KR101883053B1 - Amorphous/nanocrystalline hybrid soft magnetic powder and method for fabricating the same - Google Patents

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Abstract

비정질-나노결정 하이브리드 연자성 분말 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 연자성 분말 제조방법은 다수의 입자들을 구비하는 비정질 연자성 분말을 준비하는 단계, 상기 비정질 연자성 분말을 볼 밀링하여 상기 입자의 내부 및 표면부에 다수개의 결정핵을 생성하는 단계 및 상기 결정핵이 생성된 분말을 결정화 온도보다 낮은 온도에서 열처리하여 상기 분말의 입자 내부 및 표면부에 나노 결정립을 생성하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면, 비정질 연자성 분말의 입자 내부에 결정핵을 생성한 후 열처리함으로써, 상기 연자성 분말의 입자 내부 및 표면 전체에 나노 결정립이 생성되면서도 내부의 결정화도가 표면부보다 높은 비정질 /나노결정 하이브리드 연자성 분말을 제공할 수 있다. 이로써, 고투자율 및 저철손의 고성능 연자성 부품의 재료를 제공할 수 있다. Amorphous-nanocrystal hybrid soft magnetic powder. The method for manufacturing a soft magnetic powder according to the present invention includes the steps of preparing an amorphous soft magnetic powder having a plurality of particles, ball milling the amorphous soft magnetic powder to generate a plurality of crystal nuclei in the inner and surface portions of the particles And a step of heat-treating the crystal nucleus-generated powder at a temperature lower than the crystallization temperature to produce nanocrystalline grains inside and on the surface of the powder. According to the present invention, nanocrystalline grains are generated in the inside and the whole surface of the soft magnetic powder and the amorphous / nanocrystal grains having an inner crystallinity higher than that of the surface portion by generating crystal nuclei inside the particles of the amorphous soft magnetic powder and then heat- A hybrid soft magnetic powder can be provided. As a result, it is possible to provide a material for high performance soft magnetic parts having high permeability and low iron loss.

Description

비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 및 이의 제조방법{Amorphous/nanocrystalline hybrid soft magnetic powder and method for fabricating the same}[0001] Amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder and method for manufacturing same [0002]

본 발명은 연자성 재료에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말에 관한 것이다.The present invention relates to a soft magnetic material, and more particularly to an amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder.

각종 전력기기에 사용되는 자성재료(Magnetic material)는 일반적으로 그 재료가 갖는 자기특성과 이용방법에 따라 크게 강자성 재료(Magnetically hard materials) 및 연자성 재료(Magnetically soft materials)로 분류될 수 있다.Magnetic materials used in various electric power devices can generally be classified into magnetically hard materials and magnetically soft materials depending on the magnetic properties and usage methods of the materials.

연자성 재료는 약한 자장으로 크게 자화되는 고투자율을 갖는 것으로, 자석의 자속을 감소시키려는 감자계에 의하여 자속 밀도를 보지하려는 저항이 큰 자성재료를 의미하며, 그 예로, 페라이트(ferrite), 규소강, 퍼멀로이(permalloy), 비정질 합금 등이 포함될 수 있다. The soft magnetic material means a magnetic material having a high magnetic permeability which is largely magnetized with a weak magnetic field and has a high resistance to suppress magnetic flux density by a demagnetization system for reducing the magnetic flux of the magnet. Examples thereof include ferrite, , Permalloys, amorphous alloys, and the like.

그 중에서도 비정질 합금 소재는 3차원적으로 균일한 연자성 특성, 낮은 와전류 손실, 중주파 및 고주파에서 상대적으로 낮은 철손, 열적 특성의 개선 등의 다양한 장점으로 고기능성, 고효율성의 전력변환 장치 및 전자파 차폐 소재로서 각광받고 있다.Among them, amorphous alloy materials have various advantages such as three-dimensionally uniform soft magnetic properties, low eddy current loss, relatively low iron loss at mid and high frequency, and improvement of thermal characteristics. Therefore, amorphous alloy materials have high functionality and high efficiency, .

특히, 최근에는 비정질 합금과 기존의 분말 성형 기술을 결합시켜 제조된 연자성 복합 분말은 제품의 경량화 및 소형화 추세에 맞춰 고부가가치를 창출할 수 있을 것으로 기대되어 이에 대한 기술 개발에 많은 관심이 집중되고 있다. In particular, in recent years, the soft magnetic composite powder produced by combining the amorphous alloy with the conventional powder molding technology is expected to be able to create high added value in accordance with the weight reduction and miniaturization trend of the product. have.

이러한 연자성 분말 소재의 고성능의 지표로 크게 두 가지 특성이 요구되는데 높은 투자율(Magnetic permeability)과 낮은 철손(Iron loss)이다. 투자율이란 자기장의 영향을 받아 자화 할 때에 생기는 자기력선속밀도와 진공 중에서 나타나는 자기장의 세기의 비를 의미하며, 이는 물질의 종류에 영향을 받는다. Two characteristics are required for high performance index of soft magnetic powder material: high permeability (Magnetic permeability) and low iron loss (Iron loss). The magnetic permeability means the ratio of the density of the magnetic field generated in the magnetic field under the influence of the magnetic field to the intensity of the magnetic field in the vacuum, which is influenced by the kind of the material.

