KR101888809B1 - 천연 살충 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 천연 살충 조성물은 천연 살충제 100 중량부에 대하여, 천연 기피제 120 내지 180 중량부, 천연 피부보호제 20 내지 80 중량부 및 천연 보존제 5 내지 60 중량부를 포함하여, 살충 효과가 우수할 뿐만 아니라, 피부 자극을 최소화할 수 있고, 인체 및 생태계에 대한 안정성이 우수하며, 천연 성분임에도 보존성이 우수하다.

Description

천연 살충 조성물{NATURAL PESTICIDE COMPOSITION}
본 발명은 천연 살충 조성물에 관한 것으로, 구체적으로 천연 살충 성분, 천연 기피 성분, 천연 피부보호 성분 및 천연 보존 성분을 포함하여, 살충 효과가 우수할 뿐만 아니라, 피부 자극을 최소화할 수 있고, 인체 및 생태계에 대한 안정성이 우수하며, 천연 성분임에도 보존성이 우수한 천연 살충 조성물에 관한 것이다.
모든 생물체는 외부환경에서 에너지나 물질을 받아들이고 다양한 생리생화학적 기능을 발휘하여 생체 자체의 항상성을 유지하면서 환경의 변화에 적응하고, 생명 유지와 종족 보존을 한다. 생물체의 생리생화학적 기능은 다양한 구조의 화합물과 그들 간의 상호작용 및 반응으로 이루어진다. 살충제는 이러한 생물체의 생리생화학적 과정에 직접 또는 간접적으로 관여하여 그 정상적인 작용을 무너뜨려 해충을 퇴치하거나 죽이는 작용을 한다. 살충 작용은 크게 해충의 신경계에 관여하는 것, 에너지 대사에 관여하는 것, 생장 조절에 관여하는 것, 해충의 세포를 파괴하는 것이 있으며, 직접적인 살충 작용은 아니지만 살충제의 효과를 상승시키는 협력제 등으로 분류할 수 있다.
대표적으로 신경계에 작용하는 종래 살충제의 메커니즘을 살펴보면, 디디티(DDT)류의 유기염소계 살충제 및 모기향의 유효성분인 알레스린(allethrin) 등의 피레스로이드계 살충제는 활동전위를 생성시키는 Na+ 이온이 유입되는 통로(나트륨 채널)에 이상을 일으켜서 비정상적인 활동전위가 생성되고 과다한 신경자극이 전달되어 경련과 마비를 일으켜 해충을 죽게 한다.
그러나, 이러한 합성화학 살충제는 해충의 내성을 증가시키고, 환경오염을 유발하며, 살충제의 대상이 아닌 다른 생명체에게 부정적인 영향을 미친다. 특히 곤충의 신경계에 작용하는 아세틸콜린 에스테라제의 저해작용을 나타내는 유기인계와 카바메이트계 화합물군은 곤충의 피부뿐만 아니라 인체의 피부로도 빠르게 침투하여 중추신경 표면에 부착하여 두통, 불면증, 구역 등의 이상 신경기능 작용을 유발할 수 있다.
이러한 문제의 증가로 환경적으로 안전하고, 원하는 대상만을 목표로 하며, 자연 분해되는 살충제에 대한 필요성이 점차 증가되고 있다. 뿐만 아니라 최근 가습기 살균제에 포함된 합성화학물질인 MIT(methylisothiazolinon) 및 PHMG(polyhexamethylene guanidine)의 인체 유해성으로 인해 합성화학 성분에 대한 기피 경향이 더욱 뚜렷해지고 있다.
이에 천연 성분의 살충제에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으나, 천연 살충제도 독성을 띠는 만큼 피부에 자극적인 문제가 있다. 특히 최근 인체에 도포하는 살충제에 대한 관심도 높고, 아토피 피부염, 기관지 천식, 알레르기 및 비염 등 자극에 민감한 사람들이 증가하고 있어 이에 대한 개선이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 살충 효과가 우수할 뿐만 아니라, 피부 자극을 최소화할 수 있는 천연 살충 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 인체 및 생태계에 대한 안정성이 우수하며, 천연 성분임에도 보존성이 우수한 천연 살충 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 천연 살충 조성물에 관한 것이다.
