KR101852019B1 - A method for manufacturing sic powers with high purity - Google Patents

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KR101852019B1 KR1020170030344A KR20170030344A KR101852019B1 KR 101852019 B1 KR101852019 B1 KR 101852019B1 KR 1020170030344 A KR1020170030344 A KR 1020170030344A KR 20170030344 A KR20170030344 A KR 20170030344A KR 101852019 B1 KR101852019 B1 KR 101852019B1
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이병주
유성택
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세일정기 (주)
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Abstract

A method of preparing high purity silicon carbide (SiC) of the present invention comprises: a mixing step of mixing SiC including impurities with cryolite (Na_3AlF_6); a first heating step of heating a mixture mixed in the mixing step to 1,000 to 1,200°C; an electrolysis step of electrolyzing the liquid mixture when the mixture heated in the first heating step is changed into a liquid state; a first cooling step of slowly cooling the electrolyzed mixture after the electrolysis step; a stripping step of stripping SiC electrodeposited on an electrode rod after the first cooling step; a second heating step of reheating the electrodeposited SiC stripped after the stripping step to 1,000 to 1,200°C, thereby converting the stripped SiC to a molten state; a vacuum step of maintaining vacuum in a state that the stripped SiC is melted after the second heating step; and a second cooling step of slowly cooling the stripped SiC after the vacuum step. Therefore, the method according to the present invention obtains an effect that SiC with a purity of 99.999% can be prepared by mixing SiC including the impurities with cryolite (Na_3AlF_6) as a catalyst and removing the impurities such as alumina through the electrolysis step and the vacuum step.

Description

고순도 탄화규소의 제조방법{A METHOD FOR MANUFACTURING SIC POWERS WITH HIGH PURITY}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method for producing high purity silicon carbide,

본 발명은 고순도의 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄화규소 내에 잔존하는 알루미나, 알루미늄, 금속산화물을 제거하여 고순도의 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing high purity silicon carbide by removing alumina, aluminum and metal oxides remaining in silicon carbide. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0002] The present invention relates to a method for producing high purity silicon carbide.

탄화규소(SiC)는 비산화물계 세라믹스 재료로서 규소와 탄소 간의 강한 공유 결합 때문에 내산화성, 내부식성, 내마모성, 내열충격성 및 고온 강도 등이 우수한 특성을 나타내므로 고온 구조재료로 널리 사용되고 있다.Silicon carbide (SiC) is a non-oxide ceramics material that is widely used as a high-temperature structural material because of its strong covalent bond between silicon and carbon, exhibiting excellent properties such as oxidation resistance, corrosion resistance, abrasion resistance, thermal shock resistance and high temperature strength.

일반적으로 탄화규소의 주요 용도는 연마재와 히터 등의 발열체 또는 내화재 등으로 많이 사용되었으며, 탄화규소의 고온 안정성 및 우수한 내화학적 특성으로 인해 고온 산업용 핵심 재료로써 탄화규소의 중요성이 폭 넓게 인식되어 왔다.In general, the main use of silicon carbide has been widely used as a heating element such as an abrasive and a heater, or as a refractory material, and the importance of silicon carbide as a key material for high temperature industrial use has been widely recognized due to its high temperature stability and excellent chemical resistance.

최근에는 전력 반도체 시장에서 반도체의 소형화 및 전력 손실의 최소화를 위해 큰 밴드갭과 높은 절연파괴 특성을 지닌 재료의 필요성이 대두되고 있으며, 탄화규소가 향후 고출력 전력소자 및 고온용 전력소자로서 최적재료로 인식되고 있다.Recently, in order to miniaturize semiconductors and minimize power loss in the power semiconductor market, there is a need for a material having a large bandgap and high dielectric breakdown characteristics, and silicon carbide is an optimal material for high output power devices and high temperature power devices Is being recognized.

