KR102337010B1 - Semi-transparent oil-in-water cosmetic composition with high content of oil stabilized, and preparing method for the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고함량 오일을 안정화시킨 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 슈가 에스테르(Sugar ester)계 유화제; 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 하이드로카본계 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 오일; 및 폴리올 또는 폴리올 유도체;를 포함하는 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition in which high oil content is stabilized and a method for preparing the same. Specifically, sugar ester (Sugar ester)-based emulsifier; at least one oil selected from the group consisting of silicone oil, ester oil, and hydrocarbon oil; And polyol or polyol derivative; relates to a translucent oil-in-water (O / W) cosmetic composition comprising a.

Description

고함량 오일을 안정화시킨 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Semi-transparent oil-in-water cosmetic composition with high content of oil stabilized, and preparing method for the same}Semi-transparent oil-in-water cosmetic composition with high content of oil stabilized, and preparing method for the same

본 발명은 고함량 오일을 안정화시킨 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 슈가 에스테르계 유화제에 의해 안정화된 40 % 이상의 고함량 오일을 포함하는 고내유상 수중유형(O/W) 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition in which high oil content is stabilized and a method for preparing the same. Specifically, the present invention relates to a high oil-resistant oil-in-water (O/W) cosmetic composition comprising 40% or more of a high content oil stabilized by a sugar ester emulsifier and a method for preparing the same.

서로 섞이지 않는 두 가지 액상중 한편이 다른 액상에 작은 입자 상태로 분산되어 있는 상태를 에멀젼이라 총칭하며, 일반적으로 수 ㎛에서 수십 ㎛의 크기 분포를 가진다.The state in which one of the two immiscible liquid phases is dispersed in the form of small particles in the other liquid phase is collectively referred to as an emulsion, and generally has a size distribution of several microns to several tens of microns.

에멀젼은 열역학적으로 불안한 상태이며, 입자간의 응집, 입자침강, 입자 성장 및 유착, 크리밍 등과 같이 분리되려는 성질을 갖는다. 이때 외상에 폴리머를 함유하며 입자의 움직임을 막아주거나, 폴리머 그 자체로 유화력을 지니게 하여 상의 분리를 막아 에멀젼의 안정도를 크게 향상시킬 수 있고, 분산상의 에멀젼 입자의 크기를 나노 크기로 제조하여 동적(kinetic)측면에서 에멀젼의 안정도를 크게 향상시킬 수 있다. 일반적으로 크림 제형을 형성하기 위해서는 고경도 왁스, 특정 오일 또는 폴리머류가 필수적으로 사용된다. The emulsion is in a thermodynamically unstable state, and has a tendency to separate such as agglomeration between particles, particle sedimentation, particle growth and coalescence, and creaming. At this time, the stability of the emulsion can be greatly improved by preventing the separation of phases by containing a polymer in the outer box and preventing the movement of particles, or by having the polymer itself have emulsifying power. kinetic), the stability of the emulsion can be greatly improved. In general, in order to form a cream formulation, a high hardness wax, a specific oil, or a polymer is essentially used.

현재까지 입자가 미세한 나노에멀젼을 제조하기 위하여 여러 시도가 있었고, 그 중에서도 전상온도 유화법과 고압유화법이 사용되어져 왔다. 전상온도 유화법은 저에너지 유화법으로 온도 변화에 따른 비이온 계면활성제의 친수기와 물간의 수소결합력 변화를 이용하여 나노에멀젼을 만드는 유화법이고, 반면에 고압유화법은 고에너지 유화법으로 물리적인 압력을 가하여 나노 입자를 제조하는 유화법이다.To date, several attempts have been made to prepare a nanoemulsion having fine particles, and among them, the in-phase temperature emulsification method and the high pressure emulsification method have been used. The in-phase temperature emulsification method is a low-energy emulsification method, and it is an emulsification method that uses the change in the hydrogen bonding force between the hydrophilic group and water of the nonionic surfactant according to the temperature change to make a nanoemulsion, whereas the high-pressure emulsification method is a high-energy emulsification method with physical pressure. It is an emulsification method for preparing nanoparticles by adding

현재 고압유화기를 사용하여 나노 에멀젼을 제조하는 고압유화법이 많이 사용되었으나, 액체가 아닌 크림제형에 고함량 오일을 적용시켜 반투명 제형을 구현하고 제형을 안정화시키는데는 한계가 있었다. 또한 고함량의 오일을 적용할 경우 화장료에서 가장 중요한 사용감 역시 매우 그리지(greasy)하고 오일리(oily)한 단점도 발견되었다.Currently, a high-pressure emulsification method for producing a nano-emulsion using a high-pressure emulsifier has been widely used, but there is a limit to realizing a translucent formulation and stabilizing the formulation by applying a high content of oil to a cream formulation rather than a liquid. In addition, when a high content of oil is applied, the most important feeling of use in cosmetics was also found to be very greasy and oily.

