KR101945595B1 - 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법 및 이에 의해 제조된 활성탄 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 활성탄 제조방법 및 이에 의해 제조된 활성탄에 관한 것으로, 폐탄소섬유강화플라스틱을 고온로에 장입시키는 단계, 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱을 가열하여 수지를 열분해시켜 재활용 탄소섬유를 생성하는 단계, 재활용 탄소섬유를 KOH와 혼합 후 질소 분위기에서 가열한 후에 고온로에서 활성화시켜 활성탄을 생성하는 단계 및 생성된 활성탄을 세척하는 단계를 포함한다.

Description

폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법 및 이에 의해 제조된 활성탄{ACTIVATED CARBON MANUFACTURING METHOD FOR RECYCLING WASTE CARBON FIBER REINFORCED PLASTICS AND ACTIVATED CARBON BY THEREOF}
본 발명은 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조방법 및 이에 의해 제조된 활성탄에 관한 것으로서, 특히 폐탄소섬유강화플라스틱에서 수지를 열분해 후 재활용 탄소섬유를 생성한 후 이를 활성화 공정을 이용하여 우수한 기공 특성 및 전기화학적 특성을 갖는 전극활물질용 활성탄 제조하는 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법 및 이에 의해 제조된 활성탄에 관한 것이다.
최근 탄소섬유강화플라스틱은 고유가와 환경에 대한 관심의 증대로 인하여 운송 수단 및 스포츠 용품에 대한 관심이 높아지고 있다.
현재까지 탄소섬유강화플라스틱을 이용한 제품은 꾸준히 증가하는 추세이며, 재활용 기술 발달의 부진으로 대부분 매립 또는 소각되고 있다. 일부 열분해를 이용하여 탄소섬유강화플라스틱을 재활용하여 재활용 탄소섬유를 제조하는 연구가 진행되고 있지만, 재활용 탄소섬유의 물성 저하 및 수지의 잔여물로 인하여 탄소섬유강화플라스틱으로 재적용하기에 어려움을 겪고 있다. 따라서 폐탄소섬유강화플라스틱의 재활용 및 응용에 대한 연구가 필요하다.
탄소섬유강화플라스틱의 제조와 관련한 종래기술로 하기의 특허문헌이 개시되어 있다.
그러나 종래 기술은 탄소섬유강화플라스틱을 전구체로 이용하여 수지를 제거하고 탄소섬유만 회수할 뿐 이후 이를 응용에 관한 기술에 관한 연구가 부족한 문제가 있었다.
일본 공개특허공보 특개평06-099160호 (공개일: 1994년 4월 12일)
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 폐탄소섬유강화플라스틱의 수지를 열분해를 하여 재활용 탄소섬유를 제조 후, 이를 활성화를 통하여 우수한 기공 특성 및 전기 화학적 특성을 구현하는 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법 및 이에 의해 제조된 활성탄을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시 예에 따른 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 전극활물질용 활성탄의 제조 방법은 (a) 폐탄소섬유강화플라스틱을 고온로에 장입시키는 단계; (b) 상기 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱을 가열하여 수지를 열분해시켜 재활용 탄소섬유를 생성하는 단계; (c) 상기 재활용 탄소섬유를 KOH와 혼합 후 질소 분위기에서 가열한 후에 고온로에서 활성화시켜 활성탄을 생성하는 단계; 및 (d) 상기 생성된 활성탄을 세척하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱을 가열시 400 내지 600℃의 열분해 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 고온로에 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱 가열시 400 내지 600℃의 온도를 10℃/min의 승온 속도로 승온한 후, 1 내지 4시간 동안 탄화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계 (c)는 상기 재활용 탄소섬유를 KOH와 1:4의 질량비율로 혼합한 후 800 내지 1000℃로 10℃/min의 승온 속도로 승온한 후 10 내지 40분 동안 활성화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계 (d)는, HCl 또는 증류수를 이용하여 상기 단계 (c)에서 생성된 활성탄을 pH 7까지 세척할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 활성탄 제조방법 중 적어도 어느 하나의 제조 방법에 의하여 제조된 활성탄의 비표면적이 860 내지 2,150 m2/g인 것을 특징으로 하는 활성탄을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 활성탄 제조방법 중 어느 하나의 제조 방법에 의하여 제조된 활성탄의 밀도가 0.25 내지 1.20 g/cm3인 것을 특징으로 하는 활성탄을 제공할 수 있다.
