KR100927097B1 - Apparatus for continuous production a catalist - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연속 촉매 제조장치를 개시한다.The present invention discloses a continuous catalyst production apparatus.
본 발명에 따른 연속 촉매 제조장치는, 상면에 개구가 형성되고 내부 공간을 구비하는 실린더형 반응조 및 상기 반응조의 하면에 근접하게 상기 반응조 내부에 위치하는 유입구와 상기 반응조 외부에 위치하는 유출구를 구비하는 생성물 배출관을 포함하고, 상기 생성물 배출관은, 상기 유입구로부터 상기 반응조의 높이 방향으로 연장되는 연장부를 포함하고, 그 높이의 최고점이 상기 유입구와 상기 상면 사이에 위치하는 것을 특징으로 한다.The continuous catalyst manufacturing apparatus according to the present invention includes a cylindrical reactor having an opening formed on an upper surface thereof and having an inner space, and an inlet located inside the reactor and an outlet located outside the reactor, in proximity to a lower surface of the reactor. And a product discharge pipe, wherein the product discharge pipe includes an extension portion extending from the inlet in the height direction of the reactor, and the highest point of the height is located between the inlet port and the upper surface.
본 발명에 따른 연속 촉매 제조장치에 따르면, 생성된 촉매를 연속적으로 배출하는 생성물 배출관을 구비하여 반응조의 촉매 생성조건을 일정하게 유지하고 연속적으로 촉매의 생성을 수행할 수 있는 이점이 있다.According to the continuous catalyst production apparatus according to the present invention, by having a product discharge pipe for discharging the produced catalyst continuously there is an advantage that can maintain the catalyst production conditions of the reactor constant and the production of the catalyst continuously.
촉매, 연속 제조, 생성물 배출관, 숙성반응조, 공침 Catalyst, Continuous Production, Product Discharge Tube, Aging Reactor, Coprecipitation
Description
본 발명은 연속 촉매 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to a continuous catalyst production apparatus.
공침(co-precipitation)이란, 화학적 성질이 어느 정도 비슷한 용질이 동시에 존재하는 용액에서 어느 특정 물질을 침전시키고자 할 때, 단독으로 존재하면 침전하지 않을 다른 물질이 동시에 침전하여 주침전물 중에 포함되는 현상을 말한다. 공침 현상은 촉매 등을 제조하는데 사용되며 이러한 제조방법을 공침법이라 한다. Co-precipitation is a phenomenon in which when certain substances are precipitated in a solution in which solutes with similar chemical properties are present at the same time, other substances which do not precipitate if they exist alone are simultaneously included in the main precipitate. Say Coprecipitation phenomenon is used to prepare a catalyst and the like and this manufacturing method is called a coprecipitation method.
공침법을 이용하여 촉매를 제조할 때 용액의 pH는 생성되는 침전물의 특성을 결정짓는 중요한 요소이고 따라서 용액의 pH제어가 중요하다. 또한, 공침법에서 용액의 침전조건을 일정하게 하기 위하여 일반적으로 배치 반응기를 사용하며 이 경우 공침 원료들 간의 접촉을 증가시키기 위하여 교반기를 사용한다. When preparing a catalyst using coprecipitation, the pH of the solution is an important factor in determining the characteristics of the resulting precipitate and therefore the pH control of the solution is important. In addition, in the coprecipitation method, a batch reactor is generally used to maintain the precipitation conditions of the solution, and in this case, an agitator is used to increase the contact between the coprecipitation raw materials.
도 1은 종래의 배치반응기의 구성도이며, 이에 대한 작용을 개략적으로 설명 하면 다음과 같다.1 is a configuration diagram of a conventional batch reactor, and the operation thereof will be described as follows.
일정량의 물이 담겨있는 반응기(1)에 원료 공급부(2, 3)로부터 원료가 공급된다. 이때 각 원료의 공급량은 원료 공급부(2, 3)의 투입구에 설치되는 조절밸브(4, 5)에 의해 조절된다. 투입된 원료들은 반응기(1) 내부에서 교반기(7)에 의해 교반되고 화학 반응하여 촉매를 형성하며 침전한다. 이러한 과정 동안 반응기(1) 내의 pH를 일정하게 유지하기 위해 pH 미터(6)가 반응기(1)의 내부 일측에 설치되고, 측정된 pH를 따라 조작자가 각 조절밸브(4, 5)를 통해 각각의 원료공급량을 조절하여 반응기(1) 내의 pH를 조절할 수 있다. Raw material is supplied from the raw
원료 공급부(2, 3)에 저장된 원료가 모두 공급되고 반응이 끝나면 별도의 펌프(미도시)를 연결하거나 반응조(1) 하부에 설치된 배출 밸브(미도시)를 열어 반응조(1) 하부에 침전된 촉매를 배출시킨다. When all the raw materials stored in the raw
그러나 종래의 배치 반응기에서 공침법으로 대량으로 촉매를 제조하고자 하는 경우 대형 배치 반응기가 요구되는데, 반응기의 부피가 커지면 교반기를 사용하더라도 공침 원료들 간의 접촉 확률이 낮아져 공침 효율이 떨어진다.However, if a large batch reactor is required to manufacture a large amount of catalyst by coprecipitation in a conventional batch reactor, a larger batch volume reduces the probability of contact between co-precipitation raw materials even when using a stirrer, thereby decreasing coprecipitation efficiency.
