KR101934177B1 - Preparing method of multi-functional carbon nanostructures using biomass and carbon nanostructures using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은 바이오 매스를 건조하는 단계; 건조된 바이오 매스를 압축 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 및 상기 성형물을 밀폐된 용기 내에서 다단 열처리하는 단계를 포함한다. A method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to the present invention comprises: drying biomass; Compressing the dried biomass to produce a molded product; And a step of subjecting the molding to a multi-stage heat treatment in a hermetically sealed container.
Description
본 발명은 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법 및 이를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass and a three-dimensional porous carbon nanostructure using the same.
전 세계적으로 생산되는 에너지 대부분은 화석연료에 의해 공급되고 있다. 그러나 화석연료의 고갈 문제로 인해 에너지난과 에너지 가격 상승의 원인이 되며, 화석연료의 사용이 환경에 치명적인 영향을 끼친다는 인식이 증가하고 있어 이를 대체할 수 있는 신재생 에너지원에 대한 관심이 집중되고 있다. 신재생 에너지원 가운데 바이오에너지는 지구에 존재하는 동식물의 바이오매스를 열화학적 또는 생물학적 전환에 의해 에너지로 전환하여 수송용 연료뿐만 아니라 산업원료로 활용할 수 있다. 또한 바이오에너지는 기존 화석연료처럼 고갈 염려가 없고, 화석연료 사용 시 문제가 되는 온실가스의 감축 효과가 있다.Most of the energy produced worldwide is supplied by fossil fuels. However, as the depletion of fossil fuels leads to an increase in energy prices and energy prices, and there is a growing awareness that the use of fossil fuels has a devastating effect on the environment, there is a growing interest in renewable energy sources . Among renewable energy sources, biomass can convert biomass of plant and animal species existing on the earth into energy by thermochemical or biological conversion and utilize it as an industrial raw material as well as transportation fuel. In addition, bio-energy has no concern about depletion like existing fossil fuels and has the effect of reducing greenhouse gas, which is a problem when using fossil fuels.
바이오 매스란 생물자원(bio)의 양(mass)을 말하는 개념으로, 에너지 자원 및 원료로 이용할 수 있는 생물기원의 유기물을 의미한다. 바이오 매스는 태양에너지를 이용하는 광합성에 의하여 무기물인 물과 이산화탄소로부터 생성되는 '재생 가능'한 유기물 자원이다. 또한 바이오 매스를 연소할 때 방출되는 이산화탄소는 생물의 성장 과정에서 광합성에 의해 대기로 흡수되는 이산화탄소와 동일한 것이기 때문에 바이오 매스는 생명주기 속에서 대기 중의 이산화탄소 농도를 증가시키지 않는 '탄소 중립적(carbon neutral)' 특성을 갖는다.Biomass is a concept that refers to the mass of bio-resources, which means organic matter of biological origin that can be used as energy resources and raw materials. Biomass is a 'renewable' organic resource that is produced from inorganic minerals such as water and carbon dioxide by photosynthesis using solar energy. Since biomass burning is the same carbon dioxide that is absorbed into the atmosphere by photosynthesis during the growth process of biomass, biomass is 'carbon neutral', which does not increase the atmospheric carbon dioxide concentration in the life cycle, Quot;
기존의 화석자원 유래의 에너지나 제품을 바이오 매스로 대체하여 사용하면, 지구온난화를 유발하는 온실가스(이산화탄소) 배출량을 크게 감축할 수 있고, 또한 황 함량이 낮으므로 고유황 석탄과 혼소하는 경우 SO2 발생을 감소하는 효과를 얻을 수 있다. 바이오 매스는 역청탄보다 경제적이며, 급격한 경제 발전 때문에 화석연료의 소비량과 함께 지속해서 증가하는 추세이다.The use of biomass as a substitute for existing energy or products derived from fossil resources can significantly reduce greenhouse gas (CO2) emissions that cause global warming. In addition, since sulfur content is low, SO 2 generation can be obtained. Biomass is more economical than bituminous coal and continues to increase with consumption of fossil fuels due to rapid economic development.
바이오 매스의 종류로는 나무 등에서 얻을 수 있는 목질계 바이오 매스, 사탕수수, 과실 폐액 등으로부터 얻어지는 당질계 바이오 매스, 고구마 등으로부터 얻어지는 전분질계 바이오 매스, 광합성 세균의 바이오 매스, 음식물 등과 같은 생활 폐기물로부터 얻어지는 바이오 매스 등으로 분류될 수 있다. Biomass can be obtained from municipal biomass obtained from woody biomass, sugarcane, fruit juice obtained from trees and the like, starchy biomass obtained from sweet potatoes, biomass of photosynthetic bacteria, food waste, etc. And biomass to be obtained.
