KR101905467B1 - 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물에 관한 발명으로, 공기정화기용 필터 등에 도포하여 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거 효과가 있는 친환경적인 코팅조성물에 관한 발명이다.

Description

항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물 및 이의 제조방법{COATING COMPOSITION FOR ANTIBACTERIAL, ANTIVIRAL, DEODORIZATION AND HARMFUL GAS REMOVAL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물에 관한 발명으로, 공기정화기용 필터 등에 도포하여 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거 효과를 동시에 발현할 수 있는 친환경적인 코팅조성물에 관한 발명이다.
산업화가 진행됨에 따라 발전소, 소각로 등의 각종 산업설비에서 배출되는 배출가스에는 SOx, NOx, 휘발성 유기화합물(VOC), 악취 등의 가스와 미세먼지, 중금속 입자 등이 포함되어 있다. 이러한 배출가스에 포함된 미세먼지 등의 유해물질은 집진장치를 이용하여 포집한다.
또한 일반 가정에서도 새집 증후군이나 미세먼지 등을 이유로 하여 공기청정기를 사용하는 가정이 늘고 있으며, 이러한 공기청정기에는 SOx, NOx, 알데히드, 암모니아, 초산, 톨루엔 등의 유해 가스를 제거하는 기능을 갖는 필터와, 항균 및 항바이러스 기능을 갖는 필터 등을 사용하고 있다. 그러나 일반적으로 가정이나 자동차, 공장 등에 사용되는 공기청정기의 필터는 유해가스 저감을 위해 활성탄과 활성탄소섬유 적용 시 다양한 화학적 첨착 소재를 사용하고 있으며, 인체 안정성 문제로부터 자유롭지 못하고 항균에 관해서도 흡입독성 및 안정성이 이슈로 제기되고 있는 상황이므로, 이에 대한 기술개발이 요구되고 있다.
종래에는 천연물을 사용하는 기술이 개발되지 않았으며, 최근 친환경이 대두됨에 따라 이러한 기술에 대한 개발이 필요한 실정이다.
또한, 항균, 항바이러스 및 탈취기능을 갖는 필터, 유해가스를 제거하기 위한 필터 등이 별개로 존재하여 이들 효과를 부여하기 위해서는 각 기능별 필터를 조합하여 사용해야 하며, 이에 따라 필터의 부피가 증가하는 문제가 있다.
이에 본 발명은 천연물을 사용함에도 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거 효과를 모두 만족하는 코팅조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거 기능을 동시에 발현할 수 있는 코팅조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 수성의 액상타입의 코팅조성물로 제공함으로써 기재의 형태나 구조에 제한이 없이 도포가 가능하며, 여러 분야에 적용이 될 수 있는 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한 접착제를 사용하지 않고도 종이나 통기성을 갖는 직물 등에 도포하여 건조함으로써 공기청정기용 필터를 제조할 수 있는 코팅조성물을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 연구한 결과, 정제 목초액 첨착 활성탄 분말과 산화아연 나노입자를 함께 사용하는 경우 7대 가스로 알려진 아세트산, 암모니아, 아세트알데히드, 톨루엔, 포름알데히드, NOx, SOx 등의 유해가스를 제거할 수 있으며, 동시에 항균, 항바이러스, 탈취 효과가 향상됨을 발견하여 본 발명을 완성하였다. 또한 수성 바인더를 혼합하여 사용함으로써 기재 상에 도포할 수 있으므로 어떠한 형태의 기재나 구조물에든지 도포가 가능하며, 수성이므로 환경 및 인체에 유해하지 않으면서도 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하였다. 또한, 송진을 더 추가하여 사용하는 경우 송진 특유의 향을 더할 수 있어 심미적인 안정감을 부여할 수 있고, 접착력 및 항균, 탈취력이 더욱 향상될 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일 양태는 정제 목초액 첨착 활성탄 분말, 산화아연 나노입자 및 수성 바인더를 포함하는 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물이다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 코팅조성물은 송진을 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 코팅조성물은 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 산화아연 나노입자 1 내지 50 중량부, 고형분 함량이 25 ~ 50 중량%인 수성 바인더 20 내지 50 중량부 및 물 30 내지 60 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 정제 목초액 첨착 활성탄 분말은 크기가 10 내지 1000 ㎛이고, 비표면적이 1000 ㎡/g이상인 활성탄 분말과 정제 목초액을 혼합하여 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 산화아연 나노입자는 100 내지 1000 nm의 길이를 갖는 산화아연 나노로드인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법에 관한 것으로,
a) 활성탄 분말과 정제 목초액을 혼합하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하는 단계
b) 상기 a)단계의 정제 목초액 첨착 활성탄 분말에 산화아연 나노입자를 추가하고 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 단계; 및
c) 상기 b)단계의 분말혼합물과 수성 바인더 및 물을 혼합하는 단계;
를 포함한다.