일 구체예에 따르면 상기 천연 살충 조성물은 천연 살충제 100 중량부에 대하여, 천연 기피제 120 내지 180 중량부, 천연 피부보호제 20 내지 80 중량부 및 천연 보존제 5 내지 60 중량부를 포함한다.
또한, 상기 천연 살충제 및 천연 기피제의 총 함량과 천연 피부보호제의 함량은 3:1 내지 7:1의 중량비로 포함될 수 있다.
또한, 상기 천연 살충제는 파리풀 추출물을 포함할 수 있고, 상기 파리풀 추출물은 하기 화학식 1 내지 화학식 4로 표시되는 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018050965749-pat00001
[화학식 2]
Figure 112018050965749-pat00002
[화학식 3]
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[화학식 4]
Figure 112018050965749-pat00004
또한, 상기 천연 기피제는 목초액, 시트로넬라오일, 유칼립투스오일, 란타나 카마라, 아르테미시아 불가리스, 로즈, 제라늄, 라벤다, 회향유 및 펜촌 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 천연 피부보호제는 자소엽을 포함할 수 있다.
또한, 상기 천연 보존제는 백두옹 및 산초기름을 2:1 내지 4:1의 중량비로 포함할 수 있다.
또한, 상기 천연 살충 조성물은 로즈마리 추출물을 1 내지 10 중량부 더 포함할 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 천연 살충 조성물은 유기용매 500 내지 900 중량부를 더 포함하는 피부 도포용일 수 있다.
본 발명은 살충 효과가 우수할 뿐만 아니라, 피부 자극을 최소화할 수 있고, 인체 및 생태계에 대한 안정성이 우수하며, 천연 성분임에도 보존성이 우수한 천연 살충 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
이하, 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 범위를 나타내는 'X 내지 Y'는 'X 이상 Y 이하'를 의미한다.
천연 살충 조성물
본 발명의 일 구체예에 따른 천연 살충 조성물은 천연 살충제, 천연 기피제, 천연 피부보호제 및 천연 보존제를 포함한다. 본 발명의 천연 살충 조성물은 천연 식물성분에서 유래된 재료를 사용하고 살충 상승제 등의 합성화학물질의 사용을 지양하여 인체 및 생태계에 대한 안전성이 우수하며, 국내 자생식물로 대량생산이 용이한 재료들을 사용함으로써 경제성이 우수할 뿐만 아니라 천연 성분임에도 보존성이 우수한 장점이 있다.
상기 천연 살충제는 살충 효과가 있는 천연 성분으로써, 화학적으로 제조된 살충제에 비해 인체에 미치는 자극을 최소화할 수 있다.
상기 천연 살충제는 파리풀 추출물을 포함할 수 있다. '파리풀(Phryma leptostachya var. asiatica Hara)'은 파리풀과의 여러해살이풀로서 우리나라 각처의 산과 들에서 나는 다년생 초본이다. 생육환경은 반그늘 혹은 양지의 토양이 비옥한 곳에서 자라며 키는 약 70㎝이고, 잎은 길이가 7cm 내지 9㎝, 폭이 4cm 내지 7㎝로 잎자루가 길며 양면 특히 맥 위에 털이 많고 가장자리에 톱니가 있으며 넓은 난형이고 마주 난다. 유독식물로서 뿌리의 즙을 종이에 먹여서 파리를 죽이기 때문에 파리풀이라고 하며, 뿌리 또는 포기 전체를 짓찧어서 종기·옴, 벌레 물린 데 등에 붙이면 해독하는 효능이 있다. 한국, 일본, 중국, 히말라야산맥, 동시베리아 등지에 분포한다.
상기 파리풀 추출물은 파리풀의 뿌리, 줄기 및 잎 중에서 선택된 부위를 유기용매로 추출하여 제조된 것이다.
상기 추출시 파리풀은 뿌리 : 줄기 : 잎의 건조 중량비가 1 : 1 : 0.1~0.5이 되도록 유기용매에 투입하여 추출을 진행할 수 있다. 상기 중량비 범위에서 우수한 살충 효과를 나타냄과 동시에 인체에 무해한 효과를 나타낸다.
