KR101953563B1 - 플라즈마를 이용한 실리콘-섬유의 접착방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 접착대상 면을 플라즈마 처리하는 것으로, 표면의 미세구조를 변화시켜 피 접착물과의 접착력을 향상시킬 수 있는 플라즈마를 이용한 실리콘-섬유의 접착방법에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 실리콘 고무 표면에 플라즈마를 조사하여 표면 처리하는 단계; (b) 상기 표면 처리된 실리콘 고무 접착면에 제1접착물질을 도포하는 단계; 및 (c) 상기 실리콘 고무에 섬유를 접착시키는 단계를 포함하며, 상기 섬유에는 열전도 물질을 포함하는 제2접착물질이 도포된 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법을 제공한다.

Description

플라즈마를 이용한 실리콘-섬유의 접착방법{Method for Bonding Silicon-Fiber Using Plasma}
본 발명은 플라즈마를 이용한 실리콘-섬유의 접착방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 접착대상 면을 플라즈마 처리하는 것으로, 표면의 미세구조를 변화시켜 피 접착물과의 접착력을 향상시킬 수 있는 플라즈마를 이용한 실리콘-섬유의 접착방법에 관한 것이다.
복합소재는 금속, 세라믹, 화학소재 등 개별 소재의 성능 한계를 극복할 수 있는 대안으로 각광받고 있다. 2012년 10월에 발행된 한국섬유산업연합회 보도자료에 따르면, 한국의 탄소 소재 시장의 세계 시장 점유율은 2% 내외 수준이며, 이를 토대로 다기능 탄소 복합소재의 국내시장 규모를 추정해보면 2011년 기준 415억달러에서 2020년까지 1,563억 달러까지 성장할 것으로 예상된다.
또한 2015년 1월부터 발효되는 European Directive 2000/53/CE의 ELV(End Life Vehicle) 등 환경 규제에 강화에 따라 차량용 섬유 시장 급성장이 예상된다. 따라서 세계 탄소섬유 복합재 수요는 현재 4.6만톤에서 2015년 9.6만 톤으로 연평균 20% 이상의 성장이 예상되나 절대 수요량이 미미한 상황이다. 다만 스포츠 레저용품, 항공기 등 기존 수요에 풍력발전기 날개, 자동차 구조부품 등의 신규 수요가 빠르게 성장할 것으로 예측된다. 특히 유럽에서는 BMW가 신형차종인 i3/8 시리즈에 탄소섬유 복합소재를 차체(Body-in-White)에 적용하여 올해 시장에 출시하였으며, 시장의 반응이 좋아 향후 자동차 적용 수요가 커질 것으로 예상된다. 또한 사우디, 터키 등 후발업체들의 신규 생산능력도 2015년 3.3만 톤 증가하여 세계 공급량은 12.5만톤에 이를 것으로 전망되며 수요에 비해 생산능력이 과도하여 2.9만톤의 공급과잉이 예상된다.
특히 상기 복합소재 중 두 개 이상의 이종의 소재를 결합하여 사용하는 것으로 각 소재의 단점을 보완하고 장점을 극대화 하는 복합소재의 사용이 크게 증가하고 있다. 하지만 이러한 복합 소재는 각 소재간의 화학적 결합이 불가능한 경우가 많아 접착제 등을 이용한 물리적 결합으로 각 소재를 결합시키고 있다. 다만 이종 소재간의 물리적 결합은 소재의 특성에 따라 결합력이 좌우되어 높은 결합력을 얻기 어려운 경우가 많다.
