KR101876247B1 - 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법 및 그 필러 - Google Patents

열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법 및 그 필러 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법 및 그 필러에 관한 것으로서 보다 상세하게는 필러입자를 열경화성수지로 코팅하여 결합이 용이하도록 하고 입자와 입자 사이의 공극을 열경화성수지가 채워지도록 하여 공기의 잔존을 방지함으로 열전도도를 향상시키고 제조가 간단하며, 필러 사용시 공기의 용출이 없어 제품의 품질이 향상되도록 한 것에 그 특징이 있다.

Description

열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법 및 그 필러{Method for granular boron nitride filler by using thermosetting resin as binder and filler thereof}
본 발명은 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법 및 그 필러에 관한 것으로서 보다 상세하게는 필러입자를 열경화성수지로 코팅하여 결합이 용이하도록 하고 입자와 입자 사이의 공극을 열경화성수지가 채워지도록 하여 공기의 잔존을 방지함으로 열전도도를 향상시키고 제조가 간단하며, 필러 사용시 공기의 용출이 없어 제품의 품질이 향상되도록 한 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법 및 그 필러에 관한 것이다.
질화붕소는 상업적으로 중요성이 증가하고 있는 열안정성 고내화재(highly refractory material)이다. 전형적으로, 질화붕소는 반응 조성을 갖는 붕소 공급원으로서 붕산을 사용하는 공정으로 제조한다. 붕산으로부터 질화붕소를 제조하기 위하여 제안된 공정이 미국특허 제2,922,699호; 제3,241,918호; 및 제3,261,667호뿐만 아니라 영국 특허 제874,166호; 제874,165호; 및 제1,241,206호에 기술되어 있다. 일본특허공고 제06-040713호는 회붕광(colemanite)으로부터 질화붕소를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
질화붕소를 제조하기 위한 이러한 종래의 공정에 있어서, 알칼리금속/알칼리토금속 화합물, 특히 나트륨 및 칼슘화합물을 함유하는 붕산염 출발 물질은 1200℃ 이상의 온도에서 암모니아로 퍼어징(purging) 시켰을 때 고순도의 질화붕소를 회수하기 위하여 추가의 세척/처리 단계를 필요로하는 질화붕소+부산물을 형성한다.
부산물 중의 일부는 염산으로 침출시킴으로써 질화붕소로부터 제거되는 다양한 형태의 붕산칼슘이다. 다른 공정에서는 탈이 온수 세척을 이용하여 질화붕소를 정제한다. 미국특허 제3,415,625호에는 세척/처리 단계 후의 고순도의 질화붕소 생성물에 대한 연속식 또는 회분식 공정을 개시하고 있다.
미국특허 제4,045,186호에는 Li3N을 사용하여 입자 크기가 작은 질화붕소와 반응시킨 다음, 1100℃ 이상의 승온에서 혼합물로부터 입자 크기가 큰 결정성 육방정계 질화붕소를 재결정화시키는 방법이 개시되어 있다. 독일특허공고 제DE4108367C1호에는 20 내지 230℃에서 2 내지 24시간 동안 교반하면서(무수다이(2-6C)알킬에테르중의) 질화리튬의 현탁액을 과량의 트리폴루오로보란 다이(1-6C)알킬 에테레이트(바람직하게는 다이부틸에테레이트)와 반응시킴을 포함하여 주로 육방정계 구조를 갖는 질화붕소(이하 "BN"이라 칭함)를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
상기한 BN 입자를 슬러리화 하고자 할 때 사용되는 통상의 바인더로는 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화이트륨, 산화칼슘, 산화규소, 산화붕소, 산화세륨, 산화지르코늄, 산화티탄 등의 금속의 산화물 등이 사용된다.
상기와 같은 무기결합제를 사용할 경우에는 열전도도 자체를 떨어뜨리고 열전도도를 높이기 위하여 열처리를 하여 순도를 높이는 작업을 하기 때문에 제조공정이 복잡, 무기결합제의 특성상 유동성이 낮음, 정량투입 어려움, 비산이 많으며 제조단가가 높게 되는 문제가 있다.
또한 첨부도면 도 1에 도시된 바와 같이 BN입자(T2)들이 무기결합제(T1)에 의해 결합되어 과립형태의 필러를 형성될 때 무기결합제(T1)를 제조하기가 어렵고, 결합제를 BN입자 표면에 코팅하기가 용이하지 않으며, BN입자와 BN입자 사이에 공극(T3)이 형성되며 상기 공극으로 에어(T3)가 채워지게 된다.
