KR101914424B1 - Em-absorbing/heat-conducting sheet and method for manufacturing em-absorbing/heat-conducting sheet - Google Patents
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Abstract
시트의 유연성이 양호한 전자파 흡수성 열전도 시트를 제공한다. 실리콘 고무와, 커플링제와, 커플링제로 표면 처리된 자성 금속 분말을 함유하고, 자성 금속 분말의 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 이고, 커플링제는, 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖고, 또한, 자성 금속 분말의 표면에 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배의 중량이 함유되어 있다.Provided is an electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet having excellent sheet flexibility. A coupling agent, and a magnetic metal powder surface-treated with a coupling agent, wherein the volume ratio of the magnetic metal powder is 50 to 80 vol%, and the coupling agent is a coupling agent having a long-chain alkyl group with a carbon number of 10 to 18 And 0.5 to 5 times as much as the amount required for forming a monolayer of a coupling agent on the surface of the magnetic metal powder.
Description
본 발명은, 열전도성이나 전자파 억제 특성이 양호한 전자파 흡수성 열전도 시트 및 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet and a method of manufacturing the electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet having good thermal conductivity and electromagnetic wave suppressing property.
본 출원은, 일본국에 있어서 2010년 8월 23일에 출원된 일본 특허 출원 번호 제2010-185890호를 기초로 하여 우선권을 주장하는 것이고, 이 출원을 참조함으로써, 본 출원에 원용된다.The present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2010-185890 filed on August 23, 2010 in Japan, which is hereby incorporated by reference in its entirety.
최근, 전자 기기는, 소형화의 경향을 따라 가는 한편, 어플리케이션의 다양성을 위해서 전력 소비량을 그만큼 변화시킬 수 없기 때문에, 기기 내에 있어서의 방열 대책이 더욱 더 중요시되고 있다.[0002] In recent years, electronic devices have followed trends of miniaturization, and because of the diversity of applications, power consumption can not be changed so much, and heat radiation measures in the device are becoming more important.
상기 서술한 전자 기기에 있어서의 방열 대책으로서, 구리나 알루미늄 등과 같은 열전도율이 높은 금속 재료로 제작된 방열판이나 히트 파이프, 혹은 히트 싱크 등이 널리 이용되고 있다. 이들 열전도성이 우수한 방열 부품은, 방열 효과 또는 기기 내의 온도 완화를 도모하기 위해, 전자 기기 내에 있어서의 발열부인 반도체 패키지 등의 전자 부품에 근접하도록 하여 배치된다. 또, 이들 열전도성이 우수한 방열 부품은, 발열부인 전자 부품으로부터 저온 장소에 걸쳐 배치된다.As a countermeasure against heat dissipation in the above-described electronic apparatuses, a heat dissipating plate, a heat pipe, a heat sink, or the like made of a metal material having a high thermal conductivity such as copper or aluminum is widely used. These heat-radiating heat-radiating components are arranged so as to be close to electronic components such as a semiconductor package, which is a heat generating portion in an electronic apparatus, in order to achieve a heat radiation effect or a temperature relaxation in the apparatus. Further, the heat-radiating parts having excellent thermal conductivity are disposed from the electronic parts as the heat-generating part to the low-temperature place.
전자 기기 내에 있어서의 발열부는, 전류 밀도가 높은 반도체 소자 등의 전자 부품이다. 전류 밀도가 높다는 것은, 불필요 복사의 성분이 될 수 있는 전계 강도 또는 자계 강도가 크다. 이 때문에, 금속으로 제작된 방열 부품을 전자 부품 부근에 배치하면, 열과 함께 전자 부품 내를 흐르는 전기 신호의 고조파 성분도 취하는 경우가 있다. 구체적으로는, 방열 부품은, 금속 재료로 제작되어 있기 때문에, 그 자체가 고조파 성분의 안테나로서 작용하거나, 고조파 노이즈 성분의 전달 경로로서 작용한다.The heat generating portion in the electronic device is an electronic component such as a semiconductor element having a high current density. The high current density means that the electric field intensity or magnetic field intensity that can be a component of unnecessary radiation is large. Therefore, when a heat-radiating component made of metal is disposed in the vicinity of an electronic component, harmonic components of an electric signal flowing in the electronic component may be taken along with heat. Specifically, since the heat dissipation component is made of a metal material, it functions as an antenna of a harmonic component itself or acts as a propagation path of a harmonic noise component.
이와 같은 배경에 의해, 열전도성 시트는, 방열 부품이 안테나로서 작용하는 것을 억제하기 위해, 즉, 자계의 커플링을 끊기 위해서, 자성 재료를 함유하는 것이 있다. 이와 같은 전자파 흡수성 열전도 시트는, 예를 들어, 페라이트 등의 고투자율을 갖는 자성 재료를, 실리콘계나 아크릴계 등의 고분자재에 함유시킴으로써, 열전도 특성과 전자파 억제 특성의 양자의 기능을 실현하고 있다.Due to such a background, the thermally conductive sheet contains a magnetic material in order to suppress the heat dissipation component from acting as an antenna, that is, to cut off the coupling of the magnetic field. Such an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet realizes the functions of both a heat conduction characteristic and an electromagnetic wave suppressing characteristic by containing a magnetic material having a high permeability such as ferrite in a high molecular material such as silicon or acrylic.
그런데, 전자파 흡수성 열전도 시트의 열전도성 및 전자파 억제 특성 (자계의 디커플링 효과) 은, 각각의 목적 분말의 재료 물성값도 인자 중 하나인데, 모재가 되는 고분자재에 포함되는 목적 분말의 충전량을 크게 하는 것이 중요해진다.The thermal conductivity and the electromagnetic wave suppressing property (decoupling effect of the magnetic field) of the electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet are one of the factors of the material property value of each objective powder. It is preferable to increase the filling amount of the objective powder contained in the polymer material as the base material It becomes important.
여기서, 목적 분말과 고분자재의 젖음성이 나쁘면 목적 분말을 고충전할 수 없고, 성형품의 유연성도 악화된다. 그래서, 모재와 분말의 젖음성을 개선하기 위해서, 일반적으로 커플링제라고 칭하는 분말의 표면 처리제를 첨가하는 방법이 알려져 있다 (특허문헌 1 ∼ 특허문헌 4).Here, if the wettability of the target powder and the polymer material is poor, the target powder can not be charged sufficiently, and the flexibility of the molded article also deteriorates. Therefore, in order to improve the wettability of the base material and the powder, a method of adding a surface treatment agent, generally called a coupling agent, is known (Patent Document 1 to Patent Document 4).
특허문헌 1 에는, 실리콘 고무에 대해, 소프트 페라이트의 충전성을 개선하여 유연성을 갖게 하기 위해서, 무관능기의 실란 화합물로 표면 처리를 하는 기술이 기재되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는, 실리콘 고무와, 자성 금속 분말의 조합에는, 티타네이트계 또는 알루미늄계의 커플링제로 표면 처리하는 기술이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 3 에는, 실리콘 고무와 산화물 분말의 조합으로, 특정 구성의 실란 커플링제가 효과적인 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 4 에는, 산화물 필러에 대해, 실리콘 원소에 직접 결합하는 알킬기의 탄소수가 4 개의 실란 커플링제를 0.2 ∼ 10 중량％ 로 하는 기술이 기재되어 있다.Patent Document 1 discloses a technique of surface-treating a silicone rubber with a silane compound of a non-functional group in order to improve the filling property of soft ferrite and thereby impart flexibility. Patent Document 2 discloses a technique of surface-treating a titanate-based or aluminum-based coupling agent for a combination of a silicone rubber and a magnetic metal powder. Patent Document 3 discloses that a silane coupling agent having a specific structure is effective as a combination of a silicon rubber and an oxide powder. Further, Patent Document 4 discloses a technique in which, relative to the oxide filler, the amount of the silane coupling agent having four carbon atoms of the alkyl group directly bonded to the silicon element is 0.2 to 10 wt%.
그러나, 분말의 표면 개질을 목적으로 한 커플링제는, 필요 이상으로 첨가하면, 시간 경과에 수반하여 미반응 부분에서 반응이 서서히 진행되고, 장시간 경과 후에 실리콘 성형품인 시트의 유연성이 악화된다.However, when the amount of the coupling agent for the purpose of modifying the surface of the powder is increased excessively, the reaction progresses slowly in the unreacted portion with time, and the flexibility of the sheet as a silicone molded article deteriorates after a long period of time.
본 발명은, 이와 같은 종래의 실정을 감안하여 제안된 것이고, 시트의 유연성이 양호한 전자파 흡수성 열전도 시트 및 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet and an electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheet which have been proposed in view of such conventional circumstances.