상기 추출용매로는 에탄올, 메탄올, 부탄올, 아세톤, 에틸 아세테이트, 디클로로메탄 등의 저급 알코올 혹은 중간 극성 유기용매 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 파리풀 추출물은 건조한 파리풀을 에탄올, 메탄올, 부탄올, 아세톤, 에틸 아세테이트, 디클로로메탄 등의 저급 알코올 혹은 중간 극성 유기용매 등을 추출용매로 사용하여 건조한 파리풀과 유기용매를 1:2 내지 1:10의 중량비(w/w)로 혼합한 다음 80℃에서 3시간 동안 추출할 수 있다.
또한 저온 추출법, 상온 추출법, 초음파 추출법 또는 환류 추출법 등의 통상의 추출법을 수행하여 파리풀 추출물을 제조할 수 있으며, 얻어진 추출액을 여과지로 여과한 후 얻어진 여과물을 동결건조, 상온건조 또는 열풍건조를 수행하여 추출할 수 있다.
상기와 같이 추출한 파리풀 추출물은 필요에 따라 다양한 통상의 분리방법을 통하여 고순도로 분리할 수 있다. 이때에 사용 가능한 분리방법으로는 용매분배, 침전분리, 재결정 및 컬럼크라마토그라피 등의 분리 방법을 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 파리풀 추출물은 하기 화학식 1로 표시되는 렙토스타치올 아세테이트(Leptostachyol acetate), 화학식 2로 표시되는 프리마롤린 B(Phrymarolin B), 화학식 3으로 표시되는 프리마롤린 I(Phrymarolin I), 및 화학식 4로 표시되는 해독산 A(haedoxane A) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018050965749-pat00005
[화학식 2]
Figure 112018050965749-pat00006
[화학식 3]
Figure 112018050965749-pat00007
[화학식 4]
Figure 112018050965749-pat00008
예를 들어, 본 발명의 천연 살충 조성물은 상기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물과, 상기 화학식 4로 표시되는 화합물을 2:1 내지 4:1의 몰비로 포함할 수 있다. 상기 몰비 범위에서 우수한 살충효과를 나타낼 수 있다.
상기 천연 살충제는 후술하는 천연 기피제, 천연 피부보호제 및 천연 보존제 등과 혼합되어 사용되고, 본 발명의 특정 함량 범위로 적용됨으로써 살충 효과를 발휘함과 동시에 인체 및 생태계에 미치는 영향을 최소화할 수 있다.
상기 천연 기피제는 모기를 포함한 곤충들이 기피하는 천연 성분으로써, 각종 곤충들의 접근을 최소화할 수 있다. 또한, 본 발명의 천연 살충 조성물은 상기 천연 기피제를 포함함으로써, 독성을 띨 수 있는 상기 천연 살충제의 함량을 최소화하면서도 곤충들에 의한 피해를 막을 수 있고, 아토피 피부염, 기관지 천식, 알레르기 및 비염 등 자극을 최소화할 수 있는 장점이 있다.
상기 천연 기피제는 목초액, 시트로넬라오일, 유칼립투스오일, 란타나 카마라, 아르테미시아 불가리스, 로즈, 제라늄, 라벤다, 회향유 및 펜촌 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 천연 기피제가 목초액을 포함하는 경우 친수성에 의해 세정이 용이한 장점이 있다. 상기 목초액은 당업자에게 알려진 방법으로 추출할 수 있으나, 유독성 물질 및 불순물을 제거하기 위해 숯가마에서 목재가 탄화되어 열분해되는 과정의 온도를 420℃ 이하로 유지하면서 포집된 연기가 이동되는 연기관의 온도를 70~120℃ 범위로 유지되도록 하는 단계와, 상기 연기관을 통해 유입되는 연기를 펌프의 구동에 의해 강제로 냉각수가 순환되는 응축기 내에 설치된 배연통로를 강제로 통과되게 하면서 응축시켜 목초액을 추출하는 단계와, 상기 배연통로를 거쳐 추출된 목초액을 상면이 경사진 분열판을 갖춘 침전탱크로 유입되게 하여 침전에 의해 목초액을 1차로 정제하는 단계와, 상기 침전탱크로부터 1차 정제된 목초액을 냉각장치로 이송시켜 저온으로 냉각한 상태에서 마이크로 필터를 갖춘 여과기를 통과시켜 액중에 함유된 유분이나 불순물을 제거하는 2차 정제 단계와, 상기 2차 정제된 목초액을 증류탱크에서 적어도 1회 이상 증류하여 메틸알콜이 50ppm 이하로 잔류되도록 정제하는 방법을 사용할 수 있다.