일반적으로 피부 노화를 가속시키는 원인 중 하나인 피부 건조를 방지하고자 보습 강화에 많은 노력을 기울이고 있으며 유화 기술 중 멜티라멜라 액정 기술을 이용하여 보습향상을 증진시킬 수 있다. 멀티 라멜라 액정은 보습지속력을 부여할 뿐만 아니라 수용성이나 유용성의 유효성분의 피부 흡수력을 높여주는 제형으로 이용되고 있다.In general, much effort is being made to strengthen moisture to prevent skin dryness, which is one of the causes of accelerated skin aging, and among emulsification technologies, Meltiramela liquid crystal technology can be used to enhance moisture retention. The multi-lamellar liquid crystal is used as a formulation that not only provides moisture retention, but also enhances skin absorption of water-soluble or oil-soluble active ingredients.

이러한 멀티 라멜라 액정 구조를 형성시키기 위하여 과거에는 다량의 비이온 계면활성제에 콜레스테롤이나 세토스테아릴 알코올을 다량 함유시켜 형성시켰으나, 장기 안정성이나 부드러운 사용감에서 아직 미흡한 실정이었다. In order to form such a multi-lamellar liquid crystal structure in the past, it was formed by containing a large amount of cholesterol or cetostearyl alcohol in a large amount of nonionic surfactant, but it was still insufficient in long-term stability and soft feeling.

또한, 입자를 미세하고 균일하게 만들기 위한 많은 노력들이 경주되어 왔으나, 종래의 기술은 원하는 물성 및 사용감을 가지며, 나노 크기의 입자 및 고함량 오일을 포함하면서 반투명한 외관을 가지는 화장료를 제조함에 있어서 기술적 제한이 많기 때문에 실제로 생산적인 측면에서는 많이 활용되고 있지 못하였다.In addition, many efforts have been made to make the particles fine and uniform, but the prior art has the desired physical properties and feeling of use, and includes nano-sized particles and high content oil while producing a cosmetic that has a translucent appearance. Because there are many limitations, it has not been used much in terms of actual productivity.

본 발명자들은 고압 유화법을 적용하여 유화 입자의 평균 크기가 매우 작아 안정도면에서도 우수하면서도 고함량 오일을 포함한 유상 성분을 수상에 희석하여 반투명한 외관을 보이는 수중유형(Oil in Water, O/W) 화장료 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.The present inventors applied a high-pressure emulsification method to dilute oily components including high-content oil in water while having excellent stability because the average size of the emulsified particles is very small and showing a translucent appearance (Oil in Water, O/W) By developing a cosmetic composition, the present invention was completed.

본 발명은 고압유화기를 이용하여 고함량의 오일이 포함된 크림제를 점증제의 사용없이 안정화하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. An object of the present invention is to provide a cosmetic composition that uses a high pressure emulsifier to stabilize a cream containing a high content of oil without the use of a thickener.

본 발명은 슈가 에스테르(Sugar ester)계 유화제; 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 하이드로카본계 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 오일; 및 폴리올 또는 폴리올 유도체;를 포함하는 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention is a sugar ester (Sugar ester)-based emulsifier; at least one oil selected from the group consisting of silicone oil, ester oil, and hydrocarbon oil; and a polyol or polyol derivative; an object of the present invention to provide a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition comprising; and a method for preparing the same.

본 발명의 제1양태는 슈가 에스테르(Sugar ester)계 유화제; 조성물 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%로 포함되는 오일; 및 폴리올 또는 폴리올 유도체;를 포함하는 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물을 제공한다.A first aspect of the present invention is a sugar ester (Sugar ester)-based emulsifier; Oil included in an amount of 10 to 50% by weight based on the total weight of the composition; and a polyol or polyol derivative; provides a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition comprising.

본 발명에서, 「반투명」이란, 시마즈(SHIMADZU)사 제품인 UV-2500PC UV-VIS REDCORDING SPECTROPHOTOMETER를 이용하여, 1㎝×1㎝ 석영 셀에서의 파장 600㎚ 광의 투과율이 2% ~ 45%의 범위인 것을 말한다.In the present invention, "translucent" means that the transmittance of light at a wavelength of 600 nm in a 1 cm × 1 cm quartz cell is in the range of 2% to 45% using UV-2500PC UV-VIS REDCORDING SPECTROPHOTOMETER manufactured by SHIMADZU. say that

본 발명의 조성물은 고압유화법에 의해 제조되어 입자사이즈가 1 ㎛이하로 균일한 에멀젼일 수 있다.The composition of the present invention may be a uniform emulsion having a particle size of 1 μm or less by being prepared by a high pressure emulsification method.

본 발명의 조성물은 오일 및 슈가 에스테르(Sugar ester)계 유화제를 유상 성분으로 포함하며, 폴리올 또는 폴리올 유도체를 수상 성분으로 포함한다.The composition of the present invention includes oil and a sugar ester-based emulsifier as an oil phase component, and includes a polyol or a polyol derivative as an aqueous phase component.

