KR101855270B1 - Multi-layered heat-dissipation complex sheet having improved heat conductivity and insulating property - Google Patents

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김정규
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Abstract

The present invention relates to a multi-layered heat-dissipation complex sheet having improved heat conductivity and insulating property. An embodiment can provide a multi-layered heat-dissipation complex sheet which has a plurality of graphite sheets and boron nitride-containing insulating layers laminated to have a thickness of about 100 μm or more and having improved heat conductivity and insulating property. Furthermore, the multi-layered heat-dissipation complex sheet has a thickness of about 100 μm or more, and thus can be advantageously used as a heat-dissipation material of a bulky electronic device.

Description

열전도도 및 절연성이 우수한 다층 방열 복합시트{MULTI-LAYERED HEAT-DISSIPATION COMPLEX SHEET HAVING IMPROVED HEAT CONDUCTIVITY AND INSULATING PROPERTY}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a multi-layered heat-radiating composite sheet having excellent thermal conductivity and insulating properties,

실시예는 열전도도 및 절연성이 우수한 다층 방열 복합시트에 관한 것이다.
The embodiment relates to a multilayered heat-radiating composite sheet excellent in thermal conductivity and insulation.

전자 소자의 방열재료로 많이 사용되는 그라파이트 시트는 사용 목적에 따라 다양한 두께로 제작되어 사용된다. 이때 방열시트의 두께는 열용량과 비례하므로, 부피가 큰 전자 소자, 예컨대, TV 등은 100㎛ 이상, 많게는 2mm 이상의 두꺼운 방열 시트를 요구한다. Graphite sheets, which are widely used as heat-dissipating materials for electronic devices, are manufactured and used in various thicknesses depending on the purpose of use. Since the thickness of the heat-radiating sheet at this time is proportional to the heat capacity, electronic devices, such as TVs, which are bulky, require a heat-radiating sheet having a thickness of 100 탆 or more and a thickness of 2 mm or more.

그라파이트 시트는 일반적으로 고분자 수지 등의 시트상 원료물질을 흑연화시킨 인조 그라파이트 시트와 자연상에 존재하는 천연 그라파이트의 시트로 나뉜다. 인조 그라파이트 시트는 100㎛ 이상의 두께를 갖도록 제조하기 어려워, 부피가 큰 전자 소자의 방열 시트로는 두꺼운 시트로의 제조가 용이한 천연 그라파이트 시트가 주로 사용된다. 그러나, 천연 그라파이트 시트는 인조 그라파이트 시트보다 열전도도 등의 방열 특성이 현저히 낮아 보다 높은 성능이 요구되는 전자 소자에 적용하기 힘들다는 단점을 갖는다. The graphite sheet is generally divided into an artificial graphite sheet in which a sheet-like raw material such as a polymer resin is graphitized and a sheet of natural graphite that exists in nature. The artificial graphite sheet is difficult to be manufactured to have a thickness of 100 탆 or more, and a natural graphite sheet which can be easily manufactured into a thick sheet is mainly used as a heat radiation sheet of a bulky electronic element. However, the natural graphite sheet has a disadvantage that it is difficult to apply it to an electronic device requiring higher performance because the heat dissipation characteristic such as thermal conductivity is significantly lower than that of the artificial graphite sheet.

한편, 최근 전자 소자는 소형화, 집적화되는 추세이므로, 한 가지 기능만을 갖는 것보다 한 가지 이상의 기능을 갖는 다기능성 복합시트가 구성층으로서 필요로 된다.On the other hand, in recent years, electronic devices tend to be miniaturized and integrated. Therefore, a multifunctional composite sheet having more than one function is required as a constituent layer.

이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제 10-1590233 호는 실리콘 고무, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄소 및 전이금속 화합물을 포함하는 고열전도도 및 고절연성 방열시트를 개시하고 있다.
In this connection, Korean Patent Registration No. 10-1590233 discloses a high thermal conductivity and highly insulating heat-radiating sheet comprising silicone rubber, boron nitride, aluminum nitride, carbon, and a transition metal compound.

대한민국 등록특허 제 10-1590233 호Korean Patent No. 10-1590233

상기 방열 시트는 실리콘 고무 및 질화붕소를 주 원료로 포함하고 탄소 및 전이금속 화합물 성분은 주 원료에 비해 소량 포함하고 있어, 열전도도와 관련한 물성 향상에 한계가 있다. 따라서, 실시예는 100㎛ 이상의 두께를 갖고, 동시에 열전도도 및 절연성이 우수한 방열시트를 제공하고자 한다.
The heat-radiating sheet contains silicon rubber and boron nitride as main raw materials, and contains a small amount of carbon and transition metal compound components as compared with the main raw material, thereby limiting the improvement of physical properties related to thermal conductivity. Therefore, the embodiment is intended to provide a heat radiation sheet having a thickness of 100 mu m or more, and at the same time having excellent thermal conductivity and insulation.

실시예는 그라파이트 시트, 및 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함하는 절연층을 교대로 5층 이상 적층된 형태로 포함하고, 최외곽 양면에 상기 절연층을 포함하는 다층 방열 복합시트를 제공한다. The embodiment provides a multilayered heat-radiating composite sheet including a graphite sheet, an insulating layer containing a binder resin and hexagonal boron nitride in a laminated state of five or more layers alternately, and the insulating layer on both outermost surfaces.

