KR101936690B1 - Formation method of nano-emulsion using a electrospray process - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용액을 전기분사법에 의해 전기분사하는 것을 포함하는 나노 에멀젼 및 그의 제조방법과 이 제조방법에 의해 제조되는 나노 에멀젼 화장품 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a nanoemulsion comprising electrospinning a solution by electrospinning, a method for producing the same, and a nanoemulsion cosmetic composition prepared by the method.

Description

전기분사법을 이용한 나노 에멀젼의 제조방법{Formation method of nano-emulsion using a electrospray process}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a nano-emulsion using an electrospray method,

본 명세서에서 기재된 내용은 나노 에멀젼 및 그의 신규한 제조방법에 관한 것이다.
The disclosure herein relates to nanoemulsions and novel methods for their preparation.

나노 에멀젼이란 나노 사이즈의 입도를 지니는 에멀젼을 의미하는 것으로서, 에멀젼의 액적이 나노사이즈로 형성되게 되면 효율적인 유용성 성분전달, 활성성분의 경피흡수 증가효과, 반투명상 외관 등의 특성을 갖게 된다는 장점이 있다. 따라서, 화장품 산업 분야에 있어 나노 에멀젼 제형 개발이 요구되고 있다. The nanoemulsion means an emulsion having a nano-sized particle size. When the droplet of the emulsion is formed into a nano-size, it has an advantage that it has properties such as efficient delivery of an oil-soluble component, increase of percutaneous absorption of an active ingredient, and translucent appearance . Therefore, development of nanoemulsion formulations is required in the cosmetics industry.

나노 에멀젼의 제조방법에 대한 종래 유화공법으로는 전상온도 유화법, D상 유화법 등이 주로 사용되어 왔으며, 이들 유화법은 계면화학적으로 계면 장력을 낮은 상태로 만들어 미세 에멀젼을 제조하는 방법에 해당한다. 또한 고압유화법과 같이 고압 유화기와 같은 강력한 전달력을 갖는 유화기기를 활용한 방법도 사용되어 왔다.As a conventional emulsion method for the production of nano emulsion, a phase phase emulsification method and a D phase emulsification method have been mainly used. These emulsification methods are applicable to a method of making a fine emulsion by making the interfacial tension low in interfacial chemistry do. Also, high pressure emulsification methods, such as high pressure emulsifiers, have also been used, which utilize emulsifying devices having a strong transfer force.

하지만, 전상온도 유화법은 특정 계산식을 활용하여 사용하고자 하는 유용성 성분에 대한 최적의 유화제 종류 및 함량을 산출해야 하기 때문에, 다양한 유용성 성분 및 유화제를 사용하는데 있어 제약이 크다는 문제점이 있다. D상 유화법은 다가 알코올 수용액에 다량의 계면활성제를 넣은 용액을 이용하여 오일상 간의 계면 장력을 낮춘 후 물에 희석시키는 유화공법이기 때문에, 나노 에멀젼 제조에 있어 알코올의 사용이 필수적이다. 따라서, 제형이 한정된다는 문제점이 있다. MF(Micro fluidizer)를 이용한 고압유화법의 경우에는 1차 유화된 pre-emulsion 액상을 다시금 고압유화기를 통과시켜야 하는 다단계 공정을 필요로 한다는 단점과 공정을 진행하는 데 필요한 액상의 상태로서 고체 및 피그먼트가 분산된 형태는 제한된다는 원료 사용 및 함유조건에 대한 문제점이 있다.However, in the phase-phase temperature emulsification method, it is necessary to calculate the kind and content of the optimal emulsifier for the oil-soluble component to be used by using a specific calculation formula. Therefore, there are problems in using various oil-soluble components and emulsifiers. The D phase emulsification method is an emulsifying method in which a surfactant is added to a polyhydric alcohol aqueous solution to dilute the interfacial tension between the oil phase and water, and therefore, it is necessary to use alcohol in the production of the nanoemulsion. Therefore, there is a problem that the formulation is limited. In the case of the high pressure emulsification method using a MF (micro fluidizer), there is a disadvantage that a multi-step process is required to pass the first emulsified pre-emulsion liquid again through a high-pressure emulsifier and a liquid phase state required for proceeding the process. There is a problem in terms of raw material use and containment conditions that the form of dispersion is limited.

또한, 상기 공법들로 제조된 나노 에멀젼은 통상적으로 열역학(Thermodynamics), 반응속도론(Chemical kinetics)적 불안정성으로 인한 시간의 경과에 따른 입자의 조대화(Ostwalt Ripening) 및 크리밍, 내용물 분리로 이어지므로, 안정성이 확보된 제품으로의 연결에 한계가 있다.In addition, the nanoemulsion prepared by the above processes usually leads to Ostwal Ripening, creaming, and content separation over time due to thermodynamics, chemical kinetics instability, and the like , There is a limit to the connection to the product with stability.

따라서, 나노 사이즈의 입도를 지니면서도 안정하고 제형에 제약을 받지 않는 나노 에멀젼과 그의 제조방법의 개발이 필요한 실정이다.
Therefore, there is a need to develop a nano emulsion which has a nano-sized particle size and is stable and not restricted by a formulation and a manufacturing method thereof.

한국특허공개 제10-2009-0073368호(2009.07.03)Korean Patent Publication No. 10-2009-0073368 (2009.07.03)

본 발명은 나노 에멀젼, 그의 신규한 제조방법 및 이 제조방법에 의해 제조되는 나노 에멀젼 화장품 조성물을 제공하고자 한다.
The present invention provides a nano emulsion, a novel method for producing the same, and a nano-emulsion cosmetic composition produced by the method.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일측면은 용액을 전기분사법(Electrospray)에 의해 전기분사하는 것을 포함하는 나노 에멀젼 및 그의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, one aspect of the present invention provides a nanoemulsion comprising electrospraying a solution by electrospray and a method for producing the same.

또한, 본 발명의 일측면은 상기 전기분사법에 의해 제조한 나노 에멀젼을 함유하는 화장품 조성물을 제공한다.
Further, one aspect of the present invention provides a cosmetic composition containing the nanoemulsion prepared by the above-mentioned electrospray method.

본 발명에 따른 나노 에멀젼의 제조방법은 전기분사(electrospray)법을 사용함으로써 조성물에 함유되는 성분의 함량 및 종류가 제약되었던 종래 나노 에멀젼 제조공법상의 문제점을 개선하였다는 효과를 제공한다. 특히, 유화입자의 형태와 유화형을 변화시킬 수 있으므로 화장료 등으로 제조할 경우 동일 기능을 가지면서도 크림, 로션, 화장수 등 다양한 제형으로 제조하는 것이 가능하여 사용자가 추구하는 사용감을 보다 효과적으로 만족시켜줄 수 있다.The method for producing a nanoemulsion according to the present invention has the effect of improving the problems in the conventional nanoemulsion manufacturing method in which the content and the kind of components contained in the composition are restricted by using an electrospray method. Particularly, since the emulsion particle shape and emulsion type can be changed, it is possible to manufacture various formulations such as cream, lotion, lotion and the like while having the same function when it is made of cosmetics or the like, have.