탄화규소 단결정은 높은 내산화성 및 우수한 전기적 특성을 이용하여 최대 작동온도가 250℃인 Si 반도체를 대체하여 고온에서 사용될 수 있으며, 화학적으로 안정하고 방사능 등에 대한 내성이 강하여 특수한 환경에서 작동하는 반도체 소자 제조에 적합한 장점을 가지고 있다. 또한 LED 산업에서 탄화규소 단결정은 LED 기판으로 사용되는 GaN 성장을 위한 기판으로 사용되고 있기 때문에 LED 시장이 확대됨에 따라 초고순도 SiC 단결정의 수요 또한 증가하고 있다.The silicon carbide single crystal can be used at a high temperature in place of the Si semiconductor which has a maximum operating temperature of 250 ° C due to its high oxidation resistance and excellent electrical properties. It is chemically stable and resistant to radiation, . In the LED industry, silicon carbide single crystal is used as a substrate for GaN growth, which is used as an LED substrate. Therefore, the demand for ultrahigh purity SiC single crystal is also increasing as the LED market is expanded.

탄화규소 단결정 성장방법에는 Si 융액에서 SiC 단결정을 성장시키는 LPE(liquid phase epitaxy)방법, CVD법 및 PVT(physical vapor transport) 방법이 있으며, 현재 PVT 방법으로 제조되는 6인치 탄화규소 웨이퍼가 상용화되고 있다.The silicon carbide single crystal growth method includes a liquid phase epitaxy (LPE) method, a CVD method and a PVT (physical vapor transport) method for growing a SiC single crystal in a Si melt, and a 6-inch silicon carbide wafer manufactured by a PVT method is now commercially available .

문헌1: 등록특허공보 10-1084711호(2011.11.22. 공고)Document 1: Registered Patent Publication No. 10-1084711 (issued on November 22, 2011) 문헌2: 등록특허공보 10-1637567호(2016.07.08. 공고)Document 2: Registration Patent Publication No. 10-1637567 (Announcement of Jul. 2016) 문헌3: 등록특허공보 10-1601282호(2016.03.22. 공고)Document 3: Registration Patent Publication No. 10-1601282 (issued on March 22, 2016) 문헌4: 등록특허공보 10-1189392호(2012.10.10. 공고)Document 4: Registration Patent Publication No. 10-1189392 (issued October 10, 2012) 문헌5: 등록특허공보 10-1322796호(2013.10.29. 공고)Document 5: Registration Patent Publication No. 10-1322796 (issued October 29, 2013)

그러나 종래기술에 의하여 제조된 탄화규소에는 알루미나 및 금속산화물과 같은 불순물이 포함되어 있다는 문제점이 있다.However, there is a problem that the silicon carbide produced by the prior art contains impurities such as alumina and metal oxides.

따라서 본 발명은 상기 탄화규소에 포함된 알루미나를 제거하여서 그 순도가 99.999％인 탄화규소를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, the present invention provides a method for producing silicon carbide having a purity of 99.999% by removing alumina contained in the silicon carbide.

이러한 상기 목적은 본 발명에 의해 달성되며, 본 발명의 일면에 따라, 고순도 탄화규소의 제조방법은, 불순물이 포함된 탄화규소(SIC)에 빙정석(Na3AlF6)을 혼합하는 혼합단계와; 상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 1000~1200℃로 가열하는 제1차가열단계와; 상기 제1차가열단계에서 가열된 상기 혼합물이 액상의 상태로 변하면, 액상의 혼합물을 전기분해하는 전기분해단계와; 상기 전기분해단계 후에 서냉을 하는 제1차냉각단계; 및 상기 제1차 냉각단계 후에 전기분해단계에서 사용되는 전극봉에 전착 된 탄화규소를 박리하는 박리단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing high purity silicon carbide, comprising: mixing cryolite (Na 3 AlF 6 ) with silicon carbide (SIC) containing impurities; A first heating step of heating the mixed mixture in the mixing step to 1000 to 1200 ° C; An electrolysis step of electrolyzing the liquid mixture when the mixture heated in the first heating step turns into a liquid phase; A first cooling step of performing slow cooling after the electrolysis step; And a peeling step of peeling the silicon carbide electrodeposited on the electrode used in the electrolysis step after the first cooling step.