또한, 실시예는 (1) 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; (3) 상기 슬러리로 그라파이트 시트의 양면을 코팅하여 코팅된 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 및 (4) 코팅된 그라파이트 시트를 2개 이상 적층한 후 열처리하는 단계를 포함하는 다층 방열 복합시트의 제조방법을 제공한다. In addition, examples include (1) preparing a slurry comprising a binder resin and hexagonal boron nitride; (3) coating both surfaces of the graphite sheet with the slurry to prepare a coated graphite sheet; And (4) a step of laminating two or more coated graphite sheets followed by heat treatment.

실시예는 그라파이트 시트 및 질화붕소-함유 절연층을 복수 개 적층시킴으로써 약 100㎛ 이상의 두께를 가지며, 동시에 열전도도 및 절연성이 우수한 다층 방열 복합시트를 제공할 수 있다. 나아가, 상기 다층 방열 복합시트는 약 100㎛ 이상의 두께를 가짐으로써 부피가 큰 전자 소자의 방열 재료로서 유용하게 사용될 수 있다.
The embodiment can provide a multilayered heat-radiating composite sheet having a thickness of not less than about 100 mu m by laminating a plurality of graphite sheets and boron nitride-containing insulating layers, and at the same time, excellent thermal conductivity and insulation. Furthermore, the multilayered heat-radiating composite sheet has a thickness of about 100 탆 or more, and thus can be usefully used as a heat-radiating material of a bulky electronic device.

도 1은 실시예의 일 구현예에 따른 다층 방열 복합시트의 제조방법의 모식도이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view of a manufacturing method of a multilayer heat-radiating composite sheet according to an embodiment of the present invention;

실시예는 그라파이트 시트, 및 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함하는 절연층을 교대로 5층 이상 적층된 형태로 포함하고, 최외곽 양면에 상기 절연층을 포함하는 다층 방열 복합시트를 제공한다.
The embodiment provides a multilayered heat-radiating composite sheet including a graphite sheet, an insulating layer containing a binder resin and hexagonal boron nitride in a laminated state of five or more layers alternately, and the insulating layer on both outermost surfaces.

그라파이트Graphite 시트 Sheet

상기 그라파이트 시트는 통상적인 공정에 의해서 제조된 것일 수 있으며, 예컨대, 무기 원료(팽창 가능 흑연)를 포함하는 원료물질을 열처리하여 팽창시킨 후 시트화한 것이거나, 또는 유기 원료를 포함하는 시트상 원료물질을 열처리하여 수축 혹은 탄화시킨 후 흑연화한 것일 수 있다(단계 (2)). The graphite sheet may be one produced by a conventional process. For example, the graphite sheet may be a sheet obtained by heat-treating a raw material containing an inorganic raw material (expandable graphite) and expanding it, or a sheet-like raw material containing an organic raw material The material may be heat treated to shrink or carbonize and then graphitized (step (2)).

구체적으로, 상기 무기 원료를 포함하는 원료물질은 팽창 가능 흑연(expandable graphite)을 포함할 수 있다. 상기 팽창 가능 흑연은 황산 등의 삽입제에 의해서 처리되어, 열에 의해서 팽창될 수 있는 흑연일 수 있다. 상기 팽창 가능 흑연은 가해지는 열에 의해서 수배 내지 수천배 이상 팽창될 수 있다.
Specifically, the raw material containing the inorganic raw material may include expandable graphite. The expandable graphite may be graphite which is treated by an intercalant, such as sulfuric acid, and which can be expanded by heat. The expandable graphite can be expanded by a factor of several times to several thousand times by the applied heat.

상기 유기 원료를 포함하는 원료물질은 고분자 수지를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 원료물질은 방향족 폴리머를 포함할 수 있고, 보다 구체적으로, 고분자 수지로 거의 구성될 수 있다. 상기 고분자 수지는 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리벤조비스티아졸, 폴리벤족사졸, 폴리벤조비스옥사졸, 폴리피로메리트이미드, 방향족 폴리아미드, 폴리페닐렌벤조이미다졸, 폴리페닐렌벤조비스이미다졸, 폴리티아졸 및 폴리파라페닐렌비닐렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 호모폴리머 또는 코폴리머일 수 있다.
The raw material containing the organic raw material may include a polymer resin. Specifically, the raw material may include an aromatic polymer, and more specifically, may be composed of a polymer resin. The polymer resin may be at least one selected from the group consisting of polyimide, polyamide, polyacrylonitrile, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polypropylene, polyethylene, polyethylene naphthalate, polyoxadiazole, polybenzothiazole, polybenzobisthiazole, Selected from the group consisting of benzoxazole, polybenzobisoxazole, polypyromethyl imide, aromatic polyamide, polyphenylene benzoimidazole, polyphenylene benzobisimidazole, polythiazole and polyparaphenylene vinylene. And may be homopolymers or copolymers.