철손이란 시간적으로 변화하는 자화력에 의하여 열이 발생하여 생기는 철심의 전력 손실로 히스테리시스 손과 와전류 손의 합을 의미하는데, 이는 물질의 종류, 주파수 영역, 결정립의 크기 등에 영향을 받는다. The iron loss refers to the sum of the hysteresis and the eddy current due to the power loss of the iron core caused by the generation of heat due to the time-varying magnetizing force. This is influenced by the type of material, the frequency range and the size of the crystal grains.

한편, 최근에 들어서는, 통상적으로 액상이나 기상으로부터 급냉시켜 비정질 합금으로 만든 후, 열처리에 의해 미세 결정화를 수행하여 나노 결정 합금을 제조하는 기술이 연구 진행 중에 있다. On the other hand, in recent years, a technique for manufacturing a nanocrystalline alloy by performing microcrystallization by heat treatment after making it into an amorphous alloy by quenching usually from a liquid phase or a vapor phase is under research.

액상으로부터 급냉시키는 방법으로서는 단일 롤링법, 이중 롤링법, 원심 급랭법, 회전액중 방사법(in-rotating liquid spinning method), 아토마이징법(atomizing method)이나 캐비테이션법(cavitation method) 등이 알려져 있다. 또한, 기상으로부터 급냉시키는 방법으로서는, 스퍼터법, 증착법, 이온 플레이팅법 등이 알려져 있다. As a method of quenching from a liquid phase, a single rolling method, a double rolling method, a centrifugal quenching method, an in-rotating liquid spinning method, an atomizing method, or a cavitation method are known. As a method of quenching from the vapor phase, a sputtering method, a vapor deposition method, an ion plating method, and the like are known.

단, 종래에 사용되던 열처리 공정에서는 상기 연자성 분말의 표면에서 핵 생성 및 결정화가 이루어져 내부에 결정화를 형성하기 어려우며, 형성된 결정 입자 또한 수십 nm정도로 결정 입자가 조대화되어 미세하면서도 균일하게 형성되는 연자성 분말 내 나노결정을 얻는 데 어려움이 있다. However, in the conventional heat treatment process, nucleation and crystallization are performed on the surface of the soft magnetic powder, and it is difficult to form crystallization in the inside, and the crystal grains formed are also coarsened to several tens of nanometers, There are difficulties in obtaining nanocrystals in magnetic powder.

대한민국 공개특허공보 제10-2002-64713호Korean Patent Publication No. 10-2002-64713

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 비정질 연자성 분말의 입자 내부 및 표면부 전체에 나노 결정 입자가 형성된 고투자율 및 저철손의 고성능 비정질 연자성 분말을 제공함에 있다.The object of the present invention is to provide a high-performance amorphous soft magnetic powder having high permeability and low iron loss, in which nanocrystalline particles are formed on the inside and the surface of the amorphous soft magnetic powder.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 입자 내부의 결정화도가 표면보다 높은 비정질-나노결정 하이브리드 연자성 분말을 제공함에 있다. Another problem to be solved by the present invention is to provide an amorphous-nanocrystal hybrid soft magnetic powder having an internal grain crystallinity higher than that of the surface.

상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 비정질-나노결정 하이브리드 연자성 분말 제조방법을 제공한다. 상기 연자성 분말 제조방법은, 다수의 입자들을 구비하는 비정질 연자성 분말을 준비하는 단계, 상기 비정질 연자성 분말을 볼 밀링하는 단계 및 상기 볼 밀링된 분말을 결정화 온도보다 낮은 온도에서 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.According to one aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing an amorphous-nanocrystal hybrid soft magnetic powder. The soft magnetic powder manufacturing method includes the steps of preparing an amorphous soft magnetic powder having a plurality of particles, ball milling the amorphous soft magnetic powder, and heat treating the ball milled powder at a temperature lower than the crystallization temperature .

상기 볼 밀링은 상기 비정질 연자성 분말의 내부에 결정핵을 생성하는 것일 수 있다.The ball milling may be to produce crystal nuclei inside the amorphous soft magnetic powder.

상기 열처리는 상기 결정핵을 조대화하여 결정립을 생성하고, 상기 비정질 연자성 분말의 내부 및 표면부 전체에 결정립이 분포되도록 하는 것일 수 있다. The heat treatment may be such that the crystal nuclei are coarsened to generate crystal grains, and crystal grains are distributed on the inside and the whole surface portion of the amorphous soft magnetic powder.

상기 볼 밀링은 90rpm 내지 110rpm의 속도로 10분 내지 90분 동안 수행하는 것일 수 있다. The ball milling may be performed at a speed of 90 rpm to 110 rpm for 10 minutes to 90 minutes.