본 발명의 다른 일면에 따라, 상기 박리단계 후에 박리 된 탄화규소를 1000~1750℃로 재가열하여 용융상태로 변환하는 제2차가열단계와; 상기 제2차가열단계 후에 용융된 상태에서 진공을 유지하여 진공단계; 및 상기 진공단계 후에 서냉을 하는 제2차냉각단계가 추가되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: a second heating step of reheating silicon carbide peeled off after the peeling step to 1000-1750 deg. Maintaining the vacuum in the molten state after the second heating step; And a second cooling step for slow cooling after the vacuum step is added.

그리고 상기 제2차가열단계와 상기 진공단계는 가열과 진공이 동시에 이루어지는 것을 특징으로 한다.And the second heating step and the vacuum step are characterized in that heating and vacuum are simultaneously performed.

본 발명에 있어서, 상기 제1차가열단계와 상기 제2차가열단계는 각각 1~2 시간 동안 진행되는 것을 특징으로 한다.In the present invention, the first heating step and the second heating step are respectively performed for 1 to 2 hours.

또한, 상기 탄화규소(SIC)에 혼합되는 상기 빙정석(Na3AlF6)의 혼합비는 상기 탄화규소(SIC) 100중량부 대비 0.01~10 중량부인 것을 특징으로 한다.The mixing ratio of the cryolite (Na 3 AlF 6 ) mixed in the silicon carbide (SIC) is 0.01 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicon carbide (SIC).

본 발명에 있어서, 상기 제1차가열단계, 상기 제2차가열단계 및 상기 전기분해단계의 완료 상태는 저항값을 측정하여 확인하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, the first heating step, the second heating step and the completion state of the electrolysis step are characterized by measuring the resistance value.

본 발명의 다른 일면에 따라, 상기 혼합단계에서는 상기 빙정석 100중량부 대비 5~70 중량부의 추가불순물이 추가로 투입되고, 상기 추가불순물은 알루미나, 알루미늄 또는 탄소 중에서 최소한 하나 이상의 물질이 포함되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, in the mixing step, 5 to 70 parts by weight of additional impurities are further added to 100 parts by weight of the cryolite, and the additional impurities include at least one of alumina, aluminum, and carbon .

본 발명의 상기와 같은 방법에 의하여, 불순물이 포함된 탄화규소(SIC)에 촉매제로 빙정석(Na3AlF6)을 혼합하고, 상기 전기분해단계와 상기 진공단계를 통하여 알루미나와 같은 불순물을 제거하여서 순도가 99.999％인 탄화규소를 제조할 수 있는 효과가 발생한다.(Na 3 AlF 6 ) as a catalyst is mixed with silicon carbide (SIC) containing impurities by the above-described method of the present invention, and impurities such as alumina are removed through the electrolysis step and the vacuum step An effect of producing silicon carbide having a purity of 99.999% can be obtained.

도 1은 본 발명에 따른 고순도 탄화규소의 제조방법의 전체 공정도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is an overall process diagram of a method for producing high purity silicon carbide according to the present invention; Fig.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상술한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 고순도 탄화규소의 제조방법의 전체 공정도이다.1 is an overall process diagram of a method for producing high purity silicon carbide according to an embodiment of the present invention.