상기 무기 및 유기 원료를 포함하는 원료물질은 각각 사용될 수도 있고 유무기 혼합 원료의 형태로 사용할 수도 있다. 유무기 혼합 원료를 사용하는 경우, 상기 유기 원료는 열처리에 의해서 흑연으로 전환되는 원료일 뿐만 아니라 상기 무기 원료의 탈락을 방지하는 바인더 기능을 수행할 수 있다.
The raw materials including the inorganic and organic raw materials may be used individually or in the form of organic or inorganic mixed raw materials. When the organic or inorganic mixed raw material is used, the organic raw material is not only a raw material which is converted into graphite by heat treatment, but also can perform a binder function for preventing the inorganic raw material from falling off.

상기 원료물질이 무기 원료(팽창 가능 흑연)를 포함하는 경우, 상기 원료물질은 약 200℃ 내지 약 1200℃의 온도, 구체적으로 약 200℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 열처리되고, 상기 원료물질 내의 팽창 가능 흑연 입자가 열에 의해서 팽창될 수 있다. 상기 흑연 입자 팽창 공정은 약 1분 내지 약 30분 동안 진행될 수 있다. 이어, 열처리를 통해 팽창된 원료물질은 압연 등의 방법에 의해 시트화될 수 있다.
When the raw material includes an inorganic raw material (expandable graphite), the raw material is heat-treated at a temperature of about 200 ° C to about 1200 ° C, specifically, at a temperature of about 200 ° C to about 1000 ° C, Capable graphite particles can be expanded by heat. The graphite particle expansion process may proceed for about 1 minute to about 30 minutes. Then, the raw material expanded through the heat treatment may be sheeted by a method such as rolling.

상기 원료물질이 유기 원료를 포함하는 경우, 상기 원료물질은 열처리에 의해 수축 혹은 탄화된 후 흑연화될 수 있다. When the raw material includes an organic raw material, the raw material may be shrunk or carbonized by heat treatment and then graphitized.

구체적으로, 수축 혹은 탄화는 상기 원료물질을 불활성 가스 중에서 열처리하는 방법에 의해 수행될 수 있다. 상기 수축 혹은 탄화 시 온도는 약 400℃ 이상, 구체적으로 약 600℃ 이상 또는 400℃ 내지 2000℃ 일 수 있다. 또한, 상기 수축 혹은 탄화는 약 0.5℃/분 내지 약 20℃/분의 속도로 승온한 후, 800℃ 내지 1600℃의 온도 영역, 구체적으로 1000℃ 내지 1400℃의 온도 영역에서 약 30분 내지 약 4시간 정도 유지시켜 상기 원료물질에 포함된 유기 원료를 수축 혹은 탄화시킬 수 있다. 상기 수축 혹은 탄화를 통하여, 상기 원료물질 내의 유기 원료가 수축되거나 탄화되어, 수축 혹은 탄화된 시트가 형성될 수 있다. Specifically, shrinkage or carbonization can be performed by a method of heat-treating the raw material in an inert gas. The shrinkage or carbonization temperature may be about 400 ° C or higher, specifically about 600 ° C or higher or 400 ° C to 2000 ° C. The shrinkage or carbonization may be performed at a temperature in the range of about 800 DEG C to about 1600 DEG C, specifically, about 1000 DEG C to about 1400 DEG C for about 30 minutes to about 1400 DEG C after the temperature is raised at a rate of about 0.5 DEG C / For about 4 hours to shrink or carbonize the organic raw material contained in the raw material. Through the shrinkage or carbonization, the organic raw material in the raw material may be shrunk or carbonized to form a shrunk or carbonized sheet.

이어, 수축 혹은 탄화된 시트는 불활성 가스 중에서 열처리되어 흑연화되고, 흑연(그라파이트) 시트로 형성된다. 상기 흑연화 단계의 열처리 온도는 흑연화가 일어나는 온도라면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 약 1800℃ 이상의 온도, 약 1900℃ 이상의 온도, 또는 약 2000℃ 이상의 온도에서 열처리될 수 있고, 또한 약 3200℃ 이하의 온도에서 열처리될 수 있다. 상기 흑연화 단계의 열처리는 약 30분 내지 약 20시간, 더 자세하게는 약 30분 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다.
Then, the shrunk or carbonized sheet is heat-treated in an inert gas to be graphitized and formed into a graphite sheet. The heat treatment temperature in the graphitization step is not particularly limited as long as it is a temperature at which graphitization occurs. For example, the graphite can be heat-treated at a temperature of about 1800 ° C or higher, about 1900 ° C or higher, or about 2000 ° C or higher, Lt; / RTI > The heat treatment of the graphitization step may be performed for about 30 minutes to about 20 hours, more specifically about 30 minutes to about 4 hours.

상술한 바와 같은 그라파이트 시트는 1층 기준 20 내지 50㎛, 구체적으로 25 내지 40㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 그라파이트 시트는 1층 기준 20 내지 50㎛, 구체적으로 25 내지 40㎛의 두께를 갖는 인조 그라파이트 시트일 수 있다.
The graphite sheet as described above may have a thickness of 20 to 50 탆, specifically 25 to 40 탆, based on one layer. The graphite sheet may be an artificial graphite sheet having a thickness of 20 to 50 탆, specifically 25 to 40 탆, based on one layer.

절연층Insulating layer

상기 절연층은 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함한다.
The insulating layer includes a binder resin and hexagonal boron nitride.