실리콘 고무는 주쇄가 실록산 결합으로 수성된 합성고무의 일종으로 열안정성이 좋고 공기 중에서 장시간 가열하여도 탄성이 변하지 않으며, 내유성, 내오존성이 뛰어나다. 또한 전기적 성질도 양호하며, 온도에 의한 성능 변화도 거의 없어 각종산업에서 개스킷, 씰(Seal), 탄성체 등으로 널리 사용되고 있다. 하지만 이러한 실리콘 고무는 화학적으로 안정하므로, 다른 소재와의 화학적 결합이 거의 불가능하여 대부분의 경우 단독으로 사용되고 있으며, 접착제를 이용한 물리적 결합법만이 사용되고 있다. 다만 실리콘 고무의 특성상 표면이 매우 매끄러우므로 표면처리를 하지 않는 경우 접착제에 의한 결합도 불가능하다.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 접착대상 면을 플라즈마 처리하는 것으로 이종 소재간의 접착력을 향상시킬 수 있으며, 접착제의 사용을 최소화 할 수 있는 플라즈마를 이용한 실리콘-섬유의 접착방법을 제공하고자 한다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 실리콘 고무 표면에 플라즈마를 조사하여 표면 처리하는 단계; (b) 상기 표면 처리된 실리콘 고무 접착면에 제1접착물질을 도포하는 단계; 및 (c) 상기 실리콘 고무에 섬유를 접착시키는 단계를 포함하며, 상기 섬유에는 열전도 물질을 포함하는 제2접착물질이 도포된 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법을 제공한다.
상기 (a) 단계의 플라즈마 조사는 산소 조건에서 글로우 플라즈마 장치를 이용하여 수행되며, 상기 제1접착물질은 에폭시 수지일 수 있다.
상기 열전도 물질은 탄소나노튜브이며, 상기 제2접착물질은 열경화성 고분자 접착수지일 수 있다.
상기 (c)단계는 적외선을 조사한 다음, 상기 섬유와 실리콘 고무를 압착하여 상기 섬유와 실리콘 고무를 접착시키는 단계일 수 있다.
상기 섬유는 부직포이며, 상기 적외선은 상기 섬유 방향으로 수직 조사될 수 있다.
본 발명에 의한 플라즈마를 이용한 실리콘-섬유의 접착방법은 실리콘의 표면을 플라즈마로 처리하여 접착력이 향상됨과 더불어 적외선에 의한 경화 시 탄소나노튜브에 의하여 경화가 신속히 진행되므로, 높은 내구성을 가지면서도 빠른 시간 내에 생산 가능한 실리콘-섬유 복합체의 제작이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 60W 플라즈마 처리 이후 실리콘 고무의 표면 SEM사진으로, (a) 미실시, (b) 30초, (c) 60초, (d) 120초, (e) 180초 및 (f) 240초의 시간동안 플라즈마 처리한 시편들의 표면을 나타낸 SEM사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 60초간 플라즈마 처리 이후 실리콘 고무의 표면 SEM사진으로, (g) 20W, (h) 40W, (i) 60W, (j) 80W 및 (k) 100W의 처리전력으로 처리한 시편들의 표면 SEM사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 각 시편(a~f)의 박리강도 측정실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 각 시편(g~k)의 박리강도 측정실험 결과를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명은 (a) 실리콘 고무 표면에 플라즈마를 조사하여 표면 처리하는 단계; (b) 상기 표면 처리된 실리콘 고무 접착면에 제1접착물질을 도포하는 단계; 및 (c) 상기 실리콘 고무에 섬유를 접착시키는 단계를 포함하며, 상기 섬유에는 열전도 물질을 포함하는 제2접착물질이 도포된 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법에 관한 것이다.