본 발명에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트는, 실리콘 고무와, 커플링제와, 커플링제로 표면 처리된 자성 금속 분말을 함유하고, 자성 금속 분말의 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 이고, 커플링제는, 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖고, 또한, 자성 금속 분말의 표면에 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배의 중량이 함유되어 있다.The electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheet according to the present invention comprises a silicone rubber, a coupling agent, and a magnetic metal powder surface-treated with a coupling agent, wherein the volume ratio of the magnetic metal powder is 50 to 80 vol% Has a long-chain alkyl group of 10 to 18 as an organic functional group and a weight of 0.5 to 5 times the amount necessary for forming a monomolecular layer of a coupling agent on the surface of the magnetic metal powder.
본 발명에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트는, 실리콘 고무와, 커플링제와, 커플링제로 표면 처리된 아모르퍼스 금속 분말을 함유하고, 아모르퍼스 금속 분말의 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 이고, 커플링제는, 메타크릴옥시기를 유기 관능기로서 갖고, 또한, 아모르퍼스 금속 분말의 표면에 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배의 중량이 함유되어 있다.The electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet according to the present invention comprises a silicone rubber, a coupling agent, and an amorphous metal powder surface-treated with a coupling agent, wherein the volume ratio of the amorphous metal powder is 50 to 80 vol% , A methacryloxy group as an organic functional group, and a weight of 0.5 to 5 times the amount necessary for forming a monomolecular layer of a coupling agent on the surface of the amorphous metal powder.
본 발명에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법은, 실리콘 고무와, 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 커플링제와, 자성 금속 분말을 혼합하여 교반하는 교반 공정과, 교반 공정에서 교반된 혼합물을 시트 형상으로 성형하여 경화시키는 경화 공정을 갖고, 교반 공정에서는, 자성 금속 분말의 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 가 되도록 자성 금속 분말을 함유시킴과 함께, 자성 금속 분말의 표면에 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배 중량의 커플링제를 함유시킨다.A method of manufacturing an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet according to the present invention is a method of manufacturing an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet comprising a stirring step of mixing and stirring a silicone rubber with a coupling agent having a long chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group and a magnetic metal powder, And a curing step of forming the stirred mixture into a sheet and curing the mixture. In the stirring step, the magnetic metal powder is contained so that the volume ratio of the magnetic metal powder is 50 to 80 vol% 0.5 to 5 times the weight of the coupling agent in an amount required to form the monolayer of the ring agent.
본 발명에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법은, 실리콘 고무와, 메타크릴옥시기를 유기 관능기로서 갖는 커플링제와, 아모르퍼스 금속 분말을 혼합하고, 혼합한 혼합물을 교반하는 교반 공정과, 교반 공정에서 교반된 혼합물을 시트 형상으로 성형하여 경화시키는 경화 공정을 갖고, 교반 공정에서는, 아모르퍼스 금속 분말의 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 가 되도록 아모르퍼스 금속 분말을 함유시킴과 함께, 아모르퍼스 금속 분말의 표면에 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배 중량의 커플링제를 함유시킨다.A process for producing an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet according to the present invention is a process for producing an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet comprising a stirring step of mixing a silicone rubber, a coupling agent having a methacryloxy group as an organic functional group and an amorphous metal powder, And a curing step of forming the stirred mixture into a sheet and curing the mixture. In the stirring step, the amorphous metal powder is contained so that the volume ratio of the amorphous metal powder is 50 to 80 vol%, and the amorphous metal powder A coupling agent of 0.5 to 5 times the weight of the amount necessary for forming a monolayer of the coupling agent on the surface is contained.
본 발명에 의하면, 자성 금속 분말을 고충전할 수 있기 때문에 시트의 유연성을 양호하게 할 수 있다.According to the present invention, since the magnetic metal powder can be replenished with high strength, the flexibility of the sheet can be improved.
도 1 은, 본 실시형태에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트에 사용되는 아모르퍼스 금속 분말의 SEM 화상을 나타내는 도면이다.
도 2 는, 본 실시형태에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트에 사용되는 결정질 금속 분말의 SEM 화상을 나타내는 도면이다.1 is a view showing an SEM image of an amorphous metal powder used in the electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet according to the present embodiment.
2 is a view showing an SEM image of the crystalline metal powder used in the electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet according to the present embodiment.
이하, 본 발명을 적용한 전자파 흡수성 열전도 시트 및 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법의 구체적인 실시형태의 일례에 대해, 이하의 순서로 설명한다.Hereinafter, an example of a concrete embodiment of the method of manufacturing the electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet and the electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet to which the present invention is applied will be described in the following order.
1. 전자파 흡수성 열전도 시트1. Electromagnetic wave absorbing heat conductive sheet
1-1. 자성 금속 분말1-1. Magnetic metal powder
1-2. 커플링제1-2. Coupling agent
1-3. 열전도성 충전제1-3. Thermally conductive filler
1-4. 실리콘 고무1-4. Silicone rubber
2. 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법2. Manufacturing method of electromagnetic wave absorbing heat conductive sheet
3. 다른 실시형태3. Other Embodiments
4. 실시예4. Example
(1. 전자파 흡수성 열전도 시트)(1. electromagnetic wave absorbing heat conductive sheet)
본 실시형태에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트는, 자성 금속 분말과, 커플링제와, 열전도성 충전제와, 실리콘 고무를 함유한다.The electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet according to the present embodiment contains a magnetic metal powder, a coupling agent, a thermally conductive filler, and a silicone rubber.
(1-1. 자성 금속 분말)(1-1. Magnetic metal powder)
자성 금속 분말로는, 전자 부품에서 방출되는 전자파를 흡수하기 위한 전자파 흡수 재료가 사용된다. 이와 같은 자성 금속 분말로는, 아모르퍼스 금속 분말이나, 결정질의 금속 분말을 사용할 수 있다. 아모르퍼스 금속 분말로는, 예를 들어, Fe-Si-B-Cr 계, Fe-Si-B 계, Co-Si-B 계, Co-Zr 계, Co-Nb 계, Co-Ta 계인 것 등을 들 수 있다. 결정질의 금속 분말로는, 예를 들어, 순철, Fe 계, Co 계, Ni 계, Fe-Ni 계, Fe-Co 계, Fe-Al 계, Fe-Si 계, Fe-Si-Al 계, Fe-Ni-Si-Al 계인 것 등을 들 수 있다. 또, 결정질의 금속 분말로는, 결정질의 금속 분말에, N (질소), C (탄소), O (산소), B (붕소) 등을 미량 첨가하여 미세화시킨 미결정질 금속 분말을 사용해도 된다. 또, 자성 금속 분말로는, 재료가 상이한 것이나, 평균 입경이 상이한 것을 2 종 이상 혼합한 것을 사용해도 된다.As the magnetic metal powder, an electromagnetic wave absorbing material for absorbing electromagnetic waves emitted from electronic parts is used. As such a magnetic metal powder, an amorphous metal powder or a crystalline metal powder can be used. Examples of the amorphous metal powder include Fe-Si-B-Cr, Fe-Si-B, Co-Si-B, Co-Zr, Co-Nb and Co- . Examples of the crystalline metal powder include pure iron, Fe, Co, Ni, Fe-Ni, Fe-Co, Fe-Al, Fe-Si, Fe-Si- Si-Al-based, and the like. As the crystalline metal powder, there may be used a microcrystalline metal powder obtained by finely adding a small amount of N (nitrogen), C (carbon), O (oxygen), B (boron) or the like to a crystalline metal powder. The magnetic metal powder may be a mixture of two or more materials having different materials or different average particle diameters.
자성 금속 분말로는, 충전성을 높게 하는 관점에서, 입경이 수 ㎛ ∼ 수십 ㎛ 이며, 구상인 것이 바람직하다. 이와 같은 자성 금속 분말은, 예를 들어 아토마이즈법에 의해 제조할 수 있다. 아토마이즈법이란, 구상의 분말을 만들기 쉬운 이점을 갖고, 용융 금속을 노즐로부터 유출시키고, 유출시킨 용융 금속에 공기, 물, 불활성 가스 등의 제트류를 분사하여 액적으로서 응고시켜 분말을 만드는 방법이다. 아토마이즈법에 의해 자성 금속 분말을 제조할 때에는, 용융 금속이 결정화되지 않도록 하기 위해서, 냉각 속도를 10-6 (K/s) 정도로 하는 것이 바람직하다.The magnetic metal powder is preferably spherical with a particle diameter of several mu m to several tens of mu m from the viewpoint of increasing the filling property. Such a magnetic metal powder can be produced, for example, by an atomization method. The atomization method is a method in which a molten metal is flowed out from a nozzle and a jet of air, water, an inert gas or the like is sprayed on the molten metal flowing out and coagulated as a droplet to form a powder. When the magnetic metal powder is produced by the atomization method, it is preferable to set the cooling rate to about 10 -6 (K / s) in order to prevent the molten metal from crystallizing.