본 발명의 제조방법의 일 양태에서, 더욱 구체적으로
a) 활성탄 분말 50 ~ 90 중량%와 정제 목초액 10 ~ 50 중량%를 혼합하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하는 단계;
b) 상기 a)단계의 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 산화아연 나노입자 1 내지 50 중량부를 추가하고 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 단계; 및
c) 상기 b)단계의 분말혼합물과 고형분 함량이 25 ~ 50 중량%인 수성 바인더 20 내지 50 중량부 및 물 30 내지 60 중량부 혼합하는 단계;
를 포함한다.
본 발명의 제조방법의 일 양태에서, 상기 활성탄분말은 크기가 10 내지 1000 ㎛이고, 비표면적이 1000 ㎡/g이상이고, 상기 산화아연 나노입자는 100 내지 1000 nm의 길이를 갖는 나노로드인 것일 수 있다.
본 발명의 제조방법의 일 양태에서, 상기 정제 목초액은
ⅰ) 숯가마에서 발생한 연기를 포집하여 조목초액을 수득하는 단계;
ⅱ) 상기 조목초액을 3개월 이상 숙성하여 상층, 중간층, 하층의 세층으로 비중분리하고, 중간층의 목초액을 분리하는 단계;
ⅲ) 상기 중간층의 목초액을 증류 및 여과하여 1차 정제하는 단계; 및
ⅳ) 상기 1차 정제된 목초액에 표면적이 1000 ㎡/g이상인 활성탄을 혼합하여 교반 후, 활성탄을 제거하여 탄내취를 저감하는 2차 정제하는 단계;
를 포함하여 제조되는 것일 수 있다.
본 발명의 제조방법의 일 양태에서, 상기 c)단계에서, 상기 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부의 송진을 더 첨가하여 혼합하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거효과를 동시에 가지며, 휘발성 유기화합물을 포함하지 않아 친환경적이다.
더욱 구체적으로 일반적인 활성탄 분말만을 사용하는 필터 대비 더욱 우수한 유해가스 제거 효과를 달성할 수 있으며, 동시에 항균, 항바이러스 및 탈취 기능을 발현할 수 있으므로 여러 개의 필터를 필요로 하지 않아 설치부피 및 비용을 절감시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 코팅 조성물은 액상이므로 기재의 형태 및 구조에 제한이 없으며 다양한 분야에 적용이 가능한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 항바이러스 실험 결과이다.
도 2는 본 발명의 실시예 3에 따른 항바이러스 실험 결과이다.
도 3은 본 발명의 비교예 3에 따른 항바이러스 실험 결과이다.
도 4는 본 발명의 제조예에서 제조된 산화아연 나노로드 및 산화아연 나노플레이트의 X선 회절 분석 데이터이다.
도 5는 산화아연(ZnO) 나노로드의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 산화아연(ZnO) 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하 첨부된 도면들을 포함한 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
이하는 본 발명의 각 구성에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
[정제 목초액]
본 발명에서 정제 목초액은 숯가마에서 발생한 연기를 포집한 조목초액을 숙성, 분리, 증류 및 여과하여 1차 정제를 하고, 이를 다시 활성탄을 사용하여 탄내를 제거하는 2차 정제를 거쳐 무색 또는 엷은 노란색을 띠는 투명한 액체이며, 탄내 및 향이 나지 않는 정제된 목초액을 의미한다. 즉, 본 발명의 정제 목초액은 식품의약품안전처의 식품첨가물 규격(스모크향)을 만족하는 목초산을 의미한다. 더욱 구체적으로 산도 2 ~ 20%, 벤조피렌 함량이 0.002 ppm이하, 디에틸에테르 함량이 20 ppm이하, 메탄올 함량이 50 ppm이하, 페놀(2,6-디메톡시페놀) 16 중량%이하, 카르보닐 함량이 2 ~ 25 중량%, 총 고형분 함량이 18 중량%이하, 납 함량이 2.0ppm이하를 만족하는 것일 수 있다.
더욱 구체적으로 본 발명의 정제 목초액을 제조하는 방법은 다음과 같다.