또한, 본 발명에 따른 나노 에멀젼 및 이를 함유하는 화장품 조성물은 장기적인 시간변화 추이에 대한 내용물 안정도가 우수하며, 유효성분에 대한 경피흡수율이 높아 뛰어난 피부 보습효과를 제공할 수 있다.
In addition, the nanoemulsion according to the present invention and the cosmetic composition containing the nanoemulsion can provide excellent skin moisturizing effect because of excellent long-term content stability with respect to the change over time and high transdermal absorption rate with respect to the active ingredient.

도 1은 본 발명의 일측면에 따른 나노 에멀젼 제조방법 중 전기분사법에 의한 에멀젼의 형성 과정을 개략적으로 도시한 도이다.
도 2는 본 발명의 일측면에 따른 전기분사를 통해 형성된 나노 에멀젼과 비교예의 성상을 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 일측면에 따른 전기분사를 통해 형성된 에멀젼의 유화 입자를 일반 에멀젼의 유화입자와 비교하여 나타낸 도이다.
도 4는 본 발명의 일측면에 따른 전기분사를 통해 형성된 나노 에멀젼의 유화 입자 크기를 나타낸 도이다.
도 5는 본 발명의 일측면에 따른 실시예 및 비교예의 온도에 따른 성상변화를 나타낸 도이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view illustrating a process of forming an emulsion by an electrospinning method in a method of manufacturing a nano emulsion according to an aspect of the present invention. FIG.
FIG. 2 is a view showing the characteristics of a nano emulsion and a comparative example formed through electric spraying according to an aspect of the present invention.
FIG. 3 is a graph comparing emulsified particles of an emulsion formed through electrospray according to an aspect of the present invention with emulsified particles of a general emulsion. FIG.
FIG. 4 is a graph showing the emulsion particle size of a nano emulsion formed through electric spraying according to an aspect of the present invention.
FIG. 5 is a graph showing changes in properties according to temperatures of Examples and Comparative Examples according to one aspect of the present invention. FIG.

본 명세서에서 "나노 에멀젼"이라 함은, 나노 사이즈의 입도를 지니는 에멀젼을 의미하는 것이다. 또한, "전기 분사법(electrospray)"이라 함은 전기장에서 액체를 분사시키는 공법의 최광의의 개념이다.
The term " nano emulsion " as used herein means an emulsion having a nano-sized particle size. In addition, the term " electrospray " is the broadest concept of a method of spraying a liquid in an electric field.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명의 일측면은 전기분사법에 의해 제조된 나노 에멀젼을 제공한다. One aspect of the present invention provides a nanoemulsion prepared by an electrospray method.

본 발명의 일측면에 따른 나노 에멀젼은 전기분사법으로 제조됨으로써, 나노입자의 직경분포가 조밀하고 입자 표면이 매끄러운 나노 에멀젼을 제공할 수 있다. The nano emulsion according to one aspect of the present invention can be produced by an electrospinning method to provide a nano emulsion in which the diameter distribution of nanoparticles is dense and the particle surface is smooth.

본 발명의 다른 일측면은 용액을 전기분사법에 의해 전기분사하는 것을 포함하는 나노 에멀젼의 제조방법을 제공한다. Another aspect of the present invention provides a method for producing a nanoemulsion comprising electrospinning a solution by electrospinning.

또한, 구체적으로, 본 발명의 일측면은 Also, specifically, one aspect of the present invention is

(a) 수상부 용액을 제조하는 단계;(a) preparing an aqueous solution;

(b) 유상부 용액을 제조하는 단계; 및 (b) preparing an oily solution; And

(c) 상기 (a)단계에서 제조된 수상부 용액을 (b)단계에서 제조된 유상부 용액에 전기분사하여 나노 에멀젼을 제조하는 단계;를 포함하는 나노 에멀젼의 제조방법을 제공한다.(c) a step of spraying the aqueous solution prepared in the step (a) to the oil phase solution prepared in step (b) to prepare a nano emulsion.

본 발명의 일측면으로 상기 (a) 단계에서의 수상부 용액은 정제수, 부틸렌 글리콜, 글리세린 및 극성류 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 혼합하여 제조할 수 있고, 이때 사용되는 극성 용매는 아세톤 및 다가 알코올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. In one aspect of the present invention, the aqueous solution in step (a) may be prepared by mixing at least one member selected from the group consisting of purified water, butylene glycol, glycerin, and a polar solvent. In this case, May include at least one selected from the group consisting of acetone and polyhydric alcohol.

상기 극성용매는 수상부 부피를 기준으로 10 내지 50 부피%일 수 있다. 10 부피% 미만이면 만들어진 수상액의 극성도가 너무 낮아 전기분사에 의한 나노 에멀젼의 형성이 어렵고, 50 부피% 초과이면 전기분사시의 수상부 휘발도가 커서 제형 내 적정한 사용감 연출에 필요한 유/수상비 범위에서 벗어난다. The polar solvent may be from 10 to 50% by volume based on the volume of the water. If the volume ratio is less than 10 vol%, the polarity of the prepared aqueous liquid is too low to form the nano emulsion by electric spraying. If it exceeds 50 vol%, the volatilization on the water during electrospinning is large, It is out of range.

또한, 상기 (a) 단계에서 수상부 용액은 혼합에 의해 투명한 단일상으로 만들 수 있으며, 이때 혼합은 30 내지 60℃에서 패들 믹서(Paddle Mixer)를 이용하여 40rpm으로 15분간 수행할 수 있다In addition, in the step (a), the aqueous solution may be made into a transparent single phase by mixing. At this time, mixing can be performed at 30 to 60 ° C using a paddle mixer at 40 rpm for 15 minutes

나아가, 본 발명의 일측면으로, 상기 나노 에멀젼의 제조방법은 (a)단계의 수상부 용액 제조시 기능성 원료를 더 포함할 수 있으며, 기능성 원료는 니아신아마이드(Niacinamide), 아데노신(Adenosine) 및 알부틴(Albutin)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
Further, in one aspect of the present invention, the method for preparing the nanoemulsion may further comprise a functional ingredient in the preparation of the aqueous solution of step (a), wherein the functional ingredient is at least one selected from the group consisting of Niacinamide, Adenosine, (Albutin). ≪ / RTI >

본 발명의 일측면으로, 상기 (b) 단계에서 유상부 용액은 실리콘계, 에스터계, 기능성 유기자외선제 등을 혼합하여 제조할 수 있고, 상기 혼합은 30 내지 60℃에서 패들 믹서(Paddle Mixer)를 이용하여 40rpm으로 15분간 수행할 수 있다.In one aspect of the present invention, in the step (b), the oil phase solution may be prepared by mixing silicon, ester, functional organic ultraviolet ray, etc., and the mixing may be performed at 30 to 60 ° C using a paddle mixer And can be carried out at 40 rpm for 15 minutes.