또한, 반응이 진행되는 동안 반응 생성물을 배출시킬 수 없기 때문에 반응 생성물이 반응기 내에 누적되어 반응 온도 조건 및 pH 조건 등의 공침조건을 일정하게 유지하기 어렵고, 반응기의 용량만큼 반응물이 생성되면 반응물 배출작업을 진행하여야 하기 때문에 연속적으로 촉매를 제조할 수 없다는 단점이 있었다.In addition, since the reaction product cannot be discharged during the reaction, it is difficult for the reaction product to accumulate in the reactor to maintain constant coprecipitation conditions such as reaction temperature and pH conditions. Since it is necessary to proceed with the disadvantage that the catalyst cannot be prepared continuously.
따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것이다.Accordingly, the present invention is to solve the problems of the prior art as described above.
본 발명의 목적은, 생성된 촉매를 연속적으로 배출할 수 있도록 한 연속 촉매 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a continuous catalyst production apparatus capable of continuously discharging the produced catalyst.
상기와 같은 본 발명의 목적은 상면에 개구부가 형성되고, 내부 공간을 구비하며, 보온재 및 히터에 의해 온도가 유지되는 실린더형 반응조와;
상기 개구부로 제1원료를 투입하며, 이 제1원료의 투입량을 조절할 수 있도록 정량펌프가 설치된 제1원료공급용기와;
상기 개구부로 제2원료를 투입하며, 이 제2원료의 투입속도를 조절할 수 있도록 반응속도조절밸브가 설치된 제2원료공급용기와;
상기 반응조에 설치된 pH 미터와;
상기 pH 미터에 연결되고 상기 정량펌프를 제어하는 제어신호를 생성하는 pH 컨트롤러와;
상기 반응조의 하면에 근접하게 내부 공간에 위치하는 유입구가 구비되어 반응조의 높이방향으로 연장되는 좌변, 상기 반응조 외부에 위치하는 유출구가 구비되어 반응조의 높이방향으로 연장되는 우변 및 이 우변과 좌변을 연결하는 윗변으로 구성된 생성물배출관과;
상기 유출구에 연결되어 배출되는 생성물을 수용하는 실린더형 숙성반응조를 포함하여 달성된다.An object of the present invention as described above has an opening formed in the upper surface, the inner space, the cylindrical reactor for maintaining the temperature by the heat insulating material and the heater;
A first raw material supply container in which a first raw material is introduced into the opening, and a metering pump is installed to adjust the input amount of the first raw material;
A second raw material supply container in which a second raw material is introduced into the opening, and a reaction speed control valve is installed to control the input speed of the second raw material;
A pH meter installed in the reactor;
A pH controller connected to the pH meter and generating a control signal for controlling the metering pump;
The inlet is located in the inner space adjacent to the lower surface of the reaction tank is provided with a left side extending in the height direction of the reaction vessel, the outlet is provided outside the reaction vessel is provided with a right side extending in the height direction of the reaction vessel and the right side and the left side is connected A product discharge pipe composed of an upper side to be formed;
It is achieved by including a cylindrical aging tank for receiving the product discharged in connection with the outlet.
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상술한 바와 같은 연속 촉매 제조장치는 생성된 촉매를 연속적으로 배출하는 생성물 배출관을 구비하여 반응조의 촉매 생성조건을 일정하게 유지하고 연속적으로 촉매의 생성을 수행할 수 있는 이점이 있다.The continuous catalyst manufacturing apparatus as described above has an advantage of having a product discharge pipe for continuously discharging the produced catalyst to maintain the catalyst production conditions of the reaction tank and to continuously generate the catalyst.