ⅰ) 숯가마에서 발생한 연기를 포집하여 조목초액을 수득하는 단계;
ⅱ) 상기 조목초액을 3개월 이상 숙성하여 상층, 중간층, 하층의 세층으로 비중분리하고, 중간층의 목초액을 분리하는 단계;
ⅲ) 상기 중간층의 목초액을 증류 및 여과하여 1차 정제하는 단계; 및
ⅳ) 상기 1차 정제된 목초액에 표면적이 1000 ㎡/g 이상인 활성탄을 혼합하여 교반 후, 활성탄을 제거하여 탄내취를 저감하는 2차 정제하는 단계;
를 포함하는 것일 수 있다.
일반적으로 숯의 탄화과정에서 발생하는 연기를 포집한 후 냉각한 액체를 조목초액이라고 하고, 이를 3개월 이상, 더욱 좋게는 6개월 이상 정치하여 숙성시키고 증류 및 여과하여 얻어지는 것을 목초액이라고 한다.
본 발명은 일 양태에서 상기 ⅰ) 단계는 적당한 크기로 자른 일반적인 과수 전정지 또는 왕겨를 숯가마에 넣고 600℃ 이상, 더욱 구체적으로 600 ~ 800 ℃에서 4 내지 10시간 동안 탄화를 하여, 탄화 시 발생하는 연기를 포집 및 냉각하여 조목초액을 얻는다.
상기 ⅱ) 단계는 포집된 조목초액을 3개월 이상 숙성시키면서 상, 중, 하의 세층으로 분리를 하는 것으로 상층은 경질류, 하층은 타르성분으로 본 발명에서는 사용될 수 없으며, 중간층의 물에 녹는 수용성(water soluble) 성분만을 사용한다. 여기서 얻어진 중간층의 목초액은 초산을 주성분으로 하기 때문에 pH 3 전후의 산성액체이며, 개미산, 프로피온산 등의 지방산과 메탄올, 프로펜올 등의 알콜, 아세톤, 포름알데히드, 페놀 성분 등 200여종 이상의 유효 성분을 함유하고 있다.
다음으로 ⅲ)단계에서, 상기 중간층의 목초액을 증류 및 여과하여 1차 정제함으로써 무색 또는 엷은 노란색을 띠는 투명한 액체를 얻을 수 있다. 이러한 목초액은 코를 자극하는 정도의 특유의 냄새가 강하다. 상기 증류는 중간층의 목초액을 40 ~ 60 ℃로 가열하여 감압 증류하여 증류액을 수득할 수 있으며, 육안으로 확인시에도 맑은 정제 목초액이 증류됨을 확인할 수 있다. 감압 시 압력은 제한되는 것은 아니나 400 ~ 800mmHg, 더욱 구체적으로 500 ~ 700mmHg인 것일 수 있다.
다음으로 ⅳ)단계에서, 상기 1차 정제된 목초액에 표면적이 1000 ㎡/g 이상, 구체적으로 1000 내지 1500㎡/g인 활성탄을 혼합하여 교반 후, 활성탄을 제거하여 2차 정제함으로써, 목초액 특유의 냄새(탄내취) 및 향을 저감 또는 제거할 수 있다. 상기 활성탄의 크기는 제한되는 것은 아니나 입상활성탄(30 X 80mesh) 이하인 것이 표면적이 더욱 증가하여 효율적으로 정제가 이루어질 수 있으므로 바람직하다. 그 함량은 목초액 : 활성탄을 2 ~ 6 : 1 중량비, 더욱 구체적으로 4 ~ 5 : 1 중량비로 사용하는 것이 효율적, 경제적으로 정제가 될 수 있어서 좋으나 이에 제한되는 것은 아니다. 이후에 상기 활성탄을 제거함으로써 2차 정제된 목초액을 수득할 수 있다.
상기 표면적이 1000 ㎡/g 이상인 활성탄을 이용하여 2차 정제를 함으로써 목초액이 지니는 강한 특유의 냄새와 타르, 벤젠, 페놀 등 유해한 성분을 제거할 수 있으며, 유기산의 함량이 높고 미네랄이 풍부하여 항균 및 탈취 기능이 더욱 향상된 목초액을 제공할 수 있다. 이에 따라 식품의약품안전처의 식품첨가물 규격(스모크향)을 만족하는 정제 목초액을 제공할 수 있다.
또한, 필요에 따라 상기 ⅳ)단계에서, 활성탄을 첨가한 후 60 내지 90 ℃로 가열하면서 1 내지 10시간 동안 교반을 함으로써 탄내취를 더욱 효율적으로 제거할 수 있다.
[정제 목초액 첨착 활성탄 분말]
본 발명의 일 양태에서, 상기 정제 목초액 첨착 활성탄 분말은 앞서 설명된 정제 목초액이 첨착된 활성탄 분말을 의미한다.