상기 천연 기피제는 상기 천연 살충제 100 중량부에 대하여 120 내지 180 중량부, 구체적으로 135 내지 165 중량부로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 천연 살충제의 사용을 최소화하여 인체에 미치는 자극을 최소화할 수 있으면서도 살충 및 곤충의 접근을 차단하는 효과가 우수한 장점이 있다.
상기 천연 피부보호제는 상기 천연 살충제 및 천연 기피제가 피부에 미치는 부작용을 방지하여, 아토피성 피부염, 알레르기 반응을 최소화할 수 있다.
구체예에서, 상기 천연 피부보호제는 자소엽을 포함할 수 있다. 상기 자소엽은(Perillae Herba Extract)은 풀로서 차조기라고 하는데, 자소엽에는 콜레스테롤을 분해하는 a-리놀렌이 포함되어 있기 때문에 본 발명의 천연 살충 조성물은 천연 살충제 및 천연 기피제의 부작용을 최소화할 수 있고, 특히 아토피성 피부염, 기관지 천식, 알레르기 및 비염 등을 방지할 수 있다.
상기 자소엽은 추출액 형태로 사용할 수 있고, 예를 들어 상기 자소엽을 75℃ 내지 85℃의 온도로 조성된 추출 용매 내에 1분 내지 5분 동안 침지시켜 수행하는 방법을 사용할 수 있다. 상기 추출 용매는 당업자에게 알려진 잎의 추출용매를 모두 사용할 수 있고 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로 물 및/또는 메탄올, 에탄올, 부탄올 및 펜탄올 등의 알코올류, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 천연 피부보호제는 상기 천연 살충제 100 중량부에 대하여 20 내지 80 중량부, 구체적으로 35 내지 65 중량부로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 인체에 미치는 부작용을 최소화할 수 있다.
또한, 상기 천연 살충제 및 천연 기피제의 총 함량과 천연 피부보호제의 함량은 3:1 내지 7:1, 구체적으로 4:1 내지 6:1의 중량비로 포함될 수 있다. 상기 중량비 범위에서 인체에 미치는 자극을 최소화할 수 있으면서도 살충 및 곤충의 접근을 차단하는 효과가 우수하다.
상기 천연 보존제는 천연 성분들로 구성된 본 발명의 천연 살충 조성물이 빨리 부패하지 않도록 함과 동시에, 대장균, 적리균, 구균류, 디프테리아균, 황색포도상구균, 피부사상균 등을 포함하는 미생물에 대한 항균 및 억제 효과가 있을 뿐만 아니라 아토피 피부염 발생을 저해하는 역할도 할 수 있다.
상기 천연 보존제는 백두옹 및 산초기름 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체예에서, 상기 천연 보존제는 백두옹 및 산초기름을 2:1 내지 4:1의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 중량비 범위에서 다양한 미생물에 대한 항균 및 억제 효과가 있고, 조성물 부패 방지 효과를 극대화할 수 있다.
상기 백두옹(白頭翁, Pulsatilla koreana Nakai et Mori )은 미나리과(ranunculaceae )에 속하는 다년초로서 우리나라뿐만 아니라 중국 동북 지방에서도 야생하는 식물이다. 상기 백두옹은 통상적으로 치통, 해열, 수종, 소염, 수렴, 지혈, 이질, 청열해독, 음낭대하, 항균, 진정 및 항암 등의 효과를 갖는 것으로 알려져 있다(Chang, H. M. et al., Oriental Healing Arts Institute, 226, 1986). 또한, 백두옹의 줄기 및 잎은 소염, 진통, 해열 및 해독에 효능을 가지고 있고 뿌리를 제외한 전부위는 강심 작용 효과가 있어 예로부터 민간에서 약초로 널리 이용되어 왔다. 상기 백두옹은 주성분인 사포닌(saponin), 제초활성물질인 11-혹스아데카노산(11-hoxadecanoic acid), 14-메틸펜타데카노산(14-methylpentadecanoic acid), 1,2-벤젠디카르복산(1,2-benzenedicarboxylic acid), 6-옥타데카노(6-octadecenoic acid), 15-메틸-헵타데카노산(15-methyl-heptadecanoic acid) 및 독성물질인 아네모닌(anemonin)을 함유하고 있는데, 상기 사포닌은 소염작용을 가지고 있고 가수분해되어 트리터펜(triterpen)형의 제닌(genin), 글루코즈(glucose), 람노즈(rhamnose) 및 미지의 당으로 전환된다.