상기 열처리는 350℃ 내지 450℃의 온도 및 아르곤 가스 분위기에서 30분 내지 90분 동안 수행되는 것일 수 있다. The heat treatment may be performed at a temperature of 350 ° C to 450 ° C and an argon gas atmosphere for 30 minutes to 90 minutes.

상기 비정질 연자성 분말은 합금이고,Wherein the amorphous soft magnetic powder is an alloy,

상기 합금은 TxAy(70≤ x ≤90, 10≤ y ≤30) 또는 TxAyBz(70≤ x ≤90, 5≤ y ≤30, 5≤ z ≤30)으로 표시되고, 상기 T는 Fe, Co, Ni 또는 이들의 조합이고, Wherein the alloy is represented by T x A y (70 ≦ x ≦ 90, 10 ≦ y ≦ 30) or T x A y B z (70 ≦ x ≦ 90, 5 ≦ y ≦ 30, 5 ≦ z ≦ 30) T is Fe, Co, Ni or a combination thereof,

상기 A는 Si, B, Mo, Zr 및 Hf 중 선택되는 적어도 하나의 원소이며, 상기 B는 Cu, P, Nb, Cr 중 선택되는 적어도 하나의 원소일 수 있다. A is at least one element selected from Si, B, Mo, Zr and Hf, and B is at least one element selected from Cu, P, Nb and Cr.

상기 비정질-나노결정 하이브리드 연자성 분말 내부의 결정화도가 상기 표면부의 결정화도에 비하여 높거나 같은 것일 수 있다. The crystallinity of the amorphous-nanocrystal hybrid soft magnetic powder may be higher or equal to the degree of crystallization of the surface portion.

상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 다른 측면은 비정질-나노결정 하이브리드 연자성 분말을 제공한다. 상기 연자성 분말은, 비정질 매트릭스 및 상기 비정질 매트릭스 내에 분산된 다수의 나노 결정립들을 구비하는 다수의 입자들을 포함할 수 있다. According to another aspect of the present invention, there is provided an amorphous-nanocrystal hybrid soft magnetic powder. The soft magnetic powder may comprise a plurality of particles having an amorphous matrix and a plurality of nanocrystalline grains dispersed in the amorphous matrix.

상기 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 내부의 결정화도가 상기 표면부의 결정화도에 비하여 높거나 같을 수 있다. The crystallinity of the inside of the amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder may be higher or equal to the crystallinity of the surface portion.

상기 나노 결정립의 평균 입도는 10nm 미만이고, 상기 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 전체의 결정화도는 10% 미만일 수 있다. The average grain size of the nanocrystalline grains is less than 10 nm, and the crystallinity of the amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder as a whole may be less than 10%.

상기 비정질 연자성 분말은 합금이고,Wherein the amorphous soft magnetic powder is an alloy,

상기 합금은 TxAy(70≤ x ≤90, 10≤ y ≤30) 또는 TxAyBz(70≤ x ≤90, 5≤ y ≤30, 5≤ z ≤30)으로 표시되고, 상기 T는 Fe, Co, Ni 또는 이들의 조합이고, Wherein the alloy is represented by T x A y (70 ≦ x ≦ 90, 10 ≦ y ≦ 30) or T x A y B z (70 ≦ x ≦ 90, 5 ≦ y ≦ 30, 5 ≦ z ≦ 30) T is Fe, Co, Ni or a combination thereof,

상기 A는 Si, B, Mo, Zr 및 Hf 중 선택되는 적어도 하나의 원소이며, 상기 B는 Cu, P, Nb, Cr 중 선택되는 적어도 하나의 원소일 수 있다. A is at least one element selected from Si, B, Mo, Zr and Hf, and B is at least one element selected from Cu, P, Nb and Cr.

본 발명에 따르면, 비정질 연자성 분말의 입자 내부에 결정핵을 생성한 후 열처리함으로써, 상기 연자성 분말의 입자 내부 및 표면 전체에 나노 결정립이 생성되면서도 내부의 결정화도가 표면부보다 높은 비정질 /나노결정 하이브리드 연자성 분말을 제공할 수 있다. 이로써, 고투자율 및 저철손의 고성능 연자성 부품의 재료를 제공할 수 있다. According to the present invention, nanocrystalline grains are generated in the inside and the whole surface of the soft magnetic powder and the amorphous / nanocrystal grains having an inner crystallinity higher than that of the surface portion by generating crystal nuclei inside the particles of the amorphous soft magnetic powder and then heat- A hybrid soft magnetic powder can be provided. As a result, it is possible to provide a material for high performance soft magnetic parts having high permeability and low iron loss.