따라서 상기 BN입자와 BN입자 사이의 공극에 채워진 에어 또한 열전도도 자체를 떨어뜨리는 문제가 있고 상기 필러를 사용할 때 에어가 제품에 용출되어 제품의 품질을 저하시키는 문제가 있다.
일본 공개특허 제2008-189818호.
본 발명은 종래 문제점을 감안하여 안출한 것으로서 본 발명의 목적은 BN입자들이 결합되어 과립형태의 필러를 형성될 때 에폭시수지를 결합제로 이용하여 유동성이 우수, 정량투입 용이, 비산이 적음 및 제조하기가 쉽고 결합제를 BN입자 표면에 코팅하기가 용이하여 작업성이 편리하며 BN입자와 BN입자 사이의 공극(공간)이 결합제와 같은 에폭시수지로 채워져 열전도도가 향상되며 본 발명의 기술이 적용된 필러를 사용할 때 제품의 품질을 저하되는 것이 방지되는 등의 이점이 있는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법 및 그 필러를 제공하는데 있다.
이러한 본 발명의 목적은 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러에 있어서, BN입자 표면을 열경화성수지로 코팅하여 BN입자와 BN입자들이 결합되도록 하며 상기 BN입자와 BN입자들이 결합에 의해 형성된 공극(공간)에 열경화성수지가 충진되도록 한 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러에 의하여 달성된다.
상기 본 발명의 기술이 적용된 필러의 제조방법은 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법에 있어서, 열경화성수지와 아세톤 및 경화제를 혼합하여 열경화성수지를 용융시켜 결합원료를 제조하는 결합제준비공정과; 열경화성수지와 아세톤 및 경화제를 혼합하여 열경화성수지를 용융시켜 결합원료를 제조하는 결합제준비공정과; 상기 결합원료에 BN입자를 혼합 후 서서히 저어 일정한 크기를 갖도록 하는 습식합성공정과; 상기 습식합성공정에 의해 형성된 혼합물을 금형에 넣고 가열 및 가압하는 성형공정과; 상기 성형공정에 의해 제조된 성형물을 일정한 입도를 갖도록 하는 분쇄공정순에 의해 제조하는 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법에 의하여 달성된다.
상기 열경화성수지는 멜라민, 에폭시, 불포화 폴리에스테르, 알키드, 우레탄 수지인 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법에 의하여 달성된다.
상기 결합원료의 점도는 0.5~100mPa.s인 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법에 의하여 달성된다.
상기 열경화성수지와 아세톤 및 경화제의 중량 혼합비는 2:2:3인 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법에 의하여 달성된다.
이와 같은 본 발명은 BN입자들이 결합되어 과립형태의 필러를 형성될 때 에폭시수지를 결합제로 이용하여 유동성이 우수, 정량투입 용이, 비산이 적음 및 제조하기가 쉽고 결합제를 BN입자 표면에 코팅하기가 용이하여 작업성이 편리하며 BN입자와 BN입자 사이의 공극(공간)이 결합제와 같은 에폭시수지로 채워져 열전도도가 향상되며 본 발명의 기술이 적용된 필러를 사용할 때 제품의 품질을 저하되는 것이 방지되는 등의 이점 등이 있는 매우 유용한 발명이다.
도 1은 종래의 BN입자와 BN입자의 결합 형태를 보여주는 예시도.
도 2는 본 발명의 기술이 적용된 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법을 보여주는 제조공정도.
도 3은 본 발명의 다른 실시예를 보여주는 제조공정도
도 4는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 BN입자와 BN입자의 결합 형태를 보여주는 예시도.
도 5a는 종래 BN입자의 모습을 보여주는 SEM사진.
도 5b는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 BN입자의 모습을 보여주는 SEM사진.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명의 기술이 적용된 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법을 보여주는 제조공정도로써 이에 따르면 열경화성수지와 아세톤 및 경화제를 혼합하여 열경화성수지를 용융시켜 결합원료를 제조하는 결합제준비공정(S100)을 수행한다. 상기 결합제준비공정(S100)은 열경화성수지와 아세톤 및 경화제의 중량 혼합비는 2:2:3으로 혼합하여 상온에서 서서히 저어가며 열경화성수지를 용해시킨다.
상기 결합원료의 점도는 물과 유사한 0.5~100cps이며, 상기 열경화성수지는 멜라민, 에폭시, 불포화 폴리에스테르, 알키드, 우레탄 수지 중 선택된 어느 하나를 사용하며 바람직하게는 에폭시수지를 사용한다.