본 발명의 일측면으로, 상기 (c)단계에서 상기 수상부 용액을 전기분사를 통해 유상부 용액에 집적시킬 수 있다. 구체적으로, 전기분사는 수상부 용액을 자동주사주입기(syringe pump)에 의해 금속 모세관(metal capillary)으로 토출시켜 수상부 용액을 정전식으로 분산시킴으로써 이루어질 수 있다. 이 경우 점성이 약한 수상 액적(droplet)에는 액적 자체가 지니는 표면장력을 넘어서는 전계가 가해지게 되어, 액적이 액적 표면에 누적된 전하간의 반발력에 의해 디클러스터링(declustering)되어 분사된다. 이 과정에서 대기상태에서 분무된 액적의 용매 분자가 증발에 의해 소실됨으로써 액적은 나노 크기의 미세입자 형태로 변이되게 된다. 그 결과, 나노 크기의 액적이 유상부 용액에 증착(deposition)되면서 나노 크기의 유화 입자를 기반으로 한 에멀젼이 형성된다. 이와 같이, 본 발명은 계면화학적 방법이 아니라 정전식 분사에 의해 액적의 표면장력을 무너뜨려 입자를 디클러스터링시킨 수상부를 유상부에 증착시키므로, 종래 기술에 비해 수상부 및 유상부에 함유되는 원료 및 함유량 등의 조건에 대한 제약을 현저히 감소시킬 수 있게 된다. 개략적인 전기분사법의 모식도를 도 1에 나타내었다. According to an aspect of the present invention, in the step (c), the aqueous solution may be accumulated in an oil phase solution by electrospray. Specifically, electrospray can be achieved by electrostatically dispersing the supernatant solution by discharging the supernatant solution into a metal capillary by means of a syringe pump. In this case, an electric field exceeding the surface tension of the droplet itself is applied to the droplet having a weak viscosity, and the droplet is declustered and injected by the repulsive force between the charges accumulated on the surface of the droplet. In this process, the solvent molecules of the droplet sprayed in the atmosphere are removed by evaporation, and the droplet is transformed into nano-sized fine particle form. As a result, nano-sized droplets are deposited in the oily solution to form an emulsion based on nano-sized emulsion particles. As described above, in the present invention, since the surface portion of the droplet is collapsed by the electrostatic spraying instead of the interfacial chemical method, and the particles are de-clustered, the particles are deposited on the oil phase. It is possible to significantly reduce the constraint on the condition of < RTI ID = 0.0 > A schematic diagram of a schematic electrodeposition process is shown in Fig.

전기분사시 나노 유화입자들의 균일한 모폴로지(morphology) 및 안정적인 제형 물성을 지니는 에멀젼을 만들기 위해 중요한 요소인 습도, 온도, 방사전압, 바늘과 집전체 사이의 거리(방사거리) 및 방사속도를 조절할 수 있으며, 구체적으로 전기분사는 30 내지 40%의 습도, 25 내지 30℃의 온도, 0.5 내지 1.5KV/cm의 전기장 하 방사전압 10 내지 15kV, 방사거리 10 내지 15cm 및 방사속도 40 내지 100㎛/min 하에서 수행하는 것이 바람직하다. 이때, 0.5 내지 1.5KV/cm, 바람직하게는 1KV/cm의 전기장 하에서 이루어질 수 있다.The humidity, temperature, radial voltage, distance between the needle and the collector (radiating distance), and the spinning speed can be adjusted to create an emulsion with homogeneous morphology and stable formulation properties of nano-emulsified particles during electrospray. Specifically, the electric spraying is carried out at a humidity of 30 to 40%, a temperature of 25 to 30 DEG C, an electric field radiation voltage of 0.5 to 1.5 KV / cm, a voltage of 10 to 15 kV, a radiation distance of 10 to 15 cm and a radiation velocity of 40 to 100 m / min . ≪ / RTI > At this time, it may be performed under an electric field of 0.5 to 1.5 KV / cm, preferably 1 KV / cm.

상기 본 발명의 일측면으로 전기분사에 의하여 제조된 나노 에멀젼은 그 입자 크기가 50-400nm일 수 있으며, 입자분포도가 매우 조밀하다.In one aspect of the present invention, the nano-emulsion prepared by electrospinning may have a particle size of 50-400 nm, and the particle distribution is very dense.

또한, 본 발명의 일측면으로 전기분사에 의하여 제조된 나노 에멀젼은 12000cP 이상, 12500cP 이상 또는 13000 cP이상의 점도를 가질 수 있으며, 15500cP 이하, 15000cP 이하, 14500cP 또는 14000cP 이하의 점도를 가질 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일측면에서 나노 에멀젼은 12000cP이상 15500cP 이하, 13000cP 이상 15000cP 이하의 높은 점도를 가질 수 있다. In one aspect of the present invention, the nano-emulsion prepared by electrospray may have a viscosity of 12000 cP or more, 12500 cP or 13000 cP or more, and a viscosity of 15500 cP or less, 15000 cP or less, 14500 cP or 14000 cP or less. Specifically, in one aspect of the present invention, the nano emulsion may have a viscosity of 12000 cP or more and 15,500 cP or less and 13000 cP or more and 15,000 cP or less.

또한, 본 발명의 일측면에서 전기분사법으로 제조한 나노 에멀젼은 기존의 방법으로 제조한 나노에멀젼 보다 제조 후 시간의 변화에도 점경도의 변화가 적게 나타나 유화합일에 의한 점도하강현상을 방지할 수 있다.
In one aspect of the present invention, the nano-emulsion prepared by the electrospray method has less change in the point hardness than the nano-emulsion prepared by the conventional method even after the preparation time, have.

본 발명의 다른 일측면은 상기와 같은 전기분사법에 의해 제조한 나노 에멀젼을 함유하는 화장품 조성물을 제공한다. 본 발명의 제조방법에 따른 나노 에멀젼은 구성성분의 함량 및 종류에 대한 공법상의 제약이 없고 제형 안정성이 매우 우수하기 때문에, 상기 화장품 조성물은 국소 적용에 적합한 모든 제형으로 제공할 수 있다. Another aspect of the present invention provides a cosmetic composition containing the nano-emulsion prepared by the above-mentioned electrospray method. Since the nanoemulsion according to the production method of the present invention has no limitations on the content and kind of constituents and has excellent formulation stability, the cosmetic composition can be provided in all formulations suitable for topical application.