즉, 활성탄 분말과 정제 목초액을 혼합하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하는 것일 수 있다. 본 발명의 발명자들은 활성탄 분말과 정제 목초액을 따로 사용하는 경우에 비하여, 활성탄 분말에 정제 목초액을 첨착하여 사용함으로써 정제 목초액에 아직 남아있을 수 있는 독성 물질들이 활성탄과 파이(π)결합을 형성함으로써 더욱 친환경적이며 인체에 유해하지 않고, 탄내 등의 냄새가 완전히 제거될 수 있으며, 항균 및 탈취 효율이 더욱 향상됨을 발견하였다.
이때 활성탄 분말과 정제 목초액의 혼합비율은 50 ~ 90 중량%와 정제 목초액 10 ~ 50 중량%, 더욱 구체적으로 활성탄 분말 55 ~ 60 중량%와 정제 목초액 45 ~ 40 중량%를 혼합하는 것일 수 있으며, 상기 범위에서 정제 목초액이 활성탄 분말 내에 용이하게 침적이 가능하므로 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다. 또한 활성탄 분말에 담지하는 방법은 정제 목초액에 침지(dipping)하거나, 정제 목초액을 스프레이 도포하는 등 통상의 방법으로 제조할 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
이때 사용되는 활성탄 분말은 크기가 10 내지 1000 ㎛, 더욱 구체적으로 20 내지 500 ㎛이고, 더욱 좋게는 30 내지 100㎛인 것일 수 있다. 또한. 비표면적이 1000 ㎡/g이상, 더욱 구체적으로 1000 내지 1500 ㎡/g인 것이 목적으로 하는 항균, 탈취 및 유해가스 제거 효율이 우수하면서 동시에 정제된 목초액을 담지하기에 적합하므로 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 정제 목초액 첨착 활성탄 분말은 톨루엔, 아세트알데히드, 아세트산, 암모니아, 포름알데히드 등의 유해가스 제거가 가능하다.
[산화아연 나노입자]
본 발명자들은 이유를 알 수 없으나 정제 목초액 첨착 활성탄 분말과 산화아연 나노입자를 혼합하여 사용함으로써 유해가스 제거효율이 더욱 향상됨을 발견하였으며, 산화 아연 나노입자 중에서도 나노로드 형태의 나노입자를 사용하는 경우 유해가스 제거효율이 더욱 향상되면서, 동시에 항균, 탈취 효율이 매우 향상됨을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일 양태에서 상기 산화아연 나노입자는 FDA 승인 소재로써 인체 안정성이 확보된 소재이며, 항균성이 우수하며, NOx, SOx 등의 제거가 매우 우수하다. 수열합성법에 의해 제조될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
더욱 구체적으로 설명하면, ZnCl2와 Zn(CH3COO)2를 전구체로 사용하여 수열합성을 실시함으로써 제조될 수 있다. 더욱 구체적으로 예를 들면 ZnCl2 : 수산화나트륨을 1 : 1.5 내지 2 몰비로 혼합한 후, 상온에서 1 내지 10시간 동안 교반을 하고, 이를 오토클레이브에서 150 내지 300℃, 1 내지 10시간 동안 가열을 하여 반응시킨다. 반응 후 실온에서 냉각하면 나노로드 형태의 산화아연 나노입자를 수득할 수 있다.
제조된 산화아연 나노입자는 로드, 플레이트 등의 형태인 것일 수 있으나, 더욱 좋게는 로드 형태인 것이 유해가스 제거효율이 더욱 향상되므로 바람직하다. 구체적으로 예를 들면 상기 산화아연 나노입자는 길이가 100 내지 1000 nm, 더욱 구체적으로 200 내지 400 nm 인 것일 수 있으며, 두께가 1 ~ 100 nm, 더욱 구체적으로 2 ~ 50nm인 것일 수 있으며, 이에 제한되지 않으나 상기 범위에서 유수한 유해가스 제거효율을 달성할 수 있으므로 바람직하다.