한편, 셀룰로스를 주성분으로 함유한 커피는 단백질을 비롯한 여러 가지 물질로 이루어져 있으며, 그에 따라 탄소 및 산소뿐만 아니라 질소 및 황과 같은 다른 유기성분들을 포함하고 있는 풍부한 천연고분자 물질로 이루어진 재료이다. 커피는 해마다 세계적으로 약 895만 톤(2014년 기준)이 생산되는 중요한 농산물로써 생산된 대부분의 커피는 음료 제조사를 거쳐 추출되고 나면 나머지는 커피 찌꺼기로 버려지고 있다. On the other hand, coffee containing cellulose as a main component is composed of various natural materials including proteins and other natural materials including carbon and oxygen as well as other organic components such as nitrogen and sulfur. Coffee is an important agricultural product produced around 8.95 million tonnes (as of 2014) every year worldwide. Most of the coffee produced is extracted through the beverage maker, and the rest is discarded as coffee grounds.
이처럼, 커피 찌꺼기를 재활용하는 노력은 한국공개특허 제10-2010-0035032호에 개시되어 있으며, 그 방법의 하나로써 원료가 되는 커피추출물 찌꺼기를 다단계 열처리 및 고분자화 단계를 통하여 폴리유산 섬유를 제조한다. 이렇게 제조된 섬유화된 탄소 소재는 나노미터 크기에서 기인하는 빠른 이온 및 전자 전달과 우수한 기계적 특성으로 인해 다양한 분야로의 응용 가능성이 있다. Thus, efforts to recycle the coffee grounds have been disclosed in Korean Patent Laid-Open No. 10-2010-0035032. As one of such methods, polylactic acid fibers are produced through a multi-step heat treatment and a polymerization step of coffee extract residue as a raw material . The fibrous carbon material thus prepared has applicability to various fields due to its fast ion and electron transfer originating from nanometer size and excellent mechanical properties.
예컨대, 이러한 탄소 소재는 부피 대비 표면적이 매우 넓으므로 표면에서의 에너지 저장 특성이 극대화되며, 이는 높은 출력과 수명 특성으로 연결될 수 있다. 또한, 의사커패시터 거동으로부터 높은 출력특성과 함께 저장되는 에너지의 양 또한 극대화될 수 있다. 따라서, 더욱 향상된 기능성을 갖춘 나노 구조화 된 탄소 소재를 제조하는 일은 매우 중요하게 다루어지고 있으며 많은 연구자에 의해 진보된 소재들과 방법이 보고되고 있다. For example, these carbon materials have a very large surface area relative to volume, maximizing the energy storage characteristics at the surface, which can be linked to high power and lifetime characteristics. In addition, the amount of energy stored along with high power characteristics from the pseudo-capacitor behavior can also be maximized. Therefore, the fabrication of nanostructured carbon materials with improved functionality is of great importance and advanced materials and methods have been reported by many researchers.
이러한 나노 구조화 된 탄소 소재를 제조함에 있어서 종래에 사용되는 방법들은, 전구체 물질과 template를 이용하여 여러 단계 공정을 거쳐서 제조되거나, CVD 및 특수한 장비를 통해 합성되거나, 복잡한 산화 과정을 통해 강한 산에 의해 박리되거나 하는 등, 비용 및 공정 측면에 있어서 산업적으로 응용하기에 매우 어렵거나 경제성이 부족한 특징이 있었다. Conventional methods for preparing such nanostructured carbon materials may be prepared by several step processes using precursor materials and templates, synthesized by CVD and special equipment, or by a strong acid It is very difficult or industrially difficult to apply in terms of cost and process.
이러한 문제점을 해결하기 위해서는 환경친화적이고 재활용 가능한 전구체 물질(바이오 매스)을 이용하여 극히 간소화된 공정을 통해 나노구조의 탄소 소재를 제조될 수 있어야 하며, 또한 궁극적으로는 뛰어난 구조적, 기능적 특성을 가지는 나노구조의 탄소 소재를 제조할 수 있어야 한다. To solve these problems, nanostructured carbon materials must be manufactured through an extremely simplified process using environmentally friendly and recyclable precursor materials (biomass), and ultimately, nanostructured carbon nanostructures having excellent structural and functional properties Structure carbon materials.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 기존의 방법보다 간소화된 공정을 가지며, 적은 에너지와 자원이 들도록 경제성 있게 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법을 제공함에 있다.The present invention has been devised to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using a biomass, which has a simpler process than the conventional process, .
또한 본 발명은 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법을 이용한 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체를 제공함에 있다. The present invention also provides a three-dimensional porous carbon nanostructure using a biomass using the method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure.