상기 서술한 아토마이즈법에 의해, 아모르퍼스 금속 분말을 제조한 경우에는, 예를 들어 도 1 에 나타내는 바와 같이, 아모르퍼스 금속 분말의 표면을 매끄러운 상태로 할 수 있다. 이와 같이 표면 요철이 적고, 비표면적이 작은 아모르퍼스 금속 분말을 자성 금속 분말로서 사용함과 함께, 후에 상세히 서술하는 바와 같이 최적인 커플링제를 사용함으로써, 매우 소량의 커플링제로도 실리콘 고무와의 친화성을 개선하고, 실리콘 성형품, 즉, 시트의 유연성을 향상시킬 수 있다. 또, 이와 같은 아모르퍼스 금속 분말을 사용함으로써, 과도하게 커플링제를 사용하지 않고, 시트를 장기 보존한 경우에 있어서, 시트의 유연성이 열화되는 것을 방지할 수 있다.When the amorphous metal powder is produced by the above-described atomization method, for example, as shown in Fig. 1, the surface of the amorphous metal powder can be smoothed. By using the amorphous metal powder having a small surface irregularities and small specific surface area as the magnetic metal powder and using the optimum coupling agent as described later in detail, even a very small amount of coupling agent It is possible to improve the chemical resistance and improve the flexibility of the silicone molded article, that is, the sheet. By using such amorphous metal powder, it is possible to prevent the flexibility of the sheet from deteriorating when the sheet is stored for a long period without using an excessive coupling agent.
또, 상기 서술한 아토마이즈법에 의해, 결정질 금속의 일례인 Fe-Si 합금 분말을 제조한 경우에는, Fe-Si 합금 분말은, 예를 들어 도 2 에 나타내는 바와 같이, 구상을 나타내면서도 표면에 미소한 요철을 발생시켜 비표면적이 커진다. 이와 같은 Fe-Si 합금 분말을 자성 금속 분말로서 사용하는 경우에는, Fe-Si 합금 분말의 충전량을 줄여, 비표면적의 증가에 대응하도록 커플링제의 양을 늘리는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 아모르퍼스 금속 분말을 자성 금속 분말로서 사용했을 때와 동일하게, 시트의 유연성을 향상시킬 수 있다.When the Fe-Si alloy powder, which is an example of a crystalline metal, is produced by the above-described atomization method, the Fe-Si alloy powder has a spherical shape as shown in Fig. 2, Minute unevenness is generated, and the specific surface area is increased. When such Fe-Si alloy powder is used as the magnetic metal powder, it is preferable to reduce the filling amount of the Fe-Si alloy powder and to increase the amount of the coupling agent so as to correspond to the increase of the specific surface area. As a result, the flexibility of the sheet can be improved as in the case of using the amorphous metal powder as the magnetic metal powder.
자성 금속 분말은, 실리콘 고무와 커플링제와 자성 금속 분말과 열전도성 충전제를 함유하는 실리콘 고무 조성물 전체량 (이하, 간단히 「조성물 전체량」이라고 한다) 에 대해, 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 인 것이 바람직하다. 자성 금속 분말의 체적률을 조성물 전체량에 대해 50 vol％ 이상으로 함으로써, 열전도 특성과 전자파 억제 특성을 양호하게 할 수 있다. 또, 자성 금속 분말의 체적률을 조성물 전체량에 대해 80 vol％ 이하로 함으로써, 시트의 유연성을 양호하게 할 수 있다.The magnetic metal powder preferably has a volume ratio of 50 to 80 vol% to the total amount of the silicone rubber composition containing the silicone rubber, the coupling agent, the magnetic metal powder and the thermally conductive filler (hereinafter simply referred to as & . By setting the volume ratio of the magnetic metal powder to 50 vol% or more with respect to the total amount of the composition, the heat conduction characteristics and the electromagnetic wave suppression characteristics can be improved. By setting the volume ratio of the magnetic metal powder to 80 vol% or less with respect to the total amount of the composition, the flexibility of the sheet can be improved.
(1-2. 커플링제)(1-2 coupling agent)
커플링제는, 자성 금속 분말과 실리콘 고무의 젖음성을 양호하게 하여 자성 금속 분말의 충전성을 양호하게 하고, 시트의 유연성을 양호하게 할 목적으로 사용된다. 커플링제로는, 예를 들어, 일반식 X-Si-MEn(OR)3 -n (n=0, 1) 로 나타내는 실란 커플링제나, 일반식 X-R-Si-(OR)3-n (n=0, 1) 로 나타내는 실란 커플링제를 사용할 수 있다. 이들 일반식에 있어서, 「X」는 유기 관능기를 나타내고, 「ME」는 메틸기를 나타내고, 「OR」은 가수분해기를 나타내고, 「R」은 알킬기를 나타내고 있다. 상기 일반식 X-Si-MEn(OR)3 -n 에 있어서, n=1 일 때의 가수분해기로는, 예를 들어 트리메톡시기나 트리에톡시기를 들 수 있고, n=2 일 때의 가수분해기로는, 예를 들어 메틸디메톡시기나 메틸디에톡시기를 들 수 있다.The coupling agent is used for improving the wettability of the magnetic metal powder and the silicone rubber to improve the filling property of the magnetic metal powder and to improve the flexibility of the sheet. Examples of the coupling agent include a silane coupling agent represented by the general formula X-Si-ME n (OR) 3 -n (n = 0, 1) or a silane coupling agent represented by the general formula XR-Si- (OR) 3-n n = 0, 1) can be used as the silane coupling agent. In these formulas, "X" represents an organic functional group, "ME" represents a methyl group, "OR" represents a hydrolyzate, and "R" represents an alkyl group. Examples of the hydrolytic group when n = 1 in the general formula X-Si-ME n (OR) 3 -n include trimethoxy group and triethoxy group. When n = 2 For example, a methyldimethoxy group or a methyldiethoxy group.
일반식 X-Si-MEn(OR)3 -n (n=0, 1) 로 나타내는 실란 커플링제로는, 탄소수 10 ∼ 18 의 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 것이 바람직하다. 또, 일반식 X-R-Si-(OR)3-n (n=0, 1) 로 나타내는 실란 커플링제로는, 메타크릴옥시기를 유기 관능기로서 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 실란 커플링제를 사용함으로써, 자성 금속 분말과 실리콘 고무의 젖음성을 양호하게 하여 자성 금속 분말의 충전성을 양호하게 하고, 시트의 유연성을 양호하게 할 수 있다. 여기서, 탄소수 10 ∼ 18 의 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 실란 커플링제에 있어서, 장사슬 알킬기의 탄소수를 10 이상으로 함으로써, 자성 금속 분말과 실리콘 고무의 젖음성을 양호하게 하여 시트의 유연성을 향상시킬 수 있다. 또, 장사슬 알킬기의 탄소수를 18 이하로 함으로써, 장사슬 알킬기의 비점이 지나치게 높아져 실란 커플링제의 구조가 불안정해지고, 자성 금속 분말과 실리콘 고무의 젖음성이 나빠지는 것을 방지할 수 있다.The silane coupling agent represented by the general formula X-Si-ME n (OR) 3 -n (n = 0, 1) preferably has a long-chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group. The silane coupling agent represented by the general formula XR-Si- (OR) 3-n (n = 0, 1) preferably has a methacryloxy group as an organic functional group. By using such a silane coupling agent, the wettability of the magnetic metal powder and the silicone rubber can be improved, and the filling property of the magnetic metal powder can be improved and the flexibility of the sheet can be improved. In the silane coupling agent having a long-chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group, the wettability of the magnetic metal powder and the silicone rubber is improved by increasing the carbon number of the long-chain alkyl group to 10 or more, . By setting the carbon number of the long-chain alkyl group to 18 or less, the boiling point of the long-chain alkyl group becomes excessively high, the structure of the silane coupling agent becomes unstable, and the wettability of the magnetic metal powder and the silicone rubber can be prevented from deteriorating.
탄소수 10 ∼ 18 의 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 실란 커플링제로는, 예를 들어, 탄소수 10 ∼ 18 의 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 가짐과 함께, 메톡시기나 에톡시기를 가수분해기로서 갖는 것이 바람직하다. 구체적으로는, n-데실트리메톡시실란 (n-C10H21Si(OCH3)3), n-데실메틸디메톡시실란 (n-C10H21SiCH3(OCH3)2), 옥타데실트리에톡시실란 (CH3(CH2)17Si(OCH2CH3)3), 옥타데실메틸디메톡시실란 (CH3(CH2)17SiCH3(OCH3)2) 등을 들 수 있다.As the silane coupling agent having a long-chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group, for example, a compound having a long-chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group and having a methoxy group or ethoxy group as a hydrolytic group desirable. Specifically, n- decyl trimethoxysilane (nC 10 H 21 Si (OCH 3) 3), n- decyl methyl dimethoxy silane (nC 10 H 21 SiCH 3 ( OCH 3) 2), octadecyl tree -ethoxy Silane (CH 3 (CH 2 ) 17 Si (OCH 2 CH 3 ) 3 ), and octadecyl methyldimethoxysilane (CH 3 (CH 2 ) 17 SiCH 3 (OCH 3 ) 2 ).