본 발명은 탄소섬유강화플라스틱을 재활용하여 활성탄의 기공특성 및 전기화학적 특성을 구현할 수 있으며, 탄소섬유강화플라스틱을 매립 또는 소각하지 않으므로 친환경적일 뿐만 아니라 활성탄을 저렴하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용하여 높은 기공특성 및 전기화학적 특성을 구현할 수 있으므로 전기화학축전기용 전극소재, 수소저장용 전극소재, 수증기 저장소재, NOx 및 SOx 제거용 흡착제, 자동차용 캐니스터 등의 에너지 저장 및 환경정화용 소재로서 유용하게 사용될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용하여 제조된 활성탄 제조 방법을 순차적으로 도시한 흐름도.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법에 대하여 도 1을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용하여 제조된 활성탄 제조 방법을 순차적으로 도시한 흐름도이다.
여기서, 본 발명의 실시예에 따른 활성탄 제조를 위해 사용되는 고온로에 대하여 간단히 설명하기로 한다. 고온로는 회전 밀폐식 고온로로서, 고온로 내부에 관튜브가 형성된다. 관튜브의 내부에 질소 가스의 투입이 가능하도록 형성될 수 있다.
관튜브는 철(스테인레스스틸을 포함), 알루미나, 알루미늄 등 다양한 재질로 제조될 수 있으며, 본 발명의 활성탄 제조방법에서 사용되는 관튜브는 고온에서 회전시 내구성 문제를 해결하기 위하여 철로 형성되는 것이 바람직하다.
관튜브는 전체적인 열분해 및 활성화 조건이 400 내지 1000℃의 고온에서 이루어지기 때문에 SiC 발열체가 관튜브의 상부와 하부에 위치하게 구성된다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용하여 활성탄의 제조 방법은 폐탄소섬유강화플라스틱을 고온로에 장입시키는 단계(S100), 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱을 질소 가스가 투입되어 충전된 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 수지를 열분하여 재활용탄소섬유를 생성하는 단계(S200), 생성된 재활용 탄소섬유를 KOH와 혼합하여 고온로에 장입시키는 단계(S300), 장입된 재활용 탄소섬유와 KOH 혼합물을 질소 가스가 투입되어 충전된 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 활성화 시켜 활성탄을 생성하는 단계(S400) 및 생성된 활성탄을 세척하는 단계(S500)를 포함할 수 있다.
구체적으로, 폐탄소섬유강화플라스틱을 고온로에 장입시킨다(S100). 이때, 폐탄소섬유강화플라스틱은 후공정의 열분해 및 활성화 공정을 용이하게 하기 위하여 그 파쇄상의 크기를 5 cm 이하로 분쇄하는 것이 바람직하다.
여기서, 폐탄소섬유강화플라스틱의 파쇄상의 크기가 5 cm 이상일 경우, 파쇄상 내부로 열전달이 어려워 수지의 열분해가 충분히 이루어지지 않는다. 따라서, 추후 활성화 공정에서 KOH와 재활용 탄소섬유의 혼합이 균일하지 않아 활성화 효율이 저하된다.
다음으로, 고온로에 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱을 질소 또는 공기가 투입된 분위기의 고온로에서 가열하여 수지를 열분해함으로써 재활용 탄소섬유을 생성한다(S200).
폐탄소섬유강화플라스틱이 장입된 관튜브의 내부는 재활용 탄소섬유를 제조하기 위하여 질소를 충전하여 질소 분위기로 유지한다.
이를 위하여, 99.99% 이상의 질소(N2) 가스를 질소투입관으로부터 관튜브의 내부에 30분 이상 충전시킴으로써 승온 전에 그 내부를 안정화시킨다.
상기의 질소 가스 투입 이외에 외부 공기로 관튜브 내부를 환류 시킬수도 있다. 관튜브 내부의 분위기를 공기로 할 경우 질소 분위기 보다 저렴한 비용으로 재활용을 할 수 있다. 또한, 산소로 인하여 재활용 탄소섬유가 산화되어 물성이 감소할 수 있지만, 오히려 수지의 열분해 잔여물을 제거할 수 있다.
이어서, 관튜브의 내부 온도를 400 내지 600℃까지 10℃/min의 승온 속도로 승온한 후 1 내지 4시간 동안 유지하여 수지를 열분해 시킨다.
이때 관튜브의 온도가 400℃ 미만일 경우 수지의 열분해가 완벽히 이루어지지 않고, 재활용 탄소섬유의 표면에 수지가 잔류하여 활성화 공정에서 부반응을 일으키게 되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 고온로 내부의 온도가 600℃를 초과할 경우 수지의 열분해 잔여물의 결정성이 증가하여 활성화 공정에서 활성화를 약화시키는 문제점이 발생할 수 있다.
따라서, 관튜브의 온도는 400 내지 600℃인 것이 바람직하다.
다음으로, 생성된 재활용 탄소섬유를 KOH와 혼합한 후 질소 분위기의 고온로에 장입시킨다(S300)
다음으로, 재활용 탄소섬유와 KOH의 혼합물을 질소 가스가 투입된 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 활성화시켜 활성탄을 생성한다(S400).