본 발명의 일 양태에서 상기 산화아연 나노입자의 함량은 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 1 내지 50 중량부를 사용하는 것일 수 있으며, 상기 범위에서 정제 목초액 첨착 활성탄과 가장 우수한 시너지 효과를 발현하면서 동시에 경제적이므로 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
[수성 바인더]
본 발명의 일 양태에서 수성 바인더는 물에 용해가 가능한 수용성 고분자를 포함하며, 수용성 고분자가 물 또는 물을 포함하는 용매에 용해된 것일 수 있다. 상기 수성 바인더는 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 및 산화아연 나노입자가 기재에 부착되도록 하는 역할을 하며, 또한 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 및 산화아연 나노입자의 기능을 저해하지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 상기 수성 바인더는 스티렌-아크릴 공중합체인 것일 수 있으며, 중량평균분자량이 5000 ~ 10000 g/mol인 것일 수 있다. 상업화된 예로는 ㈜케이디엠(KD CHEM)사의 Soluryl-352(중량평균분자량 : 7000g/mol) 등이 사용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 스티렌-아크릴 공중합체를 사용하는 경우, 필터와의 접착력이 우수할 뿐만 아니라 집진 성능을 저해하지 않으므로 바람직하다. 고형분의 함량은 제한되는 것은 아니나 25 내지 50 중량%인 범위에서 코팅조성물의 점도가 적절하므로 바람직하다.
상기 수성 바인더의 함량은 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 고형분 함량이 25 ~ 50 중량%인 수성 바인더 20 내지 50 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 필요에 따라 점도를 조절하기 위하여 물 30 내지 60 중량부를 더 포함할 수 있다.
[기타 첨가제]
본 발명의 일 양태에서 코팅 조성물은 상기 정제 목초액 첨착 활성탄 분말, 산화아연 나노입자 및 수성 바인더 외에 필요에 따라 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다.
구체적으로 예를 들면, 송진을 더 포함하는 것일 수 있다. 송진을 더 포함함으로써 코팅조성물의 점도가 조절되고, 접착력 및 항균성을 더욱 향상시킬 수 있다. 송진의 함량은 제한되는 것은 아니나 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부, 더욱 좋게는 5 내지 15 중량부로 사용되는 것일 수 있다.
이 밖에도 필요에 따라, 안료, 분산제, 소포제 등을 필요에 따라 더 포함할 수 있다.
[제조방법]
본 발명의 항균, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법은
a) 활성탄 분말과 정제 목초액을 혼합하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하는 단계
b) 상기 a)단계의 정제 목초액 첨착 활성탄 분말에 산화아연 나노입자를 추가하고 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 단계; 및
c) 상기 b)단계의 분말혼합물과 수성 바인더 및 물을 혼합하는 단계;
를 포함한다.
더욱 구체적으로 본 발명의 항균, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법은
a) 활성탄 분말 50 ~ 90 중량%와 정제 목초액 10 ~ 50 중량%를 혼합하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하는 단계;
b) 상기 a)단계의 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 산화아연 나노입자 1 내지 50 중량부를 추가하고 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 단계; 및
c) 상기 b)단계의 분말혼합물과 고형분 함량이 25 ~ 50 중량%인 수성 바인더 20 내지 50 중량부 및 물 30 내지 60 중량부 혼합하는 단계;
를 포함한다.
상기 a) 단계에서 혼합은 스프레이 도포, 침지 등 공지의 방법이라면 제한되지 않으며, 상온에서 실시하는 것일 수 있다. 또한 상기 혼합비율은 더욱 구체적으로 활성탄 분말 55 ~ 60 중량%와 정제 목초액 45 ~ 40 중량%를 혼합하는 것일 수 있으며, 상기 범위에서 정제 목초액이 활성탄 분말에 완전히 첨착되어, 표면이 축축하지 않고, 충분히 흡수되어 건조한 느낌이 나는 첨착 활성탄이 제조될 수 있으므로 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 b)단계 및 c)단계에서 혼합은 교반기 등을 이용하여 고르게 혼합되도록 하는 것일 수 있으며 이에 제한되는 것은 아니다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[제조예 1] 정제 목초액의 제조방법
숯가마에서 발생한 연기를 포집하여 수득한 조목초액을 6개월간 숙성하여 상층, 중간층, 하층의 세층으로 비중분리하고, 중간층의 목초액을 분리하였다. 상기 중간층의 목초액을 압력 650mmHg, 온도 50℃로 150분 간 증류하고, 증류되어 나오는 액을 여과하여 1차 정제하였다. 상기 1차 정제된 목초액에 표면적이 1500 ㎡/g인 활성탄을 4 : 1 무게비로 혼합하여 교반 후, 활성탄을 제거하여 2차 정제하였다. 이를 통해 무색 투명하고, 무취의 정제 목초액을 수득하였다.
[제조예 2] 산화아연 나노로드의 제조방법
염화아연(ZnCl2) 0.1M과 수산화나트륨 0.2M을 혼합한 후, 캐핑제(capping agent)로써 폴리비닐피롤리돈(PVP)를 0.05wt% 혼합하여, 실온에서 2시간 동안 교반하였다. 상기 용액을 오토클레이브에서 200 ℃로 2시간 동안 가열하였다. 반응 후, 실온에서 냉각하여 산화아연 나노로드를 수득하였다.