예를 들면, 용액, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 유상에 수상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 고체, 겔, 분말, 페이스트, 포말(foam) 또는 에어로졸 조성물의 제형으로 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 보습제, 에몰리언트제, 계면 활성제, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, pH 조정제, 유기 및 무기 안료, 향료, 냉감제 또는 제한(制汗)제를 포함할 수 있다. 상기 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하며, 그 배합량은 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01~5 중량%, 구체적으로 0.01~3 중량%일 수 있다.For example, it can be provided as a solution, an emulsion obtained by dispersing an oil phase in an aqueous phase, an emulsion obtained by dispersing an oil phase in water, a suspension, a solid, a gel, a powder, a paste, a foam or an aerosol composition. In addition, the cosmetic composition according to the present invention may contain a moisturizing agent, an emollient agent, a surfactant, an ultraviolet absorber, an antiseptic, a bactericide, an antioxidant, a pH adjusting agent, organic and inorganic pigments, a fragrance, have. The blending amount of the above components can be easily selected by those skilled in the art within a range not to impair the objects and effects of the present invention. The blending amount thereof can be 0.01 to 5% by weight, specifically 0.01 to 3% by weight based on the total weight of the composition have.

또한, 본 발명의 일측면에 따른 화장품 조성물에 함유되는 나노 에멀젼은 나노사이즈의 미세입자로 구성될 뿐만 아니라 조밀한 입도분포를 가지므로, 유효성분에 대한 높은 경피흡수율 및 수분 보유능을 나타내어 우수한 피부 보습효과를 제공할 수 있다.
In addition, since the nanoemulsion contained in the cosmetic composition according to one aspect of the present invention is not only composed of nano-sized fine particles but also has a dense particle size distribution, it exhibits a high percutaneous absorption rate and moisture retention ability for an active ingredient, Effect can be provided.

이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 실험예를 통하여 설명한다. 실시예 및 실험예는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 하기의 실시예의 범위로 제한되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described with reference to the following examples and experimental examples. The Examples and Experimental Examples are intended to further illustrate the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.

또한, 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 자이면 누구나 이 발명의 기술 사상의 범주를 이탈하지 않고 첨부한 특허청구범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope of the invention.

[실시예 1-2 및 비교예 1-4의 조성][Composition of Example 1-2 and Comparative Example 1-4]

본 발명의 일측면에 따른 실시예 1-2 및 비교예 1-4의 구성성분 및 그 함량비를 하기 표 1에 나타내었다.The constituent components and the content ratios of Example 1-2 and Comparative Example 1-4 according to one aspect of the present invention are shown in Table 1 below.

구분division 표시명Display name 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 비교예 4Comparative Example 4 유상부Floating 스쿠알란(Squalane)Squalane 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 에칠헥실 메톡시신나메이트(Ethylhexyl methoxycinnamate)Ethylhexyl methoxycinnamate (Ethylhexyl methoxycinnamate) 5.000005.00000 5.000005.00000 5.000005.00000 5.000005.00000 5.000005.00000 5.000005.00000 디메치콘(Dimethicone)Dimethicone 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 페닐트리메치콘(Phenyl trimethicone)Phenyl trimethicone 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric triglyceride)Caprylic / Capric triglyceride (Caprylic / Capric triglyceride) 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene)Hydrogenated Polydecene (Hydrogenated Polydecene) 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 메칠트리메치콘(Methyl trimethicone)Methyl trimethicone 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane)Cyclopentasiloxane < RTI ID = 0.0 > 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 10.0000010.00000 세틸피이지/피피지-10/1 디메치콘(Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone)Cetyl PEG / PPG-10/1 Dimethicone < RTI ID = 0.0 > 1.500001.50000 1.500001.50000 1.500001.50000 1.500001.50000 1.500001.50000 1.500001.50000 소르비탄이소스테아레이트(Sorbitan Isostearate)Sorbitan isostearate < RTI ID = 0.0 > 1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000 소르비탄세스퀴올리에이트(Sorbitan Sesquioleate)Sorbitan sesquioleate (Sorbitan sesquioleate) 0.500000.50000 0.500000.50000 0.500000.50000 0.500000.50000 0.500000.50000 0.500000.50000 에칠헥실글리세린(Etylhexylglycerin)Ethylhexylglycerin 0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000 페녹시에탄올(Phenoxyethanol)Phenoxyethanol 0.300000.30000 0.300000.30000 0.300000.30000 0.300000.30000 0.300000.30000 0.300000.30000 수상부Water top water 34.6000034.60000 32.6000032.60000 34.6000034.60000 34.6000034.60000 32.6000032.60000 32.6000032.60000 디소듐EDTA
(Disodium EDTA)
Disodium EDTA
(Disodium EDTA)
0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000 0.050000.05000
염화나트륨
(Sodium Chloride)
Sodium chloride
(Sodium Chloride)
1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000 1.000001.00000
부틸렌글리콜
(Butylene Glycol)
Butylene glycol
(Butylene Glycol)
2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000 2.000002.00000
니아신아미드
(Niacinamide)
Niacinamide
(Niacinamide)
-- 2.000002.00000 -- -- 2.000002.00000 2.000002.00000
합계Sum 100.0000100.0000 100.0000100.0000 100.0000100.0000 100.0000100.0000 100.0000100.0000 100.0000100.0000

[비교예 1 및 비교에 3] 일반 유화물의 제조[Comparative Example 1 and Comparative Example 3] Preparation of general emulsion

상기 표 1에 기재된 비교예 1 및 3의 조성에 따라 일반 유화물을 각각 제조하였다. The general emulsions were prepared according to the compositions of Comparative Examples 1 and 3 described in Table 1 above.

먼저, 비교예 1의 각 수상부 원료를 30℃ 내지 60℃에서 패들 믹서(Paddle Mixer)를 이용하여 40rpm으로 15분간 혼합하여 투명한 단일상의 수상부 용액을 제조하였다. 그 다음 유상부 원료를 수상부 용액과 동일한 조건으로 혼합하여 유상부 용액을 제조하였다. 제조된 유상부에 수상부 용액을 투입하고 혼합한 후 호모믹서로 15분 동안 교반하면서 유화시켜 비교예 1의 에멀젼을 제조하였다.First, the water-based raw materials of Comparative Example 1 were mixed at 30 ° C to 60 ° C using a paddle mixer at 40 rpm for 15 minutes to prepare a transparent single-phase aqueous solution. Then, the oil phase material was mixed with the aqueous solution in the same condition to prepare an oil phase solution. The emulsion of Comparative Example 1 was prepared by adding the aqueous solution to the prepared oily portion, mixing and emulsifying the mixture with a homomixer for 15 minutes while stirring.

