KR101915530B1 - 탄소섬유를 이용한 3d 프린터용 고분자 복합재 - Google Patents

탄소섬유를 이용한 3d 프린터용 고분자 복합재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 수지 95 내지 99.9 중량부 및 탄소섬유는 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재를 제공한다.

Description

탄소섬유를 이용한 3D 프린터용 고분자 복합재{Polymer composite with carbon fiber for 3D printers}
본 발명은 3D 프린터용 고분자 복합재에 관한 것으로 더욱 상세하게는 강화재로 탄소섬유를 이용하여, 기계적 강도가 향상된 3D 프린터용 고분자 복합재를 제공한다.
3차원의 물체를 성형할 수 있는 3D 프린터의 사용이 증대되고 있다. 이러한 3D 프린터의 제품성형방식은 광경화성 재료에 레이저 광선을 주사하여 광주사된 부분을 물체로 성형하는 방식, 성형재료를 절삭하여 성형하는 방식, 열가소성 고분자복합재를 용융하여 적층하는 방식(FDM 방식) 등이 있다.
이러한 방식 중에서 고분자복합재를 용융하여 적층하는 방식의 3D 프린터가 다른 방식의 3D 프린터에 비해 생산 단가가 저렴한데, 이러한 이유로 인해 고분자복합재를 이용하는 3D 프린터가 가정용, 공업용으로 대중화되고 있는 추세이다.
한편, 이러한 3D 프린터용 고분자복합재는 열가소성 수지로 이루어지는데, 상기 열가소성 수지로 폴리락트산(PLA) 및 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS)이 ㅅKD용될 수 있다.
ABS는 구입이 용이하고, 인장강도가 높으며 열에 강하고 PLA보다 작은 부품을 만들기에 용이하나 열수축 현상으로 인하여 성형이 다소어려우며, 친환경직이지 않아 가열시 냄새가 심하여 반드시 환기가 필요하다.
요즘에는 ABS 대신 인체 및 환경에 무해한 PLA가 고분자복합재 소재로 각광받고 있다. 그러나 인장강도가 낮은 단점 때문에 조형물이나 피규어 등 간단한 시제품 생산용으로만 사용되고 있다.
따라서, 현재 고강도 부품에 적용하기 위해서는 강도를 향상시킨 복합재료 개발이 필요한 실정이다.
따라서, 본 발명은 기계적 물성이 우수한 3D 프린터용 고분자 복합재를 제공하고자 한다.
전술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 열가소성 수지 95 내지 99.9 중량부 및 탄소섬유는 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재를 제공한다.
상기 열가소성 수지로 폴리 락트산(Poly lactic Acid, PLA) 또는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(Acrylonitrile Butadien Styrene, ABS)를 사용할 수 있다.
상기 탄소섬유는 10 내지 1,000nm 두께의 강화 계면상을 가지며, 상기 탄소섬유 100 중량부에 계면재료 0.5 내지 30 중량부를 포함하여 상기 강화 계면상을 형성할 수 있다.
상기 계면재료는 중합체, 공중합체, 블록 공중합체, 분지 중합체, 초분지 중합체, 덴드리머 등, 코어-쉘 고무 입자, 경질 코어-연질 쉘 입자, 연질 코어-경질 쉘 입자, 무기 재료, 금속, 산화물, 탄소질 재료, 유기-무기 하이브리드 재료, 중합체 그래프트 무기 재료, 유기-관능화 무기 재료, 중합체 그래프트 탄소질 재료, 유기-관능화 탄소질 재료, 고무상 중합체, 고무상 공중합체, 블록 공중합체, 코어-쉘 고무 입자 및 코어-쉘 입자 중 적어도 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 3D프린터용 고분자복합재는 열가소성 수지와 강화 계면상이 형성되어 있는 탄소섬유를 혼합하여 인장강도, 인장 탄성률, 굴곡강도, 굴곡탄성률 등의 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 표면 처리된 탄소섬유의 90° 단면 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 표면 처리된 탄소섬유의 0° 단면 모식도를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 인장 시편의 사진이다.
도 4는 비교예에 따라 제조된 인장 시편의 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 열가소성 수지와 탄소섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재를 제공한다.