이를 위해 질소(N2) 가스를 관튜브의 내부에 30분 이상 충전시켜, 승온 전에 그 내부를 안정화시킨다. 질소로 충전된 관튜브의 내부온도를 800 내지 1000℃로 10 내지 40분간 유지시켜, 재활용 탄소섬유를 활성화시킨다. 이는 KOH에 의한 재활용 탄소섬유의 활성화 반응을 시간에 따라 조절하기 위함이다.
이때, 활성화 온도가 800℃ 미만일 경우 온도가 낮아 재활용 탄소섬유의 활성화 반응이 잘 이루어지지 않았으며, 1000℃를 초과할 경우 과한 활성화 반응으로 인하여 수율이 매우 낮을 수 있다.
여기서, 재활용 탄소섬유를 활성화시키기 이전에 재활용 탄소섬유를 KOH와 1:4의 질량비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
마지막으로, 생성된 활성탄을 1M HCl 또는 증류수를 이용하여 pH 7.0까지 세척하여 활성탄을 제조한다(S500). 세척시 1M HCl 또는 증류수를 이용할 경우 KOH 활성화로 인한 불순물을 제거하여 기공 특성 등의 물성이 우수한 최종 제품인 활성탄을 얻을 수 있다.
제조된 활성탄은 사용 용도에 맞게 10~1500 메쉬로 분쇄하여 사용한다.
이하의 실시예들은 본 발명을 더 잘 이해할 수 있는 예시 목적을 위한 것일 뿐 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
파쇄된 폐탄소섬유강화플라스틱 10g을 고온로에 넣은 후에 질소 가스가 투입되어 충전된 질소 분위기로 한 다음 관튜브의 온도를 600℃까지 10℃/min의 승온 속도로 상승시켜 240분 열분해하여 6.6g의 재활용탄소섬유를 얻었다.
이어서, 재활용 탄소섬유와 KOH 26.4g을 증류수를 이용하여 잘 혼합 후 고온로에 넣은 후에 질소 가스가 투입되어 충전된 질소 분위기로 한 다음 관튜브의 온도를 900℃까지 10℃/min의 승온 속도로 상승시켜 10분 활성화하여 5.28g의 활성탄을 얻었다.
이 후, 1M의 HCl과 증류수를 이용하여 세척공정을 거쳐 pH 7.0까지 중화 하여 활성탄을 얻었다.
<실시예 2>
실시예 1과 비교하여 900℃에서 20분 동안 활성화분위기를 조성한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 3>
실시예 1과 비교하여 900℃에서 30분 동안 활성화분위기를 조성한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 4>
실시예 1과 비교하여 900℃에서 40분 동안 활성화분위기를 조성한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 5>
실시예 1과 비교하여 1000℃에서 10분 동안 활성화분위기를 조성한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 6>
실시예 1과 비교하여 1000℃에서 20분 동안 활성화분위기를 조성한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 7>
실시예 1과 비교하여 1000℃에서 30분 동안 활성화분위기를 조성한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 8>
실시예 1과 비교하여 1000℃에서 40분 동안 활성화분위기를 조성한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<시험예 1> 활성탄의 기공 특성 분석
실시예 1 내지 20에서 제조된 활성탄의 기공 특성 분석을 위하여 각 시료들은 573K에서 잔류 압력을 10- 3torr 이하로 유지한 상태로 6시간 동안 탈기시킨 후에 등온흡착장치(BELSORP-max, BEL JAPAN, Japan)를 이용하여 77K에서 상대압력 (P/P0)에 따른 질소(N2) 기체의 흡착량을 측정하여 활성탄의 비표면적을 산출하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
<제조예 1> 활성탄을 이용한 전기화학 축전기용 전극의 제조
바인더로서 스티렌-부타디엔고무(SBR), 카복시메틸셀룰로오스(CMC)를 1:2의 비율로 사용하고, 도전재로서 Timcal사의 Super-P를 사용하며, 실시예 1 내지 14 및 비교예에서 제조된 활성탄을 10 : 10 : 80의 중량비로 하여 3차원 혼합기를 이용하여 혼합한다. 혼합한 후에는 0.125의 두께로 알루미늄 호일에 코팅한 후에 이를 150에서 롤프레스를 이용하여 압착을 한 다음 150의 진공오븐에서 12시간 동안 건조하여 전기화학축전기용 전극을 제조하였다.
<제조예 2> Coin cell 타입의 전기화학 축전기 제조
상기 제조예 1에서 제조된 전극을 직경 12mm로 천공하여 Coin cell 형태의 전극으로 가공하였으며, 분리막은 일본 NKK사의 셀룰로오스를 직경 18mm로 천공하여 사용하였다. 셀 제조 시에 직경 27mm에 높이가 12mm인 코인 유닛 제품을 사용하였고, 전해액은 1 M 테트라에틸암모늄 테트라플루오로보레이트(TEABF4), 용매는 프로필렌 카보네이트(Propylene Corbonate)을 사용하여 Coin cell 타입의 전기화학축전기를 제조하였다.