상기 절연층은 1층 기준 10 내지 50㎛의 두께, 구체적으로 10 내지 30㎛의 두께를 가질 수 있다.
The insulating layer may have a thickness of 10 to 50 탆, specifically 10 to 30 탆, based on one layer.

상기 바인더 수지는 아크릴계 수지, 고무계 수지 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 구체적으로 아크릴계 수지일 수 있다. 상기 바인더 수지는 그라파이트 시트들 사이에 위치하여 시트들 간 결합력(접착력)을 강화시켜 준다.The binder resin may be at least one kind selected from the group consisting of an acrylic resin, a rubber resin and a silicone resin, and may be specifically an acrylic resin. The binder resin is located between the graphite sheets to strengthen the bonding force (adhesion force) between the sheets.

상기 육방정계 질화붕소는 방열시트에 절연성을 부여하기 위한 것으로, 전기적 절연성이 뛰어날 뿐만 아니라 가스 분위기 하, 진공 등의 불활성 분위기에서 최대 3000℃까지 안정하다. 나아가, 상기 온도에서 승화되지 않아 연화되지 않는다. 또한, 스테인리스 스틸 수준의 높은 열전도율을 가지고 있어 방열시트에 적용하는 경우 약 1,500℃의 급가열 및 급냉각을 반복하여도 균열 발생 및 파손을 잘 일으키지 않을 정도로 내열성이 우수하다. 나아가, 상기 육방정계 질화붕소는 내화학성, 가공성이 우수하여 방열시트 원료로 용이하게 사용할 수 있다.
The hexagonal boron nitride is for imparting insulation to the heat radiation sheet and is not only excellent in electrical insulation but also stable up to 3000 ° C in an inert atmosphere such as a vacuum atmosphere under a gas atmosphere. Furthermore, it does not sublimate at this temperature and is not softened. In addition, it has a high thermal conductivity at the level of stainless steel. Therefore, when applied to a heat-radiating sheet, it is excellent in heat resistance to such a degree that cracking and breakage are hardly caused even by rapid heating and quenching at about 1,500 ° C. Further, the hexagonal boron nitride is excellent in chemical resistance and processability and can be easily used as a heat-radiating sheet raw material.

상기 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함하는 절연층은 절연층 총 중량을 기준으로 50 내지 90 중량%의 바인더 수지 및 10 내지 50 중량%의 육방정계 질화붕소를 포함할 수 있다. 구체적으로, 50 내지 60 중량%의 바인더 수지 및 40 내지 50 중량%의 육방정계 질화붕소를 포함할 수 있고, 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 상기 범위 내로 포함할 때, 절연 효과가 향상될 수 있다.
The insulating layer including the binder resin and hexagonal boron nitride may include 50 to 90 wt% of binder resin and 10 to 50 wt% of hexagonal boron nitride based on the total weight of the insulating layer. Specifically, it may contain 50 to 60 wt% of a binder resin and 40 to 50 wt% of hexagonal boron nitride, and when the binder resin and hexagonal boron nitride are contained within the above range, the insulating effect can be improved .

상기 그라파이트 시트와 절연층을 교대로 5층 이상 적층된 형태로 포함하는 다층 방열 복합시트는 100㎛ 이상의 두께를 가질 수 있다. The multilayered heat-radiating composite sheet including the graphite sheet and the insulating layer in a stacked form of five or more layers alternately may have a thickness of 100 mu m or more.

상기 다층 방열 복합시트는 다층 방열 복합시트 총 두께에 대하여 그라파이트 시트 및 절연층을 1 : 0.2 내지 1 : 0.8, 구체적으로 1 : 0.3 내지 1 : 0.6의 두께비로 포함할 수 있다. 절연층이 상기 범위 내일 때, 열전도도의 손실이 적다.
The multi-layered heat-radiating composite sheet may include the graphite sheet and the insulating layer in a thickness ratio of 1: 0.2 to 1: 0.8, specifically 1: 0.3 to 1: 0.6, with respect to the total thickness of the multi-layered heat- When the insulating layer is within the above range, loss of thermal conductivity is small.

상기 다층 방열 복합시트는 500 내지 1,000 W/m·K, 구체적으로 600 내지 900 W/m·K의 열전도율(열전도도)을 가질 수 있다. 나아가 상기 다층 방열 복합시트는 5 내지 50 KV/mm, 구체적으로 10 내지 25 KV/mm의 절연파괴전압을 가질 수 있다.
The multi-layered heat-radiating composite sheet may have a thermal conductivity (thermal conductivity) of 500 to 1,000 W / m · K, specifically 600 to 900 W / m · K. Further, the multilayered heat-radiating composite sheet may have an insulation breakdown voltage of 5 to 50 KV / mm, specifically 10 to 25 KV / mm.

나아가, 실시예는 (1) 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; (3) 상기 슬러리로 그라파이트 시트의 양면을 코팅하여 코팅된 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 및 (4) 코팅된 그라파이트 시트를 2개 이상 적층한 후 열처리하는 단계를 포함하는 다층 방열 복합시트의 제조방법을 제공한다(도 1 참조). Furthermore, the examples include (1) preparing a slurry comprising a binder resin and hexagonal boron nitride; (3) coating both surfaces of the graphite sheet with the slurry to prepare a coated graphite sheet; And (4) a step of laminating two or more coated graphite sheets followed by heat treatment (see Fig. 1).