상기 백두옹은 추출물 형태로 사용할 수 있으며, 예를 들어 백두옹 건조물을 물, 탄소수 1 내지 4의 알콜 또는 이들의 혼합용매로 5 내지 15시간, 구체적으로 10시간 동안 환류추출할 수 있다. (3회 반복, 용매의 부피는 백두옹 건조물 중량의 1 내지 10배, 구체적으로 3 내지 7배) 이 때, 상기 탄소수 1 내지 4의 알콜은 1 내지 100%의 메탄올 또는 1 내지 100%의 에탄올 중에서 선택될 수 있고, (예를 들어 1 내지 100%의 에탄올) 이후 추출액을 감압하에서 농축하여 백두옹 추출물을 얻을 수 있다.
상기 산초기름은 산초나무(Zanthoxylum schinifolium) 종자에서 추출한 정유 성분으로, 산초나무의 종자를 건조한 후 230 내지 250℃에서 5 내지 10분간 볶은 후에 착유되거나, 산초나무의 종자를 건조한 후 10 내지 20분간 찐 후에 착유될 수 있다.
상기 천연 보존제는 상기 천연 살충제 100 중량부에 대하여 5 내지 60 중량부, 구체적으로 15 내지 45 중량부로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 천연 살충 조성물은 살충 효과 저하 없이 보존성 및 미생물에 대한 항균 효과가 우수하다.
다른 구체예에서, 본 발명의 천연 살충 조성물은 로즈마리 추출물을 더 포함할 수 있다. 상기 로즈마리 추출물은 산패 우려가 높은 산초기름의 산패를 방지할 수 있고, 천연 살충 조성물에서 좋은 향을 발할 수 있다.
상기 로즈마리 추출물은 로즈마리 전초 분말 500g에 5배 중량의 70% 에탄올을 가하여 상온에서 24시간 동안 추출 후 2㎛ 여과지로 여과하였다. 얻어진 여액을 감압농축 후 동결 건조하여 분말상의 로즈마리 추출물을 얻을 수 있다.
상기 로즈마리 추출물은 상기 천연 살충제 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부, 구체적으로 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 중량부 범위에서, 살충, 항균 효과의 저하 없이 산패 방지 효과 및 발향 효과가 극대화될 수 있다.
본 발명의 천연 살충 조성물은 정제, 액상 분말, 미스트, 에어로졸, 유제, 훈증기 충전제, 스프레이 에어졸 등의 다앙한 제형으로 제조되어 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 천연 살충 조성물은 유기용매 500 내지 900 중량부, 구체적으로 600 내지 800 중량부를 더 포함하여 피부 도포용(스프레이, 에어로졸 또는 미스트 형태)으로 제조될 수 있다.
상기 유기용매는 약 1 내지 40 범위의 유전율, 낮은 끓는점(100℃ 미만)을 가지고, 물의 밀도보다 낮은 밀도를 가지며(20℃에서 1.0 미만), 일반적으로 물에 용해되어야 한다. 또한, 상기 유기용매는 인체에 최소한의 자극을 유발해야 한다. 적절한 유기 용매의 예로는 아세틸트리부틸 시트레이트, 디메틸 에스테르와 같은 지방산 에스테르류, 디이소부틸 아디페이트, 아세톤, 아세토니트릴, 벤질 알콜, 부틸 디글리콜, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 에탄올, 이소프로판올, 메탄올, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 모노메틸아세트아미드, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 액체 폴리옥시에틸렌 글리콜류, 프로필렌 글리콜, N-메틸피롤리돈과 같은 2-피롤리돈류, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜, 디에틸 프탈레이트 및 에톡시디글리콜 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 유기용매는 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르를 포함할 수 있다.