도면에 도시된 바와 같이, 먼저 불순물이 포함된 탄화규소(SIC)에 빙정석(Na3AlF6)을 혼합하는 혼합단계(S10)가 진행된다. 상기 혼합단계(S10)에서 투입되는 탄화규소(SIC)는 종래기술에 따른 제조 방법에 의하여 제조된 것으로서, 그 순도는 99％~99.9％이다. 이와 같은 순도의 상기 탄화규소(SIC)에는 알루미나(Al2O3)가 주로 포함되어 있다.As shown in the figure, a mixing step (S10) of mixing cryolite (Na 3 AlF 6 ) with silicon carbide (SIC) containing impurities is first carried out. The silicon carbide (SIC) introduced in the mixing step (S10) is prepared by a conventional manufacturing method, and its purity is 99% to 99.9%. Alumina (Al 2 O 3 ) is mainly contained in the silicon carbide (SIC) of such purity.

상기 혼합단계(S10)에서 투입되는 빙정석(Na3AlF6)의 비율은 상기 탄화규소(SIC) 100중량부 대비 0.01~10 중량부인 것이 바람직한데, 상기 비율에 따라서 상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물의 용융온도가 결정된다. 따라서 상기 혼합 비율은 변동될 수 있다.The proportion of cryolite (Na 3 AlF 6 ) added in the mixing step (S 10) is preferably 0.01 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicon carbide (SIC). According to the ratio, The melting temperature is determined. Therefore, the mixing ratio may vary.

본 발명에서 용융과 액상은 전기 저항값에 의하여 물성이 변성되는 상태를 의미한다.In the present invention, the melting and liquid phase means a state in which the physical properties are changed by the electrical resistance value.

즉 불순물로 포함된 상기 알루미나(Al2O3)는 2000℃ 정도에서 용융되는데, 상기 빙정석이 혼합되면, 혼합비율에 따라서 상기 혼합물의 용융온도가 1,000℃~1500℃로 저하되게 된다.That is, the alumina (Al 2 O 3 ) contained as impurities is melted at about 2000 ° C. When the cryolite is mixed, the melting temperature of the mixture decreases to 1,000 ° C. to 1500 ° C. according to the mixing ratio.

또한, 상기 혼합단계에서는 상기 빙정석 100중량부 대비 5~70 중량부의 추가불순물이 추가로 투입되고, 상기 추가불순물은 알루미나, 알루미늄 또는 탄소 중에서 최소한 하나 이상의 물질이 포함된다. 이와 같이 추가불순물을 투입하면, 전기 저항이 원활하게 발생하여서 용융 상태 등을 용이하게 확인한 수 있게 된다.Further, in the mixing step, 5 to 70 parts by weight of additional impurities are further added to 100 parts by weight of the cryolite, and the additional impurities include at least one of alumina, aluminum, and carbon. When the additional impurities are added in this way, the electric resistance is smoothly generated, and the melting state or the like can be easily confirmed.

그 후에는 상기 혼합단계(S10)에서 혼합된 혼합물을 1000~1200℃로 가열하는 제1차가열단계(S20)가 진행된다. 상기 제1차가열단계(S20)에서 가열되는 가열온도는 상기 빙정석의 혼합비율에 따라 변경할 수 있게 된다. 상기 제1차가열단계(S20)에서 용융상태는 육안으로 이루어지는 것이 아니고, 저항값을 측정하여서 용융상태를 확인하게 된다.Thereafter, in the mixing step (S10), a first heating step (S20) for heating the mixed mixture to 1000 to 1200 ° C is performed. The heating temperature heated in the first heating step S20 may be changed according to the mixing ratio of the cryolite. In the first heating step S20, the molten state is not visually observed, and the molten state is confirmed by measuring the resistance value.

이와 같이 액상이 되면 상기 탄화규소는 고체형상을 유지하나 상기 알루미나나 알루미늄은 상기 탄화규소에서 분리되게 된다.When the liquid phase is formed, the silicon carbide maintains a solid form, but the alumina or aluminum is separated from the silicon carbide.

상기 제1차가열단계(S20)에서 가열된 상기 혼합물이 액상의 상태로 변하면, 액상의 혼합물을 전기분해하는 전기분해단계(S30)가 진행되게 된다.When the mixture heated in the first heating step S20 is changed into a liquid phase, an electrolysis step (S30) for electrolyzing the liquid mixture proceeds.