본 발명의 기술적 효과들은 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical effects of the present invention are not limited to those mentioned above, and other technical effects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

도 1a 내지 도 1c는 본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조방법을 순서대로 나타낸 모식도들이다.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 결정화도가 나타난 이미지이다.
도 3은 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 자기적 특성을 측정한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 X-선회절 분석법(X-ray Diffraction Spectroscopy : XRD)의 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 결정립 크기와 XRD 그래프의 반치폭를 나타낸 그래프이다. FIGS. 1A to 1C are schematic views sequentially illustrating a method of manufacturing a soft magnetic powder according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 2A to 2D are images showing the degree of crystallization of the soft magnetic powder according to Comparative Examples and Production Examples of the present invention. FIG.
FIG. 3 is a graph showing the magnetic properties of the soft magnetic powder according to Comparative Examples and Production Examples of the present invention.
4 is a graph showing the results of X-ray diffraction spectroscopy (XRD) analysis of the soft magnetic powder according to the comparative example and the production examples of the present invention.
5A and 5B are graphs showing the grain size of the soft magnetic powder and the half width of the XRD graph according to the comparative examples and the production examples of the present invention, respectively.

이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다. While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. Rather, the intention is not to limit the invention to the particular forms disclosed, but rather, the invention includes all modifications, equivalents and substitutions that are consistent with the spirit of the invention as defined by the claims.

층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. It will be appreciated that when an element such as a layer, region or substrate is referred to as being present on another element "on," it may be directly on the other element or there may be an intermediate element in between .

도 1a 내지 도 1c는 본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조방법을 순서대로 나타낸 모식도들이다.FIGS. 1A to 1C are schematic views sequentially illustrating a method of manufacturing a soft magnetic powder according to an embodiment of the present invention.

도 1a를 참조하면, 연자성 입자(100)가 준비될 수 있다. 구체적으로 상기 연자성 입자(100)는 내부가 비정질 매트릭스(100a)로 이루어진 비정질 형태일 수 있으며, 보다 구체적으로는 상기 연자성 입자(100)는 비정질 합금일 수 있다. 이러한 비정질(Amorphous) 구조의 합금은 결정질(crtstalloid)의 합금에 비하여 강도가 수십 배 이상 우수하여 뛰어난 내마모성, 자기적 특성을 가진다. 또한, 자성재료로 상기 비정질 합금을 사용하면 비저항을 높여 열의 발생을 줄일 수 있어 와전류 손실 감소의 효과를 발휘할 수 있다. Referring to FIG. 1A, soft magnetic particles 100 may be prepared. Specifically, the soft magnetic particles 100 may be in an amorphous form including an amorphous matrix 100a. More specifically, the soft magnetic particles 100 may be an amorphous alloy. Such an amorphous structure alloy has tensile strength several tens times or more as compared with a crtstalloid alloy and has excellent wear resistance and magnetic properties. In addition, when the amorphous alloy is used as the magnetic material, the resistivity can be increased to reduce the generation of heat, thereby exhibiting the effect of reducing the eddy current loss.

상기 비정질 합금은 금속계 합금일 수 있으며, 예를 들어, 상기 비정질 합금은 금속 유리, Fe계 합금, Co계 합금 또는 Ni계 합금일 수 있다. 일 예로, 상기 비정질 합금은 Fe계 합금일 수 있다. The amorphous alloy may be a metal-based alloy. For example, the amorphous alloy may be a metal glass, an Fe-based alloy, a Co-based alloy, or a Ni-based alloy. For example, the amorphous alloy may be an Fe-based alloy.

구체적으로, 상기 Fe계 합금은 Fe-반금속계 합금, 즉, Fe를 포함하는 금속(metal)원소와 반금속(metalloid) 원소간의 결합으로 이루어진 것일 수 있으며, 기타 불가피하게 포함되는 불순물을 더 포함할 수도 있다. 본 발명에서의 상기 Fe계 합금의 조성에 대하여는 크게 제한을 두지는 않으나, 상기 Fe계 합금은 비정질 조성을 가질 수 있는 원소의 종류와 조성비를 가질 수 있다.Specifically, the Fe-based alloy may be formed of a Fe-semimetal alloy, that is, a combination of a metal element including Fe and a metalloid element, and further includes an impurity which is inevitably included It is possible. The composition of the Fe-based alloy in the present invention is not particularly limited, but the Fe-based alloy may have the kind and composition ratio of the element having an amorphous composition.

보다 구체적으로, 상기 합금은 TxAy(70≤ x ≤90, 10≤ y ≤30) 또는 TxAyBz(70≤ x ≤90, 5≤ y ≤30, 5≤ z ≤30)으로 표시될 수 있다. 상기 T는 Fe, Co, Ni 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 A는 Si, B, Mo, Zr 및 Hf 중 선택되는 적어도 하나의 원소이며, 상기 B는 Cu, P, Nb, Cr 중 선택되는 적어도 하나의 원소일 수 있다. More specifically, the alloy may be one selected from the group consisting of T x A y (70 ≦ x ≦ 90, 10 ≦ y ≦ 30) or T x A y B z (70 ≦ x ≦ 90, 5 ≦ y ≦ 30, 5 ≦ z ≦ 30) . ≪ / RTI > The T may be Fe, Co, Ni or a combination thereof. A is at least one element selected from Si, B, Mo, Zr and Hf, and B is at least one element selected from Cu, P, Nb and Cr.