상기 실리콘 고무는 주쇄가 실록산 결합을 가지는 합성고무의 일종으로 본 발명의 제조목적 및 사용 환경을 고려하여 제한없이 사용 가능하지만, 바람직하게는 촉매 타입의 부가형 또는 첨가타입의 축합형이 사용될 수 있다. 상기 촉매는 백금촉매가 사용될 수 있으며, 상기 첨가타입의 제조시에는 과산화물을 이용하여 제조되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 실리콘 고무는 표면이 매끄럽기 때문에 일정한 표면처리를 하여 표면과 접착제사이의 접착력을 향상시키는 것이 바람직하다. 상기 실리콘 표면의 접착력을 향상시킬 수 있는 공정이라면 제한없이 사용가능하지만 바람직하게는 플라즈마에 의한 표면처리 공정을 사용할 수 있다. 상기 플라즈마에 의한 표면처리 공정은 산소 조건에서 글로우 플라즈마 장치를 이용하여 수행되는 것이 바람직하다. 상기 플라즈마는 다양한 기체를 이용하여 표면 처리하는 것이 가능하지만 표면 식각력이 우수한 산소조건에서 수행하는 것이 바람직하다. 또한 상기 플라즈마 장치는 상업적으로 구매할 수 있는 플라즈마 장치 중에서 글로우 플라즈마 장치를 이용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 제1접착물질은 상시 표면 처리된 실리콘 고무의 표면과 섬유를 1차적으로 고정시키는 물질로, 경화 이후 실리콘 고무의 탄성 변형에 의하여 접착력이 떨어지거나 분리되지 않는 에폭시 수지계 접착제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제2접착물질은 열전도 물질을 포함하여 적외선이 조사되는 경우 상기 열전도 물질이 발명하여 경화될 수 있다. 상기 열전도 물질은 적외선에 의하여 발열할 수 있는 물질 또는 적외선에 의한 열을 전달할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용가능하며, 바람직하게는 전도성고분자, 은나노와이어, 은나노입자, ITO, 탄소나노튜브, 탄소섬유, 탄소입자, 금, 은, 구리, 철, 알루미늄, 크롬 및 주석으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상, 더욱 바람직하게는 탄소나노튜브를 사용할 수 있다. 탄소나노튜브는 섬유형 구조를 가지고 있으므로, 기존의 탄소입자보다는 높은 전도성을 가지고 있으며, 탄소섬유에 비하여 굵기가 얇고 열저항이 낮아 높은 열전도도를 가지고 있다. 또한 적외선을 조사하는 경우 쉽게 발열하여 높은 효율을 나타낼 수 있으므로, 탄소나노섬유를 제2접착물질에 혼합하여 사용하는 것이 가장 바람직하다. 아울러 상기 탄소나노섬유는 그 제작방법 및 목적에 따라 다양한 모양을 가지는 탄소나노섬유가 사용될 수 있으며 상기 탄소나노섬유는 단일벽 탄소나노섬유, 이중벽 탄소나노섬유, 다중벽 탄소나노섬유, 탄소나노혼 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또한 상기 제2접착물질은 상기 열전도 물질이 발생하는 열에 의하여 경화될 수 있도록 열경화성 접착물질을 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 아크릴수지, 요소수지, 멜라민수지, 페놀수지, 에폭시수지, 불포화폴리에스테르수지, 알키드수지 또는 우레탄수지를 포함할 수 있다.
상기 적외선은 상기 열전도 물질에 조사되어 제2접착물질을 열경화하는 역할을 수행한다. 상기 적외선은 열전도물질을 발열시킬 수 있는 파장이라면 제한없이 사용가능하며, 원적외선, 중적외선 또는 근적외선 중 사용자의 조건에 따라 자유롭게 선택하여 사용가능하다. 또한 상기 적외선 조사시 일정한 탬플릿 또는 포토마스크를 이용하여 조사하는 경우, 상기 적외선이 차단된 부분의 제2접착물질은 경화되지 않으므로, 상기 실리콘 고무상에 일정한 형상을 가지도록 상기 섬유를 부착하는 것도 가능하다.