상기 결합원료의 점도가 0.5cps 이하이면 코팅을 하고 건조시에 에폭시용액에 에폭시 함량이 적어 BN필러입자 사이에 에폭시 양이 부족하여 코팅막 형성이 않되는 문제가 있고, 상기 결합원료의 점도가 100cps 이상이면 BN필러입자 사이에 에폭시용액이 골고루 스며들지 않아 균일 코팅이 않되는 문제가 있다.
한편 경화제로는 Epoxy-agglomerate, 국도화학 G-A0635, DAM, HHPA, MNA, TETA, Domide, DDM 중 선택된 어느 하나를 사용하며 바람직하게는 G-A0635를 사용한다.
상기 결합제준비공정(S100)의 수행으로 결합원료가 준비되면 상기 결합원료에 BN입자를 혼합 후 서서히 저어 일정한 크기를 갖도록 하는 습식합성공정(S200)을 수행한다.
이때 상기 상온에서 혼합을 할 수 있으나 60℃~70℃ 범위의 온도로 가열하면서 혼합하면 습식합성공정을 용이하게 실시할 수 있다. 상기 습식합성공정(S200)에 의해 형성된 혼합물을 금형에 넣고 가열 및 가압하는 성형공정(S300)을 수행한다.
상기 성형공정(S300)에 의해 제조된 성형물을 일정한 입도를 갖도록 하는 뷴쇄하는 분쇄공정(S400)을 수행한다. 상기 분쇄공정(S400)은 볼밀을 사용하는 것이 바람직하며 100~150rpm, 4~6hr로 작업한다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예를 보여주는 제조공정도로써 이에 따르면 열경화성수지와 아세톤 및 경화제를 혼합하여 열경화성수지를 용융시켜 결합원료를 제조하는 결합제준비공정(S100)을 수행한다. 상기 결합제준비공정(S100)은 열경화성수지와 아세톤 및 경화제의 중량 혼합비는 2:2:3으로 혼합하여 상온에서 서서히 저어가며 열경화성수지를 용해시킨다.
상기 결합원료의 점도는 물과 유사한 0.5~100mPa.s이며, 상기 열경화성수지는 멜라민, 에폭시, 불포화 폴리에스테르, 알키드, 우레탄 수지 중 선택된 어느 하나를 사용하며 바람직하게는 에폭시수지를 사용한다.
한편 경화제로는 국도화학 G-A0635, DAM, HHPA, MNA, TETA, Domide, DDM 중 선택된 어느 하나를 사용하며 바람직하게는 G-A0635를 사용한다.
상기 결합제준비공정(S100)의 수행으로 결합원료가 준비되면 상기 결합원료에 BN입자를 혼합 후 서서히 저어 일정한 크기를 갖도록 슬러리화 하는 습식합성공정(S200)을 수행한다.
이때 상기 상온에서 혼합을 할 수 있으나 60℃~70℃ 범위의 온도로 가열하면서 혼합하면 습식합성공정을 용이하게 실시할 수 있다. 상기 습식합성공정(S200)에 의해 형성된 슬러리를 분리하여 열풍건조시키는 건조공정을 수행한다. 상기 열풍건조공정은 100~150℃ 온도로 10~15hr실시하며 바람직하게는 120℃ 온도로 12hr실시한다.
상기 건조 온도가 100℃ 이하 온도로 건조시키면 아세톤이 완벽히 날라가지 않아 고온가압시 잔존된 아세톤이 날라가면 기공을 만들게 되는 문제가 있으며, 건조 온도가 150℃ 이상 온도로 건조시키면 아세톤 건조를 넘어 에폭시로 코팅된 BN필러 자체에 경화가 일어나 고온가압시 공기가 빠져나가지 못하고 공극이 남아 있게 되는 문제가 있기 때문다.
상기 열풍건조공정은에 의해 제조된 슬러리를 일정한 입도를 갖도록 하는 뷴쇄하는 분쇄공정(S400)을 수행한다. 상기 분쇄공정(S400)은 볼밀을 사용하는 것이 바람직하며 100~150rpm, 4~6hr로 작업한다.
한편 상기 분쇄공정에 의해 제조된 슬러리를 다시 열풍을 이용하여 건조시키는 건조시키는 2차건조공정을 수행한다. 상기한 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 필러는 도 4에 도시된 바와 같이 BN입자 표면을 열경화성수지로 코팅하여 BN입자와 BN입자들이 결합되도록 하며 상기 BN입자와 BN입자들이 결합에 의해 형성된 공극(공간)에 열경화성수지가 충진되어 구성된 구조이다.