비교예 3도 비교예 1과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.
Also in Comparative Example 3, an emulsion was prepared in the same manner as in Comparative Example 1.

[비교예 2 및 비교예 4] MF(Micro fluidizer)를 이용한 나노 에멀젼의 제조[Comparative Example 2 and Comparative Example 4] Preparation of nanoemulsion using MF (Micro fluidizer)

상기 표 1에 기재된 비교예 2 및 4 의 조성에 따라 MF 유화법을 이용하여 나노 에멀젼을 각각 제조하였다. According to the compositions of Comparative Examples 2 and 4 described in Table 1, nanoemulsions were prepared using MF emulsification method.

먼저, 비교예 2의 수상부 원료를 30℃ 내지 60℃에서 패들 믹서(Paddle Mixer)를 이용하여 40rpm으로 15분간 혼합하여 투명한 단일상의 수상부 용액을 제조하였다. 그 다음 유상부 원료를 수상부 용액과 동일한 조건으로 혼합하여 유상부 용액을 제조하였다. 상기 제조된 비교예 2의 수상부 용액을 유상부 용액에 투입하고 호모믹서로 15분 동안 교반하면서 1차 유화시켰다. 1차 유화된 제조물을 Micro fluidizer C10523 고압유화기(Microfluidics)를 이용하여 600-700bar에서 2회 순환공정 시켰다. 그 다음, 온도를 실온상으로 냉각시키면서 비교예 2의 나노 에멀젼을 제조하였다. First, the water-based raw material of Comparative Example 2 was mixed at 30 ° C to 60 ° C using a paddle mixer at 40 rpm for 15 minutes to prepare a transparent single phase aqueous solution. Then, the oil phase material was mixed with the aqueous solution in the same condition to prepare an oil phase solution. The prepared aqueous solution of Comparative Example 2 was added to the oil phase solution and primary emulsified by stirring with a homomixer for 15 minutes. The first emulsified product was cycled two times at 600-700 bar using a Micro fluidizer C10523 high pressure emulsifier (Microfluidics). Then, the nanoemulsion of Comparative Example 2 was prepared while cooling the temperature to room temperature.

비교예 4도 비교예 2와 동일한 방법으로 나노 에멀젼을 제조하였다.
In Comparative Example 4, a nano emulsion was prepared in the same manner as in Comparative Example 2.

[실시예 1 및 실시예 2] 전기분사법을 이용한 나노 에멀젼의 제조 [Examples 1 and 2] Preparation of nanoemulsion by electrospinning

상기 표 1에 기재된 실시예 1 및 2 의 조성에 따라 본 발명의 제조방법을 이용하여 나노 에멀젼을 각각 제조하였다. According to the compositions of Examples 1 and 2 described in Table 1, nanoemulsions were prepared using the production method of the present invention.

먼저, 실시예 1의 수상부 원료를 30℃ 내지 60℃에서 패들 믹서(Paddle Mixer)를 이용하여 40rpm으로 15분간 혼합하여 투명한 단일상의 수상부 용액을 제조하였다. 그 다음 유상부 원료를 수상부 용액과 동일한 조건으로 혼합하여 유상부 용액을 제조하였다. 그 후, 전기분사를 실행키 위한 작업으로 수상부 용액을 주사기(syringe)에 주입하고 자동주사주입기(syringe pump)을 통해 액상이 금속 모세관(metal capillary)까지 위치할 수 있도록 전기분사 예비작업을 거쳤다.First, the water-based raw material of Example 1 was mixed at 30 ° C to 60 ° C using a paddle mixer at 40 rpm for 15 minutes to prepare a transparent single phase aqueous solution. Then, the oil phase material was mixed with the aqueous solution in the same condition to prepare an oil phase solution. Subsequently, the supernatant solution was injected into the syringe to carry out the electric injection, and the electric injection preliminary operation was performed so that the liquid phase could be positioned to the metal capillary through an automatic syringe pump .

그 다음, 40%의 습도, 25 내지 30℃의 온도, 0.5 내지 1.5KV/cm의 전기장 하 방사전압 10 내지 15kV, 방사거리 10 내지 15cm 및 분사속도 40 내지 100㎛/min 하에서 상기 수상부 용액을 유상부 용액에 전기분사하여 실시예 1의 나노 에멀젼을 제조하였다. Then, the aqueous solution was applied under the conditions of a humidity of 40%, a temperature of 25 to 30 DEG C, an electric field radiation voltage of 0.5 to 1.5 KV / cm, a radiation voltage of 10 to 15 kV, a radiation distance of 10 to 15 cm and an injection rate of 40 to 100 mu m / The nanoemulsion of Example 1 was prepared by electrospraying into the oil phase solution.

실시예 2도 실시예 1과 동일한 방법으로 나노 에멀젼을 제조하였다.
Also in Example 2, a nanoemulsion was prepared in the same manner as in Example 1.

[실험예 1] 에멀젼의 제조방법에 따른 성상 비교[Experimental Example 1] Characteristic comparison according to the manufacturing method of emulsion

상기 각 제조방법에 따라 제조된 에멀젼 실시예 1, 비교예 1 및 2의 성상비교를 위하여 외형상을 촬영하고, 도 2에 나타내었다.The outer appearance of the emulsion prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 was photographed for comparison of properties and shown in FIG.

도 2에 나타난 바와 같이, 일반유화과정을 통해 만들어진 비교예 1의 경우 빛이 투과하기 어려워 불투명한 백색의 크림상을 나타낸 것으로 볼 때 나노 에멀젼이 수천나노의 입자 크기를 가짐을 예측할 수 있었다. 반면, 전기분사를 통한 나노 에멀젼인 실시예 1은 MF(Micro fluidizer)를 통해 만들어진 에멀젼인 비교예 2와 유사하게 입사광선의 파장영역과의 레이레이 산란(Rayleigh scattering)을 일으켜 외형상 푸른색 계열이 나타나고, 빛 투과가 일부 이루어짐으로써 반투명 액상을 지녔다. 따라서, 실시예 1은 비교예 2와 같이 nm사이즈의 입자크기를 가짐을 예측할 수 있었다. 이를 통해 전기분사를 통하여 나노 사이즈의 유화입자를 기반으로 하는 나노 에멀젼이 형성되었음을 알 수 있었다.
As shown in FIG. 2, it was predicted that the nano emulsion had a particle size of several nanometers in the case of Comparative Example 1, which was produced through a general emulsification process, in which the opaque white creamy phase was difficult to transmit. On the other hand, Example 1, which is a nano emulsion through electrospray, causes ray-like scattering with the wavelength region of incident light similar to Comparative Example 2, which is an emulsion produced through MF (Micro fluidizer) And a translucent liquid phase as a result of the partial transmission of light. Therefore, it can be predicted that Example 1 had a particle size of a nanometer size as in Comparative Example 2. It was found that nano-emulsion based on nano-sized emulsified particles was formed through electric injection.