본 발명에 있어서, 상기 (c)단계는 적외선을 조사한 다음, 상기 섬유와 실리콘 고무를 압착하여 상기 섬유와 실리콘 고무를 접착시키는 단계일 수 있다. 상기와 같이 적외선을 조사하더라도 상부에 안착된 섬유와 실리콘 고무가 밀착되지 않는 경우 접착이 순조롭지 않을 수 있다. 따라서 상기 적외선을 조사한 다음, 상기 섬유와 실리콘 고무를 압착하여 접착력을 늘리는 것이 바람직하다. 이때 상기 압착은 롤러 또는 프레스를 이용하여 수행할 수 있으며, 압착 이후 접착되지 않은 섬유를 제고하는 공정을 추가로 수행하는 것도 가능하다.
본 발명에 있어서, 상기 섬유는 부직포이며, 상기 적외선은 상기 섬유 방향으로 수직 조사될 수 있다. 상기 섬유는 활용 목적에 따라서, 다양한 섬유제품을 사용하는 것이 가능하지만, 바람직하게는 부직포를 사용할 수 있다. 상기 부직포는 전기방사, 화학방사 또는 열방사에 의하여 제조될 수 있으며, 나노섬유를 사용하면 제작된 부직포를 사용하는 것도 가능하다. 또한 상기 부직포는 압축되어 제작된 부직포를 사용하는 것도 가능하며, 이와는 반대로 신전되어 밀도가 낮아진 부직포를 사용하는 것도 가능하다.
상기 적외선은 제작공정의 여건 및 배치에 따라 다양한 방향에서 조사될 수 있지만, 열전도 물질의 효율을 높이기 위하여 수직 조사되는 것이 바람직하다. 또한 상기 적외선은 실리콘 고무의 방향에서 조사될 수 있지만, 실리콘을 투과하는 동안 감쇄될 수 있으며, 실리콘 내부에서 산란에 의하여 원하지 않는 부분까지 조사될 수 있으므로, 바람직하게는 섬유 방향에서 조사될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 자세히 설명한다.
실시예 1
10cm×10cm의 크기를 가지는 실리콘 고무의 표면을 상압글로우 플라즈마 발생장치인 PLA-SMART사의 Miniplasma를 이용하여 표면처리 하였다. 이때 표면처리조건으로 산소가스유입속도를 100ml/min으로 하였으며, 처리시간을 60초로 고정하고 처리전력(Plasma Power)을 미실시, 20, 40, 60, 80, 100W로 변화(각 a~f)시키며 표면처리를 실시하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 시편 및 실험장비를 이용하였으며, 다만 처리전력을 60W로 고정한 상태에서 처리시간을 30, 60, 120, 180, 240초로 변화(각각 g~k)시키며 표면처리를 실시하였다.
실험예 1
상기 실시예 1 및 2에서 제조된 실리콘 고무의 표면을 SEM으로 관찰하여 그 변화를 각각 도 1 및 도 2에 나타내었다.
도 1 및 도 2에 나타난 바와 같이, 처리시간의 증가 및 처리전력이 증가할수록 표면의 요철이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 3
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 10개의 시편의 플라즈마 처리된 표면에 에폭시 수지를 도포한 다음, 탄소나노섬유가 혼합된 에폭시수지가 도포된 부직포를 1차 접착하고, 자외선을 10분간 조사한 다음 롤러를 이용하여 압착하여 실리콘-섬유 복합체를 제조하였다.
실험예 2
상기 실시예 3에서 제조된 10개의 시편의 박리강도를 측정하여 도 3 및 도 4에 나타내었다. 박리강도 측정은 JIS-C6481에 의하여 텐시론(오리엔테크(주)제, UTM-11-5HR형)을 이용해서 1cm 폭으로, 인장속도 50mm/분의 조건으로 90도 방향으로 박리할 때의 강도를 측정
도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이 처리시간의 증가 및 처리전력이 증가할수록 박리강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 다만 처리시간이 180초를 초과하는 경우 박리강도가 약해지는 것을 확인 할 수 있었으며, 이는 플라즈마 표면 처리시 실리콘 고무의 표면에 분해가 일어나서 표면에 큰 기공이 형성되기 때문으로 판단된다. 또한 180초를 표면처리 한 경우 가장 높은 박리강도를 나타내었지만, 도 1의 SEM사진에 나타난 바와 같이, 표면의 손상이 심해지는 것(도 1의 (e))으로 나타나 장시간 내구성을 나타내지는 못할 것으로 파악되었다.