<시험예 2> 활성탄의 전기화학적 특성 분석
충방전 테스트는 미국 MACCOR사의 충방전기기(MACCOR 4300K DESKTOP)를 사용하여 2 mA/cm2의 전류로 충방전 측정 후 방전그래프에서 도전재와 바인더를 합산한 중량 및 부피당 축전용량(F/g, F/cm3)을 기준으로 산출하였다. 상기와 같이 제조된 Coin cell의 축전용량 값을 <표 2>에 나타내었다.
활성화
온도
(℃)		 활성화
시간
(min)		 활성화
후 수율
(%)		 활성탄의
밀도
(cm3/g)		 활성탄의 비표면적
(m2/g)
실시예 1 900 10 70.59 1.2 890
실시예 2 20 52.94 0.9 1230
실시예 3 30 38.24 0.65 1690
실시예 4 40 24.12 0.41 2150
실시예 5 1000 10 44.12 0.75 1320
실시예 6 20 38.24 0.65 1670
실시예 7 30 21.18 0.36 2030
실시예 8 40 14.71 0.25 1880
비교예 - - - 0.40 1870
표 1은 상기 실시예 1 내지 8과 비교예의 활성화온도와 시간에 따른 활성화후 수율, 활성탄 밀도, 활성탄 비표면적 등을 나타낸 것이다. 표 1에서와 같이, 제조된 활성탄은 활성화온도와 시간이 높을수록 동일한 활성화 조건에서 비표면적 등 기공 특성이 우수하게 나타났다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의한 활성탄은 기존 활성탄들 보다 밀도가 높게 나타났다.
축전 용량
(F/g)		 축전 용량
(F/cm3)		 전극밀도
(g/cm3)
실시예 1 6.35 7.87 1.24
실시예 2 9.30 9.30 1.00
실시예 3 18.44 14.75 0.80
실시예 4 24.30 14.77 0.61
실시예 5 12.53 11.01 0.88
실시예 6 18.53 14.82 0.80
실시예 7 22.15 12.58 0.57
실시예 8 21.50 10.32 0.48
비교예 1 20.40 12.24 0.60
표 2는 실시예 1 내지 8과 비교예에 의해 제조된 활성탄의 전기화학적 특성 분석한 표이다.
표 2로에서와 같이, 제조된 활성탄은 기존의 야자각 기반 활성탄들보다 질량당 축전 용량(F/g)은 동등 또는 낮게 나타났지만, 높은 밀도로 인하여 전극밀도가 높아 부피당 축전 용량(F/cm3)은 높게 나타났다. 따라서 실제 제품을 개발시 더 높은 축전 용량을 나타낼 수 있어 전기화학적 특성이 우수하였다.
이상에서 설명한 본 발명의 실시예는 장치 및/또는 방법을 통해서만 구현이 되는 것은 아니며, 본 발명의 실시예의 구성에 대응하는 기능을 실현하기 위한 프로그램, 그 프로그램이 기록된 기록 매체 등을 통해 구현될 수도 있으며, 이러한 구현은 앞서 설명한 실시예의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야의 전문가라면 쉽게 구현할 수 있는 것이다.
이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. (a) 폐탄소섬유강화플라스틱을 고온로에 장입시키는 단계;
    (b) 상기 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱을 가열하여 수지를 열분해시켜 재활용 탄소섬유를 생성하는 단계;
    (c) 상기 재활용 탄소섬유를 KOH와 혼합 후 질소 분위기에서 가열한 후에 고온로에서 활성화시켜 활성탄을 생성하는 단계; 및
    (d) 상기 생성된 활성탄을 세척하는 단계를 포함하고,
    상기 단계 (b)는
    상기 고온로에 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱 가열시 400 내지 600℃의 온도를 10℃/min의 승온 속도로 승온한 후, 1 내지 4시간 동안 탄화시키는 단계를 포함하고,
    상기 단계 (c)는
    상기 재활용 탄소섬유를 KOH와 1:4의 질량비율로 혼합하고, 800 내지 1000℃로 10℃/min의 승온 속도로 승온시킨 후, 10 내지 40분 동안 활성화시키는 단계를 포함하는 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (b)는
    상기 장입된 폐탄소섬유강화플라스틱을 가열시 400 내지 600℃의 열분해 온도로 가열하는 단계를 포함하는 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (d)는,
    HCl 또는 증류수를 이용하여 상기 단계 (c)에서 생성된 활성탄을 pH 7까지 세척하는 것을 특징으로 하는 폐탄소섬유강화플라스틱을 재활용한 활성탄 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
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