[실험예 2] 에멀젼의 제조방법에 따른 점도 비교 및 확인 실험[Experimental Example 2] Viscosity comparison and confirmation experiment according to the emulsion preparation method

상기 실시예 1, 비교예 1 및 2 과정을 통해 제조된 에멀젼의 점도비교를 위하여 점도계(제조사: Brookfield, 제품명: DV-III programmable Rheometer)를 이용해 64 스핀들, 12 rpm, 1분 조건으로 실시예 1, 비교예 1 및 2의 점도를 각각 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.For comparison of the viscosity of the emulsion prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2, the viscosity of the emulsion prepared in Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 1 was measured using a Brookfield (DV-III programmable Rheometer) under the conditions of 64 spindles, 12 rpm, , And the viscosities of Comparative Examples 1 and 2 were measured, respectively, and the results are shown in Table 2.

비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 실시예 1Example 1 제조직후 점도(cP)Viscosity immediately after manufacture (cP) 4,8004,800 14,95014,950 14,30014,300 7일후의 점도(cP)Viscosity after 7 days (cP) 4,2304,230 10,80010,800 12,80012,800

상기 표 2의 결과로부터 제조 직후 일반유화를 통해 제조된 에멀젼(비교예 1)은 점도가 4,000~5,000cP인 반면, 전기분사에 의해 제조된 실시예 1과 MF를 이용해 제조된 비교예 2의 나노 에멀젼은 그 점도가 14,000~15,000cP로 비교예 1에 비해 3배 이상 높은 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 이는 조성물 내에 존재하는 유화입자가 전기분사 또는 MF 유화법에 의한 나노화 과정을 거치면서 수많은 입자를 갖게 되었기 때문이다. 따라서, 이를 통해 전기분사를 통하여 나노 사이즈의 유화입자를 기반으로 하는 나노 에멀젼이 형성되었음을 알 수 있었다. From the results of Table 2, it can be seen that the emulsion prepared through general emulsification immediately after preparation (Comparative Example 1) had a viscosity of 4,000-5,000 cP, whereas Example 1 prepared by electrospray and Comparative Example 2 The emulsion had a viscosity of 14,000 to 15,000 cP which was 3 times higher than that of Comparative Example 1. [ This is because the emulsion particles present in the composition have a large number of particles through electrophoresis or MF emulsification. Thus, it was found that nano-emulsion based on nano-size emulsion particles was formed through the electric spraying.

또한, 제조 직후와 7일 후의 점도를 비교해본 결과, 전기분사를 통해 제조한 실시예 1의 경우에는 MF를 이용한 비교예 2보다 점경도 변화가 2배 이상 적게 나타났다. 따라서, 나노 에멀젼을 전기분사를 통해 제조할 경우 유화합일에 의한 점도하강현상이 현저히 감소됨을 확인할 수 있었다.
Also, as a result of comparing the viscosity immediately after the preparation and the 7 days after the preparation, it was found that the variation of the viscoelasticity of the Example 1 produced by the electric spraying was two times or more smaller than that of the Comparative Example 2 using the MF. Therefore, it was confirmed that when the nano emulsion was prepared by electrospray, the viscosity descent phenomenon due to the emulsion aggregation was remarkably reduced.

[실험예 3] 나노 에멀젼 유화입자의 모폴로지 판단 및 입도분석[Experimental Example 3] Morphology determination and particle size analysis of nanoemulsion emulsified particles

상기 비교예 1의 방법과 실시예 1에서 제조된 나노 유화입자의 모폴로지를 측정하여 광학현미경(제조사: Brookfield, 제품명: DV-III programmable Rheometer)를 이용하여 비교하고, 도 3에 나타내었다. 또한, 입도분석기(Malvern사의 Zetasizer 3000HS)를 이용해 실시예 1 에멀젼의 입자크기를 측정하여 도 4에 나타내었다.The morphology of the nano-emulsified particles prepared in Comparative Example 1 and Example 1 was measured and compared using an optical microscope (manufacturer: Brookfield, product name: DV-III programmable Rheometer) and shown in FIG. The particle size of the emulsion of Example 1 was measured using a particle size analyzer (Zetasizer 3000HS from Malvern) and is shown in FIG.

도 3에 나타난 바와 같이, 전기분사를 통해 제조한 실시예 1의 나노 에멀젼 입자가 일반 유화법을 통해 제조한 비교예 1의 입자보다 직경의 범위가 훨씬 작게 분포하며, 입자의 표면상태는 매끄러운 구형상태를 지님을 알 수 있었다. As shown in FIG. 3, the nanoemulsion particles of Example 1 prepared by electrospinning had a much smaller diameter range than the particles of Comparative Example 1 prepared by the general emulsification method, and the surface states of the particles were smooth spherical I knew I had a status.

또한, 도 4로부터 실시예 1의 입자의 직경은 50-500nm의 분포를 지니는 것으로 확인할 수 있었고, 평균 입자 직경은 270nm 정도의 좁은 입자분포도를 지니는 것을 확인할 수 있었다.
From FIG. 4, it can be confirmed that the diameter of the particles of Example 1 has a distribution of 50-500 nm, and the average particle diameter has a narrow particle distribution of about 270 nm.

[실험예 4] 나노 에멀젼의 안정성 실험[Experimental Example 4] Stability test of nanoemulsion

제조방법에 따른 제형의 안정성을 비교하기 위하여 비교예 1 및 2, 실시예 1의 각 에멀젼들을 실온 및 고온(45℃)에서 30일 동안 보관한 후, 에멀젼의 성상변화를 IXUS 850 IS 카메라(Canon사)로 촬영하여 도 5에 나타내었다.In order to compare the stability of formulations according to the preparation method, the emulsions of Comparative Examples 1 and 2 and Example 1 were stored at room temperature and high temperature (45 ° C) for 30 days, and the change of the emulsion properties was measured using an IXUS 850 IS camera 4) and is shown in Fig.

도 5에 나타난 바와 같이, 비교예 1의 일반 에멀젼은 30일간의 변화 추이에서 시간경과에 따른 유화분리 및 경시변화가 나타나지 않았으나, MF 유화공법으로 제조된 나노 에멀젼인 비교예 2는 시간의 경과에 따라 푸른색 산란광을 띄는 외형을 잃어가며 낮은 점도상의 유백색 성상으로 변화하였다. 이는 열역학(Thermodynamics), 반응속도론(Chemical kinetics)적 불안정성에 기인한 것으로 판단된다.As shown in FIG. 5, in the general emulsion of Comparative Example 1, emulsion separation and aged deterioration with time were not observed in the change of 30 days, but Comparative Example 2, which was a nano emulsion produced by MF emulsification method, As a result, it lost its appearance with blue scattering light and changed into a milky white color with a low viscosity. It is believed that this is due to thermodynamics and chemical kinetics instability.