본 발명자들은 고함량의 오일을 포함하는 조성물의 안정감을 높이고 사용감을 높이기 위한 연구를 진행한 결과 슈가 에스테르(Sugar ester)계 유화제를 사용할 경우 상기 목적을 달성할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.The present inventors conducted research to increase the stability of a composition containing a high content of oil and to increase the feeling of use. As a result, when a sugar ester-based emulsifier is used, it is confirmed that the above object can be achieved, and the present invention has been completed did it

일반적으로 피부 노화를 가속시키는 원인 중 하나인 피부 건조를 방지하고자 보습 강화에 많은 노력을 기울이고 있으며 유화 기술 중 멜티라멜라 액정 기술을 이용하여 보습향상을 증진시킬 수 있다. 멀티 라멜라 액정은 보습지속력을 부여할 뿐만 아니라 수용성이나 유용성의 유효성분의 피부 흡수력을 높여주는 제형으로 이용되고 있고, 이러한 멀티 라멜라 액정 구조를 형성시키기 위하여 과거 다량의 비이온 계면활성제에 콜레스테롤이나 세토스테아릴 알코올을 다량 함유시켜 형성시켰으나, 장기 안정성이나 부드러운 사용감에서 아직 미흡한 실정이었다. 이러한 단점들을 보완하고자 차세대 유화기술이며 피부 친화력이 우수한 슈가 에스테르계 유화제를 이용한 액정형성으로 미세하고 안정한 액정을 형성시키고, 부드러움을 향상시켜 줄 것으로 예상되었다In general, much effort is being made to strengthen moisture to prevent skin dryness, which is one of the causes of accelerated skin aging, and among emulsification technologies, Meltiramela liquid crystal technology can be used to enhance moisture retention. Multi-lamellar liquid crystals are used as formulations that not only provide moisturizing lasting power but also increase the absorption of water-soluble or oil-soluble active ingredients into the skin. It was formed by containing a large amount of aryl alcohol, but it was still insufficient in long-term stability and soft feeling. To compensate for these shortcomings, it is a next-generation emulsification technology and is expected to form fine and stable liquid crystals and improve softness by forming liquid crystals using a sugar ester emulsifier with excellent skin affinity.

본 발명에서, 슈가 에스테르계 유화제는 수중유형 에멀젼 조성물 제조에 통상 사용되는 것이라면 특별하게 제한되지 않으나, 예를 들어 상기 슈가 에스테르계 유화제는 슈크로오스 올레이트, 슈크로오스 폴리라우레이트, 슈크로오스 모노스테아레이트, 슈크로오스 다이스테아레이트, 슈크로오스 폴리스테아레이트, 슈크로오스 펜타에루케이트, 슈크로오스 팔미테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. In the present invention, the sugar ester emulsifier is not particularly limited as long as it is commonly used for preparing oil-in-water emulsion compositions, but for example, the sugar ester emulsifier is sucrose oleate, sucrose polylaurate, sucrose It may be at least one selected from the group consisting of monostearate, sucrose distearate, sucrose polystearate, sucrose pentaerucate, sucrose palmitate, and mixtures thereof.

이 때, 상기 슈가 에스테르계 유화제는 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 2 내지 7 중량%로 포함될 수 있다. 사용량이 10 중량%를 초과하면 나노에멀전 제조시 유상부의 배합비율과 맞지 않아 제형이 형성되지 않고, 1 중량% 미만이면 유화력이 떨어져 유화안정도가 저하될 수 있다.In this case, the sugar ester-based emulsifier may be included in an amount of 1 to 10% by weight, preferably 2 to 7% by weight, based on the total weight of the composition. If the amount exceeds 10% by weight, the formulation is not formed because it does not match the mixing ratio of the oil phase when preparing the nanoemulsion.

본 발명의 조성물은 실리콘 오일, 에스테르계 오일, 하이드로카본계 오일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 오일을 포함한다.The composition of the present invention includes at least one oil selected from the group consisting of silicone oil, ester oil, hydrocarbon oil, and mixtures thereof.

상기 실리콘 오일, 에스테르계 오일, 하이드로카본계 오일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종인 오일은 예를 들어 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트(Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate), 트리에칠헥사노인, 디메치콘, 세틸옥타노에이트, 디카프릴레이트와 디카프레이트의 혼합물, 이소프로필미리스테이트(Isopropyl Miristate), 토코페놀아세테이트, 및 카프릴릭과 카프릭 트리글리세라이드의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.The silicone oil, ester-based oil, hydrocarbon-based oil, and one type of oil selected from the group consisting of mixtures thereof are, for example, pentaerythrityl tetraethylhexanoate (Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate), triethylhexanoin, dimethicone , cetyl octanoate, a mixture of dicaprylate and dicaprate, isopropyl myristate (Isopropyl Miristate), tocophenol acetate, and may be at least one selected from the group consisting of a mixture of caprylic and capric triglycerides.

상기 오일은 조성물 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 내지 45 중량%로 포함될 수 있다. 상기 오일의 함량이 10 중량% 미만이면 보습감 및 에몰리언트(emollient)한 사용감이 저하되어 사용성이 떨어지며, 50 중량%를 초과하면 나노에멀전 제조시 유상부의 배합비율과 맞지 않아 제형이 형성되지 않는다.The oil may be included in an amount of 10 to 50% by weight, preferably 20 to 45% by weight, based on the total weight of the composition. If the content of the oil is less than 10% by weight, the moisturizing feeling and emollient feeling of use are reduced, and the usability is deteriorated.