실시예는 (1) 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다. Examples include (1) preparing a slurry comprising a binder resin and hexagonal boron nitride.

상기 단계 (1)에서는, 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 용매 중에서 혼합하여 슬러리를 제조할 수 있다. In the step (1), a binder resin and hexagonal boron nitride may be mixed in a solvent to prepare a slurry.

상기 바인더 수지 및 육방정계 질화붕소는 앞서 설명한 바와 같다. The binder resin and hexagonal boron nitride are as described above.

상기 슬러리는 메틸에틸케톤, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 및 물(H2O)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용매를 포함할 수 있고, 구체적으로 물(H2O), 디메틸포름아미드 또는 N-메틸-2-피롤리돈을 포함할 수 있다. The slurry may contain at least one solvent selected from the group consisting of methyl ethyl ketone, N-methyl-2-pyrrolidone, dimethylformamide, dimethylacetamide and water (H 2 O) H 2 O), dimethylformamide or N-methyl-2-pyrrolidone.

상기 슬러리는 10 내지 50%의 고형분 함량 및 500 내지 1,500 cps의 점도(25℃)를 가질 수 있고, 구체적으로 40 내지 50%의 고형분 함량 및 800 내지 1,200cps의 점도(25℃)를 가질 수 있다. 슬러리의 고형분 및 점도가 상기 범위 내일 때, 단계 (3) 및 (4)에서의 코팅 및 적층 공정을 보다 용이하게 수행할 수 있다. The slurry may have a solids content of 10 to 50% and a viscosity (25 캜) of 500 to 1,500 cps, and specifically a solids content of 40 to 50% and a viscosity (25 캜) of 800 to 1,200 cps . When the solid content and viscosity of the slurry are within the above ranges, the coating and laminating processes in steps (3) and (4) can be performed more easily.

실시예는 (3) 상기 슬러리로 그라파이트 시트의 양면을 코팅하여 코팅된 그라파이트 시트를 제조하는 단계를 포함한다. The embodiment includes (3) coating both surfaces of the graphite sheet with the slurry to prepare a coated graphite sheet.

상기 단계 (3)에서는, 상기 슬러리를 이용하여 통상적인 방법으로 코팅을 수행할 수 있고, 예를 들면, 다이 코팅, 그라비아 코팅, 마이크로 그라비아 코팅, 콤마 코팅, 롤 코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅 등의 방법으로, 구체적으로 롤 코팅,그라비아 코팅, 콤마 코팅 등의 방법으로 코팅을 수행할 수 있다.In the step (3), the slurry may be used to coat the coating layer by a conventional method. For example, the coating layer may be formed by a die coating, a gravure coating, a microgravure coating, a comma coating, a roll coating, a dip coating, As a method, the coating can be carried out by a method such as roll coating, gravure coating, comma coating and the like.

실시예는 (4) 코팅된 그라파이트 시트를 2개 이상 적층한 후 열처리하는 단계를 포함한다.The embodiment includes (4) a step of laminating two or more coated graphite sheets, followed by heat treatment.

상기 단계 (4)에서는, 상기 단계 (3)에서 슬러리가 코팅된 그라파이트 시트를 2개 이상 적층할 수 있다. 이때, 상기 적층체의 최외곽 양면에는 슬러리 코팅층(추후 절연층)이 위치할 수 있다. In the step (4), two or more slurry-coated graphite sheets may be laminated in the step (3). At this time, a slurry coating layer (later insulating layer) may be positioned on both outermost sides of the laminate.

상기 적층체를 열처리하여 슬러리 코팅층 중의 용매를 제거하면서 바인더 수지를 용융시켜 그라파이트 시트와 절연층 간의 접착력을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 각각의 그라파이트 시트는 시트들 사이사이에 상기 슬러리 코팅층을 가지므로 상기 슬러리 중의 바인더 수지의 접착력에 의해 반복적으로 적층될 수 있다. 방열시트의 두께는 상기 적층 횟수를 적절히 조절함으로써 조정 가능하다. The binder resin is melted while the solvent in the slurry coating layer is removed by heat treatment of the laminate to improve the adhesive force between the graphite sheet and the insulating layer. Specifically, since each graphite sheet has the slurry coating layer between the sheets, it can be repeatedly laminated by the adhesive force of the binder resin in the slurry. The thickness of the heat-radiating sheet can be adjusted by appropriately adjusting the number of times of lamination.

즉, 열처리에 의해 층간 결합력을 향상시킴으로써 절연층 및 그라파이트 시트가 강하게 결합된 형태의 다층 복합시트를 형성할 수 있다. 상기 열처리 온도는 100 내지 150℃일 수 있고, 구체적으로 110 내지 125℃일 수 있다. 상기 열처리는 0.5 내지 4시간, 구체적으로 1 내지 2시간 동안 수행될 수 있다.
That is, by improving the interlayer coupling force by the heat treatment, a multilayer composite sheet in which the insulating layer and the graphite sheet are strongly bonded can be formed. The heat treatment temperature may be 100-150 ° C, and may be 110-125 ° C. The heat treatment may be performed for 0.5 to 4 hours, specifically for 1 to 2 hours.