상기 합금의 비정질 조성을 위한 금속원소와 반금속 원소 또는 반금속 원소들 사이의 조성 분율은 상기 원소들의 종류에 따라 최적의 범위가 달라질 수 있다. The composition fraction between the metal element and the semimetal element or the semimetal element for the amorphous composition of the alloy may vary in an optimum range depending on the kind of the elements.

상기 비정질 합금의 분말화 공정 방법에 관하여는 특별히 제한이 있는 것은 아니며, 예컨대, 상기 분말화 공정으로는 상기 비정질 합금 조성물을 용융시켜 용탕(molten metal)을 형성한 후, 질소 등의 고압가스를 분사하여 상기 용탕을 급냉시킨 다음 분쇄과정을 거치는 것일 수 있다. For example, in the pulverization step, a molten metal is formed by melting the amorphous alloy composition, and then a high-pressure gas such as nitrogen is injected And then the molten metal is quenched and then subjected to a grinding process.

제조된 연자성 입자(100)는 구형의 형상을 이루며, 상기 연자성 입자(100)의 평균 입도는 10μm 내지 90μm일 수 있다. The manufactured soft magnetic particles 100 have a spherical shape, and the average particle size of the soft magnetic particles 100 may be 10 μm to 90 μm.

도 1b를 참조하면, 상기 연자성 입자(100)들에 기계적 에너지, 구체적으로는 볼 밀링(ball milling)을 수행하여 상기 연자성 입자(100)의 주로 내부에 다수개의 결정핵(200)을 생성할 수 있다. 1B, mechanical energy, specifically ball milling, is applied to the soft magnetic particles 100 to generate a plurality of crystal nuclei 200 mainly in the soft magnetic particles 100 can do.

보다 구체적으로 설명하면, 도 1a에서 설명된 상기 연자성 입자(100)를 볼(ball)과 함께 볼밀 장치에 주입할 수 있다. 예를 들어, 상기 볼(ball)은 스테인레스 강철 볼, 알루미나 볼 또는 지르코늄 볼을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 상기 볼밀 장치로는 어트리터(attritor), 3-D 믹서(mixer), 유성형볼밀(Planetary ball-mill), 진동볼밀(vibratory ball-mill) 또는 수평식 볼밀(horizontal ball-mill)을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. More specifically, the soft magnetic particles 100 described with reference to FIG. 1A may be injected into a ball mill device together with a ball. For example, the ball may be a stainless steel ball, an alumina ball, or a zirconium ball, but is not limited thereto. As the ball mill apparatus, an attritor, a 3-D mixer, a planetary ball-mill, a vibratory ball-mill, or a horizontal ball-mill may be used , But is not limited thereto.

일 예로, 상기 볼(ball)과 상기 연자성 입자(100)를 20: 1의 무게비로 혼입할 수 있다. 상기 연자성 입자(100)는 상기 볼밀 장치 내에서 90rpm 내지 110rpm의 속도로 10분 내지 90분동안 볼 밀링이 수행될 수 있다. 구체적으로는, 상기 볼 밀링은 100rpm의 속도로 60분간 수행될 수 있다. For example, the balls and the soft magnetic particles 100 may be mixed at a weight ratio of 20: 1. The soft magnetic particles 100 may be ball milled in the ball mill for 10 minutes to 90 minutes at a speed of 90 rpm to 110 rpm. Specifically, the ball milling can be performed at a speed of 100 rpm for 60 minutes.

이때, 상기 볼 밀링은 습식 매질하에서 이루어질 수 있으며, 상기 습식 매질은 상기 볼 밀링 수행시 상기 연자성 입자(100)의 형상을 유지하는 효과를 발휘할 수 있다. 예를 들어, 상기 습식 매질은 에탄올일 수 있다. At this time, the ball milling may be performed under a wet medium, and the wet medium may exhibit an effect of maintaining the shape of the soft magnetic particles 100 during ball milling. For example, the wetting medium may be ethanol.

이러한 고 에너지의 볼 밀링 과정을 통해 상기 연자성 입자(100)의 내부 변형이 일어나 상기 연자성 입자(100)의 내부 및 일부 표면부에 다수개의 결정핵(200)이 생성될 수 있도록 한다. 이때, 상기 결정핵(210)은 표면부보다는 내부에 주로 생성될 수 있다. Through the high-energy ball milling process, internal softening of the soft magnetic particles 100 occurs, so that a plurality of crystal nuclei 200 can be generated in the inner and part of the surface of the soft magnetic particles 100. At this time, the crystal nucleus 210 may be mainly formed inside the surface portion.