한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 것이다.On the other hand, other unspecified purposes of the present invention will be further considered within the scope of the following detailed description and easily deduced from the effects thereof.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은, 커피 찌꺼기를 건조하는 단계; 건조된 커피 찌꺼기를 압축 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 상기 성형물을 진공 분위기에서 적어도 일면이 개방된 용기에 넣고 밀폐시키는 단계; 및 상기 성형물을 밀폐된 용기 내에서 다단 열처리하는 단계를 포함하며,
상기 다단 열처리는, i) 상기 성형물을 열처리하여 유기물 또는 수분을 분해하는 단계; 및 ii) 800 내지 1200 ℃에서 100 시간 이하(0 미포함)로 열처리하여 결정화된 3차원 다공성 카본 나노구조체를 수득하는 단계를 포함하되,
상기 다단 열처리 시, 상기 ii) 단계를 반복 수행하고, 각각의 열처리 사이에 진공 분위기에서 용기를 교체하여 상기 성형물의 아웃개싱을 제거하는 단계를 포함함으로써,
결정성이 우수한 그래핀 결정 구조의 3차원 다공성 카본 나노구조체를 제조하는 것을 특징으로 하는, 커피 찌꺼기를 이용한 그래핀 결정 구조의 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법을 포함한다. According to an aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass, the method comprising: drying a coffee ground; Compressing the dried coffee grounds to produce a molded product; Placing the molded product in a vacuum atmosphere and closing at least one side of the closed container; And performing a multi-stage heat treatment of the molded product in a hermetically sealed container,
The multi-step heat treatment may include: i) decomposing organic matter or moisture by heat-treating the formed product; And ii) heat treatment at 800 to 1200 DEG C for not more than 100 hours (not including 0) to obtain a crystallized three-dimensional porous carbon nanostructure,
In the multi-step heat treatment, the step ii) is repeated and the outgassing of the molded product is removed by replacing the container in a vacuum atmosphere between the respective heat treatments,
Dimensional porous carbon nanostructure of a graphene crystal structure using a coffee residue, characterized in that a three-dimensional porous carbon nanostructure having a graphene crystal structure excellent in crystallinity is produced.
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본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법에 있어, 상기 i) 단계는 300 내지 700 ℃에서 10 시간 이하(0 미포함)로 수행될 수 있다. In the method of manufacturing a 3-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to an embodiment of the present invention, the step i) may be performed at 300 to 700 ° C for 10 hours or less (not including 0).
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본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법에 있어, 상기 밀폐된 용기의 압력은 9×10-1 내지 1×10-3 Torr 일 수 있다. In the method of manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to an embodiment of the present invention, the pressure of the closed container may be 9 × 10 -1 to 1 × 10 -3 Torr.
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본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은 아대기의 밀폐된 용기 내에서 다단 열처리를 수행하므로, 최종 3차원 다공성 카본 나노구조체의 회수율이 상승하며, 동시에 그 결정성 또한 우수하다. The method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass according to the present invention performs a multistage heat treatment in an airtight container in an air atmosphere so that the recovery rate of the final three-dimensional porous carbon nanostructure increases, great.
또한, 본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은, 다단 열처리 시 알칼리 활성화제와 같은 촉매 등이 요구되지 않으므로 공정이 간소화될 수 있으며, 자연 그대로의 원료를 사용하므로 친환경 제품을 제공할 수 있다. In addition, since the process for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to the present invention does not require a catalyst such as an alkali activator in the multistage heat treatment, the process can be simplified, and since natural raw materials are used, Products can be provided.
또한, 본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은, 커피 산업에서 다량 폐기물로 생성된 커피찌꺼기를 쉽게 경제적으로 재활용하는 방법이므로 친환경적인 효과가 있다. In addition, the method of manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass according to the present invention is eco-friendly because it easily recycles coffee waste produced from a large amount of waste in the coffee industry economically.
또한, 본 발명의 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법에 따라 제조된 3차원 다공성 카본 나노구조체는 열전소자, 배터리, 바이오 소재, 나노 다이아몬드 등에 활용될 수 있다. In addition, the 3-dimensional porous carbon nanostructure produced by the method for producing a 3-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass of the present invention can be utilized for a thermoelectric device, a battery, a bio material, and a nanodiamond.
한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.On the other hand, even if the effects are not explicitly mentioned here, the effect described in the following specification, which is expected by the technical features of the present invention, and its potential effects are treated as described in the specification of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법의 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다단 열처리 시, 커피 찌꺼기로부터 3차원 다공성 카본 나노구조체가 제조되는 원리를 도시한 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 3차원 다공성 카본 나노구조체의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 3차원 다공성 카본 나노구조체의 TEM 사진이다.FIG. 1 is a process flow diagram of a method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram showing a principle of manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure from a coffee residue in a multi-stage heat treatment according to an embodiment of the present invention.