상술한 바와 같이 제조된 다층 방열 복합시트는, 그라파이트 시트 및 질화붕소-함유 절연층을 복수 개 적층시킴으로써 약 100㎛ 이상의 두께를 가지며, 동시에 열전도도 및 절연성이 우수한 다층 방열 복합시트를 제공할 수 있다. 나아가, 상기 다층 방열 복합시트는 약 100㎛ 이상의 두께를 가짐으로써 부피가 큰 전자 소자의 방열 재료로서 유용하게 사용될 수 있다.
The multilayered heat-radiating composite sheet produced as described above can provide a multilayered heat-radiating composite sheet having a thickness of about 100 탆 or more by lamination of a plurality of graphite sheets and boron nitride-containing insulating layers, and at the same time, excellent thermal conductivity and insulation . Furthermore, the multilayered heat-radiating composite sheet has a thickness of about 100 탆 or more, and thus can be usefully used as a heat-radiating material of a bulky electronic device.

이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, but the scope of the present invention is not limited thereto.

[[ 실시예Example ]]

<실시예 1 : 방열 시트의 제조>
&Lt; Example 1: Production of heat-radiating sheet >

단계 1: 슬러리의 제조Step 1: Preparation of slurry

아크릴 바인더(FF-740G, 파인켐텍) 58 중량%, 물 2% 중량% 및 육방정계 질화붕소 파우더(입도:1.5㎛, 산울) 40%를 혼합한 후, Planetary Mixer(ARE-310, Thinky)를 이용하여 2,000 rpm으로 2 분 동안 분산시켜 고형분 40%, 점도 900cps(25℃) 슬러리를 제조하였다.
A planetary mixer (ARE-310, Thinky) was prepared by mixing 58 wt% of acrylic binder (FF-740G, Fine Chemtech), 2 wt% of water and 40 wt% of hexagonal boron nitride powder (particle size: And dispersed at 2,000 rpm for 2 minutes to prepare a slurry having a solid content of 40% and a viscosity of 900 cps (25 캜).

단계 2: 그라파이트 시트의 제조Step 2: Preparation of graphite sheet

천연 섬유(기재)의 양면에 액상 수지(폴리아믹산 고형분 18%)를 도포한 후, 150℃에서 10분, 250℃에서 5분, 420℃에서 5분간 3단계 열풍건조하여 이미드화하였다. 이미드화가 완료된 시트를 1,200℃에서 2시간 동안 열처리하여 탄화시킨 다음, 2,700℃에서 7시간 동안 열처리하여 흑연화하였다. 상기 흑연화시킨 시트를 50N/㎡의 압력으로 압연하여 두께 25㎛ 그라파이트 시트를 제조하였다.
Liquid resin (polyamic acid solid content 18%) was applied to both sides of the natural fiber (base material) and imidized by three stages of hot air drying at 150 占 폚 for 10 minutes, 250 占 폚 for 5 minutes, and 420 占 폚 for 5 minutes. The imidized sheet was carbonized by heat treatment at 1,200 ° C for 2 hours and then graphitized by heat treatment at 2,700 ° C for 7 hours. The graphitized sheet was rolled at a pressure of 50 N / m &lt; 2 &gt; to prepare a 25 mu m thick graphite sheet.

단계 3: 다층 방열 복합 시트의 제조Step 3: Production of a multilayered heat-radiating composite sheet

상기 단계 2에서 제조된 그라파이트 시트 2개를 준비하고, 그 중 일 그라파이트 시트의 양면에 상기 단계 1에서 제조된 슬러리를 롤 코팅기기(아모)를 사용하여 두께 15㎛ 코팅하였다. 그 다음, 슬러리 코팅층의 일면에 타 그라파이트 시트를 적층하였다. 그 후, 타 그라파이트 시트의 타면에 슬러리를 코팅하여 그라파이트 시트 2단 및 절연층 3단이 교대로 적층된 형태의 시트를 얻었다. 그 다음, 120℃에서 2시간 동안 열풍건조하여 두께 100㎛의 다층 방열 복합시트를 제조하였다.
Two sheets of the graphite sheet prepared in the step 2 were prepared, and the slurry prepared in the above step 1 was coated on both sides of one graphite sheet to a thickness of 15 mu m using a roll coating machine (Amo). Then, a graphite sheet was laminated on one side of the slurry coating layer. Thereafter, slurry was coated on the other surface of the other graphite sheet to obtain a sheet in which two stages of graphite sheets and three stages of insulating layers were alternately stacked. Then, the sheet was hot-air dried at 120 ° C for 2 hours to produce a multi-layered heat-radiating composite sheet having a thickness of 100 μm.

실험예 1. 밀도 측정Experimental Example 1. Density Measurement

실시예 1에서 제조된 방열 시트에 대하여, 아르키메데스 밀도 측정기(SD-200L, ALFA MIRAGE)를 이용하여 밀도를 측정하였다.
The heat-radiating sheet prepared in Example 1 was measured for density using an Archimedes density meter (SD-200L, ALFA MIRAGE).