또한 본 발명에 따른 연속 촉매 제조장치는 숙성반응조를 구비하여 촉매 제조 효율이 높은 이점이 있다. In addition, the continuous catalyst production apparatus according to the present invention is equipped with a aging reactor has the advantage of high catalyst production efficiency.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 연속 촉매 제조장치를 개략도로 보이고 있다.
도 3은 본 발명의 생성물배출관을 확대하여 단면도로 보이고 있다.
즉, 본 발명의 연속 촉매 제조장치는 촉매가 생성되는 반응조(100), 제1원료공급용기(710) 및 제2원료공급용기(730), 생성된 촉매를 배출하는 생성물배출관(300), 배출된 촉매를 숙성하는 숙성반응조(500)로 구성된다.2 is a schematic view showing a continuous catalyst production apparatus according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is an enlarged cross-sectional view of the product discharge pipe of the present invention.
That is, the continuous catalyst production apparatus of the present invention, the
상기 반응조(100)는 제1원료공급용기(710) 및 제2원료공급용기(730)로부터 공급된 원료들이 공침 반응하여 촉매가 생성되는 공간으로, 상면에 개구부(190)가 형성되고, 내부 공간을 구비하는 실린더형 구조이다.The
이러한 반응조(100) 내부에서 촉매가 효율적으로 제조될 수 있기 위해서는 반응조(100) 내의 일정한 공침조건이 충족되어야 한다. 즉, 반응조(100) 내의 pH 및 온도가 일정하게 유지되어야 하며, 원료 간 혼합이 골고루 이루어져야 하고, 반응시 생성된 가스가 제거되어야 한다. 따라서, 반응조(100)는 온도조절수단, pH 조절수단, 가스제거수단 및 교반수단(170)을 포함한다.In order for the catalyst to be efficiently produced in the
상기 온도조절수단은 히터와 보온재(110)로 구성된다. 이 보온재(110)는 반응조(100)를 감싸는 구조이며, 별도의 온도컨트롤러를 사용하여 조작자에 의해 설정된 값으로 반응조(100) 내의 온도를 유지하게 된다.The temperature control means is composed of a heater and the heat insulating material (110). The
상기 pH 조절수단은 정량펌프(133), 반응속도조절밸브(131), pH 미터(135) 및 pH 컨트롤러(137)로 구성된다.The pH control means is composed of a
여기서, 상기 반응속도조절밸브(131)는 제2원료공급용기(730)의 제2원료투입관(735)에 설치되어 제2원료의 투입 속도를 조절한다. 상기 정량펌프(133)는 제1원료공급용기(710)의 제1원료투입관(713)에 설치되어 ph 컨트롤러(137)의 제어신호에 따라 제1원료의 투입량을 제어하는 구성이다.
한편, 상기 ph 미터(135)는 반응조(100) 내 일측에 설치되어 상기 반응조(100) 내의 pH를 측정하며, ph 미터(135)에 연결된 ph 컨트롤러(137)는 상기 ph 미터(135)에 의해 측정된 반응조(100) 내의 pH가 설정된 값으로 되도록 PID제어를 통해 상기 정량펌프(133)를 제어하는 제어신호를 생성한다.Here, the reaction
On the other hand, the
반응조(100) 내의 pH 조절 메커니즘을 개략적으로 설명하면 다음과 같다. The pH control mechanism in the
상기 반응조(100)의 개구부(190)를 통해 제2원료공급용기(730)에 저장된 제2원료가 반응속도조절밸브(131)에 의해 조절된 속도로 반응조(100)에 공급되면 이 반응조(100) 내의 pH가 변화하게 된다.