반면, 전기분사를 통해 제조된 에멀젼인 실시예 1의 경우, 나노사이즈의 입자크기를 갖는 에멀젼임에도 외형상 변화 및 분리 없이 모든 조건 하에서 안정하였다. 이는 가해진 전계에 의해 분쇄된 유화입자의 입도분포사이즈가 MF유화를 통해 제조된 것보다 균일하게 제조되어, 시간에 경과에 따른 입자의 조대화(Ostwalt Ripening)가 일어나지 않은 결과이다.
On the other hand, in Example 1, which was an emulsion prepared by electrospray, emulsion having a nano-sized particle size was stable under all conditions without external shape change and separation. This is because the particle size distribution of the emulsified particles pulverized by the applied electric field is more uniformly produced than that produced through MF emulsification, and the Ostwalt Ripening does not occur over time.

[실험예 5] 나노 에멀젼의 피부보습 효과 실험[Experimental Example 5] Skin moisturizing effect test of nano emulsion

본 발명의 일측면에 따른 실시예 1의 피부보습 효과를 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다. The following experiment was conducted to confirm the skin moisturizing effect of Example 1 according to one aspect of the present invention.

먼저 실시예 1, 비교예 1 및 2의 에멀젼을 실험 시작 30분 전부터 항온항습 조건(20~22℃, 상대습도 40~60%)의 실내에서 대기한 지원자 7명의 상박부에 각각 1.0mg/ml씩 균일하게 도포하였다. 이때 도포 직전 및 도포 직후에 피부 수분 함량을 Skin Surface Hygrometer(Skincon-200, 일본 IBS사)로 측정하였고(단위: μs), 피부 수분 손실량을 TEWAMETER TM 210(Courage & Khazaka, Germany)로 측정하였다. 이 후, 대조부위와 각 실험물질 도포 부위를 도포 1일 후, 3일 후, 7일 후, 14일 후에 피부 수분 함량 및 피부 수분 손실량을 각각 측정하여 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다. 측정된 TEWL은 g/m2/h으로 표기하였다.First, the emulsions of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 were applied to the tops of seven volunteers who waited in the room under constant temperature and humidity conditions (20 to 22 ° C, relative humidity 40 to 60%) for 30 minutes before the start of the experiment. Respectively. At this time, skin moisture content was measured with Skin Surface Hygrometer (Skincon-200, Japan IBS Co., Ltd.) immediately before and immediately after application, and skin moisture loss was measured with TEWAMETER TM 210 (Courage & Khazaka, Germany). Thereafter, skin moisture content and skin moisture loss were measured after 1 day, 3 days, 7 days, and 14 days after application of the control site and each test substance application site, and the results are shown in Tables 3 and 4 . The measured TEWL is expressed in g / m 2 / h.

비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 실시예 1Example 1 사용 전Before use 2.72.7 2.82.8 2.62.6 사용 후after use 1313 3333 4242

항목Item 도포 전 TEWLTEWL before application 도포 후 TEWLAfter application TEWL ㅿTEWL(g/m2/hr)ㅿ TEWL (g / m 2 / hr) 비교예 1Comparative Example 1 15.2915.29 14.0514.05 -1.24-1.24 비교예 2Comparative Example 2 15.6115.61 10.2810.28 -5.33-5.33 실시예 1Example 1 15.4615.46 10.0410.04 -5.49-5.49

표 3의 결과로부터 알 수 있듯이, 나노 에멀젼인 비교예 2 및 실시예 1의 경우 비교예 1에 비하여 수분보유능 효과가 우수함을 알 수 있었다. 특히, 전자분사를 통해 제조한 실시예 1의 경우 MF 유화공법으로 제조한 비교예 2와 비교할 때 수분 보유능이 더 우수함을 알 수 있었다. 이는 실시예 1이 비교예 2보다 나노 에멀젼의 입도 균일성이 더 뛰어나기 때문이다.As can be seen from the results of Table 3, it was found that the water retention effect was superior to that of Comparative Example 2, which is the nano emulsion, and Comparative Example 1, Particularly, in the case of Example 1 produced through electron injection, it was found that the water retention ability was better than that of Comparative Example 2 produced by the MF emulsification method. This is because the particle size uniformity of the nano emulsion is better than that of the first embodiment.

또한, 표 4의 결과로부터 본 발명에 의한 실시예 1의 나노 에멀젼이 비교예 1 및 2의 에멀젼보다 도포 후 경피 수분 손실량의 감소가 적음을 확인할 수 있었다. 이는 실시예 1이 경우 조성물 내 나노 에멀젼에 의한 라멜라 층상의 유사액정상이 형성되어 피부 적용시 피부로부터의 수분보유능을 지니게 하기 때문이다.From the results of Table 4, it was confirmed that the nanoemulsion of Example 1 according to the present invention had a smaller decrease in the amount of percutaneous water loss after application than the emulsions of Comparative Examples 1 and 2. This is because in Example 1, a similar liquid crystal phase on the lamellar layer due to the nanoemulsion in the composition is formed, so that it has moisture retaining ability from the skin when applying the skin.

따라서, 본 발명에 의한 실시예 1의 나노 에멀젼이 우수한 피부 보습력 증진효과를 나타냄을 알 수 있었다.
Thus, it can be seen that the nanoemulsion of Example 1 according to the present invention exhibits a superior skin moisturizing effect.

[실험예 6]나노 에멀젼의 피부투습력 효과 실험[Experimental Example 6] Experiments of skin moisture permeability effect of nano emulsion

나노 에멀젼이 니아신아마이드를 함유할 경우의 경피흡수 효과를 알아보기 위해, 비교예 3, 4 및 실시예 2의 에멀젼의 경피흡수도를 측정하였다. The transdermal absorption of the emulsions of Comparative Examples 3, 4 and Example 2 was measured in order to examine the transdermal absorption effect when the nanoemulsion contained niacinamide.

이때, 인공 피부(제품명: EpidermFT, 제조사: MatTek) 를 사용하여 피부투과 시험을 3회 수행하였다. 직경 7.5mm의 피부표면에 시료를 각각 48㎕씩 주입하고, 피부 흡수 측정장치(제조사: 랩화인㈜, 제품명: Franz Cell)를 이용하여 24시간 후에 투과된 니아신아마이드의 양을 고속액체크로마토그래피로 정량하였다. 그 결과는 하기 표 5에 투과율(%)로 나타내었다.At this time, skin permeation test was performed three times using artificial skin (product name: EpidermFT, manufactured by MatTek). 48 占 퐇 of each sample was injected into the skin surface of 7.5 mm in diameter, and the amount of niacinamide permeated after 24 hours using a skin absorption measuring device (manufactured by Rapfine Co., Ltd., product name: Franz Cell) was analyzed by high performance liquid chromatography Respectively. The results are shown in the following Table 5 as the transmittance (%).