3 is a SEM photograph of a three-dimensional porous carbon nanostructure according to Example 1 of the present invention.
4 is a TEM photograph of a three-dimensional porous carbon nanostructure according to Example 1 of the present invention.
이하 본 발명에 관하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예 및 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 본 발명의 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The following embodiments and drawings are provided by way of example so that those skilled in the art can fully understand the spirit of the present invention. In addition, unless otherwise defined in the technical and scientific terms used herein, unless otherwise defined, the meaning of what is commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs is as follows, A description of known functions and configurations that may unnecessarily obscure the gist of the present invention will be omitted.
본 발명을 서술함에 있어, 용어 "바이오 매스"는 태양 에너지를 받는 식물, 미생물, 균체, 동물체 등의 생물 유기체를 의미하며, 바이오 매스 원료는 곡물, 감자류 등의 전분계 자원, 초본, 임목, 볏짚, 왕겨 등의 셀룰로오스계 자원, 사탕수수, 사탕무 등의 당질계 자원 등의 식물 유래 환경 순환형 자원과, 가축의 분뇨, 사체, 미생물 균체 등의 동물 유래 환경 순환형 자원뿐만 아니라, 이들 자원에서 파생되는 종이, 음식찌꺼기, 생활 폐기물 등의 각종 유기성 폐기물을 포함한다. 바이오 매스 원료는 재생이 가능하고, 화석 연료와 달리, 고갈되지 않으며, 연소를 통해 대기 중으로 방출되는 이산화탄소도 자연 상태에서 순환되므로, 환경친화적이다. 이와 같은 바이오 매스 원료에 생물학 또는 화학 기술을 접목하여, 바이오 매스 원료를 에너지 원이나 각종 합성소재의 재료로 활용할 수 있고, 종래의 석유화학 제품을 대체할 수도 있다. In describing the present invention, the term "biomass" means an organism such as a plant, a microorganism, a fungus, or an organism receiving solar energy, and the biomass material includes starch-based resources such as grains and potatoes, herbaceous trees, Derived materials such as carbohydrates and sugar beet such as sugar beet and sugar beet, and environmental circulating resources derived from animals such as manure, carcass, and microbial cells of livestock, as well as derived from these resources Paper waste, food waste, municipal waste, and the like. Unlike fossil fuels, biomass feedstock is renewable and is not depleted, and carbon dioxide released into the atmosphere through combustion is also naturally circulated, making it environmentally friendly. Biomass raw materials can be utilized as materials for energy sources and various synthetic materials by combining biomass raw materials with biomass or chemical technology and replace conventional petrochemical products.
본 발명을 서술함에 있어, 용어 "다단 열처리"는 바이오 매스를 포함하는 원료를 단계적으로 열처리시키는 방법을 의미할 수 있다. 일 예로, 상기 다단 열처리는 전단 열처리, 후단 열처리 등을 포함할 수 있으며, 후단 열처리의 온도는 전단 열처리의 온도와 같거나 높을 수 있다. In describing the present invention, the term " multistage heat treatment "may mean a stepwise heat treatment of a raw material containing biomass. For example, the multi-stage heat treatment may include a front end heat treatment and a post-end heat treatment, and the temperature of the rear end heat treatment may be equal to or higher than the temperature of the shearing heat treatment.
본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은 바이오 매스로 된 원료를 아대기의 밀폐된 용기 내에서 다단 열처리하는 단계를 포함한다. The method for manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass according to the present invention includes a step of performing a multi-stage heat treatment in a closed vessel of an atmospheric air atmosphere.
상세하게, 본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은 바이오 매스를 건조하는 단계; 건조된 바이오 매스를 압축 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 및 상기 성형물을 밀폐된 용기 내에서 다단 열처리하는 단계;를 포함한다. In detail, a method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass according to the present invention comprises: drying a biomass; Compressing the dried biomass to produce a molded product; And multi-stage heat treatment of the molded article in a closed container.
본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법에 있어, 상기 다단 열처리는 각각의 열처리 사이에 상기 바이오 매스가 포함된 성형물의 아웃개싱(outgassing)을 제거하는 단계를 수행할 수 있다. In the method for manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to an embodiment of the present invention, the multi-step heat treatment may include removing outgassing of a molding containing the biomass during each heat treatment Can be performed.
본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법에 있어, 상기 바이오 매스는 커피 찌꺼기일 수 있다.In the method of manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to an embodiment of the present invention, the biomass may be coffee grounds.