아울러 처리전력의 경우 60W를 넘는 경우 변화가 없거나 소폭 감소하는 것으로 나타났으며, 이는 60W이상의 처리전력으로 표면처리 하는 경우 플라즈마의 소비량보다 생성량이 많아져 플라즈마의 유출이 일어난 때문으로 판단된다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였으며, 다만 플라즈마 처리를 하지 않은 실리콘 고무를 사용하여 실시예 3과 동일한 방법으로 실리콘-섬유 복합체를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였으며, 플라즈마를 이용하여 60초, 60W로 실리콘 고무의 표면처리를 수행하였다. 이후 실시예 3과 동일하게 실리콘-섬유 복합체를 제조하였으며, 다만 부직포 표면을 탄소나노섬유가 혼합되지 않은 에폭시수지를 도포하여 실험을 실시하였다.
실험예 3
상기 실시예 3에서 제조된 시편중 비교예 1 및 2와 동일한 플라즈마를 이용하여 60초, 60W로 실리콘 고무의 표면처리가 된 시편(c 시편)과 비교예 1 및 2를 이용하여 접착성 평가를 수행하였다. 박리강도 측정은 JIS-C6481에 의하여 텐시론(오리엔테크(주)제, UTM-11-5HR형)을 이용해서 1cm 폭으로, 인장속도 50mm/분의 조건으로 90도 방향으로 박리할 때의 강도를 측정하였으며, 25℃의 실온에서 500g의 하중을 이용하여 문지름(Pilling)실험을 수행하였다. 상기 실험결과를 하기의 표1에 나타내었다.
박리강도(N/cm) 문지름 실험
실시예1 18 100~120 왕복사이클에서 필링됨
비교예1 4 60~80왕복사이클에서 필링됨
비교예2 2 10~20 왕복사이클에서 필링됨
표1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 의한 실리콘-섬유 복합체의 경우 높은 박리강도와 문지름 저항성을 나타내었지만, 플라즈마 표면처리를 수행하지 않거나(비교예 1), 탄소나노섬유를 포함하지 않는 제2접착물질을 사용한 경우(비교예 2) 낮은 수치를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이는 비교예 1의 경우 표면처리가 되지 않아 접착물질에 의한 실리콘 고무와 섬유의 접착이 높은 강도를 나타내지 못하는 것으로 판단되며, 비교예 2의 경우 탄소나노섬유를 포함하지 않으므로, 자외선조사에 의한 열경화가 거의 수행되지 못하여 접착력을 나타내지 않는 것으로 판단된다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. (a) 실리콘 고무 표면에 플라즈마를 조사하여 표면 처리하는 단계; 및
    (b) 상기 표면 처리된 실리콘 고무 접착면에 제1접착물질을 도포하는 단계;
    (c) 상기 실리콘 고무에 섬유를 접착시키는 단계를 포함하며,
    상기 섬유에는 열전도 물질을 포함하는 제2접착물질이 도포된 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법에 있어서
    상기 열전도 물질은 탄소나노튜브이며, 상기 제2접착물질은 열경화성 고분자 접착수지인 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 플라즈마 조사는 산소 조건에서 글로우 플라즈마 장치를 이용하여 수행되며, 상기 제1접착물질은 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (c)단계는 적외선을 조사한 다음, 상기 섬유와 실리콘 고무를 압착하여 상기 섬유와 실리콘 고무를 접착시키는 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 섬유는 부직포이며, 상기 적외선은 상기 섬유 방향으로 수직 조사되는 것을 특징으로 하는 실리콘-섬유 접착방법.
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