비교예 3Comparative Example 3 비교예 4Comparative Example 4 실시예 2Example 2 투과율Transmittance 3.573.57 13.613.6 15.715.7

상기 표 5에 나타난 바와 같이, 니아신아마이드 함유 나노 에멀젼인 비교예 4 및 실시예 2는 비교예 3에 비해 경피흡수가 현저히 촉진되었다. 특히, 전자분사법으로 제조한 실시예 2는 MF유화법으로 제조한 비교예 4보다도 높은 경피흡수율을 나타내었다. 이는 실시예 2의 경우 입도분포가 조밀한 나노 에멀젼으로 구성되어 있기 때문이다.
As shown in Table 5, the niacinamide-containing nanoemulsion of Comparative Example 4 and Example 2 significantly accelerated the percutaneous absorption compared to Comparative Example 3. In particular, Example 2 produced by the electron diffraction method showed higher dermal absorption rate than Comparative Example 4 produced by the MF emulsification method. This is because, in the case of Example 2, it is composed of a dense nano-emulsion.

이와 같이, 본 발명의 전자분사법에 의해 제조된 나노 에멀젼은 나노사이즈의 입자들이 조밀한 입자분포도를 지니고, 상온, 고온 등 안정도 판단의 모든 조건 하에서 분리가 발생하지 않고 안정함을 확인할 수 있었다. 또한, 경피흡수율 및 수분 보유능도 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다.As described above, it was confirmed that the nano-emulsion produced by the electron-scattering method of the present invention has a dense particle distribution of nano-sized particles and is stable without separation under all conditions of determination of stability such as room temperature and high temperature. In addition, it was confirmed that the percutaneous absorption rate and the water holding ability were also excellent.

Claims (17)

삭제delete (a) 수상부 용액을 제조하는 단계;
(b) 유상부 용액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (a)단계에서 제조된 수상부 용액을 (b)단계에서 제조된 유상부 용액에 전기분사하여 나노 에멀젼을 제조하는 단계;
를 포함하는 전기분사법에 의해 제조되는 나노 에멀젼을 포함하고,
상기 나노 에멀젼은 입자크기가 50~400nm이고 점도가 12000~15500cP인, 화장품 조성물.
(a) preparing an aqueous solution;
(b) preparing an oily solution; And
(c) preparing a nano-emulsion by electrospraying the aqueous solution prepared in the step (a) into the oily solution prepared in step (b);
A nano-emulsion prepared by an electrospinning process,
Wherein the nanoemulsion has a particle size of 50 to 400 nm and a viscosity of 12000 to 15500 cP.
제2항에 있어서, 상기 (a) 단계의 수상부 용액은 구성성분으로 정제수, 부틸렌 글리콜, 글리세린 및 극성 용매로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.The cosmetic composition according to claim 2, wherein the aqueous solution of step (a) is prepared by mixing at least one member selected from the group consisting of purified water, butylene glycol, glycerin, and a polar solvent. 제3항에 있어서, 상기 극성 용매는 아세톤 및 다가 알코올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.The cosmetic composition according to claim 3, wherein the polar solvent comprises at least one selected from the group consisting of acetone and polyhydric alcohol. 제3항에 있어서, 상기 극성 용매는 전체 수상부 부피를 기준으로 10~50부피%인 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.The cosmetic composition according to claim 3, wherein the polar solvent is 10 to 50% by volume based on the total volume of the water. 제2항에 있어서, 상기 (b) 단계의 유상부 용액은 구성성분으로 실리콘계, 에스터계 및 기능성 유기자외선제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.3. The cosmetic composition according to claim 2, wherein the oily solution of step (b) comprises at least one member selected from the group consisting of silicone, ester, and functional organic UV agent. 제2항에 있어서, 상기 수상부 용액은 니아신아마이드, 아데노신 및 알부틴으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.3. The cosmetic composition according to claim 2, wherein the aqueous solution further comprises at least one raw material selected from the group consisting of niacinamide, adenosine and arbutin. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 나노 에멀젼을 포함하는 화장품 조성물의 제조방법으로, 상기 방법은
(a) 수상부 용액을 제조하는 단계;
(b) 유상부 용액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (a)단계에서 제조된 수상부 용액을 (b)단계에서 제조된 유상부 용액에 전기분사하여 나노 에멀젼을 제조하는 단계;
를 포함하고,
상기 나노 에멀젼은 입자크기가 50~400nm이고 점도가 12000~15500cP인 화장품 조성물의 제조방법.
A method of making a cosmetic composition comprising a nanoemulsion,
(a) preparing an aqueous solution;
(b) preparing an oily solution; And
(c) preparing a nano-emulsion by electrospraying the aqueous solution prepared in the step (a) into the oily solution prepared in step (b);
Lt; / RTI >
Wherein the nanoemulsion has a particle size of 50 to 400 nm and a viscosity of 12000 to 15500 cP.
제11항에 있어서, 상기 (c)단계의 전기분사에 의해 수상부 용액의 액적(droplet)이 나노 크기의 입자 형태로 변이되는 것을 특징으로 하는 제조방법.12. The method according to claim 11, wherein the droplets of the aqueous solution are changed into nano-sized particles by the electric spraying in the step (c). 제12항에 있어서, 상기 액적의 형태 변이는 액적이 전기분사에 의해 쪼개져서 분무되는 단계;및 대기에서 휘발되는 단계에 의한 것임을 특징으로 하는 제조방법.13. The method of claim 12, wherein the shape variation of the droplet is by spraying the droplet by electrospinning and spraying, and by volatilizing in the atmosphere. 제11항에 있어서, 상기 (c)단계의 전기분사는 30 내지 40%의 습도, 25 내지 30℃의 온도, 0.5 내지 1.5KV/cm의 전기장 하 방사전압 10 내지 15kV, 방사거리 10 내지 15cm 및 방사속도 40 내지 100㎛/min 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.12. The method of claim 11, wherein the electrospray of step (c) is performed at a humidity of 30 to 40%, a temperature of 25 to 30 占 폚, a radiation voltage of 10 to 15 kV under an electric field of 0.5 to 1.5 KV / cm, And a spinning speed of 40 to 100 占 퐉 / min. 삭제delete 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.A cosmetic composition characterized by being produced by the production method according to any one of claims 11 to 14. 제2항에 있어서, 상기 조성물은 피부 보습용인 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.The cosmetic composition according to claim 2, wherein the composition is for skin moisturizing.
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