상기 전기분해단계(S30)에서 사용되는 전극봉은 탄소봉 또는 그라파이트(Graphite) 전극을 사용하게 된다.The electrode used in the electrolysis step S30 may be a carbon rod or a graphite electrode.

상기 전기분해단계(S30)가 이루어져서 상기 탄화규소가 상기 전극봉에 전착 되면, 전기분해를 중단하고 서냉(공랭)을 하는 제1차냉각단계(S40)가 이루어진다. 상기 전기분해단계(S30)에서 전기분해가 완료되었는지는 저항값을 측정하여서 확인하게 된다.After the electrolysis step S30 is performed and the silicon carbide is electrodeposited to the electrode, a first cooling step S40 is performed in which electrolysis is stopped and slow cooling (air cooling) is performed. In the electrolysis step (S30), whether the electrolysis is completed can be confirmed by measuring the resistance value.

상기 제1차냉각단계(S40)후에 상기 전극봉에 전착 된 탄화규소는 박리단계(S50)에 의하여 박리 되게 된다.The silicon carbide electrodeposited on the electrode after the first cooling step (S40) is peeled off in the peeling step (S50).

상기 박리단계(S50) 후에 박리 된 전착된 탄화규소에는 불순물이 포함되어 있으므로, 순도를 더 증가시키기 위하여 상기 전극봉에서 박리 된 탄화규소를 1000~1200℃로 재가열하여 용융상태로 변환하는 제2차가열단계(S60)가 진행된다.Since the electrodeposited silicon carbide peeled off after the peeling step (S50) contains impurities, the silicon carbide peeled off from the electrode rod is reheated to a molten state at 1000 to 1200 DEG C to further increase the purity, Step S60 is proceeded.

상기 제2차가열단계(S60) 후에 용융된 탄화규소를 진공을 유지하여 진공단계(S70)가 진행되게 된다. 이와 같은 진공을 진행되는 동안에 산화규소에 포함된 불순물들이 제거되게 된다.After the second heating step S60, the molten silicon carbide is kept vacuum and the vacuum step S70 proceeds. During this vacuum, the impurities contained in the silicon oxide are removed.

상기 제2차가열단계(S60)와 상기 진공단계(S70)는 동시에 이루어지는 것이 불순물이 제거하는데 효과적이므로, 가열을 함과 동시에 진공도를 증대시키는 것이 바람직하다.It is preferable that the second heating step (S60) and the vacuum step (S70) are performed at the same time to remove the impurities, so that the degree of vacuum is increased while heating.

그리고 상기 제1차가열단계(S20)와 상기 제2차가열단계(S60)는 각각 1~2시간 동안 진행되는 것이 바람직하다.The first heating step S20 and the second heating step S60 are preferably performed for one to two hours, respectively.

이와 같은 제2차가열 온도가 1000~1750℃까지 증대되고, 진공이 이루어지면, 서냉을 하는 제2차냉각단계(S80)가 진행되고, 냉각되면 고순도의 탄화규소를 얻을 수 있게 된다.When the second heating temperature is increased to 1000-1750 deg. C and the vacuum is established, a second cooling step (S80) for slow cooling is performed, and high purity silicon carbide can be obtained by cooling.

이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 고순도 탄화규소의 제조방법을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 사상이 있다고 할 것이다.As described above, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is to be understood that the present invention is not limited to the above-described embodiments, It will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.