상기 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재는 상기 열가소성 수지 95 내지 99.1 중량부에 상기 탄소섬유 0.1 내지 5 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 열가소성 수지 및 탄소섬유의 사용 범위를 초과하거나 미만일 경우, 상기 고분자 복합재를 압출시 탄소섬유가 묻어나오거나 기계적 물성이 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
우선, 상기 열가소성 수지와 탄소섬유를 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 열가소성 수지는 가열하면 물러졌다가 냉각하면 다시 굳어지는 폴리에틸렌이나 폴리염화비닐과 같은 중합체를 의미한다. 이러한 물질은 가열에 의하여 여러 가지 형태로 모양을 바꿀 수 있다. 열을 가하여 성형한 뒤에도 다시 열을 가하면 형태를 변형시킬 수 있어 압출성형 또는 사출성형에 의해 능률적으로 가공할 수 있다. 열가소성 수지에는 결정성 열가소성수지와 비결정성 열가소성수지가 있는데, 결정성 열가소성 수지에는 폴리에틸렌, 나일론, 폴리아세탈수지 등이 포함되고 유백색이다. 비결정성 열가소성 수지에는 염화비닐 수지, 폴리스타이렌, ABS(Acrylonitrile Butadien Styrene)수지, 아크릴수지 등의 투명한 것이 많다.
본 발명의 일 실시예에 따른 3D 프린터용 고분자복합재 제조 방법에서 상기 열가소성 수지는 PLA(Poly lactic Acid) 또는 ABS(Acrylonitrile Butadien Styrene)일 수 있다. PLA(Poly lactic Acid)는 유산이라고 하는 생체 내 등에 존재하는 저분자량 화합물(모노머)의 중합체로 천연에는 존재하지 않는다. 일반적으로 물에 의해 가수분해돼 저분자화한 후 미생물에 의하여 분해된다고 알려져있다.
즉, PLA의 가장 큰 장점은 일반 플라스틱, 합성섬유와 달리 땅에서 분해될 수 있다. 때문에 최근 들어 플라스틱 요기 대체 소재로 각광받고 있다. 3D 프린트 원료 분야에서는 PLA 원료는 녹은 뒤 다시 식어서 다시 굳는 시간이 오래걸려 수축이 거의 일어나지 않는 장점이 있다. ABS(Acrylonitrile Butadien Styrene)는 비결정성의 스틸렌계 열가소성 수지로, 내충격성, 강성, 유동성 등이 뛰어나며, 치수안정성, 성형가공성, 내약품성 등의 제반특성도 매우 뛰어나다.
상기 탄소섬유는 10 내지 1,000nm 두께의 강화 계면상을 가지는 것이 바람직하며, 상기 탄소섬유 100 중량부에 계면재료 0.5 내지 30 중량부를 포함하여 상기 강화 계면상을 형성하는 것이 바람직하다.
상기 계면재료가 0.5 중량부를 미만일 경우, 강화 계면상의 형성이 어려우며, 30 중량부를 초과할 경우, 강화 계면상의 두께가 1,000nm를 초과할 수 있다.
상기 강화 계면상의 두께가 10nm 미만일 경우, 고분자 복합재의 기계적 물성이 감소하며, 상기 강화 계면상의 두께가 1,000nm를 초과할 경우, 상기 탄소섬유와 열가소성 수지의 혼합이 잘 이루어지지 않을 수 있다.
상기 계면 재료는 강인화제, 또는 이행제와 비상응성인 1개 이상의 성분을 함유하는 강인화제의 혼합물일 수 있다. 상기 강인화제는 엘라스토머, 분지 중합체, 초분지 중합체, 덴드리머, 고무상 중합체, 고무상 공중합체, 블록 공중합체, 코어-쉘 입자, 산화물 또는 무기 재료, 예를 들면 클레이, 다면체 올리고머실세스퀴옥산(POSS), 카본 블랙, 카본 나노 튜브, 카본 나노 섬유, 풀러렌과 같은 탄소질 재료, 세라믹 및 실리콘 카바이드를 포함하지만, 이들로 한정되지 않는다.
US 6894113(코트(Court) 외, Atofina, 2005)에 기재되어 있는 조성을 갖는 블록 공중합체의 예는 「Nanostrength(등록 상표)」SBM(폴리스티렌-폴리부타디엔-폴리메타크릴레이트) 및 MBM(폴리메타크릴레이트-폴리부틸아크릴레이트-폴리메타크릴레이트)를 포함하고, 양자 모두 Arkema에 의해 제조되고 있다. 다른 블록 공중합체는 Fortegra(등록 상표) 및 양친매성 블록 공중합체(Dow Chemical에 의한 US 7820760B2에 기재되어 있음)를 포함한다. 