상기 폴리올 또는 폴리올 유도체는 수상 성분으로, 저점도의 나노 에멀젼 제조에 적합한 것이라면 어떠한 것이라도 포함될 수 있으며, 예를 들어 글리세린, 1가 또는 2가의 알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 따른 조성물에 포함되는 폴리올 또는 폴리올 유도체는 예를 들어, 글리세린, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌 글라이콜, 헥산디올, 디프로필렌글라이콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The polyol or polyol derivative is an aqueous phase component, and may be included as long as it is suitable for manufacturing a low-viscosity nano-emulsion, for example, it may be one selected from the group consisting of glycerin, monohydric or dihydric alcohol, and mixtures thereof. . Specifically, the polyol or polyol derivative included in the composition according to the present invention is, for example, selected from the group consisting of glycerin, butylene glycol, pentylene glycol, hexanediol, dipropylene glycol, and mixtures thereof. It may be one type, but is not limited thereto.

상기 폴리올 또는 폴리올 유도체는 조성물 총 중량을 기준으로 2 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 상기 폴리올 또는 폴리올 유도체의 함량이 2 중량% 미만이거나 50 중량%를 초과하게 되면 연속상의 급격한 극성변화로 인해 제형의 안정성에 저해가 되고 크림상의 제형이 형성되지 않을 수 있다. The polyol or polyol derivative may be included in an amount of 2 to 50 wt%, preferably 10 to 30 wt%, based on the total weight of the composition. If the content of the polyol or polyol derivative is less than 2% by weight or exceeds 50% by weight, the stability of the formulation may be inhibited due to the rapid polarity change of the continuous phase, and a creamy formulation may not be formed.

본 발명에 따른 조성물은 경도가 10 내지 100, 바람직하게는 20 내지 80, 보다 바람직하게는 30 내지 70일 수 있다. 본 발명의 조성물은 상기 범위의 경도를 가짐으로써 기존의 마이크로사이즈의 유화입자를 가진 크림 제형과는 달리 외관상 차별점을 줄 수 있고, jar type 용기를 사용하여 새로운 제품 출시로 이뤄질 수 있는 장점이 있다.The composition according to the present invention may have a hardness of 10 to 100, preferably 20 to 80, more preferably 30 to 70. Since the composition of the present invention has a hardness in the above range, it has the advantage of being able to differentiate in appearance from the cream formulation having the existing micro-sized emulsified particles, and can be achieved by launching a new product using a jar type container.

본 발명에 따른 조성물은 수중유형 나노 에멀젼 조성물의 제조시 사용하는 보조성분으로서 점증제 또는 유화안정제를 추가로 포함할 수 있다.The composition according to the present invention may further include a thickener or emulsion stabilizer as an auxiliary component used in the preparation of the oil-in-water nano-emulsion composition.

상기 점증제 또는 유화안정제는 나노 에멀젼 제조에 적합한 것이라면 어떠한 것이라도 포함될 수 있으며, 예를 들어 카보머, 구아검, 잔탄검, 카르복시메칠셀룰로오스, 히드록시에칠셀룰로오스, 소듐 폴리아크릴레이트, 히드록시프로필셀룰로오스, 비즈왁스, 에칠렌디아민/스테아릴다이머디리놀리에이트코폴리머, 폴리아마이드-8 및 글리세릴베헤네이트/에이코사디오에이트, 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 코폴리머, 암모늄 크릴올디메틸타우레이트/비닐피롤리딘 코폴리머 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The thickener or emulsion stabilizer may include any suitable for nano-emulsion production, for example, carbomer, guar gum, xanthan gum, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, sodium polyacrylate, hydroxypropyl Cellulose, beeswax, ethylenediamine/stearyldimer dilinoleate copolymer, polyamide-8 and glycerylbehenate/eicosadioate, acrylate/C10-30 alkyl acrylate copolymer, ammonium kryloldimethyltaurate It may be one selected from the group consisting of /vinylpyrrolidine copolymers and mixtures thereof, but is not limited thereto.

본 발명에 따른 조성물은 수중유형 나노 에멀젼 조성물의 제조시 사용하는 보조성분으로서 색소, 향, 방부제 등을 추가로 포함할 수 있다.The composition according to the present invention may further include a pigment, fragrance, preservative, etc. as an auxiliary component used in the preparation of the oil-in-water nano-emulsion composition.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별한 제한이 없으나, 피부, 점막, 두피 또는 모발 등에 사용할 수 있는 것으로서, 예를 들어 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 패치 또는 스프레이(미스트) 등의 기초 화장료; 립스틱, 메이크업베이스 또는 파운데이션 등의 색조 화장료; 샴푸, 린스, 바디클렌저, 치약 또는 구강 청정제 등의 세정료; 헤어토닉, 젤 또는 무스 등의 정발제; 또는 양모제 또는 염모제 등의 모발용 화장료 조성물로 제형화 될 수 있다. 또한, 로션, 연고, 겔, 크림, 패취 또는 분무제와 같은 의약품 및 의약부외품 등으로 폭넓게 적용할 수도 있다. The cosmetic composition according to the present invention is not particularly limited in its formulation, but can be used on the skin, mucous membrane, scalp or hair, for example, softening lotion, nutrient lotion, lotion, cream, pack, gel, patch or spray ( Mist) and the like basic cosmetics; color cosmetics such as lipstick, makeup base or foundation; cleaning agents such as shampoo, conditioner, body cleanser, toothpaste or mouthwash; hair dressings such as hair tonic, gel, or mousse; Alternatively, it may be formulated as a cosmetic composition for hair, such as a hair agent or a hair dye. In addition, it can be widely applied to pharmaceuticals and quasi-drugs such as lotions, ointments, gels, creams, patches or sprays.