S10: 혼합단계, S20: 제1차가열단계,
S30: 전기분해단계, S40: 제1차냉각단계,
S50: 박리단계, S60: 제2차가열단계,
S70: 진공단계, S80: 제2차냉각단계S10: mixing step, S20: first heating step,
S30: electrolysis step, S40: first cooling step,
S50: peeling step, S60: second heating step,
S70: Vacuum step, S80: Secondary cooling step

Claims (7)

불순물이 포함된 탄화규소(SIC)에 빙정석(Na3AlF6)을 혼합하는 혼합단계;
상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 1000~1200℃로 가열하는 제1차가열단계;
상기 제1차가열단계에서 가열된 상기 혼합물이 액상의 상태로 변하면, 액상의 혼합물을 전기분해하는 전기분해단계;
상기 전기분해단계 후에 서냉을 하는 제1차냉각단계; 및
상기 제1차냉각단계후에 상기 전기분해단계에서 사용되는 전극봉에 전착 된 탄화규소를 박리하는 박리단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소의 제조방법.A mixing step of mixing cryolite (Na 3 AlF 6 ) with silicon carbide (SIC) containing impurities;
A first heating step of heating the mixed mixture in the mixing step to 1000 to 1200 ° C;
An electrolysis step of electrolyzing the liquid mixture when the mixture heated in the first heating step turns into a liquid state;
A first cooling step of performing slow cooling after the electrolysis step; And
And a peeling step of peeling the silicon carbide electrodeposited on the electrode used in the electrolysis step after the first cooling step. 제 1항에 있어서, 상기 박리단계 후에 박리 된 탄화규소를 1000~1750℃로 재가열하여 용융상태로 변환하는 제2차가열단계;
상기 제2차가열단계 후에 용융된 상태에서 진공을 유지하여 진공단계; 및
상기 진공단계 후에 서냉을 하는 제2차냉각단계가 추가되는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소의 제조방법.The method according to claim 1, further comprising: a second heating step of reheating the silicon carbide peeled off after the peeling step to a molten state at a temperature of 1000 to 1750 ° C;
Maintaining the vacuum in the molten state after the second heating step; And
And a second cooling step for slow cooling after the vacuum step is added to the high-purity silicon carbide. 제 2항에 있어서, 상기 제2차가열단계와 상기 진공단계는 가열과 함께 진공이 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소의 제조방법.3. The method of claim 2, wherein the second heating step and the vacuum step are performed simultaneously with the heating and the vacuum. 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 상기 제1차가열단계와 상기 제2차가열단계는 각각 1~2 시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소의 제조방법.4. The method of claim 2 or 3, wherein the first heating step and the second heating step are respectively performed for 1 to 2 hours. 제 4항 있어서, 상기 탄화규소(SIC)에 혼합되는 상기 빙정석(Na3AlF6)의 혼합비는 상기 탄화규소(SIC) 100중량부 대비 0.01~10 중량부인 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소의 제조방법.5. The method for producing high purity silicon carbide according to claim 4, wherein the mixing ratio of the cryolite (Na 3 AlF 6 ) mixed in the silicon carbide (SIC) is 0.01 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicon carbide (SIC) . 제 5항에 있어서, 상기 제1차가열단계, 상기 제2차가열단계 및 상기 전기분해단계의 완료 상태는 저항값을 측정하여 확인하는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소의 제조방법.6. The method for producing high purity silicon carbide according to claim 5, wherein the first heating step, the second heating step and the completion state of the electrolysis step are performed by measuring a resistance value. 제 5항에 있어서, 상기 혼합단계에서는 상기 빙정석 100중량부 대비 5~70 중량부의 추가불순물이 추가로 투입되고, 상기 추가불순물은 알루미나, 알루미늄 또는 탄소 중에서 최소한 하나 이상의 물질이 포함되는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소의 제조방법.



6. The method according to claim 5, wherein, in the mixing step, 5 to 70 parts by weight of additional impurities are further added to 100 parts by weight of the cryolite, and the additional impurities include at least one of alumina, aluminum, and carbon (Method for producing high purity silicon carbide).



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CN1683600A (en) 2005-02-24 2005-10-19 上海交通大学 Composite electroforming preparing process for nano silicon carbide particle reinforced nickel base composite material
JP2011006317A (en) 2009-05-26 2011-01-13 Sumitomo Chemical Co Ltd Method for producing refined metal or metalloid

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Journal of materials science, Vol.34, pp.2189-2192 (1999)

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