도 1c를 참조하면, 상기 결정핵(200)이 생성된 상기 연자성 입자(100)에 열처리를 수행하여 나노 결정립(210)을 형성할 수 있다. 상기 열처리는 상기 연자성 입자(100)의 결정화 온도 근처, 구체적으로 상기 결정화 온도보다 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 예컨대, 상기 열처리는 350℃ 내지 450℃의 온도와 비활성 가스 분위기 또는 환원성 가스 분위기에서 30분 내지 90분 동안 수행되는 것일 수 있다. 구체적으로는 상기 열처리는 425℃, 아르곤 가스 분위기에서 60분간 수행되는 것일 수 있다. 이때 상기 열처리시 승온 속도는 1℃/min 내지 20℃/min 일 수 있다.Referring to FIG. 1C, the soft magnetic particles 100 in which the crystal nucleus 200 is formed may be subjected to heat treatment to form nanocrystalline grains 210. The heat treatment may be performed at a temperature near the crystallization temperature of the soft magnetic particles 100, specifically, at a temperature lower than the crystallization temperature. For example, the heat treatment may be performed at a temperature of 350 ° C to 450 ° C and an inert gas atmosphere or a reducing gas atmosphere for 30 minutes to 90 minutes. Specifically, the heat treatment may be performed at 425 DEG C for 60 minutes in an argon gas atmosphere. At this time, the temperature raising rate during the heat treatment may be 1 占 폚 / min to 20 占 폚 / min.

상기 열처리를 수행함으로써, 상기 연자성 입자(100)의 주로 내부에 생성된 상기 결정핵(200)들이 조대화되어 나노 결정립(210)을 생성하고, 상기 연자성 입자(100)의 표면부에도 일부 결정립(210)이 열처리에 의해 생성될 수 있다. 이로써, 비정질 매트릭스 내에 다수의 나노 결정립들이 내부와 표면에 전체적으로 분산된 다수의 연자성 입자(100)들을 포함하는 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말을 제공할 수 있다. 또한, 상기 연자성 입자(100) 내부의 결정화도가 상기 표면부의 결정화도보다 높거나 같도록 할 수 있다.  By performing the heat treatment, the crystal nuclei 200 generated mainly inside the soft magnetic particles 100 are coarsened to generate nanocrystalline grains 210, and a portion of the surface of the soft magnetic particles 100 The crystal grains 210 can be generated by heat treatment. Thereby, it is possible to provide an amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder comprising a plurality of soft magnetic particles (100) in which a plurality of nanocrystallites are dispersed in the amorphous matrix as a whole and on the surface. In addition, the crystallinity of the soft magnetic particles 100 may be higher than or equal to the degree of crystallization of the surface portion.

이때, 형성된 상기 나노 결정립(210)의 평균 입도(d)는 1nm 내지 9nm 일 수 있으며, 상기 연자성 분말(300) 내의 전체 결정화도는 10% 미만일 수 있다.At this time, the average particle size d of the formed nanocrystalline grains 210 may be 1 nm to 9 nm, and the total crystallinity in the soft magnetic powder 300 may be less than 10%.

이로써, 종래의 비정질 합금보다 연자기 특성이 우수한 비정질 합금 내에 나노 결정립(210)이 형성된 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말(300)을 제공할 수 있다. Thus, the amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder 300 in which the nanocrystalline grains 210 are formed in the amorphous alloy superior in soft magnetic properties to the conventional amorphous alloy can be provided.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실험예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms.

<제조예 1>&Lt; Preparation Example 1 &

비정질 Amorphous 연자성Soft magnetic 합금에 볼  Ball in alloy 밀링을Milling 수행하여  By doing 연자성Soft magnetic 분말 제조 Powder manufacturing

Fe계 합금 분말을 준비하였다. 그런 다음, 스테인리스 볼에 상기 분말을 20:1의 무게비로 혼입한 후 에탄올 50ml을 넣고 100rpm으로 1시간 동안 볼 밀링하였다.Fe alloy powder was prepared. Then, the powder was mixed into a stainless steel ball at a weight ratio of 20: 1, and then 50 ml of ethanol was added thereto, followed by ball milling at 100 rpm for 1 hour.

<제조예 2>&Lt; Preparation Example 2 &

비정질 Amorphous 연자성Soft magnetic 합금에 열처리를 수행하여  The alloy is heat treated 연자성Soft magnetic 분말 제조 Powder manufacturing

제조예 1의 상기 합금 분말에 볼 밀링을 수행하지 않고 425℃로 Ar 분위기에서 1시간 동안 열처리만 수행하였다.The alloy powder of Production Example 1 was subjected to heat treatment at 425 캜 for 1 hour in an Ar atmosphere without ball milling.

<제조예 3>&Lt; Preparation Example 3 &

비정질 Amorphous 연자성Soft magnetic 합금에 열처리를 수행하여  The alloy is heat treated 연자성Soft magnetic 분말 제조 Powder manufacturing

제조예 1과 같이 합금 분말에 볼 밀링을 수행한 다음, 제조예 2와 같이 열처리를 수행하여 연자성 분말을 제조하였다. The alloy powder was subjected to ball milling as in Production Example 1, followed by heat treatment as in Production Example 2 to prepare a soft magnetic powder.

<비교예><Comparative Example>

비정질 Amorphous 연자성Soft magnetic 합금에  On the alloy 아무처리도No processing 하지 않은  Not 연자성Soft magnetic 분말 제조 Powder manufacturing

제조예 1의 합금 분말을 준비한 다음, 볼 밀링 및 열처리를 모두 수행하지 않은 대조군 연자성 분말을 준비하였다. An alloy powder of Preparation Example 1 was prepared and then a control soft magnetic powder without ball milling and heat treatment was prepared.