바람직하기로는, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 크림의 제형을 가질 수 있다.Preferably, the cosmetic composition according to the present invention may have a cream formulation.

본 발명의 제2양태는, 오일 및 슈가 에스테르계 유화제를 포함하는 유상 성분을 혼합하는 제1단계; 폴리올 또는 폴리올 유도체를 포함하는 수상 성분을 혼합하는 제2단계; 및 상기 제1단계의 유상 성분 및 상기 제2단계의 수상 성분을 고압유화기를 이용하여 혼합하는 제3단계를 포함하는 반투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.A second aspect of the present invention, a first step of mixing an oil component comprising an oil and a sugar ester emulsifier; a second step of mixing an aqueous phase component comprising a polyol or a polyol derivative; and a third step of mixing the oil phase component of the first step and the aqueous phase component of the second step using a high pressure emulsifier.

상기 제1단계 및 2단계의 온도 조건은 70 ~ 75 ℃인 것이 바람직하다.The temperature conditions of the first step and the second step are preferably 70 ~ 75 ℃.

상기 제3단계는 상기 제1단계의 유상 성분 및 상기 제2단계의 수상 성분을 고압유화기를 이용하여 2회에 걸쳐 혼합하는 단계를 포함한다. 본 발명의 1회차 압력 조건은 500 - 700 bar인 것이 바람직하며, 2회차 압력 조건은 800 ~ 1300 bar의 조건으로 이용되는 것이 바람직하다.The third step includes mixing the oil phase component of the first step and the aqueous phase component of the second step twice using a high pressure emulsifier. The first pressure condition of the present invention is preferably 500 to 700 bar, and the second pressure condition is preferably used as a condition of 800 to 1300 bar.

고압유화법은 강한 전단(shear)을 가하는 고압유화기에 입자를 통과시켜 나노화시키는 방법이다.The high-pressure emulsification method is a method of making nanoparticles by passing particles through a high-pressure emulsifier that applies a strong shear.

본 발명에 따르면, 기존 유화법과 달리 고압유화법을 이용하여 오일의 함량이 높고, 나노사이즈의 입자 크기를 갖는 반투명한 크림을 제공할 수 있다. 이를 통해 기존 유화 크림의 외관과 사용감의 한계를 극복하고 더욱이 다양한 사용감을 가진 크림제 화장료 조성물을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 유화 입자 크기가 작아 피부에 유효성분을 효과적으로 전달할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a translucent cream having a high oil content and a nano-sized particle size by using a high-pressure emulsification method, unlike the conventional emulsification method. Through this, it is possible to overcome the limitations of the appearance and feel of the existing emulsified cream, and moreover, it is possible to manufacture a creamy cosmetic composition having a variety of feel, and the emulsified particle size is small, so that the active ingredient can be effectively delivered to the skin.

도 1은 실시예 1의 나노 크림의 입자 크기 분포를 도시한 것이다.
도 2는 실시예 1의 나노 크림을 40 ℃에서 30일 보관 후의 안정성을 투명도로 확인한 사진이다.(일반유화크림은 호모믹서 유화에 의해 제조)
1 shows the particle size distribution of the nano cream of Example 1.
2 is a photograph confirming the stability of the nano cream of Example 1 after storage at 40 ° C. for 30 days with transparency. (General emulsifying cream is prepared by homomixer emulsification)

이하, 본 발명의 실험예(실시예)를 예시한다. 하기의 실험예(실시예)는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 예시적으로 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an experimental example (Example) of the present invention is exemplified. The following experimental examples (Examples) are provided only by way of example to help the understanding of the present invention, and the technical scope of the present invention is not limited thereby.

실시예Example 1: 수중유형 1: Underwater type 나노크림Nano Cream 화장료cosmetics 조성물의 제조 Preparation of the composition

하기 표 1에 기재된 조성비로, 1 part의 각 원료를 계량 후 디스퍼(disper)로 교반하고 가온(75℃)하였다. 다음으로, 2 part의 각 원료를 계량 및 교반하고, 가온(75℃)시킨 뒤 1 part와 혼합하고 Homo-mixer를 이용해 3000rpm으로 15분간 교반하였다. At the composition ratio shown in Table 1 below, each raw material of 1 part was weighed, stirred with a disper, and heated (75° C.). Next, each raw material of 2 parts was measured and stirred, heated (75° C.), mixed with 1 part, and stirred at 3000 rpm for 15 minutes using a Homo-mixer.

그 후, M-110P Microfluidizer® 고압 유화기를 2회 사용하여 700-1300 bar의 조건으로 통과시키고 30℃까지 냉각시켜 에멀젼을 제조하였다. After that, the M-110P Microfluidizer® high pressure emulsifier was used twice to pass through the conditions of 700-1300 bar and cooled to 30° C. to prepare an emulsion.

<비교예 1><Comparative Example 1>

슈크로오스 폴리스테아레이트를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.An emulsion was prepared in the same manner as in Example 1, except that sucrose polystearate was not used.