본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법에 있어, 상기 밀폐된 용기는 바이오 매스의 아웃개싱을 감안하여 상기 밀폐된 용기의 내부 용적 100 cc를 기준으로 상기 성형물을 약 15.0 g 이하(0 미포함)로 수용하는 것이 바람직하다. In the method of manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to an embodiment of the present invention, the sealed container may be formed of a porous material having an inner volume of 100 cc based on the inner volume of the closed container, It is preferred that the molded article be received at about 15.0 g or less (not including 0).
이하, 도 1을 참조하여 커피 찌꺼기를 이용한 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법을 서술한다.Hereinafter, a method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using a biomass using a coffee grounds will be described with reference to FIG.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법의 공정 순서도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법은 커피 찌꺼기를 건조하는 단계(S100), 건조된 커피 찌꺼기를 압축하는 단계(S200), 압축된 커피 찌꺼기를 용기에 넣고 밀폐시키는 단계(S300), 및 밀폐된 커피 찌꺼기를 다단 열처리하는 단계(S400)을 포함할 수 있다.FIG. 1 is a process flow diagram of a method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a method of manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure according to an embodiment of the present invention includes drying a coffee ground (S100), compressing dried coffee ground (S200) A step (S300) of closing and sealing the coffee grounds in the container, and a step (S400) of multi-stage heat treatment of the closed coffee grounds.
상세하게, 상기 커피 찌꺼기를 건조하는 단계(S100)는 원료가 되는 커피추출물 찌꺼기를 세척하고 건조하는 전처리단계를 의미할 수 있다. 구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 커피 찌꺼기를 건조하는 단계(S100) 시 건조 온도는 세척한 커피추출물 찌꺼기를 50℃ 이상의 온도에서 1 내지 100 시간 동안 수행할 수 있다. In detail, the step of drying the coffee grounds (S100) may mean a pretreatment step of washing and drying the coffee extract residue as a raw material. As a specific, non-limiting example, in the step of drying the coffee grounds (S100), the drying temperature may be 1 to 100 hours at a temperature of 50 ° C or higher for the washed coffee extract residue.
또한, 상기 건조된 커피 찌꺼기를 압축하는 단계(S200)는 상기 커피 찌꺼기를 건조하는 단계(S100)에서 건조된 커피 찌꺼기를 소정의 몰더에 놓고 압축하여 성형물을 제조하는 단계를 의미할 수 있다. 이때, 압축 압력은 1 내지 50 MPa 일 수 있으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되지 않는다.In addition, the step of compressing the dried coffee grounds (S200) may refer to a step of drying the coffee grounds (S100) and placing the dried coffee grounds in a predetermined mold to compress the dried coffee grounds. At this time, the compression pressure may be 1 to 50 MPa, but the present invention is not necessarily limited thereto.
다음으로, 압축된 커피 찌꺼기를 용기에 넣고 밀폐시키는 단계(S300)는 상기 건조된 커피 찌꺼기를 압축하는 단계(S200)에서 압축된 커피 찌꺼기를 적어도 일면이 개방된 용기에 넣고 밀폐시키는 단계를 의미할 수 있다. Next, the step of putting the compressed coffee grounds into the container and sealing (S300) refers to a step of compressing the dried coffee grounds (S200) and putting the compressed coffee grounds in a container having at least one side opened and sealing .
또한 본 발명의 일 구체예에 따른 상기 압축된 커피 찌꺼기를 용기에 넣고 밀폐시키는 단계(S300) 시, 아대기의 진공상태에서 상기 커피 찌꺼기를 용기에 넣고 밀폐된 용기를 제조할 수 있다. 이때, 상기 밀폐된 용기의 내부 압력은 9×10-1 내지 1×10-3 Torr 인 것이 바람직하다. Also, in the step S300 of placing the compressed coffee grounds according to an embodiment of the present invention into the container and sealing the container, the coffee grounds may be put into the container in the sub-atmospheric vacuum state to produce a sealed container. At this time, the internal pressure of the sealed container is preferably 9 × 10 -1 to 1 × 10 -3 Torr.
다음으로, 밀폐된 커피 찌꺼기를 다단 열처리하는 단계(S400)는 상기 압축된 커피 찌꺼기를 용기에 넣고 밀폐시키는 단계(S300)에서 압축된 커피 찌꺼기를 다단계로 열처리를 수행하는 단계를 의미할 수 있다. Next, the multi-step heat treatment (S400) of the closed coffee grounds may mean the step of performing the multi-step heat treatment of the compressed coffee grounds in the step S300 of closing and sealing the compressed coffee grounds in the container.