도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 결정화가 나타난 이미지이다.FIGS. 2A to 2D are images showing crystallization of the soft magnetic powder according to Comparative Examples and Production Examples of the present invention. FIG.

도 2a를 참조하면, 비교예, 즉, 아무처리도 하지 않은 연자성 분말의 경우 표면과 내부 모두 결정화가 일어나지 않아 비정질 형태를 가짐을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 2A, in the case of the comparative example, that is, the soft magnetic powder without any treatment, crystallization does not occur both on the surface and inside, and it is confirmed that the soft magnetic powder has an amorphous form.

도 2b를 참조하면, 제조예 1, 즉, 볼 밀링만을 수행하여 제조된 연자성 분말의 경우, 주로 내부에 미세한 결정핵이 생성됨을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 2B, it can be seen that, in the case of the soft magnetic powder produced by Production Example 1, that is, only ball milling, fine crystal nuclei are generated mainly inside.

도 2c를 참조하면, 제조예 2, 즉, 열처리만을 수행하여 제조된 연자성 분말의 경우, 주로 표면부에 결정립들이 형성된 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 2C, it can be seen that, in the case of the soft magnetic powder prepared in Production Example 2, that is, only the heat treatment is performed, the crystal grains are mainly formed on the surface portion.

도 2d를 참조하면, 제조예 3, 즉, 볼 밀링 후에 열처리를 모두 수행하여 제조된 연자성 분말의 경우, 상기 연자성 분말의 주로 내부에 형성된 결정핵들이 조대화되어 결정립이 생성되고, 표면부에도 일부 결정립들이 생성됨을 확인할 수 있다.즉, 상기 연자성 분말 내부 및 표면부 전체에서 결정립이 생성되되, 내부의 결정화도가 표면보다 더 높은 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 2D, in the case of the soft magnetic powder prepared by performing all of the heat treatment after the ball milling in Production Example 3, crystal nuclei formed mainly inside the soft magnetic powder are coarsened to form crystal grains, It can be confirmed that crystal grains are generated in the soft magnetic powder and the whole surface portion, but the crystallinity of the inside is higher than that of the surface.

도 3은 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 자기적 특성을 측정한 그래프이다. FIG. 3 is a graph showing the magnetic properties of the soft magnetic powder according to Comparative Examples and Production Examples of the present invention.

도 3을 참조하면, 상기 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말들을 진동 시료 자력계(Vibration sample magnetometer, VSM)를 사용하여 연자성 특성을 측정하였다. Referring to FIG. 3, the soft magnetic characteristics of the soft magnetic powders according to the comparative examples and the production examples were measured using a vibration sample magnetometer (VSM).

측정 결과, 볼밀링 후 열처리를 수행한 제조예 3의 경우, 가장 높은 투자율을 보여 가장 우수한 연자성 특성을 나타냄을 알 수 있다. 그 다음으로 제조예 2, 제조예 1 및 비교예 순으로 투자율이 낮아짐을 알 수 있다. As a result of measurement, in the case of Production Example 3 in which heat treatment was performed after ball milling, the highest permeability was obtained, and it was found that the product exhibited the most excellent soft magnetic properties. Next, the permeability is lowered in the order of Production Example 2, Production Example 1 and Comparative Example.

도 4는 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 X-선회절 분석법(X-ray Diffraction Spectroscopy : XRD)의 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 4 is a graph showing the results of X-ray diffraction spectroscopy (XRD) analysis of the soft magnetic powder according to the comparative example and the production examples of the present invention.

도 4를 참조하면, 비교예와 제조예 1에서는 강도(intensity)의 피크가 두드러지게 나타나지 않으나, 열처리를 한 분말의 경우(제조예 2 및 3) 강도(intensity)의 피크가 형성됨을 알 수 있다. 이로써, 열처리를 수행한 분말의 경우에 결정화가 더 많이 일어나며, 특히 볼 밀링을 한 후에 열처리를 한 경우(제조예 3)에 가장 강한 피크가 형성되는 것으로 보아 결정화가 가장 많이 일어남을 알 수 있다. Referring to FIG. 4, in Comparative Examples and Production Example 1, peaks of intensity did not appear remarkably, but peaks of intensity were formed in the case of heat treated powders (Production Examples 2 and 3) . As a result, it was found that crystallization occurred most in the case of the powder subjected to the heat treatment, and in particular, when the heat treatment was performed after the ball milling (Production Example 3), the strongest peak was formed.

도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 비교예 및 제조예들에 따른 연자성 분말의 결정립 크기와 XRD 그래프의 반치폭를 나타낸 그래프이다. 5A and 5B are graphs showing the grain size of the soft magnetic powder and the half width of the XRD graph according to the comparative examples and the production examples of the present invention, respectively.