기지의 코어-쉘 입자의 예는, 코어-쉘(덴드리머) 입자[그 조성은 US 20100280151A1(응우옌(Nguyen) 외, 도레이 가부시키가이샤, 2010)에 기재되어 있고, 불포화 탄소-탄소 결합을 갖는 중합성 단량체로부터 중합된 코어 중합체에 아민 분지 중합체가 쉘로서 그래프트되어 있음]; 코어-쉘 고무상 입자[그 조성은 가부시키가이샤 가네카의 EP 1632533A1 및 EP 2123711A1에 기재되어 있고, 그러한 입자/에폭시 블렌드의 「KaneAce MX」 제품 계열은 그 입자가 중합성 단량체, 예를 들면 부타디엔, 스티렌, 다른 불포화 탄소-탄소 결합단량체, 또는 그들의 조합으로부터 중합된 중합체 코어, 및 에폭시와 상응성인 중합체 쉘, 일반적으로 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리글리시딜메타크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴 또는 동등물 및 유사물을 가짐]; JSR 가부시키가이샤에 의해 제조되고 있는 카르복실화 폴리스티렌/폴리디비닐벤젠의 「JSR SX」 시리즈; 부타디엔알킬메타크릴레이트스티렌 공중합체인 「Kureha paraloid」 EXL-2655(가부시키가이샤 쿠레하에 의해 제조됨); 각각 아크릴레이트메타크릴레이트 공중합체인 「Stafiloid」 AC-3355 및 TR-2122(양자 모두 다케다 야쿠힌코교 가부시키가이샤에 의해 제조됨); 각각 부틸아크릴레이트메틸메타크릴레이트 공중합체인 「PARALOID」 EXL-2611 및 EXL-3387(양자 모두 Rohm & Haas에 의해 제조됨)을 포함한다. 기지의 산화물 입자의 예는, nanoresins AG에 의해 제조되고 있는 Nanopox(등록 상표)를 포함한다. 이는 관능화 나노실리카 입자와 에폭시의 마스터 블렌드(master blend)이다.
계면 재료로서 사용되는 강인화제는 가부시키가이샤 가네카에 의한 Kane Ace MX 제품 계열에서 찾을 수 있는 코어-쉘 입자(예를 들면, MX416, MX125, MX156); 또는 Kane Ace MX 재료와 유사한 쉘 조성 또는 표면 화학을 갖는 재료; 또는 피착체의 표면 화학에 상응성이 있는 표면 화학(이는 재료가 피착체 부근으로 이동하여, 벌크 접착성 조성물보다 높은 농도를 갖는 것을 가능하게 함)을 갖는 재료와 같은 고무상 재료일 수 있다. 이들 코어-쉘 입자는 일반적으로 25%의 전형적 첨가량에서 에폭시 베이스 재료에 충분히 분산되고, 피착체에 대한 고성능접합용 접착성 조성물에 바로 사용할 수 있다.
계면 재료에 대한 이행제의 비율은 약 0.1 내지 약 30 또는 약 0.1 내지 약 20일 수 있다. 상기 이행제로는 폴리비닐포르말, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리아세탈, 폴리페닐렌옥시드, 폴리페닐렌술피드, 폴리아릴레이트, 폴리에스테르, 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 페닐트리메틸인단 구조를 갖는 폴리이미드, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리아라미드, 폴리에테르니트릴, 폴리벤즈이미다졸, 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 강화 계면상은 펌프, 컨트롤 시스템, 공급 건(dosing gun) 어셈블리, 원격 공급 장치 및 도포 건을 사용하는 스월(swirl) 기술, 스티밍법(steaming) 등 기계적 적용법을 이용하거나, 핫 멜트법을 이용하여 상기 탄소섬유에 형성될 수 있다.
상기 열가소성 수지와 상기 탄소섬유를 혼합시 혼합 스크류의 회전 속도는 15 내지 17 RPM일 수 있다. 상기 혼합 스크류의 회전 속도가 15 RPM 미만일 경우 고분자 복합재의 두께가 두꺼워져 프린팅시 막힘의 문제가 있을 수 있고, 17 RPM을 초과하는 경우 고분자 복합재의 두께가 얇아 프린터에 삽입되지 않는 문제가 있을 수 있다.
( 실시예 ) 고분자 복합재의 제조 및 기계적 물성 평가
ABS 95 중량부에 강화계면상이 100nm인 탄소섬유 5 중량부를 16rpm으로 혼합하여 실시예를 제조하였으며, 비교예로는 현재 3D 프린터용 고분자 복합재의 세계 최고 수준인 미국의 Stratasys 사의 제품을 이용하였다.
실시예와 비교예의 기계적 물성을 평가하기 위해, 상기 실시예와 비교예의 고분자 복합재로 FDM 3D 프린터를 이용하여 인장시편(ASTM D 638) 및 굴곡시편(ASTM D 790)을 제작하여 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률을 실험한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
평가항목 단위 비교예 실시예 평가방법
인장강도 MPa 32 41 ASTM D 638
인장탄성률 GPa 2.2 2.8 ASTM D 638
굴곡강도 MPa 60 78 ASTM D 790
굴곡탄성률 GPa 2.0 2.6 ASTM D 790
상기 표 1을 참조하면, 비교예에 비해 실시예의 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률이 더욱 우수한 것을 알 수 있었다.
이상 본 발명의이 실시예를 참조하여 설명하였다. 그러나 본 발명은 여러 가지로 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
1: 탄소섬유 2: 계면재료
3: 계면재료의 한 층
4: 계면상