<비교예 2><Comparative Example 2>

고압유화기를 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다. An emulsion was prepared in the same manner as in Example 1, except that a high pressure emulsifier was not used.

구분(중량%)Category (wt%) 원료명Raw material name 실시예1Example 1 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative Example 2 1 part



1 part



정제수Purified water to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100
글리세린glycerin 66 66 66 부틸렌글라이콜Butylene Glycol 44 44 44 1,2-헥산디올1,2-Hexanediol 22 22 22 에탄올ethanol 55 55 55 2 part




2 parts




올리브오일olive oil 1010 1010 1010
하이드로제네이티드폴리데센Hydrogenated Polydecene 1010 1010 1010 사이클로펜타실록산Cyclopentasiloxane 88 88 88 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트Pentaerythrityltetraethylhexanoate 1010 1010 1010 디메치콘dimethicone 22 22 22 슈크로오스폴리스테아레이트Sucrose Polystearate 55 00 55 안정성stability 안정stability 층 분리layer separation 층 분리layer separation

상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1의 에멀젼은 제조 후 안정하였으나, 비교예 1 및 2의 에멀젼은 층 분리가 확인되었다.As shown in Table 1, the emulsion of Example 1 was stable after preparation, but layer separation was confirmed in the emulsions of Comparative Examples 1 and 2.

상기 표 1에서 2 part는 유상파트로서, 실시예 1의 경우 전체 유상파트 (45중량%)가 오일 40중량% 및 슈크로오스폴리스테아레이트 유화제 5중량%로 구성되어 에멀젼이 층 분리없이 안정되었다. Part 2 in Table 1 is an oil phase part, and in Example 1, the total oil phase part (45% by weight) was composed of 40% by weight of oil and 5% by weight of sucrose polystearate emulsifier, so the emulsion was stable without layer separation. .

반면, 비교예 1의 경우 실시예 1과 달리 유화제를 사용하지 않고 40중량% 함량의 오일이 유상파트를 구성하므로 에멀젼의 안정성이 확보되지 않았다. 비교예 2의 경우는 실시예 1과 달리 일반유화법을 사용하므로, 슈크로오스폴리스테아레이트를 사용하더라도 40중량% 함량의 오일을 포함하는 에멀젼의 안정성이 확보되지 않았다. 이는 비교예 2는 일반유화법을 사용하므로 40중량%의 오일들이 마이크로 수준의 오일입자가 되므로 수상 함량 또는 부피 안에 모두 들어갈 수가 없기 때문이다.On the other hand, in Comparative Example 1, unlike Example 1, the emulsion stability was not secured because 40 wt% of oil constituted the oil phase without using an emulsifier. In the case of Comparative Example 2, unlike Example 1, since a general emulsification method was used, stability of the emulsion containing 40 wt% of oil was not secured even when sucrose polystearate was used. This is because, since Comparative Example 2 uses a general emulsification method, 40% by weight of the oil becomes micro-level oil particles, and thus cannot all enter the aqueous phase content or volume.

반면, 본 발명에 따라 고압유화법을 사용하는 실시예 1은 오일입자를 나노 사이즈로 쪼개주기 때문에 작게 쪼개어져 정해진 수상함량 또는 부피 안에 들어갈 수 있다. On the other hand, in Example 1 using the high-pressure emulsification method according to the present invention, since the oil particles are split into nano-sizes, they are broken down into small pieces and can be contained in a predetermined aqueous phase content or volume.

실험예Experimental example 1: 입도 분석에 의한 안정성 평가 1: Stability evaluation by particle size analysis

실시예 1, 및 비교예 1 및 2에서 제조된 에멀젼에 대해 입도 분석에 의한 안정성 평가를 진행하였다. The emulsions prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 were evaluated for stability by particle size analysis.

도 1은 실시예 1에 따라 Homo-Mix 후 고압 유화기를 2번 통과시켜 제조된 나노 에멀젼 입자 크기를 도시한 것이다. 도 1에서 보는 바와 같이 평균입자 크기는 180 nm 수준이었다. 통상적으로 200nm이하의 입자 크기를 보이는 경우 외관이 반투명하면서 푸르스름한 특징을 지니기 때문에 나노에멀전 제조가 잘 되었는지 여부를 육안으로도 쉽게 판단할 수 있다. 1 shows the particle size of a nano-emulsion prepared by passing through a high-pressure emulsifier twice after Homo-Mix according to Example 1. FIG. As shown in FIG. 1 , the average particle size was at the level of 180 nm. In general, when the particle size is 200 nm or less, it can be easily judged with the naked eye whether the nanoemulsion has been well prepared because the appearance is translucent and has bluish characteristics.

제형안정성 평가에 있어서도 제조 직후와 동일하게 반투명한 외관이 지속될 경우 안정성이 유지된다고 판단할 수 있다. 여기서 입자의 크기는 Particle size analyzer(Malvern Mastersizer 2000 particle size analyzer)를 이용하여 측정하였다. 이러한 입자 크기 측정은 육안으로 쉽게 판단하는 방법 외에 제형의 안정성 판단에 있어 또 하나의 확실한 방법으로 사용될 수 있다.In the formulation stability evaluation, it can be determined that stability is maintained if the same translucent appearance as immediately after manufacturing continues. Here, the particle size was measured using a particle size analyzer (Malvern Mastersizer 2000 particle size analyzer). Such particle size measurement can be used as another reliable method for judging the stability of the formulation in addition to the method of easily judging with the naked eye.