도 5a를 참조하면, 비교예 및 제조예들의 분말 모두 10nm 이내의 결정립 크기를 가지고 있음을 알 수 있다. 단, 열처리를 한 분말의 경우(제조예 2 및 3) 열처리를 거치지 않은 분말의 경우(비교예 및 제조예 1)보다 결정의 크기가 더 성장했음을 알 수 있다. 또한 제조예 3, 볼밀링 후 열처리를 한 경우는 결정의 크기가 가장 높게 나타남을 알 수 있다. Referring to FIG. 5A, it can be seen that the powders of Comparative Examples and Production Examples have a grain size of 10 nm or less. It can be seen, however, that the size of the crystal was further increased in the case of the powder subjected to the heat treatment (Production Examples 2 and 3) than in the case of the powder not subjected to the heat treatment (Comparative Example and Production Example 1). In addition, it can be seen that the crystal size is the highest when Production Example 3, heat treatment after ball milling is performed.

도 5b를 참조하면, 볼 밀링 만을 수행한 제조예 1보다 볼 밀링 후 열처리를 수행한 경우에 반치폭 값이 작아진 것을 알 수 있다. 즉, 열처리를 수행한 분말의 경우에 결정화가 더 잘 일어났음을 알 수 있다. Referring to FIG. 5B, it can be seen that the half width value becomes smaller when the post-ball milling heat treatment is performed than that of Production Example 1 in which only ball milling is performed. That is, it can be seen that the crystallization occurred more easily in the case of the heat-treated powder.

한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.It should be noted that the embodiments of the present invention disclosed in the present specification and drawings are only illustrative of specific examples for the purpose of understanding and are not intended to limit the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention are possible in addition to the embodiments disclosed herein.

100: 연자성 입자 100a: 비정질 매트릭스
100b: 자연 산화막 200: 결정핵
210: 나노 결정립
300: 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말
d: 평균 입도100: soft magnetic particle 100a: amorphous matrix
100b: natural oxide film 200: crystal nuclei
210: nano grain
300: amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder
d: average particle size

Claims (11)

다수의 입자들을 구비하는 비정질 연자성 분말을 준비하는 단계;
상기 비정질 연자성 분말을 볼 밀링하여 상기 입자 내부에 결정핵을 생성하는 단계; 및
상기 볼 밀링된 분말을 결정화 온도보다 낮은 온도에서 열처리하여, 상기 입자 내부에 생성된 결정핵을 성장시켜 결정립을 생성하는 단계를 포함하되,
상기 열처리된 입자는 비정질 매트릭스 및 상기 비정질 매트릭스 내에 분산된 다수의 결정립들을 구비하되, 입자 내부의 결정화도가 표면부의 결정화도에 비해 높은, 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 제조방법. Preparing an amorphous soft magnetic powder having a plurality of particles;
Ball milling the amorphous soft magnetic powder to produce crystal nuclei inside the grain; And
Milling the ball milled powder at a temperature lower than the crystallization temperature to grow crystal nuclei generated in the grain to form crystal grains,
Wherein the heat-treated particles have an amorphous matrix and a plurality of crystal grains dispersed in the amorphous matrix, wherein the degree of crystallinity inside the grain is higher than the crystallinity of the surface portion. 삭제delete 제1항에 있어서,
열처리 단계에서,
상기 입자의 상기 표면부의 일부에도 결정립을 생성하는, 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 제조방법. The method according to claim 1,
In the heat treatment step,
Wherein the crystal grains are also produced in a part of the surface portion of the particles. 제1항에 있어서,
상기 볼 밀링은 90rpm 내지 110rpm의 속도로 10분 내지 90분 동안 수행하는 것인 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 제조방법. The method according to claim 1,
Wherein the ball milling is performed at a speed of 90 rpm to 110 rpm for 10 minutes to 90 minutes. 제1항에 있어서,
상기 열처리는 350℃ 내지 450℃의 온도 및 아르곤 가스 분위기에서 30분 내지 90분 동안 수행되는 것인 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the heat treatment is performed at a temperature of 350 DEG C to 450 DEG C and an argon gas atmosphere for 30 minutes to 90 minutes. 삭제delete 삭제delete 다수의 입자들을 포함하고,
상기 입자는 비정질 매트릭스 및 상기 비정질 매트릭스 내에 분산된 다수의 나노 결정립들을 구비하되, 입자 내부의 결정화도가 표면부의 결정화도에 비해 높은, 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말. Comprising a plurality of particles,
Wherein the particles have an amorphous matrix and a plurality of nanocrystalline grains dispersed in the amorphous matrix, wherein the degree of crystallinity inside the grains is higher than the crystallinity of the surface portion. 제8항에 있어서,
상기 입자는 상기 표면부의 일부에도 결정립을 구비하는 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말.9. The method of claim 8,
Wherein the particles have crystal grains in a part of the surface portion. 제8항에 있어서,
상기 나노 결정립의 평균 입도는 10nm 미만이고, 상기 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말 전체의 결정화도는 10% 미만인 비정질/나노결정 하이브리드 연자성 분말.9. The method of claim 8,
Wherein the amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder has an average grain size of less than 10 nm and the crystallinity of the amorphous / nanocrystal hybrid soft magnetic powder as a whole is less than 10%. 삭제delete
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