이때, 변화한 pH는 ph 미터(135)에 의해 측정되고 ph 컨트롤러(137)는 반응조(100) 내의 pH를 설정 값으로 되돌리고자 정량펌프(133)를 제어하여 변화한 pH에 상응하는 양의 제1원료를 공급도록 한다. 결국, 제2원료의 공급속도에 비례하게 제1원료가 공급되어 반응조(100) 내의 pH가 일정하게 유지될 수 있다.When the second raw material stored in the second raw
At this time, the changed pH is measured by the
상기 가스제거수단은 반응시 생성된 가스가 제거되도록 반응조(100) 일측에 설치되어 질소 등의 불활성가스를 주입하는 버블러(150)로 구성된다.The gas removing means is installed on one side of the
상기 교반수단(170)은 반응조(100) 내부 물질을 재순환 시키기 위한 것으로 회전축을 구비하는 임펠러를 실시 예로 하게 되며, 교반수단(170)에 의해 반응조(100) 내의 제1원료 및 제2원료의 접촉확률이 높아져 공침효율이 증가한다.The
상술한 바와 같은 반응조(100)의 온도조절수단, pH 조절 수단, 가스제거수단, 교반수단(170)은 공지의 기술로 실시되므로 상세한 설명은 생략한다.Since the temperature control means, the pH control means, the gas removal means, the stirring means 170 of the
생성물배출관(300)은 반응조(100)에서 생성된 촉매를 숙성반응조(500)로 이동시키는 구성이며, 본 실시 예에 따른 생성물배출관(300)은 세 개의 변으로 구성된 "┏┓" 형상으로 굽은 관이다. 상기 세 개의 변을 구성하는 생성물배출관(300)은 일체로 연결된 것이지만, 이하에서는 설명의 목적으로 좌변(351), 우변(353) 및 윗변(355)으로 나누어 설명한다.The
상기 좌변(351)은 반응조(100)의 높이방향으로 연장되는 관이며 상기 반응조(100) 내부에 위치한다. 좌변(351)의 유입구(310)는 상기 반응조(100)의 하면에 근접하게 위치하고, 이를 통해 생성된 촉매가 유입된다.
상기 우변(353)은 반응조(100)의 높이방향으로 연장되는 관이며, 상기 반응조(100)의 외부에 위치한다. 우변(353)의 유출구(330)는 숙성반응조(500) 내부에 위치하고 유입된 촉매가 유출된다. 상기 윗변(355)은 좌변(351)과 우변(353)을 연결하는 수평관으로 반응조(100)의 내부와 외부를 연통시킨다. 윗변(355)에는 퍼지밸브(370)가 설치된다.The
The
본 실시 예에 따른 생성물배출관은 우변(353)이 좌변(351)보다 길다. 즉, 유입구(310)의 위치가 유출구(330)의 위치보다 높으며, 윗변(355)이 상기 유입구(310)와 상기 반응조(100)의 상면 사이에 위치하는 것을 특징으로 한다.In the product discharge pipe according to the present embodiment, the
이하, 생성물배출관(300)의 작용을 개략적으로 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, the operation of the
반응조(100)에 원료들이 공급되면 공침 반응하여 촉매가 반응조(100)의 하면에 침전하고, 원료의 계속적인 공급으로 반응조(100)의 수위가 상승한다. 이때 반응조(100)의 내부 물질이 생성물배출관(300)의 유입구(310)로 유입되는데 상기 생성물배출관(300)의 유입구(310)가 반응조(100)의 하면에 근접하여 위치하기 때문에 촉매를 중심으로 유입되게 된다.
반응조(100)의 수위가 상기 윗변(355)의 위치보다 높아지면 유입구(310)와 유출구(330)의 압력 차이에 의해 유입구(310)로 유입된 물질은 좌변(351), 윗변(355)을 따라 이동하여 우변(353)의 유출구(330)를 통해 숙성반응조(500)로 배출된다. 이때 퍼지밸브(370)는 개방 상태이다. When the raw materials are supplied to the
When the water level of the
이후, 반응물이 완전히 소모되어 반응이 완료되면, 반응물 퍼지밸브(370)를 잠근다. 퍼지밸브(370)가 잠기면 물의 점성 및 위치에너지에 따라 생성물배출관(300) 내부의 물질들이 숙성반응조(500)로 이동한다. Thereafter, when the reactants are completely consumed and the reaction is completed, the
이와 같은 생성물배출관(300)의 작용에 의해 본 발명에 따른 연속 촉매 제조장치는 생성물을 연속적으로 배출하기 때문에 반응조(100)의 공침조건을 일정하게 유지할 수 있다.By the action of the
숙성반응조(500)는 반응조(100)에서 생성된 촉매를 저장하는 내부공간을 구비하는 실린더형 구조이다. 반응조(100)에서 생성된 촉매가 생성물배출관(300)을 통해 숙성반응조(500)로 이송되면, 정해진 시간 동안 숙성반응조(500) 내에서 숙성하게 되며, 이때 숙성반응조(500)의 크기에 따라서 쉽게 공침되는 생성물의 양을 증가시킬 수 있다.Aging
이하 본 발명에 따른의 연속 촉매 제조장치의 전체적인 작용을 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the overall operation of the continuous catalyst production apparatus according to the present invention will be described.
반응조(100)에 원료들이 공급되어 공침 반응하여 촉매가 침전한다. 이때, 반응조(100) 내부의 온도 및 pH는 온도조절수단 및 pH 조절수단에 의해 공침조건으로 유지된다. 반응조(100) 내부의 물질은 별도의 동력제공 없이 생성 촉매를 중심으로 생성물배출관(300)을 따라 숙성반응조(500)로 이동한다.