또, 메타크릴옥시기를 유기 관능기로서 갖는 실란 커플링제로는, 예를 들어, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.Examples of the silane coupling agent having a methacryloxy group as an organic functional group include 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 3-methacryloxypropyltriethoxysilane.
실란 커플링제의 사용량은, 자성 금속 분말의 비표면적과, 실란 커플링제의 분자량에 따라 변화시키는 것이 바람직하고, 자성 금속 분말의 표면에 실란 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 첨가량 (이하, 「단분자층 형성 필요량」이라고 한다) 의 0.5 ∼ 5 배의 중량으로 하는 것이 바람직하다. 실란 커플링제의 양을 단분자층 형성 필요량의 0.5 배 이상으로 함으로써, 실란 커플링제에 의한 표면 처리 효과, 즉, 자성 금속 분말과 실리콘 고무의 젖음성의 효과가 약해지는 것을 방지할 수 있다. 또, 실란 커플링제의 양을 단분자층 형성 필요량의 5 배 이하로 함으로써, 시트를 장기 보존한 경우에, 실란 커플링제의 미반응부에서의 반응이 진행되어, 시트의 경도가 증가되는 것을 방지할 수 있다. 즉, 시트의 유연성을 장기에 걸쳐 양호하게 유지할 수 있다. 여기서, 시트의 경도란, 예를 들어, JISK6301A 에 준거하여 측정한 값을 말한다.The amount of the silane coupling agent to be used is preferably changed according to the specific surface area of the magnetic metal powder and the molecular weight of the silane coupling agent. The amount of the silane coupling agent added (hereinafter referred to as "Quot; required amount of monolayer formation "). By setting the amount of the silane coupling agent to be 0.5 times or more as much as the required amount of the monomolecular layer formation, it is possible to prevent the surface treatment effect by the silane coupling agent, that is, the effect of the wettability of the magnetic metal powder and the silicone rubber, from weakening. Further, by setting the amount of the silane coupling agent to 5 times or less the amount required for forming the monomolecular layer, the reaction in the unreacted portion of the silane coupling agent proceeds to prevent the hardness of the sheet from increasing have. That is, the flexibility of the sheet can be maintained favorably over a long period of time. Here, the hardness of the sheet refers to, for example, a value measured in accordance with JIS K6301A.
실란 커플링제의 단분자층 형성 필요량은, 예를 들어, 하기 (1) 식에 의해 구해진다.The required amount of the silane coupling agent to form the monomolecular layer is determined, for example, by the following formula (1).
단분자층 형성 필요량 (g)=대상 필러의 중량 (g)×대상 필러의 비표면적 (㎡/g)/실란 커플링제의 최소 피복 면적 (㎡/g) (1)(G) of the target filler x specific surface area of the target filler (m 2 / g) / minimum coated area of the silane coupling agent (m 2 / g) (1)
상기 (1) 식에 있어서, 대상 필러란, 상기 서술한 자성 금속 분말 또는 열전도성 충전제를 나타낸다. 또, (1) 식에 있어서, 실란 커플링제의 최소 피복 면적은, 다음 (2) 식에 의해 구할 수 있다.In the above formula (1), the object filler refers to the above-mentioned magnetic metal powder or thermally conductive filler. In the formula (1), the minimum covered area of the silane coupling agent can be obtained by the following formula (2).
최소 피복 면적 (㎡/g)=6.02×1023×13×10-20/실란 커플링제의 분자량 (2)(M 2 / g) = 6.02 × 10 23 × 13 × 10 -20 / molecular weight of silane coupling agent (2)
상기 서술한 바와 같이, 도 1 에 나타내는 바와 같이 표면 요철이 적고, 비표면적이 작은 아모르퍼스 금속 분말을 자성 금속 분말로서 사용한 경우에는, 최적인 실란 커플링제를 사용함으로써, 매우 소량의 실란 커플링제로도 실리콘 고무와의 친화성을 개선하고, 실리콘 성형품인 시트의 유연성을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 비표면적이 작은 아모르퍼스 금속 분말을 자성 금속 분말로서 사용한 경우에는, 메타크릴옥시기를 유기 관능기로서 갖는 실란 커플링제를 사용하는 것이 바람직하다.As described above, when an amorphous metal powder having a small surface irregularities and a small specific surface area is used as the magnetic metal powder as shown in Fig. 1, by using an optimal silane coupling agent, a very small amount of silane coupling agent Can also improve the affinity with the silicone rubber and improve the flexibility of the sheet as a silicone molded article. For example, when an amorphous metal powder having a small specific surface area is used as a magnetic metal powder, it is preferable to use a silane coupling agent having a methacryloxy group as an organic functional group.
또, 도 2 에 나타내는 바와 같이 Fe-Si 합금 분말을 자성 금속 분말로서 사용한 경우에는, Fe-Si 합금 분말의 충전량을 줄이고, 비표면적의 증가에 대응하도록 실란 커플링제의 양을 늘리는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 아모르퍼스 금속 분말을 자성 금속 분말로서 사용했을 때와 동일하게, 시트의 유연성을 향상시킬 수 있다.When the Fe-Si alloy powder is used as the magnetic metal powder as shown in Fig. 2, it is preferable to reduce the filling amount of the Fe-Si alloy powder and increase the amount of the silane coupling agent to correspond to the increase of the specific surface area. As a result, the flexibility of the sheet can be improved as in the case of using the amorphous metal powder as the magnetic metal powder.
(1-3. 열전도성 충전제)(1-3. Thermally conductive filler)
본 실시형태에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트는, 시트의 열전도율을 보다 향상시키기 위해서, 열전도성 충전제를 함유해도 된다. 열전도성 충전제로는, 자성 금속 입자보다 열전도율이 높은 열전도성 입자, 예를 들어, 고열전도성 세라믹스나, 구리나 알루미늄 등에 절연체를 코팅한 분말 등을 사용할 수 있다. 고열전도성 세라믹스로는, 알루미나, 질화붕소, 질화규소, 질화알루미늄, 탄화규소 등을 들 수 있다.The electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheet according to the present embodiment may contain a thermally conductive filler in order to further improve the thermal conductivity of the sheet. As the thermally conductive filler, thermally conductive particles having higher thermal conductivity than magnetic metal particles, for example, high thermal conductive ceramics, powders coated with an insulator such as copper or aluminum, or the like can be used. Examples of the high thermal conductive ceramics include alumina, boron nitride, silicon nitride, aluminum nitride, silicon carbide and the like.
열전도성 충전제는, 자성 금속 분말과 입경이 동일한 정도의 것을 사용해도 되는데, 시트 중에 있어서의 자성 금속 분말의 충전율을 더욱 향상시키는 관점에서, 자성 금속 분말보다 입경이 작은 것이 바람직하다. 예를 들어, 열전도성 충전제는, 평균 입경이, 자성 금속 분말에 대해 1/3 ∼ 1/30 정도인 것을 사용하는 것이 바람직하다.The thermally conductive filler may have a particle diameter the same as that of the magnetic metal powder. From the viewpoint of further improving the filling ratio of the magnetic metal powder in the sheet, it is preferable that the particle diameter is smaller than that of the magnetic metal powder. For example, the thermally conductive filler preferably has an average particle diameter of about 1/3 to 1/30 with respect to the magnetic metal powder.
또, 열전도성 충전제는, 체적률이 조성물 전체량에 대해 30 vol％ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 시트의 유연성을 저해하지 않고 , 시트의 열전도율을 향상시킬 수 있다.It is preferable that the volume percentage of the thermally conductive filler is 30 vol% or less with respect to the total amount of the composition. This makes it possible to improve the thermal conductivity of the sheet without impairing the flexibility of the sheet.
또한, 열전도성 충전제는, 상기 서술한 것에 한정되지 않고, 자성 금속 분말보다 열전도율이 높은 재료이면 되고, 특히, 평균 입경이 자성 금속 분말에 비해 작은 것이면, 고충전화를 실현할 수 있다.The thermally conductive filler is not limited to the above-described material, but may be a material having a higher thermal conductivity than that of the magnetic metal powder. In particular, if the average particle diameter is smaller than that of the magnetic metal powder,
(1-4. 실리콘 고무)(1-4. Silicone rubber)
실리콘 고무로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 2 액형이나 1 액형의 액상 타입의 실리콘 겔이나 실리콘 고무, 열가황형의 실리콘 고무 등을 사용할 수 있다.The silicone rubber is not particularly limited, and for example, a two-liquid type or a one-liquid type liquid-phase silicone gel, a silicone rubber, and a heat vulcanization-type silicone rubber can be used.