이때, 상기 다단 열처리 사이에 상기 압축된 커피 찌꺼기에서 발생된 아웃개싱을 제거하는 단계를 수행하는 것이 본 발명의 목적 달성에 좋다. 일 예로, 상기 아웃개싱을 제거하는 방법은 진공 분위기에서 용기를 교체하는 방법을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되지 않는다. At this time, it is advantageous to achieve the object of the present invention to perform the step of removing the outgassing generated in the compressed coffee ground between the multi-stage heat treatment. For example, the method of removing the outgassing may use a method of replacing the container in a vacuum atmosphere, but the present invention is not limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 다단 열처리는 상기 커피 찌꺼기를 밀폐된 용기 내에서 300 내지 700 ℃에서 10 시간 이하(0 미포함)로 열처리하여 유기물 또는 수분을 분해하는 단계와, 상기 유기물 또는 수분을 분해하는 온도 보다 높은 온도인 약 800 내지 1200 ℃에서 100 시간 이하(0 미포함)로 열처리하여 결정화된 3차원 구조의 다공성 카본 나노구조체를 수득하는 단계를 포함할 수 있다. In the multi-step heat treatment according to an embodiment of the present invention, the coffee residue is heat-treated at 300 to 700 ° C for 10 hours or less (not including 0) in a closed container to decompose organic matter or moisture, The porous carbon nanostructure may be heat treated at a temperature higher than the decomposition temperature of about 800 to 1200 DEG C for not more than 100 hours (not including 0) to obtain a crystallized three-dimensional porous carbon nanostructure.
본 발명을 서술함에 있어, 용어 "나노구조체"는 나노미터 크기를 가지며, 0 차원, 1차원, 2차원, 및 3차원 구조체 중 적어도 하나 이상을 가지는 구조체를 의미할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 나노구조체는 3차원 구조를 가지는 다공성 카본 나노구조체일 수 있다. In describing the present invention, the term "nanostructure" refers to a structure having at least one of a zero-dimensional, one-dimensional, two-dimensional, and three-dimensional structure having a nanometer size. In a preferred embodiment of the present invention, the nanostructure may be a porous carbon nanostructure having a three-dimensional structure.
한편, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 상기 다단 열처리 시, 결정화된 3차원 구조의 다공성 카본 나노구조체를 수득하는 단계는 적어도 2회 이상 반복 수행하는 것이 본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 결정성 향상을 위해 바람직할 수 있다.Meanwhile, in the multi-step heat treatment according to another embodiment of the present invention, the step of obtaining the crystallized three-dimensional porous carbon nanostructure may be repeated at least twice to obtain a three-dimensional porous structure using the biomass according to the present invention It may be preferable for improving the crystallinity of the carbon nanostructure.
또한, 본 발명은 상기한 밀폐된 커피 찌꺼기를 다단 열처리하는 단계(S400) 이후에, 상기 3차원 다공성 카본 나노구조체에 포함된 부산물을 제거하는 단계를 더 수행할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체는 기공 특성이 증대될 수 있다. 한편, 상기 부산물을 제거하는 단계는 이 분야에서 통상적으로 사용되는 화학적 공정을 통해 수행할 수 있으므로, 본 발명에서는 상기 화학적 공정을 크게 한정하지 않는다. In addition, the present invention may further include a step of removing the by-products contained in the three-dimensional porous carbon nanostructure after the step (S400) of performing the multi-step heat treatment of the closed coffee residue. Accordingly, the pore characteristics of the three-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass according to the present invention can be increased. On the other hand, the step of removing the by-products can be carried out through a chemical process commonly used in the field, so that the chemical process is not limited to a great extent in the present invention.
또한, 본 발명은 상술한 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법에 의해 형성된 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체를 포함한다. The present invention also includes a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass formed by the above-described method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure using biomass.
본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체는 열전 성능 향상을 위한 첨가제, 배터리 성능 향상을 위한 전극 소재, 인공뼈의 기계적 특성 향상을 위한 바이오 소재, 화장품, 가공소재 등으로 이용이 가능할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the three-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass is an additive for improving thermoelectric performance, an electrode material for improving battery performance, a biomaterial for improving mechanical properties of artificial bone, Materials and the like.