Claims (5)

  1. 열가소성 수지 95 내지 99.9 중량부; 및
    탄소섬유는 0.1 내지 5 중량부;를 포함하는 탄소섬유를 이용한 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재에 있어서,
    상기 탄소섬유는 10 내지 1,000nm 두께의 강화 계면상을 가지며,
    상기 탄소섬유 100 중량부에 계면재료 0.5 내지 30 중량부를 포함하여 상기 탄소섬유의 표면에 강화 계면상을 형성하며,
    상기 계면재료는 강인화제 및 이행제를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 열가소성 수지는 폴리 락트산(Poly lactic Acid, PLA) 또는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(Acrylonitrile Butadien Styrene, ABS)인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 계면재료는 블록 공중합체, 분지 중합체, 초분지 중합체, 덴드리머, 경질 코어-연질 쉘 입자, 연질 코어-경질 쉘 입자, 금속, 산화물, 탄소질 재료, 중합체 그래프트 무기 재료, 유기-관능화 무기 재료, 중합체 그래프트 탄소질 재료, 유기-관능화 탄소질 재료, 고무상 공중합체 및 코어-쉘 고무 입자 중 적어도 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 용융적층 3D프린터용 고분자 복합재.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2008274520A (ja) * 2007-04-04 2008-11-13 Toray Ind Inc 炭素繊維用サイジング剤および炭素繊維束

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Fuda Ning 외, ‘Additive manufacturing of carbon fiber reinforced thermoplastic composites using fused deposition modeling’, Composites Part B 80, PP.369-378, (2015. 06. 20.)*

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