(2. 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법)(2. Manufacturing method of electromagnetic wave absorbing heat conductive sheet)
본 실시형태에 관련된 전자파 흡수성 열전도 시트는, 예를 들어, 실리콘 고무와, 실란 커플링제와, 자성 금속 분말과, 열전도성 충전물을 혼합하여, 혼합물을 교반시키고, 실란 커플링제로 자성 금속 분말을 표면 처리하는 교반 공정과, 교반된 혼합물을 시트 형상으로 성형하여 경화시키는 경화 공정을 갖는다.The electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheet according to the present embodiment is obtained by mixing a silicone rubber, a silane coupling agent, a magnetic metal powder, and a thermally conductive filler, for example, and stirring the mixture, And a curing step of molding the stirred mixture into a sheet and curing the mixture.
교반 공정에 있어서, 상기 서술한 바와 같이, 자성 금속 분말의 체적률이 조성물 전체량에 대해 50 ∼ 80 vol％ 가 되도록 자성 금속 분말을 함유시킴과 함께, 자성 금속 분말의 표면에 실란 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배 중량의 실란 커플링제를 함유시키는 것이 바람직하다.In the stirring step, as described above, the magnetic metal powder is contained so that the volume ratio of the magnetic metal powder is 50 to 80 vol% with respect to the total amount of the composition, and the surface of the magnetic metal powder is coated with a silane coupling agent monolayer Preferably 0.5 to 5 times the weight of the silane coupling agent.
또, 교반 공정에 있어서, 실리콘 고무와, 실란 커플링제와, 자성 금속 분말과, 열전도성 충전물의 혼합물의 교반은, 예를 들어, 진공 건조기를 사용하여 진공 상태에서 실시하는 것이 바람직하다.In the stirring step, stirring of the mixture of the silicone rubber, the silane coupling agent, the magnetic metal powder and the thermally conductive filler is preferably carried out in a vacuum state using, for example, a vacuum drier.
교반 공정에 있어서, 자성 금속 분말이나 열전도성 충전물에 대한 커플링 처리 방법으로는, 예를 들어, 직접 처리법이나 인테그랄 블렌드법이 사용된다. 직접 처리법으로는, 예를 들어, 건식 처리법이나 습식 처리법을 들 수 있다. 건식 처리법이란, 실란 커플링제를 물 또는 알코올 수용액으로 희석한 상태로, 대상 분말에 적하나 스프레이 분무하여 교반하는 방법이다. 습식 처리법이란, 대상 분말을 물 또는 알코올 수용액을 첨가하여 슬러리상으로 한 것에, 실란 커플링제 원액을 첨가하여 교반하는 방법이다. 인테그랄 블렌드법이란, 실란 커플링제와, 실리콘 고무와, 대상 분말을 첨가하여 한 번에 처리하는 방법이다.As a coupling treatment method for the magnetic metal powder or the thermally conductive filler in the stirring step, for example, a direct treatment method or an integral blend method is used. Examples of the direct treatment method include a dry treatment method and a wet treatment method. The dry treatment method is a method in which a silane coupling agent is sprayed on a target powder in a state of being diluted with water or an aqueous alcohol solution and sprayed. The wet treatment method is a method in which a raw powder of a silane coupling agent is added to a slurry of water or an aqueous solution of an alcohol and stirred. The integral blend method is a method in which a silane coupling agent, a silicone rubber and a target powder are added and treated at one time.
교반 공정에 있어서, 특히, 실란 커플링제와 자성 금속 분말이나 열전도성 충전물의 친화성이 좋은 경우에는, 실란 커플링제의 원액을 대상 분말에 직접 적하하는 방법이나, 자성 금속 분말에 실란 커플링제 처리를 미리 실시하여, 순차적으로 다른 재료를 첨가해 가는 방법이나, 인테그랄 블렌드법으로 처리하는 것이 바람직하다.When the affinity between the silane coupling agent and the magnetic metal powder or the thermally conductive filler is good particularly in the stirring step, a method in which the stock solution of the silane coupling agent is directly dropped onto the target powder or a method in which the magnetic metal powder is treated with a silane coupling agent It is preferable to carry out the treatment in advance by a method of sequentially adding other materials or an integral blend method.
또, 교반 공정에 있어서, 자성 금속 분말이나 열전도성 충전물의 종류 및 입경에 따라, 최적인 실란 커플링제나 커플링 처리의 방법이 상이하기 때문에, 실란 커플링제나 커플링 처리 방법을 조합하는 것이 바람직하다.In addition, the silane coupling agent and the coupling treatment method are preferably combined because the optimum method of the silane coupling agent and the coupling treatment are different depending on the kind and the particle diameter of the magnetic metal powder or the thermally conductive filler in the stirring step Do.
경화 공정에서는, 교반 공정에서 교반된 혼합물을 시트 형상으로 성형하여 경화시킨다. 예를 들어, 경화 공정에서는, 교반 공정에서 교반된 혼합물을 소정 크기의 시트 형상으로 성형하여, 100 ℃, 30 분의 환경하에서 경화시킴으로써, 전자파 흡수성 열전도 시트를 제조할 수 있다.In the curing step, the agitated mixture is formed into a sheet and cured. For example, in the curing step, the mixture stirred in the stirring step is molded into a sheet having a predetermined size and cured under the environment of 100 占 폚 for 30 minutes, whereby the electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet can be produced.
(3. 다른 실시형태)(3. Other Embodiments)
상기 서술한 설명에서는, 1 종류의 실란 커플링제를 사용한 경우에 대해 설명했는데, 2 종류 이상의 실란 커플링제를 혼합해도 된다. 이와 같이, 복수의 실란 커플링제를 혼합하여 사용하는 경우에는, 각 실란 커플링제에 있어서, 평균 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 것이 바람직하다.In the above description, one kind of silane coupling agent is used, but two or more kinds of silane coupling agents may be mixed. As described above, when a plurality of silane coupling agents are mixed and used, it is preferable that each silane coupling agent has a long-chain alkyl group having an average carbon number of 10 to 18 as an organic functional group.
상기 서술한 설명에서는, 열전도성 충전물에 대해 커플링 처리를 실시하는 것으로서 설명했는데, 이 예에 한정되지 않고, 열전도성 충전물에 대한 커플링 처리를 생략해도 된다.In the above description, the thermally conductive filler is subjected to the coupling treatment. However, the present invention is not limited to this example, and the coupling treatment for the thermally conductive filler may be omitted.
또, 상기 서술한 설명에서는, 자성 금속 분말 및 열전도성 충전물에 대해 동일한 실란 커플링제를 사용하는 경우에 대해 설명했는데, 이 예에 한정되지 않고, 열전도성 충전물에 자성 금속 분말에 대해 사용하는 실란 커플링제와는 상이한 실란 커플링제를 사용해도 된다.In the above description, the same silane coupling agent is used for the magnetic metal powder and the thermally conductive filler. However, the present invention is not limited to this example, and the silane coupling agent used for the magnetic metal powder in the thermally conductive filler A silane coupling agent different from the ring agent may be used.
또, 상기 서술한 설명에서는, 자성 금속 분말과, 열전도성 충전물과, 실란 커플링제와, 실리콘 고무를 사용하여 전자파 흡수성 열전도 시트를 제조하는 것으로 했는데, 특성에 지장을 초래하지 않는 범위에서, 연소를 억제하기 위한 난연재, 착색재 등을 추가로 함유시켜도 된다.In the above description, the magnetic metal powder, the thermally conductive filler, the silane coupling agent, and the silicone rubber are used to produce the electromagnetic wave absorbing heat conductive sheet. However, in the range that does not impair the characteristics, A flame retardant, a coloring material, or the like may be further contained.
실시예Example
이하, 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 설명한다. 또한, 하기 실시예에 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, a specific embodiment of the present invention will be described. Further, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
(실시예 1)(Example 1)
실시예 1 에서는, 분자 사슬 양 말단에만 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산, 측사슬에만 규소 원자에 직접 결합한 수소 원자를 갖는 메틸하이드로젠폴리실록산 및 백금족계 부가 반응 촉매를 1 ％ 미만 포함한 실리콘 혼합물과, 자성 금속 분말과, 실란 커플링제를 혼합하여, 진공 건조기로 교반하였다.In Example 1, an organopolysiloxane containing only alkenyl groups at both ends of the molecular chain, a methylhydrogenpolysiloxane having hydrogen atoms directly bonded to silicon atoms only in the side chain, and a silicon mixture containing less than 1% of the platinum group addition catalyst, The magnetic metal powder and a silane coupling agent were mixed and stirred with a vacuum drier.