이하 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 하기의 실시예를 들어 상세하게 설명하겠으나, 본 발명이 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1Example 1
도 2를 참조하여, 본 발명의 실시예 1에 따른 바이오 매스를 이용한 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법을 설명한다. 도 2에 도시된 커피 찌꺼기 성형물(10)은 커피 찌꺼기를 100의 오븐에서 하루 동안 건조한 후, 건조한 커피 찌꺼기를 몰더에 넣고 15 MPa로 압축하여 0.04 g의 커피 찌꺼기 성형물(10)을 얻었다. 이때, 커피 찌꺼기는 커피 원두를 가정용 커피머신을 이용하여 원두 커피를 제조한 후 남겨진 커피 찌꺼기를 사용하였다.Referring to FIG. 2, a method for manufacturing a three-dimensional porous carbon nanostructure using the biomass according to the first embodiment of the present invention will be described. The
다음으로, 상기 커피 찌꺼기 성형물(10)을 내부 용적 16 cc 인 쿼츠 튜브(100)에 넣고 진공 분위기에서 밀봉(sealing) 작업을 수행하였다. 밀봉된 쿼츠 튜브(100)의 내부 압력은 4.5×10-2 Torr 이었다. Next, the
마지막으로, 상기 커피 찌꺼기 성형물(10)을 수용하며 밀봉된 쿼츠 튜브(100)를 내부에 공기가 있는 박스로에 넣은 후 다단 열처리를 수행하였다. 상기 다단 열처리는 500 ℃에서 30분 유지하는 1단계 열처리, 1000℃에서 30분 유지하는 2단계 열처리, 1000℃에서 3시간 유지하는 3단계 열처리, 및 1000℃에서 10시간 유지하는 4단계 열처리로 연속 수행하였고, 4단계 열처리 이후에 최종 3차원 다공성 카본 나노구조체가 제조되었다. 또한 상기 다단 열처리 시, 각 단계 열처리 사이에 아웃개싱(outgassing)을 수행하였다. 상기 아웃개싱은 각 단계의 열처리가 각각 종료되면, 박스로를 상온으로 냉각한 후 상기 쿼츠 튜브(100)를 진공분위기에서 교체하였다. 이때, 상기 쿼츠 튜브(100)는 상술한 밀봉 작업과 동일하게 수행하였다. Finally, the
비교예 1Comparative Example 1
커피 찌꺼기 성형물(10)을 적어도 일면이 개방된 쿼츠 튜브(101)에 넣고 밀봉 작업을 수행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. The same operation as in Example 1 was carried out except that the molding of the
비교예 2 Comparative Example 2
커피 찌꺼기 성형물(10)을 적어도 일면이 개방된 쿼츠 튜브(101)에 넣고, 밀봉 작업을 수행하지 않은 상태에서, 일면이 개방된 쿼츠 튜브(101)를 불활성 가스의 주입이 가능한 전기로에 넣고 상기 다단 열처리를 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 비교예 2에 따른 불활성 가스로는 N2 가스이며, 주입량은 분당 200ml 이었다. The
표 1에는 실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2에 따른 최종 3차원 다공성 카본 나노구조체의 회수율을 수록하였다. 회수율은 하기 식 1을 이용하여 계산하였다.Table 1 shows the recovery rates of the final three-dimensional porous carbon nanostructure according to Example 1, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. The recovery rate was calculated using the following equation (1).
[식 1][Formula 1]
회수율(%) = ((커피 찌꺼기 성형물(10)의 중량 - 다단 열처리 후 3차원 다공성 카본 나노구조체 중량)/ 커피 찌꺼기 성형물(10)의 중량)×100(%) = ((Weight of the coffee ground product 10) - weight of the three-dimensional porous carbon nanostructure after the multi-stage heat treatment) / weight of the
[표 1][Table 1]
도 3은 상기 실시예 1에 따른 3차원 다공성 카본 나노구조체의 SEM 사진을 나타낸다. 상세하게, 도 3(a)는 상기 실시예 1의 1단계 열처리 후 SEM 사진이며, 도 3(b)는 상기 실시예 1의 2단계 열처리 후 SEM 사진이며, 도 3(c)는 상기 실시예 1의 3단계 열처리 후 SEM 사진이며, 도 3(d)는 상기 실시예 1의 4단계 열처리 후 SEM 사진이다. 3 is a SEM photograph of the three-dimensional porous carbon nanostructure according to the first embodiment. 3 (b) is a SEM image after the two-step heat treatment of Example 1, and FIG. 3 (c) is a SEM photograph of the heat- FIG. 3 (d) is a SEM photograph of the four-step heat treatment of Example 1. FIG.
도 3에 보는 바와 같이, 상시 실시예 1의 다단 열처리를 수행하면 본 발명에 따른 3차원 다공성 카본 나노구조체가 형성되는 것을 확인하였다. 이때, 3차원 다공성 카본 나노구조체의 평균 기공크기는 약 10 내지 50 nm 인 것을 확인하였다. As shown in FIG. 3, when the multistage heat treatment of Example 1 was performed, it was confirmed that the three-dimensional porous carbon nanostructure according to the present invention was formed. At this time, it was confirmed that the average pore size of the three-dimensional porous carbon nanostructure was about 10 to 50 nm.