본 발명의 기술에 의해 제조된 BN입자와 종래 무기결합제를 이용하여 제조한 BN입자의 SEM사진을 살펴보면 첨부도면 도 5a SEM 사진은 기존의 열경화성수지를 결합제로 사용하지 않은 Agglomerate BN 필러로써 판상BN입자 사이에 공기가 있고 과립형상의 표면이 고르지 못하여 열전도도의 방해요소로 작용한다.
첨부도면 도 5b SEM 사진은 판상BN입자 사이에 공기가 최소화되어 있고 관립형상의 표면이 매끄러워 Epoxy-agglomerate BN필러와 매트릭스 수지 사이에 계면에 공기층이 최소화 될 수 있다.
이러한 본 발명의 BN필러와 종래 h-BN필러를 아래와 같이 실험을 통하야 살펴보았다.
[비교예]
h-BN필러를 90wt%, 무기결합제로 산화붕소 10wt%을 사용하여 제조함.　　　
[실시예 1]
필러 90wt%, 열경화수지 10wt%로 구성되고 열풍건조시켜 제조한 필러
[실시예 2]
필러 90wt%, 열경화수지 10wt%로 구성되고 가열 가압하여 제조한 필러
열전도도
(W/mK)		 절연파괴전압강도
(kV/mm)		 표면저항
(Ω/sq)
비교예 4 8.6 2.8X1013
실시예 1 17 6.9 8.4X1013
실시예 2 23 7.8 5.8X1013
상기 표에서 알 수 있듯 종래 무기결합제를 사용한 필러의 경우 강도는 높게 형성되지만 공극에 에어가 충진되므로 열전도도가 낮으나 본 발명과 같이 공극을 채우면 열전도도가 높게 형성됨을 알 수 있다.
이와 같은 본 발명은 BN입자들이 결합되어 과립형태의 필러를 형성될 때 에폭시수지를 결합제로 이용하여 유동성이 우수, 정량투입 용이, 비산이 적음 및 제조하기가 쉽고 결합제를 BN입자 표면에 코팅하기가 용이하여 작업성이 편리하며 BN입자와 BN입자 사이의 공극(공간)이 결합제와 같은 에폭시수지로 채워져 열전도도가 향상되며 본 발명의 기술이 적용된 필러를 사용할 때 제품의 품질을 저하되는 것이 방지되는 등의 이점 등이 있는 매우 유용한 발명이다.
S100 : 결합제준비공정
S200 : 습식합성공정
S300 : 성형공정
S400 : 분쇄공정

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 과립형 질화붕소 필러의 제조방법에 있어서,
    열경화성수지와 아세톤 및 경화제를 중량 혼합비 2:2:3으로 혼합하여 열경화성수지를 용융시켜 점도 0.5~100cps의 결합원료를 제조하는 결합제준비공정과;
    상기 결합원료에 BN입자를 혼합 후, 60℃~70℃ 범위의 온도로 가열하면서 서서히 저어 일정한 크기를 갖도록 혼합하는 습식합성공정과;
    상기 습식합성공정에 의해 형성된 혼합물을 금형에 넣고 가열 및 가압하는 성형공정과;
    상기 성형공정에 의해 제조된 성형물을 일정한 입도를 갖도록 볼밀로 100~150rpm, 4~6hr로 작업하는 분쇄공정순에 의해 제조하는 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 열경화성수지는 멜라민, 에폭시, 불포화 폴리에스테르, 알키드, 우레탄 수지 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 과립형 질화붕소 필러의 제조방법에 있어서,
    멜라민, 에폭시, 불포화 폴리에스테르, 알키드, 우레탄 수지 중 선택된 어느 하나의 열경화성수지와 아세톤 및 경화제를 중량 혼합비 2:2:3으로 혼합하여 열경화성수지를 용융시켜 0.5~100mPa.s의 점도를 가지는 결합원료를 제조하는 결합제준비공정과;
    상기 결합제준비공정의 수행으로 결합원료가 준비되면 상기 결합원료에 BN입자를 혼합 후, 60℃~70℃ 범위의 온도로 가열하면서 서서히 저어 일정한 크기를 갖도록 슬러리화 하는 습식합성공정과;
    상기 습식합성공정에 의해 형성된 슬러리를 분리하여 100~150℃ 온도로 10~15hr의 조건으로 열풍건조시키는 건조공정과;
    상기 열풍건조공정에 의해 제조된 슬러리를 일정한 입도를 갖도록 분쇄하는 분쇄공정 순에 의해 제조하는 것을 특징으로 하는 열경화성수지를 결합제로 이용한 과립형 질화붕소 필러의 제조방법.
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