구상의 아모르퍼스 금속 분말은, 조성물 전체량에 대해 체적률이 70 vol％ 가 되도록 배합하였다. 자성 금속 분말로는, 평균 입경 25 ㎛ 인 Fe-Si-B 계의 구상의 아모르퍼스 금속 분말을 사용하였다. 실란 커플링제로는, 구상의 아모르퍼스 금속 분말의 중량에 대해 0.06 wt％ 의 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란을 사용하였다.The spherical amorphous metal powder was compounded so that the volume ratio was 70 vol% with respect to the total amount of the composition. As the magnetic metal powder, spherical amorphous metal powder of Fe-Si-B system having an average particle diameter of 25 mu m was used. As the silane coupling agent, 0.06 wt% of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane was used in relation to the weight of spherical amorphous metal powder.
계속해서, 교반한 혼합물을, 2 ㎜ 의 시트 형상으로 성형하고, 100 ℃, 30 분의 환경하에서 경화시킴으로써 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.Subsequently, the agitated mixture was molded into a sheet of 2 mm and cured at 100 占 폚 for 30 minutes to prepare an electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet.
(실시예 2)(Example 2)
실시예 2 에서는, 실란 커플링제로서, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 2, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that 3-methacryloxypropyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent.
(실시예 3)(Example 3)
실시예 3 에서는, 실란 커플링제로서, n-데실트리메톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 3, an electromagnetic wave-absorbing heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that n-decyltrimethoxysilane was used as the silane coupling agent.
(실시예 4)(Example 4)
실시예 4 에서는, 실란 커플링제로서, n-데실트리메톡시실란과, 디메톡시메틸옥타데실실란을 당량 배합한 것을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 4, an electromagnetic wave absorbing heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that n-decyltrimethoxysilane and dimethoxymethyloctadecylsilane were used in an equivalent amount as the silane coupling agent.
(실시예 5)(Example 5)
실시예 5 에서는, 자성 금속 분말로서 평균 입경 35 ㎛ 인 Fe-Si 합금 분말을 조성물 전체량에 대해 체적률이 60 vol％ 가 되도록 배합한 점, Fe-Si 합금 분말의 중량에 대해 0.08 wt％ 의 n-데실트리메톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 5, Fe-Si alloy powder having an average particle diameter of 35 μm as the magnetic metal powder was blended so as to have a volume ratio of 60 vol% with respect to the total amount of the composition, and 0.08 wt% except that n-decyltrimethoxysilane was used as a silane coupling agent, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1.
(실시예 6)(Example 6)
실시예 6 에서는, 자성 금속 분말로서 아모르퍼스 금속 분말을 체적률이 조성물 전체량에 대해 60 vol％ 가 되도록 배합한 점, 실란 커플링제로서 아모르퍼스 금속 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 n-데실트리메톡시실란을 사용한 점, 열전도성 충전제로서 평균 입경 5 ㎛ 인 알루미나 가루를 조성물 전체량에 대해 6 vol％ 배합한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 6, the amorphous metal powder as the magnetic metal powder was blended so as to have a volume ratio of 60 vol% with respect to the total amount of the composition, and as the silane coupling agent, 0.09 wt% of n-decyl An electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was prepared under the same conditions as in Example 1, except that trimethoxysilane was used, and alumina powder having an average particle diameter of 5 m as a thermally conductive filler was blended in an amount of 6 vol% based on the total amount of the composition.
(실시예 7)(Example 7)
실시예 7 에서는, 자성 금속 분말로서, 평균 입경 25 ㎛ 인 구상의 아모르퍼스 자성 분말을 사용한 점 이외에는, 실시예 3 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 7, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 3, except that spherical amorphous magnetic powder having an average particle diameter of 25 mu m was used as the magnetic metal powder.
(실시예 8)(Example 8)
실시예 8 에서는, 자성 금속 분말로서, 평균 입경 25 ㎛ 인 구상의 아모르퍼스 자성 분말을 사용한 점, 실란 커플링제로서, n-데실메틸디메톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 8, a spherical amorphous magnetic powder having an average particle diameter of 25 mu m was used as the magnetic metal powder, and the same procedure as in Example 1 was carried out except that n-decylmethyldimethoxysilane was used as the silane coupling agent. An absorbent heat conductive sheet was produced.
(실시예 9)(Example 9)
실시예 9 에서는, 자성 금속 분말로서, 평균 입경 25 ㎛ 인 구상의 아모르퍼스 자성 분말을 사용한 점, 실란 커플링제로서, n-옥타데실메틸디메톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 9, spherical amorphous magnetic powder having an average particle diameter of 25 mu m was used as the magnetic metal powder, and the same conditions as in Example 1 were used except that n-octadecylmethyldimethoxysilane was used as the silane coupling agent An electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced.
(실시예 10)(Example 10)
실시예 10 에서는, 실시예 5 와 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 10, the electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 5.
(실시예 11)(Example 11)
실시예 11 에서는, 실란 커플링제로서, n-데실메틸디메톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 5 와 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 11, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 5 except that n-decylmethyldimethoxysilane was used as the silane coupling agent.
(실시예 12)(Example 12)
실시예 12 에서는, 실란 커플링제로서, n-옥타데실메틸디메톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 5 와 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Example 12, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 5, except that n-octadecylmethyldimethoxysilane was used as the silane coupling agent.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
비교예 1 에서는, 실란 커플링제로서, n-옥틸트리에톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 1, an electromagnetic wave-absorbing heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that n-octyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
비교예 2 에서는, 실란 커플링제로서, 비닐트리에톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 2, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that vinyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent.
(비교예 3)(Comparative Example 3)
비교예 3 에서는, 실란 커플링제로서, 비닐트리메톡시실란을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 3, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that vinyltrimethoxysilane was used as the silane coupling agent.
(비교예 4)(Comparative Example 4)
비교예 4 에서는, 실란 커플링제로서, 알킬알콕시실록산을 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 4, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that alkylalkoxysiloxane was used as the silane coupling agent.
(비교예 5)(Comparative Example 5)
비교예 5 에서는, 실란 커플링제로서, n-옥틸트리에톡시실란을 사용한 점, 자성 금속 분말로서 평균 입경 35 ㎛ 인 Fe-Si 합금 분말을 조성물 전체량에 대해 체적률이 60 vol％ 가 되도록 배합한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 5, n-octyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent, and Fe-Si alloy powder having an average particle size of 35 탆 was used as the magnetic metal powder so that the volume ratio was 60 vol% Except for one point, the electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1.
(비교예 6)(Comparative Example 6)
비교예 6 에서는, 실란 커플링제를 사용하지 않은 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 6, an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1, except that no silane coupling agent was used.
(비교예 7)(Comparative Example 7)
비교예 7 에서는, 실란 커플링제를 사용하지 않은 점, 자성 금속 분말로서 평균 입경 35 ㎛ 인 Fe-Si 합금 분말을 조성물 전체량에 대해 체적률이 60 vol％ 가 되도록 배합한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 7, except that a silane coupling agent was not used, and a Fe-Si alloy powder having an average particle diameter of 35 μm as a magnetic metal powder was blended so as to have a volume ratio of 60 vol% with respect to the total amount of the composition, The electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced.
(비교예 8)(Comparative Example 8)
비교예 8 에서는, 열전도성 충전제로서 평균 입경 3 ㎛ 인 알루미나 가루를 조성물 전체량에 대해 체적률이 6 vol％ 가 되도록 배합한 점, 구상의 아모르퍼스 금속 분말의 중량에 대해 0.1 wt％ 의 n-옥틸트리에톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 8, alumina powder having an average particle diameter of 3 占 퐉 as the thermally conductive filler was blended so as to have a volume ratio of 6 vol% with respect to the total amount of the composition, and 0.1wt% of n-butylamine based on the weight of the spherical amorphous metal powder, Except that octyltriethoxysilane was used as a silane coupling agent, an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1.
(비교예 9)(Comparative Example 9)
비교예 9 에서는, 실란 커플링제로서, 구상의 아모르퍼스 금속 분말의 중량에 대해 0.27 wt％ 의 n-옥틸트리에톡시실란을 사용한 점 이외에는, 비교예 8 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 9, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 8 except that 0.27 wt% of n-octyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent with respect to the weight of the spherical amorphous metal powder .
(비교예 10)(Comparative Example 10)
비교예 10 에서는, 실란 커플링제로서, 구상의 아모르퍼스 금속 분말의 중량에 대해 0.5 wt％ 의 n-옥틸트리에톡시실란을 사용한 점 이외에는, 비교예 8 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 10, an electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet was prepared under the same conditions as in Comparative Example 8 except that 0.5 wt% of n-octyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent in relation to the weight of spherical amorphous metal powder .
(비교예 11)(Comparative Example 11)
비교예 11 에서는, 실란 커플링제로서, 구상의 아모르퍼스 금속 분말의 중량에 대해 0.9 wt％ 의 n-옥틸트리에톡시실란을 사용한 점 이외에는, 비교예 8 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 11, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was prepared under the same conditions as in Comparative Example 8 except that 0.9 wt% of n-octyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent in relation to the weight of spherical amorphous metal powder .
(비교예 12)(Comparative Example 12)
비교예 12 에서는, 실란 커플링제를 사용하지 않은 점 이외에는, 비교예 8 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 12, an electromagnetic wave absorbing heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 8 except that no silane coupling agent was used.
(비교예 13)(Comparative Example 13)
비교예 13 에서는, 자성 금속 분말 대신에, 평균 입경 5 ㎛ 인 구상의 알루미나 분말을 조성물 전체량에 대해 체적률이 65 vol％ 가 되도록 배합한 점, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 비닐트리에톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 13, instead of the magnetic metal powder, spherical alumina powder having an average particle diameter of 5 mu m was blended so as to have a volume ratio of 65 vol% with respect to the total amount of the composition, and 0.09 wt% Except that vinyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent, the electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Example 1. [
(비교예 14)(Comparative Example 14)
비교예 14 에서는, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 14, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was prepared under the same conditions as in Comparative Example 13 except that 0.09 wt% of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane was used as the silane coupling agent with respect to the weight of the spherical alumina powder .
(비교예 15)(Comparative Example 15)
비교예 15 에서는, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 15, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was prepared under the same conditions as in Comparative Example 13, except that 0.09 wt% of 3-methacryloxypropyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent in relation to the weight of the spherical alumina powder .
(비교예 16)(Comparative Example 16)
비교예 16 에서는, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 알킬알콕시실록산을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 16, an electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 13, except that 0.09 wt% alkylalkoxy siloxane was used as the silane coupling agent in relation to the weight of spherical alumina powder.
(비교예 17)(Comparative Example 17)
비교예 17 에서는, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 n-데실트리메톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 17, an electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet was prepared under the same conditions as in Comparative Example 13, except that 0.09 wt% of n-decyltrimethoxysilane was used as the silane coupling agent in relation to the weight of spherical alumina powder.
(비교예 18)(Comparative Example 18)
비교예 18 에서는, 실란 커플링제를 사용하지 않은 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 18, an electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 13 except that no silane coupling agent was used.
(비교예 19)(Comparative Example 19)
비교예 19 에서는, 자성 금속 분말로서, 평균 입경 25 ㎛ 인 구상의 아모르퍼스 자성 분말을 사용한 점 이외에는, 비교예 1 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 19, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 1, except that spherical amorphous magnetic powder having an average particle diameter of 25 mu m was used as the magnetic metal powder.
(비교예 20)(Comparative Example 20)
비교예 20 에서는, 비교예 6 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 20, an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 6.
(비교예 21)(Comparative Example 21)
비교예 21 에서는, 비교예 5 와 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 21, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 5.
(비교예 22)(Comparative Example 22)
비교예 22 에서는, 비교예 7 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 22, an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 7.
(비교예 23)(Comparative Example 23)
비교예 23 에서는, 비교예 18 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 23, an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 18.
(비교예 24)(Comparative Example 24)
비교예 24 에서는, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 n-옥틸트리에톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 24, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 13, except that 0.09 wt% of n-octyltriethoxysilane was used as the silane coupling agent based on the weight of the spherical alumina powder.
(비교예 25)(Comparative Example 25)
비교예 25 에서는, 비교예 17 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 25, the electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 17.
(비교예 26)(Comparative Example 26)
비교예 26 에서는, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 n-데실메틸디메톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 26, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was prepared under the same conditions as in Comparative Example 13, except that 0.09 wt% of n-decylmethyldimethoxysilane was used as the silane coupling agent based on the weight of spherical alumina powder.
(비교예 27)(Comparative Example 27)
비교예 27 에서는, 구상의 알루미나 분말의 중량에 대해 0.09 wt％ 의 n-옥타데실메틸디메톡시실란을 실란 커플링제로서 사용한 점 이외에는, 비교예 13 과 동일한 조건으로 전자파 흡수성 열전도 시트를 제작하였다.In Comparative Example 27, an electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet was produced under the same conditions as in Comparative Example 13 except that 0.09 wt% of n-octadecylmethyldimethoxysilane was used as the silane coupling agent with respect to the weight of spherical alumina powder.
이상의 실시예 1 ∼ 실시예 12 및 비교예 1 ∼ 비교예 27 의 결과를, 표 1 ∼ 표 5 에 정리한다. 실시예 6, 비교예 8 ∼ 비교예 12 의 에이징 시험에서는, 125 ℃ 의 조건으로 300 시간, 각 전자파 흡수성 열전도 시트의 샘플에 대해 에이징 처리를 실시하였다. 각 실시예 및 비교예에 있어서, 시트의 경도는 ASKER 사의 아스카 고무 경도계 C 형과 정압 하중기를 사용하여 구하고 있고, 시트를 겹쳐 30×50×10 ㎜ 의 형상으로 하여 측정하였다.The results of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 27 are summarized in Tables 1 to 5. In the aging tests of Example 6 and Comparative Examples 8 to 12, aging treatment was performed on samples of the respective electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheets for 300 hours under the condition of 125 占 폚. In each of the examples and comparative examples, the hardness of the sheet was determined by using an Asuka rubber hardness meter type C and a static pressure loader manufactured by ASKER, and the sheet was stacked and measured in a shape of 30 x 50 x 10 mm.
실시예 1 ∼ 실시예 6 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트에 있어서, 자성 금속 분말은, 체적률이 조성물 전체량에 대해 50 ∼ 80 vol％ 를 만족하고 있다. 또, 실란 커플링제는, 탄소수 또는 평균 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기, 또는 메타크릴옥시기를 유기 관능기로서 갖는다. 또한, 실란 커플링제는, 자성 금속 분말의 표면에 실란 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배의 중량이 함유되어 있다. 그 때문에, 실시예 1 ∼ 실시예 6 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 비교예 6, 7 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트보다 유연성이 양호하였다.In the electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet obtained in Examples 1 to 6, the magnetic metal powder satisfies a volume ratio of 50 to 80 vol% based on the total amount of the composition. The silane coupling agent has a long-chain alkyl group having a carbon number or an average carbon number of 10 to 18, or a methacryloxy group as an organic functional group. The silane coupling agent contains 0.5 to 5 times as much as the amount required to form the monomolecular layer of the silane coupling agent on the surface of the magnetic metal powder. Therefore, the electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheets obtained in Examples 1 to 6 were more flexible than the electromagnetic-wave-absorbing thermally-conductive sheets obtained in Comparative Examples 6 and 7.
또, 실시예 4 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트의 결과로부터, 2 종류의 실란 커플링제를 함유하고, 평균 탄소수가 14 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 사용한 경우에도, 시트의 유연성이 양호한 것을 알 수 있다.From the results of the electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheet obtained in Example 4, it is also found that the flexibility of the sheet is good even when a long-chain alkyl group containing two kinds of silane coupling agents and having an average carbon number of 14 is used as an organic functional group .
또한, 실시예 6 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 에이징 시험 전에 있어서 시트의 유연성이 양호하고, 에이징 시험 후에 있어서도 시트의 경도 증가가 억제되어, 유연성이 양호하였다.Further, the electromagnetic-wave-absorbing thermally conductive sheet obtained in Example 6 had good flexibility of the sheet before the aging test, and the increase in hardness of the sheet was suppressed even after the aging test, and the flexibility was good.
비교예 1 ∼ 5 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 실란 커플링제가, 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖고 있지 않기 때문에, 시트의 유연성이 양호하지 않았다. 또, 비교예 6 및 비교예 7 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 실란 커플링제를 함유시키고 있지 않기 때문에, 시트의 유연성이 양호하지 않았다.In the electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet obtained in Comparative Examples 1 to 5, the sheet had poor flexibility because the silane coupling agent did not have a long chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group. In addition, since the electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheets obtained in Comparative Example 6 and Comparative Example 7 contained no silane coupling agent, the flexibility of the sheet was not good.
비교예 8 ∼ 비교예 12 의 샘플에 대해 에이징 전후의 시트 경도를 조사하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다. 커플링제가 0.1 wt％ 로 적을 때에는 경도가 커플링제 없음인 것과 거의 동일하고, 커플링제의 첨가에 의한 경화 개선이 확인되지 않았다. 커플링제의 양을 늘린 경우에는, 경도가 낮아지지만, 고온 유지 시험 후에 단단해지고 있다. 이들 샘플에 사용한 구상 아모르퍼스 금속 분말의 비표면적과, 커플링제의 분자량으로부터 계산한, 아모르퍼스 금속 분말의 표면에 그 단분자층을 형성하는 데에 필요한 커플링제의 최저량은 0.035 wt％ 이므로, 이론 최저 첨가량에 비해 1 자리수 큰 양의 커플링제를 첨가하지 않으면 유연성을 개선할 수 없고, 또, 그 경우, 커플링제가 과잉으로 함유되기 때문에 미반응 부분이 시간 경과에 대해 서서히 반응해감으로써, 고온 에이징 후에 시트의 경도가 증가되었다.The samples of Comparative Examples 8 to 12 were examined for sheet hardness before and after aging. The results are shown in Table 2. When the coupling agent was as small as 0.1 wt%, hardness was almost the same as that without coupling agent, and improvement in curing by addition of coupling agent was not confirmed. When the amount of the coupling agent is increased, the hardness is lowered, but it becomes hard after the high temperature maintenance test. Since the minimum amount of coupling agent necessary for forming the monomolecular layer on the surface of the amorphous metal powder calculated from the specific surface area of the spherical amorphous metal powder used in these samples and the molecular weight of the coupling agent is 0.035 wt% It is impossible to improve the flexibility unless a large amount of the coupling agent is added in an amount larger than one order of the amount of the coupling agent. In this case, since the coupling agent is excessively contained, the unreacted portion slowly reacts with time, The hardness of the sheet was increased.
비교예 8 ∼ 11 에서는, 구상 아모르퍼스 금속 분말에 대해 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 실란 커플링제를 사용하고 있지 않기 때문에, 시트의 유연성 개선과, 장기 보존에서의 유연성 유지를 양립할 수 없고, 커플링제를 사용하지 않은 비교예 12 와 비교하여 특성의 개선이 확인되지 않는다.In Comparative Examples 8 to 11, since a silane coupling agent having a long-chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group was not used for the spherical amorphous metal powder, the flexibility of the sheet was improved and the flexibility And no improvement in properties was confirmed as compared with Comparative Example 12 in which no coupling agent was used.
비교예 13 ∼ 비교예 17 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 단분자층 형성 필요량의 0.5 ∼ 5 배 중량의 실란 커플링제를 함유하는 것인데, 자성 금속 분말을 함유하지 않기 때문에, 시트의 유연성이 양호하지 않았다.The electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheets obtained in Comparative Examples 13 to 17 contained a silane coupling agent in an amount 0.5 to 5 times as much as the required amount of a monomolecular layer. However, the sheet did not contain a magnetic metal powder.
실시예 7 ∼ 실시예 12 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트에 있어서, 자성 금속 분말인 아모르퍼스 금속 분말 또는 Fe-Si 합금 분말은, 체적률이 조성물 전체량에 대해 50 ∼ 80 vol％ 를 만족하고 있다. 또, 실란 커플링제는, 탄소수 또는 평균 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는다. 또한, 실란 커플링제는, 자성 금속 분말의 표면에 실란 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배의 중량이 함유되어 있다. 그 때문에, 실시예 7 ∼ 실시예 12 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 비교예 20 또는 비교예 22 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트보다 유연성이 양호하였다.In the electromagnetic wave absorbing thermally conductive sheet obtained in Examples 7 to 12, the amorphous metal powder or the Fe-Si alloy powder as the magnetic metal powder satisfies the volume ratio of 50 to 80 vol% with respect to the total amount of the composition. The silane coupling agent has a long-chain alkyl group having a carbon number or an average carbon number of 10 to 18 as an organic functional group. The silane coupling agent contains 0.5 to 5 times as much as the amount required to form the monomolecular layer of the silane coupling agent on the surface of the magnetic metal powder. Therefore, the electromagnetic wave-absorbing thermally conductive sheet obtained in Examples 7 to 12 had better flexibility than the electromagnetic-wave-absorbing thermally-conductive sheet obtained in Comparative Example 20 or Comparative Example 22.
비교예 19, 비교예 21 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 실란 커플링제를 사용하고 있지 않기 때문에, 비교예 20 또는 비교예 22 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트와 비교하여, 경도의 개선이 확인되지 않았다.The electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet obtained in Comparative Example 19 and Comparative Example 21 did not use a silane coupling agent having a long chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group and therefore the electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet obtained in Comparative Example 20 or Comparative Example 22 As compared with the heat conduction sheet, improvement in hardness was not confirmed.
비교예 24 ∼ 비교예 27 에서 얻어진 전자파 흡수성 열전도 시트는, 단분자층 형성 필요량의 0.5 ∼ 5 배 중량의 실란 커플링제를 함유하는 것인데, 자성 금속 분말을 함유하지 않기 때문에, 시트의 유연성이 양호하지 않았다.The electromagnetic wave absorptive thermally conductive sheet obtained in Comparative Examples 24 to 27 contains a silane coupling agent in an amount 0.5 to 5 times the amount required for forming a monomolecular layer. Since the magnetic metal powder is not contained, the flexibility of the sheet is not good.
Claims (10)
상기 열전도 시트 전체에 대한 상기 자성 금속 분말의 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 이고,
상기 커플링제는, 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖고,
상기 열전도 시트는, 상기 자성 금속 분말의 표면에 상기 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배의 중량의 상기 커플링제를 함유하고,
상기 자성 금속 분말은, 결정질의 금속 분말에 질소, 탄소, 산소 또는 붕소에서 선택되는 1 이상의 원소를 미량 첨가하여 미세화시킨 미결정질 금속 분말인, 전자파 흡수성 열전도 시트.An electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet comprising a silicone rubber, a coupling agent, and a magnetic metal powder surface-treated with the coupling agent,
The volume ratio of the magnetic metal powder to the entire heat conductive sheet is 50 to 80 vol%
The coupling agent has a long-chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group,
Wherein the thermally conductive sheet contains the coupling agent in a weight of 0.5 to 5 times the amount required to form the monolayer of the coupling agent on the surface of the magnetic metal powder,
Wherein the magnetic metal powder is a microcrystalline metal powder formed by adding a trace amount of at least one element selected from nitrogen, carbon, oxygen, or boron to a crystalline metal powder and refining it.
상기 커플링제는, 복수의 커플링제를 혼합한 것이고, 유기 관능기의 평균 탄소수가 10 ∼ 18 인, 전자파 흡수성 열전도 시트.The method according to claim 1,
Wherein the coupling agent is a mixture of a plurality of coupling agents, and the average carbon number of the organic functional groups is 10 to 18. The electromagnetic wave absorptive heat-
상기 커플링제는, 메톡시기 또는 에톡시기를 가수분해기로서 갖는, 전자파 흡수성 열전도 시트.3. The method according to claim 1 or 2,
The coupling agent has a methoxy group or an ethoxy group as a hydrolyzate.
상기 커플링제는, 디메톡시기 또는 디에톡시기를 가수분해기로서 갖는, 전자파 흡수성 열전도 시트.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the coupling agent has a dimethoxy group or a diethoxy group as a hydrolytic group.
열전도성 충전제를 추가로 함유하는, 전자파 흡수성 열전도 시트.3. The method according to claim 1 or 2,
An electromagnetic wave absorptive heat transfer sheet further comprising a thermally conductive filler.
실리콘 고무와, 탄소수가 10 ∼ 18 인 장사슬 알킬기를 유기 관능기로서 갖는 커플링제와, 자성 금속 분말을 혼합하여 교반하는 교반 공정과,
상기 교반 공정에서 교반된 혼합물을 시트 형상으로 성형하여 경화시키는 경화 공정을 갖고,
상기 교반 공정에서는, 상기 열전도 시트 전체에 대한 상기 자성 금속 분말의 체적률이 50 ∼ 80 vol％ 가 되도록 상기 자성 금속 분말을 함유시킴과 함께, 상기 자성 금속 분말의 표면에 상기 커플링제의 단분자층을 형성하는 데에 필요한 양의 0.5 ∼ 5 배 중량의 상기 커플링제를 함유시키고,
상기 자성 금속 분말은, 결정질의 금속 분말에 질소, 탄소, 산소 또는 붕소에서 선택되는 1 이상의 원소를 미량 첨가하여 미세화시킨 미결정질 금속 분말인, 전자파 흡수성 열전도 시트의 제조 방법.A method of manufacturing an electromagnetic wave absorptive heat conductive sheet,
A stirring step of mixing and stirring a silicone rubber, a coupling agent having a long-chain alkyl group having 10 to 18 carbon atoms as an organic functional group, and a magnetic metal powder,
And a curing step of forming the mixture into a sheet shape and curing the mixture in the stirring step,
In the stirring step, the magnetic metal powder is contained so that the volume ratio of the magnetic metal powder to the entire thermally conductive sheet is 50 to 80 vol%, and the monolayer of the coupling agent is formed on the surface of the magnetic metal powder 0.5 to 5 times the weight of the coupling agent,
Wherein the magnetic metal powder is a microcrystalline metal powder obtained by micronizing at least one element selected from the group consisting of nitrogen, carbon, oxygen, and boron in a crystalline metal powder.
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