천연 살충 조성물 제조방법
본 발명의 다른 관점은 천연 살충 조성물의 제조방법에 대한 것이다. 일 구체예에서, 상기 천연 살충 조성물의 제조방법은 천연 살충제, 천연 기피제, 천연 피부보호제 및 천연 보존제를 각각 추출 또는 정제하여 준비한 후, 천연 살충제 100 중량부에 대하여, 천연 기피제 120 내지 180 중량부, 천연 피부보호제 20 내지 80 중량부 및 천연 보존제 5 내지 60 중량부를 균일하게 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 천연 살충제는 본 발명의 일 관점인 천연 살충 조성물에 기재된 것과 실질적으로 동일할 수 있고, 구체적으로 파리풀 추출물을 포함할 수 있다.
상기 파리풀 추출물은 파리풀의 뿌리 : 줄기 : 잎의 건조 중량비가 1 : 1 : 0.1~0.5이 되도록 유기용매에 투입하여 추출을 진행할 수 있다.
상기 추출용매로는 에탄올, 메탄올, 부탄올, 아세톤, 에틸 아세테이트, 디클로로메탄 등의 저급 알코올 혹은 중간 극성 유기용매 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
예를 들어, 상기 파리풀 추출물은 건조한 파리풀을 에탄올, 메탄올, 부탄올, 아세톤, 에틸 아세테이트, 디클로로메탄 등의 저급 알코올 혹은 중간 극성 유기용매 등을 추출용매로 사용하여 건조한 파리풀과 유기용매를 1:2 내지 1:10의 중량비(w/w)로 혼합한 다음 80℃에서 3시간 동안 추출할 수 있다. 필요에 따라 상기 파리풀 추출물은 용매분배, 침전분리, 재결정 및 컬럼크라마토그라피 등의 분리방법을 통하여 고순도로 분리할 수 있다.
상기 천연 기피제는 본 발명의 일 관점인 천연 살충 조성물에 기재된 것과 실질적으로 동일할 수 있고, 구체적으로 목초액을 포함할 수 있다.
상기 목초액은 숯가마에서 목재가 탄화되어 열분해되는 과정의 온도를 420℃ 이하로 유지하면서 포집된 연기가 이동되는 연기관의 온도를 70~120℃ 범위로 유지되도록 하는 단계와, 상기 연기관을 통해 유입되는 연기를 펌프의 구동에 의해 강제로 냉각수가 순환되는 응축기 내에 설치된 배연통로를 강제로 통과되게 하면서 응축시켜 목초액을 추출하는 단계와, 상기 배연통로를 거쳐 추출된 목초액을 상면이 경사진 분열판을 갖춘 침전탱크로 유입되게 하여 침전에 의해 목초액을 1차로 정제하는 단계와, 상기 침전탱크로부터 1차 정제된 목초액을 냉각장치로 이송시켜 저온으로 냉각한 상태에서 마이크로 필터를 갖춘 여과기를 통과시켜 액중에 함유된 유분이나 불순물을 제거하는 2차 정제 단계와, 상기 2차 정제된 목초액을 증류탱크에서 적어도 1회 이상 증류하여 메틸알콜이 50ppm 이하로 잔류되도록 정제하는 방법으로 추출하여 사용할 수 있다.
상기 천연 피부보호제는 본 발명의 일 관점인 천연 살충 조성물에 기재된 것과 실질적으로 동일할 수 있고, 구체적으로 자소엽을 포함할 수 있다.
상기 자소엽은 추출액 형태로 사용할 수 있고, 예를 들어 상기 자소엽을 75℃ 내지 85℃의 온도로 조성된 추출 용매 내에 1분 내지 5분 동안 침지시켜 수행하는 방법을 사용할 수 있다.
상기 천연 보존제는 본 발명의 일 관점인 천연 살충 조성물에 기재된 것과 실질적으로 동일할 수 있고, 구체적으로 백두옹 및 산초기름 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 백두옹은 추출물 형태로 사용할 수 있으며, 예를 들어 백두옹 건조물을 물, 탄소수 1 내지 4의 알콜 또는 이들의 혼합용매로 5 내지 15시간, 구체적으로 10시간 동안 환류추출할 수 있다. (3회 반복, 용매의 부피는 백두옹 건조물 중량의 1 내지 10배, 구체적으로 3 내지 7배)
상기 산초기름은 산초나무(Zanthoxylum schinifolium) 종자에서 추출한 정유 성분으로, 산초나무의 종자를 건조한 후 230 내지 250℃에서 5 내지 10분간 볶은 후에 착유되거나, 산초나무의 종자를 건조한 후 10 내지 20분간 찐 후에 착유될 수 있다.