실험예Experimental example 2: 고온 안정성 평가 2: High temperature stability evaluation

유화제의 종류에 따른 고온 안정성 평가를 위해, 하기 표 2에 기재된 조성비로, 비교예 3 및 4의 에밀젼을 제조하였다.For high-temperature stability evaluation according to the type of emulsifier, the emulsions of Comparative Examples 3 and 4 were prepared at the composition ratios shown in Table 2 below.

구체적으로, 우선 1 part의 각 원료를 계량 후 디스퍼(disper)로 교반하고 가온(75℃)하였다. 다음으로, 2 part의 각 원료를 계량/교반하고, 가온(75℃)시킨 뒤 1 part와 혼합하고 Homo-mixer를 이용해 3000rpm으로 15분간 교반하였다. 그 후, M-110P Microfluidizer® 고압 유화기를 2회 사용하여 700-1300 bar의 조건으로 통과시키고 30℃까지 냉각시켜 에멀젼을 제조하였다.Specifically, first, each raw material of 1 part was measured, stirred with a disper, and heated (75° C.). Next, 2 parts of each raw material was measured/stirred, heated (75° C.), mixed with 1 part, and stirred at 3000 rpm for 15 minutes using a Homo-mixer. After that, the M-110P Microfluidizer® high pressure emulsifier was used twice to pass through the conditions of 700-1300 bar and cooled to 30° C. to prepare an emulsion.

실시예 1, 및 비교예 3 및 4에서 제조한 제형을 40℃, 50℃, 60℃에 2주간 보관 후, 고온 안정성을 확인하였다.After storing the formulations prepared in Example 1 and Comparative Examples 3 and 4 at 40°C, 50°C, and 60°C for 2 weeks, high temperature stability was confirmed.

구분(중량%)Category (wt%) 원료명Raw material name 실시예1Example 1 비교예3Comparative Example 3 비교예4Comparative Example 4
1 part



1 part


정제수Purified water to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100
글리세린glycerin 66 66 66 부틸렌글라이콜Butylene Glycol 44 44 44 1,2-헥산디올1,2-Hexanediol 22 22 22 에탄올ethanol 55 55 55
2 part






2 parts





올리브오일olive oil 1010 1010 1010
하이드로제네이티드폴리데센Hydrogenated Polydecene 1010 1010 1010 사이클로펜타실록산Cyclopentasiloxane 88 88 88 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트Pentaerythrityltetraethylhexanoate 1010 55 55 디메치콘dimethicone 22 22 22 슈크로오스폴리스테아레이트Sucrose Polystearate 55 00 00 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트Polyglyceryl-3 methylglucose distearate 00 55 00 하이드로제네이티드레시틴Hydrogenated Lecithin 00 00 55 고온 안정성high temperature stability 안정stability 층 분리layer separation 층 분리layer separation

상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1의 에멀젼은 고온에서 안정하였으나, 비교예 3 및 4의 에멀젼은 층 분리가 확인되었다.As shown in Table 2, the emulsion of Example 1 was stable at high temperature, but layer separation was confirmed in the emulsions of Comparative Examples 3 and 4.

실험예Experimental example 3: 투명도 3: Transparency

실시예 1의 크림 제형을 제조하고, 40 ℃에서 30일 보관 후의 투명도를 육안으로 관찰하였으며, 그 결과는 도 2에 나타내었다. 도 2에서 보는 바와 같이 실시예 1의 크림 제형은 일반 유화 크림에 비해 투명도가 향상되었음을 확인하였다.The cream formulation of Example 1 was prepared, and transparency was visually observed after storage at 40° C. for 30 days, and the results are shown in FIG. 2 . As shown in FIG. 2, it was confirmed that the cream formulation of Example 1 had improved transparency compared to the general emulsified cream.

실험예Experimental example 4: 경도 확인 4: Check the hardness

경도 평가를 위해, 하기 표 3에 기재된 조성비로, 실시예 2 및 실시예 3의 에밀젼을 제조하였다.For hardness evaluation, the emulsions of Examples 2 and 3 were prepared at the composition ratios shown in Table 3 below.

구체적으로, 우선 1 part의 각 원료를 계량 후 디스퍼(disper)로 교반하고 가온(75℃)하였다. 다음으로, 2 part의 각 원료를 계량/교반하고, 가온(75℃)시킨 뒤 1 part와 혼합하고 Homo-mixer를 이용해 3000rpm으로 15분간 교반하였다. 그 후, M-110P Microfluidizer® 고압 유화기를 2회 사용하여 700-1300 bar의 조건으로 통과시키고 30℃까지 냉각시켜 에멀젼을 제조하였다. Specifically, first, each raw material of 1 part was measured, stirred with a disper, and heated (75° C.). Next, 2 parts of each raw material was measured/stirred, heated (75° C.), mixed with 1 part, and stirred at 3000 rpm for 15 minutes using a Homo-mixer. Thereafter, the M-110P Microfluidizer® high pressure emulsifier was used twice to pass through the conditions of 700-1300 bar and cooled to 30° C. to prepare an emulsion.