도 4는 상기 실시예 1에 따른 3차원 다공성 카본 나노구조체의 TEM 사진을 나타낸다. 상세하게, 도 4는 상기 실시예 1의 4단계 열처리 후 3차원 다공성 카본 나노구조체의 TEM 사진이다. 도 4에 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 3차원 다공성 카본 나노구조체는 상기 실시예 1의 다단 열처리를 수행함으로써, 결정성이 우수한 그래핀 결정 구조의 3차원 다공성 카본 나노구조체를 제조할 수 있다. 4 is a TEM photograph of the three-dimensional porous carbon nanostructure according to the first embodiment. 4 is a TEM photograph of the three-dimensional porous carbon nanostructure after the four-step heat treatment in Example 1. FIG. As shown in FIG. 4, the three-dimensional porous carbon nanostructure according to the present invention is capable of producing a three-dimensional porous carbon nanostructure having a graphene crystal structure with excellent crystallinity by performing the multi-stage heat treatment of the first embodiment.
한편, 도 3 및 도 4에 도시된 인산칼슘(Calcium phosphate)은 음료제조사에 의해 사용되고 버려진 커피 찌꺼기에 함유된 성분이 상술한 다단 열처리를 통해 입성장되어 나타난 것으로 볼 수 있다. Meanwhile, the calcium phosphate shown in FIGS. 3 and 4 can be seen to be used by the beverage maker and the components contained in the abandoned coffee grounds are naturally grown through the above-described multi-step heat treatment.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Those skilled in the art will recognize that many modifications and variations are possible in light of the above teachings.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Accordingly, the spirit of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described, and all of the equivalents or equivalents of the claims, as well as the following claims, belong to the scope of the present invention .
10: 커피 찌꺼기 성형물, 100: 쿼츠 튜브, 101: 개방된 쿼츠 튜브10: coffee ground mold, 100: quartz tube, 101: open quartz tube
Claims (9)
건조된 커피 찌꺼기를 압축 성형하여 성형물을 제조하는 단계;
상기 성형물을 진공 분위기에서 적어도 일면이 개방된 용기에 넣고 밀폐시키는 단계; 및
상기 성형물을 밀폐된 용기 내에서 다단 열처리하는 단계를 포함하며,
상기 다단 열처리는, i) 상기 성형물을 열처리하여 유기물 또는 수분을 분해하는 단계; 및
ii) 800 내지 1200 ℃에서 100 시간 이하(0 미포함)로 열처리하여 결정화된 3차원 다공성 카본 나노구조체를 수득하는 단계를 포함하되,
상기 다단 열처리 시, 상기 ii) 단계를 반복 수행하고, 각각의 열처리 사이에 진공 분위기에서 용기를 교체하여 상기 성형물의 아웃개싱을 제거하는 단계를 포함함으로써,
결정성이 우수한 그래핀 결정 구조의 3차원 다공성 카본 나노구조체를 제조하는 것을 특징으로 하는, 커피 찌꺼기를 이용한 그래핀 결정 구조의 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법.
Drying the coffee grounds;
Compressing the dried coffee grounds to produce a molded product;
Placing the molded product in a vacuum atmosphere and closing at least one side of the closed container; And
Performing a multi-stage heat treatment of the molded product in a hermetically sealed container,
The multi-step heat treatment may include: i) decomposing organic matter or moisture by heat-treating the formed product; And
ii) heat treatment at 800 to 1200 DEG C for not more than 100 hours (not including 0) to obtain a crystallized three-dimensional porous carbon nanostructure,
In the multi-step heat treatment, the step ii) is repeated and the outgassing of the molded product is removed by replacing the container in a vacuum atmosphere between the respective heat treatments,
A method for producing a three-dimensional porous carbon nanostructure having a graphene crystal structure using a coffee residue, characterized by producing a three-dimensional porous carbon nanostructure having a graphene crystal structure excellent in crystallinity.
상기 i) 단계는
300 내지 700 ℃에서 10 시간 이하(0 미포함)로 수행되는 것을 특징으로 하는, 커피 찌꺼기를 이용한 그래핀 결정 구조의 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step i)
Wherein the carbon nanotubes are carried out at 300 to 700 DEG C for 10 hours or less (not including 0).
상기 밀폐된 용기의 압력은 9×10-1 내지 1×10-3 Torr 인 것을 특징으로 하는, 커피 찌꺼기를 이용한 그래핀 결정 구조의 3차원 다공성 카본 나노구조체의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the pressure of the sealed container is 9 x 10 -1 to 1 x 10 -3 Torr.
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