도 4는 산화아연(ZnO) 나노로드의 X선 회절 분석 데이터이다. 또한 도 5는 산화아연(ZnO) 나노로드의 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 도 4를 참조하면, 제조된 분말의 X선 회절 패턴으로부터 결정성이 우수하며 다른 불순물이 존재하지 않는 뚜렷한 ZnO(산화아연) 상을 관찰할 수 있다. 도 5를 참조하면, 상기 조건에서 제조한 분말이 나노로드 형태를 가지며 두께가 5 ~ 10 nm이며, 길이가 300 nm인 ZnO 나노로드가 제조되었음을 확인할 수 있다.
[제조예 3] 산화아연 나노플레이트의 제조방법
1L 둥근바닥플라스크에 0.5L의 무수에틸알콜(absolute ethanol)과 아세트산아연(Zinc acetate) 0.1mol을 넣고 80℃에서 3시간 교반하여 반응시켰다.
교반이 끝난 후, 산화아연나노로드 0.2L와, 0.3L의 응축물을 얻었다. 그리고 0.5L의 무수에틸알콜에 산화아연나노로드 0.2L를 넣고, 수산화리튬 0.07mol를 혼합하였다. 회전증발기를 사용하여 최종 산화아연 나노플레이트를 수득하였다.
도 4는 산화아연(ZnO) 나노플레이트의 X선 회절 분석 데이터이다. 또한 도 6은 산화아연(ZnO) 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 도 4를 참조하면, 제조된 분말의 X선 회절 패턴으로부터 결정성이 우수하며 다른 불순물이 존재하지 않는 뚜렷한 ZnO(산화아연) 상을 관찰할 수 있다. 도 6을 참조하면, 상기 조건에서 제조한 분말이 나노플레이트 형태를 가지며 두께가 5 ~ 10 nm이며 길이가 300 nm인 ZnO 나노플레이트가 제조되었음을 확인할 수 있다.
[실시예 1]
크기가 44㎛이고, 비표면적이 1200 ㎡/g인 활성탄 분말 60 중량%에, 제조예 1에서 제조된 정제 목초액 40 중량%를 스프레이 분무하면서 교반 혼합한 후, 상온에서 건조하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하였다.
정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 제조예 2에서 제조된 산화아연 나노로드 30 중량부를 추가하여 교반하여 분말혼합물을 제조하였다.
상기 분말혼합물에 고형분 함량이 37 중량%인 수성 바인더(㈜케이디엠(KD CHEM)사의 Soluryl-352) 30 중량부 및 물 50 중량부를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
크기가 44㎛이고, 비표면적이 1200 ㎡/g인 활성탄 분말 60 중량%에, 제조예 1에서 제조된 정제 목초액 40 중량%를 스프레이 분무하면서 교반 혼합한 후, 상온에서 건조하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하였다.
정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 제조예 3에서 제조된 산화아연 나노플레이트 30 중량부를 추가하여 교반하여 분말혼합물을 제조하였다.
상기 분말혼합물과 고형분 함량이 37 중량%인 수성 바인더(㈜케이디엠(KD CHEM)사의 Soluryl-352) 30 중량부 및 물 50 중량부를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서, 수성 바인더 혼합 시, 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 송진 10 중량부를 더 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하였다.
[실시예 4]
정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 미리 제조하지 않고 모든 조성물을 한번에 혼합하였다.
즉, 크기가 44㎛이고, 비표면적이 1200 ㎡/g인 활성탄 분말 60 중량%, 제조예 1에서 제조된 정제 목초액 40 중량%와, 상기 활성탄분말 및 정제 목초액 총 100 중량부에 대하여, 제조예 3에서 제조된 산화아연 나노플레이트 30 중량부 및 고형분 함량이 37 중량%인 수성 바인더(㈜케이디엠(KD CHEM)사의 Soluryl-352) 30 중량부 및 물 50 중량부를 교반기에 넣고 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 4에서, 정제 목초액을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 제조하였다.
즉, 크기가 44㎛이고, 비표면적이 1200 ㎡/g인 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 제조예 3에서 제조된 산화아연 나노플레이트 30 중량부, 고형분 함량이 37 중량%인 수성 바인더(㈜케이디엠(KD CHEM)사의 Soluryl-352) 30 중량부 및 물 50 중량부를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 4에서, 산화아연 나노플레이트를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 제조하였다.