다른 구체예에서, 본 발명의 천연 살충 조성물 제조방법은 로즈마리 추출물을 준비하여 1 내지 10 중량부로 더 혼합할 수 있다. 상기 로즈마리 추출물은 로즈마리 전초 분말 500g에 5배 중량의 70% 에탄올을 가하여 상온에서 24시간 동안 추출 후 2㎛ 여과지로 여과하였다. 얻어진 여액을 감압농축 후 동결 건조하여 분말상의 로즈마리 추출물을 얻을 수 있다.
구체예에서, 상기 천연 살충 조성물 제조방법은 유기용매를 500 내지 900 중량부 더 혼합하여 피부 도포용(스프레이, 에어로졸 또는 미스트 형태)으로 제조될 수 있다. 상기 유기용매는 본 발명의 일 관점인 천연 살충 조성물에 기재된 것과 실질적으로 동일할 수 있고, 예를 들어 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예 및 비교예에 사용된 성분들을 다음과 같이 준비하였다.
(A) 파리풀 추출물: 파리풀은 뿌리 : 줄기 : 잎의 건조 중량비가 1 : 1 : 0.3이 되도록 혼합하고, 상기 혼합물과 추출용매(에탄올 50중량% 및 에틸 아세테이트 50중량%)의 중량비가 1:5가 되도록 혼합한 다음 25℃에서 일주일 동안 추출한 뒤, 여과하고 감압농축하여 파리풀 추출물을 얻었다.
(B) 목초액: 숯가마의 온도를 420℃ 이하로 유지하면서 목재가 탄화되며 포집되는 연기관의 온도를 100℃로 유지되도록 하고, 연기관을 통해 유입되는 연기를 펌프의 구동에 의해 강제로 냉각수가 순환되는 응축기 내에 설치된 배연통로를 강제로 통과되게 하면서 응축시켜 목초액을 추출하였고, 침전 및 마이크로필터로 정제하였다.
(C) 자소엽 추출물: 80℃의 물에 자소엽을 3분 침지시켜 자소엽 추출물을 얻었다.
(D1) 백두옹 추출물: 백두옹 건조물을 물로 10시간 동안 환류추출하여 추출물을 수득하고, 이를 감압농축하여 백두옹 추출물을 수득하였다.
(D2) 산초기름: 산초나무의 종자를 건조한 후 15분간 찐 후에 착유하였다.
(E) 로즈마리 추출물: 로즈마리 전초 분말 500g에 5배 중량의 70% 에탄올을 가하여 상온에서 24시간 동안 추출 후 2㎛ 여과지로 여과하고, 감압농축 후 동결 건조하여 분말상의 로즈마리 추출물을 수득 하였다.
(F) 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르
실시예 1
하기 표 1의 함량으로 각 성분들을 균일하게 혼합하여 천연 살충 조성물을 제조하였다.
비교예 1 내지 4
하기 표 1의 함량으로 각 성분들을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 천연 살충 조성물을 제조하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
(A) 100 100 100 100 100
(B) 150 110 190 150 150
(C) 50 50 50 10 90
(D1) 22.5 22.5 22.5 22.5 22.5
(D2) 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
(E) 2 2 2 2 2
(F) 700 700 700 700 700
(단위: 중량부)
평가방법
(1) 살충력 평가: 뎅기열과 지카바이러스를 매개하는 흰줄숲모기 (Aedes albopictus) 유충에 대한 천연 살충 조성물의 살충력을 평가하였다. 살충력 평가는 WHO(2005) 및 질병관리본부(2005)의 '모기 유충 살충제 효력 평가 가이드라인'의 실험법을 이용하였다.
i) 공시충 준비: 모기 3령 유충을 물 20㎖가 들어있는 컵에 20마리씩 넣었다. 공시충의 생육이 잘 되도록 온도(27±2℃)를 유지시켜 주었다. 2컵 (20마리/컵)을 준비하였다.
