2 분리부의 과정을 반복적으로 실시할 수 있다.At this time, in order to increase the removal efficiency of remaining reactants or adducts, the washing and the second separating process can be repeatedly performed.

끝으로, 도 1의 건조부는 반응 탱크(A) 내부에 생성된 생성물을 건조하는 과정으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는 온도 조절부(110)에 의해 반응 탱크(A)의 온도를 상승시키고, 진공 펌프(150)에 의해 생성물의 수분을 증발시킬 수 있다. 1 is a process of drying the product produced in the reaction tank A, and the crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention controls the temperature of the reaction tank A by the temperature control unit 110, So that the moisture of the product can be evaporated by the vacuum pump 150.

이와 같은 모든 과정이 끝나면, 교반부(120)에 의해 생성물을 교반시켜 반응 탱크(A)의 배출구(P2)를 통해 생성물을 외부로 배출시킨다.After the completion of the above process, the product is agitated by the agitator 120 to discharge the product through the outlet P2 of the reaction tank A to the outside.

본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 장치는, 결정화 장치에 설치된 제 1 내지 제 3 공급부, 온도 조절부, 교반부 및 여과부에 의해 하나의 장치내에서 반응성 결정화 공정을 수행할 수 있다. The crystallization apparatus according to an embodiment of the present invention can perform the reactive crystallization process in one apparatus by the first to third supply units, the temperature regulating unit, the agitating unit, and the filtration unit installed in the crystallization apparatus.

이상과 같이, 본 발명은 한정된 실시예와 도면을 통하여 설명되었으나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재된 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. Various modifications and variations are possible within the scope of the appended claims.

A: 반응 탱크 B: 저장 탱크
110: 온도 조절부 120: 교반부
130: 제 1 공급부 140: 제 2 공급부
122: 제 3 공급부 A: Reaction tank B: Storage tank
110: temperature control unit 120: stirring unit
130: first supply part 140: second supply part
122: third supply section

Claims (9)

반응 탱크;
상기 반응 탱크에 액체 상태의 반응물을 공급하는 제 1 공급부;
상기 반응 탱크 내부의 온도를 조절하는 온도 조절부;
상기 반응 탱크에 공급된 상기 반응물을 교반하는 교반부;
상기 반응물에 결합된 이물질을 제거하기 위한 세정액을 공급하는 제 2 공급부;
상기 교반부의 일측에 형성되어 상기 반응 탱크에 기체 상태의 반응물을 공급하거나 상기 반응 탱크 내의 기체 상태의 생성물을 흡입하는 제 3 공급부; 그리고
상기 반응 탱크의 일측에 결합되어 상기 반응물 중 생성물이 형성된 후 남은 반응물을 여과하는 여과부를 포함하고,
상기 제3 공급부는 상기 여과부와 마주보며,
상기 제3 공급부에서 공급하는 소정 압력의 상기 기체 상태의 반응물에 의해 상기 반응 탱크에 남은 반응물이 상기 여과부를 통해 가압 여과되는 결정화 장치.
Reaction tank;
A first supply unit for supplying a reactant in a liquid state to the reaction tank;
A temperature regulator for regulating a temperature inside the reaction tank;
An agitator for agitating the reactant supplied to the reaction tank;
A second supply unit for supplying a cleaning liquid to remove foreign matters bound to the reactant;
A third supply part formed at one side of the agitating part to supply gaseous reactant to the reaction tank or to suck gaseous product in the reaction tank; And
And a filtration unit coupled to one side of the reaction tank to filter the remaining reactants after the products are formed in the reactants,
Wherein the third supply portion faces the filtration portion,
And the reactant remaining in the reaction tank is pressurized and filtered through the filtration unit by the gaseous reactant at a predetermined pressure supplied from the third supply unit.
삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 교반부는 복수의 날개 형상으로 이루어지며, 상기 복수의 날개는 상기 반응 탱크 내부에서 상하 방향으로 이동하며 교반할 수 있는 결정화 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the stirring section is formed in a plurality of wing shapes, and the plurality of wings are capable of stirring in the vertical direction within the reaction tank.
제 1 항에 있어서,
상기 온도 조절부는 상기 반응 탱크 둘레를 감싸는 워터 재킷으로 이루어지는 결정화 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the temperature regulating section comprises a water jacket surrounding the reaction tank.
삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 여과부는 금속 필터로 이루어지는 결정화 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the filtration section comprises a metal filter.
제 1 항에 있어서,
상기 반응 탱크 내부를 진공 상태로 형성할 수 있는 진공 펌프를 더 포함하는 결정화 장치.
The method according to claim 1,
And a vacuum pump capable of forming a vacuum state in the reaction tank.
제 1 항에 있어서,
상기 반응 탱크 내부의 온도를 측정할 수 있는 온도 센서를 더 포함하는 결정화 장치.
The method according to claim 1,
And a temperature sensor capable of measuring a temperature inside the reaction tank.
제 1 항에 있어서,
상기 반응 탱크 내부의 압력을 측정할 수 있는 압력 센서를 더 포함하는 결정화 장치.
The method according to claim 1,
And a pressure sensor capable of measuring a pressure inside the reaction tank.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110613950A (en) * 2019-09-30 2019-12-27 江苏中兴药业有限公司 Silibinin dynamic crystallization and suction filtration integrated device and crystallization method thereof
CN110813214A (en) * 2019-11-03 2020-02-21 安徽安丰堂动物药业有限公司 Production reaction kettle for improving uniformity of veterinary drug intermediates

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101579134B1 (en) * 2015-07-02 2015-12-21 주식회사쎄인텍 Apparatus for Manufacturing High Purity Nano-Powder
CN107473787B (en) * 2016-12-23 2021-03-30 中国科学院遗传与发育生物学研究所农业资源研究中心 Intelligent composting reactor system and composting reactor
CN107262007A (en) * 2017-08-21 2017-10-20 荆门市帅邦化学科技有限公司 Secondary precipitation reactor for tenofovir production line
KR102150884B1 (en) * 2018-12-04 2020-09-03 한국세라믹기술원 Automation type powder washing device system for synthesis of high furity powder
CN111151208A (en) * 2019-12-30 2020-05-15 南通奥凯生物技术开发有限公司 Sodium diacetate preparation device and method
CN115155499B (en) * 2022-09-08 2022-12-16 烟台恒鑫化工科技有限公司 Controllable reation kettle is used in defoaming agent production of temperature
CN115814633B (en) * 2022-11-19 2023-11-03 浙江国盛源实业有限公司 Production process of sodium sarcosinate and special production equipment thereof
KR102625291B1 (en) * 2022-12-01 2024-01-15 주식회사 애니텍 Recycling system for chlorine bypass dust generated in the cement manufacturing process and recycling method using the same

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100924836B1 (en) * 2009-07-23 2009-11-03 삼전순약공업(주) The apparatus for crystallization of inorganic matter

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10202138A (en) * 1997-01-22 1998-08-04 Sekisui Chem Co Ltd Washing method for reaction vessel
KR20120118874A (en) * 2011-04-20 2012-10-30 주식회사 에스이씨 Pharmaceutical reactor for efficient reaction with blade works by worm gear

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100924836B1 (en) * 2009-07-23 2009-11-03 삼전순약공업(주) The apparatus for crystallization of inorganic matter

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110613950A (en) * 2019-09-30 2019-12-27 江苏中兴药业有限公司 Silibinin dynamic crystallization and suction filtration integrated device and crystallization method thereof
CN110813214A (en) * 2019-11-03 2020-02-21 安徽安丰堂动物药业有限公司 Production reaction kettle for improving uniformity of veterinary drug intermediates

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