실험예 2. 열확산율 측정Experimental Example 2. Measurement of thermal diffusivity

실시예 1에서 제조된 방열 시트에 대하여, LFA 447 Model(NETZSCH)기기를 이용하여 열확산율을 측정하였다.
The thermal diffusivity of the heat-radiating sheet prepared in Example 1 was measured using a LFA 447 Model (NETZSCH).

실험예 3. 열전도도 측정Experimental Example 3. Measurement of Thermal Conductivity

실시예 1에서 제조된 방열 시트에 대하여, LFA 447 Model(NETZSCH)기기를 이용하여 비열을 구하였다. 상기 비열값과 상기 실험예 1 및 2에서 얻어진 밀도 및 열확산율과 함께 하기 수학식 1에 적용하여 열전도도를 산출하였다.Specific heat of the heat-radiating sheet prepared in Example 1 was determined using a LFA 447 Model (NETZSCH). The specific heat value and the density and thermal diffusivity obtained in Experimental Examples 1 and 2 were applied to the following Equation 1 to calculate the thermal conductivity.

[수학식 1][Equation 1]

열전도도 = 밀도 X 열확산율 X 비열
Thermal conductivity = density X thermal diffusivity X specific heat

실험예 4. 절연파괴전압 측정 Experimental example 4. Measurement of dielectric breakdown voltage

실시예 1에서 제조된 방열 시트에 대하여, Break Down Voltage Tester(SM-100BDV, SMEM사)를 이용하여 절연파괴전압을 측정하였다. 다층 방열 복합시트를 설비 양쪽 전극 사이에 거치시킨 후, 0 KV에서부터 0.1 KV 단위로 전압을 올려주면서 시트가 파괴될 때의 전압을 측정하였다.
The breakdown voltage of the heat-radiating sheet prepared in Example 1 was measured using Breakdown Voltage Tester (SM-100BDV, manufactured by SMEM). After the multilayered heat-radiating composite sheet was placed between both electrodes of the equipment, the voltage was measured when the sheet was broken while increasing the voltage from 0 KV to 0.1 KV.

비열
(J/g·K, 50℃)specific heat
(J / g 占,, 50 占 폚) 밀도
(g/㎤)density
(g / cm3) 열확산율
(㎟/s)Thermal diffusivity
(Mm 2 / s) 열전도도
(W/m·K)Thermal conductivity
(W / mK) 절연파괴전압
(KV/㎜)Dielectric breakdown voltage
(KV / mm) 실시예1Example 1 0.850.85 1.781.78 455455 688.42688.42 1212

상기 표 1을 살펴보면, 실시예 1의 다층 방열 복합시트는 450 ㎟/s 이상의 열확산율을 나타내며 1 KV/㎜ 이상의 높은 절연파괴전압을 나타내었고, 이로부터 열전도도 및 절연성이 우수한 것을 알 수 있다.Referring to Table 1, the multilayered heat-radiating composite sheet of Example 1 exhibits a thermal diffusivity of 450 mm 2 / s or more and exhibits a high dielectric breakdown voltage of 1 KV / mm or more. From this, it can be seen that thermal conductivity and insulation are excellent.

Claims (17)