ii) 살충 조성물 노출: 준비된 컵에 물 230㎖를 넣었다. 물의 온도는 26±2℃로 조절하였다. 각 농도의 컵에 준비된 살충 조성물 1㎖를 표면에 떨구고, 피펫을 사용해서 30초 동안 저었으며, 각 농도 별로 2컵씩을 만들었다. 대조군에는 에탄올을 1㎖ 넣었다. 15~30분 안에 준비된 유충을 살충제가 들어있는 컵에 넣었다. 24시간 동안 실온 27±2℃, 습도 75±5%에 두었다.
iii) 관찰: 24시간 후에 죽은 수를 확인하였다. 각 농도에 치사율을 정할 때 두 컵에 있는 죽은 수와 거의 움직이지 않는 수(moribund)를 합쳐서 측정하고 하기 표 2에 나타내었다.
(2) 독성 평가: 인간 간암세포인 HepG2(human hepatocellular carcinoma cell line)를 Korea Cell Line Bank로부터 구입하여 실험에 사용하였다. 배양은 10% FBS(fetal bovine serum), 1% glutamine, penicillin (100 μg/mL), streptomycin (100 μg/mL) 가 포함된 DMEM (Dulbecco's Modified Eagle's Medium) 배지를 사용하여 37℃, CO2 5% 조건의 습도가 포화된 배양기에서 이루어졌다. 1x104개의 HepG2 세포를 96 well plate에 분주한 후, 5% CO2와 37℃ 조건에서 24시간 동안 배양시킨 뒤, complete medium을 serum-free medium으로 교체한 다음, 실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 천연 살충 조성물을 각각 처리하고, 4시간 동안 배양한 후 cell viability를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
(3) 피부 자극 관능 평가: 평소 아토피 피부염 증상이 있는 실험 참여자 5인에게 실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 천연 살충 조성물을 손등 전체에 도포, 건조 및 제거하고, 피부의 붉은 정도를 기준으로 5점 채점법으로 천연 살충 조성물의 피부 자극을 관능 평가 하였다. 상기 실험을 날을 달리하여 1인당 4회 반복하고, 평균을 하기 표 3에 나타내었다. 피부가 붉을수록 피부 자극이 크다는 것을 의미하며 점수는 낮게 채점하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
치사율 99% 84% 98% 98% 86%
Cell viability 99% 98% 99% 99% 98%
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
피부자극 관능평가 5 4 3 2 4
상기 표 2 내지 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 천연 살충 조성물은 살충 효과가 우수할 뿐만 아니라, 피부 자극을 최소화할 수 있는 것을 알 수 있다. 반면, 본 발명 천연 살충 조성물의 함량을 벗어나는 비교예 1 내지 4는 살충 효과가 저하되거나, 인체에 대한 자극이 있어 아토피 피부염, 기관지 천식, 알레르기 및 비염 등에 취약한 것을 알 수 있다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (8)

  1. 하기 화학식 1 내지 화학식 4로 표시되는 화합물 중 하나 이상을 포함하는 파리풀 추출물 100 중량부;에 대하여,
    목초액 120 내지 180 중량부;
    자소엽 20 내지 80 중량부; 및
    백두옹 및 산초기름을 포함하는 천연 보존제 5 내지 60 중량부;
    를 포함하고,
    상기 파리풀 추출물 및 목초액의 총 함량과 상기 자소엽의 함량은 3:1 내지 7:1의 중량비로 포함되는 천연 살충 조성물;
    [화학식 1]
    Figure 112018066635414-pat00013

    [화학식 2]
    Figure 112018066635414-pat00014

    [화학식 3]
    Figure 112018066635414-pat00015

    [화학식 4]
    Figure 112018066635414-pat00016
    .
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 천연 보존제는 백두옹 및 산초기름을 2:1 내지 4:1의 중량비로 포함하는 천연 살충 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 천연 살충 조성물은 로즈마리 추출물을 1 내지 10 중량부 더 포함하는 천연 살충 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 천연 살충 조성물은 유기용매 500 내지 900 중량부를 더 포함하는 피부 도포용인 천연 살충 조성물.

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International Journal of Molecular Sciences, 2013, 14, pp.24064-24073* *

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