즉, 크기가 44㎛이고, 비표면적이 1200 ㎡/g인 활성탄 분말 60 중량%, 제조예 1에서 제조된 정제 목초액 40 중량%와, 상기 활성탄분말 및 정제 목초액 총 100 중량부에 대하여, 고형분 함량이 37 중량%인 수성 바인더(㈜케이디엠(KD CHEM)사의 Soluryl-352) 30 중량부 및 물 50 중량부를 교반기에 넣고 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
크기가 44㎛이고, 비표면적이 1200 ㎡/g인 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 고형분 함량이 37 중량%인 수성 바인더(㈜케이디엠(KD CHEM)사의 Soluryl-352) 30 중량부 및 물 50 중량부를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다.
[실험방법]
1. 유해가스 제거 효율 실험
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 코팅조성물을 에코필텍(주)의 부직포 콜게이트 여재(가로 30 cm, 세로 30 cm)에 그라비아 코팅법으로 코팅하였으며, 80℃에서 2시간 건조하여 샘플을 제조하였다. 10L 테들러백에 제조된 필터를 넣고, 하기 표 1의 가스를 각각 가득 채웠다(암모니아 55ppm, 아세트알데히드 85ppm, 포름알데히드 25ppm, 초산 80ppm, 톨루엔 75ppm, NO2 55ppm, SO2 55ppm). 30분 경과 후, 검지관을 이용하여 테들러백 내의 가스 농도를 측정하였으며, 표 2에 나타내었다.
유해가스 제거율은 하기 식으로 계산하였으며, 평가항목 및 규격은 다음의 표 1과 같다.
유해가스 저감율(%) = (최초 가스 농도 - 30분 후 가스 농도)/최초 가스 농도 × 100
평가항목 목표 규격
유해가스저감율
(%)		 암모니아, 아세트산, 초산, 톨루엔,포름알데히드 95 이상 SPS-KACA-002-132
NOx, SOx 70 이상 검지관식 가스측정법
(구)KS M 0062

실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
30분후
제거율		 암모니아(%) 95 92 96 90 51 65 46
아세트산(%) 99 94 99 92 50 62 42
아세트알데히드(%) 95 92 96 89 45 46 42
톨루엔(%) 98 95 98 91 70 45 70
포름알데히드(%) 99 93 99 90 50 60 40
NOx(%) 70 65 72 62 50 50 26
SOx(%) 75 68 75 65 55 55 30
2. 항균 및 탈취 실험
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 코팅조성물을 에코필텍(주)의 부직포 콜게이트 여재에 스프레이 도포하여 필터를 제조한 후, 이를 이용하여 물성을 측정하였다.
KS K 0693의 규격에 의거하여 포도상구균, 폐렴균, 대장균, 살모넬라균, 녹농균을 순차적으로 선택하여 실험하였다.
시료를 적당량 잘라 시험 시료에 미생물을 접종(시험시료가 완전히 시험균액을 흡수)하여 18시간 동안 배양하여 배양 전 균수 및 배양 후 균수를 측정하여 제거율(%)을 하기 표 3에 나타내었다.
제거율(%) = (배양 전 균수 - 배양 후 균수)/배양 전 균수 × 100
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
포도상구균(%) 97 96 99 96 38 67 29
폐렴균(%) 95 95 98 94 42 62 30
대장균(%) 96 95 99 95 36 59 21
살모넬라균(%) 97 96 99 96 45 63 25
녹농균(%) 95 95 98 94 41 66 22
3. 항바이러스 성능 평가
상기 실시예 1, 실시예 3 및 비교예 3에서 제조된 코팅조성물을 에코필텍(주)의 부직포 콜게이트 여재에 스프레이 도포하여 필터를 제조한 후, 이를 이용하여 물성을 측정하였다.
섬유재료의 항균시험법 KS K 0693에 따라 항바이러스 성능을 평가하였다.
시험용 바이러스는 E.coli Bacteriophage phi X174, pichia pastoris X-33, bacillus subtilis ISW1214 및 escherichia coli JM109을 사용하였으며, 호스트(Host)는 E.coli strain C를 사용하였다.
상기 각각의 바이러스100 ㎕를 펩톤수배지(Pepton water) 900 ㎕에 용해하여 시료에 도포한 후, 4시간을 냉장 반응하여 항바이러스 반응시간을 두었다. 이후 0.5 아가(agar)와 호스트(Host)인 E.coli strain C를 혼합하여 톱 아가(Top Agar)를 만든 후 바이러스에 감염시켜 항바이러스 효능을 확인하였다.