즉, 반응조(100) 내부의 생성물을 연속적으로 배출하기 때문에 반응조(100)의 수위가 일정하게 유지되고, 일정한 공침조건으로 연속적으로 촉매를 제조할 수 있다. 연속 공침량은 원료를 공급하는 제1원료공급용기(710) 및 제2원료공급용기(730)의 크기와 숙성반응조(500)의 크기에 의해서 결정되며 원료를 계속 보충해 주는 경우 숙성반응조(500)의 크기만큼 연속적인 공침 생성물을 얻을 수 있게 된다.Raw materials are supplied to the
That is, since the product in the
구체적인 실시 예Specific embodiment
Cu(NO3)2, Zn(NO3)2 및 M(촉진제)으로 구성된 용질을 물 400ml당 60g의 비율로 용해시켜 만든 제1원료를 제1원료공급용기(710)에 넣고, NaCO3를 물 200ml당 46.8g의 비율로 용해시켜 만든 제2원료를 제2원료공급용기(730)에 넣는다.
이때, 공급하는 제1원료와 제2원료의 비율은 약 2:1인 것이 바람직하고, 상기 제1원료 및 제2원료의 양은 제조하고자하는 촉매의 양에 의해 결정된다. 즉, 촉매 제조량을 늘리고자 하는 경우 제1원료 및 제2원료를 추가 공급할 수 있다. 본 발명의 실시 예에서는 제1원료 400ml와 제2원료 200ml를 공급한다.The first raw material made by dissolving a solute composed of Cu (NO 3 ) 2 , Zn (NO 3 ) 2 and M (promoter) at a rate of 60 g per 400 ml of water was placed in a first raw
At this time, the ratio of the first raw material and the second raw material is preferably about 2: 1, and the amount of the first raw material and the second raw material is determined by the amount of the catalyst to be prepared. That is, in order to increase the catalyst production amount, the first raw material and the second raw material may be additionally supplied. In an embodiment of the present invention, 400 ml of the first raw material and 200 ml of the second raw material are supplied.
일정량의 물이 들어 있는 반응조(100)를 히터를 이용하여 약 60℃ 정도로 승온 시키고 교반기로 교반되고 있는 상태에서 반응속도조절밸브(131)를 일정량 열어 제2원료공급용기(730) 속에 들어 있는 NaCO3용액을 투입한다.The
반응조(100)의 pH가 높아지면 pH 미터(135)를 통하여 변화를 감지한 pH 컨트롤러(137)는 정량펌프(133)의 유량을 증가시켜 반응조(100)의 pH가 설정값인 7이 되도록 PID제어를 통하여 제2 원료의 공급량을 제어한다.When the pH of the
반응조(100)에서 생성된 반응물은 생성물배출관(300)을 통해 숙성반응조(500)로 이동하게 된다. 본 시험의 결과로 Cu-Zn-M/Al2O3을 15g을 얻을 수 있다. 즉, 제1원료 400ml당 15g의 촉매를 제조할 수 있다.The reactants generated in the
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본 발명에 따른 연속 촉매 제조장치는 부피가 크지 않으면서 높은 효율로 연속으로 촉매를 제조할 수 있다.The continuous catalyst production apparatus according to the present invention can produce a catalyst continuously with high efficiency without being bulky.
도 1은 종래 배치반응기를 보인 구성도.1 is a block diagram showing a conventional batch reactor.
도 2는 본 발명의 연속 촉매 장치를 보인 개략도.2 is a schematic view showing a continuous catalyst device of the present invention.
도 3은 본 발명의 생성물배출관을 확대하여 보인 단면도.Figure 3 is an enlarged cross-sectional view of the product discharge pipe of the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100 - 반응조 110 - 보온재100-reactor 110-insulation
131 - 반응속도조절밸브 133 - 정량펌프131-Reaction Rate Control Valves 133-Metering Pumps
135 - pH 미터 137 - pH 컨트롤러135-pH Meter 137-pH Controller
150 - 버블러 170 - 교반수단150-Bubbler 170-Stirring means
300 - 생성물배출관 310 - 유입구300-Product outlet 310-Inlet
330 - 유출구 351 - 좌변330-Outlet 351-Left Side
353 - 우변 355 - 윗변353-Right Side 355-Top Side
500 - 숙성반응조 710 - 제1원료공급용기500-Aging Reactor 710-First Raw Material Supply Container
730 - 제2원료공급용기730-Second raw material supply container
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