그라파이트 시트, 및
바인더 수지 및 육방정계 질화붕소를 포함하는 절연층을 교대로 5층 이상 적층된 형태로 포함하고,
최외곽 양면에 상기 절연층을 포함하며,
상기 그라파이트 시트는 유기 원료를 포함하는 시트상 원료물질을 열처리하여 수축 혹은 탄화시킨 후 흑연화한 것이고,
상기 절연층이 절연층 총 중량을 기준으로 50 내지 90 중량%의 바인더 수지 및 10 내지 50 중량%의 육방정계 질화붕소를 포함하는, 다층 방열 복합시트.
Graphite sheet, and
A binder resin, and an insulating layer containing hexagonal boron nitride are alternately stacked in layers of five or more layers,
And the insulating layer on both outermost surfaces,
The graphite sheet is obtained by subjecting a sheet-like raw material containing an organic raw material to heat treatment to shrink or carbonize the graphite,
Wherein the insulating layer comprises 50 to 90 wt% of a binder resin and 10 to 50 wt% of hexagonal boron nitride based on the total weight of the insulating layer.
제1항에 있어서,
상기 다층 방열 복합시트가 100㎛ 이상의 두께를 갖는, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the multilayered heat-radiating composite sheet has a thickness of 100 mu m or more.
제1항에 있어서,
상기 그라파이트 시트가 1층 기준 20 내지 50㎛의 두께를 갖는 인조 그라파이트 시트인, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the graphite sheet is an artificial graphite sheet having a thickness of 20 to 50 占 퐉 based on one layer.
제1항에 있어서,
상기 절연층이 1층 기준 10 내지 50㎛의 두께를 갖는, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the insulating layer has a thickness of 10 to 50 占 퐉 based on one layer.
제1항에 있어서,
상기 다층 방열 복합시트가 다층 방열 복합시트 총 두께에 대하여 그라파이트 시트 및 절연층을 1: 0.2 내지 1 : 0.8의 두께비로 포함하는, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the multilayered heat-radiating composite sheet includes a graphite sheet and an insulating layer in a thickness ratio of 1: 0.2 to 1: 0.8 with respect to the total thickness of the multilayered heat-radiating composite sheet.
제1항에 있어서,
상기 바인더 수지가 아크릴계 수지, 고무계 수지 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the binder resin is at least one selected from the group consisting of an acrylic resin, a rubber resin and a silicone resin.
제1항에 있어서,
상기 그라파이트 시트는 천연 섬유 기재의 양면에 폴리아믹산을 포함하는 액상 수지를 도포한 후 이미드화하여 제조된 시트를 열처리하여 탄화시킨 후 흑연화한 것인, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the graphite sheet is formed by applying a liquid resin containing polyamic acid to both surfaces of a natural fiber base material and then imidizing the resulting sheet to heat-treat it and carbonize it, followed by graphitization.
제1항에 있어서,
상기 다층 방열 복합시트가 500 내지 1,000W/m·K의 열전도율을 갖는, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the multilayered heat-radiating composite sheet has a thermal conductivity of 500 to 1,000 W / m 占..
제1항에 있어서,
상기 다층 방열 복합시트가 5 KV/mm 내지 50 KV/mm의 절연파괴전압을 갖는, 다층 방열 복합시트.
The method according to claim 1,
Wherein the multilayered heat-radiating composite sheet has an insulation breakdown voltage of 5 KV / mm to 50 KV / mm.
(1) 바인더 수지 50 내지 90 중량% 및 육방정계 질화붕소 10 내지 50 중량%를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계;
(2) 유기 원료를 포함하는 시트상 원료물질을 열처리하여 수축 혹은 탄화시킨 후 흑연화하여 그라파이트 시트를 제조하는 단계;
(3) 상기 슬러리로 상기 그라파이트 시트의 양면을 코팅하여 코팅된 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 및
(4) 상기 코팅된 그라파이트 시트를 2개 이상 적층한 후 열처리하는 단계;
를 포함하는, 다층 방열 복합시트의 제조방법.
(1) preparing a slurry comprising 50 to 90% by weight of a binder resin and 10 to 50% by weight of hexagonal boron nitride;
(2) heat-treating the sheet-like raw material containing the organic raw material to shrink or carbonize it, and then graphitizing to produce a graphite sheet;
(3) coating both surfaces of the graphite sheet with the slurry to prepare a coated graphite sheet; And
(4) stacking two or more of the coated graphite sheets and then subjecting them to heat treatment;
Wherein the heat-radiating composite sheet comprises a thermosetting resin.
제10항에 있어서,
상기 바인더 수지가 아크릴계 수지, 고무계 수지 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인, 다층 방열 복합시트의 제조방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the binder resin is at least one selected from the group consisting of an acrylic resin, a rubber resin and a silicone resin.
제10항에 있어서,
상기 슬러리가 메틸에틸케톤, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용매를 포함하는, 다층 방열 복합시트의 제조방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the slurry comprises at least one solvent selected from the group consisting of methyl ethyl ketone, N-methyl-2-pyrrolidone, dimethylformamide, dimethylacetamide and water.
제12항에 있어서,
상기 슬러리가 10 내지 50%의 고형분 함량 및 500 내지 1,500cps의 점도(25℃)를 갖는, 다층 방열 복합시트의 제조방법.
13. The method of claim 12,
Wherein the slurry has a solid content of 10 to 50% and a viscosity (25 캜) of 500 to 1,500 cps.
제10항에 있어서,
상기 단계 (4)에서 100 내지 150℃에서 열처리를 수행하는, 다층 방열 복합시트의 제조방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the heat treatment is performed at 100 to 150 占 폚 in the step (4).
제10항에 있어서,
상기 단계 (2)에서 천연 섬유 기재의 양면에 폴리아믹산을 포함하는 액상 수지를 도포한 후 이미드화하여 제조된 시트를 열처리하여 탄화시킨 후 흑연화하여 그라파이트 시트를 제조하는, 다층 방열 복합 시트의 제조방법.
11. The method of claim 10,
In the step (2), a liquid resin containing polyamic acid is applied to both surfaces of the natural fiber base material, followed by imidation to heat-treat the sheet to carbonize it and then graphitize to produce a graphite sheet. Way.
제15항에 있어서,
상기 폴리아믹산을 포함하는 액상 수지를 도포한 후, 150℃에서 10분, 250℃에서 5분, 420℃에서 5분간 3단계 열풍건조하여 이미드화하는, 다층 방열 복합 시트의 제조방법.
16. The method of claim 15,
The liquid resin containing the polyamic acid is applied, followed by three stages of hot air drying at 150 캜 for 10 minutes, 250 캜 for 5 minutes, and 420 캜 for 5 minutes to imidize the composite.
제15항에 있어서,
상기 시트를 1,200℃에서 2시간 동안 열처리하여 탄화시킨 후 2,700℃에서 7시간 동안 열처리하여 흑연화하여 그라파이트 시트를 제조하는,
다층 방열 복합 시트의 제조방법.16. The method of claim 15,
The sheet was carbonized by heat treatment at 1,200 占 폚 for 2 hours and then heat-treated at 2,700 占 폚 for 7 hours to graphitize to produce a graphite sheet.
A method for manufacturing a multilayered heat-radiating composite sheet.
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