실시예 1 내지 3에서 제조한 제형의 경도를 FUDOH RHEO METER (manufactured by Rheotech)를 사용하여 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 나타냈다.The hardness of the formulations prepared in Examples 1 to 3 was measured using FUDOH RHEO METER (manufactured by Rheotech), and the results are shown in Table 3 below.

구분(중량%)Category (wt%) 원료명Raw material name 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3
1 part


1 part

정제수Purified water to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100
글리세린glycerin 66 66 66 부틸렌글라이콜Butylene Glycol 44 44 44 1,2-헥산디올1,2-Hexanediol 22 22 22 에탄올ethanol 55 55 55
2 part




2 parts



올리브오일olive oil 1010 1010 1010
하이드로제네이티드폴리데센Hydrogenated Polydecene 1010 1010 1010 사이클로펜타실록산Cyclopentasiloxane 88 88 88 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트Pentaerythrityltetraethylhexanoate 1010 1010 1010 디메치콘dimethicone 22 22 22 슈크로오스폴리스테아레이트Sucrose Polystearate 55 22 77 경도Hardness 3030 1313 1414

상기 표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 1의 에멀젼이 실시예 2 및 실시예 3의 에멀젼에 비해 경도가 훨씬 높았다.As shown in Table 3, the emulsion of Example 1 had much higher hardness than the emulsions of Examples 2 and 3.

Claims (9)

조성물 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%로 포함되는 오일 및 슈가 에스테르계 유화제를 포함하는 유상 성분을 혼합하고 가온하는 제1단계;
폴리올 또는 폴리올 유도체를 포함하는 수상 성분을 혼합하고 가온하는 제2단계; 및
상기 제1단계의 유상 성분 및 상기 제2단계의 수상 성분을 고압유화기를 이용하여 2회 연속으로 혼합 후 냉각하는 제3단계를 포함하는, 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법으로서,
상기 폴리올 또는 폴리올 유도체는 글리세린, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌 글라이콜, 헥산디올, 디프로필렌글라이콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것인, 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법.
A first step of mixing and heating an oil phase component including an oil and a sugar ester emulsifier contained in an amount of 10 to 50% by weight based on the total weight of the composition;
a second step of mixing and heating an aqueous phase component including a polyol or a polyol derivative; and
As a method for producing a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition comprising the third step of cooling the oil-phase component of the first step and the water-phase component of the second step by using a high-pressure emulsifier twice consecutively and then cooling ,
The polyol or polyol derivative is one selected from the group consisting of glycerin, butylene glycol, pentylene glycol, hexanediol, dipropylene glycol, and mixtures thereof, translucent oil-in-water (O/W) cosmetic A method for preparing the composition.
제1항에 있어서,
상기 조성물은 고압유화법에 의해 제조되어 입자사이즈가 1 ㎛ 이하로 균일한 에멀젼인 것인 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법.
According to claim 1,
The composition is a semi-transparent oil-in-water (O/W) cosmetic composition that is prepared by a high-pressure emulsification method and is an emulsion having a uniform particle size of 1 μm or less.
제1항에 있어서,
상기 슈가 에스테르계 유화제는 슈크로오스 올레이트, 슈크로오스 폴리라우레이트, 슈크로오스 모노스테아레이트, 슈크로오스 다이스테아레이트, 슈크로오스 폴리스테아레이트, 슈크로오스 펜타에루케이트, 슈크로오스 팔미테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법.
According to claim 1,
The sugar ester emulsifier is sucrose oleate, sucrose polylaurate, sucrose monostearate, sucrose distearate, sucrose polystearate, sucrose pentaerucate, sucrose A method for producing a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition that is at least one selected from the group consisting of os palmitate and mixtures thereof.
제1항에 있어서,
상기 슈가 에스테르계 유화제는 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%로 포함되는 것인 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법.
According to claim 1,
The method for producing a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition that the sugar ester emulsifier is included in an amount of 1 to 10% by weight based on the total weight of the composition.
제1항에 있어서,
상기 오일은 실리콘 오일, 에스테르계 오일, 하이드로카본계 오일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법.
According to claim 1,
The oil is at least one selected from the group consisting of silicone oil, ester-based oil, hydrocarbon-based oil, and mixtures thereof.
제1항에 있어서,
상기 오일은 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 트리에칠헥사노인, 디메치콘, 세틸옥타노에이트, 디카프릴레이트와 디카프레이트의 혼합물, 이소프로필미리스테이트, 토코페놀아세테이트 및 카프릴릭과 카프릭 트리글리세라이드의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법.
According to claim 1,
The oil is pentaerythrityltetraethylhexanoate, triethylhexanoin, dimethicone, cetyloctanoate, a mixture of dicaprylate and dicaprate, isopropyl myristate, tocophenol acetate and caprylic and caprylic A method for producing a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition of at least one selected from the group consisting of a mixture of free triglycerides.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 조성물은 경도가 10 내지 100인 것인 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물의 제조방법.
According to claim 1,
The composition is a method of producing a translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition having a hardness of 10 to 100.
제1항 내지 제6항 및 제8항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 반투명 수중유형(O/W) 화장료 조성물.A translucent oil-in-water (O/W) cosmetic composition prepared by the method of any one of claims 1 to 6 and 8.
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