바이러스가 감염용 균주인 Escherichia coli를 감염시켜 균주가 바이러스에 의해 용혈 되는지는 관찰하였으며, 육안으로 관찰할 수 있는 플라크(plaque)가 형성되며 하나의 바이러스에 의해 생겨난 플라크의 단위는 PFU이며 이 PFU를 계산하여 항바이러스의 능력을 수치화하였다.
그 결과, 실시예 1의 코팅조성물이 도포된 필터는 E.coli Bacteriophage phi X174, pichia pastoris X-33, bacillus subtilis ISW1214 및 escherichia coli JM109에 대한 항바이러스율이 모두 90% 이상으로 측정되어 항바이러스 기능이 있음을 확인하였다. 도 1에는 E.coli Bacteriophage phi X174에 대한 항바이러스 성능을 평가한 결과를 나타내었다.
실시예 3의 코팅코팅조성물이 도포된 필터는 E.coli Bacteriophage phi X174, pichia pastoris X-33, bacillus subtilis ISW1214 및 escherichia coli JM109에 대한 항바이러스율이 모두 99.9% 이상으로 측정되어 항바이러스 기능이 있음을 확인하였다. 도 2에는 E.coli Bacteriophage phi X174에 대한 항바이러스 성능을 평가한 결과를 나타내었다.
반면에 비교예 3의 코팅조성물이 도포된 필터는 E.coli Bacteriophage phi X174, pichia pastoris X-33, bacillus subtilis ISW1214 및 escherichia coli JM109에 대한 항바이러스율이 모두 50%미만으로 항바이러스 효능이 없음을 확인하였다. 도 3에는 E.coli Bacteriophage phi X174에 대한 항바이러스 성능을 평가한 결과를 나타내었다.

Claims (10)

  1. 정제 목초액 첨착 활성탄 분말, 산화아연 나노입자 및 수성 바인더를 포함하고, 상기 산화아연 나노입자는 100 내지 1000 nm의 길이를 갖는 산화아연 나노로드인 것인 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅조성물은 송진을 더 포함하는 것인 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 산화아연 나노입자 1 내지 50 중량부, 고형분 함량이 25 ~ 50 중량%인 수성 바인더 20 내지 50 중량부 및 물 30 내지 60 중량부를 포함하는 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 정제 목초액 첨착 활성탄 분말은 크기가 10 내지 1000 ㎛이고, 비표면적이 1000 ㎡/g이상인 활성탄 분말과 정제 목초액을 혼합하여 제조된 것인 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물.
  5. 삭제
  6. a) 활성탄 분말과 정제 목초액을 혼합하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하는 단계;
    b) 상기 a)단계의 정제 목초액 첨착 활성탄 분말에 산화아연 나노입자를 추가하고 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 단계; 및
    c) 상기 b)단계의 분말혼합물과 수성 바인더 및 물을 혼합하는 단계;
    를 포함하며, 상기 산화아연 나노입자는 100 내지 1000 nm의 길이를 갖는 산화아연 나노로드인 것인 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    a) 활성탄 분말 50 ~ 90 중량%와 정제 목초액 10 ~ 50 중량%를 혼합하여 정제 목초액 첨착 활성탄 분말을 제조하는 단계;
    b) 상기 a)단계의 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 산화아연 나노입자 1 내지 50 중량부를 추가하고 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 단계; 및
    c) 상기 b)단계의 분말혼합물과 고형분 함량이 25 ~ 50 중량%인 수성 바인더 20 내지 50 중량부 및 물 30 내지 60 중량부 혼합하는 단계;
    를 포함하는 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 활성탄분말은 크기가 10 내지 1000 ㎛이고, 비표면적이 1000 ㎡/g이상인 것인 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 정제 목초액은
    ⅰ) 숯가마에서 발생한 연기를 포집하여 조목초액을 수득하는 단계;
    ⅱ) 상기 조목초액을 3개월 이상 숙성하여 상층, 중간층, 하층의 세층으로 비중분리하고, 중간층의 목초액을 분리하는 단계;
    ⅲ) 상기 중간층의 목초액을 증류 및 여과하여 1차 정제하는 단계; 및
    ⅳ) 상기 1차 정제된 목초액에 표면적이 1000 ㎡/g 이상인 활성탄을 혼합하여 교반 후, 활성탄을 제거하여 탄내취를 저감하는 2차 정제 단계;
    를 포함하여 제조되는 것인 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 c)단계에서, 상기 정제 목초액 첨착 활성탄 분말 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부의 송진을 더 첨가하여 혼합하는 것인 항균, 항바이러스, 탈취 및 유해가스 제거용 